INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONALESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN POR ETAPAS PRÁCTICA 2 RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA EQUIPO: 5 FECHA DE ENTREGA: 7 de Enero del 2015 PRÁCTICA 2 RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA Objetivos Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Rayleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones obtenidas. Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación. Marco teórico Destilación en discontinuo La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles. Una operación en discontinuo es benéfica sí: 1. La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para realizar una operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las bombas, intercambiadores de calor, tuberías e instrumentación. 2. Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en continuo. 3. Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas recuperaciones de productos. 4. El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas. Para los sistemas de destilación por lotes aparecen diversas configuraciones que definen tanto el fenómeno como la forma de modelar la operación, las cuales son: Destilación simple sin reflujo Destilación con reflujo constante Destilación con reflujo variable Destilación con reflujo (columna de enriquecimiento) La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente a la rectificación. Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza un rehervidor para generarlo. El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación, generalmente, es muy rico en el componente más volátil y el residuo contiene una pequeña fracción del componente más ligero. Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más volátil a un precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de enriquecimiento y opera por lotes. Planteando los balances de materia a la columna se obtiene: Donde: W: Cantidad de material en el rehervidor D: Cantidad de material que se extrae por la cima xW: Fracción molar en el rehervidor xD: Fracción molar en el destilado Separando variables e integrando la ecuación. La ecuación de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuación de Rayleigh, con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no están en equilibrio. La integral de la ecuación puede ser resuelta gráficamente. Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se cumple la ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de McCabe-Thiele: Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras: 1. Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un parámetro establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la composición del destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de forma análoga a la destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminución en la composición del destilado sea más lenta. La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por Smoker y Rose, se presenta en la figura siguiente: La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de x Wo y para dos etapas teóricas la composición xDo del destilado será, la línea de operación vendrá dada por: Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a x W1 y, manteniendo constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de xD1. La línea de operación para este instante de tiempo será: Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operación a reflujo constante debido a que la composición del destilado varía con el tiempo. 2. Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre. Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo constante, se ve en la figura que para el mismo número de etapas la composición de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa. Para el tiempo cero la línea de operación es: Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a R1 se tiene: Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el método McCabe-Thiele para estimar la variación del reflujo que permita mantener la concentración de cima constante, esto se amplía en el procedimiento en la sección de iniciación de la operación. Desarrollo experimental - OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL Verificar que la columna esté preparada para operar como columna de