NBR 14598 - Produtos de Petroleo - Determinacao Do Ponto de Fulgor Pelo Aparelho de Vaso Fechado

Cópia não autorizadaOUT 2000 ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (21) 210-3122 Fax: (21) 220-1762/220-6436 Endereço eletrônico: www.abnt.org.br Copyright © 2000, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados NBR 14598 Produtos de petróleo - Determinação do ponto de fulgor pelo aparelho de vaso fechado Pensky-Martens Origem: Projeto 34:000.02-001:2000 (MB-48:1972) ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalização Setorial de Petróleo CE-34:000.02 - Comissão de Estudo de Combustíveis e Produtos Especiais NBR 14598 - Petroleum products - Determination of the flash-point by PenskyMartens closed cup Descriptors: Petroleum product. Flash-point Esta Norma foi baseada na ASTM D 93:1999 Esta Norma substitui a MB-48:1972 Válida a partir de 30.11.2000 Palavras-chave: Produto de petróleo. Ponto de fulgor 11 páginas Sumário Prefácio 0 Introdução 1 Objetivo 2 Referências normativas 3 Definições 4 Resumo do método 5 Reagentes e materiais 6 Aparelhagem 7 Amostragem 8 Preparação da aparelhagem 9 Calibração e padronização 10 Procedimento A - Para óleos combustíveis, óleos lubrificantes e outros líquidos homogêneos 11 Procedimento B - Para líquidos que atendem a formar um film e superficial, líquidos com sólidos em suspensão e líquidos não homogêneos 12 Cálculo 13 Expressão dos resultados 14 Precisão e tendência ANEXO A Especificações do aparelho Prefácio A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma contém o anexo A, de caráter normativo. 0 Introdução 0.1 Preâmbulo Este método de ensaio de ponto de fulgor é dinâmico e depende de taxas definidas de aumentos de temperatura para controlar a precisão do método de ensaio. A taxa de aquecimento pode não fornecer em todos os casos a precisão citada NOTA 1 . e determinar a aplicabilidade de limitações regulamentares. e o procedimento B.Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products ASTM E 1:1998 .Practice for manual sampling for petroleum and petroleum products ASTM D 4177:1995 .3. óleos lubrificantes usados.Practice for sampling industrial chemicals . 2 Referências normativas As normas relacionadas a seguir contêm disposições que. Para os demais produtos. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. o NOTA 2 . sob condições controladas. em relação ao calor e a uma fonte de ignição sob condições controladas em laboratório. 0.2 Esta Norma contém dois procedimentos: procedimento A. 0.1 A temperatura do ponto de fulgor é uma medida da tendência da amostra para formar uma mistura inflamável com ar. misturas de líquidos de petróleo com sólidos. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento.Test method for flash point by tag closed tester ASTM D 3941:1996e1 . ASTM D 56:1998a .4 Unidades de medidas Os valores apresentados em unidades SI devem ser considerados como o padrão.3.5 mm²/s a (cSt) 40 C. na qual a taxa de aquecimento é menor. não contêm sólidos em suspensão ou não possuem tendência a formar um filme superficial sob as condições de ensaio podem ser ensaiados de acordo com a ASTM D 56.3 Este método é aplicável à detecção de contaminação de materiais relativamente não-voláteis ou não-inflamáveis com materiais voláteis ou inflamáveis.Test method for flash point by the equilibrium method with a closed-cup apparatus ASTM D 4057:1995e1 .1 Esta Norma prescreve o método de determinação do ponto de fulgor de produtos de petróleo. aplicável a óleos combustíveis residuais. recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as edições mais recentes das normas citadas a seguir.Cópia não autorizada 2 NBR 14598:2000 no método de ensaio. 