Equipo QuímicaExperimental 6 Buscar en este sitio Página principal Página principal > Práctica #12: Ley de Velocidad de una Reacción Práctica #4: Extracción, Sublimación y Práctica #15: Electroquímica y Cristalización Reacciones Redox Práctica #1: Normas de Seguridad y Equipo en Laboratorio Práctica #2: Manejo Práctica #4: Extracción, Sublimación y de Material y Cristalización Técnicas Básicas de Laboratorio Grupo 6: Paulina Mendoza Rezza A01127555; Carlos Andrés Salgado Sviercovich A01323609; Gabriela del Carmen Alcántara Torres A01323418; Laura Andrea Soto Práctica #3: Flores A01323591 Investigación Científica Práctica #4: Extracción, Laboratorio de Química Experimental (Q1014.1), 14:30 A Sublimación y 17:30. Instituto Tecnológico de Estudios Superiores de Cristalización Monterrey Campus Puebla Práctica #10: Conservación de la Escuela de Ingeniería y Ciencias Aplicadas Materia, Reactivo Limitante, Rendimiento Teórico y Dr. Isaac Monroy Experimental Mtro. Víctor Hugo Blanco Lozano Práctica #11: Reactivo Limitante, Rendimiento Teórico y Rendimiento Real 1. Introducción: Práctica #13: En la naturaleza la mayor parte de materiales que encontramos se CINÉTICA Y encuentran como mezclas de sustancias. En química, se requiere de EQUILIBRIO QUÍMICO determinadas sustancias pero de manera pura, por lo cual, los procesos de separaciones de mezclas son indispensables en esta Práctica #14: ciencia, y es esencial que un biotecnólogo aprenda dichas técnicas Electroquímica y para poderlas aplicar en su desempeño profesional. fenómeno de corrosión Práctica #16: 2. Objetivos: Propiedades de los 1. Desarrollar las habilidades motrices necesarias para manejar alcoholes y síntesis de adecuadamente las sustancias, el equipo y el material de laboratorio. aldehídos y cetonas 2. Conocer las técnicas básicas de separación de mezclas: extracción, Práctica #17: Pruebas Generales para sublimación y cristalización. Lípidos 3. Identificar los métodos para separar los componentes de una mezcla y Práctica #18: adquirir habilidad en la aplicación de diferentes métodos a través de Biomoléculas la experiencia en el laboratorio. Práctica #19: INTRODUCCIÓN AL 4. Determinar constantes físicas como puntos de fusión en sustancias ANÁLISIS puras y mezclas. CUALITATIVO Y CUANTITATIVO. 3. Marco Teórico General: ANIONES, HUMEDAD Materiales: Tipo de material Cantidad De vidrio y general Caja de Petri 1 Cápsula de porcelana 9 1 cm Embudo Buchner 9 cm 1 Embudo de separación 1 250 ml Matraz Erlenmeyer 125 1 ml Matraz Erlenmeyer 250 1 .Y CATIONES A LA La mayor parte de los materiales que encontramos en la naturaleza FLAMA. En esta sesión Transformación de la vamos a usar las técnicas de extracción. centrifugación. POTENCIOMETRICA Y QUIMICA ANALITICA extracción. Práctica #22 cristalización y cromatografía. filtración y Materia/ Reacciones Químicas sublimación en la separación de algunas mezclas. Cromatografía en destilación (aprovechando la diferencia de las temperaturas de Papel Práctica #8: Ácidos ebullición de los componentes de la mezcla). cristalización. por extracción Bases y Medidas de (aprovechando la diferencia de solubilidades de los componentes de PH Práctica #9: una mezcla de un disolvente) o por cromatografía. La mezclas sólidas se separan mediante un disolvente espectro de absorción y una curva estándar aprovechando su diferente solubilidad en el mismo. Los componentes de una mezcla se Espectofotometría de absorción visible: separan teniendo en cuenta las propiedades de las sustancias Preparación de un mezcladas. Práctica #20: están constituidos por mezclas de sustancias. se puede usar Práctica #23: Última sublimación si uno de los componentes tiene la propiedad de Práctica Práctica #5: sublimar; o bien se puede usar la separación magnética si uno de los Destilación por componentes es paramagnético. que muchas veces REACCIONES ÁCIDO tienen que ser sometidas a procesos de separación para obtener BASE: TITULACIÓN DE UN ÁCIDO Y UNA sustancias químicas puras. Mapa del sitio 4. evaporación. filtración. Arrastre de Vapor Práctica #6: Destilación simple y Las mezclas de sólidos y líquidos se separan por cristalización. Los procedimientos físicos por el cual se BASE FUERTE separan las mezclas y se purifican las sustancias se denominan Práctica #21: TITULACIÓN "Métodos de separación" y algunos de éstos son: Decantación. destilación. ml Matraz Kitazato 500 ml 1 Mechero de Bunsen 1 Pinzas para bureta 1 Probeta 100 ml 1 Soporte universal 1 Tubos de ensayo de 2 13x100 Tubo Thiele con tapón 1 Tela de asbesto 1 Vaso de precipitados 250 2 ml Vaso de precipitados 400 1 ml Vidrio de reloj 9 cm 1 Equipos o Termoagitador 1 instrumentos Termómetro 1 Sustancias Ácido benzoico impuro 1 g (impurezas de azufre) Ácido sulfúrico (1:4) 2 ml Carbón activado 0.1 g Cafeína impura 1 g . 5. Corta una zanahoria en trozos pequeños o 2 hojas de espinacas. Coloca los trozos o el puré en un vaso de precipitado de 400 mL.1 g Otros Hielo 0. Agita ocasionalmente. Coloca el puré en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.5 kg Hojas de espinaca o 2 gerber de espinaca Zanahoria o gerber de 1 zanahoria 5. 6. Procedimiento: 5. como aceite. Puedes utilizar versiones comerciales en puré de estos mismos vegetales (comida de bebé). 3. 4.1. (impurezas de carbón activado) HCl concentrado 2 ml Hexano 30 ml Líquido de alto punto de ebullición. 2.1 Marco Teórico: FILTRACIÓN . 5. parafina o ácido sulfúrico Metanol 60 ml Nitrito de sodio 0. Cuela el puré usando la tela magitel y exprime suavemente para quitar toda el agua posible.1 EXPERIMENTO: Separación de los beta carotenos y las xantófilas presentes en las zanahorias usando la técnica de extracción: 1. agrega 30 mL de hexano y déjalo reposar durante 10 minutos. Vacía el líquido decantando en un embudo de separación. Decanta el líquido (hexano) en un vaso de precipitado de 100 ml. agrega agua y deja que hierva durante 15 minutos. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. En estos casos se utiliza el embudo de Buchner. El líquido pasa a través del papel y el solido es retenido. el cual posee una placa con huecos para soportar el papel filtro.2 Resultados Obtenidos: La zanahoria pura así como la espinaca son la mejor elección para obtener resultados reales y confiables: al usar alimentos de bebe (papillas). vidrio y plástico. centrifugación o la decantación La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío.3 Fotografías: . la práctica puede general cero resultados. (Un matraz erlenmeyer con un tubo lateral). Existen embudos Buchner de porcelana. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro sujeto a un soporte. Para que sea más fácil el machacar la zanahoria y la espinaca. Antes de colocarse. Para separar mezclas heterogéneas. Para poner la cantidad exacta de agua en el vaso de precipitación se debe retirar la espuma generada al mezclar el sólido con el agua. La filtración al vacío se usa cuando se requiere un proceso más rápido. En el tubo lateral del matraz Kitasato se coloca una manguera que se conecta a una toma del vacío 5. 5. se deben cocinar durante 15 minutos: 220 ml de agua con una zanahoria entera / 220 ml de agua y tres hojas de espinaca. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel filtro. el papel de filtro se recorta de modo tal que tape los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El embudo se inserta en un tapón de caucho que encaja perfectamente en la boca de un matraz Kitasato. se pueden utilizar técnicas tales como filtración. por ejemplo sólidoliquido.1.1. 5.2 EXPERIMENTO: Procedimiento para extracción usando un embudo de separación: 7. Coloca en un soporte un anillo de hierro para que sujete un embudo de separación . se agita cuidadosamente y se deja reposar hasta que se separen las dos fases. . En la capa metanolica efectúa la prueba para Xantofilas 12.2 Resultados Obtenidos: Tabla 1. La técnica de extracción simple es la más común y utiliza un embudo especial llamado embudo de separación (o de Decantación). Lava el embudo de separación con agua y jabón 11. 8. No hubo liberación de Zanahoria No hubo cambio de calor: la muestra color se enfrió. 9. Registro de datos para la práctica de extracción del beta caroteno y las xantofilas Pruebas Observaciones de Resultado de cambio de color las pruebas Liberación de gas Espinaca No hubo cambio de color Se generan dos gradientes en el tubo de ensayo. Cuando haya terminado de salir cierra la llave inmediatamente.2.1 Marco teórico: EXTRACCIÓN Esta técnica de separación se basa en las diferentes afinidades de los componentes de las mezclas en dos solventes distintos y no solubles entre sí. Es una técnica muy útil para aislar cada sustancia de sus fuentes naturales o de una mezcla de reacción. Recoge la otra capa en otro vaso de precipitado de 100 ml y márcalo 10. 5. Beta caroteno No hubo liberación de calor. Vacía el líquido decantado al embudo de separación y agrega al embudo de separación un volumen de metanol que sea aproximadamente el doble del volumen del decantado (5060 ml).2. Abre con cuidado la llave del embudo de separación y vacía la capa inferior en un vaso de precipitado de 250 ml y márcalo. En la capa hexánica la prueba de beta carotenos 5. Liberación de gas. capa intermedia cristalina. Aparición de tres gradientes: Zanahoria Cambio de color leve blanco abajo (viscoso). Aumento de temperatura.2. Liberación de gas: burbujas.3 Fotografías: . capa pequeña amarilla superior. Presencia de burbujas. color amarillo tenue Xantofilas Capa superior con color amarillo tenue. 5. Espinaca la parte superior del tubo de ensayo posee Separación de gradientes. Sin cambio de color Aumento de / Capa generada en temperatura. 4. necesitamos un sistema que sea transparente y que se pueda calentar de forma controlada. El método más antiguo es el calentamiento en un aparato de Thiele. Calentar el tubo Thiele por el extremo lentamente hasta que observar la fusión del sólido. 1. para calcular la temperatura de fusión en la bitácora.3 EXPERIMENTO: Procedimiento para calcular el punto de fusión de un sólido: Para medir un punto de fusión necesitamos calentar lentamente la muestra sólida de tal forma que sea posible ver cuándo se funde. el sólido se hace transparente. suspender el calentamiento y . 5. Por la abertura superior. Cuando esto ocurre. 5. 3. Llenar el tubo de Thiele con aceite u otro líquido de alto punto de ebullición y montarlo en una pinza en su soporte 2. Anotar las temperaturas cuando inicia el cambio de estado y cuando el sólido paso por completo a líquido. mediante un tapón horadado se sujeta el termómetro y el capilar con el sólido. Para ello. introducir en él la sustancia sólida que se vaya a medir y sujetarlo al termómetro de tal forma que la muestra quede lo más cercana posible al bulbo de mercurio. Preparar un tubo capilar. éstas se impurifican entre sí. No olvidar que el aceite puede estar muy caliente. en muchos casos se informa como una sola temperatura. el pf del ácido benzoico impuro podría pf ='117 120°C Aprovechando esta característica. 5. Por ejem.2 Resultados Obtenidos: . retirar cuidadosamente el capilar del termómetro.75 ml de ácido sulfúrico concentrado..3. Por ejem. si hav impurezas.25 ml de agua destilada junto con 0.. ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor al 1°). se emplea el punto de fusión mixto (punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto: Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia el resultado sigue siendo la misma sustancia pura. el pf del ácido benzoico se informa como: pf=121 122°C El punto de fusión de un compuesto puro. PRUEBA PARA XANTÓFILAS Coloca 2 mL de la disolución metabólica en un tubo de ensaye de 13x100 y agrega 2 mL de ácido clorhídrico concentrado; observa los cambios de color y registra los resultados PRUEBA PARA BETA CAROTENOS Coloca 2 ml de la disolución hexánica en un tubo de ensaye de 13x100. Determine que compuesto es el que utilizo en al determinación 5. por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio. Para preparar el ácido sulfúrico diluido ponemos 2. éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se amplíe.1 g de nitrito de Sodio y 3 mL de ácido sulfúrico diluido (1:4); observa los cambios de color y registra los resultados. En cambio. agrega 0. Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes.1 Marco teórico: PUNTO DE FUSIÓN El punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir.3. 3 Análisis de Resultados: Basándonos en la tabla presentada.4 Fotografías: . Completamente Líquido: 133°C. el compuesto evaluado fue: Urea.3. 5. Punto de fusión obtenido en la práctica para el sólido evaluado: 133°C 5.3.Punto de fusión teórico reportado para el sólido evaluado: Puntos de fusión de algunos compuestos orgánicos Sustancia sólida Punto de fusión Naftaleno 80oC Fenol 42oC Ácido benzoico 121oC Ácido cítrico 100oC Glucosa 90oC Urea 132oC Temperatura inicial de la muestra: 25°C Empezó a cambiar a estado líquido: 110°C. 4 EXPERIMENTO: Purificación para la cafeína impura usando la técnica de sublimación: 1. 5. Coloca 1 g de la muestra de cafeína impura que te proporcione el profesor en una cápsula de porcelana. tápala con la tapa de una caja . Coloca un pedazo de hielo sobre la tapa (caja de Petri) para lograr que se formen más rápidamente los cristales de cafeína que se está sublimando 4. Lava y seca el material y déjalo en el área de trabajo asignada de tu equipo.4. los gases al condesarse. 5. disolviendo un sólido impuro en el disolvente adecuado en caliente. Destapa la cápsula y observa los cristales que quedaron adheridos al vidrio de reloj y anota sus características en la hoja de resultados. de Petri y colócala en un soporte universal sobre un anillo provisto de una malla de alambre 2. los vapores se vuelven a solidificar al chocar con una superficie fría y de este modo.2 Resultados Obtenidos: Tabla 2.1 Marco teórico: CRISTALIZACIÓN Técnica que consiste en hacer que se cristalice un soluto sólido con objeto de ser separado del disolvente por calentamiento o dejar que el proceso de evaporación ocurra a temperatura ambiente. 5. Registro de datos para la práctica de purificación de cafeína usando sublimación Propiedades Cafeína impura Cafeína pura Color Café oscuro Negra . La mezcla se calienta produciendo que el sólido que sublima pase a estado gaseoso. Al bajar la temperatura. Esta técnica se emplea además para purificar sólidos. Entrega los restos de cafeína a tu profesor. 5. Raspa cuidadosamente usando una espátula acanalada los cristales de cafeína adheridos a la caja de Petri sobre un papel filtro y determina el punto de fusión. 6. En este proceso se utiliza la variación de solubilidades de los componentes de la mezcla con la temperatura y la diferencia de los puntos de solidificación; la solución se enfría hasta que uno de sus componentes alcance el punto de solidificación y se cristalice. con el cual quedara libre de impurezas.4. el primer solido se cristaliza. SUBLIMACIÓN Es una técnica que se usa para separar una mezcla de sólidos con la condición que uno de ellos pueda sublimarse (pasar de sólido a gas sin pasar por el estado líquido). 