NBR 13813 (Abr 1997) - Água - Determinação de estanho - Método da espectrometria de absorção atômica por chama

Cópia não autorizadaABR 1997 NBR 13813 ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Fax: (021) 240-8249/532-2143 Endereço Telegráfico: NORMATÉCNICA Água - Determinação de estanho Método da espectrometria de absorção atômica por chama Copyright © 1997, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados Origem: Projeto 01:602.03-037:1996 CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas NBR 13813 - Water - Determination of tin spectrometric method by flame atomic absorption Descriptors: Water. Atomic absorption. Tin Válida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: Água. Absorção atômica. Estanho 2 páginas Prefácio A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos CB e ONS, circulam para Votação Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados. ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores - Procedimento NBR 13809:1997 - Água - tratamento preliminar de amostras para determinação de metais - Método da espectrometria de absorção atômica - Emissão de chama 3 Definições Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definições. 3.1 estanho (Sn): Metal sólido dúctil e maleável, estável ao ar e à umidade. Lentamente solúvel em ácido clorídrico ou nítrico diluído, solúvel em ácido sulfúrico diluído a quente. Sua presença na água pode indicar poluição industrial. 3.2 estanho total: Concentração de estanho determinada em uma porção não filtrada da amostra, após digestão ácida da mesma. Pode também ser definido como a soma das concentrações do metal nas formas dissolvidas e em suspensão. 3.3 estanho dissolvido: Porção do estanho que passa por uma membrana filtrante de 0,45 µm de porosidade. 1 Objetivo Esta Norma especifica um método para a determinação de estanho em água natural, água mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domésticos e industriais, por espectrometria de absorção atômica por chama. 2 Referências normativas As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda Norma está sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as edições mais recentes das Normas citadas a seguir. A Cópia não autorizada 2 NBR 13813:1997 3.4 estanho em suspensão: Porção de estanho que fica retida na membrana filtrante de 0,45 µm de porosidade. 3.5 faixa ótima de trabalho: Intervalo de concentrações de estanho em que a absorvância é proporcional à concentração, ou seja, segue a lei de Beer. j) óxido nitroso para absorção atômica; l) acetileno para absorção atômica; m) ar comprimido filtrado para eliminar óleo, água, pó e outras impurezas. 4.5 Procedimento 4.5.1 Ajuste do aparelho 4 Método de ensaio 4.1 Princípio A amostra ou amostra pré-tratada para a determinação do estanho é vaporizada e atomizada em chamas de óxido nitroso/acetileno ou ar/acetileno, em condições específicas para cada chama e à faixa de concentração. A quantidade de energia radiante emitida por uma lâmpada de cátodo oco de estanho absorvida na chama é proporcional à concentração do elemento na amostra. 4.2 Reagentes e soluções 4.2.1 Água destilada e deionizada, isenta de metais. 4.2.2 Ácido clorídrico concentrado p.a. ACS-ISO (HCl). 4.2.3 Ácido nítrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3). 4.2.4 Solução-estoque de estanho: dissolver 1,000 g de estanho metálico em 100 mL de ácido clorídrico concentrado p.a. ACS-ISO, aquecendo até 60°C, se necessário. Esfriar e diluir para 1 000 mL com água destilada e deionizada (1,00 mL = 1,00 mg de Sn). NOTA - As soluções intermediária e de trabalho devem ser feitas de acordo com a concentração esperada para o estanho na amostra e com a faixa ótima de operação do espectrômetro. Em vista da grande variedade de marcas e modelos de espectrômetro de absorção atômica existentes no mercado, devem-se seguir as instruções de operação constantes no manual que acompanha estes aparelhos. 4.5.2 Construção da curva de calibração 4.5.2.1 Preparar a partir da solução-estoque de estanho três a cinco soluções-padrão de estanho que estejam próximas da concentração na faixa ótima de trabalho. 4.5.2.2 Se o aparelho não for informatizado, construir a curva de calibração antes de determinar a concentração de estanho da amostra. NOTA - Refazer a curva de calibração cada vez que forem preparadas novas soluções-padrão, ou caso o aparelho apresente alterações. 4.5.3 Processamento da amostra 4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a NBR 9898. 4.5.3.2 Efetuar tratamento prévio da amostra conforme a NBR 13809. 4.5.3.3 Lavar o atomizador, aspirando água destilada e 4.3 Interferentes 4.3.1 A chama de óxido nitroso/acetileno é recomendada, pois as interferências são minimizadas nesta chama. Com a chama ar/hidrogênio obtém-se grande sensibilidade quando não há elementos interferentes presentes. 4.3.2 A absorção molecular e o espalhamento da luz pela deionizada contendo 1,5 mL de ácido nítrico concentrado por litro. 4.5.3.4 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco preparada conforme a amostra. 4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvância. NOTA - Deve-se empregar ácido de um mesmo lote na preparação das soluções-padrão e no processamento da prova em branco e da amostra. presença de partículas sólidas na chama podem causar valores errôneos de absorção, resultando em erros positivos. Neste caso recomenda-se o uso do corretor de ruído de fundo acoplado ao espectrômetro de absorção atômica. 4.4 Aparelhagem A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a seguinte: a) balões volumétricos aferidos de diversos volumes; b) pipetas volumétricas aferidas de diversos volumes; 4.6 Expressão dos resultados A concentração de estanho é obtida diretamente da equação da curva de calibração. Caso a amostra tenha sofrido diluição, este resultado deve ser multiplicado pelo fator de diluição correspondente. A concentração de estanho é dada por: A=BxF c) béqueres de diversos volumes; d) funil analítico de aproximadamente 11 cm de diâmetro; e) bastão de vidro; f) balança analítica calibrada e aferida com precisão de 0,1 mg; g) estufa; h) espectrômetro de absorção atômica; i) lâmpada de cátodo oco de estanho; onde: A é a concentração de estanho na amostra, em miligramas por litro; B é o valor obtido da curva de calibração, em miligramas por litro; F é o fator de diluição da amostra. NOTA - Caso a amostra tenha sido pré-concentrada, dividir o valor da concentração obtida na curva de calibração pelo fator correspondente.