Relatorio Determinação de Sulfato - Quase Pronto - Conclusão de Gravimetria

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁINSTITUTO DE TECNOLOGIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA CURSO DE GRADUÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL DETERMINAÇÃO DE SULFATO POR ESPECTROFOTOMETRIA E GRAVIMETRIA DISCENTES: BELÉM-PA 2014 Sumário 1 INTRODUÇÃO.......................................................................................................................5 1.1 DETERMINAÇÃO DE SULFATO POR GRAVIMETRIA.................................................5 1.2 DETERMINAÇÃO DE SULFATO POR ESPECTROFOTOMETRIA..............................5 2 MATERIAIS E METODOLOGIAS........................................................................................7 2.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL................................................................................7 2.1.1 GRAVIMETRIA................................................................................................................7 MATERIAIS E REAGENTES...................................................................................................7 2.1.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.............................................................................7 2.2 ESPECTROFOTOMETRIA.................................................................................................9 2.2.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.............................................................................9 2.2.2 FLUXOGRAMA.............................................................................................................11 3 RESULTADOS......................................................................................................................12 3.1 GRAVIMETRIA.................................................................................................................12 3.2 ESPECTROFOTOMETRIA...............................................................................................14 3.2.1 CURVA DE CALIBRAÇÃO...........................................................................................14 4 CONCLUSÃO.......................................................................................................................22 4.1 GRAVIMETRIA.................................................................................................................22 4.2 ESPECTOFOTROMETRIA...............................................................................................22 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS......................................................................................23 química.[. etc. (MORITA.1 INTRODUÇÃO O sulfato é o ânion SO4-2.. 2009) .). sulfato ferroso.490) A reação a qual a determinação depende.490) 1. 2006) 1. Contudo. sulfato férrico e caparrosa clorada. levemente acidificada com ácido clorídrico. um dos mais abundantes íons na natureza. [.] Nas águas superficiais. farmacêutica. sujeita a inúmeros possíveis erros. METZ. (ANDRADE. como o gesso (CaSO4) e o sulfato de magnésio (MgSO4) e pela oxidação de sulfeto (exemplo: pirita. cuidadosamente seco e pesado como sulfato de bário. Resultados satisfatórios podem ser obtidos apenas se as condições experimentais forem cuidadosamente controladas. (VOGUEL. Surge nas águas subterrâneas através da dissolução de solos e rochas. a solução contendo os íons sulfato é transformada em uma suspensão de sulfato de bário sob condições controladas. aparenta ser simples. 1989. 1996) Em águas tratadas o sulfato é proveniente do emprego de coagulantes como o sulfato de alumínio. lavado com água.p.2 DETERMINAÇÃO DE SULFATO POR ESPECTROFOTOMETRIA Na determinação de sulfato por turbidimetria.