NTC 5604.pdf

NORMA TÉCNICA NTCCOLOMBIANA 5604 2008-04-30 MÉTODOS DE ENSAYO PARA LA TOMA DE MUESTRAS Y EL ANÁLISIS FÍSICOQUÍMICO DE JABONES, PRODUCTOS DE JABÓN Y DETERGENTES E: TEST METHODS FOR SAMPLING AND PHYSICO-CHEMICAL ANALYSIS OF SOAPS, SOAP PRODUCTS AND DETERGENTS CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: jabones - ensayos; detergentes - ensayos; jabones y detergentes - muestreo. I.C.S.: 71.100.40 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435 Prohibida su reproducción Editada 2008-05-13 PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5604 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-04-30. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 80 Jabones y detergentes. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA JABONES EL TIGRE Y ROCA LTDA. Y TECNOLOGÍA COSMÉTICA -ACCYTEC- JABONERÍA ARJONA LTDA. AMWAY COLOMBIA JABONERÍA WILSON S.A. AZUL K S.A. NATURE´S SUNSHINE PRODUCTS COLOMBIA BRINSA S.A. S.A. CASA LUCKER - ASEO S.A. PREBEL S.A. COLGATE PALMOLIVE CIA PROCTER & GAMBLE COLOMBIA LTDA. CLOROX DE COLOMBIA S.A. QUIRUMÉDICAS LTDA. DETERGENTES S.A. SC JOHNSON & SON COLOMBIANA S.A. ESPOQUÍMICA S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMA- Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: AMWAY COLOMBIA CLEAN SHESTER DE COLOMBIA LTDA- ANALIZAR LTDA. COLOMBIA INDUSTRIAL AUTOMOTRIZ ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA LTDA- Y TECNOLOGÍA COSMÉTICA -ACCYTEC- COMPROIND LTDA. ASOCIACIÓN NACIONAL DE DISPROALQUÍMICOS LTDA. INDUSTRIALES -ANDI- DISTRIBUIDORA FULLER LTDA. AUDITEMOS EU ESCOBAR & MARTÍNEZ S.A. BASF QUÍMICA COLOMBIANA S.A. FULLER ASEO Y MANTENIMIENTO LTDA. CENTRO NACIONAL DE PRODUCCIÓN GRASAS Y DERIVADOS S.A. MÁS LIMPIA HADA S.A. CIBA ESPECIALIDADES QUÍMICAS S.A. HENKEL COLOMBIANA S.A. INAPET S.A. C.I. MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA INDUSTRIAS CORY S.A. Y TURISMO INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A. MINISTERIO DE PROTECCIÓN SOCIAL INDUSTRIAS FROTEX S.A. NATURAL SYSTEMS COLOMBIA INDUSTRIAS FULLER PINTO S.A. NULAB LTDA. JOHNSON Y JOHNSON DE COLOMBIA S.A. RECKITT BENCKISER S.A. LABORATORIOS SMART S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y LLOREDA S.A. COMERCIO MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y TECNOQUÍMICAS S.A. DESARROLLO TERRITORIAL YANBAL DE COLOMBIA S.A. ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN ................1 2.......................................3 8.......................9 9...................3 9................... IMPORTANCIA Y USO ....................NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 CONTENIDO Página 1.................................1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN JABONES......2 6............................ PUREZA DE LOS REACTIVOS............................... OBJETO ................................. ENSAYOS POR DUPLICADO ...4 DETERMINACIÓN DE MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL EN DETERGENTE SINTÉTICO QUE CONTIENE JABÓN ...........3 9..............................................6 9....................................................................... MÉTODOS PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO ................. Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN........................................................................................................................................................ EN JABONES Y DETERGENTES QUE CONTIENEN JABÓN....................................7 9....................................................................................... PRODUCTOS DE JABÓN...............................1 3..2 DETERMINACIÓN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL............. PRODUCTOS DE JABÓN Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN ..........................................................................10 ............................................ REFERENCIAS NORMATIVAS .................... EN JABÓN Y PRODUCTOS DE JABÓN............2 5............................ PELIGROS Y PRECAUCIONES ........................3 9.............................3 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD LIBRE O DE LA ACIDEZ LIBRE EN JABONES.....................................................2 7..................2 4....... PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS .................................. TOMA DE MUESTRAS .5 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN AGUA.................. ...................................... ÁLCALI COMBINADO EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN...........................NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Página 9...25 9...19 DETERMINACIÓN DE SÍLICE COMO SILICATOS ALCALINOS.....................................15 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA MATERIA GRASA TOTAL (ÁCIDOS GRASOS Y DE COLOFÓNÍA Y MATERIA GRASA INSAPONIFICADA E INSAPONIFICABLE) .....18 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO (MÉTODO WIJS)..........................................................................7 DETERMINACIÓN DE JABÓN ANHIDRO TOTAL.................25 9............6 DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD TOTAL DE LA MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL...................................17 DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE ÁCIDO DE LOS ÁCIDOS GRASOS ......25 9.....14 DETERMINACIÓN DE COLOFONIA (MÉTODO McNICOLL)...................................................................................................13 DETERMINACIÓN DE MATERIA GRASA LIBRE EN DETERGENTES..................15 9...................11 9.......23 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL...38 9..............................30 9.................27 9....................32 9...................11 9............................20 DETERMINACIÓNES DE GLICERINA.........17 9........8 DETERMINACIÓN DE ÁLCALI LIBRE Y DEL CARBONATO DE POTASIO EN JABONES POTÁSICOS EN PASTA ......11 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICABLE ....................................................................22 9.................. EXPRESADOS COMO Na2CO3 EN DETERGENTES ....................................................................38 .......................21 DETERMINACIÓN DE BÓRAX EN JABONES Y EN PRODUCTOS DE JABÓN................36 9............ AZÚCARES Y ALMIDÓN ...............10 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA MÁS INSAPONIFICABLE EN JABONES....................................................................24 9...............................9 DETERMINACIÓN DE CARBONATOS SOLUBLES EN AGUA...22 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN................29 9..........27 9................. SALES ALCALINAS ..................16 DETERMINACIÓN DEL TÍTULO ..31 9..........12 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA .................... ........................62 10.49 9..24 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN DETERGENTES .................. Autoanalizador....3 ENSAYO DE EFECTIVIDAD DEL DETERGENTE EN EL LAVADO DE ROPA ............................................66 10.......................26 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE EVOLUCIÓN VOLUMÉTRICA ................................... Montaje para medir espuma. Autoanalizador usado en la determinación de fosfatos........................................................................................................................4 DETERMINACIÓN DEL RESIDUO SOBRE EL TAMIZ EN DETERGENTES EN POLVO (MÉTODO SECO) ................ INFORME DEL ENSAYO ..............65 ...............25 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE ABSORCIÓN EN SECUENCIA.............................. OTROS ENSAYOS ................................... Equipo para extracción por arrastre con gas .....................20 Figura 2..52 9......................................NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Página 9....................64 10.................................................1 DETERMINACIÓN DE pH DE SOLUCIONES DE JABÓN O DE DETERGENTE ..........................28 Figura 3...................................... Aparato para ensayo del título........................................2 DETERMINACIÓN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES......................................40 9....62 10........................................................27 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DEL AGENTE TENSIOACTIVO .........................69 11.....................69 FIGURAS Figura 1...........5 DETERMINACIÓN DE BLANQUEADORES ÓPTICOS EN DETERGENTES (MÉTODO CUALITATIVO) ..................................................................................48 Figura 4..........68 10........................................61 10......................................................................48 9...........28 DETERMINACIÓN DEL CLORO ACTIVO EN DETERGENTES EN POLVO .........................................57 Figura 5............ ..............................................................5 Tabla 2.......... Mezcla patrón ....NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Página TABLAS Tabla 1........................... Tamaño de la trampa según el porcentaje de humedad esperado ......................................71 .............................................66 ANEXO ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFÍA .................................................................. Jabones y detergentes.2 Esta norma de métodos de ensayo suministra los valores en unidades del Sistema Internacional. asociado con su uso. se aplica únicamente la edición citada. Revíselas para determinar los peligros antes de su uso. OBJETO 1. y detergentes. se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). Para referencias fechadas. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo.I. Method for Distillation of Natural Gasoline. si hay alguno. Técnicas para toma de muestras. 1 de 71 . Las hojas de datos de seguridad de los materiales están disponibles para los reactivos y los materiales. 2.1 Esta norma tiene por objeto establecer la toma de muestras y los métodos de análisis fisicoquímico de jabones. Para referencias no fechadas. Standard Test Method for Synthetic Anionic Active Ingredient in Detergents by Cationic Titration Procedure. GTC 146.3 Esta norma no tiene el propósito de tratar todos los asuntos de seguridad. 1. Standard Test Methods of Sampling and Chemical Analysis of Alkaline Detergents. Champú y champú con acondicionador para uso capilar. PRODUCTOS DE JABÓN Y DETERGENTES 1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 TOMA DE MUESTRAS Y MÉTODOS DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS FÍSICOQUÍMICO DE JABONES. Para las afirmaciones específicas acerca de peligros específicos. véase el numeral 6. NTC 1689. Industria de cosméticos y de tocador. ASTM D86. 1. S. establecer procedimientos apropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma. ASTM D1681. productos de jabón. ASTM D501. IMPORTANCIA Y USO 3. 4. ASTM D2357.1 El proveedor debe tener la opción de estar representado en el momento de la toma de muestras y. Antes de usar cualquier sustancia química. ASTM D3049. lea y siga las precauciones e instrucciones de seguridad de la etiqueta del fabricante. véase la GTC 146 o la norma ISO 8212. ISO 8212. Coloque esta porción en un recipiente limpio y seco. Esta es la muestra para el análisis y se debe conservar según las condiciones establecidas en cada uno.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 ASTM D1768. 5. no absorbente. Mezcle completamente con una espátula todas las muestras trituradas en una superficie impermeable. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS 5. 2 .2 Para otros productos. Cierre y marque la muestra para su total identificación. Consulte la hoja de datos de seguridad del material para obtener información específica acerca de la manipulación y disposición. 4. ASTM D2358. Techniques of Sampling During Manufacture. Continúe de esta manera hasta que la muestra se reduzca a la cantidad necesaria para hacer los análisis requeridos o según se acuerde entre las partes. Divida en cuatro cuartos y deseche los dos cuartos opuestos. TOMA DE MUESTRAS 4. véase la GTC 146. cuando él así lo solicite.2 Para las técnicas generales para la toma y preparación de muestras. jabones que contienen detergentes sintéticos y detergentes. Standard Test Method for Synthetic Anionic Ingredient by Cationic Titration.1 Jabón en barra. PELIGROS Y PRECAUCIONES Todos los reactivos y sustancias químicas deben manipularse con cuidado. Standard Qualitative Classification of Surfactants by Infrared Absorption.1 El jabón. En caso de muestras grandes. Standard Test Method for Separation of Active Ingredient from Surfactant and Syndet Compositions. vuelva a mezclar y parta en cuartos los dos cuartos restantes. Los métodos de ensayo incluidos en esta norma son idóneos para establecer especificaciones y realizar control de calidad en jabones. 5. 3. Triture todas las barras con un instrumento (véase la GTC 146). los productos del jabón y los detergentes se usan extensamente. productos del jabón. limpia y seca. Standard Test Methods for Sodium Alkylbenzene Sulfonate in Synthetic Detergents by Ultraviolet Absorption. Limpie cualquier derrame inmediatamente. Soaps and Detergents. 6. Combine. se le debe suministrar una muestra por duplicado. se pueden partir las barras en cuartos y triturar un cuarto de cada barra. 1.3). Un microprocesador controla todas las 3 .4 Los jabones que contienen cantidades apreciables de glicerina. 9. usualmente.2 A menos que se indique algo diferente en el método de ensayo particular.1.1. se debe entender como agua grado reactivo la preparada por destilación. 9.1.1. se debe hacer un ensayo por duplicado. 8. A menos que se indique de otro manera. cuando se hace referencia al agua. productos de jabón y jabones. siempre que dichas especificaciones estén disponibles.1.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 7. 9. dan resultados altos con el método del horno. 7.2 Para los jabones que contienen cantidades apreciables de silicato de sodio.1.1 El método del horno que se describe en el numeral 9. lo que con el método convencional se tarda horas. El método de destilación también es aplicable a este tipo de jabón.1 Cuando una determinación muestre un resultado no conforme con las especificaciones.1.1. Para obtener resultados más exactos en estos tipos de jabón es mejor usar el método de destilación.3 En los jabones de aceite de linaza y de otros aceites que se oxidan al absorber oxígeno. Estas excepciones incluyen las siguientes: 9.1. se podría usar ya sea una atmósfera inerte o un horno de vacío. Una balanza integrada pesa la muestra antes y después de la prueba. Las determinaciones de humedad se hacen en 5 min a 15 min.1. si se desean resultados exactos. Por lo tanto.1. pero para estos últimos se deben hacer ciertas excepciones en este método. se pretende que todos los reactivos cumplan las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Americana (Committee on Analitical Reagents of the American Chemical Society). La balanza es programable para varios niveles de temperatura y para distintos periodos de tiempo. El cálculo de la pérdida de humedad (y contenido de humedad) es automático. pueden ganar peso hacia el final del ensayo.1 Selección del método de ensayo 9. La balanza de humedad esta diseñada para la determinación rápida y automática del contenido de humedad en sólidos o líquidos utilizando una fuente de calor infrarroja.1 Use sustancias químicas grado reactivo en todos los ensayos. si se usa el método del horno. ENSAYOS POR DUPLICADO 8. ósmosis inversa o por combinación de éstos.2 generalmente es aplicable a todos los detergentes. La razón: el infrarrojo penetra en la muestra secando rápidamente.1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN JABONES.5 Existe como método alternativo el de la lámpara halógena integrada o infrarroja. se prefiere el método de destilación (véase el numeral 9. Se pueden usar reactivos de otros grados siempre y cuando se asegure primero que el reactivo tiene una pureza lo suficientemente alta que permite su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. PUREZA DE LOS REACTIVOS 7. intercambio iónico. MÉTODOS PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO 9. PRODUCTOS DE JABÓN Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN 9. 9. 1 Materiales y equipos a) El aparato requerido consiste en un matraz de vidrio calentado mediante medios adecuados provisto de un condensador de reflujo que descarga hacia una trampa y se conecta al matraz. 4 . Las conexiones entre la trampa. La fuente de calor puede ser un baño de aceite (ácido esteárico. enfriado con agua.3 Método B. d) Condensador.3. Para mayor exactitud se permiten trampas de varios tamaños.2 Procedimiento Pese 5 g ± 0. 9. o cápsula de porcelana aproximadamente de 6 cm a 8 cm de diámetro y aproximadamente de 2 cm a 4 cm de profundidad. peso) y realiza los cálculos de porcentaje evitando errores de operación y método. de vidrio. c) Fuente de calor.2. Distillation Method“(véase el Anexo A (Informativo)).01 g de la muestra en el plato y deje secar en un horno a una temperatura de 105 °C ± 2 °C. ahorrando tiempo. cera de parafina. 9.2 Método A. e) Trampa. pero también se puede usar cualquier otro condensador que llene los requisitos anteriormente mencionados.1. que tenga una camisa de aproximadamente 400 mm de longitud con un tubo interno cuyo diámetro externo tenga 9.1.1 %. El extremo del condensador que se inserta en la trampa puede estar esmerilado en un ángulo de 30° desde el eje vertical del condensador. 9. 9. dependiendo del porcentaje de humedad esperado en la Tabla 1. productos de jabón o detergentes (método del horno) NOTA 1 Este método corresponde al AOCS Da 2a-48 (97) de la American Oil Chemists' Society: “Moisture and Volatile Matter. la punta del condensador debe estar aproximadamente 7 mm por encima de la superficie del líquido en la trampa después de haber establecido las condiciones de destilación. El peso constante se alcanza cuando el calentamiento sucesivo por periodos de 1 h muestran una pérdida (o ganancia) no mayor al 0. Método de destilación para jabones NOTA 2 Este método corresponde al AOCS Da 2b-42 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Moisture. Air Oven Method” (Véase el Anexo A (Informativo)). El condensador puede ser uno convencional sellado. el condensador y el matraz deben ser de uniones esmeriladas intercambiables. de cuello corto y fondo redondo o tipo Erlenmeyer.1.2. b) Matraz de 500 ml. La trampa sirve para recolectar y medir el agua condensada y devolver el solvente al matraz. Un condensador de reflujo.7 mm.1.1 Material Un plato de vidrio. 9.5 mm a 12. etcétera) o un calentador eléctrico provisto de un reóstato u otra forma de controlar el calor. Humedad y otra materia volátil a 105 °C de jabones.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 funciones (temperatura.1. hasta que alcance un peso constante. tiempo. o equivalente. Cuando se inserta en la trampa. llene el recipiente con xileno saturado (o tolueno) vertiéndolo a través del condensador de reflujo. 9. Use el destilado para la determinación.2 Reactivo Xileno (o tolueno) como solvente. Adicione aproximadamente 10 g de acetato de sodio fundido. inclusive 25 Se deben usar trampas graduadas. subdividida desde 0 ml a 1 ml en divisiones de 0. Trampa de 5 ml. o aplique el calor directamente al matraz con un calentador eléctrico y destile lentamente. subdividida en divisiones de 0. ml De 0 a 5.1 ml y desde 1 ml a 25 ml en divisiones de 0. Cuando la mayor parte del agua se haya destilado.1 ml y desde 1 ml a 10 ml en divisiones de 0.04 g de la muestra.1. . de este modo el reflujo se controlará mejor. Sature el solvente con agua agitando con una pequeña cantidad de agua y destile. NOTA 3 Tanto el condensador como la trampa se deberían limpiar completamente antes de su uso. Envuelva el matraz y el tubo que va al recipiente con tela de asbesto. subdividida desde 0 ml a 1 ml en divisiones de 0. % Tamaño de la trampa.3.1 ml con cada línea de 1 ml numerada (5 ml en la superior). inclusive 10 Mayor de 17 hasta 30. Pase cuidadosamente la muestra pesada al matraz de 500 ml. Caliente el baño de aceite con un mechero de gas u otra fuente de calor. anhidro. Antes de iniciar la determinación. Puede provocarse la separación del agua del xileno (o tolueno) en el recipiente usando un alambre de cobre en espiral. use 10 g ± 0. Purgue el condensador de reflujo durante la destilación con porciones de 5 ml de xileno (o tolueno) para lavar toda humedad adherida a las paredes del condensador. 5 .3 Procedimiento Para jabones que contienen entre 5 % y 25 % de humedad y materia volátil. inclusive 10 Mayor de 30 hasta 50. inclusive 25 Mayor de 70 hasta 85. Realice el reflujo durante mínimo 2 h y apague la fuente de calor al final de este periodo. 9. . La velocidad inicial debería ser de aproximadamente 100 gotas por minuto. inclusive 5 Mayor de 5 hasta 17.2 ml.1. aumente la velocidad de destilación a 200 gotas por minuto hasta que no se recolecte más agua. El error en cualquier capacidad indicada no puede ser mayor de 0.2 ml. Para jabones que contienen más de 25 % de humedad y materia volátil. Ajuste la temperatura del destilado a 20 °C y lea el volumen de agua. de vidrio recocido. para evitar la formación violenta de espuma y luego siga con 100 ml de xileno (o tolueno) el cual se ha saturado con agua.3.02 g de la muestra.05 ml. inclusive 25 Mayor de 50 hasta 70. Trampa de 25 ml. Trampa de 10 ml. mueva el alambre hacia arriba y hacia abajo haciendo que el agua se sedimente en el fondo del recipiente. Ocasionalmente.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Tabla 1 Tamaño de la trampa según el porcentaje de humedad esperado Humedad esperada. de modo que contengan uno de los siguientes volúmenes especificados a una temperatura de 20 °C: . use 20 g ± 0. Conecte el matraz a la trampa que está conectada al condensador. 