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TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA LABORATORIO INTEGRAL II ECATEPEC, EDO. DE MÉXICO HOJA __1____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: HOJA __2____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: PRACTICA No. 1 PRACTICA No. 2 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: “CAPACIDAD CALORIFICA” TÍTULO DE LA PRÁCTICA: “PRESIÒN DE VAPOR” Presiòn de vapor, Sustancia pura, Procesos de cambio de fase de sustancias puras, Lìquido saturado, vapor saturado, tablas de vapor HOJA __3____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: PRÁCTICA No. 1 “CAPACIDAD CALORIFICA” Problema 1.- Determinar experimentalmente la capacidad calorífica de un calorímetro simple. I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS: Conocimientos requeridos Interacciones, energía y trabajo Concepto de calor Concepto de entalpía Calores específicos y su relación con la energía interna y entalpía Equilibrio térmico Temperatura Ley cero de la termodinámica Sistemas cerrados y abiertos Concepto de calorímetro II.- OBJETIVOS: Determinar la capacidad calorífica de un calorímetro simple y poder utilizarla para obtener la capacidad calorífica de otras sustancias. III.- HIPÓTESIS: Será planteada por el alumno V.- INTRODUCCIÓN: Consideraciones teóricas: Se define capacidad calorífica molar (C) como la cantidad de calor en calorías necesaria para aumentar 1 °C la temperatura de una mol de sustancia; si la masa considerada es un gramo, la capacidad calorífica se denomina calor específico. Las unidades respectivas usuales son: caloría/mol K y caloría/g K. La ecuación general que define a la capacidad calorífica es: dq C= dT La capacidad calorífica y el calor específico de las sustancias pueden determinarse si el proceso se efectúa a volumen o a presión constante, designándose Cv y Cp respectivamente; sus valores varían en función de la temperatura. Conocimientos por adquirir Constante calorimétrica Primera ley de la termodinámica Relación de temperatura-calor Sistemas adiabáticos Capacidades caloríficas de líquidos y sólidos HOJA __4____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: En el caso de los gases el valor de Cp es mucho mayor que Cv (Cp=Cv+R, en donde R=1.987 cal/mol K), mientras que en los líquidos y sólidos esta diferencia es mucho menor. Para las medidas experimentales de la capacidad calorífica, es necesario recordar que el calor ganado debe de ser igual al calor perdido: Qg=Qp (mCpΔT)g =(mCpΔT)p Por esta razón se debe conocer la capacidad calorífica del recipiente donde se efectúa la medida puesto que también consume calor. El calor ganado o el calor perdido en un determinado proceso que se lleva a una presión constante, como nuestro caso, a la presión ambiente se le denomina; entalpía. La función entalpía es particularmente útil como una medida de la energía que acompaña tanto a las reacciones químicas como a los procesos en general, a presión constante. No obstante, es deseable disponer de una función que describa la dependencia de la entalpía con la temperatura a presión constante. Esta función es la capacidad térmica. Por otra parte, las sustancias difiere entre si en la cantidad de energía que se necesita para producir, a una masa dada, un determinado aumento en su temperatura. La cantidad de energía térmica, VI.- EXPERIMENTO: REACTIVOS: No 1 Agua corriente Características Cantidad La necesaria MATERIAL DE LABORATORIO: No 1 2 3 4 Material Vaso de poli estireno o un termo Soporte universal completo Probeta de 100 ml Termómetro de precisión 2 1 1 2 HOJA __5____ DE _38____ Cantidad TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: 5 6 7 Vaso de p.p de 500 ml Agitador de vidrio Mechero de bunsen 1 1 1 VII. PROCEDIMIENTO 7.1 Con la ayuda del material enlistado construya un calorímetro como el de la figura 4.1 7.2 Destape el calorímetro y vierta 150 ml de agua (V1) aproximadamente. Tápelo y agite hasta obtener una lectura constante de temperatura (T1 ) Anote los datos 7.3 En una probeta graduada coloque 50 ml de agua (V2 ) a 40 °C aprox. Agregue el agua rápidamente al calorímetro y mida su temperatura (T2) justo antes de la adición. __________________________________________________________________________ 7.4 Tape el calorímetro, agite cuidadosamente, espere a que llegue el equilibrio térmico y registre la temperatura final del equilibrio (T3 ). 7.5 Para calcular la capacidad calorífica del calorímetro (que será una constante), a partir de los datos medidos anteriormente, investigue en la bibliografía o el marco teórico arriba indicado la expresión u ecuación correspondiente, y escríbala: 7.6 Anote el resultado obtenido con sus respectivas unidades. 7.7 Identifique las fuentes de error en su determinación: 7.8 Proponga un apoyo estadístico para minimizar los errores, aplíquelo a la experimentación. Anote y discuta de nuevo el resultado. HOJA __6____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: 7.9 Para determinar el calor específico de otra sustancia, investigue en la bibliografía de que manera me sirve ó puede ser utilizada la constante del calorímetro calculada en esta actividad experimental. Fig. 4.1 Calorímetro para determinación de calor específico VIII.