UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas”UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL QFB CUATRIMESTRAL ANALITICA III PRACTICA NO.8 DETERMINACIÓN DE UN METAL ALCALINO POR FOTOMETRÍA DE FLAMA. DOCENTE: DRA. EN C. SUSANA GODINA GONZÁLEZ ALUMNOS: JAIME SALAS DIAZ CESAR CORNEJO TISCAREÑO GUILLERMO REYES HUIZAR JUDITH MARIELA NAJERA SALAZAR Zacatecas, Zac., 10 de noviembre del 2012 UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB OBJETIVO GENERAL. Determinación de un metal alcalino por Fotometría de flama. Objetivos particulares: 1.- Demostrar el uso analítico del Fotómetro de Flama 2.- Elaborar la curva de calibración externa. 3.- Elaborar la curva de calibración por método de estándar interno. 4.- Elaborar la curva de calibración por el método de adición de estándar. INTRODUCCIÓN La fotometría de flama es un método de espectroscopia de emisión atómica, cuya principal característica es utilizar una flama como fuente de excitación. Está técnica de espectrometría óptica de emisión atómica, se basa en la excitación de átomos libres, los cuales experimentan transiciones electrónicas por absorción de radiación electromagnética. Luego emiten esta radiación para volver a su estado fundamental, originando con esto espectros de líneas característicos. En la fotometría de flama se mide la intensidad de esta emisión para realizar determinaciones cuantitativas en el espectro visible, la energía de la flama es suficiente para una buena aplicación en el análisis cuantitativo de metales alcalinos y algunos metales alcalinotérreos. La muestra para ser analizada debe pasar por la flama en estado gaseoso. Para esto los fotómetros de flama cuentan con un nebulizador, que permite introducir la muestra al instrumento en fora de spray. Los átomos deben sufrir evaporación y pirolisis antes de absorber REM. El quemador permite la formación de la flama con el gas combustible, gas comburente y los átomos libres de la muestra. En esta práctica se utilizó quemador de premezclado, el cual combina tres componentes: cámara de premezclado nebulizador y mechero; y la parte fundamental del fotómetro de flama. Los otros componentes detector. de modo que los elementos analizar se encuentran en forma de vapor de átomos. como son: Fondo de llama. estos pueden ser instrumentales.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB son: separador espectral. como la fluctuación del detector. Es una técnica muy relacionada con la fotometría de flama ya que se utiliza una flama para atomizar la disolución que contiene la muestra objeto de análisis. Midiéndose posteriormente la radiación absorbida en general con un fotomultiplicador. La flama es requerida para cumplir tres funciones: Evaporar el solvente de la muestra.-Explicar en que se basa la fotometría de flama. La presentación de los resultados puede ser analítica o digital. INVESTIGACIÓN Y TRABAJO PREVIOS A LA PRÁCTICA 1. Generar átomos libres o iones del elemento. También pueden ser errores por interferencia.-Hacer un diagrama general de las partes que componen un fotómetro de flama y cuál es la función de cada una de ellas. . emisión producida por los gases componentes de la flama. Excitarlos. Ahora bien. 2 . específica para cada elemento analizar y que se hace pasar a través del vapor de átomos. a ciertos errores. como en todo método. Espectroscopia de absorción de flama. amplificador y dispositivo de medida. en absorción atómica existe una fuente independiente de luz monocromática. Las determinaciones por fotometría de flama están sujetas. que por aspiración de la muestra líquida. forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente. 2) Un nebulizador.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA 1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado. . las únicas combinaciones . se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en solución.-Cuáles son los requisitos que debe reunir la flama el fotometría de flama y cuantos tipos de quemadores podemos utilizar. Descríbalos. sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancía o absorbancia). etc. para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes. Esta técnica tienen grandes convenientes y es de costo relativamente bajo. una escala de dígitos. se han utilizado diferentes combinaciones de gases para producir la reacción de combustión en el quemador (ejemplo: oxígeno-acetileno. que sea capaz de transformar.). en señales eléctricas de intensidad de corriente. se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente. Acoplado un instrumento de Absorción Atómica a un horno de Grafito y a un generador de hidruros se alcanzan límites de detección hasta de ppb.