rectificación, es decir, que en las bridas de las tuberías superiores del hervidor, estén bien colocados los accesorios tipo ocho. Verificar que todos los tanques acumuladores de destilado estén vacíos, si es necesario, vaciar la posible acumulación de condensado de prácticas anteriores. Poner en funcionamiento las resistencias de calentamiento, el controlador automático y los lectores de temperaturas. Cerrar todas las válvulas del equipo, incluyendo las de los rotámetros. Tomar las temperaturas iniciales (aurora) de todo el sistema. Abrir totalmente la válvula de la parte inferior del rotámetro de reflujo y de la tubería de reflujo a la columna - Abrir la válvula general de vapor de calentamiento al hervidor, purgar el condensado retenido en la tubería de calentamiento y regular la presión necesaria del vapor con la Válvula Reguladora de Presión (de 0.5 a 1 Kgf/cm2). Dejar estabilizar el sistema manteniendo constante la presión de vapor de calentamiento y el flujo de agua de enfriamiento de los condensadores. Verificar que el hervidor esté cargado más o menos a tres cuartos, y tomar muestra de la mezcla para verificar su concentración inicial (Xo). También tomar la altura de su nivel para obtener su volumen (Wo). Abrir las válvulas que comunican el equipo con la atmósfera. Abrir casi al máximo la válvula de agua de enfriamiento del condensador principal y parcialmente la válvula de agua del condensador concéntrico de vapores, que no condense el condensador principal. Una vez alcanzado el régimen estable de operación a reflujo total, se procede a tomar lecturas de temperaturas, gasto de reflujo (L-V), altura del nivel del hervidor (W), y las densidades de una muestra obtenida del hervidor (Xw) y otra muestra del destilado (Xd). OPERACIÓN A REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICIÓN DE DESTILADO VARIABLE Previamente se debe determinar el valor de la relación de reflujo (Ro=L/D), a la cual se va a operar y haber abierto el agua de enfriamiento del enfriador concéntrico del destilado. Posteriormente se procede a operar la columna a reflujo constante, abriendo la válvula de la parte inferior del rotámetro de Destilado, permitiendo un paso constante de fluido Al cumplirse este tiempo, cerrar la válvula superior del tanque inferior para comenzar a recibir el siguiente destilado (segundo corte), en el tanque superior. Inmediatamente descargar el tanque inferior y cerrar su válvula de descarga, abrir la válvula superior y dejar que el destilado del segundo corte siga fluyendo en el tanque inferior, hasta cumplirse los siguientes 10 minutos del segundo corte. Repetir esta operación cada 10 minutos. A cada corte se le deberá checar y registrar el volumen, densidad y temperatura. Simultáneamente a cada corte de Destilado, se deberá tomar muestra del residuo (hervidor) y checar y registrar su densidad y temperatura. También deberá checar y registrar la lectura de la altura del nivel del hervidor y temperaturas del sistema. Una vez hecha la operación anterior, cuidar que se reciba el destilado en el tanque receptor inferior de destilado durante 10 minutos (este será el primer corte). Hacer la cantidad de cortes que permita el tiempo de operación. DATOS EXPERIMENTALES TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES DATOS INICIALES Alimentación Δh (cm) V (L) (g/cm3) % Xpeso Xmol Hervidor 24.4 34 0.9830 9 0.0372 DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL Pvapor= 0.9 Kgf/cm2 Δh (cm) V (L) Reflujo Destilado XD (g/cm3) % Xpeso Xmol 73 0.5141 0.23 L/min 0.23 0.8446 DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACIÓN A REFLUJO CONSTANTE Corte 1 Δh (cm) V (L) (g/cm3) %Xpeso Xmol Residuo Xw 23 31 0.9832 8.5 0.0351 0.8795 65 0.4209 Destilado XD Corte 2 Δh (cm) V (L) (g/cm3) %Xpeso Xmol Residuo Xw 23 31 0.9838 8 0.0329 0.8534 75 0.54 Destilado XD Corte 3 Δh (cm) V (L) (g/cm3) %Xpeso Xmol Residuo Xw 23 31 0.9858 7 0.0286 0.8323 83.5 0.6645 Destilado XD REFLUJO TOTAL T (ºC) CORTES DE DESTILADO 1 2 3 T1 80 82 84 85 T2 82 83 84 77 T3 83 82 77 74 T4 88 82 79 78 T5 26 26 27 27 T6 28 28 28 28 T7 78 74 71 70 T8 27 28 28 28 T9 41 62 63 64 T10 23 23 23 23 T11 24 36 34 32 TR 77.5 78.4 80.4 80.7 PV 0.90 0.90 0.90 0.90 CÁLCULOS 1. Desarrollar las gráficas de equilibrio de la solución binaria Etanol-Agua, con la ecuación