Preparacion de La Solucion de Wijs

Rep u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0036 (1973) (Spanish): Grasas y aceites comestibles. Preparación de la solución de Wijs . usada para determinar el índice de yodo. b) método para preparar la solución de Wijs a partir de monocloruro de yodo.3 Norma Técnica Ecuatoriana AL 02. INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1.1 La solución de Wijs deberá guardarse en botella de vidrio color ámbar provista de tapa esmerilada.07-302 GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES PREPARACION DE LA SOLUCION DE WIJS INEN 36 1973-08 Instituto Ecuatoriano de Normalización. c) método para determinar la relación de halógenos en la solución de Wijs.CDU: 665. Deberá adherirse a la botella una etiqueta que identifique la solución e indique la fecha de preparación y la relación de halógenos (I/CI). (ver capítulo 7). Es una medida del grado medio de insaturación de ciertas sustancias orgánicas. TERMINOLOGIA 3. expresada como centigramos de yodo absorbidos. 4. protegida de la luz.1 Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para preparar y controlar la solución de Wijs usada en la determinación del índice de yodo. OBJETO 1. 4. ALCANCE 2. a una temperatura ambiente no mayor de 30°C. Es una solución de monocloruro de yodo en ácido acético. (ver capítulo 6). por cada gramo de sustancia. y deberá almacenarse.2 La botella que contenga la solución de Wijs deberá sellarse con parafina hasta el momento de su uso.1 En esta norma se describen los métodos siguientes: a) método para preparar la solución de Wijs a partir de yodo metálico y cloro gaseoso. 4. DISPOSICIONES GENERALES 4.1 Indice de yodo. bajo condiciones determinadas.3 (Continúa) -1- .2 Solución de Wijs. (ver capítulo 5). 3. 2. 3. determinada de acuerdo con el método descrito en el capítulo 7.4 La relación de halógenos (I/CI) en la solución de Wijs. deberá estar comprendida entre 1. a través de ácido sulfúrico concentrado (ver 5. embotellado en cilindro metálico o preparado mediante adición controlada (gota a gota) de ácido clorhídrico (d = 1.3.5 Frasco lavador de gas. provistos de tapón esmerilado.3 Reactivos 5. 5.1 3 Matraz Erlenmeyer de 1000 cm .84).1 Se disuelve yodo metálico en ácido acético y se burbujea cloro gaseoso hasta conseguir la formación de monocloruro de yodo. 5.2.20. 5. 3 3 5.2. 4. dicha relación deberá verificarse inmediatamente antes de la determinación o serie de determinaciones. Sensible a 0.2. caso contrarío deberá desecharse la solución.2.3 Buretas de 50 cm . 3 5. 5. (Continúa) -2- . resublimado.1 mg. graduadas con divisiones de 0.1 cm . En ambos casos el cloro debe desecarse pasándolo. antes del uso.2 Instrumental 5.4 Pipetas aforadas de 10 cm . 5. En caso de discrepancia o litigio. 5. provisto de tapón con tubos de vidrio para burbujeo y escape de gas.5).6 Balanza analítica.1 Resumen 5. con ácido sulfúrico concentrado (d = 1.00 y 1.5 La relación de halógenos (I/CI) deberá determinarse periódicamente para asegurar el buen estado de la solución.2.2.19) sobre permanganato de potasio o sobre una mezcla de permanganato de potasio y dióxido de manganeso.2.INEN 36 1973-08 4.2 Cloro.3. METODO DE PREPARACION CON CLORO Y YODO 5. 3 5.1.2 Matraces Erlenmeyer de 300 cm .1 Yodo metálico. 1 cm de solución 0. para verificar esta condición. 5.2 Transferir 10 cm exactamente medidos de solución a un matraz Erlenmeyer de 300 cm . (Continúa) -3- . debidamente estandarizada. Formar una pasta homogénea con 1 g de almidón soluble y 3 agua destilada fría.1) hasta que el color 3 de la solución empiece a aclararse.4. la coloración rosada debe persistir parcialmente después de 2 horas.5 de yoduro 3 de potasio (Kl) en 3 aproximadamente 400 cm de agua destilada y luego diluir hasta 1000 cm .3.4.3.4. 3 3 5. Disolver 150 g 5.4. y añadir 0.5 ó 5. asumir que el cloro ha sido añadido en exceso y ajustar a la situación deseada (ver 5.6 5.4.4. La mezcla debe agitarse enérgicamente durante la titulación.INEN 36 1973-08 5. Registrar el volumen de solución 0.1 N de permanganato de potasio. añadir 3 3 10 cm de solución de yoduro de potasio y 50 cm de agua destilada.3. agitar la mezcla y titular el yodo libre con la solución 0.4 Procedimiento 5.5). exento de sustancias reductoras.2 registrando como V el volumen de solución 0.5 Si V es mayor o igual que 2Vo.4 Solución 0. diluir 2 cm 3 3 3 de ácido con 10 cm de agua destilada.1 N de tiosulfato de sodio empleado en la titulación como Vo.1) y repitiendo el proceso de titulación.3 Pasar una corriente de cloro seco por la solución de yodo restante (ver 5.4.4. Solución al 15 % de yoduro de potasio.4. Enfriar 3 3 la solución y separar una porción de 100 cm a 200 cm y guardarla en un lugar frío para ser usada posteriormente en caso de ser necesario (ver 5.0 g de yodo en 1000 cm de ácido acético glacial. debe guardarse en refrigerador a una temperatura comprendida entre 4°C y 10° C.3. En caso de que la solución deba almacenarse durante un período de tiempo relativamente largo.4.4. Pueden añadirse 125 mg de ácido salicílico como preservador. 