Licenciatura QuímicaPráticas De Química Quantitativa PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES Data da realização do experimento: 07/08/2010 Prof. Responsável: Julieta Ferreira Aluno: Ana Letycia Petenon Aluno: Eduardo José Belloni Aluno: Rosemeire Godinho Aluno: Rodrigo Ap. Silva Aluno: Willian Parreira RA: 60316 RA: 59428 RA: 60328 RA: 58796 Araras, SP 2010 . além de padroniza – lá.Resumo Nesse experimento iremos conhecer os mecanismos utilizados para o preparo de uma determinada solução. a fim de formarmos uma contextualização dos processos inerentes envolvidos em uma análise volumétrica. utilizando um padrão primário para determinarmos sua concentração real. Algumas definições serão abordadas ao longo do procedimento. seguida pela diluição até um volume definido de solução. líquido ou sólido. o primeiro é caracterizado em seu estado físico líquido e o que tem a maior porção. para evitar possíveis erros e. Um dos aspectos mais importante em uma solução é sua preparação e a expressão de sua concentração. (VOGUEL. na união dos dois. secagem e preservação em estado puro. concentração é uma medida das quantidades relativas dos componentes de uma solução. onde teremos a divisão de solvente e o soluto. pode-se então se definida como a razão entre quantidade de soluto e quantidade de solvente. podemos destacar: Fácil obtenção. seu grau de pureza e massa molecular deve ser alto.INTRODUÇÃO Soluções É preciso inicialmente definir o conceito de soluções. entre elas. gás. . devem permanecer inalteradas ao ar durante a pesagem. (VOGUEL. teremos uma solução. Uma solução pode se apresentar nos três estados físicos. deve ser facilmente solúvel. já o segundo se apresenta em estado sólido em porção menor. que significa quanto de soluto está presente em um volume ou uma massa especifica. 1992) Padrão Primário Padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substancia. purificação. (VOGUEL. (CONSTANTINO. além disso. uma vez que os cálculos efetuados levam em conta sua concentração molar.sendo assim. 1992) Um padrão primário deve atender algumas condições. que na verdade é a mistura homogênea de duas ou mais substâncias. 2004). 1992) O padrão primário que utilizaremos nessa prática será o ácido oxálico (C2H2O4) e atender as características mencionadas acima. podemos destacar como exemplo a fenolftaleína que é um indicador de pH a sua cor muda a valores de pH entre 8. ou seja. O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica. ou o ponto final da titulação. em uma titulação pequenos volumes da solução de reagente (titulante) são adicionados ao titulado até que a reação termine. a esse processo se dá o nome de titulação e tem como objetivo a padronização de uma solução a partir de uma mistura padrão. (HARRIS. 2004).8. A esse término dar-se o nome de ponto de equivalência. neste ponto o numero de mols de OH ou (H) adicionados como titulante é igual ao numero de mols existente no titulado. 2005) O ponto final da titulação é observado através da mudança de coloração. O sucesso da técnica se dar em detectar esse ponto. portanto titulação é uma operação analítica utilizada em analise volumétrica com o objetivo de determinar a concentração de um soluto. Análise volumétrica Através da analise volumétrica é possível determinar com exatidão a concentração e a quantidade de uma substância qualquer desconhecida. “O intuito da analise volumétrica é determinar a quantidade de substancias desconhecida por meio de medidas de volumes. fazendo reagir uma solução de concentração conhecida (padrão) com a amostra cuja concentração ou quantidade é desconhecida.” (CONSTANTINO. Na analise volumétrica o reagente de concentração conhecida é o titulante e a substancia com a concentração desconhecida é o titulado. para isso se faz necessário o uso de um indicador adequado capaz de permitir a visualização deste ponto. .2 e 9. 