TRABAJO ESPECIAL: DETERMINACIÓN DE VITAMINA C EN MUESTRA DE JUGO Integrantes: Lua Peydro 4.609.903-9 Maximiliano Taube 4.535.611-5 Diego Ruá 4.656.191-9 Federico Palamarchuk 4.877.461-9 Docente: Pablo González Grupo 13 2014 lo que implica que debe ser ingerida diariamente. OBJETIVO Determinar el contenido de vitamina C en una muestra de jugo Jazz® de manzana mediante una retro valoración yodométrica. tiosulfato de sodio (patrón secundario) y almidón (indicador de iodo). Resumidamente. Normalmente el ácido ascórbico es bien tolerado. sobre todo en los cítricos. Los resultados presentan un apartamiento aceptable respecto al valor declarado por el fabricante. Es soluble en agua y apenas se acumula en el organismo. y se utiliza ioduro de potasio sólido. La vitamina C atraviesa la placenta y se distribuye en la leche materna. kiwis. Puede aumentar la acidez gástrica y por precaución es aconsejable no acostumbrar al feto . Esta se lleva a cabo mediante una retro valoración yodométrica. ácido ascórbico o ácido levitámico es un nutriente esencial. en particular para los mamíferos y se encuentra principalmente en la fruta y la verdura. La ingesta recomendada fluctúa de 30 a 100mg/día. calambres abdominales y precipitación de ataques agudos de gota y nefrolitiatis (formación de cálculos renales) por acidificación de la orina. frutillas y verduras de hoja verde. Tomada a través de los alimentos vegetales resulta imposible llegar a la intoxicación. pimientos. el organismo absorbe lo necesario y expulsa lo que no necesita. Tiene acción antiescorbútica y antiinfecciosa. también tiene una acción antioxidante y antienvejecimiento cutáneo. En los jugos comerciales en polvo su contenido varía entre 30 y 200 mg/litro de jugo. problemas para conciliar el sueño.RESUMEN Se realiza la determinación del contenido de vitamina C en una muestra de jugo en polvo comercial. INTRODUCCION Características de la sustancia a analizar La vitamina C. desempeñando un papel esencial en el desarrollo óseo del bebé. tomando suplementos en dosis elevadas (más de 2g/día) puede causar diarrea. Sin embargo. se valora el exceso de iodo luego del agregado de una alícuota de volumen exactamente conocido de iodato (con ioduro en exceso). Es esencial para la síntesis de colágeno y material intracelular. Como reactivos se preparan soluciones de iodato de potasio (patrón primario). tomates. a dosis muy elevadas porque puede provocar escorbuto debido al cese del aporte materno. Características de la muestra Se trabaja con una muestra sólida en forma de polvo soluble en agua. conservantes. etc por mezclado mecánico. . La vitamina C proviene de la fruta que sufre un proceso de secado. enturbiantes. Se encuentra que la mayor retención se logra cuando se seca a bajas temperaturas y períodos cortos. secado por aspersión (se nebuliza la muestra y se pasa una corriente de gas secante caliente que evapora el agua) y secado por Liofilización (la muestra se congela y luego se sublima el agua) y estos tienen una influencia directa en la retención de Vitamina C. Luego el polvo de jugo se le adicionan otros componentes como azucar. edulcorantes. Hay distintos métodos para el secado de frutas como el secado al vacío (se calienta la muestra y se le hace vacío hasta remoción total del agua). colorantes. El ácido ascórbico es un agente reductor que reacciona rápidamente con I3. Proteínas en leche para bebés. pueden ayudar a prevenir las enfermedades y/o mantener