YODOMETRIA

DETERMINACIONDE HIPLOCLORITO EN UNA MUESTRACOMERCIAL MEDIANTE LA TÉCNICA DE VOLUMETRÍA REDOX YODIMETRIA Y YODOMETRIA. Cristhian Andrés Cabezas*; Cristian Camilo España**; Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago de Cali * [email protected]; **[email protected] 2015 RESUMEN Se efectuó la determinación de Cloro activo, por medio de volumetría oxidoReducción usando como agente titulante el Tiosulfato de Sodio (Na 2S2O3.5H2O) 0.1M, en una muestra comercial (Límpido Patojito), haciendo un análisis por duplicado, los cuales se obtuvieron como resultados una concentración de (3,97 ± 0,02) % y (3,94 ± 0,02) % respectivamente, con un porcentaje de error relativo del 24,4 % y el 24,9 %. Palabras Claves: Reacción Oxido-Reducción, Titulación Indirecta, Yodimetría, Yodometría. ABSTRACT Active chlorine determination was performed by means of oxidation- reduction titration using as agent the sodium thiosulfate titrant (Na 2S2O3.5H2O) 0.1M , in a commercial sample ( Limpido Patojito ) , making a duplicate analyzes , which were obtained as a result a concentration of ( ± xxx xxx) % and (xxx ± xxx) % respectively, with a percentage of relative error xxxx% and xxxx%. Keywords : Oxide - Reduction Reaction , Degree Indirectly Yodimetría , Iodometry . INTRODUCCIÓN El Yodo es un tipo de oxidante tipo medio, el cual nos permite realizar la valoración de diferentes sustancias. En dichos procesos el yodo se ve reducido a ion yoduro. Otros compuestos que podemos analizar a través de estas valoraciones, son los sulfitos, sulfuros y diferentes iones como el arsénico, estaño o cobre. Para valorar el yodo el agente reductor por excelencia es el Tiosulfato. Por lo general, las reacciones que usan dicha aplicación no lo pueden hacer directamente con el tiosulfato, así, los agentes oxidantes reaccionan para dar lugar al yodo con yoduros, para luego ser valorados con el tiosulfato. Este tipo de reacción es de manera indirecta, y se conoce como Yodimetría; en cambio, cuando hablamos de Yodometría. Hacemos referencia a una valoración que se hace directamente con el yodo. El ion tiosulfato es un agente reductor moderado ampliamente siendo este uno de los pocos agentes reductores estables a la oxidación por aire. METODOLOGIA: Se utilizó el método yodometrico.1 M como agente titulante.utilizado en la determinación de agentes oxidantes mediante un procedimiento en el que el yodo actúa como intermediario. El procedimiento para la determinación de agentes oxidantes comprende en añadir un exceso no medido de yoduro de potasio a una solución ligeramente acida del analito.0mL de la solución de almidón y se titulo hasta que la solución tuviera un cambio de azul a incoloro Se realizó una dilución de la muestra (límpido comercial).2M. luego se procedió a titular la solución con tiosulfato de sodio hasta que el color tuvo un cambio de pardo a amarillo. Para la estandarización de la solución de tiosulfato de sodio (análisis por duplicado). se realizó la estandarización de la misma obteniéndose los siguientes resultados: Tabla 1: Estandarización de Na2S2O3 . La reducción de este produce una cantidad equivalente de yodo la cual se titula con una solución estándar de tiosulfato de sodio.0g de yoduro de potasio (KI) y 25mL de H2SO4 0. y finalmente se titula con la solución de tiosulfato de sodio estandarizada hasta decoloración de la solución. Para la estandarización de la solución de Yodo (Análisis por Duplicado). DISCUSION Y RESULTADOS La determinación de la concentración de hipoclorito de sodio en una muestra de límpido comercial conocida con el nombre de Patojito.0mL de solución de almidón y se tituló hasta que la solución tuviera un cambio de azul a incoloro. y determinándose el yodo liberado con un reductor estándar (Na2S2O3). en ese momento se añadió 1.0500g de yodato de potasio KIO3 puro y seco (secado aproximadamente 1 hora a 120°C). luego de ese cambio de color se añadió 2. 