UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREALFacultad de Oceanografía, Pesquería, Ciencias Alimentarias y Acuicultura Escuela Profesional De Ingeniería Alimentaria ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO METODO DE LASSAIGNE CURSO : QUIMICA ORGANICA PROFESOR : Dr. ALEJANDRO MARTÍNEZ ALUMNA : MAMANI CRUZ, SOLANGE PINEDO HUAMAN, SANDRA ROMERO COTERA, STEPHANIE VALVERDE SANTOS, GIANINA AÑO Y SECCIÓN : 2do “B” FECHA : MIRAFLORES, 13 de abril de 2015 ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO (METODO DE LASSAIGNE) I. se desarrolló en dos etapas: ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar cuáles son los elementos que constituyen la sustancia orgánica o la sustancia de estudio. II. FUNDAMENTO TEORICO (Chang. azufre y halógenos) al carbono. 2 QUIMICA ORGANICA . ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar la proporción en que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia. III. hidrógeno y oxígeno que forman parte de la estructura molecular de los compuestos orgánicos por medio del análisis cualitativo elemental conocido como el método de Lassaigne o fusión alcalina. OBJETIVO ESPECIFICO Conocer mediante prueba sencillas de laboratorio el análisis elemental cualitativo de compuestos orgánicos. OBJETIVO GENERAL Identificar a través de reacciones específicas los elementos adicionales (nitrógeno. 2010) El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer cuáles son los elementos y en qué proporción se encuentran un compuesto químico. hidrógeno. hay que transformar los elementos de forma covalente. IDENTIFICACION DE HALÓGENOS. para los que existe análisis cualitativos de rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgánicos. 3 QUIMICA ORGANICA . azufre y los halógenos. Sin embargo. que contiene carbono con excepciones estables. dejando un pequeño residuo es casi seguro que es un compuesto orgánico. El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgánicos es esencial al tratar de caracterizarlos. estos se transforman en sales orgánicas. siendo estos los que nos concierne. por ejemplo el tetracloruro de carbono (CCL4) los compuestos orgánicos son combustibles en tanto que los inorgánicos no los son. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos: Carbono. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin. halógenos. y antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes. 1994) METODO DE LASSAIGNE: para las investigaciones cualitativas del nitrógeno. AZUFRE Y NIROGENO (Carrasco. hidrógeno y oxígeno son el nitrógeno. en el que Interviene normalmente los compuestos sencillos. 1. consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN) y los halógenos en halogenuros. si al calentarse cierta cantidad de una muestra desconocida con la llama luminosa. oxigeno. además del carbono. fósforos y azufre en los compuestos orgánicos. nitrógeno. La electronegatividad de los halógenos decrece de flúor al yodo. yodo. La familia de los halógenos comprende el flúor. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO Fig. El Ion haluro se reconoce por la formación del halogenuro de plata. IDENTIFICACION DEL CLORO Con el nitrato de plata: la investigación de halógenos en los compuestos orgánicos se puede realizar transformando el derivado halógeno en halogenuro sódico.Metodo de Lassaigne: fusión de la sustancia Orgánica con sodio metálico 1. cloro.1. bromo. en el caso del cloro nos dará un 4 QUIMICA ORGANICA .1. con el H forman hidrácidos y con los metales sales. HALOGENOS (halogenuros-x) El nombre de halógeno significa “producto de sales”. la investigación de halógenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na. consiguiendo liberar el Br en forma molecular (Br2). 