Labo 6 - Determinacion Crioscópica Del Peso Molecular

MAR27FQI-AUNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de química e ingeniería química Departamento académico de fisicoquímica Laboratorio de fisicoquímica I DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR Profesor : García Villegas, Víctor Alumnos : Alvarado Huanca, Manuel Augusto 13070026 Caycho Quiñones, José Antonio 13070031 Echevarria Urbizagastegui, Enzo 13070169 Gonzáles Caramantín Carlos Jhozimar 13070098 Saavedra Casco, Yesenia Luz 13070200 Fecha de realización de la práctica : 27 de octubre Fecha de entrega del informe : 3 de noviembre Lima-Perú 2013-II . BIBLIOGRAFÍA……………………………………………16 9.10 6.5 4.17 10..15 8.4 3. CONCLUSIONES…………………………………………. DISCUSIÓN DE RESULTADOS…………………………14 7. RESULTADOS……………………………………………. INTRODUCCIÓN…………………………………………. DETALLES EXPERIMENTALES………………………….19 DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 2 . FUNDAMENTO TEÓRICO……………………………….. ANEXOS…………………………………………………….UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química TABLA DE CONTENIDO 1.. RESUMEN…………………………………………………... CUESTIONARIO………………………………………….8 5..3 2.. peso del soluto y solvente. mediante el método crioscópico o del descenso del punto de congelación.91 con respecto al valor teórico de 60. se calcula el peso molecular de la urea. 756 mmHg de presión atmosférica y °C en laboratorio. Para finalizar obtuvimos un porcentaje de error para de %5. El objetivo primordial de esta experiencia es hallar el peso molecular de la urea. Para poder llevar a cabo este método se tuvo que determinar el punto de congelación del solvente para luego poder calibrar el termómetro de Beckman y de esta manera poder hallar la variación de la temperatura con respecto al punto de congelación de la solución pura con la disolución de urea. que fue el soluto de la solución. y el cálculo de la constante crioscópica K f. al calcular el peso molecular. Experimentalmente se obtuvo que ∆T=3 .UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química 1.06 g/mol. por lo cual. DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 3 . se hallo M exp=¿ 63.61. RESUMEN En esta experiencia se realizó la determinación crioscópica del peso molecular. Con los datos obtenidos. la cual se llevó a cabo bajo las condiciones de % de humedad. Para llevar a cabo este método y conseguir buenos resultados se necesita un termómetro que permita apreciar las centésimas de grado en la zona de la temperatura de congelación. Otra aplicación científica de la crioscopia es la determinación de actividades de disolventes y solutos. autopistas y pistas de aeropuertos. Existen múltiples aplicaciones analíticas para el descenso crioscópico de los líquidos corporales en sangre. DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 4 . lágrimas. La disminución de la temperatura de congelación de un disolvente debido a la presencia de un soluto se usa para evitar la solidificación del agua de refrigeración en los motores de combustión. INTRODUCIÓN La crioscopia usa la ecuación del descenso crioscópico de Raoult la cual resulta muy útil para la determinación de masas moleculares de solutos. En las regiones frías. ya que. etc.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química 2. También se emplea para controlar la calidad de los líquidos: la magnitud del descenso crioscópico es una medida directa de la cantidad total de impurezas que puede tener un producto: a mayor descenso crioscópico. donde la temperatura puede bajar de los 0 °C. orina. más impurezas contiene la muestra analizada. El descenso crioscópico también se aprovecha para eliminar capas de hielo de las carreteras. se añaden sustancias al agua de refrigeración para rebajar su temperatura de congelación y evitar así que esta se congele. el hielo podría romper el sistema de refrigeración. Un líquido puede permanecer en este estado de sobre enfriamiento durante cierto tiempo. La formación de un núcleo depende del azar. la sustancia permanecerá a la misma temperatura hasta solidificarse completamente. El punto de solidificación de una disolución es más bajo DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 5 .UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química 3. si se sustrae el calor de una mezcla de sustancia sólida y líquida en su punto de solidificación. pues el calor es liberado por la sustancia en su proceso de transformación de líquido a sólido. y a las de los líquidos. y se puede definir como la temperatura a la que el estado sólido y el estado líquido de una sustancia se encuentran en equilibrio. Así. sino para aportar el calor latente de la fusión. desordenadas. pero una vez formado. pero la mayoría de los líquidos pueden permanecer en este estado aunque se enfríen por debajo de su punto de solidificación. no para calentar la sustancia. FUNDAMENTO TEÓRICO PUNTO DE SOLIDIFICACIÓN O PUNTO DE CONGELACIÓN Temperatura a la que un líquido sometido a una presión determinada se transforma en sólido. que define a las moléculas de los sólidos como moléculas ordenadas. Para que un líquido se solidifique. ya que el calor se absorbe. necesita tener un núcleo (un punto de orden molecular) alrededor del cual puedan cristalizar las moléculas desordenadas. Todos los sólidos se funden al calentarse y alcanzar sus respectivos puntos de fusión. Este fenómeno se explica por la teoría molecular. la temperatura de la sustancia permanecerá constante hasta su licuación total. Del mismo modo. el punto de solidificación o el punto de fusión de una sustancia pura pueden definirse como la temperatura a la que la solidificación o fusión continúan una vez comenzado el proceso. el líquido sobre enfriado se solidificará rápidamente. El punto de solidificación de un líquido puro (no mezclado) es en esencia el mismo que el punto de fusión de la misma sustancia en su estado sólido. Si aplicamos calor a una mezcla de sustancia sólida y líquida en su punto de solidificación. la presión de vapor de este último se reduce y no puede existir por más tiempo el equilibrio a To. la intersección de AB y CD y. que los electrólitos. En este diagrama. se debe hallar la temperatura a la que la presión de vapor de la solución es igual a la del sólido. La temperatura a la cual comienza a separarse se llama punto de congelación de la solución. en una concentración dada de soluto. cuando un soluto se disuelve en un disolvente. Sin embargo. en consecuencia. DESCENSO DEL PUNTO DE CONGELACION Cuando se enfría una solución diluida se alcanza finalmente la una temperatura a la cual el disolvente sólido comienza a separarse de la solución. AB es la curva de sublimación del disolvente sólido. la temperatura correspondiente a B. considérese el diagrama presión de vapor-temperatura que se muestra en la figura 2. cuando se disuelve en él una cantidad conocida de la sustancia no identificada. El único punto del diagrama en el que las dos formas del disolvente puro tienen la misma presión de vapor es B. el punto de congelación de una solución se puede definir como la temperatura a la cual una solución particular esta en equilibrio con el disolvente sólido. Mas generalmente. La cantidad a la que desciende el punto de solidificación depende de la concentración molecular del soluto y de que la disolución sea un electrolito. Este proceso que determina las masas moleculares se denomina crioscopía. es DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 6 . ambas deben tener a esta temperatura idénticas presiones de vapor. en tanto CD es la curva de presión de vapor del solvente líquido puro. Las disoluciones no electrolíticas tienen puntos de solidificación más altos. Para comprender lo anterior. En el punto de congelación del disolvente puro las fases sólida y líquida están en equilibrio y. por lo tanto. To. Para determinar el nuevo punto de equilibrio entre la solución del soluto y el disolvente sólido. La masa molecular de una sustancia desconocida o no identificada puede determinarse midiendo la cantidad que desciende el punto de solidificación de un disolvente.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química que el punto de solidificación del disolvente puro antes de la introducción del soluto (sustancia disuelta). debe ser el punto de congelación del disolvente puro. El abatimiento del punto de congelación de una sustancia de una solución es una consecuencia de la reducción en la presión de vapor del disolvente por la disolución del soluto. ...UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química decir..... Por tanto. en un punto como E.. T... para el cual la temperatura es menor que To.El descenso del punto de congelación de una solución se define como y representa el número de grados en que el punto de congelación de una solución es menor que el disolvente puro........... EF. En vista de la facilidad con que se pueden obtener datos bastante precisos del punto de congelación. tales datos son particularmente apropiados para determinar masas moleculares de solutos.......... siempre está abajo de la del disolvente puro.... así como también las ecuaciones y los datos requeridos: ....... cualquier solución del soluto en el disolvente debe tener un punto de congelación. T o. Los cálculos son exactamente análogos a los efectuados en relación con la elevación del punto de elevación del punto de ebullición..(1) Con base en la cual la masa molecular será: ... la temperatura a la cual la curva de presión de vapor de la solución... la intersección de EF y AB sólo puede ocurrir. inferior al del disolvente......(2) DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 7 ..... Tubos A y C deben estar limpios y secos. DETALLES EXPERIMENTALES Determinación del peso molecular de un soluto en solución a Armamos el sistema como muestra la siguiente imagen. DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 8 .UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química 4. usando el lado B. Determinamos el punto de congelación de la solución. DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 9 . Sumergimos todo este conjunto en el baño de enfriamiento que debe encontrarse a una temperatura 8º menor que la temperatura de cristalización del solvente. Tendremos en cuenta que la solución no congela a temperatura constante. hasta obtener varios valores constantes. Agitamos el solvente hasta disolver completamente el soluto y luego colocamos el tubo A en la chaqueta de aire. y dejamos todo limpio. Retiramos las chaquetas de aire y fundimos el solvente. mediante calentamiento con las manos. Al terminar el experimento retiramos cuidadosamente el termómetro Beckmann de la solución. Cuando la temperatura este próxima a la de congelación. Pesamos soluto y agregamos al tubo A. Observamos como desciende el Hg del termómetro.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química b c d e f g h Colocamos el tubo A dentro del tubo C (chaqueta de aire). leemos la temperatura cada 30 s. que corresponden al punto de congelación del solvente puro. repitiendo c) y d). 97 120 2.94 760 3.76 380 2.64 2. RESULTADOS Tabla N°1: Condiciones de laboratorio Aproximadas P (mmHg) T (°C) 756 19 Tabla N°2: solución pura (Agua) T(ºC) T(s) T(ºC) T(s) 1.84 470 3.19 60 1.64 400 2.20 890 2.945 660 3.22 180 2.95 580 0.00 340 2.195 870 1.59 160 2.1 610 1.20 900 2.67 240 5 0 2.38 280 2.64 140 1.7 .94 780 Tabla N°2: 240 solución de Urea 2.460 2.12 430 3.04 600 2.58 30 1.93 880 DETERMINACIÓN DEL PESO MOLECULAR 2.32 280 4.22 180 0.37 170 2.13 190 0.84 20 2.40 270 4.95 560 0.89 210 2.64 500 2.65 360 3.28 550 2.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química 5.32 170 0.95 320 3.76 480 3.925 980 2.74 350 3.57 250 4.16 570 2.35 540 2.31 80 2.76 140 2.05 440 3.15 300 3.93 480 0.69 490 3.00 200 2.93 960 1.25 300 2.77 220 2.12 320 2.75 230 T(ºC) T(s) T(ºC) T(s) 0.24 290 4.93 210 0.56 510 2.88 360 2.09 190 2.04 310 3.91 460 3.90 330 3.52 150 0.59 370 2.95 640 3.02 200 0.43 530 2.45 390 4.84 120 2.48 260 4.93 820 2.93 860 2.94 700 3.93 920 1.935 800 2.94 720 3.84 220 0.93 840 2.52 380 5 0 1.96 450 3.29 410 3.42 160 0.95 620 -0.09 580 2.925 1000 1 0 .04 590 2.14 850 1.94 680 3.73 130 1.18 860 1.93 940 1.36 400 4.5 260 2.93 CRIOSCÓPICA 900 1.83 340 3.20 880 1.51 420 2.14 100 2.95 600 -0.66 40 2.46 60 2.49 520 2.945 520 0.21 420 3.22 560 2.95 540 0.94 500 0. Usando la siguiente formula se calcula el peso molecular del soluto (urea) M= 1000 K f W 2 W1 ∆ T DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 1 1 .UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química Grafica 1: Curvas de enfriamiento Luego de graficar ambas curvas vemos que la variación de temperatura es de aproximadamente ∆ T =3 ° C . 3 ºC Kf : constante crioscópica = 1.2565) 25(0.06g/mol CÁLCULO DEL PESO MOLECULAR DE LA UREA: M= 1000(1.3) M (exp) = 63.61g/mol PORCENTAJE DE ERROR: %Error= Vteórico−Vexperimental x 100 Vteórico DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 1 2 .86 Además: M (TEORICO) = 60.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química Donde: M : peso molecular del soluto W1 : peso en g de solvente = 25g W2 : peso en g de soluto = 0.86)(0.2565g ∆T : descenso del punto de congelación = 0. UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química 60.06 g /mol % ERROR = -5.91 % DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 1 3 .06 g /mol−63.61 g /mol %Error= x 100 60. UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química 6. la cual pudo generar energía que se pudo haber convertido en calor. El contacto del tubo B con el medio ambiente. quien. DISCUSIÓN DE RESULTADOS En esta experiencia. aumente ligeramente en algunos casos.91%. La pequeña división que tenía el Beckmann pudo engañar fácilmente a la vista del medidor. tratando de generar un aumento en la temperatura tras el excesivo sobreenfriamiento. no pudo leer completamente la variación que hubo en el sobre enfriamiento. al estar constantemente observando con una lupa. un error pequeño que puede ser fácilmente explicado por las posibles causas de error que debemos tomar en cuenta:      El termómetro Beckmann. era más propenso a cometer errores de medición. al tener una escala de poco más de 5°C de variación. DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 1 4 . El pequeño error generado al interpretar la gráfica para hallar la variación de temperatura del solvente con urea por medio de la prolongación de la última pendiente. generando que demore en bajar la temperatura y que. Agitación no lo suficientemente cuidadosa. pudo haber generado otro posible error. el porcentaje de error fue de -5. DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 1 5 .91% Así como el punto de ebullición de un solvente puede aumentar debido a la adición de un soluto.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química 7. El descenso de la temperatura aún debajo de la temperatura de congelación. no generaría enfriamiento. se le conoce como sobreenfriamiento. esto se debe únicamente al descenso lento de la temperatura. Este sobre enfriamiento también se pierde bruscamente. puesto que.06 g/mol esto nos indica que hubo cierta exactitud en el resultado. el punto de congelación de ese solvente desciende. generando un aumento de temperatura inmediato con tendencia al punto de congelación. El porcentaje de error obtenido es 5. un descenso brusco de la temperatura.61 g /mol de      la cual no difiere significativamente del valor teórico 60.  CONCLUSIONES El peso molecular hallado experimentalmente en laboratorio es 63. Este método nos puede ayudar a identificar un solvente desconocido comparando su masa molecular experimental con la de tablas. htmal Glasstone.. Págs. España 1968. 574-579.. 1969. BIBLIOGRAFÍA  Ponz Muzzo. Ed.. http://es.wikipedia.com/descenso-crioscópico_4.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química 8. Química . 1era ed. 1era ed.. 674 -   678. Ed.rincondelvago. Pgs. España. Editorial Reverte. Universo S. www. Gastón. Pg  298-305.A. Samuel “Tratado de Química Física”. Barrow Gordon.  1979. “Fisicoquímica”.Física.org/wiki/Punto_de_congelaci%C3%B3n DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 1 6 . conductividad eléctrica.aumento del punto de ebullición. líquido puro. Cuando un soluto y un solvente dan origen a una solución. Solutos: Los solutos se presentarán como: Electrolitos: disocian en solución y conducen la corriente eléctrica. 2. etc. No Electrolito: no disocian en solución. disoluciones cuyas concentraciones son ≤ 0. átomos o iones) disueltas en una cantidad fija de solvente. Estas modificaciones se conocen como PROPIEDADES DE UNA SOLUCIÓN. la presencia del soluto determina una modificación de estas propiedades con relación a su estado normal en forma aislada.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química 9. . densidad. es decir. Teniendo en cuenta lo anterior las soluciones se clasifican en dos grandes grupos: Propiedades constitutivas: son aquellas que dependen de la naturaleza de las partículas disueltas. DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 1 7 . . Soluciones: Es importante tener en mente que se está hablando de soluciones relativamente diluidas. es decir. En el estudio de las propiedades coligativas se deberán tener en cuenta dos características importantes de las soluciones y los solutos. Explique la diferencia de las propiedades coligativas entre soluciones de electrolitos y no electrolitos. Propiedades coligativas o colectivas: son aquellas que dependen del número de partículas (moléculas.2 Molar. Ejemplo: viscosidad.descenso en la presión de vapor del solvente. Es decir. A su vez el soluto no electrolito puede ser volátil o no volátil. Defina el concepto general de una propiedad coligativa. en donde teóricamente las fuerzas de atracción intermolecular entre soluto y solvente serán mínimas. . Las cuales son: . CUESTIONARIO 1.disminución del punto de congelación.presión osmótica. son propiedades de las soluciones que solo dependen del número de partículas de soluto presente en la solución y no de la naturaleza de estas partículas. las soluciones electrolíticas además de permitir el paso de corriente.UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química Las soluciones no electrolíticas no se disocian parcialmente en contacto con el agua. se disocian en un grado que puede ser medido como factor de Van't Hoff el cual nos permite saber el grado de disociación de la sustancia electrolítica. Mencione algunas limitaciones del método crioscópico en la determinación de pesos moleculares Una de las limitaciones del método crioscópico para la medición de pesos moleculares es que se deben usar termómetros de buena calidad y muy bien calibrados. aunque sean sólidos como la sacarosa. DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 1 8 . En cambio. existe el sobre enfriamiento (baja de T° de un líquido por debajo de su punto de fusión) el cual puede crear errores en las mediciones. 3. se debe usar un sistema que baje la T° rápida y eficazmente. además de que con agua. También. ANEXOS  Factor de Van’t Hoff (i):  Ecuación de Clausius-Clapeyron: DETERMINACIÓN CRIOSCÓPICA DEL PESO MOLECULAR 1 9 .UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Química e Ingeniería Química 10.