FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DO TOCANTINSCURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA DISCIPLINA: QUÍMICA EXPERIMENTAL I Síntese Do Cloreto De Hexaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 6 ]CL 3 Síntese Do Cloreto De Pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 5 CL ]CL 2 Síntese Do Cloreto De Pentaamino(Nitro)Cobalto(III)-[CO(NH 3 ) 5 NO 2 ]CL 2 Síntese Do Cloreto De Pentaamino(Nitrito)Cobalto(III)-[CO(NH 3 ) 5 ONO]CL 2 ACADÊMICOS (A): JAKELINE DE SOUZA BASTOS PROFESSOR: DR. JOSÉ EXPEDITO ARAGUAÍNA, 20 DE AGOSTO DE 2013. INTRODUÇÃO Os complexos são espécies formadas pela interação de íons ou moléculas neutras (bases de Lewis) com um átomo metálico central neutro ou cátion (ácido de Lewis), de tal modo que o número de átomos diretamente ligados a esse átomo central é superior à valência normal (estado de oxidação formal) deste átomo. Os complexos podem ser aniônicos, neutros ou catiônicos e apresentam uma variedade de geometrias, sendo as mais comuns a octaédrica, no caso de complexos hexa-coordenados e a plano-quadrado ou a tetraédrica, no de complexos tetra-coordenados (RIVER, 2003). Os complexos de Co(III) contendo o ligante amina foram extensivamente investigados por Werner. Os complexos de Co 2+ são bastante lábeis, isto é sofrem fácil reação de substituição dos seus ligantes, enquanto os de Co 3+ são inertes. Por esta razão, normalmente os complexos de Co 3+ são produzidos a partir de [Co(OH 2 ) 6 ] 2+ na presença de NH 4 X (X = Cl, Br, etc), NH 3 e de um agente oxidante. Dependendo das condições da reação, formam-se [Co(NH 3 ) 6 ]3 + , [Co(NH 3 ) 5 X] 2+ ou [Co(NH 3 ) 4 X 2 ] + . O complexo [Co(NH 3 ) 6 ] 3+ pode ser isolado, por exemplo na forma do cloreto, [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3. (MAGALHÃES, 2013). Segundo a Teoria do Campo Cristalino (TCC), o ligante “amino” (ou “amin”) é mais forte que o ligante “aquo” (ou “aqua”) e este último, mais forte que o ligante “cloro”. Assim, considerando-se apenas a força dos ligantes, pode-se supor que os complexos de cobalto com amônia são mais estáveis que os complexos de cobalto com ânions cloreto na esfera de coordenação. Isso pode ser verificado experimentalmente para os compostos: [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 e [CoCl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 . Enquanto o primeiro é bastante estável em soluções aquosas, o segundo reage com água produzindo [Co(NH 3 ) 5 H 2 O]Cl 3 (OLIVEIRA, 2010). Werner deduziu que no CoCl 3 .6NH 3 os três cloros atuam como tendo valências primárias e as seis moléculas de amônia com valência secundária. Em termos atuais, os três cloros são iônicos, ou seja, íons cloretos, por isso precipitam como AgCl; os seis ligantes NH3 formam ligações coordenadas com o íon Co +3 , originando o íon complexo [Co(NH 3 ) 6 ] +3 . Werner verificou que o CoCl 3 .5NH 3 poderia ser obtido do CoCl 3 .6NH 3 por perda de uma molécula de amônia, com a simultânea transformação de um cloro de valência primária para um cloro de valência secundária. Assim somente dois Cl - são iônicos e podem precipitar com o AgNO 3 na forma de AgCl, portanto, cinco moléculas de amônia e um íon cloreto formam valências secundárias (ligações coordenadas) a um íon Co +3 , formando o íon complexos [Co(NH 3 ) 5 Cl] +2 . (MENDES, 2013) Quando temos um ligante ambidentado, como, por exemplo o SCN - e o íon nitrito NO 2 - , a ligação com o metal pode ser pelo enxofre ou nitrogênio no íon tiocianato e pelo nitrogênio ou oxigênio no íon nitrito, os dois isômeros formados constituem então de uma isomeria de ligação (COELHO, 2010). Figura1. Rota de obtenção de dois isômeros de ligação de um complexo de Co(III). (Fonte: http://pt.scribd.com/document_downloads/direct/44483242.) OBJETIVO Experimento I: Preparar o complexo de hexaaminocobalto(III) a partir de cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado. Experimento II: Preparar o cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) a partir de cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado. Experimento III: Sintetizar o cloreto de pentaamino(nitro)cobalto(III) e o cloreto de pentaamino(nitrito)cobalto(III) a partir do o cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) . MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Utilizados - Béquer - Erlernmeyer - Balança analítica - Chapa de aquecimento - Bastão de vidro - Pipeta volumétrica - Pisseta - Termômetro - Geladeira - Funil de Buncher - Micro filtro fibra - Papel de tornasso - Kitassato - Aste Universal e Garra - Vidro de relógio - Béquer - Bomba de vácuo - Funil - Papel de filtro - Espatula. Reagentes: - Cloreto de amônia - Cloreto hexaquacobalto II - Carvão ativo - Hidróxido de amônia concentrado - Ácido clorídrico concentrado - Peróxido de hidrogênio a 30 % m/m - Água destilada - Álcool etílico (Etanol Absoluto) - Éter etílico - Água destilada - Solução de 6 mol/L de Ácido clorídrico -Solução de Ácido clorídrico 0,17 mol/L - Nitrato de sódio - Pentaminclorocobalto III EXPERIMENTO I Síntese Do Cloreto De Hexaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 6 ]Cl 3 Deixou-se na geladeira uma pisseta contendo H2O água destilada para ser utilizada posteriormente durante a realização da síntese. Inicialmente foram pesados 2,0056g de NH 4 Cl em um béquer de 50 mL e 3,0000g de CoCl 2 .6H 2 O em um béquer de 50 mL. Em um béquer com o NH 4 Cl adicionou 10 mL de água destilada foi levado para a chapa aquecedora a solução de NH 4 Cl em um erlenmeyer de 250 mL e submetido ao aquecimento chegando quase a entra em ebulição com temperatura próximo 100 °C. Quando a solução começou a entra em ebulição foram adicionados 3,0000g de CoCl 2 .6H 2 O, e ainda com a solução aquecida foi adicionado 0,2g de carvão ativado. Ao terminar esse procedimento o béquer de 250 mL foi resfriado em água corrente (água de torneira), afim que atingisse a temperatura ambiente. Na capela adicionou 8 mL de hidróxido de Amônia e colocou a solução em banho de gelo ate que a solução atingisse uma temperatura próxima de 10 °C. Em seguida adicionou 6 mL de peróxido de hidrogênio H 2 O 2 a 30% m/m, em seis porções de um mL e levou para aquecimento de 5 minutos agitando-o, após decorrido as 5 minutos levou a solução para resfriar em água corrente, e depois colocou em banho de gelo. Para acelerar o processo de resfriamento colocamos a solução no congelador e verificamos a temperatura a cada 2 minutos. 1º Verificação: 18 °C 2º Verificação: 8 °C 3º Verificação: 4 °C 4º Verificação: 3 °C 5º Verificação: 0 °C Depois de a solução atingir 0 °C, filtrou-se a mistura a quente, sob pressão reduzida. O filtrado foi colocado em um erlenmeyer e adicionou-se 2 mL de ácido clorídrico (HCl) concentrado para poder formar o complexo, sendo que o cloro age como conta íon para formação no complexo. A solução foi resfriada em banho de gelo com agitação contínua manual. Foi filtrado o precipitado obtido em funil de vidro com placa filtração sob pressão reduzida. Lavou-se o sólido obtido com duas porções de 5 mL de álcool etílico absoluto e, em seguida, com duas porções de 5 mL de éter etílico. Foi deixado o sólido secar ao ar, posteriormente colocado no dissecador para ser pesado na aula seguinte. EXPERIMENTO II Síntese Do Cloreto De Pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 5 Cl ]Cl 2 Procedimento Deixou-se na geladeira uma pisseta contendo H2O água destilada para ser utilizada posteriormente durante a realização da síntese. Inicialmente foram pesados 1,2626 g de NH 4 Cl em um béquer de 50 mL e 2,5792 g de CoCl 2 .6H 2 O em um béquer de 50 mL. Primeiramente diluiu-se o NH 4 Cl em um Becker com 8 mL de uma solução concentrada de hidróxido de Amônio, logo após transferiu-se a solução para um erlenmeyer de 150 mL homogeneizando-a, sob agitação adicionou-se o CoCl 2 .6H 2 O. Na capela adicionou-se 6 mL de H 2 O 2 a 30% em seis porções de um mL e 8 mL de ácido clorídrico levando-o a solução