(CABRERA. O precipitado é filtrado. (VOGUEL..] A medida da intensidade da radiação transmitida em função da concentração de sulfato é a base da turbidimetria. na realidade. através da degradação de proteínas) e efluentes industriais (exemplos: efluentes de indústrias de celulose e papel. 1989. está.. ocorre através das descargas de esgotos domésticos (por exemplo. Para realizar essas medidas usase um espectrofotômetro.1 DETERMINAÇÃO DE SULFATO POR GRAVIMETRIA O método consiste na lenta adição de uma solução de cloreto de bário em uma solução aquecida de sulfato. ALVIM. METZ. 1996) Os métodos utilizados rotineiramente para a determinação de sulfato em amostras de água são a gravimetria e a turbidimetria.(MORITA..p. sulfeto de ferro). Quando combinados em um espectrofotômetro.645) .Um espectrômetro óptico é um instrumento que possui um sistema óptico capaz de produzir a dispersão da radiação eletromagnética incidente. o espectrômetro e o fotômetro são empregados conjuntamente para produzir um sinal correspondente a diferença entre a radição transmitida de um material de referência e de uma amostra em um comprimento de onda específico. 1989. p. Um fotômetro é um dispositivo utilizado para a medição da intensidade da radiação transmitida ou uma função desta quantidade. através do qual pode medir a quantidade de radiação transmitida em um comprimento de onda de uma faixa espectral específica. (VOGUEL. Solução de Nitrato de Prata. Solução de HCl 1:1 (v/v).3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Inicialmente pesou-se em balança analítica as massas dos papeis de filtro e nomeou-se os erlenmeyers (Erlenmeyer I e II).1 GRAVIMETRIA MATERIAIS E REAGENTES Proveta de 50 ml.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2. Papel de filtro. Às amostras I e II adicionou-se 2 ml de HCl a fim de . Pipeta graduada de 10 ml. Para isso solubilizou-se Sulfato de alumínio hidratado (Al 2(SO4)314H2O) em 150 ml de água destilada. Erlenmeyer de 250 ml. Chapa aquecedora. Solução de BaCl2 a 10% (m/v) Água destilada.1. Estufa de secagem.1. Bastão de vidro.2 MATERIAIS E METODOLOGIAS 2. Balança analítica. 2. Dessecador. Funil de vidro. PREPARO DA SOLUÇÃO Na realização da técnica de adição de padrão preparou-se uma solução adicionando-se a massa de um padrão primário com concentração de íon sulfato conhecida. Procedimento realizado em duplicata. pois para obter-se um precipitado o mais puro possível é recomendável adicionar-se o reagente gota a gota. colocou-se na bandeja com areia e gotejouse. adicionou-se lentamente (a fim de evitar pontos de supersaturação) 2 ml do mesmo reagente (BaCl 2 a 10% (m/v)). . Deve-se filtrar o precipitado de BaSO 4 à quente. com o devido cuidado para não transbordar. PRECIPITAÇÃO As soluções preparadas foram colocadas na chapa aquecida e quando entrou em ebulição tirou-se da chapa. FILTRAÇÃO O papel de filtro foi acoplado ao funil e umidificou-se as paredes do mesmo com água destilada para ajustar o papel do filtro e então filtrou-se a solução precipitada e o que restou de precipitado foi arrastado com água destilada. pois a solubilidade do BaSO4 diminui pelo excesso de íons Ba2+. 3 ml de cloreto de bário (BaCl 2 a 10% (m/v)). Este procedimento foi realizado sob agitação constante. Deve-se ter excesso de reagente para que a reação seja quantitativa. foi efetuada a lavagem do papel de filtro para retirar o cloreto da superfície. Devido à indisponibilidade de tempo. pois a velocidade de filtração é maior (principalmente quando se usa papel de filtro) e a perda por solubilidade não é significativa. sob agitação e à quente. Após a lavagem adicionou-se 3 gotas de nitrato de prata e a solução ficou turva indicando a presença de cloreto de prata. utilizou-se uma massa de amostra previamente tratada. uma vez que o sulfato só reage com o Bário em meio fortemente ácido. Após a precipitação. utilizando-se uma pipeta. Deixou-se a mistura em banho-maria por 1 h e depois deixou-se em repouso por 12 h. Realizou-se esse procedimento por três vezes.acidificar o meio. LAVAGEM DO PRECIPITADO Com a água a 70ºC (deveria estar em ebulição). 