Iil: lll FUNDJhf,IUNTOS DE lt: QUITTIS.*. ñ.Nñ.IJTIC^*. ill II Vot uuunu Itr lÍ II ntYrrunDo LUN^ü. B.ü.[IqEL II 2" MD-I\@[ÓW II Corregida y Aumentada 1t L.[NÁUgA lt Yasmin M, Carpintero Q. Grupo Noriega de Editores l¡ [l Contenido CapÍtulo l. AnÉlisis prelimi¡rares Capltulo 2. Pruebas preliminares de identificación de elementoe al estado sóüdo 35 Capítulo 3. Disolución de muestras que se encuentran al estado sólido 55 Capítulo 4. Aplicación de la MSA para catiohes 69 Capítulo 5. Aplicación de la MSA para aniones r41 Capitulo 6. Reacciones específicas 175 Büliografía 275 Indice alfabético 27? ll Intro,ducción Para la identificación de los elementoo que están integrando las substancias, se han desarrollado varios rnétodos considerando principelmente las característi.- cas lisicas y guímicas que presentan o poseen éstas. Los métodos utilizados al presente son: 1. Efectua¡ anilisis prelirninares en los que básieanrente se tornari en cuenta, las propiedades físicas gue tienen las substancias. 2. Pruebas preliminares de identificación, tales como: Ensayee a: la flama, la perla, por fusión sobre'carbón vegetal, y con el . ácido sulfúrico en tu-bo cerrado y abierto. Aplicación tle la Marcha Sistemática Analítica (MSA), para cationes y aniones. 4. Identificación de cationes y de aniones utilizando reactivos específicos. Estos cuatro métodos de análisis cualitativo, tienen la ventaja de que tanto Losreactivos como t'el material de laboratorio a utilizar". se pueden adquirir con cierta facilidad y 6¿l costo es relativamente bajo, además, ile que estos proce- dirnientos pueden ser efectuados por personas que terigan solamente conocimien- tos de químiaa a niyel medio superior, Por supuesto ya existen procedimientos analíticos tanto cualitativos +omo cuantitativos rnás modernos que son mucho iaás rápidos, pelo que requieren el uso de flparatos e instrumentos cle alto costo y c'-ryo rnanejo requier-e cierta especialización. Estos métodos entré otros son los sigrrientes: IJ J. iridiscen. desarrollo llegaba a la identificación de los cationes de los elementos que entonces 14. Dispersión. cia. Charlot y sus reaccionan con el te colaboradores logran la sistematización eir el uso de reactivos para poder identi- fusión sobre carbón ficar caei todoe los iones de los elementos. En 1840. sis cualitativo de las substancia¡ el cual contenía ür esquema. Robert Vilhelm Bunsen en 1878. los gue se "pegueñas marcha§" antes de proceder a una identificación direeta. Dobbins y H. Ljung. crist¡loluminiscen. olor. for. fosforescencia. Refracción. EI ensaye por medio del ácido sulfúrico consiste enmascarauriento o haciendo separaciones previas bien definidas para cada caso.D. existen a la fecha métodos máo modernos (los enume- El procedimie¡rto de la MSA. l4 Introducción Introducción l5 5. el reconocimiento de un determin¡do ion al no poder evitar efectos tales como: El método de Análisie Preliminares consiste principalm6¡te en la observa. impresión al tacto. Generalmente el ais- ción de las propied lamiento de un ion para hacer una identificación directa de un grupo o sub- máe de un elemento de or y grupo. triboluminiscencia. y el de las reacciones especilicas. más específi. fluorescencia. En lo que se refiere a las Re¡ccionea Eepeclfieab. elementos y después proceder en particular a la identificación de cada uno de los iones contenidos supuestamente en cada grupo. publicó sus investigaciones que había hecho 16. magme¿¡mo y raüac. Io cierto ee que se consiguió disponer límites de la región de una serie de ¡eactivos para la mayoría de los iones. refracción. Por cristalización. Esta "marcha" se fue perfec- r de la rayadurao sspecto. Por extracción simple y mfrltiple. piezoelectrieidad. Análisis electroqulrnicos. Pichler y Feigl. sabor.P. ayudsn bastante eobre todo si ee trata de miner¡Ies. algunas de l¡s cuales eetán entre los que este mótodo habla quedado rebasado. transparencia. Por destilación fraccionada. cionando colaborando entre otros. lustre. 10. a los trabajos de microanálisis de Emich. Benedetti. 9. Espectroscopía de resonancia magnética nuclear. Espectrometría de masas. doble refracción. Treadwell.A. se conocían. lo cual impli- 7. se cornplementan y según el tipo de muestra por analizar. todavía no se ha logrado evitar el tener que hacer a vece6 unas de ésta los sulfatos correspondientes y liberándose sus . cuidando que éstos no interfieran.rnáudose con los cationes Sin embargo. tra en dos gmpos. radoe del 5 al l8). Treadwell. el cual siguiendo su 13. entre l9l0 y 1920 en base tividatl. a la gue se expone en este libro como "Marcha Sistemática Analítica" (IISA).cas gue las utilizadas en la "marcha de Bunsen" llegándose a suponer ción emiten ondas electromagnéticas. los métodoe de la IISA y el de las R. sobre el reconocimiento de los aniones buscando sistematizar la química anaH- 17. En esa época. sobre todo en los que consiste en la obten Ee encuentran en las ¡ubstanciae orgánicas. que son más rápidos pero oon las desventajas ya citadas. al lograr la eliminación o reductora y se aplica principalmente para su-bstanciae que contienen elernen. El método de las reaccionee eepecíficas se aplica para identificar a un ion 6. un grupo contendrá a loe cationes y el otro. üafanidad. A fin de apreciar las ventajas . a los aniones y A la fecha. ll. el profesor'W.T. publicó su primera eüción sobre el análi- 12. es decir. de interferencias si éstas se llegasen a prósentar. ción de cada uno de los iones para proceder a su identiñcación. CromatografÍa de gases. histórica sobre la evolución de cada uno de éstos. Radiación electromagnética. cia. Electroforesis de Como antecedentes de los dos últimos métodos. Cromatografía en gel. Cromatografía de papel o capa "delgada".eacciones Específicas son posteriormente estos grupos se suhüviden en subgrupos y finalmente la separa. hasta llegar con más o menos variantes densidad. se hacía precipitándolo de la solución que lo contenía mediante un reac- a su solubilidad en tivo o menos frecuentemente. el profesor G. Espectrofotometría. Método de los puntos de fusión. Polarización. Cromatografía en columna de líquidos. con el fin de aiglar los elementos en forma de grupos conteniendo ciertos 18. 15. interferencias. conciüatorios. ca en algunas ocasiones que se hagan "marchas cortas". los reactivos El contenido de este libro incluye únicamente los primeros cuatro métodos que entonces ¡e conocían eran poco seiectivos haciéndose con frecuencia difícil de análisis cualitativo. por destilación. el doctor F. sonido. e¡¡ ia reacción de este ácido con la muestra. ee inició El método de Pruebas prelimin¡res de ldentilicación de sólidoe por medio la sietematización de una eerie de reacciones químicas más seuibles y a ls vez del ensaye a la flama se hace para ciertos elernertos gue al llevarse a vaporüa. pleocroísno. Karl Remigius Fresenius. por medio de fenónrenos de tos mrímicos metálicos.. requiere Ia separación de los ioneo de ra mues.nioneE. Como ya se mencionó. sobre todo. El método de la MSA 8. haremos una breve reflexión zona. los métodos se aplicarrin separadamente o juntos. Espectrógrafo de absorción atómica. tica. en presencia de otros iones. identifican por su color y olor. enmascaramientos o reacciones indeseables. En 1960. opacidad" tranelucidez. termoluminiscencia. tienen sus pros y sus eontras. I l6 Introducción I y desventajas de cada r¡no de estos métodos, haremos las siguientes compa- raciones: Una determinación directa mediante una reacción específica es rnás sensible CAPruULO si se hacen las separaciones previas a su empleo. Pero esto no eE r¡na regla general ya que al efectuar las separaciones, se va'¿perdiendo algo" del ion por identifi- car y por lo tanto, disminuye la "sensibilidad de la reacción", inclueo ésta es sfect¿da si hay otros iones presentes. Por cuantd a la "selectividad o prefe- rencia" del ensaye, ésta es rnayor si el ion por identificar está aislado y tanto menor, si hay otros iones presentes. Esto involucra fenom.enos de enmascararnien- to. Otra posibilidad es de gue sc brrsque un procedimiento más breve que el II utilizado en la MSA, para consegu.ir la eliminación de los iones que interfieren. Por otra parte, no siernpre el método de las Reacciones Específicas es más corto o ret¡riere de menor tiernpo que el de la MSA ya flue en ósta al mismo tiempo gue fl se hace ia separación en grupos, se está delimitando el número de iones presen- tes, sobre todo cuando las reacciones de un grupo o subgrupo resultan negati- vas. En este caso, se descarta rápidamente la posibilidad de que existan ciertos Andlisis preli¡ninanes iones en la muestra. Por otra parte, si de antemano se utilizan los métodos I lI y 2 (Análisis y Pmebas Preliminares), se tendrá en la mayoría de las veces, una muy buena información de los iones que pueden estar presentes, lo cual es con- veniente tanto para la MSA como para el método de las Reacciones Especí{icas. 4 Resumiendo, será conveniente utilizar las Reacciones EspecÍficas si: u E¡ ts a) La muestra sólo tiene uilo a tres elementos por identificar, siempre y cuando 0 I se hayan corrido loe ensnyes prelüninares. ,J á) Como cornprobación de la existeucia de un ion gue está en d-uda, después de haber aplicado la MSA. *m E I x c) Cuando se trate de componentes que está¡ en la muestra como impure- zar, se utilizará la ]IISA previamente para determinar los iones quo no a están como impurezas. Para la identificación de impurezas convibne hacer E[ & I I "marchas cortas" especiales en función de loa iones gue estén presentes, de manera que se eviten las intcrferencias o enrnascaramientos. 5 La IISA convendrá aplicarla en muestras dontle se sospeche que eonüene I ll una gran variedad de cationes y aniones (información que se puede ol¡te¡rer utilizar previarnente los ensáyes prelirninares) y sea absolutamente ne- atr cesario conocer todos los iones gue están en la mueetra. I II La ma1'oría de las sales de sodio, potasio y amonio con excepción de las enu- I meradas, san blanrcas o intoloras y sorubles en agua. Todas ras sares de a-monio il: a una tempeiatura relativamenté alta y arguoa. irrcruso a ra temperatrrra am- biente, se descompouen deeprenü"ndá olor a amoniaco. l7 l8 Análieirpreliminaree Compueetoe de bismuto 19 Solubililnd SolubiLid,ad Compuestos de sod,in, pol,asio y amnrio hlor (en agm) Compuatos d,e plamo Colnr (en agua) Cromatos, M2CrOa y Yoduro, PbI2, cromato, PbCrOa ferricianuros de sodio Amarillo solubles Amariltro insolubles y litargirio, PbO o potasio, Ms[Fe(CN)61 Sulfuro. PbS Café a negro insoluble Dicromatoe de eodio, o Anaranjado solublcs potaeio, M2Cr2O7 a roJo peróxido (di6xido), PbO2 Café rojizo insoluble Ferrocianuros de aodio Minio, Pb¡O¿ Rojo insoluble Rojo solubleg o potasio, IvI¿tPe(Cl$d Permanganatos de sodio, [¡s plomo, soln blancas a incoloras e insolubles en agua. El clo- demás sales de Violeta eolubles en agus caliente. El nitrato Pb(NOB)2 y el acetato, Pb(C2H3O)2; o potaeio, Mllt[nO4 ruro es soluble tienden a solubilizarse pero posteriormente se hidrolizan precipitando el hidró- Manganatos de sodio, xido, Pb(0H)z' Verde solublee o potasio,'M2MnOa Cloroplatinato de potaeio Solubílidad K2PtCl6 y el cloroplatinato de Amarillo ineolubles (pntpucstas de mercuria hhr (en agn) a¡uonio G-IIIdrPtCló yoduro ¡ercúrico, HgI2 y el Rojo ineolubles Polisulfuro de amonio, que es cromato, lIgCrOa medianamente una mezcla de: (MIj2S2 + Amarillo soluble Verde opaco (NHd¿S¿ + (NHr2Ss Yoduro ¡¡ercuroso, Hg2I2 insoluble Sutfuro mercf¡rico, HgS Café a negro insoluble Noto, la letra M, significa cualquiera de los metaies, sodio, o potasio. Solilbilidad Las demáe sales de rnercurio, son blancas y solubles en agua. El cloruro mer- Compuutos dc phn C.ol¡r (en ag,a) curoso, flgzClz y el cloruro amido-mercuroso, HgClNH2, son insolubles. los 6*¡d* 5e¡r solubles en principio pero se hidrolizan formando sales de aior blarrco Bromuro, AgBr. yoduro, AgI, y muestran reacción básica, El yoduro mercúrico y mercuroso, se solubilizan Amarillo insolubles arsenito, Ag&Oz y foefato, fu¡POt "r r, .rr.to de yoduro de potasio, KL Cloruro, AgCl Blanco ingoluble Sotubilidad Nitrato, AgNOs Roea claro solüle Compuestos de bismun Color (en agua) Ferricianuro, A&[Fe(Cfü61 Anaranjado inaoluble Sulfuro, fi2Ss y el yoduro, BiI3 Café a negro irrsolüles Areeniato, Agy'*O¿ Rojo insoluble Bicromato de bismutilo, @iO)sCr2O1 y el trióxido, Biro, Am¡rillo insolubles Sulfuro, Ag2S y cl óxido, Ag2O Café a negro insolubles Las dernás salee de biomuto, son blancas e insoluhles en agua. El nitrato [¿s demás salee de plata, son blancos a ircolnras e i¡uolublee en agra. El clo- Bi(NOt)s, el cloru¡o BiCI3 y el acetato Bi(C2H3O)3; se hidrolizan precipitando ruro, bromuro y yoduro de plata, Be descomponen por la acción do la luz, oscu- los hidÍóxidos complejos. El yoduro, Bi[, es soluble en un exceso de yoduro de reciérulnse y quedando finalmente, plata metálica de un color gris a negro. potasio, quedando de un color anaranjad,a la solución. ¡ I 20 Análiei¿preliminares Compueatoe de aluminio 2l Solubili.dnd, Las demás sales de arsénico, son blancas a incoloras e insolubles en agua hmpuatos de cobre C,olar (en agn) a excepción de los arsenitos y arseniatos de los rnetalés alcalinos. Todos los Yoduro cúprico, CuI2 funarillo insoluble compuestos que se originan del óxido arsenioso, As2 O3, san \u.mamente l)ene- nosos. Ferrocianuro cúprico, Cu2[Fe(CN)6] Café rojizo insolubles y el óxido cuprosor Cu2O Solubilíd,ad OxiCo eúprico, CuO Negro insoluble (en agua) Compuestos rJe anti¡nanio Coln¡ Sulfuro cúprico, CuS Café a negro insoluble Fentasulfuro, Sb2S5 y el oxisulfuro, Anaranjado insotruble sb2os2 El cloruro CuCl, bromuro CuBr, yoduro CuI, sulfocianuro CuSCN y el cia- Trisulfuro, Sb2S3 Rojo a pardo insoluble nuro CuCN cuprosos; son de color blancopero exPu€stos al aire, se oxidan par- cialmente formándoee las salee cúpricas de color oscuro, insolubles. Las sales cúpricas anhidras, sor. blnncas en su mayorí a o amarillu e insolubles. Si ee hi- Las demás sales de antimonio, son blnncas a amaillentos y poco solubles. dratan, aparecen de un color aerd,e a a'zul y se vuelven solubles. Las eoluciones concentradas de las sales cúpricas hidratadas, m¡elstran un color aerdoso I ama- illenn; las soluciones diluidas, ¡tr. colar azul. El nitrato Cu(NO3)2, sulfato CuSOa Solubilidnd y el acetato Cu(C2 H3 O2)2, son de color azul. El clomro CuCl2 es oerde; elbto' Compuatos de eslaña Colnr (en agua) muro CuBr2 es pa,rda; el permanganato Cu(MnOa) 2 es ai.ol,eta, Todas son sales Sulfuro estanoso, SnS Pardo insoluble cúpricas solubles. Sulfuro estánico, SnS2 Amarillo insoluble Solubilidnd Compuesns de cad,mio Colnr (en agua) Suifuro, CdS Ama¡illo insoluble Las demás sales de estaño" son blancas a intolnros y en su mayoría solulles etr agua. Las sales estánicas son muy poco solubles det¡ido a qqe se hid¡olizan Oxido, CdO A-rnarillo-pardo insoluble fuertemente. Las dernás sales de cadmj.o, sar. blancas a incolnras e insolubles, [¿e sales halo- genadas, cl nitrito Cd[TOr2, nitrato Cd(NOJ2, clorato Cd(ClO3)2, sulfato CdSOa, Solubilidad, Cornpuestos de aluminio Colnt (en agun) acetato Cd(C2 H3 Oj2, tiosulfato CdSz O3 y sulfocianu¡o Cd(SCN)z; sor. blantas pero solubles. Azul brillante insoluhle Alumiuato de cohalto, Co(AlO/2 (azul de Thénard) Solubilidnd. Ct:mpuestos de ersénico Colnr (en agua) Clomro -AICI3 (como sr¡l¡lim¿do se producen humos anhidro puro) Amarillo en amhiente húme- Trisull'ulo, As2S3, pentasulfuro do As2S5 y el arsenomolibdato de Amarillo insolubles amo¡úo (NHj3AsOa.I2MoO3 ¡. -7- L ¡J' Arsenito cúprico, Cr.r(AsO2)2 Verde insoluble f,as demás sales de alurnirio, sor¿ bla,nc,7' a incol,oras y solubles en agua' a Café rojizo excepeiór¡ de los óxidos e hidro.ridos. La mayoría de las sales se hiüolizan fuer- Arseniato de plata, Ag3AsOa insoluble a rojo temente. Los alu¡nbres de fórmula general, M2 SO4'AI2 (SOJ3'f8II? O, en donde M2 puede ser: sodio, potasio o am.orrio: son solubles en egua. 2. AgMnOa. 4 y ó moléculas de agua Cloruro. nico hexahidratado) solul¡!. Cr2O3 y el hidróxido. Cr(OH)3 Yerde insolubles.s de: sodio NaMnOa. dióxido Mn02. car6o.utos de hie¡o. Los cromatos de: amonio. Mn2O7.u- nitrato Zn(NO3)2. una colorsción ainleto. foefato mangánico. en donde M es el de color amaríllo y poco solubles en agua.s I nato. Sulfato. 4 y 6 moléculas trióxido.¡lod Solubili&il Compuatas de manganao hlar (en ogn) hmpu.H2O Blanco-rojizo insoluble Alu¡ubre de cromo y potasio. Rosa pálido a FeSOaNII/1SOa-6IJ2O i¡solubles ru¡ I MnPO4. ferrorianuro y eptóxido. sulfocia- Zincato de cobaltoo CoZnO2 Verde de Rirunsnn insoluble nuro Mn(scN)2 y el yoduro MnI2. FeS y el óxido FeO Negro .ror catión. son Manganatos.. Zn(C2flx O)2. s"rr MnS. (Mn+2).le a amarillo solubles Clottrro. M2MnOa. Trióxido.rB"r. las üluidas. MnCl2 eon 2. insolubles Oxido. K¡[Mn(CN)]ol Manganocianuro de potasio. IlnSOa.sa. El cloruro. estroncio y magnesio. oxatato ItInC2Oa. ZnSO4. MnCl3 Pardo insoluble Sulfuro. sulfato. Verde solul¡les Solubilídad Cornpueins de cínc hlor (en agua) Las demás sales manganosas. Zn(SCN)z y ei hidróxido. 5 ó 7 moléculas de l4r agua. son bLancas _ a incolaras y solubles. catión. bromuro. Mn2O4 Pardo a negro insolubles de agua. ecetato.6112O I solubles permanganatos de: bario. silicato. ZnBr2. tetróxido. Las soluciones concentradas! presentan un color aerdc. Mn(NO)2 y compuestos hidrata- Rosa a incoloro aolubles dos con: 1. Ba(MnOa)2 y I per) pálido plata.lOlIoO cn donde M es el Verr. bario. 4 y 6 rnoléculas de I L. bromuro FeBr2 y agua. Solubiii. de sodio y e! de potasio Ma Fe(CN)6. Fe (CN)z. Trifluoruro. CrO3 Rojo soluble MnNHaPOa. Eon co. K4[Mn(CN)6] Azul soluble loridas variando delaerde altialeta y se hidrolizan fuertemente. pota- sio Violeta-rojizo soh¡bles muy diluidas (una parte de iones cromo + 3 en diez mil partes de agua). calcio. Nitrato. Zn(Oüz. El yoduro FeI2. MnO. "olu. CrCl3 Verde soluble Fosfato de manganeso y amonio. Sulfato. son bktrcas a incolaros e insolubles. MnF3 y el manganicianuro Yioleta-rojizo soluble Rojo solubles K2SOa. ZnCl2. Ltr t:'l'":: _1 Azul rle Turnbull ir¡soluble _t . Cloruro FeCl2 con: 1. ta- les como: acetato Mn(C2H3O/2. bromuro M. FeSO4 eon: l.Cr2(SO)t24 H2O de potasio.4H2O y los ug". La sal de Mohr (sull'ato ferroso amó- Verde-azulado I Sulfuro. Mn2O3. natr MnCO3. son sales blancas pero solubles. y Permanganato.2H2O y los permanganatos no violeta alcglinos.2. ilaerd¿ @nQ*y calcio Ca(MnOa)2 azuloso. MnSiO3. Rosa fuerte a el nitrato Fe(NOj2. La mayorla de las sales de cromo con número de oxidación de +3. 22 AnÁlieis preliminares Compueetos de hierno 23 Solabilitad Solubiü&il Compuestos de cromo Colar (en agua) Compuestos de manganeso Color (en agua) Oxido. I¿s sales manganosas rridratadas muestran rrru ci6n ro. El hidróxido Mn(oH). cianuro. es blnnco de aspecto fas dernás sales de cinc. sul- focianuro. femsas (Fe*2) Color (en aguo) Tricloruro. gelatinoso e insoluble. En solución acuosa 'rean col ésta de a'atl "olo. §e oxidan lentamente Hidróxido.as sales cobálticas son rnenos estables pero los De los compuestos de bari. cobalnsu ¡C. Cotpe(CN)ol¡ Rojo pardo I¿s esles cobaltosas eon las más abturdantes y las arhidras ton insoluble un color ro§o' En su mayoría son §olu- de color azwl. FeCl3 y acetato' Fe(C2H3O/6' Sulfuro. Fea[Fe(CN)6]3 Sulfato heptalúdratado. CoF3 Pardo soluble qrre al estar en solució[ acuo§a' en su rnayoría Ferrocianuro. Solubilidnd.rosa. son blnncas a incolaros e insolubles en agua. (propiamente es el trihid¡oxihcxa' cetato férrico) Cioruro. BaBr2 y el yoduro. CoO \rerdoso a negro insoluble Cloruro."ír. BaCrOa es anarillo e insoluble en tables y Preeentan diversas coloradiones que vari agua" El bromuro. muestran Fluoruro. peróxido.ri hidrataree. Co(OI{)z y el oxalatodihidra- Rosa insolubles tado.a mayoría de las sales ferrosas §e Pre§entan en forma cln¡o' Son poco estables Oxido. f e(CO)q Cloruro hexahidrat¡do y el nitratohexahi- Amarillento eoluble Rojo solubles Sulfato. con el sire pasando a al estado aólido y en solución 8cuo88. sulfato. Ba(OII)2. tales como: pasandoporelrojo.ur(. CoSO4.o. muettran colores que van lel parcln al uioleta Las dernás sales de bario. CoC12 Azul pálido soluhle Fosfato düidratado FePOa'2II2O el Blanco a amarillo insolubles Cloruro. [. son de color ama¡illo. Fe[Fe(Ch)ol Carbonato. Rojo sangre a solubles oscr¡ro FeBr3 Cianuro. el . l'e2S3 a negro Oxido. BaO2.i. sulfocianuro Violeta solubles -' Azul oscuro soluble Fe(NO3)3'9H2O Y el alumbre.o'z) Colnr (en agun) Cohr (en asur) C. el crornato. Co2[Fe(CN)61 Verde insolüle Verde amarillento insoluble Sulfuro. Compueetos de cob¡lto 25 24 AnálieiePreliminares Solubilidnd.2H2O Azul de Prusia insoh¡ble Ferrocianuro férrico. [Co(SCN)a] NÉIaFe(SOa)2'I2H2O Solubilidad. cobalto)". CoCO. Fe2O3 y el hidróxido. BaI2 son de eolor blnrco y solubles en agua. fá. Co(OH)g Pardo insoluble que 8on poco solubles si el medio se hace ácido' las sales félTicp corre§Imndientes . CoS Negro insoluble Pardo-rojizo solubles (OtI)3.i" cl*o.ompuans fu hieno. Co2O3 N"gro insoluble *. U. & . sulfuro. CoSiOa Violeta insolüle Sulfocia¡ruro Fe(SCN) y el bromuro. mono y ühidratado Violeta aolubles nonacarbonilo.n color amorilla-pardo lo mismo t .voduro CoI2 y tiosulfato CoS2O3' bles. Co(NO3)2.amarillay»erde'(VertablaCornpuestosde óxido BaO. Fe(CO)¿ Hidróxido. . Co(CN)z Pardo ingoluble Nitrato nonüidratado' El ion complejo.anaranja'da. Cobálticos (Co*3) Colar (en ogua) de cristales de un [. Fe(OH)3 Silicato. aminadae de cobalto. Compuaas dc cobfu."t". hidróxido. Fe2(SOi3 dratado.?H2O Rosa a rojo pálido soluble Pardo-rojizo insolubles Oxido. Rojizo insolubles Yerde oscuro insoluble Tetracarbonilo. BaS. BaSOa.lasbidratadas presentan por ejemplo el acetato io(C2H30)2. L¿s soluciones acuosas muestran un color l)erbso. La mayoria de las sales de níguel anhidras. . CoC2Oa.6H2O Verde claro insoluble Ferricianuro férrico. fénicas (Fe+3) Eerrocianuro. cobaltoeo. Las hidrata- (Ver tabla Compuestos de cobalto)' das son de color oer¿e. bismuto. s ue número de oxidación de +1' cloruro CaCl' Yoduro de CaI así t- § I. las demás sales de estos metales. las salee: yodato de c bles. BiI3 y de: Todos irmolubles. Fluosilicatos.. Todos solubles en agua. El óxido de calcio. El de calcio. a excepción de algunos cia- magnesio ferrocia¡¡uros. a excepción del: Iluosilicato Ce bario. el carbonato' Verde claro luble. § BaSOa. carbonato' §. calcio. pa- aciones fuertes como el rojo-ttioleta les. KClOa. plata.cdossolüles eu aeir¡a y ácidoe diluidos' a también es insoluble. niEato' Ba(NOJ¿. CuCrO4. Todoe los cromatoE son solubles con los ácidos. esttoncio y magnesio 27 Análisis Prelimiraares Solubílídad Colar (en agua) ComPuestos ilc níquel fluoruros Todos insolubles en agua a excepción de: plata AgF. El óxido de estroncio' SrO es . es algo so- Hidróxido. carbonatos. Ni(OH)2.. Hg2Cl2 y el de piomo' PbCl2' tiosulfatos tr¡molubles también los tiosulfatos de plomo. Con los áci<ios^ forman el dióxido de silicio. §a percloratos y Sales blantospoco §oluble§ son: nitrito' Ba(NO)2.ouo' Ag2S2O3. a ercepción de los silicatos sirrples de los meteles aleali¡ros. NHaF y los de los metaleE alcalinos. forfatos y sr¡lfitos Solubilidad kn agua) La mayoría solubles. Ni(NO3)2'6H2O Todos iruolubles a excepción de: amonio. SiO2 que éxcepción del rnercú' 'f. ogenadas. NiCOs y el fosfato. de potasio. (NI{)2CrOa." es-m"áet"'lamente sol. ferro y ferricianrrros de los compuesto§ que §e conoceu' e§ Otro a ferrieianuros.r. Compuestos de calcio. AgNO2 y acetato de plata Ag(C2H3Or. Verde soluble Cianuro N(CNI2 Todos insolubles. Ii. CaSOa y el de plata. a excepción de: bario Ba(OH)2. a excepción del amonio y metales alcalinos.aexcepeión estánico' Dnr4' merc(¡¡ico. BaSiOaF y los de los mctales alcalinoo. bario.roÁro. Son insolubies lcs sulfocia- Todoslosclorurossonsolublesaexcepcióndeldeplata'AgCi' sulfocianu:ros y nuroe de plorno.solubles en agua a excepción de: plomo. Solubles los de: amonio. Arsenitos.B". BaF2 Y oxalato' BaC2Oa' o Todos. ItIgCrOa y de los meta- les alcalinos. \ nitratos. Amarillo-verdo¡o Sul{ato. NtI4ClO4. Son insolubles cianuros. HgI2. PhS2OJ y plata. Todos son solubles en ácidos diluidos.a mayoría insolubles. plata. 1. hidróxido niquélico' Pardo a negro § cloratos. qr. co- bre. metalee alcalinos y al- insoluble calinotérreos. lubles. nuro8. Todos insolubles. permanganatoo g"áort fl. lo misrno que los nitritos boratos. Son moderadamente solubles los sigrrien- tesr Perclorato de amonio. ^"". eetroncio y magnesio Q AgsSO¿ son moderadamente solubles. NiO nitritos. nitrito de N(OH)3 Y el óxido. tomando Y es el siguiente: oxalatos. insolubles Sulfuro NiS. son a saudo a los ücromatos correspondientee. PbSOa. . anronio. Todossonsolubleseuaguayenlosácidosdiluidoe. estroncio insolubles Sr(OH)2 y de los metales alcalinos.ble .1 Compuestoe de calcio. Pb(SCN)2. magnesio. Ni3PO4)2 Verde esmeralda soluble Nitrato hexahidratado. NiSOa Acetatos. AgSCN y mercúrico Hg(SCfü2.or rolrbl"r. CaCrOa. y eetroncio SrSOa. y nitratos' areeniatoe. ttdesprenden olor". Uno de los rayos se refracta obedeciendo las leyes de la refracción denomin¡indole rayo ord.tidad al obaervarlo e travé§ de sulfúrico.ffi:H"l*: desprendimiento del gas. refreecaote. como ra)/o extraardirn¡ío.. adherente.en la cual. prollando con la lengua canti- a aubstancia trensparente' r(epende báti' dades muy pegueños. éa- tas se pueden separar. rayo luminoso gue atraviesa la superficie de separación de dos medios diferen- bles. A veces.ón al tacta. amargo. Por ejemplo. amorfat etc' . algunos sulfuros y ciantlros' grandemente a su identificación. se hace necesario calentar o atacar la muestra co¡r ácido un objeto es vieüle . acerear al oído eon cuidado. Esta propiedad física la presentan todos los conpuestos que cri+ taüzan en la clase óptica denominaü crísnlns anisótropos. prmzante.. sólo se percibe borosamente' nes metálicas. pulverulenta. para percibir el sorido gue produce el !'wtr"-. etc. reflejan nperlado.Est la i. en h sea áspera. proporciona un información definitiva de identifi- cación. blanda. aceros.2 Otrao ProPiedadea fieicas Doble refracción. se pueden reconocer varios aniones que P ¿eja pasar la luz' salvo en las esquinas existan en una muestra por meüo del ácido sulfúrico. En otros caso§. cortante. Los compuestos o miuersles no-metálicos que refractan la luz. Aspectn. Se conocen los ínüces de refracción de muchos minerales lo gue ayuda muto..hwb y al otro.. Trarcparencia Se considera la substsncia olor.i. lo hacen de acuerdo con su§ soluciones son su ínüce de refracción."Jj. Imprai. ya identific s minerales Y rocas' . que desvían la dirección de los rayos luminosos.Algunos..§to o una cantidad de muestra lo sufrcientemente grande como para "sentirla". alcalino. 1. gr. diüdir el seno del ángulo de i¡rcidencia enne el eeno del ángulo de refracción de un de antimonio' bis.aaoso. En estas eubetan- cias. el reci- piente donde se efectuó la reacción. dura. Por medio del sonido que producen ciertas substancias al golpearlaa. sólo es necesario frotar fuerte¡rente ls m¡restra entrelos dedos para percibir su como lura substancia transparente'-cuando l. un rayo de luz al penetrar en un cristal es dividido en dos rayos de luz que sigu.. perpendiculares entre sl. Teniendo cierta experiencia. lu'ro§a as que ayudan enor. dulce.. etc. Existen cornpuestos que al eetado gase(leo. etc. Todos colores cuando se los carbonatos reaccionan con los ácidoe pero algunos lo hacen tan débil¡nente descomponen la luz en varios Iri)rliucettcia. ¿6 menos ácido.cristales fuente lu¡rinosa' que apenas se puede ver el desprendimiento del dióxido de carbono (por las posición cor respecto a una observan en determinada Irurbujas que forma). bronces. Los sabores puqden ser agrio. acre. Se pueden reconocer algunas substancias al palpar un pedazo talina. unfuosa.r.En los minerales vltrea' reticulada' cris- sa. Otrae propiedadee frsicas 29 28 AntÁlisie Preliminarea fuertemente electropositivos y RefrauiÁn. Propiedad quc sobre todo muestran los metales y aleacio- detrás. Estos dos rayos pueden polarizarse (anularee) en planos que pueden ser: Terro. Algunos compuestos sc pueden reconocer. fundición gris. U de un objeto puesto detrás' es nula' o transmite la luz' pero el objeto pueeto Sonido.. Conviene entonces. latones. y con- presentan los minerales no-metálicos Se reconocen tres Olor. No es reeomendable que efestúon o mas alto es éste' la eubstaneia esfa prueba p€rsonas que no tengrn experiencia en este medio de identificación ya máe ¡damantino' . Esta propiedad §e Preeenta prrno tes. la velocidad de la luz generalmente vaúa con la dirección de la übración.l-a determinación exacta del olor que desprende un compuesto caracterls- ayor o menor proporción' tico en algunas substanoias. lisa. salado. es T¿s son ada al estar en solución' o comPuestos decir.en caminos diferentes en el interior de éete. El indice de refracción es el cociente que resulta de haciéndose insolu. desabrido. los lustres Saáor. aedosa. crisnlnlunriníscencío. aguellas substancias cuya dureza está entre ? y 8. tipo con MgCO3 (carbonato de magnesio). Fluorit. d¿ hrmolurnini^scencia. plata so- metido a una radiación electromagnética directa. etc.SiOl 8 de eignos contrarios en las tliferentes caras o planos del cristal se somete "r"rr-do éste a un esfuerzo por compresiórr o tensión. para determinar con una cierta seguridad a gué grupo de especies cia. ee hace uso de una clasificación de durezas que es la siguiente: calcita.r. halita.Si4Ore" lI Apatita (fosfato y fluoruro de calcio). azufre nativo. Algunos compuestos o minerales cuando se calientan. NaCl 2 Pl¿ocrobmo. il Con la uña. triboluminiscencia. As2Sj. CaCO3 3 coloraciones cuando se examinan bajo una fuente luminoea en diversas pooiciones. Por ejemplo entre los minerales muy Muy breve- rnente describiremos en gué consisten estas propiedades físicas. beta."ronanria. ^io. tnercurio. Para la determinación exacta de los com- puestos y minerales se utiliza la balanza dc lolly.ron mortales. pleocroismo. En la prác. SiO2 eléctrico. HeAl*(BOH)2. present¿n diversas en diferen.. En el caso de los minerales.2H2O. AlF. Fosforescencia. carbones mi- eeta propiedad. mirreraló6icas corresponde la muestra. Ca¿(CaFXPO¿)¡ ) Feldespato ortoclasa (silicato doble de aluminio y porasio). comparando en. utilizándose estos valores para identificar hasta cierto punto. radiactividad. KAlSilOs 6 Piezoelectricida. anénico. L. piezoelectricidad. a quó mineral o grupo de especies mineralógicas pertenece la muestra.. crucero. del piezo- . etc. por cierto tiempo. CaSOa. magretismo. ciertas substancias se hacen luminosas cuando se rayan o fro: Con unn naaaja.oi nerales y vegetales. Cabira (carbonato de calcio). Algunos minerales poseen una absorción selectiva de la luz It tes direcciones cristalogrrificas. Densidad. MoS2 (sulfuro de molib- Flwracencia^ Es la emisión de luz por un cuerpo mientras éste se encuentre deno). Mineral tipo: apatita. t! También se presenta el fenómeno inverso. del fun- cionaruiento del resonadar piezoelécrrico. Catr'2 4 Min¿ral tipo: turmalina. sal común. CaVOa (tungstato de calcio).d Ciertos cristales se diiatan a lo largo tle un eje y se contraeü en el eje perpendicihr al anterior cuando §e encuentran elr un campo Gnno (di6xido de eilicio en cristales). 30 Análiaie preliminaree Otrae propiedadee fíaicas Bl gue existen compuestos que al¡n en cantidades mínimas (unos miligramos). Núm. It Substancio. Por ejemplo: Sales de cianuro. óxido de aluminio puro). Los minerales con una densidad muy baja son: magnesita.. D[uestra tipo: cristal de cuarzo. Este efecto es el principio Corindón (zafiro blanco. dureza tienen la propiedad de emitir luz. x. etc. la exposición de la substancia a las radiaciones electromagnéticas. la cual puede ser y platino nativos. es . minerales de plomo. Al2O3 I t Diamarúe (carbono puro en crietales del sistema hexagonai) IO micrófono. NaCl (cloruro de sodio). Esta propiedad la tienen los no-metáricos anhidros con buenos lt Con una liñn o eyneril. SiO2. liecrrencia sólo basta sopesar con la mano y observar al mismo tiempo sir as- tales corno: fluorescencia. es decir.do lll tre sl diversos minerales v compuestos gue se clasificaron de la siguiente manera: empiezan a cristalizar de u'líguido madre. tan. Muestra tipo: diamante. se han determinado sus durezas se ingieren. il*o. se obtienen earg^as eléetricas Topacio (silicato doble de aluminio y flrlor). del osciradnr po. pesados y con un aspecto bien definido. se pueden rayar sólidos que tienen una dureza de 3 (de acuerdo con la escala dc durezas de Molu). Tibolutniniscencio. fosforescencia. oro. molibdenita. los números de dureza citados corresponden a una escala arbitraria de durezas llamadas de Mohs que éste elaboró. etc. El trióxido arsenioso es uno de esios compuestoe.a (fluoruro de calcio).a resistencia que presentan al ser t'rayadas" las suhstancias es una electromagnéticas üsibles (luz). SnO2 (dióxido de estaño). algunas substancias desprenden cierta luminosidad cua. y de esta ma[era. etc. tenemos los siguientes: Casiterita. scheelita. Mineral tipo: tica. substancias cuya dureza está entre 3 y 6. . Tabo lmetasílicato ácido de magresio). esta propiedad es muy notable ya qu€ con Algunos minerales y compuestos tienen propiedades físicas más específicas. H2ÜlgSi¡2 I I/eso (sulfato de calcio). termoluminiscen- pecto físico. por rsyo§ ultravioleta' catódicos. a pe'ar de gue haya cesado cualidad propia de todas aquellas que se encuentran al estado sólido. se presenta en una aubstancia cuando ésta sigue emitiendo ondas Dureza. etc. d" Como ya se ha indicado. La fluorita caF2. si En la mayoría de los minerales conocidos. o que se crece el radio H del anión. parece estar en desacuerdo sa correspondiente al espectro.*. er tre antimon io anaran- inestabilidad electrónica..á relacionade con tle merlrtrio.1:::ffi trónica periférica del catión cuado éste tiene . pecto al núcleo y la luz üsible p.oto. sin embargo.id. tienen propiedadee mapéticas. Esto último. emiten: rayos alfa.:lr. crena y el yoduro de plata n. negro.n. a" U. . Consecuentemente. po".. todos los aniones elementalee son incoloros y sólo ee forman e¿tio encuentre el catión gr" . t" . actrian como deformadores de las tra_ ficación de muchos compuestos. preliminares Otras propiedadee físicaa AB Magneti"smn.rla- E excitado es corcano al nivel de energía del eotado normal. carga y el radio funciones periódicas.. por lo cual se verifican sahos de éstos ¡ niveles de se encuentran colocados ros elementos consütuyerte. completos. si ca§o e la abeorción se verifieó en más de una región del eEpectro. Todas las aleaciones de carbono y hierro (aeeroa) I exhiben propiedades magnéücas a la temperatura ambiente. . el sulfuroo negro. mag- neüta. apareciendo entonces el color resultante eon el ción deformante sobre el anión (en este de las zonae tlel espectro que no han sido absorbidas o el color complenrentario. sG comportan como imanes.a absorción de una raüación visible o ultraüoleta (ondas electromapéü. Ia energía de la radiación absorbida por un electrón eg Periódical En Ln ¡ni. Además de lo anterior. L¿s rediaciones alfa y beta ionizan el oire e i-p"".a qt¿e nns aápk "r*iirr.m¿ "olu r"¡u ( ados será mtís U interuo a med.rli.500 Ao).rou I cas).ma d no saturados..". complementario. la substancia aparecerá negra.r particular la Iógica entre el color que pres.i"rdo l" [. Si se absorben tocas los cohres. es muy posible qo. Ot¡os minerslee.ede obrigar a estos electrones a efectuar saltos e¡rán- sionan Ia¡ películas fotográficas. O" _rri""u "i iones que se unen.rpur""it . causa la excitación de sus átomos y e:. Elbromuro que una incolora.J. pirrotita.000 a ?. siendo elcolnrrrr. dichos orbitales. 0 E el misma períadn. Ios cationes "r. la rparición del color en los precipitados eet. en una eubstancia. 