Titulaciones Por Formacion de Complejos

TITULACIONES POR FORMACION DE COMPLEJOS (QUELATOMETRIA).PRESENTADO A: HANNAEL OJEDA MORENO PRESENTADO POR: Fredy Garavito Ronald parra Jeremías Teherán José Meléndez QUIMICA ANALITICA II PROGRAQMA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO BARRANQUILLA COLOMBIA JUNIO DE 2012 Quelatometría CONTENIDO 1. Metodologia 4.3 Muestra bruta Muestra de laboratorio porciones pequeñas de la muestra de laboratorio 4.3.1 Muestra 4.3 Procesamiento y análisis de datos 4.2 Procedimiento para la recolección de datos 4.1 4. Bibliografía 7.1.2 Objetivos específicos 3.2 Procesamiento de los datos Análisis de los resultados 5.2 4. Conclusión 6.1 4.3.1.1 Objetivos generales 2. Objetivos 2. Anexos 2 .1. Introducción 2. Materiales y reactivos 4. se han utilizados hace ya mucho tiempo. EDTA. Varias aminas terciarias que contienen además grupos carboxílicos.Quelatometría RESUMEN Se realizaron las aplicaciones analíticas usando las valoraciones con EDTA para la determinación de magnesio calcio. 3 . forman complejos de notable estabilidad con diversos iones metálicos. entre los que se encuentran al ácido etilendiaminotetraacético. y zinc. además de la dureza del agua fue necesario la estandarización del EDTA SODICO con disolución patrón de cloruro de calcio CaCl2 1. estos compuestos se encuentran en el comercio bajo el nombre de complexonas o como versenatos. para determinar los iones metálicos mencionados. El EDTA etilendiamintetrácetico cuya fórmula es: HOOC H2C N HOOC H2C HC CH N CH2 CH2 COOH COOH En el caso de la determinación de la dureza cálcica y magnésica se utilizó el EDTAdisodico. y sus sales disódicas que adquirió mucha importancia por sus aplicaciones. por ser este soluble en agua. obtenidos por la reacción de un ión metálico con un ligando o complejante. con fines analíticos cuantitativos. especialmente desde la introducción de los compuestos de coordinación denominados quelatos. INTRODUCCION Las reacciones de formación de complejos. + H2Y2Rojo MgIn.+ Ca2+ MgY2.+ Hin2. Estas reacciones en donde están involucradas el Ca2+ . La dureza del agua se debe a la presencia de iones Ca2+ y Mg2+ y6 se expresa en mg/litro de CaCO3 (ppm) y la dureza en cuento a los iones Mg2+ se expresa en ppm de MgCO3. Esta dureza se determina por medio de la titilación con EDTA-disodico y empleando como indicador el negro de ericromo T (NET).Quelatometría En las aguas naturales. la dureza se define como la concentración de carbonato de calcio que equivale a la concentración total de todos los cationes multivalentes en una muestra de agua. detonando un problema económico al ocupar mucho más energía de lo normal. es cosa de mirar dentro de la tetera y ver toda esa cantidad de “sarro” que se va acumulando con el tiempo. demorando la ebullición del agua.+ Ca2+ Punto final Mg2+ + Hin2MgIn.+ H+ azul CaY2. las concentraciones de iones calcio y magnesio son superiores a la de cualquier otro ion metálico. La determinación de la dureza es una prueba analítica que proporciona una medida de la calidad del agua potable para uso doméstico e industrial.+ 2H+ CaY2. Esta precipitación de carbonato de calcio la podemos observar en diariamente en nuestros hogares. implicando un mayor gasto de dinero. Mg2+ con el EDTA se ilustran continuación: H2Y2. por consiguiente.+ Mg2+ 4 . causando el mismo problema que en la industria. pero a menor escala.+ H+ MgY2. principal responsable de la obstrucción de calderas y tuberías. La prueba es de una importancia para la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio. NaCl . trietanolamina . MATERIALES Y REACTIVOS 111111- Bureta de 50 ml Matraz aforado de 250 ml Becker de 100 ml Pipeta de 100 ml Pipeta de 50 ml Pipeta de 25 ml HCl concentrado. ditizona. kcn . NH3. metanol . acido acético acetato de sodio . calmagita. murexida. NH3Cl.2 Objetivos específicos  Estandarizar una solución de EDTA-disódico ≈ 0.1 Objetivos generales   Determinar la dureza en muestras de aguas. alcohol etílico . naranja de xilenol . ericromo negro T . acetato de amonio. Determinar la dureza calcica y magnésica en muestras de agua de grifo. azul de hidroxinaftol . OBJETIVOS 2. Determinar la cantidad de iones metálicos presente en una muestra. borato sódico .Quelatometría 2.01M utilizando como estándar primario cloruro de calcio. 