PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES Y SU VALORACIÓNOBJETIVOS ESPECÍFICOS Preparación de disoluciones. Material volumétrico. Balanza. Normalización de disoluciones. Utilización de indicadores químicos y físicos (pH-metro). Determinación de la concentración de disoluciones de ácidos y de bases. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES Disolución: Es la mezcla íntima y homogénea de un soluto (sólido, líquido, gas) en un disolvente (generalmente líquido). En multitud de operaciones químicas, resulta indispensable realizar las reacciones con sustancias en disolución. Si se conoce la concentración de una disolución tipo, ésta puede servir como instrumento de medida de elevada precisión. El análisis cuantitativo basa algunos de sus métodos en las reacciones con disoluciones de concentración conocida. Al disolver una sustancia hay que cuidar: A) Elección del disolvente.- Junto con el agua (disolvente de multitud de sustancias), puede servir cualquier líquido tanto orgánico como inorgánico. Para que una sustancia sea soluble ha de guardar cierta analogía con el disolvente. Para ensayar la solubilidad, se toma un tubo de ensayo con unos mililitros de disolvente al que se añaden 0,1 gr. de soluto. Se agita y se observa si disminuye el tamaño del soluto, primero en frío y luego en caliente. Como apreciaciones indicativas, se tiene: * Si se disuelve: - totalmente, se dice ser muy soluble. - parcialmente, se dice ser soluble. * Si no se disuelve aparentemente nada, se dice ser insoluble. B) Técnica seguida en toda disolución.- Si el soluto es sólido se pulveriza finamente, empleando morteros de mano. Se pone parte de la porción en polvo fino en el recipiente elegido (erlenmeyer, vaso) y se añade el disolvente agitando con una varilla. A veces convendrá calentar para facilitar la disolución. La disolución de líquido en líquido, caso de ser solubles en todas proporciones, únicamente requiere precauciones en casos especiales. Uno de éstos se presenta, al tratar de disolver ácido sulfúrico en agua: se añadirá éste sobre el agua, muy poco a poco, y agitando para evitar elevaciones excesivas de temperatura: "nunca verter el agua sobre el sulfúrico". La disolución de gas en líquido se logra haciendo borbotear el gas en el seno del líquido, enfriando para favorecer la solubilidad. Como instrumento se emplean los frascos lavadores de gases. Las concentraciones de las disoluciones se expresan en %, Normalidades (N), Molaridades (M), etc. Como concentración Molal (m), se entiende el número de moles que hay disueltos por cada kilogramo de disolvente. Para preparar un determinado volumen de disolución, a una determinada concentración, se hará el cálculo previo de las cantidades de soluto precisas. Si este es sólido, se pesará, si es líquido, o bien se pesa o se mide el volumen correspondiente, conocida su densidad. Téngase especial cuidado en los cálculos cuando se trata de reactivos tipo redox. MATERIAL Y PRODUCTOS Matraz aforado, pipetas, embudo, erlenmeyer pequeño, vidrio de reloj, vaso de precipitados, varilla agitadora. MANERA DE OPERAR Calculados los gramos precisos, se pesan en vidrio de reloj o en pesa-sustancias (figura) si la sustancia es higroscópica. Si se trata de un líquido o disolución, se tomará el volumen correspondiente por medio de una pipeta. * Soluto Sólido Previa pulverización y pesada la sustancia, puesta en un vaso o Erlenmeyer, se adiciona una pequeña cantidad de agua agitando. Si es preciso, puede calentarse para favorecer la disolución. Se deja enfriar antes de verter en el matraz aforado, empleando el embudo. Se lava repetidas veces el recipiente con agua destilada, que se vierte también en el matraz aforado. Finalmente, se añade agua hasta enrase. El matraz aforado nunca ha de calentarse. Al enrasar ha de coincidir la tangente al menisco del líquido con la marca del aforo (evítese el error de paralelaje). El ajuste final se logra con más facilidad y precisión si se emplea la pipeta o un gotero pequeño. Toda disolución así preparada ha de ser posteriormente "valorada", para determinar con exactitud su concentración. * Soluto Líquido No se pipeteará con la boca. Basta en estos casos con introducir la pipeta hasta la base del recipiente y esperar a que ascienda el líquido, sin succión. Al succionar, se cuidará que la pipeta esté bien introducida en el líquido, y que seguirá estándolo aún cuando se vaya llenando con él: si quedase poco introducida, pueden penetrar burbujas de aire, que, junto con el líquido, ascenderían hasta la boca. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A) Preparación de una disolución de HCl, aproximadamente 0,15 M Calcular, a partir del peso específico y del tanto por ciento del HCl concentrado, el volumen necesario para preparar 100 mL de disolución de ácido clorhídrico 0,15 molar. Medir el volumen calculado en una pipeta graduada(1) de 2 ó 5 mL limpia y seca, y verterlo en un matraz aforado de 100 mL. Adicionar agua hasta enrasar (el menisco debe quedar tangente a la marca). B) Preparación de una disolución de NaOH, aproximadamente 0,1 M, y su NORMALIZACIÓN Calcular a partir del peso molecular y del % de pureza del hidróxido de sodio, los gramos necesarios para preparar 250 mL de disolución de NaOH 0.1 M. La forma correcta de normalizar volumétricamente una disolución de hidróxido de sodio, consiste en valorarla con volúmenes conocidos de un ácido que se puede calificar como patrón primario(2). Un patrón primario adecuado, en este caso, es el KHC8H4O4 (hidrogenoftalato de potasio) que se comporta como ácido débil frente al NaOH. Secar el hidrógenoftalato de potasio a 110 ºC en una estufa durante 3 horas y posteriormente guardarlo siempre en el interior de un desecador(3) hasta el momento de preparar la disolución. Cada mesa dispone de una disolución de concentración exacta siendo esta 0.034 M de KHC8H4O4 . Lavar tres veces la bureta con pequeñas porciones de la disolución de NaOH, ya preparada, y fijarla a un soporte vertical mediante una pinza Fischer. Despreciado el pero al aproximarse al punto final se debe proceder con lentitud (gota a gota). Añadir la disolución de la bureta con rapidez al principio de la valoración. El punto final se alcanza cuando la disolución adquiere una coloración rosada persistente durante 30 segundos. A partir de los volúmenes de NaOH consumidos y de los volúmenes conocidos de KHC8H4O4. el contenido del erlenmeyer se debe agitar continuamente. Las salpicaduras adheridas a las paredes del erlenmeyer. . Añadir 3 ó 4 gotas de fenolftaleína ( indicador(4) ) Colocar un papel blanco debajo del erlenmeyer para ver con mayor nitidez los cambios de coloración. calcular la concentración exacta de la disolución de hidróxido de sodio normalizada. Pipetear exactamente 50 mL de la disolución patrón e introducirlo en un enlermeyer limpio de 250 mL. y enrasar.líquido procedente del lavado. Durante la valoración. así como las que hayan después de la llave. se deben arrastrar con agua destilada hacia el seno de la disolución. llenar la bureta con la disolución de NaOH. Repetir dos veces todo el proceso. Eliminar las burbujas de aire en la columna. Medir el pH del punto final con el papel indicador. Tomar ahora una pipeta limpia de 50 mL y lavarla dos veces con 10-15 mL de la disolución de KHC8H4O4. irrita los ojos y la piel. SEGURIDAD Y RESIDUOS * Al utilizar las pipetas emplear siempre los sistemas de aspiración de líquidos. nunca la boca. CUESTIONES 1. provoca quemaduras. Si entra en contacto con los ojos. Calcular la concentración de HCl valorado a partir de los datos experimentales. Verter exactamente 10 mL de esta disolución en un erlenmeyer limpio. preparada en el primer apartado. los ojos y la piel. ¿Por qué el hidróxido de sodio no es una substancia de tipo primario?. lavarlos inmediatamente con mucha agua y acudir al médico rápidamente. . Recoger con un poco de agua destilada las gotas de disolución que puedan haber quedado adheridas en las paredes del erlenmeyer completando hasta 50 mL. * El ácido clorhídrico concentrado es corrosivo. aproximadamente. irrita las vías respiratorias. Proceder a la valoración con la disolución de NaOH normalizada en el apartado b). y añadir 3 ó 4 gotas de fenolftaleína. utilizando como indicador la fenolftaleína. 