Valoracion Potenciometrica Del Acido Citrico

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICOFACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES “ZARAGOZA” VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UN POLIÁCIDO (Ác. Cítrico) Alumno: Hernández Hernández Ricardo Grupo: 1402 Asignatura: A.F.M.P. I Asesora: M. en C. María Dolores Castillo. Fecha de Entrega: 26 de septiembre de 2012 el . Hipótesis.Objetivos. más 30 mL de agua destilada medidos con la probeta. Determinar el punto de equivalencia por métodos gráficos.   Independientes: Temperatura y Concentración. cuidando que este estuviera bien sumergido. Se realizó la determinación del punto de equivalencia para el ácido cítrico. Determinar los puntos de equivalencia por los métodos de la 1ra y 2da derivada. Se coloco cuidadosamente dentro del vaso que contiene la solución a titular el electro de del potenciómetro. mediante una valoración Potenciometrica con NaOH. soporte y pinzas) y se enrazó la bureta de 50 mL con la solución de NaOH previamente estandarizada. Se pesaron con exactitud dos veces 0. o o o o o o o o 1 Potenciómetro 2 vasos de precipitados de 100 mL 2 vasos de precipitados de 250 mL 1 Bureta c/llave de teflón de 50 mL 1 Probeta de 50 mL 1 vaso de precipitados de 150 mL 1 placa de agitación 1 soporte universal Reactivos o o o Sol 0. Espátula Agitador Magnético Papel Glasim.105 M de NaOH Ácido Cítrico Agua Destilada Procedimiento. 1. Se monto el sistema de titulación común (placa.5% y no más del 100.2017g de Acido cítrico y depositarlos cada una en un vaso de precipitados. Dependientes: pH. o o o o 1 pinzas de doble presión. 2. Material.105 M. únicamente se utilizo como criterio el valor máximo mostrado por la grafica de la derivada primera donde el valor medio para el pH de equivalencia es de 7.72 y los mL adicionados para alcanzar dicho punto fueron en promedio 29 mL de NaOH a 0.     Determinar la pureza del Ácido Cítrico. Dichos puntos se determinaron por métodos matemáticos de la primera y segunda derivada. Variables. El acido cítrico como materia prima no debe contener menos del 99. Resumen. Realizar una valoración Potenciometrica para un poliácido.5% de acido cítrico contenido en peso (% p/p). 3. Todo se siguió con base en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.78 4.24 -0.5 21 21.1 0.5 21 21.46 3.67 11.75 26.06 0.28 0.5 27 27.75 27.5 33.5 28 28.11 -0.96 -1.25 27.064 -0. 4.0375 0.5 26 26.62 11.93 6.5 31.2 0.8 0.4 4.32 0.23 6.agitador magnético no lo golpeara y que la agitación del mismo no fuera muy agresiva.8 11.235 0.14 0.75 25.225 0.1 0.29 6.025 -0.5 27 27.5 22 22.5 25 25.26 0.5 24 24.25 24.25 26.5 30.59 6.5 32.08 0.75 28.25 10.11 0.04 -0.8 4.7 6.14 0.25 29.5 26 26.01 12.0175 0.21 0.75 22.2 -0.25 21.5 30 31 32 33 34 35 *Tabla 7. 5.12 -0. Se repitió el mismo procedimiento para la segunda muestra problema y se anotaron los datos en tablas.75 29.93 5.2 0.0675 0.1 6.055 0.29 0.85 7.5 pH 2.8 -1.8 2.8 5.5 22 22. Resultados.16 0.25 25.5 25 25.77 5.02 _ Primera Derivada mL 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 20. 6.33 11.3 0. así como también los resultados calculados a partir de la primera y segunda derivada. .5 29 29.6 9.4 5.84 1.12 0.08 0.12 0.16 0.7 4.75 24.5 24 24.4 Segunda Derivada ΔmL 2 4 6 8 10 12 14 16 18 19. mL adicionados de NaOH 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 20.75 21.26 0.125 31 32 33 34 _ _ _ _ Δ(ΔpH/ΔmL)/ΔmL -0.75 30. Después y hasta los 30 mL de adición esta fue de 0.8 0.25 20.8 28.26 0.5 34.18 0.22 0.0325 0.2 0.25 22.625 20.25 2.01 3.5 29 29.2 10.12 -0.18 0.5 en 0.2 4.75 23.373333333 -0.12 0.54 2.025 -0.1 0.01 -0.36 6.69 5.52 0.5 23 23. Valoración Potenciometrica.0725 -0.08 0.115 0.03 6.1 0.16 0.5 _ ΔpH/ΔmL 0.6 5.5 mL.2 7.4 -2.46 6.4 -0.1 28 28.25 23.15 0.01 1: Muestra los resultados de la valoración.04 0.5 23 23.7 0.9 12.85 3.06 -0. Se procedió a titular añadiendo de mL en mL la solución valor ante y tomando la lectura del potenciómetro a cada adición.155 0. 