NORMA TÉCNICA COLOMBIANANTC 1556 2008-07-23 CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE NITRÓGENO (MÉTODOS DE REFERENCIA Y DE RUTINA) E: MEAT AND MEAT PRODUCTS. DETERMINATION OF NITROGEN CONTENT (REFERENCE METHODS AND RUTINE METHOD) CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: carne; productos cárnicos, derivados cárnicos; contenido de nitrógeno; método Kjeldahl; contenido de nitrógeno - método de referencia; contenido de nitrógeno - método de rutina. I.C.S.: 67.120.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435 Prohibida su reproducción Segunda actualización Editada 2008-08-04 A. FEDERACIÓN NACIONAL DE AVICULTORES -FENAVIFEDERACIÓN NACIONAL DE GANADEROS -FEDEGANFRIGORÍFICOS GUADALUPE S. INDUSTRIAS DE ALIMENTOS ZENÚ S.A. para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo.A.A. ALIMENTOS CÁRNICOS S. ICONTEC. SALSAMENTARÍA VILASECA LTDA. sin ánimo de lucro.A. LABORATORIO ASBIOQUIM LTDA. CHR-HANSEN COLOMBIA S. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE PORCICULTORES BGC ALIMENTOS ESPECIALES CARULLA VIVERO S.A. KOYOMAD PRODUCTOS CÁRNICOS S. TECNIAGRO S. LABORATORIO BIOCONTROL LTDA.A.A. INDUSTRIA SALSAMENTARÍA EL BOHEMIO LTDA.A.A. este último caracterizado por la participación del público en general. ICONTEC es una entidad de carácter privado. PURIFICACIÓN Y ANÁLISIS DE FLUIDOS LTDA. SALSAMENTARÍA EL BOHEMIO LTDA.A. ASOCIACIÓN COLOMBIANA INDUSTRIALES DE LA CARNE ASOCIACIÓN COLOMBIANA MICROBIOLOGÍA DE DE . es el organismo nacional de normalización. INSTITUTO COLOMBAINO AGROPECUERIO -ICAIVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ALICO S.C. ALIMENTOS FRIKO S.A. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública.PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación. INDUNARDI S. POZO ANTIGUO LTDA. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 44 Productos cárnicos. ALMACANES ÉXITO S. cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. COMESTIBLES DAN S. La NTC 1556 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-07-23. ASINAL LTDA. según el Decreto 2269 de 1993. NULAB LTDA. UNIVERSIDAD DE LOS ANDES UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA Además de las anteriores. SCARCOL SCARCOL E. PLANTA SUIZO BOGOTÁ ALIMENTOS LA CALI S.A. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país. CONEJOS COLOMBIA LTDA. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS SALSAMENTARÍA SAN JUAN INTERNATIONAL LIFE SCIENCES INSTITUTE ILSI NOR ANDINO INVIMA INST. BIANÁLISIS BIOQUILAB LTDA. SECRETARÍA DISTRITAL SALUD DE BOGOTÁ SECRETARIA TÉCNICA CONSEJO NACIONAL DE LA CADENA CÁRNICA SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE -SENATECNAS S.A. ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales.A. POLLO ANDINO LTDA. POLLO SAVICOL LTDA. FRIGORIFICOS COLOMBIANOS S. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS MOSELA LTDA.A. AVIDESA MC POLLO S. ECOLAB COLOMBIA S. FUNDACIÓN INTAL FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE LA SABANA FUNDACIÓN UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO FUNDACIÓN UNIVERSITARIA AGRARIA DE COLOMBIA GIVAUDAN COLOMBIA S. regionales y nacionales y otros documentos relacionados.A.A. LESNIAK E. CARNES CASABLANCA CARNES LOS SAUCES LTDA. IMS CONSUKTING LTDA. SALSAMENTARIA INDUCOLCARNES LTDA. CONGELADOS AGRÍCOLAS S. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN . CÁRNICOS DEL PACIFICO S. PRODUCTOS CÁRNICOS WALKER PROMOTORAS UNIDAS LTDA. POLLO FIESTA LTDA.A. GRIFFITH COLOMBIA S. SALSAMENTARIA LA BRASILEÑA LTDA.A. PROVEEDORES S.U. FABRICA DE ESPECIAS Y PRODUCTOS EL REY S.A. DALBERT INTERNACIONAL COLOMBIA DISPROALQUÍMICOS S. BIOTRENDS LABORATORIO LTDA.A. FEDERACIÓN NACIONAL DE COMERCIANTES -FENALCOFRIGORIFICO LA PARISIENNE FRIGORIFICO SAN MARTIN DE PORRA LTDA.A. MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL OLIMPICA S. LUCTA GRANCOLOMBIANA LTDA.A. NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS JHONSON DIVERSEY COLOMBIA LTDA. QUIOS LTDA.A. POLLOS VENCEDOR PONTIFICIA UNIVERSIDAD JAVERIANA PRODUCTORA DE CONCENTRADOS CAMPEÓN LTDA.A.ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE PORCICULTORES -FONDO NACIONAL DE LA PORCICULTURAASOCIACIÓN NACIONAL DE EMPRESAS CÁRNICAS ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES -ANDI AVESCO S. ................1 2................................................................................ 6........................................................2 REACTIVOS ........................... OBJETO ..........................................4 5...............................6 6.......................................................................................................................2 6... PRINCIPIO.............................................................1 5..........................6 NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO ............................................................................... 5................................. REFERENCIAS NORMATIVAS ......................................1 6......3 5.......7 MÉTODO KJELDAHL (MÉTODO DE REFERENCIA)................................................7 PROCEDIMIENTO................7 7.......................2 5...............1 4..........................................................................3 PROCEDIMIENTO ...............................................2 5.............................................. DEFINICIÓN .......................................NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1556 (Segunda actualización) CONTENIDO Página 1......6 5........................................... NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO ..............................................................................8 ........................6 INFORME DE ENSAYO .2 EQUIPOS Y MATERIALES ......................................................................................................................................................................................................................................................................3 MÉTODO DE DIGESTIÓN EN BLOQUE (MÉTODO DE REFERENCIA)....................................................................................7 REACTIVOS ..........7 EQUIPOS Y MATERIALES ..................................................................3 MUESTRA .............1 3...................................4 EXPRESIÓN DE RESULTADOS ......5 5........ .....................................9 ANEXO ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFIA .............10 .....NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1556 (Segunda actualización) Página 8............................................................ MÉTODO ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO CERCANO TECNOLOGÍA NIR (MÉTODO DE RUTINA) ......................................................................... 3. se aplica la última edición del documento referenciado (incluida cualquier modificación). 2. DEFINICIÓN Para los propósitos de este documento normativo. MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE NITRÓGENO (MÉTODOS DE REFERENCIA Y DE RUTINA) 1. Buretas. La cantidad de nitrógeno correspondiente al amoníaco producido y determinado en las condiciones especificadas en la presente norma. Preparación de la muestra (AOAC 983. se aplica únicamente la edición citada. Carne y productos cárnicos. Para referencias fechadas. Metrología. Material de vidrio para laboratorio. Requisitos generales (ISO 385-1:1984). 1 Véase también la norma ISO 1871. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de éste procedimiento. se aplica la siguiente definición. NTC 2175:1986.18). OBJETO Esta norma especifica dos métodos de referencia para determinar el contenido de nitrógeno de la carne y los productos cárnicos1 y un método de rutina para determinar el contenido de nitrógeno de la carne y los productos cárnicos.