NTC5604 Metodos de Ensayo Para La Toma de Meustras

NORMA TÉCNICA COLOMBIANANTC 5604 2008-04-30 MÉTODOS DE ENSAYO PARA LA TOMA DE MUESTRAS Y EL ANÁLISIS FÍSICOQUÍMICO DE JABONES, PRODUCTOS DE JABÓN Y DETERGENTES E: TEST METHODS FOR SAMPLING AND PHYSICO-CHEMICAL ANALYSIS OF SOAPS, SOAP PRODUCTS AND DETERGENTS CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: jabones - ensayos; detergentes - ensayos; jabones y detergentes - muestreo. I.C.S.: 71.100.40 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435 Prohibida su reproducción Editada 2008-05-13 PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5604 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-04-30. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 80 Jabones y detergentes. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA COSMÉTICA -ACCYTECAMWAY COLOMBIA AZUL K S.A. BRINSA S.A. CASA LUCKER - ASEO S.A. COLGATE PALMOLIVE CIA CLOROX DE COLOMBIA S.A. DETERGENTES S.A. ESPOQUÍMICA S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMAJABONES EL TIGRE Y ROCA LTDA. JABONERÍA ARJONA LTDA. JABONERÍA WILSON S.A. NATURE´S SUNSHINE PRODUCTS COLOMBIA S.A. PREBEL S.A. PROCTER & GAMBLE COLOMBIA LTDA. QUIRUMÉDICAS LTDA. SC JOHNSON & SON COLOMBIANA S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA S.A. Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: AMWAY COLOMBIA ANALIZAR LTDA. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA COSMÉTICA -ACCYTECASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES -ANDIAUDITEMOS EU BASF QUÍMICA COLOMBIANA S.A. CENTRO NACIONAL DE PRODUCCIÓN MÁS LIMPIA CIBA ESPECIALIDADES QUÍMICAS S.A. CLEAN SHESTER DE COLOMBIA LTDACOLOMBIA INDUSTRIAL AUTOMOTRIZ LTDACOMPROIND LTDA. DISPROALQUÍMICOS LTDA. DISTRIBUIDORA FULLER LTDA. ESCOBAR & MARTÍNEZ S.A. FULLER ASEO Y MANTENIMIENTO LTDA. GRASAS Y DERIVADOS S.A. HADA S.A. HENKEL COLOMBIANA S.A. INAPET S.A. C.I. INDUSTRIAS CORY S.A. INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A. INDUSTRIAS FROTEX S.A. INDUSTRIAS FULLER PINTO S.A. JOHNSON Y JOHNSON DE COLOMBIA S.A. LABORATORIOS SMART S.A. LLOREDA S.A. MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA Y TURISMO MINISTERIO DE PROTECCIÓN SOCIAL NATURAL SYSTEMS COLOMBIA NULAB LTDA. RECKITT BENCKISER S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TECNOQUÍMICAS S.A. YANBAL DE COLOMBIA S.A. ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN .......................................................................................................................................................................3 9.......................................2 7............................................................1 2.....9 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN AGUA...... Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN...2 5...............2 9.................... PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS ................................................2 6..3 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN JABONES..............................................3 9............ PUREZA DE LOS REACTIVOS.... EN JABÓN Y PRODUCTOS DE JABÓN................................................................................................ PELIGROS Y PRECAUCIONES ................ PRODUCTOS DE JABÓN Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN .............................................................................7 DETERMINACIÓN DE MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL EN DETERGENTE SINTÉTICO QUE CONTIENE JABÓN ... TOMA DE MUESTRAS ...... 9.............. EN JABONES Y DETERGENTES QUE CONTIENEN JABÓN..............................................................................................................10 9.................................NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 CONTENIDO Página 1................................... OBJETO ..................6 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD LIBRE O DE LA ACIDEZ LIBRE EN JABONES.1 3......................... PRODUCTOS DE JABÓN................................. IMPORTANCIA Y USO ........1 MÉTODOS PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO ........ ENSAYOS POR DUPLICADO ......3 8..........................................5 ............................... REFERENCIAS NORMATIVAS ...........................4 9..........2 4...........................................................3 DETERMINACIÓN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL............. .......................16 9..............8 9................. AZÚCARES Y ALMIDÓN .........36 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN................................30 DETERMINACIÓN DE SÍLICE COMO SILICATOS ALCALINOS.................................... ÁLCALI COMBINADO EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN....18 9...................21 9.14 9....13 9.......................................15 9.........9 9...........11 9.............................. EXPRESADOS COMO Na2CO3 EN DETERGENTES .........................................................................11 DETERMINACIÓN DE JABÓN ANHIDRO TOTAL.......................31 DETERMINACIÓNES DE GLICERINA.......17 9..............22 9..........32 DETERMINACIÓN DE BÓRAX EN JABONES Y EN PRODUCTOS DE JABÓN....................................................................20 9.11 DETERMINACIÓN DE ÁLCALI LIBRE Y DEL CARBONATO DE POTASIO EN JABONES POTÁSICOS EN PASTA ..................................................................................22 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICABLE .....6 DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD TOTAL DE LA MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL.27 DETERMINACIÓN DEL TÍTULO .......... SALES ALCALINAS .......24 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA ..........NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Página 9..........10 9...........................17 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA MÁS INSAPONIFICABLE EN JABONES............27 DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE ÁCIDO DE LOS ÁCIDOS GRASOS ............................12 9.........23 .............................................................19 9................................................................25 DETERMINACIÓN DE MATERIA GRASA LIBRE EN DETERGENTES.......................25 DETERMINACIÓN DE COLOFONIA (MÉTODO McNICOLL)..........25 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA MATERIA GRASA TOTAL (ÁCIDOS GRASOS Y DE COLOFÓNÍA Y MATERIA GRASA INSAPONIFICADA E INSAPONIFICABLE) ...................29 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO (MÉTODO WIJS)......................7 9..............................................38 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL......................38 9.............15 DETERMINACIÓN DE CARBONATOS SOLUBLES EN AGUA................................... ......................................................52 DETERMINACIÓN DEL CLORO ACTIVO EN DETERGENTES EN POLVO ..................68 DETERMINACIÓN DE BLANQUEADORES ÓPTICOS EN DETERGENTES (MÉTODO CUALITATIVO) ..................................62 DETERMINACIÓN DE pH DE SOLUCIONES DE JABÓN O DE DETERGENTE ... Aparato para ensayo del título....................61 9.......48 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE EVOLUCIÓN VOLUMÉTRICA ...................................................40 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE ABSORCIÓN EN SECUENCIA.........................................28 Figura 3......3 10.. Autoanalizador usado en la determinación de fosfatos......................NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Página 9............69 FIGURAS Figura 1............................................... 10.............49 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DEL AGENTE TENSIOACTIVO .....................................................................................................24 9....................... Autoanalizador................................................48 Figura 4................................................65 ............66 DETERMINACIÓN DEL RESIDUO SOBRE EL TAMIZ EN DETERGENTES EN POLVO (MÉTODO SECO) .............................20 Figura 2........27 9................25 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN DETERGENTES ............... Montaje para medir espuma.........................2 10........62 DETERMINACIÓN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES.................................................... Equipo para extracción por arrastre con gas .........1 OTROS ENSAYOS .....................................................................................26 9..................57 Figura 5.............................................................................................................................69 10..................... INFORME DEL ENSAYO .............28 10...4 10...........64 ENSAYO DE EFECTIVIDAD DEL DETERGENTE EN EL LAVADO DE ROPA ...................5 11.................. .....5 Tabla 2..........66 ANEXO ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFÍA ................................................................... Mezcla patrón ..................NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Página TABLAS Tabla 1... Tamaño de la trampa según el porcentaje de humedad esperado ...................................................71 .................................................................................................. Standard Test Method for Synthetic Anionic Active Ingredient in Detergents by Cationic Titration Procedure. Industria de cosméticos y de tocador. Es responsabilidad del usuario de esta norma. PRODUCTOS DE JABÓN Y DETERGENTES 1. Las hojas de datos de seguridad de los materiales están disponibles para los reactivos y los materiales. ASTM D1681.1 Esta norma tiene por objeto establecer la toma de muestras y los métodos de análisis fisicoquímico de jabones. Standard Test Methods of Sampling and Chemical Analysis of Alkaline Detergents. Para referencias no fechadas. GTC 146. 1. asociado con su uso.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 TOMA DE MUESTRAS Y MÉTODOS DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS FÍSICOQUÍMICO DE JABONES. productos de jabón. Champú y champú con acondicionador para uso capilar. Para las afirmaciones específicas acerca de peligros específicos. ASTM D86. 1 de 71 .3 Esta norma no tiene el propósito de tratar todos los asuntos de seguridad. Method for Distillation of Natural Gasoline. NTC 1689. Para referencias fechadas.2 Esta norma de métodos de ensayo suministra los valores en unidades del Sistema Internacional. Técnicas para toma de muestras. 1. ASTM D501.I. S. se aplica únicamente la edición citada. 2. se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). véase el numeral 6. si hay alguno. establecer procedimientos apropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. OBJETO 1. Revíselas para determinar los peligros antes de su uso. Jabones y detergentes. y detergentes. vuelva a mezclar y parta en cuartos los dos cuartos restantes. 4. 5.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 ASTM D1768. lea y siga las precauciones e instrucciones de seguridad de la etiqueta del fabricante. ASTM D2357. productos del jabón. véase la GTC 146.1 El jabón. 4. Standard Test Methods for Sodium Alkylbenzene Sulfonate in Synthetic Detergents by Ultraviolet Absorption. PELIGROS Y PRECAUCIONES Todos los reactivos y sustancias químicas deben manipularse con cuidado. cuando él así lo solicite. Standard Test Method for Synthetic Anionic Ingredient by Cationic Titration. Techniques of Sampling During Manufacture. Coloque esta porción en un recipiente limpio y seco. véase la GTC 146 o la norma ISO 8212. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS 5. Mezcle completamente con una espátula todas las muestras trituradas en una superficie impermeable. ASTM D2358. 6. 2 .2 Para otros productos.1 El proveedor debe tener la opción de estar representado en el momento de la toma de muestras y. Divida en cuatro cuartos y deseche los dos cuartos opuestos. En caso de muestras grandes. limpia y seca. se le debe suministrar una muestra por duplicado. 3.1 Jabón en barra. los productos del jabón y los detergentes se usan extensamente. 5. Combine. Triture todas las barras con un instrumento (véase la GTC 146). Cierre y marque la muestra para su total identificación. Soaps and Detergents. Standard Qualitative Classification of Surfactants by Infrared Absorption. Limpie cualquier derrame inmediatamente. se pueden partir las barras en cuartos y triturar un cuarto de cada barra.2 Para las técnicas generales para la toma y preparación de muestras. no absorbente. Antes de usar cualquier sustancia química. ASTM D3049. IMPORTANCIA Y USO 3. TOMA DE MUESTRAS 4. Consulte la hoja de datos de seguridad del material para obtener información específica acerca de la manipulación y disposición. Los métodos de ensayo incluidos en esta norma son idóneos para establecer especificaciones y realizar control de calidad en jabones. jabones que contienen detergentes sintéticos y detergentes. Esta es la muestra para el análisis y se debe conservar según las condiciones establecidas en cada uno. Standard Test Method for Separation of Active Ingredient from Surfactant and Syndet Compositions. Continúe de esta manera hasta que la muestra se reduzca a la cantidad necesaria para hacer los análisis requeridos o según se acuerde entre las partes. ISO 8212. 1. Para obtener resultados más exactos en estos tipos de jabón es mejor usar el método de destilación. El cálculo de la pérdida de humedad (y contenido de humedad) es automático. se debe hacer un ensayo por duplicado.1. A menos que se indique de otro manera. productos de jabón y jabones. ósmosis inversa o por combinación de éstos. PRODUCTOS DE JABÓN Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN Selección del método de ensayo 9.1.2 generalmente es aplicable a todos los detergentes. 9. intercambio iónico. lo que con el método convencional se tarda horas.2 Para los jabones que contienen cantidades apreciables de silicato de sodio. La razón: el infrarrojo penetra en la muestra secando rápidamente. Las determinaciones de humedad se hacen en 5 min a 15 min.1. dan resultados altos con el método del horno.4 Los jabones que contienen cantidades apreciables de glicerina. 9. 9. si se usa el método del horno. 7.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 7.1 Use sustancias químicas grado reactivo en todos los ensayos. Un microprocesador controla todas las 3 . 9.3 En los jabones de aceite de linaza y de otros aceites que se oxidan al absorber oxígeno. Estas excepciones incluyen las siguientes: 9. ENSAYOS POR DUPLICADO 8. siempre que dichas especificaciones estén disponibles. se prefiere el método de destilación (véase el numeral 9.1. se pretende que todos los reactivos cumplan las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Americana (Committee on Analitical Reagents of the American Chemical Society).1 9.1. 8. se podría usar ya sea una atmósfera inerte o un horno de vacío.1.1.1 Cuando una determinación muestre un resultado no conforme con las especificaciones.1. si se desean resultados exactos.1.1 MÉTODOS PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN JABONES. Por lo tanto. La balanza de humedad esta diseñada para la determinación rápida y automática del contenido de humedad en sólidos o líquidos utilizando una fuente de calor infrarroja.2 A menos que se indique algo diferente en el método de ensayo particular. pueden ganar peso hacia el final del ensayo.5 Existe como método alternativo el de la lámpara halógena integrada o infrarroja. La balanza es programable para varios niveles de temperatura y para distintos periodos de tiempo. se debe entender como agua grado reactivo la preparada por destilación. Una balanza integrada pesa la muestra antes y después de la prueba.1 El método del horno que se describe en el numeral 9. pero para estos últimos se deben hacer ciertas excepciones en este método. cuando se hace referencia al agua.3).1. El método de destilación también es aplicable a este tipo de jabón. usualmente. 9. Se pueden usar reactivos de otros grados siempre y cuando se asegure primero que el reactivo tiene una pureza lo suficientemente alta que permite su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.1. PUREZA DE LOS REACTIVOS NTC 5604 7.1. 1. El extremo del condensador que se inserta en la trampa puede estar esmerilado en un ángulo de 30° desde el eje vertical del condensador.3. de vidrio.5 mm a 12. productos de jabón o detergentes (método del horno) NOTA 1 Este método corresponde al AOCS Da 2a-48 (97) de la American Oil Chemists' Society: “Moisture and Volatile Matter. Condensador. o cápsula de porcelana aproximadamente de 6 cm a 8 cm de diámetro y aproximadamente de 2 cm a 4 cm de profundidad. tiempo. de cuello corto y fondo redondo o tipo Erlenmeyer. Trampa. 9.1 Material Un plato de vidrio. La trampa sirve para recolectar y medir el agua condensada y devolver el solvente al matraz. etcétera) o un calentador eléctrico provisto de un reóstato u otra forma de controlar el calor.2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 funciones (temperatura. Distillation Method“(véase el Anexo A (Informativo)).1. enfriado con agua. ahorrando tiempo. 9. 9.2 Procedimiento Pese 5 g ± 0.1 Materiales y equipos a) El aparato requerido consiste en un matraz de vidrio calentado mediante medios adecuados provisto de un condensador de reflujo que descarga hacia una trampa y se conecta al matraz. o equivalente. El peso constante se alcanza cuando el calentamiento sucesivo por periodos de 1 h muestran una pérdida (o ganancia) no mayor al 0. hasta que alcance un peso constante.7 mm. Air Oven Method” (Véase el Anexo A (Informativo)). Matraz de 500 ml. el condensador y el matraz deben ser de uniones esmeriladas intercambiables.1 %. Un condensador de reflujo.1. pero también se puede usar cualquier otro condensador que llene los requisitos anteriormente mencionados. 9.1.1. Las conexiones entre la trampa. Humedad y otra materia volátil a 105 °C de jabones. El condensador puede ser uno convencional sellado.3 Método B. Cuando se inserta en la trampa.01 g de la muestra en el plato y deje secar en un horno a una temperatura de 105 °C ± 2 °C. Fuente de calor. Para mayor exactitud se permiten trampas de varios tamaños. que tenga una camisa de aproximadamente 400 mm de longitud con un tubo interno cuyo diámetro externo tenga 9. Método de destilación para jabones NOTA 2 Este método corresponde al AOCS Da 2b-42 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Moisture. la punta del condensador debe estar aproximadamente 7 mm por encima de la superficie del líquido en la trampa después de haber establecido las condiciones de destilación. dependiendo del porcentaje de humedad esperado en la Tabla 1.2 Método A. La fuente de calor puede ser un baño de aceite (ácido esteárico. 9.2. b) c) d) e) 4 . peso) y realiza los cálculos de porcentaje evitando errores de operación y método. cera de parafina. 02 g de la muestra. para evitar la formación violenta de espuma y luego siga con 100 ml de xileno (o tolueno) el cual se ha saturado con agua. Trampa de 25 ml. 9. Pase cuidadosamente la muestra pesada al matraz de 500 ml. La velocidad inicial debería ser de aproximadamente 100 gotas por minuto.2 Reactivo Xileno (o tolueno) como solvente.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Tabla 1 Tamaño de la trampa según el porcentaje de humedad esperado Humedad esperada.3.2 ml. Envuelva el matraz y el tubo que va al recipiente con tela de asbesto.1 ml y desde 1 ml a 25 ml en divisiones de 0. Purgue el condensador de reflujo durante la destilación con porciones de 5 ml de xileno (o tolueno) para lavar toda humedad adherida a las paredes del condensador. inclusive Tamaño de la trampa. inclusive Mayor de 30 hasta 50.04 g de la muestra. Trampa de 10 ml. de este modo el reflujo se controlará mejor. Ocasionalmente. Sature el solvente con agua agitando con una pequeña cantidad de agua y destile. inclusive Mayor de 70 hasta 85. de vidrio recocido. Caliente el baño de aceite con un mechero de gas u otra fuente de calor.1 ml y desde 1 ml a 10 ml en divisiones de 0.1. Para jabones que contienen más de 25 % de humedad y materia volátil. Conecte el matraz a la trampa que está conectada al condensador. inclusive Mayor de 17 hasta 30. use 20 g ± 0.3 Procedimiento Para jabones que contienen entre 5 % y 25 % de humedad y materia volátil. inclusive Mayor de 5 hasta 17. Realice el reflujo durante mínimo 2 h y apague la fuente de calor al final de este periodo. 5 . o aplique el calor directamente al matraz con un calentador eléctrico y destile lentamente.2 ml.05 ml.1.3. Use el destilado para la determinación. inclusive Mayor de 50 hasta 70. ml 5 10 10 25 25 25 Se deben usar trampas graduadas. % De 0 a 5. NOTA 3 9. aumente la velocidad de destilación a 200 gotas por minuto hasta que no se recolecte más agua. Puede provocarse la separación del agua del xileno (o tolueno) en el recipiente usando un alambre de cobre en espiral. El error en cualquier capacidad indicada no puede ser mayor de 0. Ajuste la temperatura del destilado a 20 °C y lea el volumen de agua. Cuando la mayor parte del agua se haya destilado. llene el recipiente con xileno saturado (o tolueno) vertiéndolo a través del condensador de reflujo. Tanto el condensador como la trampa se deberían limpiar completamente antes de su uso. subdividida en divisiones de 0. subdividida desde 0 ml a 1 ml en divisiones de 0. subdividida desde 0 ml a 1 ml en divisiones de 0. mueva el alambre hacia arriba y hacia abajo haciendo que el agua se sedimente en el fondo del recipiente. de modo que contengan uno de los siguientes volúmenes especificados a una temperatura de 20 °C: Trampa de 5 ml. use 10 g ± 0. Adicione aproximadamente 10 g de acetato de sodio fundido. Antes de iniciar la determinación.1 ml con cada línea de 1 ml numerada (5 ml en la superior). anhidro. 1.2. % = [(V x 0.3.1. 