de Van Laar (coeficientes de actividad en mezclas binarias) a una presión de 585 mmHg. Composición x,y Etanol-Agua 1.1 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 2. Con los datos obtenidos en la operación a Reflujo total, calcule el número mínimo de etapas teóricas (NET), por el método gráfico de McCabe-Thiele y la eficiencia global de la columna. De acuerdo a la definición de Reflujo Total, X D=0, ya que todo el condensado del destilado de la columna, se retorna por el domo de la misma, por lo que D=0. De tal forma que la ecuación de la Línea de Enriquecimiento que describe el comportamiento de la Zona de Rectificación, se transforma como se muestra a continuación. y n+1= X R ∗X n+ D R+1 R+1 Como D=0 y XD=0. R= L0 L0 = =∞ D 0 y n+1= ∞ 0 ∗X n+ ∞+1 ∞+1 y n+1= X n Por lo tanto, la Línea de Operación en la Zona de Enriquecimiento, es la línea recta que forma un ángulo de 45° en el diagrama Y vx X. Con esta información y el mismo diagrama, sabemos que el Número de Platos Teóricos (NPT) son tres. Por lo tanto. Ec = NPT NET −1 3−1 ∗100 = ∗100 = ∗100 =12.5 NPR NPR 16 3. Para la operación de rectificación a reflujo constante, con los datos experimentales, determine la pendiente de la recta de operación y gráficamente el Número de Etapas Teóricas de operación. CORTE 1 CORTE 2 Lo=0.23 L min Lo=0.23 L min CORTE 3 Lo=0.23 D= V .382 L L = =0.0382 θ 10 min min D= V .460 L L = =0.046 θ 10 min min D= L L min R 1= o = =6.0209 D L 0.0382 min 0.23 L L min R2= o = =5 D L 0.046 min 0.23 L min V .460 L L = =0.046 θ 10 min min Haciendo un promedio de los reflujos obtenidos: R=5.3403 Promediando las composiciones de los destilados: X D=0.5418 De la ecuación de la Zona de Enriquecimiento. X R ∗X n+ D R+1 R+1 y n+1= b LOZE = Con 0.5418 =0.0854 5.3403+ 1 b LOZE y el punto X D, en la gráfica de Y vs X, ubicar la ordenada al origen calculada y trazar una línea recta que una ese punto con el punto donde XD toque a la línea de operación, después, aplicar el método McCabe-Thiele para determinar el Número de Platos Teóricos. Por lo tanto. Ec = NPT NET −1 3−1 ∗100 = ∗100 = ∗100 =12.5 NPR NPR 16 4. Calcule el tiempo de destilación (t) y la composición promedio en cada corte de destilado y compárelos con el tiempo real obtenido. X D prom= F∗Z f −W ∗X W F−W F=W + D W =F−D F∗Z f =W ∗X W + D∗X D F∗Z f =(F−D)∗X W + D∗X D F∗Z f =F∗X W −D∗X W + D∗X D F∗Z f −F∗X W =−D∗X W + D∗X D F∗( Z f − X W ) =D∗(X D− X W ) F= D∗X D− X W Z f −X W CORTE 1 g ∗1000 c m3 3 cm ∗1 Kg L min 1L Kg D=0.0382 ∗60 ∗0.8795 =2.02 min h 1000 g h 2.02 Kg ( 0.4209∗46+0.5791∗18) Kmol =0.0678 Kmol h Kmol ∗0.4209−0.0351 h Kmol F=0.0678 =12.4558 0.0372−0.0351 h Del Balance Global Total de Materia. D= Kg h F=W + D W =F−D=( 12.4558−0.0678 ) Por lo tanto. Kmol Kmol =12.388 h h 12.4558 X D prom= Kg Kg ∗0.0372−12.388 ∗0.0351 h h =0.42 Kg Kg 12.4558 −12.388 h h Para el tiempo t= R+ 1 ∗( W 0−W t ) V g ∗1000 c m3 3 cm ∗1 Kg 1L V =31 L∗0.9832 =30.4792 Kg 1000 g t= 6.0209+1 Kg Kg ∗ 12.4558 −12.388 =0.0156 h−1 30.4792 Kg h h ( ) CORTE 2 g 3 ∗1000 c m 3 cm ∗1 Kg L min 1L Kg D=0.046 ∗60 ∗0.8534 =2.35 min h 1000 g h 2.35 ( 0.54∗46+0.46∗18) Kg Kmol =0.0709 Kmol h Kmol ∗0.54−0.0329 h Kmol F=0.0709 =8.3612 0.0372−0.0329 h Del Balance Global Total de Materia. D= Kg h F=W + D W =F−D=( 8.3612−0.0709 ) Por lo tanto. Kmol Kmol =8.2903 h h 8.3612 X D prom= Kg Kg ∗0.0372−8.2903 ∗0.0329 h h =0.54 Kg Kg 8.3612 −8.2903 h h Para el tiempo t= R+ 1 ∗( W 0−W t ) V g ∗1000 c m3 3 cm ∗1 Kg 1L V =31 L∗0.9838 =30.4978 Kg 1000 g t= 5+1 Kg Kg ∗ 8.3612 −8.2903 =0.0139 h−1 30.4978 Kg h h ( ) CORTE 3 g ∗1000 c m3 3 cm ∗1 Kg L min 1L Kg D=0.046 ∗60 ∗0.8323 =2.30 min h 1000 g h 2.30 D= Kg h ( 0.6645∗46+0.3355∗18) Kg Kmol =0.0628 Kmol h Kmol ∗0.6645−0.0286 h Kmol F=0.0628 =4.6435 0.0372−0.0286 h Del Balance Global Total de Materia. F=W + D W =F−D=( 4.6435−0.0628 ) Kmol Kmol =4.5807 h h Por lo tanto. 4.6435 X D prom= Kg Kg ∗0.0372−4.5807 ∗0.0286 h h =0.6645 Kg Kg 4.6435 −4.5807 h h Para el tiempo t= R+ 1 ∗( W 0−W t ) V g ∗1000 c m3 3 cm ∗1 Kg 1L V =31 L∗0.9858 =30.5598 Kg 1000 g t= 5+1 Kg Kg ∗ 4.6435 −4.5807 =0.0123 h−1 30.5598 Kg h h ( ) TABLA DE RESULTADOS Refluj o Total Refluj o Const ante NPT Ec 3 12.5 % 3 12.5 % Reflujo constante W C F ( K m o l / h ) L D X t 1 1 8 2 4 3 1 2 . 3 8 8 8 . 2 9 0 3 4 . 5 8 0 7 0. 0 0. 0. 0. 0 0. 0. 0. 0 0. 0.