Polarimetría yRefractometría Ana María Rodríguez David Leonardo Ramirez Daniel Alfonso Carrillo Carolina Del Mar Rubio Andrés Felipe Cendales Daniela Melisa Posso Daniel Felipe Victoria Daniel Sebastian Galvis David Julian Lozano Daniel Leonardo Hidalgo Polarimetría (-)-Mentol y (+)-Sacarosa Objetivos ● Reconocer el funcionamiento general del polarímetro con el fin de caracterizar la muestra problema. Y su posible uso para practicas posteriores. ● Determinar ángulos de rotación específica para determinadas muestras problemas de i-mentol y verificar que los resultados sean próximos a lo que se encuentra en literatura. Conocer la aplicación práctica que tiene el valor del ángulo de rotación. . Marco Teórico Es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia óptimamente activa. . ● Insoluble en Agua.mentol Características: ● Alcohol secundario saturado. soluble en alcohol y éter. .Marco Teórico (-). ● La forma levógiro es la mayor presente en la naturaleza. ● Sólido cristalino que funde a 40°C. Procedimiento . 654 0.90 -2.55 -2.80 -1.40 -1.30 -3.60 -3.65 -2.050 -2.85 -2.02 0.29 0.42 0.040 -1.40 -3.40 -4.370 0.75 -4.20 -5.Datos Concentración (g/mL) Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Lectura 4 Lectura 5 Promedio Desviación estándar 0.075 -2.60 -2.50 -3.25 -1.13 0.00 -4.100 -3.512 0.15 -3.80 -3.30 -2.90 -2.801 Tabla N°1 Ángulos observados a las diferentes concentraciones de las soluciones de mentol . 0 -38.0 -58.0 -43.8 0.075 -28.Datos Concentración (g/mL) Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Lectura 4 Lectura 5 0.0 Tabla N°2 rotación específica hallada para cada valor de ángulo medido a las diferentes concentraciones .3 -46.7 0.3 -56.7 -46.0 -48.100 -32.0 0.0 -50.3 -50.0 -34.0 -45.5 La rotación específica encontrada con este método es de -46.040 -41.050 -52.7 -48.0 -47.0 -38.2 -70.0 -46. Resultados La rotación específica encontrada para el mentol fue de -34.96 Gráfica N°1 concentraciones vs el ángulo observado para cada solución de mentol . 80 -3.40 -2.22 0.06 -1.08 -2.85 -2.15 -2.65 -2.404 B 0.437 Tabla N°3.91 0.Prueba de la curva de Calibración Muestra Concentración Lectura Lectura Lectura Promedio Desviación (mol/L) (REAL) 1 2 3 estándar A 0. Datos de dos muestras problemas para probar la curva de calibración.55 -2. . Cálculos MUESTRA A MUESTRA B . debido a la inexperiencia de los observadores.En cuanto a los datos encontrados.al retar la curva.Discusión Para esta práctica se evalúo la polarimetría de dos muestras: (-)-mentol y (+)-sacarosa. A la hora de hallar la rotación específica. se puede atribuir este error a diferentes variables: 1. con errores del cerca del 20%.se consigue un recta bastante consistente que permite interpolar datos de concentraciones “desconocidas”. Las lecturas reportadas poseen una alta desviación estándar. donde se tomaron 5 lecturas por cada concentración diferente del compuesto.La preparación de la muestra (recristalización del mentol) 2. lo que igualmente se le atribuye a lo reportado en la curva.es decir una alta dispersión de los datos. A pesar de la variabilidad de los datos . encontramos una variabilidad considerablemente alta respecto al reportado en la USP. ya que las variaciones en las observación son muy altas y no se puede llegar de esta manera a un resultado que se acerque a la concentración real. . con el método de la recta. se da una aproximación baja respecto a los datos reales. Estos errores también aumentan la probabilidad de que el valor encontrado no estuviera dentro de los rangos dados por la farmacopea. unicamente se observó el cambio de imagen que se tuvo en el polarímetro. Ello asumimos que se debe a que el alcohol usado como solvente del experimento es muy volátil. Concentrando cada solución respectivamente y convirtiéndose éste un factor clave de error en nuestra medición. por lo que se evaporó con facilidad. indicando que la muestra. era +. e incluso en el refrigerador existe debilidad de las fuerzas que hay entre las moléculas del liquido.Discusión La muestra se dejó en reposo durante una semana en el refrigerador del laboratorio y se encontró que al momento de utilizar la soluciones diluidas. En cuanto a la muestra de sacarosa. es decir teniamos (+)-Sacarosa . el afore estaba mucho más abajo de lo que se había dejado en un