0. operações e equipamentos perigosos e esta Norma não pretende tratar de todos os problemas de segurança associados com seu uso.3 Significado e uso 0. óleos lubrificantes novos e outros líquidos homogêneos de petróleo. constituem prescrições para esta Norma. líquidos de petróleo que tendem a formar um filme superficial sob as condições do ensaio ou são líquidos com viscosidade cinemática que não permite aquecimento uniforme sob as condições de mistura e aquecimento do procedimento A. 0. na faixa de 40°C a 360°C. resíduos de asfalto diluídos. 1. No anexo A são apresentadas recomendações específicas de segurança. acima de 250ºC. Deve-se consultar o regulamento específico envolvido para obter definições precisas destas classificações. devido à baixa condutividade térmica de certos materiais. ao serem citadas neste texto. 0. foi desenvolvida a ASTM D 3941.Os líquidos que possuem viscosidades cinemáticas inferiores a 5.3 Esta Norma deve ser utilizada para medir e descrever as propriedades de materiais. e não deve ser utilizada isoladamente para descrever ou avaliar o perigo ou risco sob condições reais de incêndio.Specification for ASTM thermometers ASTM E 300:1996 . antes de seu uso. É responsabilidade do usuário estabelecer as práticas de segurança e saúde apropriadas. não incluídos no procedimento B.3. Esta é apenas uma de várias propriedades que devem ser consideradas na determinação do risco de inflamabilidade de um material.2 O ponto de fulgor é utilizado nos regulamentos de transporte e de segurança para definir materiais inflamáveis e combustíveis. pelo aparelho de vaso fechado Pensky-Martens manual ou automatizado.Para combustíveis residuais as precisões não foram determinadas para temperaturas acima de 100ºC. 1 Objetivo 1.2 Advertência e precauções de segurança O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais. 1. aplicável a combustíveis destilados. em laboratório. Como toda norma está sujeita a revisão. Para melhorar a previsão de inflamabilidade. Esta condição permite que o vapor acima da amostra de ensaio e a amostra estejam com aproximadamente a mesma temperatura. 3 kPa.termômetro possuindo uma faixa indicada na tabela 1 e atendendo os requisitos da ASTM E 1. NOTA 5 .Esta condição pode não ocorrer completamente na prática. banho de ar e placa superior. tampa. descritos em detalhes no anexo A. A.2 Aparelho de vaso fechado Pensky-Martens (automatizado) . 6.aparelho que consiste em uma cuba de ensaio.1 ponto de fulgor: Menor temperatura corrigida para a pressão barométrica de 101. dispositivo de ignição.3 e A.2. 5 Reagentes e materiais Utilizar solventes adequados. ambas de dimensões especificadas.aparelho capaz de efetuar o ensaio de acordo com as seções 10 e 11. na qual a aplicação de uma fonte de ignição faz com que os vapores da amostra se inflamem sob condições específicas do ensaio. Tabela 1 . capazes de remover a amostra da cuba de ensaio.3 equilíbrio: Condição em que o vapor acima da amostra e a própria amostra estão na mesma temperatura no momento que a fonte de ignição é aplicada. Uma fonte de ignição é direcionada ao interior da cuba.1 Aparelho de vaso fechado Pensky-Martens (manual) .1.5 a + 110 9C 15C + 10 a 200 88C 101C + 90 a 370 10C 16C . O ponto de fulgor é a menor temperatura do líquido na qual a aplicação de uma fonte de ignição produz a inflamação do vapor da amostra. na cuba de ensaio de bronze com tampa.Cópia não autorizada 3 NBR 14598:2000 3 Definições Para os efeitos desta Norma.Esta condição é causada principalmente pela defasagem na elevação da temperatura do vapor em relação à temperatura da amostra. a aplicação da mesma pode causar um halo azul ou uma chama aumentada antes do real ponto de fulgor. O aparelho manual montado e suas principais partes estão ilustradas nas figuras A. 6 Aparelhagem 6.Advertência . agitador. agitador.4 Dispositivo de ignição .chama de gás e resistência elétrica são consideradas adequadas para uso como dispositivo de ignição. e a tampa e o obturador do aparelho podem estar mais frios. O aparelho deve utilizar a cuba de ensaio. como termômetros de resistência ou termopares. aplicam-se as seguintes definições: 3. obturador. O dispositivo deve apresentar a mesma resposta de temperatura que os termômetros com coluna de mercúrio. pois a temperatura pode não ser uniforme em toda a amostra.Considera-se atingido o ponto de fulgor quando uma chama aparece e propaga-se instantaneamente sobre a totalidade da superfície da amostra. NOTA 7 . NOTA 3 .3 Dispositivo de medição de temperatura . 