NBR 06211 - 2001- Corrosão Atmosférica - Determinação de Cloretos na Atmosfera pelo Método da Vela Úmida

Cópia não autorizadaNOV 2001 NBR 6211 ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 / 28º andar CEP 20003-900 – Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro – RJ Tel.: PABX (21) 210-3122 Fax: (21) 220-1762/220-6436 Endereço eletrônico: www.abnt.org.br Corrosão atmosférica - Determinação de cloretos na atmosfera pelo método da vela úmida Copyright © 2001, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados Origem: Projeto NBR 6211:2001 ABNT/CB-43 - Comitê Brasileiro de Corrosão CE-43:000.01 - Comissão de Estudo de Corrosão Atmosférica NBR 6211 - Atmospheric corrosion - Determination of the chloride deposition rate in atmosphere by wet candle method Descriptors: Atmospheric corrosion. Chloride Esta Norma substitui a NBR 6211:1980 Válida a partir de 31.12.2001 Palavras-chave: Corrosão atmosférica. Cloreto 6 páginas Sumário Prefácio 1 Objetivo 2 Referência normativa 3 Aparelhagem 4 Método de ensaio 5 Resultados 6 ANEXO A Figuras Prefácio A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma contém o anexo A, de caráter normativo. 1 Objetivo 1.1 Esta Norma prescreve o método da vela úmida para a determ inação, através de análise química, do teor de cloretos inorgânicos existentes na atmosfera e depositados sobre a superfície de área conhecida, durante um período de tempo especificado. 1.2 O método prescrito nesta Norma aplica-se especificamente à determinação de cloretos solúveis em água, como os existentes em atmosferas marinhas, e de ácido clorídrico (HCl) proveniente de atmosferas poluídas. 2 Referência normativa A norma relacionada a seguir contém disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta Norma. A edição indicada estava em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usar a edição mais recente da norma citada a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento. ASTM D 512-89:1999 - Standard test methods for chloride ion in water 25 M (0.4200 g de nitrato mercúrico hidratado (Hg(NO3)2. A vela úmida deve ser preparada utilizando luvas de PVC e em ambiente isento de contaminantes. 3. 3.2. como indicado na figura A. pois estas têm teores de cloretos comparáveis aos existentes nas mãos.3 Proteção da vela úmida A vela úmida deve ser protegida por meio de uma cobertura de material inerte e opaco de no mínimo 50 cm x 50 cm.2 Suporte da vela úmida A vela úmida deve ser instalada num suporte adequado.1.2 Reagentes Os reagentes devem ser de qualidade para análise (p.2.05 N) de ácido nítrico Diluir com água 3 mL de ácido nítrico (HNO3 d=1.025 N) de cloreto de sódio Secar o cloreto de sódio (NaCl) por 1 h a 600°C. O cilindro é constituído de material inerte como vidro ou polietileno.2 do anexo A) e em posição mais alta que todos os obstáculos situados num raio de 3 m.6.4612 g do sal seco em água e completar a 1 000 mL em balão volumétrico.2 Ácido octanóico (CH3 (CH2)6 COOH) 3. O frasco coletor deve ser de vidro.2.5 cm de diâmetro.00705 M (0.9 Solução 0.4 Água glicerinada Diluir com água 200 mL de glicerol . se necessário. Filtrar.H2O) em 25 mL de água acidificada com 0.25 N) de hidróxido de sódio Dissolver 10 g de hidróxido de sódio (NaOH) em água e completar a 1 000 mL. 3.2.4 Colocação da vela úmida A vela úmida deve ser colocada numa posição central e a uma distância de 20 cm do topo da cobertura.). .2 do anexo A.42). Filtrar.2. e padronizar em relação à soluçãopadrão de cloreto de sódio (NaCl).1.CHOH (CH2OH)2.Cópia não autorizada 2 3 Aparelhagem 3.05 M (0. Guardar em frasco escuro e descartar após seis meses. Diluir a 1 000 mL em balão volumétrico. se necessário.2. 