2. ¿Por qué se deben eliminar las burbujas de aire del interior de la bureta?. Si entra en contacto con los ojos actuar como en el caso del HCl concentrado. Medir el pH del punto final con el papel indicador. con agua desionizada.C) Valoración de la disolución de HCl. * El hidróxido de sodio provoca quemaduras graves. Tomar una pipeta limpia de 10 mL y lavarla tres veces con 2 ó 3 mL de la disolución de HCl contenida en el matraz aforado del apartado a) (no se debe succionar nunca la pipeta con la boca). Repetir todo el procedimiento dos veces. 3. en el punto de equivalencia. ¿Se comete algún error al diluir con agua la disolución de HCl contenida en el erlenmeyer antes de proceder a su valoración?. ¿Deben coincidir los valores de pH. 4. . 5. Escribir todas las reacciones ácido-base de los diferentes apartados. hallados en los apartados B) y C)?. obtenida con una pureza superior al 99. centrifugación y filtración.OBSERVACIONES (1) La pipeta está graduada de forma que el líquido sobrante en su extremo no se debe derramar. INTRODUCCIÓN . (4) Un indicador químico es una sustancia utilizada en las valoraciones para poner de manifiesto el punto final de la misma. PRÁCTICA 2 ANÁLISIS CUALITATIVO DE CATIONES OBJETIVOS ESPECÍFICOS Utilización del tubo de ensayo. (3) Consultar con el profesor. (2) Un patrón primario es una sustancia usada en análisis químico. precipitación.99% y que es estable frente al vapor de agua y al dióxido de carbono atmosféricos. trabajo a escala semimicro. el utensilio principal es el tubo de ensayo. es decir. Cu2+ 1.Comportamiento frente a reactivos generales En la tabla adjunta se resumen las reacciones de los cationes en estudio frente a tres reactivos generales (usados normalmente para separaciones).Muchos ensayos realizados en el laboratorio se hacen a escala semimicro. en cada una de las doce reacciones seleccionadas. debe seguirse el siguiente procedimiento general. Fe3+. En consecuencia. Este método de trabajo requiere material de pequeña capacidad. SEPARACION E IDENTIFICACION DE LOS CATIONES Ag+1. Por ello. utilizando pequeñas cantidades de reactivos. Al3+. HCl (2N) NH3 (2N) NaOH (2N) Ag+ Sol Fe3+ Sol Al3+ Sol (red) Cu2+ Sol Sol ESQUEMA DE SEPARACION Disolución . En esta primera parte debe confirmarse experimentalmente la veracidad de los resultados resumidos en la tabla.. hay que habituarse a calentarlo correctamente y a utilizarlo en la filtración y centrifugación a esta escala de trabajo. Al3+ .Ag+ .Identificación de los cationes Reconocimiento de Fe+++ .Cu2+ añadir NH3 (2N) pp sol rojizo pardoFe(OH)3 Al(OH)3 blanco Cu(NH3)42+ azul añadir NaOH pp Fe(OH)3 pardo-rojizo sol AlO2incoloro 2..Cu2+ añadir HCl (2N) pp sol AgCl blanco Fe3+ .Fe3+ .Al3+ . El precipitado de Fe(OH)3 obtenido se disuelve con unas gotas de HCl y utilizando una placa de toque se procede de la siguiente manera: a) Se añaden unas gotas de la disolución anterior y otra de sulfocianuro potásico. La aparición de su precipitado rojo indica la presencia de Fe+++. b) Se añaden unas gotas de disolución anterior y otra de ferrocianuro potásico. La aparición de un precipitado azul indica la presencia de Fe+++. . añadir HAc 2M hasta débil acidez (según el color del papel indicador de pH) y posteriormente NH3 2M hasta neutralidad o alcalinidad. Reconocimento de Al3+ A dos gotas de la disolución de AlO2.añadir 2 gotas del reactivo aluminón. La confirmación de la existencia de Ag+ puede hacerse añadiendo NH3 (2N) sobre el precipitado. CRISTALIZACIÓN DE SALES. Reconocimiento de Cu2+ Sobre una tira de papel de filtro disponer una gota de cuprón (disolución en etanol del 5%) y encima otra de la disolución de Cu(NH3)42+. PRÁCTICA 3 TÉCNICAS DE FILTRACIÓN. La obtención de una mancha de color verde claro es prueba evidente de la presencia de Cu2+. ya que se produce su total disolución. TÉCNICAS DE FILTRACIÓN . un precipitado rojo rosado indica Al3+. Calentar al baño maría. La adición posterior de HCl (2N) y la obtención nuevamente de un precipitado blanco confirmará la presencia de Ag+.Reconocimiento de Ag+ El precipitado AgCl blanco sería suficiente como reconocimiento de dicho ión. 1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A. Para todo ello es necesario conocer bien los objetivos marcados en esta práctica.INTRODUCCIÓN Para la realización de una reacción química es preciso conocer las proporciones y cantidades de los reactivos y asegurarse de que las sustancias utilizadas no se encuentran impurificadas.Preparación de disoluciones Para realizar esta experiencia se han de preparar previamente dos disoluciones (ver práctica 1): a) 100 ml de una disolución 0.5 M de carbonato sódico a partir de la propia sal. .2 M de cloruro cálcico a partir de una disolución 1M de dicha sal.Contaminación de reactivos. b) 100 ml de una disolución 0.. Antes de comentar el procedimiento es conveniente dar algunos consejos sobre los procesos que se van a realizar. así como posteriormente poder aislar y recoger los productos obtenidos en estas reacciones. .Un reactivo cristalino o en polvo se sacará de un frasco-almacén por medio de un espátula limpia y seca. para asegurarse de que el reactivo es el necesario para la experiencia. Cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren desde un frasco a un recipiente generalmente con una espátula limpia y seca.Transferencia de líquidos.Después de que se saca una muestra de reactivo de un frasco-almacén. Si se trata de grandes cantidades se utiliza un trozo de papel enrollado en forma de cono y si son pequeñas cantidades se vierte el sólido en una tira estrecha de papel previamente doblada. 3. se puede recoger en un embudo previamente dispuesto y añadir el disolvente a través del embudo en fracciones sucesivas para no dejar nada de sólido en el embudo. no debe volverse al frasco ninguna porción de ella. . .La contaminación de reactivos sólidos y líquidos puede evitarse teniendo en cuenta las siguientes normas: . Si el sólido se va a disolver. 2.. El papel se inserta en la pequeña apertura del recipiente y el reactivo se transfiere fácilmente.Antes de sacar un reactivo del frasco leer la etiqueta cuidadosamente.La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pondrá en contacto con la mesa y otras fuentes de contaminación. . Un trozo de papel limpio y blanco ayuda a extraer un reactivo sólido de un frascoalmacén y echarlo en un recipiente que tiene una apertura relativamente pequeña.Transferencia de sólidos. Para sacar una gran cantidad de un reactivo sólido del frasco-almacén se gira este lentamente de un lado a otro en posición inclinada. nunca sobrepasando la cantidad de 100 ml. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de los líquidos. Los matraces aforados se emplean para preparar volúmenes determinados de disoluciones de concentración conocida con una cierta exactitud. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco. Una vez transferido el líquido. Para medir el volumen. el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Estas sales se disuelven en agua destilada. La . a) En un vaso de precipitados limpio y seco (de 100 ó 200 ml) se pesa la cantidad apropiada de las correspondientes sales (carbonato sódico y cloruro cálcico). Teniendo en cuenta estos consejos vamos a describir brevemente el procedimiento a seguir para la preparación de estas disoluciones. si queremos medir un determinado volumen se utilizan fundamentalmente cuatro instrumentos: pipetas. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volúmenes de líquidos cuya medida requiere cierta exactitud. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido. probetas.Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla (ver figura A). Si el recipiente tiene una abertura pequeña. buretas y matraces aforados. 2 M. B. El filtro de pliegues se prepara como se indica en la Figura B. En este caso es necesario cortar un papel de filtro circular de tamaño suficiente para cubrir todos los agujeros del embudo.disolución se adiciona a un matraz aforado de 100 ml terminando el enrase con agua destilada. Si se trata de filtrar una cantidad pequeña de sólido y no interesa su recuperación. Se utiliza de nuevo un matraz aforado de 100 ml. El papel se adhiere al embudo humedeciéndolo y haciéndole succión. b) De la disolución preparada de cloruro cálcico 1 M se extrae el volumen necesario para realizar una disolución 0. para que no queden bordes por los que podría pasar el sólido. se suele emplear un embudo cónico en el que se pone un filtro de pliegues. Para filtrar y recuperar una cantidad grande de sólido se utiliza el embudo Büchner adaptado a un kitasato que se conecta a la trompa de vacío para succionar. pero menor que el círculo de la base del embudo. . Filtración de precipitados Comentaremos previamente los procedimientos utilizados para filtrar un precipitado. el flujo del líquido a través del papel se acelera por la succión debida a la columna de líquido del vástago del embudo. que debe permanecer lleno a lo largo de toda la operación. .Figura B Si se trata de filtrar una cantidad pequeña de sólido y es necesario recuperar tanto el sólido como la disolución. se utiliza un embudo de pico largo con un papel del filtro que adecuadamente doblado en cono se adhiera totalmente a las paredes (ver Figura C). De este modo. La decantación es un proceso en el que el líquido es cuidadosamente vertido desde el precipitado de forma que se transfiere muy poco sólido al papel de filtro durante la operación. .2 M) y se añade gota a gota hasta que la adición de una gota no produzca precipitado. Después se decanta sobre el filtro la mayor parte del líquido sobrenadante se añade una pequeña porción de disolvente al precipitado que permanece en el recipiente original y de nuevo se decanta la mayor parte del líquido del precipitado. En este paso debe evitarse revolver el precipitado del fondo del vaso. La EXPERIENCIA a realizar va a consistir en transvasar 20 mL de la disolución de carbonato sódico (0. La transferencia de la mezcla reaccionante al papel de filtro puede realizarse mejor por el procedimiento que se indica en la Figura D.La filtración puede realizarse más rápidamente si la mayor parte del líquido sobrenadante se decanta al papel de filtro. Puesto que algunas gotitas de líquido se adherirán al precipitado dentro de la operación de filtración. Sobre este vaso se coloca una bureta con la disolución de cloruro cálcico (0. Generalmente se aconseja empezar lavando el precipitado en el vaso de reacción antes de transferirlo al filtro. el sólido debe lavarse a fondo. Por último se pesa el precipitado para el cálculo del rendimiento. La eficacia de la filtración se determinará por la completa separación del precipitado del líquido que sobrenade. El precipitado obtenido se filtra y lava utilizando las técnicas y recomendaciones dadas anteriormente.5 M) a un vaso de precipitados. .. 6.. calcular la fracción molar de ambas disoluciones.... (2) Nunca deben tomarse directamente con la pipeta líquidos corrosivos o venenosos como los ácidos concentrados.... Escribir la reacción que se verifica en la precipitación y calcular la cantidad de carbonato sódico utilizado y la de cada uno de los productos resultantes.... ¿Qué cantidad de carbonato sódico se debe pesar?. 3.g.SEGURIDAD Y RESIDUOS Lo indicado en la normativa general de trabajo en el laboratorio. Si se ha operado adecuadamente el peso del precipitado obtenido una vez seco es . Calcular la solubilidad de la sustancia precipitada y expresar el resultado en moles/l y g/l. . 4.. OBSERVACIONES (1) La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta la capacidad. Señalar algunas posibles aplicaciones de este tipo de reacciones y su fundamento. etc. Suponiendo que todo el volumen es de disolvente y la densidad es 1. CUESTIONES 1. disoluciones de cianuros. 7. Calcular la normalidad y la concentración de las disoluciones de carbonato sódico y cloruro cálcico en g/l. 2. ¿Por qué no se utiliza una probeta para preparar cualquiera de las disoluciones?.. 5.. (5) Para evitar salpicaduras innecesarias y posible pérdida del filtrado.(3) Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para que salgan las últimas porciones de líquido que quedan en su pico. el aforo de la misma está efectuado teniendo en cuenta esta cantidad de líquido. este material debe estar seco o debe homogeneizarse con la propia disolución. De este modo se puede obtener una disolución saturada a la temperatura de trabajo. permite obtener una disolución sobresaturada de la que se separa en forma cristalina la fracción de sólido insoluble. el extremo del vástago del embudo permanecerá durante la filtración por encima del nivel del filtrado. (6) Cuando se utilice un material para medir el volumen de una disolución de concentración determinada. La disminución de solubilidad que se produce por enfriamiento. CRISTALIZACIÓN DE SALES INTRODUCCIÓN Un componente de una mezcla sólida se puede recuperar en estado de pureza disolviendo en un disolvente en el que los restantes componentes sean insolubles. Para recuperar el componente de la disolución se procede a concentrar la por evaporación del disolvente. Al aplicar la grasa a la llave debe cuidarse no introducir grasa en el pequeño orificio de la llave. La fi1tración de la disolución permite separar los restantes componentes de la fracción solubles. . (4) Para asegurar un flujo controlable de una disolución de una bureta es esencial engrasar adecuadamente la llave de vidrio. La evaporación se realiza generalmente situando la disolución en una cápsula de porcelana y calentando para separar los materiales volátiles. lo que. disminuye la velocidad de evaporación pero hace mínimas las pérdidas por salpicaduras. filtrando en caliente y cristalizando la disolución. Si se desea realizar una evaporación a sequedad. En estos casos se cubre la cápsula con vidrio de reloj. c) A veces debido a la naturaleza de la disolución que se evapora es imposible evitar salpicaduras. Un aparato adecuado para realizar una evaporación es un vaso de precipitados con agua hasta la mitad de su volumen y una cápsula encima con el producto a evaporar. b) La evaporación debe continuarse hasta que empieza a aparecer sólido. CUESTIONES . PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Extraer el nitrato potásico de una mezcla que contiene sílice (5 gramos). disolviéndolo en un vaso en caliente con la mínima cantidad de agua. como los residuos muestran una gran tendencia a las salpicaduras éstas deben evitarse pues originan la pérdida de materiales nó volatiles. Para realizar una evaporación en condiciones adecuadas es necesario realizarla en las siguientes condiciones: a) Si los líquidos volátiles son inflamables la fuente de calor para evaporarlos debe ser una placa eléctrica caliente. Si se observa la primera salpicadura se apaga la fuente de calor o se baja de forma que se eviten las salpicaduras. ¿Cual es el rendimiento del la extracción? 