la buena salud de los consumidores. los cuales pueden ser principios activos para la salud como vitaminas. el cual genera una importante demanda de los productos promisorios definidos como “productos que contienen elementos de mucho interés para la industria. En el presente caso el producto promisorio sería la vitamina C convirtiendo al producto final (el jugo) en un nutracéutico.El jugo en polvo pertenece a los llamados productos nutracéuticos o productos funcionales.). Estos productos producen nuevas perspectivas para la agroindustria. insulina en productos diversos para diabéticos.de acuerdo a la siguiente reacción (Ecuación 1): En esta experiencia se determinará la cantidad de ácido ascórbico en forma indirecta (método yodométrico) en una técnica que se conoce como valoración por retroceso. Estos a su vez se utilizan como ingredientes de los productos nutracéuticos o productos funcionales. entre otros”. oligoelementos. El valor de concentración declarado por el fabricante es de 150 mg de Vitamina C por sobre (25 gramos de polvo). que en nuestro caso se prepara adicionando una cantidad . Actualmente las empresas se organizan respecto a este sistema. En esta metodología se adiciona una candidad conocida de yodo para que la reacción (Ecuación 1) sea completa y luego se valora el exceso por retroceso con solución de tiosulfato de sodio. etc. aminoácidos en harina. que junto a los productos promisorios y los productos de base conforman las tendencias del nuevo sistema agroalimentario mundial. Como el I2 tiene muy baja solubilidad en agua es común utilizarlo en forma de complejo de I3-. debido a la apertura de mercados de consumo alimenticio específico (Vitaminas en jugos. que se definen como aquellos que además de alimentar. Las titulaciones que involucran yodo son comúnmente utilizadas en Química Analítica. Reacciones de valoración En el presente trabajo se va a determinar el contenido de ácido ascórbico en jugo en polvo mediante una titulación redox utilizando disolución de tiosulfato de sodio como agente valorante. en medio ácido (Parte del Ioduro reduce el iodato a iodo y el exceso forma el complejo soluble) IO3‐ + 8I‐ + 6H+ → 3I3‐ + 3H2O Ecuación 2 Luego de la adicion de una cantidad conocida de triyoduro parte de este reaccionará con el ácido ascórbico de acuerdo a la reacción en la ecuación 1. que ha sido ampliamente utilizado para determinar agentes oxidantes. El exceso de triyoduro se determinará con la titulación por retroceso con la solución valorada de tiosulfato de sodio (Ecuación 3). La parte activa del almidón es la amilosa. el yodo en exceso oxida el ion tiosulfato transformándolo cuantitativamente en ion tetraionato. que existe en forma de hélice dentro de la cual se acomodan las moléculas de I 2 para formar el complejo. al valorar las disoluciones de yodo con tiosulfato de sodio la adición del indicador se tiene que retrasar hasta que la reacción sea casi completa (que se sabe por el cambio de color de pardo oscuro a amarillo débil). mientras se reduce a yoduro.conocida de KIO3 (Iodato de potasio) un pequeño exceso de KI sólido. por lo tanto no sería posible ver el punto final de la titulación en estas condiciones. El ion tiosulfato es un agente reductor moderadamente fuerte. . En exceso de I2 se forma un complejo irreversible. El almidón no es un indicador redox ya que no responde a cambios de potencial. En este caso. Así pues. El indicador que se utiliza en las yodometrías es el almidón debido a que forma un complejo de color azul muy intenso en presencia de yodo. sino que lo hace específicamente a la presencia de yodo. Lote: E131MR180614 Materiales Matraces aforados de 500 y 1000mL. Pipetas Pasteur. Pipeta graduada de 10mL. KIO3 (s) (pureza ≥ 99%). Buretas de 10 y 50mL. Probeta de vidrio de 500mL. Agitador magnético. . Pastilla magnética.PARTE EXPERIMENTAL Reactivos y materiales Reactivos Solución de H2S2O4 18 M. Vasos de bohemia de 50 y 100mL Matraces Erlenmeyer de 125mL. Pipetas aforadas de 5 y 50mL. Balón de 1000mL. KI (s) Na2S2O4 · 5H2O (s) Pasta de almidón soluble Na2CO3 (s) Agua destilada Sobre (25 g) de jugo en polvo “Jazz” sabor manzana. Calentador eléctrico. Embudos de plástico. En la sección “Análisis de Vitamina C” en lugar de digerir comprimidos de vitamina C.5 M (se prepararon 100 mL). Procedimiento y preparación de soluciones: Se sigue el procedimiento propuesto por la cátedra (sección 29. Recipientes de plástico. Peras de goma.2 g). . Balanza auxiliar. Varilla de vidrio. No se utilizó HgI2 en la preparación del indicador de almidón. Luego se procede de igual forma con la retro valoración.5 M. Balanza analítica.11 “Química Analítica Cuantitativa”. Harris”). Se Realiza una toma de 50 mL de jugo. Recipientes de vidrio ámbar. se analiza una muestra de un sobre (25 g) de jugo en polvo disueltos en 1 L. se necesitó un paso adicional de dilución de una solución 18 M a una 0. Daniel C. Con las siguientes modificaciones: En todas las secciones en las que fue necesaria la utilización de un volumen de H2S2O4 0. se le agrega una alícuota de 5 mL de la solución preparada de Iodato de potasio y un exceso de Ioduro de potasio (aproximadamente 0. 0010 g/mol Solución 1 Solución 2 Masa (g) 0.9990 Concentración (mol triyoduro/L) 0.06992 4 39.70 0.06939 3 39.00 mL Gasto (mL) Concentración (mol/L) 1 39.00051 .02762 0.00 mL Mvit.40 0.C = 176.80 0.06974±0.07010 2 39.9950 0. 1 sobre = 25 g 0.1241 g/mol mpolvo.RESULTADOS Iodato de Potasio (triyoduro): pureza ≥ 99% MKIO3 = 214.50 0.06957 Concentración final (mol/L) Vitamina C: Vtoma = 50.02773 Tiosulfato: Vtoma = 50. 3 2.8 2.74 151.8 2.3 2.4 2.76 149.74 151.738521191 2.0±1.74 151.76 149.72 154.74 151.4 Concentración final (mg Vit C / sobre) 152.4 2.1 2.73 153.75 150.3 Apartamiento respecto al valor declarado por el fabricante = 1.33% 1 Esta entrada se descarta por el Test de Dixon .8 2.8 2.5 2.801 144.72 154.70 156.74 151.8253632974 2.76 149.6 2.G (mL) Concentracion (mg Vit C/ 25 g jugo) 2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS No se dan problemas concretos en la manipulación y determinación. Francois Boucher. “Agroindustrias en el Perú con oportunidades para la exportación”. Adela María Ceballos Peñaloza. Capitulo 16. CONCLUSIONES Se logra una determinación satisfactoria de la vitamina C. No hay muchos elementos comparativos para evaluar la exactitud del método (como la comparación con otros métodos validados). Sin embargo un punto débil del método fue la falta de un análisis exhaustivo de interferencias (este paso se saltea dado que las características de la muestra no indicarían por ejemplo un contenido significativo de materia orgánica que pudiera necesitar un análisis de cenizas) y un muestreo más dimensionado (sólo se analiza un sobre de jugo). REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1. páginas 13-14 3. Harris. “Análisis Químico Cuantitativo”. 2007. “Estudio comparativo de tres sistemas de secado para la producción de un polvo deshidratado de fruta”. Revertre. 3ra edición. Acofarma 4. Valoraciones Redox 2. sin embargo basándose en el valor declarado por el fabricante se llega a un apartamiento aceptable. Tesis de Grado – Magister en ingeniería Química. Daniel C. “Ficha de Información técnica Vitamina C”. PRODAR. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales . 40 mL G2 = 39.50 mL G4 = 39.Anexo A: Datos Originales Preparación Ioduro de potasio: pureza ≥ 99% m1 = 0.80 2.70 mL Determinación Vitamina C: Vtoma = 50.75 2.9950 g m2 = 0.76 2.00 mL mpolvo.76 2.72 2.9990 g Vfinal = 500.70 2.00 mL G1 = 39.74 2.73 2.80 mL G3 = 39.74 2.72 2.74 2.74 .00 mL Estandarización Tiosulfato: Vtoma = 50. 1 sobre = 25 g Gastos (mL): 2. Cpromedio)²/(4-1)) = 0.0027618095 mol) / (0.0699192285 mol / L C4 = (0.0010 g / mol)*(0.0398 L) = 0.0395 L) = 0.40 mL G2 = 39.9990 g V = 0.500 L)) = 0.0003215536 mol / L Sr % = 100 * Sc / Cpromedio = 0.0397 L) = 0.Anexo B: Cálculos realizados Concentración Solución de Triyoduro (2 soluciones): pureza ≥ 99% MKIO3 = 214.99)*(3 mol I3‐ / 1 mol KIO3)) / ((214.0695669905 mol / L Cpromedio = 0.00 mL nNa2S2O3 = 2 * nI3‐ = 2 * (0.0010 g / mol)*(0.50 mL G4 = 39.9950 g m2 = 0.9990 g)*(0.99)*(3 mol I3‐ / 1 mol KIO3)) / ((214.0276180952 mol / L)*(0.70 mL C1 = (0.0027618095 mol) / (0.0697437766 mol / L Incertidumbre estandarización: Sc = √(∑(Ci.0693921991 mol / L C3 = (0.0027618095 mol) / (0.05000 L) = 0.9950 g)*(0.461049893 % < 10 % por lo tanto son concordantes y promediables .0027618095 mol) / (0.0010 g/mol m1 = 0.0276180952 mol / L C2 = ((0.0027618095 mol G1 = 39.0700966884 mol / L C2 = (0.0394 L) = 0.500 L)) = 0.0277291228 Estandarización Tiosulfato (se utiliza la solución 1): Vtoma = 50.80 mL G3 = 39.500 L C1 = ((0. 1241 g/mol mpolvo.05000 L)*(176.72 154.2819422442 2. 3) = 3.00 mL nI3‐ = (0.Inv t (0.0277291228 mol / L)*(0.76 149.8253632974 2.76 149.C = 176.73 153.738521191 2.1824463053 Este es el valor t de student para 2 grados de libertad y significancia de 5% Incertidumbre = valor t * Sc / √4 (4 replicas genuinas) = 0. 1 sobre = 25 g C (mg Vit C / sobre) = (1 L/0.455626457 2.8253632974 2.3687843506 2.05000 L) = 0.0536527708 .00051166355 mol / L Cfinal = (0.06974±0.80 144.2819422442 2.72 154.74 151.06974 mol/L)*(G(L))*(1 mol Vit C / 2 mol Na2S2O3)) G (mL) Concentracion (mg Vit C/ 25 g jugo) 2.74 151.1241 g/mol)*(1000 mg/1g)*(0.0001386456 mol – (0.3687843506 2.00051) mol / L Concentración Vitamina C (se utiliza solución 2): Vtoma = 50.74 151.025.0001386456 mol Mvit.8253632974 2.70 156. 3154814201 mol / L Cfinal = (152.2 < 0.3496 Q1 = (156.Cpromedio)²/(13-1)) = 2.4320294138 % < 10 % por lo tanto son concordantes y promediables Inv t (0.3) mg Vit C / sobre Apartamiento: Apartamiento respecto a valor declarado = 100*(152-5*30)/150 = 1.025.70 mL y G2 = 2.76 149.597073824 2.33 % .2819422442) / (156.738521191 – 154.455626457 – 149.80 mL Q critico (95%.144. 12) = 2.4 > 0.74 151.2.45562645) = 0.738521191) = 0.8253632974 2.3687843506 Test de Dixon para G1 = 2.3496 Se rechaza G2 Cpromedio = 152.0±1.455626457 – 156.0143309087 mg Vit C / sobre Incertidumbre determinación: Sc = √(∑(Ci. n = 14) = 0.3687843506) / (144.738521191 .8253632974 2.1788128297 Este es el valor t de student para 2 grados de libertad y significancia de 5% Incertidumbre = valor t * Sc / √13 (13 replicas genuinas) = 1.1768899318 mol / L Sr % = 100 * Sc / Cpromedio = 1.3496 Se acepta G1 Q2 = (144.75 150.74 151.