F´ ısica Experimental Avanzada F´ ısica de las capas at´micas oV´ ıctor Landaeta. Profesor: Roberto Rodr´ ıguez Ayudante: P´ Homm ıa Pontificia Universidad Cat´lica de Chile. o Se estudiaron diferentes aspectos de la difracci´n de Bragg para rayos-x de un anodo de Molibdeno, o ´ con un monocristal de NaCl. Se midieron las principales transiciones de energ´ se observ´ el ıa, o comportamiento variando la corriente y el voltaje aplicado en el anodo. Se determin´ la constante ´ o de Planck mediante la relaci´n de Duane-Hunt, encontrando un valor de h = 6,46 · 10−34 J · s, con o un 2,51 % de error respecto al valor aceptado. Se analiz´ la transmisi´n de rayos X por filtros de o o distintos elementos(Zr, Ag, Mo, In) encontrando los bordes de absorci´n y determinando un valor o experimental para la constante de Rydberg mediante a la ley de Moseley, dado por R = 1,163·107 m−1 con un error de 5,98 % respecto al valor te´rico. o I. INTRODUCCION Cuando hablamos de rayos X, nos referimos a un cierto tipo de radiaci´n electromagn´tica, que abarca longituo e des de onda entre 10nm y 0,1nm. La diferencia fundamental que tienen con los rayos gamma es su origen: los rayos gamma provienen de fen´menos nucleares, mieno tras que los rayos X provienen de fen´menos al nivel de o la ´rbita electr´nica, fundamentalmente producidos por o o desaceleraci´n de electrones. Entre otras cosas, los rayos o X pueden ser utilizados para explorar la estructura de la materia cristalina mediante experimentos de difracci´n o de rayos X. Esto debido a su longitud de onda similar a la distancia entre los ´tomos de la red cristalina. La a difracci´n de rayos X es una de las herramientas m´s o a utiles en el campo de la cristalograf´ y ocuparemos es´ ıa, ta t´cnica para construir diversos experimentos que nos e permitan estudiar propiedades de los rayos X, de la red de difracci´n de un s´lido cristalino y encontrar experio o mentalmente algunas constantes f´ ısicas fundamentales. Figura 1: Aparato de Rayos-X 554 811 II. MONTAJE GENERAL En todos los experimentos se utilizar´ el Aparato de a Rayos-X 554 811 (Leybold Didactic). 1. Recinto del tubo(con tubo de rayos X de Molibdeno 55482(LD)) 2. Recinto de experimentaci´n o 3. Panel de configuraci´n de par´metros a utilizar o a 4. Panel de conexiones de entrada-salida Observando m´s de cerca, en el sector de la m´quina a a llamado recinto de experimentaci´n, vemos m´s en o a detalle la configuraci´n est´ndar que se ocupar´ para los o a a experimentos en la figura 2 Figura 2: configuracion de Bragg a: colimador b: etapa donde se coloca el monocristal de NaCl c: sensor del goniometro(Tubo contador Geiger-Muller) Para poder medir las intensidades del scattering de fotones, ocuparemos un sistema acoplado en el cual tanto el monocristal y el tubo contador van cambiando a Figura 3: difraccion de rayos x y acoplamiento de 2θ Figura 4: Definici´n de las series K. Tiene u dimensiones de 25 mm x 25 mm x 4mm. lo cual hace que los electrones al saltar entre capas emitan determinados fotones que son conocidos con las siglas Kα . esto produce una radiaci´n de rayos X de espectro continuo acorde con la o mec´nica cl´sica. y debe ser considerado cuando la cantidad de cuentas es muy alta. el tiempo que demora el contador en volver a estar listo para una nueva medici´n o se llama tiempo muerto. para que los rayos X too men la direcci´n deseada hacia el colimador. se pondran filtros. etc. y con a el hilo a unos 1000 voltios relativos con el tubo. L y M de la radiaci´n de o o rayos X caracter´ ıstica 1: colimador 2: monocristal 3: tubo contador Luego se iran variando los ´ngulos entre