UNA La MolinaESCUELA DE POST-GRADO Especialidad: Ciencias Ambientales Métodos de Medición Ambiental Prof. Mg.Sc. Juan Carlos Palma Lima, 2013 MÉTODOS DE MEDICIÓN AMBIENTAL INTRODUCCIÓN Métodos de Medición Ambiental JC Palma 2 1 Medición ambiental Medida de una propiedad física, química o biológica de un analito o parámetro de un compartimento ambiental previamente delimitado Debe cumplir con los requisitos de calidad, de confiabilidad en términos de exactitud y precisión. COMPOSICIÓN DE MUESTRAS AMBIENTALES Estándares de calidad ambiental: aire (exteriores e interiores), suelo, biológicos, aguas naturales diversas Límites máximos permisibles: emisiones, efluentes, residuos sólidos. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 4 2 ECAs y LMP Referencias internacionales: OMS, BM, CEE, COMUNIDAD ANDINA, etc. Referencias Nacionales: EPA, MINEM, MINAM, MINAG, MINSA, ANA, MTC, MT, etc. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 5 ECAs y LMPs ECA de agua, aire, suelo regionales, internacionales y de Perú Métodos de Medición Ambiental JC Palma 6 3 4 . ECA de Perú.ECAs Decreto Supremo Nº 074-2001PCM(22/Jun/01) "Reglamento de Estándares Nacionales de Calidad Ambiental del Aire" Estándares Nacionales de Calidad Ambiental para Radiaciones no Ionizantes Decreto Supremo Nº 085-2003PCM(30/Oct/03) "Reglamento de Estándares Nacionales de Calidad Ambiental para Ruido" Decreto Supremo Nº 069-2003PCM(15/Jul/03) "Establecen valor anual de concentración de Plomo" Métodos de Medición Ambiental JC Palma 7 ECAs Estándar de Calidad del agua. Complemento de ECA de aire de Perú. curtiembre. papel “ Resolución Ministerial Nº 315-96EM/VMM(19/jul/96) "Aprueba niveles máximos permisibles de elementos y compuestos presentes en emisiones gaseosas provenientes de las unidades minero metalúrgicas" Métodos de Medición Ambiental JC Palma 10 5 .LMPs Resolución Directoral Nº 030-96EM/DGAA(07/nov/96) "Aprueban niveles máximos permisibles para efluentes líquidos producto de actividades de explotación y comercialización de hidrocarburos líquidos y sus productos derivados" Resolución Directoral Nº 008-97EM/DGAA(17/mar/97) "Aprueba niveles máximos permisibles para efluentes líquidos producto de actividades de generación . transmisión y distribución de energía eléctrica" Métodos de Medición Ambiental JC Palma 9 LMPs Decreto Supremo Nº 003-2002-PRODUCE "Aprueban límites máximos permisibles y valores referenciales para las actividades industriales de cemento. cerveza. ECAs Sector Transportes y Comunicaciones Decreto Supremo Nº 047-2001MTC(30/oct/01)"Establecen límites máximos permisibles de emisiones contaminantes para vehículos automotores que circulan en la red vial" . Decreto Supremo Nº 038-2003MTC(06/jul/03) "Establecen límites máximos permisibles de radiaciones no ionizantes en telecomunicaciones" Métodos de Medición Ambiental JC Palma 11 LMPs Y de los otros sectores? 6 . CEPIS DIGESA Métodos de Medición Ambiental JC Palma 13 Proceso de muestreo y Proceso analítico 7 .gob.Referencias Ministerio del ambiente.gob.gob. www.pe Ministerio de Trasportes y Comunicaciones.mtc. www.minag.pe.pe Ministerio de salud. Autoridad Nacional del Agua(ANA). www.minem.pe Ministerio de Agricultura.gob.gob.pe Ministerio de energía y minas. www.mtc.pe Ministerio de trabajo. www. www.minam.gob.minsa. ISO 14001) Lote Batch. Universo. NTP. NTP. Farmacopeas. Farmacopeas Protocolo. Método o Norma de ensayo validado: ISO.Métodos de Medición Ambiental JC Palma 15 Proceso de muestreo Proceso analítico Pasos en la ejecución del ensayo. monitoreo del ERROR (aleatorio: INCERTIDUMBRE) y sistemático y RSD/CV Herramientas: de laborat. ISO. estadísticos. de gestión (ISO/IEC 17025. Codex Alimentarius. Investigación 16 Química Analítica Juan Carlos Palma 8 . Norma de muestreo validado: ASTM. EPA. ISO 9001. Muestra. AOAC. SM. Población. AFNOR. Individuo Resultado de calidad en exactitud y precisión trazables Criterio estadístico: probabilístico/no probabilístico. Tratamiento de la muestra. Toma de muestras. Manejo y transporte de muestras.Fuentes de error y variabilidad 17 Proceso de muestreo Plan de muestreo Técnicas de muestreo Tipos de muestreo Métodos para la distribución de los puntos de muestreo. Aseguramiento de la calidad. 9 . Cadena de custodia Objetivo Criterios Calidad del muestreo Objetivo Criterios 10 . Emisiones atmosféricas. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 22 11 . Métodos para la determinación de puntos transversales de muestreo para la medición de la velocidad en fuentes estacionarias. Determinación de velocidad de gases de chimenea y flujo volumétrico (Tubo Pilot Tipo S). NTP 900.001:2002 GESTIÓN AMBIENTAL. Emisiones atmosféricas.002:2002 GESTIÓN AMBIENTAL.METODOS DE MEDICIÓN AMBIENTAL Muestreo de aire Muestreo de emisiones Métodos de Medición Ambiental JC Palma 21 Normas de muestreo NTP 900. cloroformo. aldehídos. Presión de vapor a 20 oC se encuentre en el intervalo 1-760 Tor. alquenos. hidrocarburos aromáticos Hidrocarburos Halogenados (diclorometano.Contaminantes atmosféricos Fases GAS Volátiles (VOCs) Semivolátiles (SOCs) MATERIAL PARTICULADO Semivolátiles (SOCs) Compuestos de C20 a C40 o peso molecular equivalente Métodos de Medición Ambiental JC Palma 23 Tipos de contaminantes Contaminantes orgánicos Compuestos volátiles (VOCs). tricloroetileno) Compuestos oxigenados (alcoholes. cetonas) Métodos de Medición Ambiental JC Palma 24 12 . o C1-C6 o peso molecular equivalente alcanos. plaguicidas halogenados. PCBs. etc.).Tipo de contaminantes Compuestos semivolátiles (SOCs). presión de vapor a 20 oC superior a 760 Tor o C4-C25 o peso molecular equivalente Hidrocarburos aromáticos. concentraciones medias Continuos o secuenciales (medidas automáticas) Flujos de muestreo en métodos activos Bajo (<10 L/min) Medio (10-100 L/min) Alto (>100 L/min) Métodos de Medición Ambiental JC Palma 26 13 . gravedad o cualquier otro medio no forzado Periodos de muestreo Integrados (12 h. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 25 Criterios para muestreo Presión en el muestreo: Activo : muestreo de aire utilizando una bomba de succión o un sistema de vacío Pasivo: Muestreo por difusión. 24 h. etc. adaptación para el muestreo simultáneo de fase gas. Compuestos volátiles CAPTADOR DE ALTO VOLUMEN Bomba de succión de alto caudal. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 27 Captador de alto volumen Fase particulada Métodos de Medición Ambiental JC Palma 28 14 . equipada con filtros (partículas) y un material absorbente (fase gas) Material particulado (equipo comercial).Instrumentos de muestreo CAPTADOR DE BAJO VOLUMEN Bomba de succión de flujo bajo acoplada a un cartucho relleno de adsorbente (generalmente carbón activo o Tenax) Fase gas. celulosa.5 m3/min) Volumen de aire bajos y tiempos cortos (evolución de la concentración a lo largo de un tiempo) Tiempos largos (muestras integrada) Métodos de Medición Ambiental JC Palma 29 Material particulado Parámetros meteorológicos a tener en cuenta Temperatura.6 µm Separación de fases operacional Volumen de aire entre 50 y 1000 m3 a flujos altos (1. radiación solar Problemas Condensación de los compuestos volátiles sobre el material particulado Pérdidas de los compuestos más volátiles por arrastre o volatilización (volumen de aire y temperatura) Reacción de las especies más lábiles con los oxidantes atmosféricos (O3 o NOx) sobretodo en ambientes urbanos e industriales Métodos de Medición Ambiental JC Palma 30 15 . Material particulado Filtros Fibra de vidrio (más comunes) Cuarzo Teflon. polycarbonato Tamaño de poro variable. nylon. dirección y velocidad del viento.Captadores de Alto Volumen. entre 1 y 1. . Preservación de la muestra Material particulado: congelación a –20 oC de los filtros doblados sobre el lado de la muestra y envueltos en papel de aluminio. membranas lipídicas. VOCs. niveles integrados durante el tiempo de exposición Gran influencia en las medidas de la capacidad de las membranas para retener los contaminantes Métodos de Medición Ambiental JC Palma 31 Aire. Tiempo máximo de análisis : varios meses Espumas de poliuretano: Congelación a – 20oC en potes de vidrio sellados. Tiempo máximo de análisis: 1 semana.) No válida para estudios de concentración.AIRE. Tiempo máximo de análisis : 1 día.. Muestreadores pasivos Acumulación de los contaminantes en materiales naturales o artificiales (Tenax. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 32 16 . A 4 oC en atmósfera inerte. Ministerio de Energía y Minas. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 34 17 . Muestra parte 3: guía para la preservación y manejo de muestras.MÉTODOS DE MEDICIÓN AMBIENTAL Muestreo de agua y efluentes. Parte 5: Guía para el muestreo de agua para consumo humano y agua utilizada para el procesamiento de comidas y bebidas. AGUA POTABLE. 1993. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 33 Normas de muestreo de agua NTP ISO 5667-3:2001 NTP ISO 5667-5:2001 NTP 214. DGAA. CALIDAD DEL AGUA. EMTAL. Toma Protocolo de Monitoreo de Calidad de Agua. CALIDAD DEL AGUA.005:1987 de muestras. Muestreo. Representa las condiciones en ese momento Compuesta. Filtro. lagos. serie de muestras simple tomadas a lo largo del tiempo que se juntan. estuarios. compuestos hidrofóbicos adsorbidos a las partículas Tipos de muestras Efluentes industriales. canales de riego. mar Fases Materia particulada en suspensión (SPM).Criterios de muestreo Tipo de contaminantes Compuestos polares solubles en agua. muestra individual tomada en un periodo de tiempo pequeño (< 15 min) en un recipiente individual. tuberías (grifo). escorrentías. Representan la concentración media durante ese tiempo. lluvia. separación operacional. Coloides Fase disuelta. pozos. aguas subterráneas. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 36 18 . ríos. Adsorbentes Métodos de Medición Ambiental JC Palma 35 Tipo de muestras Simple o discreta. río. y a una distancia similar por encima del fondo Métodos de Medición Ambiental JC Palma 37 Agua: Fase particulada. escorrentías): a profundidades mayores de 30 cm. filtros de fibra de vidrio Métodos de Medición Ambiental JC Palma 38 19 . Corriente de agua (efluente industrial. Volúmenes pequeños.Agua. tubería. Recomendaciones generales: Grifo. muestreo manual Recipientes de vidrio.: dejar salir agua durante un tiempo superior a 15 min. canales. generalmente opacos. etc. OCs. Adsorbentes Carbón activado o Substancias poco funcionalizadas. Hidrocarburos Resinas de intercambio iónico o Compuestos polares. acero inoxidable. del tipo y concentración de los compuestos) Métodos de Medición Ambiental JC Palma 39 Preservación de la muestra Control de pH Adición de substancias químicas Refrigeración/Congelación Uso de containers ámbar u opacos (vidrio. o Problemas de blancos en muestras poco contaminadas Extracción en fase sólida (SPE). fenoles Espumas de poliuretano (PUF) o Caudales mayores que con amberlitas y SPE.Agua. Sílica modificada químicamente o Muy versátil (PAHs. Fase disuelta. teflon Problemas de adsorciones Liofilización Filtración SPE Métodos de Medición Ambiental JC Palma 40 20 . plaguicidas) o Volúmenes de muestra menores que XAD (1-30 L dependiendo del tamaño del disco C18. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 41 Liofilización y conservación a –20oC o Amberlitas o SPE o MÉTODOS DE MEDICIÓN AMBIENTAL Muestreo de suelos Métodos de Medición Ambiental JC Palma 42 21 . varios meses.Tiempo de conservación Botellas o Analizar cuanto antes (1 a 4 semanas) Estabilidad depende del compuesto (1 mes -1 año) Analizar cuanto antes Guardados a –20oC. Muestreo de suelos para identificación y cuantificación de metales y metaloides. Muestreo geotécnico de suelos con tubo de pared delgada.161:2001 SUELOS. Norma práctica para la investigación y muestreo de suelos por perforaciones con barrena.252:2003 SUELOS. NTP 339.169:2002 SUELOS. y manejo de la muestra. 22 .Normas de muestreo: suelos NTP 339. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 43 Norma de muestreo NMX-AA-132-SCFI-2006. Guía estándar para muestreo de suelos de la zona vadosa (zona no saturada por encima del nivel freático). NTP 339. de modo tal que tenga en cuenta la variabilidad y el manejo del mismo. la elaboración de la muestra. y por último. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 46 23 . Criterios. ¿evaluación de su fertilidad nutricional? ¿evaluación de sus características físicas para construcción? ¿para iniciar una exploración o explotación minera? ¿para estudios de impacto ambiental o de fiscalización?. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 45 Muestreo de suelo La operación del muestreo incluye la extracción del material que forma el suelo. Objetivos del muestreo: ¿clasificación taxonómica ?. la toma de fracciones de dicha muestra para la realización de las determinaciones analíticas concretas.Muestreo de suelos Definición de suelo. 