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MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICAUNIVERSIDAD DE AMERICA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA INDUSTRIAL INORGÁNICA EXPERIMENTAL Elaborado por JAYERTH GUERRA RODRÍGUEZ JULIA AMANDA TOVAR BARRIOS Bogotá D .C. Enero de 2012 Documento Elaborado por Ing. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Jayerth Guerra Rodríguez MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA QUÍMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL TABLA DE CONTENIDO Pagina TABLA DE CONTENIDO ………………………………………........... 2 CAPÍTULO 1. NORMAS DE SEGURIDAD ……………………. CAPITULO 2. INTRODUCCIÓN………………………………….. 2.1. Introducción a la química analítica 2.2. Precisión, exactitud y errores 2.3. Objetivos generales de la asignatura, Logros e indicadores de logros. CAPÍTULO 3. (Prácticas 1 y 2) DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA PRECISIÓN Y EXACTITUD…………………………………………. 14-19 CAPÍTULO 4. (Práctica 3) ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO CATIONES DEL GRUPO I Y II ……………………........................................................... 20-28 CAPÍTULO 5. (Práctica 4) ANALISIS ORGANOLÉPTICO, SÓLIDOS, ACIDEZ, DUREZA, CLORUROS, CONDUCTIVIDAD. …………………………......................................................... 29-40 CAPÍTULO 6. (Práctica 5) DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS POR MÉTODO ESPECTROFOTOMETRICO……….................................... 42-45 CAPÍTULO 7. (Práctica 6) DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO “DQO” OXIGENO DISUELTO…………………............................. 47- 58 CAPÍTULO 8. (Práctica 7) DETERMINACION DEL COBRE POR YODOMETRIA………….59- 62 CAPÍTULO 9. (BIBLIOGRAFÍA) ………..………………… 63-64 ANEXOS ……………………………………………………………. 65-88 3-5 6-13 Documento Elaborado por Ing. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Jayerth Guerra Rodríguez 2 MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA CAPÍTULO 1 NORMAS DE SEGURIDAD 1. Trabajar cuidadosamente para evitar accidentes que además pueden lesionar a sus compañeros. Avisar inmediatamente al profesor cualquier percance que le ocurra, por pequeño que sea. 2. El estudiante deberá inspeccionar en que sitios del laboratorio se identifiquen y ubiquen los siguientes requerimientos:      Extintores. Botiquín de emergencia. Puertas de salida. Duchas y duchas lava ojos. Extractores de gases y/o cabinas de extracción de vapores. 3. Experimentos que no estén en el manual del laboratorio nunca podrán efectuarse sin la aprobación y consentimiento del profesor. Seguir las indicaciones cuidadosamente y leer las etiquetas de cada frasco para asegurarse de medir lo adecuado y usar estrictamente la cantidad pedida. 4. Todas las operaciones en que se desprenden humos o escapen gases deben hacerse en las cabinas destinadas para ese efecto o en sitios con mecanismos de extracción de gases. 5. Para reconocer olores de las sustancias colocar la boca del de su cara y abanicar con la mano los vapores. 6. Nunca inhalar fuertemente los olores. 7. Jamás observar por encima un tubo de ensayo o un vaso en el que se esté efectuando una reacción porque el contenido podría salpicarle a los ojos. 8. Nunca dirigir hacia sus compañeros un tubo de ensayo que este calentándose o en el que se esté efectuando una reacción. 9. Nunca calentar un líquido en un recipiente cerrado. 10. Utilizar la pera o pipeteador para transvasar líquidos, nunca succionar con la boca. 11. Por ningún motivo saborear las sustancias químicas. 12. Cuando por accidente una sustancia química llega a su boca, inmediatamente avisar a su profesor y si la sustancia es ácida se debe utilizar solución acuosa de ácido bórico y si es alcalina solución acuosa de bicarbonato de sodio y luego enjuagar con abundancia de agua. Si algún material corrosivo le afecta las manos o la ropa aplicar el mismo procedimiento. Documento Elaborado por Ing. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Jayerth Guerra Rodríguez frasco lejos 3 MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 13. Si algo le cae en los ojos, proceder tal como se mencionó en el punto 12. 14. En caso de una quemadura, una vez se proceda como se mencionó en el punto 13, aplicar una crema medicada apropiada. 15. En caso de cortadura pida ayuda al profesor o al monitor. 16. En caso de incendio proceder a cerrar las llaves del gas y no trate de dominar el fuego antes de ponerse a salvo. 17. No llegar embriagado al laboratorio. 18. Nunca tomar, comer o fumar en el laboratorio. 19. Su mechero puede causar fuegos serios, por lo tanto no debe estar prendido sino solamente en el momento de ser usado. 20. Guardar su área de trabajo siempre limpia y seca, aleje sus objetos personales pues ellos interfieren con su trabajo y pueden ser dañados. 21. Si Ud. derrama líquidos limpie inmediatamente (preferiblemente con papel adsorbente). 22. Al final de la jornada del trabajo, regresar los implementos usados a la monitoria perfectamente lavados. 23. Lavar sus manos SIEMPRE antes de salir del laboratorio. 24. Nunca colocar sustancias directamente sobre los platillos de la balanza. Usar los vidrios de reloj, pesa sustancias o algún otro implemento apropiado. 25. Cuando se inflame una sustancia líquida contenida en un vaso o cápsula, tape la boca de éstos con un vidrio de reloj o malla de asbesto, para impedir la entrada de aire, con la cual se extingue el fuego. 26. En los trabajos con sustancias explosivas, inflamables y venenosas se debe manejar la mínima cantidad posible. 27. Los residuos de SODIO y POTASIO se tratan con etanol, deben depositar a la caneca o a las cañerías de desagüe. jamás se 28. Todos los residuos sólidos tales como papeles de filtro pedazos de vidrio puntillas, fósforos, deben llevarse a las canecas. 29. Las sustancias solubles en agua se pueden disponer en los vertederos, previamente diluidas. EL ÁCIDO NÍTRICO corroe las tuberías y por lo tanto no se deben arrojar en ellas. Todo desperdicio de ácidos concentrados debe verterse en las canecas de arena. Documento Elaborado por Ing. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Jayerth Guerra Rodríguez 4 así como las recomendaciones específicas para su manipulación (para el efecto revisar detalladamente cada reactivo a usar y hacer conciencia de los riesgos que esto implica. Nunca un ácido concentrado con una base fuerte.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 30. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Absolutamente cualquier persona que esté en el laboratorio debe portar estos elementos de seguridad. 36. 39. agua con constante agitación. deberá informarse de las medidas de seguridad. Los recipientes que los contienen deben mantenerse cerrados. Un accidente (por pequeño que sea) debe comunicarse de inmediato al profesor responsable en el laboratorio. Documento Elaborado por Ing. en lugares frescos y secos. Para cada experimento a realizar el estudiante. sin ellos no podrá ni siquiera entrar al laboratorio. cerciorarse de que los registros del agua y del gas estén bien cerrados y los equipos eléctricos desconectados. y deben manejarse con pipetas y espátulas limpias y secas. Diluir éste adicionándolo lentamente al 31. 35. 37. Acostumbrarse al uso de las gafas de seguridad. 41. 34. sobre el manejo y la toxicidad de los reactivos. Siempre usar la pipeta enjuagarla antes de introducirla en otra solución: haga lo mismo con la espátula después de usarla. Evitar el pánico cuando ocurra una anomalía. Las bases fuertes también deben diluirse de igual forma. La gran mayoría de los disolventes orgánicos son volátiles e inflamables y al trabajar con ellos deberá hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de una llama. esto se puede lograr con una adecuada construcción de la ficha técnica de seguridad que se debe incluir en el pre informe). 32. 33. Una vez termine su práctica. Los remanentes de reactivos utilizados no deben regresarse a los envases originales. 38. 40. Jayerth Guerra Rodríguez 5 . Queda prohibida la visita de personas ajenas a la práctica que se realiza. Nunca agregar agua al ácido. lo mismo que los guantes especiales y la bata para laboratorio. Dentro de la química analítica también pueden diferenciarse diversas áreas según la información que se desea obtener. espectrofotométricos. basados en propiedades químico-físicas. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza con base a la propiedad que se mide (fotométricos. Métodos de separación. Los ámbitos de aplicación de los análisis químicos son muy variados. turbidimétricos.1. INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA La Química Analítica es la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Jayerth Guerra Rodríguez 6 . en otras palabras que apliquen los criterios de representatividad y selectividad del muestreo. entre otros. en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías. electroquímicos. Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas MUESTRAS Y MUESTREO SELECCIÓN Al seleccionar una muestra se procurara obtenerla con la misma composición del material total que se está muestreando y que sus características se conserven en su totalidad desde el momento del muestreo hasta la entrega de resultados finales.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA CAPITULO 2 INTRODUCCIÓN 3. Se incluyen las gravimetrías. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. mientras que la Química Analítica Cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración. en el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnóstico de enfermedades. en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados. cromatográficos. Documento Elaborado por Ing. Así.). la Química Analítica Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito. las volumetrías y los métodos de análisis cualitativos y cuantitativos clásicos (como lo son las marchas analíticas de identificación y cuantificación de cationes y aniones en disolución acuosa). MÉTODOS DE ANÁLISIS Métodos clásicos. Métodos instrumentales. que se basaban en propiedades químicas del analito (sustancia o grupos de sustancias objeto del análisis). Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Generalmente los frascos de vidrio de color oscuro. Deben evitarse la pérdida de humedad de los cristales y las reacciones de los metales óxidos u otros materiales con el oxígeno. líquidos o gases. CAMBIOS QUÍMICOS DE LA MUESTRA Operaciones tales como la molienda. la muestra debe secarse. El muestreo de gases o líquidos homogéneos se hace fácilmente llenando los recipientes apropiados con la cantidad necesaria de muestra y teniendo en cuenta que para el caso de gases se debe contar con recipientes y aditamentos especiales que permitan un muestreo adecuado. ofrecen una protección satisfactoria. ni el aire. por lo general se secan a 100 º C. Jayerth Guerra Rodríguez 7 . la humedad. Las condiciones bajo las cuales se pesan las muestras deben ser lo más reproducibles posibles. cualquier cantidad pequeña que se tomara sería teóricamente representativa del todo. En éstas condiciones. herméticamente tapados. en cualquier parte del cuerpo del material que se va a muestrear se insertan. el material se debe desmoronar. Si los materiales no son homogéneos. ya que el tipo de muestra exige el uso de presión positiva o presión negativa y en consecuencia el empleo de bombas para tal fin. alteren la composición de la misma antes de que ella sea analizada. Los sólidos y líquidos no volátiles. ALMACENAMIENTO La muestra debe guardarse de manera que ni el recipiente. o en forma intermitente. Materiales heterogéneos. según sean sólidos. el calor. Documento Elaborado por Ing. Otra forma es separando una pequeña cantidad del todo. y dependiendo del tipo de muestra objeto del análisis. pesarse e identificar su carácter hidrosoluble o liposoluble. En el caso de los sólidos. Luego se pesa la muestra lo más rápidamente posible. Luego se colocan en un desecador con un desecante estándar (generalmente se usa silica con indicador de humedad. mezclado y el tamizado pude causar cambios de composición de alguna parte de la muestra. llenan y cierran recipientes adecuados que se puedan abrir y luego cerrar con facilidad. impurezas.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Material homogéneo. Secado. dióxido de carbono o humedad del aire. método menos preciso. moler y mezclar hasta que esté relativamente homogéneo. El material del recipiente no debe reaccionar con la muestra. ya sea en forma continua como de un transportador. la luz o. carbonato de calcio o sulfato de sodio anhidro) hasta que el equilibrio se alcance y la muestra se enfrié. Las altas temperaturas creadas por una molienda muy intensa pueden oxidar los compuestos ferrosos. deshidratar las sales y oxidar algunos sulfuros TRATAMIENTO DE LA MUESTRA Antes de efectuar un análisis. esto es que se pueda eliminar de manera inmediata el pesaje del recipiente en el cual se hace contener el reactivo o muestra y solamente tener en cuenta el correspondiente al producto pesado. Es decir. HNO3. esto reduce el número de pesadas y en consecuencia los posibles errores. como el HCl. PRECISION. Mientras más se acerca un resultado a su valor verdadero. 3. dos o más métodos diferentes de análisis aplicados a la misma determinación. Por lo general. tal como la alta solubilidad de un precipitado o el cambio de color de un indicador a un pH incorrecto. independientemente de su exactitud. con aproximadamente la misma magnitud. Mientras más cercanos son varios resultados entre sí. Si dos o más técnicas distintas o independientes arrojan resultados parecidos entonces éstos se pueden considerar como parecidos también al valor real o sea que hay gran exactitud. Jayerth Guerra Rodríguez . Cáp. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. es la correspondencia entre cada medida obtenida y el valor real. si es que éste no puede ser corregido de alguno otra manera. más precisos son.1 Disolución de la muestra. 3 8 Documento Elaborado por Ing. Estos son errores que ocurren en una determinación tras otra. La mejor forma de asegurarse de la exactitud es usar distintas técnicas de medición. Si se necesita más de una muestra. Siempre que se pueda hacer. aleaciones requieren tratamientos a temperaturas altas con reactivos llamados fundentes. Análisis cuantitativo. Errores determinados.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Pesaje. EXACTITUD Y ERRORES La exactitud es la corrección de una medición o determinación. El solvente universal es el agua. Las herramientas tecnológicas actuales permiten hacer que éste procedimiento sea lo más rápido posible. cerámicas. preferiblemente con distintos instrumentos de medición.2. Las aleaciones y minerales rara vez son solubles en agua y pueden requerir ácidos. especialmente para aquellas sustancias químicas y/o muestras que sean muy higroscópicas. 1 Ray Brumblay. tenderán a reducir a un mínimo los errores determinados. HClO4 álcalis u otros tratamientos para su solución. Para hacerlos solubles en agua algunos materiales como silicatos. de la precisión de una serie de medidas no se puede sacar conclusión segura de la exactitud. las muestras se pesan por diferencia. Ellos se deben a alguna inexactitud definida del procedimiento. Una titulación en blanco (titulación efectuada sobre una solución que contiene todo menos el material reactivo que se está determinando) puede reducir un error determinado. Precisión corresponde a la reproducibilidad de los resultados de las mediciones de una misma magnitud realizada en idénticas condiciones. más exacto es dicho resultado. :"Los resultados de una medida pueden ser muy precisos sin ser exactos. CECSA. Si la diferencia entre el dato dudoso y el promedio es mayor que cuatro veces la desviación promedia. es también descubierto tarde o temprano y se puede corregir. Como este tipo de error es sistemático.10271 M b) 0. Estos son fácilmente descubiertos y remediados. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Errores indeterminados. independientes. una consecuencia inevitable de "medir" Hay ciertas reglas basadas en análisis estadísticos que permite desechar un dato dudoso de una serie de medidas. Una de las reglas más usadas es la siguiente:    Por lo menos se deben tomar cuatro medidas independientes. Estos se conocen como errores accidentales.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Los principales tipos de errores son:    Errores personales Errores instrumentales Errores del método Los primeros se deben a que el que ha efectuado la medida se ha equivocado o bien ha trabajado con descuido. Se presentan en cantidades y frecuencias al azar. Los segundos se deben a la mala calibración de un instrumento o aparato o a fallas permanentes de los mismos. Se computa el promedio y la desviación promedia sin incluir el dato dudoso. y si es posible. Tenemos un ejemplo suponiendo que al tratar de encontrar la molaridad de una solución de ácido clorhídrico obtuvimos los siguientes datos a) 0. Documento Elaborado por Ing. se desecha el dato en duda. En el tercero hay ciertos métodos de medición o análisis que de por si introducen algún error. Los errores indeterminados se originan de que es un hecho físico que toda medida conlleva cierto grado de incertidumbre. Jayerth Guerra Rodríguez 9 .10275 M c) 0.10282 M d) 0. Estos errores son inherentes al método y se pueden apreciar haciendo la medición de datos por métodos diferentes.10274 M El tercer dato parece dudoso por lo tanto primero se obtiene el promedio y la desviación promedia utilizando los otros tres datos. Tal dato presumiblemente tendría un error más alto que los otros y por lo tanto es conveniente desecharlo. esto es pues.  X n n X  Valor promedio X  Datos n  Nùmero total de datos Desviación. Jayerth Guerra Rodríguez 10 .00002 = 0. Promedio o valor medio.0.0. o negativa si el resultado es menor que el promedio.00002 b) 0.30820/3 = 0.00001 0.10273 = 0. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.10271 b) 0.10273 = 0.00008 por lo tanto se debe desechar el tercer dato.00005/3 = 0. La diferencia entre cualquier resultado de un análisis y el valor medio o promedio de una serie de resultados.10274 0. Este valor se obtiene sumando todos los resultados de las diferentes determinaciones y dividiendo la suma entre el número de ellas. X Donde X 1  X 2  .MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA a) 0.0.10271 .00002 que es la desviación promedia La diferencia entre el dato dudoso y el promedio es: 0.10275 ..10274 .00002 c) 0. Si el valor del resultado es mayor que el valor medio.10282 .00009 Cuyo valor es mayor que 4 x 0.10275 c) 0. MATEMÁTICA DE LOS ERRORES. X1  X   d Donde d  desviaciòn Documento Elaborado por Ing..10273 = 0.10273 que es el promedio a) 0. se llama desviación del valor medio. la desviación es positiva.10273 = 0.0. siendo n el número de desviaciones. Jayerth Guerra Rodríguez 11 . d  d1  d 2  d 3  . n d1 Donde d es la desviación promedio y las literales subsiguientes representan los valores absolutos de las desviaciones de las determinaciones individuales. Las desviaciones se elevan al cuadrado. Su magnitud relativa es indicativa de la precisión de una serie de determinaciones. ERROR RELATIVO  ERROR ABSOLUTO VALOR REAL .  d n . Desviación estándar. 0 0 DE ERROR  ERROR RELATIVO 100 Debe insistirse que la exactitud de una medida depende de que tanto nos podamos acercar al valor real. El promedio de los valores absolutos de las desviaciones. Documento Elaborado por Ing. El resultado de esta operación es un número cuya raíz cuadrada se llama desviación estándar. Mientras más pequeña es la desviación promedio. n es el número de determinaciones. Esta difiere de la desviación promedio. 2 d1  d 2  d 32  . mayor es la precisión. Porcentaje de error. entre más lo hagamos mayor será la exactitud y menos el error. La diferencia entre el valor real y el valor del resultado de una medida se llama error absoluto. es la desviación promedio.. Este puede ser negativo indicando un defecto en la medida o positivo indicando un exceso.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Desviación promedio. ERROR ABSOLUTO  ____ X X REAL Error relativo...  d n s  d estàndar  n 1 2 2 Error absoluto.. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Es la magnitud de un error o desviación el valor verdadero en relación con el valor verdadero. Corresponderá al error relativo multiplicado por 100. los cuadrados se suman y la suma se divide entre n-1. 01 d  0. Conociendo este valor "mejor" se pueden calcular las desviaciones de las medidas individuales.28 . y el resultado del análisis se informa así: 0 0 0 de cloruros  24. Jayerth Guerra Rodríguez 12 .29 = 0.09 24.29 = 0. Documento Elaborado por Ing.29  0.01 24.20 24. Entre menor sea la desviación más preciso es el método de medida.29 = 0.20 . entre toda una serie de medidas.20  24.24.24. 