ELABORADO POR: BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA MANUAL DE LABORATORIO ANÁLISIS INSTRUMENTAL Dra. Alicia Peláez Cid M.C. Yolanda Ángeles Cruz cDR. José Carlos Mendoza Hernández 11/08/2008 DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL ÍNDICE 1. Reglamento de laboratorio…………………………………………………………………………………….1 2. Práctica No. 1: Fichas técnicas……………………………………………………………………………….6 3. Práctica No. 2: Uso del refractómetro de Abbé…………………………………………………….14 4. Práctica No. 3: Determinación de alcohol etílico………………………………………………….19 5. Práctica No. 4: Determinación de sacarosa………………………………………………………….21 6. Práctica No. 5: Determinación de sulfatos……………………………………………………………24 7. Práctica No. 6: Curvas de calibración de Cu y Ni. …………………………………………………27 8. Práctica No. 7: Determinación espectrofotométrica de Fe total en vinos.……………32 9. Práctica No. 8: Espectrofotometría de Infrarrojo….………………………………………………38 10. Práctica No. 9: Determinación de cobre en una bebida alcohólica mediante absorción atómica…………………………….………………………………………………………………..42 11. Práctica No. 10: Determinación de pH.………………………………………………………………..46 12. Práctica No. 11: Medidas de conductividad………………………………………………………….50 13. Práctica No. 12: Determinación de acidez por el método potenciométrico………….54 DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1 6. tápelo con un tapón de vidrio esmerilado o de hule. Nunca pipetee directamente del frasco. 2. No manipular productos inflamables (benceno. toda el área de trabajo deberá quedar ordenada y limpia.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO 1. 12. agitando constantemente y enfriando. enterándose de los riesgos de su uso y tomando las precauciones pertinentes. 14. No destilar éter con llama o en presencia de mecheros encendidos. hágalo en recipientes adecuados para ese efecto (resistentes al calor PYREX o KIMAX) 2 . 8. 9. Al calentar soluciones y/o reactivos. como regla de seguridad no se permite trabajar a menos de dos estudiantes. asegúrese que es el deseado y lea su etiqueta. al terminar. Dilución de ácidos: añadir lentamente el ácido al agua contenida en un vaso. Cuando requiera una agitación vigorosa por inversión del recipiente. Todas las prácticas deberán realizarse con limpieza y. 10. Dentro del laboratorio. Al pipetear líquidos transfiéralos a otro recipiente para su uso. etc. 13. Nunca lo haga con la mano. Si es transferido de recipiente etiquételo de nuevo. Todos los sólidos deberán manejarse con espátula. No pipetear con la boca ningún líquido. tolueno. 15. Los desperdicios líquidos deberán tirarse en los contenedores adecuados. neutralizar antes de desecharlos. Todos los reactivos deberán manejarse con el equipo perfectamente limpio. 4. 5. 11.. En el caso de ácidos y bases. No manejar reactivos sin haber registrado sus propiedades en la bitácora de laboratorio. 16.. Al agitar moderadamente un tubo de ensaye golpee con la punta del dedo la base del tubo. lentes de seguridad y guantes (si corresponde) es obligatorio. 3. El uso de cubre-bocas. 7. Todos los desperdicios sólidos y papeles deberán colocarse en los botes de basura. el material de vidrio roto deberá descartarse en el recipiente especial para ese efecto. Al usar cualquier tipo de reactivos. éter.) en presencia de mecheros encendidos. Usar guantes de hule para el manejo de reactivos corrosivos y/o altamente tóxicos. Recuerde: al ácido no le gusta que lo mojen. DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL 17. No calentar sistemas cerrados. si algún reactivo es accidentalmente ingerido. pues puede proyectarse. pues podría contaminarla. 24. Debe protegerse las manos con un trapo grueso c. 19. 22. vaselina. El tubo debe introducirse dándole un movimiento de rotación y tomándolo con el índice y el pulgar a corta distancia del tapón. Todas las operaciones que desprendan gases tóxicos y/o irritantes deberán efectuarse bajo una campana con extractor adecuado. Los diámetros del tubo y el orificio deben ser adecuados. No debe llevarse a la boca ningún material. 3 . No debe apuntarse con el tubo al compañero o a sí mismo. b. etc. 23. 20. Al calentar una solución en un tubo de ensayo.) d. No se debe oler ningún líquido poniendo directamente la nariz donde está contenido. Cualquier material caliente debe colocarse sobre una placa de asbesto. Nunca devuelva al recipiente original una substancia que se haya sacado del mismo. Debe usarse un lubricante (Agua. debe hacerse bajo el nivel del líquido y constantemente agitando. debe abanicarse con la mano los vapores hacia la nariz. Al introducir un tubo de vidrio en una perforación de un tapón de hule y/o corcho debe cumplirse lo siguiente: a. 21. avise de inmediato al maestro responsable. 18. Los accidentes también pueden evitarse si se conoce el tipo de sustancias con las que se trabaja para prevenir posibles riesgos durante su manejo. Toda la información relacionada con un compuesto químico se encuentra redactada en su ficha técnica. La ficha técnica ofrece información amplia sobre los siguientes aspectos del producto químico y consta de varias páginas: • Identificación de la sustancia/preparado y de la sociedad o empresa: El término empleado para la identificación de la sustancia deberá ser idéntico al que figure en 4 . INTRODUCCIÓN: Cuando se trabaja en un laboratorio deben observarse una serie de normas de seguridad que eviten posibles accidentes debido al desconocimiento de lo que se esté haciendo. La ficha técnica es el documento oficial de un producto químico que ha sido aprobado y revisado por la Comisión de la Comunidad Europea (CCE) y resume la información científica esencial sobre el producto químico de acuerdo con los estudios que avalan su autorización.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL OBJETIVO: PRÁCTICA No. 1 FICHAS TÉCNICAS El objetivo de esta práctica es conocer la información de todos y cada uno de los reactivos químicos con los que se trabajará en el laboratorio durante el desarrollo de las prácticas de análisis instrumental. contacto con la piel o con los ojos e ingestión. que no lleven a la clasificación pero que puedan contribuir a los peligros generales del material. en el caso de algunas sustancias o preparados. así como los síntomas relacionados con las utilizaciones correctas e incorrectas de la sustancia o del preparado que puedan preverse razonablemente. La información sobre primeros auxilios debe ser breve y fácil de entender por el accidentado. Indicar si se requiere o es aconsejable consultar a un médico. Identificar al responsable de la comercialización de la sustancia o del preparado dentro de la comunidad. Describir los principales efectos adversos tanto fisicoquímicos como para la salud humana y el medio ambiente. como la exposición al polvo. • 5 . Puede resultar importante. Distinguir claramente entre preparados que estén clasificados como peligrosos y preparados que no estén clasificados como peligrosos. inhalación.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL la etiqueta. dando su dirección completa y número de teléfono. Deben indicarse clara y brevemente los peligros que representan la sustancia o el preparado para el hombre y el medio ambiente. Puede ser necesario mencionar otros peligros.. el importador o el distribuidor. • Primeros auxilios: Debe especificarse en primer lugar si se precisa asistencia médica inmediata. No es necesario indicar la composición completa (naturaleza de los ingredientes y su concentración) aunque puede ser útil una descripción general de los componentes y sus concentraciones. Deben describirse brevemente los síntomas y los efectos. o efectos sobre el medio ambiente. ya sea el fabricante. la asfixia. Se indicará en las instrucciones lo que se ha de hacer sobre el terreno en caso de accidente y si son previsibles efectos retardados tras una exposición. • Composición/Información de los componentes: La información aportada debe permitir al destinatario conocer sin dificultad los peligros que puedan presentar los componentes del preparado. Prever diferentes subepígrafes según las distintas vías de exposición. los allí presentes y los servicios de emergencia. Identificación de los peligros: Aquí debe proporcionarse la clasificación de la sustancia o del preparado. como los peligros para los organismos del suelo. es decir. etc. hacer hincapié en la necesidad de disponer en el lugar de trabajo de medios especiales para aplicar un tratamiento específico e inmediato. la congelación. . .los medios de extinción adecuados.Precauciones para la protección del medio ambiente: -Alejamiento de desagües. aglutinante universal. Considérese también la necesidad de dar indicaciones del tipo: "no utilice nunca. suficiente ventilación/protección respiratoria.). u originado en sus proximidades. reducción de los gases/humos con proyección de agua. de ventilación local y general.. • Manipulación y almacenamiento . etc.. etc. o para prevenir incendios.los medios de extinción que no deban utilizarse por razones de seguridad. neutralice con. etc. eventual alerta al vecindario.. -los peligros especiales que resulten de la exposición a la sustancia o al preparado en sí. uso de filtros o lavadores de gases en las salidas de aireación. -Prevención del contacto con la piel y los ojos. . tierra de diatomeas.Manipulación: Especificar las precauciones necesarias para garantizar una manipulación sin peligro.