1 mol/L com o uso do padrão primário Acido oxálico C2H2O4.1 mol/L utilizando a solução de NaOH padronizado anteriormente. Preparar e padronizar uma solução de HCl + 0. .OBJETIVO Preparar e padronizar uma solução de NaOH + 0. 1 Pipeta volumétrica de 25ML . após ter efetuado o zeramento.1 Funil de Vidro Preparação de 500ML de solução de NaOH a 0.Àcido oxálico .Fenoftaleina -Água destilada E as seguintes vidrarias: . foi pesado 2.1M.1 Suporte universal .1 Pêra para pipetar .Balança analítica .1 Balão volumétrico de 250ML . a mistura foi diluída em aproximadamente 20 mL de água destilada com ajuda de um bastão de vidro .MATERIAL E MÉTODOS Utilizaram-se.061g. nesses experimentos. esse calculo foi baseado através da formula da molaridade. para .NaOH comercial .1M Inicialmente calculou-se a massa necessária de hidróxido de sódio para perfazemos 500 ML de solução a 0. sabendo que o grau de pureza indicado no rótulo é de P=97%. Após o calculo a massa necessária encontrada para o soluto (NaOH) foi de 2.6 Erlenmeyer de 250ML . .Garras .2 Becker de 50ML .1 Bureta de 50ML . os seguintes reagentes.HCl .1 Bastão de vidro .Espátula .1 Balão volumétrico de 500ML . Usando uma balança analítica.061g de (NaOH) e transferido para um Becker de 50ML . Após o calculo o volume necessário encontrado foi de 2. uma vez. que o mesmo está no estado físico liquido concentrado. Após esses procedimentos foi preparado o suporte universal juntamente com as garras de fixação prendendo a bureta que já estava com seu volume . completando com água destilada o restante do volume. a necessidade de ambientalização da bureta. a solução foi envasada e rotulada.225g de acido oxálico utilizando uma espátula para colocar o soluto no erlenmeyer. Para a analise foi preparado 3 erlenmeyer. Vale ressaltar que o grau de pureza indicado no rótulo é de P=37%. cerca de 3 vezes com 5 ML de solução de NaOH preparado. esse calculo. Para iniciar o processo de titulação pegou-se a bureta de 50ML.07ML de Acido Clorídrico (HCl) concentrado. foi baseado através da formula da molaridade e através da densidade. para retirar qualquer resíduo que poderia estar presente. Preparação de 250ML de solução de HCl a 0.eliminar totalmente os grânulos do soluto. foi colhido uma alíquota de 2. logo em seguida. Inicialmente através da estequiometria da reação foi calculado a massa necessária de ácido oxálico para neutralizar 50ML de NaOH. A solução foi envasada em um frasco de polietileno e rotulada . haja vista. para sabermos o volume necessário de acido clorídrico a ser utilizado. a mesma foi lavada.1M.07ML. e transferido para um balão volumétrico de 250ML esse procedimento foi executado dentro da capela para evitar possíveis acidentes.1M Inicialmente calculou-se a massa necessária de ácido clorídrico para preparamos 250 ML de solução a 0. Após a dissolução completa a solução foi transferida para o balão volumétrico de 500ML com a ajuda de um funil de vidro. Com a ajuda de uma balança analítica pesou-se aproximadamente 0. Com a ajuda de uma pipeta volumétrica de 25ML e o auxilio de uma pêra. observando a leitura através do menisco. o acido foi diluído com 25ML de água destilada e adicionado 4 gotas de fenolftaleína. Padronização da solução de NaOH utilizando como padrão primário o acido oxálico C2H2O4. Após esse estagio o balão volumétrico foi completado com água destilada até o menisco. até ser observado uma coloração levemente rósea e permanente por cerca de 30 segundos. procedeu-se com a ambientalização da bureta e sua montagem no suporte universal. colocou sob a base do suporte universal e Iniciou-se desta forma a titulação. Essas determinações do ponto final também foram efetuadas em triplicata e os volumes gastos de NaOH foram anotados para os futuros cálculos. pegou-se o erlenmeyer já com a solução que foi preparada do acido