UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSFacultad de Química e Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química Departamento Académico de Química Analítica e Instrumental Laboratorio de Análisis Químico Practica N°7 ANALISIS QUELATOMETRICO DE PLOMO Y ZINC EN CONCENTRADOS Alumno: Mendoza Segura, Flordelicia Horario: Jueves 8 a.m. – 12 m. Profesora: Montoya Fecha de entrega: 06 de julio de 2017 5 IV. Reactivos…………………………………………………………………………………….. Análisis Quelatométrico de zinc en concentrados……………………………………………….. Introducción III. Volumetría de complejos……………………………………………………………………….12 V.. Estandarización del EDTA con Zn……………………………………………………………11 C..11 B. Análisis Quelatométrico de plomo en concentrados……………………………………………. Detalles experimentales A. Bibliografía 2 . Estandarización del EDTA con Pb……………………………………………………………. Laboratorio de Análisis Químico Tabla de contenido I.... Análisis Quelatométrico de zinc en concentrados……………………………………………….5 B. Calculos A. Conclusiones VII. Estandarización del EDTA con Zn……………………………………………………………14 C.14 VI. Fundamento Teórico A. Recomendaciones VIII.. Resumen II. Estandarización del EDTA con Pb…………………………………………………………….11 D. Análisis Quelatométrico de plomo en concentrados………………………………………………14 D..13 B. primero valoramos EDTA con una solución de PbSO4. utilizando el EDTA para la titulación.5 para el zinc. empleando como indicador Naranja de Xylenol a pH 5 para el plomo y pH 5. en esta práctica se determinó la cantidad de gr. INTRODUCCIÓN 3 . Gracias a la capacidad del EDTA de determinar cationes por medio de la formación de complejos estables. Utilizamos esta solución estandarizada de EDTA para determinar plomo en la muestra. Para el análisis quelatométrico del plomo. pero ligeramente disociado llamada comúnmente métodos complejométricas. para calcular el título del EDTA respecto al plomo. para determinar el total de zinc y plomo presente en la muestra de mineral por el método de complexometría. En esta práctica analizaremos una muestra de mineral (concentrado). Para el análisis quelatométrico del zinc calculamos el título por medio de un factor gravimétrico. De plomo y zinc presentes en concentrado. Laboratorio de Análisis Químico RESUMEN Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble. Se usan agentes acomplejantes inorgánicos para controlar la solubilidad y formar especies coloreadas o precipitadas. La especie dadora. Una de las primeras aplicaciones de estas reacciones fue la valoración de cationes. Muchos cationes metálicos reaccionan con especies donantes de electrones (iones negativos o moléculas polares) para formar especies neutras. Las reacciones de formación de complejos se emplean mucho en la química analítica. o ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir disponible para la formación del enlace. llamadas compuestos de coordinación. Algunos complejos son muy poco solubles y se puede emplear valoraciones de precipitación. Además muchos complejos son coloreados o absorben radiación ultravioleta. Los quelatos producidos cuando un ión metálico se coordina con dos o más grupos donantes de un ligando para formar un anillo heterocíclico. Los complejos también se usan para extraer cationes de un disolvente a otro y para disolver precipitados insolubles. o especies con carga eléctrica. Laboratorio de Análisis Químico En el presente informe hacemos una presentación acerca de la experiencia realizada concerniente al análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados. llamadas iones complejos. FUNDAMENTO