PRACTICA 1ISOMEROS GEOMETRICOS Y OPTICOS Objetivo General Preparación de tres complejos octaédricos de cobalto (III) utilizando reacciones de sustitución y oxido-reducción, así como la caracterización de estos por técnicas espectroscópicas. Objetivos específicos 1. Demostrar habilidad y destreza en las diferentes técnicas y operación de laboratorio. 2. Planificación del trabajo experimental 3. interpretación de los espectros UV-vis 4. discusión de las reacciones y sus mecanismos 5. Concepto de isomería, isómero geométrico y óptico, propiedades de estos compuestos, aislamiento y diferenciación, etc. Parte Experimental CIS Y TRANS DICLOROBISETILENDIAMINACOBALTO (III). PREPARACION DEL ISOMERO TRANS. Nota: Agitar durante un tiempo prudencial luego de la adición de cada reactivo A una solución acuosa de 4 gramos de acetato de cobalto (II) tetrahidratado en 40 mL de agua destilada se le agregan 2,7 mL de HCl concentrado. Esta solución se somete a ebullición hasta reducir el volumen a la cuarta parte. Enfriar a temperatura ambiente. Agregar gotas de NH4OH concentrado hasta dejar de detectar el aroma del ácido acético. Evitar la formación de un precipitado por exceso de base. La solución final debe ser homogénea. Se agrega con agitación 15 mL de una solución al 10 % de Etilendiamina en agua. Agitar hasta observar estabilización del color de la solución. Luego agregar lentamente 3,5 mL de agua oxigenada 30 % v/v. Agitar y añadir 9 mL de HCl (c). Llevar a ebullición en un beaker grande y tapado con un vidrio de reloj hasta observar gran cantidad de cristales de color verde esmeralda y poco líquido. Enfriar la solución y filtrar los cristales verdes del hidrocloruro mediante succión, lavar con etanol y éter etílico en pequeñas porciones y secar en la estufa a 110 ºC por 2 horas (a esta temperatura se pierde el HCI). Calcule el rendimiento. CONVERSION A LA FORMA CIS. La conversión a la forma CIS se lleva a cabo por evaporación de una solución neutra de la sal compleja TRANS. (¿Cómo comprueba eso?). Para ello se toma en un beaker pequeño 1 gr de la sal trans preparada y se disuelve en la mínima cantidad de agua destilada (aprox. unos 10 Observe e interprete los espectros de ambos isómeros. MEZCLA RACEMICA.9 g.5 mL de agua caliente. los cristales morado oscuro se filtran por succión y se lavan con etanol y éter etílico y se dejan secar al aire. El producto debe ser amarillo naranja. Cuando el compuesto esté disuelto completamente y en ebullición añada 2. Disolver algunos cristales en agua y realizar un barrido UV-vis. disuélvalos enagua y trátelos nuevamente con Etilendiamina. Seque al aire y calcule el rendimiento.mL) y se guarda destapado y protegido en la gaveta hasta la semana siguiente o un poco más para asegurar la conversión completa. NO LAVE EL PRECIPITADO SIN ANTES HABER RETIRADO EL FILTRADO DEL KITASATO. Compare el espectro UV-Vis de este compuesto con del cloruro de bis(etilendiamina)cobalto (III). En un beaker grande mezclar 18. de Nal disueltos en la mínima cantidad de agua caliente. Calcule el rendimiento. RESOLUCION DE LOS ISOMEROS En un envase de 500 mL caliente a ebullición una solución de 4 gr. Filtre nuevamente y lave con Etanol. de acetato de cobalto (II) tetrahidratado y enfríe la solución en un baño de hielo. Una vez observada la conversión. (sal de seignete). añada agitando 2 gotas del gotero de la solución concentrada hidróxido de amonio y luego 2. de la mezcla racémica obtenida con 12. conoce Filtre los cristales Y RESERVE EL FILTRADO PARA AISLAR EL ISOMERO LEVO.5 mL de agua. La cristalización del isómero de comienza luego de enfriar en hielo el envase de la mezcla y se completa dejándolo reposar. Filtre por succión y lave con etanol hasta que los lavados aparezcan completamente claros. . Si los cristales son verdes.5 gr de d—tartrato de sodio y potasio tetrahidratado. Seque los cristales lavándoles con éter o puede meterlos en la estufa por encima de los 100 °C. enfríe a temperatura ambiente y luego en baño de hielo. Si no precipita aplique las técnicas convencionales de precipitación que ud. DEXTRO YODURO Disuelva el ±trisetilendiaminacobalto (III).5 gr. 12 mL de agua y 3 mL de HCI (c) agregue 3. Lave los cristales con etanol y recristalícelos disolviendo en la mínima cantidad de agua caliente.8 mL de etilendiamina al 30 %. Tape el beaker con un vidrio de reloj y evapore la solución hasta observar una fina capa de cristales color naranja oscuro. Calcule en rendimiento. Oxide con 4 mL de agua oxigenada al 30 % (concentrada) añadida lentamente. Enfríe y añada mientras agita 2 mL de HCl (c) y luego 4 mL de etanol. D-tartrato en 2. CLORURO DE TRISETILENDIAMINACOBALTO (III). filtre y lave con la solución fría de Nal al 30 % y luego con etanol. Para purificar el material disuélvalo en 5 mL de agua tibia (50 oC aprox. Añada luego 0. con una gota de Hidróxido de amonio concentrado. Compare los espectros de UV-Vis del racemato con los de los isómeros separados. Soc. LEVO YODURO Trate la solución remanente de la cristalización del dextro isómero. 222. Ayude enfriando en un baño de agua fría. Chem.) y remueva el racemato no disuelto por filtración. caliente la mezcla y agregue mientras agita 2. 56. filtre y lave con etanol y acetona. J.El yoduro cristaliza naranja oscuro al enfriar. . Mecanismos y cinética de reacciones inorgánicas. 774 (1934). Filtre y lave con 3 mL de sol de Nal al 30 % previamente enfriada de manera de remover cualquier tartrato remanente. Wilkins Inorganic Synthesis vol II. luego con etanol y acetona.8 gramos de Nal al filtrado caliente y permita que tome nuevamente lugar la cristalización. Enfríe en baño de hielo. seque al aire y calcule el rendimiento. Bibliografía 1. de Nal sólido. Interprete e incluya en el informe. el FILTRADO QUE RESERVO ANTERIORMENTE. colóquelo en baño de hielo.6 g. pag. seque al aire y calcule el rendimiento. 2. RESULTADOS: siga el patrón explicado al principio de la guía. seque al aire y pese el compuesto para el cálculo del rendimiento. Baylor y Auten.