TITULACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA CASPECTO TEORICO: DETERMINACIONES YODOMETRICAS Los métodos volumétricos que utilizan reacciones de oxidación y reducción dependen de los potenciales de las semi reacciones relacionadas pero, además de los potenciales favorables, los agentes oxidantes y reductores deben ser estables en solución y la sustancia a ser determinada debe ser colocada bajo determinado estado de oxidación, definido y estable, antes de iniciar la titulación. La yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones iodito son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio. YODO: En general no se usa yodo como sustancia estándar primaria por la incomodidad que supone preparar y pesar yodo sólido puro y seco. Algunas drogas son de gran pureza de modo que puede prepararse una solución valorantes estándar directamente a partir de una porción pesada de reactivo. En otros casos se puede purificar por sublimación (sus principales impurezas son: cloro, bromo y agua). El yodo sólido tiene presión de vapor apreciable (0,31 mm a temperatura ambiente) por ello es necesario tener precauciones para evitar pérdidas durante el manipuleo. Además los vapores de yodo sólido son corrosivos de metales. En la práctica en general se prepara una solución de yodo (triyoduro) de la concentración deseada aproximada y luego se estandariza frente a oxido arsenioso puro (As2O3). Aunque el yodo sólido es muy poco soluble en agua, su solubilidad aumenta considerablemente en presencia de KI en exceso a causa de la formación de I 3-. El yodo sólido se disuelve muy lentamente en KI diluido por ello es aconsejable mezclar yodo sólido y el KI en un volumen pequeño de agua hasta que se disuelve por completo y luego se diluye hasta el volumen deseado cuidando de agregar lentamente el agua destilada porque si se agrega rápidamente podría reprecipitar yodo sólido por la dilución local transitoria del medio yoduro y una vez precipitado el yodo sólido se redisuelve muy lentamente. Debe guardarse en lugares frescos debido a que la volatilidad aumenta con la temperatura. La reacción indica que el ion hidrogeno es una de las sustancias reaccionantes. Los métodos directos o yodimétricos determinan sustancias que se oxidan fácilmente y el procedimiento consiste en una valoración directa de la sustancia que ha de determinarse con una solución estandarizada de yodo (I 3-). se vuelve más importante cuando disminuye el pH. En el método indirecto o yodimétrico debe asegurarse siempre que se completo la reacción entre el oxidante fuerte y el I . Se puede atenuar esta pérdida guardando en frascos herméticamente cerrados abriéndolos solo en las ocasiones en que se extrae la solución. así puede conservarse algunas semanas. la presencia de ciertas impurezas de metales pesados y presencia de bacterias que consumen azufre”.5 H2O se disuelven bien.neutras. Muchos agentes oxidantes fuertes pueden convertir cuantitativamente ion yoduro en yodo libre el cual en presencia de yoduro en exceso forma I . “Hay varios factores que influyen en la estabilidad de la solución de tiosulfato: el pH. TIOSULFATO: El pentahidrato de tiosulfato sódico Na 2S2O3. aun cuando la fem indica que la reacción está muy favorecida.en exceso antes de dar comienzo a la valoración con S2O32-. Los cristales de Na2S2O3. Resulta cómodo y simple preparar una solución de concentración aproximada y valorarla con un estándar primario como K 2Cr2O7 o KIO3 o frente a una solución de yodo (triyoduro) previamente estandarizada. La otra causa es que el triyoduro puede experimentar cambios graduales de concentración por oxidación del I .