PREINFORME DE LABORATORIOFERNANDO MANRIQUE PAREDES CÓDIGO: 13459383 QUÍMICA INORGÁNICA TUTOR DE PRÁCTICA: HECTOR URIEL RIVERA ALARCÓN UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA ESCUELA DE CIENCIAS AGRÍCOLAS, PECUARIAS Y DEL MEDIO AMBIENTE PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL COLOMBIA SEPTIEMBRE DE 2015 PREINFORME 1. Consultar la hoja de seguridad de los reactivos de la práctica, identificar el riesgo (símbolo de peligrosidad), las precauciones con las que se deben manipular estas sustancias; y el protocolo que debe llevarse a cabo en caso de derrame (elaborar este trabajo en un cuadro). Práctica 4. Capacidad amortiguadora de aguas y suelos Reactivo Símbolo de peligrosidad NaOH Corrosivo Fenolftaleína Inflamable Solución buffer fosfato Corrosivo Precaución No inhalar y evitar el contacto con la piel, ojos y ropas. Asegurar suficiente ventilación /aspiración en el puesto de trabajo. Protocolo en caso de derrame Ventilar la zona de derrame. Diluir el derrame con agua y neutralizarlo con ácido clorhídrico 6 molar. Mantener alejado de incompatible s tales como agentes oxidantes, ácidos, álcalis. No ingerir. No respirar los gases / humos / vapores / aerosoles Eliminar todas las fuentes de ignición y aislé el área del derrame. Evite la generación excesiva de polvo. No se puede almacenar indefinidame nte. No coma ni beba al manejar este material. Lavar manos y cara después de trabajar con Si la normativa local lo permite, trapear con abundante agua, desechar la mopa, diluir con agua corriente y que corra al sumidero. Utilice solamente con ventilación adecuada. Mantenga recipiente cerrado. piel. Aléjelo del Transferir el derrame a un contenedor y coordinar la remoción con una compañía especializada Evitar que penetre en la canalización /aguas de superficie /agua subterráneas.1.el material. avisar a las autoridades pertinentes. No llevar a los ojos. Lave completamen te después de manipuleo. Limpiar los restos con agua abundante. Para polvos fines utilizar un aspirador. Al penetrar en las aguas o en el alcantarillado. Recoger mecánicament e. . 4. Recoger en seco y depositar en contenedores de residuos para su posterior eliminación de acuerdo con las normativas vigentes. así como la inhalación de los vapores. Extracción salina Cloruro de Potasio Inflamable Biftalato de Potasio Irritante Debe ser evitado el contacto con el cuerpo humano. No inhale el vapor o neblina. o vestimenta. con ceniza de soda. Debe disponerse de duchas y estaciones lavaojos Ventilar la zona de derrame. No respirar los gases / humos / vapores / aerosoles Ventilación local y general. No adicionar agua al ácido.NaOH Corrosivo 5. Mantener alejado de incompatible s tales como agentes oxidantes. ácidos. ojos y ropas. chispas y llama. álcalis. tierras diatomáceas. Evite la generación excesiva de polvo. No ingerir. Neutralizar lentamente. cal u otra . Contener el derrame con diques hechos de arena. Eliminar todas las fuentes de ignición y aislé el área del derrame. para asegurar que la concentració n no exceda los límites de exposición ocupacional. arcilla u otro material inerte para evitar que entre en alcantarillas. Asegurar suficiente ventilación /aspiración en el puesto de trabajo. No inhalar y evitar el contacto con la piel. Control exhaustivo de las condiciones de proceso. sótanos y corrientes de agua. Determinación de cloruros en agua mediante el método Mohr Fenolftaleína Inflamable Ácido Sulfúrico Corrosivo calor. Diluir el derrame con agua y neutralizarlo con ácido clorhídrico 6 molar. aceite. Absorba el líquido derramado con material absorbente no reactivo. Lávese bien después de su manipulación . Lávese bien después de su manipulación Evite el contacto con ojos piel vestidura No respire el polvo. Evite el contacto con ojos piel vestidura No respire sus vapores o niebla. Ventilar el área de derrame o escape. Barra el material. Evite que el material derramado salga al ambiente exterior. Después recoger los productos y depositar en contenedores con cierre hermético. No coma. Observe las prácticas generales de higiene industrial al base.además del uso de los elementos de protección personal. papel. Descontamine el área del derrame con una solución jabonosa. Evite el contacto con un material combustible (madera. Mantenga la sustancia húmeda . Indicador de Cromato de Potasio Corrosivo Indicador de Nitrato de Plata Corrosivo Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano. Evite que el material derramado salga al ambiente exterior. no fume mientras manipule este producto. Descarte este material en una instalación para residuos peligrosos. tela). no beba. Evitar la formación de polvo. Lavar manos y cara después de trabajar con el material. Ventilación local y general. Use rocío de agua para reducir los vapores. tierras diatomáceas. Hierro Total Ácido Sulfúrico Corrosivo No coma ni beba al manejar este material. inhalar no tener contacto con la sustancia. Contener el derrame con diques hechos de arena. arcilla u otro material inerte para evitar que entre en alcantarillas. Evitar que penetre en la canalización /aguas de superficie /agua subterráneas. Prevenga la entrada a desagües. No generar. Espectrofotometría Difenilcarbazida Inflamable 7. para asegurar que la concentració n no exceda los límites de exposición ocupacional. Control usando rocío de agua. . Limpiar con materiales absorbentes. 