colimador a y sensor. Reflecci´n de Bragg: Difracci´n de rayos X en o o un monocristal” . a se encuentran l´ ıneas caracter´ ısticas para cada material.adem´s de este espectro continuo. Relleno de un gas adecuado. Esto es pues algunos de los choques provocan cambios de nivel en las capas de energ´ de los ´tomos del ´noıa a a do. El a a Figura 5: Tubo de Rayos X espacio entre ellos est´ aislado y relleno de un gas. El blanco o del ´nodo es donde golpean los electrones y ese est´ hea a cho de molibdeno.2 su ´ngulo tal como muestra la figura. Debe ser refrigerado continuamente mediante la circulaci´n de agua. ıa e c. que al chocar con el e a ´nodo de Molibdeno son desacelerados. a b. que a a tiene una inclinaci´n de 45o .y provoca la o ionizaci´n de ´tomos del gas. Monocristal de NaCl El monocristal de NaCl para la reflexi´n de Bragg(554 78). el flujo de electricidad se para por s´ mismo o incluso ı el circuito el´ctrico puede ayudar a pararlo. Cada o part´ ıcula o rayo detectado hace que se desencadene este proceso y se efect´a una cuenta de cuantas veces sucede u esto con un contador digital. y una distancia interplanar de ”282pm. llamada radiaci´n de frenado o bremssa a o trahlung. Sin embargo. Tubo de Rayos X de Mo El tubo de Rayos X de Mo(554 82). Se producen nuevas ionizao a ciones producto de los electrones liberados de los ´tomos. Kβ . Haremos una descripci´n m´s detallada de algunas o a partes del aparato: a. Es recomendable manipular el monocristal con guantes de l´tex para no contaminarlo. en un gran porcentaje se transforma en energ´ t´rmica. Tubo Contador Geiger-Muller. dado que la energ´ de o ıa los electrones al ser golpeados con el blanco. Kγ para los que saltan al orbital K (ver figura 4) El ´nodo est´ recubierto con un bloque de cobre. a dado que iones y electrones son acelerados hacia el c´todo a y el ´nodo respectivamente. funciona de la siguiente forma. La radiaci´n penetra por un extremo del contador. Se calienta el c´todo(filamento de tungsteno) y comienza a a emitir electrones muy energ´ticos. y as´ poder e ı iniciar nuevamente el proceso. Un contador de Geiger-Muller est´ formado por un tubo(´nodo) con a a un fino hilo met´lico(c´todo) a lo largo de su centro. tiene una estructura o cristalina de red c´bica centrada en las caras(fcc). Esta gran diferencia de poa tencial ioniza el gas y provoca un pulso de corriente que es medido y vale como la detecci´n de un rayo X. dependiendo de los requerimientos de cada experimento. 4 62. Para activar el el acoplao miento de 2θ entre el objetivo y el sensor. entre 2o y 25o se presiona SCAN para comenzar la medici´n o Resultados y An´lisis a Con los datos que arroja el gr´fico se calcularon los λ a ocupando la ley de Bragg.56 70.64 63. I = 1mA.08pm y λKβ = 63.871 2 12. pues esto implica u que los rayos reflejados en los distintos planos estar´n en a la misma fase. o se indican los limites de los angulos. ∆t = a 10s (tiempo de medici´n por ´ngulo) y ∆β = 0. Pics para Kα n θ λ[pm] 1 7. Procedimiento Se abre el programa Aparato de Rayos X. determinar´ la longitud de onda para Kα y Kβ y a su radiaci´n caracter´ o ıstica Marco Te´rico o Cuando los rayos x inciden sobre la superficies de nuestra placa de NaCl pueden reflectarse o transmitirse hacia una capa inferior del cristal. Dado este min´sculo error.959 3 19. podemos decir que hemos u comprobado experimentalmente la Ley de Bragg y confirmamos la naturaleza ondulatoria de los rayos X.24 % con el valor esperado por la ley de Bragg. nuestros datos experimentales difieren en un 0. Estos emiten radiaci´n electroo magn´tica de vuelta.191 Los valores esperados de las