- CONCLUSIONES: En función del punto anterior, elabore las conclusiones que permitan el logro del objetivo planteado de manera inicial. IX.- CUESTIONARIO: 1. ¿Qué es calor? ¿Cuál es la diferencia entre calor y energía térmica? ¿En qué condiciones se transfiere el calor de un sistema a otro? 2. Define con tus palabras capacidad calorífica e indica cuál es la diferencia con el calor específico. ¿Cuál es la propiedad extensiva y cuál intensiva? 3. ¿Cómo es la capacidad calorífica de los sólidos, líquidos y los gases en general? HOJA __7____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: 4. ¿Qué importancia representa conocer la capacidad calorífica específica de una sustancia? 5. ¿Por qué se dice que la capacidad calorífica del agua es grande comparada con la de los metales? 6. Defina calorimetría y describa dos calorímetros de uso común. 7. Una muestra de 466 g de agua se calienta desde 8.5ª hasta 74.6 0C. Calcule la cantidad de calor absorbido por el agua. X.- BIBLIOGRAFÍA No. 1 2 3 4 Autor / Año Kart C. Rolle Russel y Adebiyi Castellan, G: W. Chang Raymond Título TERMODINÁMICA TERMODINÁMICA CLASICA FISICOQUÍMICA QUIMICA Editorial / Edición 6ª Edición, Pearson Prentice Hall. Addison Wesley Iberoamericana. 2ª Edición, Addison Wesley Longman Mc Graw Hill, 6ª ed. HOJA __8____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: PRACTICA No. 2 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: “PRESIÒN DE VAPOR” HOJA __9____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: PRÁCTICA No. 2 PRESION DE VAPOR Problema 1.- Determinar experimentalmente la presión de vapor de diferentes sustancias puras a una misma temperatura. Problema 2.- Determinar experimentalmente la curva temperatura-presión de vapor de una sustancia pura (agua). I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS: Conocimientos requeridos Presión Presión absoluta Presión de vapor Diagrama P-T del agua Presión manométrica Líquidos manométricos Tipo de errores II.- OBJETIVOS: -Reconocer experimentalmente que una sustancia pura liquida es susceptible de evaporarse y que la presión que ejerce su vapor se denomina presión de vapor, y que es diferente para varias sustancias a una determinada temperatura. -Medir la presión de vapor de una sustancia pura (agua) en un intervalo de temperaturas en un sistema vapor-liquido para trazar el diagrama de P – T correspondiente III.- HIPÓTESIS: Será planteada por el alumno V.- INTRODUCCIÓN: La presión de vapor saturada de una sustancia es la presión adicional ejercida por las moléculas de vapor sobre la sustancia y sus alrededores en condiciones de saturación. Un líquido se evapora cuando las moléculas logran escaparse de su superficie; en su movimiento por encima del líquido chocando con las demás moléculas difundiéndose en un HOJA __10____ DE _38____ Conocimientos por adquirir Presión de vapor, Sustancia pura, Procesos de cambio de fase de sustancias puras, Líquido saturado, vapor saturado, tablas de vapor TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: sistema abierto o interactuando con las paredes del recipiente en un sistema cerrado, en este caso algunas chocan con la superficie del líquido y se unen a él. Cuando la velocidad de evaporación es igual a la velocidad de condensación el sistema se encuentra en equilibrio. La presión de vapor de un líquido es esa fuerza con la cual las moléculas del líquido se mueven y aumenta a medida que lo hace la temperatura. La evaporación de los líquidos y el fenómeno de la presión de vapor pueden explicarse mediante la teoría cinética molecular. La evaporación tiene lugar cuando las moléculas de alta energía situadas en la superficie del líquido se separan de las moléculas vecinas y escapan a la fase gaseosa. Un líquido volátil es aquel en el que existe una atracción muy pequeña entre las moléculas. Debido a esta débil atracción intermolecular, una gran parte de ellas poseen energía suficiente para escapar del líquido, con lo que puede tener lugar la evaporación a temperatura ambiente. Esta presión es conocida como presión saturada de vapor del líquido correspondiente. En tanto se mantiene esta, el líquido no exhibe más tendencia a evaporarse, pero a una presión menor hay una nueva trasformación hacia la fase de gas, y otra mas elevada se verifica una condensación, hasta restablecer la presión de equilibrio. Para un liquido cualquiera la vaporización va acompañada de absorción de calor y la cantidad de este, para una temperatura y presión dadas, requeridas para calentar cierto peso de liquido se conoce con el nombre de calor de vaporización y es la diferencia de entalpía de vapor y liquido, esto es, ∆Hv = Hr - Hl, donde ∆Hv es el calor de vaporización y Hr y Hl las entalpías de vapor y de liquido. En una evaporización ∆Hv es positiva siempre, mientras que en una condensación es negativa y numéricamente igual al calor absorbido en la vaporización. Como cabe esperar la definición de ∆H; ∆Hv es la diferencia entre la energía interna del vapor y del liquido ∆Ev = Ev -El y el trabajo de expansión en el cambio de fase; es decir ∆Hv = ∆Ev + P ∆Vv donde P es la presión de vapor y ∆Vv = Vv - V l Hay varios