5 . 2. dietilditiocarbamato sódico (DECTS). concentrado. K2SO4 . Pb(NO3 )2 . Determinar la cantidad de calcio en solución de Hartman   3. mgso2 . NaOH. retratada (brisa) leche de magnesia. utilizando una solución de EDTAdisódico. 100 mL de agua retratada y de grifo. 4.1.1 Muestra bruta Las muestra bruta son la muestra bruta es solución patrón de cloruro de calcio (CaCl2) utilizada en la estandarización del EDTA-sódico. los 2 mL de solución tampón.2 Muestra de laboratorio Las muertas de laboratorio escogidas fueron los 25 mL de solución patrón de CaCl 2.1.1 Muestra 4. 4.335 mg de la muestra de leche magnesia y los 25 mL de NaCl y los 100mL de el agua utilizada. METODOLOGIA 4. los 100mL de las muestra de agua y los 0.2 Procedimiento para la recolección de datos Estandarización de EDTA con CaCl2 Se tomaron dos alícuotas de 25ml de CaCl2 0.01 M Se procedió la titulación con EDTA-SODICO 6 .1.3 Alícuotas de la muestra de laboratorio Se tomaron alícuotas de 25 mL de solución de CaCl2.Quelatometría 4. 4. indicador P.DECS con MUREXIDA Determinación de dureza magnésica Se determinó con la diferencia entre la dureza total (Mg2+ y Ca2+) y la dureza cálcica (Ca2+) Determinación de magnesio en leche magnésica Se pesó 0.335 g de la muestra y se disolvió en HCl se diluyo en agua en 100ml se agrego azul de bromotimol y NH3 concentrado. Se tituló con EDTA hasta cambio de color rosa manzana a violeta. Se midió 100 mL de agua de grifo y se transfirieron aun matraz erlenmeyer (250 mL). 6 gotas de (NET) 7 . Se agregó 3 mL de solución tampón pH=10 y 6 gotas de de indicador NET Determinación Ca2+ en agua de grifo.E.Quelatometría Determinación Ca2+ y Mg2+ en agua de grifo. Se midió 100 mL de agua de grifo y se transfirieron aun matraz erlenmeyer (250 mL). Se agregó 6 gotas de NaOH 6M. Se tituló con EDTA hasta cambio de rojo a azul. una pizca de azul de hidroxinaftol Determinación de zinc en una solución problema Se tomó una alícuota de 25 ml de la solución de (2.6H2O /L ).28g Zn(NO3). 3ml de NaOH 6M .Quelatometría Determinación de calcio en solución de Hartman Se tomo una alícuota de 50 ml de solución de Hartman . luego 5ml de solución amortiguadora y 6 gotas de(NET) 8 . 01M se procedió en la estandarización del mismo. Partiendo de una solución previamente preparada de EDTA aproximadamente 0. Promedio EDTA=11. 1 EDTA= 10.Quelatometría 4.  Estandarización de las sln patrón de EDTA 0. 2 EDTA= 12.2mL ̅ [ Incertidumbre Vol. y CaCl2 0.1 procesamiento de los datos.01M.3 Procesamiento y análisis de datos 4.1M. para esto se calculo el volumen que debe ser utilizado de este modo: Se tomaron 2 alícuotas de 25 mL de CaCl2 para la estandarización por duplicado.9mL Ensayo 2 Vol.55mL ] [ ] 9 . Ensayo 1 Vol.3.01M con la disolución patrón primario de CaCl2 0. 6 mL H2Y x 2- 0. Dureza magnésica La dureza magnesica del agua de grifo se calculo mediante la diferencia de la dureza total (Mg2+ y Ca2+) y la dureza calcica (Ca2+). El siguiente diagrama presenta con más claridad lo mencionado: Con el volumen de la diferencia se pudo calcular la dureza magnesica en ppm de MgCO3 de la siguiente manera: 1.312 mg MgCO3 10 .1 L b. EDTA= 2.Quelatometría [  ] )M Aplicaciones analíticas de las valoraciones con EDTA.136 ppm 0. EDTA= 6mL H2Y2.9 mL H2Y x x x mL de H2Y2 1 mmol de H2Y2 1 mmol de Ca 2+ CO3 x 1 = 62. Dureza cálcica Vol.0889 mg CaCO3 1 mmol de CaCO3 x = 97.1 L c.02165 mmol de H2Y2 x mL de H2Y2 1 1 mmol de CaCO3 x 1 mmol de H2Y2 100.84 ppm de CaCO3 % ca2+= 25.02165 mmol de H2Y2 x 1 mmol de MgCO3 x 84. Dureza total del agua Vol.02165 mmol de H2Y2 1 mmol de CaCO3 100.0889 mg CaCO3 22.