47 Sitios de Muestreo En sistemáticos: como ilustran los siguientes esquemas: Métodos de Medición Ambiental JC Palma 48 24 . De acero inoxidable. 2) que se pueda obtener el mismo volumen de suelo en cada extracción. para determinaciones de humedad. 1 m x 1 pulgada Métodos de Medición Ambiental JC Palma 50 25 . fertilidad. Entre ellos se encuentran: el barreno (existen diferentes tipos) y la pala. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 49 Instrumentos de muestreo Barreno recto: para muestreos de 0 a 60 cm.Instrumentos de muestreo Un instrumento de muestreo requiere dos condiciones importantes: 1) que tome una capa uniforme desde la superficie hasta la profundidad determinada. Para muestreos de 0 a 1 metro. para arcillosos. Fabricado en acero forjado.1 metros de largo x 12. Dimensiones: 1.Instrumentos de muestreo Barreno helicoidal Eijkelkamp Mod. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 51 Instrumentos de muestreo Barreno recto Eijkelkamp. Para muestreos de 0 a 1 metro. para suelos arenosos y 70 mm. de diámetro / Media caña: 60 cms.7 cm. En dos diámetros: 50 mm. Dimensiones: 1. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 52 26 . Cuchara fabricada en acero forjado.2 metros de largo. Cuchara: 20 cms. Edelman. Capítulo adicional a agregarse a : XV.Instrumentos de muestreo Penetrómetro de bolsillo Eijkelkamp. Restauración de suelos en instalaciones de refinación y producción petrolera. Dirección General de Asuntos Ambientales.5 . Para muestreos hasta 5 milímetros. Octubre del 2000. Ideal para determinar compactación de perfiles en calicatas. Subsector hidrocarburos. GUÍA PARA EL MUESTREO Y ANÁLISIS DE SUELO. Determinación de resistencia del suelo a la penetración para determinar sus distintos niveles de compactación superficial. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 54 27 . Rango: 0.4.5 kg / cm² Métodos de Medición Ambiental JC Palma 53 Muestreo de suelos República del Perú. Ministerio de Energía y Minas. . deposición atmosférica. Fácil de conservar Niveles de contaminación En el presente. Registros históricos. Columna sedimentaria o core. Sedimento superficial A lo largo del tiempo. Posibilidad de obtención de grandes cantidades de muestra. escorrentías. Hidrofóbicos Niveles integrados de una gran variedad de fuentes Ríos. aguas residuales.MUESTREO DE SEDIMENTOS Métodos de Medición Ambiental JC Palma 55 Sedimento Destino final de muchos contaminantes orgánicos persistentes. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 56 28 . Columna sedimentaria: registro histórico de la contaminación Métodos de Medición Ambiental JC Palma 57 Toma de muestras en lagos Muestras no distorsionadas Capas lo más finas posible (0. sobretodo en lagos) Métodos de Medición Ambiental JC Palma 58 29 .25 cm) para mayor resolución temporal Evitar contaminaciones cruzadas Representativo de la zona a estudiar (varios cores para determinar el sediment focussing factor. Métodos de preservación de la muestra Conservación en recipientes de vidrio o papel de aluminio a –20 oC En el mismo tubo del muestreador a –20 oC en posición vertical Eliminación del agua Liofilización Métodos de Medición Ambiental JC Palma 59 Muestreo de sedimentos A la izquierda. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 60 30 . Cu. Zn.Sedimentos. A la derecha laboratorio de campo para la determinación del pH y contenido de oxígeno de las aguas. Chile) para la determinación de As. toma de muestras de sedimentos fluviales (Río Toro. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 61 Referencias http://www.Muestreo de sedimentos Las características que debe tener el muestreo de sedimentos fluviales en función de la escala de trabajo se muestra en la siguiente tabla.000 Características recomendadas del muestreo de sedimentos fluviales en función de la escala de trabajo.5-14.gov.com/quimica/sue los/analisis http://www2.000 1: 100.ar/cerroazul/actividad/m uestreo_suelos.sernageomin.2 km 0.pdf http://www. Escala Longitud mínima del cauce a muestrear 0.0 18.uclm.textoscientificos.1 km Número de puntos de muestreo por km2 1.0 8.htm Métodos de Medición Ambiental JC Palma 62 31 .000 1: 50.cl/pto_varas/Biblio teca/Articulos.es/users/higueras/MGA/Te ma00_Intro.inta.1 4.4 km 0.0 1: 200.7-2. http://www.0-32.8 km 0.pdf/ACEVEDO%201.htm.000 1: 25.0-5. Métodos analíticos: procesos analíticos La metodología analítica: ejemplo métodos para suelos del Protocolo del MINEM. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 64 32 . contin … Métodos de Medición Ambiental JC Palma 65 Métodos de Medición Ambiental JC Palma 66 33 . Métodos de Medición Ambiental JC Palma 67 Métodos de Medición Ambiental JC Palma 68 34 . transporte. regionales o nacionales. los cuales satisfagan las necesidades del cliente y que sean apropiados para los ensayos y/o calibraciones que el laboratorio realiza. De preferencia deben ser usados métodos publicados en normas internacionales. una estimación de la incertidumbre de la medición así como las técnicas estadísticas para el análisis de los datos de ensayo y/o calibración. y cuando sea apropiado. manipulación. almacenamiento y preparación de los objetos a ser ensayados y/o calibrados. incluyendo métodos para el muestreo.Selección de métodos de ensayo El laboratorio debe utilizar métodos de ensayo y/o calibración. Estos incluyen muestreo. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 70 35 . Métodos de Medición Ambiental JC Palma 69 Métodos o normas de ensayo El laboratorio debe utilizar métodos y procedimientos apropiados para todos los ensayos y/o calibraciones dentro de su alcance. U. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 72 36 . Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. AOAC. American Society for Testing and Materials (ASTM). NTP 900. Determinación de las concentraciones de oxígeno y dióxido de carbono en las emisiones de fuentes estacionarias.S. NTP 900. Determinación de velocidad de gases de chimenea y flujo volumétrico (Tubo Pilot Tipo S). Emisiones atmosféricas. Geological Survey (USGS). U. Normas Regionales. Emisiones atmosféricas. Environmental Protection Agency. American Water Works Assn. NTP 900. exceso de aire y peso molecular en base seca. Procedimiento para analizador instrumental.004:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones atmosféricas.003:2002 GESTION AMBIENTAL.003-A:2002 GESTION AMBIENTAL.S.002:2002 GESTION AMBIENTAL. 