+ O2 + 4 H+ Eº = +0.+ 2 H2O Por suerte esta oxidación ocurre muy lentamente.5 H2O no se considera estándar primario por su tendencia a eflorecer o perder parte de su agua de hidratación. pero este problema carece de importancia en soluciones de I 3.a I2 por culpa del oxígeno atmosférico conforme a la reacción: 6 I.693 V 2 I3. Los métodos indirectos o yodimétricos se destinan a la determinación de sustancias que por si mismas son oxidantes fuertes y el procedimiento en la .Las soluciones estándares (o valoradas) de triyoduro (yodo) son inestables por dos causas: una es la volatilidad del yodo. procedemos a la realización de una titulación por retroceso Como indicador para esta reacción redox. el yodo reacciona con el ácido ascórbico en una relación 1:1. es decir. vamos a utilizar una sustancia que presenta actividad redox. se concierte en ácido deshidro ascórbico conocida la cantidad de yodo generada procedemos a valorar el exceso de yodo que sobra después de valorar el ácido ascórbico con una disolución de tiosulfato de sodio de concentración conocida. El punto final en el método directo esta señalado por la primera aparición permanente de yodo libre (I3-) en el vaso de valoración y en el método indirecto por la desaparición final de yodo libre.reacción previa de esa sustancia con un exceso de yoduro. Esta vitamina es necesaria para producir colágeno que es una proteína necesaria para la cicatrización de heridas. no contiene hidrógenos. huesos y dientes. para formar I 3-. Cada molécula dé ácido ascórbico debe transferir dos electrones para que el I2 se pueda reducir a 2I-. vasos. Es importante en el crecimiento y reparación de las encías. por lo que se le atribuye el poder de reducir el colesterol. Cuando el acido ascórbica se oxida en presencia de yodo. la cual presenta distintos colores en su forma oxidada y reducida. . FUNDAMENTO: En la reacción. esta sustancia es el almidón VITAMINA-C Ácido Ascórbico o vitamina Antiescorbútica. El ácido ascórbico en presencia de yodo se oxida. es decir. seguida de la valoración del Triyoduro con una solución estandarizada de tiosulfato sódico. y para la metabolización de las grasas. el producto de esta oxidación es el ácido deshidro ascórbico. siendo el yodo el oxidante para este proceso redox. Patrón primario yodato de potasio Pesar 1. .3g KIO3-------------------100m Luego se disuelve en una fiola en 100ml con agua destilada hasta homogeneizar.8 g Na2 S 2 O3 5 H2O---------------250ml Luego se vaciar en una fiola y se agita hasta disolver.Parte experimental de yodométría de vitamina c Preparación y estandarización de solución de tiosulfato Solución patrón tiosulfato de sodio (0.14N) Pesar 8. Este procedimiento se realizó dos veces.Luego se lleva a titular Previo llenado la bureta con el tiosulfato de sodio (muestra patrón) Se realizó la titulación hasta visualizar el color amarillo Luego se agregó almidón 1ml y como indicador y se Termina la titulación hasta decoloración del azul oscuro Como se observa en las siguientes imágenes. Pesar 4 paquetes de yoduro de potasio (KI) . Muestra de vitamina c.Agregar agua destilada Luego con la ayuda de una bagueta disolver hata homogeneizar Y se procede a titular. . 5M Luego se procedió a la titulación. Resultado .2g aproximadamente de vitamina c Agregar 15ml de agua destilada Más 10ml de KIO3 más 1.Pesar 0.0g de KI. mas 5ml de H2 S 04 0. 