oxálico. . Padronização da solução de HCl utilizando a solução de NaOH padronizado anteriormente. Pipetou-se 25ML de acido clorídrico e transferiu-se para o erlenmeyer adicionando 4 gotas de fenolftaleína. ou seja. Essas determinações do ponto final foram efetuadas em triplicata e os volumes gastos de NaOH foram anotados para os futuros cálculos. movimentando continuamente o erlenmeyer. que foi conduzida lentamente controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda e com a direita homogeneizando a solução.completado da solução de NaOH. o processo de titulação iniciou-se conforme discriminado na padronização anterior. completando logo em seguida com a solução de NaOH. 1 M foi calculada da seguinte maneira: m MMxV onde : M = Molaridade M = V = vol. uma vez que esta substância é higroscópica.solução( L) MM = MassaMolecular m = Massa m =1. Seguem abaixo os cálculos. 2.2500 0.1000 = m 39.Calculo da massa de NaOH A massa necessária para preparar 500ML de solução de NaOH 0.99985 g Sabendo que o grau de pureza do NaOH é de aproximadamente 97% calculou-se a massa real.46061x 0.RESULTADOS 1. .9115 g Sabendo que o acido clorídrico está no estado físico liquido se faz necessário o calculo utilizando sua densidade que é de 1.061g É importante ressaltar que a falta de agilidade em pesar esta massa pode ter acarretado um erro na massa real de NaOH pesada.5000 onde : M = Molaridade V = vol.19g/ML para descobrirmos qual o volume necessário para preparamos a solução. uma pequena massa de água pode ter sido absorvida pela substância interferindo no verdadeiro valor .1 M foi calculada da seguinte maneira: M = m MMxV 0.solução( L) MM = Massamolecular m = massa m 36.9971x0. 11.Cálculo do volume de HCl A massa necessária para preparar 250ML de solução de HCl 0.99985 g − − − 97% xg − − − − − − −100% x = 2.1000 = m = 0. 7659 ML − − − 37% xg − − − − − − −100% x = 2.solução m = massa 0. Inicialmente montou-se a reação. conclui-se que será necessário 50ML da solução de NaOH para a neutralização. foram pesadas diferentes massas da solução do acido oxálico e foram consumidos os seguintes volumes.5 x10 −3 molNaOH n= m MM m 90.7659 ML Sabendo que o grau de pureza do HCl é de aproximadamente 37% calculou-se a massa real.07 ML 3-Quantificação do Acido Oxálico Calculou-se a massa de acido oxálico necessária para neutralizar 25ML da solução de NaOH.3ML 3º Peso e volume gasto m C2H2O4.d = m V 1.233g v NaOH = 41.1ML . = 0. da solução de NaOH até a visualização do ponto final.1mol NaOH − − − − − − − − − − − − − − −1litro xmolNaOH − − − − − − − − − − − − − − − 50 x10 −3 LitrosNaOH x = 5 x10 −3 molNaOH 1mol C 2 H 2 O4 − − − − − − − − − − − − − − − 2molNaOH xmol C 2 H 2 O4 − − − − − − − − − − − − − − − 5 x10 −3 NaOH x = 2.19 = onde : d = densisade V = vol. C 2 H 2 O4 + 2 NaOH → C 2 O4 Na 2 + 2 H 2 O Sabendo a relação de 1 para 2.220g v NaOH = 38. = 0.9115 V v = 0.Calculo da padronização da solução de NaOH utilizando como padrão primário o acido oxálico C2H2O4 Na titulação.225 g 2.03 m = 0.5 x10 −3 = 4.233g v NaOH = 40. 0.5ML 2º Peso e volume gasto m C2H2O4. 1º Peso e volume gasto m C2H2O4. = 0. 0. 444 x10 −3 mol C 2 H 2 O4 Sabendo a relação estequiométrica que rege a equação teremos: 1mol C 2 H 2 O4 − − − − − − − − − − − − − − − 2molNaOH 2.3 x10−3 M = 0.233 n= 90.solução( L) n = n º demol n V 4.Logo.588 x10 −3 mol C 2 H 2 O4 Sabendo a relação estequiométrica que rege a equação teremos: 1mol C 2 H 2O4 − − − − − − − − − − − − − − − 2molNaOH 2. conforme descrito abaixo: n V onde : M = M = Molaridade V = vol.5 x10 −3 M = 0.444 x10 − mol C 2 H 2 O4 − − − − − − − − − −xNaOH x = 4.177 x10 −3 M = 41.015 n= n = 2. pôde-se calcular a quantidade de mols de acido oxálico que eram existentes em cada amostra.889 x10 −3 molNaOH Desta forma é possível calcular a molaridade da amostra.127 Mol / Litros M = 2º Amostra m MM onde : n= n = n º demols MM = Massamolecular m = massa m MM 0.solução( L) n = n º demol ∝ n V 5.125Mol / Litros M = 3º Amostra .177 x10 −3 molNaOH Desta forma é possível calcular a molaridade da amostra.588 x10 −3 molsmol C 2 H 2O4 − − − − − − − xNaOH x = 5.015 n= n = 2. conforme descrito abaixo: n V onde : M = M = Molaridade V = vol.220 n= 90.889 x10 −3 M = 38. pelos seguintes cálculos: 1º Amostra m MM onde : n= n = n º demols MM = Massamolecular m = massa m MM 0. 