UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DEL PERÚVolumetría por retroceso Laboratorio de Química I -Joseph Vega Jurado. - José Luis Novoa Aguilar. - Luis Ramos Sánchez. 2013 Ejem: HCl + NaOH > NaCl + H2O + (NaOH exceso) 2NaOH exceso + H2SO4 > Na2SO4 + 2H2O . VOLUMETRIA POR RETROCESO: se añade un exceso de agente a valorar y después se valora este exceso con otra disolución patrón.INTRODUCCION: La volumetria es la parte de la química que estudia todos los fenómenos relacionados con el procedimiento analítico llamado titulación Volumetría Titrimetría Titulometría. Es un método en el cual se agrega un volumen de solución estandarizada (el estándar) a una solución desconocida (el problema) para determinar la concentración de algún componente de dicho problema. En esta técnica. MgO. tenemos la determinación de la alcalinidad total en la leche de magnesia. Expresar los resultados de hidróxidos de aluminio y magnesio como porcentaje de óxido de magnesio. la acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia. El ácido en exceso que no ha sido utilizado . Sobre todo en el control de calidad. normalmente sería el titulante. cambiando la sustancia a valorar.I. II. Como ya es de nuestro conocimiento. Aplicar la titulación por retroceso. la determinación cuantitativa por medio de la volumetría es de suma importancia para poder realizar análisis relacionados con la cuantificación de determinados componentes en otros. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta. se añade al analito o muestra problema un volumen conocido de reactivo. como por ejemplo para conocer la cantidad de ácido acético en el vinagre. OBJETIVO: Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia. los hidróxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. y luego se valora el exceso. Por tanto si se agrega un ácido estandarizado en exceso. Una vez finalizada la reacción química con la muestra. La leche de magnesia es un antiácido que contiene una mezcla de hidróxido de magnesio y/o de aluminio en algunos casos. los cuales al tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensión con el medio. entonces se utiliza la volumetría por retroceso. Cuando una reacción química se completa con lentitud en una titulación o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado. se calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulación con una solución de otro reactivo de concentración conocida. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución. para que quede un ligero exceso. PRINCIPIOS TEÓRICOS: Valoración por retroceso El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. Como ejemplo de este tipo de volumetría. se puede determinar por una titulación por retroceso con el uso de una solución básica o alcalina. la cantidad de hidróxido utilizado en la titulación. la alcalinidad de la muestra se obtiene restando al exceso de ácido clorhídrico. .en el proceso. Las reacciones implicadas en el proceso de volumetría por retroceso para determinar la alcalinidad total una muestra de leche de magnesia son: Neutralización: Al(OH)3 + 3 HCl AlCl3 + 3 H2O Hidróxido de Aluminio Ácido Clorhídrico Cloruro Agua de Aluminio Mg(OH)2 Hidróxido de Magnesio Titulación por Retroceso: HCl + 2 HCl MgCl2 + 4 H 2O Agua Ácido Clorhídrico Cloruro de Magnesio + NaOH Hidróxido de Sodio NaCl Cloruro de Sodio + H2O Agua Ácido Clorhídrico Como se trata de una titulación en retroceso. en función de Mg(OH)2. el nitrógeno en sustancias orgánicas. tenemos que el número de equivalente de ese álcali es igual al número de equivalentes del ácido clorhídrico menos el número de equivalentes del hidróxido de sodio: nº eq-g Mg(OH)2 = nº eq-g HCl – nº eq-g NaOH Masa/Peq Mg(OH)2 = (Volumen x Normalidad)HCL . . tungsteno y cromo en aleaciones ferrosas.(Volumen x Normalidad)NaOH Entre otras aplicaciones de esta volumetría están la determinación de la dureza permanente del agua. entre otras.Si expresamos la alcalinidad de la leche de magnesia. la determinación de fósforo en los fertilizantes. fósforo. Piceta: .Matraz erlenmeyer: .Soporte universal: .Pipeta: .Balanza: .III.Probeta: . PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales y equipos: .Vaso de precipitado: .Bureta: .Fiola: . IV. TABLA DE RESULTADOS: Complete la siguiente tabla tomando los datos y realizando los cálculos respectivos: Volumen de HCl (litros) Normalidad del HCl Volumen de NaOH (litros) Normalidad del NaOH Masa de muestra analizada (g) Porcentaje de MgO (%) 40 ml 0.1 N 18. HCl 0.Solución estándar de Hidróxido de Sodio.Indicador fenolftaleína.a) Reactivos: .1N .13 g.1N .8 0.Solución estándar de ácido clorhídrico. NaOH 0.1 N 1. 4% . le propone ayudarlo con el fin de no intoxicar a nadie en dicha presentación.8 mL de titulante 0. • Se debe dejar todo en orden en el laboratorio antes de salir. . sino que lo hacemos desde un vaso de precipitado que tendremos correctamente rotulado. así que pesa 1 mL de muestra equivalente a 0. Sabiendo que el valor óptimo de hidróxido de magnesio es no más de un 15%. CONCLUSIONES: • Se puede determinar el volumen de NaOH en litros y dar mezclas para hallar el porcentaje final. • No pipetear directamente a las botellas. • Se expresa los resultados de hidróxido de sodio y magnesio como porcentaje de óxido de magnesio. pero no sabe cómo efectuar un control para determinar el % de hidróxido de magnesio en su producto. CUESTIONARIO 1. V. En el caso de NaOH debe ser un vaso de precipitado de plástico. RECOMENDACIONES: • Cuando observemos que se va producir el viraje de color. Para la titulación gastó 7. lavar todos los instrumentos usados y dejarlos en sus respectivos sitios.OBSERVACIONES: • Observamos que al echar el indicador fenolftaleína al matraz con solución de hidróxido de sodio.95 g y utiliza 55 mL de reactivo estándar en exceso a 0. la sustancia cambia a color azul.11 N. Un amigo suyo presentará como proyecto de ciencias 1000 mL de leche de magnesia preparada en el laboratorio. • Los métodos volumétricos son métodos sencillos que con frecuencia se utilizan en análisis rutinarios de componentes mayoritarios de muestras. dé una conclusión de acuerdo a sus resultados. Como usted está familiarizado con la técnica. anotemos el volumen que se muestra en la bureta y luego añadimos una gota para ver si el viraje es correcto.05 N. 11) Peq MG(OH)2 0.05 VNAOH = 7.9 =2 0.505 N y luego se titula con 2.606 .0 NHCL = 0. Solución: Ácido Acético HCH2COOH VHCL = 2.36 1 = 1.85 0.75 – 0.95 = 1.VNAOH * NNAOH VHCL = 55 NHCL = 0. ¿Cuál es el porcentaje de ácido acético en el vinagre preparado si se agregan a 6 gramos de muestra 12.8 NNAOH =0.95 = 2.4 mL de NaOH 0.36 % 2.95 WMgO = WMg(OH)2 * M MgO M Mg(OH)2 = 2 * 40 58 = 2 * 0. donde el porcentaje de ácido acético no puede sobrepasar el límite de calidad del 7% de éste último.05) – (7. a pesar de ser una solución homogénea.68 1.0 mL de HCl 0.Solución: Hidróxido de Magnesio = Mg(OH)2 Peq Mg(OH)2 = 0.8) (0.95 WMg(OH)2 = Peq MG(OH)2 VHCL * NHCL .11 = (55) (0. se procede a realizar el respectivo control de calidad.606 mL? ¿a qué conclusión puede llegar luego del control de calidad? Fundamente su respuesta. Luego de haber preparado en el laboratorio 5 litros de un vinagre de manzana para presentación en un concurso de elaboración de productos para consumo humano. Se sabe que la volumetría por retroceso puede ser aplicada para la determinación del porcentaje de ácido acético en una muestra de vinagre.36 %MgO = WMgO W muestra = 1. Respuesta: Determinar con más exactitud un punto final.505 = VNAOH * NNAOH – VHCL * NHCL Peq HCH2COOH = 6. ¿Cuál es el motivo de aplicar algunas veces este tipo de volumetría por retroceso para la valoración de determinadas sustancias? Mencione dos ejemplos de aplicación.606) 15 = 0.212 = 5.336 * 1. y luego un efecto tampón temporal.35 6 = 0. así al titular un vinagre.4 NNAOH =0.505) – (2) (0.336 WHCH2COOH = 0.05% 1% 3. Peq HCH2COOH = M = 60 4 WHCH2COOH Peq HCH2COOH = 15 VNAOH = 12.262 – 1. exceso con solución estándar de HCl.336 * M HCH2COOH M C 2 O2 = 0.07 = 0. Respuesta: Neutralizar parcialmente el HCl estomacal en principio.4) (0.05 15 15 = (12. y valorando ese. 4. añadiendo un exceso estequiométrico de solución valorada de base (NaOH). Explicar el efecto de las sales efervescentes en el organismo al ser ingeridas cuando uno se encuentra con acidez. .35 % WHCH2COOH = 0.336 * 60 56 = 0.Peso de muestra = 6g. se puede utilizar fenolftaleína como indicados. net/copolas/volumetrias .galeon.udea.ppt .http://aprendeenlinea.slideshare.co/lms/ocw/mod/resource/view.edu. BIBLIOGRAFÍA: .http://es.upnquimicaanalitica.http://es.com/VOLUMETRIAS.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico .VI.php?inpopup=true&id=171 .