UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍAFACULTAD DE INGENIERÍA DE PETRÓLEO, GAS NATURAL Y PETROQUÍMICA Práctica 2 PUNTO DE EBULLICIÓN, DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA I. OBJETIVOS a) Conocer una destilación simple, sus principales características y factores que en ella intervienen. b) Conocer una destilación fraccionada, sus principales características y factores que en ella intervienen. c) Elegir la técnica de destilación, simple o fraccionada, más adecuada en función de la naturaleza del líquido o mezcla de líquidos que se va a destilar. II. MATERIAL POR EQUIPO DE 2 ALUMNOS Matraz pera de 2 bocas 1 Vaso de precipitado de 250 ml 2 Matraz de destilación de 1 boca 1 Embudo de vidrio 1 T de destilación 2 Anillo de fierro 2 Portatermómetro 2 Tela de alambre 2 Columna vigreaux 1 Mechero de Bunsen 2 Refrigerante p/agua c/mangueras 2 Baño María eléctrico c/conexión 1 Colector de destilación 2 Recipiente de peltre 1 Termómetro de ‐10 a 400°C 2 Pinzas de 3 dedos con nuez 4 Probeta graduada de 25 ml 2 Espátula 2 Matraz Erlenmeyer de 50 ml 6 III SUSTANCIAS. Acetato de etilo, agua, propilenglicol, acetona y anaranjado de metilo. IV. INF V. PRO Experi Se le p destila Utilice anteri baño d FORMACION a) Existe pequeña dice ento b) En oca relativam c) Estas p alguno d naturalez OCEDIMIENT imento 1 proporcionar ación simple e 25 ml de la or (Nota 1 y de aire (Nota N en sustancias a cantidad, é onces que se asiones las s mente semej purificacione e los tipos d za de la mue TO rá una mezc e. Apara Aprec muestra 1 y 2). El calent a 3). s que se enc éstas pueden e efectúa un ustancias se ante. es y separaci e destilación estra. cla líquida (m atos de destila cie el detalle e y el equipo d tamiento de uentran con n ser elimina na purificació e encuentran iones puede n que se han muestra 1) qu ación simple en el bulbo de de destilació la muestra ntaminadas c adas por alg ón. n formando en efectuarse n mencionad ue deberá d (Sin esmerila el termómetr ón simple qu se puede ha con impurez ún tipo de d mezclas en p e más eficaz do, según lo estilar por la r) ro ue se muestr acer con bañ zas en destilación. S proporción zmente por permita la a técnica de ra en la figur ño de aceite Se ra o Anote de que Al per ahora Luego Entreg Anote Fracci 1 2 3 Experi Se le p por de la temperat e la tempera manecer co todo lo que , deje en el m gue al profes e los resultad ión de la des 1 2 3 imento 2 proporcionar estilación sim tura a la cua atura llegue nstante la te destile a es matraz de d sor las fracci dos en la sig stilación rá una mezc mple y por d Equip al empieza a a ser consta emperatura a temperatu estilación lo iones separa guiente tabla Experimen Tempera cla líquida (m estilación fr po de destilac destilar y re ante. cambie inm ura. que ya no d adas. a. nto 1. Destil atura de dest muestra 2) qu accionada. ión fracciona eciba todo lo ediatament destila. ación Simpl tilación (°C) ue deberá d ada esmerilad o que destile e de probet e. Volum estilar comp do e hasta antes a para recib men (ml) parativamen s ir nte Experi Destile variac Con ba cola. Experi Destile con un Anote Con ba la dest Entreg Anote imento 2a e 25 ml de la iones de la t ase en estas imento 2b e otros 25 m n equipo com las variacio ase en estas tilación. gue al profes sus resultad Equipo a muestra 2, temperatura s variaciones ml de la mues mo el que se nes de la tem s variaciones sor las fracci dos en las sig o de destilació , utilizando l a de destilac s, separe las stra 2, ahora e muestra e mperatura d s, separe cab iones separa guientes tab ón fraccionad a técnica de ión por cada fracciones d a utilizando n la figura a de destilació beza, 1er. co adas. blas: da sin esmeril e destilación a 2 ml de de de la destilac la técnica de nterior (Not n por cada 2 omponente, lar simple. Ano stilado (Not ción: cabeza e destilación ta 4). 2 ml de dest 2° compone ote las a 3). a, cuerpo y n fraccionada ilado. ente y cola d a de Problema 2a. Destilación Simple. Temperatura de destilación (°C) Volumen del destilado (ml) Fracción de la destilación Temperatura de destilación (°C) Volumen (ml) cabeza cuerpo cola Problema 2b. Destilación fraccionada. Temperatura de destilación (°C) Volumen del destilado (ml) Fracción de la destilación cabeza cuerpo cola 1er. componente azeótropo 2o. componente Volumen (ml) Finalmente trace dos gráficas, en el papel milimétrico, una para cada tipo de destilación, colocando en abscisas los volúmenes del destilado y en las ordenadas las temperaturas de destilación. Con base en los resultados obtenidos (aspecto del destilado, volumen del mismo, variaciones de la temperatura de destilación, etc.,) así como en la interpretación de las gráficas correspondientes; deduzca de las dos técnicas de destilación cuál es mejor. NOTAS (1) Deberá engrasar las juntas esmeriladas. (2) No olvide agregar cuerpos porosos al matraz de cdestilación antes de iniciar el calentamiento. (3) El profesor le indicará la forma más adecuada de calentamiento, dependiendo de la naturaleza de la sustancia de que se trate. Si va a utilizar baño de aceite, VI. AN cerciórese puede der (4) Las colu de pedace NTECEDENTE a. Destila Azeótrop b. Conce destilaci c. Eficien Factor d. Interp de que el va ramarse e in umnas de fra ría de vidrio ES. ación simple pos. epto de plato ón fracciona ncia de la co res que inter pretación de aso esté limp ncendiarse. accionamien o o sin rellen Columnas d a) Tub e y fracciona o teórico y n ada. lumna de de rvienen en u e gráficas de pio y seco, e nto pueden s ar. de destilación bo relleno b) ada. Presión número de p estilación fra una destilaci e destilación evitando llen ser vigreaux fraccionada ) Vigreaux de vapor. P platos teórico accionada. ón. . narlo demas x; tubo de vid unto de ebu os en una co iado pues drio relleno ullición. olumna de VII. CUESTIONARIO a) ¿Qué criterio siguió para separar las diferentes fracciones durante las destilaciones? Explique. b) ¿Qué finalidad tiene conectar el agua a contracorriente en el refrigerante? c) Compare los resultados experimentales de las destilaciones del problema 2 y dé tres razones de aquélla que le pareció más eficaz. d) ¿En qué casos es recomendable utilizar la destilación simple y en cuáles la destilación fraccionada? e) Investigue la toxicidad de acetato de etilo y acetona. f) ¿Cómo se eliminan desechos de acetato de etilo y acetona? VIII. BIBLIOGRAFIA a) Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc. Ewen W.E. Curso Práctico de Química Orgánica Segunda Edición Alhambra Madrid, 1979. b) Vogel A.I. A Textbook of Practical Organic Chemistry Third Edition Longmans London, 1959. c) Moore J.A. and Dalrymple D.L. Experimental Methods in Organic Chemistry Second Edition Saunders W.A. Co. Philadelphia. 1976. d) Roberts R.M., Gilbert J.C., Rodewald L.B. and Wingrove A.S. Modern Experimental Organic Chemistry Third Edition Holt, Rinehart and Winston N.Y, 1979.