30mL e 40mL de sulfato de sódio anidro) e amostra teste .2 ESPECTROFOTOMETRIA MATERIAIS E REAGENTES Proveta de 50mL Erlenmeyer de 400mL Bastão de vidro Balão volumétrico de 100mL Barra magnética Bureta 25mL Agitador magnético Espectrofotômetro (ajustado em 420nm) Balança Analítica Sulfato de Sódio Anidro Sulfato de Alumínio Cloreto de Bário 2.2. 20mL. o precipitado foi calcinado para retirar a umidade e posteriormente pesado por uma técnica de laboratório. 2. 10 mL.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Foi dividido entre as equipes a preparação em duplicata da amostra padrão (5mL.CALCINAÇÃO Após a filtração e a lavagem. 25mL. As soluções foram feitas em duplicata. o resultado de transmitância foi de 100%. para a diluição. Para proceder com a curva de calibração é necessário a preparação do branco em balão volumétrico com 100mL de água destilada. Em seguida. PROCEDIMENTO PARA A AMOSTRA TESTE Para proceder com o preparo da amostra teste foi adicionado os mesmo reagentes das soluções padrões. . com uma pinça colocamos uma barra magnética no fundo do erlenmeyer. Na banca foi feito ambiente na bureta de 25mL com a solução padrão de sulfato de sódio anidro.(25mL. adicionado com uma pipeta automática 5mL da solução condicionante “glicerina mais álcool”. foram utilizados na realizados os cálculos para encontrar a concentração de sulfato na amostra. após agitar a solução adicionou-se 0. Sendo que foi utilizado sulfato de alumínio com 35mL em um balão de 100mL e completou-se com água destilada procedimento feito em duplicata. foi medido 5mL e 10mL sendo transferidas para os respectivos balões volumétricos de 100mL. sem colocar o dedo na face de leitura do aperalho. No agitador magnético foi mantida a agitação constante por 1min.5g de cloreto de bário. admitindo-se então que a amostra está sem nenhuma interferência ou contaminação. com atenção para não espirar o líquido nas paredes evitando a perda de massa. O ajuste do espectrofotômetro foi feita com uma amostra de água destilada colocada nas cubetas. homogeneizando da mesma forma no agitador magnético e foram transferidas para o aparelho para a leitura de transmitâncias. Leram-se as quatro amostras da percentagem de transmitância da água destilada com Sulfato de Sódio e Cloreto de Bário. O dado fornecido pelo aparelho com as amostras da solução padrão utilizou na construção na curva de calibração e os valores lidos da amostra teste.35mL e 50mL de sulfato de alumínio) para posteriormente compartilhamento dos resultados analisados. com cuidado barra não perder massa nas paredes do erlenmeyer. onde completou-se o volume de 100 ml com água destilada utilizando uma proveta de 100ml. duas com concentrações de 5mL de Sulfato de Sódio e as outras duas soluções com concentrações de 10mL de Sulfato de Sódio. as duas ultimas amostras testes. com concentrações de 35mL de Sulfato de Alumínio. 