Maitrise de Processus de Fabrication d'Un Medicament d'Une Forme Liquide Cas d'Une Suspension

Site : http://www.memoireonline.com/07/08/1277/m_maitrise-processus-fabrication-medicament-forme-liquidesuspension0.html maitrise de processus de fabrication d'un medicament d'une forme liquide cas d'une suspension par A NABIL U- S- T- H- B - ingenieur d'etat en genie pharmaceutique Traductions: Original: fr Source:  Chapitre I :  Industrie pharmaceutique • • • • 2-2 / Catégorie thérapeutique: 3 /les étapes de la production du produit fini « MAALOX » ○ ○ 3-3-3 / le processus de préparation : B / Le conditionnement secondaire : 3-4 / processus de conditionnement de la suspension « MAALOX » : 5 / processus de nettoyage  Chapitre IV /  Rhéologie et perte  de charge : • Calcul des pertes de charge régulière ( linéaire ) AHr : Somaire Chapitre I : industrie pharmaceutique : 1- introduction .. Page. 2- les différentes classes pharmaceutiques Page 3- l'échantillonnage Page 3-1 taille de l'échantillon .. Page 3-2 produits a prélevés Page 3-2-1 matière première Page 3 2-2 eaux de préparation et de rinçage Page 4- présentation de l'atelier de fabrication . Page Chpitre III : Présentation de processus de fabrication : 1- Composition de médicament Page 1-1 principe actif Page 1-2 l'excipient . Page 1-3 les conservateur . Page 2- Présentation de médicament Page 2-1 présentation . Page 2-2 catégorie thérapeutique Page 2-3 les antiacides Page 2 3-7 compositions chimiques et propriété Page 2-3-7-1 l'hydroxyde d'Aluminium Page 2-3-7-2 l'hydroxyde de magnésium Page 3- Processus de fabrication de MAALOX Page 3-1 matière première Page 3-2 le processus de préparation . Page 4- conditionnement de la suspension 4-1 atelier de conditionnement 4-1 -1 le conditionnement primaire . 4-1-2 le conditionnement secondaire 5- procédure de nettoyage 5-1 nettoyage de l'atelier de préparation 5-2 nettoyages de l'atelier de conditionnement 5-3 les produits utilises Chapitre VI : Rhéologie et perte de charge. 1- classification des fluides en fonction de leur comportement rhéologique . 2- les fluides visqueux indépendants de temps .. 2-1 les fluides newtonien (linéaire) . 2-2 les fluides non - newtonien 2-2-1 les fluides rheofluidifiants (ou pseudo plastique) 2-2-2 les fluides dilatants (ou rheoepissessants) ... 2-2-3 les fluides plastiques 3- les pertes de charge .. 3-1 théorème de Bernoulli ... 3-1-1 le phénomène .. 3-1-2 théorème de Bernoulli pour un écoulement permanant d'un fluide parfait incompressible 3-2 viscosités . 3-2-1 observation 3-2-3 conclusion 3 2-3 viscosités dynamiques et viscosité cinématique 3-2-3-1 profil de vitesse et vitesse moyenne 3-2-3-2 viscosité dynamique 3-2-3-3 viscosité cinématique . 3-2-3-4 mesurage de viscosité a- viscosimetre d'Ostwald .. b- Description c- manipulation 3-3 les pertes de charge 3-3-1 le phénomène 3-3-2 les différents régimes d'écoulement (le nombre de Reynolds) .. 3 3-3 théorèmes de Bernoulli applique à un fluide réel avec perte de charge .. 3-3-4 expression des pertes de charge .. 3-3-5 perte de charge systématique ... 3-3-6 perte de charge accidentelle 3 3-7 théorèmes de Bernoulli généralise Chapitre V : Contrôle physico-chimique et microbiologique. 1- contrôle microbiologique 1-1 contrôle microbienne de l'eau purifie . 1-1-1 méthode de prélèvement 1-1-2 dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux 1-1-2-1 matériels utilises 1-1-2-2 méthode de filtration sur membrane 1-1-2-3 résultat 1-1-2-4 norme .. 1-1-3 recherche de Pseudomonas, Aeruginora 1-1-3-1 matériels utilises . 1-1-3-2 méthode 1-1-3-3 résultat . 1-1-3-4 norme .. 1-2 contrôle microbienne de la matière première « primix »... 1-2-1 Méthode de prélèvement 1-2-2 dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux . 1-2-3 dénombrement des germes fongiques (levures et moisissures 1-2-4 dénombrement des germes pathogènes . 1-2-4-1 « Pseudomonas Aeruginosa » et Staphylococcus les ampoules et les flacons ouverts ou les points de raccordements aseptiques.Aureus » 1-2-4-2 « Escherichia Coli » et « Salmonelles » 2. onguents et pilules) principalement à base d'extraits de végétaux. b.dosage de parahydroxydebenzoate de methyl et de propyl Chapitre I : Industrie pharmaceutique 1/ Introduction Au début du XIX siècle. Plusieurs travaux permirent notamment la standardisation de plusieurs produits pharmaceutiques et l'extraction de leurs principes actifs. -Classe A : Les points où sont réalisés des opérations à haut risque. Ils se procuraient les matières premières pour leurs préparations chez des négociants. tels que le point de remplissage. les emplacements des bols vibrants de bouchons. pâteux ou injectables le types de procédé et de traitement d'air ne sera pas le même.i et 5jt). teintures. les pharmaciens fabriquaient leurs médicaments (extraits. Les hôpitaux et les industries privées. lotions.dosage de l'hydroxyde d'aluminium . Les postes de travail sous flux d'air laminaire satisfont normalement aux conditions requises pour ce type d'opérations. conduisant les fabricants à crées leurs propres laboratoires. liquides. Aujourd'hui. -Classe B : . mais aussi avec d'autres composants d'origine animale ou minérale. les innovations se succèdent dans le domaine pharmaceutique qui constitue un secteur de recherche important dans les universités. Ces produits chimiques ont rapidement été inclus dans les pharmacopées.5j.dosage de l'hydroxyde de magnésium c. qui importaient des épices mais aussi des drogues.contrôle physico-chimique 2-1 contrôle de la matière première « primix » 2-1-1 caractère organoleptique 2-1-2 caractère physico-chimique 2-1-2-1 préparation de la solution 2-1-2-2 détermination de pH 2-1-2-3 détermination de la densité 2-1-2-4 détermination de pouvoir neutralisant 2-1-2-5 essai limite de l'eau oxygène (H2O2) 2-1-2-6 dosage a. 4 / les différents classes pharmaceutique En fonction du type de produit : solides. La réglementation est claire grâce aux recommandations des BPF définissant 4 classes d'empoussièrement à atteindre suivant deux états d'occupation (au repos et en activité) pour 2 tailles de particules (0. mélanges. Dans le cas d'opérations de préparation et de remplissage aseptiques.5j. -Classe C et D : Zones à atmosphère contrôlée destinées aux étapes moins critiques de la fabrication des médicaments stérile. environnement immédiat d'une zone de travail de classe A. Tableau -1. <1 10 100 200 <1 5 50 100 Échantillon d'air UFC / 4 h Boite de pétri (CD 90 Gélose de contacte mm) UFC/ 4 h (CD 55 mm) Empreinte de gant (5 doits) UFC/ 4 h UFC / gant <1 5 25 50 <1 5 3500 3500 350000 2000 3500000 20000 5j.5j.im (CD) / m3 A B C D Tableau -2Méthodes de mesure Classe A classe B Classe C Classe D 5 / l'échantillonnage : Le prélèvement doit être fait dans les meilleurs conditions d'asepsies a fin d'éviter toutes contamination du produit prélevé.im (CD) / m3 1 1 3500000 Non défini Non défini En activité 0.: Nombre maximum de particule par mettre cube dans chaque classe de zone d'atmosphère contrôlée Classification des zones a atmosphère contrôlée en fonction des caractéristiques des particules présente dans l'atmosphère (BPF de l'union européenne) classe nombre maximal autorise de particule par m3 au repos 0.le conditionnement recevant le prélèvement doit obligatoirement être stérile.lors de son prélèvement et de son environnement .im (CD) / m3 3500 350000 1 2000 20000 . Les conditions d'asepsies sont adaptables à la qualité microbiologique du produit à prélever et à la destination du prélèvement.im (CD) / m3 5j. spécification < 100 UFC/g. pression.indicateurs température. Il doit y avoir autant d'échantillon que de conditionnement .3 cuves agitées . et de vitesse d'agitation . l'environnement doit être stérile pour un prélèvement sur un produit stérile.3 pompes : 2 pompes volumétriques à lobes et une pompe centrifuge de transfert . 6 / présentation de l'atelier de fabrication : L'atelier est composé de 3 compartiments : centrale des pesées. 6-1 / centrale des pesés : La centrale des pesées est une enceinte traitée équipée de 2 hottes. mais la dilution d'une fraction contaminée par les autres fractions peut aboutir a un faux négatif. Les plans d'échantillonnages dépendent des analyses à effectuer. vitesse de l'air. La quantité minimum est généralement de 100 ml . chaque hotte est munie de 2 balances Dans les hottes destinées à l'industrie pharmaceutique. lumière.si le lot est subdivise en conditionnement multiple (cas générale des matières premières). Les prélèvement pour lesquels la contamination microbienne peut se développer rapidement doivent être réfrigères lors de leur transport. propreté particulaire. il doit être le meilleur possible pour un prélèvement sur un échantillon non stérile. Le transport de l'échantillon au laboratoire s'effectue dans les délais les plus courts. Un plan d'échantillonnage peut être applique dont les résultats tiendront compte de ce phénomène de dilution.chaque échantillon est analyse individuellement.un broyeur . Un pool peut être réalise pour limiter le nombre d'analyses. de masse.Par exemple. rendre résultats 55 x 10 soit 550 UFC / g soit hors limite : l'analyse doit être refaite sur chacun des fûts individuellement).une hotte . un traitement d'air doit être effectué permettant de régler simultanément les caractéristiques de l'atmosphère : Température. hygrométrie. 5-2 / le produit a prélever : 5-2-1 / eau de rinçage et de préparation (demineralisee) : La quantité prélevée doit permettre de réaliser deux essais. l'atelier de préparation et l'atelier de conditionnement.le flaconnage stérile doit permettre l'homogénéisation de l'échantillon. pour ne pas influer sur sa qualité microbiologique. 5-1 / taille de l'échantillon : La contamination microbienne est généralement peu homogène . (Pool de dix fûts. résultats : 55 UFC/g .la taille de l'échantillon doit être suffisamment représentative de la taille du lot a analyser . 6-2 / préparation de la suspension 6-2-1 / Au niveau de l'atelier de préparation de `' MAALOX `' : Dans cet atelier on trouve essentiellement les équipements suivants : . 5-2-2 / matières premières et formes pharmaceutiques : Les monographies et les textes généraux de la pharmacopée indiquent les qualités nécessaires pour une analyse. 2000). une cartonneuse.conditionnement secondaire : Il est sous zone non classée mais la température à l'intérieur est contrôlée. goût . soit en retardant l'oxydation des principe actif et excipient ou soit en réduisant la prolifération microbiennes. ils sont utilises pour améliorer la conservation donc. Il est devisé en deux parties l'une réservée au conditionnement primaire. l'autre au conditionnement secondaire. a. 2000). L'addition des conservateurs doit être : justifiée quant a leur utilité et leur efficacité.conditionnement primaire : Il est sous zone à atmosphère contrôlée classe D. une remplisseuse. (Charpentier et al. 1-2 / l'excipient : L'excipient est constitue d'une matière ou d'un mélange de matière inactives sur la pathologie deprouvu donc de propriété pharmacologique . utilise pour donner a une forme galénique une présentation convenable a son utilisation ( poids . volume . les principaux équipements qui existent sont : la souffleuse. Chapitre III / Présentation de processus de fabrication : 1 / Composition du médicament : 1-1 / le principe actif : C'est une substance qui possède des propriétés pharmacologiques qui peut être administré sans addition d'excipient. d'une innocuité démontre. augmenter la dures de vie des médicaments. consistance ) . Ses principaux équipements sont : une étiqueteuse..vannes 6-2-2 / au niveau de l'atelier de conditionnement : L'atelier est séparé de l'atelier de préparation par un corridor. et une sertisseuse b. contrôlable dans le produit finie. indiquée sur l'étiquetage. conservation .tuyauterie (inox + flexible) . on en trouve les conservateurs antimicrobiens et les antioxydants. 