3.1.42).0125 M (0. 3.25 mL de ácido nítrico (HNO3 d=1.1 Vela úmida NBR 6211:2001 Consiste em um cilindro envolvido com gaze cirúrgica e fixado a um frasco coletor por meio de uma rolha (ver figura A.025 N) de nitrato mercúrico Dissolver 4. pelos quais passam as extremidades da gaze. Estes tubos devem ter formato adequado para que o líquido que desce pela gaze seja drenado. 3. e adicionar 20 gotas de ácido octanóico como fungicida.42) a 1 000 mL. 3. 3.6. NOTA: Não se devem utilizar luvas de látex.H2O) em 50 mL de água acidificada com 0.2. a uma altura mínima de 1 m acima do nível do solo (ver figura A.2.1. para o frasco coletor. com aproximadamente 800 mL de capacidade. 3. isenta de cloretos.7 Solução-padrão 0.6 Solução-padrão 0.3 Solução 0. Dissolver 1.8 Solução de indicador misto Dissolver 0. 3. polietileno ou outro material inerte.5 mL de ácido nítrico (HNO3 d = 1.0141 N) de nitrato mercúrico Dissolver 2. de acordo com 3.1 Materiais 3. 3. O cilindro é introduzido numa rolha de borracha.1 do anexo A). sobre o qual é enrolada uma camada dupla de gaze cirúrgica. de aproximadamente 2. 3. a 1 000 mL.2830 g de nitrato mercúrico hidratado (Hg(NO3)2.a. que devem atingir o fundo do frasco.2.5 g de difenilcarbazona e 0. sem perda. Deve-se também tomar cuidado para que o material utilizado não contamine a solução com cloretos ou com interferentes. Diluir a 1 000 mL em balão volumétrico. A área da superfície da gaze exposta à atmosfera deve ser de 2 aproximadamente 100 cm e cuidadosamente determinada e expressa em metros quadrados (S). A rolha tem dois tubos de vidro localizados o mais próximo possível do cilindro.2. ficando com uma altura de cerca de 15 cm acima desta.05 g de azul-de-bromofenol em 75 mL de etanol (C2H5OH) a 95% e completar a 100 mL com etanol.5 Solução-padrão 0.025 M (0. e padronizar em relação à solução padrão de cloreto de sódio (NaCl) de acordo com 3.2.1 Água Qualquer referência à água deve ser entendida como água destilada ou desmineralizada. se necessário.1 Preparação da vela úmida 3 4.4 Os íons Zn .Cópia não autorizada NBR 6211:2001 4 Método de ensaio 4.2.3. Diluir a alíquota com água a 50 mL. em mililitros (B). Caso. 4. apareça a coloração azul-violeta ou vermelha. 4. até mudança para a cor azul-violeta.25 M.05 g/L.3 O íon Cu 2+ 3+ 22- não interfere até 0. SCN . e fixá-la ao frasco coletor.002 g/L. 3+ 6+ 4. assim como a água de lavagem do frasco.1. em mililitros (V T .3 Determinação do teor de cloretos 4. desenrolar a gaze por meio de uma pinça e colocá-la em recipiente adequado.6 Identificar a amostra. .3.3 Agitar a solução para que os cloretos retidos na gaze se dissolvam.3.4 Retirar a gaze.2 Preparar uma vela adicional que é utilizada como um ensaio em branco.1. apareça a coloração amarela ou laranja. em uma faixa de valores de pH de 2. especificando-se sempre o início e o término do ensaio e o local de exposição.3.1 O volume de água glicerinada deve ser aumentado em locais onde.1.2.3. 