5 0 0 5 10 15 20 mL de NaOH 25 30 35 40 .8. 3 2.5 Series1 1 0.5 Derivada Primera 2 ΔpH 1.14 12 10 8 pH 6 4 2 0 0 5 10 15 20 mL de NaOH 25 30 35 40 pH *Grafico 1: Muestra la curva tradicional para la titilación del Ácido cítrico con NaOH.25 2. 52 5.66 5.61 5.57 2.176 0.065 -0.0725 -0.165 0.2 0.04 0.0125 0.49 5.25 20.5 23 -0.75 22.35 5.25 22.5 22 22.12 mL Segunda Derivada Δ(ΔpH/ΔmL)/ΔmL 2 4 6 8 10 12 14 16 18 19.75 21.08 0.2 0.72 4.095 0.625 20.2 0.12 0.05 4. 2da Valoración Potenciometrica mL adicionado de NaOH 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 20.5 21 21. 25).28 -0.02 0.235 0.16 0.135 0. Δ(ΔpH/ΔmL)/ΔmL 2 1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 -1 -2 -3 -4 mL *Grafico 3: Muestra la dispersión de los puntos con respecto a la segunda derivada del pH donde se puede aprecia que el punto donde corta en 0 tiene un valor cercano a 28 mL de NaOH.08 5.62 5.75 ΔpH/ΔmL 0.04 0.48 3.12 0.07 0.76 Primera Derivada mL 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 20.24 -0.*Grafico 2: Muestra la dispersión de los puntos aplicando la primera derivada.08 3.94 3.5 22 22.06 0. 6 Δ(ΔpH… 5 4 3 Derivada Segunda.75 2.0375 -0.28 0.0225 0.2 0.12 .8.5 pH 2.24 0.5 21 21.29 4. Como se observa el valor máximo corresponde a las coordenadas (2.1 0.25 21.0225 -0.05 0. 4 1.36 6.02 6.25 24.14 6.26 0.17 0.32 0.76 0.5 30 30.75 24.96 6.16 -0.09 0.64 6.79 11.58 6.78 6.55 0.14 11.18 0.5 27 27.5 33.22 0.25 23.5 24 24.25 26.1 0.75 30.62 11.07 11.75 26.5 29 29.23 23.5 28 28.92 0.75 27.18 0.93 0.25 25.38 -0.25 28.75 28.12 0.75 25.08 0.28 6. 14 12 10 8 pH 6 4 2 0 0 5 10 15 20 mL de NaOH 25 30 35 40 pH Curva de Titulación .5 28 28.5 29 29.5 25 25.5 31 32 33 34 35 36 5.23 6.38 10.12 -0. así como los resultados de la primera y segunda derivada del pH con respecto al volumen.94 7.5 25 25.64 8.12 0.28 0.12 0.5 32.5 30 30.75 29.28 1.08 6.38 -0.26 2.12 0.5 35.16 -0.75 31.5 24 24.2 -0.5 34.5 0.226666667 -0.5 26 26.49 6.16 0.32 1.5 26 26.08 2.87 5.12 0.12 0.16 0.12 0 0 0.27 9.87 23.5 27 27.92 -2.25 29.18 0.249722222 *Tabla 2: Muestra los resultados de la segunda valoración.25 27.5 31.81 5.125 32 33 34 35 -0.25 30.32972222 23. 2.22 2 Primera Derivada. 1.22. .*Grafico 4: Muestra la curva estándar para la valoración del acido cítrico. El punto de inflexión máximo corresponde a un valor de 2. donde se puede apreciar que el punto donde corta por el eje 0 es un valor cercano a 30. respecto a los datos de la tabla 2. 3 Δ(ΔpH/… 2 Derivada Segunda 1 Δ(ΔpH/ΔmL)/ΔmL 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 -1 -2 -3 -4 mL *Grafico 6: Muestra la dispersión de los puntos de la derivada segunda con respecto a la segunda valoración.5 2.5 ΔpH ΔpH/ΔmL 1 0.5 0 0 5 10 15 20 mL de NaOH 25 30 35 40 *Grafico 5: muestra la dispersión de los puntos para la primera derivada de la segunda determinación. con lo cual se arrojan en ambos casos el pH de equivalencia así como a que volumen de base se presento. sino que solo se realizo un par de veces debido a que.1902 28 mL 0.2048 29.V. De Equivalencia.1966g 97.Vaso Masa pesada del Acido Cítrico Vol.5 mL debido a que en los últimos 10 mL de la titulación se encontraba el punto de equivalencia y de esta forma será más fácil su apreciación en un método grafico. Análisis de Resultados. como fue una valoración Potenciometrica esta consumió mayor tiempo que cualquier valoración colorimétricas. 