1-3 / les conservateurs : Divers additifs entrent dans la composition des médicaments pour différentes raison. (Charpentier et al. une vigneteuse. . Les conservateurs sont utilises surtout dans le cas ou la préparation pharmaceutique ne présente aucune action antimicrobienne ou antioxydant pour se protéger contre la prolifération des micro-organisme. (le Hir .mannitol Saccharine sodique 2-2 / Catégorie thérapeutique: Le MAALOX est un antiacide : 2-3 / Les antiacides : 2-3-1 / définition : Les antiacide sont des médicaments qui réduisent la quantité des ions H+ libres dans le liquide gastrique. l'hernie hiatale et l' oesophagite. La production de la suspension MAALOX s'effectue à partir d'une dilution (q. la solution neutre résultante ayant un pH =7. par un effet de neutralisation ou par un effet tampon. Il est composé de : principes actifs qui sont l'hydroxyde de magnésium et l'hydroxyde d'aluminium aux quantités respectives de 10 g et 8.s.la solution formée sera constituée d'un sel et d'eau : . la gastrite. 2001). Plusieurs excipients qui sont : l'acide chlorhydrique et l'acide citrique.p : quantité suffisante pour) à l'eau purifiée de sa forme primaire le « PREMIX » auquel on rajoute aussi de l'eau déminéralisée. ni basique .75 g pour un flacon de 250 ml. une huile essentielle de menthe poivrée para-hydroxy-benzoate de méthyle et de propyle sorbitol concentré à 70°/° D. Ce médicament existe sous deux formes : comprimé et suspension buvable (flacon de 250ml) qui peut être conservé pendant trois ans à température ambiante. Qu'entend-on par neutralisation ? La neutralisation est une réaction chimique dans laquelle se produit une interaction réciproque entre un acide et une base. La solution n'est donc ni acide. ils ne diminuent pas le volume secret et n'interfèrent pas directement sur le médicament de la sécrétion d'acide gastrique. 2 / Présentation de médicament : 2-1 / présentation de MAALOX : Le MAALOX est un médicament qui traite les manifestations douloureuses de l'hyperacidité des voies digestives supérieures. l'ulcère gastroduodenal.d'une compatibilité physique et chimique avec les autres constituant du médicament. grâce a des balances spécifique pouvant attendre les 1500 kg . 3-3 / processus de la préparation de la suspension « MAALOX » : . A/ L'hydroxyde d'aluminium : Agit relativement lentement. silicates et phosphate. celle-ci finie. entre 560kg -570kg. Le bicarbonate de sodium et le carbonate de calcium sont également utilisés. 2-3-2 / Composition chimique et propriété: Les hydroxydes d'Aluminium et de Magnésium sont les composants les plus fréquents des préparations antiacides. un atelier pour la préparation et l'autre pour le conditionnement. Lent / Modéré Mg (OH) 2 + 2 Hcl Mgcl2 + 2 H2O 3 /les étapes de la production du produit fini « MAALOX » L'unité de production contient une centrale de pesée et deux ateliers . elle se fait au niveau de stockage . Les antiacides réagissent avec l'Hcl pour former des chlorures.la plupart des antiacide contiennent du magnésium ou de l'aluminium parce que ce sont des métaux qui ont un caractère basique relativement faible et forment une couche gélatineuse qui se dépose sur la muqueuse gastro . Dans notre cas les antiacides utilisés sont : l'hydroxyde d'Aluminium et de Magnésium. tout comme d'autres carbonates.intestinale et la protége de l'acidité . dans le cas de brûlures d'estomac . Les composés à base de magnésium et d'aluminium pourraient être utilisés pour minimiser les effets sur la motilité. dépoussiérer et nettoyer a sec les balance utilisées (poids du conteneur.il existe plusieurs sortes d'antiacide constituées de différents composes chimique qui auront le même résultat final . Tarer la balance a 00kg avant de peser.Acide + Base Sel + Eau Evedamment . neutralisant l'Hcl par des réactions chimiques. de l'eau et du CO2. sa préparation se résume a : 3-1 / lancement de la production : Le but de celle-ci est de permettre de rependre au mieux aux attentes du client dans les délais et les conditions requises et pour cela il faut. et peser la matière première étiquetée. 3-2 / la pesée : A pour but de permettre de minimiser le risque d'erreur relatif du dosage du produit et d'assurer une qualité constante . afin de bien les diluer . Lent Al (OH) 3 + 3 Hcl Alcl3 + 3 H2O B/ L'hydroxyde de magnésium : Et le trisilicate de magnésium sont insolubles dans l'eau et agissent très rapidement. l'acidité est a base d'acide chlorhydrique ( HCl) produit par les parois de l'estomac et la base sera l'antiacide . s'assurer de la disponibilité des matières premières « PRIMIX » et des articles de conditionnement avant chaque lancement de fabrication en consultant l'autonomie de production.il faut toujours les prendre après le repas avec une gorgée d'eau . Les ions Al3 forment des complexes avec certains médicaments (ex : tétracyclines) et ont tendance à provoquer de la constipation. Le magnésium a des propriétés laxatives et peut provoquer de la diarrhée. on les choisit en fonction de leur effet rapide et de leur goût . Elles servent aussi a : .transfert du produit semi-fini de la cuve de préparation vers l'une des deux cuves de stockage.transfert de la matière premiers sous forme de solution « PREMIX » de la cuve mobile (conteneurs) vers la cuve de préparation. B / les pompes : une pompe est un équipement qui donne a un liquide l'énergie nécessaire pour circuler dans une canalisation.une cuve de mélange de 6000 litre munie d'un agitateur a double hélice. . utilisées le stockage du produit semi . 3-3-2 / matière première : La suspension MAALOX est fabriquée à partir de : premix 80°/° (7 conteneurs de 500 kg l'unité) eau déminéralisée eau oxygénée 3-3-3 / le processus de préparation : La production du MAALOX passe par plusieurs étapes.3-3-1 / présentation d'atelier de préparation : L'atelier de préparation comporte les équipements nécessaires a la préparation de la suspension a savoir : A / les cuves : les cuves utilisées sont des grands récipients cylindrique en acier inoxydable (INOX) : .deux cuves de stockage de 6000 litres chacune.fini. -transfert du produit semi-fini à partir de la salle de préparation vers la salle de conditionnement. ces dernières sont détaillées dans le tableau qui suit et selon les figures : Étapes Procédures Désinfection des conteneurs effectuer un nettoyage des surfaces externes des conteneurs du premix avec de l'eau oxygénée à 30% Durée Quelques minutes 1h Prélèvement du premix effectuer sous hotte un Prélèvement de 02 flacons de pour 200 g de chaque conteneur sous flux laminaire analyse microbiologique 1/surélévation des conteneurs 2/transfert du premix des on surélève les conteneurs à l'aide d'une monte charge Quelques minutes 3h * on introduit un à un le contenu de 7 conteneurs de 500kg chacun dans la cuve de fabrication à l'aide de la conteneurs à la cuve de pompe volumétrique (1) fabrication *rinçage des CONTENEUR avec de l'eau . . 100/80 Formule 2 : . actionner l'agitateur à 35 tr/min effectuer un Prélèvement de 2 flacons de 200 g au début.déminéralisée (15kg max/conteneur) *racler la suspension collée aux parois à l'aide d'une spatule 3/ ajustement quantitatif à effectuer 4/Mélange agitation *ajuster la quantité d'eau déminéralisée à l'aide des flexibles (voir formules (1)) *ajuster la quantité d'eau oxygénée (voir formules (2)) actionner l'agitateur à double hélice marine afin 10min d'homogénéiser la suspension avec vitesse d'agitation de 625tr/min * régler l'ouverture du broyeur au maximum *actionner 20mn le broyeur et la pompe volumétrique (02) afin de recycler la suspension *maintenir l'agitation dans la cuve de fabrication Prélèvement pour analyse physico-chimique 6/broyage *régler l'ouverture du broyeur colloïdal à 5mm *passage Quelques de la suspension à travers les interstices minutes 30min prélever un flacon de 200 g sous flux laminaire pour analyse physico-chimique Quelques minutes 30min 5/recyclage 7/transfert vers la cuve *pompage de la suspension du broyeur vers la cuve de de stockage stockage 8/ stockage °Prélèvement pour analyses physico-chimiques °Prélèvement pour analyses microbiologiques 9/Transfert vers le conditionnement transfert de la suspension de la cuve de stockage vers le conditionnement à l'aide de la pompe centrifuge (3) *diminuer l'agitation dans la cuve de fabrication afin d'éviter la formation de mousse une fois la suspension dans la cuve de stockage. milieu et fin du stockage 30min 30min effectuer un prélèvement de 2 flacons de 200 g sous flux Quelques laminaire minutes Les formules des ajustements énoncées dans l'étape 3 de la préparation sont les suivantes : Formule 1 : Meau= QS-M QS= M. . remplissage des flacons (remplisseuse). . elle doit porter le numéro du lot.M/100d M : masse du premix après le transfert QS : masse du mélange final Meau : masse d'eau déminéralisée à rajouter X : la quantité d'H2O2 à rajouter Y : teneur du premix en H2O2 d : densité réelle du premix après transfert 3-4 / processus de conditionnement de la suspension « MAALOX » : 3-4-1 / présentation d'atelier de conditionnement : Cette atelier comprend deux locaux distincts qui sont : le conditionnement primaire et le conditionnement secondaire A / Le conditionnement primaire : Dans cette phase le médicament comporte toujours le risque de contamination.remplisseuse : c'est une remplis seuse a six bec. elle sert a remplir les flacons par la solution jusqu'au volume correspondant. B / Le conditionnement secondaire : Au niveau de cette phase. elle possède un système de contrôle automatique de niveau maximale et minimale par la présence d'un flotteur qui permet de synchronise la fermeture ou l'ouverture d'un électrovanne dédie pour ce système. sa date de fabrication et de péremption ainsi que le prix de vente du médicament.leur mise en étuis . soufflage des flacons par l'air traiter (souffleuse).022.Étiqueteuse : cette machine permet de colle les vignettes sur les étuis.la cuve tompon : c'est une cuve de type cylindrique (100 l).l'étiquetage des flacons pour leur identification . on pourra dire notre produit est quasi protége d'une éventuelle contamination de point de vue pénétration soit de : germes.X = (0.la collecte des produits finis.QS/M-Y). Les équipements utilises sont : . particules ou tout autre microorganisme. . les étapes de conditionnement primaire se résument aux opérations suivantes : la rotation des flacons (table rotative). scellage des flacons (sertisseuse).le vignetage des étuis .sertisseuse : elle sert à sertir les bouchons des flacons. Ses fonctions principales sont les suivantes : . . vider les cuve et procède en rinçage avec de l'eau purifie..procède au démontage des bec chaque fin de jour ou chaque fin de lot. elle a lieu après deux lots de production. . . . .procède en nettoyage des équipement avec de l'eau déminéralise ( environ 800 l ) et un volume d' 1/10 eme de détergent . les sols .recevoir de laboratoire le bulletins d'analyse (en cas d'une non confirmite.vérifie en permanence l'état des locaux de conditionnement.En cas d'une confirmation physico-chimique on fait les analyses microbiologiques.établir et transmettre au laboratoire une demande d'analyse accompagne d'un prélèvement de (250 ml) de l'eau de rinçage. elle est effectuée dans le but d'éviter toute forme de contamination.procède en montage des bec sur la machine de conditionnement. et se fait comme suite : . 