1510x 0.04164 A =#Eq-g vit c=NKIO3 ×VKIO3-NaS2O3× VgNaS2O3 =3.01lt – 0.566×0.1 0 N KIO3= 0.000906 = #Eq x vit c x Peq vit c X=0.14.034753- 0.66 x 0.1485g 35.034754x88 X=3.85 Porcentaje de la vitamina c = 87.Una vez terminado la práctica se obtuvieron resultados positivos Normalidad de yodato de potasio = 0.006lt = B W vit C 0.058352 Discusión .85% CALCULOS N Na2S2O3 = W KIO3 Peq KIO3 x Vg Na2S2O3 N Na2S2O3 = 0. Sería conveniente resaltar que el establecimiento de concentración de ácido ascórbico en la disolución de este método presentado. entre los que se encuentran. con el fin de obtener resultados fiables.Se obtuvieron datos satisfactorios debido a la buena realización de la titulación y el buen uso de los materiales y trabajo en equipo como el ácido ascórbico se encontraba en una buena concentración y un buen estado y a una temperatura ambiente. titulación. tabletas. ya que según las formulas ya expuestas. REDOX). Se utiliza un método por titulación yodométrica que permite hallar la cantidad de vitamina c presente en frutas o tabletas comerciales. Por lo tanto cuando al ácido ascórbico reducido le añadimos yodo. RECOMENDACIONES . este se reducirá a yoduro a consta de que el ácido ascórbico se oxide. espectrometia. CONCLUSION Para que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca y al revés (reacción de oxidación – reducción. Hay diferentes métodos para hallar la vitamina c presente en la frutas. debemos establecer cuanta cantidad reacciona de ácido ascórbico cuando lo hace un mol de yodo. la titulación salió positivo una vez terminada la práctica por el cambio de coloración que hubo en la muestra nos indica el puto de equilibrio del yodato de potasio debido a eso se el cambio de coloración y el respectivo dato de la normalidad . El método de titulación yodometria es uno de los eficaces para la determinación de ácido ascórbico en zumos de frutas o tabletas comerciales ya se diluido en agua. radica en que debemos averiguar la cantidad de yodo que ha reaccionado. yodomeria. métodos de mohr. etc. Además hay que tener en cuenta que la vitamina c debe ser preparada inmediatamente antes de ser tituladas. calor y agua. 3. iodato de potasio con ioduro de potasio. C6H8O6 + KIO3 = C6H6O6 + H2O + KIO 2. CUESTIONARIO 1. donde titulación debe ser gota a gota. Donde el ácido ascórbico en presencia de iodo se oxida. siendo este oxidante para este proceso redox. En el procedimiento de titulación en el laboratorio con tiosulfato de potasio hasta que se presenta Una coloración amarilla clara luego se agrega almidón. Es bueno elegir el indicador más adecuado para cada experimento (como en este caso fue el almidón que cumple la función del indicador) de manera que haya la menor diferencia posible entre el punto de equivalencia y el punto final. Al momento de realizar la titulación abrir cuidadosamente la llave de la bureta para que la titulación se dé correctamente. ¿CÓMO AFECTA EL MEDIO ALCALINO A LA TITULACIÓN YODOMÉTRICA? La vitamina c se oxida rápidamente y por tanto requiere cuidados al momento de exponerla al aire. ESCRIBIR LA ECUACIÓN QUÍMICA DE LA REACCIÓN ENTRE LA VITAMINA C Y EL KIO3. en la cual la reacción fue a un color verde oscuro.Para determinar concentración de vitamina c o ácido ascórbico en una muestra que contenga este procede a una valoración redor. Medir con mucha exactitud las unidades volumétricas y prestar mucha atención en el momento de agregar el indicador para evitar que desvíen nuestra práctica de los resultados más óptimos. En conclusión si afecta por eso se utiliza el almidón. ¿QUE FACTORES SE DEBEN TENER PRESENTE PARA EVITAR ERRORES EN LOS RESULTADO? Para evitar errores se debe tener en cuenta los siguientes: . que se obtiene al hacer reaccionar. Otra causa es que el medio no sea suficientemente acido esto se puede saber colocando una gota del medio Papel de almidón iodulado si cambia a negro inmediatamente está bien. etc. deberán estar limpios y secos. Los tubos de ensayo. sin alterar ninguna. 