19th & 20th Editions. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 71 Normas de ensayo: emisiones NTP 900. Método para la determinación del contenido de humedad en gases de chimenea. INDECOPI. Método de análisis de gas para dióxido de carbono. 18th. Normas Técnicas Peruanas.Normas/métodos de ensayo EPA. oxígeno. Emisiones atmosféricas. 007:1999 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Emisiones atmosféricas. sulfuro de carbonilo y disulfuro de carbono en fuentes estacionarias.009:2002 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Método nefelométrico. NTP 214. NTP 214.006:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones atmosféricas. Emisiones atmosféricas. Determinación del sabor. ed. 2a edición NTP 214. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 73 Normas de ensayo: agua NTP 214. 2a. Determinación de color. Método del umbral del sabor. Determinación de arsénico. NTP 900. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 74 37 . NTP 900. Método espectrofotométrico del persulfato.008:2002 AGUA PARA CONSUMO HUMANO.015:2002 GESTION AMBIENTAL. Método de comparación visual.007:2002 GESTION AMBIENTAL. NTP 900. 2a edición NTP 214. ed. Determinación de emisiones de óxido de nitrógeno en fuentes estacionarias. Método de dietilditiocarbamato de plata. Determinación de emisiones de dióxido de azufre en fuentes estacionarias.006:1999 AGUA PARA CONSUMO HUMANO.010:2002 GESTION AMBIENTAL.Normas de ensayo: emisiones NTP 900. Determinación de emisiones de monóxido de carbono en fuentes estacionarias. Determinación de manganeso. 2a. Emisiones atmosféricas.010:2002 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinación de contenido de sulfuro de hidrógeno. Determinación de turbiedad. 2a ed.021:1988 AGUA POTABLE.011:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO.017:1988 AGUA POTABLE.018:1999 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. 2a ed. Método colorimétrico (Método de referencia). ed. Determinación de nitratos.014:1988 AGUA POTABLE. NTP 214. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 76 38 . Determinación de la dureza. Método espectrofotométrico de absorción atómica. Determinación de cianuro. NTP 214.020:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Método de reducción con Cadmio (Método de referencia). Método volumétrico del nitrato mercúrico. Determinación de hierro. Determinación de bario. Método volumétrico con EDTA. Método Argentométrico. NTP 214.019:1988 AGUA POTABLE. Método del electrodo de ion selectivo (Método de rutina).015:1987 AGUA POTABLE. Determinación de cloruros. NTP 214. 2a edición NTP 214. Método espectrofotométrico 2a. Método espectrofotométrico de la fenantrolina. Determinación de cianuro. Determinación de cloruros. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 75 Normas de ensayo: agua NTP 214.Normas de ensayo: agua NTP 214. NTP 214. Método gravimétrico (Método de Referencia). Determinación de nitratos. NTP 214. NTP 214.022:1988 AGUA POTABLE.016:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinación de sulfatos. NTP 214.027:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinación de cadmio. Determinación de pH. Método potenciométrico. Método de filtración por membrana.034:2003 AGUA PARA CONSUMO HUMANO.Normas de ensayo: agua NTP 214. Método colorimétrico DPD. NTP 214. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 77 Normas de ensayo: agua NTP 214. manganeso.032:2001 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinación de cloro residual. Determinación del pH. Determinación de fosfatos. NTP 214.033:2002 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Detección y recuento de coliformes totales. hierro. Método de filtración por membrana. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 78 39 . Método de filtración por membrana. Detección y recuento de colonias heterotróficas.025:1990 AGUA POTABLE.030:2001 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Método volumétrico. Método turbidimétrico.026:1999 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. NTP 214. Método de aspiración directa de llama aire-acetileno.031:2001 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Detección y recuento de coliformes termotolerantes. NTP 214. plomo y zinc por espectrometría de absorción atómica de llama. 2a ed. Determinación de sulfatos. NTP 214.023:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Método colorimétrico de eriocromo cianina R. Determinación de la alcalinidad. NTP 214. Método electrométrico. NTP 214. Determinación de aluminio. cobre.035:2003 AGUA PARA CONSUMO HUMANO.029:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. NTP 214. Método espectrofotométrico del ácido ascórbico. Gravimétricos volumétricos. espectrometría de masas. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 79 Métodos gravimétricos Medida de masa Método destructivo/no destructivo Químico e instrumental Macrométodo y micrométodo Métodos de Medición Ambiental JC Palma 80 40 . cuantitativos y semicuantitativos: Químicos e instrumentales. espectroscópicos. Destructivos y no destructivos.Clasificación de los métodos analíticos Cualitativos. Macrométodos. térmicos. ultramicrométodos. micrométodos. etc. eléctricos. 5 Métodos de Medición Ambiental JC Palma 81 Métodos volumétricos Medida de volumen Método cuantitativo Método destructivo Método químico Macrométodo y micrométodo Métodos de Medición Ambiental JC Palma 82 41 . Determinación de sólidos totales..Métodos gravimétricos …. PM2. Determinación de aceites y grasas Determinación de PM10. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 84 42 .Métodos volumétricos Volumetría ácidobase Volumetría por precipitación Volumetría por óxido-reducción Volumetría por formación de complejos Métodos de Medición Ambiental JC Palma 83 Volumetría ácido-base Alcalinidad/Acidez del agua Nitrógeno amoniacal Nitrógeno orgánico Índice de acidez de grasas y aceites. Carbono orgánico total.Volumetría de formación de complejos Dureza total del agua Dureza cálcica Dureza magnésica Metales específicos Métodos de Medición Ambiental JC Palma 85 Volumetría redox Oxigeno disuelto por el método de Winkler. DBO5 DQO Métodos de Medición Ambiental JC Palma 86 43 . Volumetría: determinación de OD Método de Winkler 87 Volumetría por precipitación Cloruros en agua Sulfuros en agua Métodos de Medición Ambiental JC Palma 88 44 . Métodos electroquímicos Métodos eléctricos o electroquímicos Métodos de Medición Ambiental JC Palma 89 Métodos eléctricos o electroquímicos Potenciometría Conductimetría Voltametría Coulombimetría Métodos de Medición Ambiental JC Palma 90 45 . Usa la ecuación de Nernst que relaciona el potencial de la concentración de un ion en solución Métodos de Medición Ambiental JC Palma 91 Potenciometría Métodos de Medición Ambiental JC Palma 92 46 .POTENCIOMETRÍA Medida de un potencial eléctrico desarrollado por un electrodo en una solución electrolítica a cero de flujo de corriente eléctrica (no hay electrolisis). por ejemplo en el pH metro y otros electrodos ion-selectivos y biosensors como el electrodo de referencia Métodos de Medición Ambiental JC Palma 94 47 . el electrodo estándar primario es el electrodo estándar de hidrógeno que tiene un potencial de electrodo igual a ZERO. Reacción en el electrodo: Métodos de Medición Ambiental H2 <--> 2H+ + 2 e.JC Palma 93 Potenciometría: electrodo estándar saturado ECS Reacción de electrodo Hg2Cl2 +2e.<--> 2Hg+2Cl- Potencial de electrodo = + 0.Potenciometría: electrodo estándar primario ENH Por convención.246 volts Usado. Electrodo de referencia externo Ag/AgCl 95 Métodos de Medición Ambiental JC Palma Potenciómetro con electrodo selectivo: pH Métodos de Medición Ambiental JC Palma 96 48 .Sección transversal de la membrana de vidrio. entonces 2.303Log10 en vez de ln.La ecuación de Nernst Si: T = 298.2K y se usa 2.303RT/F pasa a 0. y la ecuación de Nernst queda: Métodos de Medición Ambiental JC Palma 97 POTENCIOMETRÍA Métodos de Medición Ambiental JC Palma 98 49 .059 volts. y un circuito eléctrico nulo. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 100 50 .Potenciometría: iones selectivos Métodos de Medición Ambiental JC Palma 99 CONDUCTIMETRÍA Medida de la conductancia de una solución usando electrodos inertes. corriente alterna. La concentración de iones en la solución es estimada desde la conductancia. para asegurar que no haya flujo de corriente neta ni electrolisis. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 102 51 .Conductímetro Métodos de Medición Ambiental JC Palma 101 VOLTAMETRÍA Determina la concentración de un ion en soluciones diluidas a partir de un flujo de corriente como una función del voltaje cuando ocurre una POLARIZACIÓN del ion alrededor del electrodo. Polarización: es la disminución de la concentración del ion causada por la electrólisis. Si se usa un electrodo de goteo de mercurio el método se llama POLAROGRAFÍA. Voltametría: principios Análisis de una solución que contiene iones Pb2+ y Cd2+ en una solución electrolítica de KCl Métodos de Medición Ambiental JC Palma 104 52 .Relación CE y TDS Conductividad eléctrica TDS: Total de sólidos disueltos. moléculas o partículas del analito.65 x 10 4 Coluombs de carga eléctrica para causar la electrolisis de 1 mol de una especie electrolítica univalente. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 105 Métodos espectroscópicos Relación de la radiación electromagnética con los átomos. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 106 53 . iones.COULOMBIMETRÍA Electrolisis de una solución y uso de la Ley de Faraday relacionando la cantidad de carga eléctrica a la cantidad de cambio químico. La ley de Faraday afirma que se requiere 9. 54 . Métodos espectroscópicos Absorción de radiación Emisión de radiación Difracción de radiación Refracción de radiación Dispersión de radiación Rotación de radiación Métodos de Medición Ambiental JC Palma 110 55 . Métodos instrumentales.Absorción de radiación Métodos de absorción: absorción atómica y absorción molecular Métodos de Medición Ambiental JC Palma 111 Métodos espectroscópicos Medida de la interacción de la radiación con el analito. Métodos destructivos y no destructivos Métodos de Medición Ambiental JC Palma 112 56 . Absorción molecular/complejos Métodos de Medición Ambiental JC Palma 113 Absorción atómica: llama Métodos de Medición Ambiental JC Palma 114 57 . Absorción atómica: llama Métodos de Medición Ambiental JC Palma 115 Absorción atómica: llama Métodos de Medición Ambiental JC Palma 116 58 . Ley de Lambert y Beer Métodos de Medición Ambiental JC Palma 117 Emisión de radiación 59 . Emisión atómica: ICP-EOS (OPTICO) Métodos de Medición Ambiental JC Palma 119 Emisión atómica: ICP-ÓPTICO Métodos de Medición Ambiental JC Palma 120 60 . Emisión Atómica: ICPOPTICO Métodos de Medición Ambiental JC Palma 121 Dispersión de radiación Nefelometría Medida de la radiación dispersada por efecto de partículas en suspensión. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 122 61 . Medida del índice de refracción Métodos de Medición Ambiental JC Palma 123 Rotación de radiación Polarimetría Analitos Opticamente Activos.Refracción de radiación Refractómetro. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 124 62 . Difracción de radiación Métodos de Medición Ambiental JC Palma 125 ICP: Espectrómetro de masa Métodos de Medición Ambiental JC Palma 126 63 ICP: Espectrometría de masas Métodos de Medición Ambiental JC Palma 127 Aplicaciones del ICP Métodos de Medición Ambiental JC Palma 128 64 Métodos de Medición Ambiental JC Palma 129 METODOS DE MEDICIÓN AMBIENTAL ANÁLISIS CROMATOGRÁFICO Métodos de Medición Ambiental JC Palma 130 65 y muchos más Métodos de Medición Ambiental JC Palma 132 66 . Sensibilidad Analitos a nivel de traza (ppb. dioxinas) Plaguicidas apolares y polares Ftalatos i adipatos Tensioactivos .. ppt) Selectividad Métodos de Medición Ambiental JC Palma 131 Determinación de compuestos orgánicos traza Hidrocarburos alifáticos Hidrocarburos aromáticos Aldehidos Alcoholes y fenoles Anilinas y benzidinas VOCs (Disolventes clorados) SOCs (PCBs.Análisis Ambiental Matrices complejas Compuestos con un gran intervalo de Universalidad propiedades fisicoquímicas.. muestra Purificación (Clean-up) Análisis Instrumental GC HPLC GC-MS. HPLC-MS Análisis Tratam. datos Cuantificación Métodos de Medición Ambiental JC Palma 133 Análisis Ambiental Toma de muestra Tratamiento previo Extracción Purificación (Clean-up) Análisis Instrumental GC HPLC GC-MS. HPLC-MS Cuantificación Métodos de Medición Ambiental JC Palma 134 67 .Análisis Ambiental Toma de muestra Tratamiento previo Extracción % Tiempo de análisis 6-20 % 6% 7% 68 % Toma muestra Tratam. Análisis Ambiental Toma de muestra Tratamiento previo Sedimentos. 