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL • Medidas de lucha contra incendio: Indicar las normas de lucha contra un incendio provocado por la sustancia o el preparado. . haciendo referencia a: . . incluyendo recomendaciones sobre medidas de orden técnico tales como las de contención. aglutinante de ácidos. las destinadas a impedir la formación de aerosoles y polvo. a los productos de combustión o a los gases producidos.Métodos de limpieza: Utilización de materiales absorbentes (por ejemplo. podrá necesitarse información sobre: -Precauciones personales: Supresión de los focos de ignición. dilución. lucha contra el polvo. utilización en una zona provista de 6 . arena. de aguas superficiales y subterráneas así como del suelo. etc. • Medidas a tomar en caso de vertido accidental: Según la sustancia o el preparado de que se trate. así como las medidas de protección del medio ambiente (por ejemplo.". aserrín.el equipo de protección especial para el personal de lucha contra incendios. . incluidos los valores límite de exposición profesional y/o valores límite biológicos. . equipo eléctrico especial y prevención de la acumulación de electricidad estática. en concreto.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL barreras. además de ser pormenorizadas y aplicables a las condiciones reales.Protección de las manos Especificar el tipo de guantes que debe usarse para la manipulación de la sustancia o del preparado. etc. vapores o polvos peligrosos. es útil proporcionar valores relativos a las sustancias componentes que deben figurar en la ficha de datos de seguridad. En los casos en los que la protección personal sea necesaria. gases inertes. • Controles de exposición/protección personal: Especificar los parámetros de control específicos que sean aplicables en el momento. Llegado el caso. como aparatos respiratorios autónomos. máscaras y filtros adecuados. luz. medidas de recogida y eliminación de las fracciones derramadas. cualquier requisito específico como. etc. Cuando sea posible.Usos específicos: En caso de productos terminados destinados a usos específicos. se hará referencia a las orientaciones aprobadas específicas de la industria o sector correspondiente. el tiempo de penetración del 7 .Protección respiratoria Si se trata de gases. las recomendaciones deben referirse a los usos previstos. proporcionando de ser posible una breve descripción. En el caso de los preparados.) y cualquier otra exigencia o norma específica relativa a la sustancia o al preparado. indicando: el tipo de material. indíquense las cantidades límite que puedan almacenarse. especificar el tipo de equipo de protección apropiado. el tipo de material utilizado en el envase o contenedor de la sustancia o del preparado.Almacenamiento: Especificar las condiciones necesarias para un almacenamiento seguro como por ejemplo: diseño especial de locales o depósitos de almacenamiento (con inclusión de ventilación y paredes de protección). Indíquese. . por ejemplo. materias incompatibles.). . condiciones de almacenamiento (límite/intervalo de temperatura y humedad. especifíquese en detalle el tipo de equipo que proporcione una protección adecuada. Indicar el pH de la sustancia o del preparado tal como se suministre o de una solución acuosa. etc.Otros datos Indicar otros parámetros importantes para la seguridad. . especificar el tipo y la calidad del equipo de protección exigido: mono. indicar las eventuales medidas complementarias de protección de las manos. gafas protectoras.Controles de la exposición del medio ambiente Especificar la información que necesite el empresario para cumplir sus obligaciones en virtud de la legislación comunitaria de protección del medio ambiente. grupo de gases. proporcionar toda la información pertinente sobre la sustancia o el preparado. pantalla facial. en este último caso. punto/intervalo de fusión. .Aspecto Indicar el estado físico (sólido. Cuando se trate de preparados. líquido. . tales como miscibilidad. gas) y el color de la sustancia o del preparado tal y como se suministre. 8 . Cuando sea preciso. la información se referirá normalmente a las propiedades del preparado en sí. Si el olor es perceptible. describirlo brevemente. .DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL material de los guantes. delantal.Protección cutánea Cuando sea necesario proteger una parte del cuerpo distinta de las manos. en relación con la cantidad y la duración de la exposición cutánea. botas.Protección de los ojos Especificar el tipo de protección ocular que se necesita: gafas de seguridad. conductividad. indicar la concentración. Cuando sea necesario. . indicar las eventuales medidas complementarias de protección cutánea y de higiene particular. • Propiedades físicas y químicas: Para permitir la adopción de las medidas adecuadas de control. etc. luz.los productos de descomposición peligrosos que eventualmente se puedan formar como resultado del contacto con el agua.las eventuales repercusiones que un cambio del aspecto físico de la sustancia o del preparado pueda tener en la seguridad. oxidantes u otras sustancias específicas. aire. .la necesidad y la presencia de estabilizadores. ..Materias que deben evitarse Enumerar las materias. que puedan provocar una reacción peligrosa y. describirlas brevemente. Se incluirán los efectos peligrosos para la salud debidos a una exposición a la sustancia o al preparado.Productos de descomposición peligrosos Enumerar las materias peligrosas producidas en cantidades inquietantes como resultado de la descomposición. si es posible. contacto 9 . de los diferentes efectos tóxicos (sobre la salud) que se pueden dar cuando el usuario entra en contacto con la sustancia o el preparado. tanto si estos efectos están basados en casos reales como si se refieren a conclusiones de experimentos científicos. tales como agua. . • Información toxicológica: Este epígrafe responde a la necesidad de dar una descripción concisa.Condiciones que deben evitarse Enumerar estas condiciones. .DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL • Estabilidad y reactividad: Indicar la estabilidad de la sustancia o del preparado y la posibilidad de que se produzcan reacciones peligrosas bajo ciertas condiciones de utilización y también en caso de liberación al medio ambiente. aunque completa y comprensible. Señalar expresamente: . describirlas brevemente. ingestión. . si es posible. presión. que puedan provocar una reacción peligrosa y.la posibilidad de degradación a productos inestables.la posibilidad de una reacción exotérmica peligrosa. . choques. bases. . Se incluirá información sobre las diferentes vías de exposición (inhalación. tales como temperatura. ácidos. etc. Facilitar información del mismo tipo acerca de los productos peligrosos resultantes de la degradación de las sustancias y preparados. debe proporcionarse información sobre la clasificación del transporte en relación con las normas sobre los distintos modos de transporte. restricciones de la 10 . • Información Ecológica: Describir los posibles efectos. etc. Si la sustancia o el preparado a que se refiere la ficha de datos de seguridad es objeto de disposiciones particulares en materia de protección del hombre o del medio ambiente en el ámbito comunitario. así como los efectos crónicos producidos por una exposición a corto y a largo plazo: por ejemplo.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL con la piel y los ojos) y se describirán los síntomas relacionados con las propiedades físicas. reciclado. efectos carcinogénicos. • Información reglamentaria: Debe darse la información relativa a la salud. así como de los eventuales envases contaminados (incineración. el agua o el suelo. vertido controlado. químicas y toxicológicas. la seguridad y el medio ambiente que figure en la etiqueta. • Información relativa al transporte: Indicar las eventuales precauciones especiales que el usuario deba conocer o tomar. mutagénicos y tóxicos para la reproducción (toxicidad para el desarrollo y fertilidad). narcosis. en relación con el transporte dentro y fuera de sus instalaciones. Cuando corresponda. Indicar los métodos apropiados de eliminación de la sustancia o del preparado. Indicar los efectos retardados e inmediatos conocidos. sensibilización. • Consideraciones sobre la eliminación: Si la eliminación de la sustancia o del preparado (excedentes o residuos resultantes de su utilización previsible) representa un peligro. debe facilitarse una descripción de estos residuos.). Describir las características más importantes que puedan afectar al medio ambiente debido a la naturaleza de la sustancia o del preparado y a sus formas previsibles de utilización. por ejemplo. Deben recogerse los datos de pruebas pertinentes de que se disponga. así como información sobre la manera de manipularlos sin peligro. comportamiento y destino ambiental de la sustancia o del preparado en el aire. cuando sea posible. BIBLIOGRAFÍA. . .fuentes de los principales datos utilizados para elaborar la ficha. 