FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA YAGROINDUSTRIA INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE INTRODUCCIÓN A LOS POLÍMEROS Práctica Nº1 POLIMERIZACIÓN EN MASA Pablo Tamayo Fecha de realización de la práctica: 6 de mayo del 2015 Fecha de entrega del informe: 13 de mayo del 2015 Reacción Polimetacrilato de Metilo . INTRODUCCIÓN: REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA Polimetacrilato de Metilo (PMMA): El polimetacrilato de metilo aparece en 1928 como un nuevo material plástico transparente capaz de sustituir al vidrio.. Sus principales aplicaciones son: la construcción. Se realiza un análisis por FTIR para visualizar el cambio de la franja representativa a los dobles enlaces de las moléculas. Con un análisis macroscópico se ve la polimerización a través del cambio de la viscosidad del líquido. en electrodomésticos. el automóvil. Para iniciar la reacción en cadena necesaria para la polimerización.OBJETIVOS: Obtener la curva de seguimiento de la reacción mediante la medición de la altura de la banda a 1600 que muestra el espectro del FTIR. . Durante la Segunda Guerra mundial fue producido a escala industrial.Obtener una lámina de MMA a partir de un pre polímero. con buenas propiedades mecánicas y con una excepcional capacidad de transmisión de la luz. Dentro del estudio de la polimerización en masa vía radical del metacrilato de metilo se necesitó como iniciador al peróxido de benzoilo. en señalizaciones. Los cuales van variando con el transcurso del tiempo y se denota por la variación de la altura de la franja. RESUMEN: El polimetacrilato de metilo ha crecido en la producción mundial aceleradamente debido a sus buenas propiedades mecánicas y ópticas. Este es el más importante de los polímeros derivados del ácido acrílico. Gráfico No 1. en aparatos de laboratorio. en muebles. Polimerización vía radical: La polimerización por radicales libres es el método conocido más antiguo para síntesis de polímeros.000 millones de las 110. la propagación de radicales libres añade unidades de monómero.000 millones de libras de polímeros producidos en los Estados Unidos fueron producidos por polimerización de radicales libres. Iniciación: . Su transparencia está comprendida entre el 85 y el 92%. Este método se lo hizo por primera vez para el polietileno y el polipropileno. Tiene una resistencia a la rotura de siete veces superior a la del cristal por lo que resulta muy resistente a los golpes. recibe el nombre de etapa de iniciación de la polimerización cuyo ejemplo es el peróxido de benzoilo. transparente. El proceso completo. lo que impide en el caso de los invernaderos su enfriamiento nocturno . En 2001. Los radicales libres pueden formarse por medio de un número de diferentes mecanismos que implican generalmente moléculas iniciadoras. por lo que deja pasar casi todos los rayos UV y su poder de difusión es casi nulo. Después de su generación.16 KCal/m.El polimetacrilato de metilo es un Termoplástico duro. resistente.19 Kg/m3 y pese a su ligereza soporta una sobrecarga de 70 Kg/m 2. de excelentes propiedades ópticas. PMMA. debido a la elevada reactividad de los radicales libres. Entre los polímeros obtenidos por vía radical tenemos el PS. El polímero se forma por la adición sucesiva de bloques de monómeros. Tiene una gran opacidad a las radiaciones nocturnas del suelo. El coeficiente de conductividad térmica del polimetacrilato de metilo es 0. con alto índice de refracción. PVA. Tiene una densidad de 1. PE ramificado.ºC. Sus inconvenientes son su elevado costo y su facilidad de rayar con cualquier objeto.64 KCal/m. desde la ruptura de la molécula de iniciador para generar radicales hasta la reacción del radical con una molécula de monómero. 40.h.ºC mientras que el del vidrio es de 0. buena resistencia al envejecimiento y a la intemperie. para después por reacción entre radicales libres tener su terminación.h. Los poli(metacrilato de metilo) así obtenidos presentan pesos moleculares de varios millones. por lo que necesitan descomponerlos mas no fundirlos. es necesaria la evacuación cuidadosa del calor de reacción.Propagación: Terminación por acoplamiento: Terminación por desproporción: Polimerización en Masa del PMMA: Este tipo de polimerización del metacrilato de metilo es conocida como polimerización”in situ”. donde se deja polimerizar. También es posible obtener pesos moleculares elevados mediante la reticulación parcial. permite la fabricación de bloques y planchas gruesas. El calor de la reacción se evacua mediante refrigeración de agua o de aire. que se lleva a cabo mediante la adicción de ésteres poliinsaturados. se le agregan los iniciadores y comonómeros necesarios. En este último caso estaríamos hablando de polimetacrilato de metilo reticulado. Al monómero puro o a un prepolímero de mayor viscosidad. se vierte entre planchas de vidrio. Si se quieren obtener polímeros sin tensiones internas. . Una vez hecho esto. por lo que la polimerización puede llegar a durar días o semanas. 7247 0.METODOLOGÍA: Materiales: Tabla 1.Reactivos Usados Reactivo Metacrilato de metilo Peróxido de Benzoilo Cantidad[ml] 52.. Materiales usados Materiales Espectofotómetro HATR PERKIN ELMER Frasco de vidrio Balón de destilación Termostato CIMAREC Agitador magnético Mageras de suero Inyección Número 1 1 1 1 1 2 1 Tabla 2..734 Tablas y diagramas: Tabla 3.43 0.Datos de altura del FTIR (Datos Grupo 1) Tiempo [min] 0 5 Altura 0.7676 . acoplado a un refrigerante recto o de bolas. Se necesita armar un sistema de reflujo con un balón de destilación de 250 mL. Se observa la lectura de FTIR en particular la franja que representa el doble enlace de las moléculas. Se coloca 2 pedazos de manguera de suero en las ranuras dejadas. Se ubica la 2da placa de vidrio encima y se sella todo con silicona con precaución de sellar todas las ranuras para evitar cualquier fuga.7 % (p/p) lo que significó 0. previo a la práctica para inyectar posteriormente el metacrilato de metilo.734g.43g de metacrilato de metilo que contenga peróxido de benzoilo al 0. por un tiempo aproximado de largo. Se cargó al balón con 52.7735 Procedimiento: Preparación del molde para placa: Se debe cortar dos placas de vidrio de 10 x 10 cm. RESULTADOS Y DISCUSIÓN . dejando espacio para las mangueras por medio de 2 cordones y se deja secar en la estufa por 1 hora o hasta que esté endurecida la silicona. Al siguiente día se desmolda con un martillo la placa de polimetacrilato de metilo sólido. se toma muestras al inicio y después cada 5 minutos hasta realizar el seguimiento de la polimerización mediante FTIR. Obtención del pre polímero y de la placa de Acrílico: Se elimina mediante destilación el inhibidor hidroquinona del monómero comercial de metil metacrilato. Se deja secar al ambiente la silicona por 24 horas. se suspende el calentamiento e inmediatamente se coloca el monómero en un recipiente de vidrio antes de que polimerice. Se coloca silicona en los lados de la placa de vidrio. con agitación magnética y baño térmico a 60 ° C. Al encontrar la mínima altura correspondiente a la menor cantidad de monómero presente.10 0. Después. La polimerización se completa dentro del molde a 60 °C en un baño termostatizado. Se toma con la jeringa el pre polímero e se inyecto por las mangueras que se dejó en el molde. 0 3600 3200 2800 practica semana 2 T1.74 0.sp 06/05/2015 2400 2000 1800 CM1 1600 1400 1200 Gráfico 2.78 0.0 .sp 06/05/2015 practica semana 2 T3.Espectrograma del FTIR 1000 800 650.7 0 2 4 6 8 10 12 Tiempo Gráfico 1.Tiempo Vs Altura Franja dobles enlaces (Datos Grupo 1) Date: 06/05/2015 106.0 4000.9 100 90 80 70 60 %T 50 40 30 20 10 0.72 0..76 Altura Franja 0.sp 06/05/2015 practica semana 2 T2..Tiempo Vs Altura 0. se ve como las alturas de las bandas varían respecto a la de tiempo 0. Además se denota que los dobles enlaces de las moléculas de metacrilato de metílico se van rompiendo para dar su reacción en cadena.9 95 90 85 80 75 70 65 60 %T 55 50 45 40 35 30 25 20 12. En el Gráfico 1 se puede observar que la polimerización se da rápidamente en los 5 primeros minutos. 3 1700 1680 1660 practica semana 2 T1. debido a que sus cadenas más largas tienen mayor dificultad a fluir. Como también se puede observar en el Gráfico 3.9 1713. significa que las cadenas más largas tienen dificultad de fluir entre ellas por lo que se denota en el cambio de su viscosidad.sp 06/05/2015 practica semana 2 T2. cadenas poliméricas más largas. debido a su cambio brusco de altura respecto al tiempo de 5 a 10 min.Franja de dobles enlaces aumentada Discusión de resultados: A través del transcurso de la reacción se observó que cambia la viscosidad del líquido. El hecho de que haya.sp 06/05/2015 practica semana 2 T3. lo que es entendible pues se está dando la polimerización. CONCLUSIONES: Se denota el cambio de la altura de la franja de dobles enlaces en el análisis por FTIR. El cambio de la viscosidad del líquido permite notar que el monómero va polimerizando.. al reducirse la cantidad de estos dobles enlaces fruto de la polimerización vía radical. 3 Gráfico 3.sp 06/05/2015 1640 1620 CM1 1600 1580 1560 1533. .Date: 06/05/2015 100. com/2011/05/polimetacrilato-de-metilo. recuperado de: http://www6.SintesisPOLIMEROS. recuperado de: http://tecnologiadelosplasticos. Realizar pruebas mecánicas y compararlas con las del vidrio comercial. Polimerización.pdf ANEXOS: A.es/usr/fblanco/Tema1.Placa de Polimetil Metacrilato . Ser cuidadoso de parar el proceso antes de que el material polimerice.html Síntesis de Polímeros (2010).1. Para ver la superioridad de las propiedades mecánicas.Anexo2. BIBLIOGRAFÍA: Guia de Laboratorio de Introducción a los polímeros Tecnología de los plásticos (2011). evitando cualquier fuga en el molde.RECOMENDACIONES: Ser cuidadoso al sellar el molde de vidrio. Polimetacrilato de Metilo.blogspot. siendo el polimetacrilato un sustituto al vidrio.uniovi. puesto que puesto que puede dañar el equipo..