para aquecer em torno de 20 min a 90 °C (neste momento observa-se que a coloração da solução apresenta um cor semelhante ao azul marinho). Quando a solução foi aquecida (estava liquida), depois de passado os 20 min com a solução na chapa de aquecimento, após o aquecimento percebe-se que a solução formou um precipitado (azul marinho solido), a solução foi retirada e levada com água corrente até atingir a temperatura ambiente para depois levar para o banho de gelo para atingir uma temperatura próxima à zero, onde irá solidificar a solução quando a solução atingiu zero grau a coloração muda de azul marinho para violeta. Depois de solidificado levou a solução contendo o complexo para filtração a vácuo utilizando o micro filtro fibra, a solução foi então lavada com 16 mL de água destilada em quatro porções de 4 mL, 5 mL de álcool etílico (absoluto) em duas porções de 2,5 mL e com uma porção de 1,25 mL de éter de petróleo, depois desta etapa de filtração transferiu-se os cristais para o dissecador , para em seguida calcular a sua massa e fazer os cálculos de rendimento. EXPERIMENTO III Síntese Do Cloreto De Pentaamino(Nitro)Cobalto(III)-[Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 Síntese Do Cloreto De Pentaamino(Nitrito)Cobalto(III)-[Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 Síntese Do Cloreto De Pentaamino(Nitro)Cobalto(III)-[Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 Em um becker foi pesado 1,00g do complexo [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 , em seguida o complexo [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 foi diluído em uma solução contendo 12,5mL de água destilada e 1mL de amônia concentrada, após feita a diluição do complexo o mesmo foi levado para uma chapa de aquecimento até atingir aproximadamente 60°C. A solução foi filtrada a quente no sistema a vácuo trapo. Após a filtragem a solução que estava levemente aquecida, foi deixada na bancada para que atingisse a temperatura ambiente. Quando a solução atingiu a temperatura ambiente, neutralizamos com a solução de ácido clorídrico diluído com o auxilio do papel de tornassol (papel indicador universal) para que a solução ficasse neutra pH = 7.. Depois de neutralizada a solução foram adicionados 1, 55 g de nitrito de sódio NaNO 2 e a solução foi levada novamente para a chapa de aquecimento até atingir a temperatura de 60 °C, até que todo o precipitado avermelhado tenha se dissolvido, para poder retirar a solução da chapa de aquecimento e esperar que a mesma atingisse a temperatura ambiente. Esperou-se solução resfriar a temperatura ambiente e adicionou-se 17, 5 mL de ácido clorídrico concentrado a principio ir colocado a solução cuidadosamente para que em seguida pudesse colocar o restante da solução de ácido. A solução foi então levada para banho de gelo, até que se perceba a formação dos cristais para poder realizar a filtração. Separaram-se os cristais por filtração a vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções de água gelada, álcool etílico e éter. A lavagem segue essa ordem, pois a água primeiramente retira as impurezas já que o complexo formado é insolúvel em água, o álcool também atua retirando as impurezas e o éter vai agir retirando o total de água presente. Os cristais obtidos foram levados ao dissecador para posteriormente serem pesados e ser realizado o calculo do rendimento. Síntese Do Cloreto De Pentaamino(Nitrito)Cobalto(III)-[Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 Primeiramente em um béquer foi pesado 0,5245 g de pentaminclorocobalto III e adicionados 10 mL de água destilada e na capela adicionados 2,5 mL de hidróxido de amônia e depois levou a solução para a chapa de aquecimento para aquecer em ~ 20 min até que a temperatura atingisse aproximadamente 60 °C, a solução foi então filtrada utilizando um suporte, funil de vidro e papel filtro. depois de filtrado, transferiu a solução para um erlenmeyer, e deixada em repouso até que atingisse a temperatura ambiente