3. 1. suprimido o revisado (salvo que se haya indicado en otra parte). Por qué es importante conocer las propiedades y los peligros que representa el manejo de los productos químicos utilizados en el laboratorio. Cuántos productos químicos diferentes se manejarán durante el desarrollo de las prácticas de laboratorio de Análisis Instrumental. así como para la protección del medio ambiente. CONCLUSIONES SOBRE LA INVESTIGACIÓN. CUESTIONARIO.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL comercialización y de la utilización. Se deben mencionar. las leyes nacionales que apliquen dichas disposiciones. dichas disposiciones deberán citarse en la medida de lo posible. indicar claramente la información que se haya añadido.otra información (referencias escritas o punto de contacto técnico). 11 . por ejemplo: . • Otras informaciones: Indicar cualquier otra información que el proveedor considere importante para la salud y la seguridad del usuario. Investigar y presentar la ficha técnica de los reactivos químicos que se utilizarán. así como cualquier otra medida nacional pertinente. 2.en caso de que se revise la ficha de datos de seguridad. En realidad lo que sucede es que la luz reflejada por la varilla (su imagen) cambia de dirección al salir del agua. que es la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y en el medio o sustancia transparente. INTRODUCCIÓN: Índice de Refracción (n) : Cuando un haz de luz que se propaga por un medio ingresa a otro distinto. El efecto de la refracción se puede observar fácilmente introduciendo una varilla en agua. debido a la diferencia de índices de refracción entre el agua y el aire. 12 . Conocer el fundamento y la forma de operación del refractómetro Abbé 2. 2 USO DEL REFRACTÓMETRO DE ABBÉ 1.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL OBJETIVOS: PRÁCTICA No. que consiste en el cambio de dirección del haz. Se puede ver que parece quebrarse bajo la superficie. una parte del haz se refleja mientras que la otra sufre una refracción. El índice de refracción del material nos servirá para calcular la diferencia entre el ángulo de incidencia y el de refracción del haz (antes y después de ingresar al nuevo medio). Se utiliza la letra n para representar el índice de refracción del material y se calcula por la siguiente fórmula: n= c ν n = índice de refracción del medio en cuestión c = velocidad de la luz en el vacío (3x108 m/s) = velocidad de la luz en el medio en cuestión Es decir. Medir el índice de refracción de algunos materiales. en otro medio: n>1 Ley de refracción. el índice de refracción será un número siempre mayor que 1. La ley de Snell afirma que el producto del índice de refracción del primer medio por el seno del ángulo de incidencia es igual al producto del índice de refracción del segundo medio por el seno del ángulo de refracción. Matemáticamente la ley de Snell se representa por la siguiente ecuación: n1 Senθ1 = n2 Senθ 2 Donde: n1 = índice de refracción del medio 1 (M1) n2 = índice de refracción del medio 2 (M2) θ1 = ángulo entre el haz incidente y la normal (perpendicular) a la superficie θ2 = ángulo entre el haz refractado y la normal a la superficie El ángulo de incidencia θ1 es igual al ángulo de reflexión θ’1 13 .DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vacío. En el vacío: n=1. agua. Encender la lámpara con el botón de power que se encuentra en la parte lateral del termómetro. acetona. 5.7 PROCEDIMIENTO: A) Ajuste de la escala del Refractómetro Abbé (Fig 1) 1. ácido acético. 4. 2. fenolftaleína.6 1.4 1. Agua destilada en una pizeta para enjuagar los prismas. MATERIAL Y REACTIVOS: 1. 2.5 1. Refractómetro Abbé. Componentes del Refractómetro Abbé Figura 2.3 1. Frascos con gotero con cada una de las sustancias por analizar. Muestras: Etanol. Pañuelos desechables suaves. 3. Prismas a) b) n 1. glicerina. alcohol isopropílico. metanol. Figura 1. Quitar el seguro del prisma superior (prisma de iluminación) y elevarlo. 14 .DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL EQUIPO. Elevar el prisma superior. Cerrar el prisma de iluminación y observar a través del ocular. Cerrar cuidadosamente el prisma superior. Ajustar con el tornillo de ajuste superior los campos claro y oscuro (Fig 3a) y la escala a 1. 2. Anotar en la siguiente tabla las observaciones obtenidas durante la práctica: Muestra Agua Etanol Metanol Alcohol isopropílico Acetona Glicerina Ácido acético Fenolftaleína Índice de refracción Temperatura (ºC) 15 . Abrir el prisma superior. 5. Colocar 2 o 3 gotas de etanol en los prismas (Fig 2) y limpiarlos con un papel suave. Leer en la escala superior el índice de refracción y registrar la temperatura a la cual fue determinado. enjuagar ambos prismas con unas gotas de agua. 3. Observar por el ocular. B) Medición del índice de refracción de las sustancias 1. 4. girar la perilla de compensación de color (tornillo superior) hasta que aparezca una línea clara y definida en el campo de visión. Girar la perilla de medición (tornillo inferior) alineando la línea delimitadora con las líneas de intersección (ajuste claro y oscuro al centro).333 (Fig 3b) con el tornillo inferior. 6. 6. 5. secar ambos prismas con un papel fino y colocar 2 o 3 gotas de muestra en el centro de la superficie del prisma inferior.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL 3. 4. Colocar 2 o 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma inferior (prisma de medición). retirar la muestra con un papel suave. secar y repetir la operación en función del número de muestras a determinar. Mencione cinco aplicaciones del uso del refractómetro en la industria. Realice un cuadro comparativo entre el índice de refracción obtenido en el laboratorio y el reportado en la literatura. 3.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL CONCLUSIONES CUESTIONARIO 1. si existe diferencia. explique el porqué. 16 . BIBLIOGRAFÍA. ¿Qué parámetros afectan el índice de refracción? 2. 3 DETERMINACIÓN DE ALCOHOL ETÍLICO Determinar la concentración de etanol por refractometría INTRODUCCIÓN Cuando la radiación atraviesa un medio transparente se produce una interacción entre el campo eléctrico de la radiación. 2. El índice de refracción de un líquido varía con la temperatura y la presión. 5. esta desviación se conoce como índice de refracción. 2 Pipetas serológicas de 5 ml Pipetas pasteur 5 matraz aforado de 10 ml Probeta de 50 ml Piceta 17 . La refractometría presenta las siguientes ventajas a) fácil y rápida b) no destruye la muestra c) requiere unas cuantas gotas de muestra MATERIAL.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL OBJETIVO: PRÁCTICA No. EQUIPO Y REACTIVOS 1. no así la refracción específica. 3. La radiación resultante conserva sus frecuencias características pero tanto la velocidad como la dirección de propagación pueden cambiar. 4. Encontrar la concentración de etanol de las muestras problema Tabla de concentraciones de soluciones de etanol para construir la curva de calibración solución 1 2 3 4 5 Concentración (%) 10 20 30 40 50 η CONCLUSIONES CUESTIONARIO 1. 2. 9. Aparte del índice de refracción que más podemos medir con el refractómetro de Abbé Explique la diferencia entre refracción y reflexión ¿Qué relación existe entre el índice de refracción y la concentración? ¿Qué interpretación se le puede dar al índice de refracción? BIBLIOGRAFÍA 18 . 40 y 50 % con un volumen de 10 ml. Medir el índice de refracción de las muestras problema. 4. Refractómetro Abbe Etanol Agua Muestra de bebida comercial que contenga etanol.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS 6. 5. Graficar el índice de refracción contra la concentración. 3. ANÁLISIS INSTRUMENTAL Procedimiento 1. 4. 7. 2. 3. 30. Preparar soluciones de etanol de concentración: 10. Medir el índice de refracción de cada una de las soluciones. 20. ajustando la recta mediante mínimos cuadrados. 8. ..Aprender a utilizar el polarímetro 2.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL OBJETIVOS: PRÁCTICA No. La formula para medir dicha rotación es la siguiente: [α ]T = D Donde: [α] = rotación especifica a = rotación observada c = concentración 19 a dc . tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas. 4 DETERMINACIÓN DE SACAROSA 1. La actividad óptica rotatoria de una sustancia.Determinar sacarosa mediante el uso del polarímetro INTRODUCCIÓN La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia óptimamente activa. 4.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL d = longitud de la celda (dm) El polarímetro es un instrumento que se utiliza para medir la rotación de la luz polarizada causada por los isómeros ópticos. 