MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE SEDIMENTOS EN EL CRUDO Y LOS FUELOIL POR EL MÉTODO DE EXTRACION NORMA ASTM D 473-02 PRESENTADO POR: CRISTIAN MAURICIO TRUJILLO REYES 20142129567 JHONATAN PALENCIA ANACONA 20122114013 KARLA ALEJANDRA COTES MARQUIN 20122114490 DIANA CAROLINA SALAZAR CANO 20082772627 MATEO NICOLAS GUEVARA SALAMANCA 20112106894 HERNÁN DAVID VEGA BAQUERO 20122114276 PRESENTADO A: HAYDEE MORALES EN LA ASIGNATURA DE: CRUDOS Y DERIVADOS UNIVERSIDAD SURCOLOMBIANA FACULTAD DE INGENIERIA PROGRAMA DE PETROLEOS NEIVA – HUILA ver 6.40% en masa. aunque los niveles más altos se pueden determinar. 1.1 Normas ASTM D 4057 Práctica para el muestreo manual del petróleo y sus derivados. Alcance 1. Los valores entre paréntesis son solo información.2 Normas API Capítulo 8.01 a 0.1 Este método de ensayo cubre la determinación de sedimentos en el crudos y los fuel oil de la extracción con tolueno. NOTA 1-La precisión de aceites reciclados y aceites de cárter es desconocida y se requieren pruebas adicionales para determinar su precisión. La precisión se aplica a una rango de niveles de sedimentos de 0. si los hay.1 Muestreo Manual de Petróleo y derivados (Práctica ASTM D 4057) Capítulo 8.3 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad. D 5854 Práctica para la mezcla y manejo de muestras liquidas de petróleo y derivados 2.1 Denominación: 53/82 Una Norma Nacional Americana Método de prueba estándar para la determinación de los Sedimentos en el Crudo y los fuel oil por el método de extracción Método1 1.Designación: D 473-02 Denominación: Manual of Petroleum Measurement Standards (MPMS). 1. 2. Para medidas preventivas específicas.2 Los valores indicados en unidades del sistema internacional deben ser considerados como estándar. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y salud adecuadas y determinar la aplicabilidad y limitaciones reguladoras antes de su uso. Capítulo 10. Documentos de referencia 2. D 4177 Práctica para muestreo automático de petróleo y sus derivados.2 Muestreo automático de Petróleo y sus derivados (Práctica ASTM D 4177) . asociados con su uso.1. 5.1 Aparato de extracción: El uso del equipo es ilustrado en las Figs.0 a 30.1-5. no puede pesar menos de 15 g.3 Dedal de extracción: El dedal deberá ser de un material poroso refractario.3. el revestimiento de estaño deberá tener un espesor mínimo de 0.1. ni más de 17 g. La bobina se hace de acero inoxidable.1.075 mm.5 mm.2 Condensador: Un condensador en forma de una bobina metálica de aproximadamente 25 mm de diámetro y 50 mm de longitud unido con los extremos sobresalientes a través de una tapa de diámetro suficiente para cubrir el cuello del matraz como se muestra en Fig.1.1.1 Aparatos usuales del laboratorio y material de vidrio. contenida en un dedal refractario. Aparato 5.1. para el procedimiento 5.1 Frasco de extracción: Use un frasco de cuello amplio (Erlenmeyer) de la capacidad de 1 L. Sifuera construida de cobre estañado o latón.1.0 micras (certificado por el fabricante). 5. 5.1 Extracción de una muestra representativa de aceite. con un tamaño de poro 20. 5.1. IMPORTANCIA Y USO 4. con tolueno caliente hasta que el residuo alcanza una masa constante.1. 1. Suspender el dedal desde la bobina del condensador por medio de una cesta que cuelgue aproximadamente a medio camino entre el superficie del disolvente de extracción y la parte inferior de la bobina del condensador. .3 Mezcla y manipulación de las muestras líquidas de petróleo y derivados (Práctica ASTM D 5854) 3. junto con los siguientes requerimientos para este método de ensayo. 4. 1 y 2 y que consta de los elementos descritos en 5. o tubería de cobre estañado con diametro exterior de 5 a 8 mm y un espesor de pared de 1.1. cobre estañado. 25 mm de diámetro por 70 mm de altura. RESUMEN DEL MÉTODO 3. La superficie expuesta de la bobina para el enfriamiento es de aproximadamente 115 cm2. estaño. con un diámetro de cuello externo mínimo de 50 mm.Capítulo 8.1.1.1 el conocimiento del contenido de sedimentos del petróleo crudo y fuel oils es importante tanto para la operación de refinado y la compra o venta de estos productos. La masa de residuo es calculado como un porcentaje y es registrado como sedimentos por extracción. 