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IN G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 1 1. OBJETIVOS…………………………………………………………………………………………………………….Pág. 2 OBJETIVO GENERAL OBJETIVOS ESPECIFICOS 2. FUNDAMENTO TEÓRICO……………………………………………………………………………………… Pág. 3 PUNTO DE FUSIÓN…………………………………………………………………………… Pág. 3 RECRISTALIZACIÓN……………………………………………………………………………. Pág.6 3. MATERIALES Y REACTIVOS………………………………………………………………………………… Pág. 8 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL……………………………………………………………………..… Pág. 10 5. DATOS OBTENIDOS……………………………………………………………………………………………… Pág. 11 6. CÁLCULOS………………………………………………………………………………………………………….… Pág. 13 7. RESULTADOS ……………………………………………………………………………………………….…….… Pág.14 8. ANALISIS DE RESULTADOS………………………………………………………………………………...… Pág.14 9. OBSERVACIONES………………………………………………………………………………………………..… Pág. 15 10. CONCLUSIONES………………………………………………………………………………………………….… Pág. 15 11. BIBLIOGRAFÍA……………………………………………………………………………………………….…..… Pág. 16 12. CUESTIONARIO……………………………………….……………………………………………………….…… Pág. 16 13. ANEXOS GRAFICOS……………………………………………………………………………………….………...… Pág. 20 HOJA DE DATOS0 FLUJOGRAMA (PRE- INFORME) ÍNDICE I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 2 OBJETIVO GENERAL Purificar las sustancias sólidas cristalinas. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Manipular las sustancias orgánicas en caliente- frío Cristalizar con un disolvente orgánico Filtrar en caliente y en vacío Analizar de manera cualitativa la eficacia de un solvente orgánico Poder calcular la REDIMIENTO de la masa extraída del proceso experimental. Determinar el punto de fusión de una sustancia desconocida pura. 1. OBJ ETIVOS I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 3 PUNTO DE FUSIÓN 2. FUNDAMENTO TEÓRICO I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 4 I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 5 I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 6 RECRISTALIZACIÓN I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 7 I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 8 DISOLVENTES DE USO MAS FRECUENTES EN RECRISTALIZACION MATERIALES: RECRISTALIZACION ITEM MATERIAL CARACTERISTICA CANTIDAD PUNTO DE FUSIÓN ITEM MATERIAL CARACTERISTICA CANTIDAD 1 Tubo Capilar Longitud:8cm Diámetro: 6-8mm 2 2 Mortero Porcelana 1 3 Pilón 1 4 Vidrio Reloj Mediano 2 5 Soporte Universal 1 6 Anillo Metálico 1 7 Embudo De Vidrio 2 8 Espátula 1 9 Balanza Eléctrica 1 10 Tubo De Thiele 1 11 Mechero 1 3. MATERIALES Y REACTIVOS I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 9 1 Mortero+ Pillon Porcelana 1 2 Espátula 1 3 Pinza Metálica 1 4 Peseta 2 5 Varilla Vidrio 1 6 Vidrio Reloj 1 7 Pipeta 1 8 Vaso Precipitado 250ml 2 9 Embudo De Búchner 1 10 Papel Filtro 1 11 Hornilla Eléctrica 1 REACTIVOS: PUNTO DE FUSIÓN ITEM REACTIVO CANTIDAD 1 Ácido Acetilsalicílico 0.1-0.2gr RECRISTALIZACION ITEM REACTIVO CANTIDAD 1 Ácido Acetilsalicílico 2gr 2 Acetona 10 ml 3 Etanol 10ml I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 10 a) Preparación de la Muestra • 0.1 - 0.2gr de aspirina(acido acetilsalicilico) pulverizar en un mortero . b) Llenado del Capilar • Se introduce en el tubo capilar por su extremo abierto. La cantidad es alrededor de 1mm de logitud c) Punto de fusion preliminar • Se determina por calentamiento rapido del capilar con el aparato (alrededor de 10º por minuto) d) Determinacion del Punto de Fusión • Se inserta el capilaren el tubo de Thiele. Secalienta hasta 10º por debajo del PF. •se coloca el acido acetilsalicilico(pulverizado) en un vaso precipitado de 100 ml . y se le añaden 10mlde etanol . •se calienta hasta que se disuelva . luego se añade 15 ml de H20 destiladay se continua hasta entre en ebullicion. •se filtra con papel filtro •se enfria la SOLUCIÓN FILTRADA. •Se filtra al vacioy luego se seca en la esufa 20 min. •pesar la cantidad del acido acetilsalicilico despues de la recristalizacion MÉTODO A •en este matodo a los 2 gr. de acido acetilsalicilico (aspirina) se le agrega acetona (10ml) manteniendo la solucion en baño maria •luego se filtra en papel filtrocon un embudo de gravitacion de vástago corto. •la solucion debe ser enfriada a temperatura ambiente. •la solucion se va a secar en la estufa y nuevaente pesar y calcular el rendimiento . MÉTODO B 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 11 PUNTO DE FUSIÓN Masa de Ácido acetilsalicilico(aspirina)=0.1-02gr. Llenado del tubo capilar L=1mm PRIMER TUBO CAPILAR: Cuando precipita la pirmera gota del solido cristalino fundido: TEMPERATURA OBTENIDA (MAQUÍNA) TEMPERATURA OBTENIDA (TÉRMOMETRO) 121ºC 125ºC Cuando precipita la ultima gota del sólido completamente fundido. TEMPERATURA OBTENIDA (MAQUÍNA) TEMPERATURA OBTENIDA (TÉRMOMETRO) 142ºC 160ºC DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION : SUSTANCIA: Ácido Acetilsalicílico FORMULA GLOBAL.: C9H8O4 TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135ºC TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T´) 131.5ºC ERROR ABSOLUTO : EABS. |´ −| = . |135 − 131.5|=3.5°C MAQUINA: Rango De Temperaturas ∆ =142ºC-121ºC= 21ºC PRIMEDIO ARITMETICO. Temp.F= 121º+142º 2 = 263 2 =131.5ªC TERMOMETRO: Rango De Temperaturas ∆ =160ºC-125ºC= 35ºC PRIMEDIO ARITMETICO. Temp.F= 125º+160º 2 = 285 2 =147.5ªC 5. DATOS OBTENIDOS 6. CÁLCULOS I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 12 SUSTANCIA: Ácido AcetilsalicÍlico FORMULA GLOBAL.: C9H8O4 TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135ºC TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T´) 147.5ºC ERROR ABSOLUTO : EABS. |´ −| = . |135 − 147.5|=12.5°C SEGUNDO TUBO CAPILAR: Cuando precipita la pirmera gota del solido cristalino fundido: TEMPERATURA OBTENIDA (MAQUÍNA) TEMPERATURA OBTENIDA (TÉRMOMETRO) 130ºC 126ºC Cuando precipita la ultima gota del sólido completamente fundido. TEMPERATURA OBTENIDA (MAQUÍNA) TEMPERATURA OBTENIDA (TÉRMOMETRO) 149ºC 160ºC DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION : SUSTANCIA: Ácido Acetilsalicílico FORMULA GLOBAL.: C9H8O4 TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135ºC TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T´) 131.5ºC ERROR ABSOLUTO : EABS. |´ −| = . |135 − 139.5|=4.5°C MAQUINA: Rango De Temperaturas ∆ =149ºC-130ºC= 19ºC PRIMEDIO ARITMETICO. Temp.F= 130º+149º 2 = 279 2 =139.5ªC TERMOMETRO: Rango De Temperaturas ∆ =160ºC-126ºC= 34ºC PRIMEDIO ARITMETICO. Temp.F= 126º+160º 2 = 286 2 =143ªC I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 13 SUSTANCIA: Ácido AcetilsalicÍlico FORMULA GLOBAL.: C9H8O4 TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135ºC TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T´) 143ºC ERROR ABSOLUTO : EABS. |´ −| = . |135 − 143|=8°C RECRISTALIZACIÓN CRISTALIZACION CON ACETONA: Maspirina=2 gr. daspirina=1,40gr./ ml Vaspirina=1.43ml Vacetona=10 ml. dacetona=0.79gr./ml m acetona=7.9 gr. M Total= 2gr- 7.9gr. =9.9gr. VTotal= 10 ml + 1.43ml = 11.43ml dsolucion=9.9gr/11.43ml=0.866gr/ml VOLUMEN DE LA DISOLUCIÓN FILTRADA. V= 18.4ml CRISTALIZACION CON ETANOL: Maspirina=2 gr. daspirina=1,40gr./ ml Vaspirina=1.43ml VETANOL=10 ml. DETANOL=0.789gr./ml m ETANOL=7.89 gr. M Total= 2gr- 7.89gr. =9.89gr. VTotal= 10 ml + 1.43ml = 11.43ml dsolucion=9.89gr/11.43ml=0.865gr/ml VOLUMEN DE LA DISOLUCIÓN FILTRADA. V= 15.7ml 6. RESULTADOS