e neutralizou a mesma com 0,75 mL + 2 gotas de uma solução de 6 mol/L de ácido clorídrico com o auxilio do papel de tornassol (papel indicador universal), para que a solução ficasse neutra pH = 7. Realizada a neutraliza a solução foi adicionada a solução 0,7519 g de nitrato de sódio e mais 0,75 mL de uma solução de 6 mol/L de ácido clorídrico, posteriormente o experimento foi levado para o banho de gelo, para que a formações ocorresse com mais eficiência a solução foi deixada em repouso no congelador a solução para formar os cristais, após realizado o banho de gelo (resfriamento da solução), percebe-se que há a formação de cristais. Depois de formado os cristais, levaram-o para fazer a filtragem a vácuo, para retirar o excesso de reagente. No filtro colocou 5mL de água destilada, em seguida adicionou 5 mL de álcool etílico e 5 mL de éter de petróleo,.A lavagem segue essa ordem, pois a água primeiramente retira as impurezas já que o complexo formado é insolúvel em água, o álcool também atua retirando as impurezas e o éter vai agir retirando o total de água presente. Depois de filtrado deixou o composto em repouso para secar e fazer a pesagem de qual a massa produzida e posteriormente fazer os cálculos de rendimento. RESULTADOS Para a síntese do cloreto de Hexaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 6 ]Cl 3 (experimento I), a reação para a formação do complexo ocorre entre o cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado ([Co(H 2 O) 6 ] 2+ com o cloreto de amônio NH 4 Cl primeiramente, posteriormente com amônia e catalisada com o oxigênio liberado na reação da decomposição do pexorido de hidrogênio produzindo um complexo de coloração laranja. Para a preparação do composto utilizamos 3,00 g de ([Co(H 2 O) 6 ] 2 reagiu com 2,0056g de NH 4 Cl produzindo 0,4206 g de (Hexaaminocobalto (III)). Para a síntese do cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 5 Cl ]Cl 2 (experimento II), cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado ([Co(H 2 O) 6 ] 2+ vai reagir com o NH 4 Cl primeiramente, posteriormente com amônia e catalisada com o oxigênio liberado na reação da decomposição do pexorido de hidrogênio, a reação de substituição dos ligantes do Cobalto, os ligantes que podem substituir a água neste caso são (NH 3 ) e (Cl - ), onde os seis ligantes do cobalto serão substituídos por 5 (NH 3 ) e 1 (Cl - ) formando assim o cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 5 ]Cl 2 de coloração roxa. Para a preparação do cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 5 ]Cl 2, foram utilizados 2, 5792 g de ([Co(H 2 O) 6 ] 2+ que reagiram com 1.2628g de NH 4 Cl produzindo 0,0343 g de cloreto de pentaaminoclorocobalto(III). Percebe-se que ouve um formação muito pequena do complexo, que resultará consequentemente em rendimento muito baixo, isso pode ter sido ocasionado tanto por erros dos participantes na realização do experimento, como por erros de equipamentos ou mesmo as soluções não estarem com a concentração ideal para a realização deste experimento. O experimento III consistiu na realização de duas sínteses: a síntese do cloreto de pentaamino(nitro)cobalto(III)-[Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 e a síntese do cloreto de pentaamino(nitrito)cobalto(III)-[Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 . Para a realização da síntese dos dois complexo partimos do complexo de cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 sintetizado em aulas anteriores, o que vai diferir uma síntese da outra é a quantidade de cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 5 Cl ]Cl 2 que será utilizado para a formação desses novos complexos e a quantidade de nitrito de sódio NaNO 2 também utilizado. Para a síntese do a síntese do cloreto de pentaamino(nitro)cobalto(III)- [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 , utilizamos 1,0 g do complexo de cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 5 Cl ]Cl 2 e 1,55 g de NaNO 2 que produziu 