1 polarímetro 4 matraces aforados de 25 ml 1 balanza analítica 2 vasos de precipitados de 100 ml 1 pipeta de 10ml SUSTANCIAS: 1. si se presenta más oscuro del lado derecho rotarlo hacia la izquierda L y si se encuentra más oscuro del lado izquierdo rotarlo a la derecha R. 20 . 3. y 25% aforando a 25 ml en un matraz volumétrico con agua destilada Calibrar con agua y ajustar a cero (Autocero). 15. realizando una rotación de manera que la penumbra de ambos lados del circulo quede de la misma tonalidad. cuidando que en la celda no queden burbujas que impidan el paso óptico. 2. sus componentes principales se muestran en la siguiente figura. 5. 20. 4. 3. MATERIAL. usando la celda más larga. EQUIPO Y REACTIVOS 1. 2. 3. Agua destilada Azúcar Bebida refrescante (7up) Jarabe PROCEDIMIENTO: 1. Encender el polarímetro y se deja estabilizar por lo menos 10min. 10. 2. Preparar una serie de soluciones de sacarosa a las concentraciones de: 5. Escribir dos ejemplos de compuestos óptimamente activos ¿Cuando se dice que un compuesto es dextrógiro o levógiro? Definir el término rotación especifica y calcularla para las soluciones preparadas ¿Cuales son los factores que afectan el grado de rotación de una sustancia óptimamente activa? ¿Qué aplicaciones tiene la polarimetría en la industria? Reportar las concentraciones de las muestras problema BIBLIOGRAFÍA 21 . Graficar el ángulo de rotación vs concentración Los valores obtenidos se tabulan. 3. ajustándolas de la misma manera que en el blanco. 8. 2. Colocar los datos obtenidos en la tabla de resultados. Tabla de resultados solución 1 2 3 4 5 Concentración (%) 5 10 15 20 25 a CONCLUSIONES CUESTIONARIO 1. 5. se grafican y se ajusta la recta por mínimos cuadrados a una recta del tipo y = mx + b Obtener la concentración de sacarosa de las muestras problema. 9. 7. 6. 5.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL 4. 4. 6. Con la celda de 10cm realizar las mediciones de las soluciones de sacarosa anteriormente preparadas. No volver a poner el equipo a cero entre las mediciones. 9mg de sulfato de sodio anhídro y aforar a 1000 cm3 22 . 10. La absorción espectral de la suspensión del sulfato de bario se mide con un turbidímetro o fotómetro de transmisión. Cloruro de Bario en cristales 3. Preparada como en a o b: a.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL OBJETIVO: PRÁCTICA No.41cm3 de solución estándar de H2SO4 0. Solución estándar de sulfato. EQUIPO Y REACTIVOS REACTIVOS 1. en un medio ácido (HCl) formando cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. MATERIAL.0200 N. La concentración de ion sulfato se determina por comparación de la lectura con una curva patrón. Aforar a 100cm3 con agua. 300 cm3de agua. Mezclar 50 cm3 de glicerol con una solución que contenga 30 cm3 de HCl conc. Reactivo acondicionador. b. 2. 5 DETERMINACIÓN DE SULFATOS Determinar el ión sulfato en aguas residuales por el método turbidimétrico INTRODUCCIÓN El ión sulfato precipita con cloruro de bario. 100 cm3 de alcohol etílico o isopropílico al 95 % y 75 g de cloruro de sodio. Disolver en agua 147. 2. decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario. añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Para preparar la muestra. Espaciar los patrones a incrementos de 5mg/L en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. Preparación de la curva de calibración: Preparar las soluciones (aforo 50 ml) utilizando un vaso de precipitado de 200 cm3 según se indica en la tabla. 4. Añadir exactamente 5. Agitador magnético 2.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL MATERIAL 1. Nota 1. 3. Nota 2 4. Turbidímetro 3. Nota 1 2. o una porción conveniente aforada con agua a 50cm3 y proceda como lo hizo para preparar la curva de calibración. 3. mida un volumen de 50cm3. Inmediatamente después de terminar el periodo de agitación. Arriba de 40mg/L. Formación de turbiedad por el sulfato de bario: Mientras la solución se está agitando. verter algo de la solución a la celda del turbidímetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos (siguiendo la rutina de operación del equipo).00 cm3 del reactivo acondicionador en cada solución y mezclar en la parrilla de agitación. Cronómetro PROCEDIMIENTO 1. vasos de precipitado 200 ml bureta y pinzas para bureta pipeta graduada y volumétrica soporte universal EQUIPOS 1. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. 23 . Tabla de volúmenes de solución de ion sulfato para construir la curva de calibración solución ml solución SO4 1 2 3 4 5 turbidez (NTU) CONCLUSIONES CUESTIONARIO 1.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Nota 2..¿En qué se basa la medición de sulfatos por el método turbidimétrico? BIBLIOGRAFÍA 24 .. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los dos minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos.Escribir la reacción química que ocurre en la determinación de sulfatos 4.. es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.. comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato.¿Qué otros métodos se utilizan para determinar sulfatos en el agua? 2.. CÁLCULOS Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra.¿Qué tipo de precipitado es el que se forma? 5. se considera que la turbiedad. durante todo el procedimiento.¿Por qué es importante determinar el contenido de sulfatos en las aguas naturales? 3. DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL OBJETIVOS: PRÁCTICA No. al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se puede estudiar la absorción de sustancias. 2. Transmitancia 25 . Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación. Determinación de los picos de absorción de Cu(II) y Ni. La teoría ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de cuantos de energía llamados fotones. 6 CURVAS DE CALIBRACIÓN DE Cu Y Ni. sino también en ultravioleta e infrarrojo. 1. Realizar curvas de calibración de Cu(II) y Ni. cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía. no solamente en la zona del espectro visible. la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los fotones. INTRODUCCIÓN: Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias químicas. y a las mediciones a una determinada longitud de onda. La transmitancia T de la solución es entonces la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución: La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje: Absorbancia: La absorbancia A de una solución se define mediante la ecuación: La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que vamos a desarrollarla relación que existe entre la concentración de la solución y su capacidad de absorber radiación. Medición de Transmitancia y Absorbancia 26 .DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL La figura muestra un haz de radiación paralela antes y después de que ha pasado a través de una capa de solución que tiene un espesor de b cm y una concentración c de una especie absorbente. la potencia del haz es atenuada. Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partículas absorbentes. La atenuación del haz resultante es sustancial. Normalmente el solvente está contenido en una celda que es casi idéntica a las que contienen las muestras. Los instrumentos actuales poseen un sistema electrónico que realiza la operación matemática y da la respuesta directamente absorbancia. También hay que hacer una calibración previa con el solvente o blanco. están a menudo. Como se ve en la representación. tubo o celda. la atenuación de un haz puede ocurrir por dispersión de las moléculas grandes y a veces por absorción de las paredes del recipiente. tanto como en la pared-solución. Para compensar estos efectos. De manera de hacer tal instrumento de lectura directa en porcentaje de transmitancia. llamados 0%T y 100%T. se efectúan dos ajustes preliminares. ocurre reflexión en las interfases: aire-pared. equipados con un dispositivo que tiene una escala lineal que se extiende de 0 a 100%. El ajuste de 100%T se hace con el cierre abierto y el solvente en el camino de la luz. Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que contiene la muestra. 27 . la potencia del haz transmitido por la solución del analito es comparada comúnmente con la potencia del haz transmitido por una celda idéntica que contiene solamente solvente. Además. la escala da la transmitancia porcentual. Una absorbancia experimental que se aproxima mucho a la absorbancia verdadera se obtiene con la ecuación.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado espectrofotómetro. Los espectrofotómetros. la solución del analito se debe contener en algún recipiente transparente. El ajuste del 0%T se lleva a cabo mediante un cierre mecánico del detector. 700. Preparar 50 ml de una solución de 2000 ppm de Ni a partir de cloruro de níquel o sulfato de níquel. 900 y 1000 ppm de Ni a partir de la solución de 2000 ppm Obtención de la función de calibrado Realizar un barrido espectrofotométrico para conocer los picos máximos de absorción de las soluciones de Ni y Cu de 500 ppm.Pipetas de 1. 800.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL MATERIAL. 28 . 2. 5 y 10 mL .Matraces aforados de 50 ml .Celdas de plástico . 