UNIVERSIDAD NACIONAL DEINGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL LABORATORIO Nº3: ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO INTEGRANTES : -MALDONADO ZAPATA, DAVID 20112175A -BECERRA-PACHAS,GONZALO 20112169A - CORDOVA GUILLEN, CRISTHOPER 20101409F Curso: PROFESOR QUIMICA II : ING. CESAR AUGUSTO MASGO SOTO LIMA – PERÚ 2014-II 2) FUNDAMENTO TEÓRICO: La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidación característicos. con las cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 o BaCO3. se verán en las paredes del tubo unas gotitas de agua. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo.Experimento Nº01: Reconocimiento del carbono e hidrógeno simultáneamente1 1) OBJETIVOS: Reconocer el carbono e hidrogeno simultáneamente. Para analizar si la sustancia contiene hidrogeno. Por lo tanto el método más seguro para determinar la presencia de carbono. consiste en la oxidación de la materia orgánica. que proceden de la oxidación de aquel elemento. Formar precipitados como CaCO 3 y BaCO 3 . L a formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidación. En exceso de muestras el oxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta reducirse a cobre metálico. . El CO2 es recibido en la solución de Ca (OH)2 o de Ba (OH)2. HIDROGENO Método del óxido cúprico: El principio del método consiste en la reducción del óxido cúprico o cuproso y cobre metálico y la transformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno en agua. Conocer el método de reducción del CuO. que precipita en la solución de color blanco. IDENTIFICACION DEL CARBONO. S i l a sustancia no presenta carbono (sustancia orgánica) la reacción hubiera sido negativa. de ácido oxálico previamente.3) DIAGRAMA DE FLUJOS: 1. En otro tubo colocar 5ml. En un tubo de ensayo (CON TAPÓN – TUBO DE DESPRENDIMIENTO) mezclar aproximadamente 1gr. de CuO 2. Armar el equipo según la figura señalada en clase clase. . de agua de Cal. 3. 1gr. secado y 2gr. ácido oxálico + 2gr. de CuO. 4. 5) CONCLUSIONES: • Este método es muy importante porque se puede hallar simultáneamente dos elementos y de forma sencilla. etc. . Calentar el tubo con la mezcla aproximadamente 5 minutos y lo que se observa después es que se obtiene un precipitado blanco. la producción de hidrogeno es muy demandada en la industria química que sirve para la obtención de productos químicos también su uso es considerable en la industria siderúrgica para la reducción de hierro. también utilizado en las operaciones de refinación del petróleo. 4) APLICACIÓN A LA ESPECIALIDAD: El reconocimiento de hidrogeno es muy importante para las investigaciones científicas ya que es este elemento la fuente de energía futura y no contaminante por lo tanto será de gran importancia para las industrias y el medio ambiente. Este proceso en muy importante para la producción de hidrogeno a partir de hidrocarburos. los halógenos en halogenuros. Una vez realizada y formada la sal de sodio. los que comúnmente se encuentran en una molécula orgánica junto al carbono. azufre y los halógenos. Las pruebas con sodio metálico se realizan un poco más seguras y sencillas. se puede realizar aplicando previamente a esta clase de compuestos la reacción de fusión con sodio para formar sales. La identificación de un elemento (por ejemplo nitrógeno. Diferenciar un compuesto orgánico de uno inorgánico. consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN). Usar con cuidado el acido oxálico ya que puede causar alguna quemadura o enrojecimiento en la piel. 2) FUNDAMENTO TEÓRICO: Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico. Propiciar la conversión de los elementos de un compuesto orgánico en sales iónicas. se realizan las pruebas químicas sencillas coloreadas o formando precipitados. estos se transforman en sales orgánicas.6) RECOMENDACIONES: Lavar bien los recipientes. para no provocar otras reacciones Observar bien si los instrumentos están en perfectas condiciones (tapón de desprendimiento) Sujetar adecuadamente el tubo de ensayo en el cual se encuentra el agua de cal con una pinza o guantes. Utilizar el método de Lassaigne. fósforos y azufre en los compuestos orgánicos. azufre. EXPERIMENTO Nº02: 1) OBJETIVOS: • • • • Reconocer elementos orgánicos como el nitrógeno. . Uno de los procedimientos que se emplea con este fin. el fósforo en fosfatos. que cuando se realizan con magnesio caliente que presenta reacciones explosivas con algunas clases de compuestos policlorados y nitrados. que generalmente son iónicas y solubles en agua. halógenos. METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrógeno. halógenos). que revelarán la presencia de éstos. en el caso del cloro nos dará un precipitado blanco AgCl. IDENTIFICACION DEL CIANURO – Formación del azul de Prusia: la sustancia orgánica por fusión de sodio da el cianuro sódico. yodo. Algunas sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado. bromo. . la investigación de halógenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na. La electronegatividad de los halógenos decrece de flúor al yodo. cloro. IDENTIFICACION DE LOS HALOGENOS: Con el nitrato de plata: La investigación de halógenos en los compuestos orgánicos se puede realizar transformando el derivado halógeno en halogenuro sódico.RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO NITROGENO (cianuros CN): El nitrógeno se puede investigar por formación de ferrocianuro férrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. RECONOCIMIENTO DE HALÓGENOS HALOGENOS (halogenuros-x): El nombre de halógeno significa “producto de sales”. con el Br nos dará un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dará un precipitado amarillo AgI. con el H forman hidrácidos y con los metales sales. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe 3 Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia. Se reconoce el halógeno cuando se forma el haluro de plata. filtre la solución y observe el residuo sobre el papel filtro. La familia de los halógenos comprende el flúor. Si el precipitado no se observa a simple vista. – formación del azul de bendecida: el Ion cianuro también puede ser reconocido con la bendecida. El Ion haluros se reconoce por la formación del halogenuro de plata. es un reductor. arde con el oxigeno o en el aire con una llama azul. AgCl precipitado blanco AgBrprecipitado crema AgIprecipitado amarillo (AgCl cuando reaccionan con nitrato de plata se reconoce si el agua presenta cloro) . la soluble y la insoluble . con el hidrogeno bajo la acción del calor da SH2. por el frote electriza negativamente los estados alotrópicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusión y dos formas amorfas . se combina con los metales a mas o menos . se combina con la mayoría de los no metales dando sulfuros. es mal conductor del calor y la electricidad .DEL CLORO NaCl + AgCl + AgNO3 2 NH 3 Ag(NH 3)2Cl - + NaNO3 Cloruro de plata Ag(NH 3)2 Cl HNO3 AgCl + 2 NH 4NO3 DEL BROMO NaBr - + AgCl + AgNO3 NaNO3 Bromuro de plata AgBr + DEL YODO NaI + AgNO3 AgI + NaNO3 RECONOCIMIENTO DE AZUFRE AZUFRE: el azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes . El azufre es combustible. de color amarillento limón insípido . soluble en sulfuro de carbono . temperaturas elevadas. En un tubo de ensayo ponga aprox. CONTENIDO DE LA MUESTRA SECA 2. vulcanizar el caucho. dando sulfuros metálicos. preparar la ebanita. se hace según la reacción.5gr. de muestra seca y un trocito limpio y muy pequeño de sodio metálico (APROX DE 2mm DE DIÁMETRO). Con el mechero calentar el tubo a la altura de la muestra hasta el rojo vivo mantenga esta temperatura por algunos minutos (10-15) debe tener el tubo en posición casi horizontal por algunos minutos para facilitar el calentamiento. Na2S + (CH 3COO)2Pb Na2S + Na2 Fe(CN)5NO PbS + 2 CH 3COONa sulfuro de plomo oscuro Na3 Fe(CN)5NaSNO Púrpura 3) DIAGRAMA DE FLUJOS: REACCIÓN DE LASSAIGNE 1. hiposulfitos. IDENTIFICACION DE AZUFRE Con nitro prusiato de sodio: el Ion se puede reconocer. pólvora negra. 0. . Usando para su obtención de anhídrido sulfurado y acido sulfúrico se puede preparar sulfuros de carbono. se puede formar sulfocianuro de sodio. que contenga 20ml. El tubo caliente introducirlo en un vaso de 100ml.3. de agua destilada el tubo debe rom 4. Caliente la solución en el vasito y fíltrela en caliente. SOLUCIÓN‘A’ . 2. Si la muestra tenía nitrógeno deberá observarse un precipitado azul de ferrocianuro férrico de acuerdo a las siguientes relaciones: REC ONO CIMI ENT OS DE HAL . 5ml. 3. de solución A. agrege unos cristales de sulfato ferroso. 4. Caliente la solución anterior en baño maría.RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO 1. Adiciónele gota a gota solución de ácido sulfúrico al 1% hasta disolución y también gotas de una solución concentrada de cloruro férrico. 2.ÓGENOS 1. indica la presencia de cloro. Caliente el tubo a ebullición por un min. indica la prescencia de yodo. de solución A en un tubo de ensayo y acidificale con ácido nítrico concentrado. Precipitado crema. Precipitado amarillo. Colocar en 2ml. y agregue unas gotas de solución de nitrato de plata al 1%. indica la prescencia de bromo. . Si se observa: Precipitado blanco. El plasma de acoplamiento inductivo (Inductively Coupled Plasma. Na2S + (CH 3COO)2Pb Na2S + Na2 Fe(CN)5NO PbS + 2 CH 3COONa sulfuro de plomo oscuro Na3 Fe(CN)5NaSNO Púrpura 4) APLICACIÓN A LA ESPECIALIDAD: Los equipos de Espectrometría de Masas con fuente de Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS) proporcionan información elemental (análisis cualitativo. de la solución A y agregar unas gotas de solución de Nitro prustato de sodio al 1% recientemente preparada y si la mezcla tirne azufre aparecerá una coloración violeta no amarilla. . semicuantitativo y cuantitativo) y medida de relaciones isotópicas mediante en una gran variedad de muestras.RECONOCIMIENTO DE HALÓGENOS 1. Colocar 1ml. ICP) es una fuente de ionización a presión atmosférica que permite la introducción continua de muestras líquidas (mediante nebulización). En la parte interna del tubo de ensayo quede residuos de color negro. etc. En las paredes del tubo de ensayo quede vapor de agua. poli haluros alifáticos (cloroformo. se encontró precipitado de color crema entonces había presencia de bromo. ácidos orgánicos.sólidas (mediante ablación láser) o gaseosas (acoplamiento Cromatografía de Gases ICP-MS o generación de hidruros). Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustión y no cometer errores en las pruebas debido a la presencia de otros elementos en las muestras que alteren los resultados. Trabajar con materiales limpios y secos. En el reconocimiento de los halógenos. 2) FUNDAMENTO TEÓRICO: PRUEBA DE COMBUSTIÓN: En esta prueba debe observarse los fenómenos siguientes: fusión carácter de la llama. S. formación de residuos. sales de diazonio. esto nos ayuda a la identificación del NH 3 y el papel de tornasol rojo se torna azul. O. tetracloruro de carbono). Tener cuidado con la ebullición brusca al someter las sustancias al calor y dirigir la boca del tubo de ensayos hacia un lugar despejado de alumnos EXPERIMENTO Nº3: Presencia de carbono en sustancia orgánica. Evitar el contacto del sodio con las manos para prevenir accidentes. 1) OBJETIVOS: • • • • Reconocimiento del carbono en sustancias orgánicas. el papel de tornasol plomo se torna marrón. H. N. En el reconocimiento del azufre. Reacciones química: - En el caso de combustión completa (llama azul) . Filtrar la muestra hasta obtener la translucida. evidencia la pureza de la muestra. 5) CONCLUSIONES: • • • En el reconocimiento del nitrógeno. cianuro. Liberación de gases. formación de gotitas de agua. reaccionan explosivamente con el sodio o magnesio calientes. Algunos compuestos como los nitroalcanos. 6) RECOMENDACIONES: Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia de C. diazoésteres. de alcohol y en el otro crisol 3ml.- En el caso de combustión incompleta (llama amarilla) 3) DIAGRAMA DE FLUJOS: 1. Combustión de alcohol y bencina • Alcohola etílico + “llama Azul”) • O2 + ∆ Bencina + O 2 + ∆ Llama Anaranjada) CO 2 + H 2 O (Combustión completa CO + H 2O + hollín (Combustión incompleta 4) APLICACIÓN A LA ESPECIALIDAD: . de bencina. haga arder las dos sustancias prendiendo un fósforo y acercándole con mucho cuidado. Tomar dos crisoles y en uno de ellos colocar 3 ml. 5) CONCLUSIONES: • Quedan residuos sólidos negros debido a la presencia de carbono. industria química obtención de productos químicos. mediante datos experimentales. de ahí partimos en una serie de reacciones que nos ayudan. a) Carbono: El análisis para determinar si en una muestra “X” existe Carbono es el análisis hecho en la reacción de oxidación de un compuesto Oxidante (en nuestro caso fue el CuO). a calcular el porcentaje de carbono en esa muestra. CUESTIONARIO: 1) Indique usted brevemente el fundamento y las ecuaciones químicas correspondientes. Maniobrar adecuadamente los cerillos al momento de encenderlos para que de esa manera no presente quemadura alguna. 6) RECOMENDACIONES: Al momento de encender las soluciones utilizar pinzas para sujetar los crisoles y no los guantes ya que estos pueden incendiarse fácilmente. en la metalúrgica en el moldeado de metales. ya sumen una expresión matemática la forma de realizar los cálculos (si es posible). etc. industria petroquímica en el destilado del crudo. . No exponerse mucho al alcohol etílico y la bencina que estas sustancias tienen efectos negativos al organismo humano. de los métodos para las determinaciones cuantitativas de los siguientes en compuestos orgánicos.Es importante para la industria obtener una combustión completa ya que su uso principal es obtener de esta combustión energía calorífica con el mayor porcentaje de eficiencia. . generándose NH3 y vapor de agua. En esta etapa se adiciona NaOH a la disolución de amonio obtenida previamente. el cual se encuentra junto con el exceso de solución ácida añadido. que desencadenan la conversión del nitrógeno de la muestra en amonio. La solubilización posterior en la solución ácida permite la conversión de NH3 a catión amonio.b) Hidrógeno: El análisis para determinar si en una muestra “X” existe Hidrógeno es el análisis hecho en la reacción de oxidación de un compuesto Oxidante (en nuestro caso fue el CuO). mediante datos experimentales. por ejemplo) en ion amonio mediante calentamiento (a una temperatura de 400º C aproximadamente) en bloque de digestión con adición previa de ácido sulfúrico y catalizador (sulfato potásico). de ahí partimos en una serie de reacciones que nos ayudan. ii) Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco y posterior solubilización en una solución ácida de concentración conocida. a calcular el porcentaje de hidrógeno en esa muestra. por método de Kjeldahl: Es un proceso de análisis químico para determinar el contenido en nitrógeno de una sustancia química. que arrastra al mismo. El Método desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas: i) Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas. c) Nitrógeno. o bien. . iii) Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el amoníaco disuelto. d) Nitrógeno. Los gases emanados de aquella combustión se reducían en cobre y el nitrógeno molecular era luego determinado volumétricamente. lo que indica la cantidad de Nitrógeno presente en la muestra inicial. por método de Dumas: Desarrolló la determinación de nitrógeno a partir del ataque de una muestra mezclándola y calentándola con óxido de cobre en una atmósfera de dióxido de carbono (CO2).El NH3 puede recogerse sobre dos medios: ácido fuerte en exceso de concentración conocida. ácido bórico en exceso medido.