32 Anátfui.! con el su nes coloreadoe de los el¡mentos gue eeüán situados en Ia parte eentral de la Tabla plo.1¿Íi?al. cuanto más alejados del núereo estón distintoe núrneros de oxidación. en el. el color seró ntás intenso a m-edid. el sulfr¡ro de cinc Periódica. l- el cloruro de plata es bl..rriado de toio tvot¿.. a es blanco am. el bromuro de plata. pailn tr ee por ello gue se requiere menor energia para exciter un¡ eubstareia colorida blanco. también puede verificarse ll reacciones. FeS. Si las trayectorias deformadascrecen. Esta En el grupo vA.r. tarto para la identi.debemosorvidarqr. el sulfuro de arsénico es amariilo. daremoe a continuación una breve idea acerca del origen del color lo contrario' sobre todo cuando er catión contiene orbitares de ra forma d in- y sus variaciones en la6 subctancias.""g" y . aceros al carbono. casi siempre origina productos colár"ados. Muestras tipo. Es por ello gue el color de los sulfuros de los elementos de .. influya en Ia deformación qr". eo la responsable de'la üsorción de la energía lumino irOo r. Asimismo. ls eÉstencia de estados electrónicos ineetables de lae molecuias o átomos. disminuirá su energía de enlace con res_ emiten también radiaciones.o. beta o gama. el óxido. el color apsrece cuando el nivel del estado Finalmente el yoduro de plata es a. o al número de oxidación g radiaciones de la región visible del espectro electrontagnético (4.. propiedad fiaica muy innportante.. el color del compuesto será preciaamente del color qw tn se obsot$ii. Ios isótopos radiacüvog naturales o artificiales. Esta propiedad la presentan todos los minerales y compuestog que periféricos de los iones. ticos al absorber una determinada enárgía il que corresponda a zonas discretas y coloreadas del espectro visibre. f¿ coexietencia es r¡na moléeula de átomos del urismo ¿lemento que tengan Esta perturbación es tanto más posible. ra cual excitación de sus electronee. . ¡ En general. como en la determinación del cu¡'so de muchas yectorias de los electrones de los aniones.aisible. irio J to as negativas "r*. Fe3Oa. es comprensible gue exista . II Radiactiuüiad. como rie. del precipit"do energía menos eatables. mcnos & ww.r.arillento. En general.anco. es decir. iónica.ntan argunos precipitados y la posición en""to"io. Algunos mineralee en su estsdo natural ron capaces de ser ¡trafdoe por un imán. Si ae absorbe toda I¡¡ la luz visible..}: orbiiatres de la for.tlr:X. en el grupo I[B. "r"""H:. Éln estoe ensales se requiere el uso del rnechero de Bunsen por io cual conviene conocer sus partes integrantes. funcionamiento f empleo adecuado.qe en ésta. En la identificación de la muestra problema.. 34 AnálisisPreliminaree t aMIB)' I¿s sulfuros de il transición e§.fiuión en carbón uegetal y lt Ensaye con el ócida sulfuico. cs necesario correr las pruebas enumeradas arriba. dt.. etfl. II Med*ro de llunsen. huta- !1.El.rr tiene ulla o dos perforaciones circulares Dc.¿:"":::""1"-. propano.. lo cual comprende loe identificación de los ioues se ha de- lt El ueo de loe teacti'o§ orgánicos para la se int sib se de de II substancias orgánicas absorben jidad molecular. adcrnás de evaluar la informa- I ción obtenida al haber considerado las propiedades físicas.iridc al vacio provocado por la expansión dci gns ai salir de la esplea. l El queinador co¡rsiste en un tubo de acer:o de 1.ti*"o sulfuros del grup IIB y los que siguen' electrones.rioneo se bloguean parcial o totalmentc 'ó7 . Lae par.la esprea.2. trlstas per^.. ya que en muchos ca-sos si la rnuestra consiste en una sola substancia.7 cnr de largo p.ffi f' de identiftcación II [. llste apai'ato T:ema gases combustibies tales ccmo: metantl.as pruebas o ensayes preliminares las hemos clasificado en ias siguientes sec- ciones: II Ercaye a la -flama Ensaye a la perla Eruaye por. se describen en cl esquema siguiente.95 cm tie diiimetro irtericr..r:.lu"rnaii.lr 0. e.'.'. de parda osctÜo negro..r nq*rv finamentr el gas a lo largo dei qrremador' A i¡ altura.(IB sus diez CAPITULO t" cationes los otbitul"t d completos' con wwtidad¿s mÁs claras.es integl'an1es del mechero. está una es- I I i.:a 01!ya il '¡rció¡r i^s (::rxlalc.r. Esta es una fuenfe de calor muy empleada en el laborato- rio. Existe¡r qucn¡ariores con (rtras dimensiones" El quernador se fija I u Ia bsse .¡'li¡s qlts peueira e! aire eicJ exteli¡-.j.. en general .r'niiiáíclo.. el interior' )/ cercs de la base. sólo basta complementar con este tipo de ensayes para I tenel ia completa identificación de la rnuestra problema. Podemos decil que todas las ondas elecuomagnéticas más o menos. de la región de los ultravioleta' por I una molécula orEánica tiene electro huebas preliminares . á" ¿".ona superior de oxidación Si se permite que pase un poco de aire. cerca de la boc¡ 2C4Hro + l3O2 .ol a la pared interior del gue . El gas pene- tra en la esprea por medio de una entrada que estri colocada en la base del mechem. que está colocado concéntricamente al quemador. 0rilicios para l¿ entrad¿ de ai¡e. En la flarna dehe distinguirse la formación de dos conos. f. H altura total de la flama Si el regulador de la entrada de aire se mueve de manera que no permita el C Cono exterior paso de éste al interior del quemador. la flama aparecerá menos luminosa O.. F Zona de fusión Para los ensayes alaJlama.. En la flama del mechero de Bunsen bien regurada.000oC como resultado del calor de reacción que se produce al combinarse el hidréger. según la mezcra gas-aire y la velocidad de alimentación del gas co-boJible. a una presión que se regula a la salida del tangue de almacenamiento de gas. re comunica su briilo a ros gases. Prácticamente.o del gas combustible con el oxígeno del aire. la combustión del gas será muy incomple. O" 7. ft Zona inferior de redueción B Base de la flama Un exceso de aire hará que la flama llegue a deepegarse de la boca del Erenra- Q Quemador dor e incluso se apague o que opere defectuosamente el mechero. Los Base del demás componentes del gaa arden con una flama no-luminosa.$ó Prucb¡¡ prelimiharea de identific¡ción Mechero de Buneen N7 Esta reacción sólo es válida si se usa como óomburente oxígeno puro en lugar de aire.Esta zo¡ra ción condensada que se realiza es: exterior. produciéndose una flama muy luminosa y de color amarillo. Los productos de la combustión son: dióxido de carbo¡ro y vapor de agua acompañados de nitrógen. Zona inferior de oxidación y será más caliente. 8CO2 + l0H2O + calor debido a que el gas que se (buta. debe regularse la entrada del aire y la aliment¿ción de gas a manera de obtener una flama casi incolora a aatl y que peflnanczca asentada en la boca del quemador. al emplear el aire. . mechero si ar mechero se le euministra aire en exceso. De una manera análoga so comportan los demás hidrocarburos no-saturados. La reac- Base dn lnJlama. se quemará el carbono y ra flama per«rerá su lumi- nosidad. clara y de un eolor azul cuyo poder de calentamiento es bastante elevado. R" Zona superior de reducción Una alimentación correcta de aire producirá una flama no luminosa.a temperatura que alcanza la zona más caliente de la flarna es de unos 2.i- por medio del collariir (o buje). ra combustión del butano es bastante incompleta y la temperatura que se alcanza es de unos g00oc. A Cono interior ta.. al ponerse incandeseente.ti"g# ú. (21 Collarin regulador del'aire Entrada del gas combust¡ble CrHn+Calor*CIIal+C El carbono. guientes zonas: Este regulador de aire puede tener una o dos perforaciones circulares.u". ai. "o. Ia frecue. 38 Pruebae preliminares de identilicación Ensaye a la flama 39 ! cantidad importante de calor. Se encuentra situada a la altura de la zona de fusión en la periferia del cono exterior. además. Se encuentra a la misma altura gue la zo¡ia de oxida- I ción in{erior.efu:íón Se localiza un poco más arriba del primer tercio de la altura total porcionado por la flama. Esta zona se usa para el ensaye de compuestos muy volátiles y que se reconocen por los colores característicos que toma Ia qr"?"rp"r. Con frecuencia se puede observar la aparición sucesiva de coloraciones electromagnéticas de mayor longitud de onda y cuya frecue¡rcia es proporcional I en el caso de que la muestra problema esté integrada por varias substancias que coloreen la {lama. pero dentro del cono interior. dos rnetálicos. Su propiedad reductora es la m. Se utiliza para reducir los óxidos disueltos e¡r substancias vítreas.ucción. es decir. A temperaturas más elevadas. A una cierta temperatura se rornpe ¡ 2. es decir: ! Zona inferior d. ¡ de la flama. El coior gue se presente primeramente. suponeramos ilevar a vaporización e[ compuesto cloruro de sodio a partir de s* estado sólido en r¿ liama áel ¡nechero d.o perderá el elecüón que tenía en exceso y el ion sodio lo c-apt. Esto es l de reducción. = E. efectúa la promoción de electrones a diferentes niveles superiores energéticos.cia es el cociente que resulta de la relación de la velocidad de la luz entre la longitud de onda. E2 es el contenido de la energía de un átomo excitado que vendría a ser el calor pro- Zona d. definida en el en"raye a la flama. el ion cloru.e red. siempre mayores que los {eótido) . ya que se vr¡latilizarán casi simultáneamente todrnr los cationee v T. se utiliza para la tostación de substancias gue quiernn oxidarse Luego la longitud de onda para una frecuencia determinada tendrá que ser: ! y no requieran temperaturas muy elevadas.or d. Fara que suceda el enlace esto. Brrr.íxima que puede obtenerse del mechero. h es la constante tle Planck: 6. AErí se verifica la más alta oxidación que se puede conseguir en el mechero. no se podi'ía ohservar lo . en algunos casos.e oxídación.te produce ¡rn espectro únieo y diferente de crralquie. es muy utilizada para ios ensayes de fusión de substancias poco volátiles y a Ia perla. se obtendrá prácticamente una mezcla de colores. Sabemos gue el cloruro de sodio se encuentra incluso al estado sólido en forma de il¡nes unidos por eleetrovalencia. = !.mal. En esta zona se tienen ternperaturas de unos I 200 a I 500oC por l lo cual. cada ele- mento' al vaporizarse.ca. Se emplea para la reducción enérgica de óxi- Al considerar más en detalle io gue sucede cuando se produce u^a coloració. se podrári observar coloraciónes que var-r del violeta al rojo. o sea precisamente en la parte más gruesa de la figura que dibuja la flama E¡ es el contenido de energía del átorno en su estado no¡.: t La temperatura de la llama del mechero de Bunsen. pero sólo es luminoso y lo gue sucede cuando se lleva a la flama un caüón que sea bastante volátii. al regresar los electrones a sus nive- les de energía originales. Zona supeior de reducción. sólo I actúa esta zona bajo la ¿ondición antes dicha. Es muy adecuada para oxidar los compuestos . lales como el bórax. exterior.62s x 10-22 ergios-seg/partícura. Yiene a ser propiamente el vértice superior del cono c es la velocidad de la luz tr es la longitud de onda.ra._E. es decir: subetancia más volátil. prácticame. a partir del borde del quemador y entre el cono exterior y el inte- rior. corresponderá a la a las diferencias de energia entre la constante d. es sufi- ciente para vaporizar algunos elementos.e planck. es decir. y por ende.1 Ensaye a la llama iónico y cada uno de los iones pasa a ser un átomo normal. a la temperatura ambiente. A en donde: disueltos en fundentes vítreos. Se considera esta zona eorno reductora debitlo a que en ella se encuenira todaÍía algo de gas mezclado con aire sin si las ondas electromagnéticas desprendidas se encuentran en la zona del espec- haberse realizado la combustión. Por otra parte.r otro elemento v su estudio cae bajo el carnpo de I a Espectrontetría an. Zona ínfei. se desprende la energía absorbida en forma de ondas flama.alítí. en el espacio. Esta zona es menos reductora gue la superior tro visible. I Zona supeior de oxidación. de alto poder reductor cuando se disminuye la entrada del aire. Es el vértice del cono interior. = 3 x l0l0 cm/seg. en donde: ¡ autes dicho. o es Ia frecuencia de la onda eiectromagnética emitida (o absorbida). El problema se pone en un vidrio de reloj de energla y se humedece con una o doa gotas de una solución de HCI l2M.. de aquí la per- resulta minima la probabilidad de que se Presente Estroncio Carmesi Violeta Semejante al calcio sistencia del color amarillo de la flama' . cuando el una coloración corresponden¿ ion.. plomo y arsénico. ti"n" es rnis-o tú-"to de protones y electrones' ción que imparten a la flarna al volatilizarse y estas salee son las de los metales "l alcalinos.. cociente q'" t"t'*u a" dividir la velocidad de la luz entre la Para este ensaye se requiere un mechero de Bunseno solución de HCI l2M. Se en- ."p".[acoloraciónamarillasedebeprincipal.. sin embargo. Si no ocurriese nada.s equivalente ala enetgía de un cuanto o de un fotón' en la zona denominada como ü¿se de laflama.... utiliza un pedacito de alambre de pla- tcrrer como átorno n<¡rmal' "Se tino que se purifica preüamente. ". repita la prueba observando a través de un vidrio de cobalto ya que éste actúa como un filtro al absorber unos colores por el producto. los alcalinotérreos y algunas sales de cobre.o del sodio que produce rna.imientt> para el ensaye a laflana.. Ee han determinado las coloraciones que producen algu- siado tiempo en este I ". decir. perüdo electrones' de los que debería Iln inn esaquel átomo que ha ganado o Proce¡l. de Plancky la frecuencia. tienden u o"t'pit niveles mayores energía adicional del núcleo y defiritita*l"tt lo h"""' "ooodo el valor de esta de platino ya purificado. A traues d. surnergiéndolo en ácido clorhíüico concentrado [.'por los electrone' "bnodo't el átomo I . la "raYo D" ü. se algunos de sus electrones son lanzados IJn á. Enmascara al potasio eniaflamadelmecherodeBunsen.osátomosnormalesdesodioaunamayortemperatrrra§e. lo que los electronee ""g'"t*áo a-éstos de sus niveles originales de (lo cual no eucede nece§a- nos elementos al estar en forma de cloruros.i"J". es absorbiáa por los ele^ctro""s del átomo' Estos' al tener una energtu alejándose por lo tantd que el alambre no e¡rloree la flama.ob. siendo cada etapa"un en forma de ondas electro. ee decir: un vidrio de reloj y unos 3 cm de alambre de platino que tenga un diámetro de 0. r"¡". Ensaye a la flama 4l 40 Pruobae preliminarea de identificación ..000 cuanto."goJo que integranlas litio l" y corresponden a la línea "D"' A esta temperatu- a"** d" ooü a" OpOO ra.de la constante t^.io a la tenilperatur¿ de unos I'800oC' emite Poco persistente. "l .excitan.o^.. p""J"'a" pu*Jo el total de de energía' lo hace COLORACION ñ.. Pero no abandonan el tir"t"a Como el valor de .o t'""á á iot¿tt de energla está átomo' dado por el producto de oxidantes. h"lrro. las ondae electromagnéticas produci-das. AI mango se le puede acondicionar un contenedor y un taÉn de hule para proteger el alambre mientras no se use. ya gue éstos se volatiliza¡r fácilmente la etery¡aadicional queiabían riamente) y al hacerlo. po" .J"." lo' "ltttto""' despla'ados . la presión de vapor ¿titoi'. eu persistencia e i¡rtensidad. o también.unos átomo de so.. Para manejar el alambre sin peligro de guemaduras. Si se obtiene alguna coloración.d". que utr átomo cxcitado no pued. principalmente a la atracción que ejerce el Experimentalmente..oo. número de cargas positivas y Sólo de algunas sales.'debido absorbido.e permanecer dema- un mango utilizando para esto un pedazo de tubo de üdrio delgado que se suelda al alaÍüre de platino por simple calentamiento. llevando ahora la muestra a zonas más calientes y I u superiores de energía.t"iJát¡i¿o núcleo del átomo . * "1""t'¿" "l t"g'"tttdeterminado nivel de energía' La ener$a a su nivel original !.sodio ae lleva a¡narilla e la fl¿- una a frecuen¡ia de volati]ización Elemento Sodio wlátil De la tlarna Amarillo aidria de cobaho Desaparece 0bseruaciones Persistente.. Poco tropiece con otro átomo de soüo -6 átomos excitados)' (se calcula qr¡e a unos f reOO"C. del ". se le adapta E=hxY =n** l Sabemos.toma excítailoes aquel en eI cual repetirá el procedimiento. t de Plarcky el longitud de onda. solamente 5 x l0 persistente "*i't"' la absorción. t d" x 10-6 mm de Hg y como cada onda A través de r¡n vidrie ver- "t antes de que electromagnéticu recorre h ú*" unos 300 cm en Prornedio Calcio Rojo de.p"ttr"o 'isible.". 6e toma un poco de Ia muestra y se lleva a calentamiento I .*". en energía cinética y que (HCl l2[I) y se lleva a la flama del mechero de Burrsen alternativamente hasta I a la conversión de energía térmica que han . electromagnéticas de una Potasio Violeta Púrpura rojizo nrascara por el sodio y cl ondas 2.. Debe observarse inmeüatamente si aparece alguna coloración. .5 mm. y dejar pasar otros.el á"r[1"aia.. se pueden detectar sus cationes por medio de la colora- lJn átomn normal es aquel que tiene el mismo n"g"tinr.".. se ve verde e¡rmasca- "o que pudie-ra absorber la onda electromagnética ladrillo Verdoso rándose por el bario. Con el alambre adicional.ó. Na2BaOT y el metafosfato de sodio anhidro (NaPO3).afreacciones de fusión con el bórax (tetraborato de sodio deoahidratado) iorma de borato I amariller¡to ll1BO3 o 802-t Si se usa ácido sulfúrico Y ¡ alcohol (etílico o rnetílico). Con el alambre de platino se hace un anillo de unos 2 mm de diá- Cinc Desaparece a gris azulado metro y se purifica de la rnisrna manera ya indicada en el ensaye a la flarna. Desaparece arl¡-onlo brillante Blanquecino Proced. UlLayez que el anillo ya no produce ninguna coloración en la flama. aparecen como substancias vítreas trans- Arsénico Desaparece Poco persistente a violeta parentes. pero ahora se hace la fusión en la zona inferior Rubidio y ceeio a rosa rojizo dio de o. r 3CH"0H NaNIIflPOa. + 6CO. luego: dan un color u¿rde. Se repite esta operación hasta que se cubra compieta- Plomo. HrBo. Desaparece Persistente Cobre y forman los boratos u ortofosfatos de los cationes con los que se combinan. Si el catión de la muestra tiene más de un nri- 'Falio y telurio Verde Desaparece mero de oxidación. La pcrla err caliente t! Yioleta Mercurio. Se observa si se prorluce alguna c. Si éstas se calientan nuevamente (sin llegar a la fusión) y se ponen en contacto con una o dos partículas de una muestra problema. Da este color si se hrrme. En Ia siguiente tabla se han agrupado los elernentos que si producen A traaés deL coloraciones para compdrar las observaciones y coloraciones de la muestra gue De uidrio de coboho 0bseraodones l. de este lugar. debe hacerse como sigue: no saque directamente Litio R<rjo carmín Violeta dio y cl bario la perla de la zona reductora al aire. dando ralda a azuloso lugar a masas vítreas coloridas.)le¡rcnto uolátil La Jlama 5e ensayen por este método. rmente divtdrdo' sr se tle la flarna para evitar una reoxidación y hrego rápidamente. enfrín de la fusión reductora. Si la perla Muestra en forrna de clo. se producen é§teres o con la sal microcósmica (metafosfato de sodio y amonio tetrahidratado) volátiles que ai inflamarse llrso{ (Cui)rBor + 3Hro. . se saca al aire para enfriar y se observa.4H2O ácido ¡lcohol trime¡¡l bóricr. debe destruirse y fabricar otra.:nte.idación.l0H2O Si sc utiliza el ácido sulfúrico con alcohol metilico. Antimonio y Verde puede ser diferente de color que se obtiene al fundir en la zona reductora. [. actúan como ácidos Verde esme.a observación Se enmascaran por el so. Azul pálido cuando se funden y luego se enfrían.imienn. + 9HrO triírxido dro. un poco de bórax o sal mierocósmica y se lleva a fusión en la zona oxidante o en la zona de fusión. se toma con Fosfato (anión) Verde azuloso Desaparece dece co¡r ácido sulfúrico éste. se al calentarse en un tuho de rcaliza la siguiente reacción: ensaye. Vercie Poco persistente Bario Desaparece arnarillento 2. sino que se [eva a la base del cono interno luminio y el magnesio en forma de Polvo Íin.erla tanto en caliente lrioleta Púrpura Se enmascaran por el so- como en frío. selenio. Se vuelve a calentar. metilico -> hurat) que pdr calentamiento pasan a ser respectivarnente el tetraborato de sodio anhi- 2(CH3)18O1 + 9O2 ----> BrO. producen una luz blanca muY brillante.. Azul pálido Desaparece mente el anillo con la sal y conseguir que se haya formado una perla más o menos bismuto y a gfls cadmio esférica y transparente del tamaño y forma de una csbeza de cerillo. Na2BaO7. presenta alguna coloración. Sc exarnina ia coloración que se produzca en calir.2 Eneaye a la perla Acirlo bórico en i Verde I)esaparece l. el color de la perla producida al fundir en la zona oxidante.rloración de la p. son mr¡y írtiles para rle boro la idertificación de ciertos cationes coloridos. Pruebus preliminaree de identiñcación Ensaye a la flamn 43 en la flama.. FIg intenso ruro mercllroso e incolora se pone en contacto con uras partículas de la muestra problerna v selleva a fusión en la zona inferior de oxidación de la flama t'on óuidado y lenta- Galio Violeta mente. El bórax y la sal microcósmica. Amarillo a Amarillo pardo Verde I lfierro incoloro a rojo Verde El soplete de boca se utiliza para conseguir una flama cóncentrada y de alta temperatura y consta de las siguientes partes: Violeta a amarillo Gris lrerde a gris I Nír¡uel Café-rojizo pálido Cobalto Azul oscuro AzuI oscuro Azul Azul I Cromo V¿rde Amarillo Verde Verde Molibdeno Incoloro Café Café Incoloro y tungsteno T Incoloro A¡narillo Amarillo Titanio Inr:oloro l I Vanadio Llranio lncoloro Rojo Incoloro Rojo Yerde Verde Yerde Verde Cinc BIanco Amarilio Gris Incoloro ¡ Flata.3 Bneaye por fuaión ¡l cartrón vegetal Cobre Azul pálido Verde Rojizo Incoloro Este ensaye requiere el empleo de mechero de Bunsen. Iiegun el tipo de fusión. Hicrro Café a Incoloro los hemos agmpado como sigue: Niquel A¡narillo Amarillo Vanadio Amarillo Verde Coloraciones Titanio Incoloro a Yioleta Zona red. Incoloro Incoloro Gris Incoloro cadrnio y antimonio . pueden o no emplearse fundentes. .uctora Tungsten'o Incoloro a Azul Zona oxidante Elemento E" írío En caLiente 8"fu En caliente 2.¡4 Pruebas prelirninares de identificación Eneaye por fusión al carbón vegetal 45 Coñ Ia aal microcóamica El¿mento En caliente 8". bismuto. plorro. soplete de boca y un Manganeso Violeta Violeta Incoloro Incoloro pedazo de madera en el cual se ha practicado una cavidad donde se efectuará ia fr¡sión.fi. Si la fusjón va "l "*p"ru.cho y uiros y se somef erán a otras pruebas más específicas tie comprobación. de manera que la aspiración se haga únicamente con la nariz y la introducción de aire gue se introduzca al soplete. raspando la parte que e fabrica t. Ia punta del soplete no dehe. utilizan'do un pedazo rle madera de caoba o cedro bien seca l" más o ¡nenc¡-. Ii El vértice de la zona E es el lugar más oxidante debido a que ai. Esto hace que la flama sea pobre en O. Tubo cónieo de latón unido a la cámara de aire por medio de una junta desanmable. agua antes de aplicar . Cámara de aire que sirve también para detener la saliva que desprenda el operador al insuflar el aire. oxígerro. se obtiene un "dardo" en el que se deben distinguir varias zonas para un buen uso: un extremo del trozo t'1 L.l en la cual se encuentra una mezcla de gas que no se ñañ || t.. introdueiree en ia t I l fJ.- ¡riri. Zona de color azu.. Región de color uioleta en donde reahnente tiene lugar la combustión. erepitar y conteüer el más bajo posib!. La zonsr más caliente se localiza cerca de la punta del cor¡o formado por ia müestra o mezcia de humedecerse preriamente con LJ zona B. tril rarbón vegetal c{1re se use.ií se tiene a hacer. En ia práctica. El cono formado por la zona B es una región reductora. B. üo tlef}r. los qme.rjero muy delgado err el centro.e[je- tal.:i: i.. F. o toda ella de hule duro o plástico.T. un exeeso de aire.rara ofitener este cono.t ha quernado totalmente y aire que proüene del eoplete. La tlama del meehero debe tener una altr¡rri de unos 3. a una tempe- ratura eleyada. Esprea de salida del aire. previa disoir+. Con- final que ésta conste tiene monóxido de carbono que actúa como un agente reductor enérgico. es necesario operar de modo que se consiga un soplo continuo.Zona adecuada para reducir una muestra.+ poreentaje rie ce¡rizae.. Esta puede ser una punta cónica de latón. T de las sigrrientes dirnensiones. Esta zona es invisible y oonsta de una cubierta gaseosa. Al aplicar el soplete de boca a la flama. o hidrocarburos provenientes del gas.{e manera que la flama retenga el color amarillento er¡ su parte riftlierlor. i2 centírnetros de largo por 5 de a:. lo que se hace es preparar el carhóu ¡.} B. . AI mechero de Bunsen.::r y operar. r medio del soptete de ::. Zona adecuada para oxidar una muestra. n contacto directo con la rnues_ :l g soplete de boca se inserta un poco hacia adentro de la flama.ucirlos cornponenles de !a rni. Este vértice se obtiene más fácilmente cuando la punta del tra la zona B del dardo.. Cavidad rbonosa Para un buen uso del soplete de boca.la fusión. Dstá hecha de latón. sirviendo también para bloquear la entra- da de aire por el regulador del mechero.vuele. o un disco de platino con un agr.. E. tiendei:r a combinarse con el oxigeno de la muestra c¡¡ando ésiz s+ hace tocar con l:r punta (con ei otrjeto de red.lit .5 cm. 46 Pruebaa preliminares de identificación Eneaye por fueión al c¡rbón yegetal 47 C. T. ya que contiene un exceso de carbono. conviene ponerle un adaptador A para manejar con una determinada orientación la flama. R. cornpuesta por los produetos finales de la conbustión (ogu" y dióxido de carbono). se haga por la boca. Boquilla que puede ser de madera con embocadura de hule.: . E. Tclurio fln. a Pálido en frío' I¿s elementos que presentan características definidas al aplicar este tipo de " Pbo lill} l"'::1. É...::.... cadmio y arsénito se reducen tarnbién hasta el estado metálico. a la vez forrnan aureolas o sublimados por la facilidad de oxidarse.t"tl" uput"""t Molüdeno facilidad se desprenden en forma de moiéculas al estaclo.. La masa fundida ya ñ..rrr. el metal se absorbe en el carbón y el carbonato se combina con el catión de la rnuestra problema.. níguel de fusión' oruloro en la zona alejada y cobalto. de fusión' ólonco Color grü o.-lu la muestra problema. Se adicionan una a dos gotas y aütrmonro..cero ccrcatle [a zona 2..li"io...bo de ensaye limpio y seco. producen "it'uto*'t. la zorra de fuoión' 3ru Color blancodenso cerca de ¿"¡"¿a' toca Ia muestra con la zona En un tu. Enlafiuión reductora.. tomando corno base la forma de reahzat la fusión. pmeba adicionand" "l 1". T'al es el caso de los elementos Color blanco cerca de Ia zona de fusión' Humos alcalinos en los cornpuestos que los contienen.. Los Colot amariliento a blntrco en frío' Si se rcpite la óxidos de cinc. brillo.os óxidos que se descomponen'sin la intervención del carbono. el carbono que se encuentra en la cavidad Qa cual fun- de fusión' Huños Color blanco en la zona alejada ciona propiamente como un crisol). si se funden mezclados con oar- illeiil .5 a 1.rr..gaseoso cuando reac- cionan con el ácido sulfúrico..llo púlid'o en caliente' que forman pañ:e de oompuestos que están al estado sólido. no se obtienen glóbulos o partículas debido a su facilidad de oxi- ".ii. pasan hasta el estado metálico. estroncio. Ensaye con el ácido sulf¡i'rico 49 48 Pruebaa preliminaree de identificación ción de las partículas.3111 er residuo rundi- Cinc . bismuto y estaño.. f. Por ...to..aparecer ejemplo. son los óxidoe C'olo¡ amaillo oscum a pólída dtante el enfria. en su fase final. pero fria' tiene un color 6l¿nco bri.'o se colorca de tsente' ::..redad y hacer el ensaye sobre el residuo.imiento. se descornpone produciéndose CO2. de los metatres nobles.. el cual aumen- magnesio. Alurninio At2o3 I . ii.'rla¡""".t err6a)'e.. formándose el carüonato correspondiente." cobalto' de Rinmannl Los compuestos de plomo. 'o"u y dejando un residuo que será el óxido del catión de la muestra. Fueión oxidante seguraÍrent€ el problerna era una substancia orgánica.. bismuto.i..nro.. es poroso y por lo tanto absorbe fácilmente As203 | i. "otot uerde (uerde bonato de sodio y en un arnbiente reductor. si se calie. el de la zona de Color rolb oscuro. nuclo aparecen iridiscencias' [. . se deberá lleva-r Color roiizo cuando se encuentra aleada con plomo a casi ser¡. con olor a ajos' las substancias que funden a baja temperatura. alejada' A ![ue a una temperatura relativamente alta. Si se usa como fundente el carhr¡ n¿to de sodio. Los óxidos así formad«rs ya son diftcihnente volátiles y por lo tanto quedan a pálib en frío' retenidos sobre ]a superfieie carbonosa en forma de ar¡reolas o sublimados que Color amarillo oscuro e\rcaliente' l"qT presentan colorcs característicos."piie la prueba humedeciend¡¡ con Los óxidos de color blanco e infusibles tales como los de calcio.. hierro. Si se Proced.ljJ]. cobre..r. darse nuevamente y a su gran volatilidad al estar fuera de la zona reductora de fusión.do. podridos mientras se {undc' "i"."p* i.ando t" o-bti""" un sublimado de [ ##j"""Ji.llamado azul d'e l'hénard' :# :ffi.'.ffi:::.. 'blrnro de la zona de fusión' Puede. estaño.l-o' ta su intensidad cuanto más aka sea la temperatura de calentamiento.*b" en d:hl:: lfli:Jililili"l sin embargo.i""."" ft". se pone de 0.i"rr*¡uo no'on¡o "i.ntan.. Si la muestra se encuentra en solución. casi negro cerca l" me.".#.0 g de J" l" . ya ![ue oon relativa un color eobre rojizo íá".. El ácido sul{iirico se emplea en la identificación directa de algrnos aniones arnarílLentc a Colo¡ amai. ahuninio y metales raros. i"rii. --laolo.. Si el residuo obtenido solarnente fuera materia carbonosa."' d" de cobalto' el residuo¿pare. antimonio..4 Ensaye con el ácido sulfiirico roios enla zona alejada' Se desprende .. dan lugar a glóbulos o partículas de estos metales.. los óxidos de plomo. los demás se reducen y pueden o no sufrir alteraciones. se han agrupado en dos tablas. No dename su con¡enid. incluso con muestras muy húmedas poco soluble en agua i. además poco solubles) a veces no responden a este ensaye. ya que se pueden producir explosiones violentas al reaccionar el eptóxido de manganeso Mn2O7. se precipita cloruro Sea precavido al manejar el H2SOa ya que en frío y mucho más en caliente. en presencia de materia orgánica. complejos. nitrlco. se produce la detona- ción).o' Insolubles "T T'1". antes de agregar [as gotas de agua y prosiga con el agregado del ácido color g?-¡r frágil' aróOro. nitratos.l del tubo para poder ver mejor el colori- do.:'::l:::* que es óxido de esr'año (debido a su color) a otros gases que se desprendan de la ¡¡risma muestra. existe la fuerte posibilidad de que la muestra contenga el ion permanganato.t + 2H3O*l + Mn2O? + 3HrO . misnn ni contra otra persona qrue esté a su alrededor: La Botón de coloratnaillo brillante.r se disuelve limitadamente en agua.. los cuales. Compuestos haloge- brill nados muy covalentes como el yoduro de cadmio. Si nada de esto ocurriera." a.'o-qu" con ia luz es altanrente corrosivo. Si la muestra presenta un color oscuro y al adicionar las gotas de agua. Las reacciones que se verifican son: 2MnO."-*rrte lo que sucede. en partes iguales en volumen.ñ' "síri. Ensaye con el ácido sulfúrico 5l de identificación 50 Pruebas preliminaree muestra.o- lentamcnte sobre el a. siendo la Botón o glóbulos de color fusibles Y dúctiles' identificación del anión fácil y rápida. En este caso. el cloruro mercúrico y algunos t Botón de color blo¿co nítrico.o li. oe Prata c¡¡ hídrico. A Plata Ag2S' ¡¡nos 40oC se desprenden vapores violáceos y antes de hervir. lo que se evita agitando continuamente el tubo de eusaye. son muy específicas y determinantes. se produce aapor y salpicaduras.se -. halogenuros de plata y el sulfuro de plata (estos dos últimos son trl"ui" en ácido clorhídrico' -. Este conrpues- to. desprendimiento de gas u olor de éste. caliente la parc. es un líquido oscuro con brillo metálico.muy aúctit'-111i- regra' reacción con el agua esfueúemcnle emtérmica. Si aun calentando no sucediese nada. se oscurece' . Nunu. a un calentamiento rrrás drástico cuidando de no llegar a la ebullición. si hay materia orgánica presente. reaccionan muy débilmente.e ensaye si con- tiene H2SOa. Los tubos de ensaye que contengan este ácido. Cuando se trata de problemas que están integrados por un solo eompuesto. mire ni dii"ja la boca deL tubo d. o que lo hacen muy débilmente. hacia usted.'. En el supuesto caso de que no se pl"'* quebra' obseryase algo..i¿" nitrico. Se observa cuidado. p"fr" bion. se produce solamente oxí- geno y con el calor generado por la dilución del II2SOa. ya sea un cambio de color Fueión reductora .ai"rt"" o glóbulos de color s'it con el H2SOa.. No sucede así en el caso de que la mues- tra contenga más de una substancia ya que algunos aniones se enmascaran entre brillante' más color blanrco Partículas o glóbulos de sí. o un botón de sulfúrico.r en la muestra. producen flama y explosiones.. ad- quiere una colbración violácea. o hidratadas. Los lffi:J. Si Jr a Ia rd solución üvruv¡v'. Por ejemplo. con los iones hiüonio. acetatos. grís plomo' fácilmente las reacciones (si éstas se realizan). Observe en frío y luego en caliente. esto indicará que la muestra contiene aniones que no reaccionan Iu. se ilevará a calentamiento suave el tubo tle ensaye para acelerar la reacción y en seguida. deben dejarse enfriar antes de lavarios. §e descompone desprendiendo oxígeno y ozono (según otros quimicos.i¡i" . Si se distinguen des- prendirnientos de gas.gua. No agregue el H2SOa. repita tra prueba mezclando previamente roiiztt' En forma de esPonja colot la rnuestra con dióxitio de manganeso en polvo (MnO2). el yodo molecular que se obtiene del anión yoduro enrnascara ffiJil i""pr. tiocianato azttfre de carbono) I Azufre quernado. lrritante. fétido orgánica alnarillento T Rojizo Los cromatos son de coior annríIlo pasan al anaranjadopor formarse con Nitrito Noz Fuerte. . el dicromato Cyzolz. el ClO2 HI' l Fluoruro Incoloro Picante Sulfur. precipita sulfúrico." ClO2 y Amarillo Irritante. mfocente el II2SOa en frío. 52 Pruebac preüminarea de identificación Eneaye con el ácido sulfúrico Mn2O7 + 4H3O*l .r H¿S h¡coloro Pétirlo Sulfito Soz I¡rcoloro Azufre quemado Tiosulfato SO2yS lncoloro Azufre quemado Cianu¡o tiCN Incoloro Almendras amargas Inodoro.rico l8l. y veces. tartrato y materia -sO2 y CO2 Incoloro Se protluce efervescencia.o.. exceso de ácido.en caliente Gas o también: Aniin prodtcida hlo¡ 0ü¡r Acetato I HC2H302 Incoloro A vin^ . Puede presentarse al- guna efervescencia I Yoduro l2 Violeta . si a un di. En la solueión Ar¡enito So¿ Incoloro Con ácido sulfrlrico l8F en frlo precipita azrrfre t Aníón Gcs producido Color Olnr Ferrocianuro ! ferricianuro CO Incoloro Inodoro. a azufre quemado. 2Mn*2 + 3['[2O + 3O2 I Nitr¡to Rojizo NO. fétido Oxalato. olor a azufre guemado si a Café se desprende SO2. le adiciona una base fuerte. 2Mn*2 + 6H2O + O2l + O3 l. En t la sigrúente tabla se han agrupado las características que presentan algunos aniones c«rnsiderando primeramente el ataque en frío y después en caliente. muy explosivo. Bromuro Btz Irritante. pasa hasta l HCI Arnarillo verdoso Picante "i trióxido de cromo cro3 gue es de un coror-rojobrillante."o-uto.e Mn2O7 + . con el ácido Sulfocianuro o SOz y COS (oxieulfuro Incoloro Sofocante.-y pardo qo" . Se proriuce cfervescen- Carbonato CO. el color cambia al amarillo. Con ácido sulfii. Incoloro cia con todos los ácidos. Fuerte. sofocante pardo Las dos últimas reacciones se producen en presencin d¿ materia orgánica. En la solución. Se des- x Clorato HCIO4 rojizo compone en Cl2 y O2. es en realidad la meta de este capítulo. Como urta rnezcla de los tipos I y'2. 5.¡la centrifirsación seguida de una filtración. l. y para ello se pueden aplicar los siguientes procesos de separación: filtracién. t 5.L g) y se trata como sigue ()bserte cui- dadosamente ln que sucetlc): I:) . 1 y 2. puede presentarse en los siguientes tipos: l. Como una solución y algo que está insoluble en el seno de ésta. Como una substancia o mezcla de substancias no-metálicas al estado sólido. Como un metal o mezcla de varios rnetales. !l 3. 4.as Una muestra que represente un problema de identificación de sus eler¡rentos integrantes. La identificación de los cationes y aniones que integran una muestra problema t (sea por medio de reacciones específicas o rnediante la aplicación delamarcha sistemática anaiítical. t En la referente al tipo Núm. t: 2. se pulveriza y se pone una pequeña parte de ésta en un tubo rle ensaye (se úiliza generairnente 0. CAPITULO l: Disolución de ruuestras sólid. una vez separado. de- cantación o u. o una aleación al estado sólido. deberá hacerse la separación de lo insoluble. Lo insoluble. 4. por lo cual el tipo Núrn. se tratará de acuerdo con el métodc que se descriha para los tipos Flúrns. fl'Iótodo T La muestra sólida.1 Disolueión de mueetras del tipo Núm. 3. Como una solución. requiere c¡re el problema csié totalmente en solución. 'rodio.2 Disgregaeión e) Si algo quedara insoluble. ne un lon común que es el cloruro. se aplica . Oxidos como alúmina Al2O3. por. dióxido de estaño SnO2 (o casiterita). pletamente la reaceión (si la hay). I¿s sulfatos de plomo. durante la fusión en óxido el cual tiene propiedades disg. Si algo no se son insolu[¡les aun en agua regia (que en disuelve. oro. SiO2. l¡h !)iroh¡ción de muestraa eóüdas Disgregaeión 57 rr) Arlicione 2 ml de agua frfa. primeramente en frío y luego en caliente. bromuro."grntes. En cl oaso que se haya logrado la total disolución de la muestra. será solueiones diluidas y se utiiiza un jon ¡recesario filtrar tratar éste como sigrre: en caliente para separar lo insoluble y En este caso. sílice. El croma. níquel. La mayoría de los silicatos. antes de concluir que efectivarnente l¿ muestra corrosivo y o parte de ésta. primeramente en frío. lleve a cale¡r- tamiento agitando y observe. rita). /r) Si al adicionar el agua caliente se observa que todo se disuelve y al dejar enfriar se precipita algo. Si quedó algo insoluble. oxidar de substituir el anión del fundente en :') El agua regia es una rnezcla de IICI y HNO3 y se prepara rnezclando tres volúmenes de una solución 6ilI de HCI con un volumen de una solución 6M de rf HNO3. 2 mlde ácido nítrico 6M en frío" Se agita y se obser. yoduro y cianuro de plata. dióxido de titanio TiO2 Qlama- do también mtilo. va. esto nos i¡rdicará que eI problema es totalmente soluble en agua caliente. carlrono. Si algo no se disolvió. se cornfiinen o ataqueú el platino. de ealcio cio. Io que quedó insolu. repita con otra nueva porción de muestra y atáguela con ácido ral o minerales). Debe aplicarse la marcha en el orden que se ha indicado. a1ite y deje re¡rosar unos minutos. así como el mismo volumen del agente disolvent¿. llevar a calentamiento y obser. lo que actúa pr:ecisamente d) Adicione al insolrrble. tratar una nueva porción de muestra con 2 ml de IICI 6M en frío. trh. se recomienda usar siempre la misma cantidad de mues- . . algo permarteciera ir¡soluble. Procure dar oierto tiempo después de cada ataque I fin de que se realice eom- a de fusión. silieio elemental. compuestos oxidantes enérgicos izar. como os de los metales alcalinos o mezclas fl aún así algo guedara insoluble. Metales como el iridio. disolviera. sc trata una nueva porción de muestra Si eratura relativamente alta. o ocurre y es lo eontrario a un lavado c) Si al haber agregado el agua caliente.l á¿todo llu_ nítrico l2M. catioues de Eristen algunas substancias que aun en agua. lleve a cale¡rtarniento y observe. 3. carboru¡do en ser de: fierro.Aunque bkr en cl papel filtro se lava con unos 2 ml de agua bien caliente. primero en frío y luego en caliente si algo no se I punto de fusión de la muestra. Si algo no se disuelve.regia son insolubles tales corno El earbonato de calcio sc desconrpo. beritico SiC (o carburo de silicio). osmio y rutenio. repetir el ensaye con una nueva porción de stra. bario y esEon. Agite y deje rcposar un rninuto. plear si en la muestra se coloor to de plorno frrndido FbCrOa y muchos rnincrales" El fluoruro de calcio Caf2 (fluo. Separe lo el cloruro de plata es sol ¡oluble de lo insoluble por medio de una filtración. se utilizan fundentes tales muestra y alacar con HCI l2M. se habrá de- terminado el agente disolvente y se procedcrá a tratar uua nueva porción para atacar el insoluble con éste. . Este es un proriedirniento rie disorución de muestras sólidas por medio de ra var. solamente se solubiliza con un tiempo muy prolongado de ataque.e cloruro. Si algo no se solubiliza. cromita Cr2O3. Para esta rnarcha. con 2 ml de agua regia. es insoluble con un determinado disolvente. atanasa o brookita). de la masa fundida ya fria y habiéndola pulverizado.ra. agitando para tratar de gue todo se disuelva.. CaWOa (o tungstato de calcio).riente. etc.r cn la muestrá. Si quedara algo insoluble. Se prosigue e! calentamiento con el soplete de l¡oca hasta que el t: tubo adguiera un color rojo-naranja y se mantiene esta temperatura por lo menos 10 minutos. algo insoluble. comer ensaYes al ca Para Antes de intentar el Procedimient ejemplo. Iustre. NaHSOa y 2 ml de H2SO4 l8M. 2 59 Í¡ll l)isolución de mueslras sólidas ele' el agua que se evapore para mantener el mismo volumen. Una vez disuelta. por ejemplo' especificas. Si después del segundo tratamiento todavía quedara el fun. apligue el procedimiento de dis¿pegación' o más íntimamente po§ible con olumen de fundente Por una Parte en Hay ninerales muy refrackirios. Una vez frío. podremos descartar del problema todas aquellas su-bs- tar¡cias que son insolubles y que ya se han relacionado en el capítulo l. Si entre las particulao metálicas se pueden apreciar diferencias por el p cuarrto a oolor. las reba. Se deja enfríar tratando de que la masa fundida quede lo más exten- dida posible a lo largo de la pared interior del tubo. Se deja enfriar y se lil r:risol más empleado es el de fierro' por lo tanto' se tend¡á er cuenta€ste del elemento añaden 0. filtre y repita el procedimiento sola- mente con lo insoluble. éste estará formado por sulfatos insolubles.'. son map. Eristen aleaeiones tie FeNi que con un determiuado cr¡ntenido de carbono ción 1. ineluso algruras aleaciones se comPortari como imanes que debe estar finamente P en sí. 2 ¡ Si la muestra problema contiene particulas metálicas. éstas se separan Para tra- imPcrtante.. repita el procedimiento con una rrcnto al correr el snáli. {.3 Procedimiento de diegregación en el caso de una solución. aplir¡re la MSA o haga reacciones fundientlo la muestra l. se dcberán seguir haciendo apartados de el tipo de {u¡r<ientes utilizados en ¡rrocedimilnto ¡raltículas sernejantes.1 g de la masa pulverizada. I-o que se disuelva reúnalo con lo soluble y prosiga como ll. que no contenga hierro' sobrc carbón vegetal u otro lnaterial En el caso de que algo no se disolviera.4 Disolución de muestras eólidas del tipo núm.¡na agua hasta la mitad de su volumen y se lleva a calentamiento hasta ebullición. Disolución de mueslras sólidas del tipo núm. El uso de r¡n im¿án ha¡á Corrrienetoniarpequeñascantidadesrlcmuestrafundidayafríaantestledi.5F de carbonato de ebullición' reponga no son magnéticas a Ia teflxpgr¿riuI'r a-nrd. aspecio. ¿"¡" l""ttt" por separado. Si todo se disuelve. que formemos dos grandes gnrpos de partículas: magrréticas y no-magréticas. ni En una Pequeña cacerola quel y cobre. For I solverla. Si éste fuera el caso. §e toma una pequeña porción y se trata como sigue: En un tubo de eruaye pyrex se ponen 0. manganeso' cobaito. Se lleva el tubo a calentamiento agitando constantemente para eliminar el vapor de agrra que se produzca. itá ¿" h muestra' La invesigación mayor cantidad de muestra. Se separan por filtración y se llevan a fusión sobre carbón vegetal y utilizando como fundente el Na2CO3 para pasar los sulfatos a carbonatos que deben ser solubles. aluminio. Si todo se solubi]izara con el agr. pero sí a tempera'luras rrás hajas' las ebullición.""* 20 minutos' lVlientras está en y se lleva a . I'eTiO3 (o titanato de hielro). ento tarlas aparte. scheelita.. para evitar que éste §e estrelle. incluso al proceso de disgregación tales como: en el crisol cuidando que el volumen ilmenita. es corlocer la procedencia de la muestra ya qüe esto permite hacer ciertas lninado solvente' suposiciones del tipo de elementos que ésta puede contener. HCI riiluido si es que se utilizó carbonat 3. unos tres ml I de bisulfato de sodio o potasio.éticas.Jna información que dekre corseguilse y es muy impor- I a1"." «a eales se lrrrlnarárl -r si óstas solt o no solubles tante.bas de acero y en general de todas aquellas aleacior¡es ferrosas con pequeños contenidos de cromo: tungsteno. se le aücir.5 ml de HNO33F. Pb4[(PbCIXVO)3] (o clore I I volumen total del crisol' Encima de vanadato de plomo). vanadinita. Cd y Cr.'.il'. 8[ y lleve a calentamiento para ntllitideno' y molibdeno.Zn Sn. Al. a. Sn MnYNi ' cas inherentes. aleaciones de Pt/Ag. Cd. Por ejemplo: latones. Dieolución de muestras sólida¡ del tipo nrirn. sin embargo. Zt. Aceros aleados Una aleación. níquel para altas Ni.¡qe. Co Y boro §n. Ni.##. MnlBi y Mn/Al..-. Ni. en su más arnplio sentido. Fe.¡l'-. aluminio y sus aleaciones. eipitados pequeño. W. Pb. es ligerarnente mag- Aleación Secundnios Principales nético. Ias aleaciones más importantes constan de 2 a 4 elementos y se clasili- can en: Aleaciones /crrosas. * En las fundici+nes rnoclificadas están presenteselementos Y ¿n y níquel menor t''antidarl' van¿¡dii' (ar(rtt para los e.. cuando el hierro es sólo un componeDte muy minoritario en la aleación. Se Fusibles de protección pala CdySb de co¡'riente Bi. Ag § Soldaduras de Plomo o estsno Sn. Pt/Au.' \..rego' li-¡eso.LqcomJ. esto nos indica que la muestra no contiene antimonio o es- Pb v As... para conseguir un íácil y rápido ataque y se pone en un vaso de pre- como los que se espeti{i. Fe. dad con la que sus componentes se disuelven entre si y permanecen al estado § I Al.. Mn \.lj-á. tienen propieda- ilementos des magnéticas.:::-:'l'^:l. MN Fundiciones* no-magnéticas. S. tronces. Cu . C.ras muy pequeñas). Mn Si.Zn. P. il Las balas aparece clara.. Al Cu. Y' etc.. Cd [. se le denornina §<> Bronces como el metal "base". 2 6l 60 Disolución de mueetras ¡ólidae .. Co Sb. magnesio y sus aleaciones. S. sn toma un décimo de grarno de la muestra metálica. Ti. Cu. "f carbono Pb/Sn y Pb/SniSb.' ct-tntienen básir i't. etc. S. Mo. Fe. se utiliza sólo un número limitado ai presente en la indrrstria.tcntle i'arios tii-os 'le !u Estriita (h' y Mo '"".. Mg Cr. As Y AI de manera gue forman vna solu. Ferrosas Todas las aleaciones no-{'errosas a excepción de las mencionadas antes. integrantes debe ser un metal que llermanece con sus propiedades fisicoquími- § Cu. Pb. es todo aquel material que está in- No'fetosos tegrado por dos o más elementos que se encuentran unidos intermolecularmente Metal base. P. se puede recabar con cie:rta inter:ruptores seguridad. Las aleaciones de más importancia gue se consideran actual-mente en la tec- tempera- Metal base.. Co. ''ilee secas' tipos rie imprenta'-pilas acelerar la reacción sin llegar a hervir. Cr. ' :---^-+o cecas. colrl iienerl c:'' w . Sb Metales blandos Para clrumaceras identificación con algunas de las partícuhs metálicas. Ni Fe. §i' ."1i-" en diversas proporcrriites' ""-' Jrer¡'antientas de corte. ias hemos resumido en la tabla anterior. CrAIi/Ia. Mn. . Mn. . uno de los elementos o -c:1: Pb. representativa posible y adernás que esté en forma de partículas (o rebal. Zr Y AI Proceümiento de üsolución para muestras del tipo núm. P. [¿s aceros inoxida]rles no son magnéticos debido al alto contenido de crorno y níquel. cuando el metal base es el hierro y alcaciones no- 3 . Ni. 2 temPeraturas Cu Después de examinar. § Q. Al raras de h § general.ceros "l "^.. UUUI E'TUYUV' En las aleaciones podemos distinguir tres tipos: mezclas metálicas. que se usan en odontología: fusibles térmicos a base de Bi. El metal o elemento que mrás abunde en r¡na aleación. es posible preparar una cantidad infinita de aleaciones metáli- Zn.¡. COBRE: Pb. \ M-r.re puedan eslar presentes. procurando que sea lo más eléctricos 1i líneas Ni"l'a Aieaciones dentales I r'' ls' a" Cu. Zn sólido. En una aleación.ciin sólida. Cu nología industria!.aluminio I Teóricamente. soluciones sb.l [. Pt. Pb. e incluso haber corrido las pruebas preliminares de Sn. C Si. Sn. Mn Y tierras cas. Fe. C. aleaciones de MnlCu con 300/o Mn y 7090 Cu. "1"""ir""- de pastas. Si todo se disuelve y la solución i". P. C Si.urtll acumuladores' errvases rnt:tálicos para ulru§'". Pb.. sus soldaduras. Pb sólidas y compuestos intennetálicos. Cr Ti. Ag. son Fe. Cr Fe.t"lr. En § Mg.. Si."ho "'"o'no a) Adicione a la muestra 2 ml de HN03. Cd. Mn. Fe. soldaduras de Fe. Las aleacrcnes t^r-^ para .rmas tle ñ4Éo armas rle {i. El acero al alto manganeso (12 a 140/o Mn).rqe ¡lc latón Cr. taño y con una ciert¿ probabilidad de que tampoco haya cromo o alumi- ú'"i"""ió" Monel t'oltiene: l\i' Cu' Iro: v Mn' -----.rsÍn rrír* ateacicncs La uo+. ya sea formando mezclas o combinados guímicamente. Sn fenosas.a mayor parte de las propiedades de una aleación se relaeiónan c<¡n la facili- § I Cu.1]. etc. información de aquellos elementos c¡. habiéndola atacado con los ácidos liberándose iones oxhidrilo o hidroxilo (orr-'). Gt-)." .."n".5 ml de ácido clorhídrico l2F y se lleva a cale{rtamiento si el ¡ned'io es árísrco. corno trisorvente. o gue la solución-probl"-" r"l"r.tivo.lro . hidronio (HrO*t). rnü. Si todo se disuelve. se lleva todo a cen.r..t. E * el agua fo. rir.. hid. Agregue 0. de ÍINO3.ry I':' 4' ?':utotalmente ésta.5 ml a la solución-problema. El antimonio ia un ácido. para base o álcali. cuyo procedimiento corresponde a un ca. se n la MSA para formar los sulfatos solu_ tratará éste como problema del tipo Núm.. A lo soluble se Ie sielmed'io es neutrc y el problerna . se requiere hacer una centrifugación se- Además de emplearse en el análisis t guida de una filtración cuidadosa ctm el objeto de separar lo sohüle de lo inso- luble. acidez o alcaiinidad dependerá del ion q"ue predomine. tungsteno.. medio de la información que se ha áado |u . trifugación (o una fuerte agitación rnanual) y se filtra.a y significa at-remás que aplica la MSA para el grupo I de cationes.illff:Íi'. llevando a calentarniento hasta evaporar y que se tengan fuertemente básico..r.otofifi determinar la existencia de los cationes que corresponden al grupo IL cos (que aceptan protones). con lo cual se puede establece" y filtre para separar Io soluble de lo insoluble. 2 6J rr¡o...11'..t¡. sobre ádo cuando se lleva un residuo o muertra o en qué ¡nedio se encuentra disuelta (el medio puerle ser ácido. por medio I. que Ie dan un carácter aicarino nitrico. se aplica la MSA. "grr. neútro o alca. por Io cual es conveniente saber cuáles aon ras ventajas y desventajas Las muestras problema del tipo Núrn. "r. I o del 2. cuide de no tomar demasiado tiempo para el ataque en tlue se solubirizan con los ácidos. "oo trico. la existencia de los cationes que abarcan los grupos del I al si el m. no aceptan o capturan protones).5 ml. sutfito..los Elnitratos ácido nírico HNo3. La mayoría de las substancias inorgánicas Nota: En el inciso (o). convendrá determinar el pH de . una separación manual de las partítrulas metálicas de Ias no-¡netálicas. en detalle el capítulo 9..lUn" dióxido de estaño SnO2. se lruscarán en e[ residuo (lo insoluble). 3F y 0. .e anó.boí". En esta for- ¡)t.rryá. .In del ug. ros que "oot"rg" captu. uranio. 5.in-solubles en cualquier ácido. 4.olrrbi. dbje asentar lino].. cido. centrifugue. es muy probable que HCO3-I.2 ml. así como el magnesio que pertenece al grupo fV. nÍtrico y sulfiirico. Si todo se Puede presentarse el caso de que la sorución-probrema contenga sales anfi- disuelve. Si el re.rvió con Ill de Ia MSA...""r. I y 2.1"':i. evitrín- I la solución-problema para saber el medio que ee empleó pare üsolver la muestra dosepérdidas por volatilización. -u"rt...i"o..i.. se aplica la MSA pala el análisis del grupo II de cationes. presenta las siguientes ventajas: Todos fo¡mados son más sorubres qu"io. En el ¿nálisis cualitativo. zirconio.ed.es.rl11'.lisis especiales.r'cclana. En el caso de problemas del tipo Nún. a casi sequedad. i"r". se manejarán haciendo previamente para utilizarlos adecuadamente. Por ejemplo.. tos iones pre§entes son apróticos (que ". vanadio.a protrlema en "' J".üii . "T::LIil: pítulo aparte dentro del curso d.rTiffi corriendo marchas específicas. se vuelven. se prepara una nueva muestra y se ataca con 0.rurrcias deben estar en sorución.o- caliente con el ácido nítrico. y nitrito. signifiea que el probrema se dis.'. solamente 0. cloruros y m€nos vorát. ya quc el trióxido de antimonio Sb203 y el nes. f.puedc ser que ér probrema se haya disuelto con una hasta ebulliciít en bafui María. "" a que el ion CO3-2 eaptura un protón siduo que se formó es de un color blanco a verdoso. el carbonato de calcio no es soluble p".rb."u de agua regia. ros ácidos más ut. 3. En el caso de que aparezca algo no disuelto. Se adicionan 0.rrJ. que si es soluble . vea todo de disgregación. se identfican suientes aniones : sutfuro. Dependiendo de las características físicas que presente el insolu-ble.5 ml de agua. se tiene la siguiente información: «ic la $ISA. h". titanio. r) Iil residuo se lava dos veces con agua para eliminar el exceso de ácido ní. que se r"fiere a la Hidrólisis. p"or ro cuar ra Si al atacar con el agr-ra regia quedó algo insoluble. por en el capítulo L /r) l¡¡ disuelto se lleva a evaporación hasta casi sequedad en una cápsula de fundamental es."i*"L" h |1:: :l:.#. Aquellos elementos que no aparecen en la IVISA. l¡2 l)irr¡h¡r:ión de mues¿ras sólidas Disolución de mueet¡as sólidae del tipo núm. contienen aniones que se comportan como bases fuertes y .5 ml.io de la solución es ácido.o y contenga esos óxidos. o clorhídrico. bles y una mayoría sólo es parcial_ Err los problemas del tipo Núm. .rro iorr". csta parte del problema estará soluble y ¡ista para analizar.o CO."gru Otros tales como berilio. platino y tierras raras del platino. aniones rrr. por ser elementos ¡roco frecuentes. débil (que se ioniza rnuy poco). Ta_mbién el ion ca.izados son: clorhídrico.rT ¿4 Si la muestra problema no se disolvió. piedades protogéni protones). o que ntiene sales cuyos cationes tienen pro- y el estaño. y aplicar ucho como disolvente debido a gue en cada grupo Io expuesto para los tipos Nrlrns. Se diluye con agua hasta completar I.i. Lo insolubie se trata por el mé.ñ. en ag. r. próücas (sales gue contienen iorres protogénicos y protofiricos). l.ct. MnO2. éste puede pror. . Por ejemplo. con el tratamiento de . con la que un útomo pasa del estado normal o basal "" al estado de ion. El HCI no dis¡relve la mayoría de los sulfuros que son insolubles en agua. diluido en.l.ocar la precipitación de los catiorres del grupo de los alcalinotórreos (que forman parte de los grupos II y III de la MSA). mentos metá que ocupa el metales que El HNO3 concentrado (al 69. el ion nitrato. tales como dióxido de manganeso. Hg*'o menos que se destruya el complejo.Disuel- ve algrrnos de los óxidos metálicos. pero si se adiciona un exceso t de ácido.ro aisraro tal' es una rnedida de la fuerza relativa para cada me_ t¿"a" voltios). conüene sepa. Si se encuentra un solo solvente para la muestr& I problema. sobre todo cuando se hacen ensayes de precipitacióu E'.20 en forma de H3pO3 y H3pOa pondientes que so¡r los únicos it*oluble: cn agua.no usar logr'ó solubilizar la marchas de Io que se fue disolviendo y proseguir aparte. trodn normal de hidró- gerut. El ácido cl. plomo. _t'§ El a6ua resadisuelve a la mayoría de . si está presente el ion sulfato (debido al ata.n volumen disolueión será más lenta cnanto más cerca esté-del hidrógeno. EI AgCI pasa al com- plejo AgCl3 t y et PbCl2 a PbCla-2. Así. disuelve a muchas de las substancias inorgánicae que Il son insolubles en agua y gue ademrás se comporten como agentes oxidantes. P+3 y P+5 0. l. En los residuos Eié se forman después del ataque con un ácido. da lugar a confusiones. NO. está dado en vol- tios respecto del elec- rle ciertos cationes. pla- ta y el ion mercuroso. haciéndolos solubles. 2 65 oxidante. los sulfuros los oxida t fácilmente a sulfatos e iucl¡rso se libera azufre elepental. plomo y mercuroso. ción de plomo. cinc. No conriene ll rar lo que fue disuelto después del atague con otro ácido de manera que se corran muestra pr. el ion cloruro actúa como un formador de complejos. EI HCI con los cationes plata. dióxido de estaño. H2SnO3 son insolubles en IINO3. HSbO3 y m€ta-estánico. estaño. tales corno cobre. a una atmós- etapa en la que no se desea que estén presentes. Esto no se realiza si solamente existen los iones HiO+1. earbonatos y ácidos cornplejos. que es tan estable. Por ejemplo. fos cationes que se disuelyen eon este ácido pasan a cloruros fácilmente volátiles.lción de !o insol. haciendo gue se retlisuelvan los cloruros insolubles. no es oxi.. que evita la identificación del I ion mereúrico.orhídrico HCl.as tlesvcntajas son¡ El r¡ué una vez disuelta la muestra con este ácido. Número de [. en una electrólito una solu- ción IF.blema con arg. Io que t favorece su identificación a la flama.s áci De acuerdo conla se¡ie ek:ctro disoh.os ácidcs meta-antimónico. plata l¡ y las aleaciones fen'osas. forma los cloruros corres. l¿¡i¿¡ls s¡fir. Este ácido se emplea principa[nente para disolver la mayoría de los metales (es conveniente que estén en 6rma de li- Fe *2 (ferroso) maduras o partículas pequeñas). Si sucede esto rll- timo.8% eÍ masa de HNO¡). SnQ y el üe xido de plomo PbO2 (o peróxido). el clorurc.rble. por lo cual aatúa como uú reactivo del ripo núm. Por ejernplo. mercúrico HgCl2 pasa al ion complejo HgCF'. en presencia de loe iones H3O*l oxida fá. fera de presión y a El ácido nítrico no disuelve los compuestos oxidantes que son insolubles en 25"C de temperatura. de acuerdo a su tensión d". 64 Dieolución de mueetras eólidri Dieolución de mueslr¡¡ «ólid¡s Es un buen proveedor de iones hidronio. SERIE ELECTROQÚTIICA cilrnente algrrnos compuestos.o.. Esta clasificación. t que del Hi§OJ. ésta se deberá tratar'únicamente con ese solvente y así correr una sola marcha.dación fácil evitar que continúe la acción oxidantc. ll agrra. e8 Luego. si se introduce hierro Arrlilr¡ot¡io sb -0. As*3 y fu*s forma de HAsO2 Y [I3AsOa Ar¡énico -0.du*t -.t.345 El cinc metálico en polvo precipita al oro cuando éste se encuentra en so- Azufre s*4 -0.1. (irlrre Cu*l (cuproso) -0. en *3 la tabla. Ire6.O*r y Sb*s en forma de SbO*l Y Sb2O5 -0. se redu- Número de Díferencia de cen.64 Mercurio Hg*l (mercuroso) -0.80 Mercurio llg*2 (nercúrico) -0. o calcio. [Na2Zn(CN)al.ftfi l)l¡ol¡¡elón ¡le mueetr¡e ¡ólidae Dieolución de mueetras eólidas del ripo nrim.20 ma de iones) por la acción de otro metal que esté colocado arriba de ése.854 *2 (aproximadamele) Platino Pt -1. el metol nlagnesio actúa como un enérgico reductor.32 Cu*2 + SO¡2 + Fe * Fe*2 + SOt2 + Cu I *2 (cúprico) ( irlrre Cu -0.os elementos que . La facilidad de reaccionar de lñ metales va disminuyendo del principio al II rrlr /r6tnrr H*l 0.799 Plata ag*' -0. en una solución de sulfato de cobre. es decir. se oxidan y por lo tanto se comportan como agente§ reductore§.68 decir.2 Manganeso Mn*2 y Mn*4 -1.67 enforma Oro . 2 67 están abajo del hidrógeno ganan más fácilmente electrones.000 final de la tabla.42 de MnO2 Y M"On ' Manganeso Mn*4 y Mn*7 -1. Cualquier metal de la tabla tenderá a depositarse (si está en solución en for- Azufrc s*4 y s*6 en forma de H2SO3 Y SOf2 -0.45 lución en forma del complejo [Au(Cr\)2] . el oro será el rnás enérgico oxidante. Por ejemplo. Como este poder va aumentando l')lrut¡'ttlo oridación potencial (Eo) hacia el fital de [a tabla. el cobre se forma de HAsO2 A rnónico As*3 -0.247 en precipita depositándose en el hierro.559 en Antimonio . [. pasando a su vez el cinc en solución como complejo o sal doble de cianuro de cinc y el metal que puede aer sodio.522 potasio.212 como [SbOl*t metálico o un acero al bajo carbono (incluso chatarra de acero).28 Oro Au*3 -1. La reacción que se verifica es la siguiente: Bi*3 como [BiO]*l lli¡nrr¡to -0. eomportándose como agentes oxidantes. se hace medi¡nte !a atlición ¡ucesiva de lo¡ eiguientes reactivoe (agentes precipitantee)r 69 . La mperación de loe grupoe. Pb'. la identificación ile 23 cationes (los más comunee y corrientes). denominándose como: IIA. IIB. se subdiüden en sul. es neceeaúo que la rnuestra-problema esté totalmente dis¡elta pará tener su8 componentes en forma de catione* y aniones.IIIA v IIIB. Estos cationee se o¡denan pera su reconocimiento en cirrco Supos. Los cationes que integran estos grupos y zubgrupos son: Grupo I Lgot. llg'22 IIA Grupo II Gmpo tII ---- / Grupo IV Grupo Y N&+tr K+r y Nlt-l Pa¡a aplicar la MSá. Los grupos lI y trI.. CAPITULO Aplicwción de la 1|[SA pür{tr cationas Comprende eita.grupos. :i' comPleios. se trata con una solución _i-0L se_ agita y se filtra. Se toman de ésta. tanto de cationes r. tendrá V. sigue el orden numérico estürecido p¿ua ra sepuación de cada uno de los Supos y srbgrupos. olrr¡s 5 ml con los que propiamente se inicia¡á la MSA de cationes. r solución saturada de cloruro de amonio y una solución concentrada dc hidróxido de arnonb (gr.¡.olrro de aniones o se quieran correr reacciones específicas. o III. Debido a razones iespetando el árü"miento la originat de iii: hace por/separado a partir de la muestrapr se ha V indicado. contenrlrá . (br¡ cl objcto de tcner una idea muy general de la MSA para cationes. I (irrr¡xr lV.centratla de hiüóxido Sr. . contádrá {g ro.í fi rt'ffi fJ fosfotos. no tient. quedará como reserva para el caso de que se Separación de los Subgruposr trIA y IIIB hngt necesario repetir sea.l rr'¡lrl de la muestra-problema. eróxido de sodio (Na2 O2. 3. una solución regulndora). tendremos una idea de los cationes y grupo III. Acido clorhídrico. [¡osfato monoácido de amonio g. el pH para saber en qué medio saturación.utjr-. r'¡lú rlisr¡elta. Sulfuro de hidrógeno en un medio alcalino. parcial o totalmente la MSA. el procedirniento de la MSA de cationes. se trata con una _La rlrxr'rihircmos a grosso modo. §e tornan unos I ml lrr lou que se determinará por separado el grupo V de cationes.e a¡n seguido tle una solución co. F. Sr:¡raración del Grupo I '. IV nrriorrr:sque posiblemente contenga Ia muestra'problema. .reactiyo de separación ya que éste. IJPO4) )' del IiA. t. En la solución. F.. oxilita) y una y se filtra. solución que contie^c ros grupos del III al v.tas de cada reaciivo para adicionar en realidad.paración tlel Grupo [i precipitado que se forme. La solución filtrada. .rrr¡ro lll. (lrrr¡r(l ll. Esto nos servirá de guía ya que de acucrdo con lo expuesto contendrá una mezcla de sulfuros e hidróxidos-de todos los cationes del r. Sulfuro de hidrógeno en un medio ácido.lón dc l¡ MSA pir¡ c¡tionee Separación del gnpo w ZI lirrt¡ro I. Con excepción del grupo. Esta reserYa. se disuelye mediante la adición de rk.. se tendrán los cationes de los grupos.l precipitado gu. Lo que no se disoraió. En la solución filtmda.5p ((NIIa). hasta saturación Separación de los Subgrupos: IIA y IIB (ll¡ s). OF (HCl). lil grupo V. se vuclve a agitar y se filtra. hasta saturación7 . yV.los pasos que se siguen: I l)rr ln muestra-problema que debe estar en solución.ElKgH -precipitado que contiene el grupo II.ll Apllol. IA en frlrma ie iamplejos.se agita y se lleva a s¡lfhid¡ación hasta Sr: rlr:termina en la muestra-problema. cuyqs cationes esiarán en iorma Separación del Grupo IV La solución que dontiene los on una solución de fosfato monoácido d.lx: protegerse herméticamente para eütar su contaminaci6n. estarán ros cationes der IIB en forma dc . Lo quq se \ IIIB.rr lu primera parte de este libro. es soluble con Separación del Grupo III 3 lrrrlrx krs rr:activos de los denrás SuPos.V. Lo que pasa en solaciín. obtenga. T. AI eompuesro. l'or cstrt razón.F.§ dt I separación entre cllos.. y¡tt' l". fl[{*. l. t'. + iones: sodio.i*"..¡ x.}*. tales corno: llidróxirios rle sodio.:i:"n".1. Hsryo¡. los lytl-. Ion amonio tnercuroso. l'ls por t'lltl quc (lesptl¿s de llabr:r seParildo el gnrpo V al final dc lu ma¡r:Iril. se lleva a un [i#.:.*d# jf T {: i'. lo rnás segllro cs que se olittngan reacciotlcs Positivas. :!v. f+Hclt+¿ *:* rTHo Cl + 4...l:i.T:"1T11i.ffi calentamiento suav(].ión. sc obten«lr'á un prorltrt:to t¡xirl¡.ationt)s.. cabc la posihiiidarl ion ar¡e¡is de que la solución.r:Í..ff i. d# i#.[: . Por e.l! dr'\¿mouir¡ t¡n c...$.":l. la idcntificaciórl \dc éstos cs easi «lirecta v rlo rcqliere quc v' lrugarl r('accioll(1.T.*# i :lTi*. r::::!'" t-antíno-¡nercúico. se ¿igregan a k s 2 rnl «:ontenidos en el tubo dc ensaye. unas o*lrT. Con eI nitralo blanca.¿. exactanl('n[('que str lra't'atr Itecho 1*==* IyH¡f + Hu O los agregados rle lr¡s rcactiv(rs antcs citados.' NI{.ry'*.\ \ rle r..tí. (:l lrllíli-sis rl:l grupo v'de cuti«rnes. es rntty probal-rle quc se tenga en la solucií»t.".:'::n.*..?y[ .l'.:ü. entre otros.: contienen er Si no se detcctó algun olor al llevar a calt:rttamiento.on'*o.'JXililll.:il. (lomo los iones rL:l grrrpo \' s('cncltcntr¿lIt ttl solrl(:¡óll.k. a Pesilr rlt: quc tal vtz la mt¡ostra-problr'¡na.problcma contenga utia sal de antonio por:o volátil si éste es el caso.:i:::.X*:.untub. K'r y Nllit .iernplo: *ffi . 72 Aplicación de la MSA para caüonee llueetras (iru¡xr V de Cationes llue co¡tienen eI ioa ¡monio Z3 Na*t.i.\l ir dcsarrolli¡rrrlo el pror:edimiento (l(: la \1.* q.{1.Ti:.}Jil Nll4(:l + A +:+ NH3 t + H(. Jx)tiL{io v i¡t¡lor¡io. se !'lrl adiciolllndo rcar'tir9s qtle cotlti(:n('n los iorrcs del gnrpo V. si srr tleternrina la identificacióri dc los iones del grupo V en esta solui.fi :i.[ru.s ixidanit. ftumos) dihidratado. Hl tubo de ensaye en el cual sc han puesto los 2 ml.¿¡. ponen en un tubo de ensal'c v se proccde a efectuar las sigrrienlcs rcacciones de illr nI ifiurc üi n : **#.. llotasio v antonio.:.'i.**T.:. NH. las'reacciones dc descomposición. Con el hi¡lrórklo de sorlio.fi ffi ..o. *of. puetlr:n scr las sigricntr:s: Si rl trtiírn \c lr .l'illt".i.:e por st'pilrarlo.'#. l'or rjtrmplo: l{g1 (No3 )z + 2NIl.:ffi TH#[:i1.h*'.ir*il.tT. I{& (No. t+ a +:__= Nt14\O3 + A +:+'\rz() 1 + 2ll2O ¡y¡¡.ft'or Io cttll. no tr¡r'ieSc alguno rlt: t:llos. o pólasio:- Muestras que se re .rj":J.. se tr)mrn 2 rul sc )z. la reacción es positirir (se habrá idcntificadt¡ el ion amonio).:.#.*.l IIst'*IIt Hg + + ¡¡gl'? La ¡eacción de identificación Si el anií¡rr tle la s¿l es oxitJunlo.. * OI{. por El¡1.# fr#: "i. 2.t'if .1. sC llu. uno de lbi: prorlur"tos será el amoniar:o... De los B ml apartados de la solrrción-problema original. clorttrtr tltr atnonio 1'peróxido de sotlio.:r::l:.2Hrg. Si st'perciüe olor u umo¡tíaco.: :*i..1 rlcl es: a¡noníaco. Por ejemplo. el yoduro es oxidado a yodo e. fosfato. silicato. hipoclorito. lll sodio metálico se emplea como un reductor muy enérgico. destruyen el precipitado. ya que se oxida fácilmente. 2. Como ia mayoría de los procesos industriales utilizan estas sales. quc quedaron. conviene tratar previamente la muestra tornada de la solución-problema. contiene sodio. La reacciónes: 2d' * N"*' * Co(No. Si el medio rrc la solución problema es neutro a alcalino. se precipitará el hidróxido de cobalto Co(OH). carbonato. ensayes preliminarcs. aluminato. Na3 [Co(NO. Se diluye con un poco de agua. arseniato. (ver en lo concerniente al ensaye a la flama). )o ]: En un tubo'de ensaye pequeño. . Ion potasio / De los 6 ml. descomponen el reactiyo. acetato. Los mares. Además todas las sales de sodio halogenadas.la reacción es positiva. nitrato. ácidos fuertes y yoduros. Si se forma un precipitado cristalíno de color amarillo. Los. Con el cobultinítrito de sodio. para tener nn medio ligeramente ácido (también se denomina. sulfito. sulfato.0"¿ de la corteza terrestre. Si la solución no resulta ácida. se pone un ml de la solución-problemi. E3 +::+ Hil. Los compuestos más usados son: hidróxido.J. como un medio acético). etc. un ml del reactivo y unas gotas de ácido acético concentrado. tiosulfato. Ion potario 75 Muestras que contienen el ion sodio Alrededor del 3. Se agita ñrertemente y se deja reposar unos diez minutos. A la flama: Se procede de la misma manera que se indicó para el ion sodio. . con un exceso de ácido nítrico concentrado y llevar a sequedad. Si en la solución-pioblema se sospecha la existencia del potasio en forma del yoduro de potasio. etc. sulfuro. contienen sales de sodio. se toman pequeños volúmenes para efecfuar las sigrierrtes reacciones de identificación: I. se acidula con ácido acético concenlrado y se adiciona en seguida. los productos y dcsechos también lo contienen.l. Para amalgamas y aleaciones de plomo.:l*?. el reactivo. nitrito. Los oxidantes y reductore-" enérgicos. vegetales rnarinos y la mayor parte de los fluidos vitales de los organismos ür'ientes.lementai por el ion nitrito del reactivo. para recuPerar el Platino' el ian pofasto' $ l'o. Láhoi giupos)..eaccionan forrnárrtlose los cr'on¿rr¡s conespondicnfes y estarán en solucüin a exctrpción de los cloruros del grupo I debido a que sus Kps.d. rJe plata -/\ _r' urcrc!ll'osqf sf ato' hiPoclorito' etc' .. sn la solución.rnvieric arlicionar un exceso del reactivo paia aprovechar el o. tr. deben l."iirl""n*ü. rne¡'curoso.'. . Véase éste con un cok¡r Ei precipitado d"b". (aunqrrc la Kps.'(los S En un tubo de ensaye Ptqu.:iorhídrir:o.lcía origirral.'.. .56 x l0+o ldentificoción" 2l{Jt + PtC'rf F' -hl. cromato. precigitan tolnlmente r:n fornta §e clonrros tasio en la industna' es casi de la piomo (qur:'-estri en. todo lo que implica su procedimiurto.t'io' y" rcactivt'r' Se lleva a lefrigeracrón - '. i*'' .5t x t0.' ""úuo a amonio se elimina p*" t"l*'interfegencias'adicionando i-rreüamente a una i¡asta casi sequedad.Pb"yllgr' ..'.0 x l0{ 8 l.lortriáii.1. Ia solubilidad de estos _t E. conti. io'Lt *ntptejos ria Ia misma reacció*' Iü ion A$r. .ot""io.'i*l '...J la fo.¡.'i. haciéndo qrre disnrirruya'^aÍrn rnás.l. "J'Jllk'""'frH l"om"o' yoduro' yodato' nitúto' nitrato' n¡i.decir qu9 '.a de calcinación' Kz PtClo HgzClz 2. Las reacciones +::+ t.y.ó. preüa agitació" y 'e ' del prccipitado' Si' ':parcce tienen vaiores pcqucños." pr. dcl t:loruro de plomo no lo es interiores del tubo p#..r el ensaye Contpueslo Kpt Solubililad de la sal son: i confirma¡.t áii'J.. lbs cationes.BB X l0-5 l' calcinarse los residuos obtenidrjs Como el reactivo es muy caro.üs ríos.rto que procede del ácido lVluestras que contienett l. ferri. cianurot pQrmangantt:' .. debe .-. tal razón. encuentr¿ en: [..íorma de r:loruro de pl estos áe sodio Por.011 y llevar amonio' Se diluye el 'l'eoría todos ios iones calcinación cuioadosa p"l'aiilln^' de añadir el reactivo' acético' antes calcinado y se acidifiJa con ácido lin Ia soiución-pro[.Si se lleva ''. f"*o.los I que es el ácido iguales de la ' ?-11'n volúmencs clorhídrico en fornra de una s.1¿o . sus soluhilidadcs.mación jmoriilo tle aspc.c[c cristalino.:":ñ1: 0oC" se srrlubilizan unos onato. supondremos que existen todos los ya que se clescompone con el tiempo Este. ia reácción es positiva' tanto y es por cso que es soluLle cn una solución acuosa caliente). tejidos y líquidos biológicos' vegetales terrestles' f)e ¿cucrrlo qo{J..n". nr ares. p".ándor.S\ con el olijeto de que vayamos üendo en Co'2 ' to..01.uego la solución-probl". 3..'. sodio' Las tierras de lal-rranza 1'los ..'.0 x I04 2..:iti"tiá" a la flama para éste con ¿.rit¡ciól . rlado por r::[ is¡ .l-Ñ. Teorí¡ 77 para cationes 7(t Apticación de ta MSA ()rupo I de catio¡tes el problelna" debe agregarse' un exceso dc: Si existe el ion ci¿nuro en con el cobalto' Con Ios reactivo va que tl óÑ-. podemos. F' T +-+ 2KCII+Pt+ + zclrt I-.lo cual' Ia irrcompletamerrte ya que con respr:rto a las otras d . ble cort las Lrises es de unos I i'z g/il'.ol*rt !t' tl ¿rlcohol' En cl agua' la solul¡ilidad la siguientc tabla: ui prccipiiadtr es sol..24 X l0-s t AgCl t.o menos ¿bundante que-el .i"'tiílito t"f''ia' convieue fiotar las parcties solución-probierua.. el ion cobaltoso' detalle. 1. .fetio del ütn comtin.. ...:t*J El compuestcr formaCo es el cloroplatinato de potasio' PbCl. propiedati cs aprcvecharia .ó' I se lrtrmeder:e el'precipitado obtenido fuertes.ttién preparado cationes que comprende la \l. hr. un po.rt*. rtrt dtáá' át ó'oa'" del toi al de ic¡s elementos' Se cloruros ul tcner ulla'alta conceniración de anión clcrurro.}.itF..H. Con el ácido cloroplatínico' H2 PtClÁ { Al adiciona¡ el agentc ¡rrecipitante del grupo 'to. si la solución qu€ lo cont¡cne. para identilic. se lava con agua bien calicnte. calentamiento y en caliente. Si al precipitado formadd quc es yoduro de plata.vado con la solución de llamaremos como 7t anro¡ríaco.0F en lugar del yoduro dc potasio. cra el cloruro de plata. 5. procurando mientras se agtega. tornasol). Si se lleva a ebullición. se trata con ácido nítrico concentrado. Pbl2 ol¡tenitlo en el pa-. se divide en dos porciones: . Si se forma un t Hf2 rlue está como t tt'. Se tira el agua de lavado. tanrbién puede tratarse-con ácido sulfúrico. El precipitado ! de ationes' se haga.. se le agrega unas gotas de una solución de cianuro de potasio. 3. en cuyo caso se'deberá formar un precipitado de color blanco.se forma un precipitado de color hlanlo la reacción es positiva. Una de éstas. oreciPitado' éste será ior*. rmars€ el comPle. La reacción es positiva' si se obtiene un r irrsolullles ' precipitado de color amarillo.olución- l l. lavar con estc reactivo el precipitrdo. En un de tlllt sotur:ión'Problema (que es el se o 3. Si es el ! caso de gue se obtcnga un residuo el cual adquiere con el tiernpo un color pardo que pasa hasta el negro.so No' 2' Asumie amoníaco.0F' de yoduro tle potasio y se agita. estifi6 ando lo: oxicloruros Todas las reaccioncs d':ben hacerse en asliente' I ¡le color blonco Y so de rear:tivo' se lli'l a1'udando a I'oso No. si el precipitado es el yoduro de plorno. El la. quiere decir que la sohrción"problema no tiene elion' nlercuroso y todo lo que se disolvió.0I" de . se tratacorl ttlla-c gotas de ácido acético concentrado v 2 ml aco Presente' hace de una solución l. se hab¡á identifiiado al plomo. esto indica que existe el ion mercuroso (el color que aparece es dcbido a la r¡rezcla de mercurio metálico y el cloruro-amino-mercúrico). Esta scgunda porción. para que la reacción sea positiva' imonio Y bLsnuto' Nota. el ion plata. Separaciórt de lu platu y el ion mercuroso. el cloruro de plomo r¡ue haya quedirdo atrapado. Si la solución se enturhia o inclrrso. se trata como se ha indicado y la otra. 6.toduro de potasio. sobre el papel filtro para elimina¡ lo mejot posible. Se agita.o No. l unos 5 ml de una solución. Pn§e en el {iltrado" i Plata v rnercutoso' ¡.l'icación det plomo.0['. *l ¿e ta _. La primera. 4.oso No. I. at cloruros (P T se filtra' 'La solució Poso . el filtrado' se lleva a It o en cuenta que el Paso Ab.I .e potasio.. Si al haceresta operación no queda nirrgún residuo. Procedirniento p a cationee \ Aplicación de la MSA 7lt ltlenti. 4.' \mbos son precipitado de color amarillo.' Si se forrna un precipitado de color amarillo. Se puéde hacer taml¡ién Io siguiente: Dividir el lavado en dos porciones.Vo. gil La segunda ¡rorción. el precipitado dcbc l.ar en éste. más obtenido en el paso No.0I de amoníaco. -3. Se le agrega al precipitado. adicionando gota a gota como cipitado se tratará seguir eu ésta' la M hasta tener la solución ácida (comprobar rnediante un pedacito de papel r sigue. éste del¡c I ccliente Posiblc Para tlisoluerse lo cual no sucede. I. Se recoge el lavado hecho con la solució¡r de ¡ Pu. 1. ldentificación de la plrrta.-'[ome cn cuenta que el cloruro de plomo precipita.rocedimient. la rear:ciólr us positiva. dirolr*rr.' 1.0t' de uomato d. corr unas gotas dc una solución. se trata con unas gotas de una solución l. I. l{gz Ci z : Reacr:iones q'ue se verifican . flNO3: a siguiente reaeción: !dentif icación t4(IIl{41'r-ql.rr trl ¡lnso No. es muy Pro Pb*2+G0-2+PbCrOcl lorrl'irtttttr srr cxistencia.r.. tlg'Clu y llgncgro)' . + 2 H2 'hlínco o + 2NHf I --. \ 4bservacionee Bl cationes l¡0 Apllorclón do la MSA para Itr.n .t. i{gcll+llgtr+\llf bhneo nqro ..1.-.finarnente diüáido.rr.l il del mercurio I{gzCl.itrico. qmorillo rr lr¡tlu con unas gotas de cgua regia gotas m^l de agrra y se. 2C1-r + Itrgz OLi Fll 'mercurio metálico y en generar. + tAg(NII3» 1.r. .. om¡ilkt .rr"ro y mercírio 'blanco Id en tificación EI-.*"ri. con Pb*2 sor.ái.l bl¿r¿co ar gris oscuro. tle color. 5. -sdluble-'.. toros los metares tipo de reacciones cuan¡lo prJcioitan al eslatlo pesatros en este Separación del elementil forma de uu polvo. ]. (mezcla v¡r rr.e potasio. Agct.ión del amoníaco Y tener Por Separaciín d.'*. 2l1g + 2[Ag(Ntl3 ).'r.I + 2 IIB 0É I +- . Se tliluye conlnos 2 cuyo trolor Con el yoduro d.t. caliente rrorrroffi del Plomo Ol¡¡ervaciones muY grande Y [a solución que los n aparecer tiitt'ltt dc cloruro de or blgnco (reacción Positiva)' si se exPone Por un tiemPo más o ción Positiva)' concentración rle los iones plata una es s iones mercuroso' se Puede dar el ducido hasta plata metálica debido a lo . ' .e la AgCl + 2llN.+2N[{. metálico.1 + AgCl. Todos los prr:ciPitados I Separacíón d'el + 2CI-1 + PbCir{1 I .r.' ' Con el dcido n. la reacció. ln irrr.añadtrn unas ff. Idcntificación del ion Con el cromato de potasio. K2 CrOa : r.. 7. por no existir' éstos en la soh¡ción' fl Separación l'.negro. + CI-' plata con el NH.i * : + ['lg*' +2Agl' + 4N]13 de Ia plata en la iilgntificación de * ::l Por lo misrno. A r// . tampoco dar'una reacción'positivi to.\gi' 11. de color blanco t I{Cl el tlgí2 +. NII. se pone ..yoduro U.t't*qu"dát.+ 6¡-r I . como cloruro lner- curosq_insoluhle.stando el ion mercuroso. plara. i*.ro Nrt. Klz se forma unprecipitado rlc rrrru solución de cloru¡o á'tuno'o' Si de cloruro Pb*2+2I-t+P¡¡r1 es positiva. p¿ra iluminación. 1".Asz S:. I atgo algo de este erement"" .il.ro--y cohre que sq aplican en: Joyería.le. (El oro y el cadmio t . pla. I1a plata. etc. reactivos guímicos. con el HNO3: d l)isolut:ión del 2NIL HgCl + 2NOir + 4H¡O*' * 2ll1*' + 2NOt mercurio con Ii cl agua regia + N2t + 2Cl-! + BHzO Con el . ¡ moneda de cambio.*. sales halogenadas empleadas extensivamenie en: preparaci6n de ¡ectificadores de corrien t emulsiones fotográficas o radiográficas. i pirargirita o sulfoantilnoniuro de plata.r]..§e .. cañerías.1.. Agz S.2 + 4cl-t heroclorum estlnnico Muestras qrre contienenel Si se agrega un exceso de tetracloruro estannoso: ion me¡curio ll llgzClz + SnCl+-2 + 2llgl + Sn(... soldaduras.llá2 Muestras que contienen el ion plata I I En la mayoría de los nrinerales de: Plomo.il.. cerargirita o plata córrtea.J*l.*. Con el cloruro estanaso.'"t ntarinos.". f¿bricación con un exceso de HCl...Sbz Ss . Los compuestos importantes son: Nitrato componente de: Interru I l tie plata. IICI: Ílgt2 + 2Cl-t + IIgCl2.#it'. cobre.. ^--. contienerr I drtl..jmás fu{b-i. SnCla-2 : ..r. etc. 3Ag2 S. rnediciones físicas tale s. eres vivos nrarinos. cl mercurio metálico Muestras guecontienenel ion plomo rl o al estado elemental: 3tlg + 2NQt + BHaO*r + 3Hgt2 + ZNOI +. nuclealización de partículas. + SnCl-¿2 + IIgz CI2J + SnClJ'? ll bbnco 2flgCla'z + SnCl¿2 + HgzClzl + SnCl.". es un rnetal muy utilizado en forma de aleaciones con: Oro.bi.-."jli. SAgz S.fr:T.úcido clorhklnct¡. Los rninerales de plata niás abundantes son: / I Argentita. Como gaseosas..l elemento.il. antimonio y piritas tinamente cristalizadas es niuy pr«lbable que se encuentre Ia plata ascciada sobre todo en los sulfuros.X. para formar el complejo del ácido eütar ataques corrosivos.t1'::x. en f<rrma de complejo.Sbz 53 . 5Agz S.. Í ZHgCl.1 !érmiqog. I{NO3. tetracloruro estanoso.r. [ixistcn yacimieDtos de plata nativa l I I encontrándose en este estado en 7as menas de: Oro.i."r'. contiene.i". mércurio.-luaru B lil cloruro mercúrico que es solub. 12H2O El cioruroaminomercúrico. cittc. tetracloruro mercúrico: acumu- l{gCl2 + 2Cl-t + [llgCla]-2'ot. reacciona aje. AgClr estefanita. Iti ll2 A¡rllcrelón de la MSA Dars cadones Mue¡lra¡ que coatienen eI fon mercurio gJ Con el ácido nítrico. proustita o I I sulfoarscniuro de piata. antimonio y bisrnuto..+. '.tino."*T':3. 84 Aplicación de l¡ MSA para caüonea I,'abricación de espejos, en la metalurgia del oro y la plata (proceso de Teorí¡ Bs concentr.ación poi amalgamación), en la fabricación de cápsulas para ''' Ml-:-3;;,,;il;lilj'#j1ger grupo rr y on del grupo : detonar la dinarnita, explo-"ivos, ete. r _, II I x I0-2 F . Los Comptrestos de mercurio tales como: Cloruro mercúrico, calomel = ?.6xt$23F LS-J (mercurosoi, oxidos y salcs orgánicas rnercuriales; se utilizan extensa¡lte¡tte Por definición, - en: F'armacología, reactivos químicos, etc. Kps =[rt'rJ x [Sr]; sustituyendor Grupo II de cationes Kps = (l x l0r) x (7.ó x ttrr3) = ?.6 x tt, El grupo II, se subdivide en los gruPos: IIA y IIB. l,uego un sulfu¡o - ¡ c "ffi ytli:#'::"-.Tlff :J;:L*,11#L;;:i';'J[',;:':;;i,:;,?J El grupo IIA, comprende 5 cationes: Sulfuros Grupo IIA -Qrupo IIIJ /(ps Hgs 1.. 0l grupo IIB, comprende 3 cationes: [,s13, §H3, Sn'2 As2 S, l.l x 10-33, CuS sb2 s3 3.0 x l0'27 Bi2 s3 Teoría SnS 1.0 x 1fr26 CdS ,.U * ,0.r, -L -j ¿.,,.,j Pbs 3.4 x l0-2s \1 ::-1'6 * lo-:" ruego en\¡as La insolubilidad de los sulfuros del grupo II, se explica al hacer las ':;':T:;;: _, _.h.r¡,¡uq s,i i: :,1,,1':r",1l, i:;, Tjcúión aigu ientes consideraciones : r 11.'1,, _-", , ulalm.ente i f r**,r§ yuc cuatqurcr del si su ct ice.ntrur¡l¿r_¡r";;;;r";:, En una solución saturada de H2S, a una temperatura de 25"C, la 0,.0 1 t . Si l, .o;.rní."_i. , tr,.siempre se tendrá concentración de sulfuro de hidrAdeno es de 0.1fl,, cierúa conóentraeión qr uaa la concentración de l. lmplica también que sí _mayor de 0.3F, e Si el producto iónico del H2S, es: [Hrü']'x [S'] =6.94 ¡ l(f2a¡r, ir r K¿s teórica tendrá ia s( ún x lüt e alguno de los [llrü'] ;= 0.3F = 3 F. Substituyendo en el producto iónico del cadrnio 1, así ácido eulfihídrico: (3 x lür)2 x [S'] = 6.84 x l02a; ya a §er menos Luego la concentración de los iones sulfuro se¡á: is'r= 6'3f if; - z¡-LLr* E- r:on los pasos qrre _r!l-d.: ptecryitoción I' fuun¡icndo que la concentuación a" uno de los iones del grupo II, ulecuada. d.¡ P.ara flue se lcgre una fueee alrededor de 0.01I' = x I ""da lO2 F, o menor, antes de la adición'del soiución-problerna sea el medio de la fmneonnenlt á¡iinrn^.,^ ^-: ,q" Iq cual rulfuro de hidrógeno; la Kps teórica del sulfuro formado será: pitación ¡.1 g",p" ,,J h:#ffitffi.rir Ia separación-preci- lló Apllcrelón de la MSA para cation€s l, §: hr¡r:r: lrrrrhujear el H2S en Ia solución-problema, previa separación del sulfu¡o¿ 87 I grrrllo f, nranteniendo éste bien caliente cr¡lrt:t:¡rtrar:ión de iones hidronio. y cuidando de tener una alta 'r ¡ se quiere IICI en J(.tratar; hi una con , :gue directamente de HCl, por ca¿a Si sc sulfihidra en frío y en un exceso de iones sulfuro, se forma el ibn I cornph.jo disuifuro de arsénico IAsSzf t, que es soluble. Pero si se signen l¡rs r:ondiciones rladas antes, es posible que se forme el complejo pero éste sc desintegra y se forma el trisrrlfuro de ar#nico, As2S¡ que es insoluble. f #fit;inu¿ em.i..-, pa¡a a un a",r*;ly1t,ale rti =" ]i[, el agregado rel :ii,,xiu concentraci v aseg'drar l,)s posible que con ,n pl! rnuy bajo, se precipiten los sulfuros de calcu]osr.--_..,,r¡1dr IICI' podetnos hacer los rI ¡nercurio y cobre. ." ^sj L f'orrnaridad der Hi'i po, , sigrrientes I ll, t]r J; varor ,ñ 1"91,: para neeeslta ,i;,X 2. Para consegrrir que los demás catiorres,§F precipiten en forma de l/ I retPare¡ ull ml I sulfuros 1' evitar que se disuelvan, conviene subir el pH hasta un valor de 0.5 lo cual se hace simplemente diluyendo con agua [a solución que , r¡ ,2 _ un ;. HCI J.0¡' por m . De donde: de u .Si, V, se ha estado sulfihidrando y se prosigue esta operación por un tiempo cad de solución. I razonable (unos cuatro minutos), con el objeto de hacer precipitación completa de todo el grupo [I, en forma de sulfuros. la co¡no req.¡rta ur1'' tt.o. pr., .J""'utt ualenti , 0.i; Pooo comPlicado --... §e Prepar¡ur go. I La separación de los gnrpos ll-,!t y IIB, sp basa en el hecho de que el uolumen equ| o¿ a" til"'"¡án grupo IIA tiene propiedades órÍslcas, mientras que el IIB, tiene un carácter golas pot cada ácido. Luego, tratando la meacla de los dos gn¡pos precipitados con una e una de menos. tción de! gru.pa basefuerte, los sulfuros del grupo III] reacciona¡án.y se disolverán. Fll II de grupo IIA, quedará como un residuo insoluble e4 fcrma de sulfurosl Por ';;;yi:k;:*rxf cuanto al sulfuro mercúrico, éste se disuelve parcialmgnte al reaccionar con la base fuerte, formíndóse algo de disulfuro mercúrico, HgSrt (que es un :ffi Jil,i,i_T#,;ilT ion complejo): hocedirniento Paso No. l. La solución, donde se encuentran disueltos lc's gr'¡pos del ii al V, se trata con un ml dc una solución 3.0F de l{NOr v se lleva a calentamiento a lnño llaría, unos tres minutos con el objeto de oxidar los iones estarrosos a estánicos ya que el sulfuro ss[¿¡1oso, snS. cs insoluhlc en l; las áases .fuertes e¡r carnhio el estánico,, .Srr.§r, §í e.s soluble. (el Sn.sr, cs insoiuble en un medio ligeramenie ácido. Se deseonoce su Kps). 1.1. Se adic.Áone una solución de.hidróxido de anronio 3.0F hasta que fl ia solucii¡n sea ligeramente aicalüra- Si aparcce una turbidez o ¡(r forma utl precipitado. lro debe preocr¡panros. i.2. Se añade una solución de ácidq clorhídrico 3.0!'hasta tener una ligera acidez con lo cual, se redisolverá cualguier preeipitado que se haya forrnado. Iin ios c¿¡máios del pH, use papef indicador para un bueri control.z 1.3, Se lleva a una lenta evaporacién, para reducir el volurnen de la solución hasta casi ia rnitad (si es que se tiene dernasiado volumen).,Si no i':,*_1r*i"-r"l*-"-:F Reaccio¡es +e oe verlfiean {a-S}) l¡ MSA psr¡ c¡tioneÉ Itll Apllcrclón de ¡ Como vemos,'%n la reacción de hidrólisis de la'tioacetamida en un nredio ácido, se forman los iones acetato y amonio lo cual hace el efecto de una solución regvladora e implica la necesidad de que se adicione una concentración mayor de iones hidronio. (equivdente a mayor cantidad de ¡ ácido álorhítlrico),'para mantener Ia concentración del ion sulfuro, en una ' concentración adecuada. Lo arrterior, impide que se substituya Ia sulfihidración, a menos que se introduzca alguna modificación en ei ¡ procedimiento para evitar el consumo de iones hidronio. P{r otra parte; la tioacetarnida se destruye por los efectos oxidantes de los iohes arseniato y el ion férrico, dando lugar al oxidarse, al ion sulfato por lo cud en vez de I que precipiten los sulfuros correspondientes, existe la probabilidad de que se,formen sulfatos que son solubles. t' /La tioacetamida, es una substancia blanca, cristalina, que se disuelve I ' fácilmente en el agua formando soluciones estables que se htdrpltTan lentamente si el medio es alcalino, pero si el medio es ácklo la uelocidad de l¡idrólisü aumenta nolablemente. Este reactivo, tiene la ver¡.taja de t modifica¡ la concentración del lon sulft¡ro en una forma lenta y uniforme en toda la solución con lo cual, se favo¡ece la formación de precipitados granulares que se depositan rápidamentelEn la sulfihidración, se obtienen a menudo precipitados gelatinosos yr como son muy pequeñas la^s t -paitículas, se hace necesario dar calentamientos sucesivos para conseguir que éstas, "crezcan" y se facilite su filtraciónf ' El control tle los' iones sulfuro aI uÉar la tioacetamida, se hace por t I É1 ' medio de la adición de iones hidrorrio es decir; de la misma maneia que se indicó para la sulfihidración. Reacciones que se r-erifican I Oxidación de los iones: 3Sn'2+ 2NO;t+ 8H3O*¡ + 18CI-t \ ==> I I Sn*2 a Snto Por medió del dciilo nlt.rico en caiiente SSnCli'z + zNOt + 12H2 0 I fi medio liufr -W Reacciones de Separación-Precipitación Grupo II !1,-1..oI'+ Con el H2S en un mgdio ácido, dado por el HCI. J aHgcl,'t 2Hrs r 4H20 < = > Hgclz.2Hgs I | - blancrt Si el meilio es alcalino¡ Illercurio | +4HaO.r+4CI-t HgCIr.2HgS + H2 S + 2H2 O < s 3[IgS[+ZH.O+ S + llr0 + S-2 + Solrr (:o CrH.0;1 + NH, cur-8-Nu, ,á 3.illn' I i"i"a¡l'ut r.' y.riionm a. Estos.io*ro antirnónico' SbC[t ene los .. las ..2 + 2H2S + 4HzO + + SnSz+ + a¡1¡¡'r . Procedimiento forma ilos tipos ile Et antimonio con el IICI' iones: Pas. + 2H¡0*t En.r.ra'{ + 4H.[o. es anarcrr. efectuarse A¡sénico en forma tle .0*'+ sCI*t Pasa No.'t"¡i"" al üluir v el agua sllfihídrica.roirrión saturada de cloruro d. J'.Url?. Separación de loe grupoe IIA y IIB n. al precipitado para retardar la oxidaeión írn las reacciones: Tol19 los aifurós..$'. Además..nrpu cualquier tlispersión + 2rI3ü1 NI4CI'ayufa cl. :i-ñ5 i -rlq! estará .o fi C¿S en caliente.2.nu.. hasta saturación.el de ^ . + BCi-r cu*2 + IIrS + 2H2o * = ra}r?l+ 2H.*"itu ó"ido' Si se hace la oxidación del ion estanoso. se efectua hasta el As's Separación de los grupoa el H2 S. estará como el ion eloroestanato: úr:irlo Arsenioso SnCl.t Y para la precipitación n. l0 gotas de ..lrr forma del ión + IOHz O amarillo + 6cl-r amuillobríllnnte ¡rrseniato cierto [¿ segunda reacción.o' a ama.t .EI pre El cloruro antimonioso' SbCt. I.0F.rru. 2.n.. ki" grpo . quedado.0l. tiende a rerlucir a IIA y IIB .. (lo + 3HzS + +As2S¡l+óH'O que debe p9. Cl' H2 S en aroua. . coloidal Ere pudiera haberse ibrmado" Antimonio f[gr? Clá' + 6It¿O*.rrAro. se lava el precipitado con unos :eactivo ló que se hace burbujeurr¿. Se ataca el p Foiasio 3.o ..r Antimónico .id. Se agita y se -du¡ante unos ires mi¡Íutos..'+5¡¡rS+ l0l{zCi++ 96rOr+ ( irllre + 1g¡¡rg..2 + flrs + 2Hro + + cdsi + 2H3o*r y Sn*2 + [l2S + ![¡rO + +snSl.rron".ij^.frío \/ .$n" Si no se verificó la oxidación dq los iones llisnruto Ion estanoso a estanosos eshnicos: cd.rr*O.' + 5H2S + 2H3Ot¡<== AqSl--t l.o*r Cloruro 2SbCI.u*.r 2Bi.u - se forma: El fornra. SbOCl.el inciso. del procedimiento li . se trata'con otros 4 ml d filtrado obtenido en la pnmera en Ia segunda filt¡ación Esta s tod¡¡s grupo sb. para cationes A¡rllcación de la MSA I ) 'rl) pb*2 + HzS + 2llzo PbSl + 2H3O*r = + negfo Clomro 2SbC[t+3H2S + 6H2O ¡¡ SbrSr{+ 6IIrO* antimonioso Itlo¡no anamnja.3 + 3Hz s 6H2o + -r?i¿1. y el dioricloruro' SbO2 .Se adicionan "l xicloruro..2 + 3H. ornailla ueltas). de suffuros. . A . uno o dos ml de solución. .rción de cloruro estanoso. . I te lo poco dei icn bismuto que se liaya pasado Se adicionan unas 8 gotas de i L-.nu et hidróxido de Potasío' ¡diciona alrededor de un ml de una solr.."'-'":'-". PbSOa.trt l" "rlr')rrr's t"i"C*i' 'il"t" el de separación de rl il).{. :l.. Se agita y se observa.ae precipi. para evitar qr.]il."¿"' *' r. si solamente se produjo el cloruro mercuroso. Se tira el agua de lavado.r'i r't¡¡ttr) tlil poo(¡ el il:l. '\lrlt¡ltltr -2As2S3 + 4Otrr + + + tuq' +'t9-:'nf Si se forma un precipitado de color blanco a gru (puede set negro también). Se enfría Ia disolución y se le 3'oF' ... El residuo se tira.: JJUI--éste.se lleva de calentamiento a evaporación. Esta operación tiene por il objeto.'. El filtrado obtenido (si se hizo necesaria esta operación).' ..-p* ". Cu*r. . Si apareciera la solución turbia.H. En cualguier forma. se-le adicionan 1. Un color negro.r nttlltlro [rlrmando flB estanicos que provienen del reactivo que se va a usar para la que se verificon ton]'d'olucióndelgruPo Itr:nr'ciones identificación. (elernental)..o..J rtl A¡rllo rr lórr el KOH' ful atacido dos veces con I r. se lo-.co' ebullición en baño Nlaría unos dos minuios.Sg--dg p!-o4g. ! §'paración e identificación de los c¿tiones del grupo IIA y -BI' 14".¡] :.r.i.l'¡r 9t -::jl:¡"t" .tgt. Rl colot bl. reactiuo i.:rlisolr¡t'iórt. I I'después del ataque con el ácido nítrico.0F y.': d1'::lf ^--Á. lll residuo que quedó eu el papei filtro. ff).or) hasta lilip'ariiión de-h-umos dcnsos dc color blanci y hasta que ülamente gueden en la cápsula. habrá demostrado la presencia del ion mercúrico. se diluye con. se lleva a filtración.: :.r. mercü.ur * #iir* sulfuro melcúrico.^* t' ===='qi.const¡ntemente hasta conseguir que todo se disuelva. se iava con unos 2 rnl de agua.puede t.r.I ¡ .'1.1"" se solubiliza I Mt'rr.. Hgr Cl. -l !dtau!v' j.'. 12. .'.'-". se habrá identificado el ion mercúrico.unos 4 ml de agua y se-lleva a tt iI I.. finamente dividido. F.ri'o. se tendrá una myzcla de mercurio elemental y cloruro .r. Si et color es gris.3.-o de amo_qio y se lle'ra a calentan¡iento a bañb nlaría. 'ttrttttrr' . I t' o prcr:ipitatlo qut vez algo de fo"nu dlsulfuros ytal r¡rlrrt). . r'rrlortce s I i.. indicará que se ha formado mercurio a] del IIgs estado mctálico.i"l". Ilr . contiene los catiohes: Xbtr.. agitando.'. Si se forma unp"ecipitatlaie fS!.¡Identi.'.anca 2Sb2S3+ 4O[f'+++ Sb(OtlI4' + 3ShS:' aparecerá.lfiltrado obtenirlo en el paso No. se trata con unas I0 gotas de ácido acético concentrado...' l... r. j]_-nl."./ {Paso No.rt.' ttgs'.. que se scpara de la soluciírn por filtracrón.'.il. se aProvecna r . Sepsración e identGc¡ción de lo¡ cariorres del grupo r^ (rrj tlt ln MSA para cationea \.-gn5 rJ[-¡r' * * * s n {o u Io' * 2 Sn S' n[ercuroso.rn.::l"TiHi oTaI reaccionar-co*ós \§tlv La disolución obtenida. Separación delplomo. ::.. es a cápsula y se I'rocedimiento y se pasa "St* de agrra y se j en el tubq dc ensaye. (cloruro estañoso). . Se irata ei residuo con unos 5 mi de una solución sattirada de pg.5 ml de ácido sul{úricq. ... .pr l. El objeto es la eliminación el'coáplejo' tlisulfuro del ion cloruro para cvitar Ia oxidación de los iones esLanosos a r.r... Se pone éste en una cápsula de porcelana.ficación rlel plomo. -:nj::.uno . elirninar tl ácido nítrico ya que el sulfato de plorno. . present' toiál Disolución del HgS. liberándose los cationes correspondientes en la solucion: 3PbS +2NO. será el sul oluble y por lo tanto.'con el agua regia. se confirmará Ia existencia del ion cadmio.^ *.Primerarnente disolviendo el PbSO4 con los iones acetato que proceden del acetato de aparece vn Ptec Plomo amonlo: PbSO. se Sá aRiiae aRa¿e ql&ig. I se oxidan con el IINO3 y'en particular. + 2N0. con excepción del sulfuro mercúrico. I hasta saturación.2 + PbCrOa I + 2Cznró. se le adicionanunos 5 ml de una solución./ p*''l"i'inl' esta interfertncia Pb(C2 H3 O. Si aparece un precipitado de color amaillo.5F de ácido sulfúrico... " .u"..¿trll')ol. Ios ..'? + 2NO1 + 3Sl + I2H.Si queda un resiáuo en el papel ¡olr rgrcgndl' Si 11Pb( I irunvri. El filtrado se neutraliza con l¡na solución de NH4 0H y se acidifica ligerarnente con ácido acético 3.'.t + 8l'l3crr + 2Bt*3 + 2NOt + 35{ + l2tl2o ¡ Puo No' 5' Iilentiftcación-(e. en "utt*' t'tott'f'' sc eltcuctttran ttn forrila tl': de HCI y III{O3). y cadmio o uno de ellos y quc I complejos u'on'ut''"tl"irr:l'inru')'l-' üsolutamcntt r' "'iti"'ntit a" "tt* ios y'ti. * SnC[. + 2C¡. &a...1.-iel-- blaneo ldentif. (adición 'n "'r .1. U Identificación.á"ü de sulturos e.sul¡lrros insoluble. 4.1'4 nhservar el colo¡$9t' caso' no se podrá observar colordel El acetato del plomo con el cromato de potasio: negro' esre cuyos sulfuros soncolor '¡:n I La + CrO.llrO... el ion sulfuro que pasa hasta azufre elemen'tal.t + BH¡Qlt ==== 3Cu*2 +2NOt+3Sl + l2H2O ..caciór¿.s p{san a suffg7o¡ . ¡¡rtl ¡olut:ión l'0F de 'el sta rnanerá.')' Para dr:finir c'tio"t" la solución sc divide err [\lercurio 3lIgS + 2NO.t 99bre' -Si oH) i'ui¿o ( to qu"' t" not"a al adicionar \Hr cobre' el No. I Reacciones de separación e ídentificación de los catíones del grupo IIA Todos los sulfuros de este grupo. con el cloruro estannosa: 2l{gClj'? + SnCl¡2 ¡ Hfz Ct t.-o "e"l tle agua *"'"f*t a de tou"'Llli El precipitado. blen v se sulfuro de cadmio' tira' amarillo ..t + pb(Cr fl302)2 + SOi2 de lir'iat'i aparece un PreciPitado algunos' ca'tlcnes soh¡ble solución contiene . contiene los cationes cnto nos indica que-i"-.' <=--PbSg..'.0F. . AI precipitado.{Cf 1 blnnco I Neldentifícacíi¡ otra Porción' sc /0"'. se descarta. Re¡cciones de eepareción e identific¿ción dc los c¡tione¡ del grupo IIA (1] I tll Aplhmlón dc )í^ l¡ MSA para crüones lavado. + .l ! &á.' + l2Cl' + 8H3CI1 + 3IIgCI. ).11 Pb*2 + SO. rie Plomo' filtro. procediéndose en seguida a sulfihidrar.I Reacción similar para los sulfurós de: cobre y cad'mio el filtrado obtenido en el paso Bismuto BtS. J: i::::::Yi?. 1rn". Los minerales considerados como menas de H2 S: bismuto (un mineral pasa a ser mena. del bismuto soluble de cadmio.. con el amonÍaco: cadnrio. o de poivos de las fundiciones de mine¡ales taJes como piomo y cianuro durante la sulfihidración. OXOH)5 f' + 6Hz o negro * El reactivo estanito de potasio. se prepara como sigue: A un ml de solución de cloruro estanoso. Ll 52 Bi2 .. éste. Luego pardo-roi{zo en exceso de iones OH-t. A¡rllcación tle la MSA pÚs cstiones ¡ Si la adición de KCN fué exce. . + OH-r é==+ [Sn(H. del bisn-luÍo por formación de KOH hasta que aparezca un precipitado gelatinoso que apenas esté t de cobre. es un precipitado gehtinoso blanquecino. algunas toneladas db bis- muto en fornra de óxidos. Olf . =:"Bi(l 9)3(0ll)3'l' bl.u a'éiico yv í{ en ws'etLl"' sulfihtdra w'L calierrtc: . soluble. (ladmio amaillo tienen asociado el bis¡nuto al estado eiementai (nativo). Pero un exceso mayor. hace costeable su explotación)..13 O también: + 3Nrl.42 . . precipita el cianuro de Separación.. OXOII)3 ]-' * llz O Separoción. soluble en' NH3 [Sn(HrO)nf' * 2olfr +=:= Sn(tlrO)r(Ot{)r{ + 2H2A.con cobre tetramina f el ácido tener el tSn(OH).---. + 3IlrO+ B(Ofl)3+ + 3Nilit complejo que al sulfihidrar. euando la ley o contenido de sus 2[ Cu(N H3 )a f '? + ?ctyl * 2OHl. por formación del complejo tetraminq Sn(H.^ El Sn(OH). Cl\O1 + H. soluble con el amonlaco: lr. I¡lcntíficociótt. f2. o)3 (oH)3 + 3Sn(H.. llamado también como ocre de bismrlto.^^-^ fte aceptn tontbién como disuelto. a menudo contiene algo de bismuto. saluble. t f'" (CN)6 li . forma el I (lobre o acidificando'. Bi2 03 . l'g"l Sustanci:u que contienen bismuto w sutJL.fr.O + CdS. + 2Cf{-1 + [Cd(CN)4f'? I lisrrruto so!uble tootasio*: -Idouürro"run *-28-tl * t3Sn(oll)of'? I ^L zgl('oH).rlÚut. Las reacciones que se verifican son: o'ut''ubiio reacción deidentificacit'n) Sn+2 t 2OH-t +==+ Sn(OH).. . bismita. + [Cu(NHr)nf i L -. Las cosos interferencia Si erisúe de potasw put de hurnos. unasoluciónJF del complejo tetramina Seoaración. se forma el sulfuro de cadmio: I Br*3 blanco " -ieiiri.:iótr con áotdo ácido acetrco /.tátfí.. O)2 (OI{). El sulfuro «le cobre en el problema. tCd(NH3)of' * 2CItI + Cd(CN)rl ! + d§¡1. en exceso ¿.ol./ Ctr2 + HrS + 2H.Si no hay cobre' se lleva o . . son los siguientes: Bismutina. + 3sn(oH)¡r + 3olfl negro tCd(CN)4f'? + H2S+ CdSl + 2HCN + 2Clt' amarillo O también: 2Bi'l 2Bi(lI. O)(OH)3 <:> + I 3[Sn(lI.""--'+ÑU. l.rnos minerales de: Cobalto. plata y rara \rez los de estaño. se Ie adiciona gota a gota. níquel. + 2[lrüt I Alg. colectan en el transcurso de varios años. bismutita. con el atn'oníacoi -.J" 1cu(cn¡.anco I con el ion estatlito Procedente d'el esidnito de Cadmio Cd(CN). Suetancias que contienen bismuto rlt ?1.t."iva. el cual no reacciona con el -cinc. lo reclisuelue formando un ion + 3NH. + 2[cu(cN)ar2 + ENtla/+ valores.-=)! el ferraciarut'ro de Potasio: ¡ C". para evitar la plomo en matriz cuatzosa. se adiciona formar el *ñ. como preservativos para la rnadera. ('l'e. CdO y la I l¡ 1 otar"ita. Cu2S. CuCl2 . CuSiO3. (iu.apas rnuy delgadas. malaquita. 3Cu (OH)2 .o. fo. carbonatos. fabricación del nylon. lli. FeS.Sb2 53. En perfumería. (l Sr¡¡tarrcias que contienen cobre l. prótesis antjdad en las escorias. hácticamente todo el cadmio.r¡s minerales de cobre son muy variados ya que éste se puede ara litografía v offset. en c. en el acero. ). BiOCl. pigmentos para pinturas. . son mr¡y pocos los I I que se conocen y son: La greenockita. cadmio colmo rnetal sensibles . intemrptores y un poco menos pure en el tendido de llneas de conducción de la electricidad. chalcopirita. Cu(OH).bie cubren un amplio campo en la aplicación industúal. es un oxidante enérgico. 3Cu2 S. algunas sales de bismuto e emplean para el Í. o como: Oxidos. etc. Bi2Se3.As2 55 . bobinas. rnr. CdCO3. Lo anterior irnplica que el J t !11 {' I #t .rk's antifricción. r:s donde más se utiliza el cobre. CuFeS2. en joyería. Metal aleante en monedas. 5¡*a y estaño gue está como Sn{ l forma de aleaciones tales como latones y bronces de muy diversas composiciones (con cinc y estaño). r:i¡cuitos eléctieos. tetrahedrita. clrr:«l¡trar: Nativo. cadmio y cobre. desinfectantes. . cobrüado de metales.fil células fotoeléctricas (iu2 S. En bisutería. Fln farmacología. utensilios de cocina.2H2 O. el óxido de cailmio. CdS. guanajuatita. En aleaciones clnc. sea co¡no metal con una pureza de del grupo IIB It 99. Cu2O. fertilizantes. enargita. estaño. . bornita. brochantita. chalcocita. oftalmología como l. Las sales de cr. CuSOa. o el antimonio como endurecedores.iírrr de compuestos organomeiái anufacfu¡a de alcaciones Itr(rl. Cu ¶ción e identificación (r)ll). concentrados de cinc retortas de arcilla de rolítica de éste. azurita. II.. Fabricación de electrodos etc. l Stutancias que eonüenen cadmio Los rninerales de cadmio considerados como menas.SnS2 . etc. zulfuros. se localiza en Ias rl. Ios (lodos ¡¡.ryo" ll(iu2 S. rrr. metales antifricción. lrlrrrrlinrill. En Procedimiento As*e. reactivos guímicos. en Ia decoración de /r ar el hule sintético. tl 'rll A¡rlk'relón de la MSA para cationee lh. \En ¡rrr'¡rrrrrrr. .'lrr¡rrrrlo r:l bismuto. sulfatos. etc.3Cu(OH)r. l ctc.estanita. En la industria eléctrica. lr¡rl¡r¡¡rir:nlo de la sÍfilis y diversas afecciones gastrointestinales (nitratos y xrrlrrrilrllos). 3Cu2 S. Como reactivo químico el bismutato de nrxlio por ejemplo. se utiliza el oxicloruro para dar r{r rl ¡:r»lor a las perlas artificiales. atacamita.l.. . sea un subpro de ln" caüonee le loe r r grupo ^or:^_^^ del IIB gg ./I tr r lorrrr) un¡r irrr¡rrrrt:za deseable en la preparación de algunas aleaciones con lrrr¡o ¡rrurlrl rk: Íusión tales como: Plomo.. CuCO3 .As2 53.. (chunraceras). tenantita. .99% para la fabricación de motores eléctricos.5H2 O. transfonnadores. NaBiO.(:Or llrO (sc considera como el ca¡bonato). etc. se utiliza bastante el oxicloruro. fungicidas. ). tintas en linotipia.l t if una parte de cadmio por 200 partes dc cinc. 2CuCO¡. con el rrorr¡lrrc dd blanco de perlas. chalcantita.r¡s minerales considerados como menas son: Cirprita. el bismuto metálico se introduce Separación e identificación cadmio. IteSa.S)3¿ Industrialmente. crisocola. se obtiene de los mirrerales I de cinc en donde se encuentra asociado en una relación aproximada de. análisis de gases.rlir l¡r intr:nsidad del carnpo magnético. de los cationes 4rj (luSO¡. "d 1::'."' sol¡re. ldentificación del arséníco. se confirmará Ia existencia del ion arsénico en forma de hirlróge no. Por decantación.. lllll A¡rth're lórr rk: la MSA para cationes Separación e identiffcación de loe c¡tiones del grr¡po IIB ra.Í |. Si el ¡r.l rr.rrlamiento a baño Ma¡ía unos 5 minutos.: : _qí al frotar. se le adicionan ón part€ nrancha oscura o un.:.'.'. sc confi¡ma Ia existencia : :.5 ml de aeua. ¡"ob. por cada lavado).!a rnancha cambia : roio-prd'o. El residuo se tira y el filtrado.a B ( te t raititiodam uistalino.i:iü ilJii[:JJ:.-p. queda algo de &te. Se filtra". iPoclorito' EI sulfuro r. AsOo . la decoloración del rcsiduo.rl... si L NaOCl.a para climiria¡ el ácido.r rll rrzul'r'r: y una pequeña cantidatl de suifuro mercúrico (lo que pudo ros comprejos de antimonio Ir.2.. $gNHo AsOa. se lieva a evaporación hasta casi sequedad pera asegr¡rar il la elirninación del agua oxigenada.. ... ros iones m ercúri.-:^''it..o negro. il:.. se agita fornl fuertemente y se lleva a calentamiento a baño María por unos tres a ru minutos..rr¡¡f¡¡¡¡ irl)arcce con un color amarillo. el residuo se puede l¡¡rl¡r¡ rlrr dos tnaneras: ' Iilr.' ¡rtsitrkr dcl grupo IIA). hasta conseguir la disolución o en todo caso.le nrscniato de plata.' rá.. gue debe haber colectado algo de IffiT'ililH|' ado es cor. rnás q.- ru.i1tiene v "f. La mwcla. se :1. siendo la reacción l... contendrá el ar#nico en forma de tri o Pentasulfuro.5F y se agita. oxigenada al 3Yo..d. rlp. 12.::*. con una mezcla de: Un ml de amoniaco y un ml de agua r.ptecipitado rI: ¡ritrato de plata 0.r:ri('(). i.i"qrr"rtr.. Esta mezcla.. .\3 AsOa ' rnism a ¡¡ ¿¡s¡r.^I. t :li *.5 ml de molibdato de amonio. tr*f¡¿.-l expulsar el exceso de qua oxigenada y se divide la solución en dos en ilo" porcrone§: cajete s cu idadcr A una de éstas.se habrá formado el arseniato de amonir-¡ y magnesio.. . la reacción es p lilt¡i¡ción.iltr*. será la porción. Se agita y se ileva a calentamiento a baño María unos dos minutos."H. agitando de vez en cuando.'r..to de plata.' . *'^.^..irluo llvado..tr2XIoO¡).. se retor¡ra varias veces sobre el residuo y conviene que se a$egue ligeramente caliente. EI precipitado. se tira. EI residuo se lava unas tres veces . Se le añadcrr: 1.. €n arsenomolibdato de amonio (NHo ).i*"*o.::r:r:"i::¿. ^^._re pequeña o.n p.'eilsu T. se trat na ve¡ifica¡ si la mancha sr¡lución 2.j: r¡rrr: su disolüó y a este liquido." lr"'.u or.n ullur r:alicnte (unos 4 ml.r:.'::x.co a{sénico lo tendrá en forma de arseniato.0F y 2. *. Si en el precipitarlo aparece un color pardo-rojiza.i jjk t:aliente. es probable que sea el sulfuro de 4.8.Se filtra y se tira el fiitrado.#. en el mismo papel filtro. se hal¡rá for¡nado el '/t I l'-ú . Si se forma es no desaparece si se adicic en !a zona de rrruy probable que sea el cloruro de plata. la reacción es poisiti!a. D.5F de nitra. l')sta mezcla contendrá los cationes antimonio y estaño.1 . no desrprr.X:ri..Í..2.pr€apÉado el precioita. r.. rr. presenta un color amarilht. Si aparece un precipitado b"anco. Se lleva a ebullición para i . la gota de la porcién p y la *on..r?J Jj ar'iaclir r:on'iene frotar suaver¡ler. Si el.. rr:ñ--:rL%iriltJ. i.'f :l :1T::1.f.5 ml de ácido nltrico.i¿o r. La otra manera es. llrrlrr r orrll ll.11 i. g. se sePara lo nít¡ico ].5l. l'ara confirmar Ia i. Se tiran los lavados.tta ou tr^..::".0F llevar a ra moneda'p-o.X. pcsitiva.. se le añaden unos 5 ml de mezcla mognesiana..r e.rd.. plJ.. Si se forma un precipitado de color rtimonio rnetálico arsénico noetálico '. ro de ¡n i r.r 3.l" Atacarlo con unos 2 ml de ácido nítricó. y no tt{é rojizo.dentificación del ar#nico.'1.t". t. . se lava corl agr¡& f- y se le adiciona una gota de una soluciónn 0... l1r¡rr /Vo.re merár." La otra porción. lrlrr¡r rlr llolr¡ros complejos que se aparta para identificar los cationes.e r"r. resi¡Juo que queda.5F de acetato de sodio. con. 12. tratando el residtro ya lavado con el agua ei hipoclorito..:Iil: toma un se la.Si r.'ril il#?.¡r|r.l"**: d"t *.. il.#i. Antimo . que está en forrna lrexacloru¡o lo mismo que el estaño. por disolución del sulfuro con el flú'. 2SbCE3 + 3Mg+ 2Sb+ +.. lr Esfaño El ion cloroantimon¡to. se üsuelven los sulfuros I bir:n "" esclarecida' de antimonio y estaño. con el nagnesio metdlico. negfo t Separación. blnnco con m' .soluble el sulfuro de a¡sénico. hasta estanoso. se vuelve ácida la solución y reprecipitan los cationes al dest¡uirse ios complejos en forma de los sulfuros correspondientes : fusénico As(Irt + 3AsSrt + 4H3Ot + 2AszSrt + 6l{10 amarillo Antimonio [Sb(OH)o]. Se I forma el par Sn Ag. SnCff +Mg+SnCE *M*' +2Cf' El que al aücionar el cloruro mercúrico: gtrrpo fluore SnCf + 2HgCl. Separación e identificación de loe cationee del snrpo IIB | 103 cotionet llll A¡rllcrolón rkr la MSA para Los cationes de este grupo.l. que están en solución en forma de complejos debido a la adición del KOH al agregar el HCl. . pasa hasta antimonio elemental. (monecla). + 6HrCPr + l2Cfr + 2SbCIf + 3H2S + 6HzO nio Identificación. 2SbCf63 + 3Sn+ 2Sb. en medio ácido." reacción Por lo cual int I . quedando in.S + 4H2O tl Identificación. reduciéndose el antimonio hasta el estado elemental y precipiia sobre la plata.t + 3SbSzt + 4II3O*'<=> 2Sb!53¿ + BH2O anaranjado I Estaño tSn(OH)5f2 + 2SnSa2 + 6H3Ot + 3SnSzt + l2HrO amarillo brillnnte Al tratar los sulfuros con más HCl. por disolución del sulfuro con el ácido .-Sb2S. cbrhídrico. con el estaño metdlico. en presencia del ion antimonio. r 3SnClq.rüi"ntes cationes: Mercurio' Seryración.3Mgr2 + tlQft negro El ion cloroestanato .l SnS2 + 4H3Ot + 6HCfl + SnCIÍ * í¡1. + HgzClzt + SnCÉ . ütilizan todavía en la agricrllblra ioara cor¡ibatir tiir":ersao ptafa. se I AszS¡ t IONO.ha del o. como no es un elemento fácil de eü¡ninar t I dentil i cad ón. CoAs3 y FeS2.¿ se encuentra al estado nativo.. Las especies SnCl. El arsénico. a ) titi..lral¡ de plalo en la sciución ya tleuira- lizada. mer- (. se ha puesto en su a¡seniosiderita..0 ü:vestigue y determine cuantitativamente el a¡senico.r. HrAsO. (cojilretes) sóro dehen contener mfnimas cantidades de arsénico.I * EH¡ O+r = =: = 2HzAsO. 'ro*o tu o (Co. A. CoAs.llros(). con e\ ni. I .i::. al reducir el ion estanoso al mercúrico hasta..s2 o3. casas y colectores de humos. tenantita. de agua oxigenada y amoniaco y eliri-linación del exceso de agua oxigerrada: Asor-3 +1zMoO.t + zOH-¡ =:: = As0. corno pigrnento y depilador en curtiduría. Aso O6 .BH2 O cobaltina o t.t soluble 3Sv'+ + lON0r A lLlHzO f forma en Ia tostación de los sulfu¡os metá]icos.lórr rk.'Él a¡senito de cobre (verde scheelc).3CuAl (II0)2.t:ontra los arim¿les perniciosos. con el IINOe ersenopirita. se identifica t¡ttlin"luntcntc el estaño.. se utiliaa conlo cornponente en la fahricación de pinluras (verdes de h . farmacolita ltrCaAsO¿ .l-t * : = -.itlrio comc IrlcnlíJicr|rión..t + HsO+r = : : = 2HC2H3O2+ 0H-! : luego. tra'ta n d o prev i a"nente el triéulfuro tle arsénico con agua oxigenada y alncniaco: procesos rnetalúrgicos. .t. hace aI cobre quebradizo.2Cu oronita.¡l¿io y el pio:no.r. Se r. Por ejemplo. mercuiio metálico por lo cual. AsO. ln MSA para cationee separación e identificación de roe cationea der grupo IIB lOs §ubsiazc¡las que contienen arsénico. Si lrrry rrn exceso de iones estanosos en e[ problema. se usan e¡ Ia fabrioación de fuegos artificiales. Itrs reacci6n de la iones ace o). el eolor del preeipitado varÍa del blanco al gris. hr¡rnc del tabaco euer'¡rohumano. El ácido arsenioso. se le denomina 'tn".FeAs2. esmalfita o esrnajtina. se niato Ñr la acción de I el ion arse- ¡idos en la Las aleaciones para ros metales antifricción. FeAsS.'?+3 decclorante y preparadcs farmacéuticos coxno er licor arserúcal de Fowler" Algunol corupuestos de ardnico.itu . de los metales.o*" es fácilmente orirlable a óxido urseniosc. es decir: casi siernpre que se I ZCrtlro.:¿ción lo que se obtiene es una mezcla de cloruro lnercu. 3Fe( forma molecular en la ecuaeión.¡ii.2As0. I l. se encuentra difundido ampliamente conta¡ninante en muchos productos ind ustrj ales.jartr al estado puro. previc'rraiainieni'r" I . El oropirnente..r" r:iaIes.nn i* r". es una irnpureza que se enci¡entra en un gran número de minerales y por lo tanto afecta bastante tras rropie<iades Let¡dúrEicas L¿ adición del acetato de sodio.?H2O. EI acetato.12ttr2 mispíguel FeAsS.::i 2Hg v * SnCl. del trisuifuro de arsénico.. 3Cu (lomo el ÉIgClz es nluy poco disociable. Las inuniciones y per'rligones de plomo. en los corno irnpureaa AsrS.arsenito.:r'l A N( NiAs. cgn la nlc ¿cl a n ag n c si cn a. na como un subproducto.ls rlccir.:lio se emplea en tiutorería.: : = {g.i. por !a misma razon áadaantes. . con:o pigrnenio. + tr4Flr02 + 12 Ot. Al Disolución.2 + HgrCL .rlo-rojizo que es muy oenenoso. con eJ rroliL'r1¡tlo lt atnonía.o . bi att c o t r¡ :.l ei de so. Asz S¡ .[5Qov .esente.rr. -EI arsénico puro tiene pocas ap fabricación del cobre blar. oropimente.-s + iscr-' +20II.. AsO.r + MPr]-:: * NHr't -:: = MgNFIuAsCn. p.o.so reacr:iona formándose el mercurio metáiico. 0¿ .. este compuesto además de eneontrarse al estado : natural.2 mineralógicas más importantes sca: negro 3 .i-'ag. el cloruro .Ni¡As3. en la inius. llt I A¡rlh r. y.orrprurio s¡i se he demostraclo po. es todavía discutibre ar. siempre se encuentran trazis de ar. se ernplean corno velreno ¡aticicia Nota: el ion arsenito..reza" S¡ toxici.3 + 2H.S + 3Ag+t ..i. se reguiere iones hidmnio de la solueión. Cu6 Al(AsOa )s . iic . y . o incluso hasta el estado elemental..'r. (oFI)Ar I roso ).#raieo. O.2Fe(OH)3 . con los por esto que en los anáüsis rnetalúrgicos.ZF_tOt eritrina. El usénico taxa ye. rejalgar. el El óxido arsenioso y dióxido. AsS. cu. En los huevos de gailj¡¡¿.O En las fundiciones metalírigicas. se nesia!!a. contienen arÉ t RSENICO Idzrtlificarión..Iü¿a en la _As. o. es para regular !a acidez de . Generalmente en la reacción de iden- rita. se obtiene lil ion arseniato con la mezcla magnrsi«tttt: il AsO.t li. la solución y tener justa n el cual el I dihidmgenoárseniato. El arseniato ie c. Ca3 Fe(AsOa )3.. no precipit¿ ccn ia int:zc. h .As-ONa Y e- o= *. AJgunos derivados como antidetonanteu en los motores de cornbustión interna.lt¡
[email protected] ^ 1e¡o^como ya"' 9ue se ha incluso . Sn02 .rtJ # Separación del grupo III de cationes I . :l*. con 1. El \ oNa sulfuro. si. EI estaño a menudo se encuentra asociado a otras especies I . Por .lt-Tff . a la solución donde están los cationes del gnrpo III. bronces. etc. compuestos.. l. strven ¡rt ícuios es¡rr altados' l. t-' I de hidrógeno. precipitan los hidróx It l En la industria se emplea rrrtatres antifricción l'l[u I"t'''rt''u" ts^''p¡' [. tr:r::Ltltti i*lHll. se caracterizan por precipitar cuando están en Er mineral más impórtant' '^tll'l'Í. llamado vulgarmente como oro musivo. fusihles térmicos.k' rrxlio. sódica del dcido metanusónico morilientes en la indr-lstria textil. pequeñas.lo¡.' -r arrhenal.- ¡ o siguen aPlicando' Teoría I . Separación del grupo III de catione¡ 107 para cationee A¡. se emplean como reactivos químicos y cl{3 / t / -. en la decoración de porcelanas. Por ejemplo' el tartrato de anttmonro utilizan y para El cloruro 1' tártaro antimoniado'-se etc' Otros efecto del ion camún.tl. EI mineral más abundante es la casiterita.s hid¡óxidos de aluminio y cromo pennanecen como tales. pe{manece precipitan ur'n"¡ u. en pinfuras.T'. \ r sal .!¡¡]. 0'.. Para orge lámina de acero para la fabricación de latas que't/an a contener prodtlctos I .. se utiliza como I CH. plata y hierro.rrlrwrr¡frrrr .Suüsüoncias que contienen nntimonio' d'" Los cationes de este grupo. ej . lo. il' * i*'"r" "'*. dado por el cloruro de arnonio.rrr¡tttrrt'trlt' r:tl 'rrrrlr. SnS2.a'ésta se.l ill para dar cierta los como hronceodo' nretales tales opacidad a ritlrios' porcelanas y básica. solución.llrre lrtrr rlr' la MSA I ll)l¡ .u '"'- qi'"* "'ti*i"nttt rliclorotenílarsi i un gas olentos' Cu2 S FeS mineralógicas tales como las de: tungsteno. alirnenticios. tipos de imprenta (aleante).o. hay la formación de los complejos amoniacqles de estos cationes. Además.lltlo..r. r r¡lilizan 'i. la mayor parte del estaño se utiüza en el estañado de la rlrÍr ttt l'rl¡l gue'rra. El estanato tle calcio. etc. contra la e que comprende 3 cationes del grupo IIIA. siguiéndole la estannita. ¡r."i. CH¡ Las sales halogenadas de estaño. Industrialmente.' ¡ este tiPo Por ser muy 4 cationes del grupo IIIB. r¿ ' Al agregar el sulfurb de hidrógeno en presencia ile la solución regr:ladora .:' Aladicionar bl cloruro de amonio'y el amoniaco que es upa solución t al estatlo nativo' rulfoantimoniuio y rara tn t' *"yát parte' en la fabricación de reguladora.§ubsúoncias que conttenen estaño. soltladura.T':'::-:1TI'"':*. aleaciones para metales antifricción. hu dejado' utilizados en Ia SnSz. ( ).0% ile cromo. l "AlErnot comPuestos se usan en 'Xil'ff'li-iiilli'" concentracióh de.lT"J[:::l':vez::l.*i1.xhidrilo y que se disminuye más aún por t ología. át f''b'ic"se Irr¡k ¡rlrrl.los iones . de París) I plp.Con ei cobalto. rnientras que el hidróxido férrico."'r""u'.le ¡diciona: Clon¡ro de amonio.. rn. para ciertas enfermedades crónicas de I pigmento. fJ u'..J. primarias 3 HNa. amouiaco ysulfuro ..']lrnf tl:l. pasa a sulfuro férrico y los iones: Mn+ 1. plomo.rtr conrpuestos nrrry irrr¡rortantes. i y. la cual se adiciona el peróxido de sodio ya que es-. l. .. Vcrnos entonces q. gelatino so disuelven en un exceso de KOll.5 x x de los. da lugar al r iarnbién el cloruro de a dióxido de maugane.1.r r.. t Al(oH)3 I. exceso El excesodeiones amonio. cobalto y níquel. ft{n(OH)a y Ni(0ft)3 . sus hidróxidos son aún más 6.Con estos números de oxidación. hemos agmpado las Kps conocidas de los solución. es mu . + Separación del grupo III de c¡tionee 109 l¡rlhl'lól rle la MSA para cationee I t.iiz a. Esta es una de las razones por.s en un .¡1.más altos.quel. IIIA y IIIB.. permanecen como hidróxidos insolublesj 6... 4. Vemos entonces. o sp dé un periodo de envejecimiento.<iCo. por ejemplo: el tr[n(OH)2 con la oxiiita.9 x lE33 | Blooc*.[Es Por ello realid¡d sirro que. (r'l lrral stl condicionó al iil*: .. permite una mejor separacióndelos grupos 1. 6. Selatin o s o I La solubilización del cromo por medio de uta b¿se fuerte. i'1)lrlPue§tos mencionaoos: INtü'] I h¡. O2. los hidróxidos de: Aluminio. .. r n l¡r r¡¡z6lt Por la que se ^:.0 x lfr3c rd eArisác e o. - I a e t:obalto y ní. es citg sUate. que sobrepase i'" mq"t ti"[ g'opo Por otro Ni(oH). -hásica. l{i(OHlrr pasa a Ni(H2C})^(OH)?.0 x lfi3E ¡¡na cq¡r¿diciórr contradistoria porql concentración de ioaes OIfr §ea Co(Oi{}z 2. geht'inaso [a separaciórr de los grupos IIIA y IIIB.iones sulfirro -en un 1ü15 Co(OIt)3 2. se hace mcdiante la adición de una bose faerte con lo cual.intrpci6n de iones sulfurose ploducc. . un fuerte oxidanty' A la vez.¡¡l¡¡r llttt rlrl t<ln §ulfuro.. que la adición de la oxilita.os demás cationes: Manganeso.4 x -I-ff24 En la tabla siguiente...precipitancomo Kr= [Otft]x INHn" en exceso] Irr.5 x lfrla Nfn(OH)a Fe(OH).rlttLlt'.4 x IG23 insolubles lo cual falorece. ácido INII3l "1t.se I. cromo y cinc. hierro. reaceiones oorr'sspondien te^s.¡^^ -. el Na.6 x 1üt6 l'{(OH)3 concentración de iones Otl-l ' pera ql:e lrrecrpiten los hidróxido§' deJ no dehe ser tsn a a'ra que se pcrmita 'ria ¡'rec'ipitación lado. hace que disminuva la concentración de iones orr'. I ¡¡. manganeso.4 x }ffrs :'oso débii (Pink) alcalino.precipiten los iúdróxidos de.5 1ü43 irrcrementar rlebidarnente ia concentración litr' ]'ami¡ién. al pasar la Compuesto KPt Compuesto KPt Mn(OH).dio I KL .t" fur* r: r-r--:. y Ni'.' 1. no se forrna¡r en I\WH)r. Ilace qr're. fierro. debe ser alta la vfllcr. IvlnO(OH). luogo: ¡1. es soluble en un medio 1.-^ olrr.^...' Para asegurar la disolución....2 x 1tr23 manganeso pasándolo de_+2 a +4i. Los hidróxidos de: tl{enganeso.{} x Lff38 café-r a. 'v" §utrfuFo§ e§tra }as [oLr'] lNil3l i¡rr . el hidró.sc hitlratadc. no siempre se consigue a menos que el hidróxido se lleve a un calentamiento. En cuanto al níquel.0 x lü¡a Fe(Oti). 1.los iones ferroso y cobalto a +3... 2. conviene oxidar el cromo hasta cromato ya que en esta forma.. oxida al 1. sedn veremos en l¡s ón del amoniaco.. V . hace que disminuya la concentración de iones orft..rrnita la prec'ipitaci6n deX fudo. 4.re sobnepase I* G ti"! g'".¡po litr' 'l'ambién. no d. 2. perman(rcen como hidróxidos insolublesj Fe(Otli3 6.ehe ser tsn a Los hidróxidos de: n{angeneso.4 x LE?a En la t¿bla siguiente. ón del amoniaco' e§ como s'(gue: . En cuanto al níguel.'Para ase$rrar la disohrción. q.rpos NiS 1. un ftrerte oxidanty' A la vez.. p&Lro a i{ilFla [-r).5 x l(rts Co(OII)3 2. gelaüno so disuelven en un exceso de KOII.*r* dehitiarne'nte vnlor. oxida al Zn.. NInO(OH)¡. que la adición de la oxiüta.rr.6 x 10t6 Ni(oH)3 concentratión de it¡nee OHjl ' par* ara qu'e se p'.ll. y Ni(OH)3 . 1..I ll)ll A¡rllerolón de la MSA para cationes Separación del grupo III de cationes 109 nmedio [OH-t ]x INHn" cn excesol /rr. que Mn(OH).. cromo y cinc. es soluble en un medio rosa débitr (Pink) alcalino. hemos agrupado las Kps conocidas de los haoe que.r tdltbles "n u* 'i'tl¿' estra las [olr' ] K. permite una mejor separacióndelos gr'. o s-e dé Í.iiz a.precipitert los hidróxidos de. Vemos entonces. hierro. no siempre se consigue a menos que el hidróxido se lleve a un calentamiento. sus hidróxidos son aún más CoS ó. . ¡ltttr. &ln(OH).esmuácido'v' Ia eon' su!furos Kr= INI{3 ] . los hidróxidos de: Aluminio.U i¡.S 1.2 x 1023 blmco manganeso pasándolo de_+2 a +4i.ao que Perterrece Fe(oH). 2.eqro un pcriodo de envejecirniento.0 x 1fi3¡ r¡nu r:oridición contradictoria porqle r:oncentración de iones OIf I sea' la concentlacióa de los iones stllfirro en un Co(oH). . Cr(OH)3 i o e - r:gbalto y níqucl. gehtinaso [a separación de los grupos IIIA y IIIB. fierro.9 x lG33 Blnnco..' t ¡¿tar.Con estos números de oxidación más altos.los iones ferroso y cobalto a +3. manganeso. y Ni*2iprecipitancomo I al rl. .fi3c rd eansác e o. se 1. 1.r.4 x 1G23 n.0 x I(fta Fe(OH)3 6. da lugar al r tnrnbién el cloru¡o de a dióxido de manganeso hidrathdc.. (OH). Selatin o s o lLa solubi[zación del cromo por medio de una base fuerte.o que.í. el Na2 O2. (Es Por eilo realidrd sir. Vcrnos entonces que funn soluc!ón básica' Ia ¡:'r-''-:'¡^§ * "-a Ce iones stilfurose produce' ai pasar ¿!f¿ conientra'ción hásica con lo c Compuesto Kpt Compuesto KPt Sin enlbarqo §i emasiadoren la IfI..5 x lfrta NIn(OH)a grrrpo Puede suceder I aI . per ejemplo: el l{n(OH). el hidróxiCo" Ni(OH).rn. con ia oxiirta. Esta es una de las razones por. según veremos en las reacciones correspondientes.1.' krs compuestos mencionaoos: tNF['] exceso KPt Color Bl excesodeiones amonio. lu0go: l¡l¡ rn l¡r razón por la que se lNH3l rfur' 'I ¡r. negra IIIA y IIIB. conviene oxidar FeS el crcmo hasta cromato ya que en esta forma. Los demás cationes: l\fanganeso. (r'l r:ual se condicionó ¡¡'¡¡l¡¡r¡/trtdelionsulfuro. cobalto y níquel.la cual se adiciona el peróxido de MnS sodio ya que ets. se hace mediante la adición de | : una base faerte con lo cual.QEro insolrrbles lo cual fauorece.. debe ser alta la qn" FreciPitert los lddréxidos' For otro Ni(oH).0 x 1.0 x lü38 café'r o. no se forma¡r en Itg(Oli)r.5 x I0a3 ir. Se agrta y se filtla{H t \'. debido a la.r. I l. unos 5 minutos (en lugar de sulfihidrar. +==¡ [Co(NH. iatarnente con HCl.. precipita en forma de sulfuro.. 3. en un vo|¡mende5 ml). El ion Mn*2.r:.iw cuidadosamente.r l. en forma de co*' * 6NH. +=-+ tZn(NII3)af. i]==¡r Nis+ + 6NH¡ ¡rrn i¡rilan los hidróxidos de: I{ierro. pasa como sulfuro férrico y precipita.onio\. lfl * 4NH.\l adicion¿r al filtrado que contiene ios grupos del III al V.3.¡.1. El hidróxido férrico.r. cromo. ti. 2. Ios hidróxides fls cromo.'..ilil¡rr'riln ilr:rtrca de la existencia de los cationes del gfupo II[.¡*3 + 3NH3 + 3HrO ?=:i Cr(OH)¡l + 3NFü' blanco uerde-gisáceo .l liltrado se lleva a sulfihidración hasta saturación en baño \Nt*2 + 6NH3 +==+ [Ni(NH3)6f'z l\lrrriu ¡ror lu nr. existe el peligro de que ....rr.y se lleva a a la mitad el volumen.. del grupo IV. IFe(tl2 O).r sr 'r' lirrmó un precipitado de color El ion *rng"noso. de la precipitación dcl grupo ll rlI r. Los iones: Nr*2 .t /Todos estos precipitados son gelatinosos..\Si consideramos que los iones se hidratan con el agua. cobalto y cinc. .Pr:l: u.. es posible que exista el ion aluminio.f' + . por haber pasado a complejos de: Níquel.4r1e fue soluble en Siendo las nzisnr¿s coloraciones que se dieron para los hidróxrdos.rr. tb. estará-presente el ion férrico.lumini<¡. ilfnoniaco. sr .. Ia reacción que se efectúa es: l.YSi se produjo un . O)3 (OH)r. dr como . I ll) A¡rlk'rclórr rkr la MSA para cationes Separaeión del grrpo III de catione¡ lll \r. [Zn(NH3). Por Esta reacción.lttttlr'ttl. Mn*2. .no.. la solución r. no se separa. permanece inerte con el amoniaco.. t. de la solución problem@ l't. es similu para los iones hidratados de Cr y'41. á"rt*y".rrl liu r¡s r: hidróxidos. se r.. Co*2 y Zn'r.. . negro Fe*3 + 3NlIs + 3H20 +==+ Fe(OFI)3ü + 3NHl1 [Co (NH" )u]*'+ S' +==+ CoSJ + 6NH.). nos puede dar una buena llrl..Los v precipitan en forma de suifuros.rrr¡rl.¡d básica (integrada por el amoniaco v el cloruro de am. se puede deber a que no se . Ol. Mn*' + 52 +-=+ MnSl / A-r3 + 3H¡ O i:==¡: AI(OFI)3 ü + 3NI[t rosa débil (pink) bltn¡:o . l l l'tlltwlo obtenido del inciso. r'«rntendrá los grupos IY y I ( . Reacciones que se verifica¡r 9Fe(OH)¡ + 6Ntlll + Jsa ¡==¡r liezSsJ + 6NH¡ + óH20 negro .r(l rI.rrtr'.acetamida l OF. ]-' * 3NH3 +:=*. . permanecen en forma de-hidróxidos precipitados ya que no pueden sulfuro en Ia acidificación y ebullición existir como sulfuros. siguen en solución en forrna de complejos. f' Itlltrulrt.rrr. Fe(H. café+oiiz2. + S'.hidrorizac¡ón lo qr. r. )."irrtudo gue se ente hasta ion sulfato.. ¡rrr. ^... aluminio recipit¿do.92 +==+ ZnS] + 4NIIa f. El residuo el grupo III.r tittt tld Hrupo lll. si al hacer esto se tira éste.. r¡rrlrrrlo gclatinoso pera incoloro. r rrr.s (r¡ueya fi¡e tratado con el amoniaco y el cioruro de . El fíltrado se aparta y se r posteriormente con el análisis de los Al agregar el sulfuro de_hidrógeno..y a. por la acoión vuelvan a forma¡ los hidróxidos. ¡lrrlirrlrrla i [Ni (NH3)6]"'. al reaccir¡nar con el amc¡niaco:..t..l¡3NfIi' rrr¡nrr. '.' ZnS + 2H3Or +==* Zn+2 + IIzS + 2HrO t\ rrlr¡rrrl. y redisolución de-éstos en exceso de iones oxhidrilo..'.uttt'tt rnolt'nma' 'ata con unos 2'5 ml de y s'r agita' Si se disuelve totlo' nos iii'i los 6[130r +==+ 2Fe*3 + 3flrS + 6HrO t ) . l. y el Fe' integranrlo el grupo IIIA soh¡ble: nuurgrncso tot*uát'dióxitlo de manganeso hidraiarl'o I l¡... *o*o y cinc. Con el KOH.cationes l'll rc...i.solubiliza ai adicionar el HNO¡t se c ^. + S + 6I{rO I lrirlrírxirlo m r. estarrdo el Co y Ni.lu. formación de los lúdróxitlos d".r.¡ll..rrro hidróxidos' contendrá cl grupo IIIA en tbrma liltrado de: aluminatos' zincatos y lt o¡n ¡ttos.i t cl fillrodo..¡rrrrtt/xt tlr: k¡¡ gruPot trIA y ItrB Cr(OH)3 + 3HrOl +==+ Cf3 + 6HrO ' ¡n rrr orlttrtioltltr Cromo En la forma hidratada: r. contlene.r 'l'irt¡ttst: en cuenta rlrnr¡r'lv.A s.:1. | .....'.'. de la acción espumante del 3-*i*uio" s€ agita y se filtra' B Después Reaccionee de reparación de loe gnrpo IIIA y Im trr¡ricnto a baño d".... rk' rx¡balto o de l. los sulfu¡os de níquel y cobalto se dkueluen t NÍquel fácilurente: I ¡tll ¡rrlrl y lgil NiS+2NOJ +4H3Or +==+Nf2 +2NO¿ +S+6H2O rr¡ llril¡ r¡ttrr lr CoS + 2N0.s ioncs peróxido' se ileva a calen- ¡ l.r't¡rilitrlo I . Eqta agua de lavailo se iunta *türuo se rava *" ..grr. 12[ y se ff"'" t i"t""ni"rni"rrto án Ütno Manganeso Y¡¡§ + 2H3 CP' + == + Mn*2 + Hz S + 2[{z O (ttt'"..r?-."ut t)ti t...irri". los -^r:^--..1 "n . \r.lol srupo 'IIB. Cobalto ¡rrrtrlr:lr clno' . + 3[l3Cf +==+ tAl(H'0)'f3 .' l.1.l.1 + 4HrCIl *==* Co*2 + 2NO.i..-..ÉLVO¡.. disuelto Con el .1. ."' con a" . si Hierro Fe253 + I sr: . obtenido en el inciso.r r. todos los tridróxidos y sulfuros sedisuelven' t (lon n¡r'nrrs :l los sulfuros de níqtlel y -l¡¿üj"'- A1(0H)3 + 3HuOt *==* At3 + 6Hz0 Al(Hro)3(oH)... Reacciones de eeparación de los grupos trIA y IIIB lf3 A¡rlk'rclórr rlt la ltlSA para cationeg I l.siduo ya lavado.'¡¡ rltrry lcntamente' que zu]fur1s Poi otra parte. t Reucciones de disolución det grupo lll I/CI.ll. ambos' l)cspués de la adición del HCI y agitación' se agregan l'5 ml de maría hasta tener toilo el Cinc llN(tr.1 tle la sEpARAcI?N DEL r.ll rr:sirruo..del mrnn IIIB' estt . + olfr +=+ tN(Hro)r(oH)+r' f HzO ll En la forma hidratada: r + 3iI'Q soiuhle AI(Hr0)i(Oti).i t. Cr(HrO)3(OH)3 + 3H3Or +==+ iCr(EO)cf3 + 3HrO ''.'.ecesarioi todo se dísoluió con el HCI)' t ¡rr.vil¡rrsr: trn rlisP paso de la dentificocwn . t + 2I{rO uerde gelntínoso Zn(OH). + O.I + 3H'1O café roiizo 2 . y éste con la oxilita: )3 + Offl +==+ [Cr(OH)o f ' . * )Q[ft +==+ Zn(OH)rJ. soluble) El Ni (Ól{)3 es inestable en estas condiciones por Como ion cornple¡o hídratado: lo cual no se foima. O).tl que en exceso de iones Olf I ' l\In*2 + Mn(OH). Níquel lN(Hr0)6f2 + 2OIf'+ Ni(HrO)4(OI{)?.ratado: En forma del ion compleio hidratwlo: Cobalto § Cr([IrO)6f3 + 3OIf' *==* Cr(H2O)3(OH). EI hid¡óxiáo de manganeso con Ia oxilita. y éste. I blanco sehtinoso 2OIlr + N{n(OI{)r{. Todos elios insolubles.O»(OH). gelatinoso Z$.' + MhO(OH)r+ + zDtft + HzO dióxido de manganeso hidratado. se forman los hid¡óxidos de: Fe.ite OIfl¿ Co*2 + 2OIft + Co(OIi)¿+ . Sumando estas dos últimas ecuacione^s: ó. + O[lr+-=+ \Zu(HzOXOHLf' + HrO café sohúle En forma del ion complejo hidratado: y Ni' El IMn(HrO)ul" * 2OIFI + Ntn(HrO)r(OH». t Nr*2 r.O)or' * \rno(oH). que en exceso de O[11. * 0r.de loe gru¡ros Xtr[A y XIIts 115 3 + 3O[11 3:=* Cr(Ofl)¡'h que en exceso. + + 2Hz O . + 2OFft Zn(HrOl2(OH). * Or-' * HzO + NInO(OII).. 2O[Fr En forma det ion comptejo + hidrrtrl:! Ni(OFI)r. en la forma hid¡otada: [Fe(H2O)rf'+ 3otlr + F(H. I 1. (OH). [Co(HrO)u]" t20tlr + Co(HrO)*(OI{).t+ 3H2O. sotuble En forma del ion compleio lúd.1 Apllcrclón de la MSA pera oationes Reaccionee de separaciórr. +2[IrO Croro I exceso de iones O[f : Este con la oxilita: I Cr(Hz 0)a (OH)a *==é [Cr(HrO)r(OH)4I-t + HrO soluble 2Co(H2O)4(OH).' *'j'J]Tt* [Mn(H. con la rosa ¡nlido 2Cr(0H)a-1 + 3Oi2::+ ZCrQi2 + 4offr +2H2O 2Co(0H). inte. café gando el guPo IIIB.n(H2O)n l-' * 2OH-r +==+ Zn(H. (zincato. * 2Co(H2O)3(OI{)3+ + café 20tlr I Luego con la orihta: Cr(fI2O)2(OH»ft + Jfrr2 +==+ 2C¡At .ü + 3HzO Fe*3 + 30ffr + Fe(OH)3I cofé rojizo El Fe. + O. Co Manganeso blanco hirlróxido cobaltoso Pasa a cobálüco mediante la acción de Este con la oxilita: la orílitn. pasa al Mn(tlrO)z(OH). éste conlaoxilita: . ll.2 + 2l{ro + 2Co(OFI)3 } -r 2OH-. + Otlr 3==* Zn(0H[1 .] + 2H¡O Con el KlH. 2e+==+ Oz f . del paso No. si el residuo presenta un color rosa claro más o mencs intenso. del de ba¡io.* [ :f:f i.ná. se puede "n t. se han sustituido los 3 átfino* de te si: Cl] + 2e < : : I l' ¡r.'áp! i. I I §h¡rlrrción e irlentificación de loo caüones del grupo ItrA I l'rt cdi¡niento ¿1*r.:r.r)üso '1. r( f.orpon. En esta forma. etc. Reduce los dicromatos CrzO. se Ie adicionq amoniaco 3t' hasta tener un medio básico.:ttlóyiri:: ¡llr que es el que da la coloraci on azul. bario l'oq hasta tener una completa . r¡rrr: seguirá cotno el compiejc [Zn(Ntl3 ro ¡ z. actíuaa formaudo ciertos comPuestos pero'xidados I v t¡loriilos r:on algunos cationes.irla la solución" Se adiciana amaninco ..t¿ quedo en el .ste. f. (Cr*6.¡r ¿úc¿¡lina. l'aso 2. precipita aI oro de sus sales áuricas. trir acidifl':a cor¡ acético 3F y fiitrado.r*3. y I atlicionar 5 ml de ( ll . =o . i!. 1.3F hastr que Ia solución sea otra v se iieva e calentamiento a baño rr.. EI filtrado se tira. de cromoquea8uamonioderivadadelvioletade del grupo IIIA üf en la. etc.l il... Con el cromo' titanio y ¡¡lrnrlio.ion eromo cn for¡na de cromato residuo puede contener además. ff :' lj.si. a MnO2. . se habrá identificado el I I r t-: \'Yr .'lir¡r . a Cf3). Znier. el I nrrrrrlo t ursr:niato.n oxígenti molecular y el ión (ir*3.r'it!o acético /acetato de amonio) y a la vez irnpide que precipite el cirrc. rgo a.¡ r.1.. s¡rlfuro en los p y cromatos.¡¡raa^el CrO5 it'. forma de: rlJ Prru J..r.3-F ha.ri.Er .1 . *te agila-y-se filtra. Zn*2 se agita y se filtra.l(\JllOS IIIA l.. Cr 7..5 ml de una . rdtnrrfi¿¿¿ión der ci¡rc.luo que ouedó.ft2. (}2 * El alumirrón.. calentamiento suave (en lugar de sulfihidrar.iriarnenir pólillo. I ll¡ A¡rlh'rclórr rk' la MSA para cationes Separación e identi. se tir . EI r'.rimicas.il. se f. El cromo. se deja reposar unos 2 rninui¡s y se filtra. se hace compieiia lu pr:ecipiiación de-¡lunrinio filtra. y . se lava con unos 5 ml de ag.r¡ro¡ r(:l)r0scntar el grupo como.Tlry i . En seguida.filtro se le añaden ¿ñadir '. I l\tst¡ t..l r rorr¡ilo u r:romato.2 i . (de Mn*2 a Mn+a).n1. ¡rr rírxirbs puedelr actuar como oxidantes €n un i. nos l'. el Mn(0H)2. El resrduo..tJl.ora los I f ¡x'rrrrrrrrgtrrulos pasando el Mn'? a Mn*2. 2. l)ol r:jcm¡rlo en un medio ácido oxidan el ton ferroso a férrico. obteniüo en el inuiso tr..rtdio ácido o 6boNH_ lranr.precipitación.5 ml de una solución saturada de acetato de arnorrio y 1. "sr Donen ? gotas de agua oxigena sr tonra ri¡. I soiución de alumi¡tón*.¡r r:rrnnto a su función reductora.-dt]-g"p" ummon e3: de las aurinas peróxido) I l"ru¡r'iort¡t (olrro reductor si. obtenico en er inciso se rleva a sulfihidración 2. A lo r1.sta terer para forrnar el sulfato de bario. se ah¡minio. 0.. rtc c.. surfato cre bario si no se eliminó bieri el ior. EI filtrado.r. El filtrado.'n fornla del lúdróxido por medio de la soiución reguladora aña¿iida este.lr¡ r¡rr nr¿dio ácido.e los cationes: ñ. se trata con 5 mi de una sclución I rulrrrnirratos. por ejemplo. Iclentificación ¡rei cronTa. el estanoso a estánico" En un medio alcalino. tt.3 de la SEPARACION DE LOS y l1tr8.rra ti-rándose ei agua de iavado.ficaeién de loe caiionea t Itnrlr. contirr.io.cual.'ortto oridon (ión > 20'2 gue aon derivailo 11. ldeniificación del aiutníl. Por ejemplo. ilecol.:'. Al ¡ir. CrOr. 2 gotas gue se potlen sobre urr T (r. que es -uy iu. oxidan r. ¡¡rlur'uda de acetato de amonio y hrego con ácido acético.cincatos sulfato por la acción de la oxilita. t + dHrO El percromato se descompone rápidamente por ser inestable en un medio ácido: Y en forma dei complejo hidrat¿do: [atiur 0). que por filtración sq elimina. *. se ataca con HCl. Al agregar el é¿ido ucético.lición de] sulfuro de hidrógeno.: . se lleva a ebullición durante rrn minuto.t¡ndos cc!'rlo tatr. Como ion hexahidratado: r¡nos 3 minutos. ILi precipitado |. por filtración conüene _separarlos por medio del HCl. sin hidróxido férrico. o)u ] +' + 3NH3.*. O*'-: : *4Cr+3 -F lgH.r+ reguladora ácida). sé atidifica con acéüco 3F y se lleva a sulfilriilrwión por lo menos unos 5 minutos. se le adiciona ácido sulfúrico l. se le agregan unos 200 miligramos de oxilita y unos l l0 ml ile KOH 3F. = -l¡*z + 4CE Hs drí-r1ido. se precipita el alirminio en fornra de hi- 4NHfI soluble . lt'y llevar a celentamierito en bañoMl:ía unos 5 minutos). 3[. se co¡rfirma Ia I presencia del cinc. H3 0.Al'' -+ 3NIi.§ Ba*2 +[CrO¡{ + [IrO Cromo [§it..i6{rut'i-ite¡ se rir:bid'. embargo.rrro.iduo" N filtrado.:¡ l . = 0. el precipitado fr¡r¡nado en la a«. +3IIrO +: =+Al(0H)3 ' 'nia-ncrr a I + 3NFI{ft I grr+e + H2S + !*[re*==+f¡¡§ ineoloro gelatinoso ] + ZH¡Oil L. le odiciona unoniaco 3F hasta que la solución sea ligeramente alcalina. solubilizándose eá cromato de bario: BaCrOa + H3Or += . Si aparece un precipitado blanco.r a qric se ter:ga aLga de iones ferrosds. rlisolviéndose los sr¡lfuros menos el de cobalto.rormación del I Esta reacción puede ser también de identificación. Si sucede esto.s. La atlición de la oxilitp y el amarillo KOH. Si se fcrrna un precipitado blenco lechoso y permanece . + i¡:*irr¡ir¿ de iones piorno que pudie.it. promueve la oxidación del Fe* 2 a Fe*' y l" .baitosi. Iilentifieadón . Al agregar ácido sulfírico. r¡.i scr. Se tira el residuo y úfilt. Se vuelve a filtrar.Con el agua oxigenada en un medio ácitto: Al agregar el ácido acético a la solución que contiene el'grupo HCrOo-t' + 2Hz Oz + Ha6*r * = + 4H¡O IIIA. :: --Al (Hz 0) (rjg)3 I . ){ ]+2 + 4HC2 Hs 0. Se filtra.. Se filt¡a y se tira el I Alugrinio ru. I lB Aplicaciótr de !a flÍSA para cationee Separación e idenlificación de loe carione¿ del gnrpo IIIA ll9 lioaceta¡nida.rodo.eehasa . el ion aluminato pasa ai ion aluminio: Al(0H).- Reacc¡ones de Separaciór e Identificaci6n de los Cationes del Grupo III Identificación. que es de áolor blanco.-[At(H1O)u ]r.Con el sulfuro dehidrilgena: . I Separación con el acetato de bario: Al adicionar a la mezcla de sulfuros el HCl. O + 702 4C2 HB Ott ionhexahidra. 3 +.SF hasta reacción ácida. se solubilizan todos ruenos 1 CrOo2 + Ba*2 :--+ BaCrO¿ I el de cobalto el que se elimina por filtración. Alunlinio Separación. + 4cr0s t lzH. (0H){ J -'+aHC. 3NH4+l r:..¡ * HCz Hs Oz-:: -[]+3 + 4Cz H3 O. como existe la_ posüilidad de que se . se habiá iácntificarlo el cinc. el zincato se destmye dejando l¡bre al zinc como ion.Al (H. haya hace que precipite el zulfato de plomo que finalmente también se elimina precipitado el srlfato de bario. con el amoniaco y acetato de amonio. (solución [Zn (NH.lutto l. [h seguida. El rosiduo se tira y al filtmdo.ran hal¡erse pasado los quo pr'€júipitan colirú sulfuros tle color negro. rluralinox. K.rr rlivr:r$as hidrataciones). es un metal que rápidarnente está despiazando a otros rrrlrl(:$ industriales a medida que su producción es mayor y menos costosa 2308. Por esta razón. At . ptler- Mg t l0:6. EI Cr'". 0. sión.7%. Cr. . 0. Fe. Al2 03.amengs que se-emplce en la identificación del []ir¡nal lo-ex. Pistones para motores ¡hrr¡r¡ri¡.il ulurnürio.iano. no x decoloro en un modio componentes para tra- rl.. rojo congo. Kynal W39/1 ¡r. TL Zn. (silicatos de aluminio y potasio).2%. Muy lir. SiO5 altarnente esforzadas. rhno y en un medio ácido como hemos visto. El mqnesio con la quinalizari¡u da una r olrrr¡¡:ii¡¡¡ ozul. la laca de aluminio. Sin embargo. hi- corrosión.iin rcguldoro ácida Por otra parte. Sim. resistencia a la cono- Alrninnl CI0. bajo a alta tempera- tura. almina.r que contienen alu¡ninio. Compor- l N o¡il»l dc la aleacíón Wl4. Componentes . kynal Cú5. minal Ci 3 ¡. 6%. feldespatos. (SOn )n.\lrrrrila.. Ventanas.rr lrr'lirsa y microlina. criolíta. pero si ¿xisten iones a¡nonio ¿n la solución. Al2 03 . se obtiene haciendo reaccionar el ácido Eletnenlos aleantes .I dc servicio pesado.AlOr.2H2 O. ¿1g.nes.::. Almelec. no. tas. tenemos las fortal. buena Nr¡rnl l]50.. l. Noral M75S.2^5. hitluminium 0I Al¡rax. Cr*' y otros cationesi danreacciones r¡r¡¡rlu¡r¡ con los reactivos orgánicos: Aluminón. Na3 AlF6 . hidroplanos silumin. ll\L) t l. birmabright . birmal300 Birmabright 055. \rr lrr lurrtir¡. de aviones y cohetes Al¡ ( ). duralumin K. pernanece insoluble. rrr¡rrirrona). Los minerales más 0. alfe- (1r f nri(:¡rs en comparación con las conocidas de otroi metales" Sus rio. bauxita. avial. espin€la. ca- ¡rnrr h idcntificación del aiuminio mediante el alurninón o los redctivos orgánicos citados. Tl.lt A¡rtlrnr:ión de ls MSA para cationeg Seperación e identificación de los cationee del grupo IIIA l2l l. carhio. aüruiru S (llamala también nz{tazarina. Cu. hidrargilita. intixaiio. . de autos. bentonitas. 776. Fe' '. carrcceria. dura tamiento pareüido al acero bajo carbono. durcilium K..s con los nombres comerciales que se conocen: BN{B 473. quinalizariru (1. h¡'r nrccsario tener un medio ligeramente ácido pero regulando el plI por la adición de la xirtr'. trI'rrrlisllisílico. éstos interfieren. NoLal C77S. gibsita.8-tctrahidroxiil.rlrreiétxlom lacas ro3os a uíolerm.ll r .irrir:lrlr.:lf f2 O.t. trIgO. 11440. etc. caolines. a la Almasilio. C16H5(OII)2O2). vival. u§os muy Yariados. lt r:lr:mento ocupa el tercer lugar por cuanto a su abufldancia en la 751. arcillas (que son silicatos de aluminio ción resistencia peso kynak:ore 293C. n¡.t rlr¡r'rr¡lu:s son yariadas y de múltiples aplicaciones entre ellas. kynal 293 Es la aleación rnás dura conocida. A16 (OH)r.. de las rocas ígneas es aluminio. RA. aiminal W9.29.2% Ti.2?á Pistones.3?6. ecieral . de catione¡. noxalio. r rrr r¡¡¡l¡'¡¡¡. gal. aldural L.¡hu¡tinónnoesun¡eactivoespecífico. alminal Zn.r. 62 lo-ex. Wl6. . kianita. Ti.l. Aleaciones forjables. estas lacas se solubilizan o decoloroti en rrrr ¡rr«lio birico (exceso de io¡res Off'). Il . I rr r rr. (:l By. carbi. ll. Fuselajes aüo- rrrr¡rolllrtlcs son: 775. ácido salicílico y nitrito de sodio en presencia del ácido Nor"nbre tle la aleación aplicaciones st: puede preparar el aluminón. noral l7S. silutnin Notal 508. IIA 24. cohetes. lanchas. 4'. AI(OH)3 . riguiendo la MSA. fuselajes. rh«rrrralio. olurnag. disolviendo el ácido obtenido en . techos.s 90. Il. al- ral. se bezas de rnotores. | . yx rlu(: muchas de sus aleaciones. TI 551. . aiu- duicilium W. etc" rrrrx. hiduminiun Alta resistencia.l ¡rr'rrlo aurintrica¡boxflico.. t'i{u. tienen mejores propiedades fisicas y Duraluminio. minit¡n RRBB. 7oA.::i::::j. Si. lumin B. Alta rela- 236. 0.l Estructu¡as. '1 eJectrones). ll.ruhr(. durciliurn (169 tructuras Para anun- cios.rl (rfS.a la ru'l. (12F). etc.) . ccrámica.r en tintorería. instrumentos de cirugía. l'l 0(rlI. principalmente los llamados irrcxiriables. queletos de aviones.or¡ minerales más irnportantes son: Blenda.r'' .lrRíC!3'i .r¿ciG. ZnO. il. el sulfato en la clarificación de I -t rguls potables.Se{ .t-i¡t de potasio en ias tenerías para curtir pielcs y como un filer-te oxicia. es- I "lll rlrrr.:. crocoíta. El fosfato en I la preparación de ceinentos y coloración de materia! para odontología. aluminotermia. Zn.i¡?g?. pigmento en polvo Pa¡a pinturas metálicas. El l .. El óxido de cinc. laboratorio. ZnCA3.¡n. etc' I protecciórr de la rnadera cont¡a los insectos y en terapéutica. etc.(Fe. srnithsonita.i3 lt. el !.rl. c' centmdo. canales y desagües de Lámina de acero ! l'll r'.r¡'ic¿rcióli rie auiiinas. rvilemita.isrneraldas. I de cocina. galvanizada. fuegos artificiales.rlurnin E.. de autotemple¡ rápidos y de corte' En todos eilos' actúa corno Proceriimienta l¡rutcrial aleante e impureza benéfica. alumi bastante en farmacología corno vehículo y agente secante.r¡$inll*io hn¡t¡.:. A urra dr Ias rorcloilre. cotroracione§ verdosas tales como: l. etc. i{2 ZnSiO5 franklinita. (caparrosa blarrca).rúsü. metales antifricción. lk:rrsitios detergentes. de la Separacióu de anticorrosivas y ref Como los gruposIIIA ediante el agregado de IICI con- rl ¡rropir:dades inoxidabtes.Crz O3 1..:tr cinc N.Jr lrii. Como impureza benéfica en aleaciones de cobre. debido a que es fosforescente y registra con destellos r. fal¡ricación d"e aceros'aleados / especiales.Zn. ci- . Et clomo en la rcfructario..lvln)zO:.:. Al estado metálico como reductor en el rllioftlgfa.jdJf.r. armazones Y es- I. El sulfato y el óxido. algunos uten. etc' ll¡r la siden¡rgia pri.'lIB 12ii I tt pinturas. en tintorería. calamirna. ll.3. adi" ¡rklrn«r industria del h'rle y en r. usada ampliamente en la pirometalurgia. cárters de motores.¡¡ ¡uk:s de aluminio..?diü. El sulfuro se utiliza corno cubriente en los cinescopios y ) l pantallas que son bombardeadas por los rayos catódicos (flujo de I !. El sulfato I I (lllns y botellas rr¡¡litut<¡ de la heptahidratado.s que contienen crotno l.lcipalmente' se utiliza en forma de ferro+romo' para I l¡. La ma¡matita.ri¡rtales a los que imparte en general. I llroltr:t:s al aluminio Industrialmente su rnayor consumo es en el cincado de la lámina de acero. ZnS.rbonato.rn¡aiir . l\1. .lt h ul¿tución Aplicacioncs fal. reactivo rprímir:o. (se ha ido sustituyendo por el alurninio muy rápidamente).. PbCrOa ' I en dgunos minerales' rocas y I ..es que contienen cromo 'son: I I estearato en la fabricación del hulc. se emplean ll ¡rlórtir:os. . es la variedad ama¡illa del sulfuro de cinc.+r '.rnsidcradas como imPureza§' §e encuentra r.s. alnlinal ir{ueble-q tubulares.*i¿n con grafito para electrodos.silios para proteger de la oxidación.S. que se utiliza para óubrir edificios y alrnacenes industriales. granate' piroxenos' talcos. tubos para alimentar de uranio a los reactor€s nucleares.ns especies rnás irnportantes de mineral.Mn)O.tores eléctricos. A¡rlh'ntltirr rk'la MS'A pana cationea Separación e identilicaeión de loe eatir¡r¡es dei grupo [. Ky riat ili.. r:xplosivos. pilas seca^s.ítr. El re inciso I. desoxidante del acero en como pigmento en la industria del hule y pinturas. (Fe. lo rnismo que el 1 t ftrilrlir:ión..\r¡slr¡r¡cio. El acetato se usa en textiles corno mordiente. llarnado blanco de cinc. impartiendo una mayor dureza y Pasol.irfr¿tr¡ di .s que conlíet:. FeO. crisóberilo. se utiliza ¡ r:r. r" ui. Tubos recipientes para pastas dentífricas. junto con Los Se diluye con agua hasta te¡rer óxidos de cromo se usan como pi tentos para como r¡n volLlrnen total" de l0 ml y se divide en 4 porciones más o menos ¡rignrcn cromado ato de iguales" 'el Al mezclar el cromato d'e {¡ ¡rlorno o)' se obtiene el colorante fll I ciün .'. ZnzSiAq. aluminio.-:. ry lln cantidades rnuy pequeñas' \ll Separación e identificación de los cationes del grupo IIIB r:romita.luminosos los impactos de éstos. ca.n'ie ::. para formar el comp§o ferrifluoruro que es incoloro y muy estable: Fe.(]r + 2Cf' + 2Cot2 + l2HzO + Cbt I 'I j' Niquel N(OH» + 2Hr0tt + Nr*2 + 4H2O lilentificación. con eI bdsnrutato de sodio: Manganeso 2Mno2 + 5Bi0.l Cobalto 2Co(OH[ + 6H. con el salfocianuro ile amonio e\ exce. café rojizo a rojo sangre- I Para eütar la interferencia del Fe*3.t + t4ltr¡Cl*t + 2Mn0it + SBi*'¡ + zlWO púrpum' rolEo ldentificación.3+6[-r+[FeFof3 íncolaro Col¡aito A. ür + 2crt + Mn*2 + THzo + f i ltnoloH¡.l i Hierro Fe*¡ + 6SCN! + Fe(SCN)-f. NaF. I l. se adiciona tl fluoruro de sodio. / I . Cl. Níquel .o. i' I Dísolucíón de todos los cationes de este $upo con el HCI: + 4lI. cobalto y níquel. I I Scparación e identilicación de los cutio¡ee del gru¡ro IIIB 125 I II A¡tlk'rtlón de la MSA para cationee I Reacciones de Dist¡lución e Identiñcación de los Cationes del Grupo IIIB I I i. en la idenüficación de los iones. Nlanganeso I i Hierro Fe(OH)g + 3H3()t + Fe*¡ +6HrO i .s. Las espectes I utiliza para forrna¡ depósitos sobre el acero que son muy resistentes a la abrasión. Por ser rnny drrra.Mn)WOa. se usan como catalizadores. contienen hasta un 35% de cobalto. Son pocos los t minerales que pueden considerarse como de cobalto. Es un constituyente ese¡rcial en la hemogiobina de los seres üüentes.09 a 2. del cobre y del I plomo. ¡i1. CoSO¡'7HzO. eritrina. Iimelta. ! Substancias que contienen cobalto Al estado nativo. CoAE. se con'r. así como ma¡cadores de gráficas en pirrotita. hierro y ciertas piritas. uso similar ti¿nen los oxalatos y citratos. La estelita es una aleación que r:ontiene cobalto de 35% a 80%. se us& para henamientas de corte y proteger contra la abrasión en forma de láminas o placas.Ta)rO6 .Mn)POa . FeS. tantalita.=*onl - CH3-C=NO-. sólo se ha encontrado en los aerolitos. CoAsSl hieberiia.ierte en acero §uó.-ó=Ñott I [cri.+2NH¡<:> ). Este elenlento ocupa el cuarto lugar por cuanto a s¡l abundancia. entra en la composición de abrasivos y pastas para pulimentos. El clor¿ro y el acetato se utilizan para la obtención de tintas "simpáticas". quírnicas. ¡ t . alumbre de hierro y i amonio. mecánicas. segun el contenido de carbono y ! ¡ metales que van como aleantes. 2NriFe(SiO' L'Fe(SiO¡)¡ Siderita. (Fe. Los ferro y ferricianuros. [. etc. En galvanoplastia. los higrómetros. El hierro se alea con nluchos metales y con cantidades muy peqoeñas de carbono.iou] + zNlin*l magaéticas y fisiológicas. cxiste en la mayoría de Ios minerales de níquel. cromo de l0 a $Ax. se encuentra en las nr¿úos y speíss. papeles para copiar planos. wolframita. en algunos minerales de: manganeso.-c=l. Separación e identifieacióa de los cationee del'gr¡rpo IIIB 127 126 Aplicación de ta MSA ¡rara cationee I Li(Fe. el cromato en cerámica. mayores aplicaciones debido a sus cualidades. (Fe.". tr. entre ellos tenemos los siguientes: Cobaltita o cobalüna. La reacción desarrollada de Ia dirnetilgüoxima con el níquei es: elc. Al estado nativo ólo se ha encontrado en los aerolitos y muy I [. Como un componente secundario. Los imanes de acerb. hrngsteno de indicios a 25% y t Substonci¿s gue contienen hierro molibdeno de indicios a l0%. se emplean como ¡ pigmentos algunas sales de cobalto.0% ).HON=C-CH¡ I diflcitmente en Ia tierra. Se emplea como aleante en los aceros para incrementa¡ la dureza. t etc. (0. se emplean como mordientes en ! 1 i tintorería. (heliogáficas). riebeckita.os oxidos cobaltoso y cobáltico. El Fq 03 . Industri¿lmente el hieiro puro tiene pocas aplicaciones. esmaltita o esmaltina. El carboloy es una aleación de carburo de tungsteno con cobalto. trifilita. Co3Sa. nitrato. bismuto. (siderurgia).-. En la industria de materiales secantes y pinturas. se Casi todos los minerales contienen algo de hieno. en y en los üdrios se disr¡elve irnpartiendo diversas tonalidades del cerámica azul.Ni: I -oN=C'cH.as sales halogenadas y I ciertos compuestos orgánicos de hierro en fa¡macología. acetato y cloruro. Acfualmente sigue sierrdo el rnetal más importante y de Zl " i l*Ni*. Muchas de sus sales se usan corno reactivos químtcos. En la metalurgia del hierro.Mn) (Nb.sfanc¡¡s que contienen rruangane§o con muy diversas propiedades físicas. FeCO3 . Las sales férricas tales corno: sulfato. Co¡AqOB"BH2O. como pigmentos para tintas de escribir. tores a reaccién' Su I lrrrnlrosiciórt vruía tle ?9% Ni can 2A% Cr. Como rrrr¡rurt:zasfatorabies y en cantidades debidamente controladas. Ba*2 . herramerrtal quinirgico. Esias aleaciones. Ni.sl¿nci¿s que cantíenen aíquel. a 69% Ni con 18% Cr. Se ut¡lizan para fabricación de utensilios T rlrrrrr. engranss de precisión para relojería. Mn. I 5¡*2 . r. Buena parte del níquel al estado metálico. cintas para medir longitudes grandes.. hotnos eléctricos. aluminio y circonio. Cu y otros. argentán. Al estado metálico en fornta \. calentadores de irrrnersión. se ha encontrado en los Í I lnctcoritos. NiS. la relación r:omposición varía de: B0% níquel con 20% de cromo hasta 34% Ni. resistencias eléctricas para calentamientr¡ e ilurnina.ro. pentlandita. 'li¡rl¡s r:stas aleaciones llevarr conto irnpurezas favorables las siguierrtes: Fe. S y As. cotralto. es un acero con un Separaeión del Grupo IV de Cationes contenido de 35r de níquel y debido a zu bajo coeficiente de expansión Cat2 . Se I utiliza como aieante en los acer<¡s y cuando su contenido está'entre 3 y 5%. niquelina. El níquel l{ftrir + CCf2 + ]lCO. se entplean en la .(stic«rs. El inwr. se utilizan en fabricación de. constant.ts2r nicolita. autociaves. r¡r: lrruntntal de precisión. fubos de escape. se les denon¡ina como aceros al níquel. partes de los rnicroscopios v telescopios.Ni)S. es Inrli' ploLable gue exista como tal {ormanflo una alta proporción del núcleo de ia Tierra. Co. de írtnra y chorro. ya que imparte una proteeción contra la oxidación muy {avorablq. Hr(Ni. Se alea al antimt'¡nio y estaño pare I f¡rlrrituliórr rie ctijinetes de trabajo pesado. en contenidos que varían del I al 209'" de níquel. I r:tc.¡r rl colrre y el cinc. La serie de los inconel. etc.Sn.T co¡¡strucciórr tie motores a reacción y piuzas que van a trabajar a altas lr:nr¡ir:Laturas y en atmósferas oxidantes tales como.át. ¡rrllul [¡ara monedas. forrna aliaciones varias tales corno: Nletal monel. hierro y níquel. En las rocas ígneas se estima cpc existe en un 0. tienen estas ¡rlr¡rtiol¡r:s: Titanio hierro carbono. hay otra aleación que solamente trontiene 45% Ni y I Ír5% Cu. (tte. equipos para l)r(rrjcsei alimentos. El niquel no se oxida en el aire húmedo. cubiertos. sin embargo. mecanismos destrizantes. NLAs. El rnineral con mayor contenido de níquel que se t ha cncontrado es la garnierita. de calefacción.ada vez más extensas. 128 Apücación de la MSA parn cationee Separación del gnrpo Iy de eationes 129 I §r¿b. I'h. pirrotinas que son sulfuros cornplejos de cobre. etc. plnta nueaa.r + IriH. I .02%. . Al estado nativo aI igual Ere el cobalto. Mgf 2 térnrica. cono-q y discos de lt'¡s ror-ores de mc. se usa en el niquelado de rnetales por procesos electrolíticos. sori aleaciones de cromo y t nfquel con contenidos muy bajos de F'e. forma varias series de los lla¡nados aceros inoxiilables con propiedades físicas y químicas muy especiales y cuyas aplicaciones son c.l\Ie)SiOa'nH2O. cuchillería. La serie de las aleaciones nirnonic.:ió. tostadores. Aleado en el acero con el Teoría t cromo. se usa para fabricar mecanisrnos metáIicos de precisión que operan a temperafurasvariables tales como: Balanzas. milerita. alpuca. con de 4% de Cr v 62% Fe. Nlir¡erales menos importantes de níquel son los sigrrientes: Cloantita. 387 alcohol.Po.' Sr. en gllt OBSf.. del grupo IV Precipitación. (flCI.ú4"* NHr -i Mg I.5 x l0? O. los demás cationes del grupo cn la r¡r.I'2.I x 1fr5 r.a x itr? 0"0s93 insoluhle en ácidos M.1x lfa 43 solublc en Agua BCa+' + zIJ.1. t Ca 7.. I SIJI.4 x lüt o 0. (pon )r l * 2NHI' t soluhle en ácidos tr{ Y Ac. 1.4 x lüa *Soluble en ácidos \{. en forma de los fosfalef . del grupo IV.SF y amoniaco concent¡ *Soluble en ácidos IU. Lt solución. La precioitación del magnesio ei mucho más lenta. Separación e identifiqo"¡6. obtenido d9l i1cis9. BBa+'+ zI{PO.0I x IO y en presencia de iones + 6II.. será un p-recipitaq" geiatinoso y contendrá los cationes Soluble en ácido Ac. 0 = = = = MgNHn p04. S.6Hr OI I I HIDRO- amonro blanco cristalino XIDOS Los demás hidróxidos son solubles en agua Separatión e identit'icació¡r de los catior¡*s del grupo IV t = minerales.1 x I(rro 0"0024 insolul¡le en ácidos NI. o III DE LA SCLUCI0N PRoBLEMA que - filtrado. con el fosfq¿e monoácido de amonio yamoníaco: Ba 1.' . MgNila po4.2 x 1O6 Soluble en ácido Ac. amoniacal la solución. El residuo. insoluble en agua y ácido 3Sr+' zHPo.l'ATOS Sr .g" +-Hi.po*dirntes a excepción del Ba 1. contiene analizaremos. de apariencia cristalina. HNO3. frotando las paredes del tubp de enraye y la solución con un "gendarme"" Ca 6. se lavr con unos tres ml de agua. El residuo.'z + 2NF¡B l Ca. irexahidrataclo.8 x 106 0.5 x l[e I Ca 0. S = Solubilidad tr'l Ac = Acéticc. II2 SO4 ).6.6 x lfró * + 2NX{s I OH.042 Soluble en ácidos M. 2NH4+r Ba 2. ¡ Ba 1"2. tiránrlose el agua de lavado.rtra problema y se áceler" en este 2.ción problema hoccdimiento hocedímiento t Poso I. 4 x Iü34 4. 1. Se agita y se f¡ I Ca Sr I x l02s I i l03t [.6112 0.2 de la SEpARACION GRUPO ME LA SOLICION PROBISNIA.2 x l(rt 2. se le adicionan q amonio) O.Solubie en ácido Acético I Sepurución ül grupo IV de tn sol.qcroN DEt GRUPO acético."rr.S ml de ácido DEt snpen. supuesto que ya se los hi29 antes dé acuerdo con las razones IIOSFATOS dadas para ello.u. si ná existen Solublc en ácidos M.00119 Ac. l2F t . (pon )r l blanco gelatinoso 1.de la Paso I.n de los catiánee del grupb I B0 Aplicación de la MSA para cstionec fV f3l I SAL CATION KP.()BB magnesio que precipitará lentamerrtc er forma del fosfato doble de I OXAT. ohtenido en el i¡s¡r. '!f. solr¡ble en ácidos iU. El filtrado. Se {ñaolen 2. caso. *soluble .07 Soluble en ácidos I\{. Reaceiones de separ¿. magnesio y arnonio.R VACIONES debe estar clara.+ zNltj Ba.ONIATOS Sr t). (p0n )r -F 2NHir blanóo gelatinoso poco soluble el agua Y 3.ATOS Sr 5.2 x ]Oa 4.0064 insoluble en ácido Ac. .-. a la flama puederr descriminarnos b¿r. ya que Ia diferencia de sus Kps es sólo de 100 veces. se conseguirá la a ebulli¿ión el .esio. en forma de los exceso de iones arnonio)i oxaletos correspondicntes. I2[' v se lleva a evaporación l.rasta casi IDENTIFICACI)N DEL MAGNESI1. ya gue el ^ Ca*2. Nlg' +.l residuo obtcnido. se ataca el confirmará la existencia del ion calcio.filtrado después dg l¿ adición del oxalato de amonio. contendrá.\CIO. trata con una o dos gotas de tlcl.5 ml de cromato de potasio. l:12 Apücación de la MSA Pars cationee Dieolución.0tt y se ileva a para-nitrobencen-azo-resorcina. Se enfría y se l'iltra. es de una parte de magnesio en 260. ['ara confirmar Ia 100. nos servirá para la se residuo.:NTIf-lCACLON DEL BARIO..Jo obtenido en el inciso I. para-nilrobencen+zoalfa-naftol. Sr*2 srrlfato de calcio es soiuble en los ácidos minerales rnientras qLre el sulfato de estrc¡ncio es insolubie. Es IV del Grupo +1 .staute bien estos catior¡cs ya quc sus coloraciones soti Calcio Ca3(POa). (Si algo no 1"5. una parte de magnesio en ser de color blanco y será el sulfato de estroncio. v sc Estroncic Sr3 (FOa )2 + 4lIC. I existencia dcl estroncio. til filtrado. tiende a forlnar solucicnes sobresatrlradas v puede no piecrrrifor si l:l Ba¡io Ba3 (PCa )z + 4HC. (magnesón). debe ser de hace el ensaye a la flama. estará formado Un precipitado de color azul nos indicará Ia existcncia del magnesio. tlo:rahio cie calcio. llamado también como magnesón II. lU.4. esto nos ugitn fuertcrnentt: durante un minuto ¡nínirno para asegurar la complr:ta indica la eristencia del ion calcio. 1. rnucstran una coloración atnaríi. Una vez consoguida la clisoltlción. debt: simllar.OF y se (NII4)2C"Oa. Ios ensaye. hasta hacerla dcfinitivarnente alcalina. §e le adiciona una a dos gotas de I sequedad. co¡ireciplten con el calcio. rojo cum. ++ 3Ca*2+ 2llrltoo-r I ACzl13O2-t I características. así calentamiento a baño María por 5 mim¡tos rnínimo.000 partes de agua.5 ml de agrra para diluir magnesio. si existe una alJa concentración de iones calci<¡ en iamuestra-problemayse produce en presencia dc! magnesio. no habrá por los fosfatos de: calcio.5 ml de ácido acético.2. al cual se le ar-raden unos I 2. se l)rocipitacióu del bario en forrna de cromato y se filtra. La I separación del estroncio como sulfatci no es muy limpia. C/6 [{rrOrN. Se agita y s-e-filtra. Si el color obtenido es lauanda. se puetle esperar que Disolución. ^Bo" . Sin embargo.2.5 ml de oxal¿rto de arnonio. Separoción e ldentíficación de los Cationes de estroncio. conviene tratrsformar el cromato a cloruro para lo cual. puedeesperarque también precipite algo de sulfato de calcio junto con el Reacciones de: Disolución. lcs ioneg crlcio y + l rnagnesio. se hace prra asegurar T¡e se ha formado el hidróxido de magnesio porque el fosfato de magnesio. + = + 3Sr*2 2lltPOq-t + 4C. unas tres veces. La sensibiüdad del magnesón II.5 ml de sulfalo tlo amonio.6. deben desprenderse vapores de amoniaco ya que el ion amonio interfiere. Si eri el ensaye a la flama se obtiene una Los dos reactivos al clisolverse en un medio ácido a neutro.3. llt Ú'lt. Si la coloracifn de ésta es de un rojo ladrillo. Se adicionan unos 2. 1. no adsorbe e! reactivo orgánico.0i5lr. La del magnesórl.Juo con ¡rÉpa. por la-s misrnas razoncs. Se hace e) ensaye u la flnmu. contienc iones cromato por io cr¡al se elimina. I2F a üranera de formar rrna pasta y se 1"1. El exceso de KOH. Si en el inciso anterior al Ilevar rc disolvió con el agregado del ácido acético. ! collro un exceso de iones cromato. F. se observ'a la formación /c una nubosidad blnnca. rojo uioleta. se hace el cnsaye a le flamt. El filtrado obtenido en sl inciso 1. 3F y se lleva a 1.Can el áci¡lo acético. sobre todo.'I'RAD0.000 partes de agua. conviene Iavar el rcsi. IDENTIp'ICACION DEL ESTR0. recomondable que el residuo se lave con agua acidulada con IICI.z H3 0. se puede emplear el y en seguida se agregüI 2.ín o simplemente carmesí. I. estroncir¡ y nrag. O2-r I lleva a ebuilición ert baño MarÍa. Si se adiciona ull exceso de estos reaetivos. l2[" agitando para disolver todo el residuo. + 4llCirHr0. El residuo obtenido en el incrso 1. Se agita y se filtra. Esta solución se trata con amo¡riaco I2F. . IDENTIFICACI}N DEL CALC\O. lll resrr/uo obtenido. I t:olo¡ amarillu y será el crornato de bario. En lugar del magnesón Il. 1"4. se oscureoe demasiado el color azul que se coloración. rlisolución). al diluir. con unos 3 ml de t{Cl. se adicionan unos 2. estroncio y mqgnesio. siendo el comportamiento ! calcntamiento en baño Nlaría. eeparación e identifieación de loe cationee del grupo IY 133 lgitirndo vigorosamente. ( no dehe haber un gran algo de iones estroncio. se habrá confirmado la existencia del bario. Durante el calentamiento. Se diluye con agua hasta afolaral0 ml. l. la reacción es positiva.ln y en un ¡¡sflis fuásico . H3 O. . y unos 15 ml de hidróxido de potasio. Se le adicionan t¡nos 2. [I.4. ltl residuo. pasatrdo el sulfato a cloruro de estroncior pero antes dc Wegar el IICI. + = + 3Ba'2 + 2Hr PO¿-t + 4C2 I{3Or-t riol¡-¡ción llo se ctlientd. contendrí l6s iones: Calcio. Si aparece una coloración uenle+marillenta. Para confirmar la existencia del bario. El filtra. Se agita y se filtra. 5IIz O. el ion calcio le impalte una coloración rojo tadr{llo..:io Confirmación .[ blnnco gelatinoso lt ill . | .6Si0z . Con el .y Ca*z + 2Cl-r +__+CaCl¡ I saluble A la fhma. l lóm rlo ln MSA par¡ catione§ Dieolución. sufre un cambio ia¡rtomérico: II. O. C2 Oa : t Ca*2 + CrOi' *==* CaCzO¿ { blanco heulandita.e-a¡narillento: I 2tJaCrOr + l6H¡Ott + 6Cl-t +===+ 2Ba*2 + 3CI2 t+ + 2Cr'3 24H2 O amaillo I Separación e Identificación (NH4 )rSO4. ft l Identifb*ión.Con el Oralata de arnonio. Con el sulfato ile antonio.t + H2O. t + zH2O . el ión bario imparte un color wtd. danburita. A. (NH.Nag )0. I Separación e ldentificación.63% su contenido. el cualren presencia del amarillo M i-------l t llrtl ttr (i»t[irnración Con el HCl. { Ial l¡rll.2 +==-+ SrSOr l Subd.¡ln¡ttt:io blanco se considera que existe en las rocas Ígneas correspondiéndole alrededor del 3. Existen muchas especies mineralógicas siendo las más Confi:nnación - Con el HCl.Alz 0e .Con el .ancias que conlienen calcio I . I (jal. . . se disocia en iones Sr*2 y Cl. + -. separaeión e identifieación I de los cationee del grrrpo Iy lls I ! I ll¡l'tr' l\l¡4N lln I{)4 . se sc¡lubiliza el sulfato de est¡oncio formándose el SrClz el cual. I Si el ion magnesio se encuentra + 2CzHtOrt + 6HrQ hidratado: lntgluro)of'+ 2OH-' +==+Mg(HrO)a (oH). se disuelve forrnándose cd cloruro de calcio que a su vcz. PQt + NHf ¡ I I ''t. azul Sr''2 + SO. CaBz (SiO¿ )¿ .Con el cromato de potasio. - Mf' t Con el hidrixido de p otasio : O[I-r +===irMg(OH). ).magnesón magnesio.. el ión cromato pasa a Cr*3.61I2 O +2HC.\t'¡runuión e ldentificación.fICl.(Ca. ( lr0o : Ba*2 + CrOJ2 + == + BaCrO¿ ü Confinnacifin .O*r *==g Ca'z + l{C2O.^ NIg'z + H.¡a en iones Ca"2 y CFr : CaC2Oa + Ítr. En el ensaye alaflamq el Sro2 produce una coloración Cannesí. H. la tl fluma. -es flise. blunco gelatinoso I K. {i'1*. etc. mica de magnesio.f# p : 'l:.. IlIica de Fe y Mg. . en la .MgC!. ipuestos. en pirotecnia. .. arnianto. Ca2 TBzOi. sepiolita. boracita. composición llquidos bioiogicos para experimentación.T'ülioj r i tc' El benitoita.:ffi"J. tuberías. Bel Basi2 órganos qire se eetán morteros.rürrn. . I.ci ón d e de calcio en el Proces:.' .*."1-l.'.-. Las aleaciones de magnesio constituyen al presente. (cinescopios).. como anti#-ptico del con el sulfuro de cino' aparato dige. etc*..""':.rll.. met¡ grupo de los piroxenos. o. el manganato y cromato como pigmentos en pinturas.. el arseniato eri. magnesita. I nirotecnia. Mg(OHI (l\fg... ciertas aguas minerales y euraüvas.""tx:: perclorato.. el silicofluoruro t 6. ei peróxido. ce. rnamrfachrra de losetas. cajasdetransmisión. n medicina para lesiones serpentina. esta . de muchos compuestos orgánicos.. son componentes I S. etc. El oxicloruro se aglomera con el asenln o materia leñosa. como agente deshid¡atante. * utiliza -I ne :"-* "" a¡ricultu en -. ciertcs compuestos.n. dolomita. etc. en aleaciones de nlquel para el sistema rle fundición. en forrna la industria del azúcar.-intp"'"'. el cloruro y el carbonato en la industria vidriera. en KCI I\IgClr'6H2 O.. las que se básicos del cemento magnesiano sorel que se utiliza para sellar el ütlrio al Son pocas las especies mineralógicas -consideran hierro. MgSiOs . ! ocutares y posoperal ién' se produce en las El rnagnesio al estado elemental.""" .".¡.-. MgCO3 hiperestena.ru-". urti#pticos y preservativos de la madera. el hiüóxido para clarifrcar las aguas¡ el óxido y carbonato entre ellos el oxfgeno. "'l':::. Los compuestos . Hr Mg¡ Ala Si3 Or ¡ . .i-'*" ¿lt fotografía. et '' Subslancí¿s que contienen mognesia t Substancüs que contienen estroncio' Este elemarto es mus abundante en el mar. . pistones. pisos. más importantes son: El grupo de las anffbolas.. H'. CaCO3.r'td Basoo''. Elogo.OH). destellos luminosos para n los huesos' a semejama f . ""1'1. v entre ellas tenemos: En antofilitg (lUg.Fe)SiO3 . separación e identific¡ción de los catione¡ del grupo IY lB7 I ll(¡ Aplicación de la MSA para catiol encuentra como incrustacione§ (litopón) para enilurecer el plomo. (sr. magnesio.. en pintura .-"fii. revestimientos.. clinoclora. Los oxicloruros de magnesio.'#".:-"-". Ha Mg2 Sir Or o . MgSO4. cáinalita.á. espinela. s I)ioolución.Fe)5 (OH)z (Sir Or r )z . . especles mlneraioglcaf ién como minerales de se encuentra el magnesio. en aleacion s con el ahminio para la indust¡ia aeronáutica para I ¿a calcio.i.'.. ü'"p¿rii.llll"irllff. El sulfato como purgante enéryico y como apresto en . son muy venenosos y se aplican en la preparación de $lfuro pua pinturas *IH:*."tivo. como como el carburo de calcio' para endurecerlo.J. ambato' r estroncio. i¡ otros elementos formando consütuyente principal de la clorofila y tiene un papel preponderante en estronctanltar SrLUf los procesos metaMlicos. en las fundiciones de hierro y acero.-"--" en pintura§' Entra y ilepilatoriá. Es el ita o celestina' srsoa y la I rros son los .. silicatos de Mg y Ca. se usa mezclado con clorato de potasio de la "lluvia radiactiva" y exolosiones atómicas d en polvo.:.t. etc. suelos.:11'*'xd"P::'". linóieos. cio 90' isétopo radiactivo pita.iluii.1to.l so vasita. epsomita.J:Iiiljtr i. otros. etc. . (lllg. Procesos . Ar. (magnesia calcinada).MgCO3 . PaPel neutralizantes de la acidez estomacal.'-: nl¡nerar .7H2 Oi ár*proto.ics gue contienen bario' 'I del b io. tiene couché.. . En .mentos y concretos. En la mayoría de las rocas y tienas casi siempre !.""'l: . crisolita.rflBil aglorneración se conoce con el nombre de xilolita y se utliza para la t il'ff::fi.*ff t de afeites fosforescentet. el tetrasiücato üácido de magnesio. H2 Mga (SiOe )a . 2ltlg2 SiOr IIg(F. (Fe. biotita. Al presente romuro' 51812'6112o y el condodrita. el sulfato textiles¡ los óxidos se emplean en farmacologla como vomitivos y buenos de! hule.. (anidrona). en los lagos salados en forma de cloruro y sulfato. Son numerosos los minerales de magnesio. el como laxantes. (desfosforación del asefo)'Se se alea con el plomo de igrrición de los motores de autos. silicatos de calcio. . enstatita.gánicos tudiar la fertilidad de los . como relleno en el jabón."ff :. depilatorios. MgOAI'2 Os. lhk']tlH'.."-"I. brucita. eI I . p. SiOa . (talco).:[:i! como insecticida..1benéfica peróxido en la fabricación del agua oxigenada...* ". prod"uciendo sarcornas. l-_"5 o en forma de carbonato. Ha Mga SL O¡ .Fe). o1 barilita. bombas incendiarias. SMgO... talco. 'ñ. la fabricación der Fusrlajes.)Poa.e. estructuras...'.... algunos insecticidas. los por ejemp '3SrCOs'3Hz O..i!lg)Sio3 . El óxido. todo un capltulo de la metalurgia no-ferrosa..ilffi 'ilT'il¡] sulubles de bario.. se emplea corno nlaterial refractario en forma de ladrillos. BarisL og sulfato se ust en .*:{l*. t . el (:n calderas. ¡14+z MSA para cationes. sin embargo. se divide en dos partes. Los lavados se mezclan con la solución I Metodo alternatiaa Sepamción del grupo IV filtrada. grupa IY.de acuerdo ron la ! Ca'2 . se le añade goteando ácido sulfiúrico 6. ile cationes de la üentificación del W2. se le adiciona un poco de cloruro de amonio só[do y il I coeprecipitación parcial del Mf2.I'a sahrcifin que contiene los grupos lI al Y.0F. Teorh t Conüene a veces.. se En la parte líquida. se hace por medio de la aüción de una eolución de MSA. y se lleva a ebullición para eliminar todo el alcohol y reducir el volumen hasta el se tenla antes del inciso l. se precipitan los carbonatos correspondientes. Paso 3. de la sahniónproblema filho del Paso No. se afleden unas Pwo 5.. [l observ¡ ls forrnación de um turbidez o precipitado. El precipitado quc se quedó en el papel ll §epumcitu i!e). 2. u otros reactivos tales como.. (NHo ).2.0F y se egita. Si se forma un precipitado de colo¡ blonco. se habrá identificado el calcio en forma de oxalato de calcio. La solución filtrada. I38 Aplicación de la MSA para caüoneo. II. se le añade un ml de solución de oxaiato de Si la separación de este grupo de cationes se hace utilizando amonio y se lleva a calentamiento suave. I I (. El precipitado que debe ser de color blanco. precipitado que haya quedado en el filto. es muy posible que se produzcan p&didas de los cationes de este gnipo por causair tales como: I cerbonatación o eulfatacióry. si la formación de los carbonatos es abundante. la MSA.L A esta solución. Si se forma un precipitado do t di¡ectarnente el carbonato de amonio.ión del grupo tV fÍ}9 I numerosas aplicaciones. . Iilentificación ilel colcio. Paso 4. haciendo pasar varier veces una solución de acetato de amonio al l0% en peso bien caliente. de un ml de una solución concentrada de ferocianuro de potasio.l. Conaenün ile los sulfatos de ba¡ia y estroncb a ca¡barwto* F) -u¡gi. (el ion magnesio. por medio del alcohol etflico y el ácido sulfrlrico eon lo cual. r I F. (I a l). no precipita). Sf2. H2 SOa.oF hasta I ! 1. color blanco. Si rc c¡ot¡uto ile potasio.ocedimiento hasta observar que ya no s€ disuelve nada más del precipitado. Ca(NHa)r(Fe(CN)5). ya que durante el procedimiento de la MSA. dos veces a la que se han añadido unu dos gotas de H2SO4. Separacibn del plomo. Lo que se hnyn dizuelto. CaC2 Oa. & lleve e c¡lentamiento ü¡aye paru redisolver. Por lo anterior. la reacción será positiva por haberee formado el ferrocianuro doble rle calcio y amonio. ilI y V. Por ejemPlo: Como vehfculo de un gran núrne¡o l. se tratará. e incluso una redisolución pucial del Banl. A una de éstas. ctnplear el método del llamado carbonato de umonb. se puede esperar una A la otra porción. se-rá el plomo en forma de acetato de plorno La Poso t. CO3 . \ . se lava en elmisrno filtro con ag¡ra alcohólica. puede aparecer una coloración azulosa la cual se debe precipitan los sulfatoe correspondientes del IV grupo. Esta. Ere Bsta solución. 6. se trata en el mismo filto. ee tu¡t¡ con un volume¡t igual de elcohol etllieo agitando. a la presencia de Fe*3 que contiene como impureza el cloruro de amonio en la r¡ueeta. HCl." lavando con ei aceteh Eotes d€ [ICl6. contendrá los cationes de los grupos. Si ésto no ae consigue. el método más recomendado en la práctica es el de sryarar el grupo IV de la solución que contiene los grupos dei II al V. etc. también precipita como PbSOa.sea de los reactivos o de la solución problema e inclu¡o por fenómanos de adsorcióri que pueden presentarse. Si existe el ion Pb*2. Método alternstivo-Separac. '..*: lP.aparición de chispa. p u GRUrc IB CrO¡2 y t-t de. . srfi. fueron los que lograron realmente sistematiza¡ una mucha similar a la de los cationes.Br-r yrt Grupo V + Nür. en forma de de est¡oncio.. H":' l'J f r* 1:T: j'.i1"*. sin embargo aún no se Irr olvrrias vTes para eliminar Io por ].' .Identificación ilel est¡oncb. Esta marcha. lT "l :: o"j'': 1 ni.UPO IA* co. la solución-problema. Ljung.i"J'rl GRUPO II.i"il". scl /ÁI.. S'z.T. U§A.A.i.-i. comprende 2l aniones los cuales se agn¡pan como sigue: GR.on La.#. . Robert Wilhelm Bunsen dio los principios de la sistematización del anáIisis de tos aniones diüdiendo los "radicales ácidos" en grupos para los efectos de su identificación."üono..' y Frf I ... toda la hrrlo y estroncio.ni.o r.ClOj yBQr El ordenamientr..s de un cotor del ion estroncio. siguiendo lo que se indica .NG. marcha. a. según el m¿dio en el cual se encuentrcr sea ácirlo o básico ee iiecir: I.. J..magnesio.r.lltqEstese ¡ehabrá identlfi.. .-problema. Con el objeto de evitar en lci posible. Dobbiru y H. bario. la interacción de lcs iones oxidantes y de los reductores.identificarlo en forma de fosfato de rio.rioncio...ll.: votumen igrrt d. l.?.!.41 . cr.. Hasta 1935.1. CrOf y SOf ion ...Aro. f. i. conyiene . cadmio y plata que se forman con los uriones de muestra.ra.Se le agrega un ".. El filhado obtenido de ta Grupo }t-. "i ñCl*y hace¡ el ensaye a puede disolver . scNr.i'::...¡ en estos grupos. se mantiene ligeramente &ísic¿ durante casi todo el procedimiento.Fe(CN)t' yFe(CN)f I Grupo IY -... Este procedimiento es bastante flexible y abarga la mayoria de los aniones que com{rnmente se tienen en las muestras-problema.. egua de lavado" Er precipiiado estará en forma de ca¡bonatos de conseguía todavía el que se pudiera habajar en una sola muestra. Gmpo III .. se fundam:enta en la sotubilidad que presentan las sals de: Cnlcio. Apltoeclón de la MSA para caüonea CAPITULO Aplicación de la III S á para aniones Antecedentes. En 1878.. que con los cationes: calcio. El filtrado. Son los aniones de este glupo que con el catión bario¡ formau obliga a investigar previamente en la solución-problema. Esto fl Grupo II. todos ellos éeta y w [e adiciona un grarno de clorato de potwio. calcio. Se Iti II añaden l0 ml de carbonato de sodio l.SF y se prosigue el calentamiento por unos l0 minutos más.¡ Pmcedimicnto LÁ ' lll Pwo l.{ para aniorree I ll. Ea¡io. se toman unos 5 ml de la so]gejgn-prohlema y se tratan con 0. se toma un grarno tl. Se mezcla bien y str i6olublea). contentirá todos los aniones de cli¡ninan en fonna de precipitados.r«l y tiene por objeto oxidar los anibnes: sulfito. Son los aniones -de este grupo que con el catión plata. ¡lución-problema a exccpción de los carbonatoe de: Sodio. El ¡esiduo Be tira. no se produce ninguna efervescencia y por tanto no interfieren' ll C*po V. Se repone el agua que se haya evaporado se ltr úta y ee filtr¿ El residuo. Estos cationes. tI Ir c) . Habiendo realizado preüamente ia investigación del ion L. de agua y se lleva a calentamiento a baño María por unos dos rninutos. ¡ Grupo ÍlI.' t. se hal¡¡á rl ffluyendo: Sodio. forman sales que son solubles en ese medio medio áciilo iasta sulfatos o azufre elemental yaque en esta forma.o y plnta. una fuerte efervesáncia. lJorman sales insolubles en un medio ligeramente ácido.l. los agentes precipiturtes de cda grupo vienen a rcr Sepraciín del grupo I de aniones que comprende !]apectivamcnte. forman sales solubles en ese medio. de anionee. La ariición del KCIO¡. *á ¿r los aniones que aparentemente contiene la solución-problerna. mediante el agregado del oxalato de calcio y aParecer como son. potasio y amonio. (con ácido nítlico). catl¡nio y plata forman sales gue son solubles en ácidos y aguat Po¡ lo anterior. AsOr' y Pd.Süj. cadmi. clorato de potasio y unos 5 ml le ádido clorhídrico.. AsOr3.sF' Si se produce una efervescencia. ya que la mayorla de los caüones le agregan 5 rnl de HCI l. contendrá los carbonatos e hidráxidos insolubles de lo¡ cationes de la mnestra-problema. medio ligeramente básico pero que con él catión . se toman I0 ml de la solución-problema original a los que se adicionan I0 rnl E.5 g. Son los aniones de este grupo que con los cationes: calcio. njlt.: lorm¡ndo los carbonatos e hidróxidos correspondien'tes.les solubles en ese medio. I I" t Separación del grupo I de aniones rE 142 Aplicaeión de'la MS. 1. Son los aniones de este grupo que con el catión cadmio. : Jlorman sales insolubles en r¡n medlo ligeramente básico pero que eon ios ''-cationes ealcio y bario. Identifwación del corbonato.. . bario e¿drnio.insolubles en un medio ligeramente básico. sulfuro y tiosulfato en un . en forma de las sales solublcs de sodio.5F.d 2 uniones del gruPa lB: Cral y F' r¡ ri LN f. a** L . ll . potasio y ¡ flnioi que Bon solubles. colaboran a 5 sniones del gruPo lA: CUI. todoe loe c¿tiones r¡ue eatén en mubetra-problema.sales que Son los aniones de este gmpo que con el ión caleio.. Ifl II carbonato. interfieren en la MSA. son fteramente básicas debido alahidrótisis. forman sa. identific. Si se produce ll Grupo IV. forman el grupo I. rnenos la-" sales de sodio. la reacción es posiüva. en una porción que se separó de la solución-problema. la existencia del flles insolubles en un . t. se agregen flr forma de los acetatos correspondientes y¡tomo lae soluciones acuosil§ 4 rluc r€ f<rrman. Lo climinación de lo¡ nntin^o" llinconveniente uue sl¡rpe el ¡dicionn¡ el cnrl¡on¡lo d¿ r¡rylin ec Ac n. anióncubonatolo cual se hace como sigue: I 'ialcio. Si la muestra"problema está al estado sólitlo. buio. (los cationes ¡eaccionan con el ion carbonato. Egto ee muy conveniente.ado el anión carbotnlo. + 2HC2H3Oz -' Ca'2 + 2C¿H¡Gr + H¿SO. Si la solución problema tiene un pH muy elevado. ri fl Reacciones de separación del grupo I ile aniones tr I Carbonato Con el-eqeúo to de calcio. formándose los nlfttu azufre ebmental que aó prduen goce* Pot ejemplo: o S+ t + 3Sl + 3H2 O ClO3t *==* rnr:dio ácido. ll se disuelve. prducen lombün gtes con el HCl. El residuo se ti¡a. L 1. Se tiran los lavados. El filtrado contiene el grupo IA de aniones. Si se precipita algo al hacer el ajuste del p[[..El Eupo IA El IB Permanece insolublg. En dfiltrailo.. potasio. Si queda algo sin disolver. por lo cual n t r:ontiene orwnio. Se agita y se filta.l4 ApücnÍón de la MSA para aniones Separación de loe grupos IA y IB de aniones 145 rrrrr¡sdos minutos. . oxidan ettoe oiion. contendrá el grupo I en forma de sales insolubles de carcio. + 2HC2H.se ajustará 3lI2 Cf N r:on ácido acético 2. l'll residuo. se Identificación del ion carbonato con el HCI rrgita y se frlha. Se repone el agua evaporada. l. It Puso 1.2" En el ca-so de que se haya investigado que los únicos cationes quc la muestra-problema original. se tendrán los aniones de CaCO¡ + 2H3Ot 3==* Cf2 + 3HrQ + COrt -" krs grupos I al V. Al formarse el COz. El residuo obtenido en el inciso 1. o de los incisos l. contendrá los aniones de los grupos II al Y. Se añaden 10 ml de Na2CO3. El filtrado._ Ca(AsO2). sean los de: sodío. Procedimiento ' Sr: le dan unos tres latados con agua. se 3H2SO3 + CIOJI + 6H2O *==* 3SO42 + Cft + 6H3O*t l'iltra para eliminar lo que se precipitó. G| + C{2 *==* CaCr0o¿ __--j-T. El filtrado.de la separación del grupo I El filtrado. Arseniato Ca3(Asoa)2 + 4HCzHrO.0F agregando ésta. It de aniones. no se rlard el tratamiento con el carbonato de sodio y solamente sc ajustará el pH con KOH 3.fen:escencia' 1.[ CaSO.3. t r\ rscniatrr ZAsAa3 + 3Ca*2 *==* Ca3 (AsOa ). esto nos indica que existen aniones del grupo IB.0F. precipitado. si es que la solución-problema está en un Nou. Ca(C2 H3 O2 )2 CCf] + Ca+2 +==+ CaCO3{ Reaccbnes de separoción de los Grupos: IA y IB ile ANIONES Sulfito SOf + Ca*2 +==+ CaSO¡ü Con el ácido aeético.O2 + 2H¿O + Ca*2 + 2C2H3O2I 2Fr + Ca*' +==+ fusenito + 2H¡AsO¡ l"lurrruro I CaI"2+ t.0F. I.etato ile cahio 2. procedente sea del paso No. Sulfito I II l)xalatr.¡ | C.l o 1.\rsenito 2Asüzr + Ca*z + == + Ca(As¡z )r I Carbonato CaCO3 + 2HCt [I3 O.OFagitando mientras se hace la adición.t ptimero^ente con el clo¡oto ile polazio.5F y se prosigue por rnros l0 minutos más el calentamiento. se produce una e.2. + Ca*2 + 2C2 H3 Ort + ltre O + CO. contendrá los aniones rft: los grupos I al V. Se lleva a filtraci6n. {{ '['oda*q estas sales soc] de coior blanca. Separaeión de los grupos lA y IB de onione¡ !l guta a gota y agitando hasta que con una última ya no se forme más l. + 3Ca*2 + 4C2H3(\rt + 2HzAsO¡r I I . l. o Lo¿ onionet: wlfita. se trata con unos 7 ml de aeido acético S.3. rulfuro y tiosullato. se trata con una solución de oc.¿-2 *==* Ca3 (POa )2 . ü lll irosfuto 2P0f + ]f.. El filtrado se trata con 2. obtenido en el paso -ogor.i.iórr del ácido lartárico tiene por objeto forrmr un complejo con Faso I. Si inmedittatrwnúe se forma un precipitado de omaríllo ¡) !'rrlrrr amarillo. H. se divide en dos Porclone§' f I . A la primera porción. se habrá identificado el ion arsenifo. se le añaden unas I !lt) gotas de HCI 12.:|":::::de I tleacciones de identificación del grupo IA i El tiltrado. No' l' de la separaeión de los lnr'. + EFf +== + BaSO+ '¡iltru..-.r rr. el sulfito se oxida sr¡lfato' H2SO3 +'HrO2 + H2O *==* SOo' + 2H3O' ¡r l. Con el sulfuro dehidrógeno: 1. Aplicacióu de Ia MSA para anionee Identificación de loe ¡niones del grupo IB 147 : tos oniones sruPo IA 'ltet l'. No se debe-hervir !a IA . **.lr. I de la I lt. La segunda porción. obtenido en el paso No.se lleva a calentamiento hasta ebullición 2H¡AsO¡ + 3H2S¿==* AqS¡l + 6HzO r:rr r:aliente.5 ml de acetqto ile bañ1l.OF. 7 I I t. Identificación ilel sulfito.. El residuo.0F y un ml de agua.$r.1 amarillo Id. se.l. de color amaillo. se divide en 4 porciones.0F y 2.|. + sNHa'r - lrti. la reacción Con el H2 S. se trata con un ¡rrl tlc flcl 3.l Con el ogua oxigenada.. amaillo I I J"... la reacción es positiva.entificacíótt de las oniawes del gnt'po I B Pracedinient'o ¡l . separación de los grupoé .2. Ei residuo I ¡rrlur rr¡r yr ({ue se destruirá el complejo. lavado. * Iaya Cos vece§ oon r* tiran los lava"dos. El residuo se tira. sulfihidra.5 lnl de agua oxigenada.. blnnco Si sr: forma un precipitado de color blonco.Árq + 2l-1 * 3ll3(}t r==* H3AsO3 + AH'O + I' molibdato de amonio en un medio ácido Propor' Con el cionado por el ácido nítrico: lr2po41 + l2Moof. si el precipitado se li»rrrur después de estar sulfihidrando por tro nrcnos un minuto. el ión arseniato precipita lentamente: f.r'rrr. Se agita y se Con el ocetato de bario: SOf.1(. úB. ¡rara evitar Ia interferencia de este ion.-1a¡l iil':3..r ¡xrsitiva etclusiutmente paru el ion arsenhto ya que se forma el +==+ A§2St++ IOH2O 2H2AsOat + 5H2S + 3H3Or de a¡sénico.rulfuro intenso. Iilentificación del arsenito. Aq'Sr. T[ipkeíta. . Son muy q.rr** [... ya que ¡rnrmtento. alrededor de Er ácido oxárico 5Í12C224 + ".:"rü$ también como (CaCl )Caa (POa ): r r:loroapatita. eS tóxicos..'Í.li_lffi er cual ataca el viüio ::I. (PbCl)Pb4 (ffi4 ). trifilita. 2Mn. rt==i. jr_l{r:. CaC2Oa + 2H¡Ot +==+ ¡"*. . (CaF)Ca.ifl*i. La.*:. CaCO3 MgC03.que son nódulos muy impuros de: Fosfato tricálcico. ZnCOt. Existen en la naturaleza. .Tro de silicio. Los carbonatos ácidos de. textiles engomados. (Ce.i'"^T. --}-] Substanciu que contienen arseninto. Sus sales. ü Pba Aq O?. Con el ácido sr¡Ifúrico: Substoncios que conlienen fosfatas. 2MnQ.:*i1. como agente fuertemente l.T. Li(Fe. etc. formáraor"-JtI. Subs tarícias que contienen añenito. . en ciertos manantiales.. Pb5 Cl(AsO3 )3 .. Et.u.6ur¿oro qüe meta¡sarito se ha'empleado como pigmento verde en pinturas.':. SiFa el sio. Es fi¡rna la existencia [rirmiento. formdndose l1-. esferocobaltita. y se continúa el modificar el pH.alacó en Ia Subsúanc¡¿s que contíeten sulfitos.lvln)Poa . Se fabrica tffi '. Calcio.Fe)COa .l. Los ca¡bonatos abundan en Ia naturaleza principalmente en forma de calizas. Los ca¡bonatos y bicarbonatos de sodio."r:. rodocrosita.[: industrialmente enlazado con divérsos cationes pua aplicaciones en: Industria del papel. coprolitos. + 6H¡Or 60 mineiales aunque en pequeñas cantidádes y están consüfuidos como ortoarseniatos y metarseniatos sencillos o dobles. Di)Fú4 . CaF2 + 2H30r+==+ El fós{oro se encuentra muy distribuido en la naturaleza en forma de il..::. .r. lagos y terrenos salihosos.o fosfatcs y ee les clasifica en: fosf¡tos minerales. (POa )3 o " SiO. (Otl)POa . ¿ur+=llTü. ácido nuorrrídrico.^ ".r. CaCO3:(N{g.. MnCO3 . magnesio y hierro se encuentran disueltos en las 4guas. nCuO. Il ion tluoruro. poiible durante posible durantu el El ion sulfito no se encuentra en los minerales. Los prineipales.ffi":i':xi:. J'. se utilizan ampliamente en: La industria vidriera y del jabón como agentes para _seco 0l'. con elel residuo. calcita. l4ll Apficación de la MSA para anionea Identificación de loe anionee del grupo IB 149 Substancias que contienen carbonatos. O. (MgF)MgPOa .As. CaCO3.<¡s fosfaios minera]es son por eiemplo: Apatita. silicato.ii.j.2PbCl2 . Los mir¡erales más importantes que contienen el ion rrarborrato son: Ankerita. pircrnorfita. o potasio.ffi. en la industria viüvinícola como conservador. CoC03. se Ie alcalinos. En farmacopea.IáT:Hi'. + o*r.3.. finemanita. son lu que se citaron aJ referirnos al catión arséníco. así como sales mixtas. como reactivos químicos en el t I t0 zona después de haber e nota que el uidrb laboratorio.. Los carbonatos 'o va a etecfua¡ t el sobre e es insoluble.e es inCOlOrO. El s rrr¡uur aI lOrl m:mgan6gg -'^ rv't"u. dolomita. yesos fosfatados. FeCO¡. lihetenita Cu. etc. natrofilita. smitsonita.'l1. semiorgánicos y orgánicos. etc. siderita. monazita.2 +l4tfaO.ffi. NaMnP0a.:''""" reductor. Pocos minerales contienen el ion arsenito y son los siguientes: Ecdemita. actúan como fuertes reductores y por tanto se oxidan fácilmente. wagnerita. magnesita NlgCO3. Este p¡ecipitario se lava. . grabado del ico.i t n. ]n¡ilios de cobre. ctc. en existe el ion cromato.. wavelita.ir¡lrrm. el ion cromato.. esto indica que no I'rrlnkx. . Ba(C1H. pulidor del mármol..r...2A1PO4 2AI(OH)3'9Hz O. NaAlF5 . ya no se precipite nada de la solución. (esqueletos de -fi. (o¡errín mezclado con álcalis). criolita. !.. es de color blanco.rales más importantes que contienen el ion fluoruro son¡ kocedimiento l. (como ácido oxálico). El filtrado. . Ferro y ferricianuro del grupo III. escorias de hocedimiento l¡ l'r¡r¡rliciones de hierro v acero. En altas rftr¡h e¡ venenoso. [. cementos para prótesis I de aniones.. es probable que esté presente el ion cromato sin emba¡go. ¡ s¡ ü¡l¿ r." ion está muy tlifundido en la naturaleza por ser uno de los sulfato de bario debido a la reacción con el reacüvo.gt" y se filta.. (:onlo conlponente en de la madera. de la separación del 6rupa lr¡rrrrfrxfatos con nitrógeno y sulfato de calcio. irrxlrrctos más frecuentes que resultan de la oridación de las substancias ff:H' Reacciones de separaci. compuestos para purificación de aguas. se trata con aceta¡o de bario 1. CaF2 .. nrl if icinles. cronuta de baria.r. como reacüvo químico. si no presetrta una coloración amaiüenta. esto nos indica que la solución-problema no conüene definitivamente el ion cromato.con unos 5 ml-de agua Se tira el I I. lklil'ir:nr lus escorias. para Pcsa 1. si tiene un color amarillo. Iin cicrtas aleaciones de cobre (bronces fosforosos). El resíduo. Si el residuo que se obtuvo de la filtración. lnl) A¡rlleación dc la MSA para atrionea Separación e identificación de loe nnionee del grupo III f5l Itr. grupo II ile oniones.tato de bario. detergentes.r.enla.'rrcronos diversas en forma de materias fecales como gumo.t"i de huesos fosilizados. insecücidas. tinturas. apatita.se emplea como: desmanchador de tintas.. hasta_que con una gota más. de aniones. (ácido oxálico).ón a estu El filtrado.ón del Grupo II de uinnes tdrto' hulrurlrialmente.'rr¡s que continaen fluoruros" Se¡nniciín e identificación de los ilniones ilel grupo Il !. limpiador de Con el ace.o. jabones. el fosfatos !rr.0 t' gota a gota y agitando.nri. Mgli2. ol¡tenido en el inciso 1. hay que tomar en cuenta que los iones. etc. el humofosfatoque Proüene de los fosfatos que comprende il¡l rrrclo gue han sido fijados sobre el humus. obtenido en el paso No. En todos los Procesos siderúrgicos se eñcuentra como lirr¡rrrrr:2. Se emplea en la y el coLio.'lrrorrl n.r.i.u.Iltrir:ou e inorgánicos. etc" II de aniones Separación itel grupo llr hrn fosfatos semiorgánicos. lrltr. Se I§¡lr¡úoncias que contienen oralotos. es probable que sea eI lllir¡rtirtnn. En abonos tales como: Fosfatos y Paso 1. etc. 4Alt¡04..'e3 P2 Os BHz O. La amarilln f¡rrru:ifin industrial del ácido oxátrico se hace oxidando hidratoe de .. de la seporoción ilel t.2MgF¿ .rl'nlos crQ' y sol orgánicos tales como: Fosfatos que se e 2 aniones: -ri. pero sl elion sulfato que está en forma de t .3. .. en medieina como cal¡nante y refrescante. I. El filtrailo. compuestos orgánicos. si están en solucióni le dan la misma coloraci.. O2 )2 lrrokrrrnte. Siendo el caso de que se observe una coloración amarill.i. contendrá los grupos del III al V... zamboninita. -ci es bl¿nco se puede tener la certeza de que no exkte .OaF. Se utiliza en tra fabricación de muchos productos CrOa2 + Ba*2 +==+ BaCrOal . . sulfato doble ile sodio y aluminio... bieberita. (lon el dcido crorhídrrco. l1o. HrO.:}Jl. ... :: * obtenido en er paso No. i.. FeSOr ?Hz O.20 (lr¡n el acetato de sodio.. verrug¿rs.ill. .rrietálicos que r'¡¡lirrrre.s.rl"irii. r.Pigmentoscomoel debario y plomo' como integrante de muchos compuestos químicos orgánicos e inorgánicos. jarosita.ü" La mayor parte de los sulfatos. se extraen :::: *'. bootita.riJ de bario: lla'.' ái'. o disueltos.t"rr. (Fe.J'::Id:"i:".s. ". etc. o CuSOa 3Cu(OH)3 icelestita. chalcantita. "^'j:t :.i. curar úlceras.. separación identificación l2H2 O. +=_* HC.ltiorre. el de cobre. *{i. . (SOr ). er precipitado con 2.i.ico..ü1. PbSOa anhidrita. "üil. En dución rfl quedan los grupos. uer en las süstanci&s que conüenen crotno. tinturas coriio el sulfato crómico.*' leadilita. (CuMg)SOa 7H20. productos meücinales como: sulfato de magnesio..'. Fea (OH). SrSOa .:". :::Í::: identif(ion l¿.:ir" "^J. epsomita. o como PbSO42PbCO3Pb(OH)r. mirabilita. SOr THzO.1". ZnSOa 7H2O. K... .0":r"""1'i "':..1 K2 Fe6 (OH)1 . .*i. de un ácido fuerte.::il'il' ü: 11eta1o de sus soluciones mediante evaporaciones o cristalizaciones fraccionadas. yai.y'"o.^:::". se disuerve er crornato de ba¡io: Se..f : ". pisarita. + [{[¡e.. la de Contra el tracoma y como electrólito.')-!:!. l2H. (tomo acetota de cadrnio). es rambién para combatir plagas en la agricultura. I . mallardita.f. (SOn ).. cupromagnesita."dr. CuSOn 5H2 O. barita. O. CuSO¿ THzO. sulfato doble de potasio y aluminio. MgSOa 7H2 O.ni¡iñlio..1 g ".?l il . yesos. glauberita Na2SOa CaS0a. Los sulfatos naturales.i il. se hace precipitándolo de la solución por medio del ion cadmio.fii.: :i. se baja !a concentración 3 aniones: hi«lronio.. BaSOa .t...^:9 :T :iu..!o.'. copiapita. materiales de constucción -corno: Con el ácido clorhíd.1"i..¡r lithl... emético. haciendo que de los iones reprecipit.ió:.t'ff. . fénico y de cinc.*riu. goslarita. abonos. SQ' + B¿*2 + == + BaSO¡ I etc. :' x . CoSOa 7H2 O. brochantita. I l'¡Z A¡rlicación de. IV y V..'. Los sulfatos de sodio.*l'"'-":11-'? '!.lrmÍu Hay ciertos sulfatos metálicos que se encuentran en la naturaleza al estado sólido... : I il.s mr de ácido Subsúanci¿s que contienen sulfatos. Teorh + Cr ll¡e.. CaSOa . A16 (OH)r.rs:tHt"# Este filtrado pr. MnSOa 7H2Oi melanterita. Cementos. 4Pb'SO32CO.r'rr¡ato de bario que es de coior . CaSOa 2H2 O.:i':'üü. I .. o se les purifica antes de su apiicación... Na2SOa lOH20l morenosita.'i. de los aniones del grupo II Muchos productos industriales contienen sulfatos Por ejemplo: Fertilizantes.. curtientes.. NaAI(SQ). (purgante). Reaccbnes de KAI(SO4 ). con lo cuel se forman las sales de cadmio correspondientes todas ella.:4. NiSO¡ 7H2O.ffi . 1. el sulfato de bario permanece y insoluble de coror rrton"á . Con rcpecto aI ion cromato.3. 4CuO SO3. ia reaccián .l::.Cu). son solubles en agua con excepción de los de calcio y estroncio qrie son poco solubles y los de ba¡io y plomo que tru¡¡hién como se describió para Ia t.:l{.".riri.i.. qe .rn. (SOn )o .. BH2 O alunita. se utiliz¿rn en esta forma :l [::'::'11:]'. de cromo en ta MSA de prácticamente se consirleran insolubles" Ente los minerales .'T::"i:!:::r. -\ t contienen el anión sulfato tenemos los siguientes: Anglesita.H3 Oz + nffit La separación del grupo III.e en un exceso d" .rw*. identificación.J'.la MSA para aniores Separación del grupo III de ¿niones 153 ! :ii::."- :'l:::.. (sal deGlauber). .poración del grupo III de aniones que camprende BaCrOa + H¡Ot+==+ tlCrer + Ba*2 + .s insoluble¡..l . . yeso."ilt1::':l. que se desprende del residuo con el plomo del acetato 1t\u.el residuo. o Fe(CN)63). de 3 a 5 gotas de ácido clorhídrico 3.lro tl de aniones. un tubo de ensaye pequeño. tableta de porcelana para ensaye a la gota).' porcelana para de. Si aparece un precipitado de color azul marito*.. El residuo ya lavado./ Luego la ión sulfocianuro. ). blanca antanrent -\ -. Identificadón del fgrrocianuro. trianuro oxida aI sulfuro hasta azufre (5 ml por cada lavado).tectar por conEaste.y ¿* IIl. el ión cuidadosamente para ¿o alcanzar el punto de disotlciin del precipitado. í*'rlrilrr. l\no l.OF. de la seporación del ] . se trata con una solución de acetato de iadmio I.. el sulfuro de hidrógeno el cual se orma de sulfuro de plomo. pbST ro y ferricianuro.t. S"e 6úta.r. ya que interfiere en la identificación de . se habrá idenüficado el ion fenocianuio por formarse el ferrocianuro férico.' + 3Cd2 q==) Cd¡ [i'e(CN)c]zl I t I I onaranjado .IH HJ.2. más fácilrnente el color c¿r. se pone en lr. El residua. Paso l..i d" . deberá ser colorido lo cual nos datá idea de los aniones que pero estos dos aniónes no pueden se encuentran presentes. no existe el ión ferrocianuro y si en cambio.: x. oha de las porciones.n.' : J i ::'iil.los grupos IV y V. Cd(BO. 'f I I I I i-¡. por reaccionar igualmente con el ion férrico. ":fl. ni * fo*.. se divide en de que se forme un sulfuro metáligo tres porciones.úimiento de plomo y formar el sulfuro de plomo. obtenido en el paso No. (sr.. I El filtradl. (del grupo IV).. (se prefiere usar una dc las cavidad..cl Se le añade¡r goteando.0F.t de cloruro fénico 1.:Tfr : ilr..'r.nando gota a g.lr. I de ln separación del grupo no hemos dicho. y se forme algo de hocedimíentc .agitando ha-sta que con una ulüma. Este residuo se lava dos veces con agua caliente.. sales insolubles con el IIIde aniones.. se hace al obteneroe de colot azul' con lo-" iones Fe*3y Fe*z: respectivamente" . o un pedacito de crisol de ¡rrr:cip¡táao. (llamado también azul ile Prusia). para eliminar lo poco que se haya precipitado del ro.0F. I 1.n'r'ilitados reaccionado el HrS. En el Íitbado. -rrrl. obtenido del paso No.r se filt¡a. en.se reduce a ferrocianuro.l Aplicación de F MSA para aniones Identificaeión de loe anionee del grupo III l§s también precipite algo del ion bomto Identificación de los auiones del grupo III io. de ellos proporci<lnado por el cloruro férrico. y unas S gotas l*. y.0 . .| -=-- I f'e(CN). est. implica que en los iones ferro y ferricianuro. l. Fea [t'e(CN)5 ]e Si la ooloración que se obtiene a rterde. 3 solo se solubilizan al¡ededor de 7.to de plata). Gorno el agente -precipitante. cF" BI'r y f r Teor{t La separacién del gnrpo IV de aniones. seguramente se hata de azufre que originalrnente era el ion sul¡trro y de ello se deduce gue la solución.8 x lü. está dada por la siguiente reacción la cual se verifica si están los dos iones presentes: I 2Fe(CN)5'z + 52 + 2Fe(CNff + Sl Por lo cual. tenía originalmente el ion ferricianuro y que en la solución-problerna.as sales de plata formadas con los aniones de egte Supo. o una especie de nata sobrenadando en la t y solución que tenga un color amarillento. sean en realidad el mismo cobr y por tanto y las fórmulas de estos precipitailos.lo que equivale o preparür una . que es de color azul m¡rino. e§ muy poco solr le ya que su Kps es de 1. La incompatibilidad de los iones sulfuro y ferricianuro Para que il coexistan en solución. no sean precisamente las que se dieron !l en Ia identificación sino otra que compÉenda a ambos precipitados.' tUfr(CN)r¡z + Fe*2 t H¡O' l.05 gllt. T. son i¿soürbles erl un meüo ácido.ét. se hace precipitándolo por medio del catión plau qie se agrega como reactivo en forna dc una solución de acetato de pktta. se identi- fica¡á en forma del ionfenocionurci. Separación ilel grupo IIl ile aniones que comprende 5 aniones: sror-" scN-r . (". si en una muesta-problema se tiene una solución en la que aparczna un ligero precipitado. Separación del grupo IV de anionee 157 A¡rlir:ación de la MSA para aniones . 3tHrFe(CN)6f2 + 4Fe*3 + 6H2O ¡==I Fea[Fe(CN)r¡r+ + 6HrOt rl !l Prusin el azul de Turnbull. ferricianuro =-=t[HzFe(CN)6¡2 ferrocianuro + Fe*3 + H2O monoácido diácido rl Los productos de esta reacción a su vez forman el ferrocianuro férrico. se verifica tarnbién una ilismutación gradual lo cual se observa por una serie de carrrbios en la coioración original. y HCt óonfiguración más aceptable ion por cuanto a sus enlaces. de las sales de'plata de este grupo y su solubilidad en diferentes color que presenta la solución. según la siguiente reacción: Srü. anaranjado. puede efectuarse en solu'ción acuosa en la forma Na2 52 O3 l siguiente: Yoduro t.? x l(['3 NH3 y KCN HNO. si se encuentra presente el ion plata.t 2H2O +==* AgrS. . Las Kps. se forrna el tiosulfato de plata. tienen diferentes características debido a las distintas T . ya que es más soluble en este solvente.rs dos átomos de azufre. +=+Na2 S + 4Sl Como én la reacción del ion tiosuifato cou el catión plata. sodio: 4Na2S2O.' + 2A{' . posiciones que ocupan en la estructura de este ion complejo. es mulr inestable y tiende a dismutarse fácilmente €n un medio acuoso e indiferentemente del pII que éste tenga.5 x l(f !r y KCN NII3 S2Or2 + H2O+==+ SOo'z + 52 + 2[fl NH¡ y en exceso Tiosulfato de iorres Agf r HCI Esta disrnutación se favorece. a que de ca¡bono ya que en este solvente.+ 2H3Ot --==+ SOrt + Sl + 3H2O Si se calien./ to -to Sú----gt l Bromuro 7.l + iISG¿t + H¡Or negro .s6 x l0!o Ntl3 y KCN IINO.to evitando el contacto del aire y teniendo el ion tiosulfato co'nit¡ tiosr. es una temperatu¡a de 25"C. así como por la acción del calor. (lo ! mismo si están presentes el ion mercúriio y el Pb*2 ). y HCI La dismutación. La Cloruro r. en comparaeión tetracloruro.la reacción es dismutación esr SrOr'.-.2 x ltrl2 NH.üfrto de. gue se hace necesario adiciona¡ ñfu. 158 Aplicaciiín de Ia MSA p¡r¡ ¡ril)rce Separación del grupo IY de rniorce ll9 I *luri¿n de acetato de pleta eon uRa fornulidad rnáxima de 0:0425F. y HCI . +=+ 3 Na2SOo + Na255. El ion tiosulfato. identificándose por el J con las que se han necesitado para los grupos antes vistos. identifie¡. Sales de plata KPt Soluble en Insoluble en Esta tendencia a la dismutación proballemente se debe a que s. luego el pentasulfuro de sodio se descompone en: Na. Ef biñuro se oxida óon el áeido nítrico hasta bromo elemental y sc extrae también con el t cantidades relativamate rnucho mayores de este reactivo. que está en forma de tiosrllfato de plata. HNO. que va tlesde el blanco plsando por cl amarillo. S. es la siguiente: l Sulfocianuro L." -s.. Es por ello. jo _nl . Si el medio esdcido. finahnente. café y ruegro. al terminar de formarse el sulfuro de plata. Ei Se AgrS2O3 * ZHzO <:= AgrSlr. reprecipila el Ag§i: [Ag(NI{')rf'+ Cf' + 2H301 <:: Ascll+ 2NIf4' blanco + 2H1O DISOLUCfON. ! 162 Apüceción de l¡ DISA para anionee I I . se dismuta hasta que finalmente iI Tiosulfato queda en la forma estable de sufu ro de plala. anoranjada. (yoduro.rlfocianuro). con el rcactiuo fu Miller: AgCl + ?NI{¡<:> [Ag(NHr)rf' + Cf' IDENI'IFI1ACION. del blanco al amarillo. Ia solución acuosa.'t'oe una de las cuales será la I . procedentes del nitrato de plata. el cloruro con lérria4 FeC. con el HNO . que contiene insolubles. se Separaeión e identlfrcación del grupo fy anione¡ 16l I de tercera parte del en dos porciones .. AgSCN + Cfr ="--=+ SCN-I + AgCII nuro IDENTIFICACIOÑ. se hace mucho rnenor debido al efecto rlel ion común. el sulfuro y el yoduro de plata son insolubles.¡-r I r0lo $angre . de ensaye t 5 g de cinc en polvo. quedando las demás sales de plata ns:ye.2.ls 6SCh-t + t'e+3 +==+ [fe(SCN). El cloruro de plata se solubiliza casi totalmente. dado por la existencia del ion eomp§o de plata amoniacal tAg(NHr)rf'. por lo cual sohmente eJ cloruro de plata se dinrelve. se le DISOL(¡CION.. en precencia de Cloruro iones cloruro. y se filta. EI resüuo. Con el reactivo de Miller que contiene amoniaco. one en un tubo ca!é negro al último. van apareciendo diversas coloraciones gue van. con el acidg clorhfdrico: Sulfocia. contiene iones plata. 1. Con el acetalo de plala: SrOr'* 2Aglt ==> AgrSr0rl I blanco Elliosullato ü plata. El sulfocianruo es más soluble. Además como el I reactiyo de Miller. bromuro y u. la solubilidad de las sales de plata.tr IDENI'IFICACION. Reacciones de Separación e ldentifieación del Grupo IY.HSQI + HsO' res¡duo t ¡ LS.riouo.. de Aniones I :ry*. Durante el procesode dismutación.Identificación SEPARACION DE LOS DEMAS ANIONES.ii. :i:T#T.T". contienen yodo. (hay otras ori¡lo ql el cual orida in^ .W.f:i.l a¡¡. desinfectante. es sín afectar al orlul o .. ei ferrocianuro de ü utilizan en las industrias de: tintes y colorantes.Hifl il.i._38r. síntesií ¿¿ colorantes.z ferricianuro de pátaOio llamada también como la tinta para las copias heliográficas.i r".illt'..i.1..+ ZBr-t + La sal más imporf ante desde el punto de vista cornerciai. fotograf ia.il más sotubtc en i.|]$'ii::'. etc' ü:1. Exlste en rnuchos minerales sobre todo..t + 7n z tiosulfato' Subsúancias que contieflen IDENIFICACION..r''ü*r..!". Aplicación de Ia I MSA para anionee e iden¡ifieación del grupo [V de anitines 165 Se¡raración sulfuro Su&stnncios qur ro..".olnr. farrnacopea.r-.r.. en los alcaXinotérreos y ! I |lUilro concentración de bromo). . depilatorios y reactivos tantes son : los alcalinos del ion químicos. /l ! -t + 6Bit + Btrl.¡rtidrlría. + t{re Substancins qrte contieflen clon»o' ]_:__: r"r +==+ znil. Muchos prodUctcs industriaies no-metalicos.. el bromuro y potasio y r:l férrico qiú se I pintur.i. Suüstonci¿s clue cgntienen yoduro' + l?il. ! NOrt + H¡0r +=-+ HNO."_o forma rnolecular.. ti.]'..":i.r.r . 2AgI + Zn + intervienc en ia prepar/ción de ==+ 2Agl+ 2l.. es ei reactivo qulmico e 7r.. al ion nasra yo<to elemental ion b. en medicitra. Sus sales se utilizan en: I Fotografía. contiene trozos gases y' productos de combustion de ios mismos' sulfuro así como I Substancins que contielen ferrocianuro' Ag' s + zn + !fluür +:=+ 2Agl' + st + zn'2 + H2 lr1rg Soiamente en compüestos que se fabrican tales como. .ilff#*Tff iii?|i."j.'H. [Á con los iones hidron Sólo existe una sal preparada que es el tiosulfato de sodio. I 16.il.tun " descomposiciórr que ssnfiene azufre' Inilustrialmente. los sulfuros más impor que se emplean en: C. tr El mar y ios vegetfles msrinos.i:_.Sub stancins que con tieflen ferricianuro' 2AgBr + Zn r+==¡: 2Agl.r!. 0rr + == + 2Nf)t+ ... copias hetiogiáficas. (Alemania) : Forma corrrpuestos con todos los meh. como fuerte desoxidante.t + CFt I . se verifica la existencia del ión clorato. a I .5 ml I rlr.\r¡lrrr¿rrr:i¿s que contienen bromuro.ón del clorato. .2 Identificación ilel borato. Otra de las porciones.0F y un ml de nitrato de plata 0.l'irr¡rr nptales y aleaciones. bario.NQ' .lssfurt. A una porción. I .1. 1. solubles de ácido nítrico 12.. Si se obtiene algún residlo. se Potre en una r.'t análisis cuatitativo de laboratorio e industrial. éste interfierc al du la misma reacción de identificación..J há formado un precipitado bien definido y de color blanco. se identifica elitnínaruilo previamente el ion nitrito ya que rrrr¡rk:u cn las Los bromuros de sodio y a rrr potasio.ut. el anión nitrito reduce al ion cloruro que está en el clorato. ¡¡r¡enlíxico y (también en algunos productos orgri rr icos ). CrHrBr. etc. gases bél icosl etc.5F y se agita" Se deja reposil unos 2 rninutos y se filta. (ialeio. de aniones lW. Se encuenEa lrrrrhión en la glándula tiroides de los mamíferos. linlr: grupo comprende a los aniones que ro precipitaro.1. El filtrado. el de etilo. compuestos fumigantes.'comprende 4 aniones: Nq. al l r. Sc r:nr:uentra principalmente en el mar y depósitos salinos como el de ¡ St. ll ll {.. También se I! r¡x:rlicina sos. se le ¿dicionan 2. se diride en 4 porciones iguales. (acetatos).. . como identifica el nitrato mediante la oxidación que sufre la alfa'naftilamina. I0(¡ Aplicación de l¡ MSA pare anioner Grupo Y de ¡niones 167 t . se ulilizan ampliamente en los laboratorios de análisis químicos e industriales. siendo por lo tanto.orrro sigue: ¡rl 3NO2-t + ClQr *==* 3N0. éste se tira' li filtrado. obtenido en cl inciso I. se [e agregan unos 3 cristalitos de nitito de sodio. en metalurgia para Es decir. se agita y si sé obs€rva qr.rrrrru s que contienen sulfocbnuro. cadmio y plata. Iilentificaci. de laseparación ilelgrupo 'l\orfu IV ile aníones.rs Íncluso con I urea 6 exclusivamente oxidada por éste' ll oro: Es fuertemente oxidante y se usa como tal: El bromuro de plata se El ion nitrato. con las sales 1. ¡ l)rupo V.CIQI YSgr Procgdimiento I Paso 1. t'rbLt" de porcelana.t + 3g3G¡ l L4. I En uia cavirlad de la tabl*a e un cristal pequeño y de ulfuto fenoso. poí medio del ácüa *rtñ.* B2 O. ácido sulfu¡ico *had" una gota de ácido pulfurico. airedleilor del cristai de sulfatr¡ ferroso. pone la rnezcla en una cáPsula de amente Y con cuidadq hasta que se CONFIRMACIAA'. s€ obserYa la coloración de los gases inflarnados.of. El ácido nitroso que se produce. + 6CO21+ gH2 Si en una ile las porciones. (como con el hacer lo siguiente: Para confirmar la exisenoia del ion nit¡ato se puede ponernos Ia reaceión Si s€ determinó previarnente la existeucia de los iones aiúrifo.g*". de los iones que producen interfereneias como sigue: en rle la identificacion del ion borato. BO3.0F.mo carbamida. ] éste: "stá un. se confurna la existencia del ion nibato.:l "litin** |.gorl del nitrito' Otra porción ldcntificación REDUCCXON. tdentificación itet nittato. ). con el nitrato de plnta. un medio ácido el nitrito de sodio. con el ócida carunínico que es de un color su coloráción. Si se forma un o H3BO3 + SCH¡ OfI q====:==§(Ctr{3 0 fenoso y )¡ tsO. + 9O2 . se puede perder Borato se forma un éster volátil que es ei trirnetil-horato. .3.. El ya q. Se añaden dos gota de nc' Se deja CFt + 4**t ¿:=+ AgCll o de este ce un anillo a del reactivo. e crisol de porcelana. se demostró que no existe el ionnitrito.ion qó * dejó paia el inci a de ácido sulfúrico ácido clórico ácido dióxido perclórico de cloro ' Va rc¡ockm¿ c4ccíñcar rlcl ion . ib" solucióni §e torna una gota y §e por-re en la cavidad de Bff' + H3 0r +==+ [I3 BO3 . no 0t rcrú neces¡rio hecer lo que se ha indicado en 1"4 y solamente se procederá DESTRUCCÍON.'[ IDENTIF{CACION.:: ff .niuo au coLor café.*"n du ur"o.oruro reacciona formando el cloruro de plata. la reacción es positiva IDENI'IFICACIOII. Este al quemarse.. una gota de la (en este caso' tle la en caliente: SIfCiO3 i§== + HClO4t + 2ClO¡t + H¡Ot por. del filtrado' se mezcla con 1. éstos deben cientemente cla¡a. 12. t.i"i:H#i.lt ácido carmínico tiene la fórmula. (denominada también c.11. dan la misna reaccióHrari:-rXñ:". se deja enfriar y se retlisuelve la pasta adicionando d" . produce una flama de color unos 5 ml uerde a uerde-azulosa: redizarse).*.]T-*. Ya no Podrá (CH.i". al poner en un-' . + 3fl2O *==* CLr + g{r{Q. Si ésta es Üefdo§{. con el ácido sulfurico y alcohol mctílica" hasta casi sequedad. y )3 tra identificación. de in'iones borato. el ion cl. se "oI1 " CIO:' o 3ÍINO.f. desaParecen aI Poco e está-como el ácido tiempoÜ" ácido. desPrendimiento de ga§. t 68 Apticación de la MS'{ para anionee Reaecionee de ide.tilicación der grupo v de anidnee 169 m¡nteniendo ésta en ebullición. '"i. C2 2 H2 o Or 3'. 2(CH3 )3 BO.' se habrá confirmado la existencia del ion Reacciones de identificación det grupo V. reduce aI ion cloraúo hasta en una solución de ácido clorhíd¡ico el ion cJoruro. 1+3ff. en seguida se agrega un cristal pequeño le sulfato . .uo *==* 4NO2t+ 2Hz0t+Ort sales como el nitrito 4HNO¡ alimentos enlatados o ai volatilizan' sulfúrico y muchos reac Todos los productos de las dos reacciones. por' ejernplo: ejernpl< Después el NO. gera el ion nitrito interfiere en e 'rre chilenos: Butgent DESTRUCCION. en pintt . Mg(NO barita.t" * NO +==+.P. t [. (de N'5 a N*2 ): NOrr + StFe(tleO)cft + 4H¡0' +=:+ 3[Fe(H:O)rf3+NO n clorat| 5 tbstancias que contienen clorat + 6H2O Nilroto Los cloratos se obtienen por la descomposición de los hipocloritoc de nen por los metales alcalinos. fat IDENTElcACl0N.o En forma del ácido nítrico. I Resumiendo: India y España.. [Fe(H1O)5NOf2 .ijs en -. Ba(NO3 )z .el y de los nitritos. el pr . J I esmaltesrtinturas para el I ointufas esmdtadas. I l.It ccio¡e¡ y'e identiñcación del grupo V de Re¡ccio¡e¡ ¡nione¡ l7l Apllceclón de l¡ MSA Pare anionee I en nitríl Substancits qae contienen nitrí!. ir NOrt + N[far +==+ Nzt+ 2HzO en curtiduría y tintes. vidrio.. es el gas que principalmente produce la efervescencia' Nitronugnesita. 2NO¡r + 8H3Ot + §ss==+ Nrt+ I2HrO en nitral Substanci¿s que contienen nitraúos CO(NHr).I ¡s nitratos se uti explosivos.Considerandolasreaccionespueialesd. para El nitrato de cobalto. de color cry'é SNaClO SNaClO +NaClO¡+ 2NaCl que es hestable: Industrialmente. hace la s la clon¡ros €n úUción lFe(HzO). pirotecnia. Otros mineral t I El CO2.rl identificación del ion nitrato. Como ácido nítico el que a sensibilizar papeles que se ( IDENTIFICACION.[Fe(tlrO)sNOf2 + HrO las espe acuosei utilizantlo celdas espe : . El nitrito reacciona con el .:ntra en esta regió sulfato de amonio fotmándose nitrógeno molecular: o. INlt¡ito r¡rea 6e Existen yacimientos regiones desérticas del menor cantidad. con los iones hidronio del ócído ctrorhíilrico t I lc-urea con el agua: sufren. se investiga ion nitrito. tr . re. se t I il Los nitritos interviener colorantes orgánicas. monóxiáo de nitrógeno. + 7H2O *==* Nrt+ 6Hrüt + COzt+ t.accióh en caliente entre: ur hidróxido metflico) Y t/. como t. que §e forma con los rones hidronio del ácido sulfúrico: Se encuentra frecuen I J." r'r* usan ¿n fotocopias. Como la NaNO3'Na2SOa'H2O. Con el sulfato ferroso. se ccimbina con el exceso de iones ferrosos para pr«iueir el complejo. qe Pennite h . del cual participa il) vez) interüene en muchos rchos prlcesos pr tanto en la química orgánica como el ion ferroso hexahidratado que reduce al ion nitrato a irrorgánica. El de cobre. formi después de varios dfas t 2NQr + CO(NHz)r + 2H¡Gt ¿==* 2N2t+ COrt+5¡1rg la ayuda de una bacteri¿ regiones. li !: . CAPITULO I I Re accio nes aspecífi.cqs ! I I I Cuando se süe de antemano que una muestra-problema solo consiste de I dos o tres süstancias. * precipitn el óxido de plata de color pordo: I 2*\{' r lQ}fr 3==+ .l Ag2O} + H¿O I l. fr . Aquellos rones que se presentan eon mucho menos frecuencia en la práctica. sólo nos referimos a los iones que incluye I la MSA. propiedadee como catiñn I . . forma sales coloridas algunas de éstas.T r tAg(NH3 ). o de que hay la necesidad de una confirmación más o menos rápida de alguno de los iones determinados preüamente en la MSA . f I Con la mayorÍa de los insolubles. tAg(CN). por ejenrplo: . Con las bases fuertes.l I Reacciones especlficaa de los cationes Plata Ag+t . deben hacerse pequeñas ma¡chas antes de específico. la apücación del reactivo En las reaccionr específicas. Forma complejos muy fáciknente con el amoníaco y el ion cianum. creemos gue su estudio debe hacerse en un capítulo aparte dentro del curso de onríluis especinles./' E" soiución acuosa. Si existen iones que puedan causar interferencias. se pueden correr ensayes utilizando reactivos especfficos directamente I I en Ia solución-problema. aniones. es incolora y da reacción ligeramente ácida. me¡cu¡ia y bismuto.e al ion platn en un medio fuertemente Msico. de color grfu. una gota del . Por ejemplo. ácido es: . es incoloro y sólo existe en solución si ésta contiene . como el conplejo amoniacal: El ¡e¿ctivo se prepara al 0. reduce el ion plata hasta el estado metálico. es inwluble en ('xceso de iones O[lt. Los iones que Con el sulfato Ferroso. I munla de dióxido de menganeso y plata metálica gue intenso: . El hidróxido de plomo. utiüzando como solvente.03%. l¡ 'oc-¡ lo i (Cllah N-{ }"* tt HC-C \_.==* pb(OH»l Con la'pua-ilimetiltminobenc{liden¡odamitw. mercurio. en éste. la cantidad de plata que cont:ene la muestra-problema. se pone ácido Reacciones especílieas como catidn l.OF. se disuelue con: Acido nítrico iZir. que se *. (si es el caso de que el problema esté en solución) con cianuro de potasio.. en o éste el'easo. se la identificación d¿ la plata en El óriilo de plata.. o acetona. . en: Cianuro de potasio. o tiosulfato de sodio. plomo y bismuto. se comprime un pedacito de papel filho que Con el yoduro de potnsio.0F. 2tAg(NH3)rft * Sn*2 +=-+ 2Ag{ + Sfl + {§p. se hace una rayadura en un pedacito de porcelana sin ba¡nizar. o ácido nítrico. alcohol etílico. Sofuble reactivo. se precipita el hid¡óxido de plomo de colorúl¿nco: 2Agtt + Mn*z + {Q[fr +==¡ MnOzJ + 2Agl + 2lI¡0 \ pH1 + 26tfr .OF corrtra Ia rayadura.\con las b¿ses fuertes. (i redu. cobre. (ensaye de fei$). la rcacción es positiva. de color prdo con los oridontes fuertes tales como: Peróxido ile hiclrógeno. por unos amarillo minutos. formánüose el V. Sol¿ble en materiales ólido estruir ni siquiera parcialmente."í' . nítrico 6. amoniaco o ácido nítrico./' sulfuico l2F y con los cianuros alcalinos o alcalinotéreos. eliminan tratando previamente. caliente. El ácido clorhldrico y cl yohfdrico . con el cloruro estanoso.y se po.r El yoduro de plata. 176 Reaccione¡ eepecíficae Reaccionee eepecíficae de los cationes 177 -Este ensaye. el procedimiento La plata al estado nietdlico. precipita la plata al estado elemental si esá en solución. es soluble en exceso de iones0H-r. NazSzO¡ Segnn la intensíilaildelcoloi. Sobre la rayadura. PbO2. es posible determinar con cierta exactitud. '\. Esh racción es selectira si prevlamente se han eliminado los iones Bn solución'acuosa. Con el material que se sospeche contenga plata. Plomo Pb+2 Propiedades como catión ./ tr. Kl: Ag'r + fr +==+ AgIl se ha humedecido con ácido nítrico 3.CS caliente y con ácido nítrfco 6. LPb(OH)¡ I-' : Pb(OH)h + Otfr +==+it'U(OH)rf' $ U *iOn plumbito prwipita como peróxido de plomo. por medio de una pipeta capilar y se lleva a secar a la flama cuidadosamente. anión plumbito. FeSOa y en general con los agentes reiluctores en interficren son: Metales noblcs. En c¿liente. Si apuáce una raya óe color roja-uioleta. Se desprende el papel filu. es insoluble en: Amoniaco. . .'min. es solublcen exceso de iones cia¡ruro. * t iy. La fórmula del compuesto que se forma con el cuando aparece una coloración izul_uioleta es: plomo y el reactivo Pb(c6oó )"Ph(oH).pb(OH)2 . plomo.-Uipff i. *" . cobre." iitt".ty=N_C5H¡ /1 Con la bwe de Arnold. CrtHzrN2. preeipita sobre un pedazo de papel filtro y L le anadá una go produce una mancha azul_uio_leta que üra al rojo síb . +==+ 1_" I3T"y filha y el residuo obtenido. cadmio.. (pua evitar gue interfieran los catiorres iales comor Bismuto. se hata un ml de ra sorución-probrema. en un medio neufuo. precipita formándose el cianuro de plomo de y bario. \NH_¡iH_c.7. sodio. S. En el caso de muestras-problema sólid. pinturrr.áci*..prepara c9n l_. anwrillo Con el rodizonato de. cuya fórmula semidesamolrada es: PW2 + HzO.2% en solución acuosa preparado. qrl enlor blanco: que no existe er bario.eños contenidts de lmpleada proio en. se re"adiJionrrf Reacciones especí[icas como catión o.formado.. reactivo se prepara ar 0.rio. N.9 g de tartrato de sodio. Si. El reactivo Ee Ptepara al l.n fot*^ de pequeñas escamas de color dorailo brillmte. Al errfriarse. o difediltiocarbazona.se haya. doroformo.bre ras cuales se agrega una gota de la solución .Los plata.on la bencidina o con la base de A¡nold se proceile como sigue: esrnaltes y safurnismo.ruy como solvénte..t Pl¡*2 superficie de las partícias se colorean de iojo.S g de ácido tartárico y 1.*erte tra pernnnganata y el cromato.. El procedimiento es similar al dado para la bencidina. ce.de peq. es soluble en agua hirviendo. para la determinación.s *t . ae oxiila también y uiru al colar azul en presencia del se produce una coloración roja. disueltis en i00.ZH¡O La reacción de oridoción del plomo es: Canla düizona. (envenenamiento con plomo). + 2CItr + ==+ Pb(CN)¡l reactivo.evi. Con el yoduro de potasio: PH2 + 2Fr PbIz{ se trata con er reactivo qu.N'-tetrametil4.. La reacción es muy sensible J . .¡ lll yoduro ile plomo. Y' El El cianuro de plomo. (debe usarse recién preparado. solución reguladora es de 2."l"r.."g.8. formándose el complejo. Es solubt¿ en gota de una solución reguradora ácida. ya que se descornpone . o aicalino.ión exceso de iones yoduro. El reactivo de . se agita y .rl d.oF hasta gue la sorución sea fuertemente alcarina. + 2o[lr +=+ PbOe + -h 2H2 O sc. Dan la rni¡rma reacción otros oxidantes fuertes como el ion cationes causan inte¡ferencia pero se erirninan tr¿tando ¡r.rhd. jor. Si se quiere identificar el plomo'directarnente en una solución problema.rg. .u.ooto. aguas potablor. Alirne¡tos enlatados.4'-di:uninodifenilmetano. lo atacan lentamente formándose complejos inestables de plomo. y se usa recién La solución reguladora.gm oxigenada se lleya a ebullición por un ti. se le añarlen unos cristales de eianuro ar poturio y á. F'l procedimiento es: A un rnr de ra solución-problema preüarnente cobalto. rn. manganeso y plata): alcalinizada.. con hid¡óxido de sodio 2. escogido.se jolan unas partÍculas * Árv"-. a. la muestra-problema contiene plomo.la ¿id. *. Cuando aparece la coloración roja 2pb(Ca06 ). la .r.estaño.. se tira. l78 Reacciones eePecfficae Reaccionee eepecíffcae de lo¡ catione s lZ9 concentrados . Pbt2.. uinor.knolil.096 utüizando r¡ruestra con ei cianuro de potasio. ositiva para el ión cationes que interfieren son: Talio. se pone una gota ile I /. cromo. IPbI3 ]-r." g"". nt residuo que.]*r-¡"ao der ilir.. estanoso Con el citnuro íle potasio.. Muchos PbOz. it. aleaciones.*po. Arfittmito. del reactivo. . es soluble en los ácidos minerales..'. enforma dei \ Con el ácido nítrico 6.+ 2Cfr + [I:O pardo-roiizo 6Hg + 2N@t + 8[IrG' 1r==* 3ttrg'.l +==+ Hg(NH3 » Cl.i "t-' en tetractqnuo de ca¡bono'' El reactivo p'"po'"''i"ói5:t por el oxi-ami¡lome¡cúrico y mercurio metálico: '" Mercurio HSX' y IIg+2 propiedades como'catión 2H$ +NO-sr+ Nn. o roio eyitar su volatilización. de color bl¿fico que no se sublima Hgzlz. se volatiliza por calentamiento' Es posible flg}. éste reacciona con el amoniaco y agua. para formar el nitato oxiaminomercúrico de y se ilismuta fácihnen(e en cl ion color ólcnco. ür"ié-proár. de Ambos son incoloros en solución "i' sulfuro' dife¡entes composiciones segúrr sea la sal que reaccione. + 3olfr<:=[tí]1 *o'i+ 2Hg++2H'o L -Hg'*H'l' EI mercuroso ' H# y el mercúrico' Hg*'' Existen tlos tipos de ionesr óiitlos son colorídos' [o acuosa' p"" El i6n mercúrico con el amoniaco. omarillo. b"iu d o io' la re acc niiruto tnercuroso. Reaccionee eepecíffeae de los cationes l8l I80 Reaccionee esPecíficae la coloración ile la solución durante un minuto' Si Con las bases d. terile o ama¡illo Hg(NH." el cloruro mercúricodiamoniacal. Hgz (NOa ).2CI-t t Nrt) Hgz Oclz r 20H'! +==+ 2Hg0{ llig +"21\OJ + 4[I3CI*! +==+ tlg*2 + 2N01t + ótl20 ¿¡marillo rnerc[trico . [.. forma una rnezcla de color negro integradx :^-#. tI El cloruro-aminomercúrico.ébiles como el amoniaco.0F Y en frío: 2HgCb + zOlft ¡:==* IIgzOClz¡. el rnirrno que el Yoduro Y cloru¡o mercúrico: HgCt. P. si se mezcla eon cloruro de amonio y se. lleva a -czlen' á*i. forma precipitados de calor blnnco. se agita ión e s p ositiva' . el ion mercuro§o en forma de ráoidamente).'z + 2NOt + l2H2O mercuroso oxicloru¡o mercúrico' en exceso de ionee.. + H2o +==+ *o.' + 4NH. )Cl + NHo f.r+ 3NH+" el ion mercuroto -{- J! Co. los productos ee cloruro mercúrico' HgCI2 : obtengan" Por ejemPlor Eli6nmerctirico..] Hü r 20H-1 *=j+ ^ + Hg{ + H2O HgOi amarillo negto T) merario metdlico se disuelve con el áciilo níkico y depenile de la concentración del ácido y la temperatura de reacción.O[fr . Por ejemplo. + 2NH3 +==+ Hg (NHr)Clt + NHdt + CFi -n [1] cloruro-aminomucúrico. las bases luertes .<l>-r.rüiy. El ion merüfioso' es muy inesiable metálico' mercúrico Y mercurio zH{2 +No. Si se tiene el mercurio en forma del nitrato mercúrico.aea al óxido El r2F y en Con el ácldo nítrico cal'iente: mercÍ¡rico: +. S+ 2tl2O ' neso negro complejo tetrayoduro de macurio: -f HgzI2 + 2ft -==+ Hg'|.ofr]*rnt" gueda rne. tHg(CN)af'. "1uto HgI.i?'i1'to-1:- Con el cromato & pottsio. Con el sulfuro de fE' r 2ft --=. Hsll +Crüf <=> ltgrCr0al el ion mwcú'nco' p'. Si está como nibato ejemplo' mercltrico' es soluble en los sulfwos alcalinos Por mereurico. + [Hglnf' v' disueloe el sulfuro y con un sulfuro alcalino' negro Si esta meucla se tfata metálico' .on rnetctlroso. i "to*"o vira al color C. Se deja en contacto por unos veinte segundos Se limpia y frota con un ppdazo de papel filtuo. se forma inicialmente el cianuro mercl¡¡ico. 5olución-problema la cual debe tener rrn rnedio neuho. precipitn como yoduro mercúrico. se pone una gota de la nrjo. formándose complejos de fórmula. HgI2 I este compuesto en erceso de iones yoduro. la reacción es positiva.rn nrlfuro de sodio: "l IIgs + s2 *==*#. abrillanta al frotar. se Ie Hf'1 + CrOoS +==+ HgCrOil . tHgcb (CN» f'. Re¡ccionee específicae de los cationes 183 t' é lB2 Reaecionee eePecíficae e! Yoduro de Potaaio eomo eat'i6n +:. . se forma el complejo tetsasirnruo mercúrico. (o sea de reactíuo). A la gota. + 2fr q==) [HgLf. se dismuta en: Mercurio metálico y el *==s iigS'l' + Hgt + 2ttr30t Í1ü r fI.on lá düenit+arbaziila (ambos iones) ntercúrico a' ii'' Si se lleva' "builb¡¡n' 'oloIo#ffi'' ""^ Sobre la caridad de una tableta de porcelana. ntra como cloruro m er' 5r cianuro de pofaaio varios nrlfocloruros C.0F.on eI áciilo el Y roiizo)' hasta que coloraci El ion nrercuroso se dismuta en mercu¡io metálico y cianuro mercu¡ico: sulfuro : luego.rece por calentarniento. precipita como yoduro mercuroso de color uerde e[ ión mer¿uroso: amnrillento: fl# * lfr +==+ Hg2 { este compuesto en exceso de iones 12 Con el sulfuro de hidrógeno yoduro.i. Reaccionq esPeclficas /r. oro. Interfieren: l¿s metales del grupo del platino. En exceso de iones V EI sulfruo cianuro. se pone una gota de la solución-problema la cual debe aciduúflrse previamente. plata. reacciona HgrCl2S2 + H'S + 2HzO .rcurio como producto El ion mercúríco.\ *==* 3HgSl + 2CFt + 2HrOr El ion mercúrico si está en forma del cloruro mercúrico.f'lTlor* Con eI cobre n¡efálico (rmbos iones) En una moneda de cobre limpiaila preüamente con ácido nítrico 6. se f iir*t"a"'se fo'm"l mercír ico' Hgs: ilisuelue totalntente formándose el complejo tetrayoduro de mercu¡io. Si en la moneda aparcce una mancha óisnca brillante que desap. de color rojo htenso: hidrógeno' e[ ion mercúríco reacciona y :'/.. '-.:. antimonio y bismuto. arsénico. aunque las manchas que se forman son generalrnente grdses a nerys y ninguna de ell¡s x. + 2rrz: o Uo *==* !:¡f!r?t + 4crr 4HeCr'r ' + Hg12 + 2CI\-1 <==) Hg + Hg(CN)z 3Hsclz \ negro soluble . -cHr. d 0.*r_:-r:#ejado.. Si la solución-problema es muy ácida o Fs por ello que las complexonas se üene mrchos iones de cobre. amoniacal. Et ion cup N¡"COO. Egta reacción es bastánte erpecífiea y sohmente los metdes nobles interfieren Ca!r7_9' . o yH2Na2.I% en doroformo- e. acomprejado. un colot similü al del molibdato.r1. Para están utilizando cad. La reacción es Las abreüaciones comúnmente usadas verseno. El vanadio. .la reacción es positiva. *.cHr. Si el rnedio de'la mlución-problema es úciilo.COONa ) x.5F y dos de ditizona.. puede aparec€r un color roi>ublnta. se añade u¡u gota de complexona ItrI. ./ ensa)¡es en los eüt¡r este enu¡¡crrsmiento. El complejo formado con el vers subido en un medio ácidoy de un c EI G*3 aparece oioreta en un medio ácído. Si el ca üfenilcarbazona de fornudo será el mismo pero r¡ri poco mercurio.u '*" ya gue forma cr»n áciilo orílico.CE.cooH como iT cúprico. Lu comfuroru úil.io básico. . ea Ia sal dieódica dei ácido etilenili¡minintetacétieo.0%.n ál . gue da un color anüPú. .I I ll4 Reaccione¡ eepecífiaae Reacciones espcclficae de loe cationes lg5 ¡dicion¿ una de ácido nítico diluído y una del reactivo.¿CHz. Si el color wrde del reactivo vira al amuíllo.a vezmás.ryuto' Si comprejos p. produce un precipitado o8c¡ro. de fórmrla: H. se evita la interferencia con ra mayoría de ros JllJr"I'u^do La estabilidad de los compieios f f. por medio del dióxido de azu{re.cr-l corar azurintenso en un medio El reactivo 8e prepara al 1. La ditimn¡. El oro.CíIr dionut¡ción si se estabilizs como' .r. deshuye la coloración azul. Este reactivo t Dare csfp este nñhñrra¿ compuesto son: ¡rositiva si aparece un color aanLaioÜíceo.ll ion cromato da un color sinrila¡ al del molíbdato y se evita su catión y del pH dei medio . en alcohol etflico. dos de ácido en presbncia de un oxidante fuerte. Be Pone una gota de la slución-problema. presenta un ^^I1 rojo-rubí ootor En la c¿üdad de una t¿bl*a de porcelana. Con la ditizona (anboo iones) *rÍ' acomplejado en presencia de un bxidante fuerte.azuren un med.cHr. cualitativos por coloimetrío. o alcalino. interfiaen muchos iones El compuesto que se forma tiene probablemente la fórmula¡ Los complejos que se forman con catión oclvído es incoloro.COO. ir¡terferencia reduciendo el ion cromato previamente en la solución'pro' trlcma. ap¿rece con un _H . Si el meüo es ileutro. propiedadee amo catiín [a complexom tr[. MoOi2. 0.olot uzul pÉIido. Ee r¡sa en solución acuosa at l0%. aparece con clorhídrico.r. e pueden diluir los componentee de la reacci6n o üluir le gota de la solución-problema."to.N. . KSCN.". co.:il?"" u :.ru.Hcioa misma sal pero hidratada por gota. 2CuSCN+ + zSCIV¡ + SO-. Cu(OH)¿+ pero como retiene yodo elemental. que es la alfa-benzoinoxima u oxima de la benzoína: de I co. O. se reduce pasando a zulfocianuro .. .. precipita el sulfocianu¡o cúprico de a. o trmbien. potasío. se precipita el óxido euproso evitar que interfiera en la de color rojo. Esta reacción es ¡nu!¡ sensible. . la coloración final va¡ía del roso al anwrillurojizo si r:l tubo de ensave donde . 2NHlt cationes gue forman hidróxidas colaridos con el amoniaco.2 + 2olfr e-.Tr'.^ . (sal de Seignette).'. . I HO. citrato' idi¿xi¿o cúprico.. Lo mismo sucede si se utiliza un I reiluctor como el sulfito de sodio: I{O.litrico. + t Cu¡SOa(OH)¡ +gNlls r un rnedio alcaiino' se precrpiúa como ".r\ r Cu2SO4(Oll)?i . arsenito. Si esel caso (yoümetría).Ty' NaO'OC-CH'OH-CH'OH-CO"OKa.."'^'. Sobre l¡ I (bn las dóbiies."' ras bases ia --#iTil. ontes de agregar la gota del reactivo. se disuelue <¡ v.CH I Con el cttprón.ro...^. Interfieren aqueüos el cu-' I lo cual precipita.: 1 il I r.o fórmula: I En un c.. como I ¡l lrirlróxitio ¡:uPt$a { J I .i1'"T"\Hili.o cuproso.ill ."a.4I{r. se no. Cu*2 + 2SCNI =. bases fuertes.K.como. pedacito de papel filho.i.CH 2Cu(SCN). Cu'2 i..1. CuSCN.Nac{O6H. As'il. lr¡uroso.. utiliz El cobre al estado metálico. eúp ricas soiubles.l iis de gases ya que tiene Ia con los ácidos: Sulfúrico. . se emplea para cuantear el cobre indi¡ectamente al titula¡ Si la solución-problema puestos polihitlroxidadoq al el yodo liberado. conviene añaCi¡ una gota de una ¡olución al 10% de tartrato de sodio y potasio.-..lltli. como-' 1[Árr* bases dóbiles. se adiciona una del reactivo. tCu(CN)¡i-2. _reacci onan reacclo'uin tllTÍil" tt.. odicio¡wr una bcse fuerte'' que contenga afuuno de los rle que se formó.. Por ejemplo' + SGol + 2Ntl¡ + 2flzo 2C. se red colu negro: inlcnP.«rlor blanco. nrencionados.lii'TÍi '. t -¡ Este compuesto con el tiempo.o*o.. N +.mpuesto cloruro cuproso que rrl..lyi:1"1. lr¡trato C4O6[f.l lll ion cúprico en soluciólrilflirí. se hacen pasar vapores de amoniaco sobre el papel filtro. absorber el mon'i cúprico. Si se produce una mandha de color uerde. La fórmula desarrolladq del compuesto que se forma con e! cobre es: r''lución de un ozul inlenso: + 20[ft ¿2Cu(NH3)l'? §fff. eúpricas soiubles. Esta reacción. de color ozul que es ¡rr¡¡ricrlud de Reacciones específicas como caüón.r nte sar h idr ¡t ada for¡¡u el comPleio te *.' . precipita ei yoduro cuproso de color ütr¿nco Cu. se forn rrl¡4rr v»lrrhle: TCon el yoduro de.2 ¡+ .éste' al lulión adqunii ul colo¡ ozul Con el s¡lfocianuro de potasio. se pone una gota de la t¡rtrato mlución-problema que debe estar en un medio ligeramente ácido. + SO¡'z + 3HzO i-. En seguida.itt como sulf to cúprico: co mo sulfato a úpr rico : c la reacción es positiva. de color blanco. Pa¡a anulu e.tfiIr. Cu2O. 9ue | .stas interferencias. con una solución valorada de tiosulfato de sodlo. Si se lleva a ebullición.'"?l"li. Reaeciones eepecíficae de loe cationee LE7 I ll0 lkrocciones etPeciñcat azúcareso aldehídos. +2H3O¡ -. 2Cu*2 + AIft 3 Cuz Iz t + 12 1 rl l¡irlróxido se solubiliurá fhrlrnente el óxido cúprico' llo. 1. ai añadir un reiluctor débíL.-. Cu(SCN).lnlificaciórr del cadmio en.. Ht Soluhle con los ácidos fuertes. se precipita el hidróxido de bismuto de color ' .ento.también para la identificación del molibdeno..F cu+¡ C¡ [I. H-CHO. En un medio aloalino. o N52 Na. el. La variación del color.(Cr e Hr ? ON2 C¡HI S ). C.* prr" poder n¡erimr cl nnnol fit+. C.. CrHpO6 y el formalilehtilo. 9on.r. propiedader como catión En eolución acuosa.Si aparece un color amtrillo a pordo oscurut. de composicio. El reactivo se prepara al 5. H. (ion cl dietiltlitiocarbamato de C. Ht SNa El bü¡ru¿to arestado mehírico. áo exceso del reactivo. llllt Reacciones eepecíficae Reaeciones eapeclficae de Ioe cationee lg9 l¡l cuprón. depende de l¡ concentración existente de los iones cúpricos en la solución'problema. Btoióii. es redwido por: los estanitos alcalinos. es uln catión incoloro y da reacción ácida por lo cual oólo es estable en un meüo ácido elevado.'objeto «Ie eütar que er papel firfro se distorsione conüene h¡cer bhnco: ro 8lgl¡rente: se preparan dos viüios con uil espe«)r mlnimo de r5 Br*3 + 3OIft ¡--é Bi(OH)! + mm de for¡na cuadrangular cuyos ladoe midan g6. cuya fórmula Bi(OH)3 + calor BiO(OH)J + HrO dcr¡nollada es: -+ EI hidróxido de bismuto es insorub're en exceso de iones oxhid¡rlo. se utilizá. se ponen do-s gotas de la solución problema. Con l¡s bases fuartes. bteic¡e como el cloruro de bismutilo. lln un tuho de ensaye pequeño. urrir¡te . y se alcaliniza con Eeaccionet especlliau como mtión imoniaco agresado gota a gota y finalmente tres gotas del reacti'ro y 0. hid¡óxido de bisriutflo. la I 1hrcow. se descompone precipitando como el l¡¡orlio sulfurieo. a redtnido por el estafio metálico. se añaden l0 gotas de complexona III. BiOCI: x hidroliza precipitándosc las sales I En un medib dciilo. con las bqses .. la reacción es positiva. * precipitan las sares básicas N_C/ todas ellas de color brnnco. Bi*t. \ro" Hrnruto.5 ml de cloroforrno. Se agita vigorosamente. iol* o*r¡tto. I En un *¿lie ligeramente ácido.0% en solución alcohólica. ¡. en un El hiilroxido nor carentami.éhir'es como er amoniaco.. [¡ re¡cción que 8e verifica es: Bir. sólo es sorubre en áeido surfíuico.a .HI complexona III \-/ = -------s . lnterfiere el bismuto solamente si zu concentración es alta.or*1". o nltrico concentmdos. I Cü2 + zCN-t F-a Cd{CIr. As+3 U ¡s+a .üles.o ^d{f43. existen los cationes a. o para-nitrofenildiazoaminobenceno-para-azobenceno. sobre un pedazo de papel filtro. Se pone una gota de la solución-problema la cual debe estar neutra o muy ligeramente ácida. Cd(OH)r'l A¡sénico.. no deben esta¡ l)¡r solución acuosa.rción-problema no debe contener dcido nítrico * hbZrord eI yodo y sólo aparecerá un colo¡ orrurillo-pardo. presentes en la solución-problema. Se añade una gota de ! una solución de iartrato de sodio y potasio con el objeto de bloquear Ia interferencia de los. sol. t .n la¡ hoses débiles..4. que producen con el reactivo. es un catión incoloro y como el cobre.). En seguida del agregado de la gota del tartrato. de color blnnco. mercuroso y mercúricó. produce una áoloración amorilh. 2.t o com. solamente se tendrá en solución el arsénico e¡ forma de Los anionesl AsO. Si aparece una mancha de color rosa brillante la reacción es positiva. un color azulado. Los iones plata. Cd2 + 2olfr ¡. Gl*2. I r\r' rr¡nes oxhidrilo. solarnente en soluciones muy ácidas. propiedad que lo distingue Los dos cationes en sr¡lución acuosa. + j-? As*3 + tiFI2O .[Ng. todas ellas bl¿ncas con excepción potasio.8te es insoluble en exce§o de iones oxhidrilo. de fórmula desanollarla: N1l . EI c<¡lor del reactivo es azul-púrpura. da reacción..02 g en I00 ml de una soiución I (irn las boses fuertes. El reactivo se prepara disolüendo. cobalto. precipita ei cianu¡o de cadmio de color blnnco: Debido esto.1{sÚor [cd(NLI3)4 Asns + lZHzO i-.{sQ.*+N=N-NH+fl \J vr:lo:idades ile difusión de estos' libre' ya que i.. se for¡na primeramente el Con el ' agua reaccio¡ran fácil¡lente forrnándose ei arsenito y el arseniato: l¡irlróxido de eadmio. producen I (idmio.¡ tetramína: cd? +. gon incoloros y dan reacción en un exceso . Beacciones eepe íffcae de loa cationes l9l l '10 Reaccione¡ eePecíficae Este. níquel y rragnesio. se precipita el hidróxido rie catlmio de color blnnco: alcohólica al 0. el I "uiun. ¡trecipita fáciimente ' como sulfuro de cadmio «le color amarillo en frío.02F de hidróxido de potasio. + 2CN-' [Cd (CN)o f. se adiciona una gota del reactivoy una gota de hidróxido de I incoloros In€nos estables que los del cobre' es insol¡. L. pero éste se redisuelve muy I ffr:ilmr:nte por {ormarse el complejo cadmir. Con el cadión. iones: cobre. Si Ia acidez del media disminuye. ciuc y aluminio gue son solubles fuertemente ácida.lr: los hidfóxirios de: piomo.:+ . (ion): J Cd(CN). propiedadee como caüón coloraciones pardiranarunjados por lo cual 'estos iones. cromo.sQ3 +BH¡O*I I tlr«:cior¡es eopecíficar eomo catión rlor¡ el ci¡nuro depctttsio.0F. propiedades eomo catión I [. Ar*' y Asos. en presencia del sulfuro de hidrógeno .. 0. I -=¡ El cual. -. c()¡no el a¡noniaco. se ilisuelue fácilmente en exceso de iones cianuro al formarse el comp§o tetracianuro tle cadmio.r +4. El ior fériico. Las reacciones que s¿ yerifiscan son: KI Este cornpuesto es soluóle con los ácidos y con el amoniaco. en las mismas condiciones: El procedimiento más conocirirl6 es el sirnplificado bastante e incrementq¿o su se como: Gutzeit. AgsAs0*{ fiegro t Esta sar es soluble con los ácidos y el amoniaco. t cristd de_esta sa]) y aparecerá un.Elproceilimiento de Gutzeit. (reacción de lkttendorf)r en un media fuerte.BAgNo3J + No¡r + BIrr "J El ión arseni¿to. r¿o 8e $orma fo. con¡. A"et + óAg{ + BNG. .lrrico . Ia reacción es postrtiva. Si la reacción se efectúa en un medio alcalino. eon el tiosulfato de eodio. NaHCO. .S ml del reactivo 0. se precipitd el a¡senito de plata de deposita encima del papel filtro. ei fós{oro. en un medio neuüro.rro¡iio metálico puro.AE\¡ As. Asl. Si H contacto con el papel filho humedn""¡do con Asü2I + Ag*r sr . x precipita como yoduto calentamiento suave. As*3 I As*t. v o preferentemente pua determinar -peqíena cantidades Esta írltinia reacción. tiene la wnt¿ja -J de bloquear las inte¡ferencias proriuc\d"s que 9T .¡cs i«rnr:s. (puede usar\se tambié EI ion arsenifo.0. o el antirnonio. q +3 a +5. cautidad de arsénico por titulaciónd. ltrz lloaccionee eepecíficas Rtegccionee eepecíficae de lo¡ eationeo 193 llcncciones específicas coruo aniones rrr¡ el yoduro de potasio En un tubo de ensaye.rico elemental: El procedimiento de Fleilman. de añade Puro y unos rnl de ácido sulfúrico 6.' (jon el cloruro estanoso.el yodo liberadc. es utilizada en volunretrla para determinar la de ardnico ¿n investig"aciones forenses.AgA0. impre s¡¡lfw lue se pueada ff1 . H Con el nitrato de plata ¿et-ü¡o d. cristal de.5 ddgácido clorhídrico lZF y unas^cinco gotqs de la solución problerrra.l iorr orsenito. I ntenle aeiilo pro¡rorcionado con el ácido clorhídrico. la dirección de la En poco de la muesha-probleru )¡ se reacción será de derecha a izquierda. Si aparece una coloración o un plecipitrdo. se poneh: 0. en uII rnedio ácido y cn c¿liente.. es más com.fa 2A¡'5 + 55n+r 5-r 2Asl + SSn*a la fosfina o ústu proeedirniento c61o requiero que se n"ga t l" reducció¡t pr¿ur¿"s*¡. se reducen los interfieren por dar rencoio.3 + 34g."a" áel'is.nitrat. y la estibina.. g a disolviendo 55 g ile cloruro estanoso en4Onlde y d€ anaüen unas granallas de estaño metálicoPttr0. co\no al se verifica en un medio alcalino t 2As*3 + 3sn''/ 2Asl + 3Sn*a yq -um bose fuerte y granalla de als. E in este ca J Ét t colcr arrurillo: tubo de ensaye a un calentamiento suave. AsO. §bú.._siste en lo siguiente: bicarbouato de sorlio. para subir el pH¡. Fleitman. Interfieren los cationÁ: Micurio +L y +2 y los rnetales nobles" Asffr + 3f I + 4H¡ CFr r-. oxidando el yodo al arsénico.SAgNO¡ + óHzO +-.denornina ¡ur il ion arseniutl.\ de plata. (utiüzando el . hasta a¡#.csolor amarilla ts tu que posteriorrnentpasa t al ne6ro. * 4}tr. + + 6¡1.0F.eniente uu¡un . se forma un precipitado que es el t arseniato de plata de color c$6raiiza! omaríllo AgrAs. F" ensaye se cubre con un papel fil\¡q ecido con una solución de ñ nitrato de plata ai 50%.un medio cealino. (véase el esque: rna). rk: ¡rrs¿nico de color rolo: pardo-negruzco. Se llgya a l. & AsH3 + 6AgNo3 --==. FlückiR*".. a alunltnto' \e reduce el a¡sénico de sus conpuostos piamente. en un mtüo neutro.#ffl# li t. Si se sospecha o se sabe que el enuenenailo ingirió ácitlo tartárico como Lo mismo sucede con el ácido orto-antimónico por formación del anión vomitivo. Se diluye con agua y se lleva al ensaye de Gutzeit. los iones son reducidos fácilmente por el estaño y el cn un pedazo de papel filtro impregnado con una solución al Sve.l + 2H3Or . disueltos en ácido Muestra . el arsénico se deposita principalmente - en el hígailo.: e\ orisulfura d"e ee. {mo sienrlo dernasia{io áeida la solución). + H20 varias veces. Se lleva a ebullición y se va El hitl¡óxido de antimonio. SHs + 59¡¡-t H3 SbO4 t + Hz O En los casos de enuenenantiento.4Sü. Shns .¡: tapon de algodón imPregnado de Sr. 2Sbo3 + 35? t + .l.t : Una vez atacada la muesha. d ion antimonio. complejo. blnnco EI cloruro de bisrnutilo. se hitlroliza si el medio en el cual se eneuentra no es rnuy ácirio. En este caso' el papel filho se pondrá Con las bases fuertes. de hierro. o hiilróxido Con el ticsn$ata de sodio. Cristal de nitrato de plata Con el agua. Por ejernplo. corno el arnoniaco. dc un color atnarillo a parilo'rojizo.ri. todavía existen ensaye propiamente dicho con una mezcla der ácido níhico 12F y una fuertes dudas de su existencia. eolución de permanganato de potasio al 2. (hidróxido) desprenderse en forma de amoniaco.:=+ [SbOC4 [Io0ofr + Cfr tnrtrata ile bismutilo acetato de Plomo áciilg sulfúrico. O :+ [Sb(0H)6 f' Con las boses débíles. al adicionar un de potasio exces() de io¡arle tiosulfatc. concenbad¿ menos ácida que los iones de arséníco. §e for'. el cloruro de antimoniol papel filho con nihato de plata o cloruro mercu¡ico Sb*3 + CIr + 3iI¡O i. Se repite esto Sb(OHL + Olft . En presencia del cinc.]OCn + Cq[{s0i2 . es mejor aplicar el ensaye de Fleitman. se puede colectar también En soluciór. debe atacarse antes del Respecto al H3SbO4 que sería el ácido orto-anümónico. Y se r:«ltrsigue en un medio ácido llevando a ebullición la muestra-problema con Los dos cationes en solución acuosa. SbOz. sb0cl. a soluble en los ácidos minerales y con ¿i ta-¡trato de sodio. los iones Sh*3. La muesha tomada de este órgano. acuosa. son íncoloros y dan reacción un poco unü solución recién preparada de sulfito. dependiendo de Ia cantidatl de de composición variable: ¡r#nico que esté contenida en la muestra'problema' La solución-problema no debe contener el ion amonio ¡'a que éste al SH3 +30H-t Sb(OH)31. o bisulfito de sotlio. los dos tipos de iones precipitan como sales blarcas.lorhíclrico. SbOCl. IYa¡S2O3. pero los hitlróxidos formados.a arsina que se desprende al aplicar el ensaye. en exceso de iones oxhidrílo se redisuelve reponiendo con ácidr¡ nítico el volumen que se pierda por evaporación' formándose el anión. cloruro mercúrico en alcohol etflico. Na2Collao.imrn'a rie color i rajo: zinc o aluminio en granalla (}-il r===+ Sh 0S. se le adiciona ácido sulfúrico 12F y se lleva a calentamiento hasta que se desprendan humos blancos. se produce la estibina. son i¡rsolubles en erceso de amoniaco. se comportan dc manera similar. ennegtece también el nitrato de plata' -- Algunos cationes hacen gue disminuYa la sensibilidad de la reacción. .0"A..I 94 Reaceionee eopecíficae Reacciones específicae de loe c¡tiones 195 Antimonio Sb+' y Sb+s prbpiedadee como catión (:ontenido en la muesha-Problema' hasta tenerlo todo como As*3. ISb(OH)6f! : El disposiüvo para este ensaye es el siguiente: H3 SbOa + OFFI + H. l. SbO. . .".precipitan dilbilmente de color am¿ríIlo'' de SbI¡ ' Con las óases /uc rtes.t.ia clorhídrico' o nítico si se uen i?lriirl'. se H¡P(Mo¡Ore)a'nH20' Este -reactivo se precipita lenta¡nente a ácido estánico. presente el estaño como ion Si en la solución'problema se encuenta Debido a ello. propedades como catión precipitúo blanco de hi&óxido estanoso el que en un exceso de son incoóros y pre-sentan reacción amoniaco. Sn*'. +calor:+ l+2H20 concentración de ione¡ cobre o Sn(OH)a SnO¿ goLcr murílb. Si preüamente se aüciona Los dos cationes en solución acuoEa' un tartnto.r -""1'u¡'--n el ácido El cual es sofuble en exceso de iones oxhid¡ilo: ficílmente por los metnles. éste puetle pecipitar ligeramente con uil color gue va del blnnco al t amarillento" Con las bases fuerta. se ilismuta en: estaño SbH3 r¡ metálico y el ion complejo hexahiil¡óxido estánico: Reacciones espcíficas como catión 2 Sn(OH)3 -r i-=r Sn l + [Sn(OH)5f'z y si lo negro l Con el yoilwro de pottsio. . §o*' y Sn'4. como el amoniaco. precipitar al'cal oides.". SnQr r {ue lentamente' se I r dd tienen los iones antimonio üzueltos ataq en L*rio*" en el hid¡óxido lestánico variedad betfi de colo¡ blanco que es insoluble en bs ácidos diluiilo* Tampoco es solnble en una solución En un tubc de ensaYe concenhada tle hiilróxido de potasio.t". con los iones yoduro ) * reduce a Sb*3 : :=+ Sn(OH). Sn(OH)lt reduce al ir¡n bismuto' . precipita el hi«lróxido está nico El ion Sb*5. peptim y forma seudosoluciones. es *uy bu edio áeidon reduc¿ ¡ loe El ion eetónü:o tlfo oon el amoniaco' se comporta idénticamente U-i* t""* . gebtinoso: se en caliente. el ion estanoso fcrr¡n¿ un Estaño.. se forma un Pr€ciPitado iones §b'3'. forna el o$a Este re¿cüvo se usa tambren pra estanato de potnsio de eolor blarw ¿. *. reaccionr de la misma manera Jcohol rl*flito. se irnpide I¡ formación del hid¡óxido. es mucho mós inestable y *hiilrolüa fácilmente +2' pecipitando como el hidróxido estánico. Sn(OH)a de color blanco. 2Sn(OH)2 + Olfr . con: el disuehrc ácido 2+ Er antimonio al estado metdrico.. E .=:+ 1Sn(OH[l-¡ ÜXTiffiil es 'eil'niilo al esnilo elemental metálico' se produce la esÚdbin¿' [staño y hieno. t I Sb*5 + 2ft -€=+ Sb*3 + I¿ §¡¡{ + 40[lr t Este hiüóxido con los ácidos minerales diluidos y a ebüición.los hacan. Sn*2.--d]tint Y éste con un etceEo nuyor de iones oxhidrilo. gehthoso: e).n eolución ilíluíila de este del rcactivo... agua regia "-'. oro +3' aladio +2" E¡r un medio formúndoso en cste c¡¡o el hidríxülo cútni¡o. se forma el dióxido de estaño dr Interfieren los cationes estanoso y I ilr la nrisrra coloración' Si eri vanadio' precipitan con d reactivo con un color bhnco. il Iil reactivo debe usa¡sé recién prepar"4o y * h¿ce ilisolviend:. Reacciones eopeclficae de loa cotionea 197 196 Be¡ecionee eePeelficae Bl ion estánniro. Se lleva a álcali."€íi*" +3. ion estánico alfu. ffio-. H.. C3H?'CH3'CH'O que el alfa pero si se lleva a ebullición. me¡ros ácida que el antimonio y-el ur*rr*o.5 g d" El cual en una solución dilufda de hiüóxiilo ile potasio." en forma tle estaniio. Sn02 + 2Kr + 2OII-! F=== KzSnOgt +HzO t¿ fl Con las bases übíles. lr ue¡iloso qae ozulu lentamente' El ionestrinico beta con las boses fuertes. no es fácil tenerlo en solución.únioo. de color blanro. precipita como el hidróxido estar¡oso de color blanco. concentrado y ácido Sn 2Olfl F:_r Sn(OH» + de ácitlo nltrico sulfúrico. el ion estanoso.ti. pero sl e.iao t"rto*olíbdico en 100 mr de agua. 25% Reacciones especfficas estaño al estailo sólitlo' o en todos los compuestos de Po¡ lnminiscencic. 'fuertemente Tiene propiedades reiluctoms por Io cual hace precipitar a muchos cationes que estén en solución. la reacción es positiva. EI ácido nítrico sólo lo ataca al principio ya quc el qle é'*e en 100 m[ de una . se solubíliza liberándose el ión aluminio: A(OH)3 +3f{s0+t i-. que es un derivado nifuado de la brucina. Si üra al color rojo-uioleta. fosfato.una go}t.. producen d. Se añaden unas gotas del rápidamente aliente' lo duuelue más reactivo que es de color amtriVo. + 2H. Porcelan¡' ctivo' Si iá' o'd"olota' seri tlebido El atuminiq al estado metálico. Su fórmula eer amoniaco Y se forma el hidróxido cz. se ponen 0. hasta ebullici6n. es un catión incoloro bastante ácido. Af3 + 6H2O (cH. al tatarse''c-o"n n"'' una luminiscencia ozul muy nntálico. bisulfito e hiposulfito.. Al(oHrJ: A(OH)3 + Off r ¡=-=' [AlO2 f.Iit-'*' En solución acuos¡t. en presencia del cinc ?i¿o--'. . cromo. cobalto..h--@ =§(cH3)2cr El ion aluminato batado con las soles de untanio. )N2 O3. se forma el hidróxido de aluminio de color bbnco: Af3 + 3OIf I i-: Al(OH)r + El cual en exceso de iones oxhidrilo. Interfieren los siguientes ionesr plata. O siguiente: Si el ion aluminato se trata con un áciilo. sulfito.NO3 H ñ. A(OH)3+ Con el azul ile metileno' cuya El cual en exceso de iones hidronio. (como el cloruro do S arnonio). Hr. níquel. se forma el hidróxido de alatninio: ente el ion estanoso en uIIa Mots'tla lAlOrj't + NHlt + Hz O A(OH)3+ + NH¡t eductores: ferroso' Y Estas reacciones nos demueshan el carácte¡ anfótero del hül¡o¡Ho de se Pone. es soluble con el rícido clorhídrit'o y an las bcses faertes. t-itt" er ácido tartárico en la con ácido En un tubo de ens¡rye pequeño. Al2O3 que ya ao se ataca. ¡xopiedades como catión solución. 0'0I g' aluminio forma el óxido. Con las bases fuertes. Reacciones eepecíficae de los cationee 199 198 Reaccionee eePecíficae Con la cacotelina. (oH). I2I'. se forma el hidrorido de ' 2SnC! + calor t--i SnClu t SnCL uluminia: fórrnula ilesarroll'ada es: [Al0r]'t + H3Or . cloruro. Tl*2.lt tt aluminio. titanoso. ün'. S. rnercurio. se solubiliza por formarse aluminato.forfrítlrico Aluminio Al*3. molibdeno. AIü' o el complejo tetmhiilrlriilo de aluminii. como caüón El reactivo se prepara en solución acuosa al 0.5 rrü de la disuebe lentamente 'el solución-problema la cual debe estar ácida. (NO.. Si solución estén azul-wrdoso. . ee t¡eva a I rfq ."tu el eual colorea ile ama¡illola solución: 2&Art + JH.0F y una gota del Con los acetatos rayos ultuavioleta. si * ¡fhden unae gotas mls de'ácido cl sdectiv¡. que es un tinte que se obtiene de la mrdera. Morus tinctoria.on m¡cho mercts.tengis. O. a soluble en w exc$o de iones oxhidrÍIo ar formarse er ion cromito. CoAl2Oa. 2(X) Reaccione¡ eepecíficae Ito¡cciones erpcíficas como c¡tión (lon el nitmto de cobalto. este catió'n b colo¡w de terde o tialeto. D Int*fiuen un poco el cinc y el antimonio. una mas& de color azul mate. t 2HrO si l¡ph¡ción que contiene el ion eromito. l . (ion la y7riru. cobalto. §€ re efecfua¡ colc 6ns Da rc¡cción ácida. I OH Reacciones específicas omo e¡tión ==== 2Cre2 + 4HzO la solución-problema . r &*t + 3OH-r F==+ G(OHh¿ I EI hidróxido. Se puede int. si el gotas del reactivo y se Ileva a . ra¡amente de cromor.r(0Hh + OItt F-=:.. Su fórmula desa¡¡ollada es: OH OH-n Cromato CrO. es I En soluciltn ¡euoEt. Con l¡s boses ttnrtes. + 2OH_.ry hi&óxido de crorno. ae fo¡ma d hiihórido de cromo de un color I gri*ueriloso. o pentahidrorifltwru. Et 6xido no llep ¡ fárnai¡e. I C¡O¡¡. Crr0¡-r d¡ndo ¡ Ia ¡olución un cotor wrdoso: I C. respeeto correspondientes de e acetatos Cmmo. El reactiro se prepara en una Conüene us¡r el alcohol metflico.eo sr reprecipitar er¡antitativamente se er . pero su6 fluorescenoi".2 ffou-Llo" \áo. el aluminio en form¿ de hiilróriilo. la reacción es positiva. po¡úededcr como catión iento. prcceso hiüolíti. Cfe. ebullición. Si en la solución-problerna existen sales de ainonio. se forrna una ma. se facilita en un medio alcalino ya que el El cual ¿fr oxc€so de reactivo. yarcactión es bastante selectira y sensible.lmente.=:= 2Na2 CrOa + 3KN0.3KN0a . + 2clfr . CoZtrO¡ Con las bases débiles como el amoniaco. actúa como un fuerte reductor y de hecho réduce a bhnco todos los elementos que s¿ encuentran en la serie electroquímíra a Ei cinc al ústado metdlico si es muy puro. (ltanudo ¡srnpíén como re¿ctiYo de Montequi). (verde de R. _l lieaaciones eepecílicae de loe oationee 208 2ll2 Reaccionee eepccílicas l. de color bhnco: 2C¡'3 + :Jsrüs'? + 2lHxO e=-' Cr2ül + 6507 + l4IL(f' 2CNr ==== Zn(CN). se vuelve a forrnar el hid¡óxido de cinc. de ionrs oxhidrilo. I Zn(N[i3 )6 f 'z : ('t2ül /Cr*3. no es fácilmente atacado pon cxcepción de: níquel. dA . se forrna el ferrocfunuro de cinc. zincato.=-r Zn¿[Fe(CN)o]l En exceso fle reactivo. I Al estadc metálico. tFelCN)ol¡. + 6NH. se forma el cianuro tle cinc. Zn(CN)a : Crrüi + 6Fe*2 + l4H¡Cfr <==: 2Cr+3 + 6Fe'3 + 21H20 Zn(CN). de color -:= blnnco: Cr2rif + 3Czl{sOH + BHr6¡+r . los cromatos y dicromatos como tienen un Zn(Ol[). La reacción es cuantitativa: En solución acuosa. Sn*' . formándose el tetraci¡¡uro de A Este es G2 O. K. * disuelue formándose el ión bases {uertes. en un medio ácido. de color dísoluerlo u¡1r con el ócido acético. St(Irr. ==== [Zn(NHr)rf. 19 formará el complejo amoniaeal directamente. es muy inferior al sistema. o de amonio. fenoso y cromo +J. forma el ferrocianuro doble de cinc y potasio' se Cinc. se forma elhtdrórida de cinc. + 2OI{! ¡ntenc do en un me en fácilmente hasta el ag Fe*' .=-* [Zn(CN)af'? Cr2ü72 + 6Fr + I4[I¡0ür 2Cr*3 + 3I2 + !l¡¡16 Con el fenocinnuro de potasio.á irr*L. en presencia de vestigios del Zrt' + 2NIi3 + 2H1f! q=-. ann niacal ¿o cinc. Por'la misma razón.eíficas «xno c¡tión el zincato de cobalto.::i 2Cf3 + 3CH3CHO + l5[I2O acetaldehído 2Zrf2 + [Fe(CN)6¡a . se disuelue por formarse el complejo polencbl rédox del sistenna Crüf. complejo. cobalto. S'. formándose el zincato. t Zrf2 + 2Cr*3 + SNaz Oz + 40ff t 2Crü¿2 + 6Na*r + Zltrzg =-== soñle en exceso de iones cianuro.a oxidación del Cr*3 a Cr*6. Si éste se hata con unas gotas de nitralo de cobalto y se lleva a calcinación sobre carbón regetal. K. 37nr[Fe(CN)5] + «o'[ne1CN)l =:. 2Zn1K2tFe(CN)6 ]. que se realizan son: Con el ebfiuro depofusio. U¡(OH»I + 2NIIf ion crlprico. que no es soluble en los ácidos diluídos. . ZnU22 : Zn + 2olft ===+ [ZnO2f' + FIrl Zn(OH)1 + 20tft ===+ [ZnO2f' + ZHzO El zinc ¡¡etílico úlo se ataca al principio por el ácido nítrico conce^trado ya que el nitato de cinc que se forma. Hg(SCNla.inmann). qe precipitt el hidróxido de zinc. los ácidos pero como casi siempre contiene impulrezas es posible Con las bases fuirtes. + 2Na2 CO3 +. pero sí en le§ ¡. por{o¡marde flnacciones es/.qa de color uerde. ácida nas de las reacciones amoníaco. /Crtt . al adicionar el catión siguientes tílico. Se disuelve más fácilmente con las blanco: Zn*z + 2OII'r (=-: Zn(OH)rl formándose el zincato' El cual en exce§o cle iones oxhidrilo. es Poco solublt en el Si se lleva a ebullición el sistema de esta reacción y no hay un exceso áiido. Zno2. + 2CO¡ t onc. Zn(OH). popiedades coriro catió¡r Zn. este catión es incolora y da reacción bastante ácida por lo cual ge hidroliru fdci.' Con el *sr7ürisulfocimato de potasio. colorea ésta de urde. {u0 en inrensilad del color. forma el acido manganoso de color potenchl de oilúción del ferricianuro' wdo: éste' en I00 ml de agua' ! El ¡e¡ctivo s€ Prepara disolüendo un gramo de l)¡ cl mismo . o¡ida pasando como ion 0 ¡ iir*t.tnr). dePende de la I r:nnti«lad de cinc gue se encuentre en la solución'problema' (un color nrnos interrso.azulaiuminio' cromo y alcalino. fárrul". Mn*2. l-amino4-etoxi.ri. se fonma eI hidróxido de mangeneeo. indica mayor cantir ad de cinc)' Soiamente. o ócido. u tot.¡¿.rultrdo si se emplee eiclorhidrato de par-a-fenetidina. . Mn'¡. de color nqgro.ln un medio neutro. se oxida formando el ion manganato.. se encuentra en una substancia solida y e trata por diryegación con el carbonato de sodio y un agente oxidante conro el nitrato de potasio. cuánto el número de oxidación es más H2MnO3 + irln(OHL .so./\ Mn= O Mnl + 2H2O l! ir¡lr M¡t'2 . El Mn*a . (p-amiiofenetol.i. ON.l.. 0'l5F i finatáente 'ná gota de la solución'problema que debe reiluce a Mn*2. el ferricbnuro de potasio oxida al rcactivo muy -/- Mn*2 + 2o[fr =::¿Mn(OH).r rk: una solución concen del agregado de prilo a negro.o.o cn e ¡eacción se incrementa notableminte aumentando presencia del cinc' la ta-mbién. Se ilfí.te ácida. + 4H30*t t:-i MnO¿l + Mnü/ + 6HrO pam_fenetiitinc. no forma iones prácticarnente y generalmente precipitt como irrte¡ficre ya quc el pre el hióxido de manganeso. El Mn*6 .. peróxidos de los metales' etc' fuorltt. lrtnClf' que e§.tl *!11" ozu¿' >r exl$en solución. rmonio.glÍlrl.da. 2[4 Roecclonee etpecíficsr Reaceiones eepecíficas de loe cationee 2OS I l')rr t¡n tubo de ensaye Peq el dióxido de manganeso..e en solución acuos¿I..-etoxianilina. colorea las soluciones acuosas de un ro¡o rnuy debil' Es -+ \. -ilo interiieren ios siguientes iones: t"iion"u que producen precipitados Con las fusrr fuertes. plctotla . + ! y hace qu* "ir. que es de un color iiaá* L. con adición del una gota de El Mn'1 . Ios halógenos e incluso por el oxígeno del aire. Mn(OH)r...¡..§s fo¡ma el hid¡óxido pero coreo el Mnfl ao I j I I il ..1 es p'sitiva. una gota del reactivo' una -gota de ácido bastante estable. popiedadee como catión para formar el nungrnito trurrr. bismutatos.ricianum de pot'osio.rr. es demasiailo áci. el E cual con el oxígeno del aire.con oxiilantes tales como: peróxido de hidrcgeno.ay ioae¡ oronia en !¡ ' p"i.....iunrro de potasio. tableta d" por". a no h. da origen al ion permanganato de color uioleta intenso que eB t:n un. en presencia de reductores.la . El Mn€ l es rnuy dcido y por lo tanto inestabl. en un mdio óciilo y a dióxido de Manganeso en wt medio o azul-uioletn. r. lrle¡ como: solución-probleml. o olcolino' se oxida formándose e*ístü loe ior¡me zu¿on¡í*.". Si ol ion t . por lo cual fácilmente forma el anión los reactivos de otra manera. ionar unas gotas I i. MnO2 . eetÁ in un medio neutra.H2 O. el ion nutnganoso forma el hidróxido de rnrgnesio. son colaridos I qu. se.. C. a un color o'il' p. negto I ferricianuro de potasio' -¡*n. iig. La acidez 0 l)n rolur:ión acuosa. monohidratado. Si se /ornro un precipitado de color maúganoso. p. sólo deben üsolverse.i.l"nt utilizando una cavidad' se Pone fa. tnterfieren todos aqtrello' manganeso. MGa2. todos los lones manganeso. R¿ . ha oridado I lllurgrncno. Bl Mn(OH)2 +Q -=== H2MnO3l acuosa al 2'0x' ferriei¡lturo de potasio se utiliza "it unt solución Fste a s¡ vez. Si el ¡xrr rcaccionar el ion férrico con e[ sulfocianuro' medio es ligeromaúe óciilo./ nrtolrln . 9 g' zl\ft¡O.. de color bhnco: con cl fe¡ro.. el ión manganato se dismuÍa en dióxido de El reactivo se PrePara disolviendo g de cloruro mercúrico y ll'2 g de I manganeso y el ion permarganato: *lfo. Ea e¡ ca¡o dc lSi nl i. i. muesha una fuerte ácidez y un gran poder oxidante. Mnor.uírto mayor clcv¡drl.de un colo¡ aiolatu con los oridantes Con las b¡rcs übílr-s como el rrtoniaco. se obt olor rojo-sangre' manganato que sólo es estable en un medio fuertemente brÍsdco. Si aparece-una coloración..rr. o el ferricianuro' reacción."t". en 100 ml de-agua' Si se usa el sulfocianuro de -'i:..fi.uiftto'. reacciona con parte del hid¡óxido que no ge.. cobre. (o un poco de la substancia en polvo). g T. no se forrna¡á el ión permanganato sino rie : el nitrato de sodio. de dióxido forma el tícida manganoso. tMn(CN)ofa.l .¡ que precipita¡á con un colar negro' sodio de tserde debido a la formación del manganato alcalino i:#r=\ 2l\tnQI + 5Bi*3 +-SNa'r + ZllLt.s eapecíficas de loe c¡tionee 2O7 I Reaccioneeeepecíficae lentamente hasta que se cs estable en un medio amoniacal. tiozulfato.0:¿ en afua.] En la reacción con el persuifato. ia reacción es positiva.5 ml de la I\{nQt + 5Fe*2 + BHr6+t É=É= Mn'2 -i 5Fe*3 + I2H2O "l ulada con ácido nítrico' Se añaden 2i[nQr + SSüs'? + 6H3 CPr *==* 2IIn*2 + 5S0f.r*2 + SPbO. Mn'2 El ion Mn'?. este anión es incompatible I Elmanganeso atr estado metálico. c. o sulfúrico. 0. Si aparece en la solución una coloraciiln uialeta. colorean una perla hecha de carbonatode marlgarresr.utro y nítrico. ya que úodos ellos decoloran rápidamente el ion for'na det ion permanganato. Perturban los reductores fuertes. si la solución-problema contiene los iones: diluídos inóluso con los ácidos débiles como el acético' Cúprico.d el dióxido Todos los compuestos de manganeso. por ser iones colorídos I Reacciones eapecíficas como catión. §€ va oxidando acidular y unos granos. Las reacci«¡nes debt:n es ne. + 4CN-'' . cobalto y níquel. se la reacción. se puede identifica¡ haciéndolo reaccionar con los iones: ferroso. (éste en caliente)y concompuestos t el pcrsuliato de amonio: * oxida el ión rnanganoso como el agua oxigenada. oxalato. 0. el medio hacerse en un medio rícido. o sulfúiico. Si aparece una coloración uioleta en la solución.:s positiva. la materia orgánica ).üct. [Mn(CN)u]-' solución de nihato de plata al 1. Ifn(OH)zl+ 4cl\.ro =. + 4l{30t .i. Interfieren. niqueloso. estanoso¡ sulfito. (N. la perla. de plomo puro. formónilase el ión exceso - comtplejo. como es un fuerte rd!. Se porte en un. se forr¡ará el hidróxido de manganeso: Las reacciones oon los peróridos son específicas y muy sensibles. 5e adicionan unos cristales pequeños del reactivo y unas tres gotas de una t'fn(CN). Por otra parte.trctrno. hexacianuro de manganeso.' l\{n(CN)rl 2Mr. 2MnQt + 5pH2 + 6Hz0 El cual es soluble en de iones cianuro. 2MnGt+SH:Or +6H¡Cr ::==+ 2Mn*2 + 502 t + l4H2 O . tubo urlu. uerd-e' Si se .5 ml de pardo la solución: la solución-problema previamente acidulada con ácido nítrico. i Mn*2 + 2CN-r .A correspondiente: 2Mnn2 + 5Finfii$1 + tr4[i30'¡ I con e[ diórdo de plomo: se utiliza cuando la solución-probierna solo MnO + Na2CO3 + 2KNO3 a==i! Na2MnOa + 2KNOz + COzt eonti¡:ne rastros s imdicios del ion nlanganeso y siemple y citninde no estÚ rnl-de I proserttt el ion cloruro."') y el cromato. Es conveniente Con el chnu¡o de potosio. es solúble con üodos los ácidos en la reacción con el persulfato de amonio ya que se precipitaría el cloruro de plata.:ión-prohlerna. el cual colorea de Con el pgrsulfato de amonio: se porre en un tubo de ensaye.utiliza como catalizador. Con los peróxidos. Se lleva a ebullición y se deja reposar. se . se forma el cianuro de rnanganeso de coloi comprobar si el reactivo uo contiene trazas de manganeso.nrro doble de potasio y manganeso MnK(CN)3 ' de color I lleva hasta ebullición. MnO/ . talcs como: bismutato de sodio.gn"guri ¿rnas 5 gotas rie de ensaye.rt'+ 2HCN concentración de iones cloru¡o. en forma del ion permangato. pasando el manganeso de +7 a +2. tales como: hierro" . el nitrato de plata' se ion bisnutato de sodio: se pone en un tubo de ensaye. si Ia solución sc diluyc y se lleva a un calentamiento suave. haciendo parda: previamente ensayes en hlanco con el reuctiuo únicamente. 206 Reaccione. á¿ido 0'5 nitri:r-¡ 12S ia para Interfieren aquellos iones que colorean uranio. una dta tMn(CN)51-o + 2H. Se agita y r lleva a un precipita calentamiento muy suave. + Qt{. en un medio ácido pro pernnnganato. Algunas de estas reacciones son: I . en presencia de un oxidante cama í:sto ¡ie hiciera. o potasio. 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