FUNDAÇÃO TÉCNICO-EDUCACIONAL SOUZA MARQUESANÁLISE GRAVIMÉTRICA DE FERRO TOTAL EM MINÉRIO ALUNAS: GABRIELA RIBEIRO JENIFFER SANTOS PAULLINE RODRIGUES PROFESSOR: ADRIANO PASSOS QUIMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA IV RIO DE JANEIRO OUTUBRO/2014 1 INTRODUÇÃO TEÓRICA __________________________________________________ 3 2. CONCLUSÃO ____________________________________________________________10 7. MATERIAIS E REAGENTES ________________________________________________ 7 4. REFERÊNCIAS ___________________________________________________________11 2 . PROCEDIMENTO _________________________________________________________ 8 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ______________________________________________ 9 6.ÍNDICE 1. OBJETIVO _______________________________________________________________ 6 3. Determinação indireta pela medida da variação da massa devido à perda do analito ou a massa do composto formado como resultado de uma reação envolvendo o analito. sua massa pode ser calculada de duas maneiras. Existem diversos tipos de métodos gravimétricos como: • Eletrogravimetria é uma técnica analítica baseada na determinação da massa de um composto. apesar das inúmeras vantagens apresentadas pela analise gravimétrica.É uma forma de gravimetria por volatilização onde a variação na massa da amostra é monitorada enquanto ela é aquecida. a ser analisado. ou elemento. A análise gravimétrica esta baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. • Gravimetria por volatilização . • Gravimetria particulada . Devido a sua extrema precisão. INTRODUÇÃO TEÓRICA A gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. • Gravimetria por precipitação . depositado eletroliticamente sobre um eletrodo.O analito é convertido em um precipitado pouco solúvel após a adição de um reagente precipitante à solução.1. O analito é separado da amostra por volatilização (é convertido a gás). . muitas vezes este método é utilizado para calibrar outros instrumentos em substituição de padrões de referências.Determinação direta de sua massa ou pela determinação da massa de um composto que contém o analito. O produto volátil é absorvido por uma substância adequada. O analito pode ser determinado gravimetricamente por: . Porém. A análise gravimétrica fornece resultados extremamente precisos. pela variação da massa da substância absorvente ou determinação indireta.uso de energia térmica ou química para remover espécies voláteis. • Termogravimetria . pela perda em massa da amostra. outros métodos mais modernos como a 3 . Os métodos de análise gravimétrica não exigem equipamentos de alto custo. que havia sido previamente pesado.O analito é determinado após ser removido da matriz por filtração ou extração. PO43. glicerina. Como o meio precipitante contém NH4Cl e NH4OH em excesso. Sr2+ . CO2+ . (OH)3 (s) → Fe2O3 (s) + 9 H2O ∆ Pesando o Óxido férrico pode calcular a concentração de ferro na amostra. açúcares. Porém. Ni2+ e Zn2+ também não interferem porque formam amin-complexos. Estrôncio e Cálcio. 1. ou ainda pela precipitação parcial de Carbonatos de Bário. solúveis.. A análise gravimétrica tem capacidade de determinação para um único elemento ou para um grupo limitado de elementos. etc. devido à absorção de 4 . salicilatos. Cr3+ . Ca2+ . Na precipitação de Fe3+ com amônia (Hidróxido de Amônio) devem estar ausentes os íons Al3+ . Tais interferentes são: citratos. fluoretos.e Mn2+não interferem na análise porque os KSº dos seus respectivos hidróxidos são atingidos nestas condições. AsO43. uma pequena distorção em um passo intermediário em um procedimento pode consequentemente significar desastre para a análise. Outras substâncias também interferem reagindo com os íons Fe3+ . por vez. porque estas espécies precipitam juntamente com o Fe (OH)3 . [Fe3+][OH-]3 ≅ 10-36 O Hidróxido de Ferro obtido é calcinado ao seu respectivo óxido: 2 Fe (OH)3 (s) → Fe2O3 (s) + 3H2O ∆ Ou 2Fe (H2O)3 .espectrofotometria mostram-se mais eficientes. apesar de não precipitarem com amônia. tartaratos.(OH)3 (s) + 3NH4+ onde. Zr4+ . pirofosfatos. os íons Mg2+ .. Os íons Cu2+ . Ti4+ . estes íons podem se tornar interferentes se forem adsorvidos pela grande superfície específica do Hidróxido de Ferro. Ba2+ .