0,510 g de cloreto de pentaamino(nitro)cobalto(III)-[Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2. Para a síntese do síntese do cloreto de pentaamino(nitrito)cobalto(III)-[Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 utilizamos 0,5245 do complexo de cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 5 Cl ]Cl 2 e 0,7519g de NaNO 2 que produziu 0,277 g de cloreto de pentaamino(nitro)cobalto(III)- [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 CONCLUSÃO As sínteses dos complexos do Co 3+ , são técnicas fáceis de serem trabalhadas em sala de aula, o Co 3+ tem o numero de coordenação 6, ou seja, possui seis ligantes ao seu redor formando uma estrutura octaedrica. Para que as sínteses dos complexos do Co 3+ sejam formados, primeiramente o cobalto (II) será oxidado a cobalto (III) pela H 2 O 2 , posteriormente, foi adicionado excesso de HCl para formação da ligação coordenada de cloro com o cobalto, resultando no complexo octaédrico. A partir dos cálculos dos rendimentos (que serão mostrados posteriormente nas questões no final deste relatório), pode-se concluir que muitos podem ser os fatores que alteram no resultado de uma síntese de um complexo. Os rendimentos para os complexos de cobalto: cloreto de hexaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 6 ]Cl 3 , cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 5 Cl ]Cl 2 , cloreto de pentaamino(nitro)cobalto(III)-[Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 e do cloreto de pentaamino(nitrito)cobalto(III)-[Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 , foram respectivamente: 12,45 %; 1,3%; 49,08% e 52,81%. De acordo com esses resultados percebe-se que o cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 foi o que obteve o menor rendimento, o que pode ter sido ocasionado por falhas na realização do experimento, já os outros complexos do cobalto apresentaram um maior rendimento indicando uma melhor eficiência na realização dos experimentos. QUESTIONÁRIOS EXPERIMENTO I: 1. Qual a função de NH 4 Cl nesta síntese? A função do cloreto de amônio nesta síntese é evitar a formação de complexos intermediários e fazer com que todas as moléculas de água que estão ligadas ao cobalto sejam substituídas pelas do ligante. 2. Escreva a equação da reação entre cloreto de hexaaquocobalto(II) e amônia. [Co(H 2 O) 6 ] Cl 2 + 6NH 3 [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 2 + 6H 2 O 3. Veja os potenciais padrões de redução abaixo. A síntese feita nesta prática seria viável utilizando-se O 2 em vez de H 2 O 2 ? Por que foi utilizado peróxido de Hidrogênio? Explique. Porque o peróxido de hidrogênio quando é adicionada a solução decompõe-se em água (H 2 O) e oxigênio (O 2) sua utilização nesta reação era justamente para que O 2 produzido na sua decomposição agisse como agente oxidante a reação a qual foi intensa e exotérmica. Utilizamos o H 2 O 2 para a síntese desses complexos porque este é um reagente de mais fácil acesso. 4. Por que o composto obtido foi lavado com etanol e éter etílico? O álcool nesta reação vai retirar as possíveis impurezas contidas no complexo e o éter etílico vai retirar todo o excesso de água presente no composto. 5. Calcule o rendimento para a obtenção de [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 . Para o calculo do rendimento vamos partir da reação que ocorre entre os reagentes para a obtenção do complexo. 