procedimientos de medir la presión de vapor de un líquido que se clasifican en estáticos y dinámicos. En los primeros se deja que el líquido establezca su presión de vapor sin que haya ningún disturbio, mientras que en los dinámicos el líquido hierve o se hace pasar una corriente inerte de gas a través del mismo. La línea de separación entre esos métodos no es muy clara siempre, y un procedimiento particular es a veces, una combinación de los dos. HOJA __11____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: La presión ejercida por las moléculas de vapor en equilibrio con el líquido a una determinada temperatura se llama presión de vapor del líquido. La presión de vapor depende de la temperatura y de la clase del liquido, puesto que depende de la naturaleza de las interacciones entre las moléculas de la sustancia; un compuesto como el agua tiene una presión de vapor mas baja que el éter porque las moléculas de agua tienen fuerzas de atracción intermolecular mayores que las moléculas del éter. VARIACION DE LA PRESION DE VAPOR CON LA TEMPERATURA La presión de vapor de un líquido, es constante a una temperatura dada, pero aumenta si lo hace la temperatura hasta el punto crítico del líquido. Es fácil de comprender el aumento de la presión de vapor teniendo en cuenta la teoría cinética. Al aumentar la temperatura es mayor la porción de moléculas que adquieren la energía suficiente para escapar de la fase liquida, y en consecuencia se precisa mayor presión para establecer un equilibrio entre el vapor y el liquido. Por encima de la temperatura critica la tendencia de escape de las moléculas es tan elevada que ninguna presión aplicada es suficiente para mantenerlas unidas en el estado liquido, y toda la masa persistente como gas. Los líquidos formados por moléculas polares son menos volátiles y solamente una pequeña parte posee energía suficiente para librarse de esta fuerte atracción mutua. VI.- EXPERIMENTO: REACTIVOS: No 1 2 3 4 5 6 Características Mercurio Éter etílico Alcohol etílico Acetona Tetracloruro de carbono Agua corriente, hielos Cantidad 50 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml La necesaria, 1 bolsa MATERIAL DE LABORATORIO: No 1 Material Soporte universal completo y varilla metálica 2 HOJA __12____ DE _38____ Cantidad TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Probeta graduada de 10 ml Pinza de nuez, pinza para termómetro Pinza para bureta Termómetro de -10 a 110°C Tubo de vidrio de 7 mm de diámetro Tubo capilar o un tubo de plástico doblado en U Vaso de p.p de 2 litros y de 50 ml Hojas milimétricas Agitador de vidrio Mechero de bunsen Jeringa de 5 ml con aguja Silicón para sellar, masking tape Vernier 1 1 de cada una 2 1 70 cm aprox 8 cm 1 de cada uno 2 1 1 1 El necesario 1 PROCEDIMIENTO DEL PROBLEMA 1 1. Mediante calentamiento selle un extremo del tubo de vidrio de 7 mm, dejando abierto el otro extremo. 2. Coloque el mercurio proporcionado dentro del vaso de p.p. de 50 ml 3. Mediante la jeringa coloque mercurio dentro del tubo sellado, casi a su totalidad, ¡tenga mucho cuidado con el manejo del mercurio porque es venenoso, use guantes de cirujano! 4. Deje el mercurio restante en el vaso de p.p. de 50 ml 5. Tape con el dedo índice (use guantes) el extremo abierto e invierta el tubo y sumérjalo ligeramente dentro del vaso de p.p. que contiene el mercurio restante, tal como se muestra en la figura 3.1 “barómetro” (sujete bien el tubo de vidrio por medio de un soporte universal). 6. Introduzca una o dos gotas de éter dentro del barómetro, haciendo uso para ello de una jeringa y del tubo en U, ello permitirá que suba éste hacia la parte superior de la columna de mercurio evaporándose. El espacio situado por encima del mercurio se satura rápidamente, es decir, se establece rápidamente un equilibrio entre la fase líquida y la fase gaseosa de la muestra, y la presión ejercida por el vapor es la que hace bajar la columna de mercurio. El descenso de la columna de mercurio indica directamente la presión de vapor de la muestra. 7. Mida la distancia que desciende el mercurio en el tubo y anótelo. d= __________ mm 8. Efectué nuevamente todo este procedimiento partiendo del punto 2, de forma similar para los demás solventes. HOJA __13____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: 9. Organice los datos obtenidos para cada solvente mediante una tabla. 10. Con los datos anteriores efectúe cálculos para la determinación de la presión de vapor de cada solvente, transformando los valores de mmHg a atm y Pa. PROCEDIMIENTO DEL PROBLEMA 2 Una muestra de aire está contenida en una probeta graduada invertida, sumergida en un vaso de precipitado de 2 L. El agua es calentada hasta unos 80 ºC y el gas contenido se satura de vapor de agua rápidamente a esta temperatura. La temperatura del baño de agua y el volumen de gas de la probeta deben anotarse. Se deja enfriar el baño de agua y se va leyendo la temperatura y el volumen de gas a intervalos de 2 ºC. El número de moles de aire está siempre constante, pero el número de moles de agua presente en la fase gaseosa va a variar con la temperatura. Sabiendo el número de moles de aire (naire) en la muestra gaseosa, la presión parcial de aire (Paire) puede ser calculada a cada temperatura y la presión de vapor de agua (Pagua) puede ser obtenida por la diferencia entre la presión barométrica (Patm) y la del aire. El número de moles de aire en la mezcla se conoce de las medidas de volumen, temperatura y presión a temperaturas cercanas a 0 ºC, donde el contenido de vapor de agua es menor del 1 % y por lo tanto podemos considerarlo despreciable. A continuación se enumeran paso a paso lo expresado en este párrafo. 