⇄ Fe (OH)3 (s) ou Fe (H2O)63+ + 3NH3 ⇄ Fe (H2O)3 . complexando-os e evitando a precipitação quantitativa do hidróxido.1 Determinação Gravimétrica do Ferro O método científico baseia-se na precipitação dos íons de ferro (III) com Hidróxido de amônio: Fe3+ + 3OH. aquecendo-se o precipitado durante algum tempo em contato com o líquido do qual ele foi formado (solução-mãe).CO2 pela solução amonical. por digestão. provavelmente. assim. a passar a solução. ou às vezes. ocorrem pelo menos duas mudanças: As partículas muito pequenas. O objetivo é. O resultado líquido da digestão é. usualmente. resultando. conduzida deixando-se o precipitado em repouso durante 12-24 horas à temperatura ambiente. Durante o processo da digestão. uma redução da extensão da co-precipitação e um aumento da dimensão das partículas. com consequente diminuição na adsorção. após a precipitação. naturalmente. que é o meio de precipitação. cuja solubilidade é maior do que a das grandes tendem. vindo no final a ser depositadas sobre as maiores. 5 . facilitando a filtração. absorvidos e/ou parcialmente precipitados como carbonato. um decréscimo da sua área superficial. A co-precipitação sobre as partículas diminutas é assim eliminada. tendem a se tornar mais regulares e também mais densos. ou do envelhecimento dos precipitados. A Influência da Digestão A digestão é geralmente. diminuindo a co-precipitação sobre o precipitado final. Os cristais rapidamente formados têm. obter-se uma precipitação completa na forma que permita a mais rápida filtração. faz-se uma purificação de Hidróxido de Ferro através de várias reprecipitação. Para evitar estes interferentes. formas irregulares e possuem superfícies relativamente grandes. OBJETIVO Esta prática tem por objetivo a determinação gravimétrica de ferro total em minério. . 6 .2. 3.0 mL Espátula Vidro de relógio Pissete Suporte universal Balança analítica Estufa Mufla Bico de Bunsen Suporte Tela de amianto Funil Bastão de vidro Reagentes Água destilada Solução HCl/HNO3 1:1 Minério de ferro Solução NH4OH 1:1 7 . MATERIAIS E REAGENTES Materiais Béquer Proveta de 10. PROCEDIMENTO 4. Aqueceu-se por mais um minuto. Interrompeu o aquecimento e deixou-se o bécher em repouso por 15 minutos Filtrou-se a solução em papel qualitativo 8 . Adicionou-se lentamente solução 1:1 de NH4OH até que estivesse em volume maior do que o volume anterior de amostra fervida.4.2. Adicionou-se 20 mL de mistura HCl/HNO3 1:1 Aqueceu-se até fervura com vidro de relógio tapando a boca do bécher. Quantificação do ferro total Determinou-se a massa do cadinho previamente tratado Transferiu-se 10. Abertura da amostra. 4.00 mL de amostra de Fe (III) para um bécher de 250 mL em seguida adicionou-se 100 ml de água destilada ou até a solução atingir coloração marrom escura .1. Pesou-se 1g de minério em bécher de 50 mL. A equação para a precipitação do óxido de ferro (III) hidratado pode ser escrita como: Fe3+ + 3NH3 + 3H2 Fe(OH)3 + 3NH4+ Massa do cadinho: 20.3585 g --------------------------.10 mL y ------------------------------------.585 % de Fe na solução. % Fe na solução = massa de Fe ----------------------10 mL y ------------------------------------. 9 .5.3253 – 20.3585 g. Massa da amostra: 20. mas contém uma quantidade variável de água. Massa do cadinho + amostra seca: 20. logo o Fe(II) presente na solução amostra deverá ser oxidado a Fe(III).3838 = 0. RESULTADOS E DISCUSSÃO O precipitado não tem uma composição estequiométrica definida.3253 g. O Fe(II) é apenas parcialmente precipitado pela solução de amônia na presença de sais de amônio.100 mL 0.100 mL y = 3.6838 g. O controle de velocidade e outras condições. permite. a carbonização do Fe. As características físicas de um precipitado dependem da natureza das substâncias. A formação de um precipitado é um processo cinético que tende para um equilíbrio. mas também. Como exemplo pode ser citado. o processo exige “cuidados” para ser realizado com sucesso. em parte. em certa medida.6. uma vez que qualquer erro pode causar perda de massa e assim diferença nos cálculos. CONCLUSÃO Como em qualquer análise gravimétrica. influir nas características físicas do precipitado. 10 . que deve ser efetuada a baixa temperatura para que não ocorra a perda de massa. sob as quais se processa a precipitação. das condições de formação do precipitado e de sua evolução espontânea ou tratamentos posteriores. pdf> Acessado em 26/10/2014 11 . São Paulo.br/downloads/2/anapaulacosta- 5ª%20Aula%20-%20Análise%20gravimétrica. 3. Rio de Janeiro. CROUCH. Análise Química Quantitativa. 2006.7. 6ª ed.ufes. Disponível em : <http://www. 2.. WEST. LTC – Livros Técnicos e Científicos. 2002. SKOOG.ceunes. VOGEL. Fundamentos de Química Analítica. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS 1. Tradução da 8ª Edição norte-americana. Editora Thomson. HOLLER. 12 .