4 Resumo do método Uma amostra é aquecida lenta e constantemente sob agitação contínua. fonte de aquecimento e dispositivo de ignição descritos em detalhes no anexo A. a intervalos regulares com a interrupção simultânea da agitação. tampa e obturador. 3. 6.2 dinâmica: Condição em que o vapor acima da amostra e a própria amostra não estão em equilíbrio de temperatura no momento em que a fonte de ignição é aplicada.Tipos de termômetros Faixa de temperatura Número do termômetro ºC ASTM IP . NOTA 6 .a pressão de gás fornecida ao aparelho não deve exceder 3 kPa (300 mm de coluna d’água). fonte de aquecimento. ou um dispositivo eletrônico de medição de temperatura.4.Quando a fonte de ignição for uma chama de ensaio. 6. 3. Estas fontes são descritas no anexo A. A. NOTA 4 . Após qualquer ajuste. com dimensões aproximadas de 460 mm de comprimento e 610 mm de altura.2 Quando o ponto de fulgor obtido não estiver dentro dos limites determinados.Advertência . NOTA 12 . Consultar a ASTM D 4057. etc. 8 Preparação da aparelhagem 8.2.3 Pontos de fulgor incorretamente mais elevados podem ser obtidos se não forem tomadas as precauções para evitar a perda de material volátil. 7. a amostra para a pressão de vapor deve ser obtida primeiro. nenhuma amostra deve ser aquecida mais do que o absolutamente necessário. pois o material volátil pode passar através das paredes do mesmo. é permitido colocar-se o aparelho em uma proteção contra correntes de ar contendo uma abertura de ventilação.1 Os ensaios devem ser efetuados em uma sala ou compartimento livre de correntes de ar. que é ajustável de modo que os vapores possam ser removidos sem causar correntes de ar sobre a cuba de ensaio durante o período de aplicação do dispositivo de ignição.Se houver suspeita de que a amostra contenha contaminantes voláteis. verificação e operação.Normalmente. deve estar entre os limites estabelecidos na tabela 2. especialmente em relação à estanqueidade da tampa (A. dando atenção especial aos detalhes do procedimento indicado neste método. 7. NOTA 11 .3 Limpar e secar cuidadosamente todas as partes da cuba e seus acessórios antes de iniciar o ensaio.Para evitar que correntes de ar afetem os vapores acima da cuba de ensaio. de acordo com o procedimento A deste método. Evitar estocar amostras a temperaturas superiores a 35ºC. .3) e ao ângulo e posição do dispositivo de medição de temperatura (A. mas a mesma não deve ser aquecida por períodos prolongados ou até atingir uma temperatura maior que 18oC abaixo do seu ponto de fulgor esperado.6 devem ser omitidos. polipropileno. 9 Calibração e padronização 9. O valor do ponto de fulgor obtido. 7. 9. 8. ou ambos.2). cujo valor se situe próximo ao da amostra a ser ensaiada. 8.2 Pelo menos 75 mL de amostra são necessários para cada ensaio. A amostra deve ocupar pelo menos 85% do volume do recipiente de amostragem. a fim de garantir sua conformidade com os detalhe listados no anexo A. entretanto. NOTA 10 . 7. a fim de garantir a remoção de qualquer resíduo de solvente que possa ter sido utilizado para limpar o aparelho. a menos que a temperatura da amostra seja pelo o menos equivalente a 18 C abaixo do ponto de fulgor esperado.).4 Não armazenar amostras em recipientes plásticos (polietileno.Cópia não autorizada 4 NBR 14598:2000 7 Amostragem 7. como os citados na tabela 2.Com algumas amostras. recomenda-se o uso de uma proteção. após a correção da pressão barométrica.2 Preparar o aparelho manual ou o automatizado para operação de acordo com as instruções do fabricante para calibração. 