900 y 1000 ppm de Cu a partir de la solución de 2000 ppm Preparar 10 ml de las soluciones de 600. 800. Preparación de las soluciones seriadas • • Preparar 10 ml de las soluciones de 600. 700.Espectrofotómetro PROCEDIMIENTO: Preparación de la solución de 200ppm • • Preparar 50 ml de una solución de 2000 ppm de Cu a partir de sulfato de cobre pentahidratado o sulfato de cobre anhidro.Matraces aforados de 10 ml . EQUIPO Y REACTIVOS Material e instrumentación necesarios . Realizar un ajuste por mínimos cuadrados de los datos obtenidos y graficar la concentración vs longitud de onda después de haber realizado el ajuste. ¿Qué parámetros se deben cuidar para que se cumpla la ley de Beer? ¿Cómo se prepara el blanco de muestra? ¿Por qué se debe realizar el ajuste mediante mínimos cuadrados? ¿Por qué no se puede determinar Cu y Ni en estado iónico mediante absorción atómica? BIBLIOGRAFÍA 29 . Resultados 1. Determinar la concentración de la muestra. 3. anotar los datos. 3.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Una vez obtenida la longitud de onda del pico máximo de absorbancia. CONCLUSIONES CUESTIONARIO 1. 2. 4. Realizar una gráfica de Concentración vs longitud de onda de Ni y Cu 2. Realizar la medición de la absorbancia de las muestras obtenidas de la moneda que se realiza en la práctica de Análisis II. realizar medidas de la absorbancia de las soluciones seriadas de Ni y Cu. Realizar curvas de calibración 2. 7 DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO TOTAL EN VINOS OBJETIVOS: 1.10-fenantrolina según la reacción: Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de Fe añadimos. antes de la formación del complejo. el cual reduce el Fe3+ a Fe2+ según la reacción: 2+ 4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O 30 . un agente reductor como es el clorhidrato de hidroxilamina.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL PRÁCTICA No. Medir espectrofotométricamente Fe(II) y Fe (III) en vinos INTRODUCCIÓN: El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1. 10-3M de 1.10-Fenantrolina Disolver 100 mg de monohidrato de 1. para asegurar la formación cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la formación del complejo. Transferir cuantitativamente la muestra pesada a un matraz aforado de un litro y añadir suficiente agua para disolver la sal. - Disolución 2. Este método puede aplicarse a vinos blancos o poco coloreados y permite determinar el contenido total de hierro (Fe2+ + Fe3+) en el vino. MATERIAL. 31 .5 ml de H2SO4 concentrado. enrasar con agua desionizada y homogeneizar.1M de acetato sódico Disolver 8. - Disolución 0.404 g de sulfato ferroso amónico hexahidratado.10-fenantrolina en 100 ml de agua desionizada. - Disolución de clorhidrato de hidroxilamina al 10% Disolver 10 g de clorohidrato de hidroxilamina en 100 ml de agua desionizada.20 g de acetato de sodio en 1000 ml de agua desionizada. EQUIPO Y REACTIVOS Disoluciones necesarias Disolución patrón de hierro (II) Preparar una disolución de hierro pesando 1. Guardar la disolución resultante en una botella de polietileno preparada para tal fin.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH comprendido entre 2 y 9. Añadir 2. aunque éste es suficientemente amplio. 5 ml de muestra de vino y a continuación 0.5. adicionando en matraces de 50 ml. Esperar 10 minutos y medir la absorbancia a 510 nm de longitud de onda. Esperar al menos 10 minutos para que se desarrolle el color completamente y por último. 0. 2.Espectrofotómetro PROCEDIMIENTO: Obtención de la función de calibrado Construir una recta de calibrado. 5 y 10 mL . medir la absorbancia espectrofotómetro a 510 nm de longitud de onda.0 y 3.0 ml respectivamente de la disolución patrón de Fe (II) de 20 ppm.5 y 3.5.10-Fenantrolina (pipeta de 5 ml) y enrasar con agua destilada.0. 2 ml de clorohidrato de 32 . 2. pipetear 5 ml de vino a un matraz aforado de 50 ml y añadir las mismas cantidades de los reactivos anteriormente citados. 10 ml de acetato sódico (pipeta de 10 mL). en el Método de adición de patrón Se prepara una serie de cuatro patrones en matraces aforados de 50 ml añadiendo a todos ellos en el orden indicado 2. 1. Preparación de la muestra a analizar Para el análisis de la muestra.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Material e instrumentación necesarios . 2. 2. 5 mL de 1.0.0. 1. 2 mL de clorhidrato de hidroxilamina (pipeta de 2 ml).Pipetas de 1. 0.0 mL de disolución patrón de sulfato ferroso amónico hexahidratado.Matraces aforados de 50 mL . 1. Se mide la absorbancia a 510 nm de las disoluciones preparadas frente al blanco correspondiente. transcurridos diez minutos de su preparación. Obtención de la Recta de calibrado Matraz nº 1 2 3 4 5 6 7 mL de Fe(II) A (510 nm) g/ mL de Fe(II) 2. 10 ml de acetato sódico 0. enrasando finalmente con agua destilada. Resultados 1.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL hidroxilamina al 10 %.1 M y 5 ml de 1.10-fenantrolina. Medida de la Muestra Réplicas 1 2 A (510 nm) 33 . .0 2.5 2.5 0 1. Tratamiento de datos 34 .0 Representaciones gráficas 1.5 2.0 3..DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS 3 ANÁLISIS INSTRUMENTAL 3.Método de adición de patrón.5 2.Función de calibrado. 2. Método de adición de patrón Matraz nº mL de muestra mL de Fe (II) g/ mL de Fe(II) (añadidos) A (510 nm) 1 2 3 4 2. ................... CV (%)........ 2... Encontrado mediante la función de calibrado: - Resultado individual:............ Resultado de grupo:...DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Expresión de resultados Expresar en ppm el contenido en hierro de las muestras analizadas: A...... 6..CV (%)...CV (%).... Encontrado con el método de adición de patrón: - Resultado individual:.... 3....10-fenantrolina en la práctica? ¿Para que nos sirve el usar el método de adición estándar? ¿Por qué otro método podría determinar Fe total en vinos? 35 .. 4........ 5.............. CONCLUSIONES CUESTIONARIO 1....................... Resultado de grupo:... ¿Para que sirve la determinación de Fe total en vinos? ¿Cuales son los valores permitidos de Fe total en vinos? ¿La determinación de r y r2 en las curvas de calibración en que nos ayuda? ¿Qué función tiene la 1......... DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BIBLIOGRAFÍA 36 . las 37 . posee una baja energía y puede ser usado en espectroscopia rotacional. medio y lejano.R. El infrarrojo medio (aproximadamente 4000-400 cm-1) puede ser usado para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional vi racional. La espectroscopia infrarroja funciona porque los enlaces químicos tienen frecuencias específicas a las cuales vibran correspondientes a niveles de energía. Aprender el funcionamiento del espectrofotómetro de I. Así como otras técnicas espectroscópicas. 2. de transformadas de Fourier. Las frecuencias resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energía potencial molecular. puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composición de una muestra. mientras que el infrarrojo cercano (14000-4000 cm-1) puede excitar sobre tonos o vibraciones armónicas. Esta cubre un conjunto de técnicas. INTRODUCCIÓN: Espectroscopia infrarroja (Espectroscopia IR) es la rama de la espectroscopia que trata con la parte infrarroja del espectro electromagnético. El infrarrojo lejano (aproximadamente 400-10 cm-1) se encuentra adyacente a la región de microondas. siendo la más común una forma de espectroscopia de absorción. 8 ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO 1. La porción infrarroja del espectro electromagnético se divide en tres regiones. el infrarrojo cercano. Aprender la identificación de los picos de absorción de diferentes grupos funcionales. así nombrados por su relación con el espectro visible.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL OBJETIVOS: PRÁCTICA No. Platos y Puntas para el ATR 10. encontrado comúnmente en compuestos orgánicos pueden vibrar de seis formas distintas. Carbonato de calcio 8. flexiones simétricas y asimétricas en el plano (scissoring y rocking. Quitar los desecadores del espectrofotómetro 2. y las vibraciones pueden ser conjugadas. Acetona 7. estiramientos simétricos y asimétricos. Encender el espectrofotómetro 38 . Etanol 4. el cual se puede estirar. eventualmente por el acoplamiento vibrónico asociado. Los átomos en un grupo CH2. Espectrofotómetro Infrarrojo PROCEDIMIENTO: 1. Sistema ATR 9. Para que un modo vibracional en una molécula sea activa al IR. Metanol 5. debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente Las moléculas diatómicas simples tienen solamente un enlace. respectivamente).DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL masas de los átomos y. Espátula 2. y flexiones simétricas y asimétricas fuera del plano (wagging y twisting. EQUIPO Y REACTIVOS 1. Glicerina 6. llevando a absorciones en el infrarrojo a frecuencias características que pueden relacionarse a grupos químicos. Pipetas Beral 3. respectivamente MATERIAL. Moléculas más complejas pueden tener muchos enlaces. 13. Cambiar al sistema de ATR 7. 