2.2.2 FLUXOGRAMA Balão volumétrico Água destilada (100mL) O branco Curva de Calibração Sulfato de Sódio (5mL) Amostra Teste Sulfato de Sódio (10mL) Foi adicionado Solução condicionante “Glicerina mais álcool” (5mL) Agitação Cloreto de Bário (5g) Agitador magnético Especrtofotômetro Sulfato de Alumínio (35mL) . Tabela 4 .massa de sulfato de bário + papel de filtro após a precipitação m (sulfato de bário + papel de filtro) (g) I II 2.3 RESULTADOS 3.5556 II 0.5621 Os valores das massas de precipitado.0356 2.572 1. estão na tabela 3.5546 Massa dos papéis de filtro utilizados no procedimento para a filtração do precipitado. Tabela 2 . Tabela 1 .1 GRAVIMETRIA RESULTADOS E DISCUSSÕES Massa de Sulfato de Alumínio (Al 2(SO4)3 14H2O) utilizada no procedimento experimental. pesada em balança analítica. obtidas após a secagem para a retirada da umidade.Massa de sulfato de alumínio m (Al2(SO4)3 14 H2O) (g) I 0. Tabela 3 .0149 Massa do precipitado. obtida pela subtração dos valores de massa da tabela 3 pelos valores da tabela 2.massa do papel de filtro m dos papéis de filtro (g) I II 1.massa do sulfato de Bário subtraída a massa do papel de filtro . 2693*100)/0.4528 g x . obteve-se a massa molecular do mesmo.00 g/mol Peso Molecular do (SO4)3 = 32*3+16*12= 288 g/mol A partir da estequiometria calculou-se a massa de Sulfato presente no Sulfato de Alumínio.5556= 48.2688 g de (SO4)3 Porcentagem de Sulfato presente na amostra de Sulfato de Alumínio: (0. 2−¿ SO ¿4 BaSO4 C233 g/mol 96 g/mol 0. utilizou-se uma regra de três simples.4636 g x XI= 0.4% Para obter a massa de Sulfato presente no Sulfato de Bário.0128/594 XI= 0. Al2(SO4)3 14 H2O (SO4)3 594 g/mol 288 g/mol 0.5546 g x XII= 0.4528 Utilizando a massa molar de cada substância e a estequiometria do Sulfato de Alumínio hidratado.5556 g x X I= 160.19% Realizou-se os mesmos cálculos para a segunda amostra. Peso Molecular do Al2(SO4)3 14 H2O = 27*2+32*3+16*26+14*2= 594.1910 g de Sulfato = 41. Al2(SO4)3 14 H2O (SO4)3 594 g/mol 288 g/mol 0.4636 0. BaSO4 2−¿ ¿ SO 4 233 g/mol 96 g/mol 0.2693 g de (SO4)3 Realizou-se os mesmos cálculos para a segunda amostra.m do precipitado (g) I II 0. 2688−0. TANSMITÂNCIA (%) Concentração de Média das Log(%T) . Tabela 01 – Valores de transmitância obtidos nas leituras dos padrões.2.07 0.XII= 0.2693−0. 1910 ∗100=29.inicial −Vl .1 CURVA DE CALIBRAÇÃO Os valores de transmitância obtidos através da leitura do espectrofotômetro para os padrões utilizados para a produção da curva de calibração estão na Tabela 01.inicial ∗100 ¿ Vl . outro fator a ser considerado é que a massa utilizada para fazer o processo de filtração foi uma massa previamente tratada e não a qual estávamos trabalhando.inicial −Vl . precipitado E I= ¿ (01) Utilizou-se a equação 01 para calcular o erro da determinação analítica.18% Porcentagem de sulfato presente na amostra de Sulfato de Bário que precipitou: 41.2688 ¿ Vl . a média aritmética dos valores obtidos e o logaritmo da porcentagem de transmitância.inicial∗100= 0. 3. precipitado E I= ¿ Vl .61 0. precipitado E II = ¿ Esta percentagem de erro em parte deve-se ao fato de a água utilizada na lavagem do precipitado não estar na temperatura ideal (100ºC).2693 ¿ Vl .inicial −Vl . Vl .19% CALCULO O ERRO Vl .inicial∗100= 0. Assim como.1865 g de Sulfato = 41. 1865 ∗100=30.2 ESPECTROFOTOMETRIA 3. 65 49.9 39.1 47.4 51.75 A partir dos valores das concentrações dos padrões e o logaritmo da porcentagem de transmitância plotou-se o Gráfico 01 referente à curva de calibração para a determinação da concentração de íons sulfato.69 Log(%Transmitância) 1.85 56.05 39.0.75 f(x) = .5 (%T) 2 89.05 39.2 50.SO42-(ppm) 5 10 20 25 30 40 transmitâncias 1 91.2 40 90.7 77.85 56.97 1.71 1.9 53. Curva de Calibração 1.2 55.7 80.7 78.99 R² = 0.7 78.5 56.65 49. .4 51.75 90.9 50.96 1.01x + 1.9 1. No qual é apresentado a equação da reta que será utilizada para a determinação da concentração da amostra em relação ao logaritmo da porcentagem de Transmitância da mesma.6 Log(%T) Linear (Log(%T)) Concentração dos padrões(ppm) Gráfico 1 – Curva de calibração para determinação de íons Sulfato. primeiramente calculou-se as incertezas relativas 03 das fontes de icnerteza consideradas. c (inicial ) × V ( inicial )=c (final)× V (final) (02) Considerando-se as incertezas das vidrarias utilizadas durante o preparo da amostra. determinou-se a concentração final de sulfato de alumínio.011547005 mL √3 √3 INCERTEZA COMBINADA PARA AS PIPETAS: e cp= √( 0.50 ppm.020816659 mL ×100= ×100=±0.0173205080756888 mL)2 +(0.011547005 mL)2=± 0.020816659 mL INCERTEZA RELATIVA PARA AS PIPETAS: e relativa para as pipetas= absoluta ±0. sendo igual a 10. c ( final )= c ( incial ) × v ( inicial ) (incerteza das pipetas) v ( final ) (incerteza do balão volumétrico) Contudo.02 mL = =±0.0173205080756888mL √3 √3 Distribuição retangular(pipeta de 10 mL) e absoluto= incertezada pipeta ±0.DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DA AMOSTRA A amostra foi obtida a partir da diluição de 35 mL de uma solução de íons Sulfato (30ppm) para um volume final de 100mL.03 mL = =± 0. determina-se a incerteza em relação à concentração final através da Equação 03. A partir da Equação 02 .05947617 medida 35 mL INCERTEZA ASSOCIADA À UTILIZAÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO DE 100 mL DISTRIBUIÇÃO RETANGULAR (BALÃO VOLUMÉTRICO DE 100 mL) . INCERTEZA ASSOCIADA À UTILIZAÇÃO DAS PIPETAS Distribuição retangular (pipeta de 25mL) e absoluto= incertezada pipeta ±0. 075304369 ppm 100 mL (± 0.046188021 ) Incerteza absoluta: e absoluto= 0. determinou-se a concentração de íons sulfato (9.01 ppm) c¿ ¿ 4 Os valores de transmitância obtidos a partir da espectrofotometria para a amostra estão contidos na Tabela 03.046188021 mL √3 √3 INCERTEZA RELATIVA e relativa= absoluta ± 0.e absoluto= incerteza bal ã o volum é trico ±0. Aplicando este valor à equação obtida a partir da curva de calibração.046188021mL × 100= ×100=±0.075304369 Retornando a equação 03: c ( final )= 30 ppm × 35 mL(± 0.50 ppm =0.50 ppm(± 0. Tabela 03 – Resultados da análise espectrofotométrica da amostra.08 mL = =±0.007906958745 ppm 100 Sendo assim.2 Transmitância(%) 77.046188021)2=0.890979597 1.100661344ppm) determinados pela espectrofotometria.05947617 ) =± 0.902546779 A média aritmética dos valores de log 10(%T) é igual a 1.1 1. a concentração final teórica e sua incerteza são: 2−¿ final teórica de S O =10. Assim como os valores dos logaritmos na base 10 para estes valores.075304369 ×10.05947617 )2 +(0.9 Log10(%T) 1. Para o cálculo da incerteza em relação à concentração obtida a partir da leitura do aparelho realizaram-se os seguintes cálculos: . Amostra 1.8 79.046188021 medida 100 mL INCERTEZA COMBINADA TOTAL: e c t=√(0.896763. 000866025 0. DISTRIBUIÇÃO RETANGULAR: e absoluto= incertezado Balão Volumétrico de 100 mL ± 0. BALÃO VOLUMÉTRICO DE 100 mL.BURETA DE 25 mL.00046188 0.0173205080756888 mL √3 √3 Em seguida calcularam-se as incertezas relativas.03 mL = =± 0. A B C D E F Volumes das Incerteza Relativa(±mL) alíquotas(mL) 5 10 20 25 30 40 0.00046188 . utilizada para o preparo dos padrões DISTRIBUIÇÃO RETANGULAR e absoluto= incerteza da buretaa ± 0.00069282 0. e relativa= absoluta medida (04) Os valores das medições e das incertezas relativas estão da Tabela 04. os valores medidos nos balões.001732051 0. através da equação 04.00046188 0.08 mL = =± 0.04618802 mL √3 √3 Calculou-se as incertezas relativas através da Equação 04 e os resultados estão dispostos na Tabela 05. Assim como.000433013 Calculando-se a incerteza combinada através da Equação 05: √( incertezarelativa( A) 2 incertezarelativa (F) + …+ valor medido valor medido ) ( 2 ) 05 Obteve-se a incerteza combinada relativa para a bureta igual a ±0. UTILIZADO NO PREPARO DOS PADRÕES.003464102 0.004092778Ml(A). Tabela 05 – Incertezas relativas para os volumes medidos nos balões volumétricos. Tabela 04 – Valores das incertezas relativas referente às medições na bureta de 25 mL.00057735 0. A