4 CoCl 2 .6H 2 O + 4 NH 4 Cl + 20 NH 3 + O 2 4 [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 + 26 H 2 O Dados: MM das Substancias de acordo com a estequiometria da reação: CoCl 2 .6H 2 O = 956 g/mol NH 4 Cl = 216 g/mol NH 3 = 340 g/mol O 2 = 32g/mol [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 3 = 1.076 g/mol H 2 O = 486g/mols Massa utilizada: CoCl 2 .6H 2 O = 3,000 g NH 4 Cl = 2,0056 g Massa obtida: [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 3 = 0,4206 g (rendimento real) Antes de calcular o rendimento teórico da formação do complexo, vamos saber quem é o reagente limitante a partir da quantidade de mols de cada substancia, neste casa vamos analisar a quantidade de mols desses dois compostos CoCl 2 .6H 2 O e NH 4 Cl , a partir desta formula: N mols = __m(g)__ MM(g/mol) N CoCl2.6H2O = __3,0000g__ = 3,1x10 -3 mols 956 g/mol N NH 4 Cl = __2,0056__ = 9,23x10 -3 mols 216 g/mol A partir desses valores concluímos que o reagente limitante desta reação é o cloreto de hexaaminocobalto(III). A partir do reagente limitante podemos calcular qual a massa do reagente que está em excesso, e calcular o rendimento teórico da reação. Massa do reagente em excesso: 956 g de CoCl 2 .6H 2 O 216 g de NH 4 Cl 3,000 g de CoCl 2 .6H 2 O x X = 0,677 g de NH 4 Cl X = 0,677 g de NH 4 Cl que eu preciso para reagir com 3,000 g de CoCl 2 .6H 2 O. Então a massa em excesso = (massa que foi utilizada) – (massa que realmente precisa) massa em excesso = 2,0056 – 0,677 = 1,3276 g de NH 4 Cl em excesso. Agora partimos a partir do reagente limitante para calcular o rendimento teórico do complexo. 956 g de CoCl 2 .6H 2 O 1.076 g de [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 3,000 g de CoCl 2 .6H 2 O x X= 3,3765 g de [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 (rendimento teórico) Calculo do rendimento = __rendimento real__ x 100 Rendimento teórico Calculo do rendimento = 0,4206 g x 100 3,3765 g Rendimento = 12,45% 6. Desenhe as estruturas dos íons hexaaminocobalto(III) e hexaaminocobalto(II). EXPERIMENTO II: 1. Quais são as diferenças nos procedimentos experimentais nas sínteses de [CoCl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 e de [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 ? Justifique. As diferenças nos procedimentos experimentais dos dois complexos são as quantidades de reagentes utilizados, para a síntese do [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 foram utilizados 3,00 g de ([Co(H 2 O) 6 ] 2 reagiu com 2,0056g de NH 4 Cl, neste procedimento foi adicionado 0,2 g de carvão ativo, e também foi realizada uma filtragem a quente. Já para a síntese do [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 foram utilizados 2, 5792 g de ([Co(H 2 O 6 ] 2+ que reagiram com 1.2628g de NH 4 Cl, neste experimento não foi adicionado carvão ativo nem feito a filtragem a quente. 2. Proponha um procedimento para se obter [CoCl 2 (NH 3 ) 4 ]Cl. 3. Por que se recomenda água gelada para lavar o produto obtido? No procedimento para a formação do precipitado submetemos a solução a uma temperatura aproximada a 0°C, para que não haja nenhuma variação de temperatura durante o processo de filtração, a água gelada para a lavagem do produto obtido. 4. Calcule o rendimento para a obtenção de [CoCl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 . 2 CoCl 2 .6H 2 O + 2 NH 4 Cl + 18 NH 3 + O 2 2 [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 + 14 H 2 O Dados: MM das Substancias de acordo com a estequiometria da reação: CoCl 2 .6H 2 O = 478 g/mol NH 4 Cl = 108 g/mol NH 3 = 306 g/mol O 2 = 32g/mol [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 = 484,5 g/mol H 2 O = 252g/mols Massa utilizada: CoCl 2 .6H 2 O = 2,5792 g NH 4 Cl = 1,2628 g Massa obtida: [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 = 0,0343 g (rendimento real) Antes de calcular o rendimento teórico da formação do complexo, vamos saber quem é o reagente limitante a partir da quantidade de mols de cada substancia, neste casa vamos analisar a quantidade de mols desses dois compostos CoCl 2 .6H 2 O e NH 4 Cl , a partir desta formula: N mols = __m(g)__ MM(g/mol) N CoCl2.6H2O = 2,5792 g = 5,39x10 -3 mols 478 g/mol N NH 4 Cl = __1,2628__ = 1,16 x10 -2 mols 108 g/mol A partir desses valores concluímos que o reagente limitante desta reação é o cloreto de pentaaminoclorocobalto(III). A partir do reagente limitante podemos calcular qual a massa do reagente que está em excesso, e calcular o rendimento teórico da reação. Massa do reagente em excesso: 478 g de CoCl 2 .6H 2 O 108 g de NH 4 Cl 2,5792 g de CoCl 2 .6H 2 O x X = 0,582 g de NH 4 Cl X = 0,582 g de NH 4 Cl que eu preciso para reagir com 3,000 g de CoCl 2 .6H 2 O. Então a massa em excesso = (massa que foi utilizada) – (massa que realmente precisa) massa em excesso = 1,2628 – 0,582 = 0,6808 g de NH 4 Cl em excesso. Agora partimos a partir do reagente limitante para calcular o rendimento teórico do complexo. 