1 Fischer Scientific A962. (Fischer Scientific. Deje ebullir y neutralice previamente a su uso. 0.1 Alcohol etílico. NOTA 5 El alcohol etílico (etanol) es inflamable.1.2. Adicione de 3 a 5 gotas de solución de fenolftaleína como indicador. 9. 9.2. Use un equipo efectivo de extracción de humos cuando esté realizando el calentamiento o la evaporación. 9.1.2. y pese nuevamente después de la filtración.1 Materiales y equipos 9.2 DETERMINACIÓN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL (SALES ALCALINAS).2. Se permiten las fórmulas. con control apropiado para mantener una temperatura a 105 °C ± 2 °C.4 Horno con circulación de aire. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o alcalinidad al alcohol neutro cuando éste se vierta a través de él.1.2. con tapa hermética ajustable).1 N a 0. Pittsburgh.. ponga la tapa.2. SDA1. en el mismo recipiente. 9. y seque en un horno a 105 °C ± 2 °C. de la siguiente manera: Humedad .998 ) / W x 100 ] (1) en donde V W = = mililitros de agua a 20 °C gramos de muestra utilizada 9.3. al 95 % y alcohol etílico absoluto que sólo contenga desnaturalizantes volátiles (véase la Nota 5 sobre precaución).3 Vidrio de reloj. deje enfriar hasta temperatura ambiente en un desecador. 9.2. de 500 ml.2.2 Reactivos 9. EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN NOTA 4 Este método corresponde al AOCS Da 3 -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Alcohol-Soluble and Alcohol-Insoluble Matter” (véase el Anexo A (Informativo)).1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. Coloque el papel de filtro en una botella de pesaje o en un recipiente metálico (sin costuras.2 N.2 Papel de filtro. PA 15219) o su equivalente. sin la tapa puesta. Retire del horno.6 Desecador.1. 30 y 3 A de la Soap and Detergent Association.1 Vaso de precipitados o Erlenmeyer de 250 ml.5 Matraz de filtración o crisol de Gooch.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 9. 711 Forbes Ave. también es adecuado para este propósito.2. 9.1. con solución de hidróxido de sodio diluido (NaOH). hasta un color rosado pálido. 9. 6 .4 Cálculo NTC 5604 Calcule el porcentaje de humedad en el jabón. fosfatos y sulfatos. 7 . y se puede usar para la determinación aproximada de estos constituyentes. Lave el residuo en el papel o en el crisol con etanol neutro caliente. masa del residuo seco en el papel de filtro.3 Procedimiento Someta a digestión entre 2 g ± 0. No es aplicable a jabones que contengan bórax. Para jabones potásicos véase el método AOCS Official Method Da 5-44 (97) (véase el Anexo A (Informativo)). al 1 % en alcohol del 95 %.4 para una determinación apropiada del contenido de jabón. PRODUCTOS DE JABÓN. presentes en los jabones.2. NOTA 7 En el caso de productos a base de jabón que contienen alto nivel de materia insoluble en alcohol. 9. para las determinaciones exactas se deberían usar porciones separadas de jabón. Estas sales no son totalmente insolubles en alcohol. de modo que. con succión.3. cubriendo con un vidrio de reloj.01 g de la muestra con 200 ml de etanol recién hervido. 9. y reserve el filtrado y el lavado. hasta que quede libre de jabón. También se puede filtrar a través de un crisol de Gooch pesado previamente. en un vaso cubierto con un vidrio de reloj. hasta que la muestra se disuelva. así como almidón.2 Solución indicadora de fenolftaleína.2. Seque el papel de filtro o el crisol con el residuo a una temperatura entre 100 °C y 105 °C durante 3 h. pasando la muestra por un papel de filtro tarado.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. NOTA 6 La materia insoluble en alcohol contendrá la mayoría de sales alcalinas como carbonatos. masa de la muestra. 9.2.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). neutro a la fenolftaleína. 9. reteniendo en el vaso de precipitados tanto residuo como sea posible. en gramos. boratos. protegiendo la solución del dióxido de carbono y otros vapores ácidos durante la operación. caliente el conjunto en un baño de vapor o en un baño de agua.7. para remover toda la materia soluble en alcohol.2. con ayuda de vacío. 9. Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN NOTA 8 Este método corresponde al Da 4a -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Free Acid or Free Alkali (soda Soaps)”. véase el numeral 9. Filtre. en gramos. libres (sin combinar). hasta alcanzar una ebullición incipiente.1 Este procedimiento determina el álcali o el ácido.01 g y 10 g ± 0.4 Cálculos Calcule el porcentaje de materia insoluble en alcohol aplicando la siguiente ecuación: MI = R x 100 P en donde MI R P = = = porcentaje en masa de materia insoluble en alcohol.2.2. agitando frecuentemente.3 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD LIBRE O DE LA ACIDEZ LIBRE EN JABONES. deje enfriar y pese la cantidad total de materia insoluble en alcohol. silicatos. con relación al ácido oleico si es ácido. Haga el montaje del matraz con un condensador de reflujo enfriado con aire. HCl o de ácido sulfúrico (H2SO4). Los valores de álcali libre en el jabón o en las mezclas de tensioactivos que contengan bórax no son confiables debido a la solubilidad del bórax en el alcohol caliente.3. el porcentaje de éste en el jabón se calcula por medio de la siguiente ecuación: A = V x N x 4 m 8 . fosfatos.4 Procedimiento para jabones y productos de jabón Caliente hasta ebullición incipiente.3.3. al 1 %. Sin embargo.3.2 Solución indicadora de fenolftaleína. Retire el condensador. titule con solución alcalina o ácida.3. si es ácido. Prepare el crisol de Gooch con cualquier medio filtrante adecuado.3. y someta la muestra a digestión en un baño de agua hasta que el jabón se disuelva (véase la Nota 9). Según se establece en el numeral 9. agregue al matraz 0. si es alcalino. 95 % o de calidad superior. 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9.1 Erlenmeyer o vaso de precipitados de 250 ml de capacidad.3 Soluciones de ácido clorhídrico.3. boratos y sales similares. y luego séquelo a 105 °C ± 2 °C. En este caso.4 Soluciones de Hidróxido de sodio.2.3.3. alcohol y éter de petróleo.2. 9.1 N y 0.1. la filtración debería realizarse en todos los casos en que estén presentes sales alcalinas como silicatos.3.6 Cálculos 9. antes de usarlo. véase el numeral 9. adicione 0. Lave el papel de filtro con agua destilada.3 Vidrio de reloj.2).2.2.3. puesto que se sabe que ellas afectan la determinación del álcali libre.3.25 N.2 Materiales y equipos NTC 5604 9.6.3.2 Crisol de Gooch y papel de filtro.5 ml de la solución indicadora de fenolftaleína y titule inmediatamente con el ácido o álcali normalizados. 9.2. 9.3. en alcohol etílico neutro del 95 %. 9.3.2. 0. NOTA 9 En el análisis de jabones de los que se sabe contienen poca o ninguna sal alcalina. por ejemplo.5 ml de una solución de fenolftaleína al 1 %. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o alcalinidad al alcohol neutro cuando éste se vierte a través de él.4 antes de calcular la alcalinidad como NaOH o KOH. 9. normalizada y calcule con relación al hidróxido de sodio (NaOH) (o hidróxido de potasio (KOH)) si es alcalino o.1 N y 0. Agregue 200 ml de alcohol etílico neutro (95 %). 9.01 g de la muestra en un Erlenmeyer de 300 ml.3.5 Procedimiento para detergentes sintéticos que contienen jabones Pese de (5 g a 10 g) ± 0.1 Si hay álcali libre presente. titule una cantidad equivalente de bórax con el ácido normalizado y reste este título del obtenido en el numeral 9.3. 9.3.1 Alcohol etílico. o como ácido oleico.21 para determinar el porcentaje de bórax presente. 9.3 Reactivos 9.25 N. fibra de vidrio. Calcule como NaOH. 0. es innecesario filtrar la solución de jabón alcohólica caliente como se describe en el numeral 9. el filtrado reservado en la determinación de la materia total insoluble en alcohol (véase el numeral 9. 4.2. neutro a la fenolftaleína.2. 9. con agitación frecuente y maceración de la muestra.1. en gramos 9. 9. normalidad de la solución de hidróxido de sodio. volumen de la solución de hidróxido de sodio utilizado en la titulación. el porcentaje de esté en el jabón se calcula por medio de la siguiente ecuación: B = V x N x 28.25 m en donde B V N m = = = = fracción en masa de ácido libre.2 Reactivos 9. (absoluto) recién hervido. masa de la muestra. expresado como hidróxido de sodio.4. en gramos.4.2 Alcohol etílico. reteniendo en el vaso de precipitados la mayor cantidad posible de residuos. con succión en un Erlenmeyer de 300 ml.4. 9. en porcentaje.6.1. Repita esta extracción tres veces con porciones de 25 ml de alcohol etílico neutro (95 %).2 Procedimiento 9. reteniendo cada 9 . tape el vaso de precipitados y caliéntelo con un baño de vapor.4. recién hervido.1 Pese 2 g ± 0.1 Erlenmeyer o vaso de precipitados de 250 ml de capacidad.1.4 DETERMINACIÓN DE MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL DE DETERGENTES SINTÉTICOS CON CONTENIDO DE JABÓN Materiales y equipos 9. normalidad de la solución de ácido clorhídrico. 95 ml más 5 ml de agua. Agregue 100 ml de alcohol etílico neutro (95 %). 9. hasta que esté desintegrada completamente. en porcentaje.3 Crisol de Gooch. con un almohadilla de lana de vidrio.3.1.4.1 9.4. volumen de la solución de ácido clorhídrico utilizado en la titulación. expresado como ácido oleico. 9.4. grado reactivo.2 Baño de vapor. que contiene solamente desnaturalizantes volátiles.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA en donde A V N m = = = = NTC 5604 fracción en masa de álcali libre. neutro a la fenolftaleína. 9.4. masa de la muestra. Déjela precipitar y filtre el líquido sobrenadante a través de un crisol de Gooch tarado. 9.001 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml.3.2 Si hay ácido libre presente.7 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).1 Alcohol etílico (95 % o superior). 2 Procedimiento para detergentes sintéticos que contengan jabones 9. Conserve el filtrado para la determinación de la alcalinidad total de la materia insoluble en alcohol (véase el numeral 9. 9. evapore el alcohol restante y disuelva el residuo en la menor cantidad posible de agua caliente (5 ml si es suficiente).1 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN AGUA Procedimiento para jabones y productos de jabón 9.3 Cálculos El porcentaje de materia insoluble en agua se calcula aplicando la siguiente ecuación: MI = S x 100 P en donde Ml S P = = = porcentaje en masa de materia insoluble en agua.3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). Cuando la materia insoluble es inorgánica. enfríe y pese la materia insoluble en agua (S). en gramos. 10 .5. Guarde el crisol de Gooch y su contenido. extraiga el residuo con agua a 60 °C y lave completamente el filtro.1 Lave muy bien con agua caliente la materia insoluble en alcohol.5) y la alcalinidad total de la materia insoluble en alcohol (sales alcalinas) (véase el numeral 9. hasta que los enjuagues ya no sean alcalinos a la fenolftaleína.3). Después de filtrar y lavar completamente el residuo. Finalmente.2 Caliente la solución hasta ebullición en un baño de vapor. sin secar. y luego seque a peso constante a 105 °C ± 2 °C. masa del residuo.1.1 Proceda de igual manera que para la determinación de la materia insoluble en alcohol (véase el numeral 9.5. empezando con una muestra nueva de jabón y omitiendo el paso de secado y pesado de la materia insoluble en alcohol. Reserve la solución acuosa.5. se puede usar agua hirviendo para la extracción y el lavado. 9.2. Seque el crisol y el residuo hasta peso constante a 105 °C ± 2 °C y calcule el porcentaje de materia insoluble en agua. que conservó en el crisol de Gooch (véase el numeral 9. filtre y transfiera el precipitado cuantitativamente al crisol de Gooch.6). para la determinación del materia insoluble en agua (véase el numeral 9.2.13). 9.5. cambie los recipientes.4.2.3). Seque el filtro y el residuo a una temperatura entre 100 °C y 105 °C durante 3 h. 9.4. Calcule la materia total soluble en alcohol. mientras agita vigorosamente. Deje precipitar nuevamente el materia insoluble en alcohol adicionando lentamente 50 ml del alcohol etílico neutro (absoluto). en el vaso de precipitados.3 Reserve el matraz y su contenido para la determinación de la materia grasa libre (véase el numeral 9. Evapore el filtrado combinado y los enjuagues en el Erlenmeyer en el baño de vapor.2. La naturaleza de esta materia se puede determinar mediante análisis adicional.2. lavando varias veces con alcohol etílico neutro (95 %).6).5 9. 9.5.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 vez tanto residuo como sea posible. en gramos.4. 9. masa de la muestra. NOTA 10 La solución y la reprecipitación de la materia insoluble en alcohol son necesarias para la separación completa de la materia soluble en alcohol. 9.5.1 9.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).7. como cualquier otra base según lo acordado entre cliente y proveedor. y peso de la muestra (14.4 Informe del ensayo NTC 5604 (Véase el numeral 11).3.1 g de anaranjado de metilo en agua y diluya a 100 ml.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. Disuelva 0. Procedimiento para jabones y productos de jabón 9.1 Titule la solución acuosa obtenida en la determinación de materia insoluble en agua (véase el numeral 9.1. EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN Método de referencia 9.6. usando anaranjado de metilo como indicador. si se considera conveniente. 9.1). Calcule la alcalinidad como hidróxido de sodio (NaOH) y.7.6 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL DE LA MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL. Prepare y normalice una solución de ácido clorhídrico 1 N.2 Calcule la alcalinidad como carbonato de sodio (Na2CO3) como sigue: Na2CO3 en % = 106 V x N / 20 W 2) en donde V N W = = = mililitros de ácido clorhídrico 1 N usado normalidad del ácido.6. 9.1 Materiales y equipos Equipo usual de laboratorio.2 Titule la solución acuosa obtenida en la determinación de la materia insoluble en agua (véase el numeral 9.6.7 DETERMINACIÓN DEL JABÓN ANHIDRO TOTAL.6. usando anaranjado de metilo como indicador. 9.3.1.2 Reactivos a) b) Ácido clorhídrico.1 a).6. Solución indicadora de anaranjado de metilo (1 g/L).5) con ácido normalizado.1 Materiales y equipos a) Erlenmeyer de 250 ml 11 . SALES ALCALINAS 9. g 9.3 Procedimiento para detergente sintético con jabones 9. ÁLCALI COMBINADO.6.1.2) con la solución estándar de ácido clorhídrico 1 N del numeral 9.5. 9.6.6. en % = 3. de gravedad específica 1.2. Reserve el agua ácida para la determinación de los cloruros (véase el numeral 9.5. agitando suavemente mientras sumerge el vaso en el baño de hielo. el porcentaje real del jabón anhidro.7. titule directamente con solución 0. Evapore la solución de éter y alcohol en un baño de vapor. filtre lavando el papel con éter) en un vaso para pesado adecuado.01 g de muestra.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA b) c) Embudo de separación Baño de vapor NTC 5604 9. Disuelva los ácidos grasos en el éter usado para lavar el líquido acuoso y agite con porciones de 10 ml de agua hasta que ya no sean ácidos al anaranjado de metilo.7. solución estándar (0.2. seque hasta peso constante como en la determinación de la materia volátil a 105 °C y calcule el porcentaje de jabón sódico. dependiendo del contenido de jabón anhidro. 9. Pase a un embudo de separación. Reúna las porciones de agua usadas para el lavado y agite con 30 ml de éter. de 30 ml cada una.22). Calcule el óxido de sodio combinado (Na2O) y réstelo del peso del jabón sódico para obtener anhídridos ácidos. Vierta gradualmente 10 g de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4. Esto incluye. en 100 ml de agua en un Erlenmeyer de 250 ml. Cuando la solución esté completa.5 N. Calcule la fracción de masa del óxido de sodio combinado. Ácido sulfúrico (1 + 1). naturalmente.2 Combine las soluciones con éter (si es necesario. Solución indicadora de fenolftaleína.14.1. adicione H2SO4 (1 + 1) con un poco de exceso. Véase también el numeral 9. Éter etílico. agite suavemente el vaso de mezcla o vierta gradualmente el ácido por los lados del vaso de mezcla sobre un peso igual de agua. Caliente el contenido del Erlenmeyer a no más de 60 °C para efectuar la solución. Hidróxido de sodio.099 M / NW 3) Si el jabón original era potásico. Indicador anaranjado de metilo.7.1. adicione 100 ml de etanol neutro. cualquier aceite mineral y grasa neutra que. inserte un embudo pequeño en el Erlenmeyer y caliente a una temperatura no mayor de 60 °C hasta que lo ácidos grasos se separen en una fase definida. si se determinan separadamente.5 N de KOH o realice el cálculo apropiado para reducir a KOH.2 Reactivos a) b) c) d) e) f) Etanol neutro. 9.2 Procedimiento 9. retire la fase ácida en un segundo embudo de separación y agite el líquido acuoso ácido. con 3 porciones de éter etílico. 1 ml de fenolftaleína y titule hasta neutralidad con solución de NaOH 0. de la siguiente manera: Na 2 O .1.5 N.1 Disuelva entre (5 g y 10 g) ± 0.7.2.5 N). se deben restar del resultado para obtener el valor A.1. Lave esta solución que contiene éter hasta que el agua del lavado sea neutra al anaranjado de metilo. de la siguiente manera: 12 . libre de dióxido de carbono (CO2). Prepare y estandarice una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.84) sobre 10 g de hielo triturado preparado con agua destilada. si es necesario.1.1.7. tales como limpiadores.1.1 e) fracción de masa de jabón sódico o potásico. del jabón a contenido de ácidos grasos totales en porcentaje. Se debería hacer un ensayo en blanco con la solución de NaOH o con la de KOH para establecer las sales neutras y hacer las correcciones apropiadas. en porcentaje masa de la muestra en gramos según el numeral 9.20 para jabón sódico y 3. luego secar a 105 °C hasta peso constante e informar el resultado como jabón. en % = 4.1 N hasta el punto final del azul de bromofenol para determinar el jabón anhidro proveniente de los ácidos grasos existentes.2 Método alternativo 9. calcule de la siguiente manera: F = A − MNZ / W 5) en donde F M N A W Z = = = = = = fracción de masa de ácidos grasos totales.3 En el caso de jabones que contengan gran cantidad de silicatos solubles y productos a base de jabón que contengan un alto porcentaje de material insoluble en agua finamente dividido.5 N. en porcentaje volumen gastado de solución de NaOH 0. El análisis se inicia desde este punto.2.7.1. En tales casos se puede usar el filtrado obtenido en la determinación de la materia total insoluble en alcohol (véase el numeral 9. el anterior procedimiento no puede aplicarse así.2.2. se puede evaporar la solución alcohólica obtenida después de filtrar y lavar el material insoluble en alcohol (véase el numeral 9. Si la muestra tiene alcalinidad libre se debe titular con HCl 0. 9.7.1 y 9. A. en caso de que estén presentes.1.1.7.1 N hasta que haya desaparición de color rosado. etcétera y cuando haya sido acordado por el proveedor y el cliente. 13 .1 2.710 M / NW Si es necesario convertir la fracción de masa. jabón en polvo.1.3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).7.2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 4) K 2 O. recójalo en agua y proceda de acuerdo con el procedimiento descrito en los numerales 9.2. se deben hacer las correcciones apropiadas en el cálculo del álcali combinado en el jabón original.7. Evapore el alcohol en un baño de vapor. titulando con solución normalizada de HCl 0.en ml normalidad del NaOH según el numeral 9.7.2.1 Principio La muestra es disuelta en alcohol etílico neutralizado y titulada hasta el punto final en presencia de fenolftaleína para obtener los ácidos grasos libres. compuestos quitamanchas. los cuales en este momento se encuentran en forma de jabón.7.2.81 para jabón potásico En caso de que el jabón muestre exceso de ácidos libres.2) después de neutralizar cualquier álcali o ácido libre. pastas. 9.4 En el caso de productos de jabón que contienen un alto porcentaje de material insoluble en alcohol en donde los resultados aproximados serán suficientes. 9. 9.2) directamente en el vaso de pesado en el baño de vapor.7. e) 9.5 Cálculos Si el jabón posee acidez libre. Este método no se puede seguir si el jabón posee otras sustancias que aporten alcalinidad como carbonatos o silicatos. Alcohol etílico neutralizado.1 N hasta la desaparición del color rojo. se anota el volumen de base agregado. Solución indicadora de fenolftaleína.75 g a 1 g en un Erlenmeyer. Ácido clorhídrico 0.1 N hasta persista por 30 s un color ligeramente rosado.1 N.3 Reactivos a) b) c) d) Hidróxido de sodio 0.2 Equipos y materiales a) b) c) Bureta de 25 ml Balanza con 0.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 El jabón originalmente presente en la muestra es obtenido por diferencia.1 N estandarizado hasta color amarillo que es el punto final. Este volumen no se debe tener en cuenta.2. c) 9.1 N hasta que persista un color rosado por 30 s. Si la muestra posee alcalinidad libre se debe titular con ácido clorhídrico 0.4 Procedimiento a) b) Pese con exactitud una muestra de jabón de 0.2. agregue unas gotas de solución indicadora de fenolftaleína y neutralice con hidróxido de sodio 0. Disuelva 1 g de fenolftaleína en 120 ml de alcohol etílico.2. Adiciónele 75 ml de alcohol etílico neutralizado y caliente en el baño de María para disolverla.1 g de azul de bromofenol y disuélvalo en 80 ml de agua destilada o desionizada. Solución indicadora de Azul de bromofenol. Caliente el alcohol etílico grado reactivo en un baño de María. 9. Para jabones grasos se agregan varias gotas de solución indicadora de fenolftaleína y se titula con el hidróxido de sodio 0.7. Inmediatamente se adicionan varias gotas de solución indicadora azul de bromofenol y se titula con el ácido clorhídrico 0. Se anota el volumen de ácido agregado. filtre y lleve a un volumen de 100 ml con agua.7.7.1 N. y directamente en los que tienen alcalinidad libre. Pese 0.7. en los jabones grasos.01 g de precisión Baño de María 9.2. lleve a un volumen de 1 000 ml con alcohol etílico y reserve. el porcentaje de jabón anhidro total se determina de acuerdo con la siguiente ecuación: % Jabón anhidro = ((Va x Na ) − (Vb x Nb )) (PM / 1000) W x 100 14 . 15 .2. neutro a la fenolftaleína.4 c) equivalente de jabón.7.5 N (NaOH). (0. 9.7. recién hervido.1 9. 3A o 30 de la U.7. de acuerdo con la formulación peso de muestra tomada en el numeral 9. 9.2.8.7.2.7.2.8.6 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).2.5 N). 9. de acuerdo con la formulación peso de la muestra pesada en el numeral 9.8.7.8.4 Solución normalizada de hidróxido de sodio.7. Prepare una solución de 1 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol neutro (95 %).7. Prepare y normalice una solución de hidróxido de sodio 0. el cual debe ser suministrado por el fabricante. el cual debe ser suministrado por el fabricante.2.4 b) peso molecular del jabón. 9.01 g.8.3 Solución indicadora de fenolftaleína (10 g/L).4 a) 9.2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA en donde Va Na Vb Nb PM W = = = = = = NTC 5604 volumen de ácido usado en el numeral 9. el porcentaje de jabón anhidro se determina de acuerdo con la siguiente ecuación: % Jabón anhidro = (Va x Na ) (PM / 1000) 100 W en donde Va Na PM W = = = volumen de ácido usado en el numeral 9. Prepare una solución de 0.4 b) normalidad del hidróxido de sodio en el numeral 9.1 g de naranja de metilo en 100 ml de agua.4 c) volumen del hidróxido de sodio usado en el numeral 9.2.2.S.2. conforme con la Fórmula No.1 Etanol neutro (absoluto).8.2 Reactivos 9.8 DETERMINACIÓN DEL ÁLCALI LIBRE Y DEL CARBONATO DE POTASIO EN JABONES POTÁSICOS EN PASTA Materiales y equipos 9. 9. Bureau of Internal Revenue o alcohol al 95 %.1.4 a) Si el jabón posee alcalinidad libre.2.2 Balanza con aproximación a 0. Etanol absoluto. 9.1.4 c) normalidad del ácido usado en el numeral 9.2.8.8.1 Vaso de precipitados de 250 ml.2.2 Solución indicadora de naranja de metilo (1 g/L).7.4 c) normalidad del ácido usado en el numeral 9. 5 N requeridos para la titulación de la solución acuosa (véase el numeral 9.26).3.8.8.1) mililitros de solución de NaOH 0.2).8.5 N requeridos para la titulación de la solución alcohólica (véase el numeral 9. gramos de muestra usados para el procedimiento de titulación (véase el numeral 9.140 Porcentaje de K 2CO3 = (K / W1 ) x 100 Vk = K / 0. Prepare y normalice una solución de ácido sulfúrico 0.8. 0.4) gramos de muestra usados para la determinación de CO2 (véase el numeral 9.8.8.02805 x 100] / W2 Vt = V1 − (V2 + V3 ) en donde K C W1 Vk Vt V1 V2 V3 W2 = = = = = = = = = gramos de K2CO3 equivalente para C.3 Procedimiento 9.2 Adicione 0. libres de la siguiente manera: K = C x 3.5 N equivalente a KOH libre + K2CO3 .5 N). 9.8.3.5 Solución normalizada de ácido sulfúrico (0.3. 9.8.4) mililitros de solución de H2SO4. titule con solución de NaOH hasta que la solución sea casi neutra pero esté aún ligeramente en el lado ácido de la fenolftaleína.5 ml de solución indicadora de fenolftaleína.3.3).3.8. Se debería evitar la ebullición excesiva para prevenir la posibilidad de volatilización de cualquier ácido graso con peso molecular bajo que pueda estar presente.1 Pese 10 g ± 0. gramos de CO2 (véase el numeral 9.01 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml y disuélvala en 100 ml de agua recién hervida. 9.5 N (H2SO4). 9.8. mililitros de solución de NaOH 0.03455 Porcentaje de KOH ⋅ libre = [(Vt − Vk ) x 0. Titule con solución de NaOH hasta la neutralidad a la fenolftaleína.3 Evapore hasta secar en un baño de vapor y disuelva en 200 ml de alcohol neutro (absoluto).25) o el método de evolución volumétrica (véase el numeral 9.8.4 Determine el dióxido de carbono (CO2) en una muestra separada mediante el método de absorción en secuencia (numeral 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.5 N usados para acidificar la muestra (véase el numeral 9. Adicione una cantidad medida suficiente de solución de ácido sulfúrico 0.3. 0.2.3.1 Calcule los porcentajes de carbonato de potasio (K2CO3) e hidróxido de potasio (KOH).4 Cálculo 9.3.5 N equivalente a K2CO3 mililitros de solución de H2SO4.3.4. mililitros de solución de H2SO4.3.8. y mientras agita el contenido del vaso de precipitados.8. 0. 16 .8.1). 9.5 N para hacer la solución ácida al indicador naranja de metilo y lleve a ebullición incipiente hasta que los ácidos grasos se separen en una fase definida. adicione 100 ml de agua destilada a una temperatura de 20 °C y realice 3 lavados con porciones de 50 ml de agua.8) y luego al punto final del naranja de metilo (pH 3.4 Procedimiento a) Al filtrado obtenido en el numeral 9. y utilizando ácido clorhídrico hasta la obtención del punto final. Adicione 2 gotas de solución indicadora de fenoftaleína y titule con ácido clorhídrico hasta la obtención de un color débilmente rosado. el cual a su vez representa el carbonato de sodio presente originalmente. Este volumen de la solución de ácido clorhídrico se denomina A.1.9.1 9.8. puede utilizarse un potenciómetro y adicione ácido clorhídrico 0. distintas del carbonato originalmente presente. 17 b) c) d) .5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).8).9. 9. cualquier acidez residual entre los puntos finales se debe a los radicales ácidos de sales alcalinas diferentes.9.8.1 N.NaCl + CO2 + H2O Después de que el gas carbónico se ha desprendido. Este volumen de la solución de ácido clorhídrico se denomina B.1 N.8). Caliente la solución hasta ebullición.1 N hasta alcanzar un pH de 8. de material insoluble en alcohol. Alternativamente.1.9 NTC 5604 DETERMINACIÓN DE CARBONATOS SOLUBLES EN AGUA. Solución indicadora de fenolftaleína.3 Reactivos a) b) c) d) Solución de ácido clorhídrico 0. Continúe la titulación adicionando 2 gotas de solución indicadora de naranja de metilo. Deje enfriar hasta temperatura ambiente y verifique el valor del pH (3. Las reacciones que suceden pueden representarse de la siguiente forma: Na2CO3 + HCl ----------------.9.1.3. Alternativamente. EN DETERGENTES Método A.2.NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl ----------------. Método aplicable a detergentes exentos de boratos y perboratos 9.2 Principio del método Consiste en determinar los carbonatos presentes. EXPRESADOS COMO Na2CO3. puede utilizarse un potenciómetro y adicione ácido clorhídrico 0. Luego debe eliminarse el gas carbónico disuelto y titular nuevamente hasta el punto final de la fenolftaleína.1 N hasta alcanzar un pH de 3. 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. 9. Solución de hidróxido de sodio 0. filtrando cada una de las soluciones de lavado. Solución indicadora de naranja de metilo. titulando al punto final de la fenolftaleína (pH 8. La diferencia entre la titulación del álcali inactivo y la neutralización de estos ácidos será una medida del gas carbónico desprendido.8. 2. en porcentaje. Este volumen se denomina C.5 Cálculos El contenido de carbonatos solubles en agua. Si hay bicarbonatos serán incluidos en el resultado final en términos de carbonatos totales. Colorímetro equipado con una celda de 2 mm y filtro de 540 μm. La solución de muestra es aspirada dentro del autoanalizador donde es acidificada con ácido sulfúrico. El dióxido de carbono que se desarrolla. volumen de la solución de ácido clorhídrico empleado en la titulación para llegar a pH 3.9.5 y tubos muestreadores de 30 ml. 9. Registrador con carta a una velocidad de 1 cm/min.9. La sensibilidad del método se puede variar ajustando el reactivo de color del dióxido de carbono.8.9.9. volumen de la solución de ácido clorhídrico empleado en la titulación para llegar a un pH 8. 9. La absorción de dióxido de carbono disminuye la alcalinidad del reactivo dando como resultado una pérdida en la intensidad del color. Autoanalizador equipado con los siguientes módulos: a) b) c) d) e) Muestreador con una leva de 20. 9. 3 expresado en cm .8.2. es separado y absorbido por una solución reguladora de fenolftaleína. expresados como Na2CO3 9. B C N m 9. Alternativamente puede usarse un potenciómetro. volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación de regreso para llegar a pH 8. se calcula mediante la siguiente ecuación: X = (B − C − A ) m x 10. Este reactivo regulador consta de carbonato de sodio.9.8 3 expresado en cm . presentes en la muestra. 18 .NORMA TÉCNICA COLOMBIANA e) NTC 5604 Titule nuevamente adicionando 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y solución de hidróxido de sodio hasta alcanzar el punto final.2 Método B (alterno). expresado en cm3 normalidad de la solución masa de la muestra.3 Equipos.2 Principio del método.2. expresados como Na2CO3 en porcentaje. Determinación de carbonatos solubles en agua. Bomba proporcionadora.1.6 x N en donde X A = = = = = = contenido de carbonatos solubles en agua expresados como Na2CO3. bicarbonato de sodio y fenolftaleína.1 Este método es aplicable en la determinación de carbonatos totales solubles en agua expresados como carbonato de sodio. en gramos. Separador del gas de extracción. la cual es directamente proporcional al contenido de carbonato de la muestra. 25 5 7 10 – 40 7 6 NOTA Esta tabla se basa en el uso de una celda de 4 mm. La siguiente tabla muestra el porcentaje de carbonato de sodio para las correspondientes alícuotas (ml) de la solución en 100 ml de agua.54 cm de drierita y luego 7. tome diferentes alícuotas.54 cm de drierita. Reactivo de ácido sulfúrico: se diluyen 10 ml de ácido sulfúrico concentrado y 300 cm3 de alcohol etílico en agua destilada hasta completar 1 L.9. Se mezcla una parte de solución de carbonato de sodio con dos partes de solución de bicarbonato de sodio. Bicarbonato de sodio 1. 19 . b) Solución estándar: disuelva 5 g (con aproximación a 1 mg) de carbonato de sodio en agua destilada y diluya hasta 250 ml. Una porción se conduce dentro de la tubería múltiple para la segmentación del aire y otra parte se fija a la parte superior del envase del reactivo de color del CO2 para desfogue. en ml fenolftaleína.0 g de fenolftaleína en alcohol metílico y se diluye hasta completar 100 ml.0 M: se disuelven 84.24 cm al cual se le inserta un pequeño taco de algodón o lana de vidrio.2.0 g de bicarbonato de sodio grado reactivo en agua destilada y se diluye hasta completar 1 L.5 Procedimiento a) Reactivo de color: diluya en agua hasta completar 2 L las cantidades necesarias de solución reguladora y de solución de fenolftaleína para preparar este reactivo. El aire que es aspirado a través del tubo de ascarita. en ml 0 . 9. use el mismo carbonato de sodio que el utilizado en la formulación de la muestra. Si se usa una celda más grande.20 4 7 15 .2.10 2 10 5 .NORMA TÉCNICA COLOMBIANA f) NTC 5604 Tubo de ascarita. Las cantidades adicionadas de estas soluciones dependen del intervalo de concentración de carbonato esperado.62 cm de ascarita seguido de 2. Después se añaden 2. dependiendo del intervalo del análisis y diluya hasta 100 ml con agua destilada. es dividido mediante una T de vidrio. 9.0 M: se disuelven 106 g de carbonato de sodio grado reactivo en agua destilada y se diluye hasta completar 1 L.9. En el siguiente cuadro se muestran las alícuotas de solución reguladora y de solución de fenolftaleína requeridas para varios intervalos de concentración de carbonato. decrece proporcionalmente la alícuota de los reactivos de fenoftaleína y de solución reguladora. De esta solución. EJEMPLO Para una muestra de carbonato al 15 % se añaden 4 ml de solución reguladora más 7 ml de fenolftaleína en un balón volumétrico de 2 L y se diluye con agua hasta completar el volumen. Se usa un tubo seco de 15.5) moles de óxido de etileno en agua destilada hasta completar 1 L. Reactivo de fenolftaleína 1 % se disuelve 1.5 ml de condensado de nonil fenol con (10 ± 0.4 Reactivos Carbonato de sodio 1. Solución de detergente: se disuelve 0. Solución reguladora: (usada para preparar el reactivo de color del CO2). Siempre que sea posible. Contenido de carbonato en Cantidad de solución Cantidad de solución % reguladora. Autoanalizador 20 . se recomienda el uso de alícuotas de solución estándar de 6 ml.32 2. ml/min 0. c) Preparación de la muestra: muela todas las muestras por un minuto en un mezclador.90 1. Adicionalmente. en % 2 4 10 20 ml de solución/100 ml 1 2 5 10 EJEMPLO Para una muestra de carbonato del 15 %. se usa la cubierta del muestreador para minimizar la absorción del CO2 de la atmósfera. para evitar la absorción de dióxido de carbono de la atmósfera dentro de la solución. 7 ml.60 2. en un intervalo de 0 % a 35 % pese 1.60 Muestreador Agua destilada Tubo de ascarita Muestra oo oo oooo Mezclador doble Aire Acido sulfurico Reactivo de color CO2 oo oo oooo Mezclador doble Gas de CO 2 Celda de flujo Retorno Residuo Bomba proporcionadora 0. diluya hasta 200 ml con agua destilada.50 3. NOTA 11 Los balones volumétricos deben estar tapados durante todo el proceso.002 g de muestra y diluya hasta 100 ml con agua destilada. 14 %.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Contenido de Na2CO3.40 3.5 Agua destilada Residuo Residuo Calorímetro Tubos de 4 mm Filtros 542µ Registrador Figura 1.90 Válvula de paso de 3 vias Leva 20.000 g ± 0. Para el análisis de carbonatos. Para muestras que contengan concentraciones mayores de carbonato. 16 % y 18 % de carbonato respectivamente. 8 ml y 9 ml las cuales son iguales al 12 %. La solución de muestra debe ser agitada por 3 min o 5 min con un agitador magnético. d) Operación instrumental: Conecte los componentes del autoanalizador y de la tubería como se muestra en la Figura 1. 2. Ajuste la pluma con el botón del cero del colorímetro. 21 .7 14.9. Mueva la pluma del registrador hasta infinito por bloqueo de la emisión de luz. Ajuste la pluma del registrador.5 en el muestreador. para hacer que el sistema opere con el reactivo de ácido sulfúrico y el agua destilada. a una densidad óptica de 0.010 usando el botón de transmitancia del 100 % del colorímetro.7 Informe de resultados (Véase el numeral 11).600. Si la muestra es diluida hasta 200 ml3 haga las correcciones antes de repetir los resultados. determine el porcentaje de carbonato para cada muestra. - e) Con una leva de 2. en % (-0. Coloque una línea de base de agua. Después de 5 min ó 10 min la densidad óptica debe estar en equilibrio en un intervalo de aproximadamente 0. Corrija el porcentaje usando los estándares localizados entre las muestras en la bandeja. usando el blanco. Ejemplo patrón del 14 % muestra 1 muestra 2 patrón del 14 % De la gráfica. Introduzca el reactivo de color del CO2 usando la válvula de paso de 3 vías.6 Cálculos a) b) c) d) Para cada muestra lea la altura del pico de la densidad óptica y sustraiga la densidad óptica de la línea de base.2.3 9. Remueva el blanco y retorne la pluma del registrador al intervalo de densidad de 0. monte los tubos de muestra como se describe a continuación: El ejemplo descrito es para una muestra de carbonato al 15 % (o al 30 % si un 1 g de muestra es diluido hasta 200 ml).6 15. en % 14.010. Usando esta gráfica. Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3 Tubo 4 Tubo 5 Tubo 6 Tubo 7 Tubo 8 Tubo 9 Tubo 10 Patrón del 12 % Patrón del 14 % Patrón del 14 % Patrón del 16 % Patrón del 18 % Destilada H20 Patrón del 14 % Patrón del 14 % Muestra 1 Muestra 2 Tubo 11 Tubo 12 Tubo 13 Tubo 14 Tubo 15 Tubo 16 Tubo 17 Tubo 18 Tubo 19 Tubo 20 Tubo 21 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Patrón del 14 % Muestra 5 Muestra 7 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10 Patrón del 14 % y así sucesivamente 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA - NTC 5604 Se deben hacer las conexiones lo más cortas como sea posible y usando tubos capilares.4%) 15.3 Corrección. Grafique una curva de calibración de la densidad óptica contra el porcentaje de carbonato.9.5 15.2 15. 39 mm de diámetro y de 35. que son agentes que incrementan la grasa.1 Probeta de extracción graduada.2. Ensayo de destilación:A Punto de ebullición inicial Punto final en el matraz seco Destilación por debajo de 54 °C.10.2 Vasos de precipitados de 250 ml.3 Éter de petróleo.10.2.1 Principio del método Consiste en extraer la materia soluble en éter de petróleo y titular los ácidos grasos libres extraídos. 9. libre de dióxido de carbono. neutralizado en caliente con solución etanólica de hidróxido de potasio.2.10.1 Etanol. isohexano y hexano y con rango de ebullición entre 35 °C y 60 °C. pigmentos e hidrocarburos).2.10.2. con tapa de vidrio.2.10.3.8 Balanza 9. luego se saponifica y se extrae la materia insaponificable con éter de petróleo.5 cm de longitud.10.10 NTC 5604 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA MÁS INSAPONIFICABLE EN JABONES NOTA 12 En el caso de jabones con alto contenido de grasa. que contenga una cantidad mínima de isopentano. los ácidos grasos libres.10.2 Aparatos 9. más su materia insaponificada e insaponificable (sustancias que se encuentran disueltas frecuentemente en las grasas y aceites.2 Solución al 1 % de bicarbonato de sodio.10.10.9 Material usual de laboratorio 9. máximo 35 °C a 38 °C 52 °C a 60 °C 95 % 60 % 22 . 9.10. empleando fenolftaleína como indicador. mínimo Destilación por debajo de 40 °C. 9.3. de 250 ml.3 Embudos de separación de 250 ml 9. de aproximadamente.3.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. 9. 9. constituyen la porción principal de los agentes usados de alto contenido de grasa.3 Reactivos 9.10.2.10. en porcentaje muy alto. 9.2.7 Pipeta de 10 ml. El solvente usado debe ser de tipo pentano. alcoholes alifáticos superiores. Etanol del 95 %.2.10. 9.10.10.5 Condensador de reflujo 9. etanol del 50 % y etanol del 10 %. las cuales no son saponificables por el álcali pero son solubles en los disolventes del tipo de los esteroles. Se prepara disolviendo 1 g de bicarbonato de sodio en 100 ml de agua destilada.4 Matraces de fondo redondo de 100 ml y 250 ml 9.6 Microbureta 9. 0.25 g de estearina u otra grasa dura (llevada previamente hasta peso constante con calentamiento) cuando estén secos como en la determinación real.84) y 10 gotas de ácido nítrico (HNO3.5 cm x 10 cm x 0. gravedad específica 1. B C D E 9.001 1 g no corrosiva sólo se permiten trazas neutro al anaranjado de metilo sin olor a 12 min sin olor a nitrobenceno menos de 1. El volumen de la fase superior debería ser de 40 ml. Retire lo máximo 23 . 1938. 100 ml .2 g de la muestra y colóquela en un Erlenmeyer de 250 ml o en un vaso de precipitados que contenga 0.1 N.42) en un tubo de ensayo. Adicione 50 ml de éter de petróleo.04 N 9.10.3. Lave tres veces con alcohol caliente (50 %). Ensayo de olor: Sumerja en el éter de petróleo aproximadamente 2. p.5 cm (1 pulgada) de una cinta de papel secante blanco sin satinar.04 N). 154 (véase el Anexo A (Informativo)). El ensayo de corrosión de la cinta de cobre se debe hacer insertando una cinta de cobre pulida en el éter de petróleo en el matraz de destilación. NaOH.5 Solución normalizada de hidróxido de sodio. Prepare y estandarice una solución de hidróxido de sodio.4 Solución normalizada de hidróxido de sodio (0. (0. Caliente y agite para efectuar la solución. Pase todo el filtrado de alcohol. durante 30 s. máximo Ensayo de corrosión de cinta de cobreB Compuestos no saturadosC Residuo en el matraz de destilación Ensayo de olor con cinta secanteD Compuestos aromáticosE Valor de saponificación A NTC 5604 0.3.5 °C (60/60 °F) Color Prueba Doctor Residuo de evaporación. no deben mostrar un incremento en el peso que exceda de 0. caliente durante 10 min. 0.5 °C/15. manteniendo la temperatura por debajo de 60 °C y filtre cualquier residuo no disuelto en un crisol de Gooch con una almohadilla de fibra de vidrio o sobre un embudo usando una almohadilla de fibra de vidrio colocada sobre un disco de porcelana perforado.4. 250 ml de éter de petróleo y 0. No debería presentarse oscurecimiento apreciable del cobre.10.1 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3) para promover la fase de separación durante las extracciones y disuelva en 100 ml de etanol redestilado (50 %). 9. March 15. agua y éter al cilindro de extracción y llene hasta la marca de 160 ml con etanol redestilado (50 %). Como verificación del residuo de evaporación. traspase a un plato poco profundo y diluya con agua.660 blanco acuarela dulce 0.42 cm ((1 x 4 x 0.1 Pese 5 g ± 0. Prepare y estandarice una solución de NaOH. gravedad específica 1. deje enfriar durante 30 min. Analytical Edition. agite vigorosamente durante 1 min (Véase la Nota 13) y deje en reposo hasta que ambas fases estén bien separadas.003 g.10. Lave con una pequeña cantidad de éter de petróleo para retirar cualquier traza de materia insaponificada e insaponificable. Compuestos aromáticos: Adicione 5 gotas de éter de petróleo a 40 gotas de ácido sulfúrico (H2SO4.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA Gravedad específica en 15.630 a 0. retire la cinta y deje secar a temperatura ambiente en aire quieto durante 12 min.10.166) pulgadas). Los compuestos no saturados se deben determinar mediante el método para la determinación de olefinas tal como se describe en el documento Industrial and Engineering Chemistry. con un tamaño aproximado de 2.1 N).4 Procedimiento 9.0 mg KOH/100 ml El ensayo de destilación se debe hacer de acuerdo con la norma ASTM D86. 11. El blanco no debe exceder sino unos pocos miligramos. Reste esta cifra del peso bruto hallado previamente e informado como "materia insaponificada e insaponificable". 9. titule al mismo color que el alcohol neutro original con solución de NaOH 0.10. lave los extractos de éter combinado primero con una mezcla de 15 ml de solución de NaOH 0. Pase el extracto de éter de petróleo a un vaso de precipitados y evapore el éter de petróleo en un baño de vapor con la ayuda de una corriente de aire. Recoja el residuo en 50 ml de etanol caliente. Si aparece una emulsión. Para evitar la extracción de ácidos grasos y de colofonia libres. NOTA 15 Cualquier blanco proveniente del éter de petróleo se debe restar del peso antes de calcular la materia insaponificada e insaponificable.3 Procedimiento Pese 5 g ± 0.10. calentando y secando como en la determinación real.3.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 que pueda la fase de éter de petróleo pasándolo a través de un sifón de vidrio delgado hacia un embudo de separación con capacidad de 500 ml. Filtre y lave el residuo insoluble.10. Adicione 30 ml de etanol redestilado (95 %) y 5 ml de solución KOH y lleve a ebullición durante 1 h bajo un condensador 24 . Evapore y seque de la misma manera en el baño de vapor y finalmente en un horno de aire entre 100 °C y 101 °C durante 30 min. 9. NOTA 14 Este método no retira toda la materia insaponificable en los jabones a los cuales se les ha adicionado lanolina. volviendo a pesar a intervalos de 15 min hasta que se alcance un peso constante.2.3.1 N y 15 ml de etanol (95 %).11 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE 9.1 Aparato Cilindro de extracción.2 Reactivos Véanse los numerales 9.10. 9. 9. Además los siguientes: 9.2 g de la muestra en un Erlenmeyer de 200 ml.10.11. Se requieren más extracciones cuando están presentes sustancias de esta naturaleza.11. si hay alguno. NOTA 13 Es necesario agitar vigorosa y completamente para asegurar resultados exactos. agitando vigorosamente cada vez.2 Repita la extracción al menos 6 veces usando 50 ml de éter de petróleo cada vez (Véase la Nota 14). 9. y luego tres veces con porciones de 25 ml de etanol (10 %). rómpala con 10 g de sulfato de sodio. Pese y devuelva al horno. Las dos fases deben llevarse al mayor contacto que sea posible.4 Realice un ensayo en blanco del éter de petróleo evaporando 250 ml de éter con 0.11. neutralizado a la fenolftaleína. 9.2.25 g de estearina o alguna otra grasa dura previamente llevada a peso constante.4.10. Véase el numeral 9. de lo contrario se pueden obtener resultados bajos y discrepancias.4.3 Ensaye el residuo para determinar la solubilidad mediante tratamiento con 50 ml de éter de petróleo a temperatura ambiente.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).1.4.04 N y calcule el ácido oleico. 9.1 Solución de hidróxido de potasio (50 %) Disuelva 500 g de hidróxido de potasio (KOH) en 500 ml de agua.3.10.1 y 9. 12.3 Hidróxido de potasio. 9.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 de reflujo.14.3.13 DETERMINACIÓN DE MATERIA GRASA LIBRE EN DETERGENTES La materia grasa libre se calcula como el porcentaje de la materia grasa insaponificada e insaponificable (véase el numeral 9.14.11.10) más el porcentaje en peso de colofonia libre y los ácidos grasos libres (véase el numeral 9.4. luego prosiga con la extracción tal como se indicó en el procedimiento para materia insaponificada e insaponificable (véase el numeral 9. 9.1 De la materia total insaponificada más la materia insaponificable determinadas en el numeral 9. 9.14. se puede usar cualquier condensador de reflujo de vidrio enfriado con agua.1. reste la cifra de materia insaponificable obtenida en el numeral 9.5).12.14.14. primero con agua caliente y luego con agua fría. Normalice con exactitud una solución de KOH 0. 9. Disuelva 40 g de reactivo en 1 litro de metanol absoluto.2 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).14.1 Cálculo 9.10. Prepare una solución de 0. ya sea de fondo redondo o de tipo Erlenmeyer. esta solución se debe normalizar frecuentemente).4. 9. véanse también la Nota 13 y la Nota 14). Transfiera al cilindro de extracción y lave hasta la marca de 40 ml con etanol redestilado (95 %). que se puede omitir el lavado alcalino.12. 9.2 Reactivos 9.3 e informe la diferencia como "materia insaponificada".2. solución alcohólica patrón (0. Complete la transferencia.10. 9. Informe el resultado como materia insaponificable.14. de cuello esmerilado que ajuste al condensador de reflujo. Enfríe el cilindro a temperatura ambiente y adicione 50 ml de éter de petróleo.14.12 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA 9.2 N).2.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 9.2 Condensador de reflujo. 9.14 DETERMINACIÓN DE COLOFONÍA (MÉTODO McNICOLL) 9.1 Solución de ácido β-naftalensulfónico. Pese el residuo y corrija para ácidos grasos en la forma usual. 9.11.2 N en alcohol redestilado neutro (debido a la volatilidad del alcohol. de 150 ml.5 % de fenolftaleína en alcohol redestilado neutro. hasta que el volumen total sea de 80 ml y finalmente con una pequeña cantidad de éter de petróleo.1.2. excepto. 25 .1 Materiales y equipos El aparato requerido consiste en un matraz de vidrio para esterificación.1 Matraz de esterificación.2 Indicador de fenolftaleína. en porcentaje mililitros de solución de KOH requeridos para la titulación de la muestra mililitros de solución de KOH requeridos para la titulación del blanco normalidad de la solución de KOH gramos de la muestra porcentaje de ácidos grasos totales en el jabón (véase el numeral 9. 9.14.2 Esterificación y titulación Pese aproximadamente 2 g ± 0.1 Calcule el porcentaje de colofonia de la siguiente manera (véase la Nota 15): R = [(S − B ) x N x 0. contenido corregido de colofonia en los ácidos grasos (véase la Nota 16). Después de enfriar.001 g de ácidos grasos en el matraz de esterificación. adicione 0. conecte el condensador de reflujo y lleve a ebullición durante 30 min.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. en porcentaje colofonia con base en la muestra original.84) con 35. vierta de 1 ml a 2 ml en un plato de porcelana blanco y permita que 1 gota o 2 gotas de ácido sulfúrico (H2SO4 gravedad específica 1. de la siguiente manera: Transfiera 1 ml a 2 ml de la muestra de ácidos grasos a un tubo de ensayo.14.15. se produce inmediatamente una coloración violeta pasajera cambiando a tono marrón en el límite de contacto de los reactivos.5. El H2SO4 gravedad específica 1.14. Si la colofonia está presente.4.53 se prepara diluyendo 34.0 R2 = ( R1 x F ) / 100 Rs = ( R2 x 1.1 Preparación de ácidos grasos y de colofonia Para la preparación de la muestra para esta determinación.346 x 100] / W R1 = R − 1.5 Cálculo 9. Adicione unas pocas perlas de vidrio para asegurar la ebullición lenta.5 ml de indicador de fenolftaleína y titule inmediatamente con solución de KOH 0. en porcentaje.4.4 Procedimiento NTC 5604 9. Adicione 25 ml de solución de ácido β-naftalensulfónico. se debe verificar cualitativamente la presencia o ausencia real de colofonia mediante el ensayo de Liebermann-Storch. 9. siga el procedimiento descrito en el numeral 9. realice también un ensayo en blanco usando 25 ml de reactivo. El ensayo se debería verificar con una muestra de ácidos grasos a la cual se le ha adicionado una pequeña cantidad de colofonia.2.2.7 ml de H2SO4 (gravedad específica 1. 26 .7. en porcentaje jabón sódico de colofonia con base en la muestra original. trátelos con 5 ml a 10 ml de anhídrido acético y caliente en un baño de vapor. Al final del periodo de ebullición.53) resbalen por los lados del vaso.064 ) en donde R R1 R2 = = = = = = = = = colofonia en los ácidos grasos.14.7 ml de agua.2) Rs S B N W F NOTA 15 Siempre que el contenido de colofonia sea menor del 5 %.14.1.2 N en alcohol. deje enfriar el contenido del matraz. Adicione 100 ml de H2SO4 (30 %). 9. éste debería retirarse completamente mediante evaporación de la solución de jabón). caliente a fuego lento hasta que la materia grasa se congregue en una fase bien separada. Si los ácidos no están perfectamente limpios y secos.15. Después del último lavado. adicione 300 ml de agua caliente.1 Equipo El aparato requerido se debe ensamblar como se ilustra en la Figura 2 y debe constar de lo siguiente: 27 .1.1 Reactivos 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 NOTA 16 Estudios en cooperación han demostrado que el método McNicoll da resultados aproximadamente 1 % mayores que la cantidad de colofonia presente.5. vuelva a filtrar. 9. Complete esta acidificación y lavado en un periodo muy corto de tiempo y mantenga cubierto el vaso de precipitados para evitar la oxidación de los ácidos. pero si el agua está presente. de la siguiente manera: T = A − RS en donde T = = = porcentaje de jabón de ácidos grasos verdadero porcentaje de jabón anhidro total porcentaje de jabón sódico de colofonia A Rs 9.2 Si se desea un verdadero jabón de ácidos grasos. Estos ácidos se pueden usar después para las determinaciones de título y de colofonia.2.15.7. con una pipeta.14. retire del vaso de precipitados.15. las últimas trazas de agua. los ácidos lavados se deberían filtrar a través de 1 capa o 2 capas de papel filtro a una temperatura que no exceda 15 °C por encima del punto de titulación de los ácidos grasos.84) con 4 volúmenes de agua.1 Ácido sulfúrico (1 + 4) Mezcle lentamente 1 volumen de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4.2.2 En la preparación de los ácidos para las determinaciones del numero ácido y del número de yodo. (Si el jabón que se va a ensayar contiene alcohol. 9. Pase la fase ácida acuosa por el sifón. hierva a fuego lento durante unos pocos minutos y luego pase la fase ácida acuosa por el sifón. filtre los ácidos grasos pasándolos por 1 capa o 2 capas de papel de filtro y seque a una temperatura de 105 °C durante 40 min a 60 min o caliente rápidamente hasta 130 °C y deje enfriar. se recomienda restar 1% del porcentaje de colofonia encontrado en los ácidos grasos.15. gravedad específica 1. Repita de esta manera el lavado de los ácidos hasta que el lavado sea neutro al indicador anaranjado de metilo (usualmente de 3 a 6 lavados). No mantenga la temperatura a 130 °C. 9. decante los ácidos grasos limpios en otro vaso de precipitados y vuelva a calentarlos momentáneamente a 130 °C.2.1 Disuelva aproximadamente 50 g de la muestra en 500 ml de agua caliente.16 DETERMINACIÓN DEL TÍTULO 9.15 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA MATERIA GRASA TOTAL (ÁCIDOS GRASOS Y DE COLOFONIA.16. número de ácido y número de yodo 9.2 Preparación para los ensayos de colofonia y titulación. reste el jabón de colofonia del jabón anhidro total determinado en el numeral 9. Y MATERIA GRASA INSAPONIFICADA E INSAPONIFICABLE) 9. En consecuencia.15. 1. 9. 9.1 Baño de agua NTC 5604 Vaso de precipitados Griffin de forma baja con capacidad de 2 L.1.3) y con pesos o plomo suficientes en el fondo de la botella para mantenerla estable cuando se coloque en el baño de agua.4 Agitador Agitador de 2 mm a 3 mm de diámetro externo con un extremo doblado en forma de bucle con un diámetro de 19 mm. 9.16.16.2 Botella de boca ancha Botella de boca ancha de 450 ml.1.16. Aparato para ensayo del título Tubo de ensayo Corcho plano 28 .16. El extremo superior del agitador se puede amoldar para la agitación manual o para conectarlo a un agitador mecánico.16. acero inoxidable o alambre de metal Monel. que tenga una escala desde -2 °C hasta +68 °C. 9. El tubo puede tener una línea grabada que se extienda a su alrededor a una distancia de 57 mm desde el fondo. provisto de un corcho que sostenga el tubo de ensayo (véase el numeral 9.3 Tubo de ensayo Tubo de ensayo de 100 mm de longitud y 25 mm de diámetro con o sin pestaña. con altura de 190 mm.1. Se puede usar de vidrio.5 Termómetro de laboratorio para el baño de agua Termómetro de laboratorio que tenga una escala desde 0 °C hasta 150 °C.1. Níquel-cromo.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. 9. para indicar la altura a la cual se debe llenar.1.6 Termómetro Termómetro ASTM para ensayo de título.1. Termómetro de título Termómetro de baño Agitador Corcho Corcho Vaso de precipitados Baño de agua Peso Figura 2.16.16. con un cuello cuyo diámetro interno sea de 38 mm. y conforme con los requisitos para el Termómetro de 36 °C prescritos en el documento ASTM E 1. 3 Cuando el termómetro marque 10 °C por encima del título esperado.2 Inserte el termómetro para el ensayo del título en el centro de la muestra y suspéndalo a tal altura que la marca de inmersión coincida con la parte superior de la muestra.16.15). 9. al tubo de ensayo llenándolo hasta la línea de 57 mm y coloque el tubo en la botella de boca ancha. En un Erlenmeyer de 250 ml disuelva aproximadamente 2 g de ácidos grasos. 9. Coloque el ensamble de la botella en el baño de agua (el agua debe alcanzar el cuello de la botella). 9.16.16.15. cuando estén fríos.17 DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE ÁCIDO DE LOS ÁCIDOS GRASOS 9.2 Cálculo Calcule el número de ácido del ácido graso. a una velocidad de 100 movimientos completos de arriba hacia abajo en 1 min.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). usando fenolftaleína como indicador.16.2. Titule con álcali normalizado.1 Pase los ácidos grasos (véase el numeral 9. expresado en miligramos de KOH por gramo de ácido graso. agite con la varilla de agitación.1) / B en donde A N B = = = mililitros de solución de KOH requeridos para la titulación de la muestra normalidad de la solución de KOH gramos de la muestra usados 29 .4 Precisión Las determinaciones por duplicado no deberán diferir en más de 0. y entre 15 °C y 20 °C por debajo del título esperado para todos los ácidos grasos con títulos inferiores a 35 °C. de la siguiente manera: Número de ácido = ( AN x 56. entre 20 ml a 30 ml de etanol neutro (95 %) calentado cerca al punto de ebullición.2 Procedimiento NTC 5604 9. 9. Lea el termómetro cada 15 s y continúe agitando hasta que la temperatura permanezca constante (o empiece a elevarse) durante 30 s. La temperatura más alta alcanzada por el termómetro se informa como título de los ácidos grasos.17.16.17.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9.3 Interpretación de resultados Se anota como título de la muestra el valor de la máxima temperatura alcanzada. El agitador debería recorrer aproximadamente 3. 9.2 °C.8 cm.16.2. 9.1 Procedimiento Para la preparación de la muestra de esta determinación siga el procedimiento descrito en el numeral 9. de manera vertical.16.2. 9. como se ilustra en la Figura 2 y ajuste la temperatura del baño a 20 °C para los ácidos grasos con títulos de 35 °C y superiores. Detenga la agitación inmediatamente y anote la elevación de la temperatura. 18.5H2O hasta que el color azul desaparezca. Para la preparación de la solución Wijs use ácido acético glacial con concentraciones entre 99. solución normalizada (0. Sin embargo.1. 9. Esta solución tiene buenas propiedades de conservación. aunque esto es raro.5 %. Para los ácidos glaciales de concentración un poco más baja.4 Preparación de almidón Lleve a ebullición 1 g de almidón en 200 ml de agua durante 10 min y deje enfriar hasta temperatura ambiente.5H2O) en agua recién hervida y diluya hasta 1 L a la temperatura en la cual se va a hacer la titulación.1 Solución normalizada de dicromato de potasio.0 % y 99.903 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en agua y diluya hasta 1 L.1 N) Disuelva 4.1 Reactivos 9. continúe adicionando la solución de Na2S2O3. mientras agita constantemente. NOTA 18 Se puede preparar una solución de almidón mejorada llevando al autoclave 2 g de almidón y 6 g de ácido bórico disueltos en 200 ml de agua a una presión de 15 Psi durante 15 min. adicione 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl.5H2O fluya lentamente hacia el matraz hasta que casi haya desaparecido el color amarillo del líquido. NOTA 17 Ocasionalmente se encuentra que el K2Cr2O7 contiene dicromato de sodio (Na2Cr2O7). 9.1.18.1 N) Disuelva 24.1. vierta 40 ml de K2Cr2O7 al cual se le ha adicionado 10 ml de solución de KI en un matraz de vidrio con tapón. gravedad específica 1.18.1. Si no se tiene certeza del carácter del K2Cr2O7. se debe hacer con cuidado y exactitud para 30 . no use la solución Wijs que tenga más de 30 d de preparada. (0. NOTA 19 Para la preparación de la solución.1. la pureza se puede determinar mediante titulación en comparación con yodo recién resublimado. Para normalizar la solución. usualmente esto no es necesario.18 NTC 5604 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO (MÉTODO WIJS) 9. Rotule en las botellas la fecha en la cual se preparó la solución.18.8 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3. color ámbar.3 Tiosulfato de sodio.3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). este punto se puede determinar sin duplicar completamente la titulación (véase la Nota 19). 9.18. se recomienda congelar y centrifugar o drenar como medio de purificación. a la temperatura en la cual se va a hacer la titulación. 9.17.2 Solución de yoduro de potasio (150 g/L) Disuelva 150 g de yoduro de potasio (KI) en agua y diluya a 1 L. 9.0 g de yodo resublimado en 1 L de ácido acético glacial y adicione gas de cloro lavado y secado hasta que ya no se duplique la titulación de tiosulfato original de la solución. Cuando la solución se hace a partir de yodo y cloro. No debería haber más que un exceso leve de yodo y ningún exceso de cloro.19). con tapón. Adicione unas pocas gotas de pasta de almidón y. Conserve la solución en botellas de vidrio. McIlhiney se proporcionan los siguientes detalles: La preparación de la solución de monocloruro de yodo no presenta gran dificultad pero. selladas con parafina hasta el momento de su uso. diluya con 100 ml de agua y permita que la solución de Na2S2O3.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9.5 Solución Wijs de yodo Disuelva 13.18. Deje la botella en reposo en un lugar oscuro durante 30 min a una temperatura de 25 °C ± 2 °C luego. tape la botella y agite vigorosamente de manera tal.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 obtener resultados satisfactorios. es decir. Titule el yodo con solución 0. En la solución no debe haber exceso apreciable de yodo o más particularmente de cloro. si es necesario.18. adicione 20 ml de solución de KI y 100 ml de agua. 31 . adiciónelo gradualmente. en una botella de vidrio limpia y seca.5H2O. Por lo tanto. que contenga de 15 ml a 20 ml de tetracloruro de carbono.19 DETERMINACIÓN DE SÍLICE COMO SILICATOS ALCALINOS 9. en el tetracloruro de carbono.19.1 Pese entre 0.2 Procedimiento 9. habrá un exceso leve de cloro el cual se corrige con la adición de la cantidad requerida de la porción no clorada hasta que se haya destruido todo el cloro libre. 9. Hacia el final de la reacción. que cualquier resto de yodo en solución.50 g de ácidos grasos (dependiendo del número de yodo). de la siguiente manera: Número de yodo = [(B − A) N x 12 .18. es esencial que los blancos y las determinaciones en la muestra se hagan al mismo tiempo. de 100 % a 150 % de la cantidad absorbida. superior al requerido para formar el monocloruro. preparados de la manera que se describe en el numeral 9. 9. Haga 2 determinaciones en blanco empleando el mismo procedimiento usado para la muestra excepto que no se debería usar grasa en los blancos.18. Adicione unas pocas gotas de la preparación de almidón y continúe la titulación hasta que el color azul haya desaparecido por completo. se encontrará que al adicionar el cloro a la parte principal de la solución hasta que el color característico del yodo libre se haya descargado. Variaciones leves en la temperatura afectan de manera apreciable el título de la solución de yodo. El exceso de yodo debería estar entre 50 % a 60 % de la cantidad adicionada.1 N Na2S2O3. pero se debe evitar el exceso de cloro. use calentamiento a fuego lento para ayudar a la solución.2.69 ] / C en donde A B C N = = = = mililitros de solución de Na2S2O3 requeridos para la titulación de la muestra mililitros de solución de Na2S2O3 requeridos para la titulación del blanco gramos de muestra usados normalidad de la solución de Na2S2O3 9. reserve luego una pequeña porción de esta solución mientras que el cloro puro y seco se adiciona a la restante. Gravedad específica 1. hasta que el contenido halógeno de toda la solución se duplique. es decir. HCl. puesto que el ácido acético tiene un alto coeficiente de expansión térmica. 9. Un exceso leve de yodo hace poco o ningún daño. con tapón.1.3 Cálculo Calcule el número de yodo de la muestra (centigramos de yodo absorbido por gramo de muestra.18. pueda ser recogido por la solución de KI. Adicione 25 ml de solución de yodo con una pipeta. hasta que el color amarillo de la solución casi haya desaparecido. Esta condición se logra de manera más satisfactoria al disolver la cantidad requerida de yodo en todo el ácido acético que se va a usar. permitiendo que cada muestra drene durante el mismo periodo de tiempo. mientras agita constantemente.1 Reactivos 9.19.15.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).19.1 Ácido clorhídrico concentrado. de 450 ml (16 onzas). porcentaje de yodo absorbido).10 g y 0. Comúnmente. Tiosulfato de sodio.1 Cuando el material no contiene sustancias minerales que sean insolubles en agua.3.3.20. humedezca con agua el contenido pesado del crisol.1 Reactivos a) Solución de ácido peryódico. rompa los grumos con una varilla de agitación.19.4 Evapore el filtrado hasta que se seque y repita el tratamiento anterior. 9. filtrando en un segundo papel. Lave completamente con agua caliente. 32 b) c) .19.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. en un crisol de platino. 9. en un baño de vapor o en una placa caliente a una temperatura que no supere 120 °C. a baja temperatura. 9. incinere una muestra de jabón que no contenga más de 0. o equivalente.25 de Na2O:SiO2. humedezca con HCl. AZÚCARES Y ALMIDÓN 9.2 Cuando el material contiene sustancias minerales insolubles en agua o no es necesaria una determinación de mayor exactitud.1 N). adicione 1 900 ml de ácido acético glacial (CH3COOH) y mezcle completamente. 9. El recipiente que contiene la solución se debería cubrir con un vidrio de reloj mientras se adiciona el ácido para evitar la pérdida por aspersión.3. de vidrio. solución estándar (0. Adicione aproximadamente 25 ml de agua caliente. Solución con fracción volumétrica de 48 %. deje en reposo durante 5 min a 10 min. si se usó) hasta que se seque. pese y repita hasta que se alcance el peso constante.20.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 0.19. multiplique el peso del SiO2 por 1.19.2 g de sílice. Junte el residuo en el crisol y el extracto de agua. acidifique cuidadosamente con HCl. extraiga las sales solubles en agua. Enfríe. Disuelva 15 g de yoduro de potasio (KI) en agua y diluya hasta 100 ml.19. evapore hasta secar.2) que no contenga más de 0. Cuando se carbonice. Deje enfriar en un desecador. tome una porción de la solución después de titular la materia insoluble en alcohol (véase el numeral 9. HF.19.2 Ácido fluorhídrico concentrado.2 g de sílice y adicione de 5 ml a 10 ml de HCl.20 DETERMINACIÓN DE GLICERINA. con tapón. finalmente adicione el equivalente de 5 ml a 10 ml de HCl en exceso.3 Evapore la solución acidificada (lavando y retirando la cubierta de vidrio. sobre una llama baja.3 Procedimiento 9. Caliente durante unos pocos minutos y filtre a través de un papel sin ceniza. Incinere cuidadosamente los dos papeles y su contenido en un crisol de platino pesado.1.3.308. Si se desea una exactitud mayor.1 N (Na2S2O3).4 g de ácido peryódico (H5IO6) en 100 ml de agua. Solución de yoduro de potasio (150 g/L). Para calcular el silicato de sodio teniendo la relación 1:3. devuelva el papel y el residuo carbonizado al plato y complete la incineración. adicione 10 ml de HF y 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4). La diferencia entre este peso y el peso anterior es el peso del sílice (SiO2). Disuelva 5. Almacene la solución en una botella de vidrio oscuro.1. primero a baja temperatura hasta que el papel se consuma y luego sobre un mechero de gas. 9.1 Determinación de glicerina en ausencia de azúcar 9. 9. enfríe en un desecador y pese. con tapón o almacene en un lugar oscuro en una botella clara.19. incinere a la temperatura del mechero de gas durante 2 min aproximadamente. Prepare y estandarice una solución de tiosulfato de sodio. No deje reposar en la luz directa del sol. adicione 25 ml de ácido acético glacial desde una probeta graduada. pero nunca más tiempo. No deje en reposo a la luz directa del sol.01 ml. Use el agitador eléctrico de velocidad variable para mantener la solución completamente mezclada. debido a la gran cantidad de coadyuvantes en el jabón. Disuelva en frío 10 g de almidón soluble. Reserve hasta que se separen las fases acuosa y de cloroformo. caliente el contenido del matraz y agite (véase la Nota 22). Lea la bureta con una precisión de 0. ajuste la cantidad de cloroformo añadido de modo que el volumen total del ácido graso y de cloroformo sea de 100 ml ± 1 ml.20. Tape y agite hasta que la muestra se disuelva (véase la Nota 21). filtre antes de transferir con pipeta la porción para el ensayo.1 N Na2S2O3. gravedad específica 1. Prepare dos blancos adicionando 100 ml de agua a cada uno. Determine los blancos exactamente como la muestra. b) Transfiera cuantitativamente la muestra al matraz volumétrico y adicione aproximadamente 500 ml de agua.20. Adicione 91 ml de cloroformo.1. NOTA 24 Se puede dejar que las muestras reposen durante 1 h y media a temperatura ambiente antes de la titulación. procediendo como en el numeral 9. medido desde una bureta hasta un matraz volumétrico con capacidad entre ± 0. Transfiera con pipeta 50 ml de solución de ácido peryódico en una serie de vasos de precipitados de 400 ml. Nunca se deben usar tapones de corcho cuando el ácido peryódico pueda entrar en contacto NOTA 22 Si la fase acuosa es alcalina.5 ml hasta que la solución sea definitivamente ácida al papel tornasol. f) Adicione 20 ml de solución de KI.01 g. será necesario retirarlo como materia insoluble en alcohol como se describió en el numeral 9. tape y mezcle completamente mediante inversión. Si el almidón está presente. mezcle agitando suavemente y deje en reposo mínimo durante 1 min. antes de titular. y g). Diluya con agua hasta aproximadamente 200 ml y titule con solución 0. Adicione 2 ml de solución indicadora de almidón y continúe la titulación hasta que desaparezca el color azul del almidón con yodo. NOTA 21 con ellos. 9.2.2 Procedimiento a) Pese aproximadamente 10 g de muestra con una precisión de 0. Cubra con un vidrio de reloj y deje en reposo durante 30 min (véase la Nota 24).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA d) NTC 5604 Solución indicadora de almidón. pero nunca más de 5 min. Transfiera con pipeta 100 ml de solución acuosa en un vaso de precipitados de 400 ml que contenga 50 ml de solución de ácido peryódico y agite suavemente para mezclar totalmente (véase la Nota 23). Continúe la titulación hasta que desaparezca el color marrón del yodo. en un litro de agua. Si el jabón no reacciona fácilmente. adicione ácido sulfúrico concentrado (H2SO4.84) en incrementos de 0. NOTA 20 Si el jabón contiene más del 10 % de humedad.2 literales f).1. c) d) e) Adicione agua hasta la marca. 33 g) h) . NOTA 23 Si la solución acuosa contiene materia suspendida. Luego.2 ml y 1 L. Si está caliente. deje enfriar a temperatura ambiente antes de proseguir. 8 veces el volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación del blanco para asegurar un exceso adecuado de ácido peryódico.20.20. volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación de la muestra normalidad de la solución de Na2S2O3. y 5 ml) en el procedimiento descrito en numeral 9. tomando una muestra de manera que la suma de la glicerina y el azúcar no sea mayor de 3.2 literales a) ó h). Determine la cantidad requerida de solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7) para oxidar tanto el azúcar como la glicerina.20.3.1.20.2 literales f).20. En todo caso. haciendo referencia al numeral 9.20. Si el almidón está presente. NOTA 25 El volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación de la muestra debe ser mayor de 0.20.1.1 %.20.8 veces el volumen del Na2S2O3 requerido para el blanco.4. Si son necesarios 10 ml (o menos) de la solución de muestra para hacer que el valor esté dentro del límite requerido en el literal j). volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación del blanco.0 g. proceda de la siguiente manera: Repita el ensayo usando porciones más pequeñas de las soluciones de muestra (50 ml.1. gramos de la muestra usados de acuerdo con los numerales 9. 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA i) NTC 5604 Si el volumen requerido de solución de Na2S2O3 para la titulación de la muestra descrita en el numeral 9. empezando con una muestra más pequeña.% = [(B − S ) N x 2. j) k) 9.20.1. hasta que el volumen de la solución de Na2S2O3 requerido para la titulación de la muestra sea mayor de 0.302] / Wa en donde Wa Ws V B S N = = = = = = gramos de la muestra representados por la alícuota usada de acuerdo con los numerales 9. 25 ml.4. de la siguiente manera: W a = WsV / 900 Glicerina.2 Determinación de glicerina en presencia de azúcar 9.20.20. Determine también el azúcar mediante el método descrito en la determinación del azúcar (véanse los numerales 9.2.2.2 literales e) ó h).1. 9.2.2 literales del e) al g).1.1. y g) es menor de 0.2).8 veces el volumen de Na2S2O3 requerido para la titulación del blanco.3 Cálculo Calcule el porcentaje de glicerina.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).20. con una aproximación al 0. 10 ml.2 literal a) para hallar la cantidad adecuada de la muestra para pesar.1 y 9. la solución se debe llevar a ebullición mínimo durante 20 min para asegurar la inversión completa de la sacarosa como en el numeral 9.20.20.2. repita el ensayo. éste se debe retirar primero como se describe en el numeral 9. volumen en mililitros de la alícuota usada de acuerdo con los numerales 9. 34 .1.1.1 Procedimiento Proceda como en la determinación de la glicerina en ausencia de azúcar (véase el numeral 9.2 literales e) y h). 3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).3.1 Ácido clorhídrico (2 + 1).2.20.2.01142 A − 0 .5.0100 A) / B ] x 100 en donde A B = = mililitros de K2Cr2O7 requeridos para oxidar tanto el azúcar como la glicerina gramos de muestra usados equivalente para el azúcar equivalente para la glicerina 0.3.3.2 Hidróxido de sodio (NaOH).2 Cálculo Calcule el porcentaje de glicerina así: NTC 5604 Glicerina. % = [(0. sin secar.1.3.259C .0 D / W en donde D C S W = = = = gramos de dextrosa gramos de óxido cuproso obtenido fracción en masa de almidón. con 1 volumen de agua. filtre y determine el azúcar reductor mediante el método gravimétrico como se describe en el método para la determinación del azúcar (véase el numeral 9. así: D = 1. gravedad específica 1.3.20.011 42 = 0. 9.19).1 Reactivos 9.2.2 Calcule la cantidad de dextrosa (d-glucosa) equivalente al óxido cuproso obtenido y luego la cantidad de almidón. 9. a un matraz de 500 ml provisto con un condensador de reflujo.20. Pase la materia insoluble.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. 35 .20.20.1 Separe la materia insoluble en agua como se describe en el numeral 9.20.20.3 Determinación de almidón 9.20. S = 93.1.4.20.2.010 0 = 9.1. 9.2. adicione 20 ml de HCl y 200 ml de agua y lleve a ebullición durante 2 horas y media. Enfríe la solución y neutralícela inmediatamente con NaOH.20.20. en % gramos de la muestra de jabón provenientes del numeral 9.3.3. Mezcle 2 volúmenes de ácido clorhídrico concentrado (HCl.4). 9.20. 9. Diluya el volumen hasta 250 ml.2 Procedimiento 9.3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).3. usando una muestra de jabón que produzca no más de 3 g de almidón. 9.2.20.4.3.95.1 Reactivos 9.21 DETERMINACIÓN DE BÓRAX EN JABONES Y EN PRODUCTOS DE JABÓN 9. neutra.21. La presencia de azúcar está indicada por el desarrollo de un color definido. 9.4. deje hervir a fuego lento durante 20 min para invertir completamente la sacarosa.3.20 g de cloruro estaño en 10 ml de solución de ácido sulfúrico.21.4.1 Carbonato de calcio (CaCO3).4 Determinación de la presencia de azúcar en glicerina 9. 9.3.1. Determine el azúcar invertido en 50 ml de esta solución mediante el método de Munson-Walker.4 Agua destilada.3 Solución reactiva.2.3 Reactivos Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico. 36 . pase a un matraz de 500 ml graduado.4.4.4.20.20.20. multiplique la cantidad de azúcar invertido hallado por 0. Deje enfriar la solución.4. 9.4. 9.2. 9.4.2 Balanza 9.20. Se prepara disolviendo mediante calentamiento 4 g de urea y 0.20. Descomponga con 25 ml de ácido sulfúrico (H2SO4.20. diluya hasta la marca y mezcle completamente.3 Material usual de laboratorio 9.21. precipitado.20. Es conveniente preparar.20.20. en un baño de María. 9.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 9. 1 + 4).2.20.4.2 Cloruro de estaño 9. por lo menos.2 Glicerina. 9. Para calcular el azúcar (sacarosa).1 Principio del método Consiste en calentar durante 15 min la glicerina con una solución reactiva.20. luego.1.3. 1 + 4).4 Procedimiento Disuelva 10 g ± 0.2 Materiales y equipos 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.4. primero retírelo como se describe en el numeral 9.4. Extraiga el líquido ácido con 25 ml de éter.20. Neutralice el líquido ácido con solución de NaOH.01 g de muestra en 200 ml de agua caliente en un vaso de precipitados de 600 ml. Si el almidón está presente.3 y luego prosiga como ya se describió anteriormente en este numeral. 9. (H2SO4.4. 30 ml de esta solución.4.20.1 El aparato y los materiales deben ser los mismos descritos en el método MunsonWalker estándar. retírela del calor y enjuague la pasta de ácidos grasos.1 Urea. 2 Desintegre completamente el material fundido.21.3 Cálculo Calcule el porcentaje de bórax de la siguiente manera: Bórax como Na2 B4O7 . en % = [( A × N × 0. 9. usando fenolftaleína como indicador.21.21.5 Sílice (SiO2). y adicione 2.1 Pese 10 g ± 0. 9.1 N NaOH libre de carbonato.1. (0.21.6 Carbonato de sodio (Na2CO3) 9. Filtre el precipitado a través de un filtro doblado. evapore la masa en un baño de agua hasta que esté totalmente seca.21. 9. 0.3 Ácido clorhídrico (1 + 1). 9. aplique succión hasta que la ebullición casi haya terminado.2. 10 H 2O.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). cubra el crisol con una lámina de platino. caliente hasta cerca del punto de ebullición y adicione un exceso moderado de CaCO3 precipitado seco.01 g si hay presencia de más de 5 % de bórax) en un crisol de platino.09536 ) / B ] x 100 en donde A N B = = = mililitros de solución de NaOH requeridos para la titulación de la muestra normalidad de la solución de NaOH gramos de muestra usados 9. adicione 50 ml de glicerina y titule la solución con 0. adicione 10 ml más de glicerina y titule nuevamente. Repita este proceso hasta que la adición de glicerina no produzca acción adicional en el punto final.2. prepare y estandarice una solución hidróxido de sodio (NaOH). 37 . A esta mezcla adicione 15 ml de alcohol (de fracción volumétrica de 94 % o mayor). pero manteniendo el volumen total del líquido por debajo de 100 ml.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. mezcle con ayuda de una varilla de vidrio y luego lave la varilla con un poco de alcohol.1. Acidifique la mezcla con 20 ml de HCl (1 + 1). o equivalentes y ponga a fundir.21. polvo fino. gravedad específica 1. Deje enfriar la mezcla hasta temperatura ambiente.21. mezcle volúmenes iguales de ácido clorhídrico concentrado (HCl.21.02 g de muestra (ó 5 g ± 0.1.1. 9.4 Solución indicadora de fenolftaleína.1 N.21. o equivalente. Después de que se ha alcanzado el punto final. hirviéndolo con agua y pase la solución a un matraz de fondo redondo de 250 ml.1. Conecte el matraz con el condensador de reflujo y lleve a ebullición vigorosa durante 10 min.2 Procedimiento 9. adicione una pizca de CaCO3 y lleve a ebullición nuevamente bajo un condensador de reflujo.21.1 N). Incinere hasta que el material combustible se destruya. lavando varias veces con agua caliente. Retire la llama y conecte la parte superior del condensador a una bomba de agua. 9. 9.15 g de mezcla de fusión consistente en 200 g de Na2CO3 y 15 g de polvo fino de sílice.19) y agua.2.7 Solución de hidróxido de sodio.3 Devuelva el filtrado al matraz.21. 85 para NaCl.1 N de AgNO3.3) hasta que se produzca un precipitado levemente rojo.2.1.2). hierva si es necesario para efectuar la solución. titule con solución de AgNO3. será más conveniente el siguiente método: disuelva 5 g ± 0.23.6H2O).22.22. Adicione un exceso de solución neutra de Mg (NO3)2.3 Cálculo Calcule la fracción de masa de cloruro de sodio (NaCl) o de cloruro de potasio (KCl).1 Reactivos 9.2 En el caso en que no se vaya a determinar el jabón anhidro total. 9.6H2O) en agua y diluya hasta 1 L.46 para KCl gramos de muestra usados 9.1.22.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).1.22.22.22.2 Solución indicadora de cromato de potasio Disuelva 5 g de cromato de potasio (K2Cr2O7) en agua y adicione solución de nitrato de plata (véase el numeral 9.22.22.01 g de la muestra en 300 ml de agua. en porcentaje. filtre la solución y diluya hasta 100 ml.2 Procedimiento 9. 9. libre de cloruro. Titule con solución 0.1 N) 9.usando indicador de cromato de potasio (véase el numeral 9.2. 38 .NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. usando indicador de cromato de potasio (véase el numeral 9. según lo indique el carácter del jabón.1).23. 9.22 NTC 5604 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN 9.1.2). Sin enfriar ni filtrar.7.22. 9. 9.22.23 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL 9.1.1.22.22.1.2.1 Solución de nitrato de magnesio (200 g/L) Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre de cloro (Mg (NO3)2. libre de cloruro (aproximadamente 25 ml de solución Mg (NO3)2. el agua ácida obtenida en la determinación del álcali combinado (véase el numeral 9. de la siguiente manera: Cloruros .3 Solución de nitrato de plata (0.1 Reactivos 9.1 Neutralice con álcali libre de cloro. ó 7.1. en % = [A x N x B ] / C en donde A N B C = = = = mililitros de AgNO3 requeridos para la titulación de la muestra normalidad de la solución de AgNO3 5.1 Carbonato de calcio (CaCO3). 9.23.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre de cloruros (Mg(NO3)2 . Agregue suficiente carbonato de calcio (CaCO3) al blanco. leve pero diferenciado.3 Prepare un blanco adicionando a otro vaso de precipitados de 500 ml el mismo volumen de agua destilada. agregue 15 ml de solución de Mg(NO3)2. de manera que los colores de las dos soluciones sean idénticos. 9.23.23. Filtre la solución y diluya el filtrado a 100 ml.2 Adicione 1 ml de indicador K2CrO4 por cada 100 ml de solución.23.23.4) normalidad de la solución de AgNO3 y peso de la muestra. Disuelva 5 g de cromato de potasio libre de cloruros (K2CrO4) en agua y agregue solución de AgNO3 0. sólo claramente diferente (amarillo rojizo) del color del blanco que no contiene cromato de plata.23. continúe la titulación de la solución que contiene la muestra hasta que se presente un cambio de color. 9.23.2.1 N.4 Agregue al blanco suficiente solución de AgNO3 0.3 Solución indicadora de cromato de potasio. 6H2O) en 1 L de agua.2. En el punto final el color no debería ser oscuro. de manera que la turbiedad de ambas soluciones parezca la misma al agitarla.058 5] / W x 100 en donde C V1 V2 N W = = = = = fracción en masa de los cloruros (como NaCl) en material soluble en alcohol. como sigue: C = [(V1 − V2 ) N x 0.2.2. esta es la titulación "del blanco" que se requiere para producir el punto final.23. Caliente en el baño de vapor hasta que el precipitado esté coagulado.1 N.4 Solución estándar de nitrato de plata (0. en g 39 .1 N hasta que se produzca un precipitado de color rojo suave.2 Solución de nitrato de magnesio (200 g/L).1. Titule la solución que contiene la muestra. solución de Mg(NO3) e indicador K2CrO4 presente en el vaso de precipitados que contiene la muestra.3 Cálculo Calcule el porcentaje de cloruros (como NaCl) en materia soluble en alcohol. con solución de AgNO3 0.2.1.1. Prepare y estandarice una solución de nitrato de plata (AgNO3) 0. 9.2 Procedimiento 9.23. 9. mililitros de solución de AgNO3 requerida para titulación de la muestra (véase el numeral 9. en porcentaje.23. 9.1 N).11).1 A la solución alcohólica que queda después de la determinación de la materia grasa (véase el numeral 9.1 N hasta que el color rojo formado por cada gota comience a desaparecer más lentamente al agitarla. 9.23.2.3). Usando el blanco para comparación. mililitros de solución de AgNO3 requerida para la titulación del blanco (véase el numeral 9. filtre y lave con agua en un vaso de precipitados de 500 ml. lo que demuestra que la mayoría del cloruro se ha precipitado. Balanza que pese con aproximación a 0.24 NTC 5604 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN DETERGENTES 9.1 Principio Consiste en destruir la materia orgánica de la muestra y luego convertir el fosfato a la forma orto por hidrólisis con ácido clorhídrico.3 Interferencias Este método no es aplicable cuando el contenido de fosfatos es igual o inferior al 2 % de P2O5.1 unidades de pH.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. que corresponde a la conversión de fosfato monosódico a fosfato disódico. antes de alcanzar el punto final superior. Causarán interferencia los metales pesados. tales como hierro. Este método de ensayo se puede usar para el análisis de reforzadores de jabón y de detergente sintético si la muestra se prepara apropiadamente (véase el numeral 9.3 y 8.24. que se precipitan.24. Los silicatos no interfieren si la relación de los porcentajes de sílice (SiO2) a pentóxido de fósforo (P2O5) no es mayor de 0. libre de iones que causen interferencia. etc. con electrodos de vidrio y de calomel que permita lecturas con aproximación a ± 0.24.2. Los boratos se remueven como boratos de metilo. calcio. El resultado se expresa como pentóxido de fósforo.23. Este método de ensayo no se aplica cuando el nivel de fosfato presente es equivalente al 2% de P2O5 al 2 % ó inferior. Horno mufla provisto con pirómetro y controles que mantengan la temperatura hasta de 550 °C. Los experimentos y la experiencia en análisis de sintéticos secos por atomización han demostrado que.0 y a 8. El ortofosfato formado se titula con solución de hidróxido de sodio a un pH comprendido entre 4. También ocurre interferencia si hay presentes boratos. la interferencia por los silicatos será tan insignificante que se puede ignorar.8.24. que se volatiliza posteriormente.3 %.1 Método volumétrico 9. La interferencia más común es la del ácido silícico. ya sea como fosfatos o hidróxidos insolubles.1. y ajustado a pH entre 4.24.1.2 Aplicación Este método de ensayo es aplicable a cualquier especie de fosfatos de metal alcalino..1. a menos que la relación del porcentaje de SiO2 con el porcentaje de P2O5 se aproxime o exceda 0. magnesio.1.6). 9. 40 - . 9. pero no necesitan eliminarse mediante filtración durante la preparación de la muestra.4 Materiales y equipos Cápsula de porcelana o de sílice. Las cantidades mayores se deben deshidratar como se indique. Los dos últimos compuestos y parte del borato serán expulsados durante la ebullición en la hidrólisis ácida. aluminio. carbonatos u otros materiales reguladores. Todos los carbonatos se convierten a sus sales solubles correspondientes al reaccionar con el ácido clorhídrico. 9.0 según sea adecuado.24. Potenciómetro o aparato de titulación electrométrica. El borato se elimina mediante conversión a borato de metilo.1.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 9. sulfitos.001 g. 1. de aire o eléctrico Material usual de laboratorio. 9. Los productos reforzadores coadyuvantes sintéticos se deben analizar usando la porción insoluble en alcohol.001 g.24. Coloque la muestra en una cápsula de evaporación de sílice o porcelana o en un crisol grande e incinere lentamente sobre un mechero de gas hasta que la mayoría de la materia combustible volátil se haya quemado. y porcentaje de P2O5 esperado en la muestra. Para llevar la muestra a un pH de 4.1. (pero que no exceda de 10 g). preferiblemente del tipo de chimenea o Argand. Pese una porción de la muestra bien mezclada con precisión de 0.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA - NTC 5604 Mecheros de gas. y disuélvala en aproximadamente 100 ml de agua. La cantidad óptima de la muestra está dada por la fórmula: Gramos de la muestra = (N x 280) / P en donde N P = = normalidad de la solución de NaOH que se va a usar en la titulación.24. recoja con 50 ml de agua y 10 ml de HCl y páselo a un vaso de precipitados de 400 ml. comerciales. c) 41 .001 g. transfiérala directamente a un vaso de precipitados de 400 ml. Cuide no exceder el peso de la muestra prescrito en el literal a).19). Agitador con motor. y usualmente es de color grisáceo. libre de carbonatos y previamente normalizada. Pese una muestra del tamaño seleccionado en el literal a). verifique con papel tornasol y agregue 10 ml en exceso. durante 10 min a 15 min. b) Los productos a base de jabón se pueden analizar usando el filtrado proveniente de la determinación del dióxido de silicio (SiO2). Neutralice con HCl (gravedad específica 1.3 puede emplearse una solución más concentrada. 9. Pase la cápsula y su contenido al horno de mufla y calcine a una temperatura no mayor de 550 °C. con una aproximación a 0.6 Preparación de la muestra a) Preparación de fosfatos de sodio o de potasio.5 Reactivos Los que se enuncian a continuación deben corresponder a un grado analítico. Otra forma de preparar la muestra es como se indica en el literal c).19) Agua destilada Solución 1 N de hidróxido de sodio. pero el siguiente procedimiento es más rápido y exacto. Deje enfriar y adicione cuidadosamente 10 ml de HCl. excepto su disolución en agua. Estos no necesitan preparación especial. No es necesario que el residuo calcinado esté libre del carbono. Deje evaporar hasta que se seque. Metanol Ácido clorhídrico concentrado (gravedad específica 1. 3 Transfiera la solución a un vaso de precipitados de 400 ml.24. deje enfriar y agregue de 10 ml a 15 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de agua caliente. 9. 9. en mínimo 30 min.8 exactamente. Luego. 9.1 Ponga sobre un mechero a calentar lentamente la muestra tapada con un vidrio de reloj.3 y 8.7. en un baño de María. hasta obtener un pH de 4. puede agregar hielo en trozos pequeños. Diluya hasta 200 ml con agua y neutralice con solución 1 N de hidróxido de sodio.3 % debe efectuarse el paso siguiente: evapore la mezcla anterior hasta sequedad.1. Deje enfriar y diluya hasta 200 ml con agua. Disuelva el residuo en 10 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de agua caliente.7 Procedimiento para la determinación de fosfatos en ausencia de boratos y perboratos 9.1.24. y luego reduzca el volumen hasta 10 ml. hasta obtener aproximadamente 20 ml. o más concentrada según sea el caso.2 Si la relación de sílice a pentóxido de fósforo es mayor de 0.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. se calcula mediante la siguiente ecuación: F= 7.1. luego ponga la cápsula y su contenido en un horno mufla a 500 °C y deje calcinar durante 10 min a 15 min. cubra parcialmente el vaso de precipitados con un vidrio de reloj.8 42 . en un baño de María y repita la evaporación 2 veces más.24.1. expresado en porcentaje de pentóxido de fósforo (P205). agregue cuidadosamente para evitar salpicaduras.7. agite y caliente en un baño de María.098 x V x N M en donde F V = = contenido total de fosfatos.24.4 Deje enfriar el vaso de precipitados y su contenido. Continúe el procedimiento como se indica en el numeral 9. con la solución 1 N de hidróxido de sodio.4.24.24. aproximadamente 100 ml de metanol y luego 10 ml de ácido clorhídrico.1. 9.7. lave la cápsula con agua caliente hasta recoger un volumen de 100 ml y sométalo a ebullición durante aproximadamente 30 min para transformar los fosfatos a la forma orto por hidrólisis. Después de la tercera evaporación.9 Cálculos El contenido total de fosfatos. caliente el residuo seco a 130 °C durante aproximadamente 30 min con el objeto de asegurar que la deshidratación de la sílice fue completa.24. bajo una corriente de nitrógeno o aire seco y limpio. Esta calcinación final puede efectuarse sobre un mechero si la temperatura no es superior a 500 °C y el material no se funde.7.5.8 Procedimiento para la determinación de fosfatos en presencia de boratos y perboratos Proceda como se indica en el numeral 9. en porcentaje volumen de la solución de hidróxido de sodio empleada en la titulación a un pH comprendido entre 4. expresado como fracción de masa de pentóxido de fósforo.5.1. luego transfiera la solución a un vaso de precipitados y deje evaporar casi hasta sequedad en un baño de María. 9. ajuste la temperatura de la solución a 30 °C ± 2 °C y continúe la titulación hasta un pH de 8.1. reduzca el volumen mediante ebullición.1. Si es necesario.1. agregando cada vez 25 ml de agua caliente y 10 ml de ácido clorhídrico. para mantener la temperatura dentro de los límites especificados.24.3 exactamente.1.24. hasta que se destruya la materia orgánica. Mixtura magnesiana. Posteriormente. 9.2.88) Solución acuosa de amoníaco al 2 %.2 Método gravimétrico (para detergentes con alto contenido de fosfato) 9.18) Ácido acético glacial Hidróxido de amonio concentrado (gravedad específica = 0. a) b) c) d) e) f) g) Carbonato de sodio Nitrato de sodio Ácido clorhídrico concentrado (gravedad específica = 1. 9. y diluyendo hasta 1 L.24. con una capa de asbesto previamente lavada con ácido clorhídrico. Seque el crisol junto con la capa de asbesto y péselos.1.1 Determinación de fosfato en presencia de silicatos y en ausencia de boratos y metales pesados Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgánica. se calcina y se pesa el residuo como pirofosfato de magnesio.1.10 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). en gramos factor de conversión de fosfato a pentóxido de fósforo.24.098 = = = NTC 5604 normalidad de la solución de hidróxido de sodio.24.24. 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA N M 7. masa de la muestra.2.2 Reactivos Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico.1. Agua destilada.24.1 Materiales y equipos a) b) c) d) Crisol de sílice Cápsula de porcelana Vaso de precipitados con capacidad de 400 ml. 55 g de cloruro de magnesio y 105 g de cloruro de amonio. el fosfato se precipita como fosfato de amonio y magnesio. h) 43 .2. disolver las cenizas en ácido diluido y luego someter a ebullición suavemente para convertir los fosfatos complejos a la forma orto. agregando 1 ml de ácido clorhídrico concentrado. Se prepara disolviendo en agua. 9. Crisol de Gooch. una cantidad de muestra que contenga aproximadamente 1 g de pirofosfato de magnesio. en el crisol de sílice. b) c) 9. acidifique con ácido clorhídrico concentrado y evapore hasta sequedad. el cual se separa por filtración y posteriormente se disuelve con la 44 . 541 o su equivalente. agregue 5 ml de ácido acético glacial. Disuelva en agua. con el objeto de asegurar que todo el fosfato presente se convierta a la forma orto. hierva suavemente durante 15 min. Luego humedezca el residuo con ácido clorhídrico y evapore de nuevo hasta sequedad. Lave la cápsula con agua pasando cada lavado a través del papel de filtro y finalmente lava el papel con agua.2.1. 40 ml de mixtura magnesiana e hidróxido de amonio concentrado hasta que la solución sea alcalina. Seque el crisol y calcine suavemente al principio. Coloque en un baño frío. previamente tarado. de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio y nitrato de sodio.3 Determinación de fosfatos en presencia de silicatos. Deje enfriar el crisol en un desecador y pese. Los fosfatos complejos se transforman por hidrólisis en la forma orto y éstos se precipitan como fosfomolibdato de amonio. pase el líquido sobrenadante a través del crisol de Gooch con asbesto. Caliente suavemente sobre un mechero o en una mufla (temperatura entre 500 °C y 600 °C) hasta alcanzar una coloración roja oscura para destruir la materia orgánica. Transcurrido este tiempo.3 Procedimiento a) NTC 5604 Pese con aproximación a 0. lo cual indica que todo el fosfato se ha convertido en pirofosfato de magnesio. y luego aumente la temperatura hasta que el precipitado tenga un color rojo brillante. expresado como fracción de masa.24. recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. Humedezca el residuo obtenido con ácido clorhídrico. lave el precipitado con 100 ml de solución acuosa al 2 % de amoníaco.24.1 mg.638 x 100 M en donde F M1 M 0. Transfiera al crisol y lave completamente con la solución al 2 % de amoníaco hasta que los lavados estén libres de cloruros. disolver las cenizas en ácido clorhídrico diluido y luego remover el ácido bórico formado por evaporación con metanol. se calcula mediante la siguiente ecuación: F= M1 x 0. Disuelva el residuo obtenido en agua. Luego. boratos y metales pesados 9. para convertir el ácido silícico en sílice. agregue 10 ml de ácido clorhídrico concentrado. de pentóxido de fósforo.3. filtre a través de un papel de filtro Tipo Whatman No.4 Cálculos El contenido de fosfatos. Transfiera la solución a una cápsula de porcelana.1. usando fenolftaleína como indicador.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. en frío. Posteriormente. en gramos masa de la muestra. en gramos factor de conversión de fosfato a pentóxido de fósforo. agregue 50 ml de amoníaco en solución al 2 % y deje el precipitado en reposo durante 12 h. expresado en porcentaje de pentóxido de fósforo masa de pirofosfato de magnesio. en porcentaje.24.2.638 = = = = contenido total de fosfato. y mezcle completamente.24. Agregue alrededor de dos veces su peso.1 Resumen del método Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgánica. 9. Enjuague el vidrio de reloj con agua recogiendo los lavados en la cápsula. Agregue 50 ml de metanol absoluto. Luego.2. 9. se calcina y se pesa como pirofosfato de magnesio. humedezca el residuo con ácido clorhídrico concentrado. agregue 20 ml de ácido nítrico concentrado y evapore hasta sequedad. 9.3.24. Agregue 100 ml de reactivo de Noyes el cual debe estar a 70 °C y mantenga en estas condiciones durante 15 min. Una vez esté todo disuelto.3 Reactivos Además de los establecidos en el numeral 9. 9. el fosfato de amonio se precipita como fosfato de amonio y magnesio. deje enfriar la solución y adicione 100 ml de solución 6 N de amoníaco.4 Procedimiento a) En un crisol de sílice pese exactamente una cantidad de muestra que produzca alrededor de 1 g de pirofosfato de magnesio. 541 o su equivalente y lave perfectamente el precipitado con solución al 1 % de ácido nítrico. filtre a través de un papel de filtro tipo Whatman No. Humedezca el residuo con un poco de ácido nítrico concentrado. Caliente suavemente el crisol y su contenido. Lave con agua el contenido del papel de filtro y la cápsula. recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. Reactivo de Noyes. repita este tratamiento con otros 10 ml de ácido nítrico para asegurar que se han destruido todos los cloruros. humedezca el residuo con un poco de agua. 45 b) c) d) .24.3. Debe repetirse este último paso por lo menos 6 veces o hasta remover completamente el ácido bórico. asegurando en esta forma la remoción completa de los metales pesados. sobre un mechero o en una mufla a una temperatura comprendida entre 500 °C y 600 °C. acidifique con ácido clorhídrico concentrado y evapore hasta sequedad para convertir el ácido silícico a sílice. Cubra la cápsula con un vidrio de reloj y evapore de nuevo hasta sequedad. Agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y evapore de nuevo hasta sequedad. Agregue aproximadamente dos veces su peso.3. luego deje enfriar hasta alcanzar una temperatura de 70 °C.24.1.2 se requieren los siguientes: a) b) c) d) Metanol absoluto Ácido nítrico concentrado (gravedad específica: 1. para destruir la materia orgánica. transfiera la solución a una cápsula de porcelana. Finalmente.24. 541 o su equivalente. Luego diluya con agua hasta 1 L. Disuélvalo en agua y filtre a través de un papel de filtro tipo Whatman No.42) Solución de ácido nítrico de fracción de volumen del 1 %. Transcurrido este tiempo.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 solución al 2 % de amoníaco.1. de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio y nitrato de sodio y se mezclan completamente. hasta que la mezcla sea de una coloración roja oscura. Agregue al filtrado 10 ml de ácido nítrico concentrado y hierva suavemente durante 30 min. disuelva el residuo en agua. Se prepara disolviendo 90 g de molibdato de amonio en agua caliente y agregando 240 g de nitrato de amonio.24.2.2 Materiales y equipos Como los indicados en el numeral 9.1. expresado en porcentaje de pentóxido de fósforo.4. Transcurrido este tiempo. Coloque en un baño frío y agregue 5 ml de ácido acético glacial. transfiera el líquido sobrenadante a través de un crisol de Gooch con asbesto lavado con ácido y pesado previamente.5 Cálculos El contenido total de fosfatos.3. Se basa en la hidrólisis ácida del fosfato para convertirlo en ortofosfato el cual posteriormente reacciona con molibdato de amonio y sulfato de hidrazina formando un complejo azul propio del molibdeno. lo cual indica que todo el fosfato se ha convertido en pirofosfato de magnesio. 9. Adicione 40 ml de mixtura magnesiana y amoníaco hasta que la solución sea alcalina.4. M1 x 0. Posteriormente agregue 20 ml de amoníaco y deje el precipitado en reposo durante 12 h en frío.24. Este complejo coloreado pasa a través de un colorímetro para obtener una respuesta directamente proporcional a la concentración del pentóxido de fósforo (P205).24.24.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA e) NTC 5604 Disuelva el precipitado lavándolo con solución al 2 % de amoníaco.24. con agua. calcine suavemente al principio y luego aumente la temperatura hasta que el precipitado tenga un color rojo brillante. deje enfriar el crisol en un desecador y péselo. expresado como porcentaje de pentóxido de fósforo masa de pirofosfato de magnesio.638 x 100 M 9. usando fenolftaleína como indicador. transfiera al crisol y lave completamente con la solución al 2 % de amoníaco hasta que los lavados estén libres de cloruros. 9.2 Equipos Autoanalizador compuesto fundamentalmente por: Automuestreador con un regulador de velocidad Bomba peristáltica con manguera para aire 46 .4 Método instrumental (alterno) 9.638 = = = = contenido total de fosfatos. en gramos masa de la muestra.24. se calcula mediante la siguiente ecuación: F= en donde F M1 M 0.3.1 Principio del método El método utiliza un autoanalizador que funciona de manera similar al que se muestra en la Figura 3. en gramos factor de conversión de fosfatos a pentóxido de fósforo. f) 9.6 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). lave el precipitado con 100 ml de solución al 2 % de amoníaco. Complete hasta un volumen de 125 ml. Prepare en un recipiente con 1.4H20] y 200 ml de ácido sulfúrico (H2S04) concentrado.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA - NTC 5604 Módulo para fosfatos con las siguientes partes: dos baños de calentamiento separados. Complete el volumen hasta 2 L. En un recipiente de 2 L de capacidad disuelva en agua.24. Seque a 105 °C durante 2 h el fosfato ácido de potasio.5 L de agua.1 Conecte el equipo (con las mangueras) como se indica en la Figura 3.4. 9. - - 9. disuélvalo en agua y complete hasta 1 L.4.4. 9. controlados a 90 °C.5 L de agua al que se adicionan 30 g de molibdato de amonio [(NH4)6Mo7024. deje enfriar y complete el volumen hasta 2 L. Deje enfriar y complete el volumen hasta 2 L. se calcula de la siguiente manera: Kav x A x 100 Fracción de masa de P2 05 en % = S x 0. 9.5 Inicie el muestreador y verifique el correcto funcionamiento del registrador.5 Cálculos El porcentaje de fosfato expresado como P205.48 cm (12 pulgadas) Colorímetro con celda de flujo de 2. Solución de 75.4.24. transfiera a un balón de 100 ml y lleve hasta volumen.0 mg P205/500 ml.4. pese 1.24.4. cinco muestras del producto y así sucesivamente.24.3 Reactivos Ácido sulfúrico 6 N.3 Tome una alícuota de 10 ml.24.4.1 en donde Kav = K1 + K 2 2 47 . Molibdato de amonio.9180 g de éste con aproximación a 1 mg.24.00 g de detergente en un balón de 500 ml.4.5 mm de longitud y 2 filtros de 660 nm Registrador que pueda avanzar a 1 cm/min o similar. 9.24.2 Pese 5.4.24. Sulfato de hidracina. Solución patrón de P205 (1 mg/ml).4 Procedimiento 9.4. disuelva con agua y complete hasta volumen.0 ml de la solución patrón de P205 en un balón de 500 ml y diluya hasta un volumen de 500 ml con agua. 9.4. Prepare en un recipiente con 1. al que se adicionan 333 ml de ácido sulfúrico concentrado.4. Tome con una pipeta 75. Espere a que las temperaturas de los baños se estabilicen y que la línea base con los reactivos esté fluyendo a través del sistema.0 mg/500 ml. dializador para fosfatos de más de 30. - 9. serpentín mezclador con aproximadamente diez vueltas. 2 g de sulfato de hidrazina [NH2NH2H2S04].4.4 Ponga las muestras y patrones en el muestreador guardando la siguiente secuencia: el patrón de 75. Adapte el matraz con un tapón de goma con dos agujeros. Conecte la otra abertura de la llave de paso (que recibirá aire) a un tubo de purificación que contenga asbesto de soda (ascarita) o cualquier otro absorbente adecuado para dióxido de 48 . 9.5 ml) 660 nm 15 mm F/C Calorímetro Para desecho Para desecho Figura 3. Dializador 12" Para desecho 95 °C (10.6 Informe de resultados (Véase el numeral 11). Estire el extremo del tubo embudado hasta tener una punta pequeña e introdúzcalo en el tapón de manera que la punta esté muy cerca del fondo del matraz.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 K1 y K2 son las alturas de los estándares al inicio y final de la secuencia de muestras que se calculan como: 75 mg P2 05 altura de la solución de 75 mg P2 05 A S = = altura de las muestras peso de la muestra en mg NOTA 28 Debido a la acidez del fluido a través del autoanalizador.1 Ensamble del aparato Coloque un matraz Erlenmeyer de 250 ml en una gasa sobre un mechero.6 ml) Membrana 95 °C D-1 F/C Retorno (7. se recomienda neutralizar los residuos antes de verterlos al sistema de drenaje local.25 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE ABSORCIÓN EN SECUENCIA 9.4.25.24. Conecte un embudo pequeño al extremo recto de la llave de paso para la introducción del ácido en el matraz. NOTA 29 Para mejorar la precisión del método se debe moler la muestra inicialmente. uno para sostener un condensador de reflujo de 25 cm (10 pulgadas) y el otro para sostener un tubo embudado equipado con una llave de paso de tres vías. Autoanalizador usado en la determinación de fosfatos 9. La cantidad de este incremento multiplicado por 2. fondo redondo. Detenga el calentamiento y continúe la aspiración hasta que el matraz se haya enfriado.84) o perclorato de magnesio anhidro (Mg(ClO4)2).25. Conecte al extremo del condensador de reflujo una secuencia que consta de lo siguiente: a) un tubo de secado que contenga un agente deshidratante como el ácido sulfúrico concentrado (H2SO4. 9. un tubo pesado que contenga Ascarita y perclorato de magnesio y un segundo tubo pesado que contenga H2SO4 (gravedad específica 1. Tan pronto como se adicione el ácido. 9.1. A Matraz de cuello con anillo. libere aire hasta que el aparato esté libre de CO2.25.19) y agua.1 Materiales y equipos 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 carbono (CO2). no aplique calor al matraz.41 es igual al carbonato de sodio (Na2CO3). dejando aparte la secuencia pesada.26 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE EVOLUCIÓN VOLUMÉTRICA 9.26. Pese una porción suficiente de la muestra para obtener aproximadamente 0.2 Reactivo 9. empiece la aspiración suavemente. b) 9.84). Conecte a esta secuencia un tubo en U protector que contenga cloruro de calcio anhidro (CaCl2) y conecte el tubo en U a un aspirador.1 El aparato debe constar de lo siguiente: 9. gravedad específica 1. Cuando la absorción empiece a disminuir.2 g de CO2 en el matraz Erlenmeyer. Adicione muy lentamente 20 ml de HCl (1 + 1) a través del embudo. 49 . Inserte la secuencia y continúe aspirando durante 30 min.1 Matraz de evolución o de la muestra. cubra con 20 ml de agua recién hervida y cierre el aparato con la secuencia en su lugar. gravedad específica 1. El incremento en el peso representa el CO2. empiece el calentamiento a fuego lento y continúe hasta que el contenido del matraz haya hervido durante 15 min a 20 min.1 Ácido clorhídrico (1 + 1) Mezcle volúmenes iguales de ácido clorhídrico concentrado (HCl.25. Si sólo está presente el carbonato de calcio (Na2CO3).25. El sistema no debe tener fugas. Verifique el peso de la secuencia para determinar si el aire está pasando muy rápido o si el sistema está libre de CO2. de vidrio refractario. La velocidad de adición del ácido se debería controlar cuidadosamente de manera tal que el gas no atraviese la secuencia muy rápidamente.26.1.2. y aspire con una corriente lenta el dióxido de carbono seco (CO2).3 Procedimiento Ensamble el aparato.26. 9.1.14 es igual al K2CO3. con un tapón de goma con dos orificios. Retire la secuencia y pese. el aumento en el peso multiplicado por 3.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 2.1.6 Solución de indicador de fenolftaleína (10 g/L) Véase el numeral 9.1. 1 N (NaOH.1.26.26.8.26.1 Solución absorbente alcalina Mezcle volúmenes iguales de hidróxido de sodio.2 Reactivos 9.5 N ácido clorhídrico (HCl).5 N) Prepare y estandarice una solución 0. gravedad específica aproximada de 1.3 Matraz Erlenmeyer.26.2. punto de ebullición aproximado a 213 °C.2 Embudo de goteo.2.5 Manómetro.4 Solución de cloruro de magnesio. 9.3.26.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9.2. D Condensador Allihn de 3 o 4 bulbos con una camisa de aproximadamente 20 cm de longitud y con un brazo lateral fundido a la tubuladura.2.26. 9.5 Solución de indicador anaranjado de metilo (1 g/L) Véase el numeral 30. 9. 9.2. 9. C Matraz de vidrio refractario.1. 9.7 Triclorobenceno (isómeros 1-2-4) Triclorobenceno 1-2-4.26. B NTC 5604 Embudo de goteo con una llave de paso y un vástago lo suficientemente largo para alcanzar el bulbo inferior del condensador Allihn.1. 9. G Manómetro de mercurio para mantener la presión prescrita en el aparato de ensayo. 9. 9. Disuelva 200 g de cloruro de magnesio (MgCl2) en agua y diluya hasta un litro. (200 g/L).26.1. libre de carbonato) y de cloruro de bario (BaCl2 .2. 9.19) con 2 volúmenes de agua.2.·2H2O) 1 N.26. con capacidad de 300 ml y acondicionado con un tapón de goma con un orificio.26.1.26.3 Ácido clorhídrico (1 + 2) Mezcle 1 volumen de HCl concentrado (gravedad específica 1.1.47. 50 . permita que sedimente de un día para otro y filtre antes de usar.4 Condensador.2 Ácido clorhídrico (0.26.2. Agite el matraz Erlenmeyer a intervalos frecuentes desde el momento en que adicione el HCl hasta que el matraz de evolución y el condensador se hayan llenado con agua. Este blanco establece los valores de la solución absorbente alcalina en términos de 0. evitando grandes excesos de ácido. 