16. Realizar el procedimiento del paso 11. Ir al menú Instrument ANÁLISIS INSTRUMENTAL 11. Encender la computadora 4. Entrar al menú monitor y checar la fuerza de aplicación y que no pase del 50%. Entrar al menú Instrument 14. Indicar las diferencias entre los diferentes espectros CONCLUSIONES 39 . colocar el plato y la punta correspondiente en el sistema de ATR. luego apply y finalmente scan. Colocar el plato del ATR 8. Menú scan. Realizar una impresión de los espectros de infrarrojo con las longitudes de cada uno de los picos 5. 12.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS 3. Entrar al sistema de spectrum 5. Realizar un background con el sistema de ATR 9. Una vez realizadas las muestras entrar al menú process y realizar la corrección de la línea base y la eliminación del ruido. Resultados 4. colocar el nombre y checar las condiciones de escaneo. siempre quedando en la línea verde. Indicar que significa cada uno de los picos 6. Realizar un background 6. Para muestras sólidas. 15. Colar la muestra líquida 10. ¿Por qué los métodos analíticos cuantitativos que utilizan radiación del infrarrojo cercano parecen ser más precisos y exactos que los que utilizan radiación del infrarrojo medio? 2. ¿Por qué se los espectros de infrarrojo rara vez presentan regiones donde la transmitancia llega al 100%? 4. ¿Por qué los espectros de infrarrojo medio a menudo tienen zonas con valores de transmitancia negativos? 3. Cuantos modos de vibración tendrá este compuesto. ¿Cuáles son las ventajas de un espectrofotómetro de infrarrojo de transformadas de Fourier si se compara con un instrumento dispersivo BIBLIOGRAFÍA 40 . ¿El dióxido de azufre es una molécula no lineal.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL CUESTIONARIO 1. Cuantos picos de absorción se podrán esperar para el dióxido de azufre? 5. Realizar curva de calibración mediante el método de adición estándar INTRODUCCIÓN: La espectroscopía de absorción atómica (a menudo llamada AA) es un método que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga. Realizar una curva de calibración de cobre 5. sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros líquidos). El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra. Una mufla de grafito para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla se utiliza comúnmente hoy día para aumentar la sensibilidad. pero la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito. la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito en la muestra. Conocer el funcionamiento del equipo de Absorción atómica 4. La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por sí no excite los átomos de la muestra de su estado fundamental. 41 .DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL PRÁCTICA No. Debido a su buena sensibilidad y selectividad. . En la AA. 9 DETERMINACIÓN DE COBRE EN UNA BEBIDA ALCOHÓLICA MEDIANTE ABSORCIÓN ATÓMICA OBJETIVOS: 3. El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. 11. El primer paso es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego.4 mL 0.6 mL 2.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL En un atomizador con llama la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización. 13. 2 pipetas de 2 mL. 9. 10. la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico. Muestras: Mezcal de diferentes marcas. 7.2 mL 1. Curva patrón Partiendo de una disolución patrón de 10 mg/L para las siguientes diluciones según la siguiente tabla (1): Estándar No1 2 3 4 5 Vol. PROCEDIMIENTO: 1. EQUIPO. Agua destilada en una pizeta. 2 pipetas de 10 mL. Espectrofotómetro de Absorción atómica. 15 matraz aforado de 10 mL. 2 Pipetas de 1 mL.8 mL 1. 12. MATERIAL Y REACTIVOS: 6. 2 pipetas de 5 mL. De disolución patrón 0.0 mL Aforo con agua 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 42 . 8. 8 nm. Con los datos Obtenidos llenar la siguiente tabla (4): Estándar No. Método de Adición Patrón. Vol.4 mL 2 0.0 mL Aforar las disoluciones anteriores con agua. Muestra 1 2 3 4 5 Absrobancias Concentración (mg/L) RESULTADOS y CUESTIONARIO: 43 .6 mL 5 2. 1 2 3 4 5 Muestras A 2. Volumen de muestra 8 mL 8 mL 8 mL 8 mL 8 mL Absorbancias Concentración (mg/L) Leer los estándares y muestras a λ=324.8 nm.74 nm.2 mL 4 1.7/0. Slit 2.7/0.75 nm Slit 2.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Leer los estándares y muestras a λ=324. a partir de una disolución patrón de 10 mg/L preparar las siguientes disoluciones según la siguiente tabla (3): Estándar No. En matraces aforados de 10 mL. De disolución patrón Muestra 1 0. Con los datos obtenidos llenar la siguiente tabla (2): Estándar No.8 mL 3 1. A partir de los datos obtenidos de la gráfica completa la siguiente tabla: Regresión Lineal m= b= r= 9. Indica. si o no y ¿Por qué? Calcula la concentración en la muestra Completar la tabla (4) calculando la concentración de los estándares Con los datos obtenidos en la tabla (4) graficar A vs Concentración en la misma gráfica del punto 2. 3. 5. Con tus resultados anteriores: a. completa la siguiente tabla: Regresión Lineal m= b= r= Se cumple la ley de Lambert-Beer. A partir de los datos obtenidos de la gráfica. Completar la tabla (2) calculando las concentraciones de los estándares 2. Con los datos obtenidos en la tabla (2) graficar A vs Concentración.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1. 4. 7. 8. ¿Que resultado reportarías y por qué? 11. 6. ¿Cuál es la concentración de la muestra? 10. CONCLUSIONES 44 . Existen interferencias. indica si el dato que obtuviste esta dentro de lo establecido o no y que conclusión darías. si las hay de que tipo b. En base a la NOM-142-SSA1-1995. 10 MEDICIÓN DE pH. BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL OBJETIVO: PRÁCTICA No. INTRODUCCIÓN: En 1909 el químico danés Sørensen definió el potencial hidrógeno (pH) como el logaritmo negativo de la concentración molar (más exactamente de la actividad molar) de los iones hidrógeno. mientras que un valor mayor de 7 muestra una tendencia hacia lo alcalino.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BIBLIOGRAFÍA. No mide el valor de acidez o alcalinidad como tal. Esto es: pH = − log H + [ ] Desde entonces. evitando así el manejo de cifras largas y complejas. una concentración de [H+] = 1x10-8 M (0. el término pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso. Por ejemplo. Un pH menor de 7 indica una tendencia hacia la acidez.00000001 M) es simplemente un pH de 8 ya que: pH = -log [10-8] = 8. 45 . La determinación de pH en el agua es una medida de su tendencia a la acidez o alcalinidad. El objetivo de esta práctica es emplear el método potenciométrico para determinar el pH de un conjunto de muestras. DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL La mayoría de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente básico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH muy ácido o muy alcalino, puede ser indicio de una contaminación industrial. El valor del pH en el agua, es utilizado también cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o incrustante y en las plantas de tratamiento de agua. El método potenciométrico determina el pH, midiendo el potencial generado (en milivolts) por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del ión H+. En la siguiente figura se muestra el medidor de pH que se utilizará: EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. pH metro 1 soporte y unas pinzas universales 10 vasos de precipitados de 5 o10 ml Pañuelos desechables suaves Agua destilada en una pizeta para enjuagar Soluciones amortiguadoras (o búfer) de pH 4, 7 y 9 Muestras: Agua destilada y potable, sarricida, sosa cáustica, jugo de frutas, leche y refresco de cola. Preparación de las soluciones amortiguadoras para la calibración del pH metro. 46 DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Solución amortiguadora de pH 4.00 a 25 °C Disolver 10.12 g de biftalato de potasio (KC8H5O4) en agua destilada y diluir a un litro. Solución amortiguadora de pH 6.86 a 25 °C Disolver 3.39 g de fosfato monopotásico (KH2PO4) y 3.53 g de fosfato disódico anhidro (Na2HPO4) en agua destilada y diluir a un litro. Solución amortiguadora de pH 9.18 a 25 °C Disolver 3.80 g de tetraborato de sodio decahidratado (Na2B4O7·10H2O) en agua destilada y diluir a un litro. Estas soluciones deben prepararse con agua destilada, recién hervida durante 15 minutos y enfriada, lo anterior es para eliminar el CO2 disuelto en el agua y evitar el crecimiento microbiano. Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 °C durante 2 horas antes de pesarlos. El tetraborato de sodio decahidratado (Borax) no debe secarse en la estufa. Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de polipropileno, bien tapados y prepararse cada mes. PROCEDIMIENTO. 1. Prender el medidor de pH. 2. Calibrar el pHmetro con las soluciones búfer de acuerdo al manual del instrumento. 3. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada, posteriormente sumergirlo en agua destilada para asegurar una perfecta limpieza del mismo. 4. Secar cuidadosamente el electrodo con un pañuelo desechable para evitar la dilución de las muestras por medir. 