INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL “ESCUELA SUPERIOR DE INGENERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS” DEPTO. DE INGENIERÍA QUIMICA PETROLERA LAB.DE OPERACIONES DE SEPERACIÓN III PROFESOR: ING. JESÚS ADRIAN HERNANDEZ AGUILAR. ALUMNO: JURADO TREJO JOSÉ ANTONIO. PRÁCTICAS N° 1“DESTILACIÓN DIFERENCIAL DE UNA MEZCLA BINARIA” EQUIPO N° 4 TURNO: VESPERTINO GRUPO: 8PV1 FECHA DE ENTREGA: 22-MARZO-2012 OCTAVO SEMESTRE 2011-2012/B OBJETIVOS Desarrollar los conocimientos para explicar el fenómeno de la separación de dos líquidos volátiles, para lo cual destilará una mezcla binaria en un destilador diferencial a presión constante, comparando los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Rayleigh y observar así el rendimiento de destilación por este método. Realizar los diagramas de equilibrio binario del Metanol-Agua como solución ideal-gas. Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación. INTRODUCCIÓN TEÓRICA Destilación: operación unitaria consistente en la separación de los componentes de una mezcla basándose en la diferencia entre la presión de vapor de éstos. El vapor producido tiene una composición más rica en componentes volátiles que el alimento. Destilación intermitente o diferencial: operación intermitente en la que la mezcla se calienta hasta su temperatura de burbuja, comenzando la ebullición, que se mantiene. El vapor se condensa y se recoge en forma de líquido. A medida que se va evaporando el componente más volátil la temperatura de ebullición de la mezcla va aumentando. Este proceso se mantiene hasta que se recoge una cantidad prefijada de destilado o la composición de residuo es la que buscábamos. Destilación fraccionada: Es una operación de destilación de múltiples etapas y en contracorriente. Para una mezcla de dos componentes volátiles llamada binaria, con ciertas excepciones, es posible separar mediante este método dicha mezcla en sus componentes, recuperando cada uno en el estado de pureza que se desee. Se usa para separar componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede ser tener distinto diseño (columna de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la columna. Destilación por arrastre de vapor: La destilación por arrastre de vapor es una ingeniosa técnica para la separación de substancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles mezclados en ellas. Esta técnica es particularmente útil cuando la sustancia en cuestión hierve por el arrastre en corriente de vapor hace posible la purificación adecuada de muchas substancias de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura Encima de los 1000 a la presión atmosférica y no se descompone en un punto de ebullición por encima de esta. 2 MARCO TEÓRICO Es un método de destilación que se efectúa normalmente en los laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando continuamente los vapores producidos hasta un condensador Los componentes solubles es L el número total de moles de la misma, por x a la fracción mol del componente más volátil del líquido y por y a la fracción molar del mismo componente en el vapor de equilibrio con el líquido original. La operación se realiza calentando la mezcla inicial hasta su temperatura de ebullición y los vapores se eliminan de manera contínua y a medida que éstos se van formando sin condensación parcial, o sea sin que el condensado refluya al aparato. DESTILACIÓN DIFERENCIAL Para el caso de una mezcla binaria, la relación entre la cantidad de líquido inicial Lo y el líquido al final de la destilación L, viene dada por la ecuación de Lord Rayleigh, la cual resulta por un balance de materia en el proceso: sea una mezcla de dos componentes solubles. A medida que transcurre la operación, el líquido se empobrece con el componente más volátil, elevándose la temperatura de ebullición de la mezcla; del mismo modo los vapores producidos son cada vez más pobres en componentes más volátiles y su temperatura de condensación aumenta continuamente. En esta destilación el vapor que sale en cualquier momento, está en equilibrio con el líquido, de manera que tanto la composición como el punto de ebullición de éste último varían continuamente durante la operación. 3 DIAGRAMA DE BLOQUES INICIO ARRANQUE DEL EQUIPO Abrir la válvula de salida del condensador para vaciar acumulación Cerrar las válvulas del equipo, abrir las válvulas para el paso de la alimentación y abrir la válvula de venteo Conectar la Bomba de Alim., alimentar la mezcla inicial al destilador y medir el nivel. Purgar el condensado retenido en la chaqueta de cal. Y regular la presión del vapor. Cerrar la valv. De venteo cuando salgan los vapores destilado Abrir la válvula Gral. de vapor de calentamiento, la de agua al enfriador de condensado de vapor, la de vapor de calentamiento al destilador Cerrar las válvulas de Alim., abrir la válvula general de agua enfriamiento y de condensado de vapor de cal. Abrir la valv. De agua de enfriamiento al condensador y enfriador, tomar la Temp. De la mezcla y de los vapores de destilado cuando se inicie la ebullición Tomar la Temp. Del vapor de cal. Durante la destilación, abrir la valv. Para el paso del producto destilado al enfriador y al tanque de Almacenamiento. Abrir las válvulas de salida de residuo del destilador, de agua al enfriador y al tanque de recepción Abrir las válvulas de salida de residuo, de agua al enfriador de residuo y al tanque de recepción, dejar enfriar el destilado Cerrar la valv. De paso de vapor de cal. Al destilador y la de condensado de vapor de cal. al tanque de recepción. DETENCIÓN DE LA OPERACIÓN. Cerrar la válvula Gral. De vapor de calentamiento Medir la altura del tanque de residuo, destilado y medir su concentración. Cerrar la valv. Gral. De agua de enfriamiento Abrir la valv. De drenaje de los tanques y después cerrar las válvulas una vez drenados. FINAL 4 CÁLCULOS Tabla de Datos Temperatura (°C) Alimentación Destilado 1 Destilado 2 Residuo Condensador 25 25 25 25 25 Densidad 3 ρ=(g/cm ) 0.955 0.927 0.882 0.961 Xpeso 0.26 0.42 0.64 0.23 xmol 0.1650 0.29 0.5 0.1438 Vol. (lt) 40 ∆Z (cm) 48 5.5 2.6 7.6 6.8 PVapor 2 Kg/cm 0.3 Pde trabajo 2 15 8.7 17 - Kg/cm 0.15 Tanque de Alimentación Tanque de Destilado 1 y 2 Tanque de Residuo Tanque Condensador Diámetro (cm) 56 31.5 31.5 38.5 Longitud (cm) 73 58.5 58.1 - Temperaturas TE-01 TE-02 TE-03 TE-04 TE-05 TE-06 Tinicial (˚C) 26 25 25 25 26 25 Tfinal (˚C) 78 75 85 70 26 26 TE-01. TE-02. TE-03. TE-04. TE-05. TE-06. Entrada del Condensador Temperatura en el Destilador Temperatura de Entrada de Vapor Temperatura de Salida del Condensador 1 Temperatura de Entrada en el Condensador 2 Temperatura de Salida del Condensador 2 5 Cálculo de las Masas ρ= Destilado 2 * (0.0087 m³)= 7.6734 Kg En la Alimentación * (0.04 m³)= 38.2 Kg Masa= 955 Masa= 882 Destilado 1 * (0.015 m³)= 13.905 Kg Residuo * (0.017 m³)= 16.337Kg Masa= 927 Masa= 961 Cálculo de la Fracción Mol PMCH4-OH= 32 g/gmol PMH2O=18 g/gmol En la Alimentación Destilado 2 xF= 0.1650 xD2= 0.5 Destilado 1 Residuo xD1= 0.29 xR= 0.1438 1) Efectuar un balance de materia con los datos experimentales aplicando las ecuaciones (11) y (13). F=D+W -----(11) FXF=DYD+WXw -----(13) En la Alimentación Destilado 2 PM = (0.5*32) + (0.5*18) = 25 PM = (0.1650*32) + (0.835*18) = 20.31 FmF = = 1.8801 Kmol Destilado 1 FmD2 = = Residuo 0.3069 Kmol PM = (0.29*32) + (0.71*18) = 22.06 PM = (0.1438*32) + (0.8562*18) = FmD1 = = 0.6303 Kmol FmR = = 0.8163 Kmol 6 D = D1+D2= 0.6303 Kmol + 0.3069 Kmol = 0.9372 Kmol DxD=D1x1+D2x2 xD = ( ) ( ) = 0.3587 xD = YD F=D+W F= 0.9372 Kmol + 0.8163 Kmol = 1.7535 Nota: Es conveniente hacer notar que en el experimento, no siempre la cantidad de residuo liquido es real, ya que en las líneas y en la bomba algunas veces hay retención, por lo que su valor debe ajustarse con la ecuación (11) El valor de F que obtuvimos es de 1.7535 y con este valar se va encontrar una nueva XF por que esta va hacer la de operación real que se tuvo. FXF=DYD+WXw (1.7535*XF) = (0.9372*0.3587) + (0.8163*0.1438) 1.7535* XF = 0.4535 XF = = 0.2586 Haciendo nuestro balance queda: (1.7535*0.2586) = 0.4535 0.4535 = 0.4535 2) Aplicando la ecuación (14), encontrar la relación (D/F) para compararlo con el valor resultante de la ecuación (12). = 1- -----(12) -----(14 ) = ( ) 0.5342 = 1= 0.5344 = 0.5344 3) Aplicando la ecuación (10), calcular la relación (F/W) con las concentraciones de equilibrio obtenidas a partir del diagrama de puntos de ebullición con ayuda de las temperaturas inicial y final de la destilación. Considerar “α” como un valor promedio entre estas temperaturas. √[ ] [ ] -----(10) = ( ( ) ) con T1 = 68°C y TF = 75°C se obtendrá 2 alfas y una vez teniendo estas dos las promediaremos y esta es la que vamos a utilizar en nuestra ecuación 10. Con T1 = 68°C TF = 75°C ) ) = ( ( = 4.2748 = ( ( ) ) = 3.9464 = (4.2748+3.9464)/2 = 4.1102 √[ 4) ][ ] = 1.4607 Comparar la relación (F/W) obtenida en el paso anterior con la obtenida por medio de la Ecuación 12. = %E = = 2.1482 * 100 = 47. 