5. transferir 10 cm exactamente medidos de la 3 solución así tratada a un matraz Erlenmeyer de 300 cm y repetir el procedimiento descrito en 5. disolver 13. agitar rápidamente la solución y enfriarla.3 Acido acético glacial.4.1 3 Calentando suavemente. A continuación. añadir 100 cm de agua hirviente. {ver anexo A).4 El volumen V debe ser ligeramente menor de 2Vo. 5.6 Solución indicadora de almidón.4) añadiendo una cantidad adecuada de la solución de yodo que fue separada inicialmente (ver 5. 5.1 N de tiosulfato de sodio empleado en la titulación.1 N de tiosulfato de sodio.1 N de tiosulfato de sodio hasta que el color amarillo haya casi desaparecido. 3 añadir 2 cm de solución indicadora de almidón y continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca completamente. caso contrario debe procederse de acuerdo con 5. 5. 4. 5.3.3 Procedimiento 3 6.1 Resumen 7.1 3 Matraces Erlenmeyer de 500 cm provistos de tapón esmerilado para titulación de yodo.2 Balanza analítica.1 Se determina el contenido de yodo en la solución de Wijs y.1. 6.2 Instrumental 7.1 Monocloruro de yodo (l/CI). repetir la preparación revisando la pureza de los reactivos. a continuación. exento de sustancias reductoras (ver 5. 6.2. y aplicando las relaciones estequiométricas.1.2 Determinar la relación de halógenos (I/CI) de acuerdo con el procedimiento descrito en el capítulo 7 y.4).2.4. METODO PARA DETERMINAR LA RELACION DE HALOGENOS (I/CI) EN LA SOLUCION DE WIJS 7.4. reactivo para análisis.INEN 36 1973-08 5.1. 7.2 Reactivos 6.1 Instrumental 3 6.4.7 Determinar la relación de los halógenos (I/CI) de acuerdo con el procedimiento descrito en el capítulo 7 y. 6.2 Acido acético glacial.3).1 mg. METODO DE PREPARACION CON MONOCLORURO DE YODO 6. se determina el contenido de halógenos totales. repetir la adición de cloro y la titulación hasta que se consiga la situación deseada (ver 5. si éste no cumple con lo establecido en 4. ajustaría añadiendo cloro o solución de yodo. si ésta no cumple con lo establecido en 4.1 Disolver 16. en porción aparte. 6. Con los resultados obtenidos.6 SÍ V es mucho menor que 2V0.4.3. 7.3. sensible a 0. se calcula la relación I/CI. (Continúa) -4- .2. 6.50 g de monocloruro de yodo en 1000 cm de ácido acético glacial.1 Matraz Erlenmeyer de 1000 cm . 6. 7. La mezcla debe agitarse enérgicamente durante la titulación.4.4 Titular inmediatamente el yodo libre con la solución 0.3.1 N de tiosulfato de sodio.3.5).INEN 36 1973-08 3 7.3.3 3 Enfriar hasta temperatura ambiente. __________________________ NOTA 1. 3 7. 7. de la solución de Wijs.4 Procedimiento 7. 7.4 Solución 0. (ver anexo A). Registrar el volumen de solución 0.3 Pipetas volumétricas de 20 cm .1 cm .3. agitar la mezcla.3 Solución al 15 % de yoduro de potasio (ver 5.4.2.4. (ver nota 1). (ver 5.1 N de tiosulfato de sodio empleado en la titulación como V1. (Continúa) -5- . 7.1 Cloro. exactamente medidos.5 Solución indicadora de almidón.6). 3 7. debidamente estandarizada.2.2 Solución al 2 % de ácido sulfúrico.2. 3 3 7. añadir 30 cm de solución al 2% de ácido sulfúrico y 15 3 cm de solución al 15 % de yoduro de potasio y agitar la mezcla. 7. añadir de 1 cm a 2 cm de solución indicadora de almidón y continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca completamente. Esta cantidad corresponde al contenido de yodo en la solución de Wijs.2 Añadir 5 cm .3. 7. 7.5 Bolas de ebullición. y hervir la solución durante 10 min. 7.3. poner unas bolas de ebullición.2).3 Reactivos 7. (ver 5. con divisiones de 0.3.3.4 Buretas de 50 cm .1 N de tiosulfato de sodio hasta que el 3 3 color amarillo haya casi desaparecido.2. Añadir 2 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado a un poco 3 de agua destilada y completar el volumen hasta 100 cm con agua destilada.2 Pipetas volumétricas de 5 cm . 7.4.1 Transferir 150 cm 3 3 de agua destilada a un matraz Erlenmeyer de 500 cm y pasar una corriente de cloro hasta saturar el agua. agitar la mezcla y titular inmediatamente el yodo libre con la solución 0.INEN 36 1973-08 3 7. en cm 3 V2 = volumen de solución 0. Esta cantidad corresponde al contenido de halógenos totales en la solución de Wijs (Continúa) -6- . recién hervida y enfriada. a otro matraz Erlenmeyer de 500 3 3 3 cm .5 Cálculos 7.1 N de tiosulfato de sodio empleado en la determinación de yodo.1 La relación de halógenos (I/CI) en la solución de Wijs se calcula mediante la ecuación siguiente: R= 2V1 3V2 − 2V1 siendo: R = relación de halógenos (I/CI) en la solución de Wijs V1 = volumen de solución 0.1 N de tiosulfato de sodio empleado en la determinación de halógenos totales.1 N de tiosufato de sodio empleado en la titulación como V2 (ver nota 2).4.1 N de tiosulfato de sodio.4 y registrando el volumen de solución 0.5 Transferir 150 cm de agua destilada. 