4. KIO3: m Eq Donde: N = normalidad del KIO3 m = masa exacta del KIO3 utilizada en la preparación Eq = peso equivalente del yodato de potasio: Eq= Pm 6 =35. Pesar con aproximación a miligramo. N ¿ Secar aproximadamente 1 g de yodato de potasio por 1 h a 120 °C y enfriar. Erlenmeyer. ya que la presencia de agua alteraría la reacción. EN QUE SE DIFERENCIA UN METODO VOLUMETRICO YODOMETRICO DE UN METODO VOLUMETRICO YODIMETRICO . Becker.0050 N. 0.1784 g de yodato de potasio Cálculo de la normalidad del yodato de potasio. Lavar la bureta con la muestra problema. la titulación debe realizar una sola persona con exactitud en el goteo y la agitación para medir el gasto. los reactivos deben ser verificados antes de su uso.67 Pm = peso molecular del KIO3 5. Al momento de realizar la titulación tener mucho cuidado al manipular la bureta y al momento en que se neutraliza la muestra la titulación debe ser gota a gota ya que si se pasa una gota más el resultado puede ser negativo o un falso positivo. llevar toda la sustancia pesada en la balanza para llevar la reacción en caso de que se quede en la las paredes de del Becker limpiar lavar con agua destilada evitando que se quede para preparar con exactitud nuestra solución. EXPLIQUE EL VALOR DEL PESO EQUIVALENTE DEL YODATO DE POTASIO Yodato de potasio. Utilizar la balanza analítica verificando el funcionamiento y tarar para obtener el peso correcto. Fiola. KIO3. alrededor de 0. + 6H+---. con yoduros para más tarde pasar a valorar con tiosulfato. 7.YODOMETRÍCO: es un método volumétrico indirecto.HOC9H4NBr2 + 2HBr . C6H8O6 +Br2-------C6H6O6 +2 Br . o cuando esto pueda ser debido a problemas de tipo cinético El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración. Mientras en YODIMETRIA: se hace referencia a una valoración que se realiza directamente con el yodo.+ 2I – HOC9H6N + 2 Br2----. LA VITAMINA C SE OXIDA A ÁCIDO DEHIDROASCÓRBICO POR LA ACCIÓN DEL BROMO QUE SE OBTIENE POR REACCIÓN DE UNA CANTIDAD CONOCIDA DE BROMATO DE POTASIO Y UN EXCESO DE BROMURO DE POTASIO EN MEDIO ÁCIDO. al analito. DESARROLLE LA ECUACIÓN QUÍMICA DE ESTE FUNDAMENTO.+ 2H+ BrO3 . EXPLIQUE EN QUE CONSISTE UNA VALORACION POR RETROCESO Se lleva acabo añadiendo un exceso conocido de algún reactivo x. 6.I2+2 Br – I2 + 2S2O3 . no reacciona directamente con tiosulfato así que los agentes oxidantes reaccionan para dar lugar al yodo.3 Br2 + 3H2O 2I + Br2---.----2S2O6 . valorando posteriormente el exceso con un segundo reactivo R.+ 5Br. Es conveniente usar este método cuando el punto final que se observa en ellas es más nítido que la valoración directa. EL BROMO EN EXCESO ES VOLÁTIL POR ELLO SE HACE REACCIONAR CON YODURO DE POTASIO PARA GENERAR YODO QUE SE VALORA CON EL TIOSULFATO DE SODIO. el agente reductor por excelencia es el tiosulfato de sodio. 2011 .. Segunda edición.A. Parte 2. 3. Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. 1974. Introducción a la experimentación química. 7ed. 1986. Biechler. 1970.BIBLIOGRAFIA 1.. México: HARLA S. 2ed. Sydney S. México: Publicaciones Cultural S. 1971. 2. Gilbert H. Real Sociedad Española de Física y Química. Análisis Cuantitativo. Mexico DF:Mc Graw Hill. Hamilton Simpson Ellis. Volumen 70. Cálculos de Química Analítica. URSS: Editorial MIR MOSCÚ. Alexéiev VN.A. Anales de química. 5. 4. 1978. 7ed. Editor: Real Sociedad Española de Física y Química. Universidad de California.