5. Una vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medición de las muestras. 6. Colocar el pHmetro en la posición de medida (MEAS). 7. Colocar las muestras en vasos de precipitados pequeños. 8. Sumergir el electrodo en la muestra y leer el pH correspondiente así como la temperatura. 9. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada, secar para realizar la siguiente medida. 10. Al terminar las mediciones enjuagar el electrodo abundantemente con agua destilada. 11. Apagar el pHmetro. 12. Almacenar el electrodo en solución amortiguadora de pH 7 o 4 o en solución de almacenamiento (KCl). 47 DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Anotar en la siguiente tabla las observaciones obtenidas durante la práctica: Muestra Agua destilada Agua potable Sarricida Sosa cáustica diluída Jugo de naranja Leche Refresco de cola pH Temperatura (ºC) Tipo de muestra (ácida o básica) CONCLUSIONES CUESTIONARIO. 1. 2. 3. 4. Reportar los valores de pH obtenidos para las muestras analizadas. Escribir la reacción de autoionización del agua y establecer la constante de ionización. ¿Qué son las soluciones búfer y para que se emplean? Qué nos indica un pH de 7, uno de 3 y uno de 12. BIBLIOGRAFÍA. 48 K. La capacidad de los iones para moverse en la solución y la propiedad que tiene una solución de conducir un flujo de corriente eléctrica se llama conductividad. d/A. INTRODUCCIÓN: El paso de la corriente a través de la solución se efectúa por el movimiento de iones. 11 MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD OBJETIVO: Ilustrar el uso de las medidas de conductividad en análisis de agua para determinar la movilidad de los iones hidratados. 49 .DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL PRÁCTICA No. q. la lectura debe corregirse a condiciones estándar utilizando una constante de celda. La conductancia específica tiene unidades de mho/cm. la relación de las distancia entre los electrodos a su área A. es constante para una temperatura determinada y se define como la constante de la celda q. Para una celda dada con electrodos fijos. Como la celda utilizada para determinar conductividad no tiene electrodos con un área exacta de 1 cm2 y a una distancia de 1 cm. Las medidas de conductividad se llevan a cabo en una celda de conductividad utilizando un puente Wheastone AC (en realidad se determina la resistencia que se convierte en conductancia en la escala del instrumento). de una solución es la conductancia de 1 cm3 de solución entre electrodos de 1 cm2 de área que se encuentran separados 1 cm. La conductividad de una solución es el recíproco de su resistencia y sus unidades son mhos (recíproco de ohms). La conductancia específica. K. La conductancia equivalente a dilución infinita es la suma de las conductancias iónicas (movilidades) de los iones componentes.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL K = Kmq Donde: K = conductancia especifica. Se sugiere una relación empírica entre la concentración de sal disuelta y la conductividad: Sales disueltas (mg/l) ≅ (4. Las medidas de conductividad también se emplean para indicar la concentración de sal en aguas naturales. y la conductancia específica.02) T-25 K 50 . La relación entre A. está dada por la ecuación (2) para las condiciones estándar A= 1000 K (2) N La conductancia equivalente varía con la concentración (siendo mayor en soluciones más diluidas) porque las interacciones iónicas reducen la movilidad de los iones que transporta la corriente a concentraciones elevadas de soluto. (1) Km = valor determinado de conductividad para condiciones específicas (casi siempre KCl 0. N.5 x 105) (1. la normalidad de la solución. Las movilidades iónicas pueden determinarse por la medida de la conductancia de soluciones que contienen iones comunes a diferentes fuerzas iónicas seguida por extrapolación de los datos a una fuerza iónica de cero. Puesto que las movilidades de los iones H+ y OH – son mucho mayores que las de los otros cationes y aniones. La conductancia equivalente de una solución es la conductancia específica de un equivalente de soluto.01 N a 25oC) q = constante de la celda. las medidas de conductividad pueden utilizarse para realizar titulaciones ácido-base. bebida rehidratante. Todas las medidas incluyendo la determinación de la constante de celda deben hacerse a la misma temperatura. Prender el conductímetro. EQUIPO Y REACTIVOS. Conductímetro 1 soporte y unas pinzas universales 10 vasos de precipitados de 10 ml Agua destilada en una pizeta para enjuagar el electrodo Soluciones estándar de cloruro de potasio para la calibración del conductímetro Muestras: Agua desionizada. Calibrar el conductímetro con las soluciones estándar de acuerdo al manual del instrumento. 3. PROCEDIMIENTO. 6. 1. 1. 2. 51 . 4. 5.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Donde: T = temperatura en oC La siguiente figura muestra el conductímetro y el electrodo que se utilizarán. destilada. purificada y potable. MATERIAL. 2. 5. se procede a la medición de las muestras. Mencionar las diferencias entre conductividad eléctrica y conductividad específica. Apagar el conductímetro. ¿Qué nos indican los valores obtenidos de conductividad para los diferentes tipos de agua analizadas? 52 .DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Elevar y enjuagar el electrodo de conductividad con agua destilada. Una vez calibrado el conductímetro. Al terminar las mediciones enjuagar el electrodo abundantemente. Anotar en la siguiente tabla las observaciones obtenidas durante la práctica: Muestra Agua desionizada Agua destilada Agua purificada Agua potable Bebida rehidratante Km (S) Temperatura (ºC) 3. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada para realizar la siguiente medida. CONCLUSIONES CUESTIONARIO. 2. 9. Reportar los valores de conductividad obtenidos para las muestras analizadas. posteriormente sumergirlo en agua destilada para asegurar una perfecta limpieza del mismo. 8. 6. 10. Sumergir el electrodo de conductividad en la muestra y leer el valor de conductividad correspondiente así como la temperatura. 3. Colocar el conductímetro en la posición de medida (MEAS). 7. 4. 1. Colocar las muestras en vasos de precipitados pequeños. 53 .DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL 4. Calcular la concentración de sales disueltas para el agua potable. BIBLIOGRAFÍA. su especificación y los procesos biológicos. Los ácidos incrementan también la corrosividad e interfieren los índices de reactividad química. superficiales residuales. como los sulfatos de hierro y aluminio. industriales. y las sales hidrolizables. ACIDEZ: Capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidroxilo La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta un pH designado. los ácidos minerales fuertes. domésticas así como potables. Se recomienda el método potenciómetrico cuando las soluciones sean muy coloridas. turbias o cuando contengan cloro. Con arreglo al método de determinación. El valor medio puede variar significativamente con el pH final utilizado en la determinación. pueden incrementar la acidez determinada. INTRODUCCIÓN: Este método es aplicable en aguas naturales. como el carbónico y el acético. La medida también refleja las variaciones de la calidad de la fuente de agua. 12 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ POR EL MÉTODO POTENCIOMÉTRICO Describir el método potenciómetrico para la determinación de Acidez en diferentes tipos de aguas.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL OBJETIVO: PRÁCTICA No. 54 . La acidez constituye la medida de una propiedad sobreañadida del agua y puede interpretarse en términos de sustancias específicas solamente cuando se conoce la composición química de la muestra. los ácidos débiles. 3. 2. 25 ml. 10 ml Matraz erlenmeyer de 250 ml Vaso de precipitado de 250 ml Matraz volumétrico de 100 ml o REACTIVOS Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico 1. agua destilada o desionizada. El agua utilizada para la preparación de soluciones debe ser recién hervida con objeto de eliminar el dióxido de 55 .H2O) PROCEDIMIENTO: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico cuando se hable de agua. se debe entender. 1. Termómetro de vidrio con un rango de -10 a 110 C 5. 4. Hidróxido de Sodio (NaOH) Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4 ) Anaranjado de metilo Peróxido de Hidrógeno (H2O2) Fenolftaleína 6. Agitador con barra magnética Material 1. 6. Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3. Balanza Analítica 3. Horno de Calentamiento 4. 2. 5. 3. 5. Bureta de 50 ml Matraz aforado de 1000 ml Pipeta volumétrica de 100 ml. Potenciometro 2. EQUIPO Y REACTIVOS Equipo. 4.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL MATERIAL. 