5 / processus de nettoyage 5-1 / nettoyage de l'atelier de préparation de la suspension : Le but est de s'assurer de non contamination de l'atelier liquide.Vignetteuse : permet le collage des vignettes sur les étuis.procède en besoin de nettoyage des locaux de conditionnement après chaque fin de journée. Cette méthode et ces produits sont résumés dans le tableau ci-dessous : PRODUITS UTILISES . et les étapes de nettoyages sont : .Le détergent (DETERGACID) -eau oxygénée MÉTHODE SURVIE 1) le lavage se fait en mélangeant (7 l) de détergent avec (700 l) déminéralisée 2) le premier rinçage se fait à l'eau déminéralisée . .séchage des cuves par l'air comprime traiter. .Mise en étuis : elle est utilisée pour l'introduction des notices et des flacons dans les étuis qui sont préalablement impriment.ainsi que l'eau oxygène de 6 a 8 l et ceci a chaque fin de compagne ( 2 lots ) ou après l'arrêt de production d'une semaine . . en nettoyant notamment : les murs. refaire le rinçage des bec).procède au nettoyage des bec avec de l'eau déminéralise et détergent approprie.prélevé (250 ml) des eau de rinçage et faire des analyse physico-chimique. SUSPENSION ou de détergent pouvant provoquer des contaminations. 5-3 / les produits utilises La procédure de nettoyage est une étape importante dans la validation d'un lot de production. . les vitres. 5-2 / nettoyage de l'atelier de conditionnement Le but est de s'assure de non contamination des locaux de conditionnement. . . . Les fluides newtonien pour laquelle t = jt * e constitue un cas particulier de ce type de fluide. et à la différente corrélation suivant le régime d'écoulement qui permettent de calculer les pertes de charge linéaire ainsi que les pertes de charges dans les singularités. la relation entre ( t ) et ( e ) dépend de temps et de passe mécanique des fluides .fluide indépendant de temps : ce sont des fluides pour lequel. ainsi qu'entre les particules elles -mêmes. On distingue trois catégories principales de fluide. selon la nature des paramètres qui influe sur l'aspect de courbe de l'écoulement : . on applique l'équation de l'énergie pour résoudre les problèmes techniques d'écoulement. L'écoulement d'un fluide réel est plus complexe que celui d'un fluide idéal. du mot grec signifiant écoulement.-eau purifiée 3) la désinfection se fait en imbibant de l'eau oxygénée Pendant 10 minutes Chapitre IV / Rhéologie et perte de charge : 1/ Introduction : Dans différents domaines relevant de la compétence de l'ingénieur. . Des forces de cisaillement. s'exercent entre les particules de fluide et les parois de l'enceinte. il existe une relation Biunivoque entre la contrainte de cisaillement ( t ) et la vitesse de cisaillement ( e ) . Donc. dans ce chapitre nous nous intéressons aux différents types de fluides. Le terme rhéologie fut invente par Eugène Bingham en 1928. dues a la viscosité du fluide. 1/ Classification des fluides en fonction de leur comportement rhéologique : La rhéologie est une science physique qui étudie l'écoulement ou la déformation des corps sous l'effet des contraintes qui leur sont appliquées.fluide dépendant de temps : ce sont des fluides pour lequel. . a chaque valeur du couples de vitesse de cisaillement et contrainte de cisaillement (~. Parmi ces fluides on trouve : A / fluides rheofluidifiants ou pseudo plastiques : Ce sont des fluides qui ont une viscosité qui diminue si la contrainte de cisaillement diminue ou si la vitesse de cisaillement augmente. colle.fluide visqueux élastique : ce sont des fluides. la viscosité n'est pas constante. parmi ces fluides on trouve : les suspension de particule asymétrique exemple : (ciment. le savon. certaine peinture ) L'interprétation la plus simple consiste à dire que les molécules. 2-2 / les fluides non. qui présente a la fois des caractéristiques des fluides précèdent et des solide qui retrouve partiellement leur forme primitive après déformation. patte à papier. sous l'effet de la vitesse de cisaillement ont tendance à s'aligner progressivement le long des couches. 2 / Les fluides visqueux indépendant de temps : 2-1 / les fluides newtonien (linéaire) : Un fluide est dit newtonien si sa viscosité (jt) est indépendante de la contrainte de cisaillement (t) et de la vitesse de cisaillement (e). parmi les fluides newtonien on trouve certain liquide pur comme l'eau et des solutions dispersion très dilue dans les solvants newtonien. . tel que le rheogramme de fluide newtonien présente une fonction qui est une droite passante par l'origine et une pente représentant la viscosité. ce qui favorise leur glissement relatif. t) correspond une valeur de la viscosité (jt).newtonien : Dans ce cas. L'interprétation de caractère épaississant est relativement simple : en repos le volume libre entre les particules est minimale et occupe par la phase continue . . leur viscosité augmente si la contrainte de cisaillement augmente.ce type de fluide on le rencontre dans certains catégories des pâtes dentifrices. Donc il existe une limite d'écoulement ou un seuil d'écoulement . C / fluides plastiques : Ce type de fluide se manifeste par un rheogramme analogue a celui des fluides newtoniens : une droite mais que ne passe pas par l'origine. chaque particule est aussi enrobe par une pellicule de solvant et en fur et mesure que la vitesse de cisaillement augmente il y'a gonflement de liquide Certains rheoepaississant peuvent être modélises par une loi de puissance du type : r = k * E avec n > 1 cette loi est dite : loi d'Ostwald Et le cas n=1 correspond aux fluides newtoniens.Certains rheofluidifiants peuvent être modélisé par une loi de puissance de type : t = k * ~ avec n < 1 et k -~ c'est le coefficient de consistance B / fluides dilatant ou rheoepissessant : Ce type de fluide. Certains de ces produits peuvent être modélisés par une loi de type : 3 / les pertes de charges 3-2 / viscosité Les forces de cohésion intermoléculaire ont tendance à freiner l'écoulement d'un fluide. Cette propriété est appelée viscosité : c'est la capacité d'écoulement d'un fluide.cette limite correspond a une contrainte en dessous de laquelle la substance cesse de s'écouler . certains gels et certains émulsions . C'est-à-dire que dans un fluide réel. chaque molécule de fluide ne s'écoule pas à la même vitesse. tel que : Qv = Vm S1 = Vm S2 = constant. Unité : Dans le système international (SI). On dit qu'il existe un profil de vitesse. S : c'est la section de la tuyauterie S= ir d2 / 4 B / Viscosité dynamique sur l'autre.Viscosité cinématique A / Profil des vitesses et vitesse moyenne : Sous l'effet des forces d'interaction entre les molécules de fluide et des forces d'interaction entre les molécules de fluide et celles de la paroi. D'ou Vm = Qv / S1 avec Vm : c'est la vitesse moyenne de l'écoulement. à leur surface S et inversement proportionnelle à Az : Donc on peut définir la viscosité comme la résistance a l'écoulement d'un système soumis a une contrainte tangentielle. les forces de contact ne sont pas perpendiculaires aux éléments de surface sur lesquelles elles s'exercent. Elle est proportionnelle à la différence de vitesse des couches soit Av. la vitesse de chaque particule située dans une section droite vmax z+Az z v=0 v+Av v perpendiculaire à l'écoulement d'ensemble. on appelle la vitesse moyenne (Vm). Dans une section droite (S) de la canalisation. Si on représente par un vecteur. La viscosité est due à ces frottements qui s'opposent au glissement des couches fluides les unes sur les autres. . l'unité de viscosité dynamique est le Pascal seconde (Pa ·s) ou Poiseuille (Pl) : 1 Pa ·s = 1 Pl = 1 kg/m ·s C / Viscosité cinématique Av z F= ? S. 3-2-3 / Viscosité dynamique . la courbe lieu des extrémités de ces vecteurs représente le profil de vitesse. Qv : c'est le débit volumique de liquide. la viscosité des gaz augmente avec la température. Si on connaît la constante de l'appareil (K) fournie par le constructeur : V = K·t Si on ne connaît pas cette constante. Ce rapport est appelé viscosité cinématique v : 11 v=p Unité : Dans le système international (SI).2818 ·x 10-3 huile d'olive (20 ? 100 ·x 10-3 °C) glycérol (20 °C) H2 (20 °C) O2(20 °C) ? 1. Il n'existe pas de relation rigoureuse liant ? et T.860 ·x 10-5 1.Dans de nombreuses formules apparaît le rapport de la viscosité dynamique r et de la masse volumiquep.787 x 10-3 1. D / les appareils de mesure de la viscosité : 3-1 / Viscosimètre d'Ostwald : On mesure la durée d'écoulement t d'un volume V de liquide à travers un tube capillaire. l'unité de viscosité n'a pas de nom particulier : (m2/s).0 0.002 ·x 10-3 0. Ordre de grandeur .95 ·x 10-5 La viscosité des liquides diminue beaucoup lorsque la température augmente. On montre que la viscosité cinématique y est proportionnelle à la durée t. Contrairement à celle des liquides. on la détermine préalablement à l'aide de l'eau. 3-2 / Rhéomètre rotatif cylindrique : . influence de la température Fluide eau (0 °C) eau (20 °C) eau (100 °C) ? (Pa ·s) 1. y' De la résistance à l'écoulement provoqué par les accidents de parcours (vannes.. Ils sont fortement automatises dans leur fonctionnement : électrique de commande et de contrôle. Le principe de fonctionnement : le matériau est place entre deux cylindres coaxiaux de rayon intérieur (Rint) et de rayon extérieur (Rext). le filet colorant traverse le long de la conduite en position centrale. en faisant varier le débit et le diamètre de la canalisation. le colorant se mélange immédiatement dans l'eau. on peut observer les phénomènes suivants : Pour des vitesses faibles. Pour des vitesses plus élevées. le filet colorant se mélange brusquement dans l'eau après avoir parcouru une distance.pour que le cylindre intérieur reste fixe.) . Donc en utilisant des fluides divers (viscosité différente).le cisaillement a donc lieu entre une surface fixe et une autre en rotation. Pour des vitesses très élevées. ce sont les pertes de charges singulières ou localisées 3-3-2 / Les différents régimes d'écoulement : nombre de Reynolds Expérience : Soit un courant d'eau qui circule dans une conduite à section circulaire. Reynolds a montré que le paramètre qui permettait de déterminer si l'écoulement est laminaire ou turbulent est un nombre sans dimension appelé nombre de Reynolds et donné par : Re = p vD 11 Re vD = V Ou avec : .C'est la famille de rhéomètre les plus utilises. acquisition des donnes. On introduit un filet de colorant dans l'axe de cette conduite. coudes. Si le cylindre extérieur est entraîne par un moteur électrique (le rotor) a la vitesse angulaire constante (~) on constate que le cylindre intérieur a tendance a tournes a la même vitesse . mesures automatisées. il faut lui appliques un couple (C) de sens oppose au déplacement du cylindre extérieur (le stator) 3-3 /Les pertes de charges 3-3-1 / Le phénomène Les pertes de charge sont à l'origine : y' Des frottements entre les différentes couches de liquide et des frottement entre le liquide et la paroi interne de la conduite le long de l'écoulement : ce sont les pertes de charge régulières. Suivant la vitesse d'écoulement de l'eau. etc... La différence de pression Ap = p1 . . V' sa viscosité cinématique jt. v = vitesse moyenne. les pertes d'énergie spécifiques ou bien comme on les appelle souvent. les particules du fluide se déplacent en lignes droites parallèles disposées en couche. le passage d'un type d'écoulement à un autre se faisant progressivement. ou lamelle.La résistance à l'écoulement provoquée par les accidents de parcours (coudes. ce sont les pertes de charge accidentelles ou singulières. les particules de fluides se déplacent dans toutes les directions au hasard. 