7. exactamente medidos» de la solución de Wijs y 15 cm de solución al 15 % de yoduro de potasio.5.4. en cm 3 __________ NOTA 2. aplicando el mismo procedimiento descrito en 7. añadir 20 cm . una cantidad comprendida entre 0.2 Estandarización. Disolver 24. A.19) y 20 3 cm de solución de yoduro de potasio (ver 5.1 N DE TIOSULFATO DE SODIO A.1 Preparación.5H2O) en agua 3 destilada y diluir la solución a 1000 cm en un matraz aforado.INEN 36 1973-08 ANEXO A SOLUCION ESTANDARIZADA 0. La normalidad de la solución de tiosulfato de sodio se calcula mediante la expresión siguiente: Normalidad = 20.22 g de dicromato de potasio (K2 Cr2 O7) que previamente ha sido molido y y desecado a 110°C hasta constancia de peso.3.39 m V siendo: m = masa de dicromato de potasio utilizado. con aproximación a 0. en cm 3 (Continúa) -7- .5) agitar la mezcla y titularla con la solución de tiosulfato de sodio (agitando constantemente) hasta que el color amarillo haya casi desaparecido.1 mg. V = volumen de solución de tiosulfato de sodio empleado en la titulación. Transferi r el dicromato de potasio a un matraz Erlenmeyer de 3 3 3 500 cm y disolverlo en 25 cm de agua. añadir 5 cm de ácido clorhídrico concentrado (d = 1. en g. Pesar. añadir de 1 3 3 cm a 2 cm de solución indicadora de almidón y continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca completamente.16 g 0.8 g de tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2 S2 O3 . Washington. 1970. Determinación del índice de yodo.  -8- . Determinación de la materia insaponificable. INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de refracción. INEN 36 Grasas y aceites comestibles. INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Association of Official Analytical Chemists. Determinación de la densidad relativa.INEN 36 1973-08 APENDICE Z Z. Filadelfia. Método AOAC de Análisis AOAC 28. Determinación del titulo. INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Oils and fats. INEN 38 Grasas y aceites comestibles.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de saponificación. Ensayo de rancidez. INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Wijs Method. INEN 45 Grasas y aceites comestibles. American Society for Testing and Materials. Determinación de la acidez. Determinación de adulteraciones. INEN 41 Grasas y aceites comestibles. 1970. INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Standard method of test for iodine value of drying oils and fatty acids. Determinación de la pérdida por calentamiento.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación Z. Z. INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Preparación de la solución Wijs.3 BASES DE ESTUDIO Designación ASTM D 1959. Ecuador Santacruz Ing. Y ASOCIADOS ASOCIACION DE PRODUCTORES DE ACEITES Y GRASAS MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION INEN Dr.07-302 REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. Muñoz Ing. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: 1972-10-13 a 1972-11-15 Subcomité Técnico: CT 7:1* Productos grasos comestibles Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1971-07-30 Integrantes del Subcomité Técnico: CT 7:1 NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Sr. de publicado en el Registro Oficial No. Pablo Lozada Ing. INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 036 TÍTULO: GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES. Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA. Trajano Vasco Dra. 321 del 1998-0520 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1973-10-24 Oficializada como OBLIGATORIA Registro Oficial No. pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA. JOSE PUGA V. INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE “LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ” ASOCIACION NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA AFRICANA INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E INTEGRACION ESCUELA POLITECNICA NACIONAL COLEGIO DE QUIMICOS DE PICHINCHA ING. José E. Wellintong Marcial Dr. Dr. según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. Wilson Vásconez Ing. Eduardo Sánchez Ing. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. José Puga V. Raúl Castillo INDUSTRIAS ALES C. Fidel Egas Sr. Mario Cabeza de Vaca Dr. 453 del 1973-12-14 Por Acuerdo Ministerial No. Leono Orozco L.A. PREPARACION DE LA SILUCION DE WIJS ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: Código: AL 02. 865 del 1973-11-05 .                                                          . 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