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB 3) Un Quemador. Este sistema de lectura. un graficado. 7) Por último. en relación proporcional. etc. 5) Un detector o transductor. oxígeno-hidrógeno. las señales de intensidad de radiación electromagnética. La EAA en flama es a la fecha la técnica más ampliamente utilizada (aunque cada vez más competida por la EEP) para determinar elementos metálicos y metaloides. lo cual lo hace indispensable en áreas como son: estudios de contaminación ambiental. 3. puede ser una escala de aguja. que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida. 4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés. en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción de combustión misma. análisis de alimentos. 6) Una amplificador o sistema electrónico. análisis de aguas potables y residuales. pudiéndose aplicar tal técnica a una gran variedad de muestras. aire-hidrógeno. una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora. de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema. o se emplea una flama de menor temperatura. Para esto se utiliza un supresor de ionización. Aunque aparentemente este tipo de quemador es superior al de premezclado. oxido nitroso-acetileno. flama acetileno oxido nitroso. aire-acetileno. flama aire-acetileno.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB que hoy en día se emplean con fines prácticos son las flamas: aire propano.. Las flamas recomendadas aparecen en la parte inferior de cada elemento y tiene el siguiente significado: 0. no requiere flama. 2. TIPOS DE QUEMADORES. flama aire-propano. 3. como aire-acetileno lo cual es una interferencia en la EAA. que lo hacen objetable.Existen dos tipos de arreglos nebulizador/quemador. En el caso de los elementos alcalinos se tiene el problema de que se ionizan fácilmente en flamas de alta temperatura. El quemador de consumo total o quemador de inyección directa. La ventaja aparente de tener una señal más intensa al tener . por lo que también se le llama quemador de flujo laminar. Las principales desventajas son: que se produce muchos ruido. rica en combustible. Este tipo de arreglo es el representado en la Figura 5 y se le llama de premezclado. como lo es la flama de aire-propano y se determina el elemento por Espectroscopia de Emisión de Flama. El quemador de premezclado es el que se utiliza más ampliamente en los modernos equipos de EAA. de premezclado o flujo laminar y de consumo total. es aquel en el cual el total de la muestra aspirada se hace llegar a la flama. 1+. El flujo de la mezcla gas/aerosol. e inmediatamente abajo la o las líneas recomendadas para su análisis (en nanómetros). es el tipo de flujo laminar. como ya se ha mencionado con anterioridad. En esta figura se encuentra el símbolo del elemento a determinar. hay radiaciones emitidas por efecto de la flama y la señal es muy inestable. debido a que el oxidante y el combustible se combinan en la cámara del nebulizador y llegan como una mezcla al quemador. solamente un pequeño volumen de muestra (las gotas de rocío más pequeñas) llega al quemador y el resto se vierte hacia el drenaje. flama aire-acetileno. En este tipo de nebulizador. 1. por no desperdiciar nada de muestra. se tienen una serie de desventajas con este quemador de consumo total. 1.En EAA se hace incidir radiación de longitud de onda que corresponde exactamente a la longitud de onda requerida para efectuar una transición específica en los átomos de la especie absorbente. esta posibilidad es sumamente difícil de que se llegue a presentar debido a que las líneas de absorción de los átomos son sumamente agudas.La siguiente lista enumera algunas de las posibles interferencias dentro de la fotometría de flama: Explique cada una de ellas. además de que se tiene bien documentada toda la información de las líneas espectrales de los diferentes elementos.. La principal desventaja del quemador de premezclado es la posibilidad de un “flashback”. anglicismo que tal vez podría ser traducido como “regreso de flama”. muy importante es evitar que la ranura de la cabeza del quemador se tape por la acumulación de sales de las soluciones aspiradas. por señales alteradas de la longitud de onda de radiación electromagnética seleccionada. . por lo cual casi siempre se sabe de antemano cuando pudiese llegar a ocurrir esta eventualidad. por el tamaño relativamente grandes de las gotas que llegan al quemador. 4. y se produce una explosión.