3-3-4 / Expression des pertes de charge Lorsqu'on considère un fluide réel. B / écoulement turbulent : Dans l'écoulement turbulent.p = masse volumique du fluide.la viscosité du fluide domine et supprime ainsi toute évolution vers des condition de turbulence . etc. c'est -a-dire au produit de la viscosité du fluide par le gradient des vitesses . ? = viscosité dynamique du fluide. on les appelle pertes de charge régulières ou systématiques.) . Le tuyau qui est caractérisée par : V' sa section (forme et dimension) en général circulaire (diamètre) . A / écoulement laminaire : Dans l'écoulement laminaire.p2 entre deux points (1) et (2) d'un circuit hydraulique a pour origine : . Le problème du calcul de ces pertes de charge met en présence les principales grandeurs suivantes : Le fluide qui est caractérisé par : V' sa masse volumique p. L'écoulement laminaire obéit a la loi reliant la contrainte tangentielle visqueuse au taux de déformation angulaire. Il est impossible de décrire le mouvement d'une particule.Les frottements du fluide sur la paroi interne de la tuyauterie . de la vitesse d'écoulement et de la viscosité du liquide mais non de la valeur absolue de la pression qui règne dans le liquide. D = diamètre de la conduite. Les grandeurs des vitesses de lamelles adjacentes ne sont pas les mêmes. élargissements ou rétrécissement de la section. organes de réglage. les pertes de charge dépendent de la forme. 11 V = viscosité cinématique V = p L'expérience montre que : Si Re < 2000 le régime est LAMINAIRE Si 2000 < Re < 3000 le régime est intermédiaire Si Re > 3000 le régime est TURBULENT Ces valeurs doivent être considérées comme des ordres de grandeur. des dimensions et de la rugosité de la canalisation. dans un tuyau de diamètre D apparaît une perte de pression Ap. l'état de la surface n'intervient pas et donc (?) ne dépend pas de (k) (hauteur moyenne des aspérités du tuyau). Le calcul des pertes de charge repose entièrement sur la détermination de ce coefficient  . Entre deux points séparés par une longueur L. B / Cas de l'écoulement laminaire : Re < 2000 Dans ce cas on peut montrer que le coefficient ? est uniquement fonction du nombre de Reynolds (Re) . le débit volume IL: r 4 qv = £ 8i r× ( 12) ppd'un fluide est donné par : l . V' sa rugosité k (hauteur moyenne des aspérités de la paroi). il se rencontre dans les tuyaux lisses aussi bien que dans les tuyaux rugueux. on peut exprimée ce coefficient sous la forme suivante : Avec vD Re = V 64 l= Re C / Loi de Poiseuille Pour un écoulement laminaire. ni de la nature de la tuyauterie. Donc. 3-2-5 / Pertes de charge systématiques (régulières) : A / Généralités Ce genre de perte est causé par le frottement intérieur qui se produit dans les liquides . Ces éléments sont liés par des grandeurs comme la vitesse moyenne d'écoulement (Vm) ou le débit (Qv) et le nombre de Reynolds (Re) qui joue un rôle primordial dans le calcul des pertes de charge.V' sa longueur L. dans une conduite cylindrique horizontale. exprimée sous la forme suivante : Ah=Âv2L 2g D Perte de charge exprimée en mètres de colonne de fluide (mCF)  : est un coefficient sans dimension appelé coefficient de perte de charge linéaire. £ : Longueur entre les points (1) et (2) (m). Elle est présentée sous la forme suivante : 12=k log( + XX 37 . on emploie aussi en pratique des représentations graphiques (abaques). Tous les travaux ont montré l'influence de la rugosité et on s'est attaché par la suite à chercher la variation du coefficient ? en fonction du nombre de Reynolds (Re) et de la rugosité k du tuyau. La formule de Colebrook est actuellement considérée comme celle qui traduit le mieux les phénomènes d'écoulement en régime turbulent. un calcul par approximations successives . Pour simplifier la relation précédente.) L'utilisation directe de cette formule demanderait. du fait de sa forme implicite. r : rayon intérieur (m). i : Viscosité dynamique du fluide (Pa·s). D / Cas de l'écoulement turbulent : Re > 3000 Les phénomènes d'écoulement sont beaucoup plus complexes dans ce cas et la détermination du coefficient de perte de charge résulte de mesures expérimentales.p1 p2 v Ah 2r avec : qv : débit volume (m3·s-1). p1 et p2 : pression du fluide aux points (1) et (2) (Pa). C'est ce qui explique la diversité des formules anciennes qui ont été proposées pour sa détermination. . on peut chercher à savoir si l'écoulement est hydrauliquement lisse ou rugueux pour évaluer la prédominance des deux termes entre parenthèses dans la relation de Colebrook.D Re 2 51 . En régime turbulent l'état de la surface devient sensible et son influence est d'autant plus grande que le nombre de Reynolds (Re) est grand. 5m) sont indiques dans le tableau suivant : B / perte de charge dans les vannes : Dans ce cas également. Ainsi que les expériences le montrent. rétrécissement brusque . Le calcule de la perte de charge (Ah) repose sur la détermination de son coefficient (K) et ce dernier dépend essentiellement de : V' rapport de section en amont et en aval V' angle de raccordement. les pertes de charge sont à peu près proportionnelles au carré de la vitesse et donc on a adopté la forme suivante d'expression : 2 v hK = A 2g Perte de charge exprimée en mètres de colonne de fluide (mCF) K : est appelé coefficient de perte de charge singulière (sans dimension). par suite de l'augmentation de pression (donc diminution corrélative de la vitesse) qui se produit dans la partie extérieur de la courbe . et de la diminution de pression (donc augmentation corrélative de la vitesse) dans la partie intérieur. Re .) .. V' l'état de la surface de la paroi (lisse. les pertes de charge sont donnes par la formule : 2 v A hK .Remarque : On fait souvent appel à des formules empiriques plus simples valables pour des cas particuliers et dans un certain domaine du nombre de Reynolds. Voir l'image.. par exemple : X=Formule de Blasius : (pour des tuyaux lisses et Re < 105) 0 316 0 25 . rugueux). dans beaucoup de cas. V' nombre de Reynolds (Re) donc la nature de l'écoulement. A / perte de charge dans les coudes : Un coude provoque une perturbation dans l'écoulement. Pour les section circulaire (cylindrique) de faible diamètre (< 0.. entraîne une augmentation de la quantité des pertes de charge. 3-3-6 / Pertes de charge accidentelles (singulières) : Un accident ou une singularité dans une conduite par exemple : coude.. vannes. en particulier de gros débits sous de faibles pressions. se déplaçant dans un mouvement de rotation perpendiculaire à la direction du fluide. on peut diviser les vannes en deux groupes principaux. y' La manoeuvre du papillon peut aller jusqu'à 90°. les soupapes de retenue.= 2g Au point de vue des pertes de charge.85 45° 7. soit sur le papillon. les vannes clapets et les clapets non-retour. Pour les gros diamètres. Le premier groupe comprend les vannes ou l'écoulement ne subit pas de grand changement de direction et on trouve : les robinet vannes. y' Les robinets à papillon étanches sont équipés d'un joint élastomère soit sur le corps. et ne sont utilisés que dans leur fonction d'isolement (pas de réglage sous peine d'érosion du joint et perte d'étanchéité). y' Sur petit diamètre. les vannes papillons. il vient a plus en moins 30% on a C=3. et la résultante des forces de pression du fluide sur le papillon est nulle. les vannes d'angle et les vannes en Y. Le coefficient de perte de charge de ces vannes sont du type : K = C (90-O) -4 ou la valeur de (C) dépend du diamètre et d'après la documentation de Pont A Mousson. la manoeuvre s'effectue en prise directe par l'intermédiaire d'un levier. Et dans le second groupe on place les vannes ou l'écoulement est très sinueux c'est-à-dire la section de sortie a une direction différente de la section d'entrée . le papillon pouvant même être profilé. Les vannes papillon : Ils sont constitués d'un obturateur de forme circulaire. on utilise un démultiplicateur. d'une manière générale suivant la forme de l'écoulement. et on trouve : les robinet a soupape. assurant une manoeuvre aisée.54 L'angle O Coefficient K .803 22.5° 1. y' Les robinets à papillon non étanches permettent de régler un débit. le critère de classification étant.5° 124.2 10 7 A partir de ces donnes on peut établir le tableau suivant : État de la vanne 3/4 ouvert 1/2 ouvert 1/4 ouvert 67. V' Ils créent de faibles pertes de charge à pleine ouverture. Chapitre V : Contrôle physico-chimique et microbiologique 1 / contrôle microbiologique : 1-1 / Contrôle microbienne de l'eau purifie : 1-1-1 / Méthode de prélèvement : L'eau purifie est prélevé dans les mêmes condition de son utilisation. et c'est l'ensemble (volant tige clapet) qui monte et qui descend lors de la manoeuvre. l'eau purifie est prélevé comme suit : . 1-1-2 / dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux : A / Matériels utilises : V' hotte a flux laminaire V' rampe de filtration . le mouvement du fluide facilite alors la manoeuvre. Ouvrir le robinet et laisser coule (1 minute) avant de faire le prélèvement et remplir les flacons et fermer aussitôt au niveau de la station de traitement des eaux. en dans n'importe quelle position intermédiaire. . ils perdent fréquemment leurs qualités d'étanchéité. y' Pour les petits diamètres. le clapet prend souvent la forme d'un pointeau. . Pour des réglages précis.ouvrir le robinet et laisser couler (1 minute avant de faire le prélèvement). il ressemble parfois à une aiguille. y' L'obturateur peut-être en position fermée.flamber le robinet pendant au moins (1 minute) en utilisant par exemple un bec benzène portatif.remplir les flacons stérile et fermer. PUD. en position ouverture totale. A l'ouverture.les vannes a soupapes : Ils sont constitués d'un obturateur appelé soupape ou clapet se déplacent perpendiculairement à la veine fluide et perpendiculairement au siège d'étanchéité. dans les ateliers de fabrication (avec flexible) et pendant le prélèvement on doit toujours mettre des gants et se désinfecte avec de l(alcool ( 70° C ) .ouvert . y' Ils permettent de régler un débit. l'écoulement du fluide en chicane à l'intérieur du corps du robinet à soupape créant des pertes de charge non négligeables. 001). y' La tige de commande tourne avec le volant. . la fermeture s'effectuant en général à contre-courant du fluide.procéder aux analyse microbiologique selon le mode opératoire (MOD. y' Ils ont un sens de montage. S'ils sont utilisés comme tel. DL. ensemencer du milieu liquide (BSC ) avec une partie des colonies morphologiquement différent . Incuber la boite a (30°C) pendant 5 jour sauf si un temps d'incubation plus cour permet d'obtenir un dénombrement fiable. 1-1-3 / recherche de Pseudomonas. la norme de germes Aérobie Viable Totaux doit être inférieur ou égale a 100 u f c. Récupérer la membrane à l'aide d'une pince stérile et la déposé à la surface du milieu TSA. D / Norme : Pseudomonas Aeruginora doit être absent / ml.45 micromètre) V' boite de pétri stérile de 55 mm de diamètre V' pince stérile V' milieu gélose TSA V' bain marie règle a 100°C V' bain marie règle a 45°C B / Méthode de filtration sur membrane : Agiter l'échantillon d'eaux a analyses. Effectuer des subcultures sur milieu gélose citrimide et incuber a (37 °C) pendant 18 à 72 heure. porosité (0. D / Norme : Selon la pharmacopée européenne (2002.V' membrane filtrante en nitrate de cellulose. Filtrer (10ml) de son contenue a travers une membrane filtrante. isolée et incuber a ( 4 1-43 °C ) pendant 18 a 48 heure . . C / Résultat : Compter le nombre de colonies obtenues et exprimer le résultat en unité formant colonies par millilitres (u f c / ml). 