478 g de CoCl 2 .6H 2 O 484,5 g de [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 2,5792 g de CoCl 2 .6H 2 O x X= 2,614 g de [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 3 (rendimento teórico) Calculo do rendimento = __rendimento real__ x 100 Rendimento teórico Calculo do rendimento = 0,0343 g x 100 2,614 g Rendimento = 1,3% 5. Desenhe as estruturas dos complexos: pentaaminoclorocobalto(III), tetraaminodiclorocobalto(III) e triaminotriclorocobalto(III). Inclua as possibilidades de isomeria. pentaaminoclorocobalto(III), tetraaminodiclorocobalto(III) triaminotriclorocobalto(III). EXPERIMENTO III: Experimental III 1.Escrever todas as equações das reações: - Obtenção do [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 A obtenção pode ser feita por diversos processos, partindo, por exemplo, de CoCl 2 .6H 2 O, ou então dos complexos de Co 3+ como [Co(NH 3 ) 5 CO 3 ]NO 3 . A equação da reação a partir de CoCl 2 .6H 2 O pode ser escrita: 2 CoCl2.6H2O + 2 NH4Cl + 8 NH3 + H2O2 → 2 [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14 H2O - Decomposição do [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 Embora os complexos de cobalto(III) sejam caracteristicamente inertes, à temperatura elevada (80ºC), algumas reações de substituição podem ser razoavelmente rápidas. As seguintes equações mostram os passos da substituição envolvidos na preparação: - Sintese do Cloreto de PEntaamino(nitro)cobalto(III) e síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III). 2. Explore as diferenças estruturais entre Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) e Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III). Que técnica você proporia para identificar estes compostos. Os compostos podem ser distinguidos pelas suas cores: o coordenado pelo oxigênio tem cor vermelha, e o coordenado pelo nitrogênio tem a cor amarela. A identificação neste caso pode ser feita, por exemplo, por espectroscopia no infravermelho. Para o complexo com [Co(ONO)(NH 3 ) 5 ]Cl 2 , (coordenado pelo O) o ligante (NO 2 ) - dá duas bandas características em 1065 e 1470 cm -1 . 3. Calcule o rendimento para a obtenção de [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 Para o calculo do rendimento vamos partir da reação que ocorre entre os reagentes para a obtenção do complexo. [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 + NaNO 2 [Co(NH 3 ) 5 )NO]Cl 2 + NaCl Dados: MM das Substancias de acordo com a estequiometria da reação: [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 = 252 g/mol NaNO 2 = 69 g/mol [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 = 262 g/mol NaCl = 40 g/mol Massa utilizada: [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 = 1,0000 g NaNO 2 = 1,55 g Massa obtida: [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 = 0,510 g/mol (rendimento real) Antes de calcular o rendimento teórico da formação do complexo, vamos saber quem é o reagente limitante a partir da quantidade de mols de cada substancia, neste casa vamos analisar a quantidade de mols desses dois compostos [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 e NaNO 2 , a partir desta formula: N mols = __m(g)__ MM(g/mol) N [Co(NH3)5]Cl2 = __1,000__ = 3, 96x10 -3 mols 252 g/mol N NaNO2 = __1,55__ = 2,24 x10 -2 mols 262 g/mol A partir desses valores concluímos que o reagente limitante desta reação é o cloreto de pentaaminoclorocobalto(III). A partir do reagente limitante podemos calcular qual a massa do reagente que está em excesso, e calcular o rendimento teórico da reação. Massa do reagente em excesso: 252 g de [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 262g de NaNO 2 1, 0000 g de [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 x X = 0,2738 g de NaNO 2 X = 0,2738 g de NaNO 2 que eu preciso para reagir com 1,000 g de [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 . Então a massa em excesso = (massa que foi utilizada) – (massa que realmente precisa) massa em excesso = 1,55 – 0,2738 = 1,27 g de NaNO 2 em excesso. Agora partimos a partir do reagente limitante para calcular o rendimento teórico do complexo. 