principio. ya que en el centro se encontró la franja oscura y a los lados las franjas claras. Otro error que pudo haberse presentado es que las muestras que se utilizaron para realizar las mediciones no fueran enantioméricamente puras y que tal vez no estuvieran a un pH indicado. . para muestra A y 20% aprox.Conclusiones ● ● ● Se determinó el ángulo de rotación específica del l-mentol mediante la polarimetría con un error de 25% aprox. La polarimetría. Por medio de la metodología establecida durante la práctica. aprendiendo a utilizar apropiadamente el instrumento. es decir la rotación específica es un método útil para la determinación de la pureza enantiomérica de una sustancia. para muestra B . se ha podido entender en fundamento práctico de la polarimetría en el análisis químico de moléculas con actividad óptica. Refractometría . .Objetivos ● Elaborar una curva de calibración mediante el uso de un refractómetro utilizando soluciones de NaCl en diferentes concentraciones. ● Observar si el refractómetro brinda los elementos necesarios para una adecuada lectura o si depende del experimentador. -Es una medida de la concentración de azúcar en una disolución.preciolandia. com/ar/refractometro-por-dispersion-payrdu-ccc-75w1i9-a.html . http://www.Marco Teórico ● Índice de refracción ● Grados Brix -Sirven para determinar el cociente total de sacarosa o sal disuelta en un líquido. Procedimiento . 0023 8.0000 3.789 4 0.3634 1.1611 2.0102 13.0350 2 0.220 5 0.0607 2.0457 3 0.2772 2.9945 18.3028 23.579 Tabla 1: soluciones preparadas para ser leídas en el refractómetro .5430 2.Datos Solución Peso NaOH (g) Peso solución (g) Concentración (%p/p) 1 0. 335 1.5 1.363 19.0 1.363 19.354 14.4 1.354 13.354 14.5 1.0 1.362 19.362 19.0 1.335 2.344 7.5 1.Datos Solución 1 Solución 2 Solución 3 Solución 4 Solución 5 n °Bx n °Bx n °Bx n °Bx n °Bx 1.372 25.0 1.0 1.372 25.354 14.0 1.5 1.5 1.0 1.0 1. .0 1.5 1.335 1.5 1.344 7.343 6.372 24.344 7.336 1.372 24.5 1.5 1.5 Tabla 2: IR y °Bx de cada solución medidos por diferentes experimentadores. Resultados Gráfica No 1: índice concentraciones de refracción vs grados brix vs concentraciones Gráfica No 2: . Resultados Gráfica No 3: grados refracción brix vs índice de . la alta confiabilidad del método para determinar cuantitativamente la concentración de una muestra. así como una baja influencia del error experimental. dada la baja variabilidad entre los datos y un error sistemático muy bajo. Adicionalmente se utilizó la mediana como una medida de tendencia central más robusta que la media para hallar cada punto utilizado en las 3 gráficas presentadas. .Discusión A partir de la tabla de resultados del IR y ºBx es posible inferir por la distribución lineal de los datos. ya que se asume la misma temperatura de trabajo para todas las soluciones preparadas y que a mayor concentración mayor será la densidad de cada una. . de forma que se relaciona el IR con la densidad (que también varía con la temperatura).Discusión Como la temperatura es una propiedad que afecta el índice de refracción. sí se logró demostrar la linealidad esperada entre estos dos factores que se representan en la gráfica No 1. a pesar de que no se tomaron experimentalmente los valores de densidad para la soluciones preparadas y así compararlas con los valores teóricos de IR vs [NaCl]. sin embargo. los resultados de la tabla 2 pueden ser corregidos hallando la refractividad molar de cada solución. cumpliendose asi la ley de snell. a partir de la gráfica No 3 es posible establecer que la relación entre el índice de refracción y los grados brix medidos es directamente proporcional. . esto debido a que cada grado brix está representando una medida de concentración equivalente a 1 gramo de sacarosa por gramo de solución y por ende la velocidad de la luz en el medio va disminuyendo conforme aumenta la cantidad de soluto y su índice de refracción.Discusión Finalmente. .Conclusiones ● Al elaborar las soluciones utilizando %P/P se redujeron errores sistemáticos y experimentales que se generan al manejar volúmenes e instrumentos volumétricos. ● Se logró demostrar que la efectividad del método depende más de la composición y pureza de la muestra que de la agudeza visual del analista donde se obtuvieron curvas de calibración con alto coeficiente de correlación.