9.4 Cálculo Calcule el porcentaje de CO2 en la muestra de la siguiente manera: Fracción volumétrica de CO2.26. Se debería tener cuidado en mantener una presión reducida apropiada durante todo el ensayo. mililitros requeridos para la titulación de la muestra normalidad del HCl gramos de la muestra usados El porcentaje de CO2 en la muestra multiplicado por 2. a través del embudo de goteo hasta que se obtenga una reacción ácida en la solución del matraz de evolución. Se pueden agregar unas cuantas perlas de vidrio al matraz para evitar la ebullición intermitente cuando la solución se lleva a ebullición.3 Blanco. Adicione el triclorobenceno a través del embudo de goteo en una proporción aproximada de 1 ml por cada 2 g de muestra.5 N HCl y corrige automáticamente para el CO2 presente en los reactivos. Coloque 25 ml de solución absorbente alcalina en el matraz Erlenmeyer y conecte el aparato como se ilustra en la Figura 3. 51 .3 Procedimiento NTC 5604 9.1 Pese una porción suficiente de la muestra para tener aproximadamente 2 g de dióxido de carbono (CO2) en el matraz de evolución. Adicione 30 ml de solución de MgCl2 a la muestra disuelta totalmente fría. a una temperatura aproximada de 50 °C hasta una altura justo por debajo del nivel del brazo lateral del condensador. Desconecte el matraz Erlenmeyer cuidando la entrada de aire taponando firmemente el matraz. 9.26. Se recomienda tener precaución para evitar la entrada de aire en el sistema durante el ensayo.022 x N x 100] /W en donde B S N W = = = = mililitros de HCl requeridos para la titulación del blanco. Si sólo está presente el carbonato de potasio.2 Adicione HCl (1 + 2). en % = [(B – S) x 0.5 N HCl hasta que sea neutral al indicador de fenolftaleína.3. que contenga unas cuantas gotas de indicador anaranjado de metilo. usando las mismas cantidades de reactivos y agua destilada. Retire la llama y llene el matraz de evolución y el condensador con agua libre de CO2.3. Evacúe el aire a través del embudo de goteo con una bomba de aspiración adecuada. a menos que la solución se titule inmediatamente. 9. Haga una determinación en blanco sin jabón.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9.14 es igual al porcentaje de K2CO3. reduciendo la presión entre 65 mm de mercurio y 80 mm de mercurio según indique el manómetro. Coloque un mechero con una llama pequeña en contacto directo con el fondo del matraz de evolución y caliente continuamente durante 30 min.3. el porcentaje de CO2 multiplicado por 3. incluyendo agua de enfriamiento para el condensador.26. Titule la solución absorbente en el matraz Erlenmeyer gota agota con 0. Adicione cerca de 400 ml de agua sin hervir a la cual se le ha adicionado 2 ml de solución absorbente alcalina para evitar la pérdida de CO2.26. Caliente el matraz sobre un baño de vapor hasta que el jabón se disuelva y enfríe la muestra disuelta hasta que el matraz esté levemente cálido al contacto con la mano.26.41 es igual al porcentaje de carbonato de sodio (Na2CO3). Etanol puro.015 por 1 cm de espesor de la capa a 650 nm. 9.1 M.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. comparada con la del cloroformo puro. no deberá sobrepasar 0. La absorbancia de la fase orgánica separada se medirá por fotometría a la longitud de onda de absorción máxima de 650 nm. H2SO4 0.27 NTC 5604 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DEL AGENTE TENSIOACTIVO 9. comparada con la del cloroformo puro. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco.26.1. A fin de evitar las interferencias. Metiléster del ácido dodecilbencenosulfónico. Ácido sulfúrico. colorante catiónico.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 9.1.015 por 1 cm de espesor de la capa a 650 nm. Disolver 24 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3) grado analítico y 27 g de carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) grado analítico en agua desionizada y diluir hasta 1 000 ml. Diluya hasta 1 000 ml con agua desionizada. a partir de una solución alcalina procediéndose a continuación a agitar el extracto con una solución ácida de azul de metileno. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco. de formar con los tensioactivos aniónicos sales azules MBAS que pueden extraerse con cloroformo. Disuelva 0. b) c) d) e) f) g) h) 52 . Prepare la solución al menos 24 h antes de su uso.27. Cloroformo (triclorometano) CHCl3 grado analítico.1 Principio El método se basa en la propiedad del azul de metileno.35 g de azul de metileno grado analítico en 500 ml de agua desionizada y mezcle con 6. Solución de hidróxido de potasio en etanol. recientemente destilado.5 ml de H2SO4 (d = 1.5 M. Disuelva 0.84 g/ml).27. KOH 0. primero. Solución neutra de azul de metileno.1 Determinación de los tensioactivos aniónicos mediante el método de análisis de la sustancia activa al azul de metileno (MBAS) 9. Preparar la solución al menos 24 horas antes de su uso.1.35 g de azul de metileno grado analítico en agua desionizada y diluya hasta 1 000 ml. 9.2 Reactivos a) Solución reguladora de pH 10.1 Métodos analíticos para los tensioactivos aniónicos La determinación de los tensioactivos aniónicos se realizará mediante el análisis de la sustancia activa al azul de metileno (MBAS) de acuerdo con los criterios establecidos en el método descrito a continuación. no deberá sobrepasar 0.1. la extracción se efectuará.27. C2H5OH.1.27. Solución ácida de azul de metileno. 2. c)). granulados para facilitar la ebullición.1.1.1. neutralizado en caso necesario. d)). El volumen de la muestra deberá contener entre 20 µg y 150 µg de MBAS.1.27.1.27.1. con celdas de 1 cm a 5 cm Papel de filtro cualitativo 9. se podrán utilizar hasta 100 ml de la muestra. se pasará la capa de cloroformo a un segundo embudo de decantación que contenga 110 ml de agua desionizada y 5 ml de solución ácida de azul de metileno (véase el numeral 9.2.2. En caso de utilizar menos de 100 ml. b)) y 15 ml de cloroformo (véase el numeral 9. el equipo utilizado para el análisis se enjuagará completamente con una solución de ácido clorhídrico y metanol (véase el numeral 9.27. 53 b) c) d) . y con agua desionizada inmediatamente antes de utilizarlo. b). Haga pasar la capa de cloroformo a través de un filtro de algodón hidrófilo.1. Deseche los primeros 100 ml de los filtrados. Si el contenido en MBAS fuese menor. a)). a)).4 Procedimiento a) Las muestras para analizar no deberán tomarse a través de una capa de espuma. se diluirá la muestra en agua desionizada hasta obtener 100 ml.1.2. Agite la mezcla durante un minuto. j)).1.27.27.1.3. 5 ml de la solución neutra de azul de metileno (véase el numeral 9.27.1. Coloque un volumen medido de la muestra.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA i) NTC 5604 Solución de fenolftaleína. Disolver 1 g de fenolftaleína en 50 ml de etanol y añadir 50 ml de agua desionizada agitando continuamente. Medidor de pH Fotómetro para medidas a 650 nm.1. en un embudo de decantación de 250 ml (véase el numeral 9.2.1.3 Materiales y equipos a) b) c) d) e) f) g) h) Embudo de decantación de 250 ml Matraz aforado de 50 ml Matraz aforado de 500 ml Matraz aforado de 1 000 ml Matraz de fondo redondo con esmerilado cónico y condensador de reflujo de 250 ml. Después de la separación de fases.27. Agite la mezcla uniformemente y sin demasiada energía durante un minuto.3.1.1. Añadir a la muestra 10 ml de la solución reguladora (véase el numeral 9. Después de haber sido cuidadosamente limpiado con agua. En el caso de afluentes y efluentes de la planta de lodos activados que se vayan a examinar fíltrelos inmediatamente después de efectuado el muestreo.27.27. Solución de ácido clorhídrico y metanol: 250 ml de ácido clorhídrico concentrado grado analítico y 750 ml de metanol. Elimine por filtración cualquier precipitado obtenido.1.1.1. previamente lavado con alcohol y empapado de cloroformo. a un matraz aforado (véase el numeral 9. j) 9. Esta solución patrón contiene: E × 1. b) c) Para establecer la curva de calibración. 6 ml y 8 ml de la solución patrón y diluya cada una de dichas tomas hasta 100 ml con agua desionizada. realizando la segunda y la tercera extracción con 10 ml de cloroformo. Después de montar el condensador de reflujo.1. A continuación. b)). La MBAS se expresará como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348). 9.27.1 mg. 54 . Transfiera dicha solución a un matraz aforado de 1 000 ml (véase el numeral 9.6 Cálculo de los resultados La curva de calibración (véase el numeral 9. Una vez enfriado.3.27.5 Curva de calibración a) Prepare una solución de calibración a partir de la sustancia patrón metiléster del ácido dodecilbencenosulfónico (tetrapropileno Tipo PM 340) después de saponificación en la sal de potasio. Mida la absorbancia de la solución de cloroformo con un fotómetro de 650 nm en celdas de 1 cm a 5 cm comparándola con la del cloroformo puro.1.27.1.1.1. Aplique todo el proceso en la determinación de un blanco. El contenido en MBAS de la muestra se obtendrá mediante la siguiente fórmula: MBAS en mg / L = (mg MBAS x 1 000 ) / V en donde V = volumen en ml de la muestra utilizada. haga hervir durante una hora.3.1. 2 ml. Filtre los extractos combinados de cloroformo a través del mismo filtro de algodón hidrófilo y aforar en el matraz de 50 ml (véase el numeral 9.1.27. f) 9.1.27. b)) con el cloroformo utilizado en el segundo lavado del algodón hidrófilo. b).1. lave el condensador y la junta esmerilada de vidrio con unos 30 ml de etanol y añada dichos lavados al contenido del matraz. enrase con agua desionizada y mezcle.2 f)) y algunas perlas de vidrio para facilitar la ebullición.3. Transfiera una alícuota de 25 ml a un matraz aforado de 500 ml (véase el numeral 9. extraiga 1 ml.023 mg MBAS por ml)/20 000 en donde E es el peso de la muestra en mg.4.1. A continuación vuelva a diluir una parte de esta solución madre del tensioactivo.27. 4 ml. e)) indica la cantidad de tensioactivos aniónicos (MBAS) de la muestra.5)) con una aproximación de 0. en un matraz de fondo redondo y añada 50 ml de solución de hidróxido de potasio en etanol (véase el numeral 9.1. enrase con agua desionizada y mezcle.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA e) NTC 5604 Extraiga tres veces.1.1.1. las soluciones alcalinas y ácidas.27.1.1. d) (incluyendo un ensayo de determinación en blanco).27. c)).27. Pese con una pipeta pesadora de 400 mg a 450 mg de metiléster del ácido dodecilbencenosulfónico ((véase el numeral 9. Valore la solución de ácido sulfúrico hasta la decoloración de la fenolftaleína. proceda como se indica en el numeral 9. El método será aplicable a los tensioactivos no iónicos que contengan entre 6 unidades y 30 unidades de óxido de alqueno.2 En el caso de los tensioactivos aniónicos que no reaccionen al método de ensayo antes citado. 9. 55 . la cantidad de tensioactivo no iónico deberá ser del orden de 250 µg .7 Expresión de los resultados NTC 5604 Los resultados se expresarán como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348) MBAS. muestras del tensioactivo puro en cuestión.3.27.27. Materia activa en el producto terminado.27.2 Reactivos Los reactivos deberán prepararse en agua desionizada.1 mg.2 También podrán usarse los siguientes métodos de ensayo para el ingrediente activo aniónico: NTC 1689 (Anexo B (Normativo) Contenido de tensioactivo aniónico. utilizando un electrodo indicador de platino pulido y un electrodo de referencia de calomelanos o de plata/cloruro de plata. ASTM D1768. Durante el arrastre. grado analítico.1.3. a) b) Acetato de etilo. ASTM D2358 o ASTM D 3049. El fabricante proporcionará a las autoridades nacionales competentes.27.27. (véase el numeral 2). con una precisión de 0.1. a petición de las mismas. r. 9. b) c) 9.8 Informe de resultados (Véase el numeral 11). se aplicarán análisis instrumentales apropiados específicos como la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) y la cromatografía de gases (CG).27.27. lavarlo con ácido acético glacial y disolverlo en una solución de tartrato de amonio. puro.1. 9.27.1 Determinación de los tensioactivos no iónicos 9. recién destilado. El bismuto presente en la solución se valorará potenciométricamente con una solución de pirrolidinaditiocarbamato a pH entre 4 y 5. 9. el tensioactivo no iónico se precipitará en solución acuosa con el reactivo de Dragendorff modificado (KBiI4 + BaCl2 + ácido acético glacial).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9. Bicarbonato de sodio NaHCO3.a. El resultado de la valoración se multiplicará por el factor empírico de 54 para convertirlo en el producto de referencia: nonilfenol condensado con 10 mol de óxido de etileno (NP 10).1. 9. Después de la separación de las fases y evaporación del disolvente.3 Métodos analíticos para los tensioactivos no iónicos La determinación de los tensioactivos no iónicos se realizará con el método de la sustancia activa al bismuto (BiAS) de acuerdo con el procedimiento analítico establecido a continuación.3. en mg/L.1 Principio a) Los tensioactivos pueden ser concentrados y aislados mediante el paso de una corriente de gas.1.1. En la muestra utilizada. ASTM D1681. A continuación se procederá a filtrar el precipitado.1. ASTM D2357. Método del indicador mixto). o si resulta más apropiado por cuestiones de eficacia o precisión (que deberán justificarse).800 µg. el tensioactivo se disolverá en acetato de etilo. grado analítico.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA c) d) e) f) NTC 5604 Ácido clorhídrico (HCl) diluido (20 ml de ácido clorhídrico concentrado. Solución de sulfato de cobre (para normalización de 9.27.5 M y enrase con agua a 1 000 ml. Disuelva 1.2.27. Solución de pirrolidinaditiocarbamato (en lo sucesivo denominada «solución de carbato»): disuelva 103 mg de pirrolidinaditiocarbamato de sodio (C5H8NNaS2. A continuación.2H2O) en unos 500 ml de agua. k) l) m) Cloruro de sodio grado analítico. Conserve la mezcla en una botella de color topacio y podrá utilizarse hasta una semana después de su preparación.1. Añada 120 ml de ácido acético glacial (véase el numeral 9.1. Enrase con agua. en 500 ml de agua en un vaso y enfriar. añada 10 ml de alcohol n–amílico grado analítico y 0. Solución de amoníaco diluido: 40 ml de amoníaco grado analítico (d = 0.3.3 Materiales y equipos 1) Equipo para extracción por arrastre con gas (véase la Figura 4).27.2. SOLUCIÓN PATRÓN.1.2.H2O) en 20 ml de ácido acético glacial (véase el numeral 9. recién destilado. Mezcle 50 ml de solución madre con 10 ml de H2SO4 0.2. añada 200 ml de ácido acético glacial y complete hasta volumen con agua. Metanol. 56 . Mezcle bien. k)). Disuelva 1. Púrpura de bromocresol (0. Mezcle estas dos soluciones en un matraz aforado de 1 000 ml. deje enfriar y transfiera a un matraz aforado de 1 000 ml. Disuelva 290 g de cloruro de bario grado analítico (BaCl2. 1) Solución A.249 g de sulfato de cobre grado analítico (CuSO4.5H2O) con 50 ml de ácido sulfúrico 0. Agente de precipitación formado por una mezcla de 2 volúmenes de la solución A y de 1 volumen de la solución B. disuelva 65 g de yoduro potásico grado analítico en 200 ml de agua. 9.1 g en 100 ml de metanol). g)). Patrón de solución reguladora de acetato: disuelva 40 g de hidróxido de sodio sólido grado analítico.910 g/ml) diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml. diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml).2H2O) en 1 000 ml de agua. SOLUCIÓN MADRE. El diámetro de la placa porosa deberá ser igual al diámetro interno del cilindro.5 g de NaHCO3 grado analítico y complete con agua hasta 1 000 ml.4 g de ácido tartárico grado analítico y 12.4 ml de amoníaco grado analítico (d = 0.2 g)) y complete con agua hasta 100 ml. Solución de tartrato amónico: mezclar 12. grado analítico. Solución B.7 g de nitrato básico de bismuto grado analítico (BiONO3. 2) g) h) i) j) Ácido acético glacial 99 % – 100 % (no usar concentraciones inferiores).1.910 g/ml) y completar hasta 1 000 ml con agua (o disuelva directamente la cantidad equivalente de tartrato amónico grado analítico).2. conservado en una botella de vidrio.27.5 M y enrase con agua hasta 1 000 ml. 5 Ø 60 36.4 Procedimiento a) Concentración y separación del tensioactivo.1. Papel de filtro redondo..5 Muestra de ensayo Filtro de vidrio sinterizado G1 Figura 4. Agitador magnético con barra magnética de 25 mm . de 27 mm de diámetro. 57 .NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2) 3) 4) 5) 6) 7) NTC 5604 Embudo de decantación de 250 ml. de fibra de vidrio. con un intervalo de 250 mV. respectivamente. Estabilizador Conexiones esféricas Aire o N 2 100 ml frasco de lavado B 29/32 Acetato de etilo B 24 Acetato de etilo Filtro de vidrio sinterizado G1 60.30 mm. Equipo para extracción por arrastre con gas 9. Dos matraces para filtrado con adaptadores y juntas de caucho.5 µm. tipo G4.3 µm –1. de 500 ml y 250 ml. y con bureta automática de 20 ml a 25 ml de capacidad. Potenciómetro gráfico equipado con un electrodo indicador de platino pulimentado y de un electrodo de referencia de calomelano o de plata/cloruro de plata.27.3. o un equipo manual equivalente. Crisol de Gooch. diámetro de las fibras: 0. diámetro de la base perforada de 25 mm. rechazando la fase acuosa y filtrando la fase orgánica con el filtro utilizado para la primera dosis de acetato de etilo. El extracto de acetato de etilo se evaporará hasta sequedad al baño de María (en una vitrina). Si el volumen de la muestra sobrepasa los 500 ml. Elimine los 100 primeros ml del filtrado. se hará pasar a través del equipo una corriente de gas de 30 L/h 60 L/h. El agua de la fase acuosa que haya pasado al embudo de decantación (únicamente deberían ser unos pocos ml). se añadirán 10 g de cloruro de sodio y 5 g de bicarbonato de sodio. previamente enjuagado con acetato de etilo. deberá repetirse la operación vigilando cuidadosamente la velocidad del flujo gaseoso. El paso del gas deberá ajustarse de forma que las fases permanezcan claramente separadas. la corriente de gas se irá aumentando gradualmente. Añada agua hasta el nivel de la llave superior. para reducir al mínimo la mezcla de las fases y de la solución de acetato de etilo con el agua. las sales se disolverán en 400 ml de agua antes de incorporarlas al aparato de extracción. 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) 10) 11) 12) 58 . dichas sales se incorporarán en forma sólida al aparato de extracción.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 1) 2) NTC 5604 Filtre la muestra acuosa a través de un filtro de papel cualitativo. Vierta otros 100 ml de acetato de etilo en el aparato de extracción por arrastre con gas y pase de nuevo aire o nitrógeno durante cinco minutos. burbujeando nitrógeno o aire a través del mismo para disolverlas. reduciéndola si fuese necesario. La fase orgánica se separará y trasvasará completamente a un embudo de decantación. Para mejorar la separación. Trasvase la fase orgánica al embudo de decantación usado en la primera separación. La fase de acetato de etilo se filtrará a través de papel de filtro cualitativo seco en un vaso de 250 ml. A continuación. Si hay una reducción del volumen de la fase orgánica de más del 20 % por solución en el agua. durante la evaporación. El paso del gas se cortará al cabo de 5 min. de forma que contenga entre 250 µg y 800 µg de tensioactivo no iónico. una cantidad medida de muestra. se verterá de nuevo en el equipo de extracción por arrastre con gas. Coloque en el equipo de extracción por arrastre con gas. Acelere el secado con una corriente suave de aire dirigida sobre la superficie de la solución. El frasco lavador en el tubo del gas (nitrógeno o aire) se llenará hasta sus dos tercios con acetato de etilo. Tanto el embudo de decantación como el filtro se enjuagarán con unos 20 ml de acetato de etilo. Al principio. Cuidadosamente añada 100 ml de acetato de etilo sobre el agua. se recomienda la utilización de un caudalímetro. En el caso de utilizar una muestra más pequeña. 1. c)) y remueva la mezcla con un agitador magnético.2.27. Enjuague las paredes del vaso con 20 ml de solución de tartrato para disolver el resto del precipitado. Después de una agitación repetida se formará el precipitado. a)) en 5 ml de metanol.3. sumergiendo los electrodos en la solución. lave el filtro.1.27. vertiendo el agua de enjuague en el vaso utilizado para la precipitación. Después. A veces se observa que la inflexión de la curva es muy plana. 2) 3) 4) c) Disolución del precipitado 1) El precipitado se disolverá en el crisol filtrante mediante la adición de una solución caliente (con temperatura alrededor de 80 °C) de tartrato amónico (véase el numeral 9. Deje reposar cada dosis durante algunos minutos en el crisol antes de filtrarla en el matraz.27. estando la punta de la pipeta inmersa en la solución.2. se procederá a valorar potenciométricamente con la solución patrón de «carbato» (véase el numeral 9.2. Después.27. e)) y la solución de amoníaco diluido (véase el numeral 9. En seguida lave cuidadosamente el crisol.2.2. 2) 3) d) Valoración 1) Agite la solución con un agitador magnético (véase el numeral 9.2.1.5 ml de HCl diluido (véase el numeral 9.1. 59 2) 3) .2. la solución será ligeramente ácida habida cuenta del residuo de ácido acético utilizado para el enjuague).2. la barra imantada y el crisol con ácido acético glacial.27. disolviéndose entonces el precipitado que haya podido quedar en él. lave bien el vaso. con unos 2 ml de ácido acético glacial.27. esto podrá corregirse limpiando cuidadosamente el electrodo de platino (puliéndolo con un papel abrasivo). i)) hasta que vire a violeta (inicialmente. añada 40 ml de agua y 0. La velocidad de valoración no deberá sobrepasar los 2 ml/min. Añada esta solución 30 ml de agente de precipitación (véase el numeral 9.1. Vierta el contenido del matraz de filtración en el vaso.2. cuya base se habrá recubierto con un papel de filtro de fibra de vidrio.27.2. k)).1.2. Filtre la mezcla en un crisol de Gooch.27.2.1. A continuación.27. del que se necesitarán alrededor de 40 ml – 50 ml. el adaptador y el matraz de filtración con 150 ml – 200 ml de agua.4.1.2. j)) y. El punto final será la intersección de las tangentes a las dos ramas de la curva de potenciales.2. Al cabo de 10 min de agitación. h)) en tres dosis de 10 ml cada una.2. bajo succión. se añadirán 10 ml de solución reguladora de de acetato (véase el numeral 9. c)) y añada algunas gotas de púrpura de bromocresol (véase el numeral 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA b) Precipitación y filtración 1) NTC 5604 Disuelva el residuo seco (véase el numeral 9.2. No será necesario transferir cuantitativamente al filtro el precipitado que quede adherido a las paredes del vaso ya que la solución del precipitado se verterá de nuevo en el mismo vaso para su valoración. f)) medidos con una probeta.1. deje reposar la mezcla durante al menos 5 min. volumen de «solución de carbato» utilizado para la determinación en blanco (ml). f) Control del factor de la «solución de carbato».1.