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1556 (Segunda actualización) CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. NTC 5554. 1 de 10 . Para referencias no fechadas. Agricultural Food Products. Contenido de nitrógeno de carne y productos cárnicos. General Directions for the Determination of Nitrogen by the Kjeldahl Method. 1.4.4 Ácido sulfúrico. se alcaliniza y se destila el amoníaco liberado en un exceso de solución de ácido bórico. Sulfato de potasio (K2SO4).3 5.1. 5. Indicador Mortimer 2 .1.7 Solución indicadora Mezcla de indicadores (azul de metileno .84 g/ml.1 MÉTODO KJELDAHL (MÉTODO DE REFERENCIA) REACTIVOS Todos los reactivos deben ser de grado analítico reconocido.1. Solución de hidróxido de sodio Libre de carbonato.2 Sulfato de cobre (II) Pentahidratado (CuSO4 .6 Ácido clorhídrico Solución volumétrica patrón 0.rojo de metilo)3.5 Solución de ácido bórico Se disuelven 40 g de ácido bórico (H3BO3) en agua y se diluyen hasta 1 000 ml. usando sulfato de cobre (II) como catalizador. luego se mezcla una parte de solución de rojo de metilo con 5 partes de la solución verde de bromocresol. cuya normalidad se conoce con cuatro cifras decimales. 5. para la segunda se prepara disolviendo 0. 5. agua desmineralizada o agua de una pureza equivalente. para convertir el nitrógeno orgánico a iones de amonio. El cambio de color de esta solución indicadora ocurre a un pH de 5.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4.1. por ejemplo pastillas Kjeldahl.1 5. El agua que se use debe ser agua destilada. Catalizadores 5. 5. Se disuelven 500 g de hidróxido de sodio en 1000 ml de agua. 5H20).1.1 N. 5. Se permite el uso de catalizadores equivalentes que sean aprobados por la autoridad competente. y se calcula el contenido de nitrógeno de la muestra a partir de la cantidad de amoníaco producido. anhidro.1. PRINCIPIO NTC 1556 (Segunda actualización) Se digiere una porción de ensayo con ácido sulfúrico concentrado. se titula con ácido clorhídrico para determinar el amoníaco ligado por el ácido bórico.2 g de rojo de metilo 100 ml de etanol al 95 % (V/V) y 1 g de verde de bromocresol en 500 ml. 2 3 Indicador de Tashiro. que se prepara esta primera disolviendo 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1000 ml de etanol al 95 % (V/V). ρ20 1. conteniendo 30 g a 32 g de hidróxido de sodio (NaOH) por 100 g de solución. 5.rojo de metilo)2 o (verde de bromocresol. 4 Matraz de kjeldahl y aparato de destilación al vapor El Matraz de Kjeldahl debe ser de capacidad no mayor de 800 ml.2 Papel a prueba de grasa Pedazos de aproximadamente 9 cm x 6 cm. 5. o trozos de porcelana dura. de un bulbo de vidrio en forma de pera que ajuste suavemente en la parte superior del cuello.3 Bureta De 50 ml que cumpla los requisitos de la NTC 2175.2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1556 (Segunda actualización) Se almacena la solución indicadora en una botella de color ámbar. Aparato de calentamiento Sobre el cual el matraz Kjeldahl puede calentarse en una posición inclinada de tal manera que la fuente de calor toca únicamente la parte de la pared del matraz que está por debajo del nivel de líquido.2. 5. si se desea. Para la destilación: trozos de carburo de silicio o de piedra pómez recién calcinada.2. en un lugar oscuro y fresco. y los siguientes elementos: 5.2. un aparato de destilación corriente.3 Balanza analítica MUESTRA Se procede a partir de una muestra representativa de al menos 200 g.2. provisto con una placa que tenga orificios cuyo diámetro no sea mayor de 4 mm. sólo la parte más baja del matraz se expone a la llama libre.2.2.8 Dispositivo de succión eficaz Para los humos ácidos liberados durante la digestión. 5.1 Picador de carne mecánico De tamaño de laboratorio. provisto. 3 .2. 5. 5.5 Aparato para destilación de vapor Puede ser al vapor o alternativamente. un aparato adecuado es un plato de asbesto provisto de un orificio circular tal que. 5. clase A.6 1) 2) 5.2.7 Reguladores de ebullición Para la digestión: perlas de vidrio o de carburo de silicio. 5.9 5. Para calentamiento del gas. 5.2 EQUIPOS Y MATERIALES Equipo y material usual de laboratorio a menos que se especifiquen de otra manera. Si se desea. 5.4. Se transfiere el papel a prueba de grasa y la porción de ensayo al matraz de Kjeldahl. no deben contener compuestos de nitrógeno en cantidades apreciables. cerrado y se almacena en tal forma que se evite el deterioro y el cambio en composición. Se cuida que ninguna parte de líquido condensado se vierta por fuera del frasco. si los hay.1 PROCEDIMIENTO Preparación de la muestra de ensayo Se homogeneiza la muestra pasándola al menos dos veces a través del picador de carne (véase el numeral 5.2). Se mantiene en un recipiente completamente lleno.2. En un matraz cuya capacidad aproximada sea de 500 ml. A continuación se digiere hirviendo vigorosamente. Se mezcla revolviendo suavemente el líquido.2. aproximadamente 15 g del sulfato de potasio anhidro (véase el numeral 5.1) y mezclando. Se mezcla y se deja enfriar.2) y 0. y rotando ocasionalmente el frasco.001 g.1). Se mantiene el líquido hirviendo durante otros 90 minutos.2. Se deja enfriar hasta una temperatura aproximada de 40 °C y se agregan. se analiza la muestra tan pronto como sea posible y en el término de 24 h.3) en una pieza de papel a prueba de grasa (véase el numeral 5. Después de la homogeneización.4 5. se vierten 50 ml de la solución de ácido bórico (véase el numeral 5.2.7). aproximadamente 50 ml de agua. con cuidado. Los preservativos.1. se mezcla y se coloca el matraz bajo el condensador del aparato de destilación (véase el numeral 5.2.2. hasta que el líquido se vuelva completamente claro y adquiera un color ligeramente azul verdusco. Se impide el escape de demasiado ácido sulfúrico causado por sobrecalentamiento durante la digestión. Al comienzo se calienta el matraz suavemente hasta que haya cesado la espuma y el contenido se haya licuado completamente. pues esto puede dar como resultado una pérdida de nitrógeno.1. 2 g (ó 1.7).5 g en el caso de una muestra rica en grasa) de la muestra de ensayo (véase el numeral 5.2 Porción de ensayo Se colocan algunos reguladores de ebullición (véase el numeral 5.1.4). se adicionan 4 gotas de la solución indicadora (véase el numeral 5.1. Se pesan con aproximación de 0. a continuación se adicionan.4. hermético.5). Se trata el contenido del matraz de Kjeldahl en una de las siguientes formas: 4 . Se coloca el frasco en una posición inclinada (a un ángulo de aproximadamente 40° respecto de la posición vertical en el dispositivo de calentamiento (véase el numeral 5. se puede insertar un bulbo de vidrio con forma de pera en el cuello del matraz con su extremo biselado hacia abajo.4. El tiempo total de digestión no debe ser menor de 2 h. 5.3 Determinación Se adicionan 25 ml del ácido sulfúrico (véase el numeral 5.3) al matraz de Kjeldahl.1.5) de tal modo que la salida del adaptador se sumerja en el líquido.6) en el matraz de Kjeldahl (véase el numeral 5.5 g del sulfato de cobre (II) (véase el numeral 5.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1556 (Segunda actualización) Se almacena la muestra en tal forma que se evite el deterioro y el cambio en composición. 5. 3. Al comienzo se calienta con suavidad para minimizar la formación de espuma.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA a) En el caso de destilación al vapor NTC 1556 (Segunda actualización) Se transfiere el contenido del matraz de Kjeldahl al aparato de destilación y se enjuaga el frasco con aproximadamente 50 ml de agua. Si se encuentra que la destilación es incompleta. Se continúa la destilación hasta que la mezcla comience a gotear o hasta que se hayan recogido 250 ml de destilado. Para reactivos y soluciones que ya hayan estado en uso durante algún tiempo. Se destila al menos 150 ml de líquido. humedecido con agua destilada. Este ensayo en blanco se efectúa de acuerdo con el numeral 8. siguiendo cuidadosamente las instrucciones.6). Se enjuaga la salida del refrigerante que está por encima del nivel de líquido (interna y externamente con un poco de agua.2). vertiendo con cuidado a lo largo del cuello inclinado del matraz de tal modo que no se mezclen las dos capas contenidas en el matraz.02 ml. se baja el matraz precisamente antes de terminar la destilación. tomando solamente un pedazo de papel a prueba de grasa (véase el numeral 5. Se detiene el calentamiento. estimado con aproximación a 0. En cualquier caso. Se calienta el líquido alcalino pasando vapor a través de él hasta ebullición y se mantiene así. Se efectúan dos determinaciones en porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo. inclusive si la mezcla gotea irregularmente. durante 20 min. Se registra el volumen de solución de ácido clorhídrico que se requiera. De inmediato se une el matraz a la sección de goteo del aparato de destilación.1. se agrega 100 ml de la solución de hidróxido de sodio (véase el numeral 5.2.4. El volumen recogido de destilado debe ser al menos de 150 ml. vertiendo con cuidado a lo largo del cuello inclinado del matraz de tal modo que no se mezclen las dos capas contenidas en el frasco.1. Se adicionan 100 ml de la solución de hidróxido de sodio (véase el numeral 5. 5. b) En el caso de destilación ordinaria Se diluye con cuidado el contenido del matraz de Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se revuelve. de tal modo que la salida del orificio de salida del refrigerante esté por encima del nivel del líquido. Después de aproximadamente 15 min.1. 5 .4 Ensayo en blanco Siempre se efectúa un ensayo en blanco (como duplicado) cuando se usen lotes frescos de reactivos o soluciones recién preparadas.4 ). Se verifica que se finaliza la destilación del amoníaco con papel de tornasol rojo.4). Si se desea. se efectúa una nueva determinación. Es necesario asegurarse de que el destilado se enfría realmente. Se titula el contenido del matraz con la solución de ácido clorhídrico (véase el numeral 5. es aconsejable efectuar un ensayo de blanco ocasionalmente. De inmediato se une el matraz a la sección de goteo del aparato de destilación. y evitar que la solución de ácido bórico se caliente. su color no se debe afectar por el líquido que gotea del condensador. se transfiere a 1 matraz de 1 litro. 5. es igual a: g Nitrógeno/100 g = 0. al calcular el resultado se debe usar un factor de corrección adecuado. expresado como un porcentaje por masa. si se satisface el requisito de repetibilidad (véase el numeral 5.6. 5. en mililitros. de solución de ácido clorhídrico 0. es el volumen.01 g de nitrógeno por 100 g de muestra. = = NOTA Si la solución patrón volumétrica de ácido clorhídrico utilizada no es de exactamente de la concentración indicada en el numeral 5. de solución de ácido clorhídrico 0.00 14 x (V1 . El resultado se reporta con aproximación a 0.Vo ) x 100/m en donde Vo V1 m = es el volumen.2 También es posible determinar el nitrógeno en una proporción alícuota del contenido del matraz de Kjeldahl.1 N que se requiere para la determinación. tiempo de destilación. en gramos. es la masa. en mililitros.5. así mismo se debe dar el factor usado.1 EXPRESIÓN DE RESULTADOS Método de cálculo y fórmula NTC 1556 (Segunda actualización) El contenido de nitrógeno de la muestra.7 INFORME DE ENSAYO En el informe de ensayo se debe mostrar el método usado y los resultados obtenidos. Se toma como resultado el promedio aritmético de los resultados de las dos determinaciones.2 Repetibilidad La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas casi simultáneamente o en sucesión rápida por el mismo analista no debe ser mayor de 0. 5. En estas condiciones se requerirán modificaciones adecuadas en el aparato y en el procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados. 5. 5.2). Se debe mencionar cualesquier condiciones operativas no especificadas en esta norma.6 5. o consideradas como opcionales (en particular.1 NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO La determinación se debe efectuar en una habitación libre de vapor de amoníaco. si la determinación se ha 6 . como nitrógeno. es necesario indicar el factor usado.5 5. volumen de destilado). Si. Estas modificaciones se deben mostrar en el reporte de ensayo. se desea expresar los resultados como proteína.5.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 5. si también se requiere el resultado en términos de proteína.10 g de nitrógeno por 100 g de muestra. además de los resultados en términos de nitrógeno.3 En la determinación se incluirá el nitrógeno que se origine a partir de los compuestos de no proteína y los resultados serán inexactos para el contenido de proteína si ésta última se calcula a partir del contenido de nitrógeno.1 N que se requiere para el ensayo de blanco.6.5.6. de la porción de ensayo.6.1. que se prepara disolviendo 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1 000 ml de etanol al 95 % (V/V). por ejemplo Equipo (marca) Tecator de 1.84) EQUIPOS Y MATERIALES 4 6. sobre un papel de filtro de 7 cm de diámetro y libre de nitrógeno (por ejemplo Whatman 5415).6. 6. El informe también debe incluir todos los detalles requeridos para la identificación completa de la muestra. 6. 3 4 Indicador de Tashiro.véase el numeral 5.1. 6. De esta solución se toman 16.5 6. Tecator es un ejemplo de un producto adecuado disponible comercialmente. El cambio de color de esta solución indicadora ocurre a un pH de 5.1 Digestor en bloque y material de vidrio asociado. 6.5 %) y sulfato de cobre pentahidratado (1:5) equivalente a 8 g de la mezcla.rojo de metilo)3.2).18) 0. 5 7 . dos tabletas catalizadoras.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1556 (Segunda actualización) efectuado en una proporción alícuota . y cualesquier circunstancias que puedan haber influido en el resultado. 6 ó 20 puestos o equivalente.1 MÉTODO DE DIGESTIÓN EN BLOQUE (MÉTODO DE REFERENCIA) REACTIVOS 6.1. Se coloca el tubo bajo una campana extractora de humos y se adicionan dos o tres perlas de ebullición. por ejemplo Equipo (marca)4 Tecator o equivalente. Whatman 541 es un ejemplo de un producto adecuado disponible comercialmente. en un lugar oscuro y fresco. Esta información es suministrada para conveniencia del usuario de esta norma y no constituye un respaldo de este producto por parte del ICONTEC. 6. 25 ml de ácido sulfúrico.3 PROCEDIMIENTO Se pesan aproximadamente 2 g de muestra bien mezclada y molida. HCl 37 % (d =1.2 N.6 ml. Se almacena la solución indicadora en una botella de color ámbar. 6.4 Solución normalizada de ácido clorhídrico.2 Unidad de destilación y material de vidrio asociado. 6.3 Mezcla de indicadores (azul de metileno .2 Solución de ácido bórico al 4 %. 6. Se disuelven 4 g de H3BO3 en 100 ml de agua destilada.2.1.4.2.1.1 Tabletas o mezcla catalizadoras que contengan sulfato de potasio anhidro (98.2 Ácido sulfúrico concentrado (ρ =1. se dobla y se transfiere a un tubo de digestión de 250 ml. Esta información es suministrada para conveniencia del usuario de esta norma y no constituye un respaldo de este producto por parte del ICONTEC.1. Se localiza la solución de NaOH en el tanque de álcali de la unidad de destilación al vapor. % N = 21. con el tubo del condensador prolongado por debajo de la superficie de la solución de absorción. Se destila vapor hasta que se recolecten de 100 ml a 125 ml (al absorberlo en la solución se torna verde por la liberación de NH3). El ácido concentrado en ebullición es muy corrosivo y también emana vapores muy corrosivos. Se conecta el tubo de digestión.2 Rendimiento teórico del proceso.