63 µm) Eliminación agua Liofilización Secado en horno (35-40 oC) Tratamiento con desecantes Pre-extracción con disolventes orgánicos miscibles en agua Digestión ácida o alcalina Homogeneizar Homogeneizar Métodos de Medición Ambiental JC Palma 135 Análisis Ambiental Toma de muestra Tratamiento previo Extracción Matrices acuosas Matrices sólidas Extracción con fluidos supercríticos (SFE) Extracción sólido-líquido Líquido-Líquido Extracción sólido-líquido Extracción en fase sólida Ultrasonidos Sohxlet Extracción asistida por microondas (MAE) Extracción con disolventes acelerada (ASE) Métodos de Medición Ambiental JC Palma 136 68 . suelos Agua Aire Organismos Eliminación agua Particulado Eliminación agua Particulado Eliminación agua Eliminación agua Eliminación material grueso Tamizado (>250 µm. inmunoadsorbentes) Se extraen solo los componentes disueltos (filtrar previamente) Muy versátil Rápida y sencilla (automatización) Relativamente barata Bajo consumo de disolventes A considerar : o Volumen de ruptura o Capacidad o Limpieza Métodos de Medición Ambiental JC Palma 138 Ø Ø Ø Ø Ø Ø Ø 69 .Matrices acuosas. polímeros. Extracción líquidolíquido Ø Ø Se extrae el total de componentes (particulado+disuelto) Consumo de grandes cantidades de disolvente Problema medioambiental Problema de blancos Paso de eliminación del disolvente pérdidas Ø Protocolos largos Métodos de Medición Ambiental JC Palma 137 Extracción en fase sólida (SPE) Paso a través de un adsorbente de sílica modificada químicamente (cadenas hidrocarbonadas C8 y C18. Métodos de extracción en matrices sólidas Convencionales Novedosos Extracción líquida Soxhlet Ultrasonidos SFE ASE MAE Métodos de Medición Ambiental JC Palma 139 Extracción en Soxhlet Refrigerante Muestra (Cartucho de Celulosa) 1-200 gr 100-200 ml disolvente Calor Métodos de Medición Ambiental JC Palma 140 70 . HPLC-MS Cuantificación Métodos de Medición Ambiental JC Palma 142 71 .Diagrama de fases Intervalo de operación de P y T del agente extractante para las diferentes técnicas de extracción sólido-líquido ASE. temperatura crítica SFE Pc ASE MAE Soxhlet Sonicación Tc Métodos de Medición Ambiental JC Palma 141 Análisis Ambiental Toma de muestra Tratamiento previo Extracción Purificación (Clean-up) Análisis Instrumental GC HPLC GC-MS. accelerated solvent extraction MAE. Microwave assisted extraction SFE. presión crítica Tc. supercritical fluid extraction Pc. . Purificación (Clean-up) Cromatografia de adsorción en columna Ataque ácido o básico Extracción en fase sólida (SPE) Métodos de Medición Ambiental JC Palma 143 Concentración del analito Evaporación del disolvente a presión reducida (rotavapor) Kuderna-Danish Corriente de nitrógeno Métodos de Medición Ambiental JC Palma 144 72 .Análisis Ambiental Toma de muestra Tratamiento previo Interferencias más importantes: Extracción • Lípidos • Azufre • Carotenoides • Pigmentos.. Análisis Ambiental Toma de muestra Tratamiento previo Extracción Purificación (Clean-up) Análisis Intrumental GC HPLC GC-MS. HPLC-MS Métodos de Medición Ambiental JC Palma 145 Sistemas de Cromatografía Volatilidad Cromatografía de gases (GC) Cromatografía Líquida (HPLC) Baja Polaridad (Solubilidad en agua) Métodos de Medición Ambiental JC Palma Alta 146 73 . carrier) Columnas capilares de sílice fundida (0.25 µm) Fases más utilizadas: silicones OV-1: Metilsilicones OV-17:metilfenilsilicones OV-210: trifluoropropilsilicones Detectores universales (FID) y selectivos: ECD.25 mm d. NPD. FPD. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 148 74 . H (gas portador. y se hacen pasar por una columna cromatográfica.i. Fase móvil gas inerte: He. Separación isoterma o por gradiente de temperatura.Cromatografía de gases Gas portador 1-2 µl Inyector 250-300 oC Registrador Integrador Ordenador Horno + columna Detector Métodos de Medición Ambiental JC Palma 147 Cromatografía de gases Los analitos se evaporan a temperatura alta (250-300oC). x 25-50 m. espesor de capa 0. Detectores Detector Universal Detector de ionización de llama (FID) o o o Universal Destructivo Estable y lineal Detectores Selectivos Detector de captura de electrones. o o o Para compuestos con grupos electronegativos (halogenados. o o o Mezcla de PCBs.Cromatografía de gases. GC-ECD Métodos de Medición Ambiental JC Palma 150 75 ...) No destructivo Rango lineal estrecho Para compuestos con N y P Destructivo Moderadamente lineal Compuestos con S y Sn (diferentes filtros) No lineal Destructivo Métodos de Medición Ambiental JC Palma 149 Detector de nitrógeno-fósforo o o o Detector fotométrico de llama. Detectores Detector de ultravioleta-visible Detector de fluorescencia Detector Diode-array Índice de refracción Conductividad eléctrica Espectrometría de masas. fases móviles con disolventes orgánicos) Métodos de Medición Ambiental JC Palma 151 HPLC. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 152 76 . fase móvil acuosa con acetonitrilo o etanol Útil para substancias: alto peso molecular baja volatilidad Lábiles. Cromatografía líquida de alta resolución Generalmente en fase inversa: fase estacionaria de C8-C18.HPLC. degradaciones térmicas polares Si son muy polares: cromatografía de par iónico o en fase normal (aminopropil. 00 8.00 14.00 rt 10.00 16.Espectrometría de Masas Identificación inequívoca de sustancias en matrices complejas (CG.ppt) Selectividad Universalidad Sensibilidad Métodos de Medición Ambiental JC Palma 153 Acoplamiento GC/LC-MS 100 Separación cromatográfica Ionización 2..00 18.00 12.00 % 0 t (min) 100 218 220 % 162 164 98 123 154 165 222 177 216 200 Análisis espectral 83 84 0 100 150 223 256 250 284 288 300 Métodos de Medición Ambiental JC Palma masa/carga 154 77 .CL.) Análisis de sustancias con propiedades fisicoquímicas distintas (átomos a biopolímeros) Análisis cuantitativos (límites de detección ppb..00 6.00 4. Análisis Ambiental Toma de muestra Tratamiento previo Extracción Purificación (Clean-up) Análisis Instrumental GC HPLC GC-MS. HPLC-MS Cuantificación Métodos de Medición Ambiental JC Palma 155 Cuantificación Calibración con patrones externos e internos (identificación por tiempo de retención) Blancos del procedimiento Determinación de Validación del método sensibilidad límite de detección