DETERMINACIÓN DE SULFATO DEMORFINA EN MEDICAMENTOS A GRANEL E INYECCIONES POR EL MÉTODO DE CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA Curso: Análisis Instrumental Profesor: Ale Borja, Neptalí Alumnos: Rios Somoza, Richard Código: 14070049 Ladera Ladera, Dina 14070169 oSolvente oInyector oColumna oDetector . . cristalino. inodoro y soluble en agua . oLa morfina es un alcaloide fenantreno del opio siendo preparado el sulfato por neutralización con ácido sulfúrico oLa morfina es un polvo blanco. . oEl sulfato de morfina se cuantifica y el fenol conservante se identifica por detección UV a 284nm.oLas muestras de fármacos a granel y de inyección se preparan mediante una dilución directa en disolvente móvil. 5-2. oCondiciones de operación: caudal 1. . 1. oSistema de suministro de solvente.Cromatógrafo Líquido oEquipado con válvula de inyección con 20μL de lazo de muestra.0 mL / min (el sulfato de morfina debe diluirse entre 5 y 8 min) y temperatura ambiente. . oIntegrador de registro y detector de UV de longitud de onda variable capaz de monitorizar a 230 y 284nm. . Inc.9 mm de diámetro interior oEnvasado con microBondapak C18. tamaño de poro de 0.2. Columna LC oDe acero inoxidable.) oLa utilización de diferentes columnas C18 puede requerir adicionar un modificador de amina para satisfacer los requisitos de idoneidad del sistema. 3.45 μm. 10 μm (Waters Associates . 25 y 47 mm de diámetro . Filtros de membrana oNylon 66. de 30 cm x 3. . oMetanol oAcido heptanosulfónico (98%) oPseudomorfina Añadir 10 gr de morfina a una solución caliente de 2. . y se sigue agitando durante 30 minutos. con agitación.0 g de KOH en 1L de H2O y dejar mezclar. se agrega una solución de 11. Recoger la materia sólida y se agita con MeOH caliente para eliminar la morfina (1 g).58 g de K3Fe (CN)6 en 400 mL de H2O durante 50 minutos. A continuación. Enfriar a temperatura ambiente. oDisolvente móvil Mezclar 240 ml de MeOH con 720 mL de ácido 1- heptanosulfónico . Ajustar MeOH o ácido 1- heptanosulfónico sal de Na ya que cumple con los requisitos de prueba de idoneidad. oAcido acético oSulfato de morfina oFenol oSolvente de dilución Se prepara sin ácido heptanosulfónico. 0. .005 M de monohidrato de sal de Na en agua y añadir 10 ml de HOAc.45 μm y desgranar antes de su uso. Pasar la pastilla a través de filtro de 0. 24mg y 0.15 mg de fenol / mL oSolución Estándar de Pseudomorfina: Añadir cantidades de pseudomorfina hasta lograr que solución final sea de 20 ug pseudomorfina/mL.oSolución Estándar de Sulfato de Morfina: Diluir con precisión para obtener 0. . oSolución Estándar de sulfato de Morfina-Fenol: Diluir cantidades de sulfato de morfina y fenol hasta que la solución sea de 0.24 mg de sulfato de morfina / mL. 24 mg de sulfato de morfina / mL oInyecciones: Volumen medido con precisión. La concentración final de aproximadamente 0.oMedicamento a granel: Pesar con precisión 100 mg de fármaco a granel y diluir a 25 ml de volumen.24 mg de sulfato de morfina / mL Un mal sistema de inyección puede dar lugar a ensanchamiento de la banda provocando una mal eficiencia del sistema cromatografico . Inyección de sulfato de morfina con solvente diluido. Con solución diluida hasta la concentración final de 0. oDetectar sulfato de fenol y morfina y cuantificar este último a 284 nm. (Establezca la longitud de onda a 284 nm.Filtrar todas las soluciones a través del filtro de 0.) oInyectar 20 μL de sulfato de solución estándar de sulfato de morfina-fenol.5 mL / min. . Análisis alternando duplicado 20 μL inyecciones de muestras y morfina sulfato std solucion (a). Los ítems de retención de la proteína son 20-45 min para pseudomorfina. oDejar que el cromatógrafo se equilibre 1h con el solvente móvil con un caudal de 1.45 μm antes de la inyección. oDetectar pseudomorfina a 230nm. oEl factor de resolución para el par de sulfato de fenol- morfina debe ser> 2%. . duplicadas de std y muestras .oFármaco a granel sulfato de morfina: %Pureza = (R/R’)x(W’/W)x(D’/D)x100 oEl sulfato de morfina. inyecciones: mg/mL inyección = (R/R’)xW’x(D’/D) Donde: oR y R ' = Areas y cima para iny. oW' y W = Peso std y muestras . oD 'y D = Diln del std y muestras . 582-583 Drugs:Part III o https://medlineplus.oAOAC Official Methods of Analysis (1990 ) volumen I Pag.gov/spanish/druginfo/meds/a601161- .