5. 1. Un gancho de vidrio. Fuente de calor: Use una fuente de calor. 1. preferible un plato caliente operado debajo un área ventilada. circulación o circulación externa sirve. como en la fig. de aproximadamente 20 mm de diámetro y 25 mm profundidad. tienen una capacidad de aproximada 3 ml.1mg. 1. 5.5. Cual quiera de los mezcladores de inserción. con la verificación de eficiencia requerida especificado en la práctica D 5854. Cuidado flamable. En este procedimiento suspenda la cesta como muestra en la fig. y estará hacho de platino.3 Mezclador sin aireación: Use un mezclador sin aireación. 5. tiene esta forma para que cuando se cuelgue al condensador la copa cuelga a un nivel razonable. por lo menos anualmente con pesos trazable a las normas nacionales como.1.5 Copa de agua: Use una taza de agua cuando la muestra de la prueba de determinación tiene que tener un contenido de agua mayor que 10% en volumen (Ver Fig. Y tiene la capacidad de aproximadamente 3ml. de forma cónica.1.1. 5.4 Cesta: El Dedal cesta dedal deberá ser resistente a la corrosión.1. the national institue of stantards and technology . Aparato B). El aparato B donde el alambre de la cesta están pegados a ganchos soldados a la parte inferior de la tapa del condensador. 2. pegado a la punta. Verifique el balance. o un material similar.2 Balanza analítica: Use una balanza analítica con una precisión de 0. y deberá cumplir con los requisitos de diseño y dimensiones dados en la Fig. La copa debe ser de vidrio. El aparato A con alambre resistente a corrosión se amara a la parte debajo de la bobina del condensador y pegado al suporte de la cesta. aleación de níquel-cromo.6. acero inoxidable. .1. adecuada para vaporizar tolueno. Pero que tengan el criterio de la practica D 5854.1. El tolueno es tóxico.5. 6.4 Horno: Use un horno con la capacidad de mantener una temperatura de 115 a 120 C 5. Tener especial cuidado cuando de manipula para evitar respirar los vapores y . Mantener alejado del calor. chispas y llama abierta. Solvente 6.5 Recipiente de enfriamiento: use un desecador sin desecante como el recipiente de enfriamiento 5. Vapor dañino.1 Tolueno: Reactivo grado 1 de acuerdo a las especificaciones del Committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society (ACS) o Grado 2 según la norma ISO 5272. (Advertencia: Inflamable.6 Termómetro: use un termómetro con capacidad de medir la temperatura dela muestra al grado (1C) más cercano. Evite el contacto prolongado o repetido con la piel.1.3). la fuerza de la mezcla (velocidad). de ahí la necesidad de una gran atención a la mezcla y a los pasos de la obtención de la alícuota. y homogeneizar utilizando un mezclador como se describe en el paso 5.2) para este método. 7. tanque. Tomar la muestra de ensayo para el análisis inmediatamente después de mezclar. Características típicas para Tolueno ACS grado reactivo Prueba 99. Si el aumento de la temperatura durante la mezcla excede 10 ° C (20 ° F). registre la temperatura de la muestra antes de mezclar. Para evitar la pérdida de remanentes ligeros de petróleo crudo o de otras muestras que contienen material volátil.1 Las características típicas para el reactivo ACS son se muestran en la Tabla 1.2 solamente utilizan muestras representativas obtenidas como se especifica en las prácticas D 4057 (API capítulo 8. y repetir la mezcla a una entrada de energía . u otro sistema y colocar la muestra en el recipiente de ensayo de laboratorio. Tabla 1.proteger la ojos. Mezclar la muestra de laboratorio en su envase original. operar el mezclador a través de una glándula en el cierre del recipiente de la muestra.) 