Manual de Laboratorio de Química General. QUI 101.2016 UNIVERSIDAD NACIONAL ANDRÉS BELLO Facultad de Ciencias Exactas Departamento de Ciencias Químicas MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL QUI 101 1 Manual de Laboratorio de Química General. QUI 101. 2016 INDICE Seguridad en el laboratorio Normas generales de trabajo en el laboratorio Pauta general para elaboración de informe de laboratorio Materiales y Equipos de laboratorio Laboratorio No. 1. Mediciones gravimétricas y volumétricas. Concepto de Densidad Laboratorio No. 2. Dimensiones moleculares, estimación del Número de Avogadro Laboratorio No. 3. Reacciones, fórmulas, y nomenclatura Laboratorio No. 4. Electrolitos y reacciones netas Laboratorio No. 5. Determinación de ácido acetilsalicílico en aspirina. Laboratorio No. 6. Regulación de pH. Disoluciones amortiguadoras 3 6 7 8 11 17 22 27 34 41 Laboratorio Recuperativo: Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte 44 Anexo I. Tratamiento de datos experimentales. Anexo II. Elaboración de gráficos y análisis de regresión. Anexo III. Ecuaciones cuadráticas. Unidades SI básicas. Prefijos usados con unidades SI Bibliografía 46 53 54 56 57 2 Manual de Laboratorio de Química General. QUI 101. 2016 La química es esencialmente una disciplina experimental y su enseñanza implica, por tanto, la realización de experiencias que ayuden a la comprensión de los conocimientos teóricos adquiridos en las aulas. Los experimentos químicos se realizan en un lugar especial acondicionado para este efecto que se denomina laboratorio. El laboratorio químico puede ser un lugar potencialmente peligroso, dado que para su funcionamiento cuenta con material de vidrio frágil, aparatos eléctricos y electrónicos, compuestos químicos corrosivos y/o tóxicos, líquidos inflamables, mecheros, etc. Sin embargo, si se toman las precauciones debidas y se siguen los procedimientos de seguridad adecuados, el trabajo en el laboratorio no involucra riesgos mayores. Por lo tanto, la seguridad personal y del grupo de trabajo depende, en gran parte, del conocimiento que se tenga de los posibles peligros y de las precauciones adecuadas que se deben adoptar para evitarlos o reducirlos al máximo. Los peligros más comunes en el laboratorio químico pueden ser clasificados en tres categorías, de acuerdo a los agentes que los causan: A. B. C. A. Fuego y explosión Químico Material de Vidrio PRECAUCIONES PARA EL FUEGO Y EXPLOSIÓN a) Evitar mantener mecheros encendidos sin necesidad. b) Si se usan mecheros observar las siguientes precauciones: nunca calentar un líquido inflamable en un recipiente abierto, es decir, sólo se deberá usar mechero cuando el recipiente está provisto de un condensador. En caso contrario, usar baño de agua caliente o calentador eléctrico. c) En una destilación asegurar una buena refrigeración en el condensador. d) Nunca traspasar líquido inflamable de un recipiente a otro cerca de una llama. e) No dejar gotear destilados inflamables o recipientes separados del refrigerante. Use un adaptador. f) No calentar baños de aceite a elevadas temperaturas. g) Nunca calentar un aparato cerrado herméticamente aunque utilice un refrigerante puesto. Al aumentar la presión puede producir una explosión. h) Si se va a efectuar una reacción exotérmica, preparar un baño de hielo o de agua y tenerlo a mano, de forma que éste pueda ser usado en caso de que la reacción escape de su control por excesivo aumento de temperatura. i) Identificar el lugar donde se encuentran los extintores y asegurarse de conocer su funcionamiento. j) No abandonar su puesto de observador cuando está efectuando una reacción que implique riesgos de inflamación o explosión. 3 Manual de Laboratorio de Química General. QUI 101. 2016 B. PRECAUCIONES QUÍMICAS a) Evite el contacto directo de la piel con compuestos químicos: los materiales sólidos deben transferirse con espátulas u otros utensilios apropiados. Si algún compuesto toca la piel, lavarse inmediatamente con abundante agua y jabón. b) Preguntar al profesor si se tienen dudas en cuanto a la toxicidad de los compuestos químicos. Tener especial cuidado de que las heridas no estén en contacto con compuestos químicos. c) Nunca usar solventes orgánicos, tales como acetona o alcohol, para lavar compuestos orgánicos depositados en la piel, puesto que tales solventes aumentan la absorción del producto. Siempre lave sus manos al final del trabajo experimental. d) Nunca debe probar (o degustar) productos químicos. e) Evitar la inhalación de humos o vapores de compuestos orgánicos y solventes tanto como sea posible. Aunque el olor de los compuestos es, a menudo, criterio de identificación de sustancias, debe ser discreto al efectuar dicha operación. Cabe hacer notar que algunos compuestos son irritantes sin ser tóxicos. f) El laboratorio debe estar bien ventilado cuando se trabaje con sustancias volátiles en sistemas abiertos. En este caso es preferible trabajar en campana. g) Si en una reacción se producen gases nocivos (HCl, HCN, H 2S, etc.), debe trabajar en campana con una trampa de gases en el sistema. h) Recuerde lavar el material inmediatamente después de haber sido usado. C. PRECAUCIONES PARA EL MATERIAL DE VIDRIO a) La regla fundamental con material de vidrio es: no aplicar nunca presiones indebidas o forzar las piezas de vidrio. Esta regla se aplica a la colocación de termómetros o tubos de vidrio en tapones de goma, mangueras o corchos comunes. b) Al introducir un tubo de vidrio en un corcho perforado es conveniente que éste se encuentre lubricado. Además, protéjase con un paño al tomar el vidrio de la parte más cercana al corcho. c) Estos peligros disminuyen en gran medida, cuando se trabaja con materiales esmerilados. Si se usa material esmerilado, es importante que las uniones estén lubricadas apropiadamente. Se entiende por una buena lubricación, el aplicar una delgada capa de grasa en dos puntos opuestos y en el tercio superior de la unión macho, y luego rotar las partes para lubricar la superficie de las uniones, con un delgado revestimiento. d) El material de vidrio debe ser lavado inmediatamente después de su uso. La mayoría de los residuos pueden ser removidos con detergente y agua. Nunca botar los sólidos a los lavatorios; los sólidos deben ser desechados en recipientes especiales. Los solventes deben ser vertidos en botellas que para este efecto dispondrá en el laboratorio. PROCEDIMIENTOS EN CASO DE ACCIDENTE 4 Manual de Laboratorio de Química General. QUI 101. 2016 En caso que ocurra un accidente, por no seguir las normas de seguridad recién descritas, se deben seguir las siguientes instrucciones. Los accidentes se clasifican también de acuerdo al agente que los produce. FUEGO a) La primera reacción deber ser alejarse del peligro. Avisar inmediatamente al profesor. Para ayudar a prevenir la propagación del fuego, alejar todos los recipientes de solventes inflamables de las zonas afectadas y apagar los mecheros. Para una mayor eficiencia en el uso del extinguidor, dirigir la boca de éste hacia la base de las llamas. Si se incendia la ropa no correr, ya que los movimientos rápidos activan el fuego. Rodar por el suelo para sofocarlo y cuidar de que éste no alcance la cabeza. b) Los compañeros pueden ayudar a extinguir el fuego usando las mantas de asbesto disponibles, delantales, etc. c) No titubear en ayudar a un compañero envuelto en tal emergencia, puesto que unos pocos segundos de retardo pueden agravar seriamente las lesiones producidas. d) Si las quemaduras son leves, aplicar un ungüento adecuado. En caso de quemaduras serias, no aplicar ningún tipo de ungüento, sino procurar un tratamiento médico al momento (Posta Central). QUEMADURAS QUÍMICAS a) El área de la piel afectada por este tipo de quemaduras debe ser lavado inmediatamente con agua y jabón. Si la quemadura es leve aplicar ungüento, y para quemaduras más serias acuda al médico. b) Si reactivos corrosivos o calientes caen en los ojos, lavarlos inmediatamente con abundante agua y enseguida con suero fisiológico que el laboratorio dispone. No debe tocar los ojos. El párpado y el globo del ojo deben lavarse con agua por muchos minutos. Vaya al médico tan pronto como sea posible. CORTADURAS a) Las cortaduras leves deben tratarse con los procedimientos conocidos de primeros auxilios. Si la cortadura indica que ha sido dañada una arteria, aplicar torniquetes justo antes de la lesión. b) Cualquier persona afectada que deba acudir al médico rápidamente, debe ir acompañada, aunque el paciente no lo estime así. Personas en estado de shock, especialmente después de sufrir quemaduras, están a menudo más graves de lo que parece. 5 Las balanzas deben permanecer limpias y sin tara. 3. Los reactivos de uso general deberán permanecer en los lugares asignados a ellos. 6 . 4. 2016 NORMAS GENERALES DE TRABAJO EN EL LABORATORIO 1. Todo equipo armado por él (o los) estudiante deberá ser revisado por su profesor antes de ser usado. 7. 5. Antes de utilizar cualquier material. 2. luego de ser usado. deberá utilizar espátula fina o gruesa. 8. Todo reactivo. Los desechos sólidos no deben vaciarse en los lavatorios o desagües. Nunca use las manos directamente. habrá depósitos especiales para ellos. QUI 101. 6. deberá permanecer tapado. Las mezclas de líquidos o solventes no recuperables deberán guardarse en frascos especialmente rotulados. Su utilización exige protección del plato (utilizar vidrio de reloj). Si se necesita trasvasijar en producto sólido. según sea el caso.Manual de Laboratorio de Química General. asegúrese de su limpieza. deberá incluirlas. 7 . 2016 PAUTA PARA CONSTRUIR SU INFORME DE LABORATORIO En éste curso. ordenada y legible. e) Anote las conclusiones y comentarios pertinentes. En él. ojala después de hacer la observación. Si se hicieron modificaciones. Para sacar el máximo provecho de los datos puestos en su cuaderno aconsejo las siguientes normas: a) El informe será realizado al término del laboratorio bajo la supervisión del Profesor y/o Ayudante. b) Anotar fecha y nombre del experimento. Si obtiene un (o más) dato(s) numérico(s) interprételo(s) a la luz de sus observaciones experimentales. debe anotar toda la información relativa al trabajo realizado en una forma clara. como en los futuros años en que usted estudie Química. Para ello se le entregará una pauta. QUI 101.Manual de Laboratorio de Química General. Luego anotar los datos experimentales tan pronto como sea posible. libros o Internet toda información que le pueda ser útil para complementar su discusión. la cual debe ser completada y desarrollada en base a los datos y observaciones realizadas por el grupo de trabajo. para mayor claridad. con detalles. debe usar su cuaderno de laboratorio como una ayuda importante en su trabajo de investigación. Busque en Handbooks. Para hacer más rica su discusión compare este dato con datos bibliográficos de referencia. c) Registre claramente los datos obtenidos y si es posible construya una Tabla de Datos. d) Indique las operaciones realizadas. Manual de Laboratorio de Química General. accesorio o instrumento que se muestra a continuación: MATERIAL DE VIDRIO 8 . 