100 _ x Para ilustrar estos conceptos tenemos el siguiente ejemplo: CV  s Muestra 1 2 3 % de cloruro 24.07 3 Nótese que no se determinan signos para las desviaciones.07 0 de cloruros  promedio  desviaciòn promedia Cifras exactas o significativas. La magnitud de la precisión para una medida individual generalmente se expresa como porcentaje de la desviación relativa. el promedio nos representa el "mejor valor".39  24.24.10 24.28  24.39 .MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA En la mayoría de los casos como no se conoce el valor real de una medida se toman con el instrumento varias medidas individuales a partir de las cuales se calcula el promedio aritmético.01  0.39 24.28 X  Desviación con respecto al promedio 24. Un promedio aritmético de estas desviaciones nos origina la desviación promedia la cual es una medida de la precisión del método que utilizamos. En toda descripción cuantitativa es deseable dar la mayor cantidad posible de información y esto entraña no solo especificar el valor numérico de las cantidades.29 3 0. sino también indicar los límites de exactitud de la medida. 0 0 DE LA DESVIACIÒN RELATIVA  DESVIACIÒN ABSOLUTA 100 PROMEDIO Coeficiente de variación (CV).09  0. Como hay igual probabilidad que las medidas Individuales resulten altas o bajas. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Identifica y propone un método de análisis para una muestra determinada. Interpreta y aplica los criterios prácticos de la validación de un método analítico del laboratorio en la caracterización de muestras de aguas. Propone y evalúa alternativas de solución para establecer las causas de contaminación industrial de los cuerpos de agua.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Así.3.3.  Documento Elaborado por Ing.2. INDICADORRES DE LOGROS      Aplica los diferentes métodos analíticos en la resolución de problemas específicos en análisis de la calidad de aguas. decir que el peso de una muestra es 136. Relaciona los resultados obtenidos con la normatividad y con las condiciones de producción industrial. 3.2 + 0. Aplica la normatividad de caracterización de aguas. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.1. indica que el valor dado se ha medido con un error menor de un decigramo.1 en gracia a la sencillez. dependiendo el tipo de muestra. pero se sobrentiende que la última cifra es incierta 3. Caracteriza con propiedad muestras de diverso origen en el laboratorio. Jayerth Guerra Rodríguez 13 .1 g.3.3.      LOGROS Diferencia las técnicas básicas del análisis químico cualitativo y cuantitativo. Maneja equipos y técnicas según la muestra objeto del análisis.3. OBJETIVO DE LA ASIGANTURA DE QUIMICA INDUSTRIAL INORGANICA EXPERIMENTAL 3. OBJETIVO GENERAL Reconocer la importancia de los diferentes métodos y técnicas básicas del análisis químico mediante la aplicación a estándares y muestras reales. por ejemplo. A veces se omite el + 0. Utiliza los conceptos básicos de espectrofotometría en la práctica de laboratorio. 3. Interpreta los criterios de la validación de un método analítico en la aplicación de algunos parámetros de calidad del agua. Jayerth Guerra Rodríguez . Con la aplicación de los protocolos de tratamiento de recipientes de muestreo y de recipientes de trabajo de laboratorio el estudiante interioriza la importancia de éste aspecto en el procesamiento de muestras. Mediante la aplicación a una muestra real el estudiante calcula e interpreta la concentración de hierro mediante la técnica espectrofotométrica. A través de la lectura espectrofotométrica de los estándares de trabajo el estudiante identifica.  INDICADORES DE LOGRO Conoce y aplica los criterios del pre-muestreo. El estudiante adquiere la destreza suficiente en el manejo del equipo de espectrofotometría mediante el estudio previo del manual de funcionamiento y la práctica del mismo en el laboratorio.2. Blancos analíticos.1.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 4. Mediante la preparación de estándares “stock” y estándares de trabajo el estudiante afianza sus conocimientos teóricos y su aplicación práctica en el laboratorio. CAPITULO 3 PRÁCTICAS 1 y 2 DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA PRECISIÓN Y EXACTITUD 3. enriquecimiento y dilución de muestra. Curvas de Calibración (Rango Dinámico Lineal).   Documento Elaborado por Ing. construye e interpreta los conceptos de Precisión (cualitativa y cuantitativa). límites mínimos y máximos de detección. A partir del procesamiento químico de los estándares para la obtención de las disoluciones coloreadas el estudiante adquiere la destreza en el manejo de la técnica analítica. A través de la aplicación de los criterios teóricos de muestreo de aguas en prácticas de campo el estudiante está en capacidad de llevar a cabo cualquier tipo de muestreo. CONTENIDO ANALÌTICO Muestreo y/o monitoreo: definiciones y aplicaciones Tipos de muestreo: clasificación y aplicaciones 14        3. adición de conservantes e identificación de los recipientes requeridos de acuerdo a las cantidades requeridas y al tipo de recipientes según corresponda. Exactitud (muestra sintética). mediante la aplicación de prácticas de pre preparación de recipientes de muestreo. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. implementos y equipos utilizados en el muestreo. fundamentación matemática y aplicaciones.  Selección de los recipientes de muestreo. cálculo de media.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA  Tipos de muestra: clasificación y aplicaciones  Recipientes de muestreo. fórmulas de cálculo y aplicaciones. elaboración. desviación estándar y coeficiente de variación. correlación con el control del proceso. Conceptos. desde el punto de vista cualitativo.  Criterios para la colección de muestras. identificación y usos.  Fundamentos de la espectrofotometría (definiciones.  Materiales.  Criterios para definir los sitios de un muestreo.  Criterios teórico-prácticos en la aplicación de los tratamientos de diferentes tipos de muestra.  Cartas de control de calidad: concepto teórico.  Límites de detección (mínimos y máximos): concepto teórico. fundamentación matemática. fundamentación matemática.  Estudio detallado del manual de funcionamiento del espectrofotómetro de ultravioleta visible.  Criterios teórico-prácticos en la preparación de las disoluciones estándares “stock” y de las disoluciones de trabajo.  Exactitud: conceptos teóricos.  Curva de calibración: concepto teórico. materiales de construcción y usos.  Blancos analíticos. fundamentación matemática y aplicaciones. elaboración. relación con la los límites de control superior e inferior y con los límites de alarma superior e inferior. relación con la ecuación de los mínimos cuadrados y aplicaciones. límites de sensibilidad y aplicaciones. correlación con la Ley de Lamber y Beer y aplicaciones. análisis y cuantificación de muestras de aguas en la cuantificación por espectrofotometría. procesamiento.  Criterios matemáticos en la aplicación de la ecuación de los mínimos cuadrados como herramienta en el ajuste de las curvas de calibración. cuantitativo y aplicaciones. clasificación. Documento Elaborado por Ing. Jayerth Guerra Rodríguez 15 . equipos utilizados – principios de funcionamiento.  Sistemas de tratamiento de los recipientes de muestreo y material de vidrio de laboratorio  Tipos de sustancias químicas y materiales utilizadas en los sistemas de tratamiento de recipientes. fundamentos teóricos.)  Correlaciones entre la lectura espectrofotométrica y los tiempos de formación y/o estabilización del complejo coloreado. fundamentación teórica. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.  Criterios teórico-prácticos en la aplicación de la validación de una técnica de análisis químico.  Precisión: reproducibilidad en la medición.  Conceptos básicos estadísticos: Definición del número de datos. correlación con el rango dinámico lineal.  Caracterización de los reactivos utilizados en la preservación. muestras sintéticas y estándares: conceptos teóricos. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.4. Selección del tipo de muestra y tipo de muestreo. Day. 2 Fe +3 + 2 NH2 OH + 2 OH2 Fe +2 + N2O + 4 H3O++ H2O La formación del complejo de hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH entre 2 y 9. el material. Preparación de reactivos preservantes (ver especificaciones para preparar las cantidades suficientes de acuerdo al número de muestras a preservar y la adición a los respectivos recipientes de muestreo. el agente reductor se adiciona antes de desarrollar el color. el tipo de protocolo que se debe aplicar. 5º edición. No. Prentice hall. hielo y neveras. Aplicación del protocolo de tratamiento de recipientes de muestreo y material de laboratorio de acuerdo al procedimiento que se indica en la fig.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA            3. Teniendo en cuenta los parámetros de calidad del agua objeto de evaluación. 1969 16 Documento Elaborado por Ing. Undeswood. Establecer el número de muestras a tomar. se debe elegir el tipo de recipiente. Alistamiento de reactivos refrigerantes. MARCO TEÓRICO En la determinación de hierro con 1.10 – fenantrolina para formar un compuesto de color rojo según la reacción: 1/3 Fe+2 + 1-10 fenantrolina complejo tris (1-10 fenantrolina) Fe+3 El hierro debe estar en estado de oxidación +2 y. Definición e identificación de los sitios de muestreo. Este protocolo se recomienda de acuerdo a los criterios establecidos por el “Standard Methods”. 1 (Anexo 1). para asegurarse de la formación del complejo se adiciona acetato de sodio. EQUIPOS Y REACTIVOS. Se puede utilizar la hidroxilamina. 3. Elaboración del plan de trabajo de muestreo. (2) MATERIALES. donde se sugieren las variables que se indican en el anexo III Caracterización cualitativa de las materias primas.3. insumos.10 –fenantrolina. como sugerencia se plantea en anexo II. productos en proceso y productos terminados del proceso objeto de la evaluación de sus posibles vertimientos. en forma de cloruro y la reacción es (2). Alistamiento del libro de registro de campo. el volumen a colectar. Jayerth Guerra Rodríguez . la reacción del ion Fe+2 y la 1. Definir cuáles serían las muestras que van hacer objeto de sub muestreo. el tiempo que deba transcurrir antes del análisis (ver anexo IV) y los respectivos preservantes que se deban aplicar. Alistamiento de etiquetas. Química analítica cuantitativa. 1. Matraz aforado de 1000 mL.4. PROCEDIMIENTO Preparar las siguientes soluciones  DISOLUCIÓN DE 1. si es necesario calentar (NOTA: VERIFICAR TEMPERATURA DE DEGRADACION) para disolver. Matraces aforados de 100 mL. EQUIPOS  Espectrofotómetro visible con un rango de longitud de onda que permita medir a 510 nm. disolver en agua y transferir a un balón aforado de 1000 mL.0001 g. Calcular la concentración de la solución en ppm.10 FENANTROLINA: Disolver 0. 17    Documento Elaborado por Ing.5. DISOLUCIÓN DE HIDROXIL AMINA: Disolver 10 g de cloruro de hidroxilamina en 100 mL de agua.  Balanza analítica con precisión de 0.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 3.  Sistema de filtración al vacío si es necesario.3. Jayerth Guerra Rodríguez .fenaltrolina monohidratada cloruro de hidroxilamina acetato de sodio sulfato de amonio y hierro II hexa hidratado (FAS) Agua destilada Ácido sulfúrico (99% pureza) 3. De Fe y presentar sus cálculos en su pre informe (CONSULTAR EN LA ETIQUETA DEL REACTIVO EL PORCENTAJE DE PUREZA DEL MISMO). Espátula de plástico Vasos de precipitados de 50 mL y 250 mL.0700 g de FAS.10 . MATERIALES         Recipientes de muestreo de plástico incoloro de capacidad de 1 a 4 litros Etiquetas de identificación de muestras (ver premuestreo – Anexo II-) Registro de campo (ver anexo III) Pesa sustancias o vidrio de reloj. 3. NOTA: Dependiendo de la masa real pesada de FAS re calcular la concentración de la disolución estándar stock .  Celdas de lectura espectrofotométrica en cuarzo o vidrio.  Placa de calentamiento y agitación magnética REACTIVOS (todos los reactivos deben ser grado analítico)       1. agregar 2. DISOLUCIÓN DE ACETATO DE SODIO: Disolver 10 g de acetato de sodio en 100 mL de agua destilada DISOLUCIÓN ESTÁNDAR STOCK: Pesar en una balanza analítica 0.4. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.5 mL de ácido sulfúrico concentrado y diluir la solución hasta el aforo.10 fenaltrolina monohidratada en 100 mL de agua destilada. 3.2.4.1 g de 1. ESTUDIO DE PRESICIÓN: Elegir una de las disoluciones estándares de trabajo (puede ser la de concentración media) y llevar a cabo estudio de precisión (reproducibilidad de la medición) . CONSTRUCCIÓN DE CURVA ESPECTRAL: Empleando el blanco y una de las soluciones. luego calcular la desviación estándar y finalmente calcular el grado de confiabilidad – ver ecuaciones y criterios en anexo I.10 – fenantrolina y 8 mL de solución de acetato de sodio. Jayerth Guerra Rodríguez 18 . esta gráfica constituye la curva de calibración. 10 mL de solución de 1. medir la absorbancia de cada solución estándar de trabajo. agregar 1 mL de solución de hidoxilamina. NOTA: Verificar con los referentes bibliográficos el tiempo máximo permitido que permita mantener estable la formación del complejo coloreado. 10. NOTA: Cuando se midan los valores de absorbancia al variar la longitud de onda. si está por Documento Elaborado por Ing.95 quiere decir que existe una buena linealidad de la curva. Calcular las concentraciones de los patrones preparados. determinar cada variable de la ecuación y calcular el coeficiente de correlación “r” elevado al cuadrado). en ppm (las concentraciones de las disoluciones de trabajo “patrones” se deben calcular y reportarlas en el pre informe). Ajustar la curva de calibración aplicando el programa de regresión lineal en la ecuación de la recta. calcular con los valores elegidos la media aritmética.2. Determinar si se cumple la ley de Beer. En otro matraz colocar 50 mL de agua destilada. dejar reposar durante 10 minutos (tiempo mínimo requerido para que el complejo coloreado desarrolle suficientemente su color). Graficar la absorbancia contra la longitud de onda de ésta manera construir la curva espectral. medir la absorbancia a diferentes longitudes de onda en intervalos de 20 nm empezando en 400 nm y terminando en 560 nm). al determinar el rango de máxima absorbancia. siempre ajustar el cero con el blanco antes de la medición. 5. Diluir las soluciones hasta el aforo.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA  DISOLUCIÓN ESTÁNDARES DE TRABAJO: Pipetear en seis matraces volumétricos de 100 mL 1.10 fenantrolina. 25. midiendo repetidamente el mismo estándar diez a doce veces y efectuar los cálculos estadísticos respectivos que permitan deducir técnicamente el comportamiento de la precisión (esto es analizar los valores medidos de absorbancia y elegir los datos que sean más cercanos entre sí. Graficar la absorbancia contra la concentración de los estándares de trabajo. DESARROLLO DE COLOR: A cada matraz preparado en el numeral 6. éste valor si es mayor a 0. 50 y 75 mL de la solución estándar stock de hierro. literal cálculos de precisión-) CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN: Usar la longitud de onda seleccionada. Seleccionar la longitud de onda adecuada ( longitud de onda donde se detecta la máxima absorbancia) para la determinación de hierro por método espectrofotométrico utilizando 1. ajustar los valores en “nm” ya no de 20 en 20 sino de 5 en 5 y definir el valor de máxima absorbancia. esta disolución constituye el blanco analítico (blanco es una disolución testigo que contiene todo menos la muestra ni el estándar). Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. 005 y 2. De qué manera procedería usted si una muestra de agua en la determinación de hierro por espectrofotometría contiene altos contenidos de materia orgánica y presenta un color oscuro. además de aguas. Si el valor es muy cercano a 1.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA debajo de éste valor se debe examinar qué valores (o muy bajos o muy altos de absorbancia) están fuera de rango y eliminarlos. a la cual se le debe aplicar el mismo procedimiento como se indicó anteriormente.989. los límites mínimos y máximo de detección son: 0. con éste valor se calcula la concentración de hierro de acuerdo al ajuste de la curva de calibración.251. Determinar conceptualmente cual es la acción química de los reactivos comprometidos en la determinación de hierro por espectrofotometría.015 y 1. ESTUDIO DE EXACTITUD: Se entregará una muestra problema. Con los datos anteriores se calcula la EXACTITUD (ver anexo I). 3. 3. Dos muestras de agua a las cuales se les pretende evaluar hierro por espectrofotometría manifiestan valores de absorbencia de 0. Jayerth Guerra Rodríguez 19 .6.9. Mencionar y explicar cinco aspectos que deben tenerse en cuenta para llevar a cabo un muestreo representativo y selectivo en la determinación de hierro por espectrofotometría. Se debe leer la absorbancia correspondiente. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Establecer por lo menos tres diferencias y tres semejanzas experimentales entre curva espectral y curva de calibración.7. Documento Elaborado por Ing. 3. Establecer por lo menos tres diferencias y tres semejanzas entre precisión y exactitud. ¿Cómo procedería para el cálculo de la concentración de las dos muestras objeto de la evaluación? Mencionar y explicar en qué otros campos de aplicación.00 quiere decir que la linealidad está muy cercana a la ideal y por lo tanto la ley de Lambert y Beer se cumple en los rangos de concentración evaluados.      MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Capítulo I DISPOSICIÒN DE RESÌDUOS: Ver ANEXO VII PREGUNTAS Mencionar y explicar por lo menos cinco interferencias en el análisis de hierro por espectrofotometría en muestras de aguas. BIBLIOGRAFÌA: Ver capítulo    3.8. podría aplicar la determinación de hierro por espectrofotometría. características. Hg+1. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. si se añade a una solución que contenga los cationes Ag +1. Pb+2 el Ion cloruro de preferencia en forma de HCl diluido. CONTENIDO ANALÌTICO 5. El comportamiento en medio ácido o alcalino se resume en la tabla No. 3 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO CATIONES DEL GRUPO I Y II 5.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 4. Jayerth Guerra Rodríguez 20 .  Reacciones químicas.  Reacciones complejo métricas. PbCl2. 5.     INDICADORES DE LOGRO Identifica las reacciones de los cationes del grupo I y II Diferencia los estados de oxidación del grupo I y II Diferenciar cualitativamente los cationes del grupo I y II Realiza un análisis cualitativo de una muestra sintética para identificar los cationes del grupo I y II.  Reacciones químicas específicas de los cationes del grupo I y grupo II. se forma un precipitado blanco de AgCl. características. para proceder a su identificación. CAPITULO 4. 5. La marcha sistemática analítica requiere de la separación de grupo de cationes y aniones y posterior aislamiento de cada uno. Documento Elaborado por Ing. Hg2Cl2. El plomo no precipita completamente en el grupo I y la parte que permanece en solución precipita como sulfuros en el grupo II.1. cuyos cloruros son prácticamente insolubles en agua y ácido diluido. MARCO TEÓRICO La presente práctica tiene el propósito que el estudiante aprenda a identificar cualitativamente los componentes de una muestra problema. Hg (oso) y Pb.3. aplicaciones y ejemplos.  Reacciones de precipitación.2. características.  Propiedades físicas y químicas de los elementos pertenecientes al grupo I y grupo II. PRACTICA No. características de los reactantes y de los productos formados en relación con la identificación de los cationes I y II.1. aplicaciones y ejemplos 5. O por el método de las reacciones específicas aplicable en presencia de diversas sustancias para la identificación directa de los cationes. aplicaciones y ejemplos.1.4. GRUPO I Este grupo está constituido por tres metales: Ag. tipos.3. Por lo tanto. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA TABLA No. los cuales muestran un comportamiento específico dependiendo de las características en las cuales suceda la reacción. desprendimientos de vapor.2.4. éste comportamiento que se revela en las características específicas de la formación de precipitados. endotérmicas. Comportamiento de los y básico IONES IONES EN ELEMENTOS EN SOL SOL ACIDA AMONIACAL iones del grupo II en medio ácido IONES EN SOL BASICA OH REACTIVO PPTE(*) H2S PPTA**) COMO HgS PbS Bi2S3 CuS CdS As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 COLOR Hg Pb Bi Cu Cd As Sb Hg Pb+2 Bi+3 Cu +1 Cu+2 Cd+2 AsO-3 AsO-4 Sb+4 Sb+5 Sñ+2 Sñ +4 +2 Grupo A Hg(HN3)4 HPbO2 Cu(NH3)4 Cd (NH3)4 Grupo B AsO-3 AsO-3 AsO-4 AsO-4 SbO3-3 SbO4-3 HSnO-2 HSnO-3 Negro Negro Negro Negro Amarillo Amarillo Amarillo Amarillo naranja Amarillo naranja Café amarillo Sñ SnS SnS2 Documento Elaborado por Ing.4.1.2. Jayerth Guerra Rodríguez 21 . GRUPO II Los cationes pertenecientes al grupo II están formados por los elementos que se indican en la tabla No.4..2. Comportamiento de los iones del grupo I en medio ácido y básico Elementos Iones en Iones en Iones en Precipitados Color solución solución solución del grupo I ácida H+ amoniacal fuertemente En básica presencia de ClPlata Ag Ag+ [Ag(NH3)2]+ AgCl Blanco Mercurio Hg Plomo Pb Hg2+2 Pb+2 [HPbO2]Hg2Cl2 PbCl2 Blanco Blanco 5.3. reacciones exotérmicas. formación de coloraciones determinadas. entre otras propiedades que se resumen a continuación: TABLA No. 5 PROCEDIMIENTO 4. H2SO4 concentrado. Acético.4.  Gradilla para tubos de ensayo. 