7. ASTM D 4177 ou ASTM E 300.1 As amostras devem ser obtidas de acordo com as instruções das ASTM D 4057.6 Amostras contendo água dissolvida ou água livre podem ser desidratadas com cloreto de cálcio.Os vapores voláteis podem escapar durante o aquecimento quando o recipiente de amostra não estiver adequadamente vedado.2.5 Amostras de materiais muito viscosos podem ser aquecidas até estarem razoavelmente fluidas antes de serem transferidas. os procedimentos descritos em 7. o ponto de fulgor deve ser o primeiro ensaio efetuado em uma amostra e a mesma deve ser armazenada em uma temperatura idêntica ou inferior à temperatura ambiente. pela determinação do ponto de fulgor de um material de referência certificado (MRC). As amostras em recipientes com vazamentos são suspeitas e não são fonte de resultados válidos.a pressão de gás não deve exceder 300 mm de coluna d’água. NOTA 13 . a fim de evitar a perda de material volátil ou a possível introdução de umidade. ou através da filtração através de um papel-filtro qualitativo ou uma bola de algodão absorvente seco. à posição do dispositivo de ignição (A.1 Calibrar o aparelho manual ou automatizado pelo menos uma vez por ano. NOTA 9 . a menos que sua temperatura esteja mais do que 18 C abaixo do seu ponto de fulgor esperado.2. NOTA 8 . e com uma abertura frontal. cujos vapores ou produtos de pirólise são indesejáveis. Não efetuar uma transferência. verificar a condição e operação do aparelho. O aquecimento da amostra é permitido. Manter as amostras em recipientes hermeticamente fechados.4). Quando possível. à ação do obturador.5 e 7. repetir a calibração utilizando uma nova amostra de ensaio. A amostra não o deve ser aquecida e transferida. quando a mesma amostra for utilizada para análise de pressão de vapor. Não abrir recipientes desnecessariamente. 8 mm.5 Aplicar o dispositivo de ignição de acordo com o ponto de fulgor. 10. incluindo o controle da taxa de aquecimento.2 mm a 4.1. Inserir o dispositivo de medição de temperatura em seu suporte.3 ± 4.4 Regular o dispositivo de mistura para uma velocidade entre 90 rpm e 120 rpm. Certificar-se de que o dispositivo de posicionamento ou de travamento está adequadamente acionado. 10. A temperatura da cuba e da amostra deve estar pelo menos o 18 C abaixo do ponto de fulgor esperado.0 n-tetradecano 99 + 109.2 Acender a chama de ensaio e ajustá-la a um diâmetro de 3.1.2. 10.7 Registrar como o “ponto de fulgor observado”.1 Colocar a amostra até o nível indicado pela marca. 10.Valores típicos para ponto de fulgor e seus limites para MRC Hidrocarboneto Pureza. aplicação do dispositivo de ignição.9 Quando a temperatura em que for observado o ponto de fulgor for menor do que 18ºC ou maior do que 28ºC da temperatura da primeira aplicação do dispositivo de ignição. o resultado desconsiderado e o ensaio deve ser repetido com uma nova amostra. iniciando em uma temperatura de 23 ºC ± 5 oC abaixo do ponto de fulgor esperado.2 mm a 4.5. indicada pelo dispositivo de medição. 10. 10.2.3 a 10.7 ± 3.1. 10. % Ponto de fulgor Limites. óleos lubrificantes e outros líquidos homogêneos 10. aplicar o dispositivo de ignição da maneira descrita em 10.5. a leitura no dispositivo de medição de temperatura no momento em que a aplicação do dispositivo de ignição causar um lampejo no interior da cuba.1 a cada elevação de temperatura de 2oC. mistura da amostra. 10.1. .5.5.2.7.2 Aparelho automatizado 10. A temperatura da cuba e da amostra deve estar pelo menos o 18 C abaixo do ponto de fulgor esperado.9 ± 5. 