I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 14 PUNTO DE FUSIÓN SUSTANCIA: Ácido Acetilsalicílico FORMULA GLOBAL.: C9H8O4 1.TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135ºC 1.TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T´) 131.5ºC 1.ERROR ABSOLUTO : EABS. |´ −| = . |135 −139.5|=4.5°C 2.TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135ºC 2.TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T´) 143ºC 2ERROR ABSOLUTO : EABS. |´ −| = . |135 −143|=8°C RECRISTALIZACIÓN CON ACETONA: M Total= 2gr- 7.9gr. =9.9gr. VTotal= 10 ml + 1.43ml = 11.43ml dsolucion=9.9gr/11.43ml=0.866gr/ml V= 18.4ml CON ETANOL: M Total= 2gr- 7.89gr. =9.89gr. VTotal= 10 ml + 1.43ml = 11.43ml dsolucion=9.89gr/11.43ml=0.865gr/ml V= 15.7ml EL rango de tempetatura fue muy amplia 19ºC hasta 35ºC y no era en la escala (0.5 -1ºC) eso significa que la aspirina (acido acetilsalicilico) no es un solído puro porque e n el proceso de su elaboracion pues contiene impurezas en su fase industrial . Se pudo calcular por medio de un promedio aritmetico el punto de fusion y su error era de 3ºC casi minimo . El eficacia de la maquina de determinacion de punto de fusion era del 96 % 7. RESULTADOS 8. ANÁLISIS DE RESULTADOS I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 15 Nose pudo calcular el rendimiento de la masa purificada por los dos métodos de recristalizacion porque no hubo tiempo para realizar el ultimo paso que consiste en secar filtar al vacio y secar dicha disolucion y pesar la masa . Se pudo evidenciar que los cristales que se encontraban en el solvente ETANOL eran mas visibles y mas en cantidad que los cristales con ACETONA , por ello deducimos que el sovente mas adecuado para la recristaliazacion del acido acetilsalicilico era el ETANOL Que la aspirina comercial tiene varias impurezas per o su compuesto mayoritario es el acido acetilsalicilico . La máquina para la determinación de PF de la sustancia era eficaz y que en su estructura había porcelana que actuaba como aislante. Al colocar en excesiva cantidad de acetona C3H6O nose pudo visibilizar de manera macroscópica los cristales. También pudimos darnos cuenta que el disolvente a seleccionar tenía que poseer las mismas propiedades químicas que el soluto, (semejante disuelve a semejante) Por simple observación determinamos que la velocidad de enfriamiento nos dio un tamaño moderado de cristales. Aquel disolvente que tiene mayor poder de disolución en frió, no es aconsejable utilizarlo por el hecho de no producir el efecto de recristalizacion. En el laboratorio debemos tener cuidado en usar las cantidades exactas por exagerar el experimento nos saldrá BIEN. Con este laboratorio tuvimos la gran experiencia de poder purificar un soluto, escogiendo un adecuado disolvente, el cual nos ayudaría a conseguir un mejor rendimiento en la recuperación del soluto. FUE UN ANALISIS CUALITATIVO De acuerdo al proceso de recristalizacion nos dimos cuenta que el soluto es casi siempre más soluble en el disolvente caliente que en el frio. También pudimos observar que un lento enfriamiento de la solución nos produjo cristales finos. Aprendí una de las formas más eficaces de poder purificar una sustancia de las varios métodos se podrá comprender en los siguientes laboratorios. 9. OBSERVACIONES 10. CONCLUSIONES I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 16 Guia de laboratorio Microsoft Corporation –“Biblioteca de Consulta 2004” -USA -© 1993-2003 Juan Luis Gutiérrez Ducóns –“Enciclopedia de Ciencias” –CAYFOSA –Barcelona - 1994 Practica de Quimica Organica, Brewster FUNDAMENTOS TEORICOS, PRCTICOS PARA LABORATORIO QMC200 AUTORA: Lydia Galaskovisqui Kurman 1. En la purificación de un sólido por recristalizacion en un disolvente, ¿Qué es más aconsejable, enfriar la solución rápida o lentamente? Explique. R.