4 eme édition). L'eau satisfait a l'essai s'il ne se produit pas de croissance a (41-43°C) et une confirmation de résultat peut-être faite a l'aide de test biochimique. C / Résultat : S'il apparaît des colonies a bâtonnet gram-négatif . Aeruginora A / Matériels utilises : V' boite de pétri de 90 mm de diamètre V' milieu BSC V' étuve règle a (37 °C) V' milieu gélose citrimide V' pipette pasteur ou anse de platine V' bain marie règle a (100°C) V' bain marie règle a (45°C) B / Méthode : Agiter l'échantillon d'eau a analyse Prélève (1 ml) de son contenue et ensemencer dans (100 ml) de milieu BSC Homogénéiser et incuber à (35 °C) pendant 18 a 48 heures. .Ensemencer (100 ml) de milieu liquide stérile aux peptones de caséine et de soja avec (10 g) de matière première (premix) . puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies.Laisser incuber a (37 °C) pendant 3 jours. Les caractères de « Pseudomonas Aeruginosa » sur un milieu gélose au citrimide sont : y' colonies généralement verdâtres. on effectuer un repiquage sur milieu soja a l'aide d'une anse de platine . S'il y a un développement de colonies suspecter .S'il se produit un développement bactérien : A-1 / Prélever (1 ml) de la solution incubée que l'on déposé sur un milieu gélose au cetrimide. ensuite mettre a incuber de 24 a 48 heure et faire une identification a l'aide de la galerie ( API ) spécifique . faire la moyenne des deux boites et multiplie par 10 (facteur de dilution). y' coloration de gram : bacille gram.Le nombre de germes totaux doit être inférieur ou égal < 100 u f c par gramme.ajouter dans chaque boite ( 15 ml ) environ de milieu gélose au peptones de caséine et de soja maintenue a ( 45 °C ° ) . . . préalablement coule en boite de pétri. y' test a l'oxydase positive.Transférer (1 ml) de la dilution précédente deux autres boites de pétri et couler Environ (15 ml) de milieu gélose stérile de sabourand et homogénéiser.Mettre (10 g) de matière première (primix) en suspension dans (90 ml) de tampon phosphate. stériliser et homogénéiser. pour exprimer le nombre de levures et moisissures en germe par gramme.Compter le nombre de colonies apparues dans chaque boites puis faire la moyenne et déduire le nombre de germe par gramme en multipliant la moyenne par 10 (facteur de dilution) . . y' fluorescence verdâtre en lumière UV.1-2 / contrôle (analyse ) microbienne de la matière première premix : 1-2-1 / Méthode de prélèvement : 1-2-2 / dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux : .Le nombre de germes doit être inférieur ou égal à 100 u f c.Transfère ( 1 ml ) de cette suspension au 1/10 eme dans deux boites de pétri . . ensuite refroidir et laisser incuber pendant 5 jour a 25°C (boites retournées). 1-2-3 / dénombrement des germes fongiques (levure et moisissures) . 1-2-4 / dénombrement des germes pathogènes : A / « Pseudomonas Aeruginosa » et « Staphylococcus Aureus » . homogénéiser et laisse refroidir a la température de la pièce . puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies. préalablement coule en boite de pétri.Compter le nombre de colonies apparues. ensuite laisse incuber a ( 37°C ) pendant 3 jour ( boite retournée ) .Si aucune colonies n'est apparue on note : < 10 u f c par gramme . A-2 / Prélever (1 ml) de la solution incubée que l'on déposé sur un milieu de Vogel et Johnson. 2-1-2 / caractere physico-chimique : 2-1-2-1 / détermination de pH : Le pH est définie comme étant une mesure de la concentration en ion (H3O+) d'une solution aqueuse pH= .cette notion est inversement proportionnelle a celle de résistivité électrique.gram. ce paramètre est mesure a l'aide d'un pH mètre.Ensemencer (100 ml) de milieu liquide stérile aux tergitol 7 avec (10 g) de matière première (premix).chimique : 2-1 / Contrôle de l'eau purifiée : 2-1-1 Caractère organoleptique : L'aspect et la couleur sont déterminées a l'oeil nu et la saveur par dégustation.1996). ensuite mettre a incuber de 24 a 48 heure et faire une identification a l'aide de la galerie ( API ) spécifique . on effectuer un repiquage sur milieu soja a l'aide d'une anse de platine .Les caractères de « Staphylocoques Aureus » sur un milieu `'Vogel et Johnson `' sont : y' colonies noires entoures de zone jaune y' coloration de gram : cocci gram positive en amas S'il y a un développement de colonies suspecter . l'appareil doit être préalablement etalonne (Ouahes et Dévalez. 2-1-2-2 / la conductivité : La conductivité électrique traduit la capacité d'une solution aqueuse a traduire le courant électrique . . Les caractères de « Escherichia .Coli » sur un milieu `'Mac Conkey `' sont : V' colonies rouge brique entoures parfois d'une zone de précipitation rougeâtre. plus la conductivité en solde dissout sera importante. La conductivité permet d'évaluer rapidement la minéralisation globale de l'eau.S'il se produit au développement bactérien : B-1 / Déposer (1ml) de la solution incubée sur un milieu gélose Mac Conkey . elle est directement proportionnelle a la quantité de solide dissous dans l'eau aussi. 2-1-2-3 / substances oxydables : L'opération consiste a mesure en milieu acide ou en milieu alcalin. elle est mesurée à l'aide d'un conductimètre muni d'une électrode de platine. puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies. préalablement coule en boite de pétri. B-2 / Prélever ( 1ml ) de la solution incubée sur un milieu gélose ( xylose lysinedésoxycholate ) X L D . Le caractère des « Salmonelles » sur un milieu `' X L D' 'est : V' colonies rouges avec ou sans centre noir 2 / contrôle physico . 1981). plus la conductivité sera. B / « Escherichia Coli » et « Salmonelles » : . La conductivité de l'eau purifiée est mesurée sur un conductimètre à une température de 25°C. puis mettre a incubée le mélange après dispersion complète pendant 3 jour a 37 °C . puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies.log (H3O+). V' coloration de gram : bacille . la quantité d'oxygène utilise pour la réduction du perganate de potassium par les matière organique d'origine animal ou végétale dans une eau (Rodier et al . préalablement coule en boite de pétri. en présence des nitrate (NO3). A / principe : la présence de nitrate dans l'eau est déterminée par colorimétrie.2 ppm et si il y'a apparition d'une coloration bleu fonce plus intense que le témoin cela explique une forte concentration en nitrate.1ml de permanganate de potassium (0. Placer le tube dans un bain marie a 50 °C. 2-1-2-5 / les nitrates : L'absence d'oxygène fait que les bactéries en recours à l'utilisation du nitrate pour leur respiration et c'est le cas de Pseudomonas aeruginosa. 1982).le précipite devient gris violets puis noircit (décomposition ) ( Alexeev . on en déduit une concentration inférieur a 0.1ml) d'acide chlorhydrique dilue (2N) et 0. 2-1-2-6 / les sulfates : A / principe : la présence des sulfates dans la solution a examines est déterminée par colorimétrie. 1982 ) . goutte a goutte et en agitant ( 5ml ) d'acide sulfurique exempt d'azote . C / lecture : en présence de coloration rose cela veut dire il y' a absence des substances oxydables et s'il y'a apparition d'une couleur bleu cela explique la présence de ces dernier 2-1-2-4 / Les chlorure : Les chlorure présentent une saveur désagréable qui va confères a l'eau une saveur saline . . mélanger : (10ml) d'eau purifiée avec (1ml) d'acide nitrique dilue (2N) et avec (0. B / mode opératoire : (10ml) d'acide sulfurique dilue (2N) avec 0. le manganèse (MnO4) rose est réduit a l'état de cation (manganèse ) incolore . A / principe : la teneur des chlorure dans la solution a examinée est déterminée par argentimetrie.5ml) d'eau exempt de nitrate et de (0.02 M) et une qsp (100. B / mode opératoire : dans un tube a essai : introduire ( ml) d'eau purifiée avec (0.1ml d'une solution de chlorure de baryum. le nitrate d'argent ( AgNO3) donne avec l'ion chlore (cl-) en présence de l'acide nitrique ( H NO3) un précipite blanc carllebotte de chlorure d'argent (Ag cl ) a la lumière . introduisez ( 5 ml ) d'eau purifiée et ajouter ( 0. La présence des nitrate se manifeste après (15min) par l'apparition d'une coloration bleu qui ne doit pas être plus intense que celle d'un témoin prépare simultanément et dans les même condition avec un mélange de (4.A / principe : la méthode de manganimétrie est basse sur les réaction d'oxydoréduction par l'ion permanganate . C / lecture : si la solution ne présente aucun changement pendant (15min) au moins cela veut dire que les chlorure sont absents et si il y' a dépôt d'un précipite blanc cela indique leur présence.1982). il apparaît une coloration bleu suite a l'oxydation de la diphénylamine par les nitrate (Alexeev.5 ml) de solution de nitrate (NO3) a 2 ppm C / lecture : si il y'a apparition d'une coloration bleu claire. B / mode opératoire : dans un tube a essai place dans de l'eau glace . B / mode opératoire : dans un tube a essai.lors de l'oxydation en milieu acide . il se forme un sel sulfate de manganèse .0ml) d'eau purifiée sont mélanges puis Chauffes a ébullition pendant 5 min.1 ml de solution de diphénylamine puis .4 ml ) d'une solution de chlorure de potassium a ( 10 g/l) .2ml) d'une solution de nitrate d'argent. le chlorure de baryum donne par interaction avec les solutions contenant l'ion soufre (SO4-2) un précipite blanc sulfate de baryum (Ba SO4) (Alexeev .ils peuvent également provoquer une corrosion dans les canalisation et les réservoirs. 0. Ajouter 7 gouttes de solution de bleu bromophénol.log [H3O+] (Ouahes et Dévalez. d= (P1-P2)/P3 Avec P1 : le poids du pycnomètre remplis du produit P2 : le poids du pycnomètre remplis d'eau P3 : le poids du pycnomètre vide 2-1-2-4/ pouvoir neutralisant : Le test du pouvoir neutralisant consiste à déterminer la quantité nécessaire de à analyser (premix/MAALOX) capable de neutraliser l'excès de HCL présent dans l'estomac. l'appareil doit être préalablement étalonné.1 N jusqu'à obtention d'une coloration bleu. 2-1-2 / caractère physico-chimique : 2-1-2-1/ Préparation de la solution : Dans une fiole jaugée de 200 ml.3. Agiter jusqu'à obtention d'une solution limpide. introduire une prise d'essai exactement pesée voisine de 20 g (P) du premix.0 ml d'acide chlorhydrique (1 N). ce qui explique l'absence des sulfate et si il y' a dépôt de couleur blanc cela indique la présence des sulfates 2-1 / Contrôle de la matière première (premix) : 2-1-1 / caractère organoleptique L'aspect et la couleur sont déterminés à l'oeil nu. Titrer l'excès d'acide chlorhydrique par la solution d'hydroxyde de sodium 0.07. Elle est mesurée à l'aide d'un pycnomètre sur le liquide à 20°C et la densité du premix doit être voisine de 1. . Ajuster a 200ml avec de l'eau purifiée. on utilise la soude (0. Ce paramètre est mesuré à l'aide d'un pH mètre. lors de la neutralisation. Ajouter 5. introduire une prise d'essai P (exprimée en g) correspondant à 1. onctueux.1 N) qui correspond au base contenue dans d'indicateur coloré le bromophénol qui vire du jaune au bleu. Modeopératoire : Dans une fiole conique.C / lecture : si la solution ne présente aucun changement pendant 1 heure au moins. 1981). Modeopératoire : On introduit soigneusement l'échantillon à analyser dans le pycnomètre en évitant la formation de bulle d'air. 2-1-2-3/ détermination de la densité : La densité d'une substance est le rapport entre la masse d'un certain volume de matière et la masse de même volume d'eau.5 ET 8. la saveur par dégustation donc on trouve que le premix est un liquide a aspect laiteux. a goût sucre. Pour cela. Cette solution (S) sert pour le dosage et l'identification de l'hydroxyde d'aluminium et l'hydroxyde de magnésium. Le pH du premix doit être compris entre 7. Ajouter 15 ml d'acide chlorhydrique dilue au demi et agiter jusqu'à dissolution complète.5 ml de l'échantillon. 2-1-2-2/ détermination de pH : Le pH est défini comme étant une mesure de la concentration en ions H3O+ d'une solution aqueuse : pH= . 0273 g / 100 ml.1 M ) . Agiter puis ajouter 20 ml de solution tampon d'acétate d'ammonium (1). Soit (N) le volume.0078* 200 * 100 *d / P 100 OÙ .65 : acétate d'ammonium 77.1 g + acide ascétique 60ml + eau purifiée qsp 1000ml. exprimé en ml.Soit (n) le volume.1 N soit (N ml).solution d'orange de xylenol : 0. exprime en ml. refroidir et ajouter 60 ml d'eau distillée et 1 ml de solution d'orange xylenol (2) ou de solution de dithizone (3). puis laisser a l'abri de la lumière pendant 15 min Titrer l'iode libère par la solution de thiosulfate de sodium 0. de solution utilisée).0 ml d'acide chlorhydriques (1N) par la solution d'hydroxyde de sodium (0.6 ml par gramme. porter a ébullition pendant 3 minute.1701 F / 25 Ou F : est le facteur de correction du titre de thiosulfate de sodium (0. Le pouvoir neutralisant c'est à dire le volume.solution de didithzone : 30mg de dithizone dans 100ml d'acetate.solution tampon acétate d'ammonium pH = 4. agiter 20 minute avec un agitateur magnétique (durée de conservateur : 1 semaine en flacon brun au réfrigérateur). d'hydroxyde de sodium utilisé. exprimer en ml.0 ml de la solution ( S ) . 1. Le pouvoir neutralisant ne doit pas être inférieur a 30. Faire un témoin en titrant 5. exprimer en ml d'hydroxyde de sodium utilisé. Titrer par le sulfate de zinc (0.1 N) en présence de bleu de bromophénol.1 M) jusqu'à virage au rose (soit n le volume. les eaux de lavage étant mélangées à la prise d'essai. La teneur en H2O2 doit être inférieur ou égale a 0.et 20. 2.1 N) correspond à 1.5 N). introduire 25. Rincer la pipette a l'eau purifiée. 3. d'acide chlorhydrique 0.1N neutralisé par gramme de produit est donné par la formule : PN= (N-n) F / P Ou F : est le facteur de correction du titre d'hydroxyde de sodium (0.1g d'orange de xylenol + quelque gouttes d'eau purifiée pour dissoudre qsp 100ml d'alcool éthylique a 95 %. La teneur en gramme d'Al (OH) 3 pour 100ml est donnée par la formule : T = (N-n)* F* 0.0 ml d'eau purifiée et 20. Effectuer un titrage a blanc avec les mêmes réactif soit (n ml). Ajouter lentement 25 ml d'acide sulfurique a 10 %. introduire successivement 10. 1 ml de thiosulfate de sodium (0.0 ml exactement mesures de solution d'ededate de sodium ( 0.0 ml du premix. 2-1-2-5/ essai limite de l'eau oxygène (H2O2) : Dans un récipient adapte.1 N). Agité. Ajouter 1 g d'iodure de potassium (R) et 3 a 5 gouttes de solution aqueuse de molybdate d'ammonium à 3 %. 2-1-2-6 / dosage : A / dosage de l'hydroxyde d'aluminium : Dans un récipient adapte.701 mg de H2O2 et la teneur en H2O2 exprimée en g pour cent ml est donnée par la formule : T= (N-n) 0. 8 mg de AI (OH) 3 P : étant la valeur de la prise d'essai. exprime en ml.005833 * 200* 100*d / P * 10 OÙ T= N * F * 11.1M correspond a 7.T= (N-n) F* 15. exprimée en g. Agiter puis ajouter 10ml de la solution tampon ammoniacal (4) (ou tampon ammoniacal pH = 10-11 de Merck ou équivalent) et 0. exprimée en gramme pour 100ml est donnée par la formule : T= N * F * 0.0 ml de la solution (S). P : étant le poids de la prise d'essai. La teneur en Al (OH) 3 doit être comprise entre 4. Titrer par l' ededate de sodium 0. La teneur totale en produit de dégradation est calcule par rapport a son pic. B / dosage de l'hydroxyde de magnésium : Dans un récipient adapte. c'est la raison pour lequel la solution étalon mère contient de l'acide Parahydroxybenzoate.1 M jusqu'à virage au bleu. Soit N le volume.chlorure d'ammonium 60g V' . 2-1-2-7 / Dosage des Parahydroxybenzoate de methyl et de propyl par HPLC : A / Remarque : Cette technique est aussi utilise pour contrôler la dégradation des produits finis au cour des études de stabilité.eau purifiée 200ml V' -eau purifiée qsp 1000ml La teneur en hydroxyde de magnésium.0ml de la solution triethanolamine (R) a 50% dans de l'eau purifiée. utilisée dans la préparation de la solution S d : étant la valeur moyenne de la densité.1 M correspond à 5. 4. Ce contrôle est utilise seulement pour le produit MAALOX .1 M) La teneur en Mg (OH) 3 doit être comprise entre 4.1 M).37 g / 100ml.66 * d / P 1ml de la solution d'ededate de sodium 0.70 g/100ml. F : étant le facteur de correction du sulfate de zinc (0. F : étant le facteur de correction du titre de la solution d'ededate de sodium (0. introduire successivement 10.05 et 4.solution tampon ammoniacal : V' .70 et 5.50. exprimée en g. d : étant la valeur moyenne de la densité = 1.833mg d'hydroxyde de magnésium.ammoniaque R 750ml V' . de solution versée.6* d / P 1ml de la solution d'ededate de sodium 0. 120. utilisée dans la préparation de la solution S.2g de spatule de noir eriochrome dilue.0 ml d'eau purifiée et 40. introduire 1ml de la solution précédente et compléter au volume avec la phase mobile. Spécifications techniques : Tests Caractères : Aspect Spécifications Liquide laiteux. d : étant la valeur moyenne de la densité de la suspension soit : d = 1. à goût sucre.050 E / Norme : Elle doit être comprise entre (90mg) et (1 10mg) pour 100ml de suspension.eau ultra pur (75-25) Débit 1ml / min Détecteur UV : 254mm Sensibilité : 0. . Solution essai : Dans une fiole jaugée de 100ml introduire une prise d'essai avec la phase mobile . Doit être comprise entre (45mg) et (55mg) pour 100ml de suspension. La teneur en Parahydroxybenzoate de propyl est obtenue en remplaçant dans la formule. agiter et filtrer à l'aide du système Millex de chez Millipore D / Calcule : La teneur en Parahydroxybenzoate : T = P1* S1 *4 *d / P4 *S2 S 1 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl Dans la solution essai S 2 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl Dans la solution temois.B / Condition opératoire : Colonne acier inoxydable Longueur : 25 cm Diamètre intérieur : 4mm Phase stationnaire silice greffe (type lichrosorb RP1 8) Taille des particules 5 micromètres Phase mobile méthanol . voisine de : V' 50mg (P1) de Parahydroxybenzoate de methyl V' 25 mg (P 2) de parahydrxybenzoate de propyl V' 25 mg (P 3) d'acide parahydroxy benzoique Compléter au volume avec la phase mobile dans une fiole jaugée de 50ml.025UA Injection par boucle de 20 microlitre C / Préparation de la solution Solution étalon : Dans une fiole jaugée de 50ml introduire successivement des prises d'essai exactement pesées . les surface et poids par les valeurs qui le correspond. . Et pour déterminer le volume on utilise la relation suivante : d= m / V d'où V= m / d avec : d est la densité. 1/ contrôle de volume (conditionnement primaire) : Ce-ci s'effectue en deux étapes: 1-1 / la 1 ère étape (au début de remplissage) : elle consiste à faire passe 18 flacons à travers les 6 becs de remplissage. calculé au début (m=P1-P2).6 < 0.70 4.70 a 5. On fait la moyenne des volumes de 18 flacons et le volume doit être compris entre : [245ml et 250ml].Identification : Aluminium Magnésium Essai : pH densité pouvoir neutralisant (ml/g) essai limite de l'eau oxygénée (g/ 100ml) Dosage : Positive Positive 7. auparavant été pesé vide (poids = P1) puis les pesés après remplissage (poids= P2).05 a 4. on déduit la masse des contenues par soustraction entre les deux poids. m est la masse.07 ? 30.3 Voisine de 1. chaque 6 flacons se passe 3 fois successivement dans les becs qui. Ce contrôle a pour but de vérifier le bon fonctionnement des becs.0273 Hydroxyde d'aluminium (g / 100 ml) Hydroxyde de magnésium (g / 100ml) Parahydroxybenzoate de méthyle (g/1 00ml) Parahydroxybenzoate de propyl (g/1 00ml) 4. le premier est base sur le volume et le deuxième sur la conformité des articles de conditionnement.37 90 et 110 45 et 55 Contrôle In-Process : Il s'agit de deux contrôles.5 a 8. V est le volume. Les résultats expérimentaux obtenus lors des lectures sur l'appareil. y' Vérifier la présence de numéro de lot. y' s'assurer qu'il s'agit d'une bonne notice. y' vérifier que l'étiquette et la case carton correspond au produit. animée d'une vitesse angulaire différente.1-2 / la 2 eme étape (au cour de remplissage) : on fait passe 2 flacon chaque (30 minute) et le principe de cette étape est le même que précédente. La substance se décompose en couche cylindrique coaxiale. ensuite calculer la viscosité dynamique du fluide a partir des données expérimental de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement. sont regroupés dans le tableau suivant : Vitesse de cisaillement E (second -1) Contrainte de cisaillement 'r 10 3 (Pascal) . le mouvement laminaire de cisaillement est obtenue on communiquons à l'un des cylindres un mouvement de rotation uniforme de vitesse angulaire (~) et l'autre cylindre demeure immobile. Dans notre cas le cylindre intérieur qui est mobile immerge dans un récipient. variant continûment de (~ à 0) par suite des mouvements relative des couches les un par rapport aux autre. Les équations qui caractérisent ce type de rhéomètre à la surface des plongeurs sont : 'r(R1)=C/211R12H c (R1)=2 ~ dC/d~ Avec : C : est le couple résistant ~ : est la vitesse angulaire H : est la hauteur de cylindre extérieur R1 : est le rayon de cylindre extérieur R2 : est le rayon de cylindre intérieur Résultats expérimentaux : Après la manipulation de l'appareil (rhéomètre). Mesure de la propriété rhéologique de la suspension : L'appareillage (rhéomètre rotatif et cylindrique) : Le principe de fonctionnement : La substance (MAALOX) à étudier est placée entre deux cylindres de résolution coaxiaux de rayon R1 et R2 et de hauteur H. il apparaît aux tous points de l'échantillon une vitesse de cisaillement (c) et une viscosité dynamique (jt). Chapitre : calcul et résultat Introduction : Il est indispensable en premier lieu de définir le comportement du fluide (MAALOX) faisant l'objet de notre étude . la date de fabrication et la date de péremption. y' la vérification de la vignette.il faut d'abord vérifier les propriété rhéologique de notre suspension (MAALOX) . 2/ contrôle de la confirmite des articles de conditionnement (conditionnement secondaire) : Ce dernier est basé sur : y' le contrôle de la conformité des étuis. on registre les données de contrainte de cisaillement pour différentes vitesses de cisaillement. Donc. c) correspond a une valeur bien définie appelée la viscosité dynamique (jt).des que l'on dépasse cette contrainte . Conclusion : .9 11. De plus.66 7. et cette propriété est une caractéristique des fluides de type non newtonien . en conclusion on peut dire qu'il existe une relation biunivoque entre la contrainte et la vitesse de cisaillement.2 0. on constate aussi que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine et ceci caractérise les fluide plastique de type BINGHAM.99 8. la structure se détruit totalement et le comportement de fluide devient newtonien . on peut tracer le graphe (rheogramme) de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement 'r = f (E).45 13 15.1 12.5 0.25 A partir des résultats expérimentaux obtenus. on peut constater que pour chaque valeur de couples de contrainte de cisaillement et vitesse de cisaillement (t. on peut expliquer schématiquement le comportement Binghamien d'un fluide et cela en supposant que ce fluide présente au repos une structure tridimensionnelle rigide susceptible de résister a des contraintes inférieur a (tc ) . car en général la courbe d'écoulement finit par devenir plus ou moins rectiligne a partir d'une contrainte appelée : `'contrainte de critique `' (tc) et ce type de fluide peuvent être modélisées par une loi dite loi de BINGHAM : t = k * c + tc.1 0. Le rheogramme est donne dans la figure suivante : la rheologie de la suspension 18000 16000 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0 123456 vitess de cisaillement Interprétation des résultats : A partir du graphe ci-dessus.83 1 1.0. Tc : représente la contrainte critique.1 0. 10 -3 R = 34.99 8.5 +22. s -1) 7. qui s'écrit sous la forme suivante : t = k * E + tc.1 10 -3 R = 0.83 1 1. Donc la viscosité dynamique (jt) est représentes graphiquement par une pente et tc est représentes par l'interaction entre la courbe d'écoulement et l'abscisse de la contrainte de cisaillement.19). E) Donc R= R1+ R2+ R3+ R4+ R5+ R6 / 6 R = (79.2 15 13 D'où dans notre cas la viscosité dynamique de la suspension (MAALOX) est la moyenne de chaque valeur de la viscosité du couple de contrainte et de vitesse de cisaillement (T.19 Contrainte de cisaillement t 10 3 Viscosité dynamique jt 10 -3 ( Pascal) (Pas.9 44.5 22. Et ces résultats représentent les propriétés rhéologiques de notre suspension (MAALOX). on déduit que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine donc elle est modélises par la loi de BINGHAM.2+ 15 + 13 + 9.A partir de ces résultats.0341 pa .1 12. Vitesse de cisaillement E (second -1) 0.5 0.9 11. Mesure de la viscosité dynamique de la suspension (n) : D'après le graphe de la figure .45 79.25 9. Avec k : qui représente dans notre cas la viscosité dynamique.9 + 44.2 0. on peut dire que notre fluide (MAALOX) est un fluide visqueux indépendant de temps de type non newtonien et qui appartiens à la famille des fluides plastique et plus précisément les fluides plastiques de BINGHAM.66 13 15.1-.s Mesure des propriétés hydrodynamiques de la suspension : Données de l'étude : Tuyauterie ü Longueur --> L = 24 mètre ü Diamètre extérieur --> Dext = ü Epaisseur --> e = La cuve ü Volume --> V = 5000 litre ü Hauteur --> H = 4 mètre ü Indicateur de masse --> M = ü Indicateur de température --> T = . 91 m3 / heure Qv = 0. la masse de mélange est égale a 5000 litre et pour avoir cette masse en kilogramme. qui s'écrit sous la forme suivante : Qv / Q' = N / N' Avec Qv : le débit volumique a calcule [m3 / heure] Q' : le débit de la pompe [m3 / heure] N : la vitesse d'agitation de la cuve [tour /minute] N' : la vitesse de rotation de la pompe [tour / minute] Donc Qv = Q' * N / N' Qv = 16 * 1170 / 1450 Qv = 12. on doit la multiplie par la densité et on aura : m = 5000 * d m = 5000 * 1. 2n tour / minute Mesure des paramètres physiques de la suspension : Calcul de masse volumique (0) : La masse volumique (parfois appelée densité) est un paramètre de base des fluides .05 m = 5250 Kg Et le volume de mélange est égal à 5000 litre soit 5 mètre cube.91 / 3.045 2 * 3600 .00358 m3 / seconde Calcule de la vitesse moyenne de l'écoulement (Vmoy) : Dans une section droite (S) de la canalisation. elle est définie comme étant la masse (m) sur l'unité de volume (V) et cela s'exprime sous la forme suivante : p = la masse de mélange / le volume de mélange p = m / V [Kg / m3] Donc dans notre cas.ü Indicateur de vitesse d'agitation --> N = 1170. 2n tour / minute La pompe ü Débit --> Q' = 16 m3 / heure ü Vitesse de rotation --> N' = 1450. le débit est calcule par l'intermédiaire d'une loi appelée :»loi de puissance `'. on appelle (Vmoy) la vitesse moyenne de l'écoulement qui s'écrit sous la forme suivante : Qv = Vmoy S1 = Vmoy S2 = constante Donc Qv = Vmoy S avec Qv : le débit volumique [m3 / heur ] Vmoy : la vitesse moyenne de l'écoulement [m / seconde] S : la section de la conduite [ m2] D'où Vmoy = Qv / S avec S = ir D2 / 4 Donc Vmoy = 4 Qv / ir D2 Vmoy = 4 * 12. donc V= 5 m3 D'où p = m / V p = 5250 / 5 p = 1050 Kg / m3 Calcul de débit volumique (Qv) : Le débit est la quantité de fluide (MAALOX) qui s'écoule a travers une section de conduite pendant l'unité de temps Qv = volume / unité de temps Qv = V / t Mais dans notre cas.14 * 0. Calcul des pertes de charge régulière ( linéaire ) AHr : Soit un écoulement permanent d'un liquide dans une conduite de diamètre(D) La perte de charge entre deux points séparés d'une longueur (L ) s'écrit sous la forme suivante : Avec Vmoy : vitesse moyenne du fluide À : coefficient de perte de charge régulière.81 * 0.00036m) donc on peut la négliger et l'assimiler a une conduite lisse. on obtient : AHr = X V2moy L / 2 g D AHr = 0. Et comme dans notre étude la conduite d'écoulement est de nature inox (316 L) qui a une rugosité (e =0.034 1 Re = 3124.255 * 0. d'où on peur appliquer la loi de Blasius : X = 0. le régime d'écoulement est turbulent (Re > 3000) donc Pour déterminer le coefficient de perte de charge régulière (X). seconde ] Donc Re = 1050 * 2. Re . Puisque.59 < 105. on fait souvent appel à des formules empiriques tel que : X=La loi de Blasius : 0 316 0 25 (qui est applicable seulement sur les tuyaux .045 AHr = 5.960 mètre colonne de fluide .045 / 0.59 D'où.Vmoy = 2.255) 2 * 25 / 2 * 9.3 16 (3 124.255 m / s Calcule de nombre de Reynolds (Re) : La nature de régime de l'écoulement d'un fluide est déterminée par le calcul de la valeur de nombre de Reynolds.25 X = 0. et on a aussi le nombre de Reynolds Re =3124. qui s'écrit sous la forme suivante : Re = p Vmoy D / ji avec p : la masse volumique de fluide [Kg / m3] Vmoy : la vitesse moyenne de l'écoulement [m2 / seconde ] D : le diamètre de la conduite [m] ji : la viscosité dynamique de fluide [pa . on constate a partir de ce résultat que (Re) est supérieur a 3000.59) -0.0422 * (2. donc on peut conclure que notre fluide (MAALOX) s'écoule en régime turbulent.0422 On remplace ce coefficient dans la formule (1). Ajouter 5. 1 ml de thiosulfate de sodium (0. introduire successivement 10. Rincer la pipette a l eau purifiée. 2-1-2-5/ essai limite de l eau oxygène (H2O2) : Dans un récipient adapte. exprimer en ml d hydroxyde de sodium utilisé. les eaux de lavage étant mélangées à la prise d essai.1 N jusqu à obtention d une coloration bleu. 2-1-2-6 / dosage : A / dosage de l hydroxyde d aluminium : Dans un récipient adapte.6 ml par gramme. Faire un témoin en titrant 5.1 N) correspond à 1. introduire 25.et 20. Ajouter 1 g d iodure de potassium (R) et 3 a 5 gouttes de solution aqueuse de molybdate d ammonium à 3 %.0 ml du premix. Ajouter 7 gouttes de solution de bleu bromophénol.1 N).701 mg de H2O2 et la teneur en H2O2 exprimée en g pour cent ml est donnée par la formule : T= (N-n) 0. Le pouvoir neutralisant ne doit pas être inférieur a 30.1701 F / 25 Ou F : est le facteur de correction du titre de thiosulfate de sodium (0.5 N).1 N) en présence de bleu de bromophénol.1 N soit (N ml).Dans une fiole conique.1N neutralisé par gramme de produit est donné par la formule : PN= (N-n) F / P Ou F : est le facteur de correction du titre d hydroxyde de sodium(0. exprimer en ml.0 ml de la solution ( S ) . La teneur en H2O2 doit être inférieur ou égale a 0. Agiter jusqu à obtention d une solution limpide. d acide chlorhydrique 0. Agité. Ajouter lentement 25 ml d acide sulfurique a 10 %. Le pouvoir neutralisant c est à dire le volume. Soit (N) le volume. introduire une prise d essai P (exprimée en g) correspondant à 1.0 ml .0273 g / 100 ml.5 ml de l échantillon. puis laisser a l abri de la lumière pendant 15 min Titrer l iode libère par la solution de thiosulfate de sodium 0. Soit (n) le volume. Titrer l excès d acide chlorhydrique par la solution d hydroxyde de sodium 0. d hydroxyde de sodium utilisé. exprimé en ml.0 ml d acide chlorhydrique (1 N). Effectuer un titrage a blanc avec les mêmes réactif soit (n ml).0 ml d acide chlorhydriques (1N) par la solution d hydroxyde de sodium (0. 1 M) jusqu'à virage au rose (soit n le volume. utilisée dans la préparation de la solution S d : étant la valeur moyenne de la densité. exprimée en g.0 ml de la solution (S).1 M).1 g + acide ascétique 60ml + eau purifiée qsp 1000ml.70 g/100ml. Titrer par le sulfate de zinc (0.solution tampon acétate d'ammonium pH = 4.0078* 200 * 100 *d / P 100 OÙ T= (N-n) F* 15.chlorure d'ammonium 60g . La teneur en gramme d'Al (OH) 3 pour 100ml est donnée par la formule : T = (N-n)* F* 0. porter a ébullition pendant 3 minute.8 mg de AI (OH) 3 P : étant la valeur de la prise d'essai.1 M jusqu'à virage au bleu. F : étant le facteur de correction du sulfate de zinc (0. Titrer par l' ededate de sodium 0.0 ml exactement mesures de solution d'ededate de sodium ( 0.05 et 4. B / dosage de l'hydroxyde de magnésium : Dans un récipient adapte. agiter 20 minute avec un agitateur magnétique (durée de conservateur : 1 semaine en flacon brun au réfrigérateur). Soit N le volume. 4. 3. La teneur en Al (OH) 3 doit être comprise entre 4. Agiter puis ajouter 20 ml de solution tampon d'acétate d'ammonium (1). refroidir et ajouter 60 ml d'eau distillée et 1 ml de solution d'orange xylenol (2) ou de solution de dithizone (3).1 M ) . exprime en ml. de solution versée. de solution utilisée).solution tampon ammoniacal : V' .6* d / P 1ml de la solution d'ededate de sodium 0. introduire successivement 10. 1.2g de spatule de noir eriochrome dilue.0ml de la solution triethanolamine (R) a 50% dans de l'eau purifiée.d'eau purifiée et 20. 2. 120.0 ml d'eau purifiée et 40.1M correspond a 7.solution de didithzone : 30mg de dithizone dans 100ml d'acetate.1g d'orange de xylenol + quelque gouttes d'eau purifiée pour dissoudre qsp 100ml d'alcool éthylique a 95 %. Agiter puis ajouter 10ml de la solution tampon ammoniacal (4) (ou tampon ammoniacal pH = 10-11 de Merck ou équivalent) et 0.65 : acétate d'ammonium 77. exprime en ml.solution d'orange de xylenol : 0. F : étant le facteur de correction du titre de la solution d ededate de sodium (0. d : étant la valeur moyenne de la densité = 1. utilisée dans la préparation de la solution S.70 et 5.ammoniaque R 750ml V . c est la raison pour lequel la solution étalon mère contient de l acide Parahydroxybenzoate. Ce contrôle est utilise seulement pour le produit MAALOX B / Condition opératoire : Colonne acier inoxydable .66 * d / P 1ml de la solution d ededate de sodium 0. exprimée en g.50.1 M) La teneur en Mg (OH) 3 doit être comprise entre 4.1 M correspond à 5. exprimée en gramme pour 100ml est donnée par la formule : T= N * F * 0.833mg d hydroxyde de magnésium.37 g / 100ml.005833 * 200* 100*d / P * 10 OÙ T= N * F * 11.V . P : étant le poids de la prise d essai. La teneur totale en produit de dégradation est calcule par rapport a son pic. 2-1-2-7 / Dosage des Parahydroxybenzoate de methyl et de propyl par HPLC :A / Remarque : Cette technique est aussi utilise pour contrôler la dégradation des produits finis au cour des études de stabilité.eau purifiée 200ml V -eau purifiée qsp 1000ml La teneur en hydroxyde de magnésium. eau ultra pur (75-25) Débit 1ml / min Détecteur UV : 254mm Sensibilité : 0.Longueur : 25 cm Diamètre intérieur : 4mm Phase stationnaire silice greffe (type lichrosorb RP1 8) Taille des particules 5 micromètres Phase mobile méthanol . . voisine de : V 50mg (P1) de Parahydroxybenzoate de methyl V 25 mg (P 2) de parahydrxybenzoate de propyl V 25 mg (P 3) d acide parahydroxy benzoique Compléter au volume avec la phase mobile dans une fiole jaugée de 50ml.025UA Injection par boucle de 20 microlitre C / Préparation de la solution Solution étalon : Dans une fiole jaugée de 50ml introduire successivement des prises d essai exactement pesées . Solution essai : Dans une fiole jaugée de 100ml introduire une prise d essai avec la phase mobile . agiter et filtrer à l aide du système Millex de chez Millipore D / Calcule : La teneur en Parahydroxybenzoate : T = P1* S1 *4 *d / P4 *S2 S 1 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl Dans la solution essai S 2 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate deMethyl Dans la solution temois. introduire 1mlde la solution précédente et compléter au volume avec la phase mobile. d : étant la valeur moyenne de la densité de la suspension soit : d = 1.050 E / Norme : Elle doit être comprise entre (90mg) et (1 10mg) pour 100ml de suspension. 37 90 et 110 45 et 55 .07 ? 30.5 a 8.La teneur en Parahydroxybenzoate de propyl est obtenue en remplaçant dans la formule.3 Voisine de 1. les surface et poids par les valeurs qui le correspond. 4.70 4. Spécifications techniques : Tests Caractères : Aspect Identification : Aluminium Magnésium Essai : pH densité pouvoir neutralisant (ml/g) essai limite de l eau oxygénée (g/ 100ml) Dosage : Hydroxyde d aluminium (g / 100 ml) Hydroxyde de magnésium (g / 100ml) Parahydroxybenzoate de méthyle (g/1 00ml) Parahydroxybenzoate de propyl (g/1 00ml) Positive Positive 7.6 < 0.70 a 5.05 a 4. Doit être comprise entre (45mg) et (55mg) pour 100ml de suspension. à goût sucre.0273 Spécifications Liquide laiteux. y' vérifier que l'étiquette et la case carton correspond au produit. 1-2 / la 2 eme étape (au cour de remplissage) : on fait passe 2 flacon chaque (30 minute) et le principe de cette étape est le même que précédente. 1/ contrôle de volume (conditionnement primaire) : Ce-ci s'effectue en deux étapes: 1-1 / la 1 ère étape (au début de remplissage) : elle consiste à faire passe 18 flacons à travers les 6 becs de remplissage. y' Vérifier la présence de numéro de lot. ensuite calculer la viscosité dynamique du fluide a partir des données expérimental de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement. On fait la moyenne des volumes de 18 flacons et le volume doit être compris entre : [245ml et 250ml . m est la masse.il faut d'abord vérifier les propriété rhéologique de notre suspension (MAALOX) . V est le volume.Contrôle In-Process : Il s'agit de deux contrôles. 2/ contrôle de la confirmite des articles de conditionnement (conditionnement secondaire) : Ce dernier est basé sur : y' le contrôle de la conformité des étuis. on déduit la masse des contenues par soustraction entre les deux poids. la date de fabrication et la date de péremption. auparavant été pesé vide (poids = P1) puis les pesés après remplissage (poids= P2). Et pour déterminer le volume on utilise la relation suivante : d= m / V d'où V= m / d avec : d est la densité. Ce contrôle a pour but de vérifier le bon fonctionnement des becs. T HP SRQPI H G t ti . y' s'assurer qu'il s'agit d'une bonne notice. y' la vérification de la vignette. chaque 6 flacons se passe 3 fois successivement dans les becs qui. calculé au début (m=P1-P2). Chapitre : calcul et résultat Il est indispensable en premier lieu de définir le comportement du fluide (MAALOX) faisant l'objet de notre étude . le premier est base sur le volume et le deuxième sur la conformité des articles de conditionnement. Mesure de l propriété rhéologi ue de l suspension : L'appareillage (rhéomètre rotatif et cylindri ue) : Le principe de fonctionnement : La substance (MAALOX) à étudier est placée entre deux cylindres de résolution coaxiaux de rayon R1 et R2 et de hauteur H. sont regroupés dans le tableau suivant : Vitesse de cisaillement E (second -1) Contrainte de cisaillement 'r 10 3 (Pascal) 0. animée d'une vitesse angulaire différente. Dans notre cas le cylindre intérieur qui est mobile immerge dans un récipient.83 1 13 7. La substance se décompose en couche cylindrique coaxiale.99 8.9 11. Les résultats expérimentaux obtenus lors des lectures sur l'appareil. Les équations qui caractérisent ce type de rhéomètre à la surface des plongeurs sont : 'r(R1)=C/211R12H c (R1)=2 ~ dC/d~ Avec : C : est le couple résistant ~ : est la vitesse angulaire H : est la hauteur de cylindre extérieur R1 : est le rayon de cylindre extérieur R2 : est le rayon de cylindre intérieur Résultats expérimentaux : Après la manipulation de l'appareil (rhéomètre).2 0.5 0. on registre les données de contrainte de cisaillement pour différentes vitesses de cisaillement.45 U V U V .1 12. le mouvement laminaire de cisaillement est obtenue on communiquons à l'un des cylindres un mouvement de rotation uniforme de vitesse angulaire (~) et l'autre cylindre demeure immobile. il apparaît aux tous points de l'échantillon une vitesse de cisaillement (c) et une viscosité dynamique (jt).1 0. variant continûment de (~ à 0) par suite des mouvements relative des couches les un par rapport aux autre. la structure se détruit totalement et le comportement de fluide devient newtonien .des que l'on dépasse cette contrainte . c) correspond a une valeur bien définie appelée la viscosité dynamique (jt). et cette propriété est une caractéristique des fluides de type non newtonien . on peut constater que pour chaque valeur de couples de contrainte de cisaillement et vitesse de cisaillement (t.Donc. Le rheogramme est donne dans la figure suivante : la rheologie de la suspension 18000 16000 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0 123456 vitess de cisaillement Interprétation des résultats : A partir du graphe ci-dessus. on peut expliquer schématiquement le comportement Binghamien d'un fluide et cela en supposant que ce fluide présente au repos une structure tridimensionnelle rigide susceptible de résister a des contraintes inférieur a (tc ) .1. Conclusion : . De plus. on constate aussi que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine et ceci caractérise les fluide plastique de type BINGHAM.66 15. on peut tracer le graphe (rheogramme) de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement 'r = f (E). en conclusion on peut dire qu'il existe une relation biunivoque entre la contrainte et la vitesse de cisaillement. car en général la courbe d'écoulement finit par devenir plus ou moins rectiligne a partir d'une contrainte appelée : `'contrainte de critique `' (tc) et ce type de fluide peuvent être modélisées par une loi dite loi de BINGHAM : t = k * c + tc.25 A partir des résultats expérimentaux obtenus. 66 13 15.9 11. Et ces résultats représentent les propriétés rhéologiques de notre suspension (MAALOX).A partir de ces résultats.9 + 44. 10 R = 0.5 0. s -1) 7.19 Contrainte de cisaillement t 10 3 Viscosité dynamique jt 10 -3 Pascal) (Pas.45 79.9 44. Vitesse de cisaillement E (second -1) 0.99 8.2+ 15 + 13 + 9.1 0. qui s'écrit sous la forme suivante : t = k * E + tc. on peut dire que notre fluide (MAALOX) est un fluide visqueux indépendant de temps de type non newtonien et qui appartiens à la famille des fluides plastique et plus précisément les fluides plastiques de BINGHAM.0341 pa .19).5 22.s Mesure des propriétés hydrodynami ues de la suspension : Données de l'étude : Tuyauterie ü Longueur --> L = 24 mètre -3 R = 34.2 15 13 ( D'où dans notre cas la viscosité dynamique de la suspension (MAALOX) est la moyenne de chaque valeur de la viscosité du couple de contrainte et de vitesse de cisaillement (T. Avec k : qui représente dans notre cas la viscosité dynamique. E) Donc R= R1+ R2+ R3+ R4+ R5+ R6 / 6 R = (79.25 9.5 +22.1 10 -3 W .2 0. Donc la viscosité dynamique (jt) est représentes graphiquement par une pente et tc est représentes par l'interaction entre la courbe d'écoulement et l'abscisse de la contrainte de cisaillement. Mesure de la viscosité dynamique de la suspension (n) : D'après le graphe de la figure . Tc : représente la contrainte critique.83 1 1.1 12. on déduit que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine donc elle est modélises par la loi de BINGHAM.1-. elle est définie comme étant la masse (m) sur l'unité de volume (V) et cela s'exprime sous la forme suivante : p = la masse de mélange / le volume de mélange p = m / V [Kg / m3] Donc dans notre cas. 2n tour / minute Mesure des paramètres physi ues de la suspension : Calcul de masse volumi ue (0) : La masse volumique (parfois appelée densité) est un paramètre de base des fluides .ü Diamètre extérieur --> Dext = ü Epaisseur --> e = La cuve ü Volume --> V = 5000 litre ü Hauteur --> H = 4 mètre ü Indicateur de masse --> M = ü Indicateur de température --> T = ü Indicateur de vitesse d'agitation --> N = 1170. on doit la multiplie par la densité et on aura : m = 5000 * d m = 5000 * 1. la masse de mélange est égale a 5000 litre et pour avoir cette masse en kilogramme. 2n tour / minute La pompe ü Débit --> Q' = 16 m3 / heure ü Vitesse de rotation --> N' = 1450. donc V= 5 m3 D'où p = m / V p = 5250 / 5 p = 1050 Kg / m3 Calcul de débit volumi ue (Qv) : X X X .05 m = 5250 Kg Et le volume de mélange est égal à 5000 litre soit 5 mètre cube. qui s écrit sous la forme suivante : Qv / Q = N / N Avec Qv : le débit volumique a calcule [m3 / heure] Q : le débit de la pompe [m3 / heure] N : la vitesse d agitation de la cuve [tour /minute] N : la vitesse de rotation de la pompe [tour / minute] Donc Qv = Q * N / N Qv = 16 * 1170 / 1450 Qv = 12.045 2 * 3600 Vmoy = 2.91 / 3.00358 m3 / seconde Calcule de la vitesse mo enne de l'écoulement (Vmo ) : Dans une section droite (S) de la canalisation.255 m / s Calcule de nom re de Re nolds (Re) : La nature de régime de l écoulement d un fluide est déterminée par le calcul de la valeur de nombre de Reynolds. on appelle (Vmoy) la vitesse moyenne de l écoulement qui s écrit sous la forme suivante : Qv = Vmoy S1 = Vmoy S2 = constante Donc Qv = Vmoy S avec Qv : le débit volumique [m3 / heur ] 2 Vmoy : la vitesse moyenne de l écoulement [m / seconde] S : la section de la conduite [ m ] D où Vmoy = Qv / S avec S = ir D2 / 4 Donc Vmoy = 4 Qv / ir D2 Vmoy = 4 * 12. le débit est calcule par l intermédiaire d une loi appelée :»loi de puissance ` . qui s écrit sous la forme suivante : Re = p Vmoy D / ji avec p : la masse volumique de fluide [Kg / m3] Vmoy : la vitesse moyenne de l écoulement [m2 / seconde ] D : le diamètre de la conduite [m] Y Y Y ` .91 m3 / heure Qv = 0.14 * 0.Le débit est la quantité de fluide (MAALOX) qui s écoule a travers une section de conduite pendant l unité de temps Qv = volume / unité de temps Qv = V / t Mais dans notre cas. 59 D où.59) -0.81 * 0.00036m) donc on peut la négliger et l assimiler a une conduite lisse.255) 2 * 25 / 2 * 9.ji : la viscosité dynamique de fluide [pa .25 X = 0.3 16 (3 124. on constate a partir de ce résultat que (Re) est supérieur a 3000.255 * 0. on fait souvent appel à des formules empiriques tel que : X=La loi de Blasius : 0 316 0 25 (qui est applicable seulement sur les tuyaux .0422 * (2.0422 On remplace ce coefficient dans la formule (1). on obtient : AHr = XV2moy L / 2 g D AHr = 0. Cal l arge régulière ( li éaire ) AHr : Soit un écoulement permanent d un liquide dans une conduite de diamètre(D) La pertede charge entre deux points séparés d une longueur (L ) s écrit sous la forme suivante : Avec Vmoy : vitesse moyenne du fluide À : coefficient de perte de charge régulière. Et comme dans notre étude la conduite d écoulement est de nature inox (316 L) qui a une rugosité (e =0.034 1 Re = 3124. d où on peur appliquer la loi de Blasius : X = 0. Re . seconde ] Donc Re = 1050 * 2. le régime d écoulement est turbulent (Re > 3000) donc Pour déterminer le coefficient de perte de charge régulière (X). et on a aussi le nombre de Reynolds Re =3124.045 / 0. donc on peut conclure que notre fluide (MAALOX) s écoule en régime turbulent.045 AHr = 5.59 < 105. Puisque.960 mètre colonne de fluide .