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA e) Determinación del blanco. especialmente de su contenido en metales pesados. como NP 10.2 literales c).7 Informe de resultados.1. Las concentraciones en tensioactivos no iónicos se expresarán en relación con una sustancia patrón –un nonilfenol de 10 unidades de óxido de etileno (NP 10)– para la cual se ha determinado un factor de conversión de 0. 9. de lo contrario. Para tal fin. El fabricante proporcionará a las autoridades nacionales competentes. Los resultados deberán expresarse en mg/L.2.27. Si el consumo en mililitros fuere igual a «a». h). El factor de la «solución de carbato» debe determinarse diariamente antes de utilizarla. con una aproximación de 0. habría que sospechar de la pureza de los reactivos (véase el numeral 9. de la longitud de la cadena de óxido de alqueno.27.3. se procederá a una determinación del blanco siguiendo todo el proceso con 5 ml de metanol y 40 ml de agua. La cantidad de tensioactivo presente en la muestra se calculará de la siguiente manera: mg de tensioactivo no iónico.4. j)). Véase el numeral 11).1. o si resulta más apropiado por cuestiones de eficacia o precisión (que deberán justificarse).27. se valorarán 10 ml de la solución de sulfato de cobre (véase el numeral 9. a petición de las mismas. expresado como mg de NP 10 = (b — c) x f x 0.27. se aplicarán análisis instrumentales apropiados específicos como la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) y la cromatografía de gases (CG).2.3. en particular.5 Cálculo de los resultados a) Cada tensioactivo no iónico tendrá su propio factor en función de su composición.2.054 en donde b) b c f = = = volumen de «solución de carbato» utilizado para la muestra (ml).1.1. b)). el factor «f» se obtendrá de la siguiente manera: f = 10/a y todos los resultados de las valoraciones se multiplicarán por este factor. 9.6 Expresión de los resultados. El valor del blanco se deberá tener en cuenta para el cálculo del resultado final. g). 1) NTC 5604 Al mismo tiempo.27.3. i) y j).2. 9. 60 . factor de la «solución de carbato».2 En el caso de los tensioactivos no iónicos que no reaccionen al método de ensayo antes citado.054. l)) con la «solución de carbato» después de la adición de 100 ml de agua y 10 ml de la solución reguladora de acetato (véase el numeral 9.1.27.27. de conformidad con las instrucciones definidas en el numeral 9.2.3.1.2. El valor correspondiente al blanco deberá permanecer por debajo de 1 ml. 9. que deberían ser reemplazados.27. muestras del tensioactivo puro en cuestión. 28.2.3.1 N de tiosulfato de sodio. El fabricante proporcionará a las autoridades competentes. 9.28 DETERMINACIÓN DEL CLORO ACTIVO EN DETERGENTES EN POLVO 9.1 Principio EL cloro o hipoclorito de los polvos abrasivos .1 Se pesan de 3 g a 4 g de la muestra y se colocan en un Erlenmeyer con capacidad de 500 cm3 y tapa esmerilada.28.2. 9. y éste se valora con disolución patrón de tiosulfato de sodio desprendiendo gas cloro. 61 . apropiados.5 % de almidón soluble.28.28.28. 9. 9. o si resulta más apropiado por cuestiones de eficacia o precisión (que deberán justificarse). como la CLAR o la CG.27. 1984).3 Solución 0.2 Solución al 15 % de yoduro de potasio (libre de yodato).5 Métodos analíticos para los tensioactivos anfotéricos La determinación de tensioactivos anfotéricos se puede hacer mediante análisis utilizando los métodos siguientes: 1) 2) Si no hay catiónicos: Método usado en la República Federal de Alemania (1989) DIN 38 409–Teil 20.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. muestras del tensioactivo puro en cuestión.28.2.28. 9. se aplicarán análisis instrumentales específicos.2. se adicionan 100 cm3 de agua destilada e inmediatamente 15 cm3 de cloroformo.28. en presencia de almidón como indicador dado su elevado potencial redox oxidan el yoduro a yodo. 9.4 Solución al 0.2.28. se aplicarán análisis instrumentales específicos apropiados.5 Cloroformo 9.2 Reactivos 9. El fabricante proporcionará a las autoridades nacionales competentes. En los demás casos: El método Orange II (Boiteux. En el caso de los tensioactivos catiónicos que no reaccionen al método de ensayo antes citado. 9.3 Procedimiento 9. a petición de las mismas. 10 cm3 de ácido sulfúrico y 10 cm3 de solución de yoduro de potasio. a petición de las mismas.1 Solución al 10 % de ácido sulfúrico. como la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) y la cromatografía de gases (CG). muestras del tensioactivo puro en cuestión.4 Métodos analíticos para los tensioactivos catiónicos La determinación de los tensioactivos catiónicos en los ensayos se realizará con el análisis de la sustancia activa al azul de disulfina (DBAS) de acuerdo con los siguientes procedimientos DBAS: el método usado en la República Federal de Alemania (1989) DIN 38 409 -Ausgabe: 1989-07.27. En el caso de los tensioactivos anfotéricos que no reaccionen a los ensayos antes citados. 1.1 Potenciómetro 10. 9. en porcentaje.28.4. en centímetros cúbicos.01 unidades. para remover éste y debe ser protegida con soda-cal o soda-asbesto (ascarita) mientras se enfría y durante el almacenamiento. volumen de tiosulfato empleado en la titulación. cercana al pH que se va a tomar.3. cuando se calienta a 105 °C durante 1 h.1 Principio del método Por medio de un potenciómetro previamente calibrado con una solución reguladora de pH.28. en 1 min o 2 min.1. 10.5 mg/L.1 °C y calibrado 10.2 y 7.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). normalidad de la solución de tiosulfato de sodio masa de la muestra. la que sea aplicable.3. 10.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.3 Materiales y equipos 10. 10. luego se adicionan 5 cm3 de almidón y se titula hasta la desaparición del color azul.1 Agua destilada o equivalente El agua destilada o equivalente debe ser hervida.1 OTROS ENSAYOS DETERMINACIÓN DEL pH DE SOLUCIONES DE JABÓN O DE DETERGENTE 10.3. El residuo en la evaporación.2 La solución se deja en reposo unos minutos y se titula con solución de tiosulfato de sodio hasta la desaparición del color amarillo.2 Termómetro con un intervalo de temperatura entre 25 °C y 50 °C. en porcentaje.1. o purgada con aire libre de CO2.1. en la norma ISO 8121 o en la norma ASTM D501.1.55 m en donde C V N M = = = = contenido de cloro activo. en gramos. mida el pH con aproximación a ± 0.1.1. 62 .4 Cálculos El contenido de cloro activo se calcula. con exactitud de 0.4 Reactivo 10. mediante la siguiente ecuación: C= V x N x 3. 10.2 Muestreo El material debe muestrearse de acuerdo con lo establecido en la GTC 146. El pH del agua debe estar entre 6. 9. no debe ser mayor de 0.28.2 a 25 °C. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 10. La condición deseable requiere que la solución alcance el equilibrio.5. Llene hasta la marca de calibración con agua destilada o equivalente. Mida el pH de la solución mientras está agitándola.1.1.1. El procedimiento para jabones no es aplicable para composiciones detergentes que se saben están químicamente alteradas por el agua en ebullición usada para disolver la muestra. Tenga el aparato listo para uso inmediato. Asegúrese que el soluto esté completamente disuelto y permita un tiempo para la evolución de los gases disueltos. Permita que la solución se equilibre a una temperatura de 25 °C ± 2. Ajuste el botón controlador de la temperatura a 25 °C y ajuste el equipo con una solución reguladora adecuada. de pH entre 9 y 11.2 Preparación de la solución Pese una solución de muestra de fracción másica del 1 % (véase la Nota 27). y transfiérala a un Erlenmeyer. mezcle completamente. 10.6) se debe usar para todas las soluciones de detergentes.0 °C. Tape el frasco. 10.1 Preparación del aparato Use un medidor de pH y electrodos como se indica en la norma ASTM E 70. NOTA 26 El procedimiento para detergentes. antes del ensayo. es aplicable a algunas composiciones que contienen proporciones menores de jabón siempre que las soluciones no muestren evidencia de gelificación previa a la realización de la medición del pH.6. NOTA 27 La medición del pH de soluciones gelificadas carece de estabilidad y reproducibilidad. con jabón o sin jabón que muestren evidencia de gelificación o solución incompleta cuando se preparen de acuerdo con lo indicado en el numeral 10. Adicione 100 ml de agua destilada hirviendo o equivalente que se ha hervido bastante durante 15 min.6 Procedimiento para jabones 10.1 Preparación de las soluciones Prepare una solución de detergente al 1 % con agua destilada o equivalente (véanse las notas a continuación) y transfiérala a un recipiente volumétrico. 10.1. 10. Deje el electrodo en la solución reguladora para mantener en equilibrio la temperatura.2 Determinación del pH Calibre el medidor de pH y los electrodos adecuados.1. El procedimiento para jabones está diseñado para producir soluciones que no gelificarían antes de que la medición el pH de realice. Tape el frasco con un tapón.5. Los registros deben mostrar el intervalo de tiempo entre la preparación de la solución y la medición del pH. y acomodado de tal manera que el bulbo del termómetro esté completamente sumergido en el líquido.1. Los electrodos recomendados son electrodos de combinación Fischer Accuphast o los electrodos Orion Ross de flujo seguro o electrodos equivalentes. a 25 °C. Con prontitud vierta suficiente solución en el recipiente para medir el pH casi hasta llenarlo.7 Informe del ensayo (Véase el numeral 11) 63 . neutro y limpio que tenga un orificio en el que esté encajado un termómetro adecuado que de lecturas con aproximación al 0.5.1.5 Procedimiento para detergentes sintéticos 10. El uso de un probador de compensación de temperatura puede permitir temperaturas alternativas. Agite el frasco y el contenido hasta que se tenga una solución completa aparente de la muestra. Deje enfriar rápidamente bajo un flujo de agua corriente hasta alcanzar una temperatura de 25 °C ± 2 °C.1.1.1 °C más cercano en el rango de temperaturas entre 0 °C y 25 °C. excepto jabón.1. Agite el recipiente hasta que la muestra esté completamente disuelta. Este procedimiento (véase el numeral 10.6. Véase la Figura 5.2. La muestra preparada.2. 64 b) c) d) e) f) .2 Materiales y equipos a) Montaje para medir la espuma. se transfiere a un vaso de precipitados de 600 ml y se diluye con la solución de agua dura. se toma la cantidad necesaria para preparar 250 ml de solución. preparada según lo indicado en el literal c).1 Principio El ensayo consiste en medir la cantidad de espuma.2. según lo indicado en el literal a). aro y soporte Balanza Vidrio de reloj Vaso de precipitados de 250 ml Pipeta volumétrica de 50 ml Agitador 10. Se toman con la pipeta volumétrica 50 ml de muestra diluida.3 Procedimiento a) Se pesa una muestra de 0. con una dureza de 40 mg/L expresada como CaCO3. De una solución de agua dura de concentración conocida.6 g con aproximación al miligramo. que es producida por una solución del detergente que se va a examinar (preparada bajo determinadas condiciones) cuando cae sobre una pequeña cantidad del mismo líquido. b) c) d) f) g) Embudo de separación de 500 ml Tubo plástico Tubo de vidrio Probeta de 1 000 ml Pinzas. se lleva a un vaso de precipitados de 250 ml y se calienta con 150 ml de agua destilada. Se enfría la solución a una temperatura de 25 °C. y se mojan las paredes de la probeta de 1 000 ml con un movimiento circular. 10. hasta que se disuelva completamente. cuidando de no hacer espuma.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 10.2 NTC 5604 DETERMINACIÓN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES 10. Se lava bien la probeta de 1000 ml del montaje para medir la espuma y se deja drenar durante 10 min. cuidando de no hacer espuma.5 cm 1000 ml Probeta de 1000 ml 82 cm 500 ml 0 Figura 5. Montaje para medir espuma 65 . el volumen de la espuma se obtiene de la diferencia entre el volumen total alcanzado por la solución. Hay que tener cuidado de que el chorro no toque las paredes de la probeta.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA g) NTC 5604 Se vierten en el embudo de separación 200 ml de muestra diluida. Aro para embudo Embudo de separación de 500 ml Tubo de plástico 20 cm Pinzas para bureta Tubo de vidrio con Ø interior de 2 mm y de longitud 10. Una vez haya drenado toda la solución. la espuma y el volumen de la solución. NOTA 32 Si se requiere observar la estabilidad de la espuma. h) Se coloca la probeta de 1 000 ml debajo del embudo de separación y se abre completamente la llave de éste para dejar caer un chorro de solución de solución en la probeta. NOTA 31 Cuando no se obtiene un mismo nivel de volumen (existencia de picos) deben promediarse los niveles máximo y mínimo. se mide ésta a los 5 min. NOTA 30 El embudo de separación debe estar previamente lavado (con la solución preparada en el literal d)) y drenado (escurrido) durante 10 min. i) Se repite el procedimiento con mezcla patrón que sirva como referencia. y cuya composición sea la indicada en la Tabla 2. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Tabla 2. Mezcla patrón Componente Ingrediente activo (sal sódica del ácido sulfónico) Tripolifosfato de sodio. Na6P3O10 Carbonato de sodio. Na2CO3 Sulfato de sodio Na2SO4 (para completar el 100 %) Porcentaje en masa 22 20 5 - 10.2.4 Interpretación de los resultados El volumen de espuma producido por el fabricante debe ser menor o igual que el del compuesto patrón establecido. 10.2.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 10.3 ENSAYO DE EFECTIVIDAD DEL DETERGENTE EN EL LAVADO DE ROPA 10.3.1 Principio del método En condiciones definidas se lava con el detergente telas artificialmente sucias. Se determina la eficiencia del detergente para remover la mugre, por el cambio de reflectancia que experimentan las telas. 10.3.2 Materiales y equipos 10.3.2.1 Máquina lavadora o tergotómetro. 10.3.2.2 Reflectómetro calibrado por medio de placas esmaltadas cuyos valores de reflectancia están dentro de los valores de las telas o ropa que se someten a ensayo. 10.3.2.3 Telas patrón artificialmente sucias con carbón, arcilla, óxido de hierro u otros. 10.3.2.4 Telas patrón limpias. 10.3.3 Reactivos 10.3.3.1 Agua. 10.3.3.2 Agua con una dureza de 100 mg/L expresados como carbonato de calcio. 10.3.3.3 Detergente patrón: a) b) c) d) Materia activa: 15 % Materia insoluble en agua: 43 % Carbonatos expresados como Na2CO3: 25 % Agua: 17 % 10.3.3.4 Detergente de prueba 66 NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 10.3.4 Procedimiento NTC 5604 10.3.4.1 Calibre el reflectómetro, de acuerdo con las instrucciones dadas por el fabricante, entre 0° y 45° de reflectancia luminosa. Estandarice el instrumento con las placas de esmalte vitrificado que tienen valores de reflectancia próximos a las telas patrón que se ensayan. Realice sobre las telas, un número suficiente de lecturas de reflectancia con el fin de obtener valores estadísticamente significativos. 10.3.4.2 Ponga a funcionar el tergotómetro o la máquina lavadora a 90 ciclos por minuto. Mantenga el agua a una temperatura adecuada. 10.3.4.3 Prepare por duplicado, soluciones del detergente patrón a una concentración, temperatura y dureza de agua deseada. Se recomiendan concentraciones de detergente de 0,1 %; 0,15 %; 0,2 % y 0,25 %; temperatura de 25 °C y 37 °C y durezas de agua entre 35 mg/L y 150 mg/L. Para una única prueba se recomiendan las siguientes condiciones : concentración de detergente 0,2 %; dureza 100 mg/L y temperatura 25 °C. 10.3.4.4 Transfiera las soluciones a los recipientes de la lavadora. Ubique las telas de ensayo también dentro de cada recipiente y lávelas durante 10 min. 10.3.4.5 Remueva las telas, escúrralas manualmente y trasládelas a un recipiente que contenga 1 L de agua de la misma dureza y temperatura normalizada. Enjuague las teas durante 3 min. 10.3.4.6 Deje secar las telas después de exprimirlas entre toallas o al aire seco. NOTA 33 No se debe usar secadora o plancha porque pueden cambiar el color de las telas y modificarlas. 10.3.4.7 Determine la reflectancia de las telas lavadas y secas, teniendo cuidado de doblar la tela 4 veces para tener el mismo fondo de lectura. 10.3.4.8 Repita la prueba hasta obtener valores estadísticamente significativos. 10.3.5 Cálculos El mejoramiento de la reflectancia y por consiguiente la eficiencia del detergente se determina de acuerdo con la siguiente ecuación : % reflectancia = A- B x 100 C-B en donde A B C = = = valor promedio de la reflectancia obtenido de las telas sucias después del lavado. valor promedio de la reflectancia obtenida de las telas sucias antes del lavado. valor promedio de reflectancia de las telas patrón limpias. 67 NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 10.3.6 Interpretación de los resultados NTC 5604 Si la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente de prueba es por lo menos el mismo valor de la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente patrón, el producto cumple el ensayo. 10.3.7 Informe del ensayo (Véase el numeral 11) 10.4 DETERMINACIÓN DEL RESIDUO SOBRE EL TAMIZ EN DETERGENTES EN POLVO (MÉTODO SECO) 10.4.1 Aparatos a) b) c) d) Tamices de 74 μm (No. 200) Manguera de caucho de 7 mm de diámetro interno y longitud conveniente. Balanza Horno capaz de mantener una temperatura uniforme de 105 °C ± 5 °C. 10.4.2 Reactivos Agua destilada. 10.4.3 Procedimiento 10.4.3.1 Pese 10 g ± 0,001 g de muestra, previamente cortada en trozos pequeños y transfiérala a un vaso de precipitados de 1 000 ml. Agregue 500 ml de agua previamente calentada a 60 °C ± 2 °C y agite con una varilla de vidrio para homogeneizar. 10.4.3.2 Deje en reposo durante 10 min, mantenga la temperatura en 60 °C ± 2 °C. Transvase cuantitativamente a los tamices, previamente secados y tarados al miligramo, ayudándose con un frasco lavador que contenga agua a 60 °C ± 2 °C. 10.4.3.3 Lave el material depositado sobre los tamices durante 10 min, con una corriente oscilante de agua a 60 °C ± 2 °C utilizando para ello una manguera de caucho. El caudal, de agua debe ser de 2 L/min a 3 L/min. 10.4.3.4 Si el agua tiende a desbordarse, sacuda el tamiz suavemente hasta que el lavado pueda hacerse sin interrupciones. 10.4.3.5 Coloque los tamices en una estufa a 105 °C ± 2 °C durante 30 min, se dejan enfriar en un desecador y se pesa al miligramo, repitiendo estas operaciones hasta que dos pesadas sucesivas sólo difieran en menos de 2 mg. 10.4.3.6 Determine la masa del residuo sobre cada tamiz. 10.4.4 Cálculos Calcule el residuo sobre cada tamiz, expresado como porcentaje, mediante la siguiente ecuación: 68 10.5 DETERMINACIÓN DE BLANQUEADORES ÓPTICOS EN DETERGENTES (MÉTODO CUALITATIVO) 10.5.1 Sumerja una tira de papel de filtro de 3 cm de longitud en una solución acuosa al 2 % de la muestra durante 15 min. INFORME DEL ENSAYO La información que se debe incluir en el informe de ensayo debería describir la muestra e incluir al menos los siguientes datos. masa del tamiz en g. 10.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 R= m2 .4 Informe (Véase el numeral 11). masa de la muestra en g.5.1.3 Vaso de precipitados.2 Procedimiento 10.4.1 Materiales y equipos 10.3 Compare las dos tiras bajo la fuente de luz ultravioleta.2.5.2 Papel de filtro.m1 m x 100 en donde A m2 m1 m = = = = residuo sobre cada tamiz.5. 10. Transcurrido este tiempo. enjuague la tira sumergiéndola en 3 cantidades sucesivas de 100 cm3 de agua destilada durante 1 min.1. masa del tamiz con el residuo en g. 10. Posteriormente.5.1. 11.5.2 Paralelamente se hace un ensayo con otra tira del mismo papel y agua destilada en lugar de la muestra. deje escurrir y aplique un chorro suave de agua destilada durante 1 min.5.2. preferiblemente en un cuarto oscuro.5. 10.3 Interpretación de resultados La presencia de blanqueadores ópticos está indicada por el brillo de la tira impregnada con la muestra. 10. 10. según el caso: 69 .2.1 Fuente de luz ultravioleta. expresado como porcentaje.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 10. retire.5. 10.5. Ubicación específica e identificación completa de la muestra.3 11. y tratamiento de la muestra. 70 . Fecha y hora del muestreo.10 Fecha del ensayo. Número de identificación de la muestra o cualquier otra indicación que la identifique Método de muestreo.7 11. 11. Ensayo efectuado y método empleado.2 11.9 Laboratorio que realiza el análisis NTC 5604 Nombre y dirección de la organización o persona que solicita el análisis.6 11.1 11.8 11. Observaciones.5 11.4 11. Resultado del ensayo.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 11. europa. 2 p. The Proximate Analysis of Gasoline 1938. and James Hoekstra. Chem.acs. Eng. Anal. 9 p. 20 p. Thomas.1021/ac50119a011 Véase el numeral http://pubs3. 2006. ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Methods for Sampling and Chemical Analysis of Soaps and Soap Products. (ASTM D1172-95 (Reapproved 2001)).org/ Charles L. (ASTM D820-93 (2003)). 10(3) pp 153 . (ASTM D460-91 (Reapproved 2005)).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFÍA [1] ASTM INTERNATIONAL. USA. DOI: 10. Philadelphia. ASTM.aocs.eu/LexUriServ/site/es/oj/2004/l_104/l_10420040408es00010035. 2006.1021/ac50119a011 [2] [3] [4] [5] [6] 71 .. Véase: http://www.156. Ed. Ind. Standard Guide for pH of Aqueous Solutions of Soaps and Detergents. Herman S. REGLAMENTO (CE) No 648/2004 DEL PARLAMENTO EUROPEO Y DEL CONSEJO de 31 de marzo de 2004 sobre detergentes.org/acs/journals/doilookup?in_doi=10. Philadelphia. Disponible en: http://eur-ex.pdf AOCS Official Method. Bloch. ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Soaps Containing Synthetic Detergents. 2006.