1. Llenar con agua destilada una probeta graduada de 10 ml dejando un volumen libre de aproximadamente 2 ml, medido desde el borde. Cubrir el extremo con un dedo e invertir rápidamente introduciéndola en el vaso de precipitado de 2 L, que ha sido llenado previamente con agua, tal como se muestra en la figura 3.2. 2. Agregar más agua al vaso de 2 L si fuera necesario para que el gas dentro de la probeta quede totalmente cubierto de líquido. Luego calentar con un mechero de laboratorio hasta aproximadamente 80 ºC. Nota: agitar (con cuidado) el agua del baño para evitar gradientes de temperatura. 3. Leer el volumen de aire con una aproximación de 0,1 ml y la temperatura del baño con una apreciación de 0,1 ºC. 4. Una vez que llegó aproximadamente a 80 ºC, retirar el fuego para permitir que el agua comience a enfriarse. A medida que el agua se va enfriando se deben ir tomando medidas de volumen y de temperatura a intervalos de 2 ºC, hasta alcanzar 60 ºC. 5. Al llegar a la temperatura de 60 ºC, enfriar rápidamente el sistema quitando el agua caliente y agregando hielo hasta que cubra toda la probeta. Medir a una temperatura de aproximadamente 3 ºC, el volumen correspondiente. 6. Tener la información de la presión atmosférica en el laboratorio HOJA __14____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: Figura 3.1 Barómetro para la determinación de la presión de un líquido. HOJA __15____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: Figura 3.2 Dispositivo para determinación de presión de vapor a diferentes temperaturas. Cálculos 1.El uso de una probeta graduada invertida de 10 ml, involucra un pequeño error sistemático debido a que el menisco de la interfase vapor de agua-líquido está invertido. Se ha estimado que la introducción de volúmenes conocidos de aire en un cilindro lleno de agua, involucra un error de 0,2 ml si el cilindro está graduado hasta 10 ml, por lo tanto, en este caso todos los volúmenes deben ser corregidos restándoles 0,2 ml para compensar el error del menisco invertido. 2. Usando los valores medidos de volumen y temperatura del punto 5 y la presión atmosférica, calcular el número de moles de aire. Suponga que la presión de vapor de agua es despreciable comparada con la presión atmosférica a estas bajas temperaturas. naire = PatmV RT 3. Para cada temperatura, calcule la presión parcial del aire en la mezcla de gases. Paire = naire RT V 4. Calcule la presión de vapor de agua a cada temperatura y grafique en papel milimétrico Pagua = Patm − Paire 5.-Si no obtuvo en la grafica una línea recta, linealícela mediante algún método. ¡Asesórese con su profesor! 6.-Encuentre el valor de la presión de vapor de agua a 67ºC usando el gráfico. 7.-Analice e interprete la gráfica 8.- Mediante discusión grupal analice su problema seleccionado. HOJA __16____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: VIII.- CONCLUSIONES: En función del punto anterior, elabore las conclusiones que permitan el logro del objetivo planteado de manera inicial. IX.- CUESTIONARIO: 1. Defina presión de vapor 2. Explique por que es importante especificar la temperatura a la que se mide la presión de vapor de un líquido. 3. Explique porqué el agua acaba evaporándose en un recipiente abierto, a temperatura ambiente de -20 °C aún cuando normalmente hierve a 100 °C 5. Explique porqué la tela mojada se siente fría al ponerla sobre la frente. 6. Explique que quiere decir que el líquido y el vapor están en equilibrio en un recipiente cerrado. 7. Proponga un razonamiento que explique porque la nieve se evapora directamente sin licuarse en un día muy seco. 8. Porque los alimentos se cocinan más rápido en olla de presión que en olla abierta. 9. Explique porque un “huevo de 3 minutos” cocido en un campamento en las alturas del himalaya no sabe tan bien como cuando se cocina en un campamento al nivel del mar. 10.¿Qué presión hay que alcanzar para que el agua hierva a 20 °C? HOJA __17____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: X.- BIBLIOGRAFÍA No. 1 2 3 4 Autor / Año Kart C. Rolle Russel y Adebiyi Castellan, G: W. Chang Raymond Título TERMODINÁMICA TERMODINÁMICA CLASICA FISICOQUÍMICA QUIMICA Editorial / Edición 6ª Edición, Pearson Prentice Hall. Addison Wesley Iberoamericana. 2ª Edición, Addison Wesley Longman Mc Graw Hill, 6ª ed. HOJA __18____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: PRÁCTICA No. ___3_____ PUNTO TRIPLE DE UNA SUSTANCIA PURA I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS: Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir Determinación las condiciones experimentales en las cuales existe el punto triple del benceno. II.- OBJETIVO: Determinar las condiciones experimentales en las cuales existe el punto triple del benceno. III.- HIPÓTESIS: V.- INTRODUCCIÓN: La regla de las fases de Gibbs es una relación fenomenológica que es muy util para determinar el estado termodinámico del sistema; es decir que establece cuantas variables independientes e intensivas deben medirse con la finalidad de poder conocer las restantes. a) Conceptos básicos b) Importancia del tema c) Utilidad HOJA __19____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: VI.- EXPERIMENTO: MATERIAL DE LABORATORIO: No Material Frasco Dewar Matraz de bola de ebullición Perlas de ebullición Micro mechero Soporte universal con nuez Cantidad REACTIVOS: No Hielo de agua Características Cantidad 100 gr. EQUIPO DE LABORATORIO: No Características Cantidad HOJA __20____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: Metodología: De acuerdo con la regla de fases de Gibbs, el estado termodinámico en el cual coexisten las fases sólidas, liquida y vapor es único. Si se parte de un liquido subenfriado, y mediante etapas de cuasi equilibrio se quiere llegar al punto triple, entonces será necesario disminuir paulatinamente la temperatura y posteriormente la presión en el sistema. PROCEDIMIENTO. 1) Monte el dispositivo experimental según se muestra a continuación. 2) Registre el valor de la presión y la temperatura del sistema (matraz de bola), en las condiciones iniciales de presión atmosférica y temperatura ambiente. 3) Sumerja el fondo del matraz en el hielo picado y espere la aparición de la fase sólida. 4) Disminuya lentamente la presión del sistema y simultáneamente raspe las paredes del matraz para evitar la posibilidad de estados meta estable. 5) En el estado de equilibrio estable deberá poder observar liquido, cristales y burbujas 6) Anote los valores de temperatura y presión manométrica observados en las condiciones del punto 5. 7) Lea el valor de la presión atmosférica en el barómetro. HOJA __21____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: VII.- ANÁLISIS DE RESULTADOS: (1) Reporte los valores de temperatura y presión absoluta encontrados T = ____________ ºC; (2) (3) (4) Patm = ______________ mmHg. En el diagrama de fases de presión contra temperatura localice el estado termodinámico inicial. Dibuje la sucesión de estados cuasiequilibrio para conseguir el punto triple. Compare los valores registrados de temperatura y presión del punto triple contra los reportados en la literatura técnica. VIII.- CONCLUSIONES: IX.- CUESTIONARIO: 1) ¿Qué es una fase? 2) ¿Qué es una variable independiente? 3) ¿Qué es una variable intensiva? 4) ¿Qué significa grados de libertad? 5) ¿Qué es un diagrama de fases? 6) ¿a que se denomina punto triple de una sustancia? 7) ¿Qué significa estado de cuasiequilibrio? 8) ¿Cuál es la diferencia entre estado de equilibrio estable y estado de equilibrio metaestable? 9) ¿Cuántos grados de libertad tiene el sistema de un componente puro en el punto triple? 10) ¿Que significa que el estado termodinámico de un sistema sea invariante? 11) ¿Una misma sustancia pura puede presentar más de un punto triple? Explique su respuesta. 12) ¿Qué significa líquido subefriado o comprimido? HOJA __22____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: X.- BIBLIOGRAFÍA No. Autor / Año Smith J.M., Van Ness H.C. y Abbot M.M. Título Editorial / Edición McGraw-Hill, México, 1997 McGraw- Hill, E.E.U.U, 1972, pp. 291-300 Introducción a la termodinámica en ingeniería Química Zemansky M.W., Abbot y Van Basic Engineering Ness H.C. Thermodynamics Tablas de vapor, Representaciones y servicios de ingeniería HOJA __23____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: PRACTICA No. 4 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: “DETERMINACION DE LA CALIDAD DE VAPOR” HOJA __24____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: PRÁCTICA No. ___4_____ DETERMINACION DE LA CALIDAD DE VAPOR I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS: Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir Determinación de la fracción masica o molar correspondiente al vapor Xv, conocida como calidad de vapor. -Matemáticas 1 -química general Física 1 II.- OBJETIVO: Determinar la calidad de vapor húmedo generado a presión atmosférica. III.- HIPÓTESIS: V.- INTRODUCCIÓN: Si un sistema consiste de líquido saturado y vapor saturado, es decir un equilibrio de fases líquido y vapor, entonces el valor total de la entalpía del sistema H, es la suma de la entalpía correspondiente a cada fase: H = m H = ml Hl + mv Hv (1) HOJA __25____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: Donde H es la entalpía especifica del sistema y m es la masa total del sistema. m = ml + mv (2) Los superíndices L y V identifican la propiedad correspondiente del liquido saturado y vapor saturado respectivamente. Si la ecuación (1) se divide entre la masa total del sistema, se obtiene. H = Xl Hl + Xv Hv (3) Donde Xl y Xv representan las fracciones masicas del líquido saturado y vapor saturado respectivamente. Puesto que Xl =1 – Xv, mediante su sustitución en la ecuación anterior, finalmente se llega a: H = (1-Xv) Hl + Xv Hv (4) La fracción masica o molar correspondiente al vapor XV, se conoce como calidad de vapor. d) Conceptos básicos e) Importancia del tema f) Utilidad HOJA __26____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: VI.- EXPERIMENTO: MATERIAL DE LABORATORIO: No Material Frasco Dewar Matraz de bola de ebullición Perlas de ebullición Micro mechero Soporte universal con nuez 1 1 5 1 1 Cantidad REACTIVOS: No agua Características Cantidad 100 gr. EQUIPO DE LABORATORIO: No Características Cantidad HOJA __27____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: METODOLOGÍA: Se considera un sistema cerrado de paredes adiabáticas, en el cual se identifican dos regiones: la primera se asocia con el barril que contiene agua en condiciones de T, V, H, m y P. la segunda correspondiente a la línea del vapor, la cual transporta vapor húmedo; las propiedades intensivas T, V, H, m, y P. permanecen constantes. El balance de energía para procesos con flujo en estado estable, aplicado al sistema de cómo resultado: ΔΣ / R (mH) = ΣQ + ΣW + ΔΣ / R (mPV) (5) El uso de la ecuación anterior requiere de la selección de las regiones del sistema sobre las que se realizan las sumas Σ / R; estas son, obviamente, el barril y la línea de vapor. Si se supone que estos últimos están bien aislados, entonces se ignora la transferencia de calor, y ΣQ=0. La suposición de reversibilidad mecánica dentro del barril, al aumentar el volumen total debido a la masa transferida desde la línea de vapor, y en la línea de del vapor para desplazar la masa de vapor húmedo que se transfiere al barril, permite hacer la evaluación de los términos de trabajo, como sigue. ΣW = wbarril + wlinea (6). En el barril, la presión contra la que se hace trabajo es la presión atmosférica, que es constante, entonces: HOJA __28____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: Con estas consideraciones, la ecuación de balance de energía se rescribe como: m2H2–(m1H1 + m*H*) = -m2PatmV2 + m1PatmV1 + m*P*V* + m2P2V2 – (m1P1V1 + m*P*V*) (10) Pero P1 = P2 = Patm. Finalmente: m2 H2 – (m1 H1 + m* H*)= 0 (11) Mediante un balance de masa se conoce la masa de vapor húmedo transferido al barril. m* = m2 – m1. Por consiguiente, la entalpía del vapor en la línea es: H* = m2 H2 – m1 H1 / m2 – m1 (13) Y debe corresponder a la entalpía estimada mediante la ecuación (4). PROCEDIMIENTO. 8) disponga del material como se muestra a continuación. Teniendo la precaución de colocar el burbujeo de vapor hasta el fondo del Dewar. 9) Verificar que la línea de vapor y el frasco Dewar están bien aislados. 10) Vierta el agua en el Dejar, hasta el 90% de su capacidad. Anotando la masa depositada m1 y su temperatura T1. 11) Coloque 100 g de agua en el matraz bola de ebullición y agregue cuerpos de ebullición. 12) Caliente el agua contenida en el matraz con micro mechero. Registre la temperatura de ebullición del agua T*. 13) Deje en ebullición durante aproximadamente 30 minutos; posteriormente apague el mechero y destape el matraz. De no hacer oportunamente esta ultima actividad, se corre el riesgo de que el agua del Dewar se transfiera al matraz bola, con lo cual se echa a perder el experimento. 14) Agite vigorosamente el Dewar, mida la temperatura final T2. 15) Finalmente, pese el agua contenida en el Dewar m2. (12) HOJA __29____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: VII.- ANÁLISIS DE RESULTADOS: 1) llene la tabla siguiente: m1 T1 m2 T* 2) Determine la masa de agua transferida del matraz hacia el Dewar m*. 3) Lea los valores de las siguientes entalpías de las tablas de vapor. H1 H2 HL HV 4) Calcule la entalpía del vapor húmedo en la línea de vapor usando la ecuación (13). 5) Finalmente, estime la cantidad de vapor mediante la ecuación (4). HOJA __30____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: VIII.- CONCLUSIONES: IX.- CUESTIONARIO: 5) ¿Qué es un vapor húmedo? 6) ¿Qué es la calidad de vapor? 7) ¿la calidad de vapor es una propiedad termodinámica? 8) ¿Cuántas variables intensivas independientes hay que especificar para poder determinar el estado termodinámico del agua contenida en el Dewar? a) al inicio del experimento: b) en las condiciones finales 9) ¿Cuáles son estas y cuales son sus valores? 10)¿Cuántas variables intensivas independientes se deben especificar para poder determinar el estado termodinámico del vapor de la línea? ¿cuales son sus valores? 11) ¿Por qué se puede hacer la consideración de que la entalpía del agua como liquido comprimido, es igual a la correspondiente del líquido saturado a la misma temperatura? HOJA __31____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: X.- BIBLIOGRAFÍA No. Autor / Año Smith J.M., Van Ness H.C. y Abbot M.M. Título Editorial / Edición McGraw-Hill, México, 1997 McGraw- Hill, E.E.U.U, 1972, pp. 291-300 Introducción a la termodinámica en ingeniería Química Zemansky M.W., Abbot y Van Basic Engineering Ness H.C. Thermodynamics Tablas de vapor, Representaciones y servicios de ingeniería HOJA __32____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: PRACTICA No. 5 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: “RECUBRIMIENTOS ELECTROLITICOS” HOJA __33____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: Práctica Recubrimiento de cobre alcalino Objetivo Realizar un recubrimiento electrolítico de cobre por el método alcalino. Teoría Los recubrimientos electrolíticos de cobre son relativamente sencillos de obtener, y son empleados con mucha frecuencia como una etapa preliminar antes de recubrir con cualquier otro metal al sustrato. El cobre permite la adherencia de los recubrimientos de metales más valiosos tales como níquel, plata, cromo y algunos otros, por lo que se emplea extensamente como paso intermedio en procesos de electroplateado más complejos. Al salir del baño galvánico, los depósitos de cobre son brillantes y de color rojo. Fácilmente se opacan al contacto con el aire, por lo que se recomienda secar las piezas en cuanto salen del baño y pulirlas con algún producto que deje una capa protectora que impida la oxidación del recubrimiento. Se conoce un gran número de fórmulas para preparar soluciones de cobrizado electrolítico; se acostumbra nombrarlas por grupos, tales como los baños de cobre ácido (como el que se empleó en la práctica de distribución de corriente y potencial), de cobre alcalino, de cianuro, de fluoborato, de pirofosfato y otros. Cada uno de ellos puede encontrarse descrito a fondo en la bibliografía sobre el tema. Aparatos necesarios Un rectificador por medio del cual pueda controlarse la corriente y el voltaje, caimanes, termómetro, parrilla eléctrica y un recipiente que servirá de celda electrolítica. Reactivos Lámina de cobre (ánodo). Lámina de latón (cátodo). Solución de cobrizado en medio alcalino: Cu(CN)2 11.25 g KCN 21.25 g KOH 5 g Sal de Rochelle16 11.25 g Las cantidades son para preparar 250 ml de solución. 16 Tartrato doble de sodio y potasio, llamado también sal de Seignette. Procedimiento Limpie la superficie de acuerdo con las instrucciones generales que se mencionan al principio de esta sección de prácticas y proceda al electrorrecubrimiento, teniendo cuidado de no tocar el metal con los dedos (utilizar pinzas). HOJA __34____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: OBTENCION DEL RECUBRIMIENTO DE COBRE Monte una celda electrolítica de tamaño apropiado para contener aproximadamente 250 ml de solución. Coloque como ánodo una placa de cobre previamente preparada como se indicó, y como cátodo una placa de latón. Las condiciones recomendadas para el recubrimiento son: pH 8-10 j, A/dm2 1-3, mejor el valor inferior Agitación favorable, con aire Temperatura, °C 45-60 Tiempo, min _ 3 Saque las placas del baño galvánico, enjuáguelas con agua, séquelas con una toalla de franela suave y si lo desea púlalas. Reporte e investigación Investigue que sustancias químicas se emplean como aditivos para mejorar la apariencia de los depósitos de cobre (abrillantadores, agentes tensoactivos, etc.). Si es posible, someta alguno a prueba y obtenga sus propias conclusiones sobre su efectividad. Consulte la bibliografía apropiada y reporte las fórmulas de por lo menos tres baños de cobrizado electrolíticos distintos al que utilizó en su práctica. Si es posible, incluya también las condiciones de operación para cada baño. HOJA __35____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: Práctica Recubrimiento de níquel Objetivo Realizar un recubrimiento electrolítico de níquel utilizando una modificación de la solución de Watts clásica. Teoría El níquel es un metal de brillo argentino, duro, resistente al desgaste y a la corrosión. Sus características de dureza y duración hacen que se utilice mucho para acuñar monedas, en la fabricación de acero inoxidable y para construír equipo empleado en la industria química. Los diferentes baños de electrorrecubrimiento con níquel proporcionan distintos acabados del depósito. Por ejemplo, existen fórmulas para depositar “níquel negro”, una forma ennegrecida del metal que tiene aplicación en superficies absorbentes de luz, acabado de armas de fuego, partes de máquinas de escribir, joyería y ornamentos. Normalmente los depósitos de níquel brillante se emplean como recubrimientos decorativos y de protección contra la corrosión, así como en electroformado de piezas mecánicas donde la dureza es importante. También puede usarse como una capa previa antes de aplicar un recubrimiento de plata. Aparatos necesarios Un rectificador por medio del cual pueda controlarse la corriente y el voltaje, caimanes, termómetro, parrilla eléctrica y un recipiente que servirá de celda electrolítica. Reactivos Lámina de níquel electrolítico o carbón laminado (ánodo). Lámina de latón (cátodo). Solución de niquelado: NiSO4 —6 H2O 85 g NiCl2—6 H2O 28.3 g H3BO3 12.7 g Las cantidades son para preparar 250 ml de solución. La solución es más fácil de preparar en caliente (50 °C). Procedimiento Limpie la superficie de acuerdo con las instrucciones generales que se mencionan al principio de esta sección de prácticas y proceda al electrorrecubrimiento. La limpieza de la superficie es crítica para la obtención de un buen niquelado. HOJA __36____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: OBTENCION DEL RECUBRIMIENTO DE NIQUEL Monte una celda electrolítica de tamaño apropiado para contener aproximadamente 250 ml de solución. Coloque como ánodo una placa de níquel purificado electrolíticamente, o bien un trozo de carbón laminado (grafito). El cátodo será la placa de latón. Las condiciones recomendadas para el recubrimiento son: pH 2-5 j, A/dm2 1-10, mejor el valor inferior Agitación favorable, con aire Temperatura, °C 50-65 Tiempo, min _ 2 El depósito se hace más brillante a valores bajos de pH; A valores altos de pH es conveniente disminuir la densidad de corriente. Es muy importante evitar la contaminación de la solución con iones cuprosos, ferrosos, de zinc o cromo hexavalente, por lo que deben usarse ánodos inertes o de la mayor pureza posible. Reporte e investigación Investigue que sustancias químicas se emplean como aditivos para mejorar la apariencia de los depósitos de níquel. Si es posible, someta alguno a prueba y obtenga sus propias conclusiones sobre su efectividad. Averigüe otros usos de los depósitos de níquel e investigue fórmulas y condiciones para otros baños de níquel que no se mencionan aquí (fluoborato, de cloruros, de sulfamato, etc. HOJA __37____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: Práctica Recubrimiento de cromo Objetivo Realizar un cromado electrolítico con solución de ácido crómico sobre un metal previamente niquelado. Teoría El cromo, un metal fundamental en la técnica moderna, fue descubierto en 1797 por Vauquelin. Es un metal pesado, duro, de brillo argentino, cuyos compuestos generalmente muestran coloraciones intensas y son empleados como pigmentos. Se extrae del mineral cromita y se utiliza extensamente en la fabricación de aleaciones de hierro (aceros inoxidables), para construir resistencias eléctricas de precisión y como recubrimiento. Los recubrimientos de cromo se emplean con fines decorativos sobre cobre y níquel, pues estos últimos pueden aplicarse sobre cualquier metal base. Algunas herramientas de hierro y acero se recubren con capas de cromo con el fin de darles dureza, por ejemplo en dados, calibradores y tarrajas; como capa protectora en electrotipos, placas de grabado y otros objetos, y para mejorar la lubricación y disminuir el desgaste en pistones y cilindros de los motores de combustión. La solución para cromar tiene una baja eficiencia, y el éxito de la operación dependerá a menudo de la manera en que se coloquen suspendidos los artículos en el baño. En algunos casos puede ser necesario disponer de varios ánodos a fin de asegurar una distribución de corriente más uniforme y con ello un depósito más satisfactorio. Aparatos necesarios Un rectificador por medio del cual pueda controlarse la corriente y el voltaje, caimanes, termómetro, parrilla eléctrica y un recipiente que servirá de celda electrolítica. Reactivos Aleaciones de Pb-Sn, Pb-Sb, Pb o Sn puro (ánodo). Una lámina de latón previamente niquelada (cátodo). Solución de cromado: CrO3 47 g H2SO4 concentrado (densidad _1.84 g/cm 3) 0.21 ml Las cantidades son para preparar 250 ml de solución. La solución se prepara disolviendo el trióxido de cromo ("ácido crómico") en agua destilada caliente a 60 °C. Una vez terminada la disolución se agrega el ácido sulfúrico. Procedimiento El cromado se realiza sobre una placa de latón previamente niquelada de acuerdo con el procedimiento de la práctica anterior, pues no se obtienen buenos resultados directamente sobre el latón. Si se quiere aumentar la adherencia del depósito de cromo, anodice la placa a j=10 A/dm2 en el baño de cromado durante 15-30 segundos y después invierta la corriente para obtener el recubrimiento. HOJA __38____ DE _38____ TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL II INGENIERÌA QUIMICA CARRERA: OBTENCION DEL RECUBRIMIENTO DE CROMO Monte una celda electrolítica de tamaño apropiado para contener aproximadamente 250 ml de solución. Coloque como ánodo una placa de plomo, estaño o una aleación de estos metales. El cátodo será la placa de latón previamente niquelada. Las condiciones recomendadas para el recubrimiento son: pH ácido, determinado por el H2SO4 j, A/dm2 6-10 Agitación no indispensable Temperatura, °C 45-50 Tiempo, seg _ 15 La razón entre los gramos de CrO3 y los gramos de H2SO4 debe mantenerse cercana a 100, agregando trióxido de cromo cuando sea necesario. Los iones hierro, cobre y el exceso de Cr III perturban la reacción. La eficiencia es baja (menor al 15 %) y se requieren densidades de corriente altas, reportando la literatura valores entre 13 y 80 A/dm2. Reporte e investigación Investigue otras fórmulas que se empleen con éxito en la obtención de recubrimientos de cromo ¿ Es alta PRACTICA No. 4 su eficiencia ? La relación CrO3 / H2SO4 es un parámetro importante para el control de la calidad de los depósitos de cromo. Obtenga el valor de dicha relación para las fórmulas que reportó en el apartado anterior y compárelo con el valor “optimo” de 100 que se sugiere en esta práctica. Los ánodos que se emplean en el cromado, como ya se mencionó, están formados TÍTULO DE LA PRÁCTICA: fundamentalmente de plomo y otro metal, que suele ser antimonio o estaño. Consulte la bibliografía y averigüe en qué proporción se encuentran los metales en la aleación anódica. Si le es posible, someta a prueba algún aditivo y observe su efecto en el recubrimiento. Haga una evaluación de la calidad del recubrimiento: reporte brillo, uniformidad, color y cualquier otra característica que considere relevante. “DETERMINACION DE LA CALIDAD DE VAPOR” HOJA __39____ DE _38____