6.usar este producto. Recoger mecánicament e. Evacuar el material recogido según las normativas vigentes. No toque el material derramado. sótanos o áreas confinadas. No respirar el polvo. Dependiendo de la magnitud del derrame. Después recoger los productos y depositar en contenedores con cierre hermético.exhaustivo de las condiciones de proceso. Ventilar el área de la fuga o derrame. No adicionar agua al ácido. Mantenga a las personas innecesarias y sin protección fuera de la zona del derrame. Neutralizar lentamente. no beba. Recoger y organizar el material derramado para reclamación o disposición. con ceniza de soda. lentes de seguridad y guantes. Use el equipo apropiado de protección personal. Alejar del . Sulfato de Amonio Corrosivo Permanganato de Potasio Oxidante Nocivo No coma. en un área bien ventilada. no fume mientras manipule este producto. cal u otra base. Para manejar este compuesto deben utilizarse bata. sótanos y corrientes de agua. Debe disponerse de duchas y estaciones lavaojos además del uso de los elementos de protección personal. será necesario la evacuación del área y la utilización de equipo de respiración autónoma. Ventile el área. usar propipeta. además. Si el material derramado es sólido. para ello construya diques con arena. No tocar el líquido.Para cantidades grandes. Al trasvasar disoluciones de este producto. Evitar que la sustancia caiga en alcantarillas. zonas bajas y confinadas. nunca aspirar con la boca Ácido Clorhídrico concentrado Corrosivo Usar siempre protección personal así sea corta la exposición o la actividad que realice con el producto. Construir un dique para contener el material líquido y absorberlo con arena. debe usarse. equipo de respiración autónoma. Almacenar la arena contaminada o el sólido derramado en áreas seguras para su posterior trata miento. cubrirlo para evitar que se moje. tierra u . ni permita el contacto directo con el vapor. ni comer en el sitio de trabajo. Eliminar toda fuente de calor. Usar las menores cantidades derrame cualquier fuente de ignición y mantenerlo alejado de drenajes y fuentes de agua. Mantener estrictas normas de higiene. No deben usarse lentes de contacto al manejar este producto. no fumar. Recoger cuidadosament e el residuo y trasladarlo a continuación a un lugar seguro. Evitar las llamas. Lavar la zona con abundante agua. Recoger y depositar en contenedores herméticos para su posterior disposición. Evitar la liberación de vapor en las áreas de trabajo. Mezclar con soda o cal para neutralizar. Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente precintable. no producir chispas y no fumar. (Protección personal adicional: respirador de filtro P2 contra partículas nocivas). Pantalla facial o protección ocular combinada con la protección respiratoria otro material inerte. humedecer el polvo para evitar su dispersión. No poner en contacto con superficies calientes. No comer.Solución de Hidroxilamina Corrosivo posibles. Conocer en donde está el equipo para la atención de emergencias. si fuera necesario. Rotular los recipientes adecuadame nte. ni fumar durante el trabajo. Dispersar los vapores con agua en forma de rocío. Leer las instrucciones de la etiqueta antes de usar el producto. . Uso de Guantes protectores y traje de protección. ni beber. uso de indumentaria de trabajo resistente al producto químico.1. Solicitar ayuda especializada si es necesaria. Realizar breves diagramas de flujo donde se describan los procedimientos que deben trabajarse en el laboratorio (llevar a la práctica o enviar por correo electrónico. Aislar la zona crítica. Debe ser específica para el producto. Procedimiento para la cuantificación de SST Pesar previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1 . Disponer el producto recogido como residuo químico. Recoger el producto a través de una alternativa segura. 2. Determinación de sólidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual. Contener el derrame o fuga. Ventilar el área. Utilizar elementos de protección personal. según sean las indicaciones del docente de práctica). 2. Aplicación de protección respiratoria sólo en caso de sobrepasarse alguno de los límites permisibles. Lavar la zona contaminada con Agua. como la Arena y Vermiculita. Absorber por medio de un material o producto inerte.Solución de fenantrolina Irritante En general. Pesar un beaker de 200 mL vacío W2 Pesar beaker 100 mL de agua W3 Filtrar 100 mL de agua potable o agua residual Descartar el filtrado e ingresar el sistema papel filtro húmedo y vidrio de reloj al horno de secado hasta alcanzar una temperatura de 103 -105°C Esperar durante 1 hora Llevar al desecador aproximadamente durante 1 Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W4 Tabla 1. . Registro de pesos para la cuantificación de SST en agua. 2. Determinación de sólidos suspendidos volátiles en agua potable y en agua residual Procedimiento para la cuantificación de SSV Tomar el papel filtro de la prueba de sólidos suspendidos totales y colocarlo en una cápsula de porcelana Pesar el sistema cápsula de porcelana y papel filtro de SST W5 Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550°C Esperar 20 minutos. retirar de la mufla y llevar al desecador para el enfriamiento .2. 3. medir la conductividad del filtrado) W8 .Registrar el peso. cuando se obtenga peso constante W6 Tabla 2. 2. Registro de pesos para la cuantificación de SSV en agua. Determinación de sólidos disueltos totales en agua potable y en agua residual Procedimiento para la cuantificación de SDT método gravimétrico Medir 50 ml de la muestra de agua en probeta y filtrar sobre papel filtro Pesar un beaker de 50 mL limpio y seco W7 Adicionar 20 mL del volumen de agua filtrado al beaker y volver a pesar el conjunto (antes de realizar la evaporación. 10 ml de agua destilada. Registro de pesos para la cuantificación de SDT en agua 2. 10 ml de muestra de agua experimental Colocar en cada frasco 2 gotas de fenolftaleína y agitar por 10 segundos . (2) y (3) Adicionar: Al erlenmeyer (1). Capacidad amortiguadora de aguas y suelos Método de titulación volumétrica Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeños y rotular así: (1). 10 ml de solución buffer fosfato y al (3). al (2) .Evaporar en una estufa el volumen de agua Llevar el beaker al desecador hasta enfriamiento y pesar nuevamente hasta obtener peso constante W9 Tabla 3.4. agitar de nuevo por un minuto y volver a medir el pH2 .1 N Colocar el frasco bajo la bureta y titular la solución acuosa. agregar 4 ml de NaOH 0. adicionando el NaOH hasta que aparezca y permanezca un color rosado pálido. adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada. agitar con varilla de vidrio ó en agitador magnético por 5 min. Posteriormente. Técnica potenciométrica Alistar 5 beakers o erlenmeyers y rotularlos del (1) al (5) Al primer frasco (1).Titular cada erlenmeyer con una solución NaOH 0.1N . registrar el volumen gastado en su tabla de datos. medir el pH y registrar como pH1. 5 gramos de suelo. pero con 5 gramos de follaje. durante 5 . ACIDEZ INTERCAMBIABLE Extracción Pesar aproximadamente 2. y al cuarto (4) 20 ml de agua experimental. disuelto en 20 ml de agua destilada. al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato. registrar éste valor como: Ws y colocarlo en un beaker o recipiente de vidrio pequeño Adicionar al Recipiente. Repetir el procedimiento anterior y registrar los valores en la tabla En el quinto frasco (5). 25ml de solución extractiva de KCl 1N Agitar en agitador magnético ó con varilla de vidrio. repetir el procedimiento del suelo.Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada. registrar los valores en la tabla de datos. el NaOH 0. de tal forma que el menisco de ésta. registrar este valor como: Vtitulado Titulación ácido-base Alistar el montaje de titulación. filtrar hasta obtener más ó menos de 10 a 15 ml. hasta que en la solución del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta. lo cual indica que la reacción de neutralización ha llegado a su . ajustando el nivel de la solución. enrasarla.Alistar montaje de filtración como se muestra en la figura 4. cargar la bureta con el NaOH estandarizado previamente.01 N. quede sobre la línea del cero Adicionar 2 gotas de fenolftaleína al filtrado y agitar suavemente por 15 segundos Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde ésta. 0141 N hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos .Registrar los mililitros de NaOH empleados en la titulación 2. ajustar con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio si no se encuentra en este rango Adicionar 3 gotas de fenolftaleína.5. Determinación de cloruros en agua mediante el método de Mohr. Si la solución se torna color rosado. titular con H2SO4 1 N hasta que desaparezca la coloración Adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador Titular con solución de nitrato de plata 0. Procedimiento para la cuantificación de cloruros Medir 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml Corroborar que el pH de la muestra se encuentre entre 7 y 10. Determinar el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.5 mL de ácido sulfúrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe ser alrededor de 2 Añadir 1.6.2 mg/L Transferir las soluciones patrón a vasos de precipitado de 100 mL.0 mL de solución de difenilcarbazida. a cada una adicionar 0. agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar color . Espectrofotometría Curva de calibración de cromo hexavalente Preparar una curva patrón con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0 y 0. 2.2mL. De la ecuación de la recta se puede despejar la concentración de la muestra problema al conocer la absorbancia.Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm la absorbancia de cada una de las soluciones Graficar la concentración de las soluciones patrón contra los valores de absorbancia y realizar una regresión lineal para obtener la ecuación de la recta. Agitar para mezclar bien . adicionarle 0.5 mL de ácido sulfúrico 1:1. Medición de cromo hexavalente en la muestra de agua Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada si la muestra lo amerita) a un vaso de precipitados de 100 mL. Añadir 1 mL de solución de difenilcarbazida. agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar color P Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua P Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm. es necesario repetir el proceso mediante diluciones P Curva de calibración del hierro total Se prepara la solución madre de S Se toman alícuotas partiendo de la solución madre y se preparan soluciones en diferentes concentraciones . Si la absorbancia de la muestra resultase mayor que la del mayor patrón. 20 mg de hierro por mL S . Se agrega gota a gota KMnO4 0.1 N hasta que se presente un débil color rosa.20 mg de hierro S Solución 2: Se disuelven 1.200 g de alambre de hierro electrolítico limpio de cualquier película de óxido y se pone en un matraz aforado de 1 litro. Se diluye hasta 1 000 mL con agua destilada exenta de hierro y se mezcla.S Se mide la absorbancia de cada una de las soluciones por espectrofotometría a una longitud de onda de 510 nm Preparación de la solución madre de hierro Solución 1: Se pesan 0. Esta solución contiene 0.404 g de sulfato de amonio y hierro hexahidratado en una solución de 20 mL de H2SO4 concentrado en 50 mL de agua destilada. Se disuelve en 20 mL de ácido sulfúrico 6N y se diluye hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro 1 mL de esta solución contiene 0. continuar la ebullición hasta que el volumen se reduzca a 15-20 mL S Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumétrico de 50 ó 100 mL S Añadir 10 mL de solución tampón de acetato de amonio y 2 mL de solución de fenantrolina y diluir hasta la marca con agua destilada . que no contenga más de 0.10 mg en 50 mL). diluir una alícuota medida exactamente. S Añadir 2 mL de HCI concentrado y 1 mL de solución de hidroxilamina S Para asegurarse de que todo el hierro se disuelve.Medición de hierro total en la muestra de agua Mezclar la muestra perfectamente y pipetear 50 mL en un frasco erlenmeyer de 200 mL (Si la muestra tiene más de 2 mg/I de hierro. S Mezclar perfectamente con agitación y dejar en reposo por 10-15 min para que el color máximo se desarrolle S Leer en el espectrofotómetro a 510 nm y registrar el valor de absorbancia S 2.0181 g de Cu en un vaso de precipitado de 100 ml S Seguidamente se adiciona 20 ml de HNO 3 S Se calienta a ebullición durante 10 minutos .7. Determinación de cobre mediante espectroscopia de absorción atómica (opcional) Curva de calibración para determinación de cobre por absorción atómica Se pesa aproximadamente 0. S Se filtra y se diluye a 100 ml con agua destilada S Se toma una alícuota de 10 ml y se diluye a 100 ml con HNO3 1% S Se toman alícuotas que respecten al cálculo correspondientes para tener concentraciones de 0.0 se afora a 50 S Finalmente se hace lectura en el equipo de absorción atómica Medición de cobre en una muestra de suelo Se pesa 1 gramo de muestra en este caso (suelo).0. 3. 2.5.0. se carboniza a 500°C S Se adiciona 1 ml de HCl al 37% y 3 ml de HNO3 S Se coloca en una plancha de calentamiento hasta evaporar S .0. 4. 1. 0.0 y 5. Journal of the Mexican Chemical Society. M. J. L. G. Sawyer. E.C. A.. Editorial McGraw Hill.. (2013).5 N S Finalmente se hace lectura en el equipo de absorción atómica BIBLIOGRAFÍA Granados. A. & Parkin. Publicación oficial por American Public Health Association. &.. Versión 19. F. Perry. Rojas Hernández. (2001).E. M. Pérez Moreno. . Barrado Esteban. Puerto. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.. F.J. 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