Los pasos a seguir en una cristalización son: a) Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición.b) Eliminación de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullición con carbón activado. c) Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente. (En el caso de haber usado carbón activado, se puede usar un ayuda-filtro). d) Inducción de la cristalización (formación de los cristales). Además de dejar enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua, también se puede inducir la cristalización tallando las paredes del matraz con una varilla de vidrio, sembrando cristales, etc. e) Separación de los cristales de las aguas madres por filtración al vacío. f) Lavado de los cristales con un poco del disolvente frío. g) Secado de los cristales. ¿Cómo se produce industrialmente el carbón mineral, el carbón vegetal y el animal? Carbòn Vegetal: se obtiene por destilaciòn seca de la madera, es muy poroso y por eso flota en el agua, quimicamente es inerte, resiste la acciòn del aire y de la humedad, puede usarse como combustible, pero se emplea extensamente como adsorbente de vapores y de colorantes colidales, sirve para decolorar soluciones de azucar sin refinar. carbòn animal: cuando los huesos se someten a la destilaciòn seca, se obtiene un residuo negro que contiene aproximadamente un 10% de carbono muy finamente dividido entre los pros de fosfato calcico, esta variedad de carbòn, llamada carbòn animal o carbòn de huesos (negro animal) se usa mucho como adsorbente para separar la materia coloidal colorante de las soluciones de azucar. Carbòn mineral: obtenido de las minas abiertas o cerradas y que se conocen como antracita, y que se usa como medio filtrante en tratamiento de aguas para eliminar color y sabor de la misma. otros tipos de carbòn mineral tenemos el coke, el grafito ,,de uso como combustible¿Qué es inducción? Mencione 2 métodos para inducir una cristalización. Proceso por el cual el campo magnético creado por un conductor eléctrico provoca una fuerza eléctrica en otro conductor próximo es soluble en frío. previamente calentado (comience con 1 0 mL). teniendo precaución de mantener inalterado el volumen de la solución. Observe si hay solubilización o no.1 g de la muestra problema. Para inducir la cristalización • Talle con una espátula o una varilla de vidrio las paredes del matraz (en la interfase solución-aire) y luego enfríe el matraz en un baño de hielo-agua. Si la sustancia fue insoluble en frío. Si el sólido no se ha disuelto. agregue cuerpos de ebullición y concentre la solución. (Utilice cuerpos porosos para controlar la ebullición). y Continúe agregando disolvente hasta disolución completa. Si el sólido no se ha disuelto. Agregue 1 mL del disolvente a probar. CRISTALIZACIÓN SIMPLE Antes de comenzar a trabajar. filtre en caliente. Si no se disuelve. hasta 3 mL máximo. es insoluble en frío. es soluble en caliente. Este paso debe hacerse rápidamente. posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente. para evitar que el producto cristalice en el embudo. Para eliminar las impurezas insolubles. Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua para que se formen los cristales Si esto no ocurre.. Para filtrar en caliente doble el papel filtro para filtración rápida (fig 1) precaliente un embudo de vidrio y el matraz en el que recibirá el filtrado. • Si no cristaliza. agite y observe. agregue cuerpos de ebullición y caliente en mechero hasta ebullición. en tal caso. es insoluble en caliente. agitando constantemente. si lo hizo. Enjuague el matraz y el papel filtro con un poco (3 a 5 mL) del disolvente caliente. Si la sustancia no se disolvió. induzca la cristalización. Humedezca el papel filtro con un poco del disolvente y filtre en caliente. Agregue poco a poco el disolvente ideal. Caliente la mezcla hasta ebullición. lea completamente el procedimiento y asegúrese de tener a la mano todo lo necesario. 