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB una mayor cantidad de muestra en el quemador. Esta alteración tiene diferentes orígenes y son los siguientes.. Aunque en teoría existe la posibilidad de que otra especie atómica que no es la que se está analizando absorba la radiación incidente. es contrarrestada por el hecho de que en el flama no se alcanza la secuencia de pasos necesarios para la atomización. INTERFERENCIAS ESPECTRALES Las interferencias espectrales son originadas. El flashback se origina cuando la combustión de la mezcla oxidante/combustible se presenta en un lugar indeseado (generalmente en la cámara del nebulizador). y estas partículas no volatilizadas desestabilizan el entorno de flama. TRASLAPAMIENTO DE LÍNEAS ATÓMICA. Para evitar el flashback es necesario procurar mezclar los gases en la porción adecuada y en el orden indicado. Cloruro de Litio (LiCl) µg/mL como Li Cloruro de potasio (KCl) 5. La ionización es indeseable debido al error que causa en las lecturas del analito.. sin embargo.y 25 mL Matraces volumétricos de 1000 50 mL Matraz volumétrico de 100mL Fotómetro de Flama PREPARACIÓN DE REACTIVOS: Para el método directo preparar las soluciones de potasio a partir de la de 1000 µg/mL como se indica en los reactivos. Considérese el caso del Sodio atómico y del Sodio ionizado. Espectroscópicamente las dos formas de Sodio son completamente diferentes por lo que al hacer incidir radiación de longitud de onda específica esta será absorbida por Sodio atómico más no por el sodio ionizado. en este último caso el Sodio ha perdido su electrón más externo y se encuentra cargado positivamente. Obviamente esto conlleva a una subestimación en la lectura del analito.10.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB 2.25 µg/mL como K Agua des ionizada MATERIAL: Pipetas volumétricas de 1000 1. en la flama ocurren una serie de eventos que conducen a la formación de átomos a partir de compuestos en solución. ya que los niveles energéticos de este son diferentes. alcalinotérreos.4. lantánidos y algunos otros elementos de bajos potenciales de ionización.Como ya se ha mencionado con anterioridad. INTERFERENCIA POR IONIZACIÓN.3. µg/mL como K.15.20.2. La ionización se presenta en los alcalinos.10. TRABAJO EXPERIMENTAL MATERIAL Y REACTIVOS. . REACTIVOS: Cloruro de potasio (KCl). cuando la temperatura de la flama es muy alta y/o el elemento pierde fácilmente uno o más de sus electrones más exteriores ocurre la ionización. usar la solución de 100µg/mL de K para ajustar la lectura de la escala a 100. Es importante verificar que el selector de longitud de onda adecuado. aspirando agua desionizada (0% de K). determinar la lectura de emisión para las otras soluciones. DESARROLLO EXPERIMENTAL Enceder el aparato y flama ajustar presión de los gases indique el manejo del instructivo checar el atomizador si se encuentra limpioy libre de contaminantes con la flama encendida esperar 15-20 minutos obtener resultados. MÉTODO DIRECTO: Ajuste la lectura del aparato a cero.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB Para el método de estándar interno prepare un juego de estándares de K como en el apartado anterior añadiendo 25 µg/mL de LiCl a cada uno de ellos. Sin cambiar los controles del instrumento. Obtener del instructor una muestra desconocida (dilución 1:10) y tomar también su lectura de emisión. MÉTODO DE ESTÁNDAR INTERNO . Obtener del instructor una muestra desconocida (dilución 1:10) a la cual también se agregaron 25µg/mL de Li y tomar también su lectura de emisión. . Para el método de estándar interno grafique la relación de intensidad del K y Li (Ik/ILi) contra la concentración de K y por interpolación de la lectura de la muestra problema determine su concentración. 10 mL de muestra problema + 6 ppm estándar K + aforar a 100mL 4.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB Utilice el juego de soluciones estándar a las cuales les añadió 25µg/mL de Li. RESULTADOS Y REPORTE TRATAMIENTO DE DATOS: Para el método directo grafique intensidad vs concentración de K y por interpolación de la lectura de la muestra problema calcule la concentración de K de dicha muestra. 10 mL de muestra problema + 3 ppm estándar K + aforar a 100mL 3. Sin cambiar los controles del instrumento. Reporte la concentración de la uestra problema en µg/mL. 10 mL de muestra problema + 0 ppm estándar K + aforar a 100mL 2. determinar la lectura de emisión para las otras soluciones. MÉTODO DE ADICION DE ESTÁNDAR Preparar cuatro soluciones como se indica a continuación: 1. Determmine el % de emisión relativo para potasio y litio utilizando la longitud de onda adecuada para litio. 10 mL de muestra problema + 9 ppm estándar K + aforar a 100mL Leer la intensidad de las soluciones ya preparadas seleccionando la longitud de onda adecuada y siguiendo las instrucciones del maestro(a). ajuste el instrumento a cero con la solución de 0µg/mL de K y usar la solución de 25µg/mL de K para ajustar la lectura de la escala a 100. 88x + 3 R² = 0.6666667 110 100 90 80 70 60 50 40 0 30 20 10 0 y = 3.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB Método directo ppm de K 5 10 15 20 25 MUESTRA 1ra lectura 2da lectura 3ra lectura Emision 22 42 62 80 100 Emisión 52 53 53 52.9997 Emision Series1 5 10 15 20 25 30 Linear (Series1) Concentracion . 62 3. 70 Series1 Linear (Series1) 6. 85 y = 3.833 R² = 0.8333x + 60.97 .UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB método de adición de estándar ppm de K 0 3 6 9 Emisión 62 70 85 100 METODO DE ADISION ESTANDAR 100 80 EMISION 60 40 20 0 -18 -16 -14 -12 -10-9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 -17 -15 -13 -11 CONCENTRACION 0. 70 0. 85 y = 4.3x + 59. 62 6.9826 Emision Linear (Emision) Linear (Emision) -18 -16 -14 -12 -10-9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1011 -17 -15 -13 -11 -15 Axis Title 1 .UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB 105 85 65 Axis Title 45 25 5 3.9 9. 100 R² = 0. 1 0.9942 E/K / E/Li 5 4 3 2 1 0 [ ]K/[ ]Li 0 0.4 0.397 R² = 0.3 0.9 1 1.605x + 0.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB 25 ppm de K 120 100 Axis Title 80 60 40 20 0 0 5 10 15 Axis Title 20 25 30 25 45 65 Series1 82 100 E/K / E/Li 7 6 y = 6.1 E/K / E/Li Linear (E/K / E/Li) .5 0.7 0.2 0.6 0.8 0. 0833 Muestra diluido de GATORADE (1:10) 25 PPM DE Li LECTURA 13 13 13 Muestra diluida de GATORADE ( 1:10) 25 ppm de K 50 50 51 .02x + 14.9 R² = 0.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB Emisión de Li 19 17 15 Axis Title 13 11 9 7 5 3 1 0 5 10 15 Axis Title 20 25 30 Emisión de Li Linear (Emisión de Li) y = -0. 6684=100 (3.88x +3 = 12.6664=200 Y= .6666)(10)(0.1428)(10)(0.3333)(10)(0.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB Equipo Lowing 400 gas butano Calcular Estandar directo 25 ppm 20 ppm 15 ppm 10 ppm 5ppm Emisión 100 80 62 42 22 Y=bx +a x= y= 3.4)=6.2052=150 (4.76 Factor de dilución = 127.8 ppm Estándar interno (7.2)= 14.6)=19.2856= 50 () () = 25 ppm 50 /13 Y= 3.84 (1.2042)(10)(0.8)=34. 41 1000g------------1Lt 1mg------------x=1000ml 131.99ppm (10) = 139.5258(25)(10)=131.605x+0.397 X= ( ) Y=bx + a Y= 4.9 =0 X= Concentración K= 13.3x + 59.87=0.9 Y=D 4.2642x +0.2642x+0.45ppm =131.397 3.3x +59.45µg/ml ETIQUETA GATOREADE 1000cm3 K=12mg Na=45mg Cl=42mg 65 por cada 100ml que en 200ml es a 130 ppm .397 X= = 0.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB Y=0.9ppm Otro calculo de estándar intenso Y= 6. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB Estándar interno lectura de emision de 25 ppm de K y de 25 ppm de Litio ppm 5 10 15 20 25 ppm 5 10 15 20 25 Emisión de Li 15 14 15 15 14 Emisión de K 25 45 65 82 100 . Como lo puede saber? ¿Cuándo se recomienda utilizar el método de patrón interno y/o el de adición de estándar? Bibliografía SKOOG. 201-241.J. McGraw-Hill (1994). D... Leary J.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB Cual método recomendaría toando en cuenta el valor reportado en la etiqueta de su muestra problema. . ANÁLISIS INSTRUMENTAL.A. Ed. 4° ed..fundamente su respuesta? ¿La muestra problema pressentaa interferencias de matriz?. págs. Zac. SUSANA GODINA GONZÁLEZ ALUMNOS: JAIME SALAS DIAZ CESAR CORNEJO TISCAREÑO GUILLERMO REYES HUIZAR JUDITH MARIELA NAJERA SALAZAR Zacatecas.. 10 de noviembre del 2012 . DOCENTE: DRA.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL QFB CUATRIMESTRAL ANALITICA III PRACTICA NO. DETERMINACIÓN DE UN METAL ALCALINO POR ABSORCIÓN ATÓMICA. EN C. INVESTIGACION Y TRABAJO PREVIOS A LA PRÁCTICA Investigue sobre: El principio de la absorción atómica. la minería. calcio. en la industria azucarera. Nuestro centro de investigaciones capacita en el uso de equipo de absorción atómica a alumnos de las carreras de Ingeniería Química y Química Farmacéutica. INTRODUCCION: La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica formidable para la cuantificación de elementos químicos presentes en soluciones acuosas. El CIAN ha experimentado en determinaciones de plomo. cobre. en la agricultura. en la fabricación de medicamentos etcétera. Para investigaciones realizadas para la conservación del medio ambiente y la salud. magnesio. la técnica requiere que la muestra se destruya en el proceso de quema de la misma. La técnica analítica de absorción . la defensa del medio ambiente y la investigación científica en general. En qué consiste la técnica de absorción atómica. formando personal capacitado en ésta técnica analítica que es ampliamente utilizada en la investigación medioambiental. esta técnica analítica permite la cuantificación de muchos elementos de interés para la industria.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB OBJETIVO: Qué el alumno conozca el manejo de un equipo de absorción atómica y aprenda a determinar la concentración de un analito en una muestra por medio de este tipo de espectroscopia. la agricultura. Este software consta de una interface gráfica realizada con la plataforma de desarrollo laboratorio View. los datos son digitalizados y enviados a un ordenador personal vía USB por una tarjeta de adquisición de datos DAQ Furgunzentrun Jülich Información que se puede obtener de este tipo de análisis.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB atómica consiste en llevar a un estado de excitación a las moléculas de una solución acuosa mediante la aplicación de energía en forma térmica. la muestra a alta temperatura se irradia con una luz a la longitud de onda a la cual el elemento en interés absorbe energía. por medio de una llama de una combinación oxigeno acetileno o bien de oxido nitroso acetileno. lo cual agiliza la toma de mediciones y permite evaluar hasta 20 muestras en una hora. toma de mediciones y rutinas de control mediante cartas de control. para la implementación de esta técnica el Centro de Investigaciones y Aplicaciones Nucleares cuenta con un espectrofotómetro de absorción atómica PERKIN ELMER 305 completamente restaurado y modernizado el cual permite entregar resultados en formato electrónico y elaborar reportes en tiempos record. . La modernización del equipo fue realizada por el CIAN digitalizando las señales analógicas para su procesamiento mediante un software que ejecuta las rutinas de calibración del equipo. lo que implica la creación de hardware y software que permita digitalizar los datos. cromatógrafos de gases. hacer reparaciones de la electrónica o la mecánica). tratarlos y almacenarlos en una PC Componentes instrumentales de este tipo de equipo. este consiste en reconstruir equipos (lo que implica fabricar piezas.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB Debido a la situación económica de los países en desarrollo. equipos de rayos X. desechar equipo analítico de alto costo. y sus características particulares Es una técnica muy relacionada con la fotometría de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la disolución de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de . etcétera no es la mejor opción para nuestros países. como equipos de absorción atómica. para luego modernizar los mismos. para ello el CIAN implementa un programa de recuperación de estos equipos. Por lo tanto. midiéndose posteriormente la radiación absorbida. la absorción atómica no ha eliminado el uso de la fotometría.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB átomos. La mayor reproducibilidad de estos métodos se debe al mejor control de las variables en una excitación por llama. Además. la absorción atómica es una técnica que presenta menos interferencias y es más simple que la fotometría de llama. Los espectros son sencillos debido a la baja energía de excitación de la llama que da lugar a pocas líneas de emisión. Dada la estrecha relación existente entre absorción atómica y fotometría de llama es inmediata una comparación entre ellas. Normalmente. sino que ambos métodos deben considerarse complementarios. Ahora bien. siendo la sensibilidad de cada uno de ellos superior a la del otro para determinados elementos. Hay que señalar que a pesar de ello. Las ventajas fundamentales de la utilización de la llama como fuente de excitación son que los espectros son muy sencillos y que los resultados cuantitativos tienden a ser más reproducibles. En fotometría de llama la sensibilidad es proporcional al número de átomos que se han excitado. lo que explica el espectacular desarrollo de la técnica en los últimos años. . en general. Este hecho hace disminuir el problema de las interferencias espectrales a partir de líneas y bandas de otros elementos y además no implica la necesidad de un monocromador de elevada resolución. mientras que. a una mayor sensibilidad que la fotometría de llama para un gran número de elementos. en absorción atómica existe una fuente independiente de luz monocromática. la absorción atómica da lugar. específica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a través del vapor de átomos. en absorción atómica la sensibilidad depende del número de átomos que se encuentran en el estado fundamental. tan sólo un pequeño porcentaje de átomos se encuentran en estado excitado en la llama. en ese caso. En la siguiente figura se recoge el diagrama de bloques de espectrofotómetros de absorción atómica. La mayoría de los instrumentos se diseñan de modo que puedan utilizarse en fotometría de llama. a) Fotómetros de llama Existe una gran variedad de equipos que van desde los fotómetros de filtro de haz único a los espectrofotómetros de multicanal con corrección automática del ruido de fondo. es únicamente atomizar la muestra y formar un vapor de átomos sin excitar. Instrumentación La diferencia entre fotometría de llama y absorción atómica radica principalmente en los distintos métodos de medida de las señales. En absorción atómica la baja energía no es una desventaja tan importante ya que la misión de la llama. . b) Espectrofotómetros de absorción atómica En los últimos años se han desarrollado a gran velocidad los espectrofotómetros de absorción atómica y en el mercado existen desde los instrumentos muy sencillos de haz simple hasta diseños complejos automatizados.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB Las dos desventajas más importantes de los métodos de emisión en llama son que la energía de excitación es demasiado baja para la mayoría de los elementos y que la muestra debe estar disuelta. por esta razón es aplicable a un mayor número de elementos que la fotometría de llama. Un espectrofotómetro de absorción atómica es básicamente un espectrofotómetro de llama al que se le ha añadido una fuente de radiación. Para conseguir eliminar la señal de fotometría de llama y recoger únicamente la de absorción se modula la fuente de cátodo hueco. Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla satisfactoria es que tenga la temperatura adecuada y que en ella se forme un ambiente gaseoso que permita las funciones mencionadas. el ruido de fondo de la llama no debe interferir las observaciones a efectuar. Una llama típica consta de: cono interno. Además. . cono externo y zona entre conos como podemos observar en la siguiente figura. descompone los compuestos moleculares del elemento de interés en átomos individuales o en moléculas sencillas y excita estos átomos o moléculas.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB Función y condiciones de las llamas La llama tiene tres funciones básicas: permite pasar la muestra a analizar del estado líquido a estado gaseoso. se produce una gran emisión de luz (a partir del combustible y no de la muestra). Es muy poco utilizada para trabajo analítico. En ella se forman los productos de oxidación intermedios. Inmediatamente encima de la región del cono interno se encuentra la zona interconal Es la llamada parte caliente de la llama y en ella tiene lugar una combustión completa y se alcanza casi un equilibrio termodinámico. La altura de esta zona sobre el quemador varía . Esta zona se calienta por conducción y radiación a partir de la región más caliente que se encuentra sobre ella. una elevada ionización y una gran concentración de radicales libres. generalmente. es decir sin equilibrio térmico.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB El cono interno es la zona en que tiene lugar. Esta llama es la que se utiliza prácticamente en análisis por fotometría de llama y espectroscopía de absorción atómica. una combustión parcial. en general. pasa al estado gaseoso.html http://www.UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS “Francisco García Salinas” Área de Ciencias de la Salud Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa Académico de QFB considerablemente con el tipo de quemador.isasa.xtec. 4. La fracción excitada térmicamente es importante en análisis por fotometría de llama ya que el retorno al estado fundamental de los electrones excitados es el responsable de la emisión de la luz que se mide. se disocian progresivamente dando lugar a átomos neutros o radicales.Las moléculas gaseosas.Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo diminutas partículas de sal seca. .mx/producto/140 .cgi_d32817116-3_______AAS_final. . .cat/~gjimene2/llicencia/students/bscw. La región del cono externo es una zona de combustión secundaria en la que los productos parcialmente oxidados como el monóxido de carbono pueden completar su combustión. la naturaleza de los gases utilizados y su velocidad de flujo. 3. o una parte de ellas.Parte de los átomos neutros se excitan térmicamente o se ionizan. Estos átomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopía de absorción atómica y son las especies emisoras en fotometría de llama.La sal seca se vaporiza.de_bs cw_bscw. 5. 2. .com.gmd.Parte de los átomos neutros Bibliografía http://www. una región poco útil. Fenómenos que tienen lugar en la llama 1. es decir. . Esta región se enfría por el aire circundante y es.
Report "LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL"