Protocolo para el desarrollo del componente práctico

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNADEscuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica Guía para el desarrollo del componente práctico PROTOCOLO DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO 358005 – QUÍMICA INORGÁNICA Nombre de curso Química Inorgánica Código de curso 358005 Créditos del curso 3 Créditos Valor de esta 150 Puntos: (90 puntos calificados por el tutor actividad práctico - 60 puntos calificados por el tutor práctica virtual) Espacio donde se debe Laboratorio desarrollar la práctica Evaluar la aplicación de los conocimientos adquiridos Objetivos de por el estudiante en todas las lecciones del curso, la práctica mediante el desarrollo de prácticas de laboratorio. Todo conocimiento debe ser afianzado en el entorno Justificación práctico, en donde el estudiante aprende haciendo y de la práctica valida la profundidad de sus conocimientos en la aplicación directa El estudiante desarrolla la habilidad de aplicar los Competencias conceptos de química inorgánica en los procesos a desarrollar desarrollados en el laboratorio. Duración de la 8 Horas práctica. Mecanismo A través de la rúbrica de evaluación la cual va adjunta mediante el al final del presente protocolo. cual se UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica evaluará la práctica: ACTIVIDADES PARA EL ESTUDIANTE METODOLOGIA Respetados estudiantes, esta actividad corresponde al desarrollo de un trabajo colaborativo basado en el desarrollo de prácticas de laboratorio a partir de las temáticas tratadas en todas las tres unidades del curso. Ustedes deben enviar al tutor del componente práctico el documento informe de prácticas desarrolladas, de acuerdo con las recomendaciones dadas para la resolución de esta actividad. ¡Muchos Éxitos! Objetivos: Evaluar la aplicación de los conocimientos adquiridos por el estudiante en todas las lecciones del curso, mediante el desarrollo de prácticas de laboratorio. Actividades: El estudiante revisa las prácticas propuestas a desarrollar en el laboratorio 1. Practica 1: Determinación de sólidos suspendidos, volátiles y disueltos totales en agua potable y en agua residual 2. Practica 2: Capacidad amortiguadora de aguas y suelos 3. Practica 3: Acidez intercambiable 4. Practica 4: Extracción de pigmentos fotosintéticos por cromatografía de capa fina 5. Practica 5: Determinación de cloruros en agua mediante el método de mohr opcional Una vez consultados los procedimientos, preparar un documento pre- informe de la práctica que incluya títulos de la prácticas, materiales, reactivos, diagramas de flujo de los procesos. El pre-informe debe ser realizado a puño y letra por el estudiante y subir la evidencia del documento en PDF (escaneado o fotos) a la plataforma, en el espacio diseñado en el entorno de seguimiento y evaluación antes de la realización de la práctica. UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica El pre – informe debe entregarse antes de realizar la practica El día de la práctica debe contar y tener puestos en todo momento los elementos de protección personal necesarios: (gafas, guantes, bata, entre otros). Desarrollar las prácticas o actividades en orden y con mucho cuidado, recuerden que están manipulando productos químicos que pueden ser nocivos para la salud. Preparar el informe de laboratorio de acuerdo con las indicaciones dadas en la hoja de ruta. Este informe debe ser desarrollado con el grupo con el cual trabajo en su laboratorio. Recuerde el producto final debe entregarse al tutor de práctica en el medio que él indique. ACTIVIDADES A DESARROLLAR EN EL LABORATORIO - PROTOCOLO DE PRÁCTICAS PRACTICA 1: DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS, VOLÁTILES y DISUELTOS TOTALES EN AGUA POTABLE Y EN AGUA RESIDUAL Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de sólidos no sedimentables: suspendidos, coloidales y disueltos. Los sólidos suspendidos son transportados gracias a la acción de arrastre y soporte del movimiento del agua; los más pequeños (menos de 0.01 mm) no sedimentan rápidamente y se consideran sólidos no sedimentables, y los más grandes (mayores de 0.01 mm) son generalmente sedimentables. Los sólidos coloidales consisten en limo fino, bacterias, partículas causantes de color, virus, etc., los cuales no sedimentan sino después de periodos razonables, y su efecto global se traduce en el color y la turbiedad de aguas sedimentadas sin coagulación. Los sólidos disueltos, materia orgánica e inorgánica, son invisibles por separado, no son sedimentables y globalmente causan diferentes problemas de olor, sabor, color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante métodos físicos y químicos. Es un método gravimétrico que se basa en la retención de las partículas sólidas en un filtro de fibra de vidrio a través del cual se hace pasar una muestra homogénea; el residuo que queda retenido se seca a 103-105°C. El incremento en el peso del filtro representa la cantidad de sólidos suspendidos totales. Materiales UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica  Cápsulas de  porcelana  Balanza analítica  Horno 103 – 105°C  Desecador  Mufla  Conductimetro  Estufa  Equipo de filtración  Placa calefactora  Papel Whatman N° 2 Material que debe llevar el estudiante  Muestras de agua (Residual o agua estancada) A. Procedimiento para la cuantificación de SST  Pesar previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1  Pesar en un beaker 100 mL de agua W2  Filtrar 100 mL de agua residual  Ingresar el sistema papel filtro húmedo y vidrio de reloj al horno de secado a una temperatura de 103 -105°C  Esperar durante 1 hora  Llevar al desecador aproximadamente durante 1 hora  Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W3. Tabla 1. Registro de pesos para la cuantificación de SST en agua. Símbolo Muestra 1 Muestra 2 (g) (g) Peso del vidrio de reloj y papel filtro seco. W1 Pesar en un beaker 100 mL de agua W2 Peso constante del vidrio de reloj y papel filtro después de sequedad a 103°C. W3 Porcentaje de SST en una muestra de agua (𝑊3 −𝑊1 ) % 𝑆𝑆𝑇 = (𝑊2 ) ∗ 100 (1) Concentración de SST en una muestra de agua (𝑊 −𝑊 ) 𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒3𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 (𝑚𝐿) ∗ 1𝑥106 (2) B. Procedimiento para la cuantificación de SSV UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica  Tomar el papel filtro de la prueba de sólidos suspendidos totales (SST) y colocarlo en una cápsula de porcelana  Pesar el sistema cápsula de porcelana y papel filtro de SST W4  Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550°C  Esperar 20 minutos, retirar de la mufla y llevar al desecador para el enfriamiento  Registrar el peso, cuando se obtenga peso constante W5. Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificación de SSV en agua. Símbolo Muestra 1 Muestra 2 (g) (g) Peso del sistema cápsula de porcelana y papel filtro de SST W4 Peso de cápsula de porcelana después de calcinación W5 Porcentaje de SSV en una muestra de agua (𝑊5 −𝑊4 ) % 𝑆𝑆𝑇 = (𝑊2 ) ∗ 100 (3) Concentración de SSV en una muestra de agua (𝑊 −𝑊 ) 𝑆𝑆𝑉 < 𝑝𝑝𝑚 >= 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒5𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 4 ∗ 1𝑥106 (4) (𝑚𝐿) C. Procedimiento para la cuantificación de SDT  Pesar un beaker de 50 mL limpio y seco W6  Adicionar 30 mL del volumen de agua filtrado al beaker y volver a pesar el conjunto (antes de realizar la evaporación, medir la conductividad del filtrado) W7  Evaporar en una estufa el volumen de agua  Llevar el beaker al desecador hasta enfriamiento y pesar nuevamente hasta obtener peso constante W8. Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificación de SDT en agua. Símbolo Muestra 1 Muestra 2 (g) (g) Beaker vacío de 50 mL W6 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica Sistema beaker, agua a filtrar W7 Beaker después de la evaporación y W8 enfriamiento Porcentaje de SDT en una muestra de agua (𝑊 −𝑊6 ) % 𝑆𝐷𝑇 = (𝑊8 ∗ 100 (5) 7 −𝑊6 ) Concentración de SDT en una muestra de agua (𝑊 −𝑊 ) 𝑆𝐷𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒9𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 7 (𝑚𝐿) ∗ 1𝑥106 (6) PRACTICA 2: CAPACIDAD AMORTIGUADORA DE AGUAS Y SUELOS Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor de pH. La ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez, permite entender el mecanismo por el cual esto es posible [𝐴− ] 𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 ([𝐴𝐻]) (7) Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH dependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su ácido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o una base fuerte producirán poco cambio en el valor del pH. - Capacidad amortiguadora o reguladora La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la acción reguladora de un buffer, para mantener el pH constante al agregar pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes. Se define como el volumen (en ml) de ácido o base fuerte de una determinada concentración que debe agregarse a una solución buffer (amortiguadora, o tampón) para modificar el valor de su pH en una unidad (CIN, 2004). Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumétrica y la potenciométrica - Técnica potenciométrica para medir la capacidad amortiguadora La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH será: UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica 𝑉 ∗𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝛽𝑝 = (𝑝𝐻 𝑁𝑎𝑂𝐻 −𝑝𝐻 )∗𝑉 (8) 2 1 𝑚 Dónde: VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra NNaOH: Es la normalidad de la base agregada Vm: Es el volumen de la muestra titulada pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte pH2: Es el pH de la muestra después de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para obtener la capacidad amortiguadora en miliequivalentes. - Potencial Amortiguador La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a NaOH, de la siguiente forma: 𝑝(𝛽) = − log 𝛽 (9) Dónde: p (β): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH. Materiales  Pipetas graduadas de 10ml  Espátula metálica  Probeta graduada de 100ml  Agitador de vidrio  Beaker de 250ml  Potenciómetro  Equipo de titulación (Soporte  Balanza digital o analítica universal, pinza, bureta, erlenmeyer) Reactivos  NaOH 0,1N  Solución buffer fosfato  Fenolftaleína  Agua destilada Material que debe llevar el estudiante  Muestras de Suelo  Muestra de Agua industrial o de río  follaje A. MÉTODO DE TITULACIÓN VOLUMÉTRICA  Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeños y rotular así: (1), (2) y (3) UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica  Adicionar al Erlenmeyer: o (1), 10 ml de agua destilada; o (2), 10 ml de solución buffer fosfato o (3), 10 ml de muestra de agua experimental  Colocar en cada beaker 2 gotas de fenolftaleína y agitar por 10 segundos  Titular cada erlenmeyer con una solución NaOH 0,01 N  Colocar el beaker bajo la bureta y titular la solución acuosa, adicionando el NaOH hasta que aparezca y permanezca un color rosado pálido, registrar el volumen gastado. Tabla 4. Registro volúmenes consumidos. Muestras Vm (mL) V NaOH 0,1 N (mL) Buffer fosfato Agua destilada Agua experimental B. TÉCNICA POTENCIOMÉTRICA  Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeños y rotular así: (1), (2), (3) y (4)  Adicionar al Erlenmeyer: o (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar con varilla de vidrio ó en agitador magnético por 5 min, medir el pH y registrar como pH1. Posteriormente, agregar 4 ml de NaOH 0,01N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medir el pH2 o (2) adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de buffer fosfato. o (3) adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar los valores en la tabla de datos o (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto en 20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos. Tabla 5. Datos potenciométricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas. Muestra Wm <g> pH1 pH2 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica Suelo 1 Suelo 2 Suelo 3 Follaje PRACTICA 3: ACIDEZ INTERCAMBIABLE La acidez del suelo se clasifica en: Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH del suelo. Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable dado que el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H +. Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo. Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento tóxico para la mayoría de las plantas, debido al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimáticos de la célula vegetal. Un suelo contaminado con aluminio tendrá plantas con raíces cortas y deformes, que absorben menos nutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible contaminación del suelo por la presencia de este elemento, según lo muestra el cuadro: Extracción salina En esta, los iones H+ y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de potasio. KCl 1N, las reacciones químicas que se dan en este proceso son: 𝐻2𝑂 𝐾𝐶𝑙 + 𝐴𝑙 +3 + 𝐻 + → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 + 3𝑁𝑎𝐶𝑙 𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 En la ecuación se aprecia que los iones son extraídos y solubilizados en forma de tricloruro de aluminio y ácido clorhídrico (AlCl3+HCl). De las anteriores ecuaciones químicas, se observa que los iones extraídos de las muestras de suelo, fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidróxido de aluminio, en este punto, los miliequivalentes de NaOH, serán iguales a los miliequivalentes de H+ y Al+3. Conociendo la concentración estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulación, se puede calcular la acidez intercambiable, mediante la ecuación 10. 𝑚𝑒𝑞 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗𝑉𝑠𝑙𝑛 𝑒𝑥𝑡𝑟 𝐴𝑖 [100 𝑔 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜] = 𝑊𝑠 ∗𝑉𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 (10) Dónde: UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulación (ml) Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml) VSln extr: Volumen de la solución de KCl que se utilizó para disolver el suelo y extraer cationes Al+3 (ml) Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvió (g) Vtitulado: Volumen de filtrado que se tituló con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml) Materiales  Probeta graduada de 100 ml  Beaker o erlenmeyer de 80 y  Espátula metálica 250ml  Embudo de filtración mediano  Agitador magnético o varilla de vidrio  Papel filtro  Potenciómetro medidor de pH o  Equipo de titulación (Soporte tiras reactivas para pH universal, pinza, bureta, erlenmeyer)  Pipetas graduadas de 5 y 10ml  Colador pequeño Reactivos  Cloruro de potasio 1N  Fenolftaleína (solución alcohólica  NaOH 0,01 N al 1%)  Agua destilada Material que debe llevar el estudiante  2 Muestras de suelo, de lugares diferentes Titulación ácido-base Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la técnica analítica de titulación, utilizando hidróxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la fenolftaleína como indicador ácido-base. Las ecuaciones químicas dadas en esta etapa son: A. EXTRACCIÓN  Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar éste valor como: Ws y colocarlo en un beaker o recipiente de vidrio pequeño  Adicionar al Recipiente, 25ml de solución extractiva de KCl 1N  Agitar en agitador magnético ó con varilla de vidrio, durante 5 min UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica  Alistar montaje de filtración como se muestra en la figura 4, filtrar hasta obtener más ó menos de 10 a 15 ml, registrar este valor como: Vtitulado Figura 1. Extracción de la solución del suelo para realizar titulación. B. TITULACIÓN ÁCIDO-BASE  Alistar el montaje de titulación, cargar la bureta con el NaOH estandarizado previamente.  Adicionar 2 gotas de fenolftaleína al filtrado y agitar suavemente por 15 segundos  Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde ésta, el NaOH 0,01 N, hasta que en la solución del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta; lo cual indica que la reacción de neutralización ha llegado a su fin  Registrar los mililitros de NaOH empleados en la titulación. PRACTICA 4: EXTRACCIÓN DE PIGMENTOS FOTOSINTÉTICOS POR CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA La Cromatografía es una técnica de separación de los compuestos de una mezcla, por medio de dos fases, una líquida y otra sólida o gas. Donde el sólido actúa como la fase estacionaria y el líquido (o gas) actúan como la fase móvil. En la fase estacionaria se retienen los analitos de interés (sustancias a separar) que son arrastrados por la fase móvil. Existen varios tipos de cromatografía: cromatografía de papel, cromatografía de columna, cromatografía de gases y cromatografía liquida entre otras. La cromatografía por capa fina5 o Thin layer Cromatography (TLC), al igual que la cromatografía en columna solo necesita de una fase estacionaria que en este caso es la lámina de sílica gel y una fase móvil que serán los solventes utilizados. La elución de los compuestos existentes en las mezcla se dará por medio de UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica arrastre del solvente en forma ascendente, contrario a la cromatografía de columna. La separación de las sustancias se evidencia por medio de manchas obtenidas en la lámina y se podrá calcular el tiempo de retención del compuesto en la lámina. La separación será óptima si se logran aislar los componentes de la mezcla basados en los mismos principios de cromatografía de capa fina. El tiempo de retención de una sustancia en la columna o en la capa fina es medido por el cálculo del factor de respuesta (Rf). El Rf es una herramienta fundamental para que un compuesto pueda ser identificado dentro de un grupo orgánico2. Los compuestos orgánicos se transportan a través de la columna cromatográfica en forma sistemática. Algunos compuestos tienen tiempos de retención mayores pero son menos absorbidos por la columna o por la capa fina, ya que poseen grupos aceptores de electrones, por ejemplo éteres, ésteres, cetonas entre otros. Los compuestos que son fuertemente absorbidos por la fase sólida (columna o placa de sílica) tienen valores de Rf menores, esto se debe a que tienen grupos o compuestos que son donadores de electrones y enlaces de hidrógeno tales como: alcoholes, ácidos carboxílicos, aminas entre otros. La fórmula del factor de respuesta es: 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 (𝑐𝑚) 𝑅𝑓 = 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑐𝑚) MATERIALES  Vidrio  Reloj  Capilar  Mortero con pistilo  Lamina de Cromatografía de  Reglas de medir (mm o cm) Capa Fina  Beaker  Gasa (pedazo 20cm*20cm)  Balanza REACTIVOS Acetona (10%), Etanol (30%) o Éter de petróleo Material que debe llevar el estudiante  Material vegetal (espinaca) PROCEDIMIENTO Extracción de los pigmentos vegetales. - Pese 2 gramos de hojas frescas de la planta seleccionada (preferiblemente Elodea, espinaca o de alguna planta conocida) cortarlas en pequeños pedazos y tritúrelas en el mortero. - Para la extracción de los pigmentos se trabajará de manera diferente en cada grupo de la siguiente manera. UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica - Grupo 1. Al material vegetal triturado añadir poco a poco 5 ml de solvente orgánico (acetona 10% -etanol al 30% en proporción 4:1) - Grupo 2. Al material vegetal triturado añadir poco a poco 5 ml de solvente orgánico (acetona 10% -etanol al 30% en proporción 1:4) - Filtre el extracto en una gasa cuidadosamente sin perder muestra y recoja el filtrado que contiene los pigmentos en un beaker. Anote su color. Separación de pigmentos por cromatografía de capa fina. Para el desarrollo de la cromatografía desarrolle los siguientes pasos: - Dibuje una línea con lápiz en la tira de capa fina a unos 1 o 1.5 cm del borde inferior. - Aplique con un tubo capilar en la línea dibujada sobre la capa fina, una gota del extracto obtenido anteriormente a unos 2 ó 3 cm del borde inferior de la tira, cuidando que la mancha de la solución no exceda del tamaño de 0,5 cm. - En un beaker de 10 ml, adicione 0.5 mL de la mezcla acetona: etanol y tape con un vidrio reloj. (Esto hará la función de una cámara extractora.) - Coloque la tira de capa fina dentro de la cámara. - Observe el desarrollo del cromatograma. Medir la extensión de cada pigmento (clorofila) a lo largo de la tira de capa fina. - Calcule el Rf (Factor de Respuesta) para cada pigmento. Analizar e interpretar sus resultados. - Haga un registro fotográfico del cromatograma obtenido. - Compare los resultados con los otros grupos de trabajo y analice la mejor proporción de solventes según la polaridad y la mejor separación de los dos tipos de clorofila. Tabla 7. Datos obtenidos de la separación de pigmentos por cromatografía de Capa Fina PIGMENTO DISTANCIA COLOR CÁLCULO DE Rf RECORRIDA (CM) Pigmento 1 Pigmento 2 Mezcla de solventes (Acetona:etanol) PRACTICA 5: DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE EL MÉTODO DE MOHR Opcional En la titulación el ion cloruro se precipita como cloruro de plata. 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝐾𝑠𝑝 = 3 × 10−10 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda demostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato de potasio que aporta los iones cromato. Cuando la concentración de cloruro se va extinguiendo, la concentración del ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del cromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrón rojizo. 2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂42− ↔ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 𝐾𝑠𝑝 = 5 × 10−12 Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un exceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error indicador o blanco para restarlo de todas las titulaciones. Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinación:  La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las concentraciones iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.  El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de pH, y el CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.  Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de CrO42- ; de otra manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto. Materiales  Agitador magnético  Soporte universal  Erlenmeyers  Bureta  Pinzas  Frasco lavador Reactivos  Fenolftaleína  Indicador de K2CrO4  Ácido sulfúrico 1 N  Nitrato de plata AgNO3 0,0141 Procedimiento para la cuantificación de cloruros  Medir 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml  Corroborar que el pH de la muestra se encuentre entre 7 y 10, ajustar con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio si no se encuentra en este rango  Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. Si la solución se torna color rosado, titular con H2SO4 1 N hasta que desaparezca la coloración  Adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica  Titular con solución de nitrato de plata 0,0141 N hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos  Determinar el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0,2mL. Tabla 6. Registro de volúmenes titulación de cloruros en agua. Muestra Ensayo Volumen consumido de AgNO3 (mL) 1 N° 1 2 3 1 N° 2 2 3 1 N° 3 2 3 Concentración de cloruros en una muestra de agua (𝐴−𝐵)×𝑁×35450 𝑚𝑔𝐶𝑙 − /𝐿 = (11) 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿) A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación de la muestra B: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación del blanco N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3 BIBLIOGRAFÍA [1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Química inorgánica ambiental, Protocolo de prácticas para la Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia. [2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Química para ingeniería ambiental. Editorial Mc Graw Hill. [3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wáter and wastewater. Versión 19. Washington: 2005. Publicación oficial por American Public Health Association. UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica [4] Pérez Moreno, F., Prieto García, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernández, A. & Méndez Marzo, M. A. (2002). Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables por espectrofotometría UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican Chemical Society. 5 ACTIVIDADES PARA EL TUTOR METODOLOGIA Actividades a desarrollar 1. Selección del sitio donde se desarrollará la práctica. 2. El tutor debe gestionar la reserva o convenio del laboratorio para el día programado de la práctica. 3. Aseguramiento logístico para el desarrollo de la práctica: disponibilidad de laboratorios, reactivos y materiales. 4. Seguimiento de la práctica: Su rol debe ser de orientador y facilitador en el desarrollo de las actividades. 5. Evaluación: El tutor práctico realizará la evaluación de la práctica de acuerdo con la rúbrica de evaluación. IMPORTANTE: El tutor práctico solo califica 90 de los 150 puntos del componente práctico lo que comprende asistencia al evento e informe. Productos a entregar El tutor de prácticas deberá reportar las notas en el correspondiente aplicativo Oferta Integrada de Laboratorios. El tutor de prácticas deberá elaborar un informe sobre el desarrollo de las actividades del componente práctico el cual debe ser entregado al director de curso, en el espacio dispuesto en oldcontents.