- En la purificación de un sólido en un disolvente es aconsejable enfriar la solución lentamente. Si la solución se enfría se forman núcleos pequeños o pocos y los cristales que se forman son grandes. 2. ¿Sería adecuado la succión a través de un Buchner para filtrar una disolución en que se haya utilizado el éter como disolvente? R.- El éter es una sustancia polar con la que se puede disolver el ácido acetilsalicílico entonces uno llega a la conclusión de que no es necesario la succión a través del Buchner. 3. ¿Qué ventajas presenta el agua como disolvente de recristalizacion?, ¿Qué ventajas tendrá el tetracloruro de carbono sobre el éter y el benceno? R.- las ventajas que presenta el agua como un disolvente es que como es una sustancia polar no va a reaccionar con el acetilsalicílico. El tetracloruro es un excelente disolvente pero es muy toxico. 4. ¿Por qué es importante reducir al mínimo la evaporación del disolvente durante la filtración de una disolución caliente? R.- Si se evaporaría el disolvente en la filtración enfriaría rápidamente y se hiciera núcleos numerosos y los cristales serian pequeños. 5. Cuando se filtra un sólido por succión en un buchner, ¿Por qué se debe interrumpir siempre la succión antes de cerrar la trompa de agua? R.- Se cierra la trompa de agua para que no se pierda parte de sólido pues puede que la succión sea fuerte y arrastrar parte del sólido. 6. Predígase razonadamente que compuesto de cada pareja será mas soluble en éter y agua: ACIDO OXÁLICO (HO2CCO2H) / GLIOXAL (HOCCHO) ETILENDIAMINA (HO2CCH2CO2H) / TETRAMETILENDIAMINA ((CH3)2NCH2CH N (CH3)2) ACIDO MALONICO (HO2CCH2CO2H) / MALONATO DE DIETILO (CH3CH2 (OCH3) CO2OCH3) 11. BIBLIOGRAFÍA 12. CUESTIONARIO I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 17 GLICERINA (HOCH2CHOHCH2OH) / SU TRIMETILETER (CH3OH2CCH (OCH3)CH 2OCH3) R.- El compuesto que puede ser más soluble en agua y éter es el primer compuesto pues el éter es un buen disolvente polar y los ácidos son polares, entonces son sustancias similares y el agua también es una sustancia polar, el glioxal puede ser disuelto en agua porque puede formar puentes de hidrogeno. 7. ¿Por qué debe cerrarse por ambos extremos el tubo capilar cuando se determina el punto de fusión de un compuesto que sublima? R.- Es necesario cerrar el tubo capilar de una sustancia que sublima porque puede que la sustancia al estar en estado de sublimación puede que se volatilice. 8. Se determina experimentalmente el punto de fusión de un compuesto puro desconocido X, resultando este comprendido en el intervalo 158-159 C. A continuación, se determinan los siguientes puntos de fusión, con los resultados indicados en cada caso: punto de fusión de una mezcla de X con ácido salicílico (p.f. tabulado 158 C): 130-135 C Punto de fusión de X con benzanilida (p.f. tabulado 160 C): 138-143 C Explique estos resultados y razone si se puede saber que producto es X R.- Se va analizando el punto de fusión de 3 compuestos pero dos de ellos se alejan mucho del rango de fusión y diferencian mucho su temperatura. La sustancia X es benzanilida pues su rango de fusión no diferencia con su punto de fusión. 9. ¿Qué comprimidos analgésicos traen ácido acetil salicílico? R.- como ya se sabe uno de los analgésicos que contiene ácido acetilsalicílico es la aspirina en resfrioles, doloptirona, tasin y otros. 10. Si el compuesto a recristalizar es el ácido acetilsalicílico en un comprimido analgésico ¿cuáles serían las impurezas? R.