50 ml. DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL carbono (CO2 ) se debe utilizar a temperatura ambiente • FTALATO ACIDO DE POTASIO: Tritúrense aproximadamente 20 g de estándar 0 primario de Ftalato ácido de potasio y secar a 120 C en el horno de calentamiento durante dos horas. aforar hasta la marca.04000 gramos de Ftalato ácido de potasio (al cual se le hizo el tratamiento antes mencionado). agregar 100 ml de agua para disolver las lentejas de NaOH. • SOLUCION DE FENOLFTALEINA: Disolver 0. medir el volumen utilizado. • SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0. Transcurrido el tiempo de secado sacar del horno y pasar a un desecador. 3 gotas de fenolftaleina mezclar perfectamente y empezar la estandarización al agregar Hidróxido de Sodio 0. • SOLUCION DE ANARANJADO DE METILO: Disolver 50 g de anaranjado de metilo en 60 ml de agua.02 N de acuerdo a la siguiente formula: (Como se debe efectuar por triplicado la estandarización. pasar la lentejas de hidróxido de sodio a un vaso de precipitados de 250 ml enjuagar el vidrio de reloj o pesafiltros en el vaso de precipitados de 250 ml con la finalidad de evitar perdidas. pasar la sustancia pesada a un matraz erlenmeyer de 250 ml agregar 50 ml de agua destilada. • Calcular la normalidad del Hidróxido de Sodio por triplicado de acuerdo a lo siguiente: o Pesar en la balanza analítica 0.02 N: pesar en un vidrio de reloj o pesa filtro 0. Anotar el volumen medido o Calcular la normalidad real de hidróxido de sodio 0. pasar la solución a un matraz volumétrico de un litro.5 g de fenolftaleína en 50 ml de alcohol etílico al 95% y aforar a 100 ml en un matraz volumétrico.80 g de hidróxido de sodio en una balanza. verter a un matraz aforado de 100 ml y llenar con agua destilada hasta la marca de aforo. utilizar hasta alcanzar la temperatura ambiente. para conocer la normalidad real sacar la media) NNaOH = Normalidad real de Hidróxido de Sodio A B = g de Ftalato ácido de potasio colocados en el matraz = ml de NaOH utilizados en la valoración 56 .02 N a través de una bureta de 50 ml (observar que la bureta no contenga burbujas de aire de lo contrario existe error en el volumen agregado) detener la titulación cuando el indicador cambie de incoloro a rosa tenue. (verificar que no existan burbujas en el interior de la bureta) Establecer el equilibrio entre electrodo y muestra. 57 o .2 = peso equivalente gramo de Ftalato ácido de potasio o SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0. Colocar en una bureta hidróxido de sodio 0. el cual se debe utilizar para titular la muestra. Verificar si el ajuste se efectúo adecuadamente. lavar con agua y secar el electrodo con papel suave. la agitación será suave para reducir al mínimo el arrastre de dióxido de carbono. El ajuste del equipo y la verificación del ajuste se puede efectuar como se indica a continuación: Sí se utilizan soluciones comerciales ver las instrucciones del fabricante las temperaturas indicadas y efectuar el ajuste y verificación de la misma manera como parte de control de calidad se utilizaran patrones primarios para la verificación . ACIDEZ AL ANARANJADO DE METILO • ANÁLISIS DE LA MUESTRA.1 N: Disolver 25 g de tiosulfato de sodio pentahidratado en agua y aforar a un litro.02 N. Regístrese la temperatura medida y ajústese el mando de temperatura de forma que el aparato indique el valor pH del buffer a la temperatura de la prueba. Los buffer utilizados para el ajuste y verificación del equipo así como la muestra se analizaran a la misma temperatura. Correr un blanco con agua destilada para minimizar errores. Ajustar internamente el potenciometro con las soluciones buffer Retirar el electrodo de la solución buffer. agitar ésta para asegurar su homogeneidad. (El ajuste debe hacerse a dos puntos: pH 7 y 4. en caso de que la muestra sea alcalina es decir pH 9 o arriba de 9 realizar el ajuste a dos puntos pH 7 y 10). MÉTODO POTENCIOMÉTRICO • Se debe realizar en primer lugar el ajuste del equipo y posteriormente proceder a analizar la muestra. Agregar 5 ml de Cloroformo como conservador. Tomar la temperatura de la muestra con el termómetro con un rango de -10 a 110 C.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL 204. • AJUSTE Y VERIFICACIÓN DEL EQUIPO: Encender el potenciómetro cuando menos 15 minutos antes de empezar la determinación. Detener la titulación hasta alcanzar una lectura constante de pH de 4. a continuación verter el volumen tomado a un vaso de precipitado de 250 ml. agitar ésta para asegurar su homogeneidad.5 en la libreta de laboratorio Colocar el botón de Stanby hacia adentro o a la posición de desconectado.5. Tomar la temperatura de la muestra con el termómetro con un rango de -10 a 110 C.02 N. Colocar en una bureta hidróxido de sodio 0. enjuagar y secar el electrodo con papel suave. (verificar que no existan burbujas en el interior de la bureta) Establecer el equilibrio entre electrodo y muestra. Después de cada adición observar que la muestra y el álcali se mezclen con cuidado verificar las lecturas de pH. Leer el valor de pH directamente de la carátula del potenciómetro (Anotar el valor de pH inicial en la libreta de laboratorio). Registrar el volumen de hidróxido de sodio 0. introducir el electrodo en la muestra y presionar el botón Stanby o de lectura y comenzar la agitación con una barra magnética o un agitador de vidrio. Esperar hasta que la lectura se estabilice de 30 a 60 segundos. a continuación verter el volumen tomado a un vaso de precipitado de 250 ml. El electrodo se almacenara con agua destilada o buffer de pH 7 de manera que el bulbo del electrodo permanezca húmedo.02 N utilizado para alcanzar el pH de 4. Una vez efectuada la agitación tomar 100 ml de muestra con una pipeta volumétrica.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL Una vez efectuada la agitación tomar 100 ml de muestra con una pipeta volumétrica.02 N con incrementos de 0. Iniciar la titulación de la muestra agregando hidróxido de sodio 0. sacar el electrodo de la muestra. introducir el electrodo en la muestra y presionar el botón Stanby o de 58 o .5 ml. Anotar la temperatura a la cual se efectúo la medición. la agitación será suave para reducir al mínimo el arrastre de dióxido de carbono. el cual se debe utilizar para titular la muestra. Los buffer utilizados para el ajuste y verificación del equipo así como la muestra se analizaran a la misma temperatura. Correr un blanco utilizando agua destilada. ACIDEZ TOTAL • ANALISIS DE LA MUESTRA. 5 ml. sacar el electrodo de la muestra. Registrar el volumen de hidróxido de sodio 0. Iniciar la titulación de la muestra agregando hidróxido de sodio 0. Después de cada adición observar que la muestra y el álcali se mezclen con cuidado verificar las lecturas de pH. Esperar hasta que la lectura se estabilice de 30 a 60 segundos.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL lectura y comenzar la agitación con una barra magnética o un agitador de vidrio. Detener la titulación hasta alcanzar una lectura constante de pH de 8. Leer el valor de pH directamente de la carátula del potenciómetro (Anotar el valor de pH inicial en la libreta de laboratorio. enjuagar y secar el electrodo con papel suave.02 N utilizado para alcanzar el pH de 8. El electrodo se almacenara con agua destilada o buffer de pH 7 de manera que el bulbo del electrodo permanezca húmedo. ACIDEZ AL ANARANJADO DE METILO COMO CaCO3 EN mg/l 59 .02 N con incrementos de 0. CÁLCULOS La concentración de Acidez se calcula de acuerdo a lo siguiente.3. Correr un blanco utilizando agua destilada. Anotar la temperatura a la cual se efectúo la medición.3 en la libreta de laboratorio Colocar el botón de Stanby hacia adentro o a la posición de desconectado. 02 N) 50 es el peso equivalente del Carbonato de Calcio 1000 factor de conversión 60 . de la solución de hidróxido de sodio 0.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL En donde: V = Volumen en mililitros. utilizado en la titulación del testigo para alcanzar un pH de 4. utilizado en la titulación del testigo para alcanzar un pH de 8.5 N = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio valorada (concentración aproximadamente 0.02 N utilizados en la titulación de la muestra para alcanzar un pH de 8.3 N = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio valorada (concentración aproximadamente 0. de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N utilizados en la titulación de la muestra para alcanzar un pH de 4.3 B = Volumen en mililitros de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N) 50 es el peso equivalente del Carbonato de Calcio 1000 factor de conversión ACIDEZ TOTAL COMO CaCO3 EN mg/l En donde: V' = Volumen en mililitros.02 N.5 B = Volumen en mililitros de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N. ¿En que interfiere el CO2 para determinar la acidez del agua? BIBLIOGRAFÍA 61 . 3.DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL CONCLUSIONES CUESTIONARIO 1. 4. ¿Qué ventajas presenta el método potenciométrico con respecto al volumétrico? ¿Por qué se determina acidez al anaranjado de metilo y acidez total? ¿Por qué se tiene que calibrar el potenciómetro en dos puntos diferentes? ¿En que nos beneficia determinar la acidez del agua? 5. 2.
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