UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DEL PERÚVolumetría por retroceso Laboratorio de Química I -Joseph Vega Jurado. - José Luis Novoa Aguilar. - Luis Ramos Sánchez. 2013 Ejem: HCl + NaOH > NaCl + H2O + (NaOH exceso) 2NaOH exceso + H2SO4 > Na2SO4 + 2H2O . VOLUMETRIA POR RETROCESO: se añade un exceso de agente a valorar y después se valora este exceso con otra disolución patrón.INTRODUCCION: La volumetria es la parte de la química que estudia todos los fenómenos relacionados con el procedimiento analítico llamado titulación Volumetría Titrimetría Titulometría. Es un método en el cual se agrega un volumen de solución estandarizada (el estándar) a una solución desconocida (el problema) para determinar la concentración de algún componente de dicho problema. OBJETIVO: Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia. Por tanto si se agrega un ácido estandarizado en exceso. normalmente sería el titulante. la acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia. tenemos la determinación de la alcalinidad total en la leche de magnesia.I. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. entonces se utiliza la volumetría por retroceso. para que quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reacción química con la muestra. El ácido en exceso que no ha sido utilizado . Como ya es de nuestro conocimiento. la determinación cuantitativa por medio de la volumetría es de suma importancia para poder realizar análisis relacionados con la cuantificación de determinados componentes en otros. los hidróxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. cambiando la sustancia a valorar. como por ejemplo para conocer la cantidad de ácido acético en el vinagre. y luego se valora el exceso. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución. Expresar los resultados de hidróxidos de aluminio y magnesio como porcentaje de óxido de magnesio. se añade al analito o muestra problema un volumen conocido de reactivo. PRINCIPIOS TEÓRICOS: Valoración por retroceso El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración. Como ejemplo de este tipo de volumetría. La leche de magnesia es un antiácido que contiene una mezcla de hidróxido de magnesio y/o de aluminio en algunos casos. II. se calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulación con una solución de otro reactivo de concentración conocida. MgO. Aplicar la titulación por retroceso. Cuando una reacción química se completa con lentitud en una titulación o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado. En esta técnica. los cuales al tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensión con el medio. Sobre todo en el control de calidad. la alcalinidad de la muestra se obtiene restando al exceso de ácido clorhídrico. . Las reacciones implicadas en el proceso de volumetría por retroceso para determinar la alcalinidad total una muestra de leche de magnesia son: Neutralización: Al(OH)3 + 3 HCl AlCl3 + 3 H2O Hidróxido de Aluminio Ácido Clorhídrico Cloruro Agua de Aluminio Mg(OH)2 Hidróxido de Magnesio Titulación por Retroceso: HCl + 2 HCl MgCl2 + 4 H 2O Agua Ácido Clorhídrico Cloruro de Magnesio + NaOH Hidróxido de Sodio NaCl Cloruro de Sodio + H2O Agua Ácido Clorhídrico Como se trata de una titulación en retroceso.en el proceso. se puede determinar por una titulación por retroceso con el uso de una solución básica o alcalina. la cantidad de hidróxido utilizado en la titulación. entre otras. tungsteno y cromo en aleaciones ferrosas. la determinación de fósforo en los fertilizantes.(Volumen x Normalidad)NaOH Entre otras aplicaciones de esta volumetría están la determinación de la dureza permanente del agua. en función de Mg(OH)2.Si expresamos la alcalinidad de la leche de magnesia. el nitrógeno en sustancias orgánicas. tenemos que el número de equivalente de ese álcali es igual al número de equivalentes del ácido clorhídrico menos el número de equivalentes del hidróxido de sodio: nº eq-g Mg(OH)2 = nº eq-g HCl – nº eq-g NaOH Masa/Peq Mg(OH)2 = (Volumen x Normalidad)HCL . . fósforo. Fiola: .Vaso de precipitado: .Pipeta: .Matraz erlenmeyer: .Soporte universal: .Piceta: .Bureta: .Balanza: .III.Probeta: . PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales y equipos: . 1 N 1.Indicador fenolftaleína. NaOH 0.Solución estándar de Hidróxido de Sodio. 4% .1 N 18. HCl 0.a) Reactivos: . TABLA DE RESULTADOS: Complete la siguiente tabla tomando los datos y realizando los cálculos respectivos: Volumen de HCl (litros) Normalidad del HCl Volumen de NaOH (litros) Normalidad del NaOH Masa de muestra analizada (g) Porcentaje de MgO (%) 40 ml 0.1N .8 0.13 g.Solución estándar de ácido clorhídrico.1N . IV. 05 N. • Los métodos volumétricos son métodos sencillos que con frecuencia se utilizan en análisis rutinarios de componentes mayoritarios de muestras. le propone ayudarlo con el fin de no intoxicar a nadie en dicha presentación. CONCLUSIONES: • Se puede determinar el volumen de NaOH en litros y dar mezclas para hallar el porcentaje final. Sabiendo que el valor óptimo de hidróxido de magnesio es no más de un 15%. pero no sabe cómo efectuar un control para determinar el % de hidróxido de magnesio en su producto. . la sustancia cambia a color azul. En el caso de NaOH debe ser un vaso de precipitado de plástico.11 N. Para la titulación gastó 7. sino que lo hacemos desde un vaso de precipitado que tendremos correctamente rotulado. • Se expresa los resultados de hidróxido de sodio y magnesio como porcentaje de óxido de magnesio. CUESTIONARIO 1. Un amigo suyo presentará como proyecto de ciencias 1000 mL de leche de magnesia preparada en el laboratorio. dé una conclusión de acuerdo a sus resultados.8 mL de titulante 0. anotemos el volumen que se muestra en la bureta y luego añadimos una gota para ver si el viraje es correcto. Como usted está familiarizado con la técnica.OBSERVACIONES: • Observamos que al echar el indicador fenolftaleína al matraz con solución de hidróxido de sodio. así que pesa 1 mL de muestra equivalente a 0. • Se debe dejar todo en orden en el laboratorio antes de salir.95 g y utiliza 55 mL de reactivo estándar en exceso a 0. V. lavar todos los instrumentos usados y dejarlos en sus respectivos sitios. RECOMENDACIONES: • Cuando observemos que se va producir el viraje de color. • No pipetear directamente a las botellas. 85 0.95 = 1.505 N y luego se titula con 2.05 VNAOH = 7.606 .11) Peq MG(OH)2 0.68 1.75 – 0. ¿Cuál es el porcentaje de ácido acético en el vinagre preparado si se agregan a 6 gramos de muestra 12. se procede a realizar el respectivo control de calidad.VNAOH * NNAOH VHCL = 55 NHCL = 0. a pesar de ser una solución homogénea.8 NNAOH =0.11 = (55) (0.95 = 2. Solución: Ácido Acético HCH2COOH VHCL = 2.36 %MgO = WMgO W muestra = 1. Luego de haber preparado en el laboratorio 5 litros de un vinagre de manzana para presentación en un concurso de elaboración de productos para consumo humano.4 mL de NaOH 0.36 % 2.8) (0.0 NHCL = 0.05) – (7.95 WMg(OH)2 = Peq MG(OH)2 VHCL * NHCL .0 mL de HCl 0. Se sabe que la volumetría por retroceso puede ser aplicada para la determinación del porcentaje de ácido acético en una muestra de vinagre.95 WMgO = WMg(OH)2 * M MgO M Mg(OH)2 = 2 * 40 58 = 2 * 0.606 mL? ¿a qué conclusión puede llegar luego del control de calidad? Fundamente su respuesta.Solución: Hidróxido de Magnesio = Mg(OH)2 Peq Mg(OH)2 = 0.36 1 = 1.9 =2 0. donde el porcentaje de ácido acético no puede sobrepasar el límite de calidad del 7% de éste último. ¿Cuál es el motivo de aplicar algunas veces este tipo de volumetría por retroceso para la valoración de determinadas sustancias? Mencione dos ejemplos de aplicación. Peq HCH2COOH = M = 60 4 WHCH2COOH Peq HCH2COOH = 15 VNAOH = 12.336 * 60 56 = 0.4 NNAOH =0. Respuesta: Neutralizar parcialmente el HCl estomacal en principio.05 15 15 = (12. exceso con solución estándar de HCl.05% 1% 3. se puede utilizar fenolftaleína como indicados.262 – 1. Respuesta: Determinar con más exactitud un punto final.35 % WHCH2COOH = 0. .505) – (2) (0.212 = 5. añadiendo un exceso estequiométrico de solución valorada de base (NaOH). Explicar el efecto de las sales efervescentes en el organismo al ser ingeridas cuando uno se encuentra con acidez.4) (0.336 * 1.336 * M HCH2COOH M C 2 O2 = 0.Peso de muestra = 6g. y valorando ese.07 = 0.505 = VNAOH * NNAOH – VHCL * NHCL Peq HCH2COOH = 6. y luego un efecto tampón temporal. 4.606) 15 = 0.35 6 = 0.336 WHCH2COOH = 0. así al titular un vinagre. BIBLIOGRAFÍA: .edu.php?inpopup=true&id=171 .upnquimicaanalitica.wikipedia.udea.VI.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico .ppt .slideshare.net/copolas/volumetrias .galeon.co/lms/ocw/mod/resource/view.com/VOLUMETRIAS.http://es.http://es.http://aprendeenlinea.