2016 MATERIAL DE LABORATORIO DE USO HABITUAL Asigne el nombre correcto al material de vidrio. QUI 101. 2016 9 .Manual de Laboratorio de Química General. QUI 101. Manual de Laboratorio de Química General. 2016 Universidad Andrés Bello Facultad de Ciencias Exactas Departamento de Ciencias Químicas LABORATORIO Nº 1 MEDICIONES GRAVIMETRICAS Y VOLUMÉTRICAS: CONCEPTO DE DENSIDAD. INTRODUCCIÓN 10 . QUI 101. que en este caso significan confiables. Po ejemplo balanza granataria que masa valores de hasta 0. Si es que no se logran resultados similares en dos o más mediciones con los mismos instrumentos.205 g. 11 . Para obtener una mayor confianza. ya que es inherente (propio de) a la medición experimental que realizaremos.005. El laboratorio puede y debe ser un lugar seguro. Masa y Peso La masa de un cuerpo es una propiedad característica del mismo. En el anexo de esta guía se hace un tratamiento adecuado del manejo de error. Un error común. tienen siempre asociado un error que afecta el resultado final del experimento. Entonces nuestro trabajo consiste en cuantificar cuanto es este margen. por lo tanto si se miden 0. que es el que se puede cometer al momento de realizar una medición. por esto es importante que lea y entienda todo lo referente al práctico. así como el manejo correcto de cifras significativas. Estas mediciones.005. esta debe repetirse hasta obtener valores reproducibles. incluyendo un diagrama desde inicio a fin de lo que se realizara. El origen de los errores se debe a la imposibilidad de obtener medidas exactas. los valores obtenidos deben estar libres del error asociado al manejo humano lo que se verifica cuando se alcanza una reproducibilidad del experimento (valores referentes a una misma muestra. También esta presente el trabajo de gráficos que usted deberá estudiar para el desarrollo óptimo de este trabajo práctico. al igual que todas.Manual de Laboratorio de Química General. ya que los aparatos de medición no son absolutamente perfectos y nuestros sentidos tienen una capacidad de percepción limitada. así usted muestra la actitud responsable de evitar accidentes en el laboratorio. Las mediciones más comunes son las que permiten determinar la cantidad de una sustancia expresada en unidades de peso o volumen. 2016 En los experimentos químicos se realizan mediciones de distinta naturaleza y con diversos instrumentos.01 g tiene una incerteza (error del instrumento) de ± 0. donde el valor se expresa como 0. La unidad SI para la masa es el kilogramo (kg). están siempre dentro de un margen de error (incerteza de la medición). gravimetría y volumetría respectivamente. por tanto en ningún caso es posible ignorarlo. el intervalo de confianza es entre 0. QUI 101. y es una medida de la cantidad de materia que lo compone. La incerteza puede definirse como la mitad del menor valor mínimo que puede medir el instrumento.20 ± 0. lo que afecta a la confianza de los valores obtenidos.20 g en esta balanza. Por lo anterior los valores obtenidos a través de mediciones. debe dar valores muy similares).195 g y 0. es el error humano. o en kg/L en escalas mayores. QUI 101. normalmente.79 m/s 2.Manual de Laboratorio de Química General. El volumen. ningún problema ya que 1 kg-fuerza es el peso en la superficie de la Tierra de un objeto de 1 kg de masa. De acuerdo a la primera ley de Newton la fuerza es el producto de la masa por la aceleración. puede medirse en muchas unidades. Sin embargo. etc. Sin embargo. Densidad La densidad es una propiedad de la materia que se define como la razón entre la masa de un cuerpo y el volumen que ocupa densidad masa volumen Las densidades de sólidos y líquidos se expresan en gramos por centímetro cúbico (g/cm3) o bien gramos por mililitro (g/mL) a nivel de laboratorio. una persona de 60 kg de masa pesa en la superficie de la Tierra 60 kg-Fuerza. Por lo tanto. La densidad de una sustancia homogénea es una propiedad física que la caracteriza. ya que los cuerpos son impenetrables. muchos aparatos utilizados para medir pesos (básculas. El kg es por tanto una unidad de masa. y cada mL representa el mismo volumen de un cm3. kg-fuerza. esta propiedad depende de la temperatura y presión atmosférica. En un litro hay 1000 mililitros (mL). El peso se mide en Newtons (N). tienen sus escalas graduadas en kg en lugar de kg-fuerza. Volumen El volumen de un cuerpo representa la cantidad de espacio que ocupa. Esto no suele representar. En la Tierra la aceleración de gravedad es 9. libras-fuerza. como la masa. En el Sistema Internacional (SI) el volumen se mide en metros cúbicos (m 3). el cual equivale a un decímetro cúbico (dm 3). y representa el volumen de un cubo que mide 1 m por cada lado. 2016 El peso de un cuerpo es la fuerza que su masa ejerce por efecto de la gravedad. sobre todo dependiendo de la nación o la comarca en la que se vive. En química se usan unidades más pequeñas como el centímetro cúbico (cm3). aunque su masa seguiría siendo de 60 kg. onzas-fuerza. 12 . la misma persona en la Luna pesaría solo 10 kg-fuerza. y que no puede ser ocupado por otro cuerpo. por lo que al medir la densidad de una sustancia se deben considerar ambos parámetros del ambiente al cual se realiza la medición. dinas. no de peso. balanzas). Otra unidad de volumen muy utilizada es el litro L. se pueden ocupar diversos. 13 . Nuestra intención es tratar de obtener valores confiables. de densidad más baja. Mase el vaso Nº 1 en una balanza granataria. La madera flota sobre el agua y el plomo se hunde en ella.01 g) y balanza analítica (sensibilidad 0. Con los datos obtenidos calcular la densidad de un líquido determinado y el error asociado a la medición. Analítica 2 Experimento Nº 2: Medición de volumen y masa de vaso con agua Para la medición del volumen. mediremos volumen usando una pipeta aforada de 10 mL. pipeta graduada. por ende. QUI 101. Determinar a través de estos la precisión y exactitud en la medida de diferentes equipos de laboratorio. transfiera continuamente 4 veces volúmenes de 10 mL de agua destilada. Discutir su magnitud. Granataria 1 B. hasta los que ofrecen una mayor exactitud de los valores. una sustancia liquida o sólido flotará sobre otra si su densidad es menor. que ya se determinó la masa del vaso vacío. Obtener la densidad por el método gráfico para el equipo de masa y volumen que presente un valor más exacto y preciso. Los valores obtenidos tendrán 2 y 4 cifras decimales respectivamente. Vaso Nº Tabla Nº 1: Masa del vaso vacío (mvaso) Masa [g] error del instrumento B. Anote sus resultados en la tabla 1.Manual de Laboratorio de Química General. bureta. y una incerteza característica de cada instrumento. OBJETIVOS a) b) c) Realizar mediciones de masa y volumen con diferentes equipos y en cada caso cuantificar el error. Esto se debe a que el plomo posee mayor densidad que el agua mientras que la densidad de la madera es menor. Verifique que estén limpios y secos. Ambas sustancias se hundirán en la gasolina. y pipeta aforada. 2016 La densidad está relacionada con su flotabilidad. y masa con dos tipos de balanza granataria (sensibilidad 0.0001 g) siguiendo los siguientes pasos: i) En el vaso 1. dentro de los materiales disponibles. y el otro en una balanza analítica. PARTE EXPERIMENTAL Experimento Nº 1: Medición de masa vaso vacío Etiquete e identifique dos vasos de precipitados de 100 mL que recibió en su bandeja de trabajo. DETERMINANDO SU MASA CADA VEZ. que en este caso significan confiables. transfiera continuamente 4 veces volúmenes de 10 mL de agua destilada. En el vaso 2. Tabla Nº 3: Masa del líquido (mlíquido ) Vaso 1: masa en balanza Vaso 2: masa en balanza Vaso 2: masa en balanza analítica analítica granataria Volumen [mL] Masa del líquido [g] (mlíquido) Volumen [mL] Masa del líquido [g] (mlíquido) 14 Volume n [mL] Masa del líquido [g] (mlíquido) . debe repetirse hasta obtener valores reproducibles. 2016 ii) DETERMINANDO SU MASA CADA VEZ. es decir. Luego seque el vaso 2 y vuelva a repetir las medidas en la misma balanza Anote cada valor en la Tabla 2. que ya se determinó la masa del vaso vacío. Tabla Nº 2: Masa del vaso vacío más líquido (mvaso+líquido ) Vaso 1: masa en balanza Vaso 2: masa en balanza Vaso 2: masa en balanza analítica analítica granataria Volumen [mL] Masa del vaso + líquido [g] (mvaso+líquido) Volumen [mL] Masa del vaso + líquido [g] (mvaso+líquido) Volumen [mL] Masa del vaso + líquido [g] (mvaso+líquido) Experimento Nº 3: Determinación de la masa del líquido Para obtener la masa del líquido debemos tomar en cuenta la masa del vaso vacío (mvaso) con un error asociado. como la masa del vaso + líquido (mvaso+líquido) con su error asociado debemos realizar la resta con el error que se determina como se indica a continuación. Lo que se busca en medir dos veces con la balanza analítica.Manual de Laboratorio de Química General. es la reproducibilidad del experimento. Tabla 3: míquido = (mvaso+líquido m1 ( mvaso m2 mvaso+líquido mvaso) m1 + m2) Donde m1 + m2 son los errores de las masas. QUI 101. que los valores obtenidos estén libres del error asociado al manejo humano. en la balanza granataria Anote cada valor en la Tabla 2. Si es que no se logran resultados similares en al menos dos mediciones con los mismos instrumentos. en la balanza analítica. a diferencia de la suma y resta. Recordemos que la densidad. masa y volumen. densidad = masa / volumen. Note que en la columna de masa dice masa del líquido. Discusión En su informe deberá incluir los siguientes aspectos: Determinación de la Densidad Con los datos anteriores deberá calcular la densidad del líquido asignado ( Tabla 4). 