intervalo de linealidad precisión exactitud robustez interferencias del método Confirmación por GC-MS o HPLC-MS Métodos de Medición Ambiental JC Palma 156 78 . agua milli-Q Calibrado del aparato con 4 puntos mínimo y comprobación periódica Criterios de calidad: Recuperación entre 50-130% Diferencia entre los dos duplicados <25% Blanco no tendría que dar niveles detectables del analito Métodos de Medición Ambiental límite de cuantificación. muestra Contaminación Inyeccion Integración Cromatografía Instrumentación Métodos de Medición Ambiental JC Palma 157 Control de calidad Falsos positivos : Interferencias de la muestra o Objetivo contaminación externa Ø Comprobar: Falsos negativos: Se concluye que un eficiencia de la extracción contaminante no aparece cuando en pérdidas en las etapas de clean up realidad si está en cantidades detectables: pureza de los blancos Bajas recuperaciones Separación cromatográfica Interferencias que enmascaran Procedimiento Añadir un “surrogate”: por ejemplo trans-heptacloroepoxido. decaclorobifenilo Como mínimo una muestra de la serie por duplicado Muestra certificada o repetida “Muestra ciega” Blancos: por ejemplo en casos de muestras de agua.% Errores generados en el análisis de la muestra 7% 6% 6% 8% 9% 11% 4% 30% 19% Calibrado Columnas Operador Tratam. JC Palma 158 79 . an-d10. per-d12 Tratamiento Cu CG-EM SIM TCN.000 ng/ml (ppb) LDD (S/N =3) : 2.5 pg Métodos de Medición Ambiental JC Palma tR (min) 160 80 .10. pi-d10. OCN.Sedimento húmedo Extracción MeOH Extracción DCM:MeOH (2:1) PCB30.5 . b[ghi]per-d12 Ejemplo 1 Análisis de HAP y PCBs en sedimento Fase metanólica Fracción ÁCIDA Saponificación KOH/MeOH 6% Extracción n-hexano Fase hexánica Fracción NEUTRA Cromatografía de adsorción alúmina FRACCIÓN I OCs HAPs FRACCIÓN II TCN. OCN.PCB209. per-d12. naf-d8. naf-d8. Análisis por CG-EM (SIM) TIC (SIM) + + Rango lineal :250-10. CG-EM SIM 159 HAP. PCB 209 an-d10. b[ghi]per-d12 Saponificación KOH/MeOH 6% Extracción n-hexano Extracción líquido-líquido 3 x 30 ml hexano Na2SO4 10 ml de extracto TCN. PCB209 Extracción por sonicación 3 x 30 ml DCM:MeOH (2:1) Extracción Soxhlet 400 ml hexano. pi-d10 PCB30. naf-d8 OCs y HAPs. CG-EM/SIM TCN. pi-d10. OCN. per-d12 Vial tarado 10 ml de extracto PCB30. CG-EM /SIM Fase metanólica Fracción ÁCIDA Fase hexánica Fracción NEUTRA Cromatografía de adsorción alúmina FRACCIÓN I FRACCIÓN II OCs HAPs CG-EM SIM TCN. CG-EM/SIM Métodos de Medición Ambiental JC Palma 161 Ejemplo 3. pi-d10. PCB209 Na2SO4 1 ml an-d10.PCB209.an-d10. b[ghi]per-d12 50 ml de extracto Liofilización Extracción DCM:MeOH (2:1) 50 ml de azeótropo PCB30. OCN. per-d12 Métodos de Medición Ambiental JC Palma 162 81 . b[ghi]per-d12 OCs y HAPs. Análisis de OCs y HAP en agua Elución fase disuelta: 1º 200 ml MeOH Fase particulada: Filtro MeOH 2ª 200 ml DCM PCB 30. OCN. pi-d10. per-d12. naf-d8 OCs y HAPs. OCN.Ejemplo 2. per-d12. Análisis de OCs y HAP en muestras de aire Fase gas: Fase particulada: Filtro Espumas naf-d8. naf-d8. 24 h Evaporación a presión reducida 1 ml TCN. 5 g de músculo dorsolateral se trituran y secan con Na2SO4 Extracción Soxhlet Hex:DCM (4:1). pi-d10.Ejemplo 4. Análisis de OCs en muestras de peces 4. 18 h 20 ml 80 ml TBB y PCB 209 Lípidos 2 ml.. pi-d10.1998 Métodos de Medición Ambiental JC Palma CG-EM SIM 163 Ejemplo 5.an-d10. per-d12 OCs y HAPs CG-EM SIM TCN. CG-ECD Métodos de Medición Ambiental JC Palma 164 82 .PCB209. clean-up H2SO4 o GPC se desecha la fase ácida OCs. Análisis de HAP y OCs en muestras de deposición total Fase particulada: FiltroMeOH congelado Fase disuelta: Elución 5 ml MeOH Elución 5 ml ciclohexano Liofilización Extracción DCM:MeOH (2:1) PCB30.PCB209. OCN. b[ghi]per-d12 Na2SO Fase metanólica 4 Fracción ÁCIDA Extractos Fase hexánica Fracción NEUTRA Fase metanólica Fracción ÁCIDA Na2SO 4 Fase hexánica Fracción NEUTRA Cromatografía de adsorción alúmina Cromatografía de adsorción alúmina OCs y HAPs TCN. per-d12 Carrera et al. Chromatogr . OCN.an-d10. b[ghi]per-d12 10 ml de extracto Extracción l-l 2 ml hexano Elución 5 ml DCM PCB30. J. naf-d8. naf-d8. Ejemplo 6. Reconocimiento biológico Biocatálisis Bioafinidad Sistemas basados en microorganismos Técnicas de transducción de la señal Electroquímicas Ópticas Acústicas Métodos de Medición Ambiental JC Palma 166 83 . alcoholes Eter dietílico Trialquilaminas CG/FID Tratamiento Cu GPC CG/NPD CG/FID CG/FID Derivatización trimetilsilil CG/NPD CG/ECD CG/FID CG/EM CG/FID CG/NPD Métodos de Medición Ambiental JC Palma 165 BIOSENSORES EN ANÁLISIS AMBIENTAL Definición: Instrumento analítico compuesto por un elemento de reconocimiento biológico directamente conectado a un transductor de señal que convierte la concentración de un analito (o grupo de analitos) a una respuesta medible. Análisis multiresiduos Sedimento marino Liofilización Tamizado (250 µm) Extracción Soxhlet DCM:MeOH (2:1) Tratamiento HCl Cromatografía adsorción Silica:Alúmina (5% agua) Análisis elemental % C orgánico Hexano Alcanos Hexano:DCM (90:10) PCBs. aldehidos DCM Cetona esteroidales DCM:MeOH (80:20) Fosfatos alquilo Esteroles. LABs Hexano:DCM (80:20) HAP. esteres céridos Hexano:DCM (50:50) Alquilnitrilos. Bioafinidad (Inmunosensores) Uso de anticuerpos con una gran afinidad y selectividad para un compuesto o grupo de compuestos. La muestra ambiental se incuba durante 5 días con un inóculo de microorganismos. proporcional a la cantidad de compuesto degradada. El analito de interés compite con un antígeno por los puntos de unión con el anticuerpo Se mide la cantidad de antígeno libre o la del sistema antígeno-anticuerpo Métodos de Medición Ambiental JC Palma 167 Biosensores basados en microorganismos Detección de compuestos orgánicos biodegradables medidos a través de la demanda biológica de oxígeno (BOD). Sistemas de reconocimiento biológico Biocatálisis Transformación catalítica del contaminante a una forma detectable Inhibición o activación de un enzima.Biosensores. Inhibición de la respiración Microorganismos modificados genéticamente para reconocer la presencia de un determinado contaminante. 84 . midiendo el consumo de oxígeno. ) Transductores acústicos Miden los cambios de frecuencia de un piezocristal situado en un circuito de oscilación Métodos de Medición Ambiental JC Palma 169 Biosensores. electrodos de pH) Transductores Amperométricos Sistema enzimático que convierte analitos no activos electroquímicamente en productos capaces de oxidarse o reducirse en el electrodo. Medidas de la conductancia Medidas ópticas (adsorción. son selectivos Aplicaciones solo para un grupo restringido de contaminantes Menor sensibilidad y exactitud que las técnicas de laboratorio clásicas Únicamente analizan contaminantes “conocidos” Poca comercialización Métodos de Medición Ambiental JC Palma 170 85 . La corriente que se produce entre este electrodo y otro de referencia es linealmente proporcional a la concentración del analito. Ventajas y limitaciones Rápidos Baratos Posibilidad de realizar medidas frecuentes Fáciles de utilizar in situ En general. Transducción de la señal Transductores Potenciométricos Relacionan la carga de una muestra con la actividad del analito (ej..Biosensores. fosforescencia. fluorescencia. MÉTODOS DE MEDICIÓN AMBIENTAL SISTEMAS DE GESTION DE CALIDAD DE LAS ACTIVIDADES DE MUESTREO Y ANÁLISIS Normas o métodos de Muestreo/Ensayos: clasificación Métodos normalizados. Llamados también estandarizados u oficiales . Standard Methods. AOAC, ASTM, NTP Métodos no normalizados. Métodos validados. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 172 86 Problemática: Falta de conocimiento respecto a las normas que rigen las diferentes actividades involucradas en el servicio. Falta de comunicación escrita, vía contratos, convenios o procedimientos claramente establecidos entre el cliente y el proveedor del servicio. Falta de comunicación e interrelación entre los diferentes actores como estado: MEM, PRODUCE, INDECOPI, MINSA, CONAM, etc. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 173 ¿ Qué se espera de los laboratorios de medición ambiental ? Datos confiables en exactitud y precisión (veracidad). Sostenibilidad de la confiabilidad Trazabilidad de las mediciones y el servicio. Atención oportuna y confiable a los reclamos y quejas. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 174 87 SOLUCIÓN APLICACIÓN ADECUADA DEL SISTEMA DE NORMALIZACIÓN ESPECIALMENTE LAS NORMAS ISO Métodos de Medición Ambiental JC Palma 175 Existen Normas De estándares, de requisitos. Por ejemplo ECA, LMP, etc. De certificación de prototipos, de lotes, de sistemas de gestión, de personas, etc. De gestión de laboratorios. De muestreo. De ensayos de laboratorio. De auditoria, etc. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 176 1. 2. 3. 4. 5. 6. 88 003:1987. ECAs y LMPs RESOLUCIÓN MINISTERIAL N°011-96 – EM/VMM.AGUA POTABLE. que son técnicamente competentes y que son capaces de generar resultados técnicamente válidos. NTP 214.Normas de requisitos. Requisitos LEY GENERAL DE AGUAS. DECRETO SUPREMO N° 074-2001-PCM. Reglamento de Estándares Nacionales de Calidad Ambiental del Aire. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 178 89 . Niveles Máximos Permisibles Para efluentes Líquidos para las actividades minerometalurgicas. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 177 NTP-ISO/IEC 17025:2006 Requisitos Generales para la competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibración Esta norma contiene todos los requisitos que los laboratorios de ensayo y calibración tienen que reunir si es que ellos desean demostrar que operan un sistema de la calidad. Control de registros. Antecedente : ISO/IEC 17025:2003. 5. 9. ofertas y contratos. Requisitos de Gestión Requisitos Técnicos 2. Acción preventiva. 12. 8. Control del trabajo de ensayo y/o calibración no conformes. Compra de servicios y suministros. 13. Revisiones por la dirección. 7. 14. Servicio al cliente. 3. Subcontratación de ensayos y calibraciones. Auditorias internas.NTP-ISO/IEC 17025:2006 Requisitos Generales para la competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibración 1. 10. Acción correctiva. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. Revisión de solicitudes. Control de documentos. Quejas. Organización. Mejora 11. Sistema de la calidad. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 180 90 . 6. 2. 4. 15. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 179 Requisitos de Gestión del laboratorio 1. inspección. Informe de resultados. 7. 2. certificación. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 182 91 . Trazabilidad de la medición. Instalaciones y condiciones ambientales. Equipos. Muestreo. 9. 4. 10. 5. Personal. Métodos de ensayo y calibración y métodos de validación de métodos. 3. Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y calibración. ensayos.Requisitos Técnicos del Laboratorio 1. 6. etc. 181 Métodos de Medición Ambiental JC Palma EL SISTEMA MUNDIAL Y NACIONAL DE NORMALIZACIÓN Acreditación de actividades de muestreo. Manipulación de los objetos de ensayo y calibración. Generalidades. 8. 0] Analytical Products Group. Inc. Métodos de Medición Ambiental JC Palma 183 Ejemplo de laboratorios acreditados: NVLAP USA Environmental Resource Associates (ERA) . Normas de muestreo documentado. Inc. CT [200390. Inc. Inc. New Haven. CO [200615. & Protocol Analytical. LA [200388. Northfield.. LLC. CO [200386. Lake Charles.0] Microcheck.0] NSI Solutions.. Golden.Metuchen.. CT [200389. NY [200387. WY [200393. Laramie.0] Wibby Environmental. Protocolo de monitoreo de cada unidad aprobada “apriori“.. Ensayos no acreditados pero validados y verificados por el organismo de certificación..NJ[200392.0] Métodos de Medición Ambiental JC Palma 184 92 .0] AccuStandard. Belpre.0] Absolute Standards. Lake Charles. Hamden. Albany.0] NYS DOH Environmental Laboratory Approval Program.CRITERIOS Uso de certificado de conformidad oficial. Raleigh. Ensayos acreditados documentado. VT [200391. Inc. Arvada. NC [200440. Contramuestra asegurada (cadena de custodia) documentado.0] Spex Certiprep Inc. OH [200384.0] Remel.0] Resource Technology Corporation (RTC). pe/reposito rioaps/0/0/jer/acre01/organismoIns peccion(5).pdf 93 .indecopi. http://www.pe/repositorio aps/0/0/jer/acre01/Direct_Organ_Eva_C onf/Orga_Certi_SisGest/OrganismosCert ificacionSistemas.gob. 2.indecopi.pdf. http://www.pdf http://www.indecopi.pe/reposito rioaps/0/0/jer/acre01/Direct_Organ_ Eva_Conf/LabDeEnsayo/RelacionLab( 13).pe/reposito rioaps/0/0/jer/acre01/Direct_Organ_ Eva_Conf/Orga_Certi_SisGest/Certific adoProductos(9). 3.indecopi.LABORATORIOS ACREDITADOS EN PERÚ -INDECOPI (hasta Agosto 2010) 1.gob.gob.gob.pdf Métodos de Medición Ambiental JC Palma 185 http://www. edu.Gracias por su atención
[email protected] 94 .