Cópia não autorizadaC6pia impressa pelo Sistema CENWIN CDU: 542.3:531.73/.75 ISET./1 989 1NB-1244 padroniza@o para anhlises e estocagem quimicas Prepara@io, de solu@es ABNT-Associa@io Brasileira de Normas Tknicas Rio de Janeiro Av. Treze de Maiq 13 - 26Q andar CEP 20003 - Caixa Postal 1680 RiodeJanairo-RJ Tat.: PABX (021) 210.3122 Telex (021) 34333 ABNT-BR Enderq TetagrUii NOFtMATkNICA Procedimento Registrada no INMETRO coma NBR 11589 NBR 3 - Norma Brasileira Registrada Origem: Projeto 10:02.201-005/88 CB-10 - Corn% Brasileiro de Qulmica, Petroqutmica e Farmkia CE-10:02.201 - Comissao de Estudo de Laboratbio - Regional de Sao Paulo NB-1244 - Chemical analysis - Preparation, standardization and storage of solution for analysis - Procedure Palavras-chave: Solu@ks para analises quimicas I 20 paginas Copyright 0 1990, ABNT-Assaciaq60 Brasikira de Normas Tbcnkas Printed in Brazil/ Impress0 no Erasil Todos os direitos WSeNados SUMARIO 1 2 3 4 5 6 7 Objetivo Documentoscomplementares Definigao Aparelhagem Reagentes Considera@& gerais Procedimentos 8 sOlu@?s reagentes para ensaios ANEXO - Cuidados na manipula@o de substancias qufmicas d) solucBo de nitrato de prata 0,l N .. (se@0 7.4); e) soluc;80de tiocianato de ambnio 0,l N .............. .................................................... (sfz@o 7.5); f) solugio de iodo 0,l N .................. (se@0 7.6); g) solucao de tiossulfato de sodio 0,l N ................ .................................................... (se@0 7.7); h) solu@o de permanganato de pot&ssio0,i N .... .................................................... (se@30 7.8); i) solu@o de dicromato de potassio 0,l N ............ .................................................... (se$io 7.9); j) solu@o metan6lica de hidr6xido de s&fio 0,l N .................................................. (SC?@30 7.10); k) solucao de sulfato c&ico 0,l N.. .. (se@0 7.11); I) solugaode acido perclbicoem meioaceticoO,l N .................................................. (sqiio 7.12); m)solu$io de EDTA 0,05M ............ n) solut$es padrao de fans .............. (se@o 7.13); (seglo 8.1); 1 Objetivo 1.l Esta Norma fixa OSprocedimentospara a preparacao, padroniza@oe estocagem de so&&s volumetricas padrao e solu@es testesreagentes comumente usadas em an&es qulmicas. 1.2 Nesta Norma szlo fixados OSprocedimentos para a prepara@o das seguintes solu@es: a) solugaode hidr6xido de sodio 0,02N a 1,ON .... ........t........................................... (se@0 7.1); b) solucao de acido cloridrico 0,02N a 1,ON ........ .................................................... (se@o 7.2); c) solugaode acido sulfslrico0,02N a 1,ON .......... .................................................... (sqzlo 7.3); o) solut@esreagentes nao-padronizadas ............ .................................................... (sq80 8.2). 2 Documentos complement&es Na aplicagaodesta Norma 6 necessarioconsultar: Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 2 N B-l 244/l 989 MB-975 - Compcstcs org&kcs e inorg&Wcs Determinacao do teor de agua usando o reagente de Karl Fischer - Metodo de ensaio ASTM-D-l 193 - Standard Specification for reagent water ASTM-E-50 - Recommended practices for apparatus, reagents and safety precautions for chemical analysis of metals ASTM-E-1 80 - Recommended practice for developing precision data on ASTM methods for analysis and testing of industrial chemicals ASTM-E-694 - Specifications for volumetric ware ISO-R-385 - Burettes Reagentchemicals-Americanchemicalsociety(ACS) 5.1 Pureza dos reagentes Na preparacao e padronizaflo de todas as solug&?s devem ser usados reagentes grau analftico. Outros graus podem ser usados, desde que seja primeiramente comprovado que o reagente 6 de pureza suficientemente alta para permitir o seu use, sem perda de exatidao da determinacao. 5.2 Pureza da &gua A menosque hajaoutra indica#lo, a agua deve set’ a agua reagente tipo Ill, conforme ASTM-D-1193. Quando for indicado o uso de Qua destilada livre de gas carbonico, prepard-la, deixando-a em ebuli@o num Erlenmeyer por 2Omin, e transferi-la para urn fiasco corn tampa de borracha contendo cal sodada. Para maiores volumes (1 OL a 2OL), o gas carb&ko pode set removido pelo borbulhamento denitrogenio, atravesdeum tubodevidrosinteriradopara dispersao de gases, introduzido ate0 fundodo recipiente. 5.3 Padroes prlm6rlos 0 NBS oferece para venda amostras de padroes cenifkdos de tri6xido de enxofre, acido benzrko, carbonato de calcio, biftalato de potassio, dicromato, oxalato de sodi0 e triidroximetilamionetano. Quando forem especificadas, devem ser usadas na padmniza@o de solu@es volum&iis estas amostras ou padroes primaries disponiveis comercialmente. 5.4 Concentra@es 5.4.1 3 Definieo Para OS efeitos desta Norma 6 adotada a definicao de 3.1. 3.1 Solu@o padrao Solut$40 de concentra@o determinada corn exatidao, usada em anal& quantitativa de produtos quimicos e outros prcdutos. A concentracao de tais solu@es e geralmente expressa em termo de normalidade ou molaridade. das solu@3es 4 Aparelhagem 4.1 Vldrarla volumbtrica 0 uso de vidraria volumetrica comum deve atender as exigencias de precisao de muitos metodos de ensaio. Nota: Para OS ensaios dependentes de exatidao, a vidraria volumetrica deve estar de acordo corn OSrequisites para Classe A, constantes da ASTM-E-694, enquanto que para trabalhos usuais a vidraria que atenda a estas especifiq6a.s pocleser usada sem as corre#ea c!ecatibra#o. E praferfvel que asoorrecdasde callbra@ sajam usadas nas padronlzagaes de solu@es volum&rioas. Tais corre@es podemser de signific&tda, quando o materlai volum&ioo e frequentemente utilizado corn solu@es aloalinas, pois o efeito oorrosivo do Qoali sobre $I vidro pode resultar em mudancas do volume aparente. E reoomendado, portanto, que avldrartavolum&rica, partkularmente buretas e pipetas de transferenda, seja reoalibrada a intervafos de tres meses, quando usada corn freqirencia, na medida de volumes de solu@lo de alcali. 4.2 Bureta Soluq3es padra0 Sao dadas diretrizes para a preparacao de concentra@es das .solu@es padrao volumetricas mais comumente usadas. Solur$es mais fracas ou mais fortes sao preparadas e padronizadas da mesma maneira geral coma descrita, usando quantidades proporcionais dos reagentes. Se for necess8rio preparar quantidades maiores do que 1 L, usar quantidades proporcionais dos reagentes. 6.4.2 Addoe diluidoe e hidrbxido de am81110 As concentracoes de acidos diluidos e de hidr6xido de amonio, exceto quando padronizadas, devem ser especificadas coma uma relacao expressando 0 numero de volume do reagente concentrado (peso especifico) a ser diluido corn urn dado volume de agua, corn0 no exemplo a seguir: HCI (5 + 95) significa cincovolumes de HCI concentrado (peso especffico 1.19) dilufdo corn 95 volumes de agua. 5.5 HomogenelzaqBo de solqdes Uma bureta de 50mL calibrada, conforme 150-R-385. Para uso corn solu@es alcalinas, sao preferfveis as buretas equipadas corn torneiras de PTFE (Politetrafluoretileno). 4.3 Balanqa analltica Uma balanga analitica corn resolucao 1 mg. 5 Reagentes Informa@es ASTM-E-50. adicionais sobre reagentes sao dadas na Quando forem preparados volumes de solug6es maiores do que 1 Lou 2L, problemas sao encontrados para a sua homogeneizacao, antes da padronizacao. Agitadores de lamina corn hastes devidro ou de metal nao&Io indicados para todos os cases. Nos cases em que o contato de urn agitadordevidrooude metal corn soluc~onaoedesejado, 6 possfvel usar urn agitador recoberto corn filme de poliolefina. Quando deve ser evitado somente 0 contato da solu~$o corn o metal, homogeneizar atraves do borbulhamento de nitrogenio, atraves de urn tubo de dispersao de gas, devidro sinterizado, colocado no fundo do recipiente, durante 1h ou 2h. SO.2 6. embora os metodos de preparacao para algumas destas solug6es especifiquem que sejam conduzidos sob determinadas
[email protected] 0. as normalidades das solu~3e.mesmo que tataumentodeexaticiaodapesagem nZiomelhoreaexattdao oua prec-&Io da padroniza#io. Erros significantes podem ser introduzidos quando as solu@es &o ~sadas nestas outras temperatwas OS valores para mudanga da normalidade devido 8 temperatura (AN/‘C) foram estabelecidos para as solu@es volumetricas aqui descritas e estao listadas na Tabela 1.1 .00001 o. Todas aquosas Todas aquosas Todas aquosas NaOH Ce(SOJ HCIO.$o (AN/valor em “C obtido na Tabela 1) 6 Consideraqdes gerais 6. pode-se deduzir que a correcao deve ser adicionada a normalidade da soluc.6. = normalidade da solucao.00011 Solute NaOH.00014 0. e fornecido urn metodo de padronizacao para estas solu@es. . acido oxalico. a menosque haja outra especificacao no pesagem de pad&s prfmarios a seremusados na deSdU#kSVOlUm~triCaS.00035 0. Quando grandes quantidades de solur$es sao preparadas e padronizadas.l (ac. + (t. padmniza@o .2 MedlQJes 8. cloreto de Calcio anidro de 4 mesh a 8 mesh. H. Tabela 1 . 18 03 a1 0. H$O.l . embora o use de recipientes de poliolefina seja recomendado para solugi3es de alcalis. IIWitOS kborat6rios usam pesar o mats prcxtmcposslvel de0.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN NB-1244/1989 3 5. conforme definido nesta Norma. se a temperatura de use e mais alta do que a temperatura de padroniza@oto. NaOH.Quando Uma massaespeclfiia da substancia 8 indicada em urn procediment0. = temperatura da solucao padronizagao h F = = temperatura da solu@io (“C) durante o use fator para corrigir a expansao t&mica da solur.6 Estocagem 6&l de solu@es RecipiiB de V&O 6iiO 6prOpriad06 para a e&XXgem da maioria das solu@es pad&o.00045 0. 1N) 0. t.21 Pesagens procedimento individual. coma segue: N& = Nt. por ocasiao da padronizacao normalidade Us0 5.tJ F Onde: Nt. usadas em temperaturas diferentes daquela na qual foram Da equacao de6. Quando forem desejadas garantias de prec&to do trabalho.l%ou menos. Now Na Quando se requer que uma substancia qulmica seja “pesada corn exatidao”. ac&ico qlacial) I 6.2 preparadas. sendocadaprodutoseparadodeoutro por urn batoque de Ia de vidro (ver A-10.s podem ser corrigidas para a temperatura na qual elas sao usadas.05 0. freqiientemente.l (em H.1.7 PreparaGao e padronlzaq$o de soluQ3es 4 - da