129 Mol/L) 3 n = 0.Calculo da padronização da solução de HCl utilizando NaOH padronizado anteriormente Para a padronização do HCl utilizou-se a solução de NaOH padronizado anteriormente.5ML. dessas concentrações.588 x10 −3 molsmol C 2 H 2O4 − − − − − − − xNaOH x = 5.4ML. têm-se: (0.015 n= n = 2.177 x10−3 M = 40. lembrando que o NaOH padronizado teve como resultado 0.5ML na primeira titulação. com esses dados foi possível retiramos a média dos volumes gastos que teve como resultado 27.6ML e por fim na ultima titulação foi de 27. na segunda foi 27.233 n= 90.177 x10 −3 molNaOH Desta forma é possível calcular a molaridade da amostra.588 x10 −3 mol C 2 H 2 O4 Sabendo a relação estequiométrica que rege a equação teremos: 1mol C 2 H 2O4 − − − − − − − − − − − − − − − 2molNaOH 2.127 mol / L n NaOH = 5.m MM onde : n= n = n º demols MM = Massamolecular m = massa m MM 0. conforme indicado no calculo abaixo: . O ponto de equivalência foi verificado quando houve mais traços de coloração rósea na solução. Os volumes gastos na titulação de NaOH foram de 27.125 mol/L + 0.1x10 −3 M = 0.127 mol/L + 0. conforme descrito abaixo: n V onde : M = M = Molaridade V = vol.solução( L) n = n º demol n V 5.129 Mol / Litros M = Calculando a média. com esse valor procedemos com os cálculos.127M/L. além de distinguir algumas características como a diferença entre solvente e um soluto. A partir dos resultados dos cálculos.1397 molHCl Sendo assim. a absorção de água do ambiente pelo NaOH no momento em que ele foi pesado ou até mesmo ao ser diluído em água. do operador pode ter adicionado um volume de água maior do que o necessário para obtenção da concentração desejada (0. num descuido.M NaOH xV NaOH = M HCl xVHCl onde : M NaOH = Molalidadereal V NaOH = vol.025 M HCl = 0. Concluir-se que a titulação é um parâmetro utilizado em analise volumétrica que indica a quantidade exata de mols existente em uma . CONSIDERAÇÕES FINAIS Através do experimento foi possível conhecer os mecanismos utilizados para o preparo de uma solução.0275 = M HCl x0.1397mol/L.127 x0.. observou-se que houve uma diferença entre a concentração molar do NaOH e do HCl encontrada.1397mol/L. para o NaOH chegou-se no valor de 0.gastoNaOH M HCl = Molaridadereal V HCl m =Vol.127mol/l.usadoHCL M NaOH xVNaOH = M HCl xVHCl 0. isto pode ter ocorrido devido a alguns fatores como.1M). a concentração real encontrada do HCl foi de 0. Já o HCl foi encontrado o valor de 0. Análise química quantitativa.2005 . podemos destacar o tempo gasto. A.L.determinada solução. Vale ressaltar que foi possível analisar a dificuldade encontrada no manuseio dos aparelhos utilizados para se fazer uma titulação.1992 HARRIS. 2004 VOGUEL. ed. e o baixo custo. Rio de Janeiro: LTC. M. com isso foi possível perceber as vantagens que uma analise dessa tem sobre outras. em geral para manuseio dos aparelhos envolvidos em uma analise volumétrica. e possibilitou através dos resultados sabemos exatamente a quantidade de mols existente que havia na amostra. Análise química quantitativa. ed.C. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan .D.G. Fundamentos de química experimental: São Paulo: Edusp. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CONSTATINO. desta forma o estudo analítico é bom que o analista tenha um conhecimento prévio sobre as condições da amostra e da analise a ser feita. O experimento contribuiu para o aperfeiçoamento do grupo. 5. 5.