6.1) y D 4177 (API capítulo 8.03% MUESTREO. Anotar la temperatura de la muestra inmediatamente después de la mezcla.4 Como se especifica en la práctica D 5854 (API capítulo 8. Utilizar con una ventilación adecuada.3 según sea necesario.1 El muestreo incluirá todas las medidas necesarias para obtener una parte alícuota de los contenidos de cualquier tubería. y la posición relativa a la parte inferior del contenedor apropiado para el petróleo crudo o aceite combustible que está siendo analizado. Las dificultades para la obtención de una muestra de ensayo representativa de esta determinación son por lo general grandes. Mantener el envase cerrado. 7.5 + % Color (APHA) 10 Rango de ebullición 2 °C Residuo pos evaporación 0.0001 % Sustancias oscurecedoras Pasar test Compuestos de azufre 0. y según lo establecido por la verificación de la eficiencia de la mezcla. utilizando el tiempo de mezcla. 7.003% Agua 0. Calentar muestras viscosas a una temperatura a la cual se vuelva líquida la muestra. 7. enfriar la muestra.3 Dibujar porciones de ensayo de las muestras de laboratorio inmediatamente después de que la mezcla esté completa. 8. utilice un nuevo cartucho de extracción (5. Evite reutilización excesiva de cartuchos. Repetir la extracción hasta que las masas del cartucho no difieren en más de 0.3 para eliminar la porción combustible del sedimento acumulado. 8. los cartuchos pueden ser reutilizados.2. dejar el cartucho goteando el disolvente por lo menos 1 hora. En este procedimiento. . secar el cartucho para 1 h a una temperatura de 115 a 120 ° C (240 a 250 ° F).2 antes de usarla para otra determinación. Aparato B.2 mg después de dos extracciones sucesivas. Colocar el cartucho en el aparato de extracción. siga el procedimiento descrito en 8. Un aumento de la temperatura mayor que 10 ° C (20 ° F) puede resultar en una disminución de la viscosidad que es suficiente para que el sedimento se asiente. deseche el cartucho y realice nuevamente la prueba con un nuevo cartucho. Cuando se tengan dudas con respecto a un resultado más alto de lo normal.frote la superficie exterior con una lija fina y retire todo el material aflojado con un cepillo duro. PROCEDIMIENTO. y se extrae con tolueno caliente durante 30 min después de que el goteo del disolvente del cartucho se vuelve incoloro. Si el recipiente se llena de agua.1. Añadir 150 ml a 200 ml de tolueno al matraz. Dar al cartucho un lavado preliminar con el tolueno. debido a que con el paso del tiempo los poros se obstruyen con material inorgánico arrojando resultados bastante errados. 8. Pese el cartucho más la porción de prueba. Asegúrese de que la tasa de extracción es tal que la superficie de la mezcla de aceite y tolueno en el cartucho no se incremente más 20 mm de la parte superior. donde se separa como una capa inferior.1. en lugar de la fuente de calor.5 Cuando las muestras de ensayo determinadas tienen un contenido de agua superior al 10% volumen. Cuando la reutilización de cartuchos. eliminar el agua en la porción de prueba como su tolueno azeótropo y se recoge en el recipiente de agua. utilice el conjunto mostrado en la Fig 1.3) preparados de acuerdo con el paso 8. 8.4 deposite un estimado de 10-g de porción de muestra en el cartucho inmediatamente después de que la muestra haya sido mezclada. la extracción a masa constante para una determinación debe ser considerada como la extracción preliminar para la determinación subsiguiente.3 Preparación de un cartucho usado: Retire la porción combustible de los sedimentos acumulados por el calentamiento del cartucho al rojo vivo durante 20 minutos (preferiblemente en un horno eléctrico mantenido aproximadamente a 750 ° C (1380 ° F)). Se somete el cartucho a una extracción preliminar como se describe en 8. y pesar cerca a 0. La capa de tolueno se desborda en el cartucho. enfríe en un recipiente de enfriamiento. A continuación.1 Para la prueba de referencia. Para las pruebas de rutina. 