10mL/100mL y a partir de esta solución se tomó alícuota de 25mL como muestra a analizar. (Análisis por duplicado). utilizando almidón como indicador. se disolvieron 10mL de esta solución junto con 2. se lleva a cabo mediante la yodometría. una técnica la cuál se realiza una titulación indirecta y se usa una solución de tiosulfato de sodio a una concentración de 0. el cual consiste en una titulación indirecta para determinar un oxidante (NaClO). se colocaron en un Erlenmeyer y se añadió un exceso de KI con 10mL de H2SO4 1M para acidular el medio. el ion tiosulfato se oxida cuantitativamente al ion tetrationato. En presencia de este. se pesaron aproximadamente 0.0g). se acidula el medio con de H2SO4conc y se añade un exceso de KI (1. luego se procedió titular con la solución de Tiosulfato de sodio hasta obtener una decoloración. haciéndolo reaccionar con un exceso de iones yoduro (KIO3). entre ellos azufre elemental.053 3 15.+ S(S) La estandarización se realizó por duplicado para garantizar una mejor distribución en los datos y poder minimizar la desviación adjunta en cada medición. hay varios factores que influyen en la estabilidad de dicha solución de tiosulfato: el pH.1 0.1 0.0982 Concentra ción teórica Na2SO4 (M) 0.8 La tabla 2 muestra que la concentración obtenida de tiosulfato de sodio mediante la estandarización difiere de la real que es 0.Peso KIO3 (g) ±0. el cuál se puede atribuir a la estabilidad que presentan este tipo de soluciones. convierten el S2O3-2 en diversos productos. sulfito y sulfato. El porcentaje de error entre la concentración teórica y real (aparece un precipitado de azufre coloidal) Otro factor muy importante es la presencia de impurezas de metales pesados (en presencia de oxígeno).8 %.0982 0. (siempre presente el agua destilada) causan la oxidación gradual del ión tiosulfato a ión tetrationato (esta reacción ocurre a través de un mecanismo cíclico en dos etapas) 2Cu2+ + 2S2O32. Estos factores pueden ser la causa de que .+ H+ -----> HSO3.0980 0.1000 % Error 1.2 0. ya que sus cristales son muy solubles en agua. se reportó la media aritmética de los dos resultados.1 0. razón por la que se preparan soluciones de concentración aproximada a la deseada.1000 M.0984 0.1 Promedio de la solución de tiosulfato de sodio fue de 1. que sí bien esta solución es fácil de preparar. obteniéndose la siguiente información: Tabla 2: Análisis Estadístico de la Estandarización de Na2S2O3 Concentrac ión real Na2SO4 (M) 0.052 8 15. esto confirma posibles errores en la preparación de la solución de tiosulfato de sodio. en medio ácido el tiosulfato se descompone según la reacción S2O32.03 Concen tración Real Na2S2O3 (M) Conce ntraci ón Teóric a Na2S2 O3 (M) 0. metales como en Cu2+. que no es considerada una sustancia patrón primario por la tendencia a perder agua de hidratación. la presencia de microorganismos como bacterias que consumen azufre.-----> 2Cu1+ + S2O324Cu1+ + O2 + 2H2O -----> 4Cu2+ + 4OH- Además de un factor importante como la exposición a la luz.00 01 Volumen Consumi do de Na2S2O3 (mL) ±0. La luz cataliza también dicho proceso.4 24. Otra fuente de error. La inestabilidad del hipoclorito de Sodio es un hecho que afecta los productos usados para la limpieza del hogar teniendo factores intrínsecos y extrínsecos que en el presente trabajo no fueron tenidos en cuenta de la mejor manera. el .25%). Además. porque el oxígeno que entra al sistema afecta la reacción. así pues mientras se completa la reacción entre el ion ioduro y el reactivo oxidante era recomendable guardar las soluciones en un sitio oscuro o en su preferencia en recipientes ambar tratando de disminuir en lo posible la incidencia de la luz en la muestra.7%.0 Promedio: Porcentaje obtenido de NaCIO (% v/v) % Error 3.2 27. hervida y fría e introducir 50 a 100 mg de bicarbonato de sodio por litro de solución (para prevenir la acción bacteriana que es mínima a pH entre 9 y 10). y arrojando la posibilidad que el error obtenido en la comparación con la concentración reportada en la etiqueta sea un factor de la inestabilidad de las soluciones que contiene iodo. 4I.95% comparado con lo reportado en la etiqueta del proveedor (5. La tabla 3 muestra que estadísticamente las dispersión de los datos es homogénea dejando de lado errores sistemáticos de parte de los analistas.