4. EQUIPOS    Centrífuga. Agregar al líquido sobrenadarte o centrifugado otra gota de HCl 3M. Bi+3. Colocar en un tubo de ensayo unas 15 gotas de la solución objeto de análisis. Ácido acético 3M. Jayerth Guerra Rodríguez 22 . Tioacetamida HNO3 3M. la cual puede contener todos los cationes de los Grupos I.  Churruscos.4.5 M.1. hidróxido de amonio 3M. Acetato de amonio acuoso.4.REACTIVOS                  Disoluciones acuosas individuales 1M de Ag+. Ac. 4. Hg2+2. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.3. Cromato de potasio 0. 4.MATERIALES  Tubos de ensayo.4 MATERIALES. Pb+2. HCl 3M.5. HCN ó KCN acuoso. ácido nítrico concentrado. HCl concentrado. Cu+2y Cd+2. EQUIPOS Y REACTIVOS. GRUPO I PROCEDIMIENTO UNO. NH4OH concentrado.  Tubos para centrífuga  Pipetas “Paster”. si no se forma más Documento Elaborado por Ing. Cabina de extracción de vapores.1. agitar fuertemente y centrifugar. agregar gota a gota (6 gotas) de HCl 3M. SnCl2 acuoso (preparado en el momento).2. Baño María. K4Fe (CN)6 acuoso. 4.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA (*): PRECIPITANTE (**): PRECIPITA COMO 4. Na2SnO2 o SnCl2 acuoso. agitar fuertemente para eliminar el catión Pb+2. El precipitado blanco obtenido en el procedimiento uno puede ser de PbCl 2. Agregar unas 10 gotas de agua fría y calentar en un baño maría durante unos 3 . b) Disminuye la solubilidad de los cloruros formados por el efecto del ion común c) Previene la precipitación de las sales básicas tales como el oxicloruro de antimonio SbOCl y el oxicloruro de bismuto BiOCl. Lavar dos veces con 10 gotas de agua caliente.5 M. El centrifugado puede contener el ion complejo diamino plata uno Ag (NH3)2+. Centrifugar rápidamente y separar el centrifugado con una micro pipeta. La formación de un precipitado blanco confirma la presencia del ION PLATA. Toda la operación realizada anteriormente debe ser en frío y con ácido de la concentración expresada anteriormente. AgCl y Hg2Cl2. Este procedimiento se resume en la figura No. El residuo puede contener AgCl y Hg2Cl2 que no son solubles en agua caliente. es el ácido Clorhídrico 3M. El agua del lavado puede descartarse. 4. Lavar el precipitado blanco que queda en el tubo de ensayo con 15 gotas de agua fría que contenga 2 gotas de HCl 3M. El centrifugado se debe guardar en un tubo de ensayo caliente el cual debe permanecer dentro del baño maría. agregar 5 gotas de ácido acético 3M. Es necesario un ligero exceso de HCl por las siguientes razones: a) Garantiza la precipitación de los tres cationes. La aparición de un residuo negro indica la presencia del ION MERCURIOSO.1 RECOMENDACIONES El reactivo precipitante para los cationes del Grupo I. Posteriormente agregar 1 o 2 gotas de solución de cromato de potasio 0. para que precipiten como cloruros insolubles.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA precipitado. teniendo el cuidado de agitar con frecuencia. Separación del cloruro de plomo. pues en caliente se disuelve el PbCl 2 y con ácido más concentrado se forman iones complejos solubles de plomo y plata. Tratar el precipitado blanco con 15 gotas de hidróxido de amonio 3M. Agitar fuertemente y centrifugar. si todavía hay vestigios de él. Remover el centrifugado con una micro pipeta y eliminarse. Un precipitado amarillo de PbCrO4 indica la presencia del ION PLOMO. Jayerth Guerra Rodríguez 23 . El centrifugado puede contener el catión Pb +2. la precipitación fue completa. Debe evitarse un exceso de reactivo precipitante porque el precipitado blanco de cloruro de plomo formado se disuelve formando el ion Documento Elaborado por Ing. agregado en un ligero exceso. Acidificar con ácido nítrico concentrado. PROCEDIMIENTO DOS. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.5 minutos. El cloruro de plomo es mucho más soluble que el de plata y el mercurioso y además no precipita completamente en el Grupo I. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. prácticamente insignificante en formar iones complejos. Documento Elaborado por Ing. Los cloruros de plata y mercurioso muestran una ligera tendencia.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA -2 complejo tetracloro plomo dos [PbCl] y el estudiante puede omitir este hecho. Si la solución desconocida contiene muy poco del catión plomo no precipita como cloruro en el Grupo I. Esta es la razón por la cual todo o parte del catión es precipitado como sulfuro de plomo. PbS en el Grupo II. Jayerth Guerra Rodríguez 24 . Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.2.2ml de cada disolución. Hg2+2. Jayerth Guerra Rodríguez 25 . cuyos cloruros son solubles Paso (4) agregar H2O caliente. GRUPO II RECOMENDACIONES Documento Elaborado por Ing. MARCHA DE SEPARACIÓN DE LOS CATIONES DEL GRUPO I (Solución de iones que contienen todos los iones metálicos comunes) Ag+.5 ml de cada disolución. AgCl. Pb+2 (2) Mezclar en una mismo tubo de ensayo Aproximadamente 0. o calentar y centrifugar Sólido AgCl.5.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Figura No. Hg2Cl2 Solución PbCl2 (soluble en agua caliente) Agregar ácido acético 3M (6) agregar K2Cr2O7 (5) agregar solución de NH3 o (NH4OH) y centrifugar (6) PbCrO 4 es un precipitado es de color amarillo. (3) A cada disolución de (1) o de (2) agregar unas gotas de HCl 3M hasta observar precipitado y centrifugar. Sólido PbCl2.1. PRUEBA POSITIVA de Pb Sólido Solución Ag (NH3)2 + Cl- Hg HgNH2Cl Negro O gris Blanco si están los dos PRUEBA POSITIVA Hg Paso (7) Agregar HNO3 3M AgCl blanco PRUEBA POSITIVA de Ag 4. (1) Soluciones independientes medir en tubos de ensayo independiente de 0.4. HgCl2 Solución Puede contener todos los iones metálicos. de acuerdo al carácter ácido o alcalino que presente inicialmente la solución. ocasionando problemas posteriores. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. el plomo. antimonio o estaño.3 M en ácido clorhídrico.2 Documento Elaborado por Ing. Estos precipitados no deben ser desechados. Se procede de acuerdo al mapa conceptual que se presenta en la figura No. o con tioacetamida. el arsénico no precipita o su precipitación es incompleta. Si la solución es fuertemente ácida. PROCEDIMIENTO. cadmio y estaño no precipitan o su precipitación es incompleta.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Los cationes del grupo II precipitan como sulfuros insolubles en una solución 0.2M a 0. 4. Si la solución es débilmente ácida. La acidez se puede ajustar en la siguiente forma: lleve la solución a un pH de 7. pues todos ellos serán convertidos en sulfuros una vez la solución sea tratada con el Ion sulfuro–proveniente del ácido sulfhídrico-. Jayerth Guerra Rodríguez 26 . Durante el proceso de ajuste de acidez. se formarán una serie de precipitados los cuales pueden ser de cloruro de plomo.00 adicionando hidróxido de amonio o ácido clorhídrico. o sales básicas de bismuto. Cu+2. Cd+2 Agregar H2S o tioacetamida calentar y centrifugar Sólido HgS. Pb+2. Bi+3. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. PbS. CdS (descartar) (2) Agregar HNO3 3M Calentar y centrifugar Solución Iones del grupo III. Cu . Centrifugar Solución Bi+3. Acético +2 + Cu . Negro o Hg2Cl2 Blanco Sólido (4) Agregar H2SO4 concentrado (Precipita Pb). V. 4. IV. Cd+ (6) agregar (NH4OH) en exceso Centrifugar PbSO4 (5) Agregar (Acetato de amonio) (Comprobación) * Calentar Pb+2 K2CrO4 Sólido Bi (OH)3 blanco Agregar Na2SnO2 o SnCl2 Bi Negro Solución (Cu (NH3)4)+2 (Cd (NH3)4)+2 Divido en 2 PbCrO4 Amarillo (Cd (NH3)4)+2 (Cu (NH3)4)+2 Agregar Ac. Jayerth Guerra Rodríguez 27 .MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Fig. Cu+2. Cd Paso (4) Hg+2 (mercurio) Agregue SnCl2 (preparar en el momento) Hg. Bi .2. No. MARCHA DE SEPARACIÓN DE LOS CATIONES DEL GRUPO II La solución del paso I o una solución de la que se sabe contienen únicamente elementos del grupo II Hg+2. Bi2S3 CuS. Cd 2 Agregar K4Fe (CN)6 Cu2Fe (CN)6 Cd2Fe (CN)6 Rojo Blanco Cu enmascara el Pb (Cd (NH3)4)+2 (Cu (NH3)4)+2 + HCN ó KCN -2 +2 (Cu (CN)3) (Cd (CN)4) + Tioacetamida + Calentamiento CdS Amarillo Documento Elaborado por Ing. si existieran Sólido HgS (único no soluble en HNO3) Paso (3) Agregar (HCl + HNO3) 3: 1(concentrado) Caliente (Agua regia) Solución +2 +3 +2 +2 Pb . 9 BIBLIOGRAFÌA: Ver capítulo 9.  Qué y cuáles son los estados de oxidación y los números de coordinación de los cationes del grupo I y II.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA (*) Con disolución de NH4OH en agua 1:1.7 DISPOSICIÒN DE RESÌDUOS: Ver ANEXO VII 4.6 MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Capítulo 1.  ¿Cuáles podrían ser las razones por las cuales el SnCl 2 se debe preparar en el momento de usarlo?  Explicar en qué consiste el criterio del ión común en la determinación cualitativa de cationes. 4. 4.  Establecer un cuadro comparativo que permita identificar y diferenciar entre las características químicas y físicas de los grupos I y II. Documento Elaborado por Ing. Mencione ejemplos de aplicación y analizar la correlación que pueda existir con el desarrollo de la práctica. 4. Jayerth Guerra Rodríguez 28 .  Mencionar y explicar cuáles podrían ser algunas aplicaciones industriales de los grupos I y II de cationes.  Construir y balancear las reacciones químicas de cada una de las pruebas efectuadas en la caracterización de los cationes del grupo I y II. Agregar gota a gota hasta neutralizar comprobar con papel indicador luego agregar 2 a 4 gotas de NH4OH concentrado hasta alcanzar alcalinidad.8 PREGUNTAS. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. PRACTICA No.1. y volumetría). CAPITULO 5. 4 ANALISIS ORGANOLÉPTICO.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 5.  Adquiere destreza en el manejo y aplicación de técnicas y equipos instrumentales en la caracterización de algunos parámetros de la calidad del agua mediante el análisis de muestras sintéticas y muestras reales  Aplica la normatividad de caracterización de la calidad de aguas. 5. SÓLIDOS. Jayerth Guerra Rodríguez 29 . el agua. una de ellas es su gran poder disolvente y por ésta razón casi nunca la encontramos como agua pura. Estequiometria de reacciones químicas.  Diferencia entre análisis físico. químico. vivienda y desarrollo territorial. CLORUROS 5. Expresión cuantitativa de los resultados en la evaluación de la concentración de las disoluciones estándar y de las disoluciones problema. mediante el análisis de diferentes muestras y la identificación y cuantificación de algunos parámetros fisicoquímicos.  Realiza análisis de diferentes muestras de agua con el objeto de evaluar algunos parámetros físicos químicos.3. CONTENIDO ANALÌTICO Fundamentos teóricos prácticos de técnicas analíticas para la evaluación de los parámetros básicos de la calidad del agua (gravimetría. INDICADORES DE LOGRO. cualitativo y cuantitativo mediante la realización experimental de algunas pruebas de caracterización de aguas de diferente origen. Documento Elaborado por Ing. Normas que rigen la calidad fisicoquímica del agua (Decretos 1594 del ministerio de salud. Estequiometria de la preparación de disoluciones acuosas. Indicadores químicos en la evaluación de acidez. durezas y cloruros en aguas. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. ACIDEZ.2. dependen de un recurso muy conocido. DUREZA. MARCO TEÓRICO ANÁLISIS DE AGUAS CONTROL FISICO QUÍMICO DE AGUAS Nuestro medio ambiente y nuestra vida. 5. decreto 1575 del ministerio de protección social y resolución 2115 del ministerio de protección social y ministerio de ambiente. El agua es una mezcla de diversas sustancias químicas que tiene propiedades muy particulares. polvo u otras sustancias extrañas. los carbonatos y los bicarbonatos y las soluciones acuosas de carbonatos alcalinos (N 2CO3. pocas veces se puede usar en forma natural. Li2CO3. por consiguiente puede dar lugar a dos clases de sales. numéricamente igual a microgramos/Litro.+ H+ CO2 + H2O esta reacción se completa a pH = 3. El ion carbonato. se requiere conocer sus características físicas. El ácido carbónico (H2CO3) es diprótico y débil en sus dos disociaciones. 30 Documento Elaborado por Ing. Para determinaciones de rutina bastan 500 ml. químicas. varían los resultados y conducen a conclusiones erróneas. Deben taparse con tapas nuevas o limpias (ver anexo I). carbonatos e hidróxidos en las aguas naturales o tratadas. Aunque los análisis de aguas se practiquen de acuerdo con métodos estándar.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA El agua tal como existe. Para la titulación se emplean corrientemente como indicadores fenolftaleína y metil naranja o azul de bromo fenol. las maneras de expresar los resultados son muy diversas. para que los resultados del análisis tengan completa validez. numéricamente igual a miligramos/ litro. la naturaleza cantidad de sustancias disueltas o suspendidas que contenga para acondicionarla de acuerdo al uso deseado. base más fuerte que el ion bicarbonato reacciona fácilmente con los protones de los ácidos: CO3. La muestra debe ser representativa del agua que se va a analizar. K2CO3. La alcalinidad se debe principalmente a la presencia de bicarbonatos. debe tomarse con éste criterio.) presentan reacción básica (pH alrededor de 11).9. el uso que se le vaya a dar y las sustancias que tiene en solución. Jayerth Guerra Rodríguez .+ H+ HCO3. reacción que es prácticamente completa a pH = 8 Por otra parte el ion bicarbonato también reacciona con los protones: HCO3. Por consiguiente. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Debe pensarse que pequeñas cantidades de aceite. partes por billón (ppb). etc. Normalmente el agua se clasifica según su origen.. La cantidad de la muestra depende del propósito del análisis. (ver anexo I y II ) MÉTODOS DE EXPRESIÓN DE RESULTADOS. Las botellas o recipientes en donde se va a tomar o envasar la muestra deben lavarse varias veces con agua antes de llenarlas (siempre y cuando al recipiente no se le haya agregado ningún tipo de preservante químico) . Una de ellas son las partes por millón (ppm). 4.5.4. siendo marrón entre 3. Baño maría con temperatura controlada. El azul de bromofenol es azul para valores de pH superiores a 4. Jayerth Guerra Rodríguez 31 . EQUIPOS       Horno de calentamiento con temperatura controlada. 25 y 50 mL. Mechero Bunssen. Pipetas graduadas y aforadas de 5. Beakers de 100.2. MATERIALES. EQUIPOS Y REACTIVOS. Cono Inhoff de capacidad de 1000 mL. Soporte universal.4. Mufla.1.1 y 4.3. 5. REACTIVOS  Fenolftaleína (disolución)  Metil naranja(disolución) Documento Elaborado por Ing.4. MATERIALES               Cápsulas de porcelana de 100 mL.2 y fucsia a pH superiores a 10. 5. servirán para verificar cuando ha finalizado la reacción segunda. Embudos de filtración. Probeta de 100 mL.4 y naranja a pH inferiores a 3 teniendo distintas tonalidades de anaranjado entre 3 y 4. 5.1. Papel de filtro. 10. pHmetro. siendo incolora a valores de pH inferiores a 8. El metil naranja es amarillo a pH superiores a 4. Conductímetro. El metil naranja o el azul de bromofenol. Pinzas. Erlenmeyer de 100 y 250 mL. 500 y 1000 mL. si se emplean indicadores de pH apropiados. nuez doble y aros metálicos. Pinzas metálicas para cápsula.5 y amarillo a pH inferiores a 3. que tienen intervalos de viraje de 3 a 4.1 a 4. 5. Desecador con desecante que contenga indicador de humedad. Como la fenolftaleína tiene un intervalo de pH de viraje de 8 a 10. servirá para indicar cuando ha finalizado la reacción primera.4. Bureta graduada de 25 mL. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Turbidímetro.5.4 el primero y de 3.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Por lo anterior se deduce que se puede determinar cualitativa y cuantitativamente la composición de una mezcla que esté constituida por carbonatos y bicarbonatos. el segundo. 5.). agua cruda.5. EXAMEN ORGANOLÉPTICO.1.5. tales como el agrícola. determinar el mayor número de detalles. aguas con destino a diferentes usos. Disolución de K2CrO4 al 5%. c) Olor. Disolución de NaOH 4N. Este ensayo se lleva a cabo calentando la muestra a 40º C y apreciando el olor que desprende teniendo la precaución de no inhalar directamente sino con la debida aireación respectiva. Disolución de AgNO3 0.05 N de EDTA. Cuando el agua se analiza las primeras propiedades que se determinan son. Ésta prueba se lleva a cabo de la siguiente manera: a) Determinar la temperatura del agua y del aire circundante. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA La muestra debe ser recolectada de acuerdo a los criterios establecidos en las prácticas 1 y 2.02. 5. CONTENIDO DE SÓLIDOS. recreativo. describiendo cada característica que gobierne el sitio de muestreo. Jayerth Guerra Rodríguez 32 . Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Observar la muestra colocada en un vaso de precipitados. industrial.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA         5. 5.05 N. pecuario. CAMPO DE APLICACIÓN Este método es aplicable en la totalidad de las muestras. contra la luz y sobre fondo blanco.5. aguas residuales (doméstica o industrial.5. 5. (NOTA: Nunca hacer prueba de sabor en ningún tipo de muestra de agua. entre otros.1. b) Limpidez y color. tales como agua potable. PROCEDIMIENTO 5. Documento Elaborado por Ing. salvo que se cuente con la plena seguridad sobre la calidad y origen del agua).2. Negro de eriocromo T (reactivo puro) Murexida (reactivo puro) Disolución de (NH4)2CO3 al 5% Disolución de NaOH 0.2. Disolución de 0. olor y color. NOTA: Esta prueba puede determinarse registrando las características que se observe del agua objeto de su muestreo. transporte.1.1. haciendo movimientos circulares al cono 4 o 5 veces durante el transcurso de la prueba. se enfría la cápsula en un desecador y luego se pesa. Documento Elaborado por Ing. Calcular los sólidos disueltos expresados en ppm. Sólidos totales fijos: Se calcina el residuo de la determinación de los sólidos totales a una temperatura de 550°C (en una mufla) durante una hora. Volumen/volumen) Sólidos totales: Debe seleccionarse un volumen de muestra que deje por evaporación de 20 a 25 mg de sólidos. el aumento de peso representa los sólidos totales. Calcular los sólidos suspendidos expresados en ppm. Retirar el medio filtrante del embudo y disponer en un vidrio de reloj y someter a calentamiento a 110ºC durante 1 hora. pesar en balanza analítica los dos materiales anteriormente mencionados. Medir 200 mL de muestra original (reposada. después se seca el residuo hasta peso constante en el horno a 110 ° C. Dejar reposar por espacio de 60 minutos. Con el líquido filtrado. se humedece el residuo con 5 mL de solución de (NH4)2CO3 al 5% y se seca a 110 º C. retirar el medio filtrante del horno y enfriar en desecador y luego pesar nuevamente en balanza analítica. posteriormente. Agitar la muestra. La diferencia entre esta cifra y los sólidos totales dará los sólidos volátiles.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Sólidos Sedimentables: Instalar sobre un soporte universal la nuez. El resultado se expresa en partes por millón. medir 1000 mL y depositar en el cono inhoff. 5. Se deja enfriar la cápsula en un desecador. previamente medido (100 o 150 mL) disponerlos en la capsula de porcelana. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.5. teniendo en cuenta que el cono este perfectamente limpio y en posición horizontal. ACIDEZ Es debida a la presencia de dióxido de carbono no combinado y sales de ácidos fuertes y bases débiles. Leer el volumen sedimentado (en mililitros) y expresar la concentración del volumen sedimentable en ml/L (ppm. el aro y el cono inhoff. Se enfría la cápsula en un desecador y luego se pesar y restar la masa de la cápsula para obtener la masa del residuo fijo (sólidos totales fijos). Sólidos suspendidos y sólidos disueltos: Disponer de una capsula de porcelana y un papel de filtro previamente tratados térmicamente (secados a 110ºC durante 30 minutos). El resultado se expresa en partes por millón (mg/L). someter a calentamiento hasta sequedad y luego enfriar en desecador y finalmente pesar. Jayerth Guerra Rodríguez 33 .3. Guardar el líquido filtrado. esta operación convierte los óxidos a carbonatos. evitar que arrastre sólidos sedimentables) y filtrar. se miden 100 o 200 mL de la muestra sin filtrar y homogenizada se vierte en una cápsula de porcelana previamente tratada térmicamente (secada a 110ºC durante 30 minutos) y se evapora el líquido. Examinar el estado del equipo mediante la lectura correspondiente. ya que la muestra es de carácter alcalino.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 5.1. Verificar que los conectores del electrodo estén adecuadamente instalados.2. Introducir el electrodo en la muestra de agua.2 proceder de acuerdo a lo establecido en los siguientes pasos: 5.5 5. de muestra filtrada. Repetir el procedimiento anterior utilizando solución etanólica de fenolftaleína como indicador y titular (si es necesario) hasta que aparezca un ligero color rosa.3. Equivalentes-gramo de NaOH = Equivalentes-gramo de CaCO3. Si la muestra tiene un pH por debajo de 4.5.1.4. seguidamente. encender el equipo y esperar hasta que presente lectura en la pantalla del mismo.02N (si es necesario) mezclar suavemente hasta que el color de la solución cambie a naranja. asegurarse que el dispositivo de llenado de KCl (electrolito soporte) éste abierto.5. para lo cual aparece el valor en el mismo “display” del equipo. de tal manera que el agua cubra el 30 % del electrodo. Medir aproximadamente 50 mL de muestra en un beaker de 100 ml.5. En el caso de que la muestra este en el intervalo entre 4. depositarla en un erlenmeyer colocado sobre una superficie blanca. Si el pH está por encima de 8. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. de igual manera comprobar que el nivel de KCl éste por lo menos al 80 % del cuerpo del electrodo.3. Simultáneamente a la lectura de pH se puede también leer la temperatura.2 no existe acidez. Agitar levemente la muestra de agua con movimientos circulares del vaso que contiene la muestra. Tener la precaución de lavar previamente el electrodo con abundante agua destilada. esperar aproximadamente dos minutos hasta que la lectura se estabilice o hasta que la pantalla del equipo deje de titilar la señal del mismo y leer el dato.3.1. Las unidades de medida del pH son adimensionales y de la temperatura en grados celcius. ALCALINIDAD Documento Elaborado por Ing. A 100 mL. así mismo.3. Jayerth Guerra Rodríguez 34 .1. pH = 8.2 y 8.2 no existe alcalinidad ya que es una muestra de naturaleza química acida. transformar los equivalentes en mg y hallar las ppm como CaCO3 5. Acidez al naranja de metilo. agregar 2 gotas de solución de metil naranja y titular con NaOH 0.5. Acidez a la fenolftaleína.     Dependiendo del valor de pH obtenido en el punto anterior determinar la acidez que corresponda. PROCEDIMIENTO Determinación de pH    Agitar muy bien la muestra de agua. pH = 4. 5. de ahí surge la necesidad de someter la muestra a evaporación durante 30 minutos. está relacionada con la persistencia de sustancias químicas en ella. provocando que se consuma más jabón. La dureza es indeseable en algunos procesos. tales como el lavado doméstico e industrial. por lo tanto la dureza generalmente se reconoce como dureza cálcica y como dureza magnésica.5.5. La otra parte de la 3 Ver anexo III 35 Documento Elaborado por Ing. es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos. 5. 3 5. teñido y textil.4.4.5.2.1. bicarbonatos consultar posibles casos enunciados. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. presentes en el agua en forma de carbonatos. La dureza en aguas se expresa teniendo en cuenta la presencia de elementos metálicos representativos en cuerpos de agua y en los lechos que los soportan. 5. DUREZA. Registrar el volumen de ácido consumido y determinar la concentración en ppm. cloruros y sulfatos. Otra forma de reconocer las durezas en aguas. Además le da un sabor indeseable al agua potable. domesticas. en aguas naturales. CAMPO DE APLICACIÓN Este método. Cantidades elevadas de dureza deben ser removidas antes de su aplicación en la industria.5. titular con HCl o H2SO4 estandarizado hasta un que vire a incoloro. se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. industriales y residuales. agregar 2 gotas de indicador fenolftaleína al 0. Repetir el procedimiento anterior para muestras conocidas para carbonatos. por lo tanto aquellas sustancias que permanecen más en ella se reconoce como dureza permanente. de bebidas. al producirse sales insolubles. esto es que los iones calcio y magnesio son los que más se han detectado en estos entornos. En calderas y sistemas de enfriados por agua.5.1. Así mismo.25% Si aparece un color fucsia fuerte o tenue rosa. GENERALIDADES La dureza de un agua es la suma de las concentraciones de todos los cationes metálicos excepto los alcalinos Na y K. Colocar 5 mL (o el volumen que se le indique) de la muestra en un erlenmeyer de 100 mL. lavanderías.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 5. PROCEDIMIENTO Tener en cuenta los criterios establecidos con anterioridad. Jayerth Guerra Rodríguez . la sumatoria de estas durezas se reconoce como dureza total. Jayerth Guerra Rodríguez 36 .) En agua para calderas el límite ideal4 es de N. En la Tabla No. = 0.5. Se presenta la interpretación de la dureza y su respectiva calificación: TABLA No. vivienda y Desarrollo Territorial – Bogotá.0 150. “No detectable “de dureza y debe reportarse el límite de detección de la técnica de análisis.0 Interpretación Agua suave Agua poco dura Agua dura Agua muy dura TABLA No. Dureza en grados alemanes 0-4 4-8 8-12 12-18 18-30 > 30 Interpretación Muy blanda Blanda Semidura Medianamente dura Dura Muy dura 10 mg.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA dureza. 5.0-150. CAMPO DE APLICACIÓN 4 http://www.com. 5.D. La sumatoria de la dureza permanente y de la dureza temporal corresponde igualmente a la dureza total.econext.mx/pdf/CALIDAD%20DE%20AGUA%20PARA%20GENERADORES%20DE%20VAPOR.5 75. Dureza como CaCO3. 0.0-7. corresponde a la dureza proveniente de las sustancias que se degradan fácilmente y constituye la dureza temporal.5.1 INTERPRETACIÓN DE LA DUREZA EN AGUAS EXRESADA COMO CaCO3.5.3.D.3 y 4.2 INTERPRETACIÓN DE LA DUREZA EN AGUAS EXRESADA EN GRADOS ALEMANES.5. 5. refrigerada y siguiendo los requerimientos planteados en los anexos I y IV.T.2. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico bien tapado. de CaCO3 = 1 mL de E.pdf Documento Elaborado por Ing.0 > 300.56 grados alemanes En agua potable el límite máximo permisible es de 300 mg/L de dureza. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.0-300.A. (Decreto 1575 y resolución 2115 de 2007 Ministerio de protección social y Ministerio de Ambiente. 5. MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA El análisis de la dureza total, dureza cálcica, dureza magnésica, dureza temporal y dureza permanente en muestra de aguas es utilizada en la industria de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñido de textiles, en agua potable y para calderas, entre otras 5.5.5.4. PROCEDIMIENTO  Dureza total. Transferir 100 mL de la muestra a un erlenmeyer y agregar de 2 a 10 mL. de la solución tampón y 5 gotas de solución de negro de eriocromo T o una cucharadita de éste reactivo puro. Titular con solución 0.05 N de EDTA, hasta que la solución haya perdido todo rastro de color rojo. El color en el punto final es generalmente verdoso pero en algunas aguas es gris neutro. Dureza permanente. Transferir 100 mL de la muestra a un erlenmeyer de 250 mL, dejar e bullir durante 30 minutos, enfriar y completar el volumen inicial con agua destilada en una probeta. Filtrar y sobre el filtrado determinar la dureza permanente con el método descrito para la determinación de dureza total. Equivalentes gramos de EDTA = Equivalentes gramos de CaCO 3 Hallar los mg de CaCO3 y la concentración en ppm para cada caso.  Dureza temporal. Debida a carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. La diferencia entre el grado de dureza total y el de dureza permanente nos da la dureza temporal.  NOTAS. 1.- En la determinación de la dureza total, la aparición de un color gris en el punto final, es debido a la presencia de hierro y manganeso. Este efecto puede ser suprimido por la adición de 5 mL. de solución de trietanolamina al 20%, antes de titular con el EDTA 0.05N 2.- Si la dureza del agua es superior a 200 mg/L en términos de carbonato de calcio, debe tomarse una muestra más pequeña de 25 mL. Determinación del calcio por titulación con EDTA: transferir 100 mL. De la muestra a un erlenmeyer de 250 mL, añadir 1 mL. de NaOH 4N y 0.2 mg de murexida. Titular con EDTA 0.05N hasta pérdida total del color rosa y aparición de color violeta. El color en el punto final se alcanza cuando al añadir 0.1 mL. De EDTA no hay más cambio de color. Si la dureza cálcica es mayor a 200 ppm, se debe medir una muestra más pequeña (25 mL). Equivalentes de EDTA = Equivalentes de CaCO3 Calcular los miligramos de carbonato y luego la concentración en ppm. Documento Elaborado por Ing. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Jayerth Guerra Rodríguez 37 MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Determinación de magnesio. La diferencia entre la dureza total y la dureza cálcica del agua determina la dureza magnésica expresada en ppm de CaCO 3 que multiplicada por el factor 0.24288 permite calcular los miligramos de Mg. 5.5.6. DETERMINACIÓN DE CLORUROS. 5.5.6.1. GENERALIDADES Los cloruros son una de las sales que están en mayor proporción en todas las fuentes de abastecimiento de aguas y de drenaje. Influye en el sabor del agua. El alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructura s. 5.5.6.2. ALMACENAMIENTO Las muestras se pueden colectar en recipientes de vidrio o de plástico, no se requiere cuidados especiales (ver práctica 1 y 2) 5.5.6.3. CAMPO DE APLICACIÓN Se puede utilizar para aguas de uso doméstico, industrial y residual. Para analizar los cloruros, la muestra debe tener un pH neutro o ligeramente alcalino (entre 7.0 a 8.3). Si es mayor la plata precipita como AgOH y si es menor el cromato se oxida a dicromato 5.5.6.4. PROCEDIMIENTO Medir el pH de la muestra de agua y de acuerdo a éste, proceder. Si el pH es mayor a 8.3. A 100 mL. de muestra filtrada agregar 2 gotas de solución de naranja de metilo. Titular con H 2SO4 0,02 N hasta que el color de la solución cambie a rosado. Si es óptimo (7.0 a 8.3). A 100 mL de la muestra agregar 10 gotas de K 2CrO4 al 5% y titular con AgNO3 0.05 N, agitar suavemente hasta que el color amarillo de la solución cambie a marrón rojizo. Llevar a cabo al mismo tiempo un blanco con agua destilada al que se le hace el mismo procedimiento (100 mL de agua bidestilada y desionizada) repitiendo todo el ensayo. meq del ión cloruro = meq de AgNO3 gastados en la muestra - meq de AgNO3 gastados en el blanco Determinar los miligramos de Cl y luego la concentración en ppm Si se gastan más de 20 mL. de AgNO3 0.05N, realizar el ensayo sobre una porción más pequeña (25 mL.) Documento Elaborado por Ing. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Jayerth Guerra Rodríguez 38 MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 5.5.7. DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA Y SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES.    Agitar muy bien la muestra de agua. Medir aproximadamente 50 mL de muestra en un Baker de 100 ml. Verificar que los conectores del electrodo estén adecuadamente instalados, seguidamente, encender el equipo y esperar hasta que presente lectura en la pantalla del mismo. Examinar el estado del equipo mediante la lectura correspondiente. Introducir el electrodo en la muestra de agua, de tal manera que el agua cubra el 30 % del electrodo. Tener la precaución de lavar previamente el electrodo con abundante agua destilada. Mediante el comando de medición de conductividad colocar la lectura del monitor en posición conductividad. Agitar levemente la muestra de agua con movimientos circulares del vaso que contiene la muestra, esperar aproximadamente dos minutos hasta que la lectura se estabilice o hasta que la pantalla del equipo deje de titilar la señal del mismo y leer el dato. Mediante el comando de medición de sólidos disueltos totales colocar la lectura del monitor en posición sólidos disueltos totales. Simultáneamente a la lectura de conductividad o de sólidos disueltos totales se puede también leer la temperatura, para lo cual aparece el valor en el mismo monitor del equipo. Las unidades de medida de la conductividad se expresa en mili siemens (mS) o en micro siemens (uS) y las de los sólidos disueltos totales “TDS” en miligramos por litro (mg/L). Siempre que se termine una lectura se deben lavar los electrodos con abundante agua destilada y secarse con papel adsorbente.        5.5.8. DETERMINACIÓN DE TURBIEDAD.  Encender el equipo mediante el comando correspondiente, dejar que estabilice por lo menos 2 minutos antes de hacer la lectura. Para determinar la turbiedad es necesario filtrar previamente la muestra, para el efecto filtrar aproximadamente 50 mL de muestra, utilizando papel filtro y sistema de filtración convencional. El resultado del filtrado se deposita en la celda fotométrica, la cual previamente se 39  Documento Elaborado por Ing. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Jayerth Guerra Rodríguez MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA ha lavado con agua destilada y se ha purgado con una pequeña porción de la muestra filtrada. Tener la precaución de secar externamente la celda fotométrica.  Posteriormente introducir en el porta celdas del equipo la celda con la muestra objeto de evaluación y accionar el comando medición, girar manualmente y lentamente la celda con la muestra sobre el porta celda y esperar el dato medido. Las unidades en que se reporta la turbiedad son NTU que corresponde a unidades nefelométricas de turbiedad. MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Capítulo I DISPOSICIÒN DE RESÌDUOS: Ver ANEXO VII PREGUNTAS. 5.6. 5.7. 5.8. ¿Cuáles son los limitantes de las técnicas aplicadas y como se resolverían? Establecer por lo menos cuatro diferencias y cuatro semejanzas entre los parámetros del perfil de sólidos, durezas y acidez. Mencionar por lo menos tres aplicaciones industriales que pueda tener la caracterización de los parámetros efectuados en ésta práctica. Explicar las razones técnicas por las cuales se debe llevar a cabo el procesamiento de un blanco analítico en análisis químico. Mencionar y explicar cuáles son los otros análisis en el perfil de sólidos que se deben llevar a cabo y como y porque se determinan. Se pretende evaluar la acidez, la alcalinidad, las durezas y los cloruros en una muestra de agua residual industrial. La muestra presenta un pH de 9.8 y la coloración de la muestra es azul porque proviene de una industria de pigmentos orgánicos. ¿Cómo procedería usted para el procesamiento de la muestra? Explicar cuáles son los criterios conceptuales de la medición de conductividad y turbiedad. En el laboratorio se analizó una muestra de agua y se encontraron los siguientes resultados: Vol. Se sedimentos = 0.060 L; Vol. de muestra = 0.95 L; calcular los sólidos sedimentables. Vol. de muestra 0.1 L; filtración; peso final del filtro = 6.1218 g y peso inicial = 5.6418 g. Calcular los sólidos suspendidos. Mediante ejemplos explicar en qué consiste la nefelometría. 5.9. BIBLIOGRAFÌA: Ver capítulo 9 40 Documento Elaborado por Ing. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Jayerth Guerra Rodríguez Identifica las bondades y limitaciones que tienen los métodos espectrofotométricos a través del análisis de los resultados obtenidos en la práctica experimental con estándares y muestras.3. suelo y aire.2. Comportamiento de los sulfatos en el agua. compuestos en los que se encuentra. Conceptos de muestreo mencionados en el capítulo 1.  CONTENIDO ANALÌTICO. químicas. Jayerth Guerra Rodríguez 41 . fisicoquímicas y biológicas. Identifica y cuantifica la presencia de sulfatos en muestras de aguas de diverso origen con la aplicación de técnica espectrofotométrica. Afianza los conocimientos teóricos sobre espectrofotometría y adquiere mayor destreza en el manejo práctico del espectrofotómetro mediante el análisis de patrones.3. MARCO TEÓRICO       6.1. Conceptos de espectrofotometría mencionados en el capítulo 1. PRACTICA No. 6. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.1. CAPITULO 6. 6.   INDICADORES DE LOGRO. 5 DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS POR MÉTODO ESPECTROFOTOMETRICO. origen. Espectrofotometría Documento Elaborado por Ing. Interpretación de resultados. propiedades físicas.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 6. Conceptos teóricos sobre el significado de anión sulfato (SO4=).   6. Conceptos de solubilidad y cálculos estequiométricos en reacciones químicas y en la preparación de disoluciones acuosas. Normativa nacional e internacional sobre los niveles permitidos de sulfatos en aguas según su uso o destino. Mediante el análisis de muestras de diferente origen el estudiante identifica y cuantifica los iones sulfato por método espectrofotométrico. muestras sintéticas y muestras reales. debido al poder de disolución que tienen el agua sobre los minerales contenidos en la corteza terrestre.log %T Donde A = a = b = c = %T = Absorbancia Absorbancia de la sustancia Espesor de la cubeta (1 cm paso de luz) Concentración Tramitancia La curva de calibración es la gráfica resultante de los datos de absorbancia medidos para soluciones patrón. ultravioleta o infrarrojo. es susceptible de ser usada en éstos métodos.2. Jayerth Guerra Rodríguez 42 . Para sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para sulfatos de calcio son de 250 a 400 ppm. en función de la concentración correspondiente a dicho patrón y expresada en unidades como ppm. se requiere de una disolución acondicionadora.3. La muestra es tratada con cloruro de bario. la cual está basada en la siguiente ecuación: A = a b c = 2 . Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. y le da un sabor amargo al agua. Cuando se encuentran datos que no se acerquen a la línea recta es decir no caen sobre ella entonces se ajustan mediante la técnica de los mínimos cuadrados. DETERMINACION DE SULFATOS Los sulfatos son uno de los iones que con mayor frecuencia se encuentra en las aguas naturales. formándose un precipitado blanco de sulfato de bario. La Espectrofotometría se basa en la ley de Lambert Beer .MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Se da el nombre de métodos espectrofotométricos a los métodos de análisis químicos en la absorción de la energía radiante de la región de espectro visible. Prácticamente toda sustancia que al solubilizarse produce una solución coloreada. Los sulfatos ocupan un lugar predominante dentro del ciclo natural del azufre es un factor predominante para la determinación de los problemas que puedan seguir y por ocasionar corrosión en las alcantarillas. 6. es decir la región que se ajuste a una línea recta que pase por el origen. que contiene glicerina para análisis y alcohol etílico del 96%. La región útil de la curva de calibración está comprendida por los valores que cumplan la Ley de Beer. para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el Documento Elaborado por Ing. de ahí la importancia de metodología para el análisis de sustancias orgánicas como inorgánicas. pues valores superiores tienen una acción purgante. en medio ácido. Los estándares para el agua potable tienen un límite de 250 ppm de sulfatos. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Las interferencias posibles son los sólidos suspendidos. para muestras de uso doméstico. industrial y agrícola. 6. Por tal razón las muestras deben filtrarse para eliminar dichas interferencias. para evitarlos se ajusta el pH a valores inferiores a 8. CAMPO DE APLICACIÓN El método se utiliza para hacer análisis de sulfatos en intervalos de 0 a 25 ppm.0.2.3.1. se diluye la muestra. 6. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA Las muestras no requieren de un almacenamiento especial.0 con el oxígeno del agua convirtiéndolos en sulfatos. La presencia del ión sulfato se representa mediante la siguiente reacción química: (Na+) (K+ ) (Ca++) SO4= + BaCl2.4. cuando contienen material orgánico o bacteriano (bacterias sulfato reductoras).MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión..3. Cuando la concentración es superior a 25 ppm. Si la muestra contienen sulfitos éstos reaccionan a pH mayores de 8. MATERIALES. EQUIPOS Documento Elaborado por Ing. las muestras orgánicas y sílice. Solo en casos. produciendo valores de turbidez estables. Jayerth Guerra Rodríguez 43 . EQUIPOS Y REACTIVOS. La turbidez de éste precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm de espesor.H20 ( Mg++ ) H+ BaSO4 + ( Na+ ( K+ ( Ca++ ( Mg++ ) ) ) ) Cl- 6. 6. porque los sulfatos son reducidos a sulfuros. MATERIALES         1 Balón aforado de 1000 mL 6 Balones aforados de 100 mL 7 Erlenmeyer de 100 ml o Beakers 2 Beakers de 250 mL 7 vidrios de reloj 3 pipetas de 5 y 10 mL 3 Agitadores de vidrio 1 Espátula 6.4.3.4.4. se almacena refrigerada o se trata con un poco de formaldehído. Tomado de arturobola. recuerde que en el recipiente donde se prepare ésta disolución adicionar primero el volumen de agua destilada requerida antes de cualquier reactivo.(Precaución: el ácido clorhídrico utilizado es concentrado manipular con protección debida. Los cálculos se deben hacer. (Proceder de acuerdo al l numeral 6. Reactivo de BaCl2 2H2O.5 gramos de cloruro de sodio. Jayerth Guerra Rodríguez 44 .com/sulfat.5. Preparar un blanco con agua destilada ajustar a un valor de 0.3. estándar.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA    Balanza analítica.0 de absorbancia. 6. guantes.htm 6.1.1 se presenta un esquema general de un espectrofotómetro. PROCEDIMIENTO 6. Disolución patrón de 100 ppm de SO4= Disolver 0. 30 mL de agua destilada.5.5 g de la sal para cada 6.2.4. 6. 6. Espectrofotómetro que permita operar a una longitud de onda de 420 nanómetros.1479g de Na2 SO4 anhidro en agua destilada y aforar a 1000 mL.5. monogafas y bata. con celda de 1 cm de espesor: En la figura No. 10 mL de alcohol etílico. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.3.3. en especial antes de agregar el ácido clorhídrico concentrado). tener en cuenta la pureza del reactivo en la etiqueta del recipiente.4.3.tripod.3. Figura No. y 7.3. REACTIVOS 6.4.1.4. Utilizar 0. así mismo.).2. Adicionalmente.1 Esquema general de un espectrofotómetro. blanco y muestra. tanto para estándar stock como para soluciones de trabajo). tapabocas.4. Solución acondicionadora: Adicionar 5 mL de glicerina a una solución que contenga. ESTANDARIZACIÓN Documento Elaborado por Ing. 3 mL de HCl concentrado. operar en lugar suficientemente ventilado. preferiblemente en campana extractora de gases. Placa de agitación. (realizar los cálculos estequiométricos y presentar en el pre informe. 6. CAPITULO 7 PRACTICA No.       MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Capítulo I DISPOSICIÒN DE RESÌDUOS: Ver ANEXO VII PREGUNTAS.6.3. 15. Documento Elaborado por Ing. 15. ¿Qué es una solución blanco en espectrofotometría? ¿Qué otra clase de métodos espectrofotometritos existen? Explicar el fundamento teórico de los métodos anteriores ¿Cuáles son los criterios para que se cumpla la ley de Beer? explicar la respuesta.5. 10. proceder de acuerdo al procedimiento del numeral 6. En caso de utilizar diluciones de la muestra. BIBLIOGRAFÌA: Ver capítulo 9 6. 6. Colocar 10 mL de. CÁLCULOS A partir de los datos obtenidos de la curva de calibración. 20. 6. 25 mL de solución estándar stock de SO4= y aforar a 100 mL(estas disoluciones constituyen las disoluciones de trabajo “patrón”. obtener la concentración de SO4= en ppm.1.5g de BaCl2 2H2O y agitar (mediante la ayuda de una placa agitadora) durante 1 minuto.  6. blanco.8.25 y 50 ppm. 6.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA NOTA: La absorbancia en esta determinación se debe hacer antes y después de agregar cloruro de bario. 7. Transferir la muestra a una celda de 420 nm dentro de un lapso de tiempo máximo de 2 minutos. 7.   Construir una curva de calibración con los siguientes puntos: 0. 10.3. 5. 6 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO “DQO” EN AGUAS POR MEDIO DE DIGESTION ÁCIDA CON REFLUJO ABIERTO Y VALORACION POR TITULACIÒN CON “FAS”. 20 . de acuerdo con la lectura de absorbancia de la muestra.9. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Graficar absorbancia versus la concentración de SO 4= en ppm. En seis balones aforados de 100 mL agregar 0. se debe multiplicar por el factor de dilución correspondiente. solamente en el caso de muestras. 5. de SO4=. mezclar y agregar 0. ¿Cuál es el rango óptimo de trabajo en la determinación de sulfatos? ¿La muestra de agua analizada se podría consumir? explicar la respuesta. Jayerth Guerra Rodríguez 45 . disolución estándar de trabajo o de la muestra (real y sintética) de agua en un vaso de precipitado de 50 ml y añadir 1 mL de la solución acondicionadora.7. químicas. especialmente en el agua. Conceptos teóricos sobre el significado de la DQO). Aplica los conceptos de reacciones complejométricas. propiedades físicas. compuestos en los que se encuentra.1. entre ellos los más frecuentes lo de origen antrópico (aguas residuales asociadas con las actividades domésticas. analiza y aplica los resultados de la DQO con relación a la información de campo.1. Cualifica y cuantifica la presencia de DQO en muestras de aguas. origen. redox y estequiometria en la reacciones químicas aplicado en la evaluación cuantitativa de la DQO en aguas. a los compromisos del agua objeto de evaluación y a la normativa nacional e internacional vigente. que de manera espontánea se generan a nivel de los diferentes recursos naturales y en donde la intervención del ser humano puede llegar a ser muy baja o casi nula). CONTENIDO ANALÌTICO. agrícolas y mineras) y los de origen natural (en donde se resumen todo tipo de actividad que incorpora residuos.. fisicoquímicas y biológicas. 7. Establece diferencias y semejanzas en la determinación de la DQO en muestras de agua con compromisos ambientales. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Aplica los criterios de las buenas prácticas de muestreo y buenas prácticas de laboratorio en la evaluación de la DQO.1. MARCO TEÓRICO La presencia de sustancias químicas de naturaleza orgánica e inorgánica en un cuerpo de agua puede provenir de múltiples orígenes.2. industriales.3. Documento Elaborado por Ing. pecuarias. 7. Normativa nacional e internacional sobre los niveles permitidos de DQO en aguas según su uso o destino.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 7. INDICADORES DE LOGRO. Comportamiento de la DQO en los recursos naturales.1.       Identifica las variables involucradas en la determinación analítica de la DQO en aguas de diferente origen. Conceptos de muestreo mencionados en el capítulo 1. Conceptos de Buenas Prácticas de Muestreo y Buenas Prácticas de Laboratorio mencionados en el capítulo 1 Conceptos de solubilidad y cálculos estequiométricos en reacciones químicas y en la preparación de disoluciones acuosas. Jayerth Guerra Rodríguez 46 . Compara. Interpretación de resultados. Conceptos básicos sobre reacciones complejo métricas y reacciones redox. vivienda y desarrollo territorial. entre otras. Existen normas que regulan los niveles de concentración de los diferentes parámetros de la calidad del recurso dependiendo del tipo y destino del agua. tanto antrópico como natural. Ministerio de Ambiente. el primero corresponde a digestión en medio fuertemente ácido con reflujo abierto (método macro) y el segundo similar con la diferencia que es reflujo cerrado y el sistema de digestión es micro cantidades (mililitros) (método micro). Posteriormente se valora el dricromato. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. CAR(s) y SDA-Secretaria distrital de ambiente-). Obligatoriamente siempre se debe procesar al igual que la muestra el correspondiente blanco (en las mismas condiciones de la muestra) y para efectos de cálculos tener en cuenta los volúmenes de la titulación. El principio del funcionamiento de la técnica analítica se basa en el proceso de la degradación química (hidrólisis ácida u oxidación) del material(orgánico e inorgánico) mediante la acción de una disolución acuosa de dicromato de potasio en mezcla con ácido sulfúrico concentrado y bajo la intervención de un agente catalizador. Esto se resume en documentos tales como los decretos normativos: Decreto 1594 del ministerio de salud (tipos de agua según su destino). que pueden ser compuestos de mercurio. inorgánicos y mezclas) entre los cuales se considera que los compuestos que más consumen o “demandan” oxígeno disuelto son las de origen orgánico y en menor proporción los de origen inorgánico. Jayerth Guerra Rodríguez 47 . ya que de manera representativa significa en gran medida la presencia relativa de múltiples compuestos y en consecuencia una medida de la carga contaminante de la misma.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Estos panoramas de origen. Una forma de calificar la calidad ambiental de un cuerpo de agua es mediante la determinación experimental de la DQO.25N en un sistema reaccionante abierto (a reflujo) o la digestión de la muestra a 150°C durante 2 horas con mezcla sulfocrómica 0. Standard Methods –APHA.Bogotá. La normativa establece algunos métodos analíticos en el laboratorio químico que permite llevar a cabo la determinación experimental de la DQO y que se resume en dos tipos de métodos. “La degradación química se puede expresar mediante la siguiente reacción: C6H12O6 + 4Cr2O7= + 32H+ 6CO2 + 8Cr3+ + 22H2O Las condiciones oxidantes en las pruebas de DQO pueden ser la ebullición de una alícuota de muestra con mezcla sulfocrómica 0. incorporan a los diferentes cuerpos de agua múltiples compuestos (orgánicos. que con la ayuda de calor permiten que el proceso de degradación química se lleve a cabo en un tiempo estandarizado de dos horas.”(1) Documento Elaborado por Ing. resoluciones 3956 y 3957 de la SDA. selenio o plata. no oxidado en la digestión. ministerio de protección social. De ésta manera a través de los organismos de control y vigilancia de orden Nacional e Internacional (EPA.1N en un sistema cerrado. WPCF y AWWA. mediante la titulación con sulfato ferroso amoniacal previamente estandarizado. tanto de la muestra como la del blanco. decreto 1575 y resolución 2115(calidad del agua potable).         MATERIALES Balón aforado de 1000 mL (3).  Plancha de calentamiento. 7.5mL. REACTIVOS.”5 7. puede asumirse que para la gran mayoría de las muestras la oxidación de la materia orgánica bajo éstas condiciones alcanza una extensión de alrededor del 95% en relación con el total de la materia orgánica existente en la muestra. 4. presente en la materia orgánica que contiene nitrógeno. Soporte universal. 7.1. 7.913 g de K2Cr2O7 grado analítico. Ediciones Díaz De Santos. la prueba no representa una medida exacta del contenido total de materia orgánica en la muestra. American Water Works Association (AWWA) y Water Pollution Control Federation.4.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA “Bajo las anteriores condiciones se considera que son suficientemente enérgicas. 2005 y AMERICAN Public Health Association (APHA). son particularmente resistente a éste proceso de oxidación.2. aros metálicos y malla de asbesto. Vidrio de reloj Balón de destilación de 250 mL cuello esmerilado.4. Jayerth Guerra Rodríguez 48 . Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. S. pinzas. nuez doble. EQUIPOS Y REACTIVOS.1. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables residuales. que algunos compuestos orgánicos. EQUIPOS  Balanza analítica. hidrocarburos saturados. MATERIALES. no es oxidado en ausencia de una concentración significativa de iones cloruro libres.A. Se puede decir. no obstante. tales como.1. Erlenmeyer de 250 mL.3.19 edición Madrid 1998 Documento Elaborado por Ing. Refrigerante esmerilado para proceso de digestión.4. El amoniaco. No obstante.4. piridina y ciertas ligninas.  Placa de agitación. Frasco lavador. Bureta de 25 mL con graduaciones de 0. o liberado desde ella.  Disolución digestora: 167 mL de H2SO4 concentrado (mayor 98-99%). 5 Cardenas León Jorge NOTAS DE CLASE.1.1. 4. Jayerth Guerra Rodríguez 49 . 0. PROCEDIMIENTO Verificar el estado de asepsia de los materiales de vidrio que se utilizarán.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 33.75g de Ag2SO4 (catalizador). Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.4H2O. NOTA: precaución.4H2O. 20 mL de H2SO Aforar a 1000 mL con agua destilada.05N) para muestras con DQO menores a 50 ppm: 19.125N) para muestras con DQO: superiores a 300 ppm 49. (mayor 98-99%).4. la disolución catalizadora y la disolución digestora en el balón de digestión. Aforar a 1000 mL con agua destilada.1. posteriormente preparar los reactivos necesarios de acuerdo a las indicaciones establecidas en el apartado anterior. posteriormente el ácido sulfúrico por las paredes internas del recipiente y finalmente los demás reactivos.  Disolución catalizadora: 2. 20 mL de H2SO4.6 g de Fe(NH4)2(SO4)2.485 g de 1.  Disolución indicadora de ferroína: 1.  Disolución titulante (0.10 fenantrolina. 7. manipular el ácido con las debidas medidas de seguridad y además tener el cuidado de agregar antes de nada agua destilada en el balón destinado a la preparación de ésta disolución.3 g de HgSO4 (inhibidor de haluros). 275 mL de H2SO4. Medir los volúmenes de muestras y blancos dependiendo del tipo de muestra.0 g de Fe(NH4)2(SO4)2. Volúmenes a medir.695 g de FAS Disolver con agua destilada hasta 100 mL. Documento Elaborado por Ing.  Disolución titulante (0. Aforar a volumen en un balón aforado de 1000 mL con agua destilada. Al cabo de las dos horas.1. Armar el sistema de digestión a reflujo.2. INDICADORES DE LOGRO. en el caso de las muestras (diferentes diluciones). Vm: Volumen de muestra.  Establece diferencias y semejanzas en la determinación del O2D en muestras de agua con compromisos ambientales. Este volumen para muestras con DQO(s) alrededor de 50 ppm y en el caso de muestras con DQO mayores de 300 ppm usar alícuotas diluidas. suspender el calentamiento y enjuagar la parte interna de los refrigerantes de reflujo con pequeñas porciones de agua destilada. Documento Elaborado por Ing. haciendo ensayos en diluciones que se ajusten a la apariencia amarilla que debe dar la disolución muestra.1. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. 7. DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO 7. iniciar el calentamiento hasta ebullición y mantener la ebullición durante dos horas. 7.2.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Para blancos: 10 mL de agua destilada.* 8000 x N del titulante Vm Donde: Vtm: Volumen de titulante gastado en la muestra. tener la precaución de incluir en los recipientes de digestión perlas reguladoras de la ebullición. Finalmente titular una alícuota de 50 mL de muestra digerida y/o blancos con FAS de la concentración correspondiente de acuerdo a la DQO estimada previamente. NOTA: Si al mezclar el volumen de la muestra con las disoluciones digestora y catalizadora se presenta un color verdoso. disolución digestora y catalizadora. Jayerth Guerra Rodríguez 50 . Para muestras: 10 mL de muestra homogeneizada y las mismas cantidades de los otros reactivos.  Identifica las variables involucradas en la determinación analítica del oxígeno disuelto (O2D) en aguas de diferente origen. descartar ésta preparación y diluir la muestra. 10 mL de disolución catalizadora y 10 mL de disolución digestora.5.4. 8000: Factor de multiplicación estequiométrico NOTA: DEDUCIR DE DONDE SALE ÉSTE FACTOR Y EXPLICAR EN EL PRE INFORME.  Cualifica y cuantifica la presencia de O2D en muestras de aguas. Vb: Volumen de titulante gastado en el blanco. preferiblemente por duplicado o triplicado. CALCULOS Vtm .Vb DQO = ---------------------. Conceptos de Buenas Prácticas de Muestreo y Buenas Prácticas de Laboratorio mencionados en el capítulo 1 Conceptos de solubilidad y cálculos estequiométricos en reacciones químicas y en la preparación de disoluciones acuosas. el crecimiento bacteriano se ve favorecido y. químicas. redox y estequiometria de las reacciones químicas en la evaluación cuantitativa del O2D en aguas. analiza y aplica los resultados de la O 2D con relación a la información de campo. La solubilidad del oxígeno en el agua depende de la presión atmosférica imperante en el sitio. 7.2. Conceptos básicos sobre reacciones complejo métricas y reacciones redox. de la presencia de materia orgánica y del contenido de sales disueltas. origen. fisicoquímicas y biológicas.2. de la temperatura media del cuerpo de agua. Conceptos de muestreo mencionados en el capítulo 1. Conceptos teóricos sobre el significado del O 2D. Jayerth Guerra Rodríguez . la incorporación de oxígeno mediante los resaltos hidráulicos y del oxígeno liberado por las plantas acuáticas debido a la fotosíntesis. CONTENIDO ANALÌTICO.2.  Aplica los conceptos de reacciones complejo métricas. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. MARCO TEÓRICO El oxígeno disuelto en una muestra de agua provienen de la mezcla del agua con el aire ocasionada por el aire en movimiento.  Compara. Este mecanismo de biodegradación de la materia orgánica da pautas de calidad del agua 6 6 Ver anexo IV 51 Documento Elaborado por Ing. Interpretación de resultados. Normativa nacional e internacional sobre los niveles requeridos de O2D en aguas según su uso o destino.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA  Aplica los criterios de las buenas prácticas de muestreo y buenas prácticas de laboratorio en la evaluación de la O 2D. 7. a los compromisos del agua objeto de evaluación y a la normativa nacional e internacional vigente. Cuando en el cuerpo de agua existe abundante cantidad de materia orgánica. especialmente en el agua. como consecuencia los niveles de oxígeno disuelto dentro del agua se reducen rápidamente a niveles muy bajos.3. propiedades físicas. inclusive llegando hasta cero. Comportamiento del O2D en los recursos naturales. Y el método de Winkler. MnO(OH)2. Erlenmeyer de 250 mL Pinza para bureta Soporte universal Pipeta Paster de 2 mL.(precipitado blanco) +K2SO4 en ausencia de O2 MnO(OH)2.4.3.2. ver procedimiento.1.3. I2 Flock blanco indica ausencia de oxígeno Flock amarillo indicando presencia de oxígeno Liberación de I2 + 2 KI + H2O Titulación del yodo 2I+ S4O6= Mn(OH)2.1. 7. El método por electrodo específico.3.2.2. no estudiado en ésta práctica.02N(ver anexo IV).2.3. 7. diseñada de tal forma que posibilita la toma de muestras sin dejar atrapadas burbujas en el interior de la botella. MATERIALES Y REACTIVOS.2.2. MnO4= + KOH Mn(OH)2.2.       MATERIALES Botella de Winkler Bureta de 25 mL con graduaciones de 0. 52 Documento Elaborado por Ing. que consiste en una botella de vidrio con tapa hermética.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Existen dos métodos para medir el oxígeno disuelto en una muestra de agua.5mL. + O2 Fijación Mn(OH)2.2. Jayerth Guerra Rodríguez . REACTIVOS 7. + I2 + 2KOH + 2 S2O3 = 7. MnO(OH)2. A continuación se presentan las reacciones químicas involucradas en la prueba del O2D: 7. éste método requiere de la toma de muestras en una botella de Winkler. (Precipitado marrón) en presencia de oxígeno Mn(OH)2. 7. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.4.4. este equipo es semejante a un pHmetro con un electrodo de membrana permeable al oxígeno.       Muestra problema (la traerá el estudiante) Solución de almidón indicador (ver anexo IV) Solución de sulfato manganoso (ver anexo IV) Solución álcali-yoduro-azida(ver anexo IV) Ácido sulfúrico concentrado Solución de Na2 S2O3 0. abrir la botella para tomar la muestra. se adiciona 1 mL de ácido sulfúrico concentrado (Reactivo 3).02 N hasta que la coloración amarilla se torne más tenue. sumergir la botella de Winkler cerrada hasta aproximadamente unos 10 cm por debajo de la superficie del agua. tapar la botella bajo el agua antes de sacarla de la superficie.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 7. A partir de la titulación del yodo I2 determine la concentración de oxígeno por medio de la ecuación V1N1 = V2N2. Las muestras con que no confinen oxígeno formaran un precipitado blanco de óxido manganoso Mn(OH)2. La muestra que contiene oxígeno formará un precipitado de color marrón. Jayerth Guerra Rodríguez 53 . 1miliequivalente-gramo de oxígeno corresponde a 8 mg de oxígeno. Documento Elaborado por Ing. comparar los volúmenes de las réplicas y si son muy cercanos los valores promediar. NOTA: Explicar los cálculos estequiometricos y presentarlos en el pre informe. agitar las botellas para homogeneizar la solución. Adicionar unas gotas de solución indicadora de almidón y se continua titulando hasta la primera desaparición de la coloración azul.2. A la muestra de la botella adicionar 1 mL de solución de sulfato de manganeso (Reactivo 1) y 1 mL de solución de álcali-yoduro-azida (Reactivo 2).5. evitando el contacto de la muestra con las pipetas. Obteniéndose una tonalidad amarillo quemado debido al yodo formado en cantidad equivalente al oxígeno contenido en la muestra. es importante detectar la primera desaparición del color azul durante el proceso de titulación.2. por lo menos hasta la mitad de la botella. se tapa nuevamente la botella y se homogeniza hasta disolución completa del precipitado marrón. de lo contrario repetir nuevamente la muestra desde la fijación hasta la titulación.6. PREGUNTAS. Cuando el precipitado marrón haya sedimentado. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. NOTA 1: La titulación se puede replicar. 7. NOTA 2: Los nitritos y el ión férrico. PROCEDIMIENTO Llenar una cubeta con la muestra de agua. revierten la reacción. Medir una alícuota de 100 mL de la botella Winkler y titular el yodo con una solución patrón de tiosulfato de sodio Na 2S2O3 0. Expresar los resultados en mg de oxígeno/litro de la muestra (ppm. la abundancia del precipitado depende de la concentración de oxígeno.). además tener en cuenta que al agitar el erlenmeyer se introduce oxígeno en la mezcla y éste oxígeno genera más yodo y el yodo a su vez revierte nuevamente la coloración de transparente a azul. Tapar las botellas procurando no atrapar burbujas de aire en su interior. Aplica los criterios de tratabilidad de acuerdo a los resultados encontrados en las pruebas de los coagulantes y de los parámetros de calidad del agua medidos antes y después de la prueba de Jarras.39 Analizar de acuerdo a la norma establecida el tipo de agua a la que puede corresponder cada muestra (sustentar su respuesta). INDICADORES DE LOGRO. ¿Cuáles son los criterios para que se cumpla las BPM y BML evaluación analítica de O2D Y DQO en muestras de aguas.2. Jayerth Guerra Rodríguez 54 .3.1. Aplica los conceptos de reacciones complejo métricas. analiza y aplica los resultados de la conductividad.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA      Enunciar y explicar al menos cinco interferencias que se puedan presentar en la determinación de O2D y DQO en muestras de aguas residuales. 7. color y turbiedad como herramientas fundamentales en la evaluación de los procesos de potabilización.15 O2D(ppm) 0.50 8.02 35.     Identifica las variables involucradas en la aplicación analítica del test de jarras en aguas destinadas a procesos de potabilización. redox y estequiometria de las reacciones químicas en la evaluación cuantitativa de los procesos que permitan la clarificación del agua como criterio de tratabilidad. Compara. DETERMINACIÓN DE LA PRUEBA DEL TEST DE JARRAS 7. 7. CONTENIDO ANALÌTICO. el color y la turbidez.52 7. 