NORMA TÉCNICA COLOMBIANANTC 3629 2002-05-29 CALIDAD DEL AGUA. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) E: WATER QUALITY. DETERMINATION OXYGEN DEMAND, COD. OF CHEMICAL CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: calidad del agua; demanda química de oxígeno I.C.S.: 13.060.50 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435 Prohibida su reproducción Primera actualización Editada 2002-06-12 ECOPETROL EMAC LTDA EMPRESA DE ENERGÍA DE BOGOTÁ EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN ESCOBAR Y MARTÍNEZ FROGORÍFICO GUADALUPE GASEOSAS LUX S.A. Agua AMBIENCOL INGENIEROS LTDA BAVARIA S.A.A.A.A. . ICONTEC.A. CENTRAGAS CEMENTOS BOYACÁ S. ACIPET ACODAL ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S. sin ánimo de lucro. para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país. CERVECERÍA LEONA CONCESIONARIA TIBITOC EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ INSTITUTO DE ESTUDIOS AMBIENTALES. LTDA. La NTC 3629 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo el 2002-05-29. GOBERNACIÓN DE CUNDINMARCA GRIFFITH COLOMBIA S. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE INGENIEROS DE PETRÓLEOS ASOCIACIÓN COL.A UNIVERSIDAD INNCA DE COLOMBIA Además de las anteriores.A. COMPAÑÍA COLOMBIANA AUTOMOTRIZ COMPAÑÍA NCIONAL DE VIDRIOS S.A.A. ICONTEC es una entidad de carácter privado. IBLAB LAQMA LTDA MINISTERIO DE DESARROLLO MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE POSTOBÓN S.A. en Consulta Pública el proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ACEITES Y GRASAS VEGETALES S. CERVECERÍA UNIÓN S. ANTEK S. es el organismo nacional de normalización. ANDI BAYER S. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 000016 Gestión Ambiental. DE INDUSTRIAS PLÁSTICAS ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES. IDEAM IVONNE BERNIER LABORATORIO. CORNARE DAMA EMPRESA COLOMBIANA DE PETRÓLEOS. GRUPO AMBIENTAL INPTECO INCOLBESTOS S.A.A. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública. cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor.PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación. según el Decreto 2269 de 1993. este último caracterizado por la participación del público en general. CARVAJAL S. A. regionales y nacionales. ALCANTARILLADO Y ASEO DE BARRANQUILLA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TEFCO LTDA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE MANIZALES UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD DE LA SALLE UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD LIBRE UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales. SOCIEDAD COLOMBIANA DE TOXICOLOGÍA SOCIEDAD DE ACUEDUCTO. LARKIN LTDA MINIPAK LTDA MINISTERIO DE MINAS Y ENERGÍA MINISTERIO DE TRANSPORTE NESTLE DE COLOMBIA S.A.INGEOMINAS INSTITUTO COL. AGROPECUARIO.A. PANAMCO COLOMBIA PELDAR LTDA PROMIGAS S.A. ICA INSTITUTO NACIONAL DE SALUD INTEGRAL S. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN . SIEMENS SOCIEDAD ANONIMA SIKA ANDINA S. Las ampollas y tubos de cultivos con reactivos ya medidos se encuentran disponibles comercialmente. SELECCIÓN DEL MÉTODO El método de reflujo abierto (B) es adecuado para una amplia variedad de residuos en los que se prefiere un número de muestra grande. El DQO es un ensayo definido. plata. Los métodos de reflujo cerrado (C y D) resultan más económicos en el uso de sales metálicas como reactivos y generan cantidades más pequeñas de residuos peligrosos. ácido sulfúrico. El DBO es una medición del oxígeno consumido por microorganismos bajo condiciones específicas. COT.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3629 (Primera actualización) CALIDAD DEL AGUA. En algunos casos es posible correlacionar dos o más de éstos valores para una muestra dada. obtener 1 . el DOT es una medida de la cantidad de oxígeno consumido mediante todos los elementos en una muestra cuando se alcanza la oxidación completa (total). el carbono orgánico total. y D. C. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) A. y la demanda de oxígeno total. Debido a sus propiedades químicas únicas. los pasos adicionales no están citados en esta norma pero deben tenerse en cuenta para distinguir uno de otro. Por tanto. Se deben seguir las instrucciones suministradas por el fabricante. éste se reduce al ion crómico (Cr3+) en estos ensayos. Ambos componentes orgánico e inorgánico de una muestra están sujetos a la oxidación. INTRODUCCIÓN La medición de la demanda química de oxígeno (DQO) se define como la cantidad especificada de un oxidante que reacciona con la muestra bajo condiciones controladas. y la concentración de DQO en la muestra. cromo hexavalente. el COT es una medición de carbono orgánico en una muestra. Otros valores analíticos relacionados son la demanda bioquímica de oxígeno. la extensión de la oxidación de las muestras se puede afectar por el tiempo de digestión. y ácidos. el ion dicromato (Cr2O7-2) es el oxidante especificado en los métodos B. pero para obtener resultados reproducibles se requiere la homogeneización de las muestras que contienen sólidos suspendidos. Los métodos C y D reducen los problemas de residuos pero pueden ser menos precisos y menos representativos. pero en la mayoría de los casos el componente orgánico predomina y es el de mayor interés. En un análisis de DQO. La cantidad de oxidante consumida se expresa en términos de su equivalente de oxígeno. DOT. se generan residuos peligrosos de mercurio. El DQO se usa con frecuencia para medir contaminantes en aguas residuales y en aguas naturales. 1. Son críticas las mediciones de volúmenes de muestra así como las de volúmenes de reactivos y concentraciones. Si se desea medir la DQO orgánica o inorgánica. DBO. la fuerza del reactivo. Se encuentran a disposición técnicas diseñadas para medir la DQO en aguas salinas1. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES La oxidación de la mayoría de los compuestos orgánicos es de 95 % a 100 % del valor teórico. y cualquier otro reactivo que inactive el ión plata. etc. Anal. F. se puede usar una cantidad menor cuando se sabe que la concentración de cloruro en la muestra es de menos de 2 000 mg/L. La piridina y los compuestos relacionados resisten la oxidación y los compuestos orgánicos volátiles reaccionaran en proporción a su contacto con el oxidante. Debido a que la concentración de NO2en las aguas rara vez excede de 1 mg ó 2 mg de NO2. El interferente más común es el ión cloruro. Los componentes alifáticos de cadena recta volátiles se oxidan más efectivamente en presencia de un catalizador de sulfato de plata (Ag2SO4). tales como hierro II. 1 BURNS. Se utiliza el procedimiento B4b para determinar. con menor precisión. la interferencia se considera insignificante y a menudo se ignora. bajo procedimientos de digestión rigurosa para el análisis de DQO. se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones del ensayo. en las aguas residuales o generadas por materia orgánica que contenga nitrógeno. Los resultados entonces están en error sobre el lado alto. Chem. 37:1716. 2 2 . El amoníaco y sus derivados. Los valores de DQO > de 50 mg O2/L se determinan utilizando los procedimientos B4a. Las especies inorgánicas reducidas. el cloro elemental reacciona con estos compuestos. Las interferencias de los haluros se pueden eliminar mediante la precipitación con el ión plata y la filtración antes de la digestión. Esta aproximación puede introducir errores sustanciales debidos a la oclusión y transporte de material de DQO desde muestras heterogéneas. 1974. & MARSHALL.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3629 (Primera actualización) especificaciones con respecto a límites de error para los reactivos premezclados desde el fabricante antes del uso. Aunque se especifica 1 g de HgSO4 para una muestra de 50 ml. manganeso II. Sin embargo. y se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido.-N/L.-N. se adiciona la misma cantidad de ácido sulfámico al recipiente de reflujo que contiene el blanco de agua destilada. Entonces. Tales interferencias son negativas en cuanto ellas tienden a restringir la acción de oxidación del mismo ión dicromato. Sin embargo. sulfuro. Water Pollut. 2.I. el cloruro. se adicionan 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de N02 -N presente en el volumen de la muestra usada. J. 46:1336. se dificultan las correcciones para las interferencias por cloruro. mientras que se mantiene una relación en peso de 10:1 de HgSO4: Cl-. C4. Correction for chloride interference in the chemical oxygen demand test.R. El cloruro reacciona con plata para precipitar cloruro de plata y así se inhibe la actividad catalítica de la plata. Para las muestras que contienen niveles significativos de estas especies. no se oxidan. Dichromate reflux chemical oxygen demand: A proposed method for chloride correction in highly saline waters. Las dificultades ocasionadas por la presencia de cloruro pueden superar en gran medida. Para eliminar una interferencia significativa causada por el NO2. E.2. BAUMAN. ó D4. El nitrito (NO2-) ejerce una DQO de 1. los valores de DQO de 5 mg/L a 50 mg O2/L.1 mg 02/mg NO2. bromuro o yoduro pueden reaccionar con dicromato para producir la forma elemental del halógeno y el ión crómico. el yoduro. Este ensayo no se utiliza para muestras que contienen más de 2 000 mg Cl-/L. También pueden interferir de igual manera el bromuro. 1965. formando complejos con sulfato mercúrico (HgSO4) antes del procedimiento de reflujo. Control Fed. la oxidación estequiométrica se puede suponer a partir de una concentración inicial conocida de las especies que interfieren. aunque no completamente. se puede omitir el HgSO4. La mayoría de tipos de materia orgánica se oxidan mediante una mezcla en ebullición de ácido crómico y sulfúrico. que consta de un Erlenmeyer de 500 ml o 250 ml. Si la contribución de cloruro para DQO. El problema más grande está en el uso de mercurio. El tiempo de reflujo estándar de 2 h se puede reducir si se ha demostrado que un período menor conduce a los mismos resultados. 1996. Algunas muestras con el DQO muy bajo o con el contenido de sólidos altamente heterogéneos pueden necesitar analizarse por duplicado para producir la mayoría de datos confiables. Treatment of Spent Chemical Oxygen Demand Solutions for Safe Disposal. el K2Cr2O7 restante no reducido se titula con sulfato ferroso amónico para determinar la cantidad de K2Cr2O7 consumida. tal que permanece algo de dicromato residual. Si la medición de DQO se va a relacionar con el DBO. B. y las sales de mercurio usadas en las determinaciones de DQO crean residuos peligrosos. Champaign. se debe asegurar que todos los ensayos reciben tratamiento idéntico. Se hacen diluciones preliminares para residuos con un alto contenido de DQO. y una plancha caliente que esté en capacidad de producir como mínimo 1. la muestra se preserva mediante acidificación a un pH = 2. con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7). 3 HOLM. con una chaqueta de 300 mm o equivalente.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3629 (Primera actualización) La plata. Puede ser factible la recuperación de la materia residual si está permitido mediante las autoridades reglamentarias3.R. de cuello esmerilado 24/40 y un condensador Liebing o West. los volúmenes y las concentraciones. usando H2SO4 concentrado (para orientaciones adicionales sobre la preservación de las muestras. 2. Las muestras inestables se deben ensayar sin demora. la materia orgánica oxidable se calcula en términos del equivalente de oxígeno. Después de la digestión. Con un homogeneizador se mezclan las muestras con contenido de sólidos suspendidos antes del análisis. etc.. EQUIPO Aparato de reflujo. Illinois State Water Survey. MÉTODO DE REFLUJO ABIERTO DISCUSIÓN GENERAL a) Principio. MUESTREO Y ALMACENAMIENTO De preferencia. véase la NTC ISO 5667-3). con una unión esmerilada 24/40. 1. 3 . para reducir el error inherente al medir volúmenes de muestras pequeñas. es despreciable. Los resultados además son mejorados mediante la reacción con una cantidad máxima de dicromato. 3. T. Tamaños de muestra más pequeños (véanse los numerales C y D) se reducirá el residuo.4 W/cm2 de superficie de calentamiento o su equivalente. las muestras se recogen en botellas de vidrio. el cromo hexavalente. Cuando se usan volúmenes de muestras diferentes de 50 ml. Si no se puede evitar el aplazamiento del análisis. Se somete a reflujo una mezcla en una solución ácida fuerte. se mantienen constantes las relaciones de peso de los reactivos. COT. Se disuelven 425 mg en agua destilada y se diluye hasta completar 1 000 ml. Reactivo de ácido sulfúrico. Titulante. El KHP tiene una DQO teórica de 1.1 N. en mL Normalidad de la solución SFA = x 0. Esta solución indicadora se puede adquirir ya preparada. Se disuelven 1. Solución estándar de biftalato de potasio (KHP) (Ftalato ácido de potasio). Nota.176 mg O2/mg y esta solución tiene una DQO teórica de 500 µg O2/ml.25 N.2500 Volumen SFA utilizado en titulación. de la siguiente manera: Se diluyen 10. Se disuelven 39. HgSO4. Se titula con SFA. Se disuelven 12. grado técnico. en ausencia de crecimiento biológico visible. Se recomienda usar el sulfato de mercurio en aquellas muestras que tengan una concentración de cloruros mayor de 500 mg/L.10 ml a 0.2 g de Fe (NH4)2 (SO4)2 6H2O en agua destilada.15 ml (2 a 3 gotas) de ferroína como indicador. y se diluye hasta completar 1 000 ml. sulfato ferroso amoniacal (SFA) estándar. 0. Esta solución es estable en refrigeración hasta por 3 meses. Esta solución se estandariza diariamente con relación a la solución patrón K2Cr2O7. cristales o polvo. previamente secado a 150 °C durante 2 h. grado patrón primario. Se agrega el reactivo Ag2SO4. b) c) d) Volumen desolucióntituladade K 2Cr2O7 0. aproximadamente 0. Ferroína.0 ml de K2Cr2O7 patrón. g) 4 . hasta completar alrededor de 100 ml.10-fenantrolina monohidratada y 695 mg de FeSO4 7H2O en agua destilada y se diluye hasta completar 100 ml. ml e) Sulfato mercúrico. cristales o polvo.485 g de 1. Se tritura ligeramente el biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta alcanzar peso constante a 110 °C. Se deja reposar de 1 d a 2 d para disolver el Ag2SO4. en agua destilada y se diluye hasta completar 1 000 ml. REACTIVOS NTC 3629 (Primera actualización) a) Solución patrón de dicromato de potasio. solución indicadora. utilizando de 0. Se adicionan 20 ml de H2SO4 concentrado y frío. en una proporción de 5. Se requiere solamente si se van a eliminar las interferencias de los nitritos (véase la Parte A). f) Ácido sulfámico. al H2SO4 concentrado.259 g de K2Cr2O7. Se agregan 30 ml de H2SO4 y se enfría.25 N .NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 3.5 g de Ag2SO4/kg de H2SO4. Se considera que el punto final de la titulación es el primer cambio notorio de azul-verdoso a café-rojizo. Se desconecta el reflujo del condensador y se diluye la mezcla alrededor del doble de su volumen con agua destilada. utilizando de 0.presente en el volumen original de la muestra. Se cubre el extremo abierto del condensador con un vaso de precipitado pequeño para evitar que entre material extraño en la mezcla de reflujo entrante y se somete a reflujo durante 2 h. Este contenido se mezcla completamente antes de calentar. Para muestras con DQO > 900 mg O2/L. si es necesario. Se enfría y se lava el condensador con agua destilada. se toman con una pipeta 20.0 ml.0 ml de muestra en un matraz de reflujo de 500 ml.04167 M y se mezcla. Si se requiere aumentar la sensibilidad. un blanco se somete a reflujo y se titula con los mismos reactivos y un volumen de agua destilada igual a la muestra. puede ocasionar errores considerables. diluida hasta 50. se continúa revolviendo y mezclando. Se deja enfriar mientras se mezcla.10 ml a 0. sin el condensador. ya que cualquier vestigio de materia orgánica en el recipiente o proveniente de la atmósfera.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4. varias perlas de ebullición. Se agrega el reactivo ácido sulfúrico restante (70 ml) a través del extremo abierto del condensador. Se enfría a temperatura ambiente y se titula el exceso de K2Cr2O7 con SFA. De esta misma manera. Se pierden los materiales volátiles de difícil digestión. Esta técnica tiene la ventaja de que concentra la muestra sin pérdida significativa de materiales volátiles de fácil digestión. con el fin de evitar calentamiento localizado en la base del recipiente y una posible reacción explosiva. y mientras se agrega. HgSO4:Cl-. PRECAUCIÓN. mediante ebullición en el matraz de reflujo abierto a la atmósfera.004167 M estándar. Se mezcla la muestra. Es necesario tener mucho cuidado con este procedimiento. Se sigue el procedimiento del numeral 4 a). con dos excepciones: (i) se utiliza K2Cr2O7 0. La cantidad de HgSO4 que se va a agregar (antes de la concentración) se calcula sobre la base de una relación de peso de 10:1. Se adiciona 30 ml de HgSO4. c) Determinación de la solución estándar: La técnica y la calidad de los reactivos se evalúan mediante el ensayo en una solución de biftalato de potasio. 5 . Se agregan 10. PROCEDIMIENTO NTC 3629 (Primera actualización) a) Tratamiento de muestras con DQO > 50 mg O2/L. de la siguiente manera: Se agregan todos los reactivos a una muestra mayor de 50 ml y se reduce el volumen total a 150 ml. pero se obtiene una mejora con relación a los métodos ordinarios de concentración por evaporación. aunque el azulverdoso puede reaparecer. b) Procedimiento alterno para muestras con DQO baja.15 ml (2 a 3 gotas) de indicador ferroína.1N. Se acopla el matraz al condensador y se vierte agua fría. se añaden muy lentamente 5. usando la cantidad de Cl. Se realiza el mismo procedimiento con un reactivo en blanco. se utiliza una porción más pequeña de muestra. como los ácidos volátiles. para evitar posibles pérdidas de materiales volátiles. se utiliza el mismo volumen para todas las titulaciones.0 ml de ácido sulfúrico reactivo y se mezcla para disolver el HgSO4. Es necesario proteger la cara y las manos del calor producido cuando se mezcla el contenido de los recipientes. Aunque la cantidad de indicador ferroína no es crítica. y (ii) se titula con SFA 0.0 ml de una solución de K2Cr2O7 0. se concentra un volumen mayor de muestra antes de la digestión con reflujo. 6 b) .8 %). Interferencias y limitaciones: véase el numeral A2. debido a que hay un contacto más prolongado con el oxidante. EQUIPO a) Recipientes de digestión: se utilizan preferiblemente tubos de cultivo de borosilicato. y normalidad del SFA peso de miliequivalentes de oxígeno x 1 000 ml/L 6. REFLUJO CERRADO. A una DQO de 160 mg O2/L y 100 mg Cl-/L. 20 mm x 150 mm. la desviación estándar fue de ± 14 mg/L (coeficiente de variación. Alternativamente. ó 25 mm x 10 mm. PRESENTACIÓN GENERAL a) b) Principio. se pueden utilizar ampollas de borosilicato de 10 ml de capacidad y de 19 mm a 20 mm de diámetro. de 45 mm a 50 mm de profundidad. se utiliza un tubo de 25 mm x 150 mm. A una DQO de 200 mg O 2/L en ausencia de cloruro. 6. Para muestras con un bajo contenido de DQO. Los compuestos orgánicos volátiles se oxidan de forma más completa en el sistema cerrado. con agujeros calibrados para un ajuste estrecho de tubos de cultivo o ampollas. 2. Se selecciona el tamaño del tubo de cultivo para el grado de sensibilidad deseado. Plancha de calentamiento en aluminio fundido. se inspeccionan las tapas del tubo de cultivo con revestimiento de TFE (Tetrafluoetileno) para buscar roturas. C. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN En 74 laboratorios se ensayó un grupo de muestras sintéticas que contenían biftalato de potasio y NaCl. Véase el numeral B1a. con tapas roscadas recubiertas de TFE. de 16 mm x 100 mm. CÁLCULOS NTC 3629 (Primera actualización) DQO como mg O 2 / L = (A − B ) x N x 8 000 Muestra ml Donde: A B N 8 000 = = = = ml SFA utilizado para ensayos en blanco ml SFA utilizado para muestra. la desviación estándar fue de ± 13 mg/L (coeficiente de variación. MÉTODO DE TITULACIÓN 1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 5.5 %). Antes de cada uso. 10. debido a que se puede tratar en éste una muestra de mayor volumen. 4. se agregan alrededor de 500 ml de agua destilada. Se coloca la muestra en el tubo de cultivo o ampolla y se adiciona la 7 . ml e) f) Ácido sulfámico: véase el numeral B3f. Biftalato de potasio: véase el numeral B3g. Molaridad de la solución SFA b) c) d) Volumen K 2Cr2 O7 0. d) Sellante de ampolla: Solamente se utiliza un sellante mecánico. Ferroína. 0. y 33. a un tubo de cultivo que contiene el volumen correcto de agua destilada que reemplaza la muestra. que opere a 150 °C ± 2 °C.1 N: Se disuelven 39. Es necesario consultar la Tabla 1 con relación a las muestras y los reactivos apropiados. de la siguiente manera: Se agregan los reactivos. PROCEDIMIENTO Los tubos de cultivo y sus tapas se lavan con H2SO4 al 20 % antes de su primera utilización. Se enfría el tubo a temperatura ambiente y se agregan de 0.10 Volumen FAS utilizado en titulación.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA c) NTC 3629 (Primera actualización) Plancha de calentamiento u horno. grado estándar primario. Titulante estándar de sulfato ferroso amoniacal. para evitar la contaminación. El daño severo de la mayoría de cierres de los tubos de cultivo a partir de la digestión en el horno. seco previamente a 103 °C durante 2 h.3c.913 g de K2Cr2O7. Ácido sulfúrico: véase el numeral B3b. se enfría a temperatura ambiente y se diluye hasta completar 1 000 ml. para asegurar un sellado fuerte y constante.0167 M: Para la digestión de la muestra.10 ml (1 a 2 gotas de ferroína indicador. 4. se enfría y se diluye hasta completar 1 000 ml. El horno solamente se utiliza para la digestión del tubo de cultivo cuando se ha determinado que la exposición de 2 h a 150 °C no dañará las tapas. de acuerdo con la Tabla 1.05 ml a 0.2 g de Fe(NH4)2(SO4)2⋅ 6H2O en agua destilada. presenta una fuente potencial de contaminación y aumenta la probabilidad de fuga. 167 ml de H2SO4 concentrado. 3.0167 M Solución titulada ml x 0. REACTIVOS a) Solución estándar de dicromato potásico. aproximadamente 0. Se estandariza la solución con relación a la solución patrón de digestión K2Cr2O7. y se titula con SFA). Nota. Se disuelve. Se agregan 20 ml de H2SO4 concentrado. solución indicadora: véase el numeral B.3 g de HgSO4. 6 %). se somete a reflujo y se titula un blanco que contiene los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. A una DQO promedio de 208 mg O 2/L y 100 mg Cl-/L.5 7.5 5 CÁLCULOS DQO como mg O2 / L = (A − B ) x M x 8 000 Muestra . Si se usan ampollas.0 30.05 ml a 0.0 7.0 14.0 6.10 ml (1 a 2 gotas) de indicador ferroína y se revuelve rápidamente con el agitador magnético. Se enfrían a temperatura ambiente y se colocan en la gradilla.8 %). 6. Cantidades de muestra y reactivos para varios recipientes para digestión Recipiente de digestión Tubos de cultivo 16 mm x 100 mm 20 mm x 150 mm 25 mm x 150 mm Ampollas estándar de 10 ml. ml 3. Se retiran las tapas de los tubos de cultivo y se introduce un agitador magnético recubierto con TFE. con el fin de evitar calentamiento localizado en la base del recipiente y una posible reacción explosiva. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN En seis laboratorios se ensayaron sesenta muestras sintéticas que contenían biftalato de potasio y NaCl. ml Donde: A B M = = = ml SFA usados para el blanco ml SFA usados para la muestra. El punto final es un cambio notorio de color azul-verdoso a café-rojizo. De la misma manera. la desviación estándar fue de ± 10 mg O2 (coeficiente de variación. PRECAUCIÓN: Es necesario proteger la cara y las manos del calor producido cuando se mezcla el contenido de los recipientes.5 3.5 Volumen final total. Se agregan de 0. ml 2. Se cierran bien las tapas de los tubos o ampollas y se invierten varias veces para lograr una mezcla completa. y molaridad del SFA.0 2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3629 (Primera actualización) solución de digestión. A una DQO promedio de 195 mg O2/L en ausencia de cloruro.0 10. Tabla 1. 5. la desviación estándar fue de ± 11 mg de O2/L (coeficiente de variación. para llevar a cabo la titulación. Se colocan los tubos o ampollas en la plancha para digestión o en el horno precalentado a 150 °C y se someten a reflujo durante 2 h. Este contenido se mezcla completamente antes de calentar. Se vierte con cuidado el reactivo ácido sulfúrico en el recipiente. aunque el azul-verdoso puede reaparecer al cabo de algunos minutos. de manera que se forme una capa de ácido debajo de la capa de solución para digestión de la muestra.5 5. 8 .5 15.10 M.0 3.0 1. ml 1. ml 7.5 Solución de digestión.5 Reactivo ácido sulfúrico. el contenido se transfiere a un recipiente más grande. 4. Muestra. mientras se titula con SFA 0. Interferencias y limitaciones. como se indica en la Tabla 1. grado patrón primario. se someten a digestión y se enfrían las muestras. y 33. Se disuelve. El oxígeno consumido se mide con relación a los estándares. 3. Biftalato de potasio.1. 167 ml de H2SO4. Véase el numeral C. Véase el numeral B3f. se retiran los sólidos que se adhieren a las paredes del recipiente. b) c) d) 4. Se inserta el tubo o ampolla cerrados por la abertura de acceso del espectrofotómetro. con un espectrofotómetro. secado previamente a 103 °C durante 2 h. Medición de la reducción del dicromato: Se invierten varias veces las muestras enfriadas.1b. PRESENTACIÓN GENERAL a) Principio. EQUIPO a) b) Véase el numeral C2 Espectrofotómetro.a. a 600 nm. Véase el numeral B3b. PROCEDIMIENTO a) Tratamiento de muestras: Se mide un volumen apropiado de muestra y reactivos en un tubo o ampolla. para uso a 600 nm con adaptador para abertura de acceso para ampollas o tubos de 16 mm. Véase el numeral B. el blanco y los estándares. el blanco y uno o más estándares. se enfría a temperatura ambiente y se diluye a 1 000 ml. Mediante unos golpecitos suaves. 9 b) . como se prescribe en el numeral C4.3 g de HgSO4. Véase el numeral B3g. Se preparan.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA D. 20 mm ó 25 mm. REACTIVOS a) Solución para digestión. en la trayectoria de luz. Para obtener una mayor sensibilidad se utilizan tubos o ampollas de cultivo ajustados ópticamente. Ácido sulfúrico. NTC 3629 (Primera actualización) REFLUJO CERRADO. y se dejan asentar los sólidos antes de medir la absorbancia.216 g de K2Cr2O7. a 600 nm. Se lee la absorbancia y se compara con la curva de calibración. se descartan los elementos de vidrio que estén rayados o defectuosos. MÉTODO COLORIMÉTRICO 1. Se agregan aproximadamente 500 ml de agua destilada a 10. b) 2. Ácido sulfámico. Los recipientes para reacción colorimétrica son ampollas de vidrio selladas o tubos de cultivo con tapa. AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN En cinco laboratorios se ensayaron cuarenta y ocho muestras sintéticas que contenían biftalato de potasio y NaCl. Standard Methods For The Examination of Water and Wastewater. o cuando los estándares preparados en el numeral 4a difieren ≥ 5 % de la curva de calibración. (COD). (SM 5220). A una DQO promedio de 212 mg O2/L y 100 mg Cl-/L. Se completa hasta volumen con agua destilada.7 %). 20 TH Edition. La curva de calibración se prepara para cada nuevo lote de tubos o ampollas. ml 6. CÁLCULOS DQO como mg O2 / L = mg O2 en volumen final x 1000 Muestra . la desviación estándar fue de ± 17 mg O2/L (coeficiente de variación 8. el tamaño del tubo. Chemical Oxygen Demand.6 %). 6 p. la desviación estándar fue de ± 20 mg O2/L (coeficiente de variación. 9. DOCUMENTO DE REFERENCIA AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. 5. se utilizan los mismos volúmenes de reactivos. A una DQO promedio de 193 mg O2/L en ausencia de cloruro. 10 . 1998. con equivalentes DQO de 20 mg O2/L a 900 mg O2/L.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA c) NTC 3629 (Primera actualización) Preparación de la curva de calibración: Se preparan mínimo cinco estándares de la solución de biftalato de potasio. de la ampolla y el procedimiento de digestión que para las muestras. Washington. WATER ENVIRONMENT FEDERATION.