INTRODUCCIÓNLa técnica de fotocolorimetría, o específicamente la espectrofotometría de absorción molecular ultra-violeta visible, se basa en la medición de la diferencia entre el haz incidente y el haz transmitido cuando éste pasa a través de una solución coloreada y su relación con la concentración de esa especie. Esta técnica se utiliza con mayor frecuencia en forma cuantitativa para determinar las concentraciones de especies absorbentes en solución, aplicando la ley de Beer, la cual cumple con la siguiente ecuación: A bC Donde A es la Absorbancia, b es el tamaño de la celda, ε es la absortividad molar (depende de la sustancia y de la longitud de onda) y C la concentración de la sustancia. Esta ley también es aplicable a soluciones coloreadas que contengan más de una clase de sustancia absorbente, siempre y cuando no exista interacción entre ellas. La Absorbancia total, que cumple con la Ley de Beer, para soluciones multicomponentes viene dada por: AT=A1+A2+…+An En esta práctica, se determinó la concentración de Cr y Mn en una muestra problema que contenía ambas especies en solución, por medio de esta técnica de espectrofotometría. OBJETIVO GENERAL: Longitudes de onda suficientemente específicas para cada componente. Los elementos a analizar no deben reaccionar entre ellos ni con el Determinar la concentración de Cr y Mn en la muestra problema por medio de la espectroscopia de absorción molecular ultra-violeta visible. OBJETIVOS ESPECÍFICOS: Realizar las curvas de calibrado para el complejo de cromo a longitudes de onda de 380 y 540nm. Realizar las curvas de calibrado para el complejo de manganeso a longitudes de onda de 380 y 540nm. Determinar los coeficientes de absortividad molar para los complejos de cromo y manganeso a las longitudes de onda de 380 y 540 nm, por medio de las curvas de calibrado obtenidas. AT=ε1bC1+ ε2bC2+…+εnbCn Para el análisis simultáneo de más de un elemento presente en una muestra se deben tener las siguientes consideraciones: disolvente, además deben ser coloreados ya que muestras incoloras no muestran señal de absorción. Deben ser estables. Se deben preparar patrones por cada elemento a analizar, para así construir las respectivas curvas de calibración y obtener la absortividad de cada elemento. 4 0. METODOLOGÍA: RESULTADOS Y DISCUSIÓN En el laboratorio se midió la absorbancia para cada solución patrón de dicromato de potasio (K2Cr2O7) a una longitud de onda de 380nm. 7.a) f(x) = 4138x R² = 0. Curva de calibración de absorbancia para Cr a λ = 380nm .5 y 10 mL de la solución estándar. a longitudes de onda de 380 y 540nm.2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Concentración (mol/L) A=3348C+0. los resultados se muestran en la tabla1.001 mol/L. cuatro soluciones patrón de 50 mL con volumen de 2.99 0. de donde se determinó que el valor del coeficiente de absortividad molar para el cromo a longitud de onda de 380nm fue de ε=3348 L/mol.5. para determinar su concentración.cm. Determinar la concentración molar de Cr y Mn en la muestra problema EQUIPOS: Espectrofotómetro de Absorción molecular UV-Visible GÉNESIS.001 0. 7.01185 λ=380nm Figura 1. como se puede observar en la ecuación de la curva de calibración (figura1): Dicromato de potasio λ=380nm Preparación de patrones. se preparó cuatro soluciones patrones de 50 mL con volúmenes de 2.5. PARTE EXPERIMENTAL previamente calibrado con ayuda del técnico.6 Absorbancia (u. 5. REACTIVOS: Solución estándar de K2Cr2O7 mol/L Solución estándar de KMnO4 mol/L Análisis de la muestra problema En el espectrofotómetro se midió la absorbancia de la muestra problema.. Determinación de la absorbancia de las soluciones patrones.003 mol/L. Se midió la absorbancia de cada solución patrón a longitudes de onda de 380nm y 540nm en el espectrofotómetro 1 0.5 y 10 mL de la solución estándar de KMnO4 0. Se preparó. 0.003 MUESTRA: Muestra problema de concentración de cromo y manganeso desconocida. a partir de una solución estándar de K2Cr2O7 0. De igual manera. 5.8 0. se observó que para una longitud de onda de 540 nm y una concentración menor de 0.a) 0 0 0000000000 comportamiento lineal.35 0.3 f(x) = 563.4 0. por lo cual se determinó el coeficiente de absortividad molar tomando los valores de la tabla 2 sin considerar la absorbancia leida para el patrón nº 1. A=42C-0. Curva de calibración de absorbancia para Mn a λ = 380nm.cm. se realizó la curva de calibración tomando los valores donde el cromóforo es visible.01 f(x) = 32x R² = 0. esto debido a que esta longitud de onda no es optima para el cromo y las concentraciones de dos primeros patrones debieron ser insuficientes para que las soluciones absorbieran a esta longitud de onda.cm. para el complejo manganeso la absorbancia de los patrones a longitud de onda λ =3400nm se evidenció un . Igualmente. con lo cual se obtuvo la curva de calibración que se observa en la figura 3. Por su parte.25 R² = 1 Absorbancia (u.01 0.a) 0. Figura 2.cm (ver figura 4) A=578C+0.1 0. obteniéndose que el valor del coeficiente de absortividad a longitud de onda igual a 540nm fue de ε=42 L/mol.97 0 Absorbancia (u.2 0.15 0.Así mismo.00005 mol/L de cromo. obteniéndose que el valor del coeficiente de absortividad molar fue ε = 578 L/mol. (ver figura 2). el valor de la absortividad ε = 2300 L/mol. los resultados obtenidos no cumplen con la linealidad de la ley de Beer. se obtuvieron valores no confiables para el análisis (ver tabla 1).56x 0. esto sugiere que esta longitud de onda es optima para el manganeso y las concentraciones fueron bajas e insuficientes para que la solución absorbiera a esta longitud de onda. se determinó que para Mn a λ = 540nm. por ello. es decir.184 λ=380nm Permanganato de Potasio λ=380nm 0.05 0 0 0 0 0 0 0 0 Concentración (mol/L) Concentración Molar (mol/L) Figura 3.0015 λ=540nm Dicromato de Potasio λ=540nm 0. Curva de calibración de absorbancia para Cr a λ = 540nm. se calculó que la concentración de Cr en la muestra desconocida fue de (0. por lo tanto la variación en las pendientes de las rectas es debida únicamente a las absortividades molares de cada compuesto.0. En relación a lo anterior expuesto.5 0 0 0 0 0 0 0 0 Concentración (mol/L) A= 2300C-0. Se determinó el coeficiente absortividad para Cr: ε = 3348 L/mol. de .cm a λ = 540nm. la solución de permanganato es color violeta oscura y la de dicromato amarillo pálido. porque este presenta un pico de absorción a 380 nm. su absortividad molar a 580nm es mayor que a 380nm.006 λ=540nm Figura 4.184 a λ = 380nm y A = 2300*CMn . lo cual es lógico.a) 0. es mayor que la del dicromato en su máxima longitud. debido a que se absorbe a esta longitud de onda.95%.006)mol/L con un error de 73. Finalmente. Para todos los casos la longitud de la celda es constante.0020215± 006)mol/L con un error relativo de 10. En tal sentido.0015 a λ = 540nm. sin embargo se observó también que se debe tener especial cuidado en la preparación de las soluciones a estudiar.Permanganto de Potasio λ=540nm 1.15 %. por lo que el permanganato absorbe más a su longitud de onda de lo que absorbe el dicromato a la suya.066 a λ = 540nm.00047835±0. Curva de calibración de absorbancia para Mn a λ = 520nm. y la concentración molar de Mn en la muestra fue (0.33x R² = 1 Absorbancia (u. en su pico de máxima absorción. Caso contrario al permanganato de potasio. Asi. CONCLUSIONES Se construyó la curva de calibrado de absorbancia vs concentración de Cr con ecuación: A = 3348*CCr + 0. se observa que para el dicromato de potasio a 380 nm su absortividad molar es mayor que a 540 nm. por lo que se concluye que mientras una solución tenga más color absorberá más. la absortividad del permanganato. en esta práctica se comprobó que la espectroscopia ultravioleta visible es una técnica que permite calcular concentraciones de sustancias en soluciones desconocidas. Se construyó la curva de calibrado de absorbancia vs concentración de Mn con ecuación: A = 578*CMn + 0.cm a λ = 380nm y ε = 42 L/mol.01185 a λ = 380nm y A = 42*CCr -0. esto se corrobora al observar la coloración de las soluciones de cada compuesto.5 1 f(x) = 2153. (1994). debido a que. Análisis instrumental. RECOMENDACIONES Se recomienda realizar las lecturas de absorción inmediatamente después de preparadas las soluciones patrones. Editorial Acribia.95%y la concentración de Mn fue de (0. Se determinó que la concentración de Cr en la muestra fue de (0. Se determinó el coeficiente de absortividad para Mn: ε = 578 L/mol.006)mol/L con un error de 73. REFERENCIAS ROBINSON. J.cm a λ = 540nm. pueden descomponerse. Principios de instrumental. tanto la solución de dicromato de potasio como la de permanganato de potasio. Mc Graw Hill.15 %. D.006)mol/L con un error relativo de 10. España.cm a λ = 380nm y ε = 2300 L/mol. (cuarta edición). México.0020215±0. (1974). análisis (Primera SKOOG. edición).00047835±0. . 0047) M con un error relativo de 2. Luego. La Salle.00127±0. Palabras claves: espectroscopia. Av. absorción molecular ultra-violeta. absortividad. y de las soluciones patrones de permanganato de potasio.00470) M con un error de 74. coloreadas de amarillo. Barquisimeto – Edo. Grisel Rodríguez. Fecha: 27 de enero de 2015 RESUMEN En el laboratorio se realizó la determinación de la concentración de cromo (Cr) y manganeso (Mn) en la muestra problema con ambos componentes por medio de la espectroscopia de absorción molecular ultra-violeta visible. . Laboratorio de Análisis Instrumental. Rotaria y Av.00146±0. también llamado fotocolorimetría. debido a que es necesario que las soluciones presenten color para aplicar esta técnica. Lara. se midió la absorbancia de las soluciones patrones de dicromato de potasio.60 % y la concentración de Cr fue de (0. Para ello. Departamento de Ingeniería Química. sección 04 UNEXPO Vicerrectorado Barquisimeto. de color morado.67%. y aplicando la Ley de Beer para absorbancias aditivas en soluciones con más de una sustancia absorbente. se midió la absorbancia de la muestra problema a longitudes de onda de 440 y 520 nm y se obtuvo que la concentración de Mn en la muestra fue de (0. a longitudes de onda de 440 y 520 nm. con estos valores se realizaron las respectivas curvas de calibración para determinar las absortividades molares de cada compuesto.FOTOCOLORIMETRÍA II ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR ULTRA-VIOLETA VISIBLE Determinación de la concentración molar de Cr y Mn en la muestra problema por medio de la espectroscopia de absorción molecular ultra-violeta visible. Corpahuaico entre Av. expediente nº 20062-0631. 415 0.073 0.934 Determinación de los coeficientes de absortividad molar para los complejos de cromo y manganeso a las longitudes de onda de 440 y 520 nm.302 0.002 3 0. Longitud de onda Absorbancia 380nm 0.255 0.336 1.642 3 0. asi Para el cromo: A λ = 380nm A λ = 540nm A = 3348*CCr .0002 0.177 0.00015 0.cm ε = 42 L/mol.005 4 0.cm .007 Tabla 2.336 Tabla 3. Absorbancias de la muestra desconocida a longitudes de onda de 340 y 540nm. por medio de las curvas de calibrado obtenidas.649 0.927 4 0.554 540nm 0.00045 0.00005 0.. Absorbancias del dicromato de potasio a longitudes de onda de 380 y 540nm Patrón 380 nm 540nm 1 Concentración Cr 0. Absorbancias del permanganato de potasio a longitudes de onda de 380 y 540nm Patrón 380nm 540nm 1 Concentración Mn 0.01185 A = 42*CCr -0.281 2 0.001 2 0.ANEXOS Tabla de datos Tabla1.0003 0. .0.0001 0.0006 0.00015 0.782 0. La pendiente de la curva de calibrado es igual a la absortividad molar.0015 ε = 3348 L/mol. CCr = 9. se resuelve el siguiente sistema de ecuaciones: A λ = 38nm A λ = 540nm 3348*CCr + 578*CMn = 0.0020215 ±0.567*10-5 mol/L CMn = 4.00047835 ±0.006 mol/L CMn = 0.066 ε = 578 L/mol. A = 2300*CMn .006 Asi.03 / 10.934 Resolviendo el sistema de ecuaciones nos queda que. finalmente: CCr = 0.00047835 mol/L CMn = 0.00 )2 + ( 0.cm Determinación de la concentración molar de Cr y Mn en la muestra problema.cm ε = 2300 L/mol.184 A λ = 540nm.0020215 mol/L Calculo de incertidumbre S = √ ( 0.00 )2 S = 0.01 / 3.043*10-4 mol/L Multiplicando por el factor de dilución 25mL/5mL.00 )2 + ( 0.006 mol/L .0. Para el manganeso: A λ = 380nm A = 578*CMn .2 / 50.0. nos queda que: CCr = 0. Por ley de Beer.554 42*CCr + 2300*CMn = 0.