+ Ca2+ CaY2. a.5 mL H2Y x 2- 0.5ppm de CaCO3 0.9mL Se determino posteriormente la dureza calcica en ppm de CaCO3 del agua de grifo como sigue: 0.+ 2H+ Teniendo en cuenta la reacción anterior se calculo la dureza total del agua de grifo en ppm de CaCO3 así: 4. 312g de Mg(OH)2 x 1000mmol de Mg(OH)2 x 78. Consecuentemente se adiciono 5 mL de solución tampón de pH = 10 y 6 gotas de negro de ericromo T.0113% (p/v) de Mg(OH)2 x 1mmol de EDTA-Na2 1mmol de Mg(OH)2 . Posteriormente se le agrego 3 gotas de indicador azul de bromo timol y se neutralizo con amoniaco hasta coloración azul.6 mL de EDTA-Na2 x mL de EDTA-Na2 58.20 ppm de MgCO3 0. Determinación de magnesio en la leche magnesia Se peso 0.3153g Densidad = 0.3153g de muestra y se disolvió en HCl 1M.312g de Mg(OH)2 x 1000mmol de Mg(OH)2 ppm Mg = 4.3153g x = 78.004g /mL Se paso los gramos de muestra a volumen de muestra así: 1mL 0.004 g Se hallo el porcentaje peso-volumen con los mililitros consumidos por el EDTA-Na2.luego se le adiciono 50 mL de agua destilada y se trasfirió a un matraz Erlenmeyer y se llevo hasta 100 mL con agua destilada.80 Se calculo el % (p/v) tomando la densidad de la leche magnesia. Se titulo con EDTA-Na2 hasta viraje de rojo violáceo a azul puro. Peso de muestra = 0.825 mL 11 1 x 100 = 0.02165 mmol de EDTA-Na2 1 mmol de Mg(OH)2 x mL de EDTA-Na2 1mmol de EDTA-Na2 1 x x 100 = 11.53% (p/p) de Mg(OH)2 0.825 mL 0. 30. 0.1L d.Quelatometría mL de H2Y2 x 1 1mmol de H2Y2 1 mmol de MgCO3 = 29.0087 mmol de EDTA-Na2 17.6mL de EDTA-Na2 x 0.335g 58. Se peso en un pesa sustancias 0. Determinación de Zinc por valoración directa con EDTA.2431g de Zn(NO3)26H2O y se preparo una solución en un matraz de 100mL Se midió una alícuota de 25ml se transfirió un matraz de 250 ml y se diluyo hasta unos 25 ml.Quelatometría e. ⁄ 12 . calcio. CONCLUSIÓN Con relación a la experiencia se pudo concluir que: Se pudo determinar la dureza de agua usando el NET y su valoración con EDTA. 13 . también se pudo hallar los porcentajes de muestras presentes de magnesio. zinc.Quelatometría 5. aluminio. 2004. 3ª edición.8ª edición. HOLLER J. 730 SKOOG D. 14 . P 374   PORTILLO ALVA BENJAMIN. http://es.Quelatometría 6. 14 de marzo del 2010. Fundamentos de Química analítica . P 11. 245. 2008.org. 2007. México. 244. Barcelona: Reverté. BIBLIOGRAFÍA   HARRIS D. Prácticas de química analítica I. Análisis químico cuantitativo. Thompson. P 75.wikipedia. WEST D. CROUCH S. quedando libres en la solución disponibles para combinarse con el NET. porque se une al metal a través de dos Átomos del ligando. ¿Porque los ligandos multidentados son preferibles a los monodentados valoraciones complexometricas? Los iones metálicos son Ácidos de Lewis. Un ligando que se une a un ion metálico a través de más de un Átomo del mismo se llama multidentado (de muchos dientes) o ligando quelante. Se dice que el cianuro (CN-) es un ligando monodentado porque se enlaza a un ion metálico a través de un solo Átomo (el Átomo de carbono). cuando empieza la valoracion. ANEXOS 1. Llenar los huecos de las siguientes frases   El producto de una reacción entre un ácido de Lewis y una base de Lewis se llama neutralización El enlace entre un ácido de Lewis y base de Lewis se llama enlace covalente en las 2. los Mg2+ se combianan de nuevo con el EDTA. cuando todo el Ca2+ se ha complejado. a su vez. La mayoría de los iones de los metales de transición se enlazan a 6 Átomos del ligando. también llamada 1.2-diaminoetano. pero. esto requiere estandarización o contraste previo del EDTA !! 15 . es decir. Un ligando quelante sencillo es la etilendiamina. liberando al indicador y se observa el punto final. aceptan pares de electrones de ligandos donadores de electrones que. y dando el color rojo.¿Por qué se agrega una pequeña cantidad de cloruro de magnesio a la solución patrón de EDTA-disodico que se emplea para valorar el calcio con el negro de eriocromo T? los indicadores para el Ca2+ son menos satisfactorios que los que se usan para el Mg2+. Decimos que la etilendiamina es bidentado.Quelatometría 7. son bases de Lewis. 3. por lo que al EDTA se le añade MgCl2 si el indicador a usar es el negro de eriocromo T o NET. los Ca2+ desplazan a Mg2+ del complejo con el EDTA. En las valoraciones complexometricas se prefieren los ligandos multidentados ya que pueden formar complejos metálicos más estables que los que pueden formar los ligandos monodentados gracias a las anteriores características. cuyo enlace a un ion metálico se muestra al margen. al ligante Y-4 y al complejo MY-2. Ni+2)) forman óxidos o hidróxidos muy poco solubles a pH 7 8. ¿Qué es el efecto quelato y que explicación tiene? Efecto quelato El efecto quelato es la capacidad de los ligandos multidentados de formar complejos metálicos más estables que los que pueden formar los ligandos monodentados similares a 5. a la vez que regula el pH durante la titulación.8. Resumiendo. 16 . Para evitar su precipitación se adiciona un agente complejante auxiliar que evita dicha precipitación. Pero un gran número de cationes (como Cd+2. Así titulando en presencia de un buffer relativamente concentrado de NH3 + (NH4)NO3 se regulará el pH y se mantendrá en solución a todos los iones metálicos que producen complejos con amoníaco. Todas las reacciones de complejación con EDTA son más completas a pH elevado.Quelatometría 4. rango en el cual prevalece la especie HY-3.8 y 10. Cu+2.3 y sus buffers tienen buen poder regulador entre pH 7. mantiene al ion metálico en solución bajo la forma de un complejo. Decir la finalidad de un agente complejante auxiliar y dar un ejemplo de su uso. sino que además contendrá en distintas proporciones a las otras formas protonadas del reactivo y los distintos complejos que el metal origine con el complejante auxiliar. y la mayor parte de las titulaciones se hacen en medio alcalino. En realidad comúnmente se apela a un buffer que. la solución en titulaciones con EDTA no sólo contendrá al ion metálico M+2. el NH3 tiene pKa = 9. como aparece en la ecuación (1). La dureza temporal se produce a partir de la disolución de carbonatos en forma de hidrógenocarbonatos (bicarbonatos) y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición del hidróxido de calcio (Ca(OH)2). en particular sales de magnesio y calcio. La dureza del agua a la concentración de compuestos minerales de cationes polivalentes (principalmente divalentes y específicamente los alcalinotérreos) que hay en una determinada cantidad de agua. agua poco dura . El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría.agua dura y agua muy dura .Quelatometría 6 ¿ qué se entiende por dureza del agua ? explique la diferencia entre dureza temporal y permanente. sales que son más solubles mientras sube la temperatura hasta cierta temperatura luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura 7 escriba el rango permisible de dureza como ppm de CaCO3 . dejando el agua menos dura. ¿Cuál es el máximo permisible de ppm en agua potable? Rongos permisibles de ppm en los tipos de aguas Tipos de agua Agua suave Agua poco dura Agua dura Agua muy dura mg/l ≤17 ppm ≤60 ppm ≤180 ppm >180 ppm 17 . así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el bicarbonato de calcio fuera de la solución. La dureza permanente no puede ser eliminada al hervir el agua. para interpretar las clases de agua : agua suave . Son éstas las causantes de la dureza del agua y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales de esos metales alcalinotérreos. es usualmente causada por la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio y de magnesio en el agua. 9 mg CaCO3/l de agua 18 . °dH) Equivale a 17. en grados francese y en grados alemanes R/= Grado francés (°fH) Equivale a 10.Quelatometría 8 Exprese la dureza de las aguas (ppm CaCO3 ). Grado alemán (Deutsche Härte.0 mg CaCO3/l de agua.