- las impurezas podrían ser los azucares que tienen los analgésicos y en otros saborizantes. 11. ¿Cuál es la estructura del ácido acetil salicílico? R.- La estructura es 12. Señale las funciones orgánicas que puede identificar en la formula molecular de este compuesto. R.- las funciones organicas son la función ácido COOH, acetil o anhídrido acético. 13. Consulte las propiedades físicas del ácido acetil salicílico. R.- las propiedades del ácido acetilsalicílico es parecida al ácido salicílico, es para emplear en el compartimiento de la neuralgia. Con las bases puede dar dos clases de sales, neutras y básicas recibiendo ambas el nombre de salicílicos. I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 18 14. ¿Qué es una Hidrólisis? R.- Se llama Hidrólisis a la reacción de una sal con el agua que da como resultado la producción de un ácido y una base. 15. Consulte las propiedades químicas del ácido salicílico. R.- El ácido salicílico se encuentra en algunos vegetales. El ácido salicílico es el orto fenol del ácido benzoico: su nombre es el de orto fenometiloico. Es un cuerpo sólido, blanco, que cristaliza en agujas largas y finas. Es poco soluble en agua y muy soluble en el alcohol, éter y cloroformo. Sus disoluciones a causas dan con el cloruro férrico, coloración violeta intensa, muy característica, que desaparece por acción del ácido clorhídrico. 16. Explique el fenómeno de co-precipitación. R.- El fenómeno de co-precipitacion es cuando precipita antes de lo que debería ser es decir que precipita rápido. 17. ¿En dónde se pueden encontrar las tablas de solubilidad de compuestos y como se reporta la solubilidad? R.- Las tablas de solubilidad se los encuentra en la literatura química y las temperaturas de solubilidad en rangos, pero en otros compuestos solo hay un punto de fusión. 18. ¿Es mejor obtener cristales pequeños o grandes?, ¿Qué procedimientos puede utilizar para obtener cristales pequeños o cristales grandes? R.- Es mejor obtener cristales grandes porque es fácil de secar y rápido, y también porque si los cristales son grandes son puros. El procedimiento para obtener cristales grandes es de enfriar lentamente la solución. 19. Explique por qué para evitar las reacciones de hidrólisis, se puede purificar con un sistema de solubilizacion en alcohol y reprecipitación en agua o bien utilizando una mezcla de solventes con ácido acético y agua. Explique como lo haría experimentalmente. R.- la hidrólisis es la reacción de una sal más agua, en este caso se utiliza alcohol porque no es sal y así no se producirá una reacción de hidrólisis, para no perjudicar así el experimento. 20. Se le ha encomendado recristalizar la sustancia A, para lo cual dispones de los solventes X, Y y Z, con las siguientes propiedades: Solvente Punto de Ebullicion Solubilidad de A en frio Solubilidad en caliente X 35·C 0.2g/100ml 12g/100ml Y 80·C 4.0g/100ml 13g/100ml Z 74·C 0.4g/100ml 15g/100ml ¿Cuál de todos ellos consideras el más adecuado para el procedimiento? Y ¿Por qué? I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 19 R.- El más adecuado es el solvente Z, porque lo que se quiere es que su temperatura no sea ni muy alta ni muy baja, y que sea su solubilidad alta en frío y poca en caliente. 21. ¿Por qué se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que el matraz donde recibe el filtrado deben estar previamente calentados? R.- Lo que se está filtrando, está caliente y al ser filtrado sin calentar el embudo puede enfriarse, y puede haber la co-precipitacion. 13. ANEXOS I N G . M A R C O S C H A M B I Y A N A LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN 20
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