10.3 Aquecer a amostra de modo que a sua temperatura. sendo que: 10. o ensaio deve ser interrompido.Cópia não autorizada 5 NBR 14598:2000 Tabela 2 . A primeira aplicação do o dispositivo de ignição com a nova amostra deve ser efetuada com uma temperatura 23ºC ± 5 C menor do que aquela na qual o ponto de fulgor foi detectado na primeira aplicação.1.1. Repetir o ensaio usando uma nova alíquota.1 Aparelho manual 10. O aparelho deve seguir os detalhes de procedimento descritos em 10.8 Quando um ponto de fulgor for detectado na primeira aplicação do dispositivo de ignição.2 Para amostras com ponto de fulgor acima de 110°C. Inserir o dispositivo de medição de temperatura em seu suporte. aplicar o dispositivo de ignição quando a o temperatura da amostra atingir 23°C ± 5 C abaixo do ponto de fulgor esperado e repetir a aplicação a cada intervalo de o 1 C. detecção do ponto de fulgor e registro do ponto de fulgor.1.1. este resultado não é válido.1. não é necessário ater-se aos limites de temperatura para a aplicação inicial do dispositivo de ignição.2 Colocar a amostra até o nível indicado pela marca.6 Quando se estiver ensaiando materiais para determinar se existe uma contaminação com materiais voláteis. 10.8 mm ou ligar a resistência elétrica e ajustar a intensidade de acordo com as instruções do fabricante.5 s.1.1. 10.3 n-undecano 99 + 68. 10.1. Certificar-se de que o dispositivo de posicionamento ou de travamento esteja adequadamente acionado.4 Ligar o aparelho automatizado de acordo com as instruções do fabricante.2. como determinado em 10.9 10 Procedimento A .1.3 Acender a chama de ensaio e ajustá-la a um diâmetro de 3. girando em sentido que movimente a amostra em fluxo descendente. onde o ponto de fulgor estiver na faixa de 18ºC a 28ºC acima da primeira aplicação do dispositivo de ignição.8 ± 2. ajustando a temperatura da primeira aplicação do dispositivo de ignição até que se obtenha uma determinação válida.Para óleos combustíveis. 10. Colocar a tampa na cuba e colocar o conjunto no aparelho.1. de modo que o dispositivo de ignição seja inserido no espaço de vapor da cuba em 0. mantida nesta posição por 1 s e rapidamente elevado para sua posição superior.8 n-hexadecano 99 + 133. ºC n-decano 99 + 52. aumente à razão de o 5°C/min a 6 C/min.1.1 O aparelho automatizado deve ser capaz de efetuar o procedimento como descrito em 10.1. Colocar a tampa na cuba e colocar o conjunto no aparelho.1 Para amostras com ponto de fulgor estimado em até 110°C. Diminuir a ação de agitação da amostra e aplicar o dispositivo de ignição operando o mecanismo na tampa que controla o obturador. corrigir o ponto de fulgor como a seguir: Ponto de fulgor corrigido= C + 0.3 Aquecer a amostra de modo que a sua temperatura. 11.2 Quando a pressão barométrica ambiente for menor que 101.3 kPa. detecção do ponto de fulgor e registro do ponto de fulgor.2. NOTA 14 . líquidos com sólidos em suspensão e líquidos não homogêneos 11.A pressão barométrica utilizada neste cálculo é a pressão ambiente para o laboratório no momento do ensaio. A temperatura da cuba e da amostra deve estar pelo menos 18oC abaixo do ponto de fulgor esperado. como determinada pelo exame estatístico dos resultados de ensaios interlaboratoriais.2. Inserir o dispositivo de medição de temperatura em seu suporte. Certificar-se de que o dispositivo de posicionamento ou de travamento esteja adequadamente acionado.3 a 11.2 Aparelho automatizado 11.1. como aqueles utilizados em estações meteorológicas e aeroportos. 12.K) (1) onde: C é o ponto de fulgor observado. 11.2 Acender a chama de ensaio e ajustá-la a um diâmetro de 3. A temperatura da cuba e da amostra deve estar pelo menos 18oC abaixo do ponto de fulgor esperado.1. em graus Celsius.1 Colocar a amostra até o nível indicado pela marca. Inserir o dispositivo de medição de temperatura em seu suporte. girando em sentido que movimente a amostra em fluxo descendente. aplicação do dispositivo de ignição. 