8. durante 1 h. 8. lo más cercano a 0.01g. deje que el aparato se enfríe y vaciar el recipiente. No intente ajustar esta porción estimada de 10 g a cualquier cantidad exacta predeterminada.1mg.inferior.2 Elaboración de un Nuevo cartucho:. Después de varias determinaciones (el sedimento acumulado puede ser suficiente para interferir con otras determinaciones). se calcula el porcentaje de volumen de sedimentos de la muestra original. enfríar. si es necesario. Entonces. g. Repita esta extracción por períodos de 1 h.6. utilice una densidad arbitraria de 2. del cartucho. 8.0 para el sedimento resultante. El resultado de la prueba deberá hacer referencia al Método de prueba D473 / APPI MPMS Capítulo 10. M1 = masa. para obtener el porcentaje de volumen de sedimentos. Nota 2: dado que el contenido de agua y sedimentos suelen darse como porcentaje en volumen.0 y se multiplicar por la densidad relativa del petróleo crudo o combustible. dividir el porcentaje en masa de sedimentos por 2. que tiene una densidad de 2. del cartucho más la porción de la muestra.7 Repetir la extracción. porcentaje en masa. permitir al disolvente gotear desde el cartucho durante al menos 1h pero no más de 1. M2 = masa. Como una parte importante de sedimentos probablemente sería de arena (dióxido de silicio.25 h.1 calcular el contenido de los sedimentos de la muestra como un porcentaje de la masa de la muestra original 𝑚3 − 𝑚1 𝑆= ∗ 100 𝑚2 − 𝑚1 Dónde: S = contenido de sedimentos de la muestra como un porcentaje de la masa. secar el cartucho durante 1 h a 115 a 120 ° C (240 a 250 ° F) en el horno. 9. g.6 Después de que se completó la extracción. y pesar el cartucho como se describe en 8. CÁLCULO 9.1 mg. .01%.1 para el procedimiento utilizado. como sedimento por extracción.8. enfríe el recipiente de enfriamiento.2 mg en dos extracciones sucesivas. secar. 10. INFORME 10. redondeado la masa lo más cercano a 0. hasta que la masa del cartucho seco junto con el sedimento no difiera en más de 0.1 Informe del contenido de sedimentos de la muestra. y M3 = masa del cartucho más sedimentos. y pese lo más próximo 0.32) y una pequeña cantidad de otros materiales de origen natural (con una densidad relativa menor que la de la arena). durante 1 h. y la fecha de la prueba. y S = contenido de sedimentos de la muestra dada en porcentaje de masa. en el funcionamiento normal y correcto del método de ensayo. en el largo plazo.0017 + 0.3).0) ∗ 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑢𝑑𝑜. 11 1. de los valores que se comparan.1 Repetitibilidad . sería. 11 1. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 11. 10.La precisión del método de prueba.2 Informe que el procedimiento de mezcla de la muestra se realiza de acuerdo con los procedimientos especificados en la práctica D5854 (API capítulo 8. en el funcionamiento normal y correcto del método de prueba.1 y 11. supera los siguientes valores sólo en un caso de veinte: 𝑅 = 0.3 El informe de la práctica incluirá también todos los detalles necesarios para la identificación completa del producto de prueba. supera el siguiente valor Sólo un caso de veinte: .la diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas. en el largo plazo. del porcentaje de masa. 11. Dónde: Sv = contenido de sedimentos de la muestra dada en porcentaje de volumen. por arreglo o de otra forma.La diferencia entre dos resultados de prueba individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios sobre el mismo material de prueba.1. sería. Registre la temperatura de la muestra antes y después de la mezcla. 10.4% que se describe en 11.2 Reproducibilidad . desde el procedimiento especificado. que se obtiene por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones operativas constantes y el mismo material de prueba. cualquier desviación.1 Precisión .2. tiene como base el porcentaje en masa y se obtiene mediante el examen estadístico de los resultados de ensayo entre laboratorios en el rango de 0 a 0. 𝑆 𝑣 = (𝑆 / 2. y S = resultado promedio.255 𝑆 Dónde: R = repetitibilidad de la prueba. 1. A1.4 Se debe tener particular cuidado para evitar la inhalación y proteger los ojos. A1. fuel oil. muestreo. 𝑅 = 0. . A1. y el riesgo de violación de esos derechos. A1.6 Usar un adecuada ventilación.2 vapores nocivos.7 Evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.1.1. ya sea para la revisión de esta norma o para normas adicionales y deben dirigirse a la sede internacional de la ASTM. 12. ANEXOS A1. 11. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable. sedimentos. a la dirección que se muestra a continuación.5 mantener el envase cerrado A1.2 Parcialidad .255 𝑆 Dónde: R = reproducibilidad de la prueba.3 El tolueno es toxico.1 crudo aceite. son enteramente su propia responsabilidad. Sus comentarios son invitados. y S = resultado promedio. de los valores que se comparan. Esta norma está sujeta a revisión en todo momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisada.1. Los usuarios de esta norma están expresamente avisados de que la determinación de la validez de cualquiera de esos derechos de patente. A1.1 mantener lejos del calor.El procedimiento en este método de prueba no tiene sesgo porque el valor de sedimentos puede ser definido sólo en términos de un método de prueba. Palabras claves 12. chispas y llamas. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa que debe hacer que sus puntos de vista al comité de ASTM sobre normas. del porcentaje de la masa.1. que puede asistir. ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en conexión con cualquier artículo mencionado en este estándar.1. INFORMACIÓN OBLIGATORIA A1. ya sea aprobado de nuevo o retirada. extracción.1.1.033 + 0.1 TOLUENO A1. 100 Barr Harbor Drive. PO Box C700. . o a través del website (www.astm. [email protected] estándar es vigilado por ASTM internacional.org (e-mail). impreso individual (una o multiples copias) de este estándar puede ser obtenida contactando ASTM a la dirección o al teléfono 610-832-9585. Estados Unidos. West Conshohocken.org).PA 19428-2959. 610- 832-9555 (fax). PREPARACION DE CARTUCHOS Para la prueba de referencia. 1mg) durante 1 hora secarlo por 1 hora.2mg El cartucho está disponible Para usarse durante prueba de referencia 1 El cartucho está disponible FIN Para usarse durante prueba FIN de rutina . dejar goteando el Mediante un cepillo duro frotar las disolvente durante 1 hora superficie exterior con un lija fina y retirar todo el material flojo Secarlo por 1 hora.1mg) difiere en más de 0.2mg Masa del cartucho difiere en 1 más de0. y PESAR (cerca a 0. a una temperatura de 115 a Masa del 120 °C (240 a 250 °F). los cartuchos pueden ser reutilizados PREPARACION DE UN NUEVO PREPARACION CARTUCHO USADO CARTUCHO Retire la porción combustible de los 1 sedimentos acumulados por el calentamiento del cartucho al rojo vivo durante 20 minutos Mediante un cepillo duro frotar las superficie preferiblemente en un horno eléctrico 750°c exterior con un lija fina y retirar todo el material flojo 1 Lavarlo con tolueno. dejar goteando el disolvente 1 hora. a una temperatura de 115 a 120 °C (240 a 250 °F). dejarlo enfriar nuevamente cartucho durante 1 hora. dejarlo enfriar nuevamente durante lavarlo con tolueno. Para las pruebas de rutina. y PESAR (cerca de 0. utilice un nuevo cartucho de extracción. enfríe durante una hora y pese próximo a 0. % masa m1=masa del cartucho. Añadir 150ml a 2ml de tolueno al matraz. MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE SEDIMENTOS EN EL CRUDO Y LOS FUEL OIL POR EL MÉTODO DE EXTRACION INICIO Deposite 10g de muestra en el cartucho. despues de haber mezclado la muestra y pese lo más cercano a 0. con el tolueno extraer del cartucho por 30 min hasta que el cartucho quede incoloro. Masa del cartucho junto con sedimento difiere en más de 0.1mg. g m2=masa del catucho + la muestra. Luego de la extracción secar el cartucho durante una hora en el horno (240-250°F).01% FIN .2mg Calcular el contenido de sedimentos: Repetir la extracción S=[(m3-m1)/(m2-m1)]*100 S=contenido de sedimentos.01g. g Registre el contenido de sedimentos en % masa redondeando lo más cercano a 0. g m3=masa del cartucho + sedimentos. Retire el contenido de agua si el volumen es superior a 10% con el aparato B.