+ O2 + H+ -----> 2I2 + 2H20 El estudio cinético de esta reacción a puesto de manifiesto que su velocidad aumenta rápidamente en concentraciones crecientes de ion hidrogeno. estos son.la concentración de la solución de tiosulfato cambie en varias unidades.95 24. se podrían agregar sustancias tales como cloroformo. por ende es recomendable haber tapado el Erlenmeyer. Como precaución para reducir este problema.7 Se obtuvo una concentración de NaClO de 3.94 3. pues las muestras estuvieron expuestas a la luz directa lo cual produce la oxidación por el aire de ion ioduro.97 3. que inhiben el desarrollo de bacterias. las soluciones de Na2S2O3 deben preparase con agua recién destilada.9 24. la temperatura elevada. tiene un porcentaje de error promedio de 24. benzoato sódico o ioduro de mercurio (II). Se determinó la concentración de NaCIO en la muestra comercial obteniéndose los siguientes resultados: Tabla 3: Resultados Determinación concentración NaCIO en la muestra Promedio Volumen gastado Na2S2O3 (ml) ± 0.03ml 27. es debido a la volatilización del iodo liberado. McMillian Company Ltd England. 3 SKOOG D. debe volverse a estandarizar periódicamente. España 1998. REFERENCIAS 1 2 CONCLUSIONES 1. Una ventaja importante del yodo es que se puede disponer de un indicador reversible y sensible para las titulaciones. estudios han demostrado que la estabilidad del hipoclorito de sodio se conserva en soluciones que hayan sido preparadas a un pH alcalino (encima de 10). Twelfth Edition. el envase y uno ya comentado previamente la presencia de luz. casi de inmediato se forma una turbiedad debido a la precipitación del azufre. Leicester.” Química Analítica II”.WEST D. 3.308-321.. en medio muy acido. Por este motivo. ANEXO 1. 2. Análisis Químico cuantitativo. hubiera sido muy representativo haber medido el pH de la muestra para contrastar este factor y dar pie a un estudio de la estabilidad de la concentración de hipoclorito en diversos productos de limpieza para el hogar. Grupo Editorial Ibero Americana. Se aprende a reconocer los oxidantes más fuertes.3ra Edición. P. HARRIS.399-403-406. p. HAMILTON. los métodos volumétricos involucrando con el yodo se dividen en dos grupos: métodos directos y métodos indirectos. Las soluciones de yodo son agentes oxidantes débiles que se emplean en la determinación de reductores fuertes. también un hecho comentado en otros trabajos de esta misma índole es la calidad de la solución ya existente en el frasco antes de ser manipulado por los analistas. oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo a yoduro.. Mcgraw-Hill. Quantitative Chemical Analysis. esta reacción se produce a tal velocidad que el patrón del Na2S2O3. 6 ed. 1992. 1967. Se comprobó que cuando se agrega Na2S2O3. D.contacto con el dióxido de carbono atmosférico. CALCULOS CALCULO ESTANDARIZACIÓN DE Na2S2O3 . Aun en solución neutra. HOLLER. 098 O M 213.97∨ ¿ x 100=24.25−3.0.94∨ ¿ x 100=24.0982mol Na2 S 2 O3 1 mol I 2 1 mol NaCIO 74.0152 L 0.9 g KI O3 1 mol KI O3 1 mol I 2 0.4 5.25 de Error=¿ MUESTRA 2: 27.0984 M 213.0982 mol Na2 S 2 O3 1mol I 2 1 mol NaCIO 74.9 g KI O 3 1 mol KI O3 1 mol I 2 0. 1000 mL 2 mol Na2 S2 O3 1 mol I 2 1mol NaCIO 10 mL 25 mL ¿ valor real−valor experimental∨ ¿ x 100 valor Real de Error=¿ ¿ 5.0151 L CALCULO DEL PORCENTAJE DE HIPOCLORITO DE SODIO (NaCIO) EN LA MUESTRA.0533 g KI O3 x 1 mol KI O3 3 mol I 2 2 mol Na 2 S2 O3 1 x x x =0. 