11.5 Proceder como indicado na seção 10. O aparelho deve seguir os detalhes de procedimento descritos em 11. Colocar a tampa na cuba e colocar o conjunto no aparelho. 11.3 kPa.2.2 mm a 4. 12 Cálculo 12.5oC/min. são pré-corrigidos para fornecer leituras ao nível do mar e não irão fornecer a leitura correta para este ensaio. Certificar-se de que o dispositivo de posicionamento ou de travamento esteja adequadamente acionado. incluindo o controle da taxa de aquecimento. 11.1 Observar e registrar a pressão barométrica ambiente no momento do ensaio. Colocar a tampa na cuba e colocar o conjunto no aparelho.1. 11. indicada pelo dispositivo de medição. Quando a pressão barométrica ambiente for maior que 101.8 mm ou ligar a resistência elétrica e ajustar a intensidade de acordo com as instruções do fabricante.5 C mais próximo e registrá-lo.3 kPa. K é a pressão barométrica ambiente.4 Regular o dispositivo de mistura para uma velocidade de (250 ± 10) rpm.1 Aparelho manual 11. a velocidade de mistura da amostra.1.1.2 Colocar a amostra até o nível indicado pela marca.Procedimento A A precisão deste procedimento. . arredondar para baixo o ponto de fulgor corrigido em relação ao 0.1. arredondar para cima o ponto de fulgor corrigido o em relação ao 0.2. 11.5. Quando a pressão diferir de 101.8 mm.1 O aparelho automatizado deve ser capaz de efetuar o procedimento como descrito em 11.4 Ligar o aparelho automatizado de acordo com as instruções do fabricante.5oC mais próximo e registrá-lo.1. Muitos barômetros aneróides. em quilopascal.1.3 Acender a chama de ensaio e ajustá-la a um diâmetro de 3. com exceção das exigências precedentes para taxa de aquecimento e velocidade de mistura. 14 Precisão1) e tendência 14.Para líquidos que tendem a formar um filme superficial.Cópia não autorizada 6 NBR 14598:2000 11 Procedimento B . 13 Expressão dos resultados Relatar o ponto de fulgor corrigido e o procedimento utilizado (A ou B).25 (101.2 mm a 4.1 Precisão . é a seguinte: _________________ 1) Os dados de precisão apresentados nesta Norma constam na ASTM D 93:1999c. 11. aumente à razão de 1°C/min a 1.3 . sob condições constantes de operação e em amostras de material idêntico. com a execução correta e normal deste método. NOTA 15 . obtidos pelo mesmo operador. obtidos por operadores diferentes.2 Reprodutibilidade (R) A diferença entre dois resultados de ensaios.2 Reprodutibilidade (R) A diferença entre dois resultados de ensaios. individuais e independentes. individuais e independentes.1 Repetitividade (r) A diferença entre resultados de ensaios sucessivos. com a execução correta e normal deste método. X é a média dos resultados. somente em um caso em 20: R = BX (3) onde: B é igual a 0. trabalhando em laboratórios distintos e em amostras de material idêntico. em graus Celsius. sob condições constantes de operação e em amostras de material idêntico.1 Repetitividade (r) A diferença entre resultados de ensaios sucessivos. somente em um caso em 20: r = AX (2) onde: A é igual a 0.2. trabalhando em laboratórios distintos e em amostras de material idêntico.Procedimento B A precisão deste procedimento. como determinada pelo exame estatístico dos resultados de ensaios interlaboratoriais. pode exceder os valores calculados pela fórmula a seguir. com a mesma aparelhagem.1. com a execução correta e normal deste método.029.1. é a seguinte: 14. obtidos pelo mesmo operador. obtidos por operadores diferentes.Cópia não autorizada 7 NBR 14598:2000 14.071. em graus Celsius. X é a média dos resultados.A precisão foi estabelecida apenas para líquidos claros. pode exceder o valor indicado a seguir somente em um caso em 20: Óleo combustível residual: 2ºC Outros materiais: 5ºC 14. 14.2 Precisão .2. pode exceder o valor indicado a seguir somente em um caso em 20: Óleos combustível residual: 6oC Outros materiais: 10ºC 14. 14. com a execução correta e normal deste método.3 Tendência A tendência para este método não foi determinada por não existir material de referência adequado. com a mesma aparelhagem. _________________ /ANEXO A . pode exceder os valores calculados pela fórmula a seguir. A alça não deve ser pesada.16 B 41.58 3.1 mostra um conjunto típico de aparelhagem.94 42. mm Min.86 F 6.2. O aparelho é composto de uma cuba de ensaio. e deve estar de acordo com as exigências dimensionais mostradas na figura A. A 4.35 - NOTA .1 . Máx.1.Cópia não autorizada 8 NBR 14598:2000 Anexo A (normativo) Especificações do aparelho A. ou outro metal inoxidável com equivalente condutividade térmica.1 Cuba Deve ser de latão.52 E 57.23 57.06 C 1.Aparelho de vaso fechado Pensky-Martens . tampa e aquecedor de acordo com as seguintes exigências: A. a fim de não virar o recipiente quando estiver vazio. Figura A.1 A figura A. Uma alça conectada ao flange do vaso é um acessório desejável. aquecida a gás. O flange deve ser equipado com dispositivos para localizar a posição do recipiente no aquecedor.37 5.18 D - 9.O conjunto da tampa pode ser posicionado para a direita ou para a esquerda. 54 Figura A.2 Tampa A.o dispositivo de ignição tipo chama (figura A. deve ser de latão (A.0 I 53.1) e deve possuir uma borda projetando-se para baixo.3. Um rebordo com diâmetro de 4 mm pode ser instalado na tampa. e deve ser posicionado de tal modo que.uma chama-piloto deve ser fornecida para o reacendimento automático da chama de exposição. O dispositivo de exposição da chama deve estar equipado com um mecanismo de operação que.00 H 3. apesar de poder ser fabricada com outros metais adequados.mostrada na figura A. Os inflamadores elétricos devem ser do tipo resistência elétrica e devem posicionar a seção aquecida do inflamador na abertura da tampa de ensaio.3 Dispositivo de ignição . e quando está na outra posição extrema. Quando movido ao outro extremo.4 Chama-piloto . B e C na tampa estejam completamente fechadas. ou ambos. quando em repouso.Cuba de ensaio A.2. .75 56.36 mm no diâmetro. estas aberturas estejam completamente abertas. C e D são mostradas na figura A. O mecanismo que opera o obturador deve ser do tipo acionado por mola e construído de modo que. com espessura aproximada de 2. A.2.4 mm. B. acionados com um dispositivo correspondente no recipiente.2. A ponta da chama-piloto deve possuir uma abertura com o mesmo tamanho da ponta do dispositivo de exposição da chama (diâmetro de 0. A 79. posicione a ponta.84 E 45. e a ponta do tubo exposto deve estar totalmente baixada. no centro da abertura maior (ver figura A. O obturador deve possuir um formato e ser instalado de modo que o mesmo gire no eixo do centro horizontal da tampa entre duas paradas.3.72 21.8 B 1.4) deve possuir uma ponta com uma abertura de 0.8 3. para que o tamanho da chama de ensaio possa ser regulado por comparação.79 mm de diâmetro.69 mm a 0.90 54.4) de latão (seção 3). A.2 .47 45.1 Tampa .69 mm a 0. operando no plano da superfície superior da tampa. as aberturas A.85 G 55. A.2 Obturador .3) uma resistência elétrica também pode ser utilizada e deve ter sua seção aquecida posicionada na abertura da tampa de ensaio do mesmo modo que o dispositivo de chama de gás. A ponta deve ser feita preferencialmente de aço inoxidável.2. Deve haver um dispositivo de posicionamento ou travamento. quase até o flange do recipiente.02 J 2.a tampa deve estar equipada com um obturador (figura A. As quatro aberturas na tampa. A extremidade superior do recipiente deve estar em contato com a face interna da tampa na totalidade de sua circunferência.0 79.79 mm).29 2. quando estiver em uma posição extrema.72 50. A.8 4.72 F 50. o obturador deve fechar de modo preciso as três aberturas.Cópia não autorizada 9 NBR 14598:2000 mm Min. Máx.0 - C 2.6 D 21. A borda deve encaixar-se sobre a parte externa do recipiente com uma folga não maior do que 0. as três aberturas da tampa devem estar abertas de modo preciso. quando o obturador estiver na posição aberta. enquanto as lâminas da outra hélice estão a 90º e 270o.0 I 7.2 2.a tampa deve ser equipada com um dispositivo misturador (figura A.9 - J 12.5 mm. M e N.Tampa . quando observadas a partir do fundo do misturador. Um aquecedor possuindo tal distribuição dos elementos de aquecimento.7 13. C e G. as lâminas de uma hélice estão a 0 e 180o. Máx. o mesmo deve ser construído de modo que todas as partes da superfície interior sejam aquecidas uniformemente.4) instalado no centro da tampa e possuindo hélices com lâminas metálicas.4 mm.5 14.7 Banho de ar .45 Figura A.00 12.se o elemento de aquecimento for uma chama ou um aquecedor elétrico. 12. Na figura A. A placa pode ser conectada ao banho de ar através de três parafusos e buchas de espaçamento. Para que as superfícies internas do banho de ar estejam com uma temperatura uniforme.0 mm da superfície interna da unidade de aquecimento pode ser utilizado em conjunto com uma espessura mínima de 1.9 Aquecedor.1.2. cada uma de suas duas pás também possui 8 mm de largura e um passo de 45o. A hélice superior é designada pelas letras A. A.8) ou um elemento com resistência elétrica (A.3 .8 mm e não devem possuir diâmetro maior que 9. Pode ser uma peça metálica aquecida por chama ou eletricamente (A.o calor deve ser fornecido à cuba por meio de um aquecedor adequadamente projetado. O aquecedor deve ser composto de um banho de ar e uma placa superior sobre a qual o flange da cuba é apoiado. Esta hélice deve medir aproximadamente 38 mm de ponto a ponto (cota M).8 Aquecedor. com cada uma de suas duas pás possuindo 8 mm de largura e com um passo de 45o. A.5 E 4.a placa superior deve ser de metal e deve ser instalada com uma folga de ar entre a mesma e o banho de ar.2. A. a menos que os elementos de aquecimento da resistência estejam distribuídos sobre pelo menos 80% da parede e do fundo do banho de ar.2. a hélice inferior é designada pelas letras L. com resistência elétrica .4.65 19.6 F 13.Cópia não autorizada 10 NBR 14598:2000 A.8 5.2.58 mm para a parede e o fundo do banho de ar.5 Dispositivo misturador . A.2.32 K 16.9).2. a menos que o elemento de aquecimento seja projetado para fornecer densidades de fluxo de calor idênticas sobre todas as superfícies da parede e do fundo.10 Placa superior . Esta hélice mede aproximadamente 19 mm de ponto a ponto (cota A). posicionados a pelo menos 4. Em ambos os casos.2. as mesmas devem possuir uma espessura não inferior a 6. o mesmo deve ser projetado e utilizado de modo que as temperaturas do fundo e das paredes sejam aproximadamente as mesmas.se o aquecedor for do tipo resistência elétrica. com chama ou elétrico .8 24. As buchas devem possuir uma espessura apropriada para definir uma folga de ar de 4.38 17. Ambas as hélices estão localizadas no eixo do misturador de modo que. A.00 L 18. O eixo do misturador pode ser conectado ao motor através de um eixo flexível ou um arranjo adequado de polias. A parede e o fundo do banho de ar devem possuir uma espessura não inferior a 6. mm D Mín. o qual é equivalente a um banho de ar. deve suportar as temperaturas de ensaio previstas sem deformações.2.4 mm.3 G 23.6 H 1.6 Aquecedor .o banho de ar deve possuir um interior cilíndrico e deve estar de acordo com as exigências de dimensões da figura A. 3 19.8 E 0.38 3.2 1) I 43.6 11.4 N 7.06 M 31.69 0.0 J 50.6 B 2.4 . Máx.6 K - 0.6 8.18 C 7.0 46.4 D 2.8 G 6.22 2.8 44.4 H 9.Conjunto da cuba de ensaio e tampa _________________ .0 2.79 F 2. A 18.0 2.0 51.4 1) Inclui a tolerância para o comprimento do termômetro fornecido na ASTM E 1.6 8. Figura A.4 10.Cópia não autorizada 11 NBR 14598:2000 mm Mín.36 L 1.