B C Volumes medidos(mL) 100 100 100 Incerteza Relativa(±mL) 0. Sendo este valor igual a ±0.001032796Ml(B). calculou-se a incerteza combinada relativa para as leituras de % de transmitância obtidos para os padrões. DISTRIBUIÇÃO RETANGULAR e absoluto= incertezada leitura do Espectrofotometro ± 1%T = =± 0. PIPETAS UTILIZADAS PARA O PREPARO DA AMOSTRA. Assim como.00046188 0.D E F 100 100 100 0. sendo este valor igual a ±0.00084112(D).000111781 0. Incerteza Relativa(±) Média das transmitâncias (%T) 90.02081666mL.7 78.57735% T √3 √3 Calculou-se as incertezas relativas através da Equação 04 e os resultados estão dispostos na Tabela 06. calculou-se a incerteza combinada relativa para o Balão volumétrico.4 51. calculou-se a incerteza combinada. A incerteza absoluta combinada das duas pipetas utilizadas foi obtida durante os cálculos referentes à incerteza da concentração teórica da amostra.000102367 0. BALÃO UTILIZADO PARA O PREPARO DAS AMOSTRAS . Os volumes medidos foram 35 mL. Tabela 06 – Incertezas relativas para as médias dos valores lidos pelos espectrofotometro.32213 x10-5 0.000145245 E através da Equação 05. ESPECTROFOTOMETRO. os valores medidos pelo espectrofotometro.00046188 0.05 39. Sendo este valor igual a ± 0.85 56. UTILIZADO PARA AS LEITURAS DOS PADRÕES. E através da Equação 05.75 6.65 49. para cada amostra preparada. e o valor é igual a ±0.36549x10-5 7.000259496(C).00046188 E através da Equação 05.000117706 0. calculou-se a incerteza combinada relativa para o Balão volumétrico utilizado no preparo das amostras.00046188 0.011359 2 2 2 2 2 2 Então. Sendo este valor igual a ± 0. Incerteza Relativa(±) Transmitância (%T) 77.8 79. a partir do valor da incerteza combinada total.046188022mL. Estes dados estão contidos na Tabela 08. LEITURA DAS AMOSTRAS Sabendo-se que o valor da disitrbuição retangular para o espectrofotômetro é igual a ± 0.007420955 0.007411428 E através da Equação 05. k=2 para o nível de 95 % de confiança. calculou-se a incerteza combinada relativa para as leituras de % de transmitância obtidos para as amostras. os valores obtidos estão dispostos na Tabela 07. segundo a Equação 06. Tabela 07 – Incertezas relativas dos balões utilizados para o preparo das amostras. Sendo este valor igual a ± 0. Calculou-se o balão volumétrico de 100 mL tem o valor de através da Equação 04 a incerteza relativa. a incerteza expandida. Incerteza c . devido cálculos anteriores.57735% T.010488081(F).9 0. assim como os volumes medidos. Volumes medidos(mL) 100 100 Incerteza Relativa(±mL) 0. através da Equação 06. No qual utilizou-se o coeficiente de confiabilidade igual a 2. Portanto: . que a o valor da distribuição retangular para ± 0.total= √( A ) + ( B ) + ( C ) + ( D ) + ( E ) + ( F ) =¿ 0.Sabendo-se.00046188 E através da Equação 05. Sendo assim. Calculou-se as incertezas relativas referentes a leitura das amostras. Tabela 08 – Incertezas relativas e leituras obtidas para as amostras através do espectrofotômetro.000653197(E). determinou-se. EESPECTROFOTOMETRO. calculou-se o valor da incerteza combinada total. a concentração obtida a partir da análise espectrofotométrica é igual a.022717 =¿ ±0.011359 ×2 U ( v )=¿ ±0.aproximadamete.101 ppm (±0.022717 Para o cálculo da incerteza absoluta: e|¿| 9.002067ppm 100 Portanto.100661344 ppm×0. . total × k (06) U ( v )=0.U ( v )=Incerteza c . 9.002). a concentração de íons sulfatos obtidos esta próxima à concentração teórica da amostra.1 GRAVIMETRIA 4.2 ESPECTOFOTROMETRIA Através dos dados obtidos. podermos confirmar que o experimento foi conduzido de forma satisfatória e consequentemente a eficiência da analise espectrofotométrica na determinação de íons sulfatos foi confirmada. .4 CONCLUSÃO 4. pois. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .