CONCEPTOS FUNDAMENTALES DEL ANÁLISIS CUANTITATIVO VOLUMÉTRICO: SOLUCIONES NORMALES: Una disolución uno normal (1N) es la que contiene un Equivalente gramo de soluto por litro de disolución para un determinado tipo de reacción. EQUIVALENTE QUÍMICO DE UN ÁCIDO: Es el peso del ácido que pueda suministrar o ser químicamente equivalente a un átomo gramo de protones (H +) , se obtiene dividiendo el peso molecular del mismo para el número de H. Así el equivalente químico del H2SO4 es igual a PM / 2. EQUIVALENTE QUÍMICO DE UNA BASE: Es el peso de la misma que reacciona con o acepta un átomo gramo de protones. Así, el equivalente del NaOH es el PM/1; del Ba(OH)2, PM / 2; el del Na2CO3 PM / 1 cuando pasa a HCO3; PM / 2 cuando pasa a CO3H2. DEDUCIÓN DE LA FÓRMULA ml x N x mEq = g Se basa en la definición de soluciones normales: contienen 1 Eq / litro de solución. Preparar 500 ml de una solución 0.2 N de NaOH NaOH PM Eq 1N 0.2N 40 g 40 g 40 X = 0.2 x 40 = 1 8g ( N x Eq ) = ( 8 g ) 1 1000 ml 500 = g 8g X = 8 x 500 1000 = 4000 = 1000 4g ( N x Eq ) x 1 ml 1000 Eq / 1000 = mEq N = Normalidad deseada Eq = Equivalente Químico ml = Volumen a preparar ml x N x mEq x ml = g V x mEq = g lqqp VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN HCl 0.1 N PREPARACIÓN: Materiales y reactivos Reactivos - HCl concentrado - Agua destilada libre de CO2 Cálculos: Volumen a preparar: 500 ml 1N 0.1 N 36.45 g x = 0.1 × 36 .45 1 = 3.645 g Materiales - Matraz aforado 500 ml - Pipetas graduadas 1000 ml 500 3.645 g de H Cl X = 1,822 g H Cl : densidad = 1.18 concentración = 36% g / ml = D ×C 100 g 1 ml = 36 ×1.18 = 0.4248 g 100 0.4248 1.822 1 ml X = 4.2 ml Técnica: En un matraz aforado de 500 ml perfectamente limpio, agregue aproximadamente 100 ml de agua destilada libre de CO2, agregar 4.5 ml de ácido clorhídrico concentrado, lleve a volumen con agua destilada libre de CO2, tape el matraz y homogeneice perfectamente agitando por inversión; finalmente guarde la solución preparada en un frasco limpio y seco. TITULACION: Materiales y reactivos Reactivos - HCl 0.1 N - Na2CO3 Q. P. - Anaranjado de metilo 0.1 % Materiales - Vidrio Reloj - Embudo - Fiola 250 o 300 ml - Pipetas graduadas - Bureta Cálculos: ¿Qué cantidad de Na2CO3 hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25 ml de HCl 0.1 N? Na2CO3 PM = 106 g Eq = 106/2 = 53 ml x N x mEq = g 25 x 0.1 x 0.053 = 0.1325 g Técnica: En sendos vidrios de reloj debidamente identificados pesar con exactitud y por triplicado, de 0.130 a 0.150 g de carbonato de sodio desecado de 180 a 210º C por 2 horas. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de HCl a titular. Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 - 300 ml con ayuda de agua destilada libre de CO2, y agitar hasta disolución. Agregar aproximadamente 80 ml de agua destilada libre de CO2, y 3 gotas de anaranjado de metilo al 0.1 %. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada. Anotar la lectura inicial de la bureta, titular agregando el ácido desde la bureta hasta el primer cambio de color de amarillo a amarillo anaranjado que persiste. Anotar la lectura final de la bureta. Disolver y valorar las otras dos muestras de igual manera. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido. N = g SP TP pesada C × m Eq SP R TP La desviación media de los resultados no debe exceder el 2 0/00. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras valoraciones Preparación de Anaranjado de metilo 0.1 %: Pese alrededor de 0.1 g de anaranjado de metilo y lleve a un volumen de 100 ml con agua destilada. DATOS EXPERIMENTALES NaOH 0.1 N PREPARACIÓN: Materiales y reactivos Reactivos . P.300 ml con ayuda de agua .22 g 25 x 0.Vidrio Reloj .Solución Alcohólica Cálculos: ¿Qué cantidad de KHC8H4O4 hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25 ml de NaOH 0. TITULACION: NaOH 0.1 x 0.22/1 = 204. pesar con exactitud y por triplicado de 0.Pipetas graduadas .500 g de KHC8 H4O4 desecado 105 a 110 °C por 2 horas.KHC8 H4O4 Q. Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada libre de CO 2.1 N Materiales y reactivos Reactivos .Bureta 1% .NaOH Q.20422 = 0.1 % . Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de NaOH a titular.1 N .NaOH 0.1 N? PM = 204.Fenolftaleína 0.22 g Eq = 204.Embudo .Fenolftaleína Materiales .450 a 0.040 = 2 g Materiales .Matraz aforado 500 ml .Fiola 250 o 300 ml .Solución alcohólica Cálculos: Volumen a preparar: 500 ml NaOH PM = 40 g Eq = 40/1 = 40 ml x N x mEq = g 500 x 0. Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua destilada libre de CO2.5055 g Técnica: En sendos vidrios de reloj debidamente identificados. Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 . P. Finalmente guardar la solución preparada en un frasco de plástico limpio y seco.Pipetas graduadas . . . homogeneizar perfectamente agitando por inversión.1 x 0.2 g de NaOH.Beaker 250 ml Técnica: En un vaso de precipitación de 250 ml pesar aproximadamente 2. resultados no concuerdan deben realizarse otras valoraciones Si los APLICACIONES APLICACIONES . Disolver y valorar las otras dos muestras de igual manera. Anotar la lectura final de la bureta. y 3 gotas de fenolftaleína 1%. Anotar la lectura inicial de la bureta.20422 La desviación media de los resultados no debe exceder el 2 0/00. Agregar aproximadamente 80 ml de agua destilada libre de CO2. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada. titular agregando el NaOH desde la bureta hasta el primer tono rosado que persiste. N = g SPTP pesada CR × 0. y agitar hasta disolución. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido.destilada libre de CO2. Medir con exactitud una alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 o 300 ml. anotar el consumo y calcular el porcentaje de ácido acético usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.COOH = 0.Bureta 50 ml Materiales .1 N.060 Consumo x Normalidad x mEq x 100 FD .NaOH 0.Matraz de 100 ml .COONa + H2O Técnica: Medir con exactitud 10 ml de muestra y transferir a un matraz de 100 ml.Fenolftaleína 1 % .APLICACIONES ALCALIMETRÍA Determinación de acidez en un vinagre Materiales y reactivos Reactivos .1 N ml .300 ml . % HC2H3O2 = FD = 10 x 10 100 mEq CH3 . Titular agregando la solución da NaOH desde la bureta hasta el primer tono de color rosado que persista. Agregar aproximadamente 75 ml de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de fenolftaleína. CH3 .COOH + NaOH → CH3 . llevar a volumen con agua destilada libre de CO2 y homogeneizar.Fiola 250 .Pipetas volumétricas 5 y 10 Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual hacemos reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución valorada de NaOH 0. 084 . El fundamento y la técnica son los mismos.Fiola 250 .Anaranjado de Metilo 0. % CO3HNa = Consumo x N x mEq x 100 F. Titule agregando el HCl 0. Mida con exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola. Normalmente este producto contiene bicarbonato de sodio y materia inerte.053 NOTA: Este procedimiento es aplicable a la determinación de muestras que contienen solo bicarbonatos.Pipetas volumétricas 10 ml . mEq CO3HNa = 0. Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de Na2CO3 % CO3Na2 = Consumo x N x mEq x 100 F.Bureta 50 ml . D.1 N desde la bureta hasta cambio de color de amarillo inicial al primer tono amarillo anaranjado que persista. D. Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua destilada libre de CO 2.1 N usando un indicador anaranjado de metilo.Matraz de 100 ml .300 ml . Técnica: Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente con ayuda de H2O destilada libre de CO2 a un matraz aforado de 100 ml.Vidrio reloj .ACIDIMETRÍA Determinación de alcalinidad en una muestra que contiene carbonatos (soda comercial) Materiales y reactivos Reactivos .1 % Materiales . homogeneice la solución mediante agitación. anote el consumo y calcule el porcentaje de carbonato de sodio usando la fórmula general de porcentaje volumétrico. agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO 2 y tres gotas de anaranjado de metilo.HCl 0.1 N . mEq CO3Na2 = 0.Embudo Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual hacemos reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución valorada de HCl 0. Titule agregando el HCl 0. Método de Warder.Embudo Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace reaccionar una alícuota de muestra con una solución valorada de HCl 0. . este consumo.300 ml . homogeneice la solución mediante agitación. % HNa CO3 = (C2 -C1) x N x 0.+ HCl → CO2 + H2O + ClC1 = ½ CO3= C2 = ½ CO3= + CO3HCO3= = 2 C1 CO3H.Fenolftaleína 1 % Materiales . Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua destilada libre de CO2. anote el consumo C1.Vidrio reloj .1 N desde la bureta hasta decoloración total. D.C1 Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de Na2CO3 y porcentaje de HNa CO3.1 N . Calcular los porcentajes de carbonato de sodio y bicarbonato de sodio usando la fórmula general de porcentaje volumétrico. Mida con exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola. C2.1 % . En la primera titulación usamos fenolftaleína y se determina el punto de semineutralización del carbonato.HCl 0.Fiola 250 . CO3H. Materiales y reactivos Reactivos . Agregue 3 gotas de anaranjado de metilo y continúe la titulación hasta cambio de color de amarillo inicial al primer tono amarillo-anaranjado que persista. Este consumo.1%.Bureta 50 ml .+ ClLuego se agrega anaranjado de metilo y se continúa titulando hasta neutralización total. Técnica: Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml.Matraz de 100 ml .053 x 100 F.NaOH 0.= C2 . corresponde a la mitad del consumo total de los carbonatos. corresponde a la otra mitad del consumo de carbonatos y a la totalidad de bicarbonatos contenidos en la muestra. D. % Na2 CO3 = 2C1 x N x 0. C1.1 N . agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de fenolftaleína 0. CO3= + HCl → CO3H.Anaranjado de Metilo 0.1 N usando sucesivamente fenolftaleína y anaranjado de metilo como indicadores.Pipetas volumétricas 10 ml . anote el consumo C2.084 x 100 F.Determinación de alcalinidad en muestras que contienen mezclas de carbonatos y bicarbonatos. Enjuague el beaker y añada las aguas del enjuague al matraz aforado. % NaOH = Consumo x N x 0.HCl 0.300 ml . Titule agregando el HCl 0.Matraz de 100 ml . D. .1 % Materiales . agregue un pequeño volumen de agua destilada libre de CO 2 y transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml.040 x 100 F.Pipetas volumétricas 10 ml . homogeneice la solución mediante agitación. agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO 2 y tres gotas de fenolftaleína.Fiola 250 .1 N . NaOH + HCl → H2O + NaCl Técnica: Pese con exactitud en un beaker plástico.Embudo Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace reaccionar una alícuota de muestra con una solución valorada de HCl 0.1 N desde la bureta hasta decoloración total.Bureta 50 ml .Vidrio reloj .1 N usando fenolftaleína como indicador. alrededor de 1 g de muestra. Los resultados se expresan en porcentaje de NaOH. Anote el consumo y calcule el porcentaje de lejía usando la fórmula general de porcentaje volumétrico. Mida con exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola de 250 ó 300 ml. agite hasta disolución total y lleve a volumen con agua destilada libre de CO2.Determinación de alcalinidad en lejías Materiales y reactivos Reactivos .Fenolftaleína 0. Los resultados se expresan en porcentajes de NaOH y porcentajes de Na2CO3.Matraz de 100 ml . Titule agregando el HCl 0. CO3= + OH.1 N. corresponde a la alcalinidad de carbonatos e hidróxidos. y agite.Fiola 250 . Este consumo.+ 2 ClOH.1 N desde la bureta hasta cambio de color de amarillo inicial al primer tono de amarillo anaranjado que persiste y anote el consumo C1.+ HCl → H2O + ClC1 = CO3= + OHEn la segunda alícuota se separan los carbonatos mediante precipitación. agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de anaranjado de metilo como indicador. caliente hasta ebullición y deje enfriar.Cloruro de Bario 10 % Materiales . C1. Este consumo. Mida con exactitud otra a1ícuota de 10 ml de la solución y transfiera a una fiola. % Na2CO3 = (C1 .1 % . 10 ml de solución de cloruro de bario al 10 %. C2. agregue tres gotas de Fenolftaleína.1 N . corresponde a los hidróxidos presentes en la muestra.Determinación de alcalinidad en muestras que contienen mezclas de carbonatos e hidróxidos.053 x 100 F.Anaranjado de metilo 0. Mida con exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola.Fenolftaleína 1 % .300 ml . En la primera alícuota se determina la alcalinidad total usando anaranjado de metilo como indicador. Materiales y reactivos Reactivos .1.Bureta 50 ml .C2) x N x 0.Vidrio reloj .+ HCl → H2O + ClTécnica: Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml. CO3= + 2 ClH → CO2 + H2O + 2 ClOH. Titule agregando el HCl 0. agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO2.HCl 0.N desde la bureta hasta decoloración total anote el consumo C2 y calcule los porcentajes de carbonatos e hidróxidos contenidos en la muestra usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.D. Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua destilada libre de CO2. . homogeneice la solución mediante agitación.Pipetas volumétricas 10 ml . Método de Winkler.Embudo Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace reaccionar dos alícuotas iguales de muestra con una solución valorada de HCl 0. agregando una solución de BaCl2 y se titulan los hidróxidos libres usando fenolftaleína como indicador.+ BaCl2 → BaCO3 + OH. % NaOH = C2 x N x 0.40 x 100 F. .D. NaOH 0.Cloruro de Bario 10 % . Mida con .Matraz de 100 ml . Método de Winkler.1 N. Técnica: Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml. Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua destilada libre de CO2. La diferencia entre el volumen de NaOH agregado (V1) y el consumo de HCl obtenido (V2) corresponde a los bicarbonatos presentes en la muestra.1 N . homogeneice la solución mediante agitación.+ 2 NaOH → = CO3 + NaOH + BaCl2 → NaOH + HCl → CO3= V2) = [V1 . se separan los carbonatos por precipitación con BaCl2 y se titula el exceso de NaOH frente a la solución de HCl 0. Este consumo.1 % . con un exceso conocido de solución valorada de NaOH 0.1 N. corresponde a la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos contenidos en la muestra.V2)] CO3= + NaOH + Na+ + H2O CO3Ba + NaOH + ClH2O + ClNa H .1 N Materiales .Fenolftaleína 0. En la primera alícuota se determina alcalinidad total usando anaranjado de metilo como indicador.(V1 . CO3H.1 % . V1.Bureta 50 ml .Determinación de alcalinidad en muestras que contienen mezclas de carbonatos y bicarbonatos. Luego se trata la solución obtenida como mezcla de carbonatos e hidróxidos. Materiales y reactivos Reactivos .HCl 0.CO3 = (V1 - Los resultados se expresan en porcentaje de Na2CO2 y porcentaje de HNaCO3.Vidrio reloj .1 N usando fenolftaleína como indicador. CO3= + 2 HCl → CO2 + H2O + 2 ClH-CO3 + HCl → CO2 + H2O + ClCO3H V1 = CO3= + En la segunda alícuota se neutraliza los bicarbonatos presentes.Fiola 250 . Los bicarbonatos se transforman a carbonatos y queda un exceso de NaOH sin reaccionar.Pipetas volumétricas 10 ml .Anaranjado de metilo 0.Embudo Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace reaccionar dos alícuotas iguales de muestra con una solución valorada de HCl 0.300 ml . [(V1 x N) .053 x 1000 F. agregue 10 ml de BaCl2 al 10% y 75 ml de agua destilada libre de CO2.D.exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola.084 x 1000 F.1 N desde la bureta hasta cambio de color de amarillo inicial al primer tono de amarillo anaranjado que persiste y anote el consumo V1. . Titule agregando el HCl 0. agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de anaranjado de metilo como indicador. agregue 25 ml (medidos con exactitud) de solución de NaOH 0. % Na 2 CO 2 = { (V1 x N) .1 N desde la bureta hasta decoloración total. Mida con exactitud otra alícuota de 10 ml de la solución y transfiera a una fiola. % HNaCO 3 = [(V1 x N) .D.(V2 x N)]} x 0.1 N y agite. Titule adicionando el HCl 0. Caliente hasta ebullición y enfríe. Anote el consumo V2 y calcule los porcentajes de carbonatos e hidróxidos contenidos en la muestra usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.(V2 x N)] x 0. Los resultados se expresan en porcentaje de Na2CO3 y porcentaje de HNaCO3. Agregue tres gotas de fenolftaleína. NaCl Q. .Beaker 250 ml .AgNO3 Q. P.VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN AgNO3 0. Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada (completamente libre de cloruros).Cromato de Potasio 5 % Materiales .Solución de NO3Ag 0. Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua destilada.88 ml x N x mEq = g 500 x 0.494 g Técnica: En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 8. Finalmente guardar la solución preparada en un frasco de vidrio ámbar limpio y seco.Embudo . homogeneizar perfectamente agitando por inversión.Matraz aforado 500 ml .Pipetas graduadas .88/1 = 169.1 N PREPARACIÓN: Materiales y reactivos Reactivos . P.88 g Eq = 169.1 N . 16988 = 8.Bureta Cálculos: ¿Qué cantidad de NaCl hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25 ml de AgNO3 0. TITULACION: Materiales y reactivos Reactivos .Vidrio Reloj .1 x 0.Fiola 250 o 300 ml .5 g de AgNO3.Pipetas graduadas Cálculos: Volumen a preparar: 500 ml NO3Ag P M = 169. Materiales .1 N? . 130 a 0. agitar hasta disolución. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada.1 x 0.44 ml x N x mEq = g 25 x 0. Agregar 2 ml de cromato de potasio al 5%. titular agregando el AgNO3 desde la bureta hasta la formación de un precipitado rojo anaranjado de cromato de plata (el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata.44/1 = 58.1 N a titular.300 ml con ayuda de agua destilada. Anotar la lectura final de la bureta. Anotar la lectura inicial de la bureta. Disolver y valorar las otras dos muestras de igual manera. g SPT P pesada C × m q SPT R E P N = La desviación media de los resultados no debe exceder el 2 0/00. muestras de 0.05844 = 0. Si los . resultados no concuerdan deben realizarse otras valoraciones. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de AgNO 3 0.1461 g Técnica: En sendos vidrio reloj debidamente identificados.NaCl PM = 58. por lo tanto el punto final se produce después que todo el cloruro de plata haya precipitado). Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 .44 g Eq = 58. pesar con exactitud por triplicado.150 g de cloruro de sodio desecado de 105 a 110°C por 2 horas. Materiales .Bureta Cálculos: ¿Qué cantidad de AgNO3 0.1 N Materiales .SCNK 0.1 x 0.8 g Técnica: En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 5 g de SCNK.Beaker 250 ml Cálculos: Volumen a preparar: 500 ml SCNK P M = 97.Fiola 250 o 300 ml .AgNO3 0. P.SCNK 0. Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada.Pipetas graduadas .19/1 = 97.1 N .Pipeta volumétrica de 25 ml .19 g Eq = 97.09718 = 4.1 N? V1 x N1 = V2 x N2 V1 = V2 x N 2 N1 Técnica: Mida con exactitud 25 ml de la solución de AgNO3 0. homogeneizar perfectamente agitando por inversión.1 N PREPARACIÓN: Materiales y reactivos Reactivos .Alumbre férrico al 8% en HNO3 al 5% .SCNK Q.Pipetas graduadas .1 N previamente . Finalmente guardar la solución preparada en un frasco plástico limpio y seco. TITULACION: Materiales y reactivos Reactivos .19 ml x N x mEq = g 500 x 0. Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua destilada.1 N hay que medir para obtener un consumo aproximado de 25 ml de SCNK 0.Matraz aforado 500 ml . Anotar la lectura final de la bureta. transferir a una fiola de 250 .valorada. adicione alrededor de 50 ml de agua destilada. Lave y cargue una bureta de 50 ml con la solución de SCNK 0. . 10 ml de ácido nítrico 6 N y 5 ml de indicador alumbre férrico al 8% en HNO3 al 5%. Anote la lectura inicial de la bureta. Calcular la normalidad exacta de la solución usando la fórmula: V1 x N1 = V2 x N2 V1 x N1 = NO3Ag V2 x N2 = SCNK N2 = 25 x N CR La desviación media de los resultados no debe exceder el 2 0/00.300 ml.1 N desde la bureta hasta el primer tono pardo rojizo producido por la presencia del complejo hexasulfociano férrico Fe(SCN)6=. titule agregando el SCNK 0. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras valoraciones.1 N a titular. podría precipitar AgOH antes que el Ag2CrO4. Los cloruros presentes precipitan a la forma de AgCl.CrO4 Si la solución a valorar fuera alcalina. 2 CrO4= + H+ 25 ml → 2 H.Pipeta volumétrica de ..Pipetas graduadas . % NaCl = Consumo x N x 0. Los resultados se expresan en porcentaje de cloruro de sodio. Los resultados se expresan en porcentaje de NaCl. El punto final de este método está determinado por la formación de un precipitado de color rojo anaranjado de Ag2CrO4 . Se disuelve la muestra mediante agitación.Cromato de potasio al 5% Materiales .APLICACIONES Determinación de cloruros por el método de Mohr Materiales y reactivos: Reactivos . Cl.1 N . En soluciones ácidas la concentración de iones cromatos disminuye ya que al reaccionar el H+ forma H.1 N.5 a 0. agregar HNO3 concentrado hasta acidificar y seguir el tratamiento para muestras ácidas. este precipitado aparece cuando la precipitación del cloruro de plata es completa. En caso de muestras alcalinas. en caso de ser ácida se neutraliza adicionando un exceso de CaCO3 (hasta que este no se disuelva).+ NO3Ag → ClAg + NO3NO3Ag + CrO4K2 → CrO4Ag2 + NO3Este método es aplicable solo en soluciones de pH entre 7 y 10.AgNO3 0.CrO4 impidiendo la precipitación del Ag2CrO4. se añade alrededor de 80 ml de agua destilada. Titular agregando la solución de AgNO3 0.Fiola 250 o 300 ml .Bureta Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de precipitación mediante la cual se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución de valorada de AgNO3 0. se toma el pH de la solución. Técnica: Pese con exactitud alrededor de 0.05844 x 1000 PóV .7 g de muestra y transfiera cuantitativamente a una fiola con ayuda de agua destilada.1 N desde la bureta hasta aparición de precipitado rojo anaranjado y anote el consumo. 1 N.Bureta Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de precipitación por retroceso.SCNK 0.Fiola 250 o 300 ml .Pipeta volumétrica de 25 ml .1 N Materiales . agregar alrededor de 50 ml de agua destilada y 10 ml de HNO 3 6N. agregar 2 ml de nitrobenceno y agitar enérgicamente.Pipetas graduadas .15 a 0. recordando que se trata de una titulación por retroceso.Alumbre férrico al 8% en HNO3 al 5% .1 N. agitar y dejar sedimentar el precipitado. luego se determina el exceso AgNO3 que no reaccionó con una solución valorada de SCNK 0.1 N.(SCNK x N)] x 0. usando como indicador una solución de alumbre férrico al 8%. mediante la cual se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra con un exceso conocido de una solución valorada de AgNO3 0.+ 2AgNO3 → AgCl + NO3. Técnica: Pesar con exactitud alrededor de 0. Anotar el consumo y calcular el porcentaje de cloruro de sodio mediante la fórmula general de porcentaje volumétrico. Añadir 5 ml de alumbre férrico y valorar el exceso del ión plata agregando la solución valorada de SCNK 0.1 N . % NaCl = [(AgNO 3 x N) . agitar hasta disolución.+ AgNO3 AgNO3 + SCNK → SCNAg + NO3(SO4)2FeNH4 + 6 SCNK → Fe(SCN)6= + 6 SO4K Los resultados se expresan en porcentaje de cloruro de sodio. agregar 25 ml de solución valorada de AgNO 3 0. Los cloruros presentes en la muestra reaccionan precipitando como AgCl.17 g de muestra y transferir cuantitativamente a una fiola con ayuda de agua destilada.1 N desde la bureta hasta el primer tono pardo rojizo que persista.AgNO3 0.05844 x 1000 PóV .Determinación de Cloruros por el método de Volhard Materiales y reactivos Reactivos . Cl. Conservar esta solución en frascos plásticos.Pipetas graduadas Cálculos: Volumen a preparar: 500 ml H00C .24 Eq = 372. Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml. Preparación de la solución buffer de pH 10: Disolver 6.CH2 H00C .Beaker 250 ml . Llevar a volumen con agua destilada.COONa EDTANA2 .01 x ml x M x mMol = g 0.8 g de cloruro de amonio en 20 ml de agua destilada y añadir 57 ml de hidróxido de amonio (amoníaco) concentrado y diluir a 100 ml.VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS O COMPLEXOMETRÍA EDTA 0. 37224 = 1.24/1 500 x 0.COONa CH2 .86 g Técnica: En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 2 g de sal disódica de EDTA. Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada.CH2 . homogeneizar perfectamente agitando por inversión.1 N hasta que la solución se clarifique. En caso de turbidez agregar gota a gota y con agitación constante una solución de NaOH 0. Agregar 100 mg de cloruro de magnesio. .CH2 N .001 M PREPARACIÓN: Materiales y reactivos Reactivos -Etilen diamino tetracético 2Na 2H2O Materiales .24 = 372.CH2 . 2H2O PM = 372.N CH2 .Matraz aforado 500 ml . Finalmente guardar la solución preparada en un frasco plástico limpio y seco. agregar gota a gota y con agitación constante no más de 3 ml de HCl 6.Fiola 250 o 300 ml .856 mg) Materiales .MgCO3 nH2O .01 M .Solución EDTA 0.7 mg CO3Ca x CO3Ca 100 mg 9.9424 mg Ca 250 ml 10 ml (9. La concentración exacta de la solución se expresa en mg de Ca / ml de solución. P. Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una matraz de 250 ml con ayuda de agua destilada.Bureta .01 M desde la bureta hasta cambio de color de rojo vinoso inicial a azul puro.250 g de CaCO3 previamente desecado de 105 a 110 °C por 2 horas.025 g No es aconsejable pesar cantidades pequeñas de por esta razón se pesa 10 veces mas de la cantidad calculada y luego se diluye 10 veces la cantidad pesada. titular agregando el EDTA 0. CT: Peso de SPTP: 246. .Vidrio Reloj .Negro de Eriocromo T .100 = 0.7 mg PM CaCO3 = 100 g PA Ca = 40 g 246.Embudo . homogeneizar la solución.01 M? CaCO3 PM = 100 g ml x M x mMol = g 25 x 0.CaCO3 Q.TITULACIÓN: Materiales y reactivos Reactivos .N agitar y llevar a volumen con agua destilada.Solución Buffer de pH 10 Frente a CaCO3 Cálculos: ¿Qué cantidad de CaCO3 hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25. Técnica: En un vidrio pesar con exactitud alrededor de 0. Medir con exactitud 10 ml de la solución y transferir a una fiola de 250 . Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de EDTA 0.01 M a titular.Pipetas graduadas .856 Ca 40 mg X = 3.HCl 6 N . Anotar la lectura final de la bureta. Anotar la lectura inicial de la bureta.300 ml.ml de EDTA 0.01 x = 0. Agregar 50 ml de agua destilada y 10 ml de solución buffer de pH 10 y de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T. Calcular el consumo teórico. .85 ml 9.3865 mg Ca NOTA: Para la titulación de la solución de EDTA frente a estándar de magnesio se procede exactamente igual que la titulación frente a calcio.0.2 ml 3.856 mg CaCO3 = 3.9424 mg Ca) CR: 10.4 mg Ca 3.9424 mg X = 0.7 mg CO3Ca X = (9.3865 mg Ca 1 ml EDTA 0.2 ml 1ml 10.01 M = 0.9244 mg Consumo teórico: 1 ml EDTA X = 9. Al momento de realizar los cálculos.7 mg 246. no olvidar la diferencia lógica de los pesos moleculares de la sustancia patrón y del magnesio.85 ml Expresado en calcio: Peso de SPTP: 250 ml 10 ml 246. Fiola 250 .Bureta 50 ml Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de formación de complejos mediante la cual hacemos reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución valorada de EDTA 0. Titular agregando la solución da EDTA desde la bureta hasta cambio de color.Matraz de 100 ml . Transferir cuantitativamente a un matraz de 100 ml con ayuda de agua destilada. % Mg ++ = Consumo x Título expresado en Magnesio x 100 F. . % Ca ++ = Determinación de Magnesio Igual que la determinación de calcio.Solución Buffer de pH 10 Materiales . Medir con exactitud una alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 o 300 ml.+ IndCa (Morado) EDTA → EDTACa + Ind (Azul) Técnica: Pesar con exactitud alrededor de 100 mg (0.N. de rojo vinoso inicial a azul puro.Pipetas volumétricas 10 ml .Negro de Eriocromo T . Ca++ IndCa IndCa IndCa + + + + Ind. La única diferencia en el cálculo consiste en sustituir el título expresado en calcio por el título de la solución expresado en magnesio. Consumo x Título expresado en Calcio x 100 F. Agregar 10 ml de buffer de pH 10 y 50 ml de agua destilada y de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T.APLICACIONES COMPLEXOMETRÍA Determinación de Calcio Materiales y reactivos Reactivos .01 M a un pH de 10 y usando como indicador el Negro de Eriocromo T.→ IndCa + Ca++ (Rojo Vinoso) Ca++ + EDTA → EDTACa + IndCa EDTA → EDTACa + Ind.D.300 ml . no más de 3 ml de ácido clorhídrico 6. Llevar a volumen con agua destilada y homogeneizar la solución agitando por inversión.01 M .EDTA 2Na 0. Anotar el consumo y calcular el porcentaje de calcio usando la fórmula general de porcentaje volumétrico. Añadir gota a gota y con agitación constante.D.10 g) de muestra. Llevar a volumen con agua destilada y homogeneizar la solución agitando por inversión. Ca++ + Mg++ + Ind. Ca++ + Mg++ + C2O4= → Mg++ + Ind. titular agregando la solución da EDTA desde la bureta hasta cambio de color.EDTA 2Na 0.Negro de Eriocromo T .Fiola 250 .Bureta 50 ml Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de formación de complejos mediante la cual hacemos reaccionar dos alícuotas iguales de la muestra con una solución valorada de EDTA 0. C2.Determinación mezclas de Calcio y Magnesio Materiales y reactivos Reactivos . Agregar 10 ml de buffer de pH 10 y 50 ml de agua destilada y de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T.01 M.Matraz de 100 ml . Medir con exactitud una alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 o 300 ml. .Buffer de pH 10 Materiales . Anotar el consumo C1.01 M . Añadir gota a gota. y con agitación constante. Transferir cuantitativamente a un matraz de 100 ml con ayuda de agua destilada. de rojo vinoso inicial a azul puro. no más de 3 ml de ácido clorhídrico 6.10 g) de muestra.→ (Rojo Vinoso) IndCa + Ca++ + Mg++ + EDTA → Mg++ + IndCa + EDTA → IndCa + EDTA → EDTACa + Mg++ + IndCa (Rojo vinoso) (Azul) IndCa + Ca++ + Mg++ EDTAMg + IndCa EDTACa + IndC1 = Ca++ + Mg++ En la segunda alícuota. se separa el calcio por precipitación a la forma de oxalato de calcio y se determina el consumo. que corresponde a magnesio.Pipetas volumétricas 10 ml .N.→ Vinoso) IndMg + Mg++ + EDTA → IndMg + EDTA → IndMg + EDTA → EDTA Mg + IndMg (Morado) (Azul) C2O4Ca + Mg (Rojo IndMg + Mg++ EDTA Mg + IndMg + IndEDTA Mg + IndC2 = Mg++ Técnica: Pesar con exactitud 100 mg (0.300 ml . El consumo de la primera alícuota corresponde por lo tanto a Ca y Mg. . dejar en reposo por 30 minutos. de rojo vinoso inicial a azul puro. Calcular los porcentajes de Ca y Mg de la muestra mediante la fórmula de porcentaje volumétrico.D. Agregar 10 ml de solución precipìtante de Ca. Titular agregando la solución da EDTA desde la bureta hasta cambio de color. agregue 1. Anotar el consumo C2. Filtrar en papel filtro de poros finos recogiendo los líquidos de lavado en la fiola.Medir con exactitud otra alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 300 ml.C2 x Título expresado en Calcio x 100 F. Agregar 10 ml de solución buffer de pH 10.D. Preparación de la solución precipitante de calcio: Pese 4 g de oxalato de amonio y disuelva en un volumen aproximado de 80 ml de agua destilada. % Mg ++ = C 2 x Título expresado en Magnesio x 100 F. % Ca ++ = C1 .3 ml de hidróxido de amonio concentrado y lleve a 100 ml con agua destilada. Agregar de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T. TITULACION: Materiales y reactivos Reactivos Solución de S2O3Na2 0.81 g ml x N x mEq = g 1000 x 0.Pipetas graduadas .VOLUMETRÍA DE ÓXIDO .YODIMETRÍA Na2S2O3 PREPARACIÓN: Materiales y reactivos Reactivos . Guardar la solución preparada en un frasco de vidrio limpio y seco.Matraz aforado 1000 ml . El dióxido de carbono puede ser suficiente para originar una descomposición incipiente en H2SO3 y S. además.KI Q.1 N? . Disolver ambos sólidos con un volumen aproximado de 250 ml agua destilada recién hervida y enfría. 5 H2O P M = 248. 5 H2O .Beaker 250 ml . Materiales . P.Fiola 250 o 300 ml .1 N .Pipetas graduadas Cálculos: Volumen a preparar: 1000 ml Na2S2O3 . 024818 = 24. 5 H2O y 1 g de Na2CO3.Embudo .KIO3 Q.Vidrio Reloj .REDUCCIÓN YODOMETRÍA .18/1 = 24. Estos efectos se retardan mediante la adición de pequeñas cantidades de sustancias alcalinas como carbonato de sodio o bórax. el tiosulfato sirve como medio de cultivo para ciertas bacterias originando la alteración de la concentración de la solución y turbidez de la misma.1 N Eq = 248.1 x 0.818 g Técnica: En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 25 g de Na2S2O3 .Na2S2O3 . . Transferir la solución a un matraz aforado de 1000 ml y llevar a volumen con agua destilada recién hervida y fría. P.Bureta Cálculos: ¿Qué cantidad de KIO3 hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25 ml de Na2S2O3 0.18 g 0.Reactivo de almidón al 1 % Materiales . Previamente se ha cargado una bureta de 50 ml con la solución de Na2S2O3 0.00 g Reacción : IO3. g SPT P pesada C × m q SPT R E P N = .0357 = 0. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada.100 a 0. agregar en este momento 2 ml de solución indicadora de almidón y continuar titulando gota a gota hasta decoloración total de la solución. Valorar agregando la solución de tiosulfato desde la bureta hasta color amarillo pajizo débil. Añadir 2 g de KI y agitar hasta disolución.1 N a titular.KIO3 PM = 214. agitar hasta disolución. Transferir a sendos fiolas de 250 ó 300 ml con ayuda de agua destilada recién hervida y fría.1 x 0. alrededor de 0.67 ml x N x mEq = g 25 x 0.0891 g Técnica: En sendos vidrio reloj debidamente identificados pesar con exactitud por triplicado.+ 5 I+ 6 H- → 3 I2.120 g de yodato de potasio previamente desecado de 105 a 110 °C por 2 horas. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido.+ 3 H2O Eq = 214 / 6 = 35. Luego agregar de 10 a 15 ml de HCl 1 en 15. 7 g Materiales . Transferir la solución a un matraz de 500 ml y agregar 3 gotas de HCl concentrado.1 N previamente valorada.1 x 0.1 N PREPARACIÓN: Materiales y reactivos Reactivos .I 0. llevar a volumen con agua destilada. TITULACIÓN: Materiales y reactivos Reactivos .32 g Técnica: En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 7 g de yodo resublimado.Na2S2O3 0.Pipeta volumétrica de 25 ml .1 N .Fiola 250 o 300 ml .Matraz aforado 500 ml .1 N hay que medir para obtener un consumo aproximado de 25 ml de S2O3Na2 0. Finalmente guardar la solución preparada en un frasco de vidrio limpio y seco de color ámbar.1 N ? V1 x N1 = V2 x N2 V1 = V2 x N 2 N1 Técnica: Mida con exactitud 25 ml de la solución de Na2S2O3 0.Pipetas graduadas .Pipetas graduadas .Beaker 250 ml Eq = I2 126.Reactivo de almidón al 1 % Materiales .01267 = 6.1 N . Disolver con una solución concentrada de KI (36 g de KI /100 ml de solución). adicione alrededor de 50 ml .300 ml.67 2 2 ml x N x mEq = g 500 x 0.KI Cálculos: Volumen a preparar: 1000 ml I PA = 126.Bureta Cálculos: ¿Qué cantidad de I 0. transferir a una fiola de 250 .I 0. Agitar perfectamente hasta disolución total.7 x 2 = = 12 .I Resublimado . Anotar la lectura final de la bureta. titule agregando el Na2S2O3 0.1 N.de agua destilada 3 ml de ácido acético concentrado.1 N desde la bureta hasta el primer tono amarillo pajizo débil. Calcular la normalidad exacta de la solución usando la fórmula: V1 x N1 = V2 x N2 V1 x N1 = Na2S2O3 V2 x N2 = I N2 = 25 x N Na 2S 2 O 3 CR La desviación media de los resultados no debe exceder el 2 0/00. Anote la lectura inicial de la bureta. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras valoraciones. . Lave y cargue una bureta de 50 ml con la solución de Na2S2O3 0. continúe titulando hasta decoloración total de la solución. Solución reactivo de almidón al 1 % Materiales .I2 0. En algunos casos es conveniente agregar un exceso conocido de la solución de yodo. agregue 2 ml de solución reactivo de almidón.Fiola 250 o 300 ml . adiciona 8 ml de NaOH 2N.1. CHOH + I3 + OH. agite y continúe titulando hasta decoloración de la solución. Anote el consumo y calcule el porcentaje de formol mediante la fórmula general de porcentaje volumétrico.Pipeta volumétrica de 25 ml . Transcurrido este tiempo acidifique la solución con HCl y titule agregando el tiosulfato desde la bureta hasta color amarillo pajizo débil.Na2S2O3 0.→ HCOOH + 3 I.+ S4O6= Cálculo del Eq PM CHOH = 30 HC(0) OH → HC(+2)OOH Eq = 30/2 = 15 Técnica: Mida con exactitud una alícuota de 10 ml de la muestra transferir a un a fiola con tapa y adicione 50 ml de un solución valorada I 3 0.1 N en un medio alcalino.Bureta Fundamento: Se fundamenta en una de óxido – reducción por retroceso mediante la cual se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra con un exceso conocido de solución de valorada de I2 0. .1 N. agite suavemente por rotación y deje en reposo por 10 minutos.1 N .1 .Pipetas graduadas .015 x 1000 } F. El formol se oxida a ácido fórmico mientras los iones I3 se reducen a yoduros incoloros.+ I3 (Exeso) I3 + S2O3= → 3 I. Los iones I3 que no reaccionan se determinan mediante titulación con la solución de Na2S2O3 0. valorando después el exceso que no reaccionó con una solución de tiosulfato de sodio. No olvide que se trata de un método de titulación por diferencia. % HCOOH = { [ (50 x N I 3 ) . Los resultados se expresan en porcentaje de HCOOH.D.APLICACIONES MÉTODOS DIRECTOS (YODIMETRÍA) El método directo consiste en la determinación de reductores relativamente fuertes con una solución de concentración conocida de Yodo. Determinación de Formol o Formaldehído Materiales y reactivos: Reactivos .(Consumo x N S 2 O 3 Na 2 ) ] x 0. Fiola 250 o 300 ml .Solución reactivo de almidón al 1 % .Bureta Fundamento: El “agua de cloro” es un sistema en equilibrio que contiene cloro disuelto y un poco de ácido hipocloroso formado en su reacción con el agua. Los resultados se expresan en porcentaje de cloro activo.MÉTODOS INDIRECTOS (YODOMETRÍA) Se aplica en general para la determinación de sustancias que oxidan al ión yoduro a yodo. agregue 2 ml de solución reactivo de almidón y continúe titulando hasta decoloración total. Anote el consumo y calcule el porcentaje de cloro activo mediante la fórmula general de porcentaje volumétrico. % Cl activo = Consumo x N S 2 O 3 Na 2 x 0. tape la fiola y deje en reposo por 10 minutos. agregue 2 g de yoduro de potasio y 10 ml de ácido acético.Pipeta volumétrica de 10 ml . . Transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml. hasta color amarillo pajizo débil. agite por rotación. lleve a volumen con agua destilada y agite por inversión para homogeneizar la solución. este yodo se valora después con una solución patrón de tiosulfato sódico. Incluso en disolución en ácido acético ambos oxidan al yoduro. Determinación de cloro en blanqueadores Materiales y reactivos: Reactivos Materiales .D. Técnica: Con una pipeta volumétrica mida con exactitud 10 ml de la muestra problema.03545 x 10 F.Na2S2O3 0. Titule agregando la solución de tiosulfato desde la bureta.1 . De esta dilución mida con exactitud una alícuota de 10 ml y transfiérala a una fiola con tapa. Cl2 + 2H2O → HClO + ClTanto el cloro como el ácido hipocloroso son oxidantes del ión yoduro y tienen la misma equivalencia en la oxidación.Pipetas graduadas . 031608 = 1. cuidando reponer los volúmenes de agua que se pierden durante la ebullición. Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua destilada.Pipetas graduadas . TITULACIÓN: Materiales y reactivos Reactivos .608 ml x N x mEq = g 500 x 0. Dejar en reposo la solución durante por lo menos 48 horas para su maduración.8 g de KMnO4.Pipetas graduadas Cálculos: Volumen a preparar: 500 ml KMnO4 P M = 158.1 N? . P.1 N PREPARACIÓN: Materiales y reactivos Reactivos . Trasvasar a un beaker o fiola de 1000 y someter la solución a ebullición por 15 minutos.H2SO4 5 % Materiales .Bureta Cálculos: ¿Qué cantidad de Na2C2O4 hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25.Solución de KMnO4 0.58 g Técnica: En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 1.1 x 0.1 N .VOLUMERIA DE OXIDOREDUCCIÓN PERMANGANIMETRÍA KMnO4 0.ml de de KMnO4 0. Guardar la solución preparada en un frasco de vidrio ámbar limpio y seco. . Filtrar la solución a través de un crisol filtrante o lana de vidrio.Fiola 250 o 300 ml .04 g Eq = 158. Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada caliente.04/5 = 31. Materiales .Vidrio Reloj .Termómetro .Matraz aforado 500 ml . P.KMnO4 Q.Embudo .Na2C2O4 Q.Beaker 250 ml . 1 N desde la bureta controlando que la temperatura no sea inferior a 60.067 = 0. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de KMnO4 0.300 ml con ayuda de agua destilada.1 x 0. g SPT P pesada C × m q SPT R E P N = La desviación media de los resultados no debe exceder el 2 0/00.°C durante toda la titulación. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada.170 g de oxalato de sodio desecado de 105 a 110 °C por 2 horas. calentar nuevamente y finalizar la valoración hasta obtener el primer tono rosado que persiste por lo menos 30 segundos. . Anotar la lectura final de la bureta. Titular en caliente agregando el KMnO4 0. añadir 50 ml de H 2SO4 al 5%. de 0.1 N a titular. Disolver y valorar las otras dos muestras de igual manera. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras valoraciones.160 g Técnica: En sendos vidrio reloj debidamente identificados pesar con exactitud por triplicado. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido.150 a 0. Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 . Anotar la lectura inicial de la bureta. Calentar la solución casi a ebullición.Na2C2O4 PM = 134 g Eq = 134/2 = 67 ml x N x mEq = g 25 x 0. si la temperatura desciende por debajo de la temperatura indicada. transfiera cuantitativamente a una fiola de 250 ó 300 ml. 2 H2O2(-1) → MnO4Eq = 34/2 = 17 O2(0) → + 2H2O Mn++ + 2e- Técnica: Pese ó mida con exactitud 1 ó 2 ml de muestra.KMnO4 0.Fiola 250 o 300 ml . Anote el consumo y calcule el porcentaje de peróxido de hidrógeno con la fórmula general de porcentaje volumétrico. Consumo x N x 0. agregue 80 ml de H 2SO4 al 5% y titule agregando la solución de permanganato desde la bureta hasta el primer tono rosado que persista por 30 segundos.1 N.Pipetas graduadas .APLICACIONES Determinación de peróxido de hidrógeno Materiales y reactivos: Reactivos .H2SO4 al 5 % V/V Materiales . cuando actúa frente a las soluciones de permanganato de potasio actúa como un reductor. debido al alto poder de oxidación de estas soluciones.1 N 1 ó 2 ml .017 x 100 PóV % H 2O 2 = .Pipeta volumétrica de . Se fundamenta en una volumetría de óxido reducción mediante la cual de hace reaccionar una cantidad conocida de la muestra con la solución de permanganato de potasio 0. El peróxido de hidrógeno se oxida generando H2O y O2 mientras el permanganato se reduce a ión manganoso.Bureta Fundamento: A pesar que el peróxido de hidrógeno es un oxidante. Fe++ → MnO4Eq = 55.H2SO4 al 5% V/V Materiales .Determinación de hierro ferroso Materiales y reactivos: Reactivos .05585 PóV x 100 .Bureta Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de óxido reducción mediante la cual se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución de concentración conocida de permanganato de potasio 0. % Fe = Consumo x N x 0.85/1 = 55. El hierro ferroso contenido en la muestra se oxida a férrico.1 N.1 N .85 Fe+++ → + Mn++ e Técnica: Pese con exactitud 1g de muestra y transfiera cuantitativamente a una fiola de 250 ó 300 ml. Anote el consumo y calcule el porcentaje de peróxido de hidrógeno con la fórmula general de porcentaje volumétrico.KMnO4 0.Fiola 250 o 300 ml .Pipetas graduadas . mientras el permanganato se reduce a ión manganoso. agregue 80 ml de H 2SO4 al 5 % y titule agregando la solución de permanganato desde la bureta hasta el primer tono rosado que persista por 30 segundos. Si la muestra es insoluble en agua. La ausencia de oxalatos se prueba agregando a una pequeña porción de las aguas del lavado una gotas de hidróxido de amonio al 10% y unas gotas de cloruro de calcio al 1%. Agregue 10 ml en exceso de hidróxido de amonio y deje en reposo por 1 hora. Transcurrido este tiempo pruebe si la precipitación es total agregando al líquido sobrenadante unas gotas de oxalato de amonio. continuar con el proceso de lavado. transfiérala cuantitativamente a un beaker de 400 ó 600 ml con ayuda de agua destilada.2 g de muestra.→ Mn++ + Técnica: Pese con exactitud alrededor de 0. mediante la cual se separa el calcio contenido en la muestra por precipitación a la forma de oxalato insoluble. volver a calentar y continuar la titulación hasta el primer tono rosado que persista. disolver éste en 80 ml ácido sulfúrico al 5% y calentar la solución a 80 °C. si este es el caso.+ 8 H. Agregue 2 gotas de rojo de metilo y neutralice la solución agregando gota a gota una solución de hidróxido de amonio al 10% hasta cambio de color de la solución de rojo a amarillo.056 x 1000 P % CaO = . si no se produce un nuevo precipitado o turbidez continúe la determinación. Titular la solución en caliente agregando el permanganato desde la bureta cuidando que la temperatura no descienda de 60 °C. tape el beaker con un vidrio reloj y agregue gota a gota ácido clorhídrico concentrado hasta disolución. Una vez conseguida la precipitación total separe el precipitado por filtración a través de papel filtro de poros finos y lave el precipitado hasta que en las aguas del lavado no se encuentren iones oxalatos presentes. si la solución presenta precipitación o turbidez. Consumo x N x 0. El precipitado previamente separado y lavado se disuelve en ácido sulfúrico generando una cantidad de ácido oxálico equivalente al oxalato separado y por lo tanto al calcio presente en la muestra. Anotar el consumo y calcular el porcentaje de CaO contenido en la muestra con la fórmula general de porcentaje volumétrico. Luego de eliminar la presencia de iones oxalatos del precipitado. Disuelva con un volumen aproximado de 100 ml de agua destilada. Ca++ + CaC2O4 + C2O4= → CaC2O4 Ca++ + SO4= H2SO4 → H2C2O4 + C2O4= → 2CO2 4 H 2O MnO4. en caso contrario agregue un nuevo volumen de oxalato de amonio y repita la operación descrita anteriormente hasta precipitación total. Agregue 25 ml de oxalato de amonio al 4%.Determinación de CaO Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de óxido reducción indirecta. La cantidad de oxalato precipitado es equivalente a la cantidad de calcio presente en la muestra.