3. Se invierte el embudo y se abre la llave.. El fenómeno alcanza una situación de equilibrio.¿Por que existe la diferencia de solubilidad entre ambos compuestos? PRÁCTICA 4 EXTRACCIÓN Y SUBLIMACIÓN EXTRACCIÓN INTRODUCCIÓN El fenómeno de extracción consiste en pasar un soluto de un disolvente a otro. que debe cumplir la condición de ser inmiscible con el primero.. en cuyo momento la relación de las concentraciones de soluto en cada fase es constante para cada temperatura y proporcional a la solubilidad del soluto en cada disolvente. Esta es la ley de reparto de Nernst. PARTE EXPERIMENTAL 1.1... para eliminar la .En un embudo de decantación introducir 20 mL de una solución acuosa de yodo y a continuación 5 mL de CCl4.¿Qué cantidad de nitrato potásico has obtenido? 2. . se vuelve a cerrar ésta y se apoya en posición normal en un aro metálico. en el primer caso o en el segundo?. Se pone de nuevo en contacto con la atmósfera a través de la llave. Con los siguientes datos. dejándolo en reposo hasta que se separen las fases. limpiarlo y repetir la operación con otros 20 mL de disolución de yodo y 10 mL de CCl4añadidos de una sola vez. * Concentración de la disolución de yodo: 0. ¿Cuándo es mejor la extracción. repetir la operación con otros 5 mL de CCl4. decantación 2. calcular los gramos de yodo que se extraen en el primer caso y cuántos en el segundo. Con la fase acuosa que queda en el embudo de decantación. Se cierra la llave y se agita fuertemente durante 1 minuto aproximadamente. Abrir la llave del embudo y pasar la fase orgánica a un tubo de ensayo.presión del interior.01 M * Coeficiente de reparto = K = 85 . Observar la decoloración de la fase acuosa y la coloración de la fase orgánica. Sistema para extracción líquido-líquido sostener el embudo Método correcto para de durante la agitación. Recoger la fase orgánica en otro tubo de ensayo (Figura).Vaciar el embudo de decantación. si en lugar de tres extracciones consecutivas con 5 mL de CCl4. . tubos de ensayo. Para evitarlo se recomienda empezar con una agitación suave.Los residuos de disolventes orgánicos deben depositarse en los recipientes indicados en el laboratorio. se utilizasen 15 mL en una única extracción?. controlando siempre la evolución del sistema. soporte y aro metálico. . debido a los gases desprendidos.[I2]orgánica K = _____________ [I2]acuosa (g/mL) (g/mL) REACTIVOS Y MATERIAL Disolución acuosa de yodo y tetracloruro de carbono Embudo de decantación. Normalmente se produce un aumento de presión. ¿Cambiaría el rendimiento del proceso. que puede provocar una abertura explosiva. SEGURIDAD Y RESIDUOS . CUESTIONES 1.Las extracciones en un embudo de decantación se deben realizar con sumo cuidado. la presión de vapor fácilmente se iguala a la presión atmosférica. INTRODUCCIÓN El olor característico de muchas substancias sólidas (naftaleno. Cálculo de rendimientos.Al separar la fase orgánica de la acuosa el embudo debe estar destapado. . que estos sólidos presentan una presión de vapor elevada a temperatura ambiente. ) es la prueba de que estos sólidos pasan con facilidad al estado gaseoso. Al aumentar la temperatura. perfumes sólidos.El embudo de decantación debe estar bien cerrado para evitar pérdidas durante la agitación. Desde un punto de vista científico decimos. SUBLIMACIÓN DE YODO OBJETIVOS ESPECÍFICOS Purificación de una sustancia por sublimación. . y . etc. Destapar de vez en cuando el embudo de decantación.OBSERVACIONES .¡Cuidado con el desprendimiento gaseoso!. alcanfor. como consecuencia sublima. . Esta propiedad se utiliza para la purificación de este tipo de substancias. SEGURIDAD Y RESIDUOS . Escribir las reacciones de eliminación de cloro y de bromo. ¿Por qué se pone hielo en el interior del matraz?.Los ensayos deben realizarse en una vitrina. previamente tarado. Tapar el pico del vaso de precipitados con lana de vidrio. 2.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Colocar 3 g de I2 mezclado con 0. . El yodo sublimado se recoge en un vidrio de reloj. CUESTIONES 1.El yodo es irritante (Xi). . calentar el vaso de precipitados muy suavemente con un mechero Bünsen.3 g de KI(1) en un vaso de precipitados cubierto con un matraz esférico lleno de hielo(2). nocivo tanto por inhalación como por contacto con la piel. y se pesa para calcular el rendimiento de la operación. 3. ¿ Podrían sublimar estas substancias sin elevar la temperatura?. Mediante la rejilla y el trípode. (2) El exterior del matraz de vidrio debe estar limpio y seco. . c) Calor de disolución y neutralización simultáneamente: comprobar experimentalmente la Ley de Hess. (3) El yodo no se debe tocar con las manos. PRÁCTICA 5 DETERMINACIÓN DE CALORES DE REACCIÓN OBJETIVOS ESPECÍFICOS Determinar mediante calorimetría los siguientes calores de reacción a presión constante (qp = H): a) Calor de disolución del hidróxido sódico sólido en agua. Las manchas de yodo se eliminan con disolución de tiosulfato de sodio. las cuales se eliminan por la adición inicial del yoduro de potasio.OBSERVACIONES (1) El yodo comercial suele contener impurezas de cloro y bromo. b) Calor de la reacción de neutralización de NaOH(aq) y HCl(aq). La energía. Se define entalpía estándar de formación (Hf0). en una reacción exotérmica: calor cedido en la reacción = calor ganado por la disolución + calor ganado por el calorímetro qreacción = qdisolución + qcalorímetro donde q = mCeT = mCe(Tfinal . Si el proceso se realiza a presión constante. como el calor puesto en juego en el proceso de formación de un mol de un compuesto en estado estándar a partir de sus elementos en sus estados estándar a . el calor puesto en juego en esa reacción. Si se absorbe calor por parte del sistema desde los alrededores.INTRODUCCIÓN Todo proceso químico conlleva una absorción o un desprendimiento de energía como consecuencia de la rotura de unos enlaces en las sustancias reaccionantes y la formación de otros nuevos en los productos de reacción. Si se produce cesión de calor (energía térmica) desde el sistema reaccionante hacia los alrededores. Un calorímetro es un recipiente aislado del exterior que permite determinar la cantidad de calor. qp.Tinicial) m = masa (g). la reacción es exotérmica. H. la reacción se denomina endotérmica. T = variación de temperatura que se produce. como es el caso de la presente práctica. Ce = calor específico (cal/g ºC). en forma de calor. que se absorbe o se desprende en una reacción al introducir las sustancias reaccionantes en él. q. también se llama variación de entalpía de la reacción. b) En función de los calores de formación. puesta en juego en estos procesos se puede determinar de las siguientes maneras: a) Mediante Calorimetría. Por ejemplo. una presión de 1 atm. La entalpía estándar de una reacción.” La variación de entalpía del sistema depende únicamente de los estados inicial y final del sistema reaccionante y no de los posibles estados intermedios por los que pueda pasar dicho sistema. A pesar de que el estado estándar no especifica una temperatura. NaOH(s) NaOH(aq) H1 Se pesa un vaso de 600 mLy se añaden 200 mLde agua destilada. El superíndice "0" representa las condiciones del estado estándar (1 atm. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Calor de disolución del NaOH(s) en agua. Hr0. MATERIAL Y PRODUCTOS (POR GRUPO) Vaso de precipitados de 600 mL. actualmente la IUPAC recomienda 1 bar). “La entalpía de una reacción química es la misma tanto si se verifica en una etapa como si se realiza en varias etapas. termómetro. NaOH sólido (lentejas) y las siguientes disoluciones: 500 mL de HCl 1M y 100 mL de NaOH 1M. probeta. generalmente se utilizan los valores de Hf0 a 25 ºC. se puede calcular a partir de las entalpías de formación de los reaccionantes y de los productos: Hr0 = Hf0(productos) . .Hf0(reaccionantes) Ley de Hess. Se mide la temperatura de la misma y se anota su valor. . comprobar la Ley de Hess. midiendo otros 100 mL de NaOH 1M en una probeta. CUESTIONES 1. c) Calor de disolución y neutralización simultáneos. Anotar la máxima temperatura alcanzada por la disolución así como los demás datos. NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l) H2 En un vaso de precipitados se ponen 100 mL (previamente medidos) de la disolución de HCl 1M. 2. sustituyendo los 200 mL de agua por 200 mL de HCl 1M.Cuando ésta sea constante.. se agrega la disolución de NaOH a la de HCl. mezclando rápidamente y anotándose la máxima temperatura alcanzada. NaOH(s) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l) H3 Repítase la experiencia del punto 4. Ambas disoluciones deben estar a la misma temperatura. anotándose la misma.1. anotando la máxima temperatura alcanzada. se pesan 8 gramos de NaOH en lentejas y se agregan al vaso agitando continuamente hasta la completa disolución.Rellenar la tabla anexa que se presenta. .A la vista de los datos obtenidos en cada experiencia. Cuando esto ocurra. b) Calor de neutralización de NaOH(aq) y HCl(aq). no teniéndose en cuenta las perdidas al exterior. En estos ensayos se puede considerar que el calor de las reacciones se invierte en aumentar la temperatura de la disolución y la del vaso.184 J. 1cal = 4.84 J/g ºC. .OBSERVACIONES Pesar siempre el vaso con la disolución después de anotar la temperatura final. 4.184 J/g ºC y del vidrio Pyrex 0. Tómese como calor específico de la disolución el del agua. TABLA m/g Tinicial/ºC Tmax=Tfinal/ºC PARTE 1 Vidrio Disolución PARTE 2 Vidrio Disolución PARTE 3 Vidrio Disolución Cp/J g1 ºC-1 qp/J Hr0/J mol-1 . + 5 HSO3.PRÁCTICA 6 CINÉTICA QUÍMICA OBJETIVOS ESPECÍFICOS El objetivo de esta práctica es estudiar la influencia de la concentración en la velocidad de reacción y determinar el orden de reacción con respecto al yodato (IO3-) en la reacción redox con el bisulfito (HSO3-): 2 IO3. Las concentraciones de los .+ 2H+ I2 + H2O + 5 HSO4- INTRODUCCIÓN La Termodinámica no explica nada acerca de la velocidad con que ocurren los procesos espontáneos o con la que se alcanza el equilibrio químico. La rama de la química que estudia las velocidades de las reacciones se llama cinética química. -dA/dt. dD/dt. dB/dt. La velocidad a la que se efectúa una determinada reacción del tipo: A+BC+D puede medirse en términos de la velocidad de desaparición de los reactivos. o de aparición de los productos dC/dt. la velocidad de una reacción es proporcional a la concentración de reactivos y la constante de proporcionalidad a una temperatura determinada. siendo las ecuaciones integradas de velocidad para los diferentes casos: Reacción de orden cero. v= k4A 2B Segundo orden respecto de A y primero respecto de B. x=1. y no tienen por qué coincidir con los coeficientes estequiométricos de los reactivos en la ecuación ajustada. Los números x e y se determinan experimentalmente.reactivos disminuyen en el intervalo de tiempo. recibe el nombre de constante de velocidad a esa temperatura. (Por ejemplo: AP ) -d[A]/dt=k[A]-d[A]/[A]=kdt . x=0. así pues. k. por ejemplo. la concentración de los reactivos. v = k [Ax[By Las velocidades de reacción dependen de factores como la naturaleza de los reactivos. Segundo orden respecto de A. dA/dt y dB/dt son cantidades negativas. El signo negativo (en el término de los reactivos) en la definición de velocidad hace que ésta última sea una cantidad positiva. cero o fraccionarios. Primer orden respecto a A y respecto a B. Estos números pueden ser enteros. v= k5 Orden cero. la temperatura y los catalizadores. Velocidad de reacción = v = -dA/dt = -dB/dt = dC/dt = dD/dt Por otra parte. v= k1A v= k2AB v= k3A2 Primer orden respecto a A. Al sumarlos se obtiene el orden total de la reacción. -d[A]/dt=k-d[A]=kdt (1) Reacción de orden uno. o=ln[A]o [A]t/molL-1 pte=-k ln([A]t/molL-1) pte=-k o.(2) Reacción de orden dos. Si x=2 deberíamos obtener una línea recta al representar 1/[A]t frente a t: Orden cero Orden uno Orden dos o. (Por ejemplo: 2AP ) -d[A]/dt=k[A]2 -d[A]/[A]2=kdt (3) Si suponemos que nuestra reacción es de orden cero. nos debe dar una línea recta.o=1/[A]o pte=k 1/([A]t/molL-1) t/s t/s t/s . si suponemos que es una reacción de primer orden con respecto a A (x=1).o=[A]o o. x=2. la representación de ln[A]t frente a t debe dar una línea recta. la representación de [A]t frente a t. El volumen de la disolución en cada tubo es de 10 mL.MATERIAL Y PRODUCTOS (POR GRUPO) Tubos de ensayo. que ha de ser instantánea. Esta coloración azul es debida a la presencia de un complejo I2( formado en la reacción)+almidón. el I2 es nuestra especie de control. pero la concentración de yodato va disminuyendo. Si el color azul se ve “correr” es debido a que la agitación no fue suficiente y la concentración no es homogénea en todo el tubo (zona superior del tubo más concentrada). rotulados del uno al diez. con Yodato potásico KIO3 y agua destilada en las siguientes proporciones: Tubo V(KIO3)/ mL V(H2O)/ mL 1 10 0 2 9 1 3 8 2 4 7 3 5 6 4 6 5 5 7 4 6 8 3 7 9 2 8 10 1 9 Se agita cada tubo para homogeneizar la mezcla. cronómetro. Por tanto.01M conteniendo 50 mL de almidón. En otro tubo de ensayo se ponen 10 mL de la disolución de bisulfito sódico (que contiene almidón) y se agrega al tubo rotulado como 1.2 M y 250 mL de bisulfito sódico 0. Anotar el tiempo transcurrido desde el momento en que ambas disoluciones entran en contacto hasta la aparición del color azul. vaso de precipitados y las siguientes disoluciones: 250 mL de yodato potásico 0. pipeta graduada. La adición ha de hacerse lo más rápidamente posible agitándose de forma vigorosa hasta observar la aparición de una coloración azul. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se ponen en una gradilla 10 tubos de ensayo. La operación se repite para los demás tubos de ensayo . siempre con 10 mL de la disolución de bisulfito-almidón. . Anótense el tiempo que tarda en aparecer el color azul. OBSERVACIONES La disolución de almidón se prepara añadiendo aproximadamente dos espátulas del producto comercial sobre un vaso de precipitados con 200 mL de agua destilada y calentando. para cada tubo de ensayo. si no el almidón no se disolverá. y IO3.