2NaI + 2 FeCl3 → 2NaCL + 2 FeCl3 + FeCl3 + I2 I2 + C6 H11 O5 (almidón) → C6 H11 O5 I (sorbato-yodo-almidón) I2 + CHCl3 → I2 CHCl3 Solución Azul Grosella IDENTIFICACION DEL BROMO Con permanganato de potasio: una pequeña porción de la solución se agrega gotas de ácido sulfúrico concentrado y gotas de permanganato de potasio. NaX + AgNO3 → AgX + HNO3 IDENTIFICACION DEL YODO Con cloruro férrico: una pequeña porción de la solución se agrega gotas de HCl y FeCl3 consiguiente libera al yodo en forma libre.H2O Br2 + CHCl3 → Br2 CHCl3 Rojo marrón 5 QUIMICA ORGANICA . Que luego tratado con almidón o solventes no polares (benceno. sulfuro de carbono) permite su identificación. tolueno. luego añadir cloroformo. con el Br nos dará un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dará un precipitado amarillo AgI. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO precipitado blanco AgCl. 10 NaBr +2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Br2 + 5Na2SO4+K2SO4 +2MnSO4 +8. cloroformo. permite su identificación. 2. soluble en sulfuro de carbono . Na2S + 2Pb (CH3COO)2 PbS + 2CH3COONa 1. pólvora negra. arde con el oxígeno o en el aire con una llama azul. preparar la ebanita. IDENTIFICACION DE SULFUROS: Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos orgánicos se investiga en la solución procedente de la fusión con sodio metálico. El Ion se reconoce como sulfuros de plomo. hiposulfitos. AZUFRE El azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes . se combina con la mayoría de los no metales dando sulfuros. vulcanizar el caucho. es un reductor. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO 1. 6 QUIMICA ORGANICA . de color amarillento limón insípido . con el hidrogeno bajo la acción del calor da SH2. por el frote electriza negativamente los estados alotrópicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusión y dos formas amorfas . la soluble y la insoluble . es mal conductor del calor y la electricidad . El azufre es combustible. NITROGENO (cianuros CN) El nitrógeno se puede investigar por formación de ferrocianuro férrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. Algunas sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado. se combina con los metales a más o menos temperaturas elevadas. dando sulfuros metálicos.3. Usando para su obtención de anhídrido sulfurado y ácido sulfúrico se puede preparar sulfuros de carbono. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia. 2NaCN +FeSO4 → Fe (CN)2 + Na2 SO4 Fe (CN)2 + 4NaCN → Na4Fe (CN)6 3Na4 [Fe (CN)6] + 4FeCl3 → Fe4 [Fe (CN)6]3 +12 NaCl 7 QUIMICA ORGANICA . ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO IDENTIFICACION DEL CIANURO Formación del azul de Prusia: la sustancia orgánica por fusión de sodio da el cianuro sódico. PARTE EXPERIMENTAL A. Materiales: o Tubos de prueba o Pinza de tubo de prueba o Embudo o Mechero bunsen o Soporte universal o Bombilla o Pipeta graduada de 2ml y de 5ml o Espátula o Papel filtro o Pisceta o Gradilla B. Reactivos: o Sodio metálico o Etanol o Ácido sulfúrico concentrado o Nitro prusiato de sodio o Nitrato de plata o Ácido acético o Sulfato ferroso o Ácido clorhídrico concentrado o Acetato de plomo o Hipoclorito de sodio comercial o Tetracloruro de carbono o Ácido nítrico concentrado o Hidróxido de amonio o Dióxido de plomo 8 QUIMICA ORGANICA . ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO IV. para luego llevar a calentamiento. 1.2. Fig. 9 QUIMICA ORGANICA . ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO Procedimiento: 1) Agregamos 2 mm de Na metálico dentro de un tubo de ensayo y se llevó a calentamiento Fig. luego se llevó a calentamiento. 2) Luego se dejó enfriar para agregar 2 ml de etanol. 3) Se dejó enfriar para agregar 3 ml de H2O. 3 gotas de FeCl3 . TUBO A “Identificación de Nitrógeno” 1) Se midió 3ml aprox. para luego llevar a calentamiento . 3. 1ml de FeSO4 . Fig. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO 4) Se procedió a filtrar el contenido para luego dividirlo en 3 partes iguales en diferentes tubos de ensayo. Fig. 4 10 QUIMICA ORGANICA . de la muestra. y se le agrego 5 gotas de Na OH al 10%. se llevó a calentamiento.5. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO 2) Se dejó enfriar la muestra para adicionar 1 gota de HCl. 6.7. Fig. 2) Se dejó enfriar para luego agregar 3 gotas de Ag NO3 al 5%. 11 QUIMICA ORGANICA . de la muestra. 3) Se dejó en reposo por 10 minutos Fig. se agregó 1 gota de HNO3 al 1%. TUBO B “Identificación de Halógenos” 1) Se midió 3ml aprox. Fig. Fig. se agregó 2 gotas de ácido acético más acetato de plomo. de muestra. 8 12 QUIMICA ORGANICA . ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO TUBO C “Identificación de azufre” 1) Se midió 3ml aprox. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO V. RESULTADOS MUESTRAS OBSERVACIÓN SE FORMA Muestra N Color azul Prusia = presencia de nitrógeno Muestra X AgCl Precipitado color blanco = presencia de cloro Muestra S PbS Precipitado color blanco lechoso = presencia de azufre 13 QUIMICA ORGANICA . 14 QUIMICA ORGANICA . (1968) Guías de práctica de química orgánica “El nitrógeno se puede investigar por formación de ferrocianuro férrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. El Ion se reconoce como sulfuros de plomo.” En la muestra N se deseaba reconocer la presencia de nitrógeno. DISCUCIONES Tapia A. coincidiendo con el autor en la coloración pero difiriendo del método utilizado.” De acuerdo a lo realizado en la práctica. Tapia A. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO VI. en la muestra S se determinó la presencia de azufre inicialmente partiendo de una muestra la cual contenía sodio metálico y finalmente agregándole plomo. lo cual se determinó mediante la coloración final que resulto satisfactoriamente ser azul Prusia por el método de Lassaigne. lo que dio como resultado de la reacción la formación de sulfuro de plomo coincidiendo con lo citado por el autor. (1968) Guías de práctica de química orgánica “El azufre en los compuestos orgánicos se investiga en la solución procedente de la fusión con sodio metálico. ” Según lo realizado en el laboratorio se tuvo que filtrar para que el reconocimiento de compuestos orgánicos sea lo mejor posible. (1991) Prácticas de laboratorio de química orgánica “Conviene eliminar primero el nitrógeno y el azufre.” En la prueba de reconocimiento de los halógenos se eliminó el nitrógeno y el azufre pero utilizamos el ácido nítrico lo cual discrepamos lo citado por el autor. 15 QUIMICA ORGANICA . esto se logra acidificando con ácido sulfúrico o acético pero NO con nítrico. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO Solano E. (1991) Prácticas de laboratorio de química orgánica “El líquido obtenido luego de la filtración que es llamado líquido de lassaigne debe ser incoloro. el líquido de lassaigne fue de color de un aceite discrepando así con lo citado por el autor. Solano E. lo cual es característico cuando hay presencia de nitrógeno en la muestra problema. o Para la determinación de azufre utilizando la técnica de fusión con sodio se obtuvo un precipitado blanco lechoso característico cuando hay presencia de azufre en una muestra orgánica. 16 QUIMICA ORGANICA . ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO VII. se obtuvo un precipitado de color blanco lo cual es característico cuando la muestra contiene como halógeno el cloro. o En la determinación de halógeno mediante la prueba de fusión con sodio. CONCLUSIONES o En la determinación de nitrógeno utilizando la técnica de fusión con sodio se obtuvo un color azul prusia muy tenue. o Para poder identificar el nitrógeno también podemos utilizar el método empírico y el método de la cal sodada. RECOMENDACIONES o Tener cuidado al momento de trabajar con el sodio ya que es altamente explosivo al contacto con el agua. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO VIII. y al calentar tener cuidado debido a que en algunas reacciones saltan al ser calentados. o Para el reconocimiento de los halógenos también se recomienda utilizar el método de beilstein. o Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustión. 17 QUIMICA ORGANICA . o Filtrar la muestra hasta obtenerla translucida solo así evidencia la pureza de la muestra. 18 QUIMICA ORGANICA . 1968. 4a ed. Solano E. 1991. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS Tapia A. 5a ed. 4a ed. Carrasco L. Prácticas de laboratorio de química orgánica. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO IX. Murcia: Sucesores de Noguès. Lima: Guia Lescano. Química Experimental. Guías de práctica de química orgánica. 1994. Perú: Gráficas América.