2016 Nota: Recuerde. m. están con un error asociado (Tabla 3). por lo que deberá previamente descontar la masa del vaso vacío. Tabla Nº 4: Densidades Densidad 1 [g/mL] Balanza granataria Densidad 2 [g/mL] Balanza analítica Densidad 3 [g/mL] Balanza analítica 15 . es el error asociado al valor de la masa (m). esta definida como la relación entre la masa y el volumen de una sustancia. es decir. o simplemente d = m/v. La propagación del error en la división. debemos tenerlo en cuenta al realizar la operación de división. El error de esta medición debe ser calculado de acuerdo a las instrucciones detalladas anteriormente y en el Anexo 1. que es igual a la incerteza respectiva a cada medición. Como ambos valores. y v es el error asociado al valor del volumen (v). que cada columna incluye el error máximo. QUI 101. esta dada por la suma de los errores relativos siendo la ecuación a utilizar para la propagación del error en una división y determinar la densidad es: División ( m m m m v v v v x m + v m v Donde.Manual de Laboratorio de Química General. es decir. y como afectan al valor de la densidad y su error en la tabla 4. QUI 101. 5. es una propiedad extensiva. haciendo uso de su gráfico responda: averigüe la densidad del líquido en dos o más libros de química. 2016 1. 4.Manual de Laboratorio de Química General. que no depende de la cantidad de materia? 16 . 3. ¿qué representa la pendiente de la recta obtenida? compare el respectivo valor promedio de densidad de la tabla 4. con el valor de la pendiente obtenido de la gráfica. 7. que depende de la cantidad de materia. ¿cuál de los valores. graficar. o intensiva. es más exacto? responda. ¿con cuál de las dos balanzas se puede tener un valor más exacto? (más cercano al valor real) ¿por qué? discutir los errores individuales de la tabla 3. 2. 6. masa versus volumen. ¿la densidad. con estos datos discuta la exactitud de sus mediciones. experimentalmente se encuentra que se producen 2 volúmenes de HCl. en condiciones normales. La reconciliación entre la teoría de Dalton y los datos de Gay-Lussac fue realizada por Amedeo Avogadro quien introdujo el concepto de molécula. 2HCl H2 (g) + Cl2 (g) (g) Muchos experimentos hechos con posterioridad han probado que la explicación de Avogadro era correcta. a través de la teoría atómica. de acuerdo a la ecuación. entonces un volumen de hidrógeno debería reaccionar con un volumen de cloro para formar un volumen de HCI. Dalton no aceptó los resultados experimentales de Gay-Lussac acerca de volúmenes de combinación entre elementos. en un artículo publicado en 1858. Sin embargo. publicada en 1811. Avogadro interpretó este resultado. la unidad estable más pequeña de Cloro y de Hidrógeno es una molécula diatómica. QUI 101. 2016 Universidad Andrés Bello Facultad de Ciencias Exactas Departamento de Ciencias Químicas LABORATORIO Nº 2 DIMENSIONES MOLECULARES. en las mismas condiciones de presión y temperatura. era tal vez muy revolucionaria para la época y pasó inadvertida. contienen el mismo número de moléculas” Por ejemplo. ESTIMACIÓN DEL NUMERO DE AVOGADRO INTRODUCCIÓN El aporte de John Dalton a la consolidación de la Química como Ciencia. y enunció la hipótesis que “iguales volúmenes de gases. es indiscutible. La hipótesis.Manual de Laboratorio de Química General. si se asume que tanto el hidrógeno como el cloro son monoatómicos y que igual volúmenes de gases. en las mismas condiciones de presión y temperatura. Como consecuencia. H+ (ac) + Cl- (ac) HCl (ac) Sin embargo. La ecuación que representa la reacción la escribió de la siguiente manera. suponiendo que. y no un átomo. demostrara la aplicabilidad general de la hipótesis de 17 . él estaba tan involucrado con la idea de atomismo que no pudo vislumbrar una posible estructura poliatómica para los gases simples. contienen igual número de átomos. Pasaron más de 50 años antes de que Cannizzaro. es 6. Hoy en día llamamos número de Avogadro al número de partículas contenidas en un mol. podemos calcular la altura de la monocapa. Hay evidencia que la película está formada por una monocapa de moléculas de acido oleico. El método que utilizaremos en este laboratorio no pretende obtener una medida refinada del número de Avogadro. Se han obtenido resultados más refinados a través de mediciones acuciosas de difracción de rayos X en cristales de silicio (el cuociente entre el volumen de un mol de silicio y el volumen efectivo de un átomo de silicio. se obtienen resultados razonables. Este es uno de los números que usted encontrará a menudo en química básica y que es recomendable recordar. realizado en Alemania en 1860. basándose en la teoría cinética de los gases obtuvo un valor de 4. Si la forma de la molécula es conocida. pesos atómicos. Cannizzaro reivindicó a Avogadro y salvó a su hipótesis de ser abolida. es igual a n = N/NA donde N es el número de partículas de la sustancia que se considera. El mol es una unidad fundamental en el Sistema Internacional de unidades (SI).Manual de Laboratorio de Química General. Lorchmidt. Conociendo el volumen de ácido oleico presente en la película y el área que cubre sobre el agua. sin embargo. n. En este experimento.012 kilogramos de “carbono 12”. tiene una densidad de 0. 2016 Avogadro. da como resultado el número de Avogadro). Así. QUI 101. discutía tan claramente los conceptos de átomos.0229 x 1023 partículas/mol. NA. C17H33COOH. El acido oleico. Después que Robert Mulliken determinó la carga de electrón (1915) se obtuvieron valores exactos para este número.4 y 5. En su presentación. que correspondería a la altura de una molécula de acido oleico. un científico francés hizo la primera determinación en 1908. y NA el número de Avogadro. y se define como la cantidad de materia que contiene tantas unidades como átomos hay en 0. Jean Perrin. se agregará una pequeña cantidad de ácido oleico sobre una superficie de agua. el número de moles. Con posterioridad se han realizado nuevas determinaciones utilizando técnicas más precisas y el valor más exacto obtenido para el número de Avogadro.6 x 10 23.895 g/mL y no es apreciablemente soluble en agua. ¿Cuantas partículas hay en un mol? Avogadro nunca lo supo. moléculas. en que cada molécula tiene el grupo COOH sumergido en el agua y el esqueleto de átomos de carbono perpendicular a ella. y pesos moleculares. podemos calcular el número de moléculas 18 . Este artículo que fue distribuido en forma de panfleto en el primer Congreso Internacional de Química Karlsruhe. El midió la distribución vertical en el campo gravitacional de la tierra de partículas de Gamboge (una resina natural) suspendida en agua y obtuvo valores entre 5.4 x 1023 para el número de Avogadro. Por esta razón flota sobre la superficie del agua formando una película. que los químicos se convencieron de sus puntos de vista y los incorporaron desde entonces al pensamiento químico. Con este resultado y usando la densidad y masa molar. Para depositar una cantidad muy pequeña de ácido oleico sobre la superficie. Hacer una estimación del número de Avogadro.04 %v/v) o S2 (0. Estimar el orden de magnitud del tamaño y masa de una molécula de ácido oleico. formando una capa muy delgada (soplando el talco de lado) debe quedar como un vidrio empavonado. 19 . La medida de los diámetros de la circunferencia que deja la gota debe ser inmediata y en diferentes orientaciones. QUI 101. éste se disuelve en algún solvente volátil y/o soluble en agua . esparza uniformemente talco. Así. Para visualizar la capa de ácido oleico. un recipiente poco profundo con una superficie aproximada de 40 x 30 cm. podremos calcular el número de moléculas contenida en un mol de ácido oleico. PARTE EXPERIMENTAL Experimento Nº1: Medida del Diámetro de la Gota Llene con agua. Estas soluciones las proveerá el profesor guía. hasta aproximadamente un centímetro del borde.Manual de Laboratorio de Química General. 2. 2016 presentes en la monocapa. Espere que el agua quede en reposo.004 %v/v) ambas de concentración diferente. En el centro del recipiente. se cubre la superficie del agua con polvos talco. ver figura Calcule el área de la mancha aproximando a una geometría circular. y desde una altura aproximada de 5 cm. por lo menos 4 diámetros por la irregularidad de la forma. esto es el número de Avogadro. o lo que se le indique. OBJETIVOS 1. Sobre la superficie del agua. el solvente se evapora o se disuelve y el ácido oleico formará una película sobre la superficie del agua. deposite con la pipeta una gota de disolución de ácido oleico (ácido octadecanoico) etiquetadas como S1 (0. A = π r2. al agregar la solución sobre el agua. Anote el dato en la Tabla 1. Medir en una probeta pequeña y con la pipeta que le indique el profesor: Número de gotas Medición 1 Medición 2 Medición 3 Promedio Con el fin de determinar el número de moléculas que forma la monocapa debemos calcular el volumen que ocupa una molécula de ácido oleico. QUI 101. GOTA 1 Gota 2 Gota 3 D1 D2 D3 D4 DPromedio = Experimento Nº2: Medida del número de gotas en 1 mL Con la misma pipeta que se usó para poner la gota. Esto debe medirse rápidamente. Repita varias dos veces la operación y obtenga un valor promedio del número de gotas/mL de disolución. Tabla 1 Diámetro de la mancha. mida 1.0 mL de disolución de ácido oleico en una probeta de 10 mL y cuente el número de gotas que pueden contener en dicho volumen.Manual de Laboratorio de Química General. Tabla 2 Número de las gotas de las diluciones de ácido oleico en 1 mL. Para determinar volumen de una molécula (Vm) se harán las siguientes suposiciones: 20 . 2016 Repita el experimento por lo menos tres veces para obtener un valor promedio del área de la capa monomolecular que forma el ácido oleico (ácido 9octadecenoico) contenido en una gota de disolución. Anote el dato en la Tabla 2. pues el solvente en que está disuelto el ácido oleico es muy volátil por lo cual puede generar una variación en su concentración. 2.CH2-CH= CH-CH2. 2016 - La molécula de ácido oleico se orienta en forma perpendicular a la superficie. si la capa fuera de más de una sola molécula de espesor? Universidad Andrés Bello Facultad de Ciencias Exactas Departamento de Ciencias Químicas 21 . QUI 101.CH2-CH2-COOH h - El ancho de la molécula viene dado por el grupo –CH 3. esto es dos veces la distancia C-H.Manual de Laboratorio de Química General. y C-O son iguales. Discusión En su informe deberá incluir los siguientes aspectos: 1.CH2-CH2. C-H. De esta forma h es igual a 18 veces la distancia C-C.CH2-CH2. lo cual es igual a h/9. esto es h/18 C-O h/18 - Con esta aproximación el volumen ocupado por una molécula (Vm) es igual al producto del largo de la molécula (h) por el ancho (h/9) y por el alto (h/18) Vm = (hx h/9 x h 18) = h3 / 162 La metodología de cálculo del número de Avogadro se detallará en la pauta de informe. El espesor de la monocapa es igual al largo de la molécula de ácido oleico La distancia C-C. ¿Cómo puede explicar los errores en la determinación experimental del número de Avogadro? ¿Qué consecuencia habría.CH2-CH2. anclándose a la fase acuosa por el grupo –COOH.CH2-CH2. H-C-H h/9 - El alto de la molécula está dado por la distancia C-O. CH3-CH2-CH2. un óxido metálico y dióxido de carbono: 22 . 