longitudes de onda para Kα y Kβ son de λKα = 71.896 3 22. sin embargo.que en ´rdenes mayores de difraco ci´n pueden observarse.037 Pics para Kβ n θ λ[pm] 1 6. donde puede reflejarse o transmitirse sucesivamente. Ac´ tenemos un gr´fico explicativo: a a Figura 7: difracci´n de rayos x de un ´nodo de Mo en un o a cristal de NaCl Se trabajar´ en el modo de ´ngulos acoplados desa a crito en la introducci´n. interaccionan con a ´ sus electrones exteriores. se fija los par´metros U = 35kV . Esta tiene la misma longitud de e onda y se cumple tambi´n que el ´ngulo de incidencia es e a igual al ´ngulo de reflexi´n. Podemos agregar que los datos te´ricos ocupados para las o longitudes de onda de Kα y Kβ son en realidad l´ ıneas discretas adyacentes. La reflexi´n se produce pues o cuando los rayos alcanzan un ´tomo. Se da una interferencia consa o tructiva entre los rayos emitidos cuando la diferencia de caminos entre los distintos planos de la red es igual a un m´ltiplo entero de la longitud de onda.9 62. con ∆1 y∆2 o las diferencias de camino La ley de Bragg entonces nos dice que la interferencia constructiva se dar´ bajo la siguiente ecuaci´n a o nλ = 2d sin θ (1) Montaje Y Procedimiento Se utilizar´ el aparato de rayos x que se muestra en la a figura 1 con la configuraci´n de Bragg esquematizada en o las figuras 2 y 3 expuestas en el ”Montaje General”.3 Objetivos Investigar y comprobar experimentalmente la Ley de reflecci´n de Bragg en un monocristal de NaCl o usando radiaci´n caracter´ o ıstica de rayos X del Molibdeno. Figura 6: difracci´n de rayos x en distintos planos.1o . a estos ´rdenes es o o imperceptible. se presiona el bot´n coupled.21 70. o a .788 2 14.2 71.13 % y 0.09pm Es decir. y aplicando voltajes de U = 15kV . Montaje y Procedimiento Procedimiento El montaje es el mismo. 30kV . variando el a a ´ngulo de 2. Podemos justificar estos desajustes debido a los efectos de tiempo muerto del contador Geiger-Muller comienzan a ser notorios en conteos sobre las 1000 cuentas por segundo . I = 0. si observamos bien en este gr´fico la cantidad de cuentas por segundo versus a la corriente para las l´ ıneas Kα . sin embargo. con alto voltaje constante 35kV Vemos que al variar la corriente de emision. que aumenta en la medida que aumenta la corriente. 25kV . esta radiaci´n es un espectro continuo que se extiende o hasta cierto m´ximo de frecuencia νmax (o λmin ). o Comprensi´n de los espectros de energ´ como una o ıa superposici´n de los espectros continuos de radiao ci´n de frenado y las l´ o ıneas de la radiaci´n caraco ter´ ıstica de rayos X para el material del anodo. ´ Estudio de c´mo la radiaci´n de frenado y la radiao o ci´n caracter´ o ıstica dependen de la alta tensi´n y la o corriente de emisi´n o Marco Te´rico o Los rayos x son creados cuando el movimiento de los electrones es rapidamente desacelerado (bremsstrahlung).4 Investigaci´n del espectro de energ´ de un tubo o ıa de rayos X en funci´n del alto voltaje y la o emisi´n de corriente o Objetivos Estudiar los espectros de energ´ de un tubo de ıa rayos X con ´nodo de Mo por medio de la reflexi´n a o de Bragg de la radiaci´n X en un cristal de NaCl o en el primer orden de difracci´n.5o a 12. Esto sucede por encima de U = 20 kV. Figura 9: Variando la corriente. La intensidad de los rayos Figura 8: Variando el voltaje. dejando fijo el alto voltaje U = 35kV y variando la corriente I = 0. A simple vista. Vemos que la longitud de onda m´ ınima a la cual comienza la radiaci´n continua se desplaza a menores valores en o la medida que el potencial aumenta.6mA. ocupando los mismos par´metros que en el experimento anterior. donde aparecen en el espectro l´ ıneas individuales que se suman al continuo del espectro breamsstrahlung. vemos que a mayores corrientes no es exactamente lineal. vemos que es necesario un potencial m´ a ınimo para darle a los electrones energ´ suficiente para que ıa aparezcan las l´ ıneas de energ´ caracter´ ıa ıstica. a Sin embargo. y 35kV B. La intensidad de la radiaci´n o aumenta. el espectro contin´a teniendo la misma forma.4mA.-Variando el alto voltaje del tubo Se procede de la misma forma.5o .8mA y I = 1mA Resultados y An´lisis a Vemos claramente como el espectro continuo de la radiaci´n de frenado va cambiando a medida que la alta o tension del tubo U aumenta. mantienen la misma longitud de onda. con I=1mA aumentan con el aumento de la tensi´n. Estas l´ ıneas individuales son generadas cuando los electrones de alta energ´ penetran dentro del ´tomo del ıa a material del ´nodo y saca eyectado por la colisi´n los a o electrones de las orbitas internas. si la energ´ de los electrones excede el ıa valor cr´ ıtico se genera la radiaci´n caracter´ o ıstica de rayos x. dado que los electrones generan mas cuantos de rayos X al desacelerar a medida que la energia aumenta. como es de esperar pues es una propiedad propia del Molibdeno. Adem´s. A.-Variando la corriente del tubo Se sigue el mismo procediemiento aplicado en la parte A. vemos que el aumento es de manera lineal. 20kV . Las posiciones de u las lineas caracteristicas no cambian. lo que s´ var´ es la ı ıa intensidad del espectro de la radiaci´n de frenado y las o lineas caracteristicas. I = 0. pero vemos que o no hay un corrimiento en las l´ ıneas caracter´ ısticas. Entonces o e hc 1 U ⇒ λmin = h e U (5) νmax = (6) Figura 10: N´mero de cuentas/segundo versus corriente. Y un fot´n de rayos X alcanza su nivel o m´ximo de energ´ exactamente en el momento en a ıa . Relaci´n Duane-Hunt y determinaci´n de la o o constante de Planck Objetivos Determinacion de la longitud de onda limite λmin del espectro continuo de la radiaci´n de frenado en o funcion de la alta tension U del tubo de rayos X. ıa e dada por E = eU Siendo e la carga del electr´n. pues Figura 11: Radiaci´n de frenado para distintos voltajes o E = hν (4) Tenemos rectas ajustadas al comienzo de la radiaci´n de frenado para los distintos voltajes. la longitud de onda y la o e frecuencia est´n relacionadas por a λ= c ν (3) Esto implica que λmin corresponde a νmax y correspondientemente a Emax .5 el que se le transfiere el total de energ´ cin´tica. Marco Te´rico o El espectro continuo de la radiaci´n de frenado tieo ne una longitud de onda m´ ınima en la cual comienza. A esta relaci´n se le llama relaci´n o o de Duane-Hunt. para u la l´ ınea Kα Montaje y procedimiento Procedimiento El montaje es el mismo que en el experimento anterior. Confirmacion de la relacion de Duane-Hunt. Se toman rangos de datos de acuerdo a esta tabla. λmin ∝ 1 U (2) Resultados y An´lisis a El sustento te´rico para esta relaci´n lo podemos o o encontrar en la mec´nica cu´ntica. Determinacion de la constante de Planck. En cualquier raa a diaci´n electromagn´tica. Vemos o que efectivamente tenemos menores longitudes de onda en la medida que bajamos el voltaje Este ν es la frecuencia de los cuantos de rayos X emitidos. Experimentalmente se encontr´ una relaci´n de o o proporcionalidad inversa entre λmin y la tensi´n o que se aplica. Es recomendable hacerlo con guantes de l´tex para evitar contaminaci´n del filtro. se abre el aparato o en su recinto de experimentaci´n y cuidadosameno te se coloca el filtro de Circonio en la punta del Contador. para lo o cual debemos entregarle una energ´ que sea la diıa ferencia entre las energ´ de ligaz´n de estas capas.6 Se debe hacer una clara distinci´n entre el borde o de absorcion K y la radiaci´n X caracteristica Kα o y Kβ que emiten los ´tomos excitados cuando un a electr´n salta de una capa superior a la capa K. • Comparaci´n de las intensidades de las l´ o ıneas caracter´ ısticas en el espectro filtrado y en el sin filtrar. Esta transmisi´n o aumenta abruptamente en funci´n de la longitud o de onda en h·c EK Montaje y Procedimiento Procedimiento Se toma una medici´n igual a las anteriores. a o Resultados y An´lisis Con el filtro. o Con R0 y R como la intensidad antes y despu´s e de pasar por el filtro atenuador. la a corriente de emision I = 1 mA y el ancho del paso angular ∆β = 0. en donde se libera un o a electr´n de una de sus capas internas. borde de absorcion K. Esto s´lo o o ocurre cuando la energ´ del fot´n es mayor a la ıa o energ´ de enlace de la capa(EK ). y revisando en la literatura. encontramos la siguiente tabla: Vemos que la longitud de onda de la radiaci´n o Kβ del molibdeno esta por debajo del borde de absorcion λK del circonio. o sea sacar al electr´n del potencial a o que lo tiene ligado al n´cleo. fijano do los par´metros tension del tubo U = 30 kV. la intensia dad general baja. tenemos un 2.2o y el limite superior8. comparamos con el valor aceptado h = 6. en cambio cuando se emite radiaci´n caracter´ o ıstica necesitamos hacer que ese electr´n salte de una capa a otra. en este caso.3o El tiempo de medici´n para cada paso angular queda en ∆t = 5s o Luego de tomar esta medici´n. o Esto es porque el borde de absorci´n necesita ionio zar el ´tomo.Esto nos indica que a debieramos esperar una alta absorci´n del Kβ y o una alta transmisi´n del Kα . son atenuados por absorci´n y dispersi´n de los fotones o o de rayos X. Fijando el l´ ımite inferior del angulo del objetivo en 4.46·10−34 J ·s. La transmisi´n ıa o est´ dada por a T = R R0 (7) λ(Kα ) = (9) λ(Kβ ) = (10) Si miramos la literatura. en el modo acoplado para el a ´ngulo.626 · 10−34 J · s.1o . que es h = a 6. y vemos que en el pic para el λK = (8) Este cambio abrupto es conocido como borde de absorcion. y la de la radiaci´n o Kα est´ apenas por encima.51 % de error. y para eso necesita la u energ´ caracter´ ıa ıstica de la capa. . La absorci´n se debe b´sicamente a o a la ionizaci´n de los ´tomos. El programa entreo ga el c´lculo de la constante de Planck. Absorci´n en forma de bordes: Filtrando rayos X o Objetivos • Registro del espectro sin filtrar de un tubo de rayos X y del espectro filtrado con una l´mina a de circonio. ıas o Dicho matem´ticamente a h·c EK − EL h·c EK − EM Figura 12: λm in(pm) v/s 1 U (1/kV) El programa permite graficar las longitudes de onda versus el inverso del voltaje y vemos que efectivamente existe una relaci´n lineal. Marco Te´rico o Cuando los rayos X atraviesan la materia. queda pr´cticamente inexistente. ıa podemos determinar la constante de Rydberg y el coeficiente de apantallamiento. donde x equivaldr´ a Z. Si recordamos λK = h·c EK (12) Kβ . por ena de independiente de Z. En nuestro a experimento usaremos n´meros at´micos entre 40 u o y 50. haciendo las equib valencias correspondientes: R = a2 y σK = − a . Ag. . Entonces. Aqu´ la selecci´n del coeficiente de apantaı o llamiento σK es pr´cticamente constante. Z como el numero atomico de los elementos absorbentes y σK el coeficiente de apantallamiento de la capa K. Mediante el programa. Sin embargo a el pic del Kα no baja de manera tan significativa. que de hecho son los m´ximos y m´ a ınimos de transmisi´n. vemos que vale un 60 % y un 10. eliminando la radiaci´n caracter´ o ıstica Kβ .7 • Verificaci´n de la ley de Moseley. Y la ocupamos en la Ley de Moseley para encontrar EK nos queda EK = h · c · R · (Z − σK )2 (13) Experimentalmente se observa este comportamiento Figura 14: Porcentaje de Transmisi´n para el filtro Zr o Viendo cuanto vale para los pics de Kα y Kβ . Por lo tanto. Ley de Moseley y determinaci´n de la constante o de Rydberg Objetivos • Medici´n de los bordes de absorci´n K en los o o espectros de transmisi´n del Zr. el lugar id´neo para efectuar medicioo nes es en ´tomos con Z entre 30 y 60.1 %. con R como Constante de Rydberg. con lo cual la Ley de Moseley equivale a una ecuaci´n lineal de la forma o y = ax + b. Mo. o podemos monocromatizar en forma aproximada la radiaci´n Kβ mediante la absorci´n en una lamina o o de circonio. o Figura 15: Energ´ de enlace de la capa K en la forma ıa funci´n del n´mero at´mico Z o u o EK en hcR Por lo tanto. o • Determinaci´n de la constante de Rydberg o Marco Te´rico o Henry Moseley midi´ a principios del siglo pasado o los bordes de absorci´n K para diferentes elemeno tos. y formul´ esta ley o √ 1 = R(Z − σK ) λK (11) Figura 13: no de cuentas v/s nλ sin filtro y con filtro Zr Que lleva por nombre Ley de Moseley. efectuamos un gr´fico de la a transmisi´n de la radiaci´n en funci´n de la longio o o tud de onda. e In. compar´ndoo a los con valores te´ricos. o o Figura 16: no de cuentas v/s nλ sin filtro y con filtros Zr.4.8 Montaje y Procedimiento Procedimiento Lo mismo que en el experimento anterior. se realizan mediciones con filtros de Zr. Es posible que sea debido a que la manera de medir los bordes de transmisi´n es poco precisa. Mo.5o . ´ CONCLUSION Figura 17: Porcentaje de Transmisi´n para los distintos filtros o En general. . Luego de medir a sin filtro. podemos concluir que se han cumplido satisfactoriamente los objetivos para los 5 experimentos realizados en el Aparato de Rayos X.98 % para la constante de Rydberg y un 22.6 nos entrega una diferencia porcentual de: 5. teniendo solo o algunas discrepancias un poco m´s grandes en el a ultimo. Otra posible fuente de error puede ser la contaminaci´n de los filtros. El error en la medio ci´n de la constante de Rydberg parece ser bastante o aceptable. El l´ ımite inferior del angulo del objetivo ser´ 3.163 · 107 m−1 y σK = 4. El error en σK nos hace sospechar que algo ya no anda tan bien. donde se han pensado explicaciones a estos ´ errores y se ha sugerido m´todos para disminuir el e error. Resultados y An´lisis a Figura 18: 1 λK v/s Z Mediante el programa. Que al compararlos con los valores conocidos por literatura R = 1. Ag e In sucesivamente. o Vemos que a medida que el n´mero at´mico del u o filtro utilizado es mayor.097373 · 107 m−1 y σK = 3. e con lo cual quiz´ alguno estaba contaminado y eso a alter´ la medici´n. con dos salvedades.2 % para el coeficiente de investigaci´n de la capa K. menor es la longitud de onda del borde de transmisi´n. sin embargo vemos que porcentualmente aumenta el error en relaci´n a los errores obtenidos o en las otras experiencias. Ag e In III. es muy alta. La precisi´n en general de los datos. pues hay que seleco cionar un rango y los puntos est´n notablemente a separados uno de otro con lo cual el elegir el rango es algo un tanto arbitrario y que nos arrojar´ datos a poco precisos.7o y el limite superior 7. Mo. encontramos valores para R = 1. en el proceso no o consider´ tratar de limpiarlos antes de ocuparlos. xtal.1.iqfr. 6.3.3. 6.9 IV.3.3.3. Introducci´n a la F´ o ısica 7ed • http://www. 6.3.3.2.6 . 6.csic.3. 6.5.es/Cristalografia • LEYBOLD Physics Leaflets.3. REFERENCIAS • Charles Kittel.3.3.