+ 5 HSO3. c) de orden cero?.NOTA ACLARATORIA 5 HSO4- En la reacción redox: 2 IO3. b) de orden dos. porque asumimos que su concentración se mantiene constante a lo largo de todo el experimento. 3. En este caso. habría que seguir la disminución de su concentración con el tiempo de reacción. CUESTIONES 1.no varían. Hay que tener en cuenta. como también la constante de velocidad k es constante. que para determinar el orden de reacción con respecto a un determinado reactivo. k[HSO3-]y es un valor constante que denominamos k’. Anotar en la tabla adjunta los datos y resultados obtenidos. 4. pero no es necesario conocerlo. TABLA Tubos 1 2 3 4 KIO3/M NaHSO3/M t/s . que las concentraciones de HSO3. Por tanto. por tanto.+ 2H+ I2 + H2O + v=k[HSO3-]y[IO3- la ecuación de velocidad vendría dada por la expresión: ]x=k’[IO3-]x En principio. es decir. ¿Por qué?. HSO3-. ¿Cuales son las unidades de k para una ecuación: a) de orden uno. 2. partiendo de una única concentración inicial de A (lo equivalente a uno de los tubos de ensayo). asumimos que la cantidad de I2 formada (cuando aparece el color azul) es muy pequeña y. Representar en una gráfica concentración frente a tiempo y comentarla. no conocemos el orden de reacción con respecto al bisulfito. ¿Varía la velocidad de la reacción con la concentración?. y. El punto de fusión (y solidificación) de una sustancia se define mejor como la temperatura en la que las fases sólida y líquida pueden existir en equilibrio. . en una sustancia pura el punto de fusión y el punto de solidificación son idénticos. Por esto el punto de fusión es una buena constante muy utilizada en la identificación de sólidos. una en presencia de la otra. solidifica a la misma temperatura a la que la fase sólida funde. a la presión de 1 atmósfera.5 6 7 8 9 10 PRÁCTICA 7 DETERMINACION DE PUNTOS DE FUSION CRISTALIZACIÓN DE PRODUCTOS ORGÁNICOS DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN INTRODUCCIÓN Desde un punto de vista práctico el punto de fusión de un sólido cristalino se puede definir como la temperatura a la que el sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. no afectándose prácticamente por un cambio moderado de presión. Cuando una sustancia pura en estado líquido se enfría de tal forma que se evite el subenfriamiento. el cambio de estado es generalmente muy rápido y la temperatura es característica. Por tanto. En una sustancia pura. Un sólido bastante impuro presenta generalmente un intervalo de fusión bastante amplio y una temperatura límite superior considerablemente por debajo del punto de fusión verdadero. Por este motivo la purificación de un sólido se sigue frecuentemente observando el punto de fusión. .El punto de fusión se altera sensiblemente por la presencia de impurezas por lo tanto esta constante constituye además un valioso criterio de pureza. ya que un sólido casi puro funde en un intervalo muy pequeño de temperaturas y con un límite superior muy próximo al verdadero punto de fusión. Independientemente del aparato que se utilice la calefacción en las proximidades del punto de fusión debe ser lo más lenta posible (1 ºC /min). Entonces se le da la vuelta y se baja el sólido al fondo del tubo golpeando suavemente su extremo cerrado sobre la mesa. Existen muchos modelos en el mercado. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Esta experiencia consiste en la determinación de los puntos de fusión de dos sustancias. Para ello se introduce el extremo del capilar en la llama de un mechero. sujetándolo entre los dedos pulgar e índice (o dejando caer el tubo por el interior de una varilla hueca de unos 60 cm puesta verticalmente sobre la mesa). Se comienza la calefacción al principio rápidamente hasta llegar a unos 10 oC por debajo del punto de . En ese caso también deberá anotarse dicha temperatura de descomposición. Tras enfriar. Una mayor cantidad de muestra puede inducir a errores en la determinación del punto de fusión. Se toma una pequeña muestra de la sustancia conocida y se introduce después una pequeña cantidad de la misma en un capilar de puntos de fusión. una de ellas conocida y otra problema.PREPARACIÓN Y LLENADO DE CAPILARES Para la determinación de un punto de fusión se debe introducir una pequeña muestra del sólido. y una lente que permite observar la muestra con más facilidad. Se repite la operación hasta llenar aproximadamente 0. en un tubo capilar de vidrio (si fuese necesario se deberá moler en un mortero y machacar o pulverizar sobre un trozo de papel de filtro con una espátula pequeña). perfectamente seca y pulverizada. Suelen estar equipados de un mando que permite controlar la velocidad de calefacción. y se compara con su punto de fusión tabulado. APARATOS Y PROCEDIMIENTOS Hay dos tipos de aparatos para la determinación del punto de fusión: el aparato de Thiele y aparatos de calefacción electricos. Los capilares se deben cerrar por uno de sus extremos (el extremo de color azul). y debe anotarse el intervalo desde el momento en que la muestra se reblandece y se separa de las paredes del capilar hasta que se transforma totalmente en un líquido transparente. Con ayuda del aparato de calefacción eléctrico existente en el laboratorio se determina el mismo (el monitor indicara el manejo del aparato). Algunas sustancias descomponen antes de alcanzar su punto de fusión.5 mm del tubo capilar. lo que se pone de manifiesto por un cambio de color. se invierte el tubo capilar y se toma una pequeña cantidad de sólido por el extremo abierto. Los aparatos de calefacción eléctricos son más cómodos de manejar. El primero de ellos es bastante antiguo y su uso tiende a eliminarse. girándolo y manteniéndolo así unos segundos. b) una calefacción rápida. . benzamida. ácido benzoico. ácido salicílico. Explicar por qué. Se observa y anota el intervalo del punto de fusión. benzoína. Si la sustancia problema es la misma que el compuesto elegido el punto de fusión no debe variar con respecto al obtenido inicialmente. Con ayuda de una tabla de puntos de fusión se seleccionan dos o tres compuestos posibles (considerando por ejemplo. c) empleo de mucha cantidad de muestra. A continuación se determina de manera similar el punto de fusión de la muestra problema. desde el momento en que la muestra reblandece y se separa de las paredes del capilar hasta que se ha transformado en un líquido transparente. urea. REACTIVOS Y MATERIALES Acetanilida. ¿Qué efecto ejercerá cada una de las siguientes circunstancias sobre el punto de fusión observado y en el intervalo de fusión de una muestra?: a) uso de un capilar de paredes gruesas. benzanilida. se obtendrá un intervalo de fusión muy amplio cuya temperatura superior estará muy por debajo del punto de fusión experimental.fusión de la muestra y después lentamente de forma que la temperatura del baño se eleve a una velocidad no superior a 1-2 ºC por minuto. Esta técnica de identificación se denomina punto de fusión mixto. Si no es la misma. Posteriormente se prepara una pequeña cantidad de mezcla de la muestra problema y uno de los compuestos posibles (se hace la misma operación con todos los compuestos posibles seleccionados) y se determina su punto de