7.1.3. en la En un análisis de O2D Y DQO en tres muestras se obtuvieron los resultados que se indican en la tabla No. Conceptos teóricos sobre conductividad. Establece diferencias y semejanzas en la aplicación de diferentes coagulantes como prueba piloto en procesos de potabilización de aguas. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. ¿De qué manera se puede medir O2D en agua diferente al método desarrollado experimentalmente en ésta práctica? Explicar en qué consiste el método directo y el método indirecto para la evaluación de O2D en aguas.3.  Documento Elaborado por Ing. Resultados de O2D Y DQO en muestras reales Número de muestra 1 2 3 DQO (ppm) 1236.1. antes y después de la prueba de jarras como criterio de tratabilidad en los procesos de potabilización. 7. Tabla No.07 2989. Sales (sulfatos) y óxidos de calcio. Estos mecanismos de incorporación de estas sustancias involucran diferentes procesos dinámicos. la agricultura.). floculación y sedimentación. Conceptos de muestreo mencionados en el capítulo 1. Jayerth Guerra Rodríguez 55 . De acuerdo con las reglas chulze-hardy de que la velocidad aumenta la valencia los floculantes inorgánicos más empleados son:       Sales de aluminio. Y en este sentido pueden existir diferentes orígenes cuantas actividades existan. logrando formar aglomerados de partículas coloidales que unidas entre sí alcanzan un peso que las hace sedimentables por gravedad. biológica o mixta) o también están en función del origen de las sustancias que se incorporan en ella. es así como actividades como la minería. Ácido sulfúrico. Fosfatos. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. etc. esto es.3. estos coloides pueden ser de diferente naturaleza química (orgánica. Conceptos de Buenas Prácticas de Muestreo y Buenas Prácticas de Laboratorio mencionados en el capítulo 1 Conceptos de solubilidad y cálculos estequiométricos en reacciones químicas y en la preparación de disoluciones acuosas.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Criterios teóricos y prácticos en lo relacionado con los coloides. inorgánica. las actividades urbanas y las industriales como también las domésticas son unos de los tantos vectores que pueden incorporar diferentes coloides y generar unas condiciones de calidad y salubridad inadecuadas para el uso específico del recurso. dentro de los cuales es de resaltar los siguientes: El proceso hidrodinámico en el que se efectúan las colisiones de partículas desestabilizadas favoreciendo la agregación (cohesión) entre ellas. (Sulfatos y cloruros ferrosos y férricos. MARCO TEÓRICO La determinación del grado de tratabilidad que pueda aceptar un agua es función de la presencia de coloides (sólidos disueltos en un cuerpo de agua). natural o antrópica.3. coagulantes y floculantes. Interpretación de resultados. Sales de magnesio. Salen de zinc. 7. la ganadería. Conceptos básicos sobre reacciones complejo métricas y reacciones redox. Sistemas de tratamiento de aguas con destino a potabilización en lo relacionado con las operaciones unitarias de coagulación. Documento Elaborado por Ing. 4. MATERIALES.4.3.4. En términos de la solubilidad del hidróxido metálico formado indica que el óptimo se sitúa entre 6 y 7.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Los coagulantes sintéticos son polímeros lineales de elevado peso molecular.3. Jayerth Guerra Rodríguez 56 . Medir a la muestra objeto de evaluación. ubicar cada recipiente en los puestos de trabajo del test de jarras.5. una por todo el grupo) NOTA: Se recomienda que la muestra deba tener una apariencia de agua de mediana a alta turbiedad (400 NTU a 800 NTU). solubles en agua efectivos generalmente en concentraciones muy pequeñas y poseen grupos activos distribuidos a lo largo de sus cadenas. 7.1. esto es tanto a velocidad alta (200rpm) y a velocidad baja (40 rpm).3. . El intervalo de acción frente al pH. El principal mecanismo de floculación de estos es la formación de puentes o enlaces entre los flocs. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. PROCEDIMIENTO Medir 800 mL de la muestra problema con la probeta de 1000 mL y depositar en cada uno de los seis beakers objeto de la prueba. REACTIVOS Y EQUIPOS. turbiedad. Equipo de test de Jarras con disponibilidad para seis pruebas con iluminación inferior y regulador digital de agitación por cada puesto de trabajo.2. turbidímetro y conductímetro.   Fotómetro o espectrofotómetro. 7. Seguidamente probar que los agitadores de cada puesto de trabajo estén funcionando correctamente.3. Solución de cloruro férrico de 1000 ppm (ver anexo IV) Solución de sulfato de aluminio de 1000 ppm (ver anexo IV) Solución polímero orgánico de 1000 ppm (ver anexo IV) EQUIPOS 7. Documento Elaborado por Ing.4.      MATERIALES Beaker de 1000 mL Probeta de 1000 mL Beaker de 50 mL Pipeta graduada de 10 ml Pipeteador REACTIVOS 7.3. 7.     Muestra problema (seis litros y la traerá el estudiante. que tiene gran afinidad por las superficies sólidas. conductividad y pH.5 unidades de pH.3. La principal sal de aluminio usada es el sulfato de aluminio líquido o sólido. Posteriormente medir la turbiedad y la conductividad de la muestra ya tratada para cada una de las pruebas ensayadas. Dejar en reposo durante 15 minutos adicionales. Se pueden modificar en busca de mejores resultados. ¿Qué otros parámetros de la calidad del agua sería conveniente medir en la prueba de jarras para evaluar el proceso?   Documento Elaborado por Ing. de tal manera que la adición se realice al mismo tiempo. lo cual simula la mezcla rápida de los sistemas de tratamiento de aguas con destino a la potabilización. Dejar en agitación durante un minuto a 180 rpm. Los volúmenes a medir son:  10ml de FeCl3  10 mL de Al2 (SO4)3  10 mL de polímero orgánico  5. Poner en marcha el sistema de agitación a una velocidad de 120 rpm y agregar de manera simultánea los coagulantes.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Medir los volúmenes que se indican a continuación y depositarlos en Baker de 50 mL.  Mencionar por lo menos cinco tipos de coagulantes de tipo inorgánico y cinco de tipo orgánico utilizados en los procesos de coagulación y floculación.3. Posteriormente bajar la velocidad de agitación a 40 rpm lo cual simula la mezcla lenta de los procesos de potabilización y tiene por objeto hacer que el coagulo y se forme el “floc” que se está generando no se deshaga y dejar que éste proceso se lleve durante 15 minutos. Jayerth Guerra Rodríguez 57 .3. medidos en el numeral 6. Observar durante el proceso del test el comportamiento de cada una de las pruebas. 7.0 ml de FeCl3 +5. registrar sus observaciones. PREGUNTAS. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. NOTA: Los volúmenes antes mencionados son una posible dosificación para obtener remociones eficientes.6.0 mL de Al2(SO4)3  8mL de Al2 (SO4)3 + 2mL de polímero orgánico  3mL de FeCl3 + 3 mL de Al2 (SO4)3 + 4 mL de polímero orgánico. Comparar resultados antes y después de las pruebas y concluir cual es el sistema óptimo de tratamiento del agua objeto de estudio mediante el cálculo de los porcentajes de remoción analíticos ( NOTA: consultar como se calculan estos porcentajes de remoción y reportarlos en el pre informe). mediante la ayuda de tres personas. ¿Cuáles son las variables fisicoquímicas que se deben tener en cuenta para un óptimo funcionamiento de los coagulantes en los procesos de potabilización. 7.5. MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Capítulo I DISPOSICIÒN DE RESÌDUOS: Ver ANEXO VII BIBLIOGRAFÌA: Ver capítulo 9 7.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA   Explicar en qué consiste coagulación. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Qué tipo de herramientas serían necesarias para aplicar los resultados del test de jarras a la aplicación real de un sistema de tratamiento de agua. Jayerth Guerra Rodríguez 58 . Documento Elaborado por Ing.6. floculación y sedimentación en los sistemas de tratamiento de aguas.4. 7. Volumetría. Preparación y estandarización de soluciones. Afianza los conocimientos sobre preparación y estandarización de soluciones. Reconoce los métodos directos e indirectos en la determinación de cobre con yodo. características y aplicaciones.3. deficiones. fuentes.2. 7 DETERMINACION DEL COBRE POR YODOMETRIA 8.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 8. tal como se indica en la siguiente reacción: I2 + I I3- El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de “yodo”.001 moles por litro a la temperatura ambiente. conceptos básicos. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. tanto en las utilizadas como reactivo valorante en métodos directos. equivalentes y titulaciones. 8. propiedades físicas. Yodometría y yodimetría. Sin embargo. reacciones y compuestos donde se puede encontrar. Aplica el método volumétrico cuantitativo en la determinación de cobre por yodometría. CAPITULO 8 PRACTICA No. El metal cobre: Características. El yodo es soluble en agua en proporciones de 0. Jayerth Guerra Rodríguez 59 . CONTENIDO ANALÌTICO. Reconoce cualitativamente y cuantitativamente la presencia de cobre en una muestra problema de origen industrial. equivalentes y titulaciones. como en la formada por oxidación del ion yoduro en métodos Documento Elaborado por Ing. en presencia de yoduros solubles.      INDICADORES DE LOGRO. como el de potasio. propiedades biológicas. MARCO TEÓRICO. 8. aumenta la solubilidad por formación del complejo triyoduro. Establece diferencias y semejanzas en la aplicación de la yodometría y yodimetría. aplicaciones y características.1. propiedades químicas. 4. 1970.4.4. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. como tiosulfato o arsénito sódico. de la siguiente manera: 2 S2O3 = + I2 8. El ion cobre Cu++ reacciona cuantitativamente con el ion yodo I -. Pipetas graduadas y aforadas de 2. Editorial Harla. Métodos indirectos (yodometría). los métodos se dividen en dos grupos: Métodos directos (yodimetría) en que se utiliza una disolución patrón de yodo para valorar reductores fuertes. Erlenmeyer de 250 mL Pinza para bureta Soporte universal matraz aforado de 100 mL.4. Jayerth Guerra Rodríguez . MATERIALES         Bureta de 25 mL con graduaciones de 0. 2º edición. REACTIVOS  7 Muestra problema (la entregará el docente) AYRES. 8. EQUIPOS  Balanza analítica.1. de acuerdo a la siguiente reacción: 2 Cu+2 4 I2 CuI + I2 (Precipitado) El I2 producido por la reacción anterior se titula con una solución de tiosulfato sódico (Na2S2O3)7.5mL.a I3 . Frasco lavador.2.3. dejando yodo liberado. Los oxidantes fuertes oxidan de I. S4O6= + 2 I- 8. 5 y 10 mL. 8.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA indirectos. El método con tiosulfato es el más utilizado y es el método propuesto en la presente guía. Análisis químico cuantitativo. Por esta razón.y los reductores de I3 a I-. Parte III 60 Documento Elaborado por Ing. en los oxidantes se determinan haciendo reaccionar con un exceso de yoduro. Baker de 200 mL. el yodo liberado se valora en disoluciones debidamente ácida con un reductor patrón. normalmente en disolución neutra o débilmente ácida. MATERIALES Y REACTIVOS. agitar para que se disuelvan rápidamente. yodato de potasio.1 N Ácido clorhídrico concentrado al 37%. En ningún momento se debe dejar acumular la solución de tiosulfato en el punto de caída. yodo. La solución de tiosulfato se puede titular contra muchos estándares primarios tales como cobre metálico. en ese momento agregar 2 gramos de KSCN sólido y de 1 a 5 mL de la solución de almidón.1 gramos de dicromato de potasio. TITULACIÓN DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO. Titular con la solución de tiosulfato hasta que la solución haya adquirido un color amarillo pálido. según: S2O3 = + OBSERVACIONES. Titular con el tiosulfato hasta que el color cambie de carmelita a verde grisoso. Documento Elaborado por Ing. Solución de tiosulfato de sodio 0. El sulfo cianuro de potasio se añade poco antes de alcanzarse el punto final de la titulación porque el yodo liberado por la primera reacción es adsorbido fuertemente por el precipitado de CuI haciéndose un poco imprecisa la determinación del punto final. Jayerth Guerra Rodríguez 2H+ SO2 + S + H2O 61 . Proseguir la titulación hasta que desaparezca esta coloración y demore en reaparecer por más de un minuto. Agregar 2 gramos de KI sólido y 8 mL de solución concentrada de ácido clorhídrico agitando la solución. de la solución de almidón y continuar la titulación hasta el cambio de azul a verde pálido. Esto debe hacerse porque el tiosulfato reacciona en medio ácido. almidón soluble.) calentar si es necesario. añadir un poco de agua destilada y se agregan 2 gramos de yoduro de potasio sólido.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA       8. aproximadamente 0. añádase 5 mL. en un matraz aforado completar hasta el enrase con agua destilada y agitar. Pesar exactamente en la balanza analítica y sobre un vidrio de reloj. pasar con ayuda del frasco lavador. Dicromato de potasio sólido Yoduro de potasio sólido Sulfocianuro de potasio sólido PROCEDIMIENTO. etc. Aparecerá la coloración azul intensa que el yodo imparte al almidón. por ello debe agitarse continuamente mientras se va agregando. a un vaso de precipitado y disolver en agua destilada (30 a 50 mL. Seleccionar la solución problema dada por el profesor. Medir con una pipeta una parte alícuota pasándola a un vaso de precipitados.5. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. En el caso de la titulación con dicromato hay que acidular fuertemente debido a que en medio poco ácido la reacción entre el dicromato y el yodo es lenta. 8. Mencionar cuatro interferencias que se puedan presentar en la determinación de cobre por yodometría. Este último precipitado ya no adsorbe el yodo. de acuerdo a la siguiente reacción: CuI + SCNCuSCN + I- Debido a la menor solubilidad del CuSCN. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. calcio.9. Cuáles son las principales diferencias y semejanzas entre la yodometría y la yodimetría.podría ser oxidado por el yodo. Jayerth Guerra Rodríguez 62 .      MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Capítulo I DISPOSICIÒN DE RESÌDUOS: Ver ANEXO VII PREGUNTAS. Explicar en qué consiste el método directo y el método indirecto para la evaluación de cobre en muestras industriales.8.6. el yodo es adsorbido fuertemente por el almidón y se produce un error apreciable en la valoración. 8. BIBLIOGRAFÌA: Ver capítulo 9. ¿De qué manera procedería para llevar a cabo este análisis? (explicar la respuesta). mercurio.7. plata. Si una muestra a la cual se le pretende analizar el contenido de cobre por yodometría además contiene hierro. 8. Si se añadiera mucho antes del punto final el KSCN el ion SCN . Documento Elaborado por Ing.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Al agregar sulfocianuro de potasio hay una doble descomposición entre el CuI y el SCN-. zinc y cromo. La solución de almidón se añade un poco antes de llegar al punto final de la titulación porque si se agrega antes. Los resultados deben expresarse en peso total de cobre en la solución. Mencionar al menos cinco ejemplos donde se aplique la yodimetria en la industría química. 8. Química Analitica. SKOOG. RAY U. editorial. 9. AMERICAN Public Health Association (APHA). capítulo 1. Glynn. 9. Bogotá 2001. BRUMBLAY. Pearson Educación. McGraw Hill. 9.10.1. Ingeniería Ambiental. Edición. J y G. 9. X. Editorial Blume. 7a edición. 5ª. Química enfoque ecológico. 3ª. Bogotá 1986.R.13. Editorial Limusa. Prentice hall.11. L. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. 6a. Editorial limaza. 1969 DICKSON. Tomo 1. 1996. normas para aguas potables. Barcelona 1991. Decreto 1594 de 1985. CAPÍTULO 9 BIBLIOGRAFIA 9. 1970.14. resolución 2115. STEPHEN Stoker. Analysis Instrumental. Day. Análisis químico cuantitativo. México. edición. McGraw Hill. Vivienda y Desarrollo Territorial. Edición. Química analítica. S.7. Ministerio de Salud República de Colombia.6..3. 9. Jayerth Guerra Rodríguez 63 . 9. 9. 9... Miraguano Ediciones.8. Parte III Editorial Harla. Ministerio de Protección Social. 7ª. LUNA RANGEL. normas para aguas potables.S. Decreto 1575 de 2007. editorial. Madrid 1993. 7ª. SKOOG. Undeswood. Análisis Químico cuantitativo.1989. AYRES. American Water Works Association (AWWA) y Water Pollution Control Federation. H.E . Ediciones Díaz De Santos. A. República de Colombia. Química ambiental contaminación del aire y del agua .19 edición Madrid 1998.9. Editorial C . 9. normas para aguas residuales y sus usos.A.5. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.12. Química Ambiental. 9. México 1998.2.4. Ministerio de Protección Social y Ministerio de Ambiente. 5º edición. Edición. . T.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 9. 9. DOMENECH. Heinke. Edición. Bogotá 2007. WEST & HOLLER. 9.C . 1971. Química analítica cuantitativa. 2º edición. 9. Documento Elaborado por Ing. 3ª impresión. Y SPENCER. WEST & HOLLER. co 9. www.html 9. RUBINSON.17. Documento Elaborado por Ing.18.htm 2a edición. F. www.co 9.com/sulfat.com/problemasdequimica/ingenieria. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.gov.16.com/Quimicas/index.sda. www. arturobola. Bogotá 2001. Jayerth Guerra Rodríguez 64 .15.html 9.tripod. www.gov 9.librys.19. www.21.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA 9. editorial Pearson.car.20.gov.epa.librys. 9. Análisis Instrumental. etc. Jayerth Guerra Rodríguez 65 . no solamente dirigido a la caracterización de los diferentes tipos de aguas. procesamiento estadístico de los datos. así mismo. tanto en cuanto a la definición clara de los criterios de muestreo. Es de una gran importancia iniciar al estudiante de Ingeniería Química en la conceptualización. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. análisis por métodos convencionales y/o instrumentales. análisis de los resultados y emisión de un concepto técnico final. aplicación y proposición de todos y cada uno de los criterios que involucran los aspectos del muestreo. INTRODUCCIÓN Los avances de la ciencia y la tecnología en los diferentes campos del conocimiento exigen cada vez más que los procesos de medición sean de una alta confiabilidad. A través de la historia de la ciencia y tecnología la preocupación por el obtener datos fiables ha sido tema de gran discusión y a la vez de la incertidumbre al establecer los criterios que permitan definir claramente las argumentaciones que conlleven a definir dichos criterios. FUNDAMENTO TEÓRICO. tratamiento de muestra. CRITERIOS EN LA CARACTERIZACIÓN DE MUESTRAS DE AGUAS. Es así que surgen organismos tales como La American Public Health Association “APHA”. interpretación. labor que en el futuro ejercicio laboral son marco definitivo de los criterios de globalización y que constituyen aspectos absolutamente relevantes en la evaluación fiable de la mediación de cualquier parámetro de calidad de las muestras objeto de evaluación.. transporte. La American Water Works Association “AWWA” y La Water Pollution Control Federation “WPCF”y que en unión con la “International Standaritation Organization” (ISO) han estructurado los criterios y métodos estandarizados que conllevan a la caracterización de aguas. preservación. preservación. métodos y procesos de medición la tecnología ha desarrollado mecanismos avanzados que permitan minimizar al máximo los posible errores involucrados en las diversas etapas de la medición. Documento Elaborado por Ing. obtención de resultados. conocimiento. almacenamiento.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA ANEXOS ANEXO I TÉCNICAS DE MUESTREO. de ésta manera han surgido diversas organizaciones de índole internacional y conformadas por estamentos oficiales y privados a nivel mundial que han venido trabajando arduamente en los procesos que permitan afianzar estos criterios y sobre todo que quedan suscritos en sendos documentos que faciliten y fundamentalmente canalicen los mecanismos de estandarización internacional. sino que el estudiante interiorice y consientice la vital importancia de éstos criterios de naturaleza universal que aplican a todo tipo de muestra. al servicio de las técnicas. el tipo de protocolo que se debe aplicar. el tiempo que deba transcurrir antes del análisis (ver anexo IV) y los respectivos preservantes que se deban aplicar. Definición e identificación de los sitios de muestreo. Preparación de reactivos preservantes (ver especificaciones para preparar las cantidades suficientes de acuerdo al número de muestras a preservar y la adición a los respectivos recipientes de muestreo. donde se sugieren las variables que se indican en el anexo III Caracterización cualitativa de las materias primas. No. PREMUESTREO   Selección de los recipientes de muestreo. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. como sugerencia se plantea en el anexo II. productos en proceso y productos terminados del proceso objeto de la evaluación de sus posibles vertimientos. hielo y neveras. Alistamiento de etiquetas. el material.           Documento Elaborado por Ing. insumos. 1 Este protocolo se recomienda de acuerdo a los criterios establecidos por el “Standard Methods”. Teniendo en cuenta los parámetros de calidad del agua objeto de evaluación.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Los siguientes tópicos corresponden a las temáticas que el estudiante desarrollará conceptualmente y que constituirá la base teórica y técnico científica para llevar a cabo satisfactoriamente cada una de las etapas que constituyen el esquema de trabajo. Selección del tipo de muestra y tipo de muestreo. Elaboración del plan de trabajo de muestreo. Definir cuáles serían las muestras que van hacer objeto de sub muestreo. Alistamiento del libro de registro de campo. Jayerth Guerra Rodríguez 66 . se debe elegir el tipo de recipiente. Alistamiento de reactivos refrigerantes. Establecer el número de muestras a tomar. Aplicación del protocolo de tratamiento de recipientes de muestreo y material de laboratorio de acuerdo al procedimiento que se indica en la fig. el volumen a colectar. material contaminado 121ºC.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Fig. Jayerth Guerra Rodríguez 67 . No. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. PROTOCOLO PARA EL TRATAMIENTO DE RECIPIENTES DE MUESTREO Y MATERIAL DEL LABORATORIO. 2-3 horas RECIPIENTES NUEVOS Ó NO MUY CONTAMINADOS VIDRIO FISICOBACTERIOQUÍMICOS LÓGICOS METALES PLAGUICIDAS LAVADO CON MEZ CLA SULFOCROMI CA (12 h) ENJABONADO CON EXTRAN O EQUIVALENTE (2-3 veces) ENJUAGAR ABUNDANTE H2O POTABLE LAVADO CON DISOLV. 20 minutos y 15 lb de presión Documento Elaborado por Ing. RECIPIENTES RECICLADOS CONTAMINADOS PLÁSTICOS LAVADO CON MEZCLA HCl:H2O (1:1). 1: PROTOCOLO PARA EL TRATAMIENTO DE RECIPIENTES DE MUESTREO Y MATERIAL DEL LABORATORIO. (Acetona y hexano) Únicamente para plaguicidas ESTERILITRATAMIENTO ZACIÓN TÉRMICO (120ºC (autoclave)(*) 24 h) Únicamente para bacteriológicos EFRIAMIENTO A Tº AMBIENTE ENJUAGAR CON HCl:H2O (30:70) 1 h ENJUAGAR ABUNDANTE H2O DESTILADA Y DESMINARILAZADA SECAR A TEMPERATURA AMBIENTE ETIQUETADO DE RECIPIENTES ALMACENAMIENTO DE RECIPIENTES DE MUESTREO EN ATMÓSFERA LIBRE DE CONTAMINANTES (*) : Material limpio 121ºC. ORG. 15 minutos y 15 lb de presión. 68          Documento Elaborado por Ing. se definirá posibles puntos. Colección de la muestra. La colecta de la muestra. humedad relativa y estado del tiempo (descripción). una vez diligenciada. Grupo IV: agua residual agrícola o ganadera. que en éste caso es una muestra puntual y el muestreo es de tipo manual. Grupo III: agua potable (llave de una casa). temperatura del agua. se definirán posibles puntos.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA ETIQUETADO: Un día antes del muestreo. los datos se deben diligenciar en tinta indeleble. el cual debe constar mínimamente de la información que se indica en el anexo III MUESTREO    Desplazamiento al sitio del muestreo. específicamente con actividad de aleaciones. la muestra para hierro no requiere preservantes químicos ni físicos. si la muestra no requiere preservante químico. Se aplicarán todas las recomendaciones y criterios que se establecen en la fundamentación teórica. donde en lo posible se deban tener datos de temperatura ambiente. se puede hacer purga del recipiente con la muestra a colectar. preferiblemente utilizar etiquetas autoadhesibles. Grupo V: agua natural de origen subterráneo (pozo profundo). caso contrario asegurar etiqueta con. Características climatológicas. se hará directamente en el punto asignado y midiendo el volumen total del recipiente objeto de la toma. caso contrario no se debe purgar y solamente se llena el recipiente según el volumen requerido. Tomar nota en el libro de registro de campo toda la información posible respecto los aspectos que a continuación se relacionan. Una vez definido el sitio del muestreo y adecuadamente tratados e identificados los recipientes de muestreo se procede a la colección respectiva de la muestra teniendo en cuenta entre otros aspectos los siguientes: Colectar la muestra directamente en el recipiente de muestreo. con cinta autoadherible transparente. para el efecto se tomarán muestras puntuales de aguas. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. LIBRO DE REGISTRO DE CAMPO: Libro pre numerado donde se registra toda la información pertinente a un estudio de campo. para el caso concreto se definirán de la siguiente manera: Grupo I: agua residual industrial (con posible influencia de metales. Jayerth Guerra Rodríguez . En el caso particular como la muestra es para evaluar hierro se llevará a cabo en recipiente plástico de 200 a 500 mL.) Grupo II: agua residual doméstica. turbidez u otra característica de interés (NOTA: nunca degustar ningún tipo de muestra). olor. si la muestra no requiere preservante químico. agregando idénticamente las mismas cantidades de reactivos formadores de color. Construir esquemas o diagramas de flujo del proceso o actividad correlacionada con el entorno al punto de muestreo. VALIDACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO  Disponer de los materiales de vidrio debidamente tratados de acuerdo al protocolo de tratamiento requerido (ver figura No. permanecer el mismo tiempo en el laboratorio antes del análisis. tales como. en consecuencia corresponde a un volumen igual de muestra. apariencia. Identificar la muestra mediante etiqueta respectiva llenando todos los datos requeridos. se deben mantener refrigeradas y antes de empezar el procesamiento de debe validar el método de análisis. color.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA  Caracterización del entorno ambiental alrededor del punto de muestreo. tales como. agrícola. ganadera u otro tipo). pero en éste caso de agua destilada. con los mismos preservantes. Características organolépticas de la muestra objeto de la colecta y evaluación. efectuar los mismos tratamientos físicos y químicos necesarios de acuerdo al tipo de muestra que se haya colectado y con la cual se pretenda referenciar. se puede hacer purga del recipiente con la muestra a colectar. industrial. como la(s) muestra(s) no se procesan inmediatamente. Colectar la muestra directamente en el recipiente de muestreo. Si la muestra requiere preservación física (refrigeración a 4°C) agregar externamente el refrigerante requerido y evitar congelación. BLANCO ANALÍTICO. permaneciendo igual tiempo entre el sitio del muestreo y la llegada al laboratorio. la cual se debe medir en el sitio de muestreo. estabilizando idénticos tiempos de coloración y midiendo la Documento Elaborado por Ing.      ANÁLISIS DE MUESTRA EN EL LABORATORIO  En primera instancia. comercial. donde se registren eventos significativos que puedan representar importancia en la muestra colectada. Jayerth Guerra Rodríguez 69 . 1). Un blanco analítico por definición es “todo” menos la muestra. caso contrario no se debe purgar y solamente se llena el recipiente según el volumen requerido. tipo de actividad (residencial. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. en el mismo tipo de recipiente. Determinación de la calidad del blanco analítico.2 y 3. deben ser menores o iguales a 1. evitando al máximo posible contaminaciones cruzadas. A partir de la disolución respectiva. Los valores obtenidos se substraen automáticamente en la memoria del equipo. Los valores de media y desviación estándar se calculan mediante la aplicación del programa de estadística de cualquier calculadora o programa de computador. Valores óptimos de C.). se procesa de la misma manera como se indicó en la determinación de la calidad del blanco analítico. la desviación estándar (s) y el coeficiente de variación (C. 1. la disolución se debe someter a iguales condiciones que se llevó a cabo el muestreo. para el efecto se puede utilizar la disolución preparada como disolución estándar de precisión y carta de control.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA absorbancia en las mismas condiciones como si fuera un estándar o una muestra.V. 1 Documento Elaborado por Ing.0. NOTA: Idealmente se espera que un excelente blanco analítico deba dar una muy pobre respuesta de absorbancia. con lo cual los valores de % de fiabilidad pueden estar mayores o iguales al 99%. Una muestra sintética corresponde a la construcción artificial de una muestra a partir de agua destilada y una concentración específica del analito objeto de evaluación. o en el mejor de los casos no haya respuesta. PREPARACIÓN DE UNA MUESTRA SINTÉTICA. El valor obtenido se resta de 100 y de ésta manera se calcula el porcentaje de fiabilidad de la medición. de tal manera que en la información del algoritmo de cálculo del software del espectrofotómetro queda auto blanqueado. ésta operación se debe repetir al menos 7 veces (número de datos “n”). Jayerth Guerra Rodríguez 70 . con la única diferencia que en este caso. teniendo la precaución de aplicar el método correspondiente de acuerdo al tipo de muestra de que se trate la caracterización objeto de la evaluación (ver tratamiento de la muestra) Leer la absorbancia en el espectrofotómetro a 510 nm de longitud de onda. Determinación del margen de precisión. Antes de iniciar la determinación del margen de precisión se deben hacer al menos tres réplicas a partir del blanco analítico. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. DETERMINACIÓN DEL MARGEN DE PRECISIÓN. el cual se trata de idéntica manera como si fuera una muestra. las elaboraciones matemáticas se plantean en las Ec.V. La determinación del coeficiente de variación se obtiene del cociente de dividir la desviación estándar entre la media y multiplicando éste valor por 100. X1 + X2 + X3 + ……Xn X = ----------------------------------n n =mínimo 7 datos Ec. los datos obtenidos se procesan bajo los conceptos básicos de la estadística obteniendo la media (X). = coeficiente de variación DETERMINACIÓN DEL MARGEN DE EXACTITUD. ELABORACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN Y DETERMINACIÓN DEL LÍMITE MÍNIMO DETECCIÓN Y MÁXIMO DE DETECCIÓN. Jayerth Guerra Rodríguez 71 .(%) = --------X * 100 Ec.* 100 C2 R = Ec. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. se interpolan en la curva de calibración y posteriormente se calcula la exactitud de acuerdo a la ecuación 4. 2 s C. a la cual se la trata igual como se describió en el apartado determinación de la calidad del blanco analítico.V. 3 Donde: X = media n = número de datos s = desviación estándar C. Documento Elaborado por Ing. 4 R: EXACTITUD C1: Concentración agregada C2: Concentración medida proceso después de Valores óptimos de exactitud son aquellos que están por encima del 98 %. La exactitud de una medición está determinada por el porcentaje de recuperación obtenido de la medición de un analito objeto de evaluación. Para el efecto se parte de la disolución obtenida en la preparación de la muestra sintética. los valores obtenidos de abs.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA (X1-X) + (X2-X) + (X3-X) + …… + (Xn – X) s = ---------------------------------------------------------------------------n–1 Ec. éste procedimiento se debe replicar por lo menos tres veces.V. C1 -------. esto nos está indicando que en esos puntos se están localizando los límites mínimo y máximo de detección. ELABORACIÓN DE LA CARTA DE CONTROL DE CALIDAD. desviación estándar y C. La carta de control de calidad se construye en una gráfica donde en el eje de las “X” se registre la media de la medición del estándar de referencia. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. pero de manera paralela se sitúan valores que correspondan a 2 veces la desviación estándar hacia arriba y hacia abajo (+ 2s y -2s). Para cada estándar y construir una curva donde en el eje de los “X” se registre la concentración y en el eje de los “Y” se registre los valores de abs. estos valores constituyen los Límite de Control Superior (LCS) y Límite de control Inferior (LCI).MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA La curva de calibración constituye una herramienta muy valiosa en los procesos de validación de un método analítico. Jayerth Guerra Rodríguez 72 . Si los valores son coherentes. al establecer rangos de trabajo se deben establecer los niveles de concentración mínimos y máximos lo cual permite definir rangos específicos de trabajo y así establecer seguridad en la determinación cuantitativa experimental de las mediciones. Si los puntos obtenidos no producen una recta muy regular. de los valores de absorbancia (abs) obtenidos. ya que representa los márgenes dentro de los cuales una técnica analítica es fiable en su determinación. cada dato se registra en la carta de control según corresponda.V. de cada una de las disoluciones procesar por triplicado y calcular la media. Si los puntos obtenidos de abs Vs. Para el evento experimental se parte de la disolución estándar de precisión y carta de control. la cual se procesa igual que en el caso de la determinación de la calidad del blanco analítico. aplicar regresión lineal con la ecuación los mínimos cuadrados. seleccionar el valor de la media aritmética de la abs. De igual manera que el anterior caso se sitúan valores que correspondan a 3 veces la desviación estándar hacia arriba y Documento Elaborado por Ing. generalmente también se le denomina rango dinámico lineal. Las cartas de control de calidad representan un instrumento de gran validez en el seguimiento y control de los procesos de medición permitiendo darnos los alertas necesarios cuando las variables sufren cambios significativos que puedan ocasionar alteraciones importantes en los resultados obtenidos en las determinaciones experimentales. los valores de abs se promedian por cada tres datos y se obtienen para cada caso los valores de desviación estándar. De otra parte. sobre el mismo eje de las “X”. Concentración se encuentran en valores muy dispersos hacia abajo o hacia arriba. en total llevar a cabo 12 réplicas. obteniendo así tres datos de desviación estándar. A partir de cada una de las disoluciones de trabajo y por separado proceder igual como en el caso de la determinación de la calidad del blanco analítico. en consecuencia fuera de estos rangos no se puede garantizar ningún tipo de fiabilidad en la respuesta de la técnica analítica. en este caso se debe replicar por lo menos unas 4 veces y nuevamente durante 3 ocasiones más. La ebullición inicial en medio fuertemente ácido transforma los poli fosfatos en ortofosfatos y elimina los cianuros y los nitritos. porcelana o platino que hayan sido previamente hervidos durante al menos 6 u 8 horas en disolución acuosa de HCl: H2O (1:1). Si la muestra contiene alto contenido de material orgánico u colorante. La muestra se debe replicar por lo menos tres veces.p. El bismuto.m. el cadmio. zinc en concentraciones mayores a 10 veces superior a la detectada de hierro. se analizan los valores obtenidos. NOTA: La combustión seca se puede llevar a cabo en crisoles de sílice. industriales y/o agrícolas y ganadero pueden tener las siguientes interferencias: Interferencias Algunas de las sustancias más frecuente que pueden presentar interferencias están los oxidantes fuertes. se aplican los criterios estadísticos básicos y se comprueba la veracidad de los resultados o la distorsión de los mismos. ANÁLISIS DE MUESTRAS TRATAMIENTO DE MUESTRA Teniendo en cuenta el tipo de muestra objeto de la evaluación. estos valores corresponden a los Limite de Alarma Superior (LAS) y Límite de Alarma Inferior (LAI). es necesario someter la muestra a proceso de evaporación a sequedad y combustión seca suave y seguidamente disolver en ácido fuerte. y níquel por encima de 2 ppm. RESULTADOS Documento Elaborado por Ing. La adición de un exceso de hidroxilamina elimina los errores causados por concentraciones excesivas de reactivos fuertemente oxidantes. identificar posibles interferencias de especies químicas que ocasiones solapamientos e impidan la caracterización cuantitativa fiable de los resultados. nitritos y fosfatos(con mayor significan cía los poli fosfatos que los fosfatos).MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA hacia abajo (+3s y -3s). En presencia de iones metálicos que interfieran utilizar un exceso de fenantrolina para sustituir a la complejada por los metales que interfieren. En el caso particular las muestras de origen residual domésticas. cobalto y cobre por encima de 5 p. Jayerth Guerra Rodríguez 73 . el molibdato y la plata precipitan la fenantrolina. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. ANÁLISIS DE MUESTRA. el mercurio. En aquellas muestras donde la presencia de material orgánico es excesiva se hace obligatorio hacer digestión previa. los valores obtenidos de absorbancia de cada una de las determinaciones se interpolan en la curva de calibración y se obtienen los valores de concentración de hierro correspondientes a la misma muestra. cromo. cianuros. la posible repetición de pruebas si los resultados lo requieren. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. construir las tablas de datos necesarias. construir borradores de curvas de calibración y cartas de control de calidad.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA En cada una de las etapas de la práctica tomar nota de todas y cada una de las características establecidas. Jayerth Guerra Rodríguez 74 . elaborar los cálculos previos requeridos. analizar los datos obtenidos y tomar decisiones respecto a posibles errores y la eventualidad de eliminar información incoherente. Documento Elaborado por Ing. lo mismo que. nnx No.nn Bogotá u otra EMPRESA____________________________ ANÁLISIS: MATRIZ______________________________ Fisicoquímicos____________ FECHA_______________________________ _________________________ SITIO DE MUESTREO_________________ Orgánicos ________________ ______________________________________ Metales _________________ Responsable ______________________________________________________ Observaciones ____________________________________________________ _________________________________________________________________ Documento Elaborado por Ing. nnnnnnnnn Calle ó Cra. tel. ó S. Nn. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Jayerth Guerra Rodríguez 75 .MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA ANEXO II DISEÑO DE ETIQUETA PARA IDENTIFICACION DE MUESTRAS xxxxxxxxxxxLtda.A. planos. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA ANEXO III VARIABLES SUGERIDAS EN EL LIBRO DE REGISTRO DE CAMPO O REGISTRO DE CAMPO OBJETO DE LA TOMA LOCALIZACIÓN Referencias del lugar (mapas. diagramas ó fotografías NOMBRE Y DIRECCIÓN DEL CONTACTO DE CAMPO TIPO DE MUESTRA TIPO DE MUESTREO CLASE DE EQUIPO DE MUESTREO PROCESOS QUE PRODUCEN LA CONTAMINACIÓN POSIBLE COMPOSICIÓN NÚMERO Y VOLUMEN DE MUESTRAS TOMADAS CARACTERÍSTICAS DEL ENTORNO AMBIENTAL Geológicas Hidrológicas Climatológicas .Metereológicas OBSERVACIONES MEDICIONES DE CAMPO Y FIRMAS DE RESPONSABLES Documento Elaborado por Ing. Jayerth Guerra Rodríguez 76 . + NaOH a pH >12 refrigerar. 40 d de la y refrigerar. Espectrofotométrico 48h/48h COMPUESTOS ORGÁNICOS Pesticidas V’(D) tapón 4000 hasta ex de teflón. gravimetría. 30d/N. Idem ácidez.C.V’ 500 Idem ácidez ó colorimetría. .V 500 500 100 Ultravioleta-visible Reflujo con dicromato y potenciométrico. orgánico y cromatografía de gases de 7d/7d tracción. 0. V’. Potenciométrico 4h/14d. 77 alta resolución. extracción.V(B) 100 24h/14d Alcalinidad DBO5 Boro COT P.V P V 200 1000 100 100 Refrigerar Refrigerar Ninguno + HCl a pH < 2 y refrigerar. Ultravioleta-visible Oxidación 28d/28d Acidez P. Refrigerar Extracción con solv. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.org. Cianuro P’.24h si hay sufuros.V P’V’ P. Jayerth Guerra Rodríguez . boca ancha 1000 + H2SO4 a pH < 2 y refrigerar (4ºC). 30 días oscuro + H2SO4 a pH <2 y refrigerar 24h/14d 6h/48h 28d/28d Inmediatamente.V P. + ácido ascórbico(1ppm) si hay Cl residual Extracción con solv. Fenoles V’ 1000 + H2SO4 a pH <2 refrigerar Extracción son solv. Incubación. Analizar inmediatamente.5h/inmediato Cloro Clorofila DQO P. Inmediato. 3d/28d orgánico y ultravioleta ó cromatografía. después Documento Elaborado por Ing.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA ANEXO IV RESUMEN DE LOS REQUERIMIENTOS ESPECIALES PARA LA TOMA Y MANIPULACIÓN DE MUESTRAS DE AGUA Parámetro reco(mL) mendado/obligado(*) Envase Tamaño de Preservación la muestra Técnica de Tiempo máximo de análisis conservación Aceites y G.V 500 Refrigerar. Color P. Titulación ácido-base ó po tenciométrica. berilio. V’ tapón teflón. selenio. hierro. 1000 + HCl a pH < 2 + ácido ascórbico y refrigerar. Refrigerar Digestión ácida y espectrofometría de absorción atómica. V(A) 250 Metales di sueltos. cadmio. Potenciométrica electrodo selectivo. magnesio. manganeso. plata. 15 d/30 d Cromo P(A). Refrigerar Extracción con solvente orgáni co y cromato grafía. bario. 7d/14d Fluoruros P 7d/14d Fosfatos V(A) 100 Para fosfato disuelto. Conductímetro 7d/14d Conductividad. Tiempo máximo de conservación (reco- mendado/obligado(*) Documento Elaborado por Ing. cinc. Espectrofotometría ultravioleta visible. Durezas P. 15d/30d METALES (Sodio y potasio) P(A) 250 Idem anterior Espectrofotometría de absorción atómica. cobalto) P(A). V(A) 300 24h/24h Parámetro Envase Tamaño de la muestra Preservación Técnica de análisis. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. molibdeno.filtrar inmediatamente y re frigerar. 300 Ninguno. plomo. vanadio. Digestión ácida y espectrofoto metría de absorción atómica.V 100 + HNO3 a pH < 2 y refrigerar. Titulación ácido base ó potencio métrica.