06% 5) Determinar las pérdidas de calor empleando: XF, YD, XW, F, D y W experimentales. Mv = Metanol CpA = 0.605 Agua CpB = 1.0 = 540 = 262.5 = ( ) ( )( ) 7916.263g = 7.9162Kg 8 Qv = Mv = 7.9162Kg*540 QT = DHD + WhW - FhF = 4274.748 Kcal HD = [CpAXDPMA + CpB(1-XD)PMB] (Tprom - Tref) +[ hW = [XwCpAPMA + (1-XW)CpB PMB] (Tprom - Tref) hF = 0 HD = PMAXD + PMB(1-XD)] [(0.605 *32 * 0.3587 *32 * 0.3587) + (540 *32 ) + (1.0 (1-0.3587)* 18 )] (71.5-25) °C + [(262.5 hW = *18 (1-0.3587))] = 10106.2 18 [(0.1438 * 0.605 )+( (1-0.1438) 1.0 + 0.8163Kmol * 846.1 )] (71.5-25)°C = 846.1 QT = 0.9372Kmol *10106.2 – 1.7535Kmol (0) = 10162.202 Kcal Qperdido = Qv - QT = 4274.748 Kcal – 10162.202Kcal = -5887.45407 Kcal Tabla de Resultados D = 0.9372 Kmol F = 1.7535 Kmol FXF = 0.4535 = 4.1102 = 2.1482 W = 0.8163 Kmol XF = 0.2586 = 0.5344 = 1.4607 %E = 47. 06% Mv =7.9162 Kg hF = 0 hW = 846.1 Qperdido = -5887.45407 Kcal Qv = 4274.748 Kcal HD = 10106.2 QT =10162.202 Kcal YD = 0.3587 9 CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES Como se sabe el componente mas volátil entre el Metanol y el Agua es el primero y con este se realizaron todos los cálculos de nuestros balances de materia para el flujo de entrada, los Destilados y el Residuo. Para el cálculo de nuestras entalpías involucramos los dos componentes y la temperatura inicial y la promedio. Cuando hicimos nuestro primer balance de masa, se encontró y verificó que la suma del Destilado y del Residuo nos Coincidieran con nuestra Alimentación; pero esto no resulto así ya que se pudo quedar parte de la mezlca en los equipos como el Condensador y por consiguiente se hizo un ajuste y realizo otro balance con nuestras Salidas (D y W) para encontrar un nuevo valor de XF. Con la ecuación 13 FXF=DYD+WXw se demostró que lo que entra es igual a lo que sale y obtuvimos 0.4535 = 0.4535. También al comparar las Ecuaciones 12 y 14 por medio de los flujos de F y W se tuvo una cantidad idéntica a lo realizado por medio de las fracciones molares que fue en la ecuación 14 que su diferencia fue de .0002 entre ambas. También se pudo comprobar que hubo una mayor cantidad de Destilado 2 que en el destilado uno, esto pudo deberse a que al principio de la operación hubo un fallo en cuanto a la revisión de los tanques ya que estaban llenos y se tuvo que parar la operación para vaciarlos y esto resultó un retraso en nuestro proceso y es por eso que efecto porque la primera porción del destilado es más rica en componente volátil y a medida que se vaya vaporizando va resultar más pobre. Por otro lado se calculó la volatilidad relativa, la cual es una medida de la facilidad de separación y está dada por la razón entre la tendencia a vaporizar de dos componentes. Si la volatilidad relativa es alta, un componente tiene una tendencia mucho mayor a vaporizar (es más volátil) que el otro, y será fácil separarlos uno del otro mediante la vaporización de uno y además en la curva de equilibrio el componente mas volátil se enriquecerá y habrá menor numero de etapas para la separación de ambos. Al realizar la relación en función de la volatilidad relativa y otra solo por sus flujos y sus respectivas fracciones molares, se obtuvo un error del 47.06% esto pudo deberse ala eficiencia del condensador o del hervidor. Ya en el balance de calor nuestra cantidad de vapor resultó 7.91kg y su calor del hervidor fue de 4274.748 Kcal, mientras que el calor total de nuestra operación se tuvo de 10162.202 Kcal; asi que nuestro calor perdido fue de -5887.45407 Kcal y para no tenerlo se puede calentar antes nuestros productos osea el metanol y el agua o implementar una rectificación. 10 APENDICE BIBLIOGRAFÍA http://www.ecured.cu/index.php/Destilaci%C3%B3n http://depa.fquim.unam.mx/procesos/PDF/Procesos%20II.pdf http://www.tec.url.edu.gt/boletin McCabe, Smith, Operaciones Básicas en Ingeniería Química De. Reverté. TreybalR. Mass Transfer Operations, McGraw Hill, 1990. 11