0.2. PA 15219) o su equivalente. Deje ebullir y neutralice previamente a su uso.1 Materiales y equipos 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.4 Cálculo Calcule el porcentaje de humedad en el jabón. 9.2.1.. SDA1. 9.3 Vidrio de reloj. y seque en un horno a 105 °C ± 2 °C. deje enfriar hasta temperatura ambiente en un desecador. 9.4 Horno con circulación de aire. con tapa hermética ajustable). 9.5 Matraz de filtración o crisol de Gooch.3.2.2 DETERMINACIÓN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL (SALES ALCALINAS). % = [(V x 0.1. Adicione de 3 a 5 gotas de solución de fenolftaleína como indicador.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).1.2.2.998 ) / W x 100 ] (1) en donde V = mililitros de agua a 20 °C W = gramos de muestra utilizada 9. en el mismo recipiente. Pittsburgh. ponga la tapa. al 95 % y alcohol etílico absoluto que sólo contenga desnaturalizantes volátiles (véase la Nota 5 sobre precaución). con control apropiado para mantener una temperatura a 105 °C ± 2 °C. también es adecuado para este propósito. de 500 ml.1 N a 0. y pese nuevamente después de la filtración.6 Desecador. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o alcalinidad al alcohol neutro cuando éste se vierta a través de él. Coloque el papel de filtro en una botella de pesaje o en un recipiente metálico (sin costuras. 9.1.1. Use un equipo efectivo de extracción de humos cuando esté realizando el calentamiento o la evaporación.2 N.2.1 Alcohol etílico.1. 9.2. Se permiten las fórmulas. 711 Forbes Ave. EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN NOTA 4 Este método corresponde al AOCS Da 3 -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Alcohol-Soluble and Alcohol-Insoluble Matter” (véase el Anexo A (Informativo)). con solución de hidróxido de sodio diluido (NaOH). 9. 1 Fischer Scientific A962. de la siguiente manera: Humedad . 6 . NOTA 5 El alcohol etílico (etanol) es inflamable.2 Reactivos 9.1.2. hasta un color rosado pálido.1 Vaso de precipitados o Erlenmeyer de 250 ml. Retire del horno.1.2.2 Papel de filtro. 30 y 3 A de la Soap and Detergent Association. 9. (Fischer Scientific.3.2. sin la tapa puesta. pasando la muestra por un papel de filtro tarado.2.1 Este procedimiento determina el álcali o el ácido. 7 . y se puede usar para la determinación aproximada de estos constituyentes. y reserve el filtrado y el lavado. Lave el residuo en el papel o en el crisol con etanol neutro caliente.7. con succión. así como almidón. También se puede filtrar a través de un crisol de Gooch pesado previamente.4 Cálculos Calcule el porcentaje de materia insoluble en alcohol aplicando la siguiente ecuación: R x 100 MI = P en donde MI = porcentaje en masa de materia insoluble en alcohol. en gramos. boratos. R = masa del residuo seco en el papel de filtro. NOTA 6 La materia insoluble en alcohol contendrá la mayoría de sales alcalinas como carbonatos.2. 9.3 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD LIBRE O DE LA ACIDEZ LIBRE EN JABONES. silicatos.3. protegiendo la solución del dióxido de carbono y otros vapores ácidos durante la operación. hasta alcanzar una ebullición incipiente.01 g y 10 g ± 0. de modo que. 9. Seque el papel de filtro o el crisol con el residuo a una temperatura entre 100 °C y 105 °C durante 3 h. hasta que la muestra se disuelva. No es aplicable a jabones que contengan bórax. deje enfriar y pese la cantidad total de materia insoluble en alcohol. Para jabones potásicos véase el método AOCS Official Method Da 5-44 (97) (véase el Anexo A (Informativo)). Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN NOTA 8 Este método corresponde al Da 4a -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Free Acid or Free Alkali (soda Soaps)”. 9. con ayuda de vacío.2.2 Solución indicadora de fenolftaleína. Estas sales no son totalmente insolubles en alcohol. fosfatos y sulfatos.2. al 1 % en alcohol del 95 %. neutro a la fenolftaleína. libres (sin combinar).5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). presentes en los jabones. en un vaso cubierto con un vidrio de reloj. cubriendo con un vidrio de reloj. PRODUCTOS DE JABÓN. para remover toda la materia soluble en alcohol. en gramos. para las determinaciones exactas se deberían usar porciones separadas de jabón. véase el numeral 9. 9. caliente el conjunto en un baño de vapor o en un baño de agua.2.2. NOTA 7 En el caso de productos a base de jabón que contienen alto nivel de materia insoluble en alcohol. Filtre.01 g de la muestra con 200 ml de etanol recién hervido.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.4 para una determinación apropiada del contenido de jabón. P = masa de la muestra.3 Procedimiento Someta a digestión entre 2 g ± 0. 9. reteniendo en el vaso de precipitados tanto residuo como sea posible. agitando frecuentemente. hasta que quede libre de jabón. 4 Soluciones de Hidróxido de sodio. el filtrado reservado en la determinación de la materia total insoluble en alcohol (véase el numeral 9. 95 % o de calidad superior.3.6 Cálculos 9. Calcule como NaOH.3. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o alcalinidad al alcohol neutro cuando éste se vierte a través de él. alcohol y éter de petróleo. 9.2 Crisol de Gooch y papel de filtro. el porcentaje de éste en el jabón se calcula por medio de la siguiente ecuación: V x N x 4 A = m 8 .2. con relación al ácido oleico si es ácido.25 N.3.3. Sin embargo.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. 9. 0. 9. titule una cantidad equivalente de bórax con el ácido normalizado y reste este título del obtenido en el numeral 9. y someta la muestra a digestión en un baño de agua hasta que el jabón se disuelva (véase la Nota 9).3.6.3. y luego séquelo a 105 °C ± 2 °C. titule con solución alcalina o ácida. boratos y sales similares. fibra de vidrio.5 Procedimiento para detergentes sintéticos que contienen jabones Pese de (5 g a 10 g) ± 0.4 antes de calcular la alcalinidad como NaOH o KOH. En este caso. Retire el condensador. por ejemplo.21 para determinar el porcentaje de bórax presente.2.2 Solución indicadora de fenolftaleína.3 Soluciones de ácido clorhídrico. normalizada y calcule con relación al hidróxido de sodio (NaOH) (o hidróxido de potasio (KOH)) si es alcalino o. fosfatos. véase el numeral 9.2.4 Procedimiento para jabones y productos de jabón Caliente hasta ebullición incipiente.2. puesto que se sabe que ellas afectan la determinación del álcali libre.01 g de la muestra en un Erlenmeyer de 300 ml. 0.3 Reactivos 9.3.2 Materiales y equipos 9.3. 9.1 Si hay álcali libre presente.25 N. 9. es innecesario filtrar la solución de jabón alcohólica caliente como se describe en el numeral 9. Según se establece en el numeral 9. agregue al matraz 0. en alcohol etílico neutro del 95 %.5 ml de la solución indicadora de fenolftaleína y titule inmediatamente con el ácido o álcali normalizados.3 Vidrio de reloj.3.3. al 1 %.3.3. 9. si es ácido. adicione 0.2).2. Prepare el crisol de Gooch con cualquier medio filtrante adecuado.3. Los valores de álcali libre en el jabón o en las mezclas de tensioactivos que contengan bórax no son confiables debido a la solubilidad del bórax en el alcohol caliente.1 N y 0. antes de usarlo.3. la filtración debería realizarse en todos los casos en que estén presentes sales alcalinas como silicatos.3. HCl o de ácido sulfúrico (H2SO4).3. NOTA 9 En el análisis de jabones de los que se sabe contienen poca o ninguna sal alcalina.3. 9.3. Agregue 200 ml de alcohol etílico neutro (95 %). 9. 9.1 Alcohol etílico. Haga el montaje del matraz con un condensador de reflujo enfriado con aire. si es alcalino.2. Lave el papel de filtro con agua destilada. o como ácido oleico.5 ml de una solución de fenolftaleína al 1 %.1.1 Erlenmeyer o vaso de precipitados de 250 ml de capacidad.1 N y 0. 2 Si hay ácido libre presente. tape el vaso de precipitados y caliéntelo con un baño de vapor. que contiene solamente desnaturalizantes volátiles.4.4. hasta que esté desintegrada completamente.1 Pese 2 g ± 0.3 Crisol de Gooch. con un almohadilla de lana de vidrio.1.2 Reactivos 9.1. 9. 9.4.4.4. grado reactivo. m = masa de la muestra. m = masa de la muestra. N = normalidad de la solución de ácido clorhídrico. 9. 9.25 B = m en donde B = fracción en masa de ácido libre.4 DETERMINACIÓN DE MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL DE DETERGENTES SINTÉTICOS CON CONTENIDO DE JABÓN 9. neutro a la fenolftaleína. N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio. 95 ml más 5 ml de agua.6.1 Materiales y equipos 9. con agitación frecuente y maceración de la muestra.4. 9. expresado como ácido oleico.2 Procedimiento 9.4.2 Baño de vapor.2. expresado como hidróxido de sodio. neutro a la fenolftaleína.001 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml. Agregue 100 ml de alcohol etílico neutro (95 %).1.7 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). en gramos. Repita esta extracción tres veces con porciones de 25 ml de alcohol etílico neutro (95 %). 9.2. Déjela precipitar y filtre el líquido sobrenadante a través de un crisol de Gooch tarado.1.3. (absoluto) recién hervido. con succión en un Erlenmeyer de 300 ml. en gramos 9. en porcentaje. V = volumen de la solución de ácido clorhídrico utilizado en la titulación.1 Alcohol etílico (95 % o superior).4. recién hervido.4. V = volumen de la solución de hidróxido de sodio utilizado en la titulación. en porcentaje. el porcentaje de esté en el jabón se calcula por medio de la siguiente ecuación: V x N x 28.1 Erlenmeyer o vaso de precipitados de 250 ml de capacidad. reteniendo cada 9 . reteniendo en el vaso de precipitados la mayor cantidad posible de residuos.2 Alcohol etílico.3.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 en donde A = fracción en masa de álcali libre. 9. extraiga el residuo con agua a 60 °C y lave completamente el filtro. Evapore el filtrado combinado y los enjuagues en el Erlenmeyer en el baño de vapor. lavando varias veces con alcohol etílico neutro (95 %). 9.5.2.5. en gramos. para la determinación del materia insoluble en agua (véase el numeral 9.5 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN AGUA 9.3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).2. se puede usar agua hirviendo para la extracción y el lavado. Deje precipitar nuevamente el materia insoluble en alcohol adicionando lentamente 50 ml del alcohol etílico neutro (absoluto).2. Seque el crisol y el residuo hasta peso constante a 105 °C ± 2 °C y calcule el porcentaje de materia insoluble en agua.2.1 Lave muy bien con agua caliente la materia insoluble en alcohol.4. 9. Seque el filtro y el residuo a una temperatura entre 100 °C y 105 °C durante 3 h. y luego seque a peso constante a 105 °C ± 2 °C.3 Reserve el matraz y su contenido para la determinación de la materia grasa libre (véase el numeral 9.1 Proceda de igual manera que para la determinación de la materia insoluble en alcohol (véase el numeral 9.5) y la alcalinidad total de la materia insoluble en alcohol (sales alcalinas) (véase el numeral 9.1. La naturaleza de esta materia se puede determinar mediante análisis adicional.5.2 Caliente la solución hasta ebullición en un baño de vapor. Después de filtrar y lavar completamente el residuo.5. evapore el alcohol restante y disuelva el residuo en la menor cantidad posible de agua caliente (5 ml si es suficiente). Finalmente. NOTA 10 La solución y la reprecipitación de la materia insoluble en alcohol son necesarias para la separación completa de la materia soluble en alcohol. Conserve el filtrado para la determinación de la alcalinidad total de la materia insoluble en alcohol (véase el numeral 9.4. filtre y transfiera el precipitado cuantitativamente al crisol de Gooch. 9.6). cambie los recipientes.4.5.13).1 Procedimiento para jabones y productos de jabón 9. Reserve la solución acuosa. 10 .3 Cálculos El porcentaje de materia insoluble en agua se calcula aplicando la siguiente ecuación: S x 100 MI = P en donde Ml = porcentaje en masa de materia insoluble en agua.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 vez tanto residuo como sea posible. Cuando la materia insoluble es inorgánica.3). Guarde el crisol de Gooch y su contenido. 9. en el vaso de precipitados. 9. 9. enfríe y pese la materia insoluble en agua (S). en gramos. sin secar. mientras agita vigorosamente.2 Procedimiento para detergentes sintéticos que contengan jabones 9. que conservó en el crisol de Gooch (véase el numeral 9. empezando con una muestra nueva de jabón y omitiendo el paso de secado y pesado de la materia insoluble en alcohol.6). S = masa del residuo. Calcule la materia total soluble en alcohol.2. P = masa de la muestra.3). hasta que los enjuagues ya no sean alcalinos a la fenolftaleína. 7.5) con ácido normalizado. 9.6.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.2 Reactivos a) Ácido clorhídrico.6. si se considera conveniente. Calcule la alcalinidad como hidróxido de sodio (NaOH) y.2) con la solución estándar de ácido clorhídrico 1 N del numeral 9.6. 9.6 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL DE LA MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL.3 Procedimiento para detergente sintético con jabones 9. Disuelva 0.5.1. g 9. 9.6. usando anaranjado de metilo como indicador. ÁLCALI COMBINADO.1.3.1 a). y W = peso de la muestra (14. como cualquier otra base según lo acordado entre cliente y proveedor.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 9. SALES ALCALINAS 9.6.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).2 Calcule la alcalinidad como carbonato de sodio (Na2CO3) como sigue: Na2CO3 en % = 106 V x N / 20 W 2) en donde V = mililitros de ácido clorhídrico 1 N usado N = normalidad del ácido.1).5.1 Método de referencia 9.1 Titule la solución acuosa obtenida en la determinación de materia insoluble en agua (véase el numeral 9.1 Materiales y equipos a) Erlenmeyer de 250 ml 11 .6. EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN 9.2 Procedimiento para jabones y productos de jabón Titule la solución acuosa obtenida en la determinación de la materia insoluble en agua (véase el numeral 9.6.7 DETERMINACIÓN DEL JABÓN ANHIDRO TOTAL.1 Materiales y equipos Equipo usual de laboratorio.7. Prepare y normalice una solución de ácido clorhídrico 1 N. 9. 9. b) Solución indicadora de anaranjado de metilo (1 g/L).1 g de anaranjado de metilo en agua y diluya a 100 ml.6. usando anaranjado de metilo como indicador.1.3.1. Cuando la solución esté completa.5 N de KOH o realice el cálculo apropiado para reducir a KOH. en % = 3.2 Procedimiento 9. con 3 porciones de éter etílico.2. titule directamente con solución 0. filtre lavando el papel con éter) en un vaso para pesado adecuado.2 Combine las soluciones con éter (si es necesario. retire la fase ácida en un segundo embudo de separación y agite el líquido acuoso ácido. Evapore la solución de éter y alcohol en un baño de vapor.5 N).84) sobre 10 g de hielo triturado preparado con agua destilada. e) Hidróxido de sodio. naturalmente.01 g de muestra. adicione H2SO4 (1 + 1) con un poco de exceso. 9. Esto incluye.099 M / NW 3) Si el jabón original era potásico.1.2 Reactivos a) Etanol neutro. adicione 100 ml de etanol neutro.5 N. dependiendo del contenido de jabón anhidro. en 100 ml de agua en un Erlenmeyer de 250 ml. 1 ml de fenolftaleína y titule hasta neutralidad con solución de NaOH 0. Calcule la fracción de masa del óxido de sodio combinado. solución estándar (0. seque hasta peso constante como en la determinación de la materia volátil a 105 °C y calcule el porcentaje de jabón sódico. de 30 ml cada una. f) Ácido sulfúrico (1 + 1).14. se deben restar del resultado para obtener el valor A. d) Solución indicadora de fenolftaleína. libre de dióxido de carbono (CO2). de gravedad específica 1.7. Prepare y estandarice una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1. Calcule el óxido de sodio combinado (Na2O) y réstelo del peso del jabón sódico para obtener anhídridos ácidos. inserte un embudo pequeño en el Erlenmeyer y caliente a una temperatura no mayor de 60 °C hasta que lo ácidos grasos se separen en una fase definida. el porcentaje real del jabón anhidro. de la siguiente manera: 12 . cualquier aceite mineral y grasa neutra que.5. Reúna las porciones de agua usadas para el lavado y agite con 30 ml de éter.5 N.2. 9. Lave esta solución que contiene éter hasta que el agua del lavado sea neutra al anaranjado de metilo. Disuelva los ácidos grasos en el éter usado para lavar el líquido acuoso y agite con porciones de 10 ml de agua hasta que ya no sean ácidos al anaranjado de metilo. Véase también el numeral 9. Vierta gradualmente 10 g de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4. si se determinan separadamente. agite suavemente el vaso de mezcla o vierta gradualmente el ácido por los lados del vaso de mezcla sobre un peso igual de agua. agitando suavemente mientras sumerge el vaso en el baño de hielo.2.7. de la siguiente manera: Na 2 O . Caliente el contenido del Erlenmeyer a no más de 60 °C para efectuar la solución.1.1 Disuelva entre (5 g y 10 g) ± 0.7. b) Éter etílico. Reserve el agua ácida para la determinación de los cloruros (véase el numeral 9. Pase a un embudo de separación.7. c) Indicador anaranjado de metilo.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 b) Embudo de separación c) Baño de vapor 9.1.22). 1 N hasta el punto final del azul de bromofenol para determinar el jabón anhidro proveniente de los ácidos grasos existentes.1. pastas. 9. luego secar a 105 °C hasta peso constante e informar el resultado como jabón.3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). Si la muestra tiene alcalinidad libre se debe titular con HCl 0. jabón en polvo.2.2 Método alternativo 9. en % = 4.2. 9.2) directamente en el vaso de pesado en el baño de vapor.1 y 9.1 N hasta que haya desaparición de color rosado. A.2) después de neutralizar cualquier álcali o ácido libre. se deben hacer las correcciones apropiadas en el cálculo del álcali combinado en el jabón original.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 K 2 O. se puede evaporar la solución alcohólica obtenida después de filtrar y lavar el material insoluble en alcohol (véase el numeral 9. Se debería hacer un ensayo en blanco con la solución de NaOH o con la de KOH para establecer las sales neutras y hacer las correcciones apropiadas.7.710 M / NW 4) Si es necesario convertir la fracción de masa. titulando con solución normalizada de HCl 0. del jabón a contenido de ácidos grasos totales en porcentaje.7. Evapore el alcohol en un baño de vapor. si es necesario.7. el anterior procedimiento no puede aplicarse así.7. en caso de que estén presentes.2.1.1.7.7.7. los cuales en este momento se encuentran en forma de jabón. 13 . 9.1 Z = 2. en porcentaje W = masa de la muestra en gramos según el numeral 9.2.2.7.20 para jabón sódico y 3.2.1 e) A = fracción de masa de jabón sódico o potásico. tales como limpiadores.4 En el caso de productos de jabón que contienen un alto porcentaje de material insoluble en alcohol en donde los resultados aproximados serán suficientes.1.81 para jabón potásico En caso de que el jabón muestre exceso de ácidos libres.1. compuestos quitamanchas. 9.1 Principio La muestra es disuelta en alcohol etílico neutralizado y titulada hasta el punto final en presencia de fenolftaleína para obtener los ácidos grasos libres.1.5 N.3 En el caso de jabones que contengan gran cantidad de silicatos solubles y productos a base de jabón que contengan un alto porcentaje de material insoluble en agua finamente dividido.1. etcétera y cuando haya sido acordado por el proveedor y el cliente.en ml N = normalidad del NaOH según el numeral 9.7. El análisis se inicia desde este punto. recójalo en agua y proceda de acuerdo con el procedimiento descrito en los numerales 9.2. en porcentaje M = volumen gastado de solución de NaOH 0. calcule de la siguiente manera: F = A − MNZ / W 5) en donde F = fracción de masa de ácidos grasos totales. En tales casos se puede usar el filtrado obtenido en la determinación de la materia total insoluble en alcohol (véase el numeral 9. agregue unas gotas de solución indicadora de fenolftaleína y neutralice con hidróxido de sodio 0.1 N. c) Inmediatamente se adicionan varias gotas de solución indicadora azul de bromofenol y se titula con el ácido clorhídrico 0.2. Se anota el volumen de ácido agregado. y directamente en los que tienen alcalinidad libre.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 El jabón originalmente presente en la muestra es obtenido por diferencia.4 Procedimiento a) Pese con exactitud una muestra de jabón de 0. Este volumen no se debe tener en cuenta. Disuelva 1 g de fenolftaleína en 120 ml de alcohol etílico.2 Equipos y materiales a) Bureta de 25 ml b) Balanza con 0.1 N hasta la desaparición del color rojo.1 N hasta persista por 30 s un color ligeramente rosado. e) Alcohol etílico neutralizado.7. d) Solución indicadora de Azul de bromofenol. Este método no se puede seguir si el jabón posee otras sustancias que aporten alcalinidad como carbonatos o silicatos.75 g a 1 g en un Erlenmeyer.1 N estandarizado hasta color amarillo que es el punto final. en los jabones grasos.7.2. c) Solución indicadora de fenolftaleína.01 g de precisión c) Baño de María 9.1 g de azul de bromofenol y disuélvalo en 80 ml de agua destilada o desionizada.2. Caliente el alcohol etílico grado reactivo en un baño de María. b) Ácido clorhídrico 0. lleve a un volumen de 1 000 ml con alcohol etílico y reserve. b) Para jabones grasos se agregan varias gotas de solución indicadora de fenolftaleína y se titula con el hidróxido de sodio 0.1 N.7. Si la muestra posee alcalinidad libre se debe titular con ácido clorhídrico 0.2. 9.7.1 N hasta que persista un color rosado por 30 s. Pese 0. filtre y lleve a un volumen de 100 ml con agua.3 Reactivos a) Hidróxido de sodio 0. el porcentaje de jabón anhidro total se determina de acuerdo con la siguiente ecuación: % Jabón anhidro = ((Va x Na ) − (Vb x Nb )) (PM / 1000) x 100 W 14 . 9. Adiciónele 75 ml de alcohol etílico neutralizado y caliente en el baño de María para disolverla. se anota el volumen de base agregado. 