2).PROCEDIMIENTO A. Pese el resto que le haya sobrado de la muestra problema y colóquelo en un matraz Erlenmeyer de tamaño apropiado (siempre se usan matraces Erlenmeyer para cristalizar). Si la sustancia fue soluble en caliente. agregue otro mL y observe con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles). repita el procedimiento. Observe si hay formación de cristales. caliente la muestra en baño maria hasta ebullición y con agitación constante.CRISTAL IZACIÓN SIMPLE Coloque en un tubo de ensayo 0. llevándola a ebullición . enfríela a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua. si se disolvió. Si el disolvente es agua. M onte el embudo sobre el matraz dejando un hueco entre ambos para que “respire” ( F i g. sin embargo. usar las mismas aguas madres (del matraz Kitasato). hay que hacerlo con cierta rapidez. el filtrado se concentra por ebullición. Para esto. Para secar los cristales. (Si ya agregó más disolvente para bajar los cristales. Para esto. limpio. Una vez formados los cristales. omita este paso). tallando las paredes con una espátula. • Algunas veces. En el caso de que aún estén húmedos. sino guardar en una bolsa aparte. eliminando así el disolvente en exceso y volviendo a inducir la cristalización. Agregue poco a poco el disolvente elegido. Una vez que deje de gotear. una pequeña cantidad (≈ 5 mL) del mismo bien frío. sólo a que se fije el papel. se calcula el rendimiento de la cristalización. una forma rápida de secarlos es cambiar el papel filtro.para evaporar parte del disolvente. el filtrado del Kitasato se pasa a un matraz Erlenmeyer y se vuelve a colocar el Büchner. Esta segunda cosecha generalmente es menos pura que la primera. Para terminar de bajar los cristales. Se humedece el papel filtro con un poco del disolvente frío. y no se deben mezclar. y se dejan secar. se cierra la llave del vacío y se retira el embudo Büchner. moviendo el matraz y jalando los cristales con la espátula. Caliente hasta ebullición. se deja que termine de filtrar la mayor parte del disolvente y se oprime la masa de cristales con la varilla. o bien. y esta vez se abre toda la llave del vacío. ayudándose con la espátula. Vuelva a enfriar. Finalmente. si están transparentes. Para obtener material adicional (segunda cosecha). es necesario “sembrar” algunos cristales de la sustancia pura. agite constantemente y continúe agregando disolvente . cuando las aguas madres contienen aún bastante material. agregando por encima. y repetir el procedimiento de tallar y enfriar. para que no se queden los cristales en el Erlenmeyer). fije el matraz Kitasato con unas pinzas (para evitar que se vuelque) y conéctelo a la llave del vacío mediante su manguera. sí se tiene en cuenta para calcular el rendimiento. (primero se inclina el matraz Erlenmeye y con la espátula se pasa la mayor parte de los cristales al fondo del mismo y luego se comienza a verter. se abre el vacío para fijar el papel filtro y se vuelven a colocar los cristales. previamente calentado (comience con 10 mL). y se pone un nuevo círculo de papel filtro en el Büchner. CRISTALIZACIÓN CON CARBÓN ACTIVADO Se utiliza cuando existen impurezas coloridas o resinosas. Pese la muestra y colóquela en un matraz Erlenmeyer de tamaño apropiado. y se vierte el contenido del matraz de cristalización. repartiéndola sobre toda la superficie. se puede utilizar una pequeña cantidad (máximo 5 mL) del mismo disolvente frío. se pasan los cristales con la espátula a un cuadro de papel normal. al embudo Büchner se le coloca entro un círculo de papel filtro. para permitir que los cristales se sequen. sepárelos de las aguas madres por filtración al vacío. cuidando que ajuste perfectamente y se conecta al Kitasato mediante un adaptador de hule. los cristales se lavan. Para eliminar los restos de aguas madres. esparciéndolos con la espátula. se abre la llave del vacío suavemente. ni ser tóxico ni inflamable. adicione cuerpos porosos y vuelva a hervir. . Retire el matraz de la fuente de calentamiento y agregue otros 5 ó 10 mL más de disolvente caliente. Algunas veces. en tal caso. o bien. se calcula el rendimiento. Deje hervir unos 3 min. el filtrado queda con restos de carbón como polvo muy fino. .no reaccionar con el sólido ni en frío ni en caliente. se vuelve a calentar y se filtra a través de papel filtro de poro cerrado.en lo posible. debe: . para que se puedan filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres. deje enfriar un poco (¡nunca se agrega el carbón con la solución hirviendo o muy caliente!) y agregue una punta de espátula de carbón activado (≈ 0. . por filtración rápida. se enfría y se induce la cristalización..hasta disolución completa (no olvide usar cuerpos porosos para controlar la ebullición). respectivamente. se lavan si es necesario y se dejan secar. teniendo cuidado de mantener constante el volumen de disolvente. y filtre en caliente. ¿En qué se fundamenta para decidir que su compuesto se purificó medianteesta técnica?5. se humedece con el disolvente empleado y luego se filtra la solución). . Si el filtrado aún muestra coloración. Los cristales formados se filtran al vacío. se pueden usar mezclas de solventes miscibles entre sí.1 g). a través de una capa de algún ayuda-filtro (polvo inerte que se coloca como una capa sobre el papel filtro del embudo Büchner. Una vez que el filtrado ha quedado incoloro. teniendo cuidado de agitarconstantemente con la varilla de vidrio.disolver muy mal o muy bien las impurezas. ¿Qué es el fenómeno de la adsorción y desorción? ¿qué tipo deadsorbentes conoce? .tener un punto de ebullición inferior al punto de ebullición del sólido. Haga un esquema para elegir el solvente adecuado para realizar una buena recristalización. en lo posible. usando papel filtro de poro cerrado. se repite el procedimiento. ser relativamente volátil para facilitar el secado.disolver al sólido a purificar en caliente y no en frío. . en el caso de que no se encuentre ninguno. Con el producto seco. ¿Qué cualidades debe tener un disolvente ideal para llevar a cabo unaRecristalización? el solvente de recristalización debe tener ciertas características. considerando que se trata de una muestra desconocida. Para ello se llena de un líquido con un punto de fusión elevado. el cual requiere cantidades pequeñas de muestra. puntos de ebullición más altos. 4. 3. De largo y de 4.Explicar porque el tubo de Thiele tiene esa forma para determinar el punto de fusión. 2.Estos tubos están fijos al extremo de un termómetro sumergidos en un baño de aceite para asegurar el control riguroso de temperatura. b) calentar lenta y moderadamente el líquido del baño cerca al punto de fusión. c) usar capilares limpios y secos? * Porque al empacar firmemente la muestra nos aseguramos que no tenga ningún vacio en esta. este capilar va dentro del tubo grande con la parte cerrada hacia arriba ... consiste básicamente en un tubo pequeño de 5 cm. Su peculiar forma hace que las corrientes de convención formadas por el calentamiento.. por tanto. * Se utiliza en la determinación de puntos de fusión.¿Qué clases de carbones activados se utilizan? Mencione dos ejemplos deaplicación industrial para cada uno y explique por qué el término activado.Explique el método semimicro de Siwoloboff en el punto de ebullición.¿Cuál es la teoría molecular que sustenta el mayor o menor punto de ebullición de un compuesto con respecto a otro? * Al asignar los puntos de ebullición de compuestos de aproximadamente la misma masa molecular. La formación de puentes de hidrógeno se da en los ácidos carboxílicos y los .¿Por qué es importante: a) empacar firmemente la muestra en el capilar. * Porque el calentamiento uniforme evita el sobrecalentamiento y una posible descomposición de la muestra. mantengan todo el tubo a temperatura constante. * El método de Siwoloboff. * Porque al usar capilares secos u limpios evito que la muestra que se va ha utilizar para el punto de fusión se contamine y también porque es en los capilares donde se va a medir la temperatura dela sustancias. sólo debe tenerse en cuenta la polaridad y la posibilidad de formar puentes de hidrógeno..5 mm de diámetro que contiene la muestra de un tubo capilar cerrado por uno de los extremos. siendo esta última la que proporciona fuerzas intermoleculares mayores y. y se calienta. PRACTICA 1 Cuestionario: 1. su característica definitoria. . el electromagnetismo y la metalurgia física.52°C/mol/Kg.alcoholes. Esto significa que una disolución molar de cualquier soluto no volátil en agua manifiesta una elevación ebulloscópica de 0. en gran parte porque la periodicidad de los átomos en un cristal.. * La constante ebulliscopica (Ke) es característica de cada disolvente (no depende de la naturaleza del soluto) y para el agua su valor es 0. criocópico 6. 5. facilita el modelado matemático. en los ácidos la contribución de los puentes de hidrógeno es mayor que en los alcoholes por poseer 2 oxígenos.. m(número de moles de soluto por kilogramo de disolvente) Es decir.52°C * La constante crioscópica Se define como el descenso del punto de congelación proporcional a la concentración molar. magnéticas.Defina que es la constante Ebulloscópica y la constante Crioscópica. la cristalografía. ópticas o mecánicas que pueden ser explotadas para los propósitos de la ingeniería. y también porque los materiales cristalinos tienen características eléctricas. La mayor parte de la investigación en la teoría de la física de estado sólido se centra en los cristales.¿Que otras constantes físicas se pueden utilizar para establecer la identidad de una sustancia solida? * Estudia las propiedades físicas de los materiales sólidos utilizando disciplinas tales como la mecánica cuántica.
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