[email protected] Efeltos da temperatura 6. e new&trio providenciar prote@o contra mudancas na anormalidade. o suprimento de ar deve passar atraves de urn tubo de secagem cheio corn partes tguais de cal sodada de 8 mesh a 20 mesh. 5. e que esta quantidade seja “pesada corn exatidao”. significa que deve ser uma quantidade aproximada de 5% da massaindicada.00002 0. por ocasiao do (“c) durante a Metodos de padroniza@o sao dados para cada solucao volumetrica.Fatores Normalidade aproximada de corre@o de temperatura (E) AN/X p. A medida que a solu@o vai sendo consumida.1.l mg. 20°C a 30°C 0. no Anexo).SO.ao quando padronizada.1 Solu@&svolumetricas sao.ooooo 0. HCI.Ol 05 (metanol) 0. HCI. a pesagemdeve ser efetuada de modoqueolimitedeerrosejadeO. Como nao 6 posslvel preparar grandes volumes de solu@es corn precisao. devido a absorcao de gases ou vapor d’agua do ar do laborabkio. 7.o 20.2.l mL. Esfriar asolugao a 25-C e filtrar em cadinho de Gooch. corn subdivisao de 0.1.3 Expressao utilizando os EPls adequados. usar os requisitos dados na Tabela 2.25 035 1. e As massas de biftalato seco.ON (ver A-1.2.2.2 Para padronizar uma solut$o 0. Cuidados e manipula@es descritas no Anexo.2 Leituras am bureta Quando sao especificadas as leituras em bureta.1.1.1 transferirparaum Erlenmeyerde500mL. ou quando 0 pmcedimento pressup& que urn volume especffico seja medido de uma bureta. Tampar 0 recipiente e esfriar em dessecador. ate a car correspondente a car padrao do ponto final (ver 7. diluir 5.3 7.2.25 54.3 Para outras normalidades de solu@Io de NaOH.1.1 Prepam@ maaaa 7.ao.02 0. 7.04 0. sao dadas na Tabela 3.1.3).H.). Alternativamente. pode ser usada solucao comercial de hidrbxido de s6dio a 50% em massa. apropriadas para outras normalidades de solucao de NaOH.OJ ate passar por uma peneira de 100 mesh e Secar em urn recipiente de vidro. . no de aoluq$o de hldtixido de a&ii0 a SO% em dos resultados c comum expressar a normaijdade e moladdade de soll@es padrao a uma parte por mil.05)g de biftalato de potassio seco.95 f 0.1. adicionar 3 gotas de uma solur$o alco6lica de fenolftaleinaa l%m/vetitularcom asolucaoda NaOH. agrtar lentamente para dissoiver 0 sal.o I Volume de soluc%o de NaOH a 50% (25°C) para 1 L da soluc.lN paar mm exatidao (0.C6pia impressa 4 Cópia não autorizada pelo Sistema CENWIN N B-l 244/l 989 6.o 40.1 Hldr6xldo Anexo) 7.45mL da solugao llmpida. Portanto.6 27. a leitura deve ser estimada corn aproximacao de 0. corn agua livre de CO. misturar bem e estocar em recipiente de poliolefina bem fechado.05 091 02 0. para 1 L.1.. em mL 131 22 2. 7. 7 Procedimentos Toda e qualquer manipulacao de substancias qulmicas deve ser feita segundo normas especlficas de seguranca.1.9 13.1.lN.2 Padroniza* Triturar 1Og a 209 do padrao primario de biftalato de potassio (KHC. OS dados de precisao desta Norma foram desenvolvidos conforme ASTM-E-180.2 7.Adicionar 1OOmL . . Para preparar uma solu@Io O.1.o L Massa de NaOH para 1 L da solucao.05mL.5 7. de agua livre de CO. 7. Tabela 2 . em 9 038 1x6 230 410 W-J 10. ITABELA 3 .. Dissolver 1629 de hidr6xido de s6dio (NaOH) em 150mL de agua livre de dibido de carbon0 (CO.7 545 10. papel-filtro endurecido ou qualquer outro meio apropriado. 6. a leitura deve ser estimada em metade da menor subdivisao de volume marcada na bureta. na leitura de uma bureta de 50mL.1.Exlgenclas de dilul@o de hidrdxldo de s6dlo Normalidade desejada 0.1 de s6dlo 0.1.02N a l. a 120°C por 2h. 90 * 0.5.0019unidadede normaliiade sao aceitaveis para calculo da media. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianga 95%).47 f 0.1.6 Preci&o OS criterios descritos em 7. 7. se diferfrem entresi por maisde 0.2.5. 7.SeumabuMade1OOmLforusada.95 f 0. OS resultadosde duplicatas que concordarem entresi em 0.lO 0 seco Massa de biftalato seco a ser usado. sediirirem entre si por mais de 0.005 0.corn proveta graduada.1.50 190 Nota: As massas llstadas devem ser usadas quando 6 utilizada uma bureta de 5OmL.as~devem~rdobrad~.5.se houver evidencias de a@o sobre o recipiente de vidro ou se material insollrvel aparecer na solu980.obtido por anal&s em laborat6riosdiferentes.1.2 Reprodutibilidade (multilabofatorial) 7.00107 u&fade de normalidade para 8 graus de liberdade.obtido pelo mesmoanalistaem dias diferentes.3 Cor padr&o do ponto final pH 8. e diluir para 100mL corn agua livre de CO.6.02N a 1..1.00012 unidade de normalidade para 16 graus de liberdade.1 e 7.005 1.5.2. 7.1 Repetibilidade Calcular a normalidadedasolucaode NaOH coma segue: B A= 0.005 0. 7.3 Llmites de verifica@o para duplicatas Misturar 25mL de uma solu@o de acido b&ico (H. de NaOH consumido 0 desvio pad&o dos resultados(cada resultado.1.00066 unidade de normalidade para 18 graus de liberdade.obtidoporanalistasem laboratdriosdiferentes.solu$io alcoolica de fenolftalefna a l%m/v. 7.3 Limites de verifica@o para duplicatas Em nfvel de confianga de 95%. mediade duplicatas).1 Hidr6xido de a&Ii0 l. adicionar3 gotas de uma .05 2.05 0. em mL.ON (ver A-2 no Anexo) Odesvio padrao dos resultados(cada resultado. foi estimado coma 0.04 0.21.1 Para prepararuma solu@o 0.1.005 0.Massas de blftalato de potkslo Normalidade da solu~o 0.6.1.1.2M corn 6mL de solugaode NaOH 0. 7. foi estimado 0.ON 7. 7.2M.3mL de acido clorfdrico concentrado (HCI. foi estimado 0. se diferirem entte si por maisde 0.05 4. mediade duplicatas). Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianca95%) se diferirem entre si por mais de 0.75 -+0. mediade duplicatas).05 0.1 Repetibilidade (urn a6 analista) 0 desvio padrao dos resultados(cada resultado.5.00020 unidade de normalidade para 7 graus de liberdade.2M e cloreto de potassio (KU) 0.002Ounidade de normalidade.2.00066 unidade de normalidade.00 f 0.02 0.05 9. Duas dessas m&fias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianga 95%). 7.l N (urn s6 anal&a) 7.1.2 devem ser usadospara julgar a aceitabilidade dos resultados.2 Hidhxido de s6dio 0.6. 7.0035unldade de normaliiade. de biftalatode pot&sio usada volume. OSresultadosde duplicatas que concordarem entre si em 0.1.35 + 0.38 k 0.1.1.00029 unidade de normalidade sao aceitaveis para calculo da media.5. em g 0.2. mediade duplicatas).1.1 PreparacaO 7.obtidopelomesmoanalistaemdiasdiferentes. Quando recipientes de vidrosaousados.5.1.00036 unidade de normalidade.2 Reprodutibilidade (multllaboratorial) 0 uso de recipiente de poliolefina elimina algumas das dificuldades pertinentes ao uso de recipientes de vidro e por isso o uso e recomendado.Cópia não autorizada Ccipia impressa pelo Sistema CENWIN NB-1244/1989 5 Tabela 3 . .19 + 0. foi estimadocoma 0. Duas dessas medias devem ser consideradss suspei& (nfvel de confianga95%).1.em g.25 0.1.2 kido cloridrlco 0.l N.enecessariopadronizarfreqiientemente a solugao.6 Eatabilidade 0 desvio padraodos resultados(cada resultado. 7. medir.6 7.BOJ 0.4 CalcuJo Em nfvel de confianqa de 95%.1. 8.20423 x C Onde: A 6 c = = normalidadeda solu@o de NaOH massa. CO.32 83 16.Ol 0.5 83. bem fechado. Para padronizar uma solu@io 0. Esfriar a temperatura ambiente e continuar a titula@o. pesar corn exatidao (0.2.04 091 02 095 190 Notas: carbonate e adicionar 2 gotas de uma soiu@o aicoolica de vermelho de metiia a 1 %m/v. apropriadas para outras normalidades de solu@Io de HCI. ate a colora@o desaparecer.1 Transferir de 2g a 4g de carbonato de s&fio anidro (Na.088 0. usar os requisitos dados na Tabela 4.Ol 0.l N.2 C%lculo C Prects& volume.Ol 0. de sddio seco de carbonato Massa de Na.2 Para outras normaiidades de solu@o de HCI.Ol N e ODIN. usada Osseguintescriteriosdevemserusadosnojulgamentoda aceitabilidade dos resultados: a) kido clorfdrico 1 .66 3.0 desvio padrao dos resultados (cada resultado. corn ebuli@o e resfriamento. em mL 1.Cópia não autorizada Cbpia impressa peio Sistema CENWiN 6 N B-l 244/l 989 densidade 1. utilizar uma bureta de 50mL. Titular corn asoiu@ode HCI. aitemando a adi@o da solu@o de HCI.176 0. b) Para as demais solugdes. em mL.20 Zk f 0.2.Massas Normalidade da solu@o 0. Se for necesSari0 usar uma bureta de IOrImL. agitar para dissolver o Tabeia 5 . Adicionar 50mL de agua.Ol)g de Na. ate o aparecimento da primeira colora$io vermelhoclara que nao desaparece pelo prolongamento do aquecimento. em g.Ol a) Para a padroniza@o das solu@es 0.2. aquecer a solur$o ate a ebuii@o cuidadosamente.02 0. obtido pelo mesmo analista em .CO.053 x c Onde: A B normaiidade da solu~ao de HCI massa.seco e transferir para urn fiasco de Erlenmeyer de 500mL. da solu@io de HCI consumido Calcuiar a normalidade da solu~80 de HCI coma segue: 7.2. media de dupiicatas). Esfriar em urn dessecador. para evitar perdas. sao dadas na Tabela 5.2 Padroniz@o corn carbonate de s&ii0 Procedimento 7. 