9.5 Cálculos Si el jabón posee acidez libre. 1.4 a) 9.2 Balanza con aproximación a 0. 9.2.7.7.6 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). Prepare y normalice una solución de hidróxido de sodio 0.8.5 N (NaOH).5 N).2.7.8. 9. de acuerdo con la formulación W = peso de muestra tomada en el numeral 9.2.4 b) Nb = normalidad del hidróxido de sodio en el numeral 9. el porcentaje de jabón anhidro se determina de acuerdo con la siguiente ecuación: % Jabón anhidro = (Va x Na ) (PM / 1000) 100 W en donde Va = volumen de ácido usado en el numeral 9.8.7.4 c) Na = normalidad del ácido usado en el numeral 9.7.4 Solución normalizada de hidróxido de sodio.4 c) Vb = volumen del hidróxido de sodio usado en el numeral 9.4 c) PM equivalente de jabón.7.2. 9.01 g. el cual debe ser suministrado por el fabricante.1 Etanol neutro (absoluto). Prepare una solución de 0.1 Materiales y equipos 9. recién hervido. (0. el cual debe ser suministrado por el fabricante. conforme con la Fórmula No.4 c) Na = normalidad del ácido usado en el numeral 9.4 a) Si el jabón posee alcalinidad libre. 9.2.2.2.7.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 en donde Va = volumen de ácido usado en el numeral 9. neutro a la fenolftaleína.2. 15 . Bureau of Internal Revenue o alcohol al 95 %.2. 9.8. Prepare una solución de 1 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol neutro (95 %).4 b) PM = peso molecular del jabón. de acuerdo con la formulación W = peso de la muestra pesada en el numeral 9. 9.1 g de naranja de metilo en 100 ml de agua.2.2 Solución indicadora de naranja de metilo (1 g/L).1 Vaso de precipitados de 250 ml.2.3 Solución indicadora de fenolftaleína (10 g/L). 3A o 30 de la U.1.S.8 DETERMINACIÓN DEL ÁLCALI LIBRE Y DEL CARBONATO DE POTASIO EN JABONES POTÁSICOS EN PASTA 9.2.8. Etanol absoluto.2 Reactivos 9.2.8.7.8.7.8. 5 N equivalente a KOH libre + K2CO3 .8.3.02805 x 100] / W2 en donde K = gramos de K2CO3 equivalente para C.26).3 Procedimiento 9.4) Vk = mililitros de solución de H2SO4.01 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml y disuélvala en 100 ml de agua recién hervida. Se debería evitar la ebullición excesiva para prevenir la posibilidad de volatilización de cualquier ácido graso con peso molecular bajo que pueda estar presente.8. Prepare y normalice una solución de ácido sulfúrico 0.8. titule con solución de NaOH hasta que la solución sea casi neutra pero esté aún ligeramente en el lado ácido de la fenolftaleína.5 ml de solución indicadora de fenolftaleína.8.5 N usados para acidificar la muestra (véase el numeral 9. Titule con solución de NaOH hasta la neutralidad a la fenolftaleína. 0.8.5 N (H2SO4).2. W2 = gramos de muestra usados para el procedimiento de titulación (véase el numeral 9. 16 .3. libres de la siguiente manera: K = C x 3.1). 0.2 Adicione 0.25) o el método de evolución volumétrica (véase el numeral 9.8.8.3.3).5 N equivalente a K2CO3 Vt = mililitros de solución de H2SO4.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.8. y mientras agita el contenido del vaso de precipitados.8.140 Porcentaje de K 2CO3 = (K / W1 ) x 100 Vk = K / 0. 9.4) W1 = gramos de muestra usados para la determinación de CO2 (véase el numeral 9.4.2). V3 = mililitros de solución de NaOH 0. Adicione una cantidad medida suficiente de solución de ácido sulfúrico 0. C = gramos de CO2 (véase el numeral 9.3.03455 Vt = V1 − (V2 + V3 ) Porcentaje de KOH ⋅ libre = [(Vt − Vk ) x 0.8.3.5 N). 9.3. 9.5 N requeridos para la titulación de la solución acuosa (véase el numeral 9. 0.3.8.8.4 Determine el dióxido de carbono (CO2) en una muestra separada mediante el método de absorción en secuencia (numeral 9.1) V2 = mililitros de solución de NaOH 0.3. V1 = mililitros de solución de H2SO4.5 Solución normalizada de ácido sulfúrico (0.5 N para hacer la solución ácida al indicador naranja de metilo y lleve a ebullición incipiente hasta que los ácidos grasos se separen en una fase definida.3.3 Evapore hasta secar en un baño de vapor y disuelva en 200 ml de alcohol neutro (absoluto).1 Pese 10 g ± 0.5 N requeridos para la titulación de la solución alcohólica (véase el numeral 9. 9.1 Calcule los porcentajes de carbonato de potasio (K2CO3) e hidróxido de potasio (KOH).3. 9.8.4 Cálculo 9.8. b) Adicione 2 gotas de solución indicadora de fenoftaleína y titule con ácido clorhídrico hasta la obtención de un color débilmente rosado.2 Principio del método Consiste en determinar los carbonatos presentes. c) Continúe la titulación adicionando 2 gotas de solución indicadora de naranja de metilo. puede utilizarse un potenciómetro y adicione ácido clorhídrico 0.9.9.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). de material insoluble en alcohol. EXPRESADOS COMO Na2CO3.9 DETERMINACIÓN DE CARBONATOS SOLUBLES EN AGUA.NaCl + CO2 + H2O Después de que el gas carbónico se ha desprendido. 9.8. c) Solución indicadora de fenolftaleína. adicione 100 ml de agua destilada a una temperatura de 20 °C y realice 3 lavados con porciones de 50 ml de agua. Luego debe eliminarse el gas carbónico disuelto y titular nuevamente hasta el punto final de la fenolftaleína. titulando al punto final de la fenolftaleína (pH 8. el cual a su vez representa el carbonato de sodio presente originalmente. distintas del carbonato originalmente presente. Este volumen de la solución de ácido clorhídrico se denomina A. 9. Alternativamente.NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl ----------------. d) Caliente la solución hasta ebullición.1. La diferencia entre la titulación del álcali inactivo y la neutralización de estos ácidos será una medida del gas carbónico desprendido.1.1 N.1 N hasta alcanzar un pH de 8.1 Método A. 9. Método aplicable a detergentes exentos de boratos y perboratos 9. puede utilizarse un potenciómetro y adicione ácido clorhídrico 0.3 Reactivos a) Solución de ácido clorhídrico 0. Alternativamente.9.8.8) y luego al punto final del naranja de metilo (pH 3. d) Solución indicadora de naranja de metilo.2.8.1 N. b) Solución de hidróxido de sodio 0.4 Procedimiento a) Al filtrado obtenido en el numeral 9.1. Las reacciones que suceden pueden representarse de la siguiente forma: Na2CO3 + HCl ----------------.8). EN DETERGENTES 9. Deje enfriar hasta temperatura ambiente y verifique el valor del pH (3. filtrando cada una de las soluciones de lavado. cualquier acidez residual entre los puntos finales se debe a los radicales ácidos de sales alcalinas diferentes. 17 .NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.3. y utilizando ácido clorhídrico hasta la obtención del punto final.1 N hasta alcanzar un pH de 3.9. Este volumen de la solución de ácido clorhídrico se denomina B.8). La solución de muestra es aspirada dentro del autoanalizador donde es acidificada con ácido sulfúrico.5 y tubos muestreadores de 30 ml.2 Principio del método.8. expresados como Na2CO3 en porcentaje. B = volumen de la solución de ácido clorhídrico empleado en la titulación para llegar a pH 3. C = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación de regreso para llegar a pH 8.8 3 expresado en cm . la cual es directamente proporcional al contenido de carbonato de la muestra.9.9. c) Colorímetro equipado con una celda de 2 mm y filtro de 540 μm.2. 9.1 Este método es aplicable en la determinación de carbonatos totales solubles en agua expresados como carbonato de sodio. 9. e) Separador del gas de extracción.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 e) Titule nuevamente adicionando 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y solución de hidróxido de sodio hasta alcanzar el punto final. Determinación de carbonatos solubles en agua. El dióxido de carbono que se desarrolla. presentes en la muestra. expresado en cm3 N = normalidad de la solución m = masa de la muestra. se calcula mediante la siguiente ecuación: X = (B − C − A ) x 10. 9.1. La sensibilidad del método se puede variar ajustando el reactivo de color del dióxido de carbono.6 x N m en donde X = contenido de carbonatos solubles en agua expresados como Na2CO3. d) Registrador con carta a una velocidad de 1 cm/min.2 Método B (alterno). en porcentaje.2. La absorción de dióxido de carbono disminuye la alcalinidad del reactivo dando como resultado una pérdida en la intensidad del color.9. bicarbonato de sodio y fenolftaleína. A = volumen de la solución de ácido clorhídrico empleado en la titulación para llegar a un pH 8. Este volumen se denomina C. 18 .8. es separado y absorbido por una solución reguladora de fenolftaleína.5 Cálculos El contenido de carbonatos solubles en agua. en gramos. Alternativamente puede usarse un potenciómetro.9.2. expresados como Na2CO3 9. b) Bomba proporcionadora. 3 expresado en cm .3 Equipos. Este reactivo regulador consta de carbonato de sodio. Autoanalizador equipado con los siguientes módulos: a) Muestreador con una leva de 20. Si hay bicarbonatos serán incluidos en el resultado final en términos de carbonatos totales.9. 9. 2. 9.4 Reactivos . Las cantidades adicionadas de estas soluciones dependen del intervalo de concentración de carbonato esperado.5 Procedimiento a) Reactivo de color: diluya en agua hasta completar 2 L las cantidades necesarias de solución reguladora y de solución de fenolftaleína para preparar este reactivo.54 cm de drierita y luego 7.25 5 7 10 – 40 7 6 NOTA Esta tabla se basa en el uso de una celda de 4 mm. Reactivo de fenolftaleína 1 % se disuelve 1.20 4 7 15 . .54 cm de drierita. 9. Carbonato de sodio 1. 19 . Siempre que sea posible. use el mismo carbonato de sodio que el utilizado en la formulación de la muestra. tome diferentes alícuotas. b) Solución estándar: disuelva 5 g (con aproximación a 1 mg) de carbonato de sodio en agua destilada y diluya hasta 250 ml. De esta solución. en ml fenolftaleína. Contenido de carbonato en Cantidad de solución Cantidad de solución % reguladora. en ml 0 . Se mezcla una parte de solución de carbonato de sodio con dos partes de solución de bicarbonato de sodio.0 M: se disuelven 106 g de carbonato de sodio grado reactivo en agua destilada y se diluye hasta completar 1 L. . La siguiente tabla muestra el porcentaje de carbonato de sodio para las correspondientes alícuotas (ml) de la solución en 100 ml de agua. Una porción se conduce dentro de la tubería múltiple para la segmentación del aire y otra parte se fija a la parte superior del envase del reactivo de color del CO2 para desfogue. es dividido mediante una T de vidrio.2.9. Solución de detergente: se disuelve 0.62 cm de ascarita seguido de 2. Se usa un tubo seco de 15.5 ml de condensado de nonil fenol con (10 ± 0. EJEMPLO Para una muestra de carbonato al 15 % se añaden 4 ml de solución reguladora más 7 ml de fenolftaleína en un balón volumétrico de 2 L y se diluye con agua hasta completar el volumen. .0 g de fenolftaleína en alcohol metílico y se diluye hasta completar 100 ml. Solución reguladora: (usada para preparar el reactivo de color del CO2). Después se añaden 2. Si se usa una celda más grande.0 g de bicarbonato de sodio grado reactivo en agua destilada y se diluye hasta completar 1 L. Bicarbonato de sodio 1.24 cm al cual se le inserta un pequeño taco de algodón o lana de vidrio.0 M: se disuelven 84.9. dependiendo del intervalo del análisis y diluya hasta 100 ml con agua destilada.10 2 10 5 . El aire que es aspirado a través del tubo de ascarita. .NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 f) Tubo de ascarita. . En el siguiente cuadro se muestran las alícuotas de solución reguladora y de solución de fenolftaleína requeridas para varios intervalos de concentración de carbonato. Reactivo de ácido sulfúrico: se diluyen 10 ml de ácido sulfúrico concentrado y 300 cm3 de alcohol etílico en agua destilada hasta completar 1 L. decrece proporcionalmente la alícuota de los reactivos de fenoftaleína y de solución reguladora.5) moles de óxido de etileno en agua destilada hasta completar 1 L. diluya hasta 200 ml con agua destilada. en un intervalo de 0 % a 35 % pese 1.32 Leva 20. Para el análisis de carbonatos. Adicionalmente. Autoanalizador 20 . en % 1 2 2 4 5 10 10 20 EJEMPLO Para una muestra de carbonato del 15 %.90 Válvula de paso de 3 vias oo oo oooo Gas de CO 2 1. 8 ml y 9 ml las cuales son iguales al 12 %.002 g de muestra y diluya hasta 100 ml con agua destilada.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 ml de solución/100 ml Contenido de Na2CO3. Conecte los componentes del autoanalizador y de la tubería como se muestra en la Figura 1. se recomienda el uso de alícuotas de solución estándar de 6 ml.000 g ± 0. se usa la cubierta del muestreador para minimizar la absorción del CO2 de la atmósfera. c) Preparación de la muestra: muela todas las muestras por un minuto en un mezclador. NOTA 11 Los balones volumétricos deben estar tapados durante todo el proceso.5 oo oo oooo Aire 2. La solución de muestra debe ser agitada por 3 min o 5 min con un agitador magnético. 16 % y 18 % de carbonato respectivamente.60 Mezclador doble Celda de flujo 2.90 Retorno Residuo Bomba proporcionadora Agua destilada Residuo Residuo Calorímetro Registrador Tubos de 4 mm Filtros 542µ Figura 1. 7 ml. d) Operación instrumental: .40 Reactivo de color CO2 3. Muestreador ml/min Agua destilada 0.60 Tubo de ascarita Muestra 0.50 Mezclador doble Acido sulfurico 3. para evitar la absorción de dióxido de carbono de la atmósfera dentro de la solución. Para muestras que contengan concentraciones mayores de carbonato. 14 %. determine el porcentaje de carbonato para cada muestra.3 patrón del 14 % 14. Ejemplo De la gráfica.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 . Remueva el blanco y retorne la pluma del registrador al intervalo de densidad de 0. para hacer que el sistema opere con el reactivo de ácido sulfúrico y el agua destilada. usando el blanco. Se deben hacer las conexiones lo más cortas como sea posible y usando tubos capilares. Introduzca el reactivo de color del CO2 usando la válvula de paso de 3 vías. . 21 . monte los tubos de muestra como se describe a continuación: El ejemplo descrito es para una muestra de carbonato al 15 % (o al 30 % si un 1 g de muestra es diluido hasta 200 ml). c) Usando esta gráfica. Si la muestra es diluida hasta 200 ml3 haga las correcciones antes de repetir los resultados. d) Corrija el porcentaje usando los estándares localizados entre las muestras en la bandeja.3 9. Ajuste la pluma con el botón del cero del colorímetro.9.5 en el muestreador. e) Con una leva de 2.5 muestra 1 15. a una densidad óptica de 0.6 Cálculos a) Para cada muestra lea la altura del pico de la densidad óptica y sustraiga la densidad óptica de la línea de base.010. Mueva la pluma del registrador hasta infinito por bloqueo de la emisión de luz.6 15. Tubo 1 Patrón del 12 % Tubo 11 Muestra 3 Tubo 2 Patrón del 14 % Tubo 12 Muestra 4 Tubo 3 Patrón del 14 % Tubo 13 Muestra 5 Tubo 4 Patrón del 16 % Tubo 14 Patrón del 14 % Tubo 5 Patrón del 18 % Tubo 15 Muestra 5 Tubo 6 Destilada H20 Tubo 16 Muestra 7 Tubo 7 Patrón del 14 % Tubo 17 Muestra 8 Tubo 8 Patrón del 14 % Tubo 18 Muestra 9 Tubo 9 Muestra 1 Tubo 19 Muestra 10 Tubo 10 Muestra 2 Tubo 20 Patrón del 14 % Tubo 21 y así sucesivamente 9.7 15.7 Informe de resultados (Véase el numeral 11). en % Corrección.010 usando el botón de transmitancia del 100 % del colorímetro. Coloque una línea de base de agua. en % (-0. .4%) patrón del 14 % 14. Ajuste la pluma del registrador. Después de 5 min ó 10 min la densidad óptica debe estar en equilibrio en un intervalo de aproximadamente 0.2.600.2 muestra 2 15. .2. b) Grafique una curva de calibración de la densidad óptica contra el porcentaje de carbonato.9. 10.10.6 Microbureta 9.1 Probeta de extracción graduada.10. Ensayo de destilación:A Punto de ebullición inicial 35 °C a 38 °C Punto final en el matraz seco 52 °C a 60 °C Destilación por debajo de 54 °C.10 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA MÁS INSAPONIFICABLE EN JABONES NOTA 12 En el caso de jabones con alto contenido de grasa.5 Condensador de reflujo 9.2. con tapa de vidrio.3 Reactivos 9.10.10.3 Éter de petróleo.2.4 Matraces de fondo redondo de 100 ml y 250 ml 9.2.2 Aparatos 9. empleando fenolftaleína como indicador. de 250 ml.3. etanol del 50 % y etanol del 10 %. de aproximadamente.2.10.3. 9.10.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. El solvente usado debe ser de tipo pentano. Se prepara disolviendo 1 g de bicarbonato de sodio en 100 ml de agua destilada.2.10.3 Embudos de separación de 250 ml 9.3.8 Balanza 9.10.2.2 Solución al 1 % de bicarbonato de sodio.7 Pipeta de 10 ml.10. 9. luego se saponifica y se extrae la materia insaponificable con éter de petróleo. isohexano y hexano y con rango de ebullición entre 35 °C y 60 °C. 9. pigmentos e hidrocarburos). más su materia insaponificada e insaponificable (sustancias que se encuentran disueltas frecuentemente en las grasas y aceites. neutralizado en caliente con solución etanólica de hidróxido de potasio.10. 9. 9.2 Vasos de precipitados de 250 ml.10. máximo 60 % 22 . que son agentes que incrementan la grasa. alcoholes alifáticos superiores.2. que contenga una cantidad mínima de isopentano. libre de dióxido de carbono.9 Material usual de laboratorio 9. los ácidos grasos libres. 9. Etanol del 95 %. en porcentaje muy alto.10.1 Principio del método Consiste en extraer la materia soluble en éter de petróleo y titular los ácidos grasos libres extraídos.2. 9. constituyen la porción principal de los agentes usados de alto contenido de grasa.1 Etanol.2. mínimo 95 % Destilación por debajo de 40 °C.10.10. las cuales no son saponificables por el álcali pero son solubles en los disolventes del tipo de los esteroles.5 cm de longitud. 39 mm de diámetro y de 35. 10.10. deje enfriar durante 30 min.166) pulgadas). B El ensayo de corrosión de la cinta de cobre se debe hacer insertando una cinta de cobre pulida en el éter de petróleo en el matraz de destilación.4 Solución normalizada de hidróxido de sodio (0. 1938. gravedad específica 1. 0. Retire lo máximo 23 .42 cm ((1 x 4 x 0. retire la cinta y deje secar a temperatura ambiente en aire quieto durante 12 min.3. March 15. (0.04 N 9.25 g de estearina u otra grasa dura (llevada previamente hasta peso constante con calentamiento) cuando estén secos como en la determinación real. manteniendo la temperatura por debajo de 60 °C y filtre cualquier residuo no disuelto en un crisol de Gooch con una almohadilla de fibra de vidrio o sobre un embudo usando una almohadilla de fibra de vidrio colocada sobre un disco de porcelana perforado.660 Color blanco acuarela Prueba Doctor dulce Residuo de evaporación.4.84) y 10 gotas de ácido nítrico (HNO3. 100 ml . durante 30 s.001 1 g Ensayo de corrosión de cinta de cobreB no corrosiva Compuestos no saturadosC sólo se permiten trazas Residuo en el matraz de destilación neutro al anaranjado de metilo Ensayo de olor con cinta secanteD sin olor a 12 min Compuestos aromáticosE sin olor a nitrobenceno Valor de saponificación menos de 1.630 a 0. Analytical Edition. El volumen de la fase superior debería ser de 40 ml. 154 (véase el Anexo A (Informativo)).1 Pese 5 g ± 0. Caliente y agite para efectuar la solución. agua y éter al cilindro de extracción y llene hasta la marca de 160 ml con etanol redestilado (50 %).1 N). p. No debería presentarse oscurecimiento apreciable del cobre.4 Procedimiento 9.04 N).10. Adicione 50 ml de éter de petróleo. con un tamaño aproximado de 2. D Ensayo de olor: Sumerja en el éter de petróleo aproximadamente 2. NaOH.5 °C (60/60 °F) 0. gravedad específica 1. 0.5 °C/15.3. E Compuestos aromáticos: Adicione 5 gotas de éter de petróleo a 40 gotas de ácido sulfúrico (H2SO4. caliente durante 10 min. C Los compuestos no saturados se deben determinar mediante el método para la determinación de olefinas tal como se describe en el documento Industrial and Engineering Chemistry. traspase a un plato poco profundo y diluya con agua. Pase todo el filtrado de alcohol.0 mg KOH/100 ml A El ensayo de destilación se debe hacer de acuerdo con la norma ASTM D86. 9. Lave tres veces con alcohol caliente (50 %). máximo 0. 250 ml de éter de petróleo y 0. no deben mostrar un incremento en el peso que exceda de 0.42) en un tubo de ensayo.5 cm (1 pulgada) de una cinta de papel secante blanco sin satinar. agite vigorosamente durante 1 min (Véase la Nota 13) y deje en reposo hasta que ambas fases estén bien separadas. Como verificación del residuo de evaporación.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Gravedad específica en 15. Prepare y estandarice una solución de hidróxido de sodio.5 Solución normalizada de hidróxido de sodio.5 cm x 10 cm x 0.2 g de la muestra y colóquela en un Erlenmeyer de 250 ml o en un vaso de precipitados que contenga 0.1 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3) para promover la fase de separación durante las extracciones y disuelva en 100 ml de etanol redestilado (50 %).1 N. Lave con una pequeña cantidad de éter de petróleo para retirar cualquier traza de materia insaponificada e insaponificable.003 g.10. 9. Prepare y estandarice una solución de NaOH. 1 N y 15 ml de etanol (95 %). NOTA 14 Este método no retira toda la materia insaponificable en los jabones a los cuales se les ha adicionado lanolina.1 Solución de hidróxido de potasio (50 %) Disuelva 500 g de hidróxido de potasio (KOH) en 500 ml de agua.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 que pueda la fase de éter de petróleo pasándolo a través de un sifón de vidrio delgado hacia un embudo de separación con capacidad de 500 ml.1 y 9. 9. agitando vigorosamente cada vez.4 Realice un ensayo en blanco del éter de petróleo evaporando 250 ml de éter con 0. NOTA 13 Es necesario agitar vigorosa y completamente para asegurar resultados exactos. 9.3. rómpala con 10 g de sulfato de sodio.11 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE 9.10.1 Aparato Cilindro de extracción. calentando y secando como en la determinación real.2 Reactivos Véanse los numerales 9. y luego tres veces con porciones de 25 ml de etanol (10 %).10.10. Para evitar la extracción de ácidos grasos y de colofonia libres. Evapore y seque de la misma manera en el baño de vapor y finalmente en un horno de aire entre 100 °C y 101 °C durante 30 min.4. Si aparece una emulsión. El blanco no debe exceder sino unos pocos miligramos. Además los siguientes: 9. 