3. evita que se funda la sustancia que está dentro de la cápsula. Calienta ligeramente la cápsula con ayuda del mechero de bunsen (a fuego muy bajo). se depositan en la base de la superficie fría en forma de cristales. Algunos ejemplos pueden ser ßcaroteno y licopeno. el hielo seco. Olor Café Carbón quemado Aspecto (polvo o Polvo Cristales cristal. forma de los cristales) 5. . Mezcla de soluciones ácidas.4. cobre y leche. Extracción selectiva. respectivamente. agua y arena. 2. Menciona un ejemplo para cada uno de ellos. básicas y neutras y solución yodoyodurada. Cuestionario General: 1. 3. mientras que las xantófilas contienen además oxígeno (luteína). Menciona 3 mezclas que puedan separarse por filtración y 3 por sublimación Por filtración: Agua e impurezas. Se clasifican en 2 grupos: carotenos y xantófilas Los primeros sólo contienen carbono e hidrógeno (licopeno). Qué son los carotenoides y en qué se clasifican? Los carotenoides o tetraterpenoides son una clase de pigmentos terpenoides con 40 átomos de carbono derivados a partir de 2 unidades de geranil geranilpiro fosfato. Cuántos tipos de extracción puede haber?. naftalina.3 Fotografías: 6. en su mayoría son solubles en solventes apolares y de coloraciones que oscilan entre amarillo y rojo. Por sublimación: Preparación de café instantáneo. simple y múltiple. 26 Jan. · “OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO DE QUIMICA”. El final del intervalo. N.. es importante identificar qué técnica de separación es la más conveniente.p. en un futuro.d." Química. extracción. es necesario obtener sustancias con un nivel de pureza muy alto: si no se separa de forma precisa una sustancia encontrada en la naturaleza . 2013. prácticas y experimentos más complejos que requieran de estos métodos. <http://milksci." CAROTENOIDES. 5. la primera temperatura que se registra. El inicio de este intervalo. por mínimo que sea. Conclusiones: Conocer las técnicas básicas de separación de mezclas es algo vital para poder llevar a cabo. Cuando es necesario separar una mezcla de sustancias. Web.. <http://www. n. Web. Dependiendo de qué método se elija. sublimación y cristalización.com/2011/08/cristalizacion. En qué consiste la cristalización por evaporación? La operación de cristalización es el proceso por el cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales. representa la primera gota que se forma de líquido.unizar. 7. · "Cristalización. N.p. 4. representa que el sólido ha pasado completamente al estado líquido. 26 Jan. Todo esto requiere de habilidad y cuidado ya que si se comete un error. <http://www.es/bioquimica/temas/pigmentos/carotenoides. En la industria química.d. n.p. En esta práctica aprendimos técnicas de separación como la filtración.fullquimica. evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos. se verá la efectividad de la separación y resultará un producto eficiente. la segunda temperatura.html>. no podemos obtener los reactivos puros.html>. 26 Jan. 2013.ub. ¿Por qué deben anotarse las dos temperaturas (inicio y término) de un punto de fusión? Porque nos da información importante acerca del intervalo de la temperatura a la que se produce el cambio de estado sólido a líquido. 2013.d.edu/oblq/oblq%20castellano/index1. Bibliografía: · "CAROTENOIDES. 8. afectará considerablemente los resultados. . De manera análoga.. Web.html>. n. N. Comentarios Iniciar sesión | Actividad reciente del sitio | Informar de uso inadecuado | Imprimir página | Con la tecnología de Google Sites .
Report "Práctica #4_ Extracción, Sublimación y Cristalización - Equipo Química Experimental 6"