TEÓRICO 4 . Los ligandos EDTA. El agua. Las características generales de los complejos metálicos de EDTA son las siguientes: La estequiometria siempre es 1:1. aniónico o neutro. por lo que se denominan ligandos monodentados. B. lo cual facilita enormemente los cálculos. La 5 . lo que lo convierte en un ligando hexadentado. al ser el AEDT un ácido tetra prótido (H4Y) y el anión (Y4–) la verdadera especie complejante. La especie dadora se conoce como ligando y ha de disponer al menos de un par de electrones sin compartir para la formación del enlace. Volumetría de formación de complejos Muchos iones metálicos reaccionan con especies dadoras de pares de electrones formando compuestos de coordinación o complejos. Na+ y K+. Reactivos 1. También se puede hablar de agentes quelantes tridentados. Los agentes quelantes son los valorantes empleados en valoraciones complexométricas ya que la reacción de complejación ocurre en una única etapa y no de forma gradual. DTPA y EGTA forman complejos fuertes de estequiometria 1:1 con todos los iones metálicos independientemente de la carga del catión. Se llama número de coordinación de un compuesto de coordinación al número de ligandos unidos al ión central. excepto con los monovalentes como Li+. Por otro lado. Laboratorio de Análisis Químico A. es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinación octaédrica. EDTA El ácido etilendiaminotetraacético o EDTA. especies aceptoras de pares de electrones. Los iones metálicos son ácidos de Lewis. tetradentados. La mayoría de los metales de transición se enlazan a seis átomos del ligando. La estabilidad de muchos complejos depende del pH. pentadentados y hexadentados. dependiendo de la naturaleza del ligando. y los ligandos son bases de Lewis. el anión cianuro y los aniones haluro son ejemplos de ligandos que se enlazan al ión metálico a través de un solo átomo. Los ligandos que se unen al metal a través de dos átomos se llaman ligandos bidentados. Un mismo ión metálico puede presentar más de un número de coordinación. cuando un ligando se enlaza al ión metálico a través de seis átomos se denomina ligando multidentado o ligando quelante. Coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino. el amoniaco. y el más importante de los ligandos quelatos. los complejos pueden presentar carácter catiónico. Se denomina valoración complexométrica o valoración de complejación a toda valoración basada en una reacción de formación de un complejo. como con los ligandos monodentados. DCTA. como la glicina o la etilendiamina. por lo que la formación de complejos produce un aumento en la acidez del medio. 3. Laboratorio de Análisis Químico formación de los complejos estará favorecida en medio alcalino. que forma con los metales complejos estables caracterizados por coloraciones diferentes según esté presente en solución en forma libre o en forma compleja. agregar 20mL de ácido acético glacial y completar a 1L. Naranja de xylenol Se trata de un colorante orgánico. operando en medio amoniacal. al aumentar el pH de la disolución aparece un segundo factor que afecta a la estabilidad del complejo y es el hecho de que muchos iones metálicos precipitan en forma de hidróxidos. según el proceso 2. Como reactivo suele utilizarse la sal di-sódica H2Na2Y. La formación de estos precipitados se evita. algunas reacciones de desplazamiento o de solubilización son mucho más lentas. Solución buffer a pH 5 Preparación: Pesar 200g de acetato de amonio. Sin embargo. Sin embargo. al ser mayor en este medio la concentración de Y4–. disolver en agua destilada. como Cr3+ ó Co3+ que lo hacen lentamente. en ocasiones. La velocidad con que el AEDT forma complejos con iones metálicos suele ser alta. aunque hay algunos iones. PRIMEROS AUXILIOS 6 . 