fusión. ácido trans-cinámico. aquellos que posean un punto de fusión 3-4 ºC por encima y por debajo del punto de fusión experimental obtenido). Compuesto Acetanilida Ácido benzoico Benzamida Urea Ácido trans-cinámico Benzoína Ácido salicílico Benzanilida Punto de fusión (ºC) 115 122 128 132 133 137 158 161 CUESTIONES 1. El adecuado es aquel que disuelva la máxima cantidad de sustancia en la menor cantidad de disolvente a ebullición. Recristalización. generalmente a ebullición. el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente. disuelva la menor cantidad de sustancia en frío. y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. PREPARACION DE FILTROS . por tanto. y que a su vez. CRISTALIZACIÓN DE PRODUCTOS ORGÁNICOS OBJETIVOS ESPECÍFICOS Filtración en caliente con un filtro de pliegues. Cuando se desconoce el disolvente en el que se puede recristalizar una determinada sustancia. Finalmente. siendo éste el disolvente a elegir si fuera posible. En general.15-1. El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente.55-70 mm). Filtración al vacío con embudo Büchner. la purificación por recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío. Secado de cristales. capilares de vidrio (1. los cristales se separan por filtración y se dejan secar. la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles.Bloque eléctrico para determinar puntos de fusión. la primera operación. Para ello se ensaya la solubilidad de la sustancia (una pequeña porción) en una gama de disolventes. INTRODUCCIÓN La cristalización es el procedimiento más adecuado para la purificación de sustancias sólidas. En este sentido el primer disolvente a ensayar será siempre el agua. es la búsqueda del disolvente. mayor facilidad de manipulación y menor precio. Si hay varios disolventes posibles. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura. el criterio a seguir es el de menor toxicidad. Ambos filtros.5 cm por encima de las paredes del embudo (el filtro nunca debe ser más pequeño que el embudo). obteniendo un semicírculo que se dobla a su vez por la mitad. Filtros cónicos. Por la misma razón se debe desconectar . de pliegues y cónico. Filtros planos. Es de forma circular y de un diámetro igual o ligeramente inferior a la placa del embudo pero que cubra todos los agujeros. Se utilizan cuando interesa la disolución que se obtiene después de filtrar. Se utilizan cuando interesa filtrar un sólido a vacío. Se utilizan cuando interesa el sólido. Éste se abre por uno de sus lados hasta obtener un cono (figura C. Para prepararlo se toma un trozo de papel de filtro de forma circular y se dobla por la mitad. El Büchner se coloca. denominada comúnmente "filtrado". Filtros de pliegues. quedando el sólido o "residuo" en el filtro. Se coloca sobre un embudo Büchner. 3. para evitar que se introduzca agua en el kitasato por succión. Este tipo de filtros se caracteriza por poseer una mayor superficie de filtración. Se recomienda intercalar una trampa de seguridad. sobre un matraz kitasato. Para hacer un filtro de pliegues se opera según la figura B de la práctica 3. que se conecta por su tubuladura lateral a una trompa de vacío (ver figura). entre el kitasato y la trompa. 2.Existen varias clases de filtros: 1. Este tipo de filtro posee poca superficie de filtración. con la ayuda de un tapón de goma o de corcho agujereado. Se deben humedecer con el disolvente utilizado para preparar la disolución. antes de proceder a la filtración. siendo ésta más lenta que en el caso anterior. obteniendo un cuarto de círculo. realizándose así ésta más rápidamente. se colocan en un embudo alemán de tal forma que sobresalgan aproximadamente 0. práctica 3). durante veinte minutos. En un erlenmeyer de 50 ml se pone 1 g de acetanilida impura y se disuelve en la mínima cantidad de agua a ebullición (el producto puede contener impurezas sólidas insolubles. al ascender el vapor éste calentará las paredes del erlenmeyer y el vástago del embudo evitando una rápida cristalización durante la filtración (el monitor indicará más detenidamente como realizar esta operación). estando su uso mucho más extendido que el de filtros cónicos. La utilización de este tipo de filtros está recomendada cuando interesa el sólido. RECRISTALIZACIÓN DE ACETANILIDA. y la posibilidad de pasar una corriente de aire a través de los cristales permite un más eficaz y más rápido secado de éstos. . Se debe calentar el embudo y el erlenmeyer en una corriente de vapor.el kitasato antes de cerrar el grifo de agua. para ello se pone una pequeña cantidad del disolvente en el fondo del erlenmeyer y se calienta a ebullición. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. pero si se forma un aceite oscuro es señal de que queda acetanilida sin disolver) y la solución caliente se filtra a un erlenmeyer de 50 ml a través de un filtro de pliegues (ver figura). Se deja cristalizar la solución. pues el vacío del kitasato puede succionar agua de la trompa. La filtración es mucho más rápida. en reposo y a temperatura ambiente. Los cristales se pasan a un papel de filtro doblado en tres o cuatro partes y se colocan encima también dos o tres hojas de papel de filtro. ¿Qué cantidad máxima de x. El primero disuelve el ácido benzoico a 80 ºC y lo filtra a 10 ºC y el segundo. ¿Cómo se podría purificar x si se dispone de una mezcla de 10 g de x con 0. REACTIVOS Y MATERIALES . A la temperatura ambiente. Se presionan los cristales fuertemente con un corcho o tapón de vidrio invertido. ¿Qué sugiere ésto. en la proporción de 10 g por cada 100 g de agua. CUESTIONES 1. y 6. ¿por qué se debe interrumpir siempre la succión antes de cerrar la trompa de agua?. ¿Qué ventajas presenta el agua como disolvente para una recristalización?. y 1 g de impureza z. Se presionan entonces fuertemente para extraer el agua.Cuando la solución se ha enfriado. La solubilidad del ácido benzoico en 100 ml de agua es de 0. 2. desde un punto de vista general. Calcúlese la cantidad de agua que necesita cada alumno y la cantidad máxima de ácido benzoico que recuperarán en cada caso. ¿Qué cantidad de x puro podría obtenerse después de una sola recristalización de una mezcla de 10 g de x con 9 g de z?. que tiene la misma solubilidad en agua que x?. y los cristales se pasan a un vidrio de reloj o cápsula de porcelana. 4.80 g a 95 ºC. 2. 3.75 g a 80 ºC. sobre el uso de la recristalización como técnica de purificación?. a la temperatura de ebullición de ésta. un sólido x es soluble en agua en la proporción de 1 g por cada 100 g de agua y. que es completamente insoluble en agua.1 g de la impureza y.21 g a 10 ºC 0.27 g a 18 ºC. donde se dejan secar al aire hasta el próxima día. Cuando se filtra un sólido con succión. Dos alumnos cristalizan muestras de 10 g de ácido benzoico en agua. lo disuelve a 95 ºC y lo filtra a 10 ºC. absolutamente puro. se filtran los cristales con succión (utilizando un embudo Büchner) y se lavan con dos porciones de 3 ml de agua. podría obtenerse después de una sola recristalización de agua?. dos mecheros Bünsen. que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido. DESTILACION. Esta presión. Cuando la temperatura aumenta. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Determinación del punto de ebullición de un líquido. la tensión de vapor de un líquido aumenta regularmente. A esa temperatura se le llama punto de ebullición. PRÁCTICA 8 DETERMINACION DE PUNTOS DE EBULLICION. embudo cónico (7 cm de diámetro). el líquido empieza a hervir. Cuando un líquido se introduce en un recipiente cerrado. dos rejillas. INTRODUCCIÓN La destilación es el método más frecuentemente utilizado para la purificación de líquidos o aislamiento de los mismos de una mezcla de reacción. vaso de precipitados de 100 mL. Kitasato con goma de ajuste para el Bücner. Dos Erlenmeyers de 100 mL con tapón. papel de filtro. trompa de vacío. . se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión. dos trípodes. varilla agitadora.Acetanilida impurificada con carbón activo. embudo Büchner. es la tensión de vapor del líquido a esa temperatura. Purificación de líquidos por destilación. A la temperatura en que la tensión de vapor alcanza el valor de la presión atmosférica. que depende solamente de la temperatura. Sin embargo las mezclas se separan mejor.e. incluso con menores diferencias de temperaturas. con lo cual hervirá a temperatura más baja. es menos seguro y útil en caracterizaciones y como criterio de pureza que el punto de fusión en los sólidos. Esto puede comprobarse en la tabla siguiente: Nombre del compuesto Fórmula Metanol CH3-OH Etanol CH3-CH2-OH n-Propanol CH3-CH2-CH2-OH n-Butanol CH3-CH2-CH2-CH2-OH p. los puntos de ebullición de cada compuesto aumentan regularmente con el peso molecular. se puede destilar a presión reducida. No obstante. debido a su marcada dependencia con la presión y a los errores a que pueden conducir las impurezas.e. Esta técnica de destilación a presión reducida se emplea para líquidos que se descomponen antes de alcanzar el punto de ebullición. aumentan la fuerzas de Van der Waals entre ellas. como puede verse en la tabla siguiente: Nombre del compuesto n-Propanol Acetona Propanol Fórmula CH3-CH2-CH2-OH CH3-CO-CH3 CH3-CH2-CH3 p. si un líquido tiene una tensión de vapor muy alta. es imprescindible que haya una diferencia considerable entre sus puntos de ebullición (unos 80 ºC). (ºC) 65 78 97 118 Los líquidos polares tienden a hervir a temperaturas más altas que los no polares de igual peso molecular. Se utiliza para ello una columna de destilación fraccionada que proporciona una gran superficie para el intercambio de calor entre el vapor ascendente y el condensado descendente. Los compuestos polares que se asocian entre sí mediante puentes de hidrógeno hierven a temperaturas más altas que los que no pueden asociarse. Así en una serie homóloga. que se puede utilizar para su identificación.Cada líquido tiene un punto de ebullición característico. Es ésta una técnica que nos permite hacer una serie de pequeñas separaciones mediante una operación sencilla y continua. (ºC) 97 56 -42 Como el líquido hierve cuando su tensión de vapor se iguala a la presión exterior. Esto . El punto de ebullición de una sustancia depende directamente de la masa de sus moléculas y de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. ya que al aumentar el número de átomos en la molécula. Para poder separar una mezcla de compuestos por destilación. utilizando la destilación fraccionada. de forma que su punto de ebullición es muy elevado. A continuación se modifica el aparato de destilación intercalando una columna de fraccionamiento (columna de Vigreux) entre el matraz y la cabeza de destilación (ver . en diferentes proporciones. Haga circular una corriente suave de agua y en sentido ascendente a través del refrigerante conectando con una goma la entrada de éste al grifo de agua. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. recogiendo en el colector una gota de destilado por segundo aproximadamente. Se encuentran entonces en un estado metaestable que se interrumpe periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del líquido. La primera fracción es prácticamente acetona pura. se deja enfriar y se trasvasa el residuo que queda en el matraz de destilación al tubo marcado con la etiqueta V. Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al punto de ebullición) en mayor o menor extensión. y el residuo agua pura. Fracción V residuo. Fracción III 72 º . 35 ml de acetona y 1 ó 2 trocitos de plato poroso. Si el líquido se abandona a una temperatura inferior a su punto de ebullición. SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA DE ACETONA/AGUA Se va a separar una mezcla de acetona/agua mediante una destilación sencilla y mediante una destilación fraccionada. el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición. Introduzca en el matraz 35 ml de agua. de forma que se mantenga una destilación constante y sin interrupciones. Se coloca como colector el tubo marcado con la etiqueta I.82 ºC. la adición de un trocito de material poroso a un líquido sobrecalentado provoca una ebullición repentina que puede ser violenta. Cuando se alcance la temperatura de 62 ºC se quita el colector I y se pone el colector II. Se enumeran y etiquetan 5 tubos de ensayo para recoger las siguientes fracciones: Fracción I 56 º . entonces los poros del plato poroso se llenan de líquido y éste pierde su efectividad. se miden los volúmenes de cada una de las fracciones. Con una probeta graduada. Para la adición de un nuevo trocito. de acetona/agua. Caliente moderadamente. el vapor está también sobrecalentado y el punto de ebullición observado puede ser superior al real.posibilita una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales a lo largo de la columna. Entonces se interrumpe la destilación.62 ºC. Mediante otra goma unida a la salida se conduce el agua al desagüe. se montará el aparato de destilación esquematizado en la figura utilizando un matraz de fondo redondo de 100 mL.95 ºC. Esto se puede evitar añadiendo al matraz de destilación 1 ó 2 trocitos de plato poroso. Fracción II 62 º . se dice entonces que éste hierve a saltos. Para realizar la destilación sencilla.72 ºC. Se repite el proceso con el resto de los colectores hasta alcanzar la temperatura de 95 ºC. Los pequeños poros de éste constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas y el líquido hierve. Cuando sucede esto. mientras que las fracciones intermedias son mezclas. Fracción IV 82 . Destilación sencilla . Comparar los volúmenes obtenidos en ambos casos y explicar los resultados.figura) y se repite todo el proceso anterior. Destilación fraccionada . termómetro. plato poroso o piedra pómez. Aparato de destilación compuesto por: matraz de fondo redondo de 100 mL (B-29). rejilla. trípode o aro. macho guía. 5. tres pinzas. 2. mechero Bünsen. gradilla con 12 tubos de ensayo. Cítense dos razones que justifiquen el que el agua fría en un refrigerante se haga circular en sentido ascendente desde la tubuladura inferior a la superior y no al contrario. dos soportes. Su tensión de vapor es entonces de 36 mm de mercurio. tres nueces. REACTIVOS Y MATERIALES Acetona. gomas de refrigerante. 3.CUESTIONES 1. ¿Por qué hay que realizar las destilaciones fraccionadas de una forma lenta?. refrigerante recto y alargadera. ¿Cómo podría destilarse éste líquido?. columna Vigreux. . varios clips para uniones B-29 y B-14. Un líquido orgánico empieza a descomponerse a 80 ºC. probeta graduada. ¿Por qué no se debe llenar un matraz de destilación mucho más de la mitad de su capacidad?. 4. ¿Por qué no se evapora de repente todo el líquido del matraz de destilación cuando se alcanza el punto de ebullición?. cabeza de destilación.
Report "PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES Y SU VALORACIÓN"