4.1 Princípio do método O íon cloreto resultante da absorção em água contendo glicerol é titulado com solução diluída de nitrato mercúrico na presença do indicador misto difenilcarbazona e azul-de-bromofenol.2 Terminado o tempo de exposição.3.utilizando pinça. Pb . O ponto final da titulação é indicado pela formação do complexo mercúrico-difenilcarbazona.1 Tomar uma alíquota que não contenha mais que 20 mg de íon cloreto. e adicionar 1 mL de ácido em excesso. Adicionar então HNO3 0. 5 Resultados 5. 4. devido às condições ambientais. anotando a área da superfície exposta.8.00705 M de nitrato mercúrico.3.2 Os íons Fe interferem quando presentes em concentrações superiores a 0. adicionar. Ni . CN . 4. adicionar HNO3 0. possa haver diminuição significativa de volume durante o tempo de exposição. Conservar as águas de lavagem. SO3 e S interferem.01 g/L. em metros quadrados (S). F .05 M. 4. Caso.3. Anotar o volume de solução gasto. NOTA .5 mg de íon cloreto. contendo aproximadamente 200 mL de água glicerinada. a titulação final tanto da amostra como do branco deverá ser feita utilizando a solução-padrão 0. guardando-a em local isento de cloretos.3 Procedimento 4.1.6 Os sais quaternários de amônio interferem na faixa de 0.5 Juntar a solução do frasco coletor às águas de lavagem.2. em dias (t).1 Instalar a vela úmida conforme 3. lavando-a com água. Anotar o volume de solução gasto. 4.0 g/L.2.3 Titular com solução de nitrato mercúrico 0.3 a 2.05 M. Mg . Anotar o volume da alíquota (Va).1 Os íons Br .3. 4. de cor azul-violeta. contendo cerca de 200 mL de água. Cr 232+ 2+ e Cr não interferem até 0.2. 4. o local e o tempo da exposição.1.2. após a adição do indicador.2. usando microbureta. pois reagem com nitrato mercúrico.Se o volume da amostra contiver menos que 2. 2+ 2+ 2+ 2+ 3+ 4.3.3. ) 4. gota a gota. Fe .3. até obterse coloração amarela. o volume total da amostra após diluição.2.1. I . após a adição do indicador.2.1 Os resultados devem ser expressos em massa de cloreto por unidade de área. 4. 4.001 g/L a 0. e por unidade de tempo. 4. 4. conforme descrito em 3.1.3. 4. até mudar a coloração para amarela. 4. e completar a um volume conhecido.1.4 e deixá-la exposta por um período em torno de 30 dias. gota a gota. Ca e Al não interferem até 1. gota a gota.2 Adicionar de 5 a 10 gotas de indicador misto e agitar o recipiente. PO4 .3.0125 M até coloração azul-violeta permanente.3.5 Os íons SO4 .10 g/L.1 Preparar a vela úmida.2 Procedimento da amostragem 4. em mililitros (A). utilizando a mesma solução-padrão de nitrato mercúrico utilizado para titular a amostra.2.3.4 Efetuar o ensaio em branco. 4. anotando-o (VT).2 Interferências 4.3.2.2. solução de NaOH 0. e adicionar 1 mL de ácido em excesso. Cópia não autorizada 4 5. em metros quadrados.5 × VT Va × S × t NBR 6211:2001 Cloreto mg /( m 2 . em mililitros. S é o área da gaze exposta. em mililitros. _________________ /Anexo A .d) = ( ) onde: A é o volume gasto de solução-padrão de nitrato mercúrico com a alíquota. B é o volume gasto de solução-padrão de nitrato mercúrico com o branco. M é o concentração de solução-padrão de nitrato mercúrico. VT é o volume total da amostra após a diluição. em mililitros. em dias. em mililitros.2 O teor de cloretos é determinado pela seguinte equação: 2(A − B ) × M × 35. Va é o volume de alíquota. em molaridade. t é o tempo de exposição. 1 .Cópia não autorizada NBR 6211:2001 Anexo A (normativo) Figuras 5 Figura A.Vela úmida . Suporte da vela úmida _________________ .2 .Cópia não autorizada 6 NBR 6211:2001 Figura A.