7 . aunque su solubilidad es baja. luego durante la recarga se regenera de nuevo originando plomo y ácido sulfúrico en el electrodo negativo. llamadas acumuladores de plomo o baterías de plomo y ácido. Es una de las pocas sales de plomo solubles en agua. Se produce en su interior cuando la batería se descarga. de color blanco. o bien dando óxido de plomo (IV) y ácido sulfúrico en el electrodo positivo. Se llama también vitriolo de plomo o anglesita. Sulfato de plomo Sulfato de plomo (II) (PbSO4) es un sólido cristalino o en forma de polvo. Se ve con frecuencia en los terminales o bornes de las baterías de coche. Laboratorio de Análisis Químico 4. El zinc es usado en la industria aeroespacial para misiles y cápsulas espaciales por su óptimo rendimiento por unidad de peso y baterías zinc-aire para computadoras portátiles. ZnS. pero del mercurio se aparta mucho por las singulares propiedades físicas y químicas de éste (contracción lantánida y potentes efectos relativistas sobre orbitales de enlace). La extracción del metal no es sencilla. Metalurgia de metales preciosos y eliminación de la plata del plomo. Es el 23º elemento más abundante en la Tierra La fuente principal de zinc es el sulfuro de zinc. ya que tanto el metal como su especie dispositiva presentan el conjunto orbital completo. una mena que se llama blenda de zinc y existe en Australia. El cuerpo humano es incapaz de sintetizar el zinc que necesita. Así pues. lo extrae del 8 . Aplicaciones y usos La principal aplicación del zinc (cerca del 50% del consumo anual) es el galvanizado del acero para protegerle de la corrosión. Zinc El zinc es un metal o mineral. Laboratorio de Análisis Químico 5. y con el cadmio de su grupo. Piezas de fundición inyectada en la industria de automoción. Importancia del zinc en el ser humano El zinc es un elemento metálico importante para el hombre. Canadá y Estados Unidos. después del magnesio y el hierro. protección efectiva incluso cuando se agrieta el recubrimiento ya que el zinc actúa como ánodo de sacrificio. a veces clasificado como metal de transición aunque estrictamente no lo sea. ya que se clasifica en tercer lugar. Este elemento presenta cierto parecido con el magnesio. o como soluciones acuosas de diferentes concentraciones. La Organización Mundial de la Salud (OMS) recomienda una ración de zinc de 10 mg/día para los niños. donde se conoce como Cloruro de Hidrógeno. Los principales síntomas relacionados con una carencia de zinc son: una reducción de los sentidos del gusto y del olfato. El vapor es corrosivo y. 6.2. Ácidos 6. por esta razón el Ácido. comúnmente conocida como Ácido Muriático o Clorhídrico es un líquido sin olor a bajas concentraciones y humeante y de olor fuerte para concentraciones altas 6. reacciones de carbonización de carbohidratos y de condensación orgánica presentan mejor desempeño en su presencia 9 . H2SO4 El Ácido Sulfúrico es un Acido mineral fuerte y un oxidante fuerte.1. por tanto. que corresponden al ácido propiamente dicho. mujeres embarazadas. problemas cutáneos. a concentraciones superiores a 5 ppm. ancianos. el gas forma vapores densos de color blanco debido a la condensación con la humedad atmosférica. Algunas poblaciones tienen necesidades de zinc superiores y. La forma acuosa. Se disocia en agua de acuerdo con dos equilibrios: El primero de ellos a proporciones de agua bajas y el segundo a proporciones altas. están más expuestas al riesgo de carencia: niños y adolescentes. Laboratorio de Análisis Químico alimento. el Cloruro de Hidrógeno es un gas incoloro o ligeramente amarillo con olor fuerte. HCl Este compuesto se puede encontrar como gas licuado. letargia mental y reducción de la fertilidad. puede causar irritación. 12 mg/día para las mujeres y 15 mg/día para los hombres. etc. Las reacciones del Ácido Sulfúrico concentrado en el área de los compuestos orgánicos están muy influenciadas por las propiedades oxidantes e higroscópicas de éste. debido a estas características. A temperatura ambiente. En contacto con el aire. 65 g/cm3 a 25 ºC. Hay tres formatos disponibles que responden a sus necesidades. 7. El Ácido Nítrico se descompone por el calentamiento formando agua. éter de petróleo. Ácido ascórbico (H2C6H6O6) También conocido como vitamina C. Solución amoniacal Para preparar esta solución se disuelve 10 g de NH 4Cl en 300ml de agua. pero por ser altamente reactivo es capaz de iniciar la ignición de sustancias combustibles cuando entra en contacto con ellas.33 g/mL. 10 .05. Posee un olor tan irritante que las personas pueden detectarlo antes que pueda causar daños graves. Sin cenizas: contenido máximo de cenizas del 0. este comportamiento hace difícil la determinación de muchas de sus propiedades a temperaturas arriba de los 50 ºC.02.007% para los grados del 40 al 44 y del 0. 8.01% para los grados 589 – son filtros muy puros. benceno. cloroformo. Papel de filtro watman Los filtros cuantitativos Whatman se han diseñado para ser utilizados en los análisis gravimétricos y en la preparación de muestras para análisis instrumentales. Laboratorio de Análisis Químico El Ácido Sulfúrico no es un material combustible en sí mismo. en glicol de 0. Se descompone también en presencia de alcoholes. grasas y disolventes grasos. Siempre se debe tener en cuenta que todas las personas se encuentran expuestas a pequeñas cantidades de Amoniaco en la vida diaria.3. pero este nivel no afecta en mayor grado ni la salud humana ni la estabilidad del medio ambiente. de color blanco o amarillo pálido. Su densidad específica es igual a 1. oxígeno y Dióxido de Nitrógeno. Su solubilidad.33. C. polvo o cristales en forma de plato o aguja. en diferentes disolventes es la siguiente: en etanol al 95% es de 0. HNO3 El Ácido Nítrico es un ácido fuerte. idóneos para una amplia gama de procedimientos de filtración analíticos críticos. Su solubilidad en agua es de 0.2% de contenido de ácido. 6. agregar 10ml de NH4OH(c) y diluir a un litro. Posee un olor irritante muy fuerte en concentraciones altas. Es insoluble en éter. sin olor.01 y en propilen glicol de 0. corrosivo y de vapores sofocantes. su forma común en la naturaleza corresponde a sales del tipo (X(NO3)n) y no a su forma ácida debido a la alta reactividad que exhibe frente a muchas sustancias. aceites. En solución de 5 mg/L presenta un pH de 3 y en solución de 50 mg/mL de 2. Es un líquido incoloro o amarillento pero puede llegar a tomar coloraciones rojizas si contiene suficiente cantidad de Dióxido de Nitrógeno disuelto. Es completamente soluble en el agua formando un azeótropo a 69. expresada en g/mL. en etanol absoluto de 0. PARTE EXPERIMENTAL A. Laboratorio de Análisis Químico o Grado 40: 8 μm: Este grado clásico. hervimos y posteriormente enfriamos la solución.1000 g de PbSO4 anhidro.5ml de agua. Calentamos suavemente. Si se usa como filtro de limpieza de grado analítico puro. Preparación de la solución estándar de Zn: Disolvimos 0. de uso general. C. se puede emplear para separar sustancias sólidas de extractos acuosos en análisis generales de suelos o para determinar de forma cuantitativa los sedimentos de la leche. arcillas. Análisis Quelatométrico de plomo en concentrados 11 . o Grado 41: 20-25 μm: Se trata del papel de filtro sin cenizas más rápido. Estandarización Con una pipeta volumétrica transferimos 25ml de solución estándar de Zn a un matraz Erlenmeyer de 250ml y procedimos a estandarizar con solución preparada de EDTA hasta que la solución vire de violeta a amarillo pálido. que es patrón primario.3500 g de Zn metálico en 5ml de HNO3 y 12. De igual modo. Transferimos a una fiola de 100ml y enrasamos. Si se utiliza como filtro primario. preparada a partir de zinc metálico. productos de hierro y acero. cuando la solución estuvo completa. Entre las aplicaciones más habituales para las que se utiliza este grado se encuentran los análisis gravimétricos de componentes procedentes de cementos. De igual forma. Estandarización del EDTA con PbSO4 Pesamos 0. agregamos 5 gotas del indicador naranja de xylenol y valoramos con solución de EDTA hasta que la solución vire de violeta a amarillo pálido. agregamos 10ml de buffer pH 5 Calentamos a ebullición hasta disolución de la sal. disuelto en HNO3 y agua. Se recomienda para procedimientos analíticos con partículas gruesas y precipitados gelatinosos. Anotamos el volumen gastado y calculamos el título de EDTA con respecto al Zn. cuenta con un papel de filtro sin cenizas y una velocidad y retención medias. como el hierro o los hidróxidos de aluminio. se emplea para las soluciones anteriores a la espectrometría AA. se utiliza para analizar de forma cuantitativa la contaminación atmosférica en forma de cintas de papel que se impregnan al determinar los compuestos gaseosos a velocidades de flujo elevadas. Anotamos el volumen gastado y calculamos el título de EDTA con respecto al plomo. Estandarización del EDTA con Zn El EDTA no es patrón primario por lo que hay que estandarizar la disolución preparada con una disolución estándar de zinc de concentración exactamente conocida. se utiliza como filtro de alta pureza para la colección de trazas de elementos y radioisótopos procedentes de la atmósfera. B. Agregar una pisca de ácido ascórbico ya que forma complejos de Mg y Fe dejando libre los metales que nos interesa analizar. Así que retiramos de la plancha y en frío agregamos 100mL de solución amoniacal e hicimos hervir nuevamente.1 g de solución problema y llevar a un vaso de 250mL agregar 10mL de HCl 1:1. Análisis Quelatométrico de zinc en concentrados Pesamos con precisión de 0. Agregar agua hasta 50mL se hierve suavemente por 10 minutos. Filtrar por decantación en caliente con papel de poro fino Whatman 42. el filtrado puede guardarse para el ensayo del zinc. lavar el precipitado 2 veces con porciones de 10mL de H2SO4 AL 3% agitando y filtrando por decantación. Transferir al beaker original con ayuda de la piseta. mantener en el vaso. Añadimos 10mL de HCl (1+1) y 5mL de HNO3 concentrado calentamos en la plancha hasta disgregar la muestra es decir llevar a sequedad luego llevamos a pequeño volumen y enfriamos. evitar salpicaduras sumergir el papel y enjuagar con agua destilada hasta un volumen de 200mL. enfriar. 12 . Adicionamos 30mL de solución extractiva y 10mL de Persulfato de amonio y se hizo hervir por 15 minutos. sacamos de la plancha y dejamos en reposo por 15 minutos. Agregar 5mL de H2SO4 para precipitar el PbSO4 sulfatar hasta que el desprendimiento de abundantes humos blancos cese. ahora si se formó el precipitado. Agregamos 1mL de H2SO4 concentrado y sulfatamos hasta sequedad. Entonces dejamos a que el resto de la solución enfrié y agregamos NH4OH concentrado. llevar a pastoso y enfriar.1000g de muestra (Fe. ayudando a la visualización mejor del punto final en la valoración y 3 gotas de indicador naranja de xylenol y valorar gota agota con solución valorada EDTA hasta viraje de rojo violáceo a amarillo limón. dejamos enfriar. Filtrar por decantación en caliente con papel Wathman 42. Lavamos el precipitado dos veces con porciones de10mL de ácido sulfúrico al 3% agitando y filtrando por decantación. llevar a la plancha hasta disgregar la muestra. Pero con no se observó el precipitamos entonces hicimos la prueba con un poco de la solución pero esta vez se utilizó NH4OH concentrado.1mg 0. Laboratorio de Análisis Químico Pesar 0. Sacar de la plancha y enfriar. sacar de la plancha y dejar en reposo 15 minutos. Luego en el filtrado agregamos 3mL H2O2 y calentamos por 10 minutos. con la finalidad de lograr la disolución de los elementos que contienen la muestra a interés de análisis calentar hasta la sequedad. recibiéndolo en un vaso de 400mL. Agregar 10mL de la solución buffer PH=5 y alentar en la plancha hasta que la solución hierva. recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL. Zn y Pb) y transferimos a un vaso de 250mL. se supone según la guía que debió precipitar el Fe (OH)3 pero no se observó nada más que una coloración amarilla del Fe+3 pero no precipitaba porque no tenía el medio amoniacal. Añadir 5mL de HNO3 con el objetivo de oxidar los metales a su máximo estado de oxidación. Se agrega 50mL de agua y se deja herir por 10 minutos. D. 0617𝑔 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 × 0.1ml 0.26mgPb/mlEDTA 0.0901 7.0418 𝑊𝑃𝑏𝑆𝑂4 = 0. Al filtrado agregamos una pizca de ácido ascórbico. para esto: WPbSO4 Vexp NC EDTA Titulo EDTA 0.0051 𝐿 = 303. Agregamos ácido acético (1+1) gota a gota hasta que el color violáceo vire a amarillo.0617 5.1ml 0.0418 8.27 #𝒆𝒒 − 𝒈𝑬𝑫𝑻𝑨 = #𝒆𝒒 − 𝒈𝑷𝒃𝑺𝑶𝟒 Entonces promediando normalidades Nc=0.1ml 0. 𝟎𝟑𝟗𝟗 Pero para hallar el título del EDTA expresado como g de Pb entre volumen gastado de EDTA.0901 7.0617 5.1043 7. Agregar 10mL de buffer pH 5.1ml 0. Laboratorio de Análisis Químico Filtramos a través del papel de filtración rápido recibiendo el filtrado en un beaker de 400mL. luego valorar con solución de EDTA hasta que el punto final sea amarillo brillante.0617𝑔 0.27𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑵𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝟎.0399 8.1𝑚𝐿 0.67mgPb/mlEDTA 13 . Estandarización del EDTA con PbSO4 Datos: WPbSO4 Vexp EDTA NC EDTA 𝑉𝑔 (𝐸𝐷𝑇𝐴) = 5. una pizca de Tiourea y unas gotas del indicador naranja de xylenol. necesito saber primero cuánto de Pb hay en la muestra.0447 𝑃𝑒𝑞 (𝑃𝑏𝑆𝑂4 ) = 303.0399 0.7ml 0. CALCULOS A.5 (la solución debe volver a color violáceo) y 3 gotas del indicador naranja de xylenol.0421 𝑊𝑃𝑏𝑆𝑂4 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑃 𝑒𝑞 (𝑃𝑏𝑆𝑂4 ) 0. 1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑻𝑷𝒃 = 𝟖. Estandarización del EDTA con Zn Datos: 𝑃𝑒𝑞 (𝑍𝑛) = 65.39𝑚𝑔𝑍𝑛 8.2𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑊𝑃𝑏 = 0.0422 g de Pb.39𝑔/𝑚𝑜𝑙 #𝒆𝒒 − 𝒈𝑬𝑫𝑻𝑨 = #𝒆𝒒 − 𝒈𝒁𝒏 Titulo Pb Titulo Zn 8. para esto sabemos que trabajando con 0. 𝐹 (𝑃𝑏𝑆𝑂4 ) 207.26mgPb/mlEDTA 2.25mgPb/mlEDTA 𝑊𝑃𝑏 = 𝑊𝑃𝑏𝑆𝑂4 × 𝑃.61mgZn/mlEDTA 𝑻𝒁𝒏 = 𝑥 1𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 207.7661mgZn/mlEDTA C. hallaremos el título del EDTA.73mgPb/mlEDTA Ahora. entonces se expresa así: 0. Laboratorio de Análisis Químico 𝑃. 𝐴 (𝑃𝑏) 0.7ml 0.2𝑚𝑔𝑃𝑏 8. Análisis Quelatométrico de plomo en concentrados Volumen de EDTA gastado: 1.0617𝑔 × 303.61𝑚𝑔𝑍𝑛 𝑻𝒁𝒏 = 𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 9. 𝟐𝟔𝒎𝒈𝑷𝒃/𝒎𝒍𝑬𝑫𝑻𝑨 B. 𝟎𝟒𝟐𝟐𝒈 Promediando entonces el Titulo Pb = 8.92 mgZn/mlEDTA Entonces promediando los títulos se tiene Titulo Zn = 2.67mgPb/mlEDTA 2.0422𝑔 𝑑𝑒 𝑃𝑏 𝑇𝑃𝑏 = 5.4mL #Eq EDTA = #Eq Pb 14 .1043 7. utilizamos un volumen de EDTA de 5.25mgPb/mlEDTA 2.1ml.74 mgZn/mlEDTA 2.27𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑾𝑷𝒃 = 𝟎.26𝑚𝑔𝑃𝑏 65.0447 9. 2 W Pb = 0.0421 x 1.0122g D.4 x10-3 = 207. Laboratorio de Análisis Químico 𝒘 𝑷𝒃 𝑵 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒙 𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝑷.𝑬 𝒘 𝑷𝒃 0.6x10 = 65. Análisis Quelatométrico de zinc en concentrados Volumen de EDTA gastado:32.6 mL #Eq EDTA = #Eq Zn 𝒘 𝒁𝒏 𝑵 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒙 𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝑷.0897g 15 .0421 x 32.𝑬 -3 𝒘 𝒁𝒏 0.39 W Zn = 0. CONCLUSIONES En el método que utilizamos en esta práctica de laboratorio es muy importante controlar el PH. El naranja de xylenol es un indicador que se usa para la valoración del Pb y del zinc con el EDTA. Para obtener el pH 5 a partir del pH 5. porque su zona de viraje está entre 5 a 5. El uso de agentes acomplejantes inorgánicos es importante para controlar la solubilidad y formar especies coloreadas o precipitadas. donde se forman complejos aminos del zinc. En la parte de la determinación de zinc necesariamente se debe dar la separación del Fe +3 porque si no la coloración amarilla de este interferiría en la titulación. Para hacer la más rápida la filtración en la parte del zinc podemos utilizar varios equipos además de trabajar en campana para no inhalar el olor de NH4OH. antes de ser valorada. En la realización de esta práctica se debe tener mucho cuidado con la manipulación de los reactivos ya que la mayoría de los que utilizamos en esta práctica son muy peligrosas y los gases que estos expulsan son dañinos por lo cual se aconseja trabar siempre bajo campana y con mucho cuidado. RECOMENDACIONES Se debe utilizar mascarilla ya que esta práctica es muy contamínate. En la titulación complexométrica es necesario controlar el pH añadiendo una solución tampón a la muestra para ajustar el pH entre 5 y 6. pero no son tan fuertes como para impedir su reacción con el indicador y con el EDTA. que tiene suficiente estabilidad para evitar la precipitación del hidróxido del zinc.metro para controlar el PH. éste es el pH que se alcanza agregándole la solución amoniacal. se utiliza un regulador amoniacal que se usa para mantener el pH adecuado. Para obtener la cantidad de zinc presente en la muestra.5 de pH. Se utiliza el papel indicador pH.5 podemos agregar un ácido débil en pequeñas cantidades como el ácido acético hasta llegar al color característico de este. . J. y Holler. Buenos Aires. F. Kapeluz. Barcelona. D. West. Pub: 6 ed. segunda edición. [Web en línea]. (Ed Reverté. Prentilce Hall .. diciembre del 2012.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-6. Equilibrios y volumetrías de complejación. Arthur I. D. Fundamentos de Química Analítica. 1996) Vogel. Química inorgánica descriptiva.pdf > RAYNER CANHAM.A. o < http://ocw..um. Química Analítica cuantitativa. 1983.M. Laboratorio de Análisis Químico BIBLIOGRAFÍA Skoog.