252 g de [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 262 g de [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 1,000 g de [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 x X= 1,0396 g de [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 (rendimento teórico) Calculo do rendimento = __rendimento real__ x 100 Rendimento teórico Calculo do rendimento = 0,510 g x 100 1,0396 g Rendimento = 49,05% 4. Calcule o rendimento para a obtenção de [Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 . Para o calculo do rendimento vamos partir da reação que ocorre entre os reagentes para a obtenção do complexo. [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 + NaNO 2 [Co(NH 3 ) 5 )NO]Cl 2 + NaCl Dados: MM das Substancias de acordo com a estequiometria da reação: [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 = 252 g/mol NaNO 2 = 69 g/mol [Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 = 262 g/mol NaCl = 40 g/mol Massa utilizada: [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 = 0,5245 g NaNO 2 = 0,7519 g Massa obtida: [Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 = 0,277 g/mol (rendimento real) Antes de calcular o rendimento teórico da formação do complexo, vamos saber quem é o reagente limitante a partir da quantidade de mols de cada substancia, neste casa vamos analisar a quantidade de mols desses dois compostos [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 e NaNO 2 , a partir desta formula: N mols = __m(g)__ MM(g/mol) N [Co(NH3)5]Cl2 = __0,5245g__ = 2,08x10 -3 mols 252 g/mol N NaNO2 = __0,7519g__ = 1,08x10 -2 mols 262 g/mol A partir desses valores concluímos que o reagente limitante desta reação é o cloreto de pentaaminoclorocobalto(III). A partir do reagente limitante podemos calcular qual a massa do reagente que está em excesso, e calcular o rendimento teórico da reação. Massa do reagente em excesso: 252 g de [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 262g de NaNO 2 0,5245 g de [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 x X = 0,1436g de NaNO 2 X = 0,1436 g de NaNO 2 que eu preciso para reagir com 0,5245 g de [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 . Então a massa em excesso = (massa que foi utilizada) – (massa que realmente precisa) massa em excesso = 0,7519 – 0,1236 = 0,5083 g de NaNO 2 em excesso. Agora partimos a partir do reagente limitante para calcular o rendimento teórico do complexo. 252 g de [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 262 g de [Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 0,5245 g de [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 x X= 0,5453 g de [Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 (rendimento teórico) Calculo do rendimento = __rendimento real__ x 100 Rendimento teórico Calculo do rendimento = 0,227 g x 100 0,5453 g Rendimento = 52,81% REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICA RIVER, D. F. e ATKINS, P. W. Química Inorgânica. 3ª ed. Bookman, Porto Alegre, 2003. MENDES, A. N. F. Química Inorgânica. 2010. Disponível em < http://www.ceunes.ufes.br/downloads/2/ananeryfm-Apostila_2012_2_parte_3.pdf> Acessado em 19 de Agosto de 2013. MAGALHÃES, A. Experimento VII. Disponível em < http://abragam.iqm.unicamp.br/wordpress/?page_id=449> Acessado em 19 de Agosto de 2013. OLIVEIRA, M. R de.; MAIA, J. R. S.; BRAATHEN, P. C. Práticas de Química Inorgânica Viçosa, MG : UFV/CEAD, 2010.
Report "Química Experimental I Relatorio Jakeline"