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Parámetro Envase Tamaño de la muestra Preservación Técnica de análisis mendado/obligado(*) Tiempo máximo de conservación reco- Hidrocarburos purga bles. Jayerth Guerra Rodríguez 78 .V 500 inmediato P. arsénico. níquel. 24h/48h METALES (Aluminio. litio. fil trar inme diatamente + HNO3 a pH < 2 y refrigerar. V 100 + 1 ml de acetato de zinc + NaOH a pH > 9. V’ ó P’= vidrio ámbar ó p lástico mate no coloreado.V 100 Refrigerar 12h/24h 7d/28d Nitrógeno total OD pH Salinidad Silice Sólidos Sulfatos P. Analizar inmediatamente. Idem anterior 7d/14d Temperatura P. 209.V P. conservación no permitida. refrigerar preferiblemente durante su conservación y analizar lo antes posible = conservar a 4ºC. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.V 500 + H2SO4 a pH < 2 y refrigerar.cono Imhoff. Jayerth Guerra Rodríguez 79 . Yodométrico 7d/14d Sulfuros P. Inmediato = Analizar inmediatamente. V(A) 500 + HNO3 a pH < 2 y refrigerar. polipropileno o equivalentes. Federal register 49. 26 de octubre de 1984. Refrigerar Absorción atómica vapor frío. (*) = Enviromental Protection Agency. Rules and Regulations. No. en la oscuridad.V 100 Termo elemento Inmediato Turbiedad P. Idem anterior 28d/28d Nitratos P. Gravimetría. Espectrofotometría de ultravioleta. Documento Elaborado por Ing. Espectrofotometría de ultravioleta. Acidficar Refrigerar Refrigerar Refrigerar Refrigerar V(Ç) P.V 100 Turbidímetro Inmediato Para los parámetros no reseñados. V(D) = Vidrio lavado con disolventes orgánicos. emplear envases de vidrio ó plástico.V 300 100 250 500 1000 500 Titulación Potencimétrico Conductividad Absorción atóm.V 100 12h/24h Nitritos P. V V P P.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Mercurio P(A). Inmediato Inmediato Inmediato 8d/15d 7d/2-7d Refrigerar Espectrofotometría de ultravioleta visible. P = Plástico. F es diferente de 0.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA ANEXO V POSIBILIDADES QUE SE PUEDEN PRESENTAR ENTRE LAS MEZCLAS ALCALINAS 1. al añadir fenolftaleína ésta se tornará incolora (el pH de la solución será 8(ojo mucho cuidado no se puede precisar valor específico) y si se añade ahora metil naranja tomará color amarillo que virará a anaranjado después de añadir un volumen M de ácido titulante. instante en el cual ha finalizado la reacción H+ + OHH2O Si se añade ahora el metil naranja éste no tomará el color amarillo sino anaranjado. M es diferente de 0 CASO 3.Que sólo se encuentre presente bicarbonatos 3. al añadir fenolftaleína ésta se tornará fucsia fuerte (la solución es fuertemente alcalina. De tal manera que si se encuentra presente sólo CO 3= el volumen consumido para hacer virar la fenolftaleína.Que sólo se encuentre presente hidróxidos 4. pues. pH mayor que 12) si se agrega el ácido titulante se consumirá un volumen F en volver incoloro el indicador. De tal manera que en este caso: F = 0.. como el pH en este instante está en 8 (ojo mucho cuidado no se puede precisar valor específico ).Que sólo se encuentre presente carbonatos 2. cuando concluya la reacción segunda. éste indicador tomará color amarillo y consumirá un volumen de ácido igual al anterior (F) para virar a anaranjado.Que se encuentren presentes carbonatos y bicarbonatos.. CASO 1.. M = 0 Documento Elaborado por Ing. Si sólo se encuentra presente bicarbonatos. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. En este caso. Si se encuentran presentes sólo carbonatos. éste indicador tomará coloración fucsia y al agregarle el ácido que va a efectuar la titulación consumirá un volumen F para volver la fenolftaleína incolora y en este punto habrá finalizado la reacción primera. Si sólo se encuentra presente el ion hidróxido. F=M CASO 2. Jayerth Guerra Rodríguez 80 . si enseguida se añade metil naranja.. es igual al volumen consumido para hacer virar el metil naranja M.Que se encuentren presentes hidróxidos y carbonatos 5.. F. se añade fenolftaleína. El volumen de HCl con fenoltlaleina F es < que M el volumen de HCl consumido con Naranja de metilo.( fenolftaleina ) H2O + CO2 ( naranja de metilo) Documento Elaborado por Ing. consumiendo un volumen de HCl M. Según las reacciones. Si se encuentran OH.y CO3= al agregar fenolftaleina la solución tomara un color fucsia. titulando con HCl hasta color naranja. Después se adiciona naranja de metilo y se requieren más del ácido para cambiar el color amarillo de éste indicador a naranja. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. CO3= + H+ HCO3.+ H+ H2O ( fenolftaleina ) HCO3H2O + CO2 ( naranja de metilo) CASO 5. donde. titulando con HCl la solución se tornará fucsia tenue. Si la mezcla tiene CO3 y HCO3.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA CASO 4. enseguida se añade naranja de metilo la solución tornándose color amarillo.+ H+ HCO3. titulando con ácido clorhídrico la solución se vuelve fucsia tenue.+ H+ CO3= + H+ HCO3. la mezcla se torna fucsia.y la mitad del ion carbonato. pues el ácido con indicador fenoltaleina titula solo la mitad de los iones carbonato y el {ácido con indicador naranja de metilo titula la otra mitad del ion carbonato y los iones bicarbonatos. el volumen consumido de ácido es F. pues el ácido ha titulado los OH. Se adiciona fenolftaleína como indicador. Jayerth Guerra Rodríguez 81 . F >M OH. 205 g de tiosulfato de sódio Na2S2O3. Ácido Sulfúrico Concentrado: 1 mL es equivalente a unos 3 mL de reactivo álcali yoduro acida. Reactivo 3. como conservante e 100 mL de agua destilada caliente. PRECAUCIÓN: No acidificar ésta disolución porque se puede producir vapores de ácido hidrazoico.2H2O o 364 g de MnSO 4.4H2O. Añadir 480 g de NaOH y 750 g de NaI.4 g de NaOH sólido y diluir hasta 1. REACTIVOS PARA EL ANÁLISIS DE O2D Reactivo 1 (Disolución de sulfato manganoso): Disolver 480 g de MnSO4. 400 g de MnSO4. H2O en agua destilada.0 L. agitar hasta disolver. Disolver 10 g de NaN3 en 500 mL de agua destilada.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA ANEXO VI CORRELACIÓN O2D Y CALIDAD DEL AGUA Nivel de OD p. Se producirá una turbidez blanca debida al Na2CO3. Disolver 6. Disolución de titulante. Documento Elaborado por Ing.1 – 7. pero que no es perjudicial.4. 5H2O. Agregar 0. Disolución de Almidón: Utilizar una disolución acuosa o mezclas solubles de polvo de almidón.9 8. Jayerth Guerra Rodríguez 82 . Julia Amanda Tovar Barrios y Qco.0 12. Reactivo 2 (Reactivo de álcali-yoduro-azida): Para muestras saturadas o menos que saturadas. disolver 500 g de NaOH (o 700 g de KOH) y 135 g de NaI (o 150 g de KI) en agua destilada y 10 g de NaN3 y llevar a volumen hasta un litro en balón aforado.0 4. Para preparar una disolución acuosa. disolver 2 g de almidón soluble calidad analítico y 0.2 g de ácido salicílico. Reactivo 2 (Reactivo de álcali-yoduro-azida): Para muestras sobre saturadas.p. 0 -. filtrar y diluir hasta un litro en balón aforado.0—12. En agua destilada.0 a más Calidad de Agua Mala Aceptable Buena Revisar cálculos y/o repetir la prueba A 20ºC y a una presión atmosférica estándar la cantidad máxima de oxígeno que puede disolverse en agua dulce es de 9 ppm.m. teniendo en cuenta que si la disposición del residuo es un ácido fuerte o un álcali fuerte se debe primero agregar el agua necesaria y luego el residuo en mención. la cual puede llevarse a cabo en proporciones hasta de 1:50. proceder en lo posible diseñando sistemas en el laboratorio que permitan tal evento. Otro procedimiento que aplica favorablemente es la dilución. no todas las sustancias tienen esa posibilidad. Los residuos así diluidos se debe disponer en recipientes destinados para el efecto y no verter a la cañería. carbonatos o similares. teniendo en cuenta las siguientes recomendaciones: DESACTIVACIÓN. En este orden de ideas se recomiendan los siguientes grupos de compuesto para llevar a cabo las operaciones de desactivación. Este procedimiento significa disminuir potencia a una sustancia de riesgo con la intención de minimizar su efecto en el medio ambiente. Documento Elaborado por Ing. Si los residuos están a temperaturas superiores a la ambiente se deben enfriar primero y luego disponer. Neutralizar los residuos ácidos o básicos. Sin embargo. En los dos casos se debe ajustar el pH entre 6 a 8. Los básicos con ácido acético diluido. Los solventes derramados se pueden adsorber con productos como el Chemizorb granulado o en polvo (Merck) y depositar en recipientes colectores que se pueden denominar como COLECTOR A. Los residuos acumulados se deben disponer a su destino final. La gran mayoría de los solventes son de naturaleza volátil y otros tantos son gaseosos. Solventes Orgánicos exentos de halógenos. de ésta manera los residuos gaseosos se deben transformar a líquidos y los líquidos a sólidos. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. es necesario clasificar las sustancias de tal manera que posibiliten su desactivación. Los ácidos se tratan con disoluciones de carbonato de sodio. Jayerth Guerra Rodríguez 83 . estos se pueden lavar con sustancias líquidas que permiten su absorción. Para el efecto.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA ANEXO VII DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS DE LAS SUSTANCIAS QUÍMICAS En términos generales los procesos implicados en los procedimientos de disposición técnica de los residuos de las actividades de los laboratorios implican la transformación del estado de la materia en que se encuentren . En relación a los líquidos pueden someterse a adsorción con materiales de capacidad alta de adsorción como las mezclas de silicatos. cal o muy diluidas de soda. Es recomendable. Se pueden hidrolizar mediante agitación en medio de 4-butanol en campana de extracción de gases. Los ácidos carboxílicos aromáticos se precipitan con ácido clorhídrico diluido. se debe operar en campana de extracción de vapores y antes de disponer en el COLECTOR D. Los sulfatos de alquilo se hacen reaccionar con una solución amoniacal y adicionando el amoniaco diluidos con agitación permanente. Nitrilos y mercaptanos. Bases orgánicas y aminas. Ácidos inorgánicos y sus anhídridos. al igual que controlar neutralidad de la solución. Posteriormente se debe continuar la agitación y luego se agrega exceso de agua. El precipitado en el COLECTOR C y la solución en el COLECTOR D. Se procede a oxidarlos mediante agitación durante aproximadamente 12 horas aplicando disolución de hipoclorito de sodio. El benceno sin embargo se puede eliminar con los solventes orgánicos combustibles en el COLECTOR A. Compuestos Organometálicos. La fase orgánica se dispone en el COLECTOR A y la fase acuosa en el COLECTOR D. la fase orgánica se dispone en el COLECTOR A y la fase acuosa en el COLECTOR D. el proceso genera calor. Las disoluciones acuosas de ácidos orgánicos se deben neutralizar cuidadosamente con hidrogeno carbonato sódico o hidróxido de sodio. Los compuestos orgánico de baja actividad química se pueden disponer en el COLECTOR A. Se debe colectar cada solvente por separado. se debe tener la precaución de corroborar que el pH se encuentre entre 6 y 8. Reactivos Orgánicos. Productos cancerígenos y tóxicos. El residuo obtenido. Los residuos de naturaleza sólida se recogen en el COLECTOR C. Se hacen reaccionar con hidrogeno sulfito sódico concentrado en bisulfitos y se disponen en el COLECTOR A o B. se debe enfriar. Aldehídos hidrosolubles. Documento Elaborado por Ing. se debe tener la precaución de no usar envases de aluminio ni mezclar cloroformo con acetona. además de verificar el pH entre 6 y 8. Ácidos Orgánicos. Los productos cancerígenos y combustibles clasificados como muy tóxicos se deben disponer en el COLECTOR F. para evitar malos olores (campana de extracción de vapores) efectuar antes una neutralización cuidadosa con disoluciones acuosas de ácido clorhídrico o sulfúrico. Una vez diluidas en medio acuoso se disponen en el COLECTOR A o B. si contienen halógenos se colectan en el COLECTOR B. antes de depositar en el COLECTOR D. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. los gases se pueden lavar en medio de soluciones de hidróxido de sodio diluido y se dispone en el COLECTOR C. Jayerth Guerra Rodríguez 84 .MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Solventes Orgánicos que contienen halógenos. luego se debe neutralizar con álcalis fuertes pero diluidos (soda cáustica o similares). ya que estos compuestos también desarrollan reacciones exotérmicas. Mercurio. Inicialmente se deben diluir en medio acuosos bajo las condiciones planteadas en el caso de los ácidos. cloruro y yoduro de hidrógeno. luego se neutralizan con ácido clorhídrico diluido y finalmente se controla el pH y se disponen en COLECTOR D. agregando primero el agua y luego el ácido en campana extractora de vapores. El mercurio elemental se puede derivatizar utilizando un kit de reactivos denominado ChemizorB-Hg y finalmente disponer en el COLECTOR G. Estos compuestos se pueden llevar a oxidación por adición de peróxido de hidrógeno o disolución de hipoclorito sódico a un pH entre 10 y 11. cloro. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Se pueden descomponer mediante la adición de yodo en presencia de tiosulfato de sodio con desprendimiento de nitrógeno y el residuo disponer en el COLECTOR D. Documento Elaborado por Ing. Los gases ácidos (bromuro. fosgeno y dióxido de azufre). Bases inorgánicas. se enfría y luego se continúa la dilución hasta un 5 %. Cianuros. Azídas. Sales de metales pesados. Jayerth Guerra Rodríguez 85 . Si el mercurio se encuentra como residuo inorgánico se debe disponer en el COLECTOR G. En el caso del ácido sulfúrico se debe diluir con ácido al 40 % en cabina de extracción de vapores. Se debe controlar neutralidad de la disolución antes de disponer en el COLECTOR D. se deben hacer burbujear en medio de una disolución de soda cáustica y finalmente proceder como se planteó anteriormente. nuevamente se enfría y posteriormente se procede como se planteó anteriormente. Las soluciones de metales pesados y residuos sólidos se deben disponer en el recipiente COLECTOR E. En concentraciones del orden de las ppm se pueden liberar a través de una columna de Chemizorb.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Estos compuestos primero deben diluirse en medio acuoso. al igual que la anterior operación se debe proceder en campana extractora de vapores. Peróxidos Inorgánicos. Este residuo se dispone en COLECTOR D. fosfórico. Hidratos de carbono. Un complemento. Finalizada la reacción se diluye con agua potable y se dispone en el COLECTOR D. Posteriormente éstos productos se estudiaría la posibilidad de utilizarlos como relleno en materiales aglomerantes. especialmente el ácido fluorhídrico y soluciones de fluoruros inorgánicos se deben manipular con especial precaución dada su extremado carácter corrosivo. Esta reacción produce hidrógeno que debe hacer burbujear en medio acuoso o ventilar al medio ambiente. una vez desactivados se puedan procesar finalmente es la INCINERACIÓN. es de anotar que los residuos inicialmente se deben diluir en medio acuoso. mezclados con solventes orgánicos o reactivos orgánicos y dispuestos en el COLECTOR A o B. nutrientes para mejoramiento nutricional de suelos y /o en rellenos sanitarios según normas sanitarias y ambientales vigentes. Jayerth Guerra Rodríguez 86 . A manera de complemento se presenta a continuación manejos específicos de macro grupos de compuestos en cuanto a procesos de manejo de sus residuos y sus posibles aplicaciones de los productos obtenidos: ÁCIDOS: Las sustancias ácidas inorgánicas de carácter ácidos fuertes. Los hidruros de álcali y boro se hacen reaccionar con metano y agitación constante. Fluoruro de hidrógeno y fluoruros. una solución que se dispone en el COLECTOR D y un sólido que se dispone en el COLECTOR I. Documento Elaborado por Ing. por adición. nitroso.) y los ácidos binarios (ácido clorhídrico) se deben disponer en recipientes conteniendo arena con el objeto que éste material reaccione en procesos de neutralización y se produzcan las respectivas sales. Los compuestos de fluor. nítrico. las amidas de álcali e hidruros resultantes se tratan con 2-propano.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA Se pueden hacer reaccionar con tiosulfato de sodio y se disponen en el COLECTOR D. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. aminoácidos y otros residuos acuosos suelen producirse. Finalizada la reacción se agrega abundante agua potable y se dispone en el COLECTOR D. estos residuos se pueden disponer en el COLECTOR D. El resultado de estos procedimientos son dos. Metales alcalinos y sus compuestos. sulfuroso. por lo tanto se de proceder en campana de extracción de vapores y se pueden hacer reaccionar con disoluciones acuosas de carbonato de calcio. Productos naturales. gota a gota de etanol o 2-propanol bajo agitación constante. etc. fosforoso. tales como los ácidos ternarios (ácido sulfúrico. en ocasiones necesario para que los reactivos. Los metales alcalinos se colocan en un disolvente inerte y se desactivan. ciertos tipos de álcalis (en forma de hidróxidos) son hidrosolubles y en consecuencia en soluciones diluidas es procedente técnicamente hacerlos reaccionar por mecanismos de neutralización utilizando ácidos fuertes diluidos y formar las respectivas sales. algunos de ellos producen soluciones precipitables que se pueden retirar por decantación y darles los usos pertinentes correspondientes. etc. las cuales se pueden disponer de manera similar como se planteó en el caso del proceso de los ácidos fuertes. En lo relacionado con ácidos orgánicos polares líquidos o sólidos. Jayerth Guerra Rodríguez 87 . Los álcalis débiles (de origen orgánico e inorgánico) técnicamente es posible llevar a cabo reacciones de neutralización con medios ácidos diluidos tanto orgánicos como inorgánicos y así producir las sales respectivas. las cuales se podrían disponer de manera similar que en el caso de los ácidos inorgánicos antes mencionados. Cuando el álcali es de naturaleza química libre (tipo alcalinos del grupo IA. los residuos de los metales alcalinos se hacen reaccionar con etanol para producir los etóxidos correspondientes. Sin embargo. Documento Elaborado por Ing. o sea de los del IIA y de los metales de transición se debe identificar el carácter soluble de los mismos y proceder a llevarlos a reacciones correspondientes en medio fuertemente ácido diluidos con el objeto de producir las sales respectivas. litio. Si el metal no ha sufrido cambios químicos significativos. si el metal ha sido atacado o trasformado químicamente se debe identificar el tipo de compuesto formado y proceder al tratamiento respectivo. Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. Los ácidos superiores tipo ácidos grasos se debe proceder a derivatizar con álcalis fuertes (potasa y/o soda cáustica) con el objeto de producir los esteres que se pueden utilizar como tenso activos para efectos de limpieza de superficies. Caso contrario. En los hidróxidos de los metales de transición se presentan diversidad de compuestos que pueden presentar de la misma manera diversos comportamientos de solubilidad y se debe proceder buscando inducir hidrosolubilidad con el objeto de buscar posibles reacciones con medios acuosos ácidos diluidos y generar sales recuperables. En el caso de los álcalis de elementos metálicos diferentes a los del grupo IA. se puede recuperar el metal almacenándolo en aceite mineral. los sólidos se deben disolver en agua y hacerlos reaccionar con álcalis débiles en medio acuoso también para posibilitar la reacción a sus respectivas sales orgánicas.MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA En el evento que no haya ninguna posibilidad de los anteriores procedimientos se debe proceder a previa dilución en medio acuoso agregando abundante agua potable. Dependiendo del tipo de álcali. sodio. ÁLCALIS: Las sustancias alcalinas pueden ser de diferentes características en función de su comportamiento en cuanto a la solubilidad en medio acuoso. silicona o en solventes orgánicos en recipiente de vidrio debidamente cerrado y si es posible libre de atmósferas oxidantes. tales como potasio. estos solventes se pueden recuperar por procesos físicos de destilación y volver a utilizar nuevamente en los procedimientos analíticos correspondientes. el cromo entre otros. los cuales se deben almacenar cuidadosamente y nunca verterlos a las cañerías de aguas de desecho. el cadmio. como son los del grupo de los metales de baja o nula biodegradación. aromáticos. Jayerth Guerra Rodríguez 88 .MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES UNIVERSIDAD DE AMERICA SALES: En relación a éste macro grupo de compuestos que en su mayoría se encuentran sólidos en estado natural. Documento Elaborado por Ing. poli aromáticos y algunos de naturaleza química sustituidos por sustancias halogenadas). Julia Amanda Tovar Barrios y Qco. de gran importancia identificar la residualidad de los metales de amplio espectro residual. tales como. el plomo. el mercurio. se deben identificar las características residuales de los metales comprometidos en la formación de las sales correspondientes. SOLVENTES: Generalmente los solventes utilizados en los laboratorios de pruebas químicas son de origen orgánico (tipo hidrocarburos alifáticos.