7. em g 0.22 0.repetibiiidade (urn s(5 anaiista) .I 9) e transferir para urn balao volumetrico de 1 L. de Na. 7. as massas devem ser dobradas. As massas de carbonato de sodio seco.2.44 f +2 k 1.2. deve ser usada uma burem de 100mL. Diluir ate a marca corn agua.001 0.3 B A0.6 41.2.001 0.ON: .1.lO 2. Tabeia 4 . ate o aparecimento da primeira cot’ vermelha.02 0.2.04 091 02 015 18 7.0 Normalidade desejada 0. seco a ser usada. misturar bem e estocar em recipiente de vidro.COJ para uma capsula ou cadinhode platina e secar a 250% por 4h.CO.Exigihcias de diiuiqao do gcido cioridrico Volume de HCI a ser diluido para 1 L.ll f 0. 70. e titular corn solu#io de HCI ate urn pH 4.16 0.l N.00074 unidade de normalidade. media de duplicatas). Duas dessasmediasdevem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianga95%) se diferirem entre si por mais de 0. Duas dessas mediasdevem ser consideradas suspeltas (nfvel de confianga95%) se diferirem entre si por mais de 0.limitesde verificacao para duplicatas .40 0. . b) acido clorfdrico 0.00072 unidade de normalidade para 18 graus de liberdade.lO 0.02 0.00 4.em nlvel de confianga de 95%.32 0.o desvio padrao dos resultados(cada resultado.2.016 0. depm&to naoforam obtidos paraconcenb) 0s dados trams quenaoastejam listadas em7. de THAM usada volume. de HCI consumido Calcular a normalidadeda solu@iode HCI coma segue: B A0. media de duplii).1244/l 989 7 dias diferentes. foi estimado 0.2. denovelaborat&fos.repetibilidade(umsoanalista)-odesvio padrao dos resultados (cada resultado. .04N.00153 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade.2. as massas devem ser dobradas. por 24h.3.3 Padronizm 7.00044 unidade de normalidade So aceitaveis parac&ulo da media Notas: a) Setenta ecfois resultados.00038 unidade de normalidade.o desvio padrao dos resultados(cada resultado.40 it 0. 7.0021 unidade de normalidade.2 CWIJ~~ Onde: A B c = normalidadeda solucao de HCI massa. foram considerados paraestabelecer OS dados de predsiio paracada duasdas concentra@3es listadas nesta Norma. os resultados de dupkatas que concordem entre si em 0.00050 unidade de normalidade.reprodutibilidade (multilaboratorial) . foi estimado0.4.02N a 0. obtido por analistasem laboratbrios diferentes.2. utilizaruma bureta de50mL.02 0.20 190 Notas: I a) Para a padronizacao das. sao dadas na Tabela 6. avacuo. Esfriar em urn dessecador. os resultados de duplicatas que concordem entre si em 0. . pesar corn exatidao (0.00022 unidade de normaliiade para 7 graus de liberdade.04 0. 7.008 0. foi estimado0. obtido pelo mesmo analista em dias diferentes. foi estimado 0.i N: . Para padronizar uma solucao 0. b) Paraasdemais solu@es. Dissolver em 5mL de agua isenta de amoniae CO.04 091 02 095 Massa de THAM seco a ser usada em g 0.OOll unidade de normalidade sao aceitaveis para calculo de media.2.As massas de THAM seco. apropriadaspara outrasnormalidadesde soluc~ode HCI. Sefor necesSari0 usarumabureta de loomL.02)g de THAM seco e transferir para urn cope de Bequer de 250mL.1 Procedimento corn trfidroximetilaminometano (THAM) Transferir8g alOg deTHAM paraumacapsulaoucadinho. media de duplicatas).limitesde verfficagao para duplicatas . obtidopor analii em laboratorios diferentes.1211 xc .Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN N B. secar a 70°C.sclu@es 0. . em g.80 2.3. 7. em mL. usandourn potenciometro apropriado.4 Eatabilidade Repadronizar mensalmente.reprodutibilidade (multilaboratorial) . Tabela 6 .2. Duas dessasmediasdevem ser consideradas suspeitas (nivel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0.00013 unidade de normalidade para 16 graus de liberdade.00 t f f f f + 0. Duas dessas mediasdevemserconsideradas wspeitas (nlvel de confianga 95%) se diferirem entre si por mais de 0.em nfvel de confiangade 95%. deveser usada umabureta de 1OOmL.Massas de trlldroximetilamlnometano (THAM) seco Normalidade da solucao 0. 3. b) acido clorfdrico 0.2. fewer asolugtioculdadosamente. Esfriar a temperatura . . Duas dessas m&tias dwem ser consideradas suspeltas (nlvel de confianca 95%).2.Ol)g de Na. obtldo por anal&as em laboratrklos diferentes. seco e transferir para urn Erlenmeyer de 500mL. Lavar a proveta corn agua. Duas dessas medias dwem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0. Titular corn a solucao H. 7.o 60 15.em nivel de confianca de 95%.3. se diferirem entre si por mais de 0. foram considerados para estabelecer OS dados de precMo para cada duas das concenua@3s aqul listadas. sediferirementresipormaisde0.2.1 Preparaflo Para preparar uma solucao 0. Diluir ate a marca corn agua.3. Agitar ate dissolver o carbonato e adicionar 2 gotas de uma solugao alcoolica devermelho de metila a O.00039 unidade de normalidade. .3 PrecisaO ser usados para julgar a OS seguintes criterios dwem aceitabilidade dos resultados: a) acido cloridrico 1.l N.$O. sulfirrico Tabela 7 .3.00068 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade.4.o 30.00082 unidade de normalidade.em nlvel de ccnfianca de 95%. misturar bem e estocar em recipiente de vidro.o 7.1 Transferir 2g a 4g de carbonato de r&dio anidro (Na$OJ para uma capsula ou cadinho e secar.1.3. foi estimado 0. por 4h. foi estimado 0.limites deverificacao para duplicatas . ate o primeiro aparecimen to de car vermelha. obtido pelo mesmo analista em dias diferentes. a 250°C.. obtido pelo mesmo analista em dias diferentes.1. ate a coloraflo desaparecer. foi estimado 0.SO.3.3.2.limites de verificagao para duplicatas .ON: . Duas dessas mt$dias devem ser conslderadas suspeitas (nivel de confianca 95%).1 7.22 +. media de duplicatas). foi estimado coma 0.repetibilidade (urn s6 analista) -0 desvio padrao dos resultados (cada resultado.0022 unidade de normalidade. 7.Exlghclas Normalidade desejada 0. Adicionar 50mL de agua.reprodutibilidade (multilaboratorial) .001 unidade de normalidade sao aceitaveis para calculo da media.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN a NB-1244/1989 7.l N: .00153 unldade de normalidade para 7 graus de liberdade.0051 unidade de normalidade.l N. a) Sessenta e quatro resultadcs.3. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0.4 Estabilidade Repadronizar 7.o desvio padrao dos resultados (cada resultado. densidade 1. .2 Para a padronizagao de uma solu~o 0.3.02 OS1 02 o-5 190 de dlluir$io do hido Volume de H2S04 a ser diluldo para 1 L. Notes: . obtklo por analii em laboratorii diferentes. Esfriar em dessecador. paraprevenir perdas. pesar corn exatidao (0..003 unidade de normalidade sZio aceltaveis para calculo da media.000119 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade.l%m/v.ON (ver A-3 no Anexo) sulftirico 7. media de duplicatas). de oito labcrat6rios diferentes. media de duplicatas).000245 unidade de normalidade para 7 graus de liberdade.84) corn uma proveta e adiciona-la vagarosamente a cerca de 500mLde agua contida em urn cope de Mquer de 600mL.repetibilidade(um soanalista) -odesvio padrao dos resultados (cada resultado.SO.o desvio padrao dos resultados (cada resultado.3 kido mensalmente. medir 3.0. bem fechado.2 Para outras normalidades de solucao de H$O. usar OS requisitos dados na Tabela 7.3.02N a l.reprodutibilidade (multilaboratorial) . os resultados de duplicatas que concordem entre si em 0. 0.2. Homogeneizar a mistura. media de dupliitas).2 Padronizam 7. os resultados de dupliitas que concordem entre si em 0.OmL de acido sulhirico concentrado (H. b) 0s dados de preciSao nao foram obtidos para concentra@es que r&o eStejamllstados em 7. em mL 096 3. 7. deixar esfriar e transferir para balao volumetrico de 1L. c) limitesde verifica@o para duplicatas . sob
[email protected]/l 989 9 ambiente e wntinuar a
[email protected] 7.3.3. que deve estar homogenekada.4. juntar ao Erlenmeyer e titular corn a solu@o de NH.ao tamb6m deve ser 0 mesfno e estar bem homogeneizado.Ol)g de NaCl sew e transferir para urn Erlenmeyer de 250mL corn tampa.SO.).. a solu~o pode ser preparada pssando 0 Calcular a normalidadedasolu@o deAgN0. e transferir para urn Erlenmeyer de lOOmL.2.2.99g do nitrato sew para urn balao volum&riw de 1L. 7. Lavar a tampa corn alguns mililitros de Qua. Adicionar 500mL de agua.OmLda solu$io de AgNO. b) reprodutibilidade .1.3 Nota: 7.3. ak%aparecer a primeira wlora@o marrom-avermelhadapersistente por 1min ap6s vigorosa
[email protected]. Adicionar 25mL de dgua. agitar ate dissolver.3 calallo Secar 17.3..2.0 nitrobenzeno usado em cada tiblai.4. sao dadas na Tabela 5. ate aparecer a primeira wlora#iO marromavermelhadapersistentepor 1min. adequada. a@aparecer a primeirawlora@o marrom-avermelhadapersistentepor 1min.2).2.2 7.vef 7.2.05844 x (C .1 As massas de Na. Tampar o Erlenmeyer e agitar vigorosamente.4. agitar para dissolver o NaCl e 2mL de acldo nltrico (HNOJ. Medir.3 7.3. diluir corn agua ate a marca e misturar.l N (ver A-4 no Anexo) 7.5. Estocar a solu@Ioem urn fiasco de vidro ambar bem fechado. em g.3. A - normaliiade da solut$o de AgNO. sew ewm tampa. em mL. a 8Og/L.2. lndicar o volume da solu@o de NH.2 Padroniza@o Nota: 0 nitrobenzencusado nesta se@c 8 extremamente prejudiial quandoabsorvido peh pele ou quandoseus vapores Sao inalados.4. ap6s vigorosa
[email protected]. usada de H2S04 Transferir 0.ver 7. at4 o aparecimento da primeira colora@ vermelha que nZio desaparece corn o aquecimento prolongado. transferir 50mL da solu@o de AgNO. wmosegue: B 0. Adicionar 25mL de Bgua. Esfriar em dessecador.2.pelee roupa.ON: a) repetibilidade . 2mL de solu@Io de sulfato f&rico amoniacal(FeNH. Tampar o fiasco e agitar vlgorosamente para wagular o precipltado.2). em 7.3. Transferir 16.5g de nitrato de prata (AgNOJ a 105%. 2mL de HNO. b) reprodutibilidade. sew. Adicionar.4 Nitrato de prata 0. corn uma pipeta volum&rica. Prevenir0 Usar somente corn ventilago 7.solu@o de NH. a expcsi@o prolongada podecausaranemia.2. misturar e adicionar.4. 7.4.4. 50mL da solu@o de nitrato de prata.1 0 tioclanato de amOnio titulante.1 kido sulfijrico 1 . Preparqao 7. . 2. chamar este volume de volume Ill. Nota: Se dssejado.3. deve ser da mesma
[email protected] Repadronizar mensalmente.3.053 x c Onde: A B C = normalidade da solu@o de H2S04 massa. usado nas tr& titula@ks. Esta exposi@o pode oausar c&nose. 7. por 1h. corn fervura e resfriamento. corn exatidao de uma bureta ou de uma pipeta volumktrica.&) a 8Og/Le 5mLde nltrobenzeno (ver Nota de 7. apbsvigorosa
[email protected] Calcular a normalidade da . Adicionar 25mL de &gua.. Pesar corn exatidao (0. Usando a mesma pipeta volum&rica usada em 7. da solu@o wnsumido na titula@o wmo volume I.l N.3.ver 7. calculo contatocornolhos.SCN.28 f 0.2.3. Lavar a tampa corn alguns mililitros de &gua.3. Lavar a tampa corn alguns mllilitros de &gua.SCN wnsumido coma volume IV. corn solu#io de tiocianato de am&& (NH$CN).Naoasplrar 0s vapores.4. 7. de Na&O. a 8Og/Le 5mL de nitrobenzeno (ver Nota de 7.2. wlocar no Erlenmeyer e titular o excesso de AgNO.$O. c) limitesde verifica@o para duplicatas . (SOS. atternando a adi@o da solu~~o de H.solut$o de dcido sulflSriw wmo segue: B A0.3. (SO. Nota: Uma solu@o de H2Wa 0.D) nitratode pratacornexatidao e diluindo a solu#o cuidadosamente a@ o volume desejado.4. pelo mesmo pnxesso usado para padronizar 0 HCI 0. 7. para urn Erlenmeyer de250mL limpo.3. tampar o fiasco e agitar vigorosamente. 1mL da solu@o de FeNH. 7.SCN gasto na titula@o wmo volume II.SCN gasto volume. lndicar o volume da solu@o de NH.4.2 kido sultiriw 0.2. juntar a0 Erlenmeyere titularcorn a . Esfriar em dessecador. (SO. 1mL da solu@iode FeNH. 2mL de HNO. wm tampa.l N pode ser padronizada usando THAM seco.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN N B.ver 7.SCN.l N: a) repetibilidade .3.ver 7. e oreoarado conforme 7.4 Precis30 7.4.3g de cloreto de s&Go (NaCI) para uma capsula de platina e secar a 105% por 2h. apropriadas para outras normalidades de solu@es de H2S04. lndicar o volume da soluc$io de NH. em mL.5. 7. se diferirem entre si por mais de 0.4. media de duplicatas). adicionar 30mL de agua e agitar ate completa dissolu@o. consumido por qualquer fan ckxeto existente no nitrobenzeno = .5. volume. da solu@o usado de AgNO. Estocar a solu@o em urn fiasco ambar bem fechado.4. 7.$o de AgNO.4. 7.4 PrecisaO Ver nota de 7. 7. Quando a solubiliza$ito tiver se completado. foi estimado 0.4. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nkl de confian@ 95O). agitar para misturar e adicionar 2mL de acid0 nltrlco (HNOJ e 1mL de solu@o de sulfato f&&o amoniacal (FeNH. obtido por analiias em laborat6rios diferentes. de NaCl usada volume.4. foi estimado coma 0. os resultadosdeduplicatas que concordem entre si em 0. obtido peio mesmo analista em dias diferentes.5. Lavar o filtro corn cerca de 15mL de agua.Ol N (ver A-6 no Anexo) 7.4.4.SCN necessario para a titulagao da solu@Io 7.5 Tloclanato 7. obtido pelo mesmo analista em dias diferentes. Nota: Wenta e nove resultados.[ volume I x (50/volume II) ] volume. OS criterios descritos de 7.1 Repetibllidade (urn a6 analiata) Odesviopadraodosresultados(cadaresultado. se diferirem entre si por mais de 0. 7. de dez laboratbrios.2 Padroniza~ Medir corn exatidao cerca de 40mL de solu#io 0. da solu@o de NH. Duas dessas mkfias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianqa 95%). mediade duplicatas).4.l N de nitrato de prata rehem-padronizada e transferir para urn Erlenmeyer de 250mL. Adicionar 50mL de @a.6.0014 unidade de normal&de. 7.SCN segue: BXC AOnde: A B = = normalidade da solur$o de NH.7g de lodo e 60g de iodeto de potassio (KI) para urn cop0 de Bequer de 8OOmL.SCN ate o aparecimento da primeira cobra@o marromavermelhada persister& por 1 min.6. 7. mediade duplicatas). papel-filtro ou qualquer outro melo adequado.2 Fleprodutibilidade (multikboratorial) 0 desvio padrao dos resultados (cada resultado. foi estimado coma 0. 7. 7.8g de tiocianato de amonio (NH. consumido pelo cloreto total = 50 .4 Precisao OS criterios descritos de 7.0014 unidade de normalidade.4.1 Repetibiiidade (urn a6 analiata) 0 desvio padrao dos resultados (cada resultado.6. foram conaiderados para estabelecer OSdados de precitio.3 Limitea de verifica$io para duplicatas Em nlveldeconfian$ade95%. ap& vigorosa
[email protected] volume. obtido por analistas em laboratdrios diferentes. Diluir corn agua para 5OOmL e filtrar atraves de urn filtro de vidro sinterizado.4.6 lodo 0.4.00028 unidade de normal&lade sao aceitaveis para calculo da media.6 Eatabilidade Repadronizar mensalmente. em g.2 Fleprodutibilidade (multilaboratorial) 0 desvio padraodos resultados (cada resultado. 7.osresultadosdeduplicatas que concordem entre si em 0.lN (ver A-5 no Anexo) C D normalidade da solu@io de AgNO. 7.00034 unidade de normalidade para 20 graus de liberdade.5. filtrar atravb de urn cadinho de Gooch. foi estimado 0.4.00045 unidade de normalidade para 20 graus de liberdade.SCN) para urn fiasco. 7. D corn0 D - 7. em mL.4 Eatabilidade Repadronizar mensalmente.5. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (n’vel de confian@ 95%) se diferirem entre si por mais de 0. da solu@o de AgNO. da solur.4.00036 unidade de normalidade para 20 graus de liberdade.4.3 devem ser usados para julgar a aceitabilidade dos resultados.5.1 a 7.3 Limitea de verifica@o para duplicataa Em nivel deconfianqa de95%. Titular a solur$o de AgNO.4. em mL.4.00074 unidade de normalidade sao aceitaveis para c&lculo da media.5.1 Prepara@o Transferir 7.(SO& a 8Og/L.mediade duplkatas).OOlO unidade de normal&de.4.4. Diluir o filtrado llmpido para 1 L corn agua e misturar.volume Ill +olume IV x (50/volume II)] NH. adiciiar 1OOmL de agua e agitar para dissolver.4.6.3 devem ser usados para julgar a aceitabilidade dos resultados. se diferitem entre si pot’ mais de 0. em ml.00047 unidade de normalidade para 18 graus de liberdade.1 Prepara@o Transferir 12. transferir 0 filtrado combinado e o lavado para urn balao volumetrico .3 Wculo Calcular a normal&fade da solu@o de NH.OOll unidade de normalidade.1 a 7.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 10 NB-124411989 B C - massa.4. corn solu@o de de am6nio 0. Duas dessas medias devem setconsideradas suspeitas (nfvel de confianga 95O/o. 6. em mL.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados.4. em excesso e agitar ate a dissolu$io completa. Tampar o fiasco rapidamente. transferir paracadinhodeplatinaesecar.osresultadosdeduplicatas 0 desvio padrao dos resultados(cada resultado. agitar para garantir a mistura e deixar em repousono escuro por 1Omin.7 Tlossulfato de sbdlo 0.O.4 Precia6o chulo OS criterios descritos de 7.l lg de carbonato de sodio (Na&OJ.2 Reprodutibilidade (mUltilabOratorial) OdesviopadrZlodosresultados(cadaresultado.l N (ver A-7 no Anexo) 7. de As.1 a 7. 7. Adicionar 1OmL de .00030unidadede normaiiiade sao aceitaveis para Calculoda media. 7.6.obtido pelo mesmoanalistaem diasdiferentes. 7.1 a 7. evitar a ingest&o.Ol)g de As.00069 unidade de normalidade. 2g de bicarbonate de sMio (NaHCOJ e adicionar 5mL de acido cloridrico (HCI). adicionar IOOmL de agua e 10mL de dcido sulfurico (H.4. da soluc80 de iodo necessarioa titulacao da solucao Triturar 2g de dicromato de potassio (K&r.7. Duas dessas m&Gas devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianca 95%).em g. por 1h. secoetransferirparaum Erlenmeyerde500mL. Adicionar 2mL de solucao de amido a log/L e continuar a titulacao ate o desaparecimentode coloracao azul. b) repadronizar semanalmentefiascos abertos.O. da solucao de tiossulfato de s&Ii0 necessario para a titulagao da solucao Rapatibilidade (UtII a6 anal&a) Odesviopaddodosresultados(cadaresultado.2 que cOncordem entte si em 0. em g. a 1 + 35) e misturar. Adicionar 1OOmL de agua. 7.2 C&ulo Padroniza#o Calcular a normalidadeda soluc80 de iodo coma segue: B A0. mediade duplicatas). mediade . Estocar a solug~o em fiasco de vidro bem fechado.6. por4h.7. Esfriarem urn dessecador.00014 unidade de normalidade para 25 graus de liberdade.00040 unidade de normalidade. diluir ate a marcacorn agua e misturar.O. Adii lentamente biito de s&Go (NaHCOJ ate cessar a efervescencia.$ode hidr6xido de s&Go a 409/L e agitar para dissolver.Ol)g do dicromato seco e transferir para Erlenmeyer de 500mL corn tampa.OJ para urn cadinho de platina e secar a 105”c.S. 7. corn0 segue: 6 A0. foi estimado 0. Pesar corn exatidao (0. se diferirem entre si por mais de 0.6.4.4 PracMo OS criterios descritos de 7. Esfriar num dessecador. de dicromato de potassio usada volume. 7.7.4.BH. Adicionar 2mL de solucao de amido a log/L e titularcorn solug& de MO. 7. adicionar 2g de NaHCO.00021 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade.3 7.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados.4. Estocar em fiasco de vidro ambar corn tampa de vidro.Lavar a tampa e as paredes internas do fiasco corn agua e titular corn a solucao de tiossulfato.). Duas dessas m&k&s devem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0.Pesar corn exatidlo (0.65 Estabilkhde Padroniza@o Transferir lg de tri6xido de ars&iico (As.7. ate 0 aparecimento de coloragao azul permanente.1 Repetibilidade (urn a6 anailsta) LMites de verlflcaCao para duplkataa Em nlveldeconfiangade95%.6.solur. a 12OoC.O) em 5OOmLdeaguarecentementefervidaeesfriadaeadicionar 0.4. 7.6. 7.1 preparm Dissolver 259 de tiossulfato de s&Ii0 (N$S.3 A estabilidadedeve ser conforme a seguir: a) repadronizar mensalmentefiascos selados.7.04904 x c Onde: A B c = normalidade da solucao de tiossulfato de s&Ii0 massa.O. foi estimadocorn0 0. 7. Dilulr para 1L corn agua recentemente fervida e esfriada edeixar em repouso por 24h. agitar para dissolver. NOM: Trkkddode arsf?nico 6 extremamente t6xico. usada volume.049455 x c Onde: A B c = normalidadeda solu@iode iodo massa.3 7.1 Calcular a normalidade da solucao de Na.6. ate apresentar uma coloracao amarelo-palida.6.21 f 0. remover a tampa e rapidamenteadicionar 3g de iodeto de potassio (Kl).7. Quando a solubilbagao se completar.$O.4.7.O.obtido por analistasem laboratoriosdiferentes. em local frio. em mL.4.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN NB-1244/1989 11 de 1L. mediade duplicatas).20 + 0. 4. foi estimado O. Duas dessas m&Has devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianga de 95O).steSdados de precitio.8.8 Permanganato Anexo) 7.O. de dez laborat6rios. dando tempo para a solu#io descolorir antes da adi@o da gota seguinte.8. foi estimado coma 0. que tenha sido recentementefervid0 por 1Omina 15mine entao resfriado a (27 f 3)“c. Duas dessas mtiias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confian$a de 95%). Deiiar a solut$o em repouso. foratn considerados paraestabelecer OS dados de predtio.2.8. se diferirem por maisde 0. 7. 7. Nota: 8etenta e oito re~ultado~.2.4.30~de oxalatode ~6dio deveconsumir a~rcade 44.8.00078 unidade de normalidade.OOO31 unidadede normaliiade s80 aceithveis para c~lculo da mkiia.sultados.Aquecer a solu@o a 80% e completar a titula@o adicionando a solu@o de permanganatode pot&. deporosidadefina. de oxalato de s6dio usada volume. 7.00015 unidade de normalidade corn 16 graus de liberdade.8. obtido pelo mesmo analista em dias diferentes. at4 a colora@o r6seadesaparecer.8. Duas dessas mklias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confiawa 95%). no ponto final.4.O. . m&dia de duplicatas).OOOll unidade de normalidade corn 18 graus de liberdade. 7.3 Limites de verifica@ para duplicatas Notas: a) A maSSa espedficada de 0. e agitar at6 dissolver.Corrigirovolumedatitula#ioda amostra. b) SeacoloraCaorb~persistirporrnaiSde45Sap6Sa adi@odosprlmeiros 39mLda S~IIJ@CI de KMnO.SU entre0.8.4.8.8.OmL gota a gota. 7. os resultados em dupliitas que concordem entre si em O.em g. Duas dessas m6dias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianp 95%).lN (ver A-8 no 7.). mediade duplicatas).4.4. se diferirem entre si por mais de 0. seja igual &quela da solu@odepadroniza~~o.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados. OSresultadosem duplicata que concordementre si em O.3 Ctdculo Calcular a normalidade da soluc$o de permanganato de pot&&o corn0 segue: B A0.2g de permanganato de pot&sio (KMnOJ em 1OOmLde &gua e diluir a solu~~o corn mais &gua.8mL da ~oiu@o 0.em ml. sob agita@o lenta. por 1h. no escum. 7. para 1L. na razao de (30 + 5)mL/min.7. da solu@ode permanganato de pot&.7. corn tampa de vidro.s..6Estabilidade Repadronizar semanalmente. 7.1 a 7.OtXX?6 unidade de normalidade s80 aceitaveis para c&ulo da media.4 Precis6o Prepam@ OS criterios descritos de 7. por duas semanas e entao filtrar atravb de urn cadinho de vidro sinterizado.2 Fiepmdutibilidade (multiiaboratorial) 0 desvio padrao dos resultados (cada resultado. e deixar em repouso por cerca de 45s. quando necess&io.3 Limitesde verifica@o paraduplicatas Em nivel de confianca de 95%.Ol)g de Na&. a 1O!?C.05mL 7.00033 unidade de normalidade.00045 unidade de normalidade. Estocarasolut$oem fiasco de vidro ambar.2Fazer uma determina@o em branco corn outra por~8ode25OmLdo &kidosulftirico(l + 19) ecertificar-se de que a car r6sea. media de duplicatas).7. se diferirem por mais de O.03mle 0.sio. Nota: NZio dekar que a solu@io filtrada entre em contato corn Repetibilidade (Um~6 a~~aliata) pa@. bowchaou outromaterial organko.3O+ 0.2Repmdutibilidade (multilaboratwial) 0 desvio padrZiodos resultados(cada resultado. 7. de dez laborat6rio~. 7.$.00023 unidade de normalidade corn 8 graus de liberdade.5 Estabilidade Repadronizar semanalmente. secoetransferir paraum Erlenmeyerde500mL.Adicionar os Slltimos 0.l N de pefmanganato de potasslo. Esfriar em dessecador. geralmente. foi estimado coma 0. se diferirem entre si por mais de 0.8. Naoiavarofiltro.087Ol XC Onde: A B c = = normalidadeda solu@o de permanganato de potassio massa.5mL a 1.OOO4Ounidade de normalidade.. c) A com?#ooriginada pelobranco.4. desprezar a ~olu#o. Adicionar 39mL da solu~o de KMnO.8. obtido por anal&as em laborat6rios diferentes.Pesarcorn exatidao (0. 7.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 12 NB-1244/1989 duplicatas). inidarcorn~oiu@o redente de oxalato de~&Iii eadicionar menorvoiume dasolu~o depermanganato.obtido por anal&as em laborat6riosdiferentes. para urn cadinhode platina e secar.1 Transferir 2g de oxalato de s6dio (Na.1 de pothsio 0.obtido pelo mesmoanal&a em dias diferentes. e.OOO14 unidade de normalidade corn 18 graus de liberdade. foi estimado coma 0.Adicionar 250mL de kido sulflirico (1 + 19). 7.sio necessario para a titula@o da soll@o Em nfvel de confian$a de 95%.1 Dissolver 3. Nota: Oito re.2 Padroniza@io 0 desvio padrao dos resultados(cada resultado. foram considerados para e~tabelecer e. ate que uma colora@o r&wClarapersistapor3Os. 7. Nota: A prepara@cda sclu@o pcde ser acompanhada da llbera@o de consider&et quantidade de ar e deveserfelta sobsistema de ventilaflo.1.00083 unidade de normalidade.1.4.TamparoErlenmeyerrapidamente. 7. 7.9. (4. os resultadosem duplicata que concordementresi em 0.1.4 CBlculO 7. se diferirem por mais de 0.1 Repetibilidade (urn s6 afUsta) Odesvlopadraodos resultados(cada resultado.obtidopelomesmoanaliitaemdiasdiferentes.1 Repetibilidade (urn d anal&a) Ver 7.lN (ver A-l 1 no Anexo) Nota: Devicfo a magnitude do fator de com3@0 da temperatura (AN/S) paraestasolu#io. 2g de blcarbonato de s&M (NaHC0.10. 7.00025 unidadede normalidadecorn 8 graus de liberdade. por 4h. da solugao de dicromato usado Diluir28mLdesolu~aolimpidade hidr6xidodesMoa50% (ver 7.4.1 Prepar@o 7.1) corn 71mL de agua. 7. 0 desvio pad&o dos resultados(cada resultado. 7.lN (ver A-9 no Anexo) 7.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados.2.10.9.3 devem ser usadosno julgamento da aceitabilidade dos resultados. 7.4.Lavar a tampa e as paredesintemas do fiasco corn agua e titular corn solug$tode tiossulfato de s&M n&m-padronizada.6 PrecMo OS crit&ios descritos de 7. NOM: OSdadas depr&Sao cbtklasparaapadmniza@o dasolu$90deticssulfaf~~ de sddlcfcramconsiderados na an&e dcs resultadcs da padronka@o do dicrcmatc de pot&sio. Duas dessas m&Yiasdevem ser consideradas suspeitas (nivel de confianga de 95%). 7. porem.media de duplicatas). resistente a luz. adicionar 900mL de metanol absolutoe misturarbemem urn recipientedevidfo que contenha urn respirador. quandoestivercompktamente solubillzado.2 Padroniza@o = c D - Proceder conforme 7.05)g de biftalato de potassioseco.10.m&Iiade dupliitas).3 Umites de verlflca@o piva duplicatas Em nlvel de confianga de 95%. obtido pelo mesmoanallstaem diasdiierentes.2 Reprodutibilidade (multilabofatorial) Transferir 6g de dicromato de pot&&o (K.9.00015 unidade de normalidade corn 14 graus de liberdade.9.Cr.3. Esfriar em urn dessecador. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianga de 95%) se diferirem entre si por mais de 0.10.00020unidadede nonnaliiade sao aceitaveis para calculo da media.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN N B-i 244/l 989 13 7.9.10.devemserutilizadas COrr~S de volumese esta solu@ofor usadaem temperaturas diferentes daquela emquefoi padronizada.OJ para uma capsula de platina e secar.4.1 Prepara@o 7.10 SoluQio metan6lica de hidr6xido de s6dio 0.3calculo Calculara normaliiadeda solu$io de dkromato de pot&&o corn0 segue: BxC AD Onde: A B normalidade da solug~o de dicromato de potassio volume. 0 desvio padraodos resultados(cada resultado.3Padroio de car para o ponto final (pH 8. Estocar a solugao em urn fiasco de vidro corn tampa.medidos corn preclsao.9.agitar para certifiiar-se da mistura e deixar em repouso no escuro por 1Omin. Estocar a solucao em urn recipiente de vidro ambar reforgado.2Padronlza@o Colocar40mLde agua em urn Erlenmeyerde250mLcom tampaeadicionar4OmLdesolugBodedicromato.5.10. foi estimado coma 0.75 * 0. remover a tampa e adiclonar 3g de iodetode pot&sio (KI).1. 7.. a 12O”c.obtidoporanalistasem laborat6riosdiferentes foi estimadocomo0. agitar para misturar. usando.10.J e 5mL de dcido clorfdrico(HCl).6.1 a 7.9g do diiromato seco para urn balao volumetrico de 1L e adicionar 1OOmLde agua Agitar paradissolvere.00061 unidade de normalidade corn . 7.Tamparo Erlenmeyer. providodetubodeesgotamentoetubodeguardacontendo absorvente de CO.5.6 Estabilidade Repadronizar mensalmente.1.4.10.9. Adicionar 2mL de solugao de amido a log/L e continuar a titulacao ate o desaparecimentodacoloracao &WI.9.00046 unldade de normalidade. ate apresentar colora$Zio amare!opalida.9.4. 7.4Precwo OS criterios descritos de 7. em mL. transferir 4.9 Dicromato de pot&ssio 0.6) Ver7. da solugb de tiossulfato de s&ho necessario para a titulagao da solugao normalidade da solucao de tiossulfato de sodi0 volume.9. media de duplicatas).1 a 7. foi estimado coma 0. em mL.diluir ate a marcacom agua e homogeneizar. Adicionar lentamente 600mL de agua. Se aigum material insolCnrel precipitar duranteo repcuso.0018 unldade de normalidade.SO. esfriar.4. Nota: A adigo de @Ia a0 acid0 sulWrico em pasta. usada neste procedimento. neste OS criterios descritos de 7. Duas dessas m&gas devem ser wnsideradas suspeitas (nfvel de wnfianga de 95*X$. Esfriar em dessecador.00033unidadede normalidade ssioaceitaveis para c&ulo da media.11. Nota: A preparaqlo dasolu#io de tetr6xidode 6smi0. ceriw amoniacal.01 M (0~0.049460 x c Onde: A = = normalidadeda solucao de sulfato ceriw massa. em t&s por@es. Quandoa soiubiliza@o for completa. em mL.2 f 0.11 . 7. Adicionar. 7. 7. media de duplicatas).2 Repmdutibilidade (muitilaboratorial) procedimento.004O unfdadedenormaiidade 7. por 2 ou 3 dias.Ce(NOJ.11.4. apw completar a adicao.2 Padronlza@o 0 desvio padrao dos resultados(cada resultado.2 Repfudutlbilidade (muitilaboratoriaI) Odesvio padraodos resultados(cada resultado.00132 unidade de normalidadewm 14 graus de liberdade.O. Se a solu$io est’iver lfmpida ap6s o repouso.obtido pelo mesmoanalistaem diasdiferentes.11.10. Duas dessas medias devem ser wnsideradas suspeftas(nlvel de confianga de 95%). a 105X& por 1h.11. completar corn agua ate a marca e homogeneizar. adicionar 30mL de &cido sulfuriw concentrado (H2S04 densidade 1. Anotar a temperatura da solugaode sulfato wriw para que possamser feitas as wrre@esde temperatura.11.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 14. wmpletar corn agua ate a marca e homogeneizar.11. 7.obtido por anal&as em laborat&ii diferentes. e deixar o filtrado em repousowmpleto. seasolugaoforposteriormente usada em temperatura diferente desta (ver Tabela 1 a 6. 7. diluir para 1OOmL corn agua. 7.filtrar pelo mesmotipo de filtrq transferir para urn balaovolumetrico de 1L.84) e agitar ate formar uma pasta uniforme. deveserfeitalentae aridadosamente.obtido por analistasem laborat6riosdiferentes.4 PreciSao Em 60g de nitrate.11. foi estimadowmo 0.11.11.4.00047 unidade de normalidade.1 Repetibilidade (urn s6 analiata) 0 desvio pad&o dos resultados(cada resultado. foi estimado coma 0.. Nota: sessenta resultados.4. adicionar 1OmL de acido sulfirriw (1 + 1).10.se houver evidencias de ataque a recipiente de vidro ou se aparecer material insoluvel. se diferirem por maisde 090031 unidade de normalidade.) (PERIQO .Ol)g de As.6. de nove iaborat6rbs.11 Sulfato cbrlco 0.mediade duplicatas). Pesar wm exatidao (0.). mediade duplicatas). 7.OOOlOunidade de normalidade corn 15 graus de liberdade. cautelosamentee sob wntrole.03 para uma dpsula de platina e secar. os resultadosem duplicata que wncordem entresi em 0.4. por causa dos vapore3 venenosos e irritantes liberados por este composto.l N e 1 gota de solug indicadora de 1.3 C&culo Em nlveldeconfiangade95%. (NH.10. a 0. .ver nota) em H$O.6 Eaabilidade Calcular a normalidadeda solucao de sulfato wriw wmo segue: B A0. se diferlmm entresi por maisde 0.1). foi estimado wmo 0. 1N) 7. 1OOmLdeagua (PERIGO . usada volume. sew e transferir para urn Erlenmeyer de 500mL Lavar as paredesdo Erlenmeyer wm 25mLde solu@iode NaOHa 8Og/Le agitarparadissolver.6 Establlidade Repadronizar mensalmente.OOlO unidadede normaliiade &IO aceitaveis para Gkulo da media.1 a 7. Estocar a solu@o em recipiente de vidro bem fechado. se diferirem por maisde 0.6.O. de nwe labcrat&ios. coberto por uma camada de amianto. Titular lentamente corn a solug~o de sulfato wriw ate uma sClbita mudanw de colora@o. OS resultadosemduplicata que wnwrdem entre si em 0. foram conslderados paraestabakcer OS dados de predao. pois a solu@o resultante setomamulto quente e podem ocorrer proje@es. transferir para urn balao volumetriw de lL. Nota: 3etenta e doisresuitados. Usar urnprotetor facialdurante a prepara@o. N B-l 244/l 989 15 graus de liberdade. 3 gotas de uma soluflo de tetrdxldo de bsmio a 0. 7.l Prepara@o B c = 7. Diluir wm agua para 900mL. da solucao de sulfato c&ico news&ii para a titula@o da solu@o A solu@odeve ser padronizadafreqijentemente.se diferirem entre si por mais de 0. foramconsiderados para estabelecer OS dados de predtio. Duas dessas m&Gas devem ser consideradassuspeitas (nfvel de confianw de 95*/o. filtrar atraves de cadinho de vidro sinterizado wm porosidadefina. de As.lN (em H. em recipiente de vidro bem fechado.3 Umitea de verifica@o para duplicataa fenantrolina-sulfato ferroso a 0.3 Limltea de verificaCgo para duplicates Transferir cercade 1g de tri6xidode ar&?niw (As.025M.do rosapara o azulclaro.00015 unidade de normalidade corn 14 graus de liberdade.ver nota) e agitar por Pmin.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados. Duas dessas medias devem ser wnsideradas suspeitas (nivel de wnfianca de 95O). agitando por 2min ap6s cada adicao de 200mL. dew? ser feita em capela. 7.em g.lO Em nlvel de wnfiangade 95%. 3 C&ulo Cakuiar a normalidade da soiucao de acido percl6riw wmo segue: 7.12. considerados para estabelecer dados de precitio. se a solu@io contiier menos do que 0. 7.1.1 Prepar@o Dissolver 18. ao acido perckriw em meio ace&o. conforme MB-975.obtidopeiomesmoanalistaemdiasdiferentes. previamente sew.00008 unidade de normalidade corn 17 graus de iiberdade. Quando o teor de agua da solucao estiver entre 0. titular corn soiucao de acido percibriw. de biftalato de potassio usada volume.05%. foi estimado wmo0. Homogeneizar a solu$io e novamente determinar o teorde agua por tituiacao.3 Limites de verifica@io para duplicatas Em nfvei de wnfianca de95%. adicionar quantidade sufiiiente de agua.5mL de acido perckrico (HCIO. adicionar 8. sob constante agitacao. media de duplicatas). a quantidade cakuiada de anidrido ac&iw.H.2 Reprodutibilidade (muftilabofatorial) 0 desvio padrao dos resultados (cada resultado.OJ necessaria para reagir corn OS 0.12.2 Padroniza@o Pesar corn exatidao cerca de 0.1 a 7.12.13 Etiienodiamina tetracetato 0. adicionar mais anidrido acetlw.12.l F?epetibilidade@III $6 MaliHa) 0 desvio pad&o dos resultados (cada resultado. Determ&tar ovdume da solu@o de acid0 percl6riw consumido por urn branw.02% e 0. Esfriar. se diferirem entre si por mais de 0.1. baseada no anidrido acetic0 corn umadensidadede 1.5 x B Onde: A = volume.Seoteorde&gua exceder 0. de dez laborat6rios. Duas dessas mUas devem ser wnsideradas suspeitas (nfvel de wnfianca de 95O). 2H. se diferirem por mais de 0.4. porem.OJ.6g de EDTA (C.Cópia não autorizada C6pia impressa peio Sistema CENWIN NB-1244/1989 15 7.NsO.05Y (ver A-13 no Anexo) 7.sCaicularaquantidadedeanldrfdoac&iw(C.02% de agua. necessario para a tituiacao do biftaiato volume.00049 unidade de normalidade.4.12 kido percidrico A-l 2 no Anexo) 7.N. Nota: Setenta e We resultados.H. 7. 7.12. em ml.12.035% de agua.00040 unidade de normalidade.lN (ver A- B 0. massa.H.. Compietar o volume corn acid0 acetic0 e homogeneizar.12.12.4 Preds& OS criterios descritos de 7.12.4. pode ser usada: A . e dissolver corn 50mL de acido acetic0 glacial em urn Erlenmeyer de 250mL. por 3h.12. A seguinte fbrmuia. transferir para urn balao volumetriw de 1L.OSeumapurezade lOO%. Fazer qualquer wrregao necessaria ap6s a tituiagao de urn branw.13.4 Adicionar.0016 unidade de normalidade corn 16 graus de liberdade. media de duplicatas).2 PadKmiza@o Pesar. em mL. wmodescritoem 7.2 introduzir25mLdasoiu$iode acidoperckriwem meio acetiw num frasw wntendo 25mL de piridina e determinar o teor de agua.1. densidade 1.12. agitar para dissolver. de 25mL de piridina corn o reagente de Karl Fischer.05) contldos em balao volumetriw de 11. 7. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nivel de wnfianca de 95O). em g . da soiuciio de HCIO. para o teor ficar entre 0.05%.00023 unidade de nomtalidade sao aceitaveis para calculo da media. em mL. Adicionar 2 gotas de soiur$Io indicadora de vioieta cristai a 1 Og/L em acido ac&iw glacial. corn precisao. que se espera existir na soiu@o de acido perckrico em meio ac&iw. 7.4.14..12A. a 1O!X. padronizar pelo procedimento de 7.1.2042 x (C . homogeneizar e determinar o teor de agua corn reagente de Karl Fischer.. foi estimado wmo 0. em pequenas por@es sucessivas.67) e homogeneizar. os resultados em duplicata que concordem entre si em 0. 7. obtidopor anaiistasem laborat6riosdiferentes.12. .i. 7. usando 50mL de acid0 acetic0 glacial.6 Estabilidade Repadronizar mensalmente.52.05%. ate que a wlora@o violeta mude para Verde-esmeraida. por tituiacao corn reagente de Karl Fischer.1 Prepam em meio achico 0.3 devem ser usados no juigamento da aceitabiiidade dos resultados.02% e 0. 7.7g de biftaiato de pot&&o (KHC. Estocar em recipiente de poiietiieno. necessario para a titulagao do branco 7.0) Onde: 7.O) em 100mL de agua.13.12.COOH. .1 Para aproximadamente 5OOmL de acid0 acetiw glacial (CH. transferir para urn cope de Bequer de 4OOmL. wmpietar o volume ate a marca e homogeneizar.2 e protege-la da umidade do ar atmosferiw corn urn tubo de guarda wntendo sllicagel. da solu@io de HCIO.12. de anidrido acetiw a ser adicionado a 1OOOmL de acido perckrico em meio acetic0 tear de agua no acido perckrico acetic0 em meio A B C D = = = normaiidade da solu@io de HCIO. densidade 1. e anotar a temperatura do tituiante.2. de s6dio (EDTA) fOraftI B = 7. 7. cerca de 200mg de carbonate de calcio. qolmg de Fe) Dissolver 0.0.13. Dissolver 1OOg de acetato de am6nio (CH.COONH. mediade dupi’katas).2.). mediade duplicatas). 8. da soiur$o de EDTA necess&io para a titula$Io Dissoiver 0.13.l mg de As).0. neutralizar corn acid0 suifuriw (1 + 15) adiciinar 1OmLde acidoem exoessoediiuirwm agua para 1L num balao volumetriw. Para 10mL desta soiu@o (1 mL . OS resuitadosemdupiicata que wnwrdem enbesi em 0. se diferirem entre si por mais de 0. a soiu@o de ferro pode ser preparada. introduzida entre a borda do wpo de Bwuer e a borda do carbonato de wlcio.160g de nitrato de chumbo (Pb(NO& em 100mL de acido nftriw (HNO.6. . pesando-se exatamente 0.7022g de suifato ferroso amoniacai hexaidratado (FeSO. 7.1. 8.4.3 devem ser usados no juigamento da aceitabiiidade dos resultados. 8. Duas dessas mwias devem ser wnsideradas suspeitas(nfvei de wnfianga de 95%).1.1 M&0d0 altematiV0 7.OO5mg de Cl) Caicuiar a moiaridadeda soiu@o de EDTA wmo segue: B A100.132Og de tri6xido de ar&?nio (As.Olmg de SOJ Dissolver 0.em mg.5% em massa).SO.obtidopeio mesmoanaiistaem diasdiferentes. Diiuir 1OmLdesta solu@o para 1 L em balao volumetriw. a superffcie extema da pipeta e o vidro de relogio e diiuir para 100mL Agitar a soiugao corn urn agitador magnetiw e adicionar cerca de 30mLda solu~$o de EDTA corn uma bureta de 50mL.l Araikio . foi estimado wmo 0.OJ sew.0.2 Sdu@o de acetato de ami3nio a lOOg/L Repadronizar mensaimente.09xc Onde: A B C = = = moiaridadeda solu@Iode EDTA massa. Not% Noventae In% resultacios.6 Sulfato .165Og de ctoreto de sodio (NaCl) sew.1. Duas dessas m&Gas devem ser wnsideradas suspeitas(nfvei de confianqa de 95%). 7. 8. 8.13.O. (1 + 99) para 1OOmLem baifio voiumetriw. Diiuir 1OOmL desta soiu@o para 1L em balao voiumetriw. 7.13.1 SOIU@O Em nfveide wnfianqa de95%.1 a 7. densidade 134) e diiuindo para 1L corn agua em baiao voiumetriw. 8. Diiuir 5mL desta solugao para 1OOmLem baiao volumetriw.aolu@o padrQo (1mL .1 Repetibilidade (urn a6 anal&a) 0 desvio padraodos resultados(cada resultado. corn uma pipeta.2)em lOmLdesolu@ode hidr6xido de sodio (NaOH a 1009/L). ate o aparecimento da oolorag8o azul do ponto final.135 Establlldade de Wdo &!tic~ (1 + 19) (~6s A-18 no Anexo) Diluir 5OmLde acido awtiw glacial corn 950mLde agua e homogeneizar. 8. Adicionar 15mL da soiu~ao de hidroxinaftol e wntinuar a titulagao corn a soiugaode EDTA.aolu@o padrQo (1mL = 0.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 16 NB-1244/1989 adicionar 1OmLde agua e agitar para formar uma pasta. esfriar e diiuir para 1L em baiao voiumetriw.4.146g de suifato de sMio anidro (Na$OJ em Qua e diiuir para 1OOmLem baiao voiumetriw.13. homogenelzar e diiuir para 1L em baiao volumetrico.1 .lOOOg de ferro (em fios) em 10mL de acido ciorfdriw (1 + 1) e adicionar 1mLde aguade bromo. Adicionar 200mL de HCI (1 + l).4. 7. foram considerados paraestabelecer OS da&s depredsao.133 C&full0 8 Solu@es reagentes para ensaios 8. em mL.2. adicionar 1OmLde H2S04 (1 + 15) e diluir corn agua para 1L em balao voiumetriw.3 Limlea de verffica@o para duplicataa Dissolver 0.00006 unidade de normaiidadecorn 21 graus de iiberdade.2 Cloreto = 8olu@o pad&o (1mL . 1 + 99) e diluir para 1L em balao voiumetriw.O.3. Cobrir o wpo de Bequer corn urn vidro de reiogio e adi&nar 2mL de acid0 clorfdriw (HCI 3 + lo). por 1h (ver7. usada volume. corn pureza mfnima de 99.Olmg de Pb) (vet’ A- 0 desvio padraodos resultados(cada resultado. Lavar as paredes do wpo de Bequer.4 Chumbo = aolu~o 15 no Anexo) pad&o (1mL .1.) em cerca de 750mL de agua e diluir para 1L . a 105”c.4. Preparar a solu@o diiufda imediatamenteantes do uso. a 105”c.4.13.2 Soluq#es reagentes nao-padronlzadas 8. de doze laborat6rios. se diferirem por maisde 0. por 2h em 10mL de agua.obtido por anatiias em laborat&& diferentes.(NH. Ferver ate que o excesso de agua de bromo seja eliminado (eiiminar o excess0 de agua de bromo dentro de uma capeia). 6H. de CaCO.1 Soluqdes padrao de ions 8.00016 unidade de normaiidade. Diiuir 10mL desta solu@o corn HNO.1. dissoivendo em 500mL de Qua wntendo 20mLde acido suifijriw (H.00021 unidade de normaiidade.OOOll unidadede normaiidade slio aceitaveis para caiculo da media. foi estimadocoma 0.001 mg de Aa) (ver A-14 no Anexo) Dissoiver 0.SO.3 Ferro = aolu@o padrQo (1mL .00007 unidade de normalidadewm 20 graus de liberdade.2 Reprodutibilidade (muitilaboratorial) Como aiternativa.4 PreciaQo OS criterios descritos de 7. 7. ol M Dissolver25g de acetatode mercirrio[ Hg(CH.7H20 em 1OOmLde agua..2). 8.11. 8. 8. 62.026M (aofu(%ro de ferrofna) Dissolver509 de cloreto de mercurio (HgCI. 8. filtrar e diluir para 1L. 8. homogeneizar. 8213 Sofu@o lndicadora de fenofftafefna a 1OQA Dissolver 0. 8.O) em cerca de 750mL de agua.225 Sdu@o de nttrato de prata a 17gtL (ver A-4 no Anexo) Dissolver 1 g de fenolftalelna em 1OOmL de etanol a 95%.8 Agua de bromo eaturada (ver A-18 no Anexo) D&solver80g de cristaii llmpidos de sulfatoferricoamoniacal (FeNH. 8.J em agua.l N (ver Nota de 7.. 8.214 Solu~3o de fenotftafefna em pfrktfna a lo~/L (ver A-19 no Anexo) Dissolver 1 OOg de acetato de amonio em 6OOmL de agua. 8. 8.prepararesta solu@o sobuma capela).223 SOIU@O Dissolver 1. adicionar algumasgotas de acido sulfurico. .2.259 de tetr6xido de 6smio (0~0.4H.2H.16 Qofu~6o de k&to de po&afo a 3oOQ/L Dissolver 300g de iodeto de potassioem cerca de 750mL de agua.0.Cópia não autorizada Copia impressa pelo Sistema CENWIN NB-1244/1989 17 8.695g de FeS0.) em cerca de 750mL de agua.lO fenantroffna a 0.2.] em cerca de 500mL de agua.2.2.2.221 So&& Anexo) de acetato de me&no a 2SQ/t.3 Sdug80 de eceteto de am&i0 .) em 1OOmL de acido sulfurico 0.2.2.12 Qofu@o de 1..485g de monoidrato de ortofenantrolina em 100mLdesolu~odesulfatoferrosoO. Dissolver 17g de nitrato de prata (AgN0. filtrar e diluir para 1 L. filtrar. filtrar. filtrar e diluir para 1L.filtrar e diluir para 1L.11 Qotu@o indicadora de wlfato ferroao = 1.2. se necessario. filtrar e diluir para 1L.2.O) para urn fiasco de 1L. a solucao limpida e diluir para 1L. diluir para 1L e estocar em recipiente de vidro bmbar.Asolucaode sulfato ferroso 6 preparada pela dissolucaode 0.dddo ac6tfco 8. misturar. adicionar bromo e agitar ate o bromo nao mais se dissolver na solu@o(PERIGO . se necessario. adicionar 200mL de acid0 a&&o glacial ao filtrado e diluir para 1L.16-fenantrolina a ~Q/L indicadora de alatanjad0 de metila a 1Qi’L Dissolver 0.6 Sofu~Qo de tiocfanato de amtrnio a SOOQ/L (ver A-6 no Anexo) Dissolver lg de violeta cristal (cloreto de hexametil-prosanilina) em 1OOmL de acido ac&ico glacial e filtrar. adicionar 1mLde acidoclorfdrko. filtrar e dilutr para 1L.. 12H.OH)com500mL de agua e homogenelzar.9 Sotu@to indicadora de vermelho de metila a @IL Saturar a agua corn gas sulfidrico.O25M.(SO).2.5 8olu@o de mofibdato de am6nio = Bddo aulf&rfco a WA Dissolver 1OOg de iodeto de pot&ssioem cerca de 750mL de agua.17 Qofu~6o indicadora de vfofeta crfatal a ~OQP Transferir5Ogde molibdato de amdnio((NH. 82.2. 8. filtrar e diluir para 1L.1g de alaranjado de metilaem 1OOmL de agua e filtrar. 8.18 Qofu@o indicadora SogP de aulfato fkrfco amoniacal a Dissolver 3009 de tiocianato de amdnio (NH.2.4 Sofu@fo de hidr6xido Anexo) de amonio (1 + 1) (ver A-17 no Dissolver log de fenolftalelna em piridina e diluir corn piridina para 1 L 8. 