9.04 N y calcule el ácido oleico.10.1. Véase el numeral 9.3. Las dos fases deben llevarse al mayor contacto que sea posible. 9.10. Se requieren más extracciones cuando están presentes sustancias de esta naturaleza. de lo contrario se pueden obtener resultados bajos y discrepancias. titule al mismo color que el alcohol neutro original con solución de NaOH 0. neutralizado a la fenolftaleína.10.3 Ensaye el residuo para determinar la solubilidad mediante tratamiento con 50 ml de éter de petróleo a temperatura ambiente. Adicione 30 ml de etanol redestilado (95 %) y 5 ml de solución KOH y lleve a ebullición durante 1 h bajo un condensador 24 . Pese y devuelva al horno.25 g de estearina o alguna otra grasa dura previamente llevada a peso constante.11.2 Repita la extracción al menos 6 veces usando 50 ml de éter de petróleo cada vez (Véase la Nota 14). si hay alguno. Recoja el residuo en 50 ml de etanol caliente.2.11.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).3 Procedimiento Pese 5 g ± 0. NOTA 15 Cualquier blanco proveniente del éter de petróleo se debe restar del peso antes de calcular la materia insaponificada e insaponificable.11. 9. volviendo a pesar a intervalos de 15 min hasta que se alcance un peso constante. Reste esta cifra del peso bruto hallado previamente e informado como "materia insaponificada e insaponificable". 9. Filtre y lave el residuo insoluble.10.4.2. 9. Pase el extracto de éter de petróleo a un vaso de precipitados y evapore el éter de petróleo en un baño de vapor con la ayuda de una corriente de aire. lave los extractos de éter combinado primero con una mezcla de 15 ml de solución de NaOH 0.11.4.2 g de la muestra en un Erlenmeyer de 200 ml.3. Transfiera al cilindro de extracción y lave hasta la marca de 40 ml con etanol redestilado (95 %). 9. 9. primero con agua caliente y luego con agua fría.3 e informe la diferencia como "materia insaponificada".12 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA 9.2 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). excepto. 9.1 Matraz de esterificación. 9.3.5).10.11.1 Materiales y equipos El aparato requerido consiste en un matraz de vidrio para esterificación.2.14. 9.14 DETERMINACIÓN DE COLOFONÍA (MÉTODO McNICOLL) 9.2 Condensador de reflujo. Informe el resultado como materia insaponificable. que se puede omitir el lavado alcalino. esta solución se debe normalizar frecuentemente). Enfríe el cilindro a temperatura ambiente y adicione 50 ml de éter de petróleo.1 Cálculo 9.4.2. 9.10.14.1 Solución de ácido β-naftalensulfónico. de 150 ml.10) más el porcentaje en peso de colofonia libre y los ácidos grasos libres (véase el numeral 9.11. hasta que el volumen total sea de 80 ml y finalmente con una pequeña cantidad de éter de petróleo. ya sea de fondo redondo o de tipo Erlenmeyer.1. Disuelva 40 g de reactivo en 1 litro de metanol absoluto.14.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 de reflujo.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). solución alcohólica patrón (0. véanse también la Nota 13 y la Nota 14). se puede usar cualquier condensador de reflujo de vidrio enfriado con agua.2 N en alcohol redestilado neutro (debido a la volatilidad del alcohol. 9.14. Pese el residuo y corrija para ácidos grasos en la forma usual.13 DETERMINACIÓN DE MATERIA GRASA LIBRE EN DETERGENTES La materia grasa libre se calcula como el porcentaje de la materia grasa insaponificada e insaponificable (véase el numeral 9.12.14.4. 9. 9. Prepare una solución de 0.12. Complete la transferencia.1.2 Indicador de fenolftaleína.3 Hidróxido de potasio. 9.2 N). de cuello esmerilado que ajuste al condensador de reflujo.1.2.5 % de fenolftaleína en alcohol redestilado neutro.12.1 De la materia total insaponificada más la materia insaponificable determinadas en el numeral 9. Normalice con exactitud una solución de KOH 0.14. luego prosiga con la extracción tal como se indicó en el procedimiento para materia insaponificada e insaponificable (véase el numeral 9.14. 25 .14. reste la cifra de materia insaponificable obtenida en el numeral 9.2 Reactivos 9. 14.14. se debe verificar cualitativamente la presencia o ausencia real de colofonia mediante el ensayo de Liebermann-Storch.14.53 se prepara diluyendo 34. adicione 0.346 x 100] / W R1 = R − 1.4. Adicione 25 ml de solución de ácido β-naftalensulfónico. Al final del periodo de ebullición.53) resbalen por los lados del vaso. en porcentaje R2 = colofonia con base en la muestra original.4.5.5 ml de indicador de fenolftaleína y titule inmediatamente con solución de KOH 0. El H2SO4 gravedad específica 1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. 9. 9.001 g de ácidos grasos en el matraz de esterificación.7.7 ml de H2SO4 (gravedad específica 1. deje enfriar el contenido del matraz.2 Esterificación y titulación Pese aproximadamente 2 g ± 0. Adicione unas pocas perlas de vidrio para asegurar la ebullición lenta.5 Cálculo 9.2 N en alcohol.15. siga el procedimiento descrito en el numeral 9. en porcentaje.0 R2 = ( R1 x F ) / 100 Rs = ( R2 x 1. en porcentaje S = mililitros de solución de KOH requeridos para la titulación de la muestra B = mililitros de solución de KOH requeridos para la titulación del blanco N = normalidad de la solución de KOH W = gramos de la muestra F = porcentaje de ácidos grasos totales en el jabón (véase el numeral 9. vierta de 1 ml a 2 ml en un plato de porcelana blanco y permita que 1 gota o 2 gotas de ácido sulfúrico (H2SO4 gravedad específica 1. Si la colofonia está presente.14.1.14.1 Calcule el porcentaje de colofonia de la siguiente manera (véase la Nota 15): R = [(S − B ) x N x 0.7 ml de agua. Después de enfriar.4 Procedimiento 9.1 Preparación de ácidos grasos y de colofonia Para la preparación de la muestra para esta determinación. trátelos con 5 ml a 10 ml de anhídrido acético y caliente en un baño de vapor. conecte el condensador de reflujo y lleve a ebullición durante 30 min. El ensayo se debería verificar con una muestra de ácidos grasos a la cual se le ha adicionado una pequeña cantidad de colofonia. se produce inmediatamente una coloración violeta pasajera cambiando a tono marrón en el límite de contacto de los reactivos.2. 26 . en porcentaje Rs = jabón sódico de colofonia con base en la muestra original.064 ) en donde R = colofonia en los ácidos grasos. de la siguiente manera: Transfiera 1 ml a 2 ml de la muestra de ácidos grasos a un tubo de ensayo. R1 = contenido corregido de colofonia en los ácidos grasos (véase la Nota 16). realice también un ensayo en blanco usando 25 ml de reactivo.84) con 35.2) NOTA 15 Siempre que el contenido de colofonia sea menor del 5 %.2. decante los ácidos grasos limpios en otro vaso de precipitados y vuelva a calentarlos momentáneamente a 130 °C. 9.15.1 Ácido sulfúrico (1 + 4) Mezcle lentamente 1 volumen de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4. con una pipeta.15. (Si el jabón que se va a ensayar contiene alcohol. Adicione 100 ml de H2SO4 (30 %).15.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 NOTA 16 Estudios en cooperación han demostrado que el método McNicoll da resultados aproximadamente 1 % mayores que la cantidad de colofonia presente.1 Equipo El aparato requerido se debe ensamblar como se ilustra en la Figura 2 y debe constar de lo siguiente: 27 . filtre los ácidos grasos pasándolos por 1 capa o 2 capas de papel de filtro y seque a una temperatura de 105 °C durante 40 min a 60 min o caliente rápidamente hasta 130 °C y deje enfriar.15 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA MATERIA GRASA TOTAL (ÁCIDOS GRASOS Y DE COLOFONIA. gravedad específica 1. Complete esta acidificación y lavado en un periodo muy corto de tiempo y mantenga cubierto el vaso de precipitados para evitar la oxidación de los ácidos.5.1 Disuelva aproximadamente 50 g de la muestra en 500 ml de agua caliente. se recomienda restar 1% del porcentaje de colofonia encontrado en los ácidos grasos. de la siguiente manera: T = A − RS en donde T = porcentaje de jabón de ácidos grasos verdadero A = porcentaje de jabón anhidro total Rs = porcentaje de jabón sódico de colofonia 9.2 Si se desea un verdadero jabón de ácidos grasos. retire del vaso de precipitados.15.16 DETERMINACIÓN DEL TÍTULO 9.1.7.14. Pase la fase ácida acuosa por el sifón. Después del último lavado. Y MATERIA GRASA INSAPONIFICADA E INSAPONIFICABLE) 9.2.2. número de ácido y número de yodo 9. hierva a fuego lento durante unos pocos minutos y luego pase la fase ácida acuosa por el sifón.16.2. éste debería retirarse completamente mediante evaporación de la solución de jabón).84) con 4 volúmenes de agua. 9. las últimas trazas de agua.15. adicione 300 ml de agua caliente. Si los ácidos no están perfectamente limpios y secos. pero si el agua está presente. caliente a fuego lento hasta que la materia grasa se congregue en una fase bien separada. los ácidos lavados se deberían filtrar a través de 1 capa o 2 capas de papel filtro a una temperatura que no exceda 15 °C por encima del punto de titulación de los ácidos grasos. Repita de esta manera el lavado de los ácidos hasta que el lavado sea neutro al indicador anaranjado de metilo (usualmente de 3 a 6 lavados). vuelva a filtrar. No mantenga la temperatura a 130 °C.1 Reactivos 9. 9. reste el jabón de colofonia del jabón anhidro total determinado en el numeral 9.2 En la preparación de los ácidos para las determinaciones del numero ácido y del número de yodo.2 Preparación para los ensayos de colofonia y titulación. Estos ácidos se pueden usar después para las determinaciones de título y de colofonia. 9. En consecuencia. 9. con un cuello cuyo diámetro interno sea de 38 mm. que tenga una escala desde -2 °C hasta +68 °C. El extremo superior del agitador se puede amoldar para la agitación manual o para conectarlo a un agitador mecánico. y conforme con los requisitos para el Termómetro de 36 °C prescritos en el documento ASTM E 1.16.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. Termómetro de título Termómetro de baño Agitador Corcho Corcho Vaso de precipitados Baño de agua Tubo de ensayo Corcho plano Peso Figura 2. 9.16. Níquel-cromo.5 Termómetro de laboratorio para el baño de agua Termómetro de laboratorio que tenga una escala desde 0 °C hasta 150 °C. para indicar la altura a la cual se debe llenar.16. El tubo puede tener una línea grabada que se extienda a su alrededor a una distancia de 57 mm desde el fondo. acero inoxidable o alambre de metal Monel.1.1.4 Agitador Agitador de 2 mm a 3 mm de diámetro externo con un extremo doblado en forma de bucle con un diámetro de 19 mm.1.16.1.2 Botella de boca ancha Botella de boca ancha de 450 ml.6 Termómetro Termómetro ASTM para ensayo de título. Aparato para ensayo del título 28 .16.16.3 Tubo de ensayo Tubo de ensayo de 100 mm de longitud y 25 mm de diámetro con o sin pestaña. 9.1. con altura de 190 mm.16. Se puede usar de vidrio.1. 9. provisto de un corcho que sostenga el tubo de ensayo (véase el numeral 9.1 Baño de agua Vaso de precipitados Griffin de forma baja con capacidad de 2 L.3) y con pesos o plomo suficientes en el fondo de la botella para mantenerla estable cuando se coloque en el baño de agua. 9.1. usando fenolftaleína como indicador.17 DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE ÁCIDO DE LOS ÁCIDOS GRASOS 9. y entre 15 °C y 20 °C por debajo del título esperado para todos los ácidos grasos con títulos inferiores a 35 °C. Detenga la agitación inmediatamente y anote la elevación de la temperatura.1 Procedimiento Para la preparación de la muestra de esta determinación siga el procedimiento descrito en el numeral 9. 9. como se ilustra en la Figura 2 y ajuste la temperatura del baño a 20 °C para los ácidos grasos con títulos de 35 °C y superiores. 9.2. 9. 9. Titule con álcali normalizado.16. expresado en miligramos de KOH por gramo de ácido graso.4 Precisión Las determinaciones por duplicado no deberán diferir en más de 0.2. 9. de la siguiente manera: Número de ácido = ( AN x 56. 9.3 Cuando el termómetro marque 10 °C por encima del título esperado.8 cm.1) / B en donde A = mililitros de solución de KOH requeridos para la titulación de la muestra N = normalidad de la solución de KOH B = gramos de la muestra usados 29 . La temperatura más alta alcanzada por el termómetro se informa como título de los ácidos grasos.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. a una velocidad de 100 movimientos completos de arriba hacia abajo en 1 min.2.2 Inserte el termómetro para el ensayo del título en el centro de la muestra y suspéndalo a tal altura que la marca de inmersión coincida con la parte superior de la muestra.17.16.1 Pase los ácidos grasos (véase el numeral 9.2 Cálculo Calcule el número de ácido del ácido graso.16. 9.15).17. Coloque el ensamble de la botella en el baño de agua (el agua debe alcanzar el cuello de la botella). al tubo de ensayo llenándolo hasta la línea de 57 mm y coloque el tubo en la botella de boca ancha.3 Interpretación de resultados Se anota como título de la muestra el valor de la máxima temperatura alcanzada.16. cuando estén fríos. agite con la varilla de agitación.2 °C. de manera vertical. En un Erlenmeyer de 250 ml disuelva aproximadamente 2 g de ácidos grasos.16.16.16.2 Procedimiento 9.15. entre 20 ml a 30 ml de etanol neutro (95 %) calentado cerca al punto de ebullición. Lea el termómetro cada 15 s y continúe agitando hasta que la temperatura permanezca constante (o empiece a elevarse) durante 30 s.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). El agitador debería recorrer aproximadamente 3. 1. usualmente esto no es necesario.18 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO (MÉTODO WIJS) 9. NOTA 18 Se puede preparar una solución de almidón mejorada llevando al autoclave 2 g de almidón y 6 g de ácido bórico disueltos en 200 ml de agua a una presión de 15 Psi durante 15 min.1.1. Adicione unas pocas gotas de pasta de almidón y.903 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en agua y diluya hasta 1 L.5 %. mientras agita constantemente. selladas con parafina hasta el momento de su uso.0 g de yodo resublimado en 1 L de ácido acético glacial y adicione gas de cloro lavado y secado hasta que ya no se duplique la titulación de tiosulfato original de la solución.18. Si no se tiene certeza del carácter del K2Cr2O7. continúe adicionando la solución de Na2S2O3. Rotule en las botellas la fecha en la cual se preparó la solución. NOTA 17 Ocasionalmente se encuentra que el K2Cr2O7 contiene dicromato de sodio (Na2Cr2O7). Esta solución tiene buenas propiedades de conservación.5H2O fluya lentamente hacia el matraz hasta que casi haya desaparecido el color amarillo del líquido. No debería haber más que un exceso leve de yodo y ningún exceso de cloro. adicione 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl.18. Para los ácidos glaciales de concentración un poco más baja. 9. a la temperatura en la cual se va a hacer la titulación. Sin embargo.1. aunque esto es raro.8 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.18. diluya con 100 ml de agua y permita que la solución de Na2S2O3. Para normalizar la solución. Conserve la solución en botellas de vidrio. NOTA 19 Para la preparación de la solución. 9. se debe hacer con cuidado y exactitud para 30 . (0. no use la solución Wijs que tenga más de 30 d de preparada. solución normalizada (0. color ámbar.1 Solución normalizada de dicromato de potasio. McIlhiney se proporcionan los siguientes detalles: La preparación de la solución de monocloruro de yodo no presenta gran dificultad pero. vierta 40 ml de K2Cr2O7 al cual se le ha adicionado 10 ml de solución de KI en un matraz de vidrio con tapón.1 N) Disuelva 24.18.1 N) Disuelva 4.18.1 Reactivos 9.0 % y 99.3 Tiosulfato de sodio.19). se recomienda congelar y centrifugar o drenar como medio de purificación.5H2O) en agua recién hervida y diluya hasta 1 L a la temperatura en la cual se va a hacer la titulación. 9.4 Preparación de almidón Lleve a ebullición 1 g de almidón en 200 ml de agua durante 10 min y deje enfriar hasta temperatura ambiente.5H2O hasta que el color azul desaparezca.17. Para la preparación de la solución Wijs use ácido acético glacial con concentraciones entre 99. este punto se puede determinar sin duplicar completamente la titulación (véase la Nota 19). Cuando la solución se hace a partir de yodo y cloro. gravedad específica 1. 9.5 Solución Wijs de yodo Disuelva 13. la pureza se puede determinar mediante titulación en comparación con yodo recién resublimado.2 Solución de yoduro de potasio (150 g/L) Disuelva 150 g de yoduro de potasio (KI) en agua y diluya a 1 L.3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). con tapón. 9.18.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. HCl. Titule el yodo con solución 0. de la siguiente manera: Número de yodo = [(B − A) N x 12 . 9.69 ] / C en donde A = mililitros de solución de Na2S2O3 requeridos para la titulación de la muestra B = mililitros de solución de Na2S2O3 requeridos para la titulación del blanco C = gramos de muestra usados N = normalidad de la solución de Na2S2O3 9. de 450 ml (16 onzas). se encontrará que al adicionar el cloro a la parte principal de la solución hasta que el color característico del yodo libre se haya descargado.1 Reactivos 9.18. 9. porcentaje de yodo absorbido). permitiendo que cada muestra drene durante el mismo periodo de tiempo. reserve luego una pequeña porción de esta solución mientras que el cloro puro y seco se adiciona a la restante.15. 9. es esencial que los blancos y las determinaciones en la muestra se hagan al mismo tiempo.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 obtener resultados satisfactorios.1. puesto que el ácido acético tiene un alto coeficiente de expansión térmica. habrá un exceso leve de cloro el cual se corrige con la adición de la cantidad requerida de la porción no clorada hasta que se haya destruido todo el cloro libre. Hacia el final de la reacción. adiciónelo gradualmente. Deje la botella en reposo en un lugar oscuro durante 30 min a una temperatura de 25 °C ± 2 °C luego. de 100 % a 150 % de la cantidad absorbida. Comúnmente. en el tetracloruro de carbono. pero se debe evitar el exceso de cloro. en una botella de vidrio limpia y seca. Un exceso leve de yodo hace poco o ningún daño.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).5H2O. que contenga de 15 ml a 20 ml de tetracloruro de carbono. si es necesario.2 Procedimiento 9. Gravedad específica 1. En la solución no debe haber exceso apreciable de yodo o más particularmente de cloro. pueda ser recogido por la solución de KI. Esta condición se logra de manera más satisfactoria al disolver la cantidad requerida de yodo en todo el ácido acético que se va a usar.3 Cálculo Calcule el número de yodo de la muestra (centigramos de yodo absorbido por gramo de muestra. Haga 2 determinaciones en blanco empleando el mismo procedimiento usado para la muestra excepto que no se debería usar grasa en los blancos.50 g de ácidos grasos (dependiendo del número de yodo). que cualquier resto de yodo en solución.1 Ácido clorhídrico concentrado.19. mientras agita constantemente.19.18. Por lo tanto.2. 31 . El exceso de yodo debería estar entre 50 % a 60 % de la cantidad adicionada.1 Pese entre 0. tape la botella y agite vigorosamente de manera tal.19 DETERMINACIÓN DE SÍLICE COMO SILICATOS ALCALINOS 9. Adicione 25 ml de solución de yodo con una pipeta.19.1 N Na2S2O3. superior al requerido para formar el monocloruro. use calentamiento a fuego lento para ayudar a la solución.18. Adicione unas pocas gotas de la preparación de almidón y continúe la titulación hasta que el color azul haya desaparecido por completo. hasta que el color amarillo de la solución casi haya desaparecido. Variaciones leves en la temperatura afectan de manera apreciable el título de la solución de yodo. adicione 20 ml de solución de KI y 100 ml de agua.18.10 g y 0. preparados de la manera que se describe en el numeral 9. hasta que el contenido halógeno de toda la solución se duplique. con tapón. es decir. es decir. 4 g de ácido peryódico (H5IO6) en 100 ml de agua. Prepare y estandarice una solución de tiosulfato de sodio. adicione 10 ml de HF y 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4). finalmente adicione el equivalente de 5 ml a 10 ml de HCl en exceso. Junte el residuo en el crisol y el extracto de agua. HF.1.3 Evapore la solución acidificada (lavando y retirando la cubierta de vidrio. Disuelva 15 g de yoduro de potasio (KI) en agua y diluya hasta 100 ml.20. filtrando en un segundo papel. deje en reposo durante 5 min a 10 min. Solución con fracción volumétrica de 48 %. incinere una muestra de jabón que no contenga más de 0.1 N (Na2S2O3). si se usó) hasta que se seque. incinere a la temperatura del mechero de gas durante 2 min aproximadamente.1 N). sobre una llama baja. enfríe en un desecador y pese.2 Ácido fluorhídrico concentrado. pese y repita hasta que se alcance el peso constante.2 Cuando el material contiene sustancias minerales insolubles en agua o no es necesaria una determinación de mayor exactitud. 9. AZÚCARES Y ALMIDÓN 9. Para calcular el silicato de sodio teniendo la relación 1:3. Si se desea una exactitud mayor. multiplique el peso del SiO2 por 1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.20. solución estándar (0.1 Cuando el material no contiene sustancias minerales que sean insolubles en agua. Enfríe. primero a baja temperatura hasta que el papel se consuma y luego sobre un mechero de gas.4 Evapore el filtrado hasta que se seque y repita el tratamiento anterior.1.3 Procedimiento 9.19. Caliente durante unos pocos minutos y filtre a través de un papel sin ceniza.20 DETERMINACIÓN DE GLICERINA.1 Reactivos a) Solución de ácido peryódico. 0.25 de Na2O:SiO2.2) que no contenga más de 0. Almacene la solución en una botella de vidrio oscuro.3. Adicione aproximadamente 25 ml de agua caliente. acidifique cuidadosamente con HCl.19. 32 . 9. evapore hasta secar. en un crisol de platino. con tapón o almacene en un lugar oscuro en una botella clara.1 Determinación de glicerina en ausencia de azúcar 9. 