0. además dado el volumen restante de la solución de NaOH previamente estandarizada no alcanzaba para realizar las tres ya que cada valoración consumió cerca de 40 mL. Estimador Valor X (Media) 98. La tabla 1 muestra los pH arrojados por el potenciómetro a la adición de cada mL de solución valorante al analito. Para la primera tabla el volumen ubicado entre el punto máximo y el mínimo de inflexión tiene un valor de 28 mL de .1882g 98. Las siguientes columnas de la tabla muestra los resultados de la primera y segunda derivada. Gastado de NaOH para el Pto.8 en la diferencial del pH con respecto al volumen. cuya función es la de ubicarlo en la tabla y determinar que pH y que volumen fue añadido cuando ese punto de dio. En primera instancia se debe de apreciar que esta determinación de pureza para una materia prima no se realizo por triada.25mL 0.2% S (Desviación) 1. En la derivada primera se aprecia un punto de inflexión máximo de 2. 1 0. Masa contenida de Acido Cítrico % p/p con respecto a la masa inicial.94% 2 0. Pero para casos mas prácticos en el análisis de esta determinación se utilizo la derivada segunda del pH con la cual se determina el punto de equivalencia ubicando en que punto de entre el mínimo y el máximo de la grafica cortan al eje de las Y en 0. y ubicando así a que valor del volumen añadido corresponde de base.046 C. que corresponden a los Deltas o diferencias de un valor con el anterior tanto de volumen como de pH. así como el volumen determinado en el punto de equivalencia por medio de la segunda derivada y el porcentaje que corresponde a acido cítrico. Pero es de notar que después de los 20 mL de adición este se comenzó a adicionar de 0.01065% *Tabla 4: Datos estadísticos con respecto al porcentaje contenido en la muestra de ácido cítrico (%p/p).5 en 0.49% *Tabla 3: Muestra la masa pesada de las muestras problemas. Con esos porcentajes se determino la media y así como la desviación estándar de la misa. Estos datos se muestran en la tabla 3 y la cual arroja que el porciento en contenido de acido puro para cada determinación.." Universidad de Navarra. Para tener consistencia en los datos reportados así como las medias calculadas del %p/p se volvió a utilizar la derivada segunda la cual arroja que donde la grafica de la dispersión de puntos corta al eje Y en 0 con un valor de X promedio (mL de NaOH) de 29. Dicho porcentaje se encuentra por debajo del establecido por la farmacopea del 99. (2005). (1999). pero esto es bien justificado por la masa inicial agregada del problema. A. Pamplona. J. F. La determinación del punto de equivalencia para un poliácido es de mayor utilidad y mayor precisión en el momento de determinar el punto de equivalencia. o más bien se requirió de mas volumen para alcanzar el pH de equivalencia que se calculo teóricamente. De igual manera que a la primera tabla. M.. Conclusiones. Crouch R. Holler.25 mL. West D. "Fundamentos de Química Analítica". Martín A.NaOH con lo cual ya se tiene en qué proporción reacciono en su totalidad el acido cítrico con la base. Ed.    Skoog. . Madrid. Bibliografía. Así pues con ambos datos del volumen consumido para alcanzar el punto de equivalencia de determino la masa o la cantidad de Ácido Cítrico que si reacciono del total de la masa colocada en cada vaso de precipitados. D. "Experimentación en Química Analítica. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 9 na Edición.. Thomson-Paraninfo. Para la segunda determinación que se realizo sus resultados se muestran en la tabla 2. dichos datos se muestran en la tabla 4.5 % de pureza. 8ª ed. se le realizo tratamiento con primera y segunda derivada para así determinar el pH o punto de equivalencia. El acido cítrico analizado no cumple con las especificaciones marcadas por la farmacopea de los estados unidos mexicanos y no puede ser utilizado como materia prima. esta tabla como se puede apreciar muestra una inconstancia en el pH.