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1556 (Segunda actualización) Se espera que la reacción disminuya y se coloca el tubo en el digestor precalentado a 410 °C.25/g muestra en donde VA y VB 1.VB ) x 1. Se asegura que se dispensen de 50 ml a 70 ml desde la unidad antes de llevar a cabo la destilación. Se remueven el tubo de la digestión y el recipiente de recepción de la unidad. % N = (VA . 7. que contiene la digestión diluida. Se hace la digestión a 410 °C hasta que la mezcla se aclare. Calidad analítica de los patrones Sulfato de amonio 100 % Peso aproximado.01 ml. 8 . (El digestor puede localizarse bajo una campana que extraiga los humos del ácido perclórico o puede equiparse con un sistema de extracción. se le adicionan de 50 ml a 70 ml de agua.4007 N 6.4007 x N x 6.25 = = = = volúmenes normalizados de ácido requerido para la muestra y el blanco respectivamente peso de N miliequivalentes x 100 (%) normalidad del ácido factor de proteína para productos cárnicos (16 % N). aproximadamente durante 45 min.VB ) x 1. se vuelve a calentar.1 NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO La determinación se debe efectuar en una habitación libre de vapor de amoníaco.4007 x N/g muestra % Proteína = (VA . g = 0. La solución absorbida se titula con HCl 0. Se remueven los tubos y se dejan enfriar aproximadamente 10 min. Se coloca el recipiente de 50 ml que contiene los 25 ml de la solución de H3 BO3 con la mezcla indicadora en una plataforma de recepción.2 N hasta obtener el punto final gris neutro y se registra el volumen de ácido requerido para 0.2 Rendimiento teórico del proceso. No debe dejarse formar un precipitado y si se forma. % N = 26. a la unidad de destilación. Cuidadosamente. Debe titularse un blanco siguiendo el mismo procedimiento. g = 0.18 7.2 Cloruro de amonio 100 % Peso aproximado. Desde una lámpara de tungsteno – halógeno en la parte posterior del instrumento se emite una luz a través de fibra óptica hasta un elemento monocromático que nos provee una luz con un espectro desde 850 nm a 1 050 nm. 8. MÉTODO ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO CERCANO TECNOLOGÍA NIR (MÉTODO DE RUTINA) Es un análisis basado en la técnica de análisis de infarrojo cercano NIR o de NIT (Near Infrared Tramittance) la cual puede ser usada en la determinación simultánea de numerosos parámetros. colocado sobre el alojamiento de la muestra. el resto de la luz no absorbida llega al detector. Después de que la luz es transmitida a través de la muestra. cantidad de muestra). Estas modificaciones se deben mostrar en el reporte de ensayo. volumen de destilado. tiempo de destilación. En estas condiciones se requerirán modificaciones adecuadas en el tubo de digestión (cantidades y concentraciones de los reactivos usados. A través de fibra óptica se lleva al sistema de lentes.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1556 (Segunda actualización) 7.2 También es posible determinar el nitrógeno en una proporción alícuota del contenido del tubo de digestión. MUESTREO Se realiza de acuerdo a la NTC 5554. y éste detector mide ésta cantidad de luz y envía el resultado a un procesador de señales digitales que se comunica con el computador y calcula el resultado. La rotación del plato de la muestra permite registrar varias submuestras que son escogidas en uno o dos círculos concéntricos para hacer más representativo y homogéneo el resultado de la prueba. 9 . (2) (3) 10 . 2005 ISO 937:1978. 18TH. Meat and Meat Products-Determination of Nitrogen Content (Reference Method). AOAC Official Method 2001.11 Protein (Crude) in Animal feed.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1556 (Segunda actualización) ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFÍA (1) AOAC Official Method 981. Forage (Plant Tissue).11C Standards. Block Digestion Method.10 Crude Protein in Meat. Grain. 18TH. 2005. and Oilseeds Table 2001.