9. Lave completamente con agua caliente. 9.19. 9. La diferencia entre este peso y el peso anterior es el peso del sílice (SiO2). adicione 1 900 ml de ácido acético glacial (CH3COOH) y mezcle completamente. devuelva el papel y el residuo carbonizado al plato y complete la incineración. Disuelva 5. b) Solución de yoduro de potasio (150 g/L). extraiga las sales solubles en agua.3.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).19. humedezca con HCl.2 g de sílice y adicione de 5 ml a 10 ml de HCl.3. El recipiente que contiene la solución se debería cubrir con un vidrio de reloj mientras se adiciona el ácido para evitar la pérdida por aspersión.308. c) Tiosulfato de sodio. a baja temperatura.19.19. Incinere cuidadosamente los dos papeles y su contenido en un crisol de platino pesado. rompa los grumos con una varilla de agitación. Cuando se carbonice. en un baño de vapor o en una placa caliente a una temperatura que no supere 120 °C.2 g de sílice. humedezca con agua el contenido pesado del crisol. o equivalente. Deje enfriar en un desecador. con tapón. 9. de vidrio.3.19. tome una porción de la solución después de titular la materia insoluble en alcohol (véase el numeral 9. mezcle agitando suavemente y deje en reposo mínimo durante 1 min. filtre antes de transferir con pipeta la porción para el ensayo. Cubra con un vidrio de reloj y deje en reposo durante 30 min (véase la Nota 24).2 literales f). f) Adicione 20 ml de solución de KI. Lea la bureta con una precisión de 0. deje enfriar a temperatura ambiente antes de proseguir.20. NOTA 24 Se puede dejar que las muestras reposen durante 1 h y media a temperatura ambiente antes de la titulación. pero nunca más de 5 min. en un litro de agua. Prepare dos blancos adicionando 100 ml de agua a cada uno.84) en incrementos de 0. NOTA 22 Si la fase acuosa es alcalina. caliente el contenido del matraz y agite (véase la Nota 22).1. e) Transfiera con pipeta 100 ml de solución acuosa en un vaso de precipitados de 400 ml que contenga 50 ml de solución de ácido peryódico y agite suavemente para mezclar totalmente (véase la Nota 23). será necesario retirarlo como materia insoluble en alcohol como se describió en el numeral 9. NOTA 23 Si la solución acuosa contiene materia suspendida. 9.01 ml. adicione 25 ml de ácido acético glacial desde una probeta graduada. adicione ácido sulfúrico concentrado (H2SO4. Use el agitador eléctrico de velocidad variable para mantener la solución completamente mezclada. tape y mezcle completamente mediante inversión. h) Determine los blancos exactamente como la muestra.2. medido desde una bureta hasta un matraz volumétrico con capacidad entre ± 0.01 g.2 ml y 1 L. b) Transfiera cuantitativamente la muestra al matraz volumétrico y adicione aproximadamente 500 ml de agua. Tape y agite hasta que la muestra se disuelva (véase la Nota 21). Adicione 91 ml de cloroformo. antes de titular.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 d) Solución indicadora de almidón. g) Diluya con agua hasta aproximadamente 200 ml y titule con solución 0. Disuelva en frío 10 g de almidón soluble. c) Adicione agua hasta la marca. debido a la gran cantidad de coadyuvantes en el jabón. Continúe la titulación hasta que desaparezca el color marrón del yodo. No deje en reposo a la luz directa del sol. y g). Luego.20.2 Procedimiento a) Pese aproximadamente 10 g de muestra con una precisión de 0. No deje reposar en la luz directa del sol. Si el jabón no reacciona fácilmente. Reserve hasta que se separen las fases acuosa y de cloroformo. NOTA 21 Nunca se deben usar tapones de corcho cuando el ácido peryódico pueda entrar en contacto con ellos. gravedad específica 1.1 N Na2S2O3. Si el almidón está presente.1. pero nunca más tiempo.5 ml hasta que la solución sea definitivamente ácida al papel tornasol. Si está caliente. ajuste la cantidad de cloroformo añadido de modo que el volumen total del ácido graso y de cloroformo sea de 100 ml ± 1 ml. d) Transfiera con pipeta 50 ml de solución de ácido peryódico en una serie de vasos de precipitados de 400 ml. procediendo como en el numeral 9. NOTA 20 Si el jabón contiene más del 10 % de humedad. Adicione 2 ml de solución indicadora de almidón y continúe la titulación hasta que desaparezca el color azul del almidón con yodo. 33 . 10 ml.8 veces el volumen del Na2S2O3 requerido para el blanco.1.1 y 9. 9.2).3 Cálculo Calcule el porcentaje de glicerina. V = volumen en mililitros de la alícuota usada de acuerdo con los numerales 9.20.2. 34 . hasta que el volumen de la solución de Na2S2O3 requerido para la titulación de la muestra sea mayor de 0. k) Si son necesarios 10 ml (o menos) de la solución de muestra para hacer que el valor esté dentro del límite requerido en el literal j).1.20. 25 ml.4. haciendo referencia al numeral 9. B = volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación del blanco.1. Determine la cantidad requerida de solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7) para oxidar tanto el azúcar como la glicerina.20. 9.1.1.8 veces el volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación del blanco para asegurar un exceso adecuado de ácido peryódico.% = [(B − S ) N x 2.1.2.2.20.8 veces el volumen de Na2S2O3 requerido para la titulación del blanco.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 i) Si el volumen requerido de solución de Na2S2O3 para la titulación de la muestra descrita en el numeral 9.3.2 literales e) y h).20.1. Ws = gramos de la muestra usados de acuerdo con los numerales 9. proceda de la siguiente manera: j) Repita el ensayo usando porciones más pequeñas de las soluciones de muestra (50 ml.1 Procedimiento Proceda como en la determinación de la glicerina en ausencia de azúcar (véase el numeral 9. repita el ensayo.2 literales f). tomando una muestra de manera que la suma de la glicerina y el azúcar no sea mayor de 3.20.2. éste se debe retirar primero como se describe en el numeral 9. con una aproximación al 0.4.2 literales a) ó h). y g) es menor de 0.2 literales e) ó h).20. y 5 ml) en el procedimiento descrito en numeral 9.20. de la siguiente manera: W a = WsV / 900 Glicerina.1. empezando con una muestra más pequeña.20.2 literales del e) al g).20.20. 9. Si el almidón está presente.2 literal a) para hallar la cantidad adecuada de la muestra para pesar.1 %. S = volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación de la muestra N = normalidad de la solución de Na2S2O3.20.1. En todo caso.20. la solución se debe llevar a ebullición mínimo durante 20 min para asegurar la inversión completa de la sacarosa como en el numeral 9.0 g. Determine también el azúcar mediante el método descrito en la determinación del azúcar (véanse los numerales 9.302] / Wa en donde Wa = gramos de la muestra representados por la alícuota usada de acuerdo con los numerales 9. NOTA 25 El volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación de la muestra debe ser mayor de 0.20.2 Determinación de glicerina en presencia de azúcar 9. 0100 A) / B ] x 100 en donde A = mililitros de K2Cr2O7 requeridos para oxidar tanto el azúcar como la glicerina B = gramos de muestra usados 0.3.4. 9.19).2 Procedimiento 9.5.259C . sin secar.3.20.3. S = 93.2. Pase la materia insoluble.0 D / W en donde D = gramos de dextrosa C = gramos de óxido cuproso obtenido S = fracción en masa de almidón. 9.20.20.3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).1 Reactivos 9.3. a un matraz de 500 ml provisto con un condensador de reflujo. con 1 volumen de agua.3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). Diluya el volumen hasta 250 ml. Enfríe la solución y neutralícela inmediatamente con NaOH. 35 .010 0 = equivalente para la glicerina 9. gravedad específica 1.011 42 = equivalente para el azúcar 0.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.20. adicione 20 ml de HCl y 200 ml de agua y lleve a ebullición durante 2 horas y media. en % W = gramos de la muestra de jabón provenientes del numeral 9.1 Ácido clorhídrico (2 + 1).3.2.2 Hidróxido de sodio (NaOH).3.3 Determinación de almidón 9.2. 9.2.1 Separe la materia insoluble en agua como se describe en el numeral 9.2 Cálculo Calcule el porcentaje de glicerina así: Glicerina.2 Calcule la cantidad de dextrosa (d-glucosa) equivalente al óxido cuproso obtenido y luego la cantidad de almidón. % = [(0.20.20.3. usando una muestra de jabón que produzca no más de 3 g de almidón. 9.1.20.2.4).3.1.1.20. filtre y determine el azúcar reductor mediante el método gravimétrico como se describe en el método para la determinación del azúcar (véase el numeral 9. así: D = 1.20.20. Mezcle 2 volúmenes de ácido clorhídrico concentrado (HCl.20.01142 A − 0 .20. 9. luego. 9.20.4. Para calcular el azúcar (sacarosa).21.4 Determinación de la presencia de azúcar en glicerina 9.4.01 g de muestra en 200 ml de agua caliente en un vaso de precipitados de 600 ml.2 Glicerina.3 y luego prosiga como ya se describió anteriormente en este numeral.4.20 g de cloruro estaño en 10 ml de solución de ácido sulfúrico. Si el almidón está presente.4. 9.1. La presencia de azúcar está indicada por el desarrollo de un color definido. 1 + 4). en un baño de María. por lo menos.20.20. 9.21.20.2 Materiales y equipos 9. precipitado.4.2 Cloruro de estaño 9.4. primero retírelo como se describe en el numeral 9. 9.20. diluya hasta la marca y mezcle completamente.4.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).1 Principio del método Consiste en calentar durante 15 min la glicerina con una solución reactiva.3.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. multiplique la cantidad de azúcar invertido hallado por 0. Extraiga el líquido ácido con 25 ml de éter.3 Solución reactiva.21.20. 30 ml de esta solución. Se prepara disolviendo mediante calentamiento 4 g de urea y 0. deje hervir a fuego lento durante 20 min para invertir completamente la sacarosa.4.4. Descomponga con 25 ml de ácido sulfúrico (H2SO4.20. Neutralice el líquido ácido con solución de NaOH.21 DETERMINACIÓN DE BÓRAX EN JABONES Y EN PRODUCTOS DE JABÓN 9.20.20.4 Procedimiento Disuelva 10 g ± 0.20.1 Urea. 9.1 Carbonato de calcio (CaCO3).4.1 El aparato y los materiales deben ser los mismos descritos en el método Munson- Walker estándar.2.2.95.3.1. Deje enfriar la solución.3 Material usual de laboratorio 9. 36 . pase a un matraz de 500 ml graduado.2. Es conveniente preparar. 9.20. 1 + 4).20.4.3. 9. retírela del calor y enjuague la pasta de ácidos grasos.20.1 Reactivos 9.3 Reactivos Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico.4. 9. 9.2. neutra.4.2 Balanza 9.4 Agua destilada.20. 9. (H2SO4. Determine el azúcar invertido en 50 ml de esta solución mediante el método de Munson-Walker.4.3. 09536 ) / B ] x 100 en donde A = mililitros de solución de NaOH requeridos para la titulación de la muestra N = normalidad de la solución de NaOH B = gramos de muestra usados 9.4 Solución indicadora de fenolftaleína. polvo fino.1.21. 9. 0.15 g de mezcla de fusión consistente en 200 g de Na2CO3 y 15 g de polvo fino de sílice.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. adicione 10 ml más de glicerina y titule nuevamente. 9. 9. y adicione 2.21.2 Procedimiento 9. prepare y estandarice una solución hidróxido de sodio (NaOH).2.01 g si hay presencia de más de 5 % de bórax) en un crisol de platino.21.1 N NaOH libre de carbonato.2.2. Repita este proceso hasta que la adición de glicerina no produzca acción adicional en el punto final.21.21. gravedad específica 1.1 Pese 10 g ± 0. o equivalente.3 Cálculo Calcule el porcentaje de bórax de la siguiente manera: Bórax como Na2 B4O7 .1. 37 .02 g de muestra (ó 5 g ± 0. o equivalentes y ponga a fundir. evapore la masa en un baño de agua hasta que esté totalmente seca.21. 9.21. 9. Incinere hasta que el material combustible se destruya.19) y agua.5 Sílice (SiO2). en % = [( A × N × 0.7 Solución de hidróxido de sodio. 9.1 N). 10 H 2O.2 Desintegre completamente el material fundido.1. Después de que se ha alcanzado el punto final. lavando varias veces con agua caliente. pero manteniendo el volumen total del líquido por debajo de 100 ml. Conecte el matraz con el condensador de reflujo y lleve a ebullición vigorosa durante 10 min.1. hirviéndolo con agua y pase la solución a un matraz de fondo redondo de 250 ml.3 Ácido clorhídrico (1 + 1). caliente hasta cerca del punto de ebullición y adicione un exceso moderado de CaCO3 precipitado seco.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). mezcle volúmenes iguales de ácido clorhídrico concentrado (HCl. Filtre el precipitado a través de un filtro doblado.21. (0. Acidifique la mezcla con 20 ml de HCl (1 + 1). mezcle con ayuda de una varilla de vidrio y luego lave la varilla con un poco de alcohol. 9.6 Carbonato de sodio (Na2CO3) 9.1.21.1 N.3 Devuelva el filtrado al matraz.21.21. adicione una pizca de CaCO3 y lleve a ebullición nuevamente bajo un condensador de reflujo. A esta mezcla adicione 15 ml de alcohol (de fracción volumétrica de 94 % o mayor). usando fenolftaleína como indicador. cubra el crisol con una lámina de platino. adicione 50 ml de glicerina y titule la solución con 0. Deje enfriar la mezcla hasta temperatura ambiente. aplique succión hasta que la ebullición casi haya terminado. Retire la llama y conecte la parte superior del condensador a una bomba de agua. 01 g de la muestra en 300 ml de agua.1).22. 9. 38 .22.1.1.3) hasta que se produzca un precipitado levemente rojo.2 Procedimiento 9. de la siguiente manera: Cloruros .6H2O) en agua y diluya hasta 1 L. en % = [A x N x B ] / C en donde A = mililitros de AgNO3 requeridos para la titulación de la muestra N = normalidad de la solución de AgNO3 B = 5. 9.22.22. libre de cloruro.3 Solución de nitrato de plata (0. filtre la solución y diluya hasta 100 ml. ó 7.1.1 Neutralice con álcali libre de cloro. 9.2 En el caso en que no se vaya a determinar el jabón anhidro total.22.1.7. Sin enfriar ni filtrar.22.1 Carbonato de calcio (CaCO3).23. será más conveniente el siguiente método: disuelva 5 g ± 0.1.85 para NaCl.2).22.22. usando indicador de cromato de potasio (véase el numeral 9.1 Reactivos 9.usando indicador de cromato de potasio (véase el numeral 9.1.2). 9.22 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN 9.1.22. según lo indique el carácter del jabón.22.2. Titule con solución 0.23. titule con solución de AgNO3.1 N de AgNO3.1.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). hierva si es necesario para efectuar la solución.22.2.3 Cálculo Calcule la fracción de masa de cloruro de sodio (NaCl) o de cloruro de potasio (KCl).2 Solución indicadora de cromato de potasio Disuelva 5 g de cromato de potasio (K2Cr2O7) en agua y adicione solución de nitrato de plata (véase el numeral 9. Adicione un exceso de solución neutra de Mg (NO3)2.46 para KCl C = gramos de muestra usados 9.1 N) 9.1 Reactivos 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.1 Solución de nitrato de magnesio (200 g/L) Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre de cloro (Mg (NO3)2. libre de cloruro (aproximadamente 25 ml de solución Mg (NO3)2.23 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL 9. en porcentaje.22.6H2O). el agua ácida obtenida en la determinación del álcali combinado (véase el numeral 9. 9.2. Disuelva 5 g de cromato de potasio libre de cloruros (K2CrO4) en agua y agregue solución de AgNO3 0.1.1 A la solución alcohólica que queda después de la determinación de la materia grasa (véase el numeral 9. 9.23. como sigue: C = [(V1 − V2 ) N x 0. 9. Caliente en el baño de vapor hasta que el precipitado esté coagulado. Agregue suficiente carbonato de calcio (CaCO3) al blanco.23.3). V2 = mililitros de solución de AgNO3 requerida para la titulación del blanco (véase el numeral 9.23. sólo claramente diferente (amarillo rojizo) del color del blanco que no contiene cromato de plata. con solución de AgNO3 0.2. de manera que la turbiedad de ambas soluciones parezca la misma al agitarla.2 Solución de nitrato de magnesio (200 g/L). lo que demuestra que la mayoría del cloruro se ha precipitado.4 Solución estándar de nitrato de plata (0.1 N).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. en g 39 .3 Cálculo Calcule el porcentaje de cloruros (como NaCl) en materia soluble en alcohol.23.11). de manera que los colores de las dos soluciones sean idénticos.2.2 Procedimiento 9.23. esta es la titulación "del blanco" que se requiere para producir el punto final. agregue 15 ml de solución de Mg(NO3)2.2.2 Adicione 1 ml de indicador K2CrO4 por cada 100 ml de solución. V1 = mililitros de solución de AgNO3 requerida para titulación de la muestra (véase el numeral 9. en porcentaje.23.4) N = normalidad de la solución de AgNO3 y W = peso de la muestra.1.1 N.1 N hasta que se produzca un precipitado de color rojo suave. 6H2O) en 1 L de agua.23. En el punto final el color no debería ser oscuro.1 N hasta que el color rojo formado por cada gota comience a desaparecer más lentamente al agitarla. 9. 9. Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre de cloruros (Mg(NO3)2 . Prepare y estandarice una solución de nitrato de plata (AgNO3) 0. continúe la titulación de la solución que contiene la muestra hasta que se presente un cambio de color.2. Usando el blanco para comparación.2.1.23.23. 9.2.3 Solución indicadora de cromato de potasio.23. solución de Mg(NO3) e indicador K2CrO4 presente en el vaso de precipitados que contiene la muestra. leve pero diferenciado.3 Prepare un blanco adicionando a otro vaso de precipitados de 500 ml el mismo volumen de agua destilada. 9.4 Agregue al blanco suficiente solución de AgNO3 0. Titule la solución que contiene la muestra. filtre y lave con agua en un vaso de precipitados de 500 ml. Filtre la solución y diluya el filtrado a 100 ml.1 N.23.058 5] / W x 100 en donde C = fracción en masa de los cloruros (como NaCl) en material soluble en alcohol. 9. 001 g. 9. que se precipitan.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).1.3 Interferencias Este método no es aplicable cuando el contenido de fosfatos es igual o inferior al 2 % de P2O5.24. 9.3 y 8. El borato se elimina mediante conversión a borato de metilo.1.0 y a 8.1. aluminio. El resultado se expresa como pentóxido de fósforo..1. carbonatos u otros materiales reguladores. 9. sulfitos. Causarán interferencia los metales pesados. Los boratos se remueven como boratos de metilo. 9. calcio. tales como hierro. Cápsula de porcelana o de sílice. Horno mufla provisto con pirómetro y controles que mantengan la temperatura hasta de 550 °C. Los silicatos no interfieren si la relación de los porcentajes de sílice (SiO2) a pentóxido de fósforo (P2O5) no es mayor de 0. Todos los carbonatos se convierten a sus sales solubles correspondientes al reaccionar con el ácido clorhídrico. Las cantidades mayores se deben deshidratar como se indique.4 Materiales y equipos . libre de iones que causen interferencia. La interferencia más común es la del ácido silícico. etc.24. con electrodos de vidrio y de calomel que permita lecturas con aproximación a ± 0. a menos que la relación del porcentaje de SiO2 con el porcentaje de P2O5 se aproxime o exceda 0. antes de alcanzar el punto final superior. Los experimentos y la experiencia en análisis de sintéticos secos por atomización han demostrado que.24. la interferencia por los silicatos será tan insignificante que se puede ignorar. . y ajustado a pH entre 4.3 %.0 según sea adecuado. que corresponde a la conversión de fosfato monosódico a fosfato disódico. ya sea como fosfatos o hidróxidos insolubles. magnesio.24. . Este método de ensayo no se aplica cuando el nivel de fosfato presente es equivalente al 2% de P2O5 al 2 % ó inferior.2 Aplicación Este método de ensayo es aplicable a cualquier especie de fosfatos de metal alcalino. Potenciómetro o aparato de titulación electrométrica. pero no necesitan eliminarse mediante filtración durante la preparación de la muestra.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. También ocurre interferencia si hay presentes boratos.8. 40 .1 unidades de pH. que se volatiliza posteriormente.2. Los dos últimos compuestos y parte del borato serán expulsados durante la ebullición en la hidrólisis ácida.24. Este método de ensayo se puede usar para el análisis de reforzadores de jabón y de detergente sintético si la muestra se prepara apropiadamente (véase el numeral 9.23. Balanza que pese con aproximación a 0.1 Principio Consiste en destruir la materia orgánica de la muestra y luego convertir el fosfato a la forma orto por hidrólisis con ácido clorhídrico. .6).1.1 Método volumétrico 9.24. El ortofosfato formado se titula con solución de hidróxido de sodio a un pH comprendido entre 4.24 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN DETERGENTES 9. pero el siguiente procedimiento es más rápido y exacto.1. Neutralice con HCl (gravedad específica 1.001 g.19). b) Los productos a base de jabón se pueden analizar usando el filtrado proveniente de la determinación del dióxido de silicio (SiO2). Pese una porción de la muestra bien mezclada con precisión de 0. Pase la cápsula y su contenido al horno de mufla y calcine a una temperatura no mayor de 550 °C. excepto su disolución en agua. Cuide no exceder el peso de la muestra prescrito en el literal a). Deje evaporar hasta que se seque. transfiérala directamente a un vaso de precipitados de 400 ml. Deje enfriar y adicione cuidadosamente 10 ml de HCl.3 puede emplearse una solución más concentrada. verifique con papel tornasol y agregue 10 ml en exceso. (pero que no exceda de 10 g). recoja con 50 ml de agua y 10 ml de HCl y páselo a un vaso de precipitados de 400 ml. Coloque la muestra en una cápsula de evaporación de sílice o porcelana o en un crisol grande e incinere lentamente sobre un mechero de gas hasta que la mayoría de la materia combustible volátil se haya quemado. No es necesario que el residuo calcinado esté libre del carbono. de aire o eléctrico . 9. c) Los productos reforzadores coadyuvantes sintéticos se deben analizar usando la porción insoluble en alcohol.1. La cantidad óptima de la muestra está dada por la fórmula: Gramos de la muestra = (N x 280) / P en donde N = normalidad de la solución de NaOH que se va a usar en la titulación.19) . durante 10 min a 15 min. 9. Ácido clorhídrico concentrado (gravedad específica 1. comerciales. Estos no necesitan preparación especial. 