MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ CAMPUS LONDRINA a LICENCIATURA EM QUÍMICA TURMA: 4º PERIODOUNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ PR JULIANA COSTA RICARDO LUIZ PRISCILA BRIZZI RELATÓRIO DE ORGÂNICA EXPERIMENTAL CROMOTOGRAFIA LONDRINA 2013 e também deve ter a capacidade de fluir ao logo da mesma. preenchendo as estruturas entre a entre a fase estacionária. em fase líquida. 1998). Assim a separação ocorre devido a constantes de distribuição entre estas duas fases. Este método é simples e muito utilizado para separar compostos polares. no qual foi utilizado uma coluna de carbonato de cálcio e um solvente percolante. O processo cromatográfico tem como resultados a interação entre sólidos e líquidos e/ou sólidos e gases. e cromatografia por exclusão de tamanho (GPC). conseguindo assim separar pigmentos de uma folha em várias substancias de cores diferentes. em camada delgada (CCD). a estacionária e a móvel. A fase móvel pode ser liquida ou gasosa. e fica fixada por um suporte.TITULO DO EXPERIMENTO Cromatografia 1. Os principais métodos cromatográficos são: cromatografia em papel (CP). CASS e VIEIRA. INTRODUÇÃO O processo de cromatografia é amplamente utilizado nos laboratórios como método de separação de substancias. e um fenômeno de dessorção. Comumente prepara-se uma solução de agua com outro solvente. . fenômeno conhecido com adsorção. liquido ou uma misturas de ambos. (DEGANI. em coluna. em fase gasosa. em que a amostra move-se juntamente com a fase móvel (solvente). com isso ocorre um efeito conhecido como partição. Um leito cromatográfico é constituído basicamente de duas fases. O nome cromatografia tem origem na termologia grega. através da fase estacionária. Cromatografia em Papel (CP) Esta técnica utiliza-se da diferença de solubilidade nas amostras que se deseja separar. (”chroma” = cor e “graphien” = escrita). Técnica desenvolvida no século passado por um botânico conhecido como Tswett. A escolha das fases é primordial para que o processo de separação ocorra com eficiência. em que a agua é adsorvido pelo papel de celulose. Levando a errônea conclusão de que o procedimento seja totalmente dependente das cores. em duas fases que não se misturam. A fase estacionária pode constituir-se de um sólido. entrou outros. No interior do tubo possui a fase estacionária (sólida ou liquida) o componente mais utilizado é a sílica. dentro dela contém a fase estacionária. local onde irá sair o liquido eluente (fase móvel). também se utiliza reveladores. que possui uma boa característica adsorvente. nesse caso utiliza-se uma coluna de vidro. e do empacotamento correto. OBJETIVO Separação das substâncias contidas na tinta de caneta pelo método da cromatografia de papel e do espinafre pelo método de cromatografia de coluna. que podem ser reveladas por raio ultravioleta (UV). A coluna deve ter a parte de cima aberta. separando assim as substancias por afinidade. e uma torneira na extremidade inferior. Como a maioria dos compostos não possui cor visível. Para condicionar corretamente a fase estacionária. acarretará em uma melhor eficiência na separação. Carregando com ela o composto que tem maior afinidade com solvente orgânico. o material colhido. para facilitar o fluxo do solvente. Como a grande parte das substancias são incolores a olho nu. e a fase orgânica (móvel) sobe o papel. adicionam-se os compostos que se deseja separar. recolhendo e separando em vários recipientes. usa-se o próprio eluente para ir empacotando a sílica. Assim o a celulose será um suporte para a fase estacionária aquosa e polar. e a o soluto orgânico (eluente) configura como fase móvel. e pouca afinidade com a fase orgânica.O movimento da zona de soluto ocorre quando as fibras da celulose por possuir grande afinidade com a agua. A separação ocorre com a retenção dos compostos que possuem mais ou menos afinidade com cada fase. . radioatividade. adiciona-se o eluente deixando escorrer pela torneira na parte inferior do tubo. Cromatografia em Coluna Método semelhando a cromatografia em papel. a fase aquosa (estacionária) fixa-se. não o deixando secar. na cromatografia em coluna. Se o composto possuir cores visíveis a separação pode ser feita com mais facilidade. mas. essa é uma etapa fundamental do procedimento. por efeito de capilaridade. que está misturada com outro solvente. Quando a tira de papel é colocada em contato com a mistura de solventes. e em constante fluxo. pois com o empacotamento correto. Após a preparação das fases. geralmente é usado um revelador. iodo. adicionou-se o papel no béquer na posição vertical com a extremidade da linha base dentro do solvente tampando o béquer com uma placa de petri possibilitando assim que o eluente suba pela tira e arraste os componentes da tinta das canetas. METODOLOGIA E PESQUISA MATERIAIS Papel especial para cromatografia Béquer Canetas Hidrocor Grau Funil de vidro Papel filtro REAGENTES Etanol 10 g de espinafre Benzina Acetona Sílica gel Coluna (Bureta) Conta gotas 3. também se manteve o cuidado de adicionar o etanol no béquer minutos antes de adicionar a tira de papel para que o ambiente fique saturado com seus vapores ficasse abaixo da linha base. vermelho e preto) em locais distintos da linha. Colocou-se em um béquer um pequeno volume de etanol de forma que quando se adicionar o papel no béquer o nível de etanol. Com a chegada do eluente na linha da outra extremidade. retirou-se o papel do béquer e deixou-se evaporar. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Cromatografia em Papel Em uma tira de papel especial para cromatografia desenhou-se uma linha (linha base) a cerca de 2 cm da extremidade da tira. na outra extremidade do papel traçou-se uma linha 1 cm da extremidade da tira. sobre esta linha fez três marcas de caneta hidrocor de cores diferentes (azul.2. . 4. 2. resumindo para que um . dipolo induzido (london).Cromatografia de Coluna Pesou-se 10 gramas de folha de espinafre transferindo para um gral. adicionou-se acetona na coluna e novamente deixou-se escoar até a coleta da banda verde. abriu-se a torneira deixando o solvente escoar até a coleta da banda amarela. RESULTADOS E DISCUSSÃO 5. dipolo-dipolo. Abriu-se a torneira da coluna deixando que a benzina escorre-se por ação da gravidade até atingir o nível da sílica na coluna. Preparação da coluna: Pesou-se 5 gramas de sílica gel em um béquer com 10 ml de benzina. agitou-se e transferiu-se para a coluna com a torneira fechada contendo um pedaço de algodão na extremidade. Formação de sais. Separou-se a solução verde obtida através de filtração. ligações de hidrogênio. aguardando que o extrato penetra-se na fase estacionária. quando o solvente é polar ele se integrará melhor com o adsorvente facilitando a remoção.Cite as características do solvente para lavar ou arrastar os compostos adsorvidos na coluna cromatográfica. adicionando logo após benzina. Após a coleta da banda amarela. adicionando uma mistura de 8:2 de benzina e acetona triturou-se as folhas de espinafre. Em todo esse processo tomou-se o cuidado de que o solvente permanecesse 3mm acima da coluna (sílica gel compactada). Adicionou-se aproximadamente 3 ml do extrato de espinafre na coluna.Cite os principais tipos de forças que fazem com que os componentes de uma mistura sejam adsorvidos pelas partículas do sólido. separando as folhas de espinafre da solução. coordenação. Como o fluxo do solvente deve ser continuo os compostos adsorvidos se moverá com velocidades diferentes. isso depende da afinidade relativa com o adsorvente e com o solvente. CONCLUSÃO Questionário 1. checar a eficiência de uma separação. bipolar. determinar o numero de componentes de uma mistura. verde de bromocresol. etc. sendo que cada substância possui seu próprio fator de retenção.Quais os usos mais importantes da cromatografia de camada delgada. Estabelecer a identidade de dois compostos.Como se define o Rf (fator ou tempo de retenção)? Definido como a razão entre a distância percorrida pela mancha do componente e a distância percorrida pelo solvente. nitrato de prata. a interação dos componentes da mistura com estas duas fases é influenciada por diferentes forças intermoleculares. qual o processo empregado para visualizar estas manchas na placa cromatográfica? Com a “revelação” da placa será possível visualizar as manchas. 5. Seu principio básico é a separação misturas e identificação de seus componentes. incluindo iônica. 6.Se os componentes da mistura. monitorar um separação realizada por cromatografia em coluna através da identificação de frações coletadas. monitorar o andamento de uma reação.Fale sobre o princípio básico que envolve a técnica de cromatografia. e específicos efeitos de afinidade e solubilidade. 3. . Utilizada para identificar a substância. um dos métodos é o uso de vapores de iodo. 4.solvente arraste o adsorvente depende principalmente da polaridade do solvente em ralação ao composto adsorvido. determinar o solvente apropriado para uma separação por cromatografia em coluna. apolar. apresentam manchas incolores. assim se comparar o valor obtido pelo cálculo a outros fatores a substância pode ser identificada. após a corrida cromatográfica. ninhidrina.4 dinitrofenildrazina. para que isso ocorra depende da diferença entre a fase móvel e a estacionaria. 2. 21-25. 2009. COSTA.. 2. W. Quezia B. Pedro Ivo Canesso. Atualidades em Química. Rio de Janeiro: Interciência. Marco Antonio da. Guia prático de química orgânica. maio. QUÍMICA orgânica experimental: técnicas de escala pequena. Graham. 10. p. Donald L. O. ET AL.. ed. 2004-2008. T. Pavia. G. RJ. Química Nova Escola. 1997. Química orgânica. 1998. Ayres Guimarães. FRYHLE. Ana Luisa G. DIAS. ed. Paulo C. Lisboa: Fundação Calouste Gulbenkian. n. 2 v. Rio de Janeiro. CASS. DEGANI. 877 p. VIEIRA. GUIMARÃES. Cromatografia: um breve ensaio. 2.7. BECKER. ed. Organikum: química orgânica experimental.6 REFERENCIAS SOLOMONS. Porto Alegre: Bookman. . 1053 p. H. Craig B.