2016 LABORATORIO Nº 3 REACCIONES.Manual de Laboratorio de Química General. QUI 101. FÓRMULAS Y NOMENCLATURA QUÍMICA INTRODUCCIÓN Las reacciones químicas de los compuestos inorgánicos se pueden clasificar en cuatro grandes grupos: 1) Reacción de síntesis o unión directa En este tipo de reacciones los reactivos son dos o más sustancias y el producto es otra sustancia más compleja. Algunos óxidos metálicos como el óxido de mercurio (II) se descomponen al calentarse para producir oxígeno y mercurio: 2HgO (s) 2Hg (l) + O2 (g) b) Compuesto elemento y compuesto Los cloratos de metales alcalinos como KClO 3 se descomponen por calentamiento para producir el cloruro correspondiente y liberar oxígeno: 2KClO3 (s) 2KCl (s) + 3O2 (g) c) Compuesto dos o más compuestos La descomposición térmica del carbonato de calcio y otros carbonatos produce dos compuestos. Ca(OH)2 (ac) CaO (s) + H2O(l) 2) Reacción de Descomposición Las reacciones de descomposición son aquellas en que un compuesto se degrada para producir: a) dos elementos b) uno o más elementos y uno o más compuestos c) dos o más compuestos a) Compuesto dos elementos Mediante descomposición térmica o electrolítica es posible obtener elementos como productos. En estas reacciones se presentan dos reemplazos simultáneos. Metal activo + ácido no oxidante hidrógeno + sal de ácido. Un método común para preparar hidrógeno es la reacción de metales activos con ácidos como HCl y el H2SO4. la reacción produce sulfato de zinc. por lo que la desplaza y toma su lugar en la sal. Zn (s) + H2SO4 (ac) ZnSO4 (ac) + H2 (g) Al disolver zinc en ácido sulfúrico. También los metales están ordenados de mayor a menor en actividad. sin que se produzcan cambios en el número de oxidación. Pb(NO3)2 (ac) + K2CrO4 (ac) PbCrO4 (s) + 2KNO3 23 (ac) . se desplaza hidrógeno del ácido. 2. los metales activos desplazan a metales menos activos o al hidrógeno de sus compuestos en soluciones acuosas. Es decir un metal cualquiera siempre será desplazado por otro que se ubique sobre él en la escala. Una reacción característica es: 2AgNO3 (ac) + Cu (s) 2 Ag (s) + Cu(NO3)2 (ac) El cobre es más activo que la plata. 4) Reacciones de metátesis Las reacciones de metátesis son aquellas en las cuales dos compuestos reaccionan para formar dos nuevos compuestos. 1. Cualquier metal que se encuentre por arriba del hidrógeno en la serie. Metal activo + Sal de metal menos activo Metal menos activo + Sal de metal activo. el cual es un gas que se desprende en forma de burbujas. 2016 CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g) 3) Reacción de Desplazamiento simple En estas reacciones un elemento reemplaza a otro que forma parte de un compuesto.Manual de Laboratorio de Química General. al ser añadido a soluciones de ácidos no oxidantes se disuelve para producir hidrógeno y formar una sal. Los metales activos son los que tienen baja energía de ionización y pierden con facilidad electrones para formar cationes (ver Serie de Actividad de los Metales al final de esta guía). QUI 101. Existen condiciones especiales para éste desplazamiento. Escribir las ecuaciones químicas de cada reacción. por evidencias experimentales. cuándo ocurre una reacción química. Esta reacción química involucra dos reacciones. el cual está conectado con una manguera que deberá insertar en un vaso de precipitado que contiene agua destilada. 2. Realizar en el laboratorio diferentes reacciones químicas que correspondan a la clasificación estudiada. identificando para reactivos y productos su estado físico. Formación de un producto insoluble (precipitación) Formación de un electrolito débil o un no electrolito Formación de un gas que se escapa de la solución OBJETIVOS 1. Experimento Nº 2: Reacción de Descomposición Coloque unos 2 gramos de carbonato de calcio en un tubo de ensayos y luego tápelo con un tapón de goma. QUI 101. la cual mantiene sujeta con pinzas. c. Sujete el tubo con las pinzas o según esquema experimental y caliente 24 . b.Manual de Laboratorio de Química General. Anote sus observaciones. PARTE EXPERIMENTAL Experimento Nº 1: Reacción de Síntesis Con la llama del mechero queme un trozo de cinta de magnesio. Esto se puede lograr de tres maneras diferentes: a. Escriba cada una de ellas como ecuaciones químicas balanceadas correctamente. DEBE TENER CUIDADO DE NO PONER EL MAGNESIO ENCENDIDO EN EL VIDRIO DE RELOJ PORQUE ESTE SE QUEBRARÁ. agregue 2 mL de agua destilada y gotas de fenolftaleína. Ponga el residuo sobre un vidrio de reloj. Reconocer. 3. 2016 Para que una reacción de metátesis produzca un cambio neto algunos de los iones deben ser retirados de la solución. 2. (g) = gas y (s) = sólido Indique el nombre de los productos formados. 2016 directamente a la llama del mechero. en esta misma posición se lleva a la llama del mechero. tomándolo con una pinza. Identifíquelo. Escriba la ecuación química balanceada. Escriba las ecuaciones químicas de cada experimento. HCl concentrado. Parte II Efecto Temperatura: Caliente suavemente el producto formado en la reacción anterior. observe y registre sus observaciones. libera un gas. Al otro producto formado (dentro del tubo). precaución y por un periodo de tiempo de 2 minutos o menos. Una vez que el tubo invertido este lleno de gas. Esta reacción química involucra dos reacciones. Agregue una granalla de cinc inclinando el tubo de tal manera que no salpique la solución de ácido. Nota: En cada ecuación indicar el estado físico en que se encuentran reactivos y productos. Experimento Nº 4: Reacción de Metátesis Parte I Coloque en un tubo de ensayo 2 mL de una solución diluida (0. Anote sus observaciones. Considere: (ac)= acuoso. cuando el carbonato de calcio se descompone. El gas desprendido de la reacción se recoge en otro tubo de ensayo invertido que se pone tapando el tubo de reacción.1 M). agregue 2 mL de agua destilada y unas 2 gotas de fenolftaleína. Discusión En su informe deberá incluir los siguientes aspectos: 1. Anote sus observaciones y la ecuación química correspondiente. Deje enfriar en la rejilla para tubos de ensayo y observe lo que pasa. Fenolftaleína: Indicador acido-base.Manual de Laboratorio de Química General. con suavidad. estos se deben unir con papel parafilm para que no escape el gas. 25 . Para ello ponga a la llama del mechero el mismo tubo de ensayo con el producto formado. Mezcle el contenido de ambos tubos.1 M) de yoduro de potasio y en otro tubo de ensayo otros 2 mL de nitrato de plomo (0. Anote sus observaciones. QUI 101.( en medio ácido o neutro es incoloro y en medio básico rosa intenso) Experimento 3: Reacción de Desplazamiento En un tubo de ensayo limpio y seco vierta 3 mL de ácido clorhídrico. 2016 26 . QUI 101.Manual de Laboratorio de Química General. 1. forma una solución que conduce electricidad. En el último caso. 27 . Un electrolito es una sustancia que. KOH. y casi todas las sales: NaCl. 2016 Universidad Andrés Bello Facultad de Ciencias Exactas Departamento de Ciencias Químicas LABORATORIO Nº 4 ELECTROLITOS Y REACCIONES NETAS INTRODUCCIÓN Muchas reacciones químicas ocurren en solución y casi todas las reacciones que ocurren en plantas y animales tienen lugar en medio acuoso. Son sustancias que disocian completamente en solución para formar iones (Se entiende por disociación la separación del compuesto en su respectivo anión y catión). Electrólitos Débiles. Electrólitos Fuertes. Son sustancias que disocian parcialmente para formar iones en solución. (ac) + OH. QUI 101. Disociación Electrolítica Las sustancias que se disuelven en agua se agrupan en dos categorías: Electrólitos y No electrólitos. H2O y NH3(ac). Algunos ejemplos son alcohol etílico C 2H5OH y sacarosa C12H22O11. HNO3. NaOH. I.Manual de Laboratorio de Química General. al disolverse. Un no electrolito no genera una solución conductora de la corriente eléctrica después de disolverse. los iones se forman por una reacción química entre agua y amoníaco: NH3 (ac) + H2O (l) → NH4+ 3.(ac) No electrólitos. 2. K2SO4 y NH4NO3. H2SO4. Muchas reacciones importantes involucran sustancias que son electrólitos. Algunos ejemplos son: ácido acético CH3COOH. Algunos ejemplos son: HCl. Son sustancias que no disocian para formar iones en solución. Dentro de la categoría de los electrolitos se puede distinguir entre electrólitos fuertes y débiles. los iones que se generan por disociación de los electrolitos fuertes. Para esta reacción es: 28 . Por ejemplo. Reacciones Netas Los químicos usamos ecuaciones químicas para expresar concisamente los resultados de una reacción química. esto es. La ecuación correcta debe considerar las especies que realmente están presentes. QUI 101. Por ejemplo. ya que en solución acuosa no existen las moléculas de NaOH.010 M) en solución. Estas ecuaciones representan los reactantes que han sido usados y los productos que se han formado. HCl. en vez de usar palabras se escribe NaOH (ac) + HCl (ac) H2O(l) + NaCl(ac) Esta ecuación conocida como ecuación molecular no describe correctamente lo que está ocurriendo. 2016 El estudiante debe relacionar la capacidad conductora de una solución con la naturaleza de las especies que están presentes en la solución. y NaCl. una solución de HCl en agua contiene los iones H + y Cl. Esta disolución no contiene una cantidad medible de moléculas de HCl.que son quienes confieren la capacidad de conducir la electricidad. II. Ejemplos de electrolitos fuertes Compuesto HCl(ac) HNO3(ac) H2SO4(ac) NaOH(ac) KOH(ac) NaCl(ac) K2SO4(ac) NH4NO3(ac) Catión Anión H+(ac) H+(ac) 2H+(ac) Na+(ac) K+(ac) Na+(ac) 2K+(ac) NH4 +(ac) + + + + + + + + Cl-(ac) NO3 -(ac) SO4 =(ac) OH-(ac) OH-(ac) Cl-(ac) SO4 =(ac) NO3 -(ac) Ejemplos de electrolitos débiles Compuesto CH3COOH(ac) H2O(ac) NH3(ac) Catión H+(ac) H+(ac) NH4 +(ac) Anión + + + CH3COO-(ac) OH-(ac) OH.