41 . Material usual de laboratorio. . y disuélvala en aproximadamente 100 ml de agua.6 Preparación de la muestra a) Preparación de fosfatos de sodio o de potasio. libre de carbonatos y previamente normalizada.24. Otra forma de preparar la muestra es como se indica en el literal c). Para llevar la muestra a un pH de 4. Agua destilada .001 g.5 Reactivos Los que se enuncian a continuación deben corresponder a un grado analítico. . preferiblemente del tipo de chimenea o Argand. Mecheros de gas. y usualmente es de color grisáceo. Metanol . con una aproximación a 0.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 . y P = porcentaje de P2O5 esperado en la muestra. Agitador con motor.24. Pese una muestra del tamaño seleccionado en el literal a). Solución 1 N de hidróxido de sodio. 24.7. agregue cuidadosamente para evitar salpicaduras.24.24. ajuste la temperatura de la solución a 30 °C ± 2 °C y continúe la titulación hasta un pH de 8. se calcula mediante la siguiente ecuación: 7. agregando cada vez 25 ml de agua caliente y 10 ml de ácido clorhídrico.7. 9. expresado en porcentaje de pentóxido de fósforo (P205). deje enfriar y agregue de 10 ml a 15 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de agua caliente. luego transfiera la solución a un vaso de precipitados y deje evaporar casi hasta sequedad en un baño de María. Deje enfriar y diluya hasta 200 ml con agua. y luego reduzca el volumen hasta 10 ml.5.7 Procedimiento para la determinación de fosfatos en ausencia de boratos y perboratos 9. con la solución 1 N de hidróxido de sodio.1. hasta obtener un pH de 4.1 Ponga sobre un mechero a calentar lentamente la muestra tapada con un vidrio de reloj.5.8 42 .1. cubra parcialmente el vaso de precipitados con un vidrio de reloj.3 y 8. Si es necesario. puede agregar hielo en trozos pequeños. Disuelva el residuo en 10 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de agua caliente. Luego.1.7.24.4 Deje enfriar el vaso de precipitados y su contenido.1. en un baño de María y repita la evaporación 2 veces más.1. Diluya hasta 200 ml con agua y neutralice con solución 1 N de hidróxido de sodio.3 exactamente. Esta calcinación final puede efectuarse sobre un mechero si la temperatura no es superior a 500 °C y el material no se funde. bajo una corriente de nitrógeno o aire seco y limpio. en un baño de María. 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. reduzca el volumen mediante ebullición.24.24. o más concentrada según sea el caso. agite y caliente en un baño de María. aproximadamente 100 ml de metanol y luego 10 ml de ácido clorhídrico.1.1. Continúe el procedimiento como se indica en el numeral 9. Después de la tercera evaporación.7.4. luego ponga la cápsula y su contenido en un horno mufla a 500 °C y deje calcinar durante 10 min a 15 min.8 exactamente.9 Cálculos El contenido total de fosfatos. en mínimo 30 min.24.1. lave la cápsula con agua caliente hasta recoger un volumen de 100 ml y sométalo a ebullición durante aproximadamente 30 min para transformar los fosfatos a la forma orto por hidrólisis.1.24. 9. hasta que se destruya la materia orgánica. hasta obtener aproximadamente 20 ml.8 Procedimiento para la determinación de fosfatos en presencia de boratos y perboratos Proceda como se indica en el numeral 9. 9. en porcentaje V = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleada en la titulación a un pH comprendido entre 4.3 Transfiera la solución a un vaso de precipitados de 400 ml.1.3 % debe efectuarse el paso siguiente: evapore la mezcla anterior hasta sequedad.098 x V x N F= M en donde F = contenido total de fosfatos.2 Si la relación de sílice a pentóxido de fósforo es mayor de 0. caliente el residuo seco a 130 °C durante aproximadamente 30 min con el objeto de asegurar que la deshidratación de la sílice fue completa.24. para mantener la temperatura dentro de los límites especificados. 9. expresado como fracción de masa de pentóxido de fósforo. 2. disolver las cenizas en ácido diluido y luego someter a ebullición suavemente para convertir los fosfatos complejos a la forma orto. 9.18) d) Ácido acético glacial e) Hidróxido de amonio concentrado (gravedad específica = 0.2 Método gravimétrico (para detergentes con alto contenido de fosfato) 9.2 Reactivos Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico.1. a) Carbonato de sodio b) Nitrato de sodio c) Ácido clorhídrico concentrado (gravedad específica = 1.88) f) Solución acuosa de amoníaco al 2 %. M = masa de la muestra.24.24. 9. 55 g de cloruro de magnesio y 105 g de cloruro de amonio. agregando 1 ml de ácido clorhídrico concentrado.24. Se prepara disolviendo en agua. 9.098 = factor de conversión de fosfato a pentóxido de fósforo.1 Materiales y equipos a) Crisol de sílice b) Cápsula de porcelana c) Vaso de precipitados con capacidad de 400 ml. y diluyendo hasta 1 L. el fosfato se precipita como fosfato de amonio y magnesio.24.10 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio.1 Determinación de fosfato en presencia de silicatos y en ausencia de boratos y metales pesados Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgánica. en gramos 7.2. 9.1.24. Posteriormente. 43 .2. se calcina y se pesa el residuo como pirofosfato de magnesio. g) Mixtura magnesiana. d) Crisol de Gooch.1. con una capa de asbesto previamente lavada con ácido clorhídrico. Seque el crisol junto con la capa de asbesto y péselos. h) Agua destilada. 3 Determinación de fosfatos en presencia de silicatos. c) Posteriormente. en porcentaje.24. con el objeto de asegurar que todo el fosfato presente se convierta a la forma orto. en gramos M = masa de la muestra. recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. Los fosfatos complejos se transforman por hidrólisis en la forma orto y éstos se precipitan como fosfomolibdato de amonio. el cual se separa por filtración y posteriormente se disuelve con la 44 .1 Resumen del método Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgánica.24. Coloque en un baño frío.3.24. de pentóxido de fósforo. expresado en porcentaje de pentóxido de fósforo M1 = masa de pirofosfato de magnesio. de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio y nitrato de sodio. una cantidad de muestra que contenga aproximadamente 1 g de pirofosfato de magnesio.1 mg. en gramos 0. expresado como fracción de masa. Transfiera al crisol y lave completamente con la solución al 2 % de amoníaco hasta que los lavados estén libres de cloruros. 9.1.2.2. Transcurrido este tiempo. 9. en frío. Luego humedezca el residuo con ácido clorhídrico y evapore de nuevo hasta sequedad. b) Humedezca el residuo obtenido con ácido clorhídrico.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.3 Procedimiento a) Pese con aproximación a 0. agregue 10 ml de ácido clorhídrico concentrado. agregue 5 ml de ácido acético glacial. Agregue alrededor de dos veces su peso.4 Cálculos El contenido de fosfatos. Disuelva en agua. Deje enfriar el crisol en un desecador y pese. Luego. agregue 50 ml de amoníaco en solución al 2 % y deje el precipitado en reposo durante 12 h. disolver las cenizas en ácido clorhídrico diluido y luego remover el ácido bórico formado por evaporación con metanol. Disuelva el residuo obtenido en agua. lo cual indica que todo el fosfato se ha convertido en pirofosfato de magnesio. lave el precipitado con 100 ml de solución acuosa al 2 % de amoníaco. previamente tarado. Seque el crisol y calcine suavemente al principio. para convertir el ácido silícico en sílice. 40 ml de mixtura magnesiana e hidróxido de amonio concentrado hasta que la solución sea alcalina.638 x 100 F= M en donde F = contenido total de fosfato. usando fenolftaleína como indicador. 541 o su equivalente. Lave la cápsula con agua pasando cada lavado a través del papel de filtro y finalmente lava el papel con agua. Caliente suavemente sobre un mechero o en una mufla (temperatura entre 500 °C y 600 °C) hasta alcanzar una coloración roja oscura para destruir la materia orgánica. hierva suavemente durante 15 min.1. pase el líquido sobrenadante a través del crisol de Gooch con asbesto. Transfiera la solución a una cápsula de porcelana. filtre a través de un papel de filtro Tipo Whatman No.638 = factor de conversión de fosfato a pentóxido de fósforo. y luego aumente la temperatura hasta que el precipitado tenga un color rojo brillante. acidifique con ácido clorhídrico concentrado y evapore hasta sequedad. boratos y metales pesados 9.24. se calcula mediante la siguiente ecuación: M1 x 0. en el crisol de sílice. y mezcle completamente. c) Enjuague el vidrio de reloj con agua recogiendo los lavados en la cápsula. Agregue aproximadamente dos veces su peso. Transcurrido este tiempo.1. 9. Cubra la cápsula con un vidrio de reloj y evapore de nuevo hasta sequedad. Debe repetirse este último paso por lo menos 6 veces o hasta remover completamente el ácido bórico. Lave con agua el contenido del papel de filtro y la cápsula. Caliente suavemente el crisol y su contenido.24. agregue 20 ml de ácido nítrico concentrado y evapore hasta sequedad.24.2. d) Agregue al filtrado 10 ml de ácido nítrico concentrado y hierva suavemente durante 30 min. filtre a través de un papel de filtro tipo Whatman No.1. 9.3. deje enfriar la solución y adicione 100 ml de solución 6 N de amoníaco.1. hasta que la mezcla sea de una coloración roja oscura.3 Reactivos Además de los establecidos en el numeral 9.24. Luego diluya con agua hasta 1 L. se calcina y se pesa como pirofosfato de magnesio. para destruir la materia orgánica.24.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 solución al 2 % de amoníaco. Agregue 100 ml de reactivo de Noyes el cual debe estar a 70 °C y mantenga en estas condiciones durante 15 min. 541 o su equivalente. sobre un mechero o en una mufla a una temperatura comprendida entre 500 °C y 600 °C. de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio y nitrato de sodio y se mezclan completamente. Agregue 50 ml de metanol absoluto.3.24. humedezca el residuo con un poco de agua. asegurando en esta forma la remoción completa de los metales pesados. transfiera la solución a una cápsula de porcelana. Se prepara disolviendo 90 g de molibdato de amonio en agua caliente y agregando 240 g de nitrato de amonio. Agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y evapore de nuevo hasta sequedad. luego deje enfriar hasta alcanzar una temperatura de 70 °C. 45 . 541 o su equivalente y lave perfectamente el precipitado con solución al 1 % de ácido nítrico.4 Procedimiento a) En un crisol de sílice pese exactamente una cantidad de muestra que produzca alrededor de 1 g de pirofosfato de magnesio. d) Reactivo de Noyes.3. Disuélvalo en agua y filtre a través de un papel de filtro tipo Whatman No.2.2 Materiales y equipos Como los indicados en el numeral 9. Una vez esté todo disuelto. el fosfato de amonio se precipita como fosfato de amonio y magnesio. b) Luego. humedezca el residuo con ácido clorhídrico concentrado.2 se requieren los siguientes: a) Metanol absoluto b) Ácido nítrico concentrado (gravedad específica: 1. Humedezca el residuo con un poco de ácido nítrico concentrado. acidifique con ácido clorhídrico concentrado y evapore hasta sequedad para convertir el ácido silícico a sílice. 9. Finalmente. repita este tratamiento con otros 10 ml de ácido nítrico para asegurar que se han destruido todos los cloruros.42) c) Solución de ácido nítrico de fracción de volumen del 1 %. recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. disuelva el residuo en agua. usando fenolftaleína como indicador. f) Transcurrido este tiempo. con agua. expresado en porcentaje de pentóxido de fósforo. Posteriormente agregue 20 ml de amoníaco y deje el precipitado en reposo durante 12 h en frío. expresado como porcentaje de pentóxido de fósforo M1 = masa de pirofosfato de magnesio. Adicione 40 ml de mixtura magnesiana y amoníaco hasta que la solución sea alcalina.4. lave el precipitado con 100 ml de solución al 2 % de amoníaco. en gramos 0. Bomba peristáltica con manguera para aire 46 .NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 e) Disuelva el precipitado lavándolo con solución al 2 % de amoníaco.24.4 Método instrumental (alterno) 9.3. lo cual indica que todo el fosfato se ha convertido en pirofosfato de magnesio.638 x 100 F= M en donde F = contenido total de fosfatos. calcine suavemente al principio y luego aumente la temperatura hasta que el precipitado tenga un color rojo brillante. Se basa en la hidrólisis ácida del fosfato para convertirlo en ortofosfato el cual posteriormente reacciona con molibdato de amonio y sulfato de hidrazina formando un complejo azul propio del molibdeno.24. 9. Este complejo coloreado pasa a través de un colorímetro para obtener una respuesta directamente proporcional a la concentración del pentóxido de fósforo (P205).4.5 Cálculos El contenido total de fosfatos. se calcula mediante la siguiente ecuación: M1 x 0.3.24. deje enfriar el crisol en un desecador y péselo. 9.1 Principio del método El método utiliza un autoanalizador que funciona de manera similar al que se muestra en la Figura 3. transfiera el líquido sobrenadante a través de un crisol de Gooch con asbesto lavado con ácido y pesado previamente.6 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). Coloque en un baño frío y agregue 5 ml de ácido acético glacial. 9.24. Automuestreador con un regulador de velocidad .2 Equipos Autoanalizador compuesto fundamentalmente por: . transfiera al crisol y lave completamente con la solución al 2 % de amoníaco hasta que los lavados estén libres de cloruros. Complete hasta un volumen de 125 ml. en gramos M = masa de la muestra.638 = factor de conversión de fosfatos a pentóxido de fósforo.24. 9. 5 L de agua. controlados a 90 °C. serpentín mezclador con aproximadamente diez vueltas. se calcula de la siguiente manera: Kav x A Fracción de masa de P2 05 en % = x 100 S x 0.24. deje enfriar y complete el volumen hasta 2 L. transfiera a un balón de 100 ml y lleve hasta volumen. 9. Sulfato de hidracina.4. pese 1. Seque a 105 °C durante 2 h el fosfato ácido de potasio.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 . Solución de 75.4. al que se adicionan 333 ml de ácido sulfúrico concentrado. Espere a que las temperaturas de los baños se estabilicen y que la línea base con los reactivos esté fluyendo a través del sistema. . Registrador que pueda avanzar a 1 cm/min o similar.24. 9. Complete el volumen hasta 2 L. 2 g de sulfato de hidrazina [NH2NH2H2S04].3 Tome una alícuota de 10 ml. En un recipiente de 2 L de capacidad disuelva en agua.4. Prepare en un recipiente con 1. dializador para fosfatos de más de 30.24.4.4.4.48 cm (12 pulgadas) . disuélvalo en agua y complete hasta 1 L.00 g de detergente en un balón de 500 ml.0 mg/500 ml.24.0 ml de la solución patrón de P205 en un balón de 500 ml y diluya hasta un volumen de 500 ml con agua. Módulo para fosfatos con las siguientes partes: dos baños de calentamiento separados.24. 9.4H20] y 200 ml de ácido sulfúrico (H2S04) concentrado.5 Cálculos El porcentaje de fosfato expresado como P205.4.0 mg P205/500 ml.4. Molibdato de amonio. Ácido sulfúrico 6 N. Colorímetro con celda de flujo de 2.2 Pese 5.24. 9. 9.4. cinco muestras del producto y así sucesivamente. Tome con una pipeta 75. Solución patrón de P205 (1 mg/ml). 9.9180 g de éste con aproximación a 1 mg.3 Reactivos .5 Inicie el muestreador y verifique el correcto funcionamiento del registrador. .5 L de agua al que se adicionan 30 g de molibdato de amonio [(NH4)6Mo7024.5 mm de longitud y 2 filtros de 660 nm .1 Conecte el equipo (con las mangueras) como se indica en la Figura 3. Prepare en un recipiente con 1.4.4 Procedimiento 9.4 Ponga las muestras y patrones en el muestreador guardando la siguiente secuencia: el patrón de 75. disuelva con agua y complete hasta volumen.24.4. 9.24. .4.1 en donde K1 + K 2 Kav = 2 47 . .4. Deje enfriar y complete el volumen hasta 2 L. 25. uno para sostener un condensador de reflujo de 25 cm (10 pulgadas) y el otro para sostener un tubo embudado equipado con una llave de paso de tres vías. NOTA 29 Para mejorar la precisión del método se debe moler la muestra inicialmente.6 Informe de resultados (Véase el numeral 11). Conecte la otra abertura de la llave de paso (que recibirá aire) a un tubo de purificación que contenga asbesto de soda (ascarita) o cualquier otro absorbente adecuado para dióxido de 48 .NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 K1 y K2 son las alturas de los estándares al inicio y final de la secuencia de muestras que se calculan como: 75 mg P2 05 altura de la solución de 75 mg P2 05 A = altura de las muestras S = peso de la muestra en mg NOTA 28 Debido a la acidez del fluido a través del autoanalizador. Adapte el matraz con un tapón de goma con dos agujeros.24. Conecte un embudo pequeño al extremo recto de la llave de paso para la introducción del ácido en el matraz. 95 °C Dializador 12" Para desecho (10. 9. se recomienda neutralizar los residuos antes de verterlos al sistema de drenaje local.25 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE ABSORCIÓN EN SECUENCIA 9.5 ml) Calorímetro 660 nm Para desecho 15 mm F/C Para desecho Figura 3. Autoanalizador usado en la determinación de fosfatos 9. Estire el extremo del tubo embudado hasta tener una punta pequeña e introdúzcalo en el tapón de manera que la punta esté muy cerca del fondo del matraz.1 Ensamble del aparato Coloque un matraz Erlenmeyer de 250 ml en una gasa sobre un mechero.4.6 ml) Membrana 95 °C D-1 F/C Retorno (7. 25. Inserte la secuencia y continúe aspirando durante 30 min.25. Cuando la absorción empiece a disminuir.1 Matraz de evolución o de la muestra. gravedad específica 1. no aplique calor al matraz. Retire la secuencia y pese. Pese una porción suficiente de la muestra para obtener aproximadamente 0. dejando aparte la secuencia pesada.1 El aparato debe constar de lo siguiente: 9. cubra con 20 ml de agua recién hervida y cierre el aparato con la secuencia en su lugar. Si sólo está presente el carbonato de calcio (Na2CO3).41 es igual al carbonato de sodio (Na2CO3).26. El incremento en el peso representa el CO2. A Matraz de cuello con anillo.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). el aumento en el peso multiplicado por 3. fondo redondo.2 Reactivo 9. empiece la aspiración suavemente. de vidrio refractario.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 carbono (CO2).84) o perclorato de magnesio anhidro (Mg(ClO4)2). Detenga el calentamiento y continúe la aspiración hasta que el matraz se haya enfriado. La cantidad de este incremento multiplicado por 2. con un tapón de goma con dos orificios.25. Adicione muy lentamente 20 ml de HCl (1 + 1) a través del embudo. 9.26.26 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE EVOLUCIÓN VOLUMÉTRICA 9. La velocidad de adición del ácido se debería controlar cuidadosamente de manera tal que el gas no atraviese la secuencia muy rápidamente.3 Procedimiento Ensamble el aparato. 9. empiece el calentamiento a fuego lento y continúe hasta que el contenido del matraz haya hervido durante 15 min a 20 min. Tan pronto como se adicione el ácido.2.14 es igual al K2CO3.2 g de CO2 en el matraz Erlenmeyer.1 Ácido clorhídrico (1 + 1) Mezcle volúmenes iguales de ácido clorhídrico concentrado (HCl.84). libere aire hasta que el aparato esté libre de CO2. b) un tubo pesado que contenga Ascarita y perclorato de magnesio y un segundo tubo pesado que contenga H2SO4 (gravedad específica 1. y aspire con una corriente lenta el dióxido de carbono seco (CO2).26.1 Materiales y equipos 9.1.25.1. gravedad específica 1. 9. El sistema no debe tener fugas.19) y agua.1. 49 . Conecte a esta secuencia un tubo en U protector que contenga cloruro de calcio anhidro (CaCl2) y conecte el tubo en U a un aspirador. 9. Verifique el peso de la secuencia para determinar si el aire está pasando muy rápido o si el sistema está libre de CO2. Conecte al extremo del condensador de reflujo una secuencia que consta de lo siguiente: a) un tubo de secado que contenga un agente deshidratante como el ácido sulfúrico concentrado (H2SO4. 9.1. libre de carbonato) y de cloruro de bario (BaCl2 . B Embudo de goteo con una llave de paso y un vástago lo suficientemente largo para alcanzar el bulbo inferior del condensador Allihn. 1 N (NaOH.6 Solución de indicador de fenolftaleína (10 g/L) Véase el numeral 9.1.26.26.2 Embudo de goteo.1 Solución absorbente alcalina Mezcle volúmenes iguales de hidróxido de sodio. con capacidad de 300 ml y acondicionado con un tapón de goma con un orificio.2 Ácido clorhídrico (0.1.1. 9.2.26. gravedad específica aproximada de 1.2.3.5 N ácido clorhídrico (HCl).26. D Condensador Allihn de 3 o 4 bulbos con una camisa de aproximadamente 20 cm de longitud y con un brazo lateral fundido a la tubuladura.26.4 Solución de cloruro de magnesio.3 Matraz Erlenmeyer. 9.2.5 Solución de indicador anaranjado de metilo (1 g/L) Véase el numeral 30.3 Ácido clorhídrico (1 + 2) Mezcle 1 volumen de HCl concentrado (gravedad específica 1.26.47. permita que sedimente de un día para otro y filtre antes de usar. 9.8.2.2.19) con 2 volúmenes de agua.26.·2H2O) 1 N. 9.26.2.1. 9.26. 9.5 Manómetro. (200 g/L).5 N) Prepare y estandarice una solución 0. G Manómetro de mercurio para mantener la presión prescrita en el aparato de ensayo. 50 . 9. C Matraz de vidrio refractario.26. punto de ebullición aproximado a 213 °C.1.7 Triclorobenceno (isómeros 1-2-4) Triclorobenceno 1-2-4.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.1.2 Reactivos 9.2.2.1.26.26.2. 9. 9. Disuelva 200 g de cloruro de magnesio (MgCl2) en agua y diluya hasta un litro.4 Condensador. 9. 9. el porcentaje de CO2 multiplicado por 3.3 Blanco.26.14 es igual al porcentaje de K2CO3. que contenga unas cuantas gotas de indicador anaranjado de metilo.26.26.5 N HCl y corrige automáticamente para el CO2 presente en los reactivos.26.2 Adicione HCl (1 + 2).3. a menos que la solución se titule inmediatamente. Se debería tener cuidado en mantener una presión reducida apropiada durante todo el ensayo. Evacúe el aire a través del embudo de goteo con una bomba de aspiración adecuada. Se recomienda tener precaución para evitar la entrada de aire en el sistema durante el ensayo. en % = [(B – S) x 0. Adicione el triclorobenceno a través del embudo de goteo en una proporción aproximada de 1 ml por cada 2 g de muestra. evitando grandes excesos de ácido. Titule la solución absorbente en el matraz Erlenmeyer gota agota con 0. S = mililitros requeridos para la titulación de la muestra N = normalidad del HCl W = gramos de la muestra usados El porcentaje de CO2 en la muestra multiplicado por 2. 51 .3. a una temperatura aproximada de 50 °C hasta una altura justo por debajo del nivel del brazo lateral del condensador. Este blanco establece los valores de la solución absorbente alcalina en términos de 0. Adicione 30 ml de solución de MgCl2 a la muestra disuelta totalmente fría. Adicione cerca de 400 ml de agua sin hervir a la cual se le ha adicionado 2 ml de solución absorbente alcalina para evitar la pérdida de CO2.3 Procedimiento 9. incluyendo agua de enfriamiento para el condensador. Coloque un mechero con una llama pequeña en contacto directo con el fondo del matraz de evolución y caliente continuamente durante 30 min.26.1 Pese una porción suficiente de la muestra para tener aproximadamente 2 g de dióxido de carbono (CO2) en el matraz de evolución. Retire la llama y llene el matraz de evolución y el condensador con agua libre de CO2.41 es igual al porcentaje de carbonato de sodio (Na2CO3).4 Cálculo Calcule el porcentaje de CO2 en la muestra de la siguiente manera: Fracción volumétrica de CO2.022 x N x 100] /W en donde B = mililitros de HCl requeridos para la titulación del blanco. Coloque 25 ml de solución absorbente alcalina en el matraz Erlenmeyer y conecte el aparato como se ilustra en la Figura 3. Caliente el matraz sobre un baño de vapor hasta que el jabón se disuelva y enfríe la muestra disuelta hasta que el matraz esté levemente cálido al contacto con la mano.5 N HCl hasta que sea neutral al indicador de fenolftaleína. Se pueden agregar unas cuantas perlas de vidrio al matraz para evitar la ebullición intermitente cuando la solución se lleva a ebullición. a través del embudo de goteo hasta que se obtenga una reacción ácida en la solución del matraz de evolución. Desconecte el matraz Erlenmeyer cuidando la entrada de aire taponando firmemente el matraz. 9.3. Haga una determinación en blanco sin jabón. Agite el matraz Erlenmeyer a intervalos frecuentes desde el momento en que adicione el HCl hasta que el matraz de evolución y el condensador se hayan llenado con agua. reduciendo la presión entre 65 mm de mercurio y 80 mm de mercurio según indique el manómetro.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. Si sólo está presente el carbonato de potasio. usando las mismas cantidades de reactivos y agua destilada. 26. Disuelva 0. La absorbancia de la fase orgánica separada se medirá por fotometría a la longitud de onda de absorción máxima de 650 nm.1 M. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco.27.5 M. comparada con la del cloroformo puro. c) Solución ácida de azul de metileno. colorante catiónico. no deberá sobrepasar 0.27 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DEL AGENTE TENSIOACTIVO 9.5 ml de H2SO4 (d = 1.35 g de azul de metileno grado analítico en agua desionizada y diluya hasta 1 000 ml. de formar con los tensioactivos aniónicos sales azules MBAS que pueden extraerse con cloroformo.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).1 Métodos analíticos para los tensioactivos aniónicos La determinación de los tensioactivos aniónicos se realizará mediante el análisis de la sustancia activa al azul de metileno (MBAS) de acuerdo con los criterios establecidos en el método descrito a continuación. 9. 9. H2SO4 0.1 Principio El método se basa en la propiedad del azul de metileno. no deberá sobrepasar 0. a partir de una solución alcalina procediéndose a continuación a agitar el extracto con una solución ácida de azul de metileno. 9. C2H5OH.1.1. Prepare la solución al menos 24 h antes de su uso. 52 . La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco. KOH 0. A fin de evitar las interferencias.1. b) Solución neutra de azul de metileno.1. Disuelva 0. h) Ácido sulfúrico.27. g) Etanol puro. comparada con la del cloroformo puro.1 Determinación de los tensioactivos aniónicos mediante el método de análisis de la sustancia activa al azul de metileno (MBAS) 9. Preparar la solución al menos 24 horas antes de su uso. e) Metiléster del ácido dodecilbencenosulfónico. d) Cloroformo (triclorometano) CHCl3 grado analítico.35 g de azul de metileno grado analítico en 500 ml de agua desionizada y mezcle con 6.015 por 1 cm de espesor de la capa a 650 nm.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. Disolver 24 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3) grado analítico y 27 g de carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) grado analítico en agua desionizada y diluir hasta 1 000 ml. f) Solución de hidróxido de potasio en etanol.015 por 1 cm de espesor de la capa a 650 nm.2 Reactivos a) Solución reguladora de pH 10.27.84 g/ml). Diluya hasta 1 000 ml con agua desionizada.27. la extracción se efectuará. primero. recientemente destilado.1. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 i) Solución de fenolftaleína. Deseche los primeros 100 ml de los filtrados. 5 ml de la solución neutra de azul de metileno (véase el numeral 9.1. se diluirá la muestra en agua desionizada hasta obtener 100 ml.1.27. c) Coloque un volumen medido de la muestra. a)).1. Agite la mezcla uniformemente y sin demasiada energía durante un minuto.1.3.1. En caso de utilizar menos de 100 ml. d) Si el contenido en MBAS fuese menor. c)).27.1. Disolver 1 g de fenolftaleína en 50 ml de etanol y añadir 50 ml de agua desionizada agitando continuamente. Después de la separación de fases. el equipo utilizado para el análisis se enjuagará completamente con una solución de ácido clorhídrico y metanol (véase el numeral 9.27. a un matraz aforado (véase el numeral 9.1.1.2.1. Elimine por filtración cualquier precipitado obtenido. previamente lavado con alcohol y empapado de cloroformo. b). Añadir a la muestra 10 ml de la solución reguladora (véase el numeral 9.2. a)). Después de haber sido cuidadosamente limpiado con agua.3.2. El volumen de la muestra deberá contener entre 20 µg y 150 µg de MBAS.2. se pasará la capa de cloroformo a un segundo embudo de decantación que contenga 110 ml de agua desionizada y 5 ml de solución ácida de azul de metileno (véase el numeral 9.1.1.27.27.1. granulados para facilitar la ebullición.1. con celdas de 1 cm a 5 cm h) Papel de filtro cualitativo 9. b) En el caso de afluentes y efluentes de la planta de lodos activados que se vayan a examinar fíltrelos inmediatamente después de efectuado el muestreo. se podrán utilizar hasta 100 ml de la muestra. neutralizado en caso necesario. d)).27.1. j) Solución de ácido clorhídrico y metanol: 250 ml de ácido clorhídrico concentrado grado analítico y 750 ml de metanol.1.1. b)) y 15 ml de cloroformo (véase el numeral 9. j)). en un embudo de decantación de 250 ml (véase el numeral 9.1.3 Materiales y equipos a) Embudo de decantación de 250 ml b) Matraz aforado de 50 ml c) Matraz aforado de 500 ml d) Matraz aforado de 1 000 ml e) Matraz de fondo redondo con esmerilado cónico y condensador de reflujo de 250 ml. 9. Agite la mezcla durante un minuto. Haga pasar la capa de cloroformo a través de un filtro de algodón hidrófilo.27.27. y con agua desionizada inmediatamente antes de utilizarlo.27.1.2. 53 . f) Medidor de pH g) Fotómetro para medidas a 650 nm.4 Procedimiento a) Las muestras para analizar no deberán tomarse a través de una capa de espuma. 1.1.1. Transfiera dicha solución a un matraz aforado de 1 000 ml (véase el numeral 9.1.2 f)) y algunas perlas de vidrio para facilitar la ebullición.023 mg MBAS por ml)/20 000 en donde E es el peso de la muestra en mg. 9.4. 4 ml.1.3. Una vez enfriado. El contenido en MBAS de la muestra se obtendrá mediante la siguiente fórmula: MBAS en mg / L = (mg MBAS x 1 000 ) / V en donde V = volumen en ml de la muestra utilizada.27. en un matraz de fondo redondo y añada 50 ml de solución de hidróxido de potasio en etanol (véase el numeral 9. 9. 2 ml. La MBAS se expresará como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348). lave el condensador y la junta esmerilada de vidrio con unos 30 ml de etanol y añada dichos lavados al contenido del matraz.27.1.27.1. extraiga 1 ml.1.27.27.1. e)) indica la cantidad de tensioactivos aniónicos (MBAS) de la muestra.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 e) Extraiga tres veces. Aplique todo el proceso en la determinación de un blanco. 54 . Esta solución patrón contiene: E × 1.1. f) Mida la absorbancia de la solución de cloroformo con un fotómetro de 650 nm en celdas de 1 cm a 5 cm comparándola con la del cloroformo puro. c)).27.6 Cálculo de los resultados La curva de calibración (véase el numeral 9.1 mg. proceda como se indica en el numeral 9. b) Pese con una pipeta pesadora de 400 mg a 450 mg de metiléster del ácido dodecilbencenosulfónico ((véase el numeral 9. Transfiera una alícuota de 25 ml a un matraz aforado de 500 ml (véase el numeral 9. Para establecer la curva de calibración. haga hervir durante una hora. enrase con agua desionizada y mezcle.5)) con una aproximación de 0. b).1. b)) con el cloroformo utilizado en el segundo lavado del algodón hidrófilo. Después de montar el condensador de reflujo. Filtre los extractos combinados de cloroformo a través del mismo filtro de algodón hidrófilo y aforar en el matraz de 50 ml (véase el numeral 9. d) (incluyendo un ensayo de determinación en blanco).5 Curva de calibración a) Prepare una solución de calibración a partir de la sustancia patrón metiléster del ácido dodecilbencenosulfónico (tetrapropileno Tipo PM 340) después de saponificación en la sal de potasio.3.1.27. b)). 6 ml y 8 ml de la solución patrón y diluya cada una de dichas tomas hasta 100 ml con agua desionizada. c) A continuación vuelva a diluir una parte de esta solución madre del tensioactivo. A continuación.1. realizando la segunda y la tercera extracción con 10 ml de cloroformo. enrase con agua desionizada y mezcle.27.1.27.1.1. Valore la solución de ácido sulfúrico hasta la decoloración de la fenolftaleína.3. las soluciones alcalinas y ácidas. ASTM D1768.1.1. 9.1 Principio a) Los tensioactivos pueden ser concentrados y aislados mediante el paso de una corriente de gas.1 mg. 9. ASTM D1681. con una precisión de 0. utilizando un electrodo indicador de platino pulido y un electrodo de referencia de calomelanos o de plata/cloruro de plata. el tensioactivo se disolverá en acetato de etilo. a) Acetato de etilo. En la muestra utilizada. 55 .3. El bismuto presente en la solución se valorará potenciométricamente con una solución de pirrolidinaditiocarbamato a pH entre 4 y 5.2 En el caso de los tensioactivos aniónicos que no reaccionen al método de ensayo antes citado.1. c) El resultado de la valoración se multiplicará por el factor empírico de 54 para convertirlo en el producto de referencia: nonilfenol condensado con 10 mol de óxido de etileno (NP 10). a petición de las mismas.27. r. 9.a. (véase el numeral 2). en mg/L.2 También podrán usarse los siguientes métodos de ensayo para el ingrediente activo aniónico: NTC 1689 (Anexo B (Normativo) Contenido de tensioactivo aniónico.27.7 Expresión de los resultados Los resultados se expresarán como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348) MBAS. b) A continuación se procederá a filtrar el precipitado. la cantidad de tensioactivo no iónico deberá ser del orden de 250 µg . el tensioactivo no iónico se precipitará en solución acuosa con el reactivo de Dragendorff modificado (KBiI4 + BaCl2 + ácido acético glacial).1. b) Bicarbonato de sodio NaHCO3. puro.27.1.27. Después de la separación de las fases y evaporación del disolvente. 9.8 Informe de resultados (Véase el numeral 11).3. 9. ASTM D2358 o ASTM D 3049.800 µg. Durante el arrastre. Materia activa en el producto terminado. ASTM D2357.27.27. El fabricante proporcionará a las autoridades nacionales competentes. lavarlo con ácido acético glacial y disolverlo en una solución de tartrato de amonio.27. recién destilado. El método será aplicable a los tensioactivos no iónicos que contengan entre 6 unidades y 30 unidades de óxido de alqueno.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. Método del indicador mixto).3 Métodos analíticos para los tensioactivos no iónicos La determinación de los tensioactivos no iónicos se realizará con el método de la sustancia activa al bismuto (BiAS) de acuerdo con el procedimiento analítico establecido a continuación.1 Determinación de los tensioactivos no iónicos 9. 9. muestras del tensioactivo puro en cuestión.1. se aplicarán análisis instrumentales apropiados específicos como la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) y la cromatografía de gases (CG). grado analítico.3. o si resulta más apropiado por cuestiones de eficacia o precisión (que deberán justificarse).27.2 Reactivos Los reactivos deberán prepararse en agua desionizada.1. 910 g/ml) diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml. Disuelva 290 g de cloruro de bario grado analítico (BaCl2.1. g) Ácido acético glacial 99 % – 100 % (no usar concentraciones inferiores). e) Púrpura de bromocresol (0. diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml). 1) Solución A.5 g de NaHCO3 grado analítico y complete con agua hasta 1 000 ml. Mezcle bien.H2O) en 20 ml de ácido acético glacial (véase el numeral 9. Enrase con agua. Disuelva 1. f) Agente de precipitación formado por una mezcla de 2 volúmenes de la solución A y de 1 volumen de la solución B. SOLUCIÓN MADRE. SOLUCIÓN PATRÓN. grado analítico. l) Solución de sulfato de cobre (para normalización de 9.1.2H2O) en unos 500 ml de agua.27. conservado en una botella de vidrio. El diámetro de la placa porosa deberá ser igual al diámetro interno del cilindro. Conserve la mezcla en una botella de color topacio y podrá utilizarse hasta una semana después de su preparación.2.7 g de nitrato básico de bismuto grado analítico (BiONO3. Mezcle 50 ml de solución madre con 10 ml de H2SO4 0.2.3. disuelva 65 g de yoduro potásico grado analítico en 200 ml de agua. grado analítico.5 M y enrase con agua a 1 000 ml.2. añada 10 ml de alcohol n–amílico grado analítico y 0. k) Solución de pirrolidinaditiocarbamato (en lo sucesivo denominada «solución de carbato»): disuelva 103 mg de pirrolidinaditiocarbamato de sodio (C5H8NNaS2.4 ml de amoníaco grado analítico (d = 0. g)).27.2H2O) en 1 000 ml de agua. 2) Solución B.249 g de sulfato de cobre grado analítico (CuSO4.2. Mezcle estas dos soluciones en un matraz aforado de 1 000 ml. k)). h) Solución de tartrato amónico: mezclar 12.3 Materiales y equipos 1) Equipo para extracción por arrastre con gas (véase la Figura 4).910 g/ml) y completar hasta 1 000 ml con agua (o disuelva directamente la cantidad equivalente de tartrato amónico grado analítico). i) Solución de amoníaco diluido: 40 ml de amoníaco grado analítico (d = 0.27. j) Patrón de solución reguladora de acetato: disuelva 40 g de hidróxido de sodio sólido grado analítico. añada 200 ml de ácido acético glacial y complete hasta volumen con agua.27. recién destilado.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 c) Ácido clorhídrico (HCl) diluido (20 ml de ácido clorhídrico concentrado.1. en 500 ml de agua en un vaso y enfriar.1 g en 100 ml de metanol). A continuación. Añada 120 ml de ácido acético glacial (véase el numeral 9. deje enfriar y transfiera a un matraz aforado de 1 000 ml.5 M y enrase con agua hasta 1 000 ml.2 g)) y complete con agua hasta 100 ml. m) Cloruro de sodio grado analítico. 56 .4 g de ácido tartárico grado analítico y 12. Disuelva 1.1. d) Metanol.5H2O) con 50 ml de ácido sulfúrico 0.2. 9. de fibra de vidrio.3. Estabilizador Conexiones esféricas B 24 Aire o N 2 100 ml frasco B 29/32 de lavado Acetato de etilo Acetato de etilo Filtro de vidrio 60.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 2) Embudo de decantación de 250 ml.. diámetro de las fibras: 0. de 500 ml y 250 ml. 4) Crisol de Gooch.30 mm.1.5 Muestra de ensayo Filtro de vidrio sinterizado G1 Figura 4. diámetro de la base perforada de 25 mm. respectivamente. 7) Potenciómetro gráfico equipado con un electrodo indicador de platino pulimentado y de un electrodo de referencia de calomelano o de plata/cloruro de plata.27. y con bureta automática de 20 ml a 25 ml de capacidad. 6) Dos matraces para filtrado con adaptadores y juntas de caucho. 3) Agitador magnético con barra magnética de 25 mm .4 Procedimiento a) Concentración y separación del tensioactivo. Equipo para extracción por arrastre con gas 9.3 µm –1. con un intervalo de 250 mV. 5) Papel de filtro redondo. tipo G4. de 27 mm de diámetro. 57 .5 sinterizado G1 Ø 60 36.5 µm. o un equipo manual equivalente. 11) Vierta otros 100 ml de acetato de etilo en el aparato de extracción por arrastre con gas y pase de nuevo aire o nitrógeno durante cinco minutos. Trasvase la fase orgánica al embudo de decantación usado en la primera separación. la corriente de gas se irá aumentando gradualmente. Tanto el embudo de decantación como el filtro se enjuagarán con unos 20 ml de acetato de etilo. rechazando la fase acuosa y filtrando la fase orgánica con el filtro utilizado para la primera dosis de acetato de etilo. 10) La fase orgánica se separará y trasvasará completamente a un embudo de decantación. 7) El frasco lavador en el tubo del gas (nitrógeno o aire) se llenará hasta sus dos tercios con acetato de etilo. previamente enjuagado con acetato de etilo. El agua de la fase acuosa que haya pasado al embudo de decantación (únicamente deberían ser unos pocos ml). durante la evaporación. se verterá de nuevo en el equipo de extracción por arrastre con gas. 8) A continuación. 6) Cuidadosamente añada 100 ml de acetato de etilo sobre el agua. para reducir al mínimo la mezcla de las fases y de la solución de acetato de etilo con el agua. se hará pasar a través del equipo una corriente de gas de 30 L/h - 60 L/h. reduciéndola si fuese necesario. se recomienda la utilización de un caudalímetro. 9) Si hay una reducción del volumen de la fase orgánica de más del 20 % por solución en el agua. 4) En el caso de utilizar una muestra más pequeña. 58 . Acelere el secado con una corriente suave de aire dirigida sobre la superficie de la solución.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 1) Filtre la muestra acuosa a través de un filtro de papel cualitativo. dichas sales se incorporarán en forma sólida al aparato de extracción. se añadirán 10 g de cloruro de sodio y 5 g de bicarbonato de sodio. una cantidad medida de muestra. burbujeando nitrógeno o aire a través del mismo para disolverlas. las sales se disolverán en 400 ml de agua antes de incorporarlas al aparato de extracción. deberá repetirse la operación vigilando cuidadosamente la velocidad del flujo gaseoso. 2) Coloque en el equipo de extracción por arrastre con gas. Para mejorar la separación. El paso del gas deberá ajustarse de forma que las fases permanezcan claramente separadas. El paso del gas se cortará al cabo de 5 min. 5) Añada agua hasta el nivel de la llave superior. Elimine los 100 primeros ml del filtrado. de forma que contenga entre 250 µg y 800 µg de tensioactivo no iónico. La fase de acetato de etilo se filtrará a través de papel de filtro cualitativo seco en un vaso de 250 ml. 12) El extracto de acetato de etilo se evaporará hasta sequedad al baño de María (en una vitrina). Al principio. 3) Si el volumen de la muestra sobrepasa los 500 ml. 2. Enjuague las paredes del vaso con 20 ml de solución de tartrato para disolver el resto del precipitado. se procederá a valorar potenciométricamente con la solución patrón de «carbato» (véase el numeral 9. 3) La velocidad de valoración no deberá sobrepasar los 2 ml/min. lave bien el vaso. con unos 2 ml de ácido acético glacial. h)) en tres dosis de 10 ml cada una.2. vertiendo el agua de enjuague en el vaso utilizado para la precipitación. la solución será ligeramente ácida habida cuenta del residuo de ácido acético utilizado para el enjuague).27. lave el filtro. sumergiendo los electrodos en la solución. No será necesario transferir cuantitativamente al filtro el precipitado que quede adherido a las paredes del vaso ya que la solución del precipitado se verterá de nuevo en el mismo vaso para su valoración. el adaptador y el matraz de filtración con 150 ml – 200 ml de agua.1.5 ml de HCl diluido (véase el numeral 9.2.2. 3) Filtre la mezcla en un crisol de Gooch. Después.3.27.2.27.1.27.1. Después de una agitación repetida se formará el precipitado.2. k)).1. disolviéndose entonces el precipitado que haya podido quedar en él.1. c)) y añada algunas gotas de púrpura de bromocresol (véase el numeral 9. Al cabo de 10 min de agitación. deje reposar la mezcla durante al menos 5 min. a)) en 5 ml de metanol.2.2. 4) A continuación. c)) y remueva la mezcla con un agitador magnético.2. 3) En seguida lave cuidadosamente el crisol.27.1.2. i)) hasta que vire a violeta (inicialmente.27. del que se necesitarán alrededor de 40 ml – 50 ml.27.2.27. c) Disolución del precipitado 1) El precipitado se disolverá en el crisol filtrante mediante la adición de una solución caliente (con temperatura alrededor de 80 °C) de tartrato amónico (véase el numeral 9. f)) medidos con una probeta.1. se añadirán 10 ml de solución reguladora de de acetato (véase el numeral 9. d) Valoración 1) Agite la solución con un agitador magnético (véase el numeral 9.2. 2) Añada esta solución 30 ml de agente de precipitación (véase el numeral 9. 2) Después.2.2.1. la barra imantada y el crisol con ácido acético glacial.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 b) Precipitación y filtración 1) Disuelva el residuo seco (véase el numeral 9. El punto final será la intersección de las tangentes a las dos ramas de la curva de potenciales. añada 40 ml de agua y 0. Deje reposar cada dosis durante algunos minutos en el crisol antes de filtrarla en el matraz. e)) y la solución de amoníaco diluido (véase el numeral 9. estando la punta de la pipeta inmersa en la solución.2.4. esto podrá corregirse limpiando cuidadosamente el electrodo de platino (puliéndolo con un papel abrasivo). 2) Vierta el contenido del matraz de filtración en el vaso. 59 .2. j)) y.27. bajo succión.1. A veces se observa que la inflexión de la curva es muy plana. cuya base se habrá recubierto con un papel de filtro de fibra de vidrio. Los resultados deberán expresarse en mg/L. con una aproximación de 0.054. i) y j).1. El fabricante proporcionará a las autoridades nacionales competentes.27.1. se procederá a una determinación del blanco siguiendo todo el proceso con 5 ml de metanol y 40 ml de agua. f = factor de la «solución de carbato».2.054 en donde b = volumen de «solución de carbato» utilizado para la muestra (ml).27. especialmente de su contenido en metales pesados. El valor del blanco se deberá tener en cuenta para el cálculo del resultado final. de conformidad con las instrucciones definidas en el numeral 9.1.3. que deberían ser reemplazados.2.27. expresado como mg de NP 10 = (b — c) x f x 0. El valor correspondiente al blanco deberá permanecer por debajo de 1 ml.27. se valorarán 10 ml de la solución de sulfato de cobre (véase el numeral 9. b)).27.2 En el caso de los tensioactivos no iónicos que no reaccionen al método de ensayo antes citado. f) Control del factor de la «solución de carbato». Las concentraciones en tensioactivos no iónicos se expresarán en relación con una sustancia patrón –un nonilfenol de 10 unidades de óxido de etileno (NP 10)– para la cual se ha determinado un factor de conversión de 0.27. 9.1.1. muestras del tensioactivo puro en cuestión.1. se aplicarán análisis instrumentales apropiados específicos como la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) y la cromatografía de gases (CG).1.4. 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 e) Determinación del blanco. 60 .5 Cálculo de los resultados a) Cada tensioactivo no iónico tendrá su propio factor en función de su composición. l)) con la «solución de carbato» después de la adición de 100 ml de agua y 10 ml de la solución reguladora de acetato (véase el numeral 9. como NP 10. el factor «f» se obtendrá de la siguiente manera: f = 10/a y todos los resultados de las valoraciones se multiplicarán por este factor.27. Véase el numeral 11).2 literales c). Para tal fin. 9. h).2. c = volumen de «solución de carbato» utilizado para la determinación en blanco (ml). El factor de la «solución de carbato» debe determinarse diariamente antes de utilizarla.2.2. b) La cantidad de tensioactivo presente en la muestra se calculará de la siguiente manera: mg de tensioactivo no iónico.3.7 Informe de resultados. de la longitud de la cadena de óxido de alqueno.27. habría que sospechar de la pureza de los reactivos (véase el numeral 9.1. o si resulta más apropiado por cuestiones de eficacia o precisión (que deberán justificarse). j)). 9. a petición de las mismas.6 Expresión de los resultados. 1) Al mismo tiempo. en particular. de lo contrario.2.3. Si el consumo en mililitros fuere igual a «a».3. g). 2.28. en presencia de almidón como indicador dado su elevado potencial redox oxidan el yoduro a yodo. El fabricante proporcionará a las autoridades nacionales competentes. a petición de las mismas. 9.4 Solución al 0.28. 61 . 9. 9. 10 cm3 de ácido sulfúrico y 10 cm3 de solución de yoduro de potasio. se adicionan 100 cm3 de agua destilada e inmediatamente 15 cm3 de cloroformo.3.28.28. 9.28. como la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) y la cromatografía de gases (CG).2.1 Principio EL cloro o hipoclorito de los polvos abrasivos .3 Solución 0.1 Solución al 10 % de ácido sulfúrico. En el caso de los tensioactivos anfotéricos que no reaccionen a los ensayos antes citados. o si resulta más apropiado por cuestiones de eficacia o precisión (que deberán justificarse).3 Procedimiento 9.28 DETERMINACIÓN DEL CLORO ACTIVO EN DETERGENTES EN POLVO 9. a petición de las mismas.5 Métodos analíticos para los tensioactivos anfotéricos La determinación de tensioactivos anfotéricos se puede hacer mediante análisis utilizando los métodos siguientes: 1) Si no hay catiónicos: Método usado en la República Federal de Alemania (1989) DIN 38 409–Teil 20.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.27.2. muestras del tensioactivo puro en cuestión. 9.28.5 Cloroformo 9. y éste se valora con disolución patrón de tiosulfato de sodio desprendiendo gas cloro.2. El fabricante proporcionará a las autoridades competentes. se aplicarán análisis instrumentales específicos apropiados.28.28. 9. 1984). apropiados. 2) En los demás casos: El método Orange II (Boiteux.2 Reactivos 9.28. se aplicarán análisis instrumentales específicos.27.2. como la CLAR o la CG.1 Se pesan de 3 g a 4 g de la muestra y se colocan en un Erlenmeyer con capacidad de 500 cm3 y tapa esmerilada. 9. En el caso de los tensioactivos catiónicos que no reaccionen al método de ensayo antes citado.4 Métodos analíticos para los tensioactivos catiónicos La determinación de los tensioactivos catiónicos en los ensayos se realizará con el análisis de la sustancia activa al azul de disulfina (DBAS) de acuerdo con los siguientes procedimientos DBAS: el método usado en la República Federal de Alemania (1989) DIN 38 409 -Ausgabe: 1989-07.2 Solución al 15 % de yoduro de potasio (libre de yodato). muestras del tensioactivo puro en cuestión.1 N de tiosulfato de sodio.5 % de almidón soluble. o purgada con aire libre de CO2. OTROS ENSAYOS 10. la que sea aplicable.1. con exactitud de 0. en gramos. El residuo en la evaporación. luego se adicionan 5 cm3 de almidón y se titula hasta la desaparición del color azul.1.28.4.3. en la norma ISO 8121 o en la norma ASTM D501.2 y 7.2 Termómetro con un intervalo de temperatura entre 25 °C y 50 °C. 10. 10.3.1.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.28.55 C= m en donde C = contenido de cloro activo.4 Cálculos El contenido de cloro activo se calcula.1.5 mg/L.2 La solución se deja en reposo unos minutos y se titula con solución de tiosulfato de sodio hasta la desaparición del color amarillo.3. en porcentaje. N = normalidad de la solución de tiosulfato de sodio M = masa de la muestra.1 Agua destilada o equivalente El agua destilada o equivalente debe ser hervida. mediante la siguiente ecuación: V x N x 3.2 Muestreo El material debe muestrearse de acuerdo con lo establecido en la GTC 146.1 DETERMINACIÓN DEL pH DE SOLUCIONES DE JABÓN O DE DETERGENTE 10.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). en centímetros cúbicos. no debe ser mayor de 0.4 Reactivo 10. cercana al pH que se va a tomar. 62 .1.28. cuando se calienta a 105 °C durante 1 h. 10. en 1 min o 2 min. V = volumen de tiosulfato empleado en la titulación. mida el pH con aproximación a ± 0. para remover éste y debe ser protegida con soda-cal o soda-asbesto (ascarita) mientras se enfría y durante el almacenamiento.1 °C y calibrado 10. 9.1.1 Principio del método Por medio de un potenciómetro previamente calibrado con una solución reguladora de pH.2 a 25 °C.1 Potenciómetro 10.01 unidades.3 Materiales y equipos 10. en porcentaje. El pH del agua debe estar entre 6. 9. 10. neutro y limpio que tenga un orificio en el que esté encajado un termómetro adecuado que de lecturas con aproximación al 0.1.1.6 Procedimiento para jabones 10. Mida el pH de la solución mientras está agitándola.1.6.1. a 25 °C.5. Los electrodos recomendados son electrodos de combinación Fischer Accuphast o los electrodos Orion Ross de flujo seguro o electrodos equivalentes. 10. y transfiérala a un Erlenmeyer.1.1. 10.0 °C.5 Procedimiento para detergentes sintéticos 10. Deje enfriar rápidamente bajo un flujo de agua corriente hasta alcanzar una temperatura de 25 °C ± 2 °C. Agite el frasco y el contenido hasta que se tenga una solución completa aparente de la muestra. Deje el electrodo en la solución reguladora para mantener en equilibrio la temperatura. El procedimiento para jabones está diseñado para producir soluciones que no gelificarían antes de que la medición el pH de realice.6. Tape el frasco.1. y acomodado de tal manera que el bulbo del termómetro esté completamente sumergido en el líquido. Con prontitud vierta suficiente solución en el recipiente para medir el pH casi hasta llenarlo. El uso de un probador de compensación de temperatura puede permitir temperaturas alternativas. NOTA 27 La medición del pH de soluciones gelificadas carece de estabilidad y reproducibilidad.1 Preparación de las soluciones Prepare una solución de detergente al 1 % con agua destilada o equivalente (véanse las notas a continuación) y transfiérala a un recipiente volumétrico.1. excepto jabón.5. con jabón o sin jabón que muestren evidencia de gelificación o solución incompleta cuando se preparen de acuerdo con lo indicado en el numeral 10.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 10. Este procedimiento (véase el numeral 10. antes del ensayo.7 Informe del ensayo (Véase el numeral 11) 63 .6) se debe usar para todas las soluciones de detergentes. La condición deseable requiere que la solución alcance el equilibrio. 10. Los registros deben mostrar el intervalo de tiempo entre la preparación de la solución y la medición del pH. mezcle completamente. Tenga el aparato listo para uso inmediato. Llene hasta la marca de calibración con agua destilada o equivalente. El procedimiento para jabones no es aplicable para composiciones detergentes que se saben están químicamente alteradas por el agua en ebullición usada para disolver la muestra. Permita que la solución se equilibre a una temperatura de 25 °C ± 2.2 Determinación del pH Calibre el medidor de pH y los electrodos adecuados.1 °C más cercano en el rango de temperaturas entre 0 °C y 25 °C.2 Preparación de la solución Pese una solución de muestra de fracción másica del 1 % (véase la Nota 27).5. Ajuste el botón controlador de la temperatura a 25 °C y ajuste el equipo con una solución reguladora adecuada. NOTA 26 El procedimiento para detergentes. Agite el recipiente hasta que la muestra esté completamente disuelta. Tape el frasco con un tapón.1. Asegúrese que el soluto esté completamente disuelto y permita un tiempo para la evolución de los gases disueltos. Adicione 100 ml de agua destilada hirviendo o equivalente que se ha hervido bastante durante 15 min.1 Preparación del aparato Use un medidor de pH y electrodos como se indica en la norma ASTM E 70. es aplicable a algunas composiciones que contienen proporciones menores de jabón siempre que las soluciones no muestren evidencia de gelificación previa a la realización de la medición del pH. de pH entre 9 y 11. 3 Procedimiento a) Se pesa una muestra de 0. 64 .6 g con aproximación al miligramo. se toma la cantidad necesaria para preparar 250 ml de solución. 10.2.2.1 Principio El ensayo consiste en medir la cantidad de espuma.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 10. se lleva a un vaso de precipitados de 250 ml y se calienta con 150 ml de agua destilada. Véase la Figura 5.2 Materiales y equipos a) Montaje para medir la espuma. Tubo de vidrio . Embudo de separación de 500 ml . se transfiere a un vaso de precipitados de 600 ml y se diluye con la solución de agua dura.2. Pinzas. aro y soporte b) Balanza c) Vidrio de reloj d) Vaso de precipitados de 250 ml f) Pipeta volumétrica de 50 ml g) Agitador 10. e) Se lava bien la probeta de 1000 ml del montaje para medir la espuma y se deja drenar durante 10 min. . f) Se toman con la pipeta volumétrica 50 ml de muestra diluida. y se mojan las paredes de la probeta de 1 000 ml con un movimiento circular. Probeta de 1 000 ml . cuidando de no hacer espuma. d) La muestra preparada. que es producida por una solución del detergente que se va a examinar (preparada bajo determinadas condiciones) cuando cae sobre una pequeña cantidad del mismo líquido. Tubo plástico . preparada según lo indicado en el literal c). b) Se enfría la solución a una temperatura de 25 °C. c) De una solución de agua dura de concentración conocida. hasta que se disuelva completamente.2 DETERMINACIÓN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES 10. con una dureza de 40 mg/L expresada como CaCO3. según lo indicado en el literal a). NOTA 32 Si se requiere observar la estabilidad de la espuma. Una vez haya drenado toda la solución. cuidando de no hacer espuma. y cuya composición sea la indicada en la Tabla 2. la espuma y el volumen de la solución. el volumen de la espuma se obtiene de la diferencia entre el volumen total alcanzado por la solución. Montaje para medir espuma 65 . Hay que tener cuidado de que el chorro no toque las paredes de la probeta. NOTA 31 Cuando no se obtiene un mismo nivel de volumen (existencia de picos) deben promediarse los niveles máximo y mínimo.5 cm 1000 ml Probeta de 1000 ml 82 cm 500 ml 0 Figura 5. NOTA 30 El embudo de separación debe estar previamente lavado (con la solución preparada en el literal d)) y drenado (escurrido) durante 10 min. h) Se coloca la probeta de 1 000 ml debajo del embudo de separación y se abre completamente la llave de éste para dejar caer un chorro de solución de solución en la probeta. se mide ésta a los 5 min. Aro para embudo Embudo de separación de 500 ml Tubo de plástico 20 cm Pinzas para bureta Tubo de vidrio con Ø interior de 2 mm y de longitud 10. i) Se repite el procedimiento con mezcla patrón que sirva como referencia.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 g) Se vierten en el embudo de separación 200 ml de muestra diluida. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Tabla 2. Mezcla patrón Componente Porcentaje en masa Ingrediente activo (sal sódica del ácido sulfónico) 22 Tripolifosfato de sodio. Na6P3O10 20 Carbonato de sodio. Na2CO3 5 Sulfato de sodio Na2SO4 (para completar el 100 %) - 10.2.4 Interpretación de los resultados El volumen de espuma producido por el fabricante debe ser menor o igual que el del compuesto patrón establecido. 10.2.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 10.3 ENSAYO DE EFECTIVIDAD DEL DETERGENTE EN EL LAVADO DE ROPA 10.3.1 Principio del método En condiciones definidas se lava con el detergente telas artificialmente sucias. Se determina la eficiencia del detergente para remover la mugre, por el cambio de reflectancia que experimentan las telas. 10.3.2 Materiales y equipos 10.3.2.1 Máquina lavadora o tergotómetro. 10.3.2.2 Reflectómetro calibrado por medio de placas esmaltadas cuyos valores de reflectancia están dentro de los valores de las telas o ropa que se someten a ensayo. 10.3.2.3 Telas patrón artificialmente sucias con carbón, arcilla, óxido de hierro u otros. 10.3.2.4 Telas patrón limpias. 10.3.3 Reactivos 10.3.3.1 Agua. 10.3.3.2 Agua con una dureza de 100 mg/L expresados como carbonato de calcio. 10.3.3.3 Detergente patrón: a) Materia activa: 15 % b) Materia insoluble en agua: 43 % c) Carbonatos expresados como Na2CO3: 25 % d) Agua: 17 % 10.3.3.4 Detergente de prueba 66 NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 10.3.4 Procedimiento 10.3.4.1 Calibre el reflectómetro, de acuerdo con las instrucciones dadas por el fabricante, entre 0° y 45° de reflectancia luminosa. Estandarice el instrumento con las placas de esmalte vitrificado que tienen valores de reflectancia próximos a las telas patrón que se ensayan. Realice sobre las telas, un número suficiente de lecturas de reflectancia con el fin de obtener valores estadísticamente significativos. 10.3.4.2 Ponga a funcionar el tergotómetro o la máquina lavadora a 90 ciclos por minuto. Mantenga el agua a una temperatura adecuada. 10.3.4.3 Prepare por duplicado, soluciones del detergente patrón a una concentración, temperatura y dureza de agua deseada. Se recomiendan concentraciones de detergente de 0,1 %; 0,15 %; 0,2 % y 0,25 %; temperatura de 25 °C y 37 °C y durezas de agua entre 35 mg/L y 150 mg/L. Para una única prueba se recomiendan las siguientes condiciones : concentración de detergente 0,2 %; dureza 100 mg/L y temperatura 25 °C. 10.3.4.4 Transfiera las soluciones a los recipientes de la lavadora. Ubique las telas de ensayo también dentro de cada recipiente y lávelas durante 10 min. 10.3.4.5 Remueva las telas, escúrralas manualmente y trasládelas a un recipiente que contenga 1 L de agua de la misma dureza y temperatura normalizada. Enjuague las teas durante 3 min. 10.3.4.6 Deje secar las telas después de exprimirlas entre toallas o al aire seco. NOTA 33 No se debe usar secadora o plancha porque pueden cambiar el color de las telas y modificarlas. 10.3.4.7 Determine la reflectancia de las telas lavadas y secas, teniendo cuidado de doblar la tela 4 veces para tener el mismo fondo de lectura. 10.3.4.8 Repita la prueba hasta obtener valores estadísticamente significativos. 10.3.5 Cálculos El mejoramiento de la reflectancia y por consiguiente la eficiencia del detergente se determina de acuerdo con la siguiente ecuación : A- B % reflectancia = x 100 C-B en donde A = valor promedio de la reflectancia obtenido de las telas sucias después del lavado. B = valor promedio de la reflectancia obtenida de las telas sucias antes del lavado. C = valor promedio de reflectancia de las telas patrón limpias. 67 NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 10.3.6 Interpretación de los resultados Si la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente de prueba es por lo menos el mismo valor de la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente patrón, el producto cumple el ensayo. 10.3.7 Informe del ensayo (Véase el numeral 11) 10.4 DETERMINACIÓN DEL RESIDUO SOBRE EL TAMIZ EN DETERGENTES EN POLVO (MÉTODO SECO) 10.4.1 Aparatos a) Tamices de 74 μm (No. 200) b) Manguera de caucho de 7 mm de diámetro interno y longitud conveniente. c) Balanza d) Horno capaz de mantener una temperatura uniforme de 105 °C ± 5 °C. 10.4.2 Reactivos Agua destilada. 10.4.3 Procedimiento 10.4.3.1 Pese 10 g ± 0,001 g de muestra, previamente cortada en trozos pequeños y transfiérala a un vaso de precipitados de 1 000 ml. Agregue 500 ml de agua previamente calentada a 60 °C ± 2 °C y agite con una varilla de vidrio para homogeneizar. 10.4.3.2 Deje en reposo durante 10 min, mantenga la temperatura en 60 °C ± 2 °C. Transvase cuantitativamente a los tamices, previamente secados y tarados al miligramo, ayudándose con un frasco lavador que contenga agua a 60 °C ± 2 °C. 10.4.3.3 Lave el material depositado sobre los tamices durante 10 min, con una corriente oscilante de agua a 60 °C ± 2 °C utilizando para ello una manguera de caucho. El caudal, de agua debe ser de 2 L/min a 3 L/min. 10.4.3.4 Si el agua tiende a desbordarse, sacuda el tamiz suavemente hasta que el lavado pueda hacerse sin interrupciones. 10.4.3.5 Coloque los tamices en una estufa a 105 °C ± 2 °C durante 30 min, se dejan enfriar en un desecador y se pesa al miligramo, repitiendo estas operaciones hasta que dos pesadas sucesivas sólo difieran en menos de 2 mg. 10.4.3.6 Determine la masa del residuo sobre cada tamiz. 10.4.4 Cálculos Calcule el residuo sobre cada tamiz, expresado como porcentaje, mediante la siguiente ecuación: 68 1. 10.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).5.2 Procedimiento 10. 10. retire. preferiblemente en un cuarto oscuro.5.2.2 Papel de filtro. Transcurrido este tiempo.1 Fuente de luz ultravioleta.3 Compare las dos tiras bajo la fuente de luz ultravioleta.5.5 DETERMINACIÓN DE BLANQUEADORES ÓPTICOS EN DETERGENTES (MÉTODO CUALITATIVO) 10.3 Interpretación de resultados La presencia de blanqueadores ópticos está indicada por el brillo de la tira impregnada con la muestra. 11. 10. deje escurrir y aplique un chorro suave de agua destilada durante 1 min.5.3 Vaso de precipitados.2. 10. 10. expresado como porcentaje. m2 = masa del tamiz con el residuo en g.5.5. enjuague la tira sumergiéndola en 3 cantidades sucesivas de 100 cm3 de agua destilada durante 1 min.2 Paralelamente se hace un ensayo con otra tira del mismo papel y agua destilada en lugar de la muestra.4.5.1.1. según el caso: 69 .m1 R= x 100 m en donde A = residuo sobre cada tamiz. m1 = masa del tamiz en g. 10.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 m2 . Posteriormente.5.5. INFORME DEL ENSAYO La información que se debe incluir en el informe de ensayo debería describir la muestra e incluir al menos los siguientes datos.2. m = masa de la muestra en g. 10. 10. 10.5.1 Sumerja una tira de papel de filtro de 3 cm de longitud en una solución acuosa al 2 % de la muestra durante 15 min.1 Materiales y equipos 10.4 Informe (Véase el numeral 11). 9 Observaciones. 11. 70 .2 Nombre y dirección de la organización o persona que solicita el análisis. 11. 11. 11. 11.3 Ubicación específica e identificación completa de la muestra.4 Fecha y hora del muestreo.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 11.1 Laboratorio que realiza el análisis 11.10 Fecha del ensayo. 11. y tratamiento de la muestra.7 Ensayo efectuado y método empleado. 11.6 Método de muestreo.5 Número de identificación de la muestra o cualquier otra indicación que la identifique 11.8 Resultado del ensayo. Véase: http://www. Philadelphia. [4] REGLAMENTO (CE) No 648/2004 DEL PARLAMENTO EUROPEO Y DEL CONSEJO de 31 de marzo de 2004 sobre detergentes.europa. Standard Test Methods for Sampling and Chemical Analysis of Soaps and Soap Products. Standard Guide for pH of Aqueous Solutions of Soaps and Detergents. 2006. Disponible en: http://eur-ex. Thomas. Philadelphia. 20 p. Ed.pdf [5] AOCS Official Method. 2006.org/ [6] Charles L. 2 p. 2006. Ind. and James Hoekstra. USA. Eng. DOI: 10. 9 p. (ASTM D820-93 (2003)).156. [2] ASTM INTERNATIONAL. Herman S. The Proximate Analysis of Gasoline 1938. Anal.acs. Bloch.eu/LexUriServ/site/es/oj/2004/l_104/l_10420040408es00010035.. Chem. (ASTM D1172-95 (Reapproved 2001)). [3] ASTM INTERNATIONAL.org/acs/journals/doilookup?in_doi=10. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Soaps Containing Synthetic Detergents.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFÍA [1] ASTM INTERNATIONAL. 10(3) pp 153 . (ASTM D460-91 (Reapproved 2005)).aocs. ASTM.1021/ac50119a011 71 .1021/ac50119a011 Véase el numeral http://pubs3.