1000 mL 2mol Na2 S 2 O3 1mol I 2 1 mol NaCIO 10 mL 25 mL ¿ valor real−valor experimental∨ ¿ x 100 valor Real de Error=¿ ¿ 5.45 g NaCIO 100 mL 1 x x x x x x 100 =3.25 de Error=¿ PREGUNTAS: Que es cloro activo desinfectantes? y sus implicaciones en la fabricación de .45 g NaCIO 100 mL 1 x x x x x x 100 =3.0528 g KI O3 x 1 mol KI O3 3 mol I 2 2 mol Na 2 S2 O3 1 x x x =0.25−3.2 mL x 0. MUESTRA 1: 27.0 mL x 0.9 5. Escribir las reacciones y semireacciones de reducción y oxidación que tienen lugar durante la práctica. Cuando la mezcla se acidifica con un ácido fuerte. Estos compuestos se denominan 'compuestos de cloro activo' (contrario al acido hipocloroso e hipoclorito. ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO: Yodato con un exceso de yoduro de potasio. que se denomina forma libres activas de cloro y son responsables de la desinfección del agua. El cloro no puede utilizarse a posteriori porque se transforma en otros productos. estos compuestos reaccionan mucho más lentamente que el cloro libre activo.Cuando se añade cloro como desinfectante. La cantidad de cloro utilizada en el proceso se denomina 'cloro requerido' en el agua. +¿ ↔3 I 2+ 2 H 2 O −¿+ 6 H ¿ −¿+5 I ¿ IO¿3 . El cloro puede reaccionar con amonio (NH 3) y producir cloraminas. normalmente comienza reaccionando con sustancias orgánicas e inorgánicas disueltas en el agua. De todas maneras. El yodo liberado se titula de inmediatamente con la solución de tiosulfato. es decir que el cloro activo libre 2. compuestos químicos a base de cloro. la reacción se produce instantáneamente. nitrógeno (N) e hidrogeno (H). 2S2O32. se forma un precipitado que desaparece al añadir exceso de KI ¿Qué es este precipitado? ¿Porque se disuelve al añadir exceso de KI? Según las reacciones: 2I. la reacción que se lleva a cabo es: −¿+ I 2 + H 2 O +¿ → Cl¿ −¿+ 2 H ¿ −¿+2 I ¿ ¿ OCl (Exceso de KI) 2−¿ −¿+S4 O ¿6 2−¿ → 2 I ¿ I 2 +2 S 2 O¿3 3.+ ↔ S O 2. . la siguiente reacción tiene lugar a una velocidad apreciable: La velocidad de esta reacción aumenta con la concentración de ion hidrogeno. En estas condiciones.+2e4 6 En la determinación de hipoclorito de sodio en blanqueadores.+2eI3 +2S2O32- I2 S4O22. Durante la valoración de tiosulfato y del hipoclorito al añadir KI. más lenta no tiene lugar en extensión apreciable. y en solución acida se forma azufre elemental muy rápidamente. el tiosulfato es oxidado tan rápidamente por el iodo que la descomposición por el ácido. En soluciones de pH menor que 5. ¿por qué se acidulan las muestras antes de titular? La conversión cuantitativa de tiosulfato a tetrationato necesita que el medio tenga un pH menor de 7. 4. El ion bisulfito producido reduce también al iodo consumiendo una cantidad de este reactivo igual al doble de la que hubiera consumido el tiosulfato del que deriva.+3I- Cuando se hacen valoraciones yodométricas en este caso con el hipoclorito se agrega yoduro de potasio para que se dé la reacción y me forme el ion que se va a titular con el tiosianato. primero reaccionar con el oxidante cuando se forme I 2 y luego cuando se agrega el exceso reaccionar con el I2 que se forme para que se forme el ion I 3. se descompone rápidamente en productos cuyas propiedades indicadoras no son completamente reversibles. 5. Si en almidón se agrega desde el principio. la adición del indicador debe posponerse hasta que la mayor parte del iodo haya sido valorado (próximo al punto de equivalencia). . El indicador puede añadirse desde el principio cuando las soluciones de tiosulfato se titulan directamente con yodo. ¿por qué se adiciona el almidón cerca del punto de equivalencia y no desde el inicio de la titulación? El almidón adicionado a soluciones que contienen concentraciones elevadas de iodo. que es muy estable se forma en gran cantidad. como se indica por el cambio de color café rojizo a amarillo tenue.El yoduro de potasio tiene 2 funciones principales.y ahora si comenzar con la valoración.y decolorar la solución trayendo como resultado una sobrevaloración debido a la alta concentración de I 2. cuando en la solución hay todavía mucho I2. el complejo de I2-almidón. reacciona muy lentamente con el tiosulfato por lo que se requerirá un exceso de este último para reducir el I 2 a I. Por lo tanto.