(ac) Llamaremos sustancia principal a todas aquellas que estén presentes en concentración apreciable (> 0.Manual de Laboratorio de Química General. Así. QUI 101. Luego cada electrolito fuerte es disociado en sus iones. Para obtener la ecuación neta debemos escribir la ecuación molecular que muestra las sustancias que participan en la reacción. A partir de esta ecuación.Manual de Laboratorio de Química General.(ac) + PbI2 (s) Ecuación Neta Pb+2(ac) + 2I. Una reacción neta resume los cambios que han tenido lugar como un resultado de una reacción química.(ac) PbI2 (s) Note que en la ecuación iónica el PbI 2 aparece como molécula. el yoduro de plomo. surge la ecuación neta.(ac) 2 Na+(ac) + 2NO3 . esto debido a su calidad de compuesto insoluble. Con esto la reacción real es H+ (ac) + OH. iónicas y netas correctamente balanceadas. y por cancelación de los iones espectadores (iones que se encuentran como reactantes y productos).(ac) H2O (l) Esta reacción es llamada Reacción Neta. se genera la ecuación iónica que muestra los iones que están presentes en solución. Ecuación Molecular 2 NaI (ac) + Pb(NO3)2 (ac) 2 NaNO3 (ac) + PbI2 (s) Ecuación Iónica 2Na+(ac) + 2I-(ac) + Pb+2(ac) + 2NO3. manteniéndose inalterada.(ac) + H+ (ac) + Cl. Ejemplo: Se hace reaccionar una solución acuosa de yoduro de sodio con una solución acuosa de nitrato de plomo II.(ac) H2O (l) + Na+ (ac) + Cl-(ac) Si una especie aparece en ambos lados de una ecuación química significa que ésta no ha sufrido ningún cambio químico. 2016 Na+ (ac) + OH. Por otro lado que una sustancia sea un electrolito débil conceptos: 29 implica dos . Sabiendo que una de las sustancias que se forman. En este caso a los iones que aparecen a ambos lados de la reacción se les denomina iones espectadores. es una sustancia insoluble escriba las ecuaciones moleculares. Na+. QUI 101. Cl-. cada vez que mezclemos soluciones que contengan estos iones. Por lo tanto. si mezclamos soluciones que contengan H+ e iones acetato.no pueden coexistir a altas concentraciones.(ac) Ecuación Neta H+(ac) + CH3COO-(ac) CH3COOH(ac) Note que en la ecuación iónica el CH3COOH aparece como molécula. CH3COOH III. CH3COOSustancias principales después de reacción: Cl -. Ejemplo: Si mezclamos HCl con una solución de acetato de sodio (es una sal y electrolito fuerte) se formará ácido acético. esto debido a su calidad de electrolito débil. puesto que agua es un electrolito débil. Ecuación Molecular HCl (ac) + CH3COONa (ac) CH3COOH (ac) + NaCl (ac) Ecuación Iónica H+(ac) + Cl-(ac) + CH3COO-(ac) + Na+(ac) CH3COOH (ac) + Na+ (ac) + Cl. H2O Similarmente. puesto que CH3COOH es un electrolito débil. podemos predecir que H+ y OH.Manual de Laboratorio de Química General. CH3COO. SOLUBILIDAD 30 . 2016 (a) (b) La sustancia en solución disociará parcialmente en un determinado solvente para formar iones en solución. Así. Na+. Los iones de un electrolito débil no pueden coexistir a altas concentraciones en la misma solución.podemos predecir que se forma ácido acético CH3COOH. Sustancias principales antes de reacción: H +. podemos predecir que se forma agua: H+ + OH. CH3COOH Producto formado: CH3COOH Reacción Neta: H+ + CH3COO. 01 M Soluble Moderadamente soluble Levemente soluble OBJETIVOS En este laboratorio comenzaremos nuestra investigación de disociaciones electrolíticas y de reacciones químicas que involucran electrólitos.1 M Solución 0. PARTE EXPERIMENTAL Experimento Nº1: Conductividad de soluciones. QUI 101. Sin embargo.Manual de Laboratorio de Química General. Diferentes rangos de solubilidad están descritos cualitativamente como sigue: SOLUBILIDAD TERMINO > 0. una solución saturada de AgCl en agua contiene sólo 1.0 x 10-5 M Ag+ y 1.1 a 0.01 M < 0. a temperatura y presión definida. Por ejemplo. Algunas sustancias muy solubles (sacarosa) son no-electrólitos.0 x 10-5 M de AgCl. en la solución saturada tenemos 1.1 M (Fórmula) Observación Experimental Ácido sulfúrico Acetona Nitrato de potasio Agua potable Agua destilada 31 Clasificación .1 M 0. Una solución que contenga la máxima cantidad de un soluto se dice que está saturada respecto al soluto. Es importante distinguir entre el tipo de electrolito y su solubilidad. 2016 La solubilidad de una sustancia en un solvente es la cantidad máxima de sustancia que puede ser disuelta en una cierta cantidad de solvente. Solución 0. Así.0 x 10-5 M Cl.y no existen cantidades medibles de moléculas de AgCl. Para su primer trabajo el profesor le proporcionará un dispositivo eléctrico. es un electrolito fuerte en el sentido que todo el AgCl en solución existe en la forma de Ag+ y Cl-. aunque AgCl sea levemente soluble en agua. Lave los extremos metálicos de este dispositivo y séquelo antes de sumergirlos en cada solución. y otros como HgCl 2 son electrólitos débiles. otros como NaCl son electrólitos fuertes. Pb(NO 3)2 0. sólido o gas. ponga 5 mL de las siguientes soluciones: 0. etc.10 M yoduro de sodio.3 g de las siguientes sustancias sólidas y agregue unos 20 mL de agua destilada. 2016 Amoniaco Glucosa A partir de sus observaciones clasifique las soluciones en: soluciones de electrólitos fuertes soluciones de electrólitos débiles soluciones de no electrólitos Discuta cualquier anomalía o resultado inesperado. previamente etiquetados. KI 0. Experimento 2: Reacciones Electrolìticas En dos tubos de ensayo. Agite el vaso tratando de disolver el sólido. anote sus observaciones 32 . y su color.). KCl Luego agregue a cada uno 0. cambio de color. Escriba en su cuaderno de laboratorio todas sus observaciones (por ej. Clasifique las tres sales en orden de capacidad conductora. QUI 101. Experimento Nº3: Solubilidad En 3 vasos de precipitado de 50 mL. Anote sus observaciones respecto de las solubilidades de estas tres sales.10 M cloruro de sodio. 1 Sustancia Sólida Carbonato de sodio 2 Carbonato de potasio 3 Carbonato de plomo II Vaso Nº Escriba la fórmula de la sal Solubilidad de la sal Evalúe la capacidad conductora de cada uno de las mezclas usando el dispositivo empleado en el experimento 1. separación de fases: líquido.5 mL de nitrato de plata. ponga 0.Manual de Laboratorio de Química General.10 M. previamente etiquetados. puede ayudarse con una varilla de vidrio. QUI 101. 2. 3. ¿existe alguna relación? 33 . 2016 Sal Comentario relacionado con la capacidad conductora Discusión En la confección de su informe considere discutir los siguientes aspectos. Para cada caso del experimento 2 escriba la ecuación molecular. 1. ¿Qué podríamos decir de la conductividad y la cantidad de iones presentes?. Responda las siguientes preguntas del experimento 3: a. ¿Se aprecia alguna diferencia en la solubilidad de las tres sales? b. Explique la capacidad conductora de las soluciones del experimento 1. la iónica y la neta.Manual de Laboratorio de Química General. se alcanza después de añadir dos moles de base por cada mol de ácido. cambio de color y la aparición o desaparición de turbidez. En los análisis volumétricos se determina el volumen de una disolución de concentración conocida (disolución valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito. a una disolución de analito. Por ejemplo. punto de equivalencia. (especies químicas cuya presencia o concentración se desea conocer) y en base a este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra. Este cambio se llama punto final de la valoración. 2016 Universidad Nacional Andrés Bello Facultad de Ciencias Exactas Departamento de Ciencias Químicas LABORATORIO Nº 5 DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN ASPIRINA INTRODUCCION Titulación ácido base Los análisis volumétricos (también denominados titulaciones o valoraciones) constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en Química. Se debe poner un gran empeño en asegurar que la diferencia de volúmenes entre el punto de equivalencia y el punto final sea pequeña. que se usa para realizar un análisis volumétrico. 34 . QUI 101. con el fin de obtener un cambio físico observable (punto final) en. Una valoración se hace añadiendo lentamente la disolución valorante. Generalmente se añade un indicador a la disolución del analito. El punto de equivalencia de una valoración se alcanza cuando la cantidad de valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito que hay en la muestra. desde una bureta u otro dispositivo volumétrico de medida. hasta que la reacción entre las dos sea completa.Manual de Laboratorio de Química General. el punto de equivalencia en la valoración del cloruro sódico con nitrato de plata se alcanza después de añadir exactamente 1 mol de ion de plata por cada mol de ion cloruro en la muestra. El volumen gastado para llevar a cabo la valoración se determina por diferencia entre las lecturas final e inicial de la bureta. Una disolución valorante es una disolución de reactivo de concentración conocida. El punto de equivalencia en la valoración del ácido sulfúrico con el hidróxido sódico. o cerca del. Cambios típicos son la aparición o desaparición de un color. que sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos. Como consecuencia. Que no tenga moléculas de hidratación. 2016 Los indicadores ácido-base son sustancias con propiedades ácido-base (pueden aceptar o ceder protones) en las que la forma ácida (InH) tiene distinto color en disolución acuosa que la forma básica (Ind -): IndH + color forma ácida H2O Ind+ color forma básica H3O+ Un patrón o estándar primario es un compuesto de elevada pureza. a fin de que sean mínimos los errores de pesada. La pureza de estos patrones secundarios se debe determinar mediante análisis. QUI 101.Manual de Laboratorio de Química General. el analista solo puede disponer de un número limitado de patrones primarios. a veces se usan compuestos menos puros. de tal manera que su composición no varíe con los cambios de humedad relativa del aire. La exactitud de estos métodos depende críticamente de las propiedades de este compuesto. Deben existir métodos establecidos para confirmar su pureza. Una de las sustancias más utilizadas como patrón primario es el hidrógeno ftalato de potasio El protón ácido de esta substancia permite su reacción cuantitativa con substancias que tengan propiedades básicas como el hidróxido de sodio. Que sea fácil de adquirir y a coste moderado. Los requisitos de un estándar primario son: a) b) c) d) e) f) Elevada pureza. Que tenga un peso molecular razonablemente elevado. El número de compuestos que cumplen estos requisitos es pequeño. 35 . en lugar de un patrón primario. Que tenga una razonable solubilidad en el medio de la valoración. Estabilidad al aire. La cantidad 36 . por ejemplo. Para ello haremos reaccionar con una masa del patrón primario. 2016 Preparar una solución de hidróxido de sodio (NaOH) de concentración conocida no puede realizarse por pesada ya que es higroscópico. se quiere preparar 1000 mL de disolución acuosa de hidróxido sódico 0. Si queremos consumir aproximadamente 10 mL de la disolución preparada. cantidad que cumple las condiciones anteriormente establecidas. La pregunta surge rápidamente ¿qué masa de patrón primario se debe masar? Debemos tener en cuenta que cuanto más patrón masemos. Es por ello necesario preparar primero la disolución y posteriormente valorarla con un patrón primario.5 M. pero necesitamos conocer su concentración exacta. QUI 101.5 M. No debe ser demasiado pequeño.Manual de Laboratorio de Química General. por lo que se forma carbonato sódico y se diluyen. Además el precio de los reactivos consumidos no aconseja la utilización de más reactivo del necesario.5·10·10 3 ·204. la concentración inicial de NaOH varía con el tiempo. Si. será necesario masar 20 g de hidróxido sódico. Esta disolución será aproximadamente 0. la masa de patrón a pesar será (se supone que la reacción entre el patrón y la disolución es 1:1): nº moles patrón primario (ácido) = nº moles de base m M bVb Mr por tanto m M bVb M r 0. Tres factores condicionarán el volumen de disolución a valorar que debamos consumir: No debe ser un volumen demasiado grande ya que en este caso deberemos llenar dos veces la bureta y estaremos incrementando el error instrumental.5 M. además las disoluciones de hidróxido sódico absorben dióxido de carbono y vapor de agua del aire. pesar aproximadamente 1 gramo de patrón primario para consumir aproximadamente 10 mL de la disolución preparada 0.02 g de ftalato Debemos por tanto. más cantidad de disolución consumiremos. Es necesario por tanto un cálculo previo a la realización de la valoración. Por tanto. el volumen que debe consumirse estará entre 10 – 15 mL. verterlos en un matraz aforado de 1000 mL y finalmente enrasar.22 1. pues en este caso la imprecisión relativa de la medida se hace muy grande. Para el ejemplo dado anteriormente. disolverlos en una vaso de precipitados. OBJETIVOS 37 . Para determinar la cantidad de ácido acetilsalicílico. 2016 exacta masada (alrededor de 1.Manual de Laboratorio de Química General. Cuando los moles de base reaccionan completamente con los moles de ácido acorde a la estequiometría involucrada. Sus cristales son alargados. antipirético. acetilsalicílico Acetilsalicilato de sodio El método que se emplea en la determinación es una titulación o valoración. Si se disuelve la masa del patrón masada en un volumen de agua (no importa la magnitud de ese volumen ya que no afecta al número de moles de la sustancia patrón) y añadimos un par de gotas de indicador. La solución de NaOH se agrega en una bureta para medir el volumen de NaOH necesario para que reaccione completamente el ácido proveniente de la aspirina en la tableta. ya que de la precisión de esta medida depende en gran parte la precisión de la concentración de la disolución preparada. que previamente se le determinará su concentración con un patrón primario. de sabor ligeramente amargo y de color blanquecino. la valoración se realizaría como sigue.01 Solución de KHP El ácido acetilsalicílico es un antiinflamatorio no esteroídeo de la familia de los salicilatos. No olvidar que una reacción ácido-base termina cuando ocurre una completa neutralización.023 g). se usa una solución de NaOH (patrón secundario). Patrón Secundario: solución de concentración conocida que se estandariza con un patrón primario o contra otra solución patrón.0 g ) se debe masar y anotar con el máximo número de decimales posible (p. La aspirina reacciona con una base de acuerdo a la siguiente reacción: C 9 H 8 O4 NaOH NaC 9 H 7 O4 H 2 O Ac. antiagregante plaquetario y antiinflamatorio. ej. QUI 101. 1. ver figura: NaOH 0. usado frecuentemente como analgésico. lentamente mientras agita la solución del matraz. 3. Ahora agregue gota a gota el NaOH hasta que el color rosado persista en toda la solución por al menos 1 minuto. 4. 2. el rosado debe ser muy pálido. usted podrá observar que aparece un color rosado pálido en torno al punto en que cae la gota de NaOH dentro del matraz. Coloque el matraz sobre el agitador magnético con un papel blanco debajo del matraz. 5. Afore al volumen inicial de la bureta. 2. Repita el procedimiento dos veces más.Manual de Laboratorio de Química General. 2016 1. deje caer solución de la bureta hasta eliminar las burbujas de aire que pudieran estar en el extremo inferior de la misma. indicador ácido – base. con agitación magnética. 3. Agregue la sal en un matraz Erlenmeyer de 125 mL y disuélvala en 10mL de agua destilada con una probeta de 50mL (volumen aproximado). Registre la lectura final de volumen en la bureta con NaOH. Cuando suceda esto agregue agua destilada (con su pisceta) al matraz y así lavar las paredes de éste. Usted podrá visualizarlo porque la intensidad del color rosado aumenta. Agregue 1 ó 2 gotas del fenolftaleína. Pese 0. patrón primario.3063 g de KC8H5O4 con una aproximación de 0. 1. Determinar la concentración de NaOH con Ftalato de potasio. QUI 101. si es muy intenso se está cometiendo un error experimental ya que el punto final ya ocurrió. entonces agregue NaOH desde la bureta. Determinar experimentalmente el contenido de ácido acetilsalicílico en una tableta de Aspirina mediante la técnica de valoración ácido-base. Aplicar conceptos cuantitativos asociados a las reacciones ácido-base.0001 (balanza analítica) en un papel que se le entregara para tal efecto. 7.1 M. Cuando usted se aproxima al punto final. pero tenga presente que no es su fórmula. 8. 38 . Llene la bureta (previamente ambientada) con el NaOH aproximadamente 0.1 M. Para la estandarización de la solución de NaOH se usa un patrón primario conocido como hidrógenoftalato de potasio: KC 8H5O4 (se abrevia KHP. 6. Anote los Datos en la TABLA Nº1. PARTE EXPERIMENTAL Experimento Nº1: Titulación de NaOH aproximadamente 0. En caso que el color rosa pálido persista por más de 30 segundos.Manual de Laboratorio de Química General. 3. vierta 30 mL de agua destilada y agite hasta que se disuelva totalmente el ácido acetilsalicílico. Repita el procedimiento utilizando otra tableta de aspirina. Agregue 2 gotas de fenolftaleína.01 M Ambiente la bureta y llénela con solución de NaOH 0. Coloque bajo el Erlenmeyer una hoja de papel blanco para contrastar color Ác. Ud. Muela la tableta en el mortero . Mase una tableta de aspirina y colóquela dentro de un mortero. 4 5. 39 . 9. Proceda a valorar: agregando el titulante gota a acetilsalicílico gota desde la bureta Cuando el color rosado de fenolftaleína no desaparezca instantáneamente. y agite.7. 8. 2. 6. NaOH 0. se debe agregar lentamente el titulante debido a que se encuentra cerca del punto final de la reacción. ha llegado al punto final. QUI 101.1 M. 2016 TABLA Nº1 Nº de Titulación Masa de KHP (g) Volumen de NaOH gastado 1 2 3 Experimento Nº2: Titulaciòn de àcidoacetilsalisìlico en la aspirina 1. Lea el volumen de NaOH gastado en la bureta y anote este valor en la Tabla Nº2. Manual de Laboratorio de Química General. Proceda a realizar sus cálculos. QUI 101. TABLA Nº2 Nº de Titulación Masa de Aspirina (g) Volumen de NaOH gastado 1 2 Discusión En su informe deberá incluir los siguientes aspectos: Determine la concentración de NaOH Determine la cantidad de ácido acetilsalicílico en la pastilla de aspirina 40 . 2016 10. Disoluciones Amortiguadoras Para entender como funciona un amortiguador consideremos una mezcla de un ácido débil HX y una de sus sales MX. lo cual proporciona un par conjugado ácido-base débil como por ejemplo CH3COOH/CH3COO.Manual de Laboratorio de Química General. K+. Es esencial pues. Por ejemplo. pero los principios básicos de su funcionamiento son relativamente simples. Al disolverse el ácido se establece el siguiente equilibrio HX ↔ H+ + XLa constante de equilibrio correspondiente es K H X HX 41 . Las soluciones que resisten cambios de pH son llamadas soluciones amortiguadoras. Esto se logra mezclando un ácido débil. QUI 101. con una sal del ácido o la base. 2016 Universidad Nacional Andrés Bello Facultad de Ciencias Exactas Departamento de Ciencias Químicas LABORATORIO Nº 6 SOLUCIONES AMORTIGUADORAS INTRODUCCIÓN Las enzimas que catalizan la mayoría de los procesos bioquímicos son generalmente activas sólo dentro de un rango pequeño de pH. o una base débil. Estos “controles de pH” deberán evitar fluctuaciones grandes de la acidez del medio ambiente cuando se presentan especies químicas conocidas como ácidos y bases. La composición de los sistemas de control de pH a nivel celular. que los organismos vivos tengan algún sistema para controlar el pH de las mezclas acuosas en las cuales actúan las enzimas.y una especie básica que neutraliza los iones H +. donde M + podría ser Na+.1 unidades de pH. rara vez este valor varía en más de 0. una variación de 0. son generalmente complejos.o NH4+/NH3. la sangre se mantiene a un pH aproximado de 7. Los amortiguadores resisten los cambios de pH porque contienen al mismo tiempo una especie ácida que neutraliza los iones OH. tampones o simplemente buffer.4.4 unidades o más podría causar la muerte. la primera mezcla tendrá una capacidad amortiguadora mayor que la segunda ya que la concentración del par ácido-base es mayor. dependen de la constante de equilibrio Ka y de la razón entre las concentraciones del par conjugado ácidobase. 2. o 0. PARTE EXPERIMENTAL 42 . Esta capacidad depende de las cantidades de ácido y base presentes en el amortiguador. Determinar la capacidad amortiguadora de una estas disoluciones. Preparar una solución amortiguadora mezclando un ácido débil y su base conjugada en diferentes proporciones. y –log Ka = pKa.1 M. OBJETIVOS 1.Manual de Laboratorio de Química General. de la ecuación anterior se ve que la [H +] es la misma si usamos una mezcla CH3COOH/CH3COO. Capacidad amortiguadora y pH La capacidad amortiguadora es la cantidad de ácido o base que el amortiguador puede neutralizar antes que el pH comience a cambiar de manera apreciable.1 M en cada componente. QUI 101. Por ejemplo. 2016 Despejando la concentración de H+ se obtiene: H Ka HX X De aquí se ve claramente que [H+] y por lo tanto el pH. Esta relación se conoce como ecuación de Henderson-Hasselbach. Obviamente. pH pK a log HX X En general pH pK a log pK a log X - HX base ácido donde [ácido] y [base] son las concentraciones de equilibrio del par conjugado ácido-base. Para calcular el pH tomemos el logaritmo negativo a ambos lados de la ecuación log H HX log K a X log K a log HX X puesto que –log [H+] = pH. Nótese que cuando [ácido] = [base]. Medir el pH de la solución amortiguadora. el pH es igual a pK a. 3. [HX]/[X-]. 5 M. 2016 Experimento Nº1: Preparación de soluciones amortiguadoras.. A partir de una solución 0. Discusión En su informe deberá incluir los siguientes aspectos: Escriba los equilibrios involucrados y las ecuaciones que permiten calcular el pH. 43 .Manual de Laboratorio de Química General. Solución Nº 1 2 3 4 5 Volumen de CH3COONa 0.1 M 0 mL 15 mL 45 mL 75 mL 90 mL pH Concentración de CH3COONa en la mezcla Concentración de CH3COOH en la mezcla ExperimentoNº2: Medición de la capacidad amortiguadora Para medir la capacidad amortiguadora debe realizar la siguiente experiencia: Mida 45 mL de la solución 3 y agréguelo a otro vaso de 150 mL.1 M mezcle los volúmenes indicados en la siguiente tabla en vasos de 150 mL y mida el pH de cada mezcla.1 M de acetato de sodio y una solución 0. Complete la siguiente tabla con los datos que allí se piden. Agregue a una bureta una solución HCl 0.1 M 90 mL 75 mL 45 mL 15 mL 0 mL Volumen de CH3COOH 0.5 M. A uno de los vasos de solución 3 mídale el pH y luego agregue la solución de HCl en alícuotas de 1mL midiendo el pH hasta que note un cambio brusco en el éste. entonces monte el sistema para medir el pH con el peachímetro implementado con un agitador. QUI 101. con la guía del profesor.1 M de ácido acético 0. Repita este experimento con el otro vaso de solución tres sustituyendo la bureta con solución de HCl por NaOH 0. Compare sus resultados con los valores esperados. Obtener la gráfica de la curva de titulación.Manual de Laboratorio de Química General. OBJETIVOS 1. PARTE EXPERIMENTAL 44 . 2016 Universidad Andrés Bello Facultad de Ciencias Exactas Departamento de Ciencias Químicas LABORATORIO Nº 7 (RECUPERATIVO) TITULACIÓN DE UN ÁCIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE INTRODUCCIÓN Un gráfico de pH en función del volumen de titulante adicionado se conoce como curva de titulación. Realizar una titulación potenciométrica. Este salto corresponde al punto de equivalencia. 3. Obtener el punto deequivalencia. QUI 101. 2. En esta curva se aprecia claramente un salto en el valor de pH a un cierto volumen de base agregada. Manual de Laboratorio de Química General. 2016 Experimento: Titulación pH – métrica de una solución de ácido clorhídrico Una vez que estandarizada la solución de NaOH 0. Haga una tabla de pH y volumen de base agregada. QUI 101.9 unidades de pH aproximadamente. En la preparación de su informe de Laboratorio incluya la respuesta a las siguientes preguntas: 1.1 M realice la curva de titulación para el HCl ≈ 0. Para ello prepare el equipo de titulación tal como se lo indiquen sus profesores.5 a 0. Luego grafique en papel milimetrado pH (eje y) versus volumen agregado de NaOH (eje x). Agregue base hasta que el valor del pH sea constante. A partir del gráfico calcule el volumen de NaOH en el punto de equivalencia. Verifique que el medidor de pH esté bien calibrado usando los tampones que sus profesores le facilitarán. Con una pipeta total de 20. Determine la concentración molar del HCl.1 M. con el fin de producir variaciones de 0. 2. Proceda a la titulación agregando pequeños volúmenes de NaOH (gotas) desde la bureta.0 mL tome una alícuota de solución de HCl de concentración desconocida que se le proporcionará y póngala en un matraz erlenmeyer limpio y seco. 45 . desde el gráfico y a través de cálculos. se tienen errores aleatorios o indeterminados. International Thomson Editores S. R. QUI 101. D. Ejemplos son: tratamiento inadecuado. Por ejemplo: impurezas en los reactivos. pobre recuperación). que pueden encontrarse y posiblemente evitarse o corregirse. respectivamente. f ( m. errores instrumentales (mal calibrado de balanzas. es de esperar que dicha incertidumbre necesariamente se propague al valor calculado de la densidad. V ) . La precisión cuantifica el grado con que una serie repetida de medidas coinciden o se parecen entre sí.Manual de Laboratorio de Química General. También tenemos errores sistemáticos o determinados . errores de operación.A. errores de operatividad. West. fluctuaciones en el suministro eléctrico. Los errores en una medida directa o experimental se extenderán a los cálculos que involucran dichas cantidades a través de las fórmulas o ecuaciones matemáticas donde aparecen. 46 . 2016 ANEXO I TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES1 Toda medida está sujeta a errores. Holler y S. Los errores suelen ser clasificados en distintas categorías: Los errores accidentales o crasos ocurren de manera ocasional llevando a resultados claramente atípicos. Las fuentes de estos errores pueden ser de carácter instrumental pero también incluyen factores humanos. Octava Edición. México 2005. Se infieren a partir de pequeñas diferencias en mediciones sucesivas efectuadas bajo las mismas circunstancias. Estos errores constituyen la principal fuente de incertidumbre en una determinación. Por ejemplo si quisiéramos determinar la densidad de un líquido determinando su masa y su volumen. Son justamente los errores sistemáticos los que afectan principalmente a la exactitud del método de medida. pH-metros). Estos afectan los resultados siempre en el mismo sentido. D. J. Para que un resultado sea considerado válido deberá incluir una estimación de los errores inherentes a su determinación. corrientes de aire cuando se usa una balanza de precisión. usaríamos la fórmula: m V Puesto que la masa m y el volumen V son cantidades experimentales que incluyen errores propios m y V . ligera solubilidad de precipitados. Finalmente. F. Crouch. errores de método (co-precipitación de impurezas. Estos errores afectan principalmente a la precisión de la determinación experimental. Skoog. M. contaminación de la muestra analizada. que ocurren al azar y cuya magnitud y signo no pueden predecirse ni calcularse. A. presión o humedad. Cuanto menores sean los errores aleatorios mayor 1 Para una presentación detalla se recomienda al estudiante ver por ejemplo: Capítulos 5 y 6 de Fundamentos de Química Analítica. Se atribuyen a: cambios en las condiciones ambientales tales como temperatura. QUI 101. Por otra parte. El error absoluto es la diferencia entre el valor medido vi y el valor verdadero vr . y se expresa en las mismas unidades que la medición. aparatos. La precisión solo afecta la dispersión de los resultados. En este caso la medición experimental resultaría precisa. E vi vr .. mismo operador. E . El término repetibilidad se refiere al grado de concordancia entre resultados independientes obtenidos con un mismo método. Se puede calcular entonces el error absoluto ( E ) y/o error relativo ( Er ). mientras que con el término reproducibilidad se indica el grado de concordancia entre resultados independientes obtenidos con el mismo método. y las mismas condiciones (e. pero diferentes condiciones (distinto operador. se supone siempre que existe un valor verdadero (o de referencia) para establecer la comparación. Cuantificación de los errores Para poder expresar la exactitud de una medida.g. una misma muestra. la misma muestra. v i 1 vi . la exactitud cuantifica el grado en que una cierta medida se aproxima al valor correcto o aceptado como verdadero. Por ejemplo podríamos realizar varios “ensayos” diferentes del mismo experimento y obtener resultados muy similares. laboratorio y en un corto intervalo de tiempo). no a su desviación del valor aceptado como verdadero. e intervalo de tiempo diferente).Manual de Laboratorio de Química General. equipos. 1 N Cuando el valor medido es un promedio de N mediciones repetidas. N el error absoluto se llama error medio. Es claro que una medida precisa no necesariamente es exacta. Pero podría suceder que el instrumento de medida estuviese descalibrado o defectuoso lo que llevaría a un valor bajo de exactitud (Figura 1) Alta precisión Baja exactitud Baja precisión Alta exactitud Alta precisión Alta exactitud Baja precisión Baja exactitud Figura 1. El tratamiento estadístico para estimar los errores aleatorios asume en primera aproximación que éstos siguen una distribución gaussiana o normal. 2016 precisión tendrá el proceso de medición. laboratorios. 47 . y constituye una aproximación a la varianza de la población. una estimación del error dividido por una estimación del valor absoluto de la cantidad medida: DER s / v .83) 2 0.84 0. la desviación promedio por ejemplo corresponde a la suma de las desviaciones de las medidas individuales respecto del valor promedio 1 N d i 1 vi v . la precisión puede expresarse en términos de desviaciones. 2016 El error relativo es el error absoluto o medio expresado como % del valor vi vr 100 verdadero: Er o vr Er v vr 100 vr Por otra parte.83 g/mL 0. Los resultados experimentales han de ir acompañados de una estimación de los errores ocurridos durante la medida. La desviación estándar relativa (DER) corresponde a la forma más apropiada de expresar la precisión en términos comparativos.82 g/mL 0.83 5 (0.82 0. En este contexto. A la desviación estándar relativa se le llama Coeficiente de Variación (CV).85 g/mL 0. El término ( N 1) corresponde al número de grados de libertad (valores asignados arbitrariamente) que N medidas de un sola cantidad puede tener. Ejemplo: Se repitió cinco veces la determinación de la densidad de una sustancia: 0. 02 4 El valor experimental informado debería ser x 0. 02 g/mL.83 0.83 0. escribiendo por ejemplo para la 48 .85 0.81 0. Al cuadrado de la desviación estándar se le llama varianza ( s 2 ) de la muestra.83) 2 (0. Constituye un ejemplo de error relativo.15 0. es decir.83) 2 (0. CV DERx100% y proporciona una imagen más clara de la calidad de los datos que la desviación estándar absoluta.Manual de Laboratorio de Química General. QUI 101.83) 2 (0.84 g/mL 5 El valor promedio viene dado por x Con esto. N Para una muestra pequeña de datos (que forman parte de una población o universo general de ellos).83) 2 (0. la desviación estándar es: x i 1 5 i g/mL 4.81 g/mL 0. la desviación estándar ( s ) expresa la dispersión de un resultado en torno a la media de dicha muestra: s v v N i 1 i ( N 1) . En tales casos.0005 g y una bureta graduada en 0. Por ejemplo. 2016 determinación de la cantidad x . Las cifras significativas del resultado de una medición son las cifras exactamente conocidas más la cifra incierta (la última).04 g. La operación algebraica con cantidades con errores máximos sigue también las reglas de la Tabla A1. Cifras significativas y redondeo Los resultados obtenidos directamente de una medición siempre están sujetos a incertidumbre. un indicativo de la precisión.03± 0. no son cifras significativas.003 km” tiene cuatro cifras significativas. solamente indican la posición del punto decimal. La escala de medición tiene un límite que viene determinado por la sensibilidad del instrumento empleado. Dicho error máximo constituye una aproximación al valor de desviación estándar ( s ) antes discutido. Los criterios habituales para escribir las cifras significativas son los siguientes: Todos los dígitos que no sean ceros son significativos. y la cantidad “1. 49 . después de varias medidas repetidas de su magnitud que x v s .01 g. que se denomina error máximo. Por ejemplo la expresión de longitud “457 cm” tiene tres cifras significativas y la expresión de masa “0.02 y 8. El valor real de la masa debería estar entre 8. donde v es su valor promedio y s la desviación estándar. Por ejemplo “0. Así por ejemplo. la incertidumbre absoluta sería de ± 1 en las centésimas. sólo se puede informar el error experimental debido a los instrumentos usados (error sistemático). Hay ocasiones en que no se pueden repetir mediciones conducentes a un resultado más de una vez.00005 g” tiene una cifra significativa y “0.00011 cm” tiene dos cifras significativas. si el resultado de cierta medición de masa fuera 8. Escribir x x significa que cabe esperar que el valor exacto de la cantidad este entre x x y x x .Manual de Laboratorio de Química General. como ocurre frecuentemente en el laboratorio. Estimación de la desviación estándar de medidas indirectas (resultados calculados) La Tabla A1 resume la forma de calcula la desviación estándar de operaciones algebraicas comunes con cantidades procedentes de medidas experimentales. Los ceros a la izquierda del primer dígito diferente de cero en un número. Por lo general el valor de una medida se da estimando el valor leído más probable x y su error x . Por ejemplo la cantidad “20003 Mg” tiene cinco cifras significativas. Los ceros entre dígitos diferentes de cero son significativos. Como error máximo de un instrumento se puede considerar a la mitad de la división más pequeña de la escala usada. QUI 101.25 g” tiene dos cifras significativas.1 mL tiene un error de 0.05 mL. una balanza graduada en miligramos (sensibilidad 1 mg) tiene un error de 0. con x como el valor más probable. 50 .322 atm) (514. ésta se aumenta en una unidad.98. Por ejemplo. la cifra a redondear no se cambia.447. el número de cifras significativas a la derecha del punto decimal en la operación final está determinado por el número más pequeño de cifras significativas a la derecha del punto decimal en cualquiera de los números originales. debe reportarse como 302.12 = 1.3 L) 5. el número 0.001000 g” se tienen cuatro cifras significativas.165234 se escribirá como 0. Así.2 en ambos casos. Note que es necesario redondear el resultado de operaciones números que provienen de mediciones para expresar correctamente. al redondear a 4 cifras el número 0. el resultado de la operación: 0. Así.442 + 3.8 m ya que el sumando 325.942 ~ 82. Si la cifra siguiente a la cifra a redondear es mayor que 5. Por ejemplo. Si la cifra siguiente a la que se ha de redondear es exactamente 5. como se especifica a continuación: El número de cifras decimales en el resultado de operaciones de adición y/o sustracción.082). Por ejemplo. 7374 moles (0.097. en la adición y la sustracción.2500 el resultado es 1.446756 redondeado a 3 cifras significativas queda como 0. Las Si la cifra siguiente a la que se ha de redondear es menor que 5. 1. 2. Por ejemplo.Manual de Laboratorio de Química General. Por ejemplo: 79.977~1. ésta se aumenta en una unidad si es impar. Las operaciones matemáticas con números que provienen de mediciones deben reportarse con un número correcto de cifras significativas.1 m – 22.5 = 82. al redondear a dos cifras significativas los números 1. Es aconsejable redondear sólo el resultado apropiado de cifras significativas y no durante operaciones reglas básicas para efectuar tal redondeo son: matemáticas con dicho resultado final al número intermedias. el resultado de la operación: (0.011 m + 325.1 m tiene un solo decimal. son significativos. está determinado por el sumando que tenga menor número de ellas.771 m.9. 082 atm L mol 1 K 1 )(352 K) debe reportarse como 5.1500.7 moles ya que el menor número de cifras significativas en los factores es dos (0.0. o se deja como tal si es par. 2016 Los ceros que están al final de un número o a la derecha del punto decimal. Por ejemplo en la cantidad “0.34 m = 302. QUI 101.1652. El número de cifras significativas en el resultado de un producto y/o cuociente es igual al número de cifras significativas en el factor con menos cifras significativas. 2016 Tabla A1. Resumen de fórmulas para el cálculo de la propagación de la incertidumbre en operaciones algebraicas simples Operación Ejemplo Suma y Resta Suma: ( x x ( y y x + y) x + y) Resta: ( x x ( y y x y) x + y) Multiplicación : Multiplicaciones y divisiones División: ( x x y y x*y x*y *( x + y ) |x| |y| ( x x x x * x + y y y y y |x| |y| 51 . QUI 101.Manual de Laboratorio de Química General. tanto las magnitudes como las unidades que representan. El uso de herramientas de software (por ejemplo Excel. QUI 101. 7. La determinación de la forma de f puede lograrse en un mapa bidimensional donde los valores de la variable dependiente y aparezcan en el eje vertical (ordenada) y las de la variable independiente x en el eje horizontal (abscisa) en un sistema cartesiano. posibilitando el ajuste de los datos a rectas o curvas. e incorporando el correspondiente análisis estadístico para la correlación. Cada eje DEBE estar plenamente identificado. pero si que los tamaños de los ejes sean similares. Las escalas de los ejes deben facilitar la representación y la lectura de los datos. Escalas basadas en divisiones de 3. etc) basadas en hojas de cálculo facilitan las anteriores tareas. No es necesario que las escalas sean las mismas en ambos ejes.Manual de Laboratorio de Química General. Procure que el gráfico llene la mayor parte del espacio disponible. Tome nota de las siguientes sugerencias para la elaboración de sus gráficos en este Laboratorio: El título debe ser breve pero suficientemente explicativo y claro. Elija subdivisiones fácilmente manejables. Toda gráfica tiene asociada una Tabla de datos (organizados en filas o columnas). 2016 ANEXO II ELABORACIÓN DE GRÁFICOS Y ANÁLISIS DE REGRESIÓN Una gráfica ayuda a encontrar la relación f existente entre las diferentes variables en un cierto experimento. con un título explicativo que indique claramente el significado de los datos y el cómo se determinaron. Uno puede escribir y f ( x) o “y es una función de x”. 2. Si desea unir el mayor número posible de puntos con una curva suave. unidades son fáciles de seguir. cuando los valores de y dependen de los de x en la forma dada por f . Los puntos entonces pueden ajustarse a un tipo particular de función f . Tampoco es obligatorio que las escalas comiencen en cero Represente todos los datos observados. etc. son difíciles de usar para localizar y leer los valores en un gráfico. Por ejemplo valores basados en incrementos de 1. 5. 9. 10. Origin. La elección de escalas para los dos ejes de coordenadas es un aspecto central en la elaboración de un gráfico. usando símbolos claros de identificar. como círculos. 6. etc. etc. 52 . triángulos. trate de que los que queden por fuera de la curva queden igualmente repartidos por encima y por debajo. la ecuación 2 x 2 4 x 1 0 implica que a 2.Manual de Laboratorio de Química General. 2016 ANEXO III ECUACIONES CUADRÁTICAS Una ecuación algebraica de la forma ax 2 bx c 0 se conoce como una ecuación cuadrática. es necesario plantear el siguiente equilibrio: HC2 H 3O2 (ac) Inicial Cambio Equilibrio 0. se requiere resolver una ecuación cuadrática. Por ejemplo. 225 y x2 2. Por lo 4 42 4(2)(1) 4 16 8 4 24 4 4. si queremos calcular el pH de una solución de ácido acético 0. 225 4 4 En los problemas de química que llevan a ecuaciones cuadráticas.899 x 2(2) 4 4 4 y las dos soluciones serán : x1 0.30 M -x M (0.30-x) M H (ac ) 0 +x M +x M 53 C2 H 3O2 (ac) 0 +x M +x M .899 0. Por ejemplo. Las dos soluciones de una ecuación de este tipo están dadas por: b b 2 4ac x1 2a b b 2 4ac x2 2a Por ejemplo. c 1 . en forma exacta. o debe ser mayor que cierto valor o no puede ser negativo. el valor de la solución debe estar en cierto rango. Ejemplo 1. Para calcular el pH de un ácido débil. la solución esta restringida por la naturaleza misma del problema. tanto podemos escribir que: b 4. QUI 101.3 M.899 8. Así por lo general sólo una de las soluciones tendrá sentido físico para la resolución. 3 103 Como x representa la concentración de H +. la solución real es x [ H ] x1 2.8 105 x 5.8 105 [ HC2 H 3O2 ] de donde: [ H ][C2 H 3O2 ] ( x )( x) Ka 1.30 x que conduce entonces a la ecuación: x 2 1. 54 .3 103 y x2 2. 64 . 2016 Ka [ H ][C2 H 3O2 ] 1.Manual de Laboratorio de Química General. QUI 101. 4 106 0 cuyas soluciones son: x1 2. Por lo tanto. y entonces el valor del pH será: pH log[ H ] 2. es claro que la solución negativa carece de sentido físico.3 103 .8 105 [ HC2 H 3O2 ] 0. QUI 101. 2016 Unidades SI básicas Cantidad fundamental Nombre de la unidad Símbolo Longitud Masa metro kilogramo m kg Tiempo segundo s Corriente eléctrica Temperatura ampere kelvin A K mol mol candela cd Cantidad de sustancia Intensidad luminosa Prefijos comunes utilizados con unidades SI Prefijo Símbolo Significado TeraGiga- T G 1012 109 Mega- M 106 KiloDeciCentiMilliMicroNanoPico- k d c m m n p 103 10-1 10-2 10-3 10-6 10-9 10-12 55 .Manual de Laboratorio de Química General. 9. D. T. 5. L. L. Pavia.. Lemay and B. Prentice Hall Hispanoamericana S. Brown. 1998.Manual de Laboratorio de Química General. General Chemistry Experiments. Prentice Hall 1997. Química General. General Chemistry.Heath and Co. Bursten. 7th Edition.. 1997. D. L.A. McQuarrie and P. Nelson & K.2B. 2016 Bibliografía 1. 2ª Ed.Zumdahl. Donald L. Bursten. Introduction to Organic laboratory Techniques. Peck. D. QUI 101. Lemay and B. Davis y M. Chemistry 2A. 5ª Edición. The Central Science.Freeman and Co. 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