8. (VW A-21 no Dissolver 5g de vermelho de metila em 1L de etanol a 95%.15 So&Q0 de iodeto de pot&&o a laog/L Diluir500mLdehidr6xidodeam6nio(NH. 8.OH.19 ~Qofu@o de kido Anexo) aulffdrko aaturada (ver A-26 no Para 1Ldeaguaem urn frascodevidrotampado.O) em cerca de 750mL de agua. filtrar e diluir para 1L.).22 WUI$O Anexo) de domto de mercurfo a 60~/L (Ver A-21 no Dissolver 0.24 WU@C tndicadora modiffcada de alaranjwl0 de metila Dissolver3gde monoidratodeortofenantrolinaem 500mL de agua.Mo. se necessario.7 6oiq80 de doreto de b&do a 1~OQ/L Dissolver1209 de cloreto de bario (BaCl. se necessario. agitar para dissolver o sal e diluir corn maisacido sulfurico 1N ate 1L. Manteralgumasgotasdebromonofundodofrascoeusar somente a solucao limpida. 8. 8.10 solu@o de tetr6xldo de &MO 0. adicionar 800mL de H2S04 1 N.HCI) em cerca de 600mL de agua. 8.220 Qofu@o de cforidrato de hidroxflamina a ~OOQP Dissolver1OOg de cloridratode hidroxilamina(NH.2.149 de corante xileno cianol FF em 1OOmLdeagua e filtrar. borbulhando o gas atraves da agua.l g de alaranjado de metila e 0. A solu@iodeve ser recem-preparada.2.COO).SCN) em cerca de 750mL de agua.2. 8.28 Sohq.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 18 NB-1244/1989 82. atraves de filtro de vidro sinterizado e diluir corn HCI para 1L.80 de dietWtiocarbam eto de 86dio a lg/L de acido clorfdrico. (ver A-l no Dissoiver4g de hidr6xidodes&fio(NaOH)ediluirpara 1L. 8.2H.2. 100mL de agua fervente. sob constante agitagao. 8.27 Solu@lo de hid&id0 Anexo) de 86dio a 4gg/r.29 Solu#o lndicadora de amid0 a 1Ogp Dissolver 1g de dietilditiocarbamato de s&dio em 750mL de Cigua. Ferver a mistura.2. ate a obten@Io de urn lfquido fino e transl0cido. sob constante agita@o. Esfriar antes de usar.2. Dissolver209 decloreto estanoso(SnCl.filtrar. se necessario. se necessario.J e Qua fria suficiente para formar uma pasta fina e adicionar lentamente.28 Solu@o de cimto Anexo) e8tenoeo a 2Og/L (ver A-22 no Misturar lg de amide soluvel corn 5mg de iodeto de mercuriovermelho (Hgl.O) em 500mL jANEX0 . filtrar. e diluir para 1L. . pode causar conslderavel irrita@lo na pele. se ingerido. A possibilidade de danos aos pulmkks. tern aumentado repetidamente. 6 perigoso. Evitar wntato corn OS olhos e a pele. 6 capaz de causar morkoudanos~anentes. torpor. rim. Queima OS olhos e a pele gravemente. Causa graves irritag6es e danos. wmo os dos asbestos. 0 acido wncentrado. e causa danos no flgado. Ao que se refere a exposi@es de uso normal. A-9 Dicromato de potissio A-2 hido cloridrico Por via oral. 0 vapor e o liquid0 silo muito perigosos para OS olhos. 0 acido concentrado queima os olhos e a pela severamente. pode causar danos internosdevido a absorgao no sangue seguida pela deposigao de prata em varies tecidos do corpo. Se ingerido. wracao e outros 6rgaos. a inwnsciencia pode se desenvolver ap6s algumas horas e pode ser seguida pela morte. olhos e membranas da muwsa. A-6 lodo Altamente irritante para a pele. OS sinais e sintomas sao irrita@es e queimaduras dos olhos. tosse e irritagao do nariz e da garganta.5M podem causar danos graves aos olhos.Aoqueserefereaexpo$$es de uso normal. mas e mais irritante para OS pulm6es. trara graves irrita@es internas e danos. 0 efeito do vapor do iodo sobre as pessoas e similar aos do cloro e bromo. fortes causam graves queimaduras Contatos corn material combustfvel podem causar fogo. Evitar contato corn os olhos e a pele. particularmente o nerve 6tii (causando cegueira tempo&da ou permanente). Contato corn material combustive1 pode causar fogo.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN N B-1 244/l 989 19 ANEXO . A-3 Acid0 sulfiirico Causa severas queimaduras. E urn herbicida. A ingestao danifica o sistema nervoso central. cairnbras e disticrbios digestivos. lacrima@o. OS efeitos algumas vezes demoram varias horas para aparecer. Diarreia pode ocorrer por ingest&lo de grande quantidade. A-l 2 hido perclbico . irrita a pele e pode dar origem a dermatites. subcut&nea ou inala@o. Evite wntato corn OSolhos e a pele. nausea. v6mito e irritacao das membranas muwsas. A-5 Tiocianato de amhio Por via oral e por caminhos intraperitoneais. causa severos danos e irrita@es internas. que se deve a baixa volatilidade do s6lido em temperaturas ordinarias da sala. requer manuseio especial. lrritante para 0 sistema respirat6rio. . Causa queimaduras. A-10 U de vidro Esta propriedade do produto 8 vidro na forma de fibras finas. 0 acido dilufdo irrita OSolhos e pode causar queimaduras.Culdados A-l Hidrbxido de sbdio na manlpulaGao de substhclas quimicas A-6 Permanganato de potissio 0 s6dio e suas so&&s nos olhos e na pele. e capaz de causar morte ou danos permanentes. devido a inala@o de partkulas finas destes materiais. Aquecido. Previna contato wm olhos e pele. Fora OS efeitos acima referidos. Efeiios cr6nicos . especialmente de uma faixa de tamanho especlfii. Menores concentra@es podem causar dor de cabeca.Exposiio continua a baixas concentra@es dovapor pode causal muitos dos efeitos acima e 0 contato continuado corn a pele pode causal dermatites. T6xiw por inalasao ou ingestao. 0 s6lido e a solu~o irritam gravemente OSolhos e podem causar queimaduras na pele. . Todas as pessoas que usam acido perclblco ou percloratos devem familiarizarse corn o capltulo “Handling percholoric acid and A-7 Tiossulfato de sbdio Pouw t6xiw para 0 homem. Prejudicial. Exposii perigosas sao raramente encontradas na industria. . pode causar explosao. se ingerido. A-4 Nitrato de prata Evite respirar o vapor. Partfculas de vidro fibrosas. podem produzir danos aos pulmdes. Se ingerido. Causa queimaduras. Nao ponha agua num recipiente que o wntenha. Evite respirar vapores. Inala@es de altas concentrag6es devapor podem causal tontura. e perigoso e requer manuseio especial. Previna contato corn OS olhos e a pele. se ingerido. Causa serias queimaduras. A-l 1 Metanol Altamente inflamavel. Quando manuseado por oper&tos por urn perlodo de tempo. Solu@es fracas wmo 2. Altamente inflamavel. Se ingerido. 0 vapor irrita e 0 lfquido queima OSolhos severamente. pode resultar em severas queimaduraslocais e danos internos. convuls6es e inconsciencia. Ao quese referea expos*Qoes de uso normal. A-13 EDTA Por via intraperitoneal. bronquite. A-l 6 kido . e capaz de causar motte ou prejulzo permanente. 6 perigoso e requer manuseioespecial. tontura e vbmito. Evite respirarvapor. Evite respirar vapores.124411989 perchlorates”. causando dermatite. Inflamavel.. A-22 Cloreto estanoso Porvia oral.nausea.conjuntivite. Por via oral. Previna-se de contato corn OSolhos e a pele. irritabilidade. . A-l 9 Piridina . Ao que se refere a exposlgoes de uso normal. Ao que se refere a exposig&?sde uso normal.V. Previna-sedo contato corn OSolhos e a pele. Causa severas queimaduras. 0 vapor irrita o sistema respirat6rio e pode causar dor de cabeg+a. 6 capaz de causar morteCM prejufzopermanente. . prejuizo permanente ou morte.dorde cabeca. Previna-seda tespira@ode vapores. Causa queimaduras. Causa severas queimaduras. Evite contato corn a pele e OS olhos. OS acetiletos sec0. Cleveland). queimaduras da pele. . insc)nia. Ao que se refere a exposi@es de uso normal.rinite. . editado por N. podecausar mudanmsreverslveisou irreverslveis para o tecido exposto. Muito t6xico por inala@Io. e perigoso e requer manuseioespecial. 777 e 778 do Handbook of Reative Chemicals Hazards mostram que outros compostos juntamente corn o acido perckkico provocam reat#es violentas e explosks A-18 Bromo . A-l 5 Nitrato de chumbo Por via intraperitoneal. 6 perigoso e requer manuseioespecial. 0 vapor irrita todas as partes do sistema respirat6rio. 0 liquid0 irrita a pele. . prejulzo permanente ou morte.6 capazde causarmaneou prejufzopermanente. Local . pode causar danos e irrita@o. A-20 Acid0 sulftirico Provoca: . Evite contato corn olhos e pele.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 20 N B. A solu@ocausaseverasqueimaduras nos olhos. 0 liquid0 8 muito irritante para a pele e pode causar queimadurase ulceras. Pode causal consider&e1 desconforto. in Hand&k of LaboraWry Safety. 6 perigoso e requer manuseioespecial.0 llquido queima a pele e os olhos. Pode causar consider&e1 desconforto. acktico . Respirat6rio . nausea.Se ingerida. Sistemico. a solu@o causa severos danos internos. edema pulmonar. e em grandes doses atua corn0 veneno a0 cora#o.s silo extremamente sensiveis e explosivos. sistema respirat&io e pele. 0 vapor irrita 0 sistema respirat6rio. diarreia. . em contato corn a pele e se ingerido. Se ingerido. 0 vapor e o liquid0 irritam osolhos epodem causarconjuntivite. Evite respirar vapores. A-l 4 Tribxido de arsQnio Por via oral e caminhos subcut&ws. se ingerido. lrritante aos olhos. . 6 capaz de causar morte ou prejufzo r&o permanente. faringite. por Everett and Graff. 0 vapor irrita todas as partes do sistema respirat6rio. inflama@o da c6rnea. pneumonia. pode causar mudangas reversfveis ou irreverslveis para o tecido exposto. Prejudicial por inala@o. Por via oral. Ha uma histdria muito longa de acidentes corn acido percl6rico e estudos dos resumos contidos nas pags. Afeta o sistema nervoso central. 0 vapor irrita severamente OS olhos e as mucosas. A-